液相色谱仪期间核查规程
液相色谱仪期间核查规程
1 目的
对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。
2 范围适用于安捷伦LC-1260 高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3 点检条件
3.1 环境条件
3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。
3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好。
3.1.3 环境温度 10-30℃，8 小时内温度波动不超过±3℃，室内湿度在 20%-85%范围内。
3.2 电源要求
3.2.1 电源电压：220±22V
3.2.2 电源频率：50±0.5Hz 3.2.3 净化稳压电源正常工作。
3.3 仪器与试剂
3.3.1 秒表，分度值不大于 0.1s
3.3.2 电子天平，最大称重不小于 100g，最小分度不大于 1mg。3.3.3 数字温度计：测量范围 0-100℃，最小分度不大于 0.1℃。
3.3.4 容量瓶 50ml，10 个。
3.3.5 甲醇（色谱纯）。
3.3.6 纯水
4 技术要求和点检方法
4.1 定性、定量测量重复性的检查
4.1.1 技术要求： a. 定性测量重复性误差（6 次测量）RSD 定性≤1.5% b. 定量测量重复性误差（6 次测量）RSD 定量≤3.0%
4.1.2 点检方法选择一种适当的标准溶液（eg：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量 8 次，计算相对标准偏差 RSD（%）。
4.2 紫外检测器基线漂移和基线噪声检查
技术要求基线漂移≤5.0×10-4AU/h 基线噪声≤5.0×10-5AU
4.2.2 点检方法选用 C18 色谱柱，设置紫外吸收波长 254nm，流动相 100%甲醇，流量 1.0mL/min，开机待基线稳定后，记录 30min，计算基线漂移和噪声。
5 点检结果与处理
5.1 应做好仪器参数、方法、测试结果记录，点检合格后方可使用。
5.2 发现性能达不到规定要求，应做好记录，按本公司《仪器设备维护程序》执行。
5.3 本仪器点检周期为半年。
6 支持性文件
6.1 JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》。
高效液相色谱仪期间核查方法
BSEZ-03-11-2007-D/0—（3） 高效液相色谱期间核查方法 1．外观 (1) 检查贮液器是否清洁； (2) 检查滤头是否堵塞； (3) 检查仪器电源线、信号线等插接是否紧密； (4) 检查各开关、旋钮、按键等功能是否正常，指示灯是否灵敏； (5) 将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min ，启动仪器，待压力平稳后保持10min ，用滤纸检查各管路接口应无湿迹。 2．泵流量设定值误差S S 、流量稳定性误差的检定S R 分别设定流量为0.5 mL/min 、1.0 mL/min 、2.0 mL/min ，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5 min 流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1 ）、式（2 ）计算S S 和S R 。 %100/)(?-=s s m S F F F S （1） %100/)(?-=m in m R F F F S （2） 式中：m F ――()()t W W F m *-=ρ/12, 流量实测值，mL/min ； 2W ――容量瓶+流动相的质量，g; 1W ――容量瓶的质量，g ； ρ――试验温度下流动相的密度，g/mL ； t ――收集流动相的时间，min ； m F ――同一组测量的算术平均值，mL/min ； S F ――流量设定值，mL/min ； m F ――同一组测量中流量最大值，mL/min ； in F ――同一组测量中流量最小值，mL/min ；
3.基线噪声和基线漂移 选用C 18色谱柱，以甲醇：0.02mol/L 乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230nm ，检测灵敏度调到最灵敏档，开机预热，待仪器稳定后记录基线10 min ，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU ）作单位表示。 KB N d = (3) 式中：d N ――检测器基线噪声； K ――衰减倍数； B ――测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU 。 基线漂移用1小时内基线偏离原点的值（AU/ h ）表示。 看基线噪声是否不超过5×10-4AU ，基线漂移是否不超过5×10-3AU/ h 4.整机性能（定性、定量重复性） 选用C 18色谱柱，根据检测器选择流动相和测量参数：以甲醇：0.02mol/L 乙酸 铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230 nm ，基线稳定后由进样器注入20 μL 的25μg/mL 苯甲酸标准溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式（5）计算相对标准偏差RSD 。 %1001)16/()(612??--=∑=x x x RSD i i （定性（定量）） （4） 式中：RSD （定性（定量））――定性（定量）测量重复性相对标准偏差； i x ――第i 次测量的保留时间或峰面积； x ――6次测量结果的算术平均值； i ――测量序号。 6．根据检测情况填写报告单，得出结论。
LC3000液相色谱仪操作规程
