正交试验法优选山绿茶中乌苏酸提取工艺

正交试验法优选山绿茶中乌苏酸提取工艺
正交试验法优选山绿茶中乌苏酸提取工艺

茶叶提取物

茶叶提取物 Chaye Tiquwu 本品为山茶科植物茶Camellia sinensis (Linn.)O. Ktze的干燥嫩叶(绿茶)经提取制成的提取物。 【制法】取绿茶,加水煎煮二次,每次1.5小时,滤过,滤液冷却后加饱和石灰水或4%氢氧化钠溶液调节pH值至9,静置10分钟,滤过,取沉淀物加稀盐酸溶解,并调节pH值至4,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取,减压回收溶剂,干燥,粉碎,即得。 【性状】本品为淡黄褐色至棕褐色的无定形粉末;气微清香,味微苦、涩。 本品在水中极易溶解,在乙醇和乙酸乙酯中易溶。 【鉴别】取本品0.1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取表儿茶素没食子酸酯对照品、表没食子儿茶素没食子酸酯对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-丙酮-甲酸(9:9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置于碘蒸气中熏约1分钟,取出,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验同〔含量测定〕项下。 参照物溶液的制备取咖啡因对照品、表儿茶素对照品、没食子酸对照品、表儿茶素没食子酸酯对照品和表没食子儿茶素没食子酸酯对照品适量,精密称定,分别加25%甲醇制成每1ml含咖啡因14μg、表儿茶素68μg、没食子酸19μg、表儿茶素没食子酸酯0.14mg,和表没食子儿茶素没食子酸酯0.85mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备同〔含量测定〕项下。 测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 供试品特征图谱中应呈现7个特征峰,其中5个峰应分别与相应的参照物峰保留时间一致;以表没食子儿茶素没食子酸酯参照物峰相应的峰为S峰,计算特

正交试验设计方法 讲义及举例

正交试验设计方法讲义及举例 第5章 正交试验设计方法 5.1 试验设计方法概述 试验设计是数理统计学的一个重要的分支。多数数理统计方法主要用于分析已经得到的数据,而试验设计却是用于决定数据收集的方法。试验设计方法主要讨论如何合理地安排试验以及试验所得的数据如何分析等。 例5-1 某化工厂想提高某化工产品的质量和产量,对工艺中三个主要因素各按三个水平进行试验(见表5-1)。试验的目的是为提高合格产品的产量,寻求最适宜的操作条件。 对此实例该如何进行试验方案的设计呢? 很容易想到的是全面搭配法方案(如图5-1所示): 此方案数据点分布的均匀性极好,因素和水平的搭配十分全面,唯一的缺点是实验次数多达33=27次(指