LC3000液相色谱仪操作规程 1、首先将色谱仪电源打开，让仪器进行预热。 2、进行样品前处理，以及流动相进行过滤和脱气，过滤流动相时使用溶剂过滤器，有机试剂使用有机膜，水使用水系膜。过滤完后对其进行脱气处理。注意脱气处理大概需要15-20分钟左右。 3、甲醇处理完后将其接入液路，然后将P3000泵的放空阀打开，并启动泵让甲醇充满液路，并保证没有汽泡，然后关闭放空阀。也可借助外力（使用洗耳球或注射器）在放空阀处将液体吸过来再启动泵，这样可以省时间。走30分钟，停止泵，等待泵没有压力。换10%甲醇水冲洗30分钟以上。停泵，等待压力降至0左右。换流动相冲洗，查看管路中有无气泡，保证没有汽泡的情况下，启动泵。 4、双击CXTH-3000色谱工作站→点击CXTH-3000（中文版）→出现提示，关闭即可；→出现色谱数据处理及仪器控制面板界面。 5、在色谱数据处理及仪器控制面板界面中设置所分析样品的色谱条件，如果使用单泵操作时，先确定所用泵是A泵还是B泵。点开时间程序中查看有无打［√］,如果有［√］；去掉√为［］。 6、设置参数： 6.1在基本控制栏中设置波长（nm) ,然后点击［！］确认。时间常数、量程切换都为2.［切记开灯不要点］。 6.2设定流速（ml/min): 后点击［！］确认。 6.3设定最小压力为0，最大压力为35，如果数据已经符合，就不要改动。 6.4确定管路有无气泡，如果没有气泡，点击电脑上的第一个绿色图标（启动图标） 7、做样品之前，保证仪器先用色谱甲醇走30分钟，采集基线。把满屏量程改至100，其他参数不变。查看基线走直后，停止采集，进样。 8、如果分析的样品流动相中含有酸、盐，必须用甲醇：水（10:90）及（20:80）的甲醇水过渡40分钟左右。即先用色谱纯甲醇走基线30min，停止泵，换上甲醇水走基线40min,再停止泵，更换为流动相。 注意：没走一步都要先确认管路中有无气泡后，才能启动泵。 9、等待流动相基线走直后方可进样，所进样品必须用0.45μm有机系滤头过滤。进样之前，需手动停止泵（点击停止采集红色图标），待变成绿色的图标后，把进样阀扳到
原子吸收期间核查规程TAS(重编)剖析
火焰--原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为了使仪器在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度， 特制定本程序。 2 范围 2.1 本规程适用于TAS-990 Super火焰-----原子吸收分光光度计的期间核查。 2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使 用。 3 权责 3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。 4 定义 本规程所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》 5 作业内容 5.1原子吸收分光光度计的期间核查 5.1.1概述：本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。 5.1.2 核查项目及技术要求 5.1.2.1火焰原子化铜的精密度检定 A 将仪器各参数调整到最佳状态，用空白溶液调零，对铜标液（0.5μg/mL ,2.0μg/mL）进行测定（将参数选项中标准的测量重复次数设定为3次），建立标准曲线。 B 用1μg/kg铜标准溶液，进行7次测定（将参数选项中样品的测量重复次数设定为7次），求出精密度不得大于0.7% 拟制：审核：批准：
石墨炉--原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为了使仪器在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度， 特制定本程序。 2 范围 2.1 本规程适用于TAS-990 Super石墨炉----原子吸收分光光度计的期间核查。 2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使 用。 3 权责 3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。 4 定义 本规程所用相关术语的定义参见JJG694-1990《原子吸收分光光度计》 5 作业内容 5.1 石墨炉--原子吸收分光光度计的期间核查 5.1.1概述：本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。 5.1.2 核查项目及技术要求 5.1.2.1石墨炉镉的精密度检定 A 将仪器各参数调整到最佳状态，对镉标液（1.0n g/kg ,2,0n g/kg）进行测定（将参数选项中标准的测量重复次数设定为3次），建立标准曲线。 B 用1n g/kg镉标准溶液，进行3次测定（将参数选项中样品的测量重复次数设定为3次），求出精密度不得大于2% 拟制：审核：批准：
LAPC2000型高效液相色谱仪验证方案(ACT)概要
验证文件 类别：验证方案编号：STP-VMP-xxx 部门：质量保证部页码：共9页 LA PC2000型高效液相色谱仪验证方案 版次：第0版 起草：年月日 审核：年月日 验证小组会签： 年月日 批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：2份 分发至：质量保证部、设备部
关于成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组的通知 为了加速我企业GMP认证的步伐。顺利的完成验证工作，特成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组，小组成员如下： 组长： 组员： 验证小组的职责： 1、负责起草验证方案、报告，确定再验证周期，报质量保证部审核，总工程师批准。 2、组织质量保证部及有关部门对本方案进行实施。 本通知自下发之日起，各有关部门要积极配合验证小组的工作，争取早日圆满完成验证工作。 质量保证部 2002年7月5日
目录 一、概述 (1) 二、验证内容 (1) 三、职责 (1) 四、安装确认(IQ) (2) 五、运行确认(OQ) (4) 六、再验证 (7) 七、验证结果 (7) 八、LA PC2000型高效液相色谱仪验证报告（附表1） (8) 九、验证合格证书(附表2) (9)
一、概述 1.1 设备概述： 本仪器的输液泵为单泵恒流结构，泵压平稳，流速可在0-10ml/min之间任意选择，为触摸键盘输入式，为单片机控制。 检测器为单波长紫外可见检测器，波长可在190-800nm之间任意可调，面板为旋钮式和开关式控制。 有数码管显示窗，可观察氘灯的起辉情况和AU值的升降情况。 工作站运用的是美国LA公司提供的“ANASTAR”软件，此软件独立运行，热行处理色谱数据功能。 本仪器主要用于xxx的含量及杂质检测。 二、验证内容 本方案主要包括LA型高效液相色谱仪的安装确认（IQ）,运行确认（OQ）。 三、职责 3.1 验证小组 ⑴起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。 ⑵组织、协调使用单位对验证方案进行实施。 3.2 质量保证部 ⑴根据验证对象成立验证小组。 ⑵负责验证方案及报告的审核。
测量仪器操作规程教程文件
测量仪器操作规程
测量仪器操作规程 2016年3月
目录 水准仪操作规程 (2) 经纬仪操作规程 (4) 全站仪操作规程 (8) GPS操作规程 (11)
水准仪操作规程 1.目的和适用范围 为了正确使用测量仪器,确保仪器的完好率和利用率,适用于本项目所有水准仪的操作。 2.引用标准：使用说明书 3.进行水准标高测量时，应按以下操作规程使用： 3.1整平 先将三脚架两只铁脚踩入土中，观测者操纵三脚架的一条腿前、后、左、右移动，直到圆水准气泡基本居中时，固定这条腿不动，然后调节三个脚螺旋使气泡完全居中（仪器内设自动安平）。 3.2瞄准 先转动目镜对光螺旋，使十字丝的成像清晰，然后放松固定螺旋，用望远镜筒外的缺口和准星瞄准水准尺，粗略地进行物镜对光，当在望远镜内看到水准尺像时，即将固定螺旋固定，转动微动螺旋，使十字丝纵丝靠近水准尺的一侧。 3.3读数 读数时要按由小到大的方向，应先用十字丝横丝估读出毫米数，然后再读米、分米、厘米数。 4.进行水准标高测量前注意事项： 4.1检查水准仪及配套工具是否带齐，包括测量尺、脚架、水准点标高资料等。 4.2架设时，应先把脚架螺旋旋紧，在地面上踩紧脚架。对水准仪进行精平调整，对后视水准点后进行标高测量。 4.3在标高测量时，须转点搬移过程中，应检查好仪器的螺旋是否拧紧，防止掉损仪器。 5.水准仪自检规程 5.1圆水准器的检验和校正： 5.1.1检验方法：
①转动脚螺旋使圆水准气泡居中； ②将仪器旋转180度，如气泡居中，则正常，否则需校正。 5.1.2校正方法： ①首先整平仪器，使圆水准气泡居中，旋转180度，调整脚螺 旋，使气泡退回到偏离量的一半； ②松开圆水准仪的固定螺旋，用拔针，拔动圆水准器的校正螺 丝，使气泡居中； 重复第②步直到，仪器转到任何位置，圆水准气液始终居中。 5.2I角的检验与校正 5.2.1检验方法： ①在平坦地面上选取相距100m的高差为ΔHA、ΔHB两点； ②将水准仪置于A、B两点之间,在距A或B点,1m处测其高差Δ H′ ③若ΔH=ΔH′则正常，否则需校正。 5.2.2校正方法： ①将需校正的仪器整平置于A、B之间的A 端或B 端，在A 尺 上读出a1; ②然后读出B尺，其读数为a1+ΔH′，用拔针拔动校正螺旋使 a1+ΔH′=a1+ΔH 重复以上步骤，使仪器放任一位置，a1+ΔH′=a1+ΔH。 5.3十字丝的检验与校正 5.3.1检验方法： ①整平仪器，将横丝对准一固定点；
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程 文件编码：版本号：02 目录 一、目的 (1) 二、适用范围 (1) 三、内容 (1) 四、附件 (5) 五、变更历史 (5)
一、目的 为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行校准；本规程规定了公司高效液相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部校准小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司高效液相色谱仪的期间核查工作。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《高效液相色谱法操作规程》（C08-0128） 1.3.《液相色谱仪检定规程》（JJG705-2002） 1.4.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.校准条件 3.1.1.环境条件 a.校准室应清洁无尘、无易燃、易爆、腐蚀性气体，通风良好； b.室温在15-30℃，校准过程中温度变化不超过3℃（对示差折光检测器温度变化不超过2℃，室内湿度在10%-75%RH范围内； c.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好； d.电源电压为（220±22）V。 3.1.2.校准设备 a.秒表：分度值不大于0.1s；
b.分析天平：最大载荷应大于220g，最小分度值应小于0.01mg； c.容量瓶：10ml 9个。 以上计量器具需经检定合格 3.1.3.标准物质 1×10-4、1×10-7萘/甲醇溶液 1×10-3丙三醇/水溶液 大豆油对照品（中检所） 4.校准项目、接受标准及周期（表1） 5.期间核查方法 5.1.外观检查 按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查 5.2.输液系统检查 5.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R检查 按下表2的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表2规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss和S R Fm=(W 2-W 1 )/ρ r ·t 式(1)
Agilent1100高效液相色谱仪戊操作规程
关键词：高效液相操作规程流动相配比 目的：制定Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程使用标准操作规程，确保操作的规范性、正确性。 适用范围：本标准适用于Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程的使用、维护保养及清洁。 责任：保证维护仪器正常运转及其附件的完整 主体内容： 1、开机前准备 1.1 检查桌面是否清洁、整齐。 1.2 检查设备是否清洁，连接管线是否正常。 1.3 检查电源线有无破损。 1.4 接通电源，检查插座上各插孔的指示灯是否显示正常。 1.5 准备好超声过的流动相和流路冲洗溶剂。准备好10%的异丙醇溶液做sealwash。 2、开机 2.1 撤下设备停用卡，换上设备运行卡。 2.2 运行检查，打开电脑， 2.3 打开仪器各部件开关，开sealwash，待机器自检，核实无异常。并打开软件。 2.4 拧松泵头上的purge快速冲阀（1圈左右），排你需要走的每个流路的气泡，每 个约2至5分钟左右。然后，拧紧快速冲洗阀。（不要拧的太紧） 做好仪器运行前的检查，如实填写检查情况，如有问题及时向仪器管理员报告并记录。 否则后果有当前实验人负责。 2.5 换上色谱柱用色谱纯的甲醇或乙腈冲洗流路约40分钟左右。若流动相中有盐或 酸，再用95%水（加5%甲醇）冲洗约40分钟。 2.6 换上流动相冲洗流路，待基线和压力稳定后，开始分析样品。 2.7 样品分析完后，处理数据。
2.8 若流动相中有缓冲盐或酸，用95%水冲洗60分钟左右。 2.9 换上甲醇冲洗流路约30分钟。 3、关机 3.1 把泵的流速设为0ml/min，再依次关闭各仪器模块，关闭Online软件， 关闭仪器各部件上的电源开关，并关闭电脑。 3.2 拔掉机器电源插头。 3.3 如实规范验在记录本实填好实验记录！ 4、清洁程序 4.1 停机并切断机器电源。 4.2 松开仪器上各活动面板，用无水酒精定期插洗仪器表面的灰尘和污垢。 4.3 定期清洗溶剂瓶中的溶剂过滤头。 4.4 用干净、无纤维抹布擦拭机器，使机体表面光亮清洁，无污迹水渍，机身各部位无污物残留。 5、安全及操作注意事项 5.1 流动相冲洗用的水，必须是重蒸水或二次蒸馏水，并用0.22微米的微孔滤膜过滤，实验完后，倒去水，换上甲醇5ml/min，purge3分钟，防止长细菌堵塞仪器管路。 5.2 操作有机溶剂时一律戴一次性手套。 5.3 流动相中有盐或酸时，在流动相冲洗前后一定要用水冲洗流路，防止柱效下降、堵塞或柱塌陷。 5.4 仪器使用前后一定要用甲醇或乙腈冲洗流路，平衡色谱柱，赶走管路中的杂质和水分。 5.5 流动相禁止使用氯仿、三氯（代）苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等；慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等，以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。5.6 仪器长期不用时，应用甲醇冲洗各流路。 5.7 检测器的紫外或可见灯在开的情况下，一定要保证有液相流经检测池。若不需要做样，可设置一个较低的流速（如0.05ml/min）
旋光仪期间核查操作规程
有限公司文件 目的在仪器设备两次在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 范围适用于旋光仪的期间核查。 职责仪器使用人员 内容 1、期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。 2、检定条件： 室内温度15~30℃，湿度范围≤85% 电源电压（220±20）V，频率（50±1）Hz 工作台稳定，不受明显的冲击振动，并且没有强电磁场干扰 3、核查依据：国家计量检定规程JJG536-98《旋光仪及旋光糖量计》、《自动旋光仪使用说明书》 5、检查方法 5.1仪器应有完整的标志（名称、型号、出厂编号、制造厂和出厂日期等）。 5.2各紧固件应紧固良好，各调节钮、按键和开关等均能正常工作，电极工作时应平稳无明显噪声，测试箱应容易打开和关严，出、入射窗口玻璃应清洁无划痕。 5.3光源灯起辉和发光应正常，其光束应无抖动和闪烁现象。 5.4刻度盘应清洁明亮，刻线应清晰，需对准的刻线间应平行。 5.5测试管 5.2.1测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口。 5.2.2空测试管试验：将带帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中及沿其管轴旋转时，对自动仪表，对应无空管是不得出现零点偏移现象。 5.2.3盖玻片的应力检查：当装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴
在0°至180°间转动，以及空测试管连同盖玻片一起在0°至180°间转动时（或当不能进行这种转动时，则以相对于测试管同时转动两盖玻片），仪器示值变化不得大于最小分度值。 6、检查周期：在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 7、相关记录：《自动旋光仪期间核查记录》（R-SOP-ZL102-1-01）。
数字水准仪校验规程
数字水准仪校验规程 1.0目的 规范数字水准仪校验的操作，确保数字水准仪的测量精度处于受控状态，检验结果真实、可靠。 2.0范围 本规程适用于新制造、使用中和修理后的各种型号的数字水准仪的内部校验。数字水准仪是借助仪器的水平视准线作为基准，通过CCD成像技术、使用条码尺进行高差测量的电子仪器。它广泛应用于大地水准测量、地震形变测量、各种工程水准测量与大型精密机械安装等工作中，数字水准仪是未来主要的精密水准测量仪器。 3.0检定项目 各级水准仪检定器具列于表1。
注：检定类别中“+”为必检项目。“-”为可检可不检，由送检单位需要确定。 4.0环境条件 室内检定项目，一般在常温下进行。 数字水准仪磁误差检定条件见表2。 5.0技术要求和检定方法 5.1 外观检视及开机检查 5.1.1 技术要求 5.1.1.1 仪器上应标明厂名（厂标）、仪器型号及出厂编号。 5.1.1.2 仪器外表无脱漆、锈蚀和伤痕，仪器密封性能良好，光学零件表面清
洁，不得有脱胶、脱漆、油迹、霉点等缺陷。 5.1.1.3 望远镜视场亮度应均匀，分划板成像清晰，刻线应平直无结节、断线等现象。 5.1.1.4 仪器各运动机构转动灵活，不得有松动、卡滞和影响操作的现象。5.1.1.5 调节望远镜目镜时，视场内十字丝交点无晃动现象。 5.1.1.6 自动安平水准仪的补偿机构应能正常的工作。 使用中和修理后的仪器，允许有不影响仪器准确度的上述缺陷。 5.1.2 检定方法 将仪器安置在检验台上，整平。对上述所列各款逐项进行目视与手感检验。5.2望远镜物镜的光学分辨力。 5.2.1技术要求 参照JJG425-2003 水准仪检定规程的相关内容和企业标准检定结果应不大于1”。 5.2.2检定方法 参照JJG425-2003 水准仪检定规程的相关内容执行。 5.3竖轴整置误差 5.3.1技术要求 竖轴整置误差,水准仪圆水准器不大于标称角值的四分之一。 5.3.2检定方法 将仪器固定在检定台上，使望远镜视轴方向与任意两个脚螺旋位置平行，调整脚螺旋使仪器水准气泡居中，将望远镜旋转180度，若气泡偏离，则进行调整。观察仪器的水准气泡是否居中，仪器旋转任一位置时该水准器的最大偏移量为
液相色谱仪期间核查规程
1目的 对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保 检验数据准确可靠。 2范围 适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。 3点检条件 3.1 环境条件 3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干 扰，仪器接地良好。 3.1.3环境温度10-30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，室内湿度在20%-85%范围内。 3.2 电源要求 3.2.1 电源电压：220±22V 3.2.2 电源频率：50±0.5Hz 3.2.3 净化稳压电源正常工作。 3.3 仪器与试剂 3.3.1 秒表，分度值不大于0.1s 3.3.2 电子天平，最大称重不小于100g，最小分度不大于1mg。
3.3.3 数字温度计：测量范围0-100℃，最小分度不大于0.1℃。 3.3.4 容量瓶50ml，10个。 3.3.5甲醇（色谱纯）。 3.3.6纯水 4 技术要求和点检方法 4.1 泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R的检查。 4.1.1 技术要求 4.1.2 点检方法 按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过 的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。按式（1）、（2）计算S S和S R。 S S=(F m-F s)/F s×100% (1) S R=(F max-F min)/F×100% (2) 式中：S S----流量设定值误差，%
F m =（W 2-W 1）/（ρi ·t ），流量实测值，mL/min ； W 2----容量瓶+流动相的重量，g ； W 1----容量瓶的重量，g ； F S ----流量设定值，mL/min ； ρi ----实验温度下流动相的密度，g/cm 3； t----收集流动相的时间，min ； S R ----流量稳定性误差，%； F max ---同一组测量中流量最大值，mL/min ； F min ---同一组测量中流量最小值，mL/min ； F ----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min 。 4.1.3 注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可 以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少 要等5min 待流量稳定后，方可收集流动相。 4.2 定性、定量测量重复性的检查 4.2.1 技术要求： a. 定性测量重复性误差（6次测量）RSD 定性≤1.5% b. 定量测量重复性误差（6次测量）RSD 定量≤3.0% 4.2.2 点检方法 选择一种适当的标准溶液（eg ：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析 样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD （%）。 RSD 定性（定量）=()()10011/12??-??????-∑=X n X X n i i ……………….(3) RSD 定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。 式中：i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积； X ----n 次测得结果的算术平均值；
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明： 1.开机前准备： 1.1仪器设备：Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。● G1311A (四元泵)。● G1329A（标准型自动进样器）。● G1316A（柱温箱）。 ● G1315A（DAD检测器）。● 色谱柱 1.2溶剂准备：● 有机相必须是色谱级纯。● 水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。● 流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。产品类别代表产品品系产品特点纤维素酯类混合纤维素水相成孔性能好，亲水性好，材料成本低。膜（CN-CA）可耐稀酸。不适合于酮类、酯类、强酸、强碱类液体过滤。尼龙6 通用具有亲水性，较耐碱不耐酸。在酮、酚、聚酰胺类（PA-6）醚及高分子醇类不被腐蚀。聚砜（PS）通用良好的化学和热稳定性，耐辐射，机械聚砜类强度高。有机PDEF耐化学腐蚀，耐氧化，耐高温，疏聚偏氟乙烯/PDEF/PTFE 水性（酒精处理后变清水性），PTFE耐酸聚四氟乙烯膜碱性强。具有良好的化学稳定性，耐酸碱和各种聚烯烃类聚丙烯膜有机有机溶剂。价格便宜，但孔径分布宽。（PP）耐高温，耐有机溶剂、耐生物降解等。无机材料陶瓷、玻璃通用 BP、金属膜
2.基本操作步骤: (一)、开机：1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序（部分安装程序不需要运行Bootp）。 2、打开 1200 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后，双击“仪器1 联机”图标，化学工作站自动与1200LC通讯，进入的工作站画面如下所示。4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图” 菜单中的“仪器实际值”，“在线光谱”，“化学工作站状态”，“系统视图”,“样品视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开冲洗阀。7、点击“泵”图标，点击“设置泵…”选项，进入泵编辑画面。8 、设流速：5ml/min，点击“确定”。9、点击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“启动”，点击“确定” ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“关闭”，点击“确定”关泵，关闭冲洗阀。11、点击“泵”图标，点击“设置泵…选项”，设流速：例如1.0ml/min。
旋光仪期间核查规程
第 1 页 共 2 页 名称：旋光仪期间核查规程 实施日期 一 编制目的 在仪器设备两次在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 二 检查项目 示值误差，基本参数，仪器误差及重复性， 三 检定条件 1、室内温度15~30℃，湿度范围≤85% 2、电源电压（220±20）V ，频率（50±1）Hz 3、工作台稳定，不受明显的冲击振动，并且没有强电磁场干扰 四 核查依据 自动旋光仪使用说明书及国家计量检定规程JJG536-98 五 检查方法 1、仪器参数及示值误差应符合下表规定 自定旋光仪 自动旋光糖量计 0.01 0.02 0.05 0.05 0.1 0.2 最小分度值 ≤0.002° ≤0.005° ≤0.01° ≤0.01°Z ≤0.02°Z ≤0.05°Z 测量范围 ≥（-45°~45°） ≥（-45°~45°） ≥（-45°~45°） ≥（-20°Z~105°Z ） ≥（-20°Z~105°Z ） ≥（-20°Z~105°Z ） 示值误差 ±0.01° ±0.02° ±0.05° ±0.05° ±0.1° ±0.2° 重复性 ≤0.003° ≤0.007° ≤0.017° ≤0.017° ≤0.003° ≤0.007° 稳定性 ≤0.01° ≤0.02° ≤0.05° ≤0.05°Z ≤0.1°Z ≤0.2°Z 2、测试管 2.1、测试管盖玻片不得有裂纹划痕和缺口。 2.2、空测试管试验：将带帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中及沿其管轴旋转时，不得出现零点偏移现象。 2.3、盖玻片的应力检查：当装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴在0°至180°间转动，以及空测试管连同盖玻片一起在0°至180°间转动时（或当不能进行这种转动时，则以相对于测试管同时转动两盖玻片），仪器示值变化不得大于最小分度值。 2.4、仪器稳定性：在仪器给出的可连续工作时间内（或连续工作4h 内），用仪器两点的偏移表示仪器的稳定性，结合仪器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值，该数值应符合上表的规定，仍不符合要求，或仪器零点带有锁定装置的，则此种仪器不可以做不间断连续测量。 注：不间断连续测量是指仪器开机半小时至可连续工作时间内进行连续测量，中间不 仪 器 级 别 指 标 项 目
Waters2489液相色谱仪验证方案
东莞广发制药有限公司 验证文件 项目名称：Waters2489液相色谱仪验证验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02
目录 1 验证项目立项表.....................................................................................- 2 - 2 验证项目工作组构成.............................................................................- 3 - 3 验证方案审批表.....................................................................................- 4 - 4 验证概述.................................................................................................- 5 - 5 验证目的...................................................................................................- 5 - 6 验证范围...................................................................................................- 5 - 7 职责...........................................................................................................- 5 - 8 验证原理.................................................................................................- 5 - 9 验证准备.................................................................................................- 6 - 10 验证实施...............................................................................................- 6 - 10.1 安装确认..............................................................................................- 6 - 10.2 运行确认..............................................................................................- 6 - 10.3 性能确认..............................................................................................- 6 - 11 再验证周期确定................................................................................. - 11 - 12 验证报告.............................................................................................. - 12 - 13 验证合格证书批准............................................................................ - 14 -
8精密经纬仪水准仪检定装置操作规程
抚顺市计量测试所作业指导书 抚顺市计量测试技术研究所 K03ZY-CZ(A)-008 精密经纬仪水准仪检定装置 操作规程 2009-7-1发布 2009-8-1实施 抚顺市计量测试所/抚顺市计量测试研究所发布
本管理办法经抚顺市计量测试所/抚顺市计量测试技术研究所技术负责人于2009年7月1日批准，自2009年8月1日起施行。 起草人：白凤民 批准人：荆兆东
精密经纬仪水准仪检定装置操作规程 一概述 1.1 用途 本实验室的经纬仪/水准仪检定装置是用来检定经纬仪/水准仪的检定设备，主要检测经纬仪的横轴与竖轴的垂直度、指标差、视轴与横轴的垂直度、一测回水平方向标准偏差，水准仪的I角误差等。 1.2本装置主要性能指标 本装置由两个基本点部分台组成，一个是水准仪检定装置,一个是经纬仪检定装置.(有本质区别个光管)每个光管的性能指标。 (1) 焦距f=550mm (2) 分度值30″ (3)测量范围±50′ 二使用环境 经纬仪水准仪在室内常温条件下检定即可。 三、操作规程 3.1根据受检仪器（经纬或水准），将检定台升或降到适当位置后，锁紧工作台，把仪器（经纬仪或水准仪）安装在检定台上，按要求进行检定。 3.1.1水准仪的检定(i角误差) 3.1.1.1将仪器对准目标,调整物镜,使在目镜中清晰看到目标中刻线 3.1.1.2用目标调整手轮将目标放置于3米处,通过升降装置使仪器十字线与目标线重和. 3.1.1.2用目标调整手轮将目标放置于70米处,调焦后通过读数装置手轮读出i 角误差. 3.1.2水准仪的调整(I角误差) 3.1.2.1将读数装置手轮置零,通过改钉将仪器十字线与目标线重和. 3.1.2.2重复3.1.1.2后各步骤,直到读数装置手轮置零, 仪器十字线与目标线重和 3.2检定/校准完毕后，被检仪器放到已检区，检定记录托善保存好。 3.3填写好仪器使用记录，清理好工作现场，切断电源离开实验室。
029agilent1260液相色谱仪+vwd+dad+fld检测器操作、维护和期间核查规程
Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程 1 目的：为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。 2 范围：本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。 3 职责： 仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。 仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。 仪器设备管理员负责仪器的综合管理。 4 仪器组成 Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成 5 操作规程 开机前准备 准备好流动相并安装色谱柱。将水相放入A/D瓶，有机相放到溶剂瓶B/C，同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。 开机 打开计算机：打开计算机电源，登陆Windows操作系统。 启动工作站：打开Agilent 1260各模块（脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，检测器）左下方的电源开关，液相各模块进入自检，右下方的指示灯不同颜色闪烁几下，最后变成橘黄色或无色，启动完成。点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”，选择OpenLABControl，或双击桌面图标，则会进入到下面的界面： 下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下界面 输入相关信息，注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System，输入完后点击确定。出现如下界面 选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”， 选择“配置模块”，注意不要选择“使用经典驱动程序”。如果仪器中包括DAD、FLD，则需要选择“3D光谱评估”。点击确定 选择“是”，来配置仪器 选择IP地址，输入仪器IP，默认地址为。点击确定 系统会根据指定IP地址来找到所配置的模块及其相关信息，点击确定。 再次点击确定，是配置生效 点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站，也可点击“创建快捷方式”来生成。这样就不必每次使用都打开OpenLAB控制面板了。 开启工作站：工作站打开，点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。打开仪器控制视图：选择“视图→系统视图”，即可显示仪器控制视图，选择“视图→样品视图”，即可显示样品信息视图 模块右上角状态灯颜色说明：无色，未开电源或者模块准备就绪
液相色谱仪操作规程
1 目的 规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程，正确使用本仪器，保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护，保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数：4 4.1.1.2流速范围：0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度：±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度：±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力：0-6000psi(0-410bar) ，可设上 ,下限 4.1.1.6混合范围：0.0~100.0%，以 1% 增量 4.1.1.7梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化 4.1.1.8梯度精度：±0.15%，不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿：自动，连续 4.1.1.10梯度曲线：多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积：< 650μL, 不随反压变化
4.1.2 自动进样器/样品管理系统： 4.1.2.1样品盘数：120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数：每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度：<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度：<0.1% 4.1.2.5进样准确度：±1 uL 4.1.2.6进样体积：0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度：> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置： 可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞，延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置： 4.1.5柱温箱： 4.1. 5.1温度设定范围：室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性：±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量：4根7.8X300柱 4.2检测器： 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器，可进行双波长同时测定；最新专利梯形狭缝池设计，确保低噪音，高灵敏度，宽线性范围；Maxplot,Ratioplot优化灵敏度，检测共流出物杂质，可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长范围：190-700nm 4.2.1.2 灯：氘灯，具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命，可编程控制灯的开关4.2.1.3波长准确度：±1.0nm 4.2.1.4波长重现性：±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽：5nm 4.2.1.6噪音：5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移：≤1 X 10-4AU/hr
自动旋光仪期间核查规程
1.目的：在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 2.检查项目和主要技术要求 测试管长度误差：在20℃时用游标卡尺（精度为）进行检定，在两端面上分三点测量，其平均值与标准长度之间的相对误差△L/L≤%。 3.检定条件 .环境温度20±1℃，电源电压应符合要求。 .样品的温度应设法调至规定的温度。 .标准旋光管 .蔗糖：分析纯
4.检查方法 .仪器的预热 仪器按使用SOP开启后，点燃光源，预热3Omin，观察光源灯起辉和发光应正常，光源能量应足够并无闪烁现象。如为目视仪器，在调焦后，视场分界线应清晰，亮度应一致。 .待仪器稳定并调好零点后，将标准旋光管放入样品室内，正确定位。盖上室盖，等待l5min后，记录读数。移开标准旋光管，重调零点再放人标准旋光管等待2min，记录读数，如此反复测量3次。 .取105℃干燥至恒重的蔗糖，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中约含的溶液，如上法测定，计算比旋度。蔗糖的比旋度如表1所示。 比旋度计算公式： = 100α/lc [α] t℃ [α] —测量温度下标准旋光管的比旋度 t℃ l—测定用标准旋光管的长度，dm c—每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物质计算）
α—测得旋光度 5.检定结果处理和检定周期 .根据上述测试结果和标准旋光管的标准值或蔗糖的比旋度值，计算仪器的重复性和准确度。如果测量时标准旋光管温度偏离20℃，可按下式求该度下的旋光度值： αt℃=α20℃[1+（t一20）] 式中：αt℃—在测量温度下标准旋光管的旋光度 α20℃—20℃时标准旋光管的旋光度 t—测量时标准旋光管的温度 将计算结果与3.项下参数比较，决定仪器等级后，方可使用。如果仪器性能下降，但又符合下一等级的性能指标，仪器可降级使用。 .仪器检定周期为1年，在此期间，当发现异常或对测量结果有怀疑时，应随时进行自检。 6.相关记录 自动旋光仪期间核查记录 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 自动旋光仪期间核查记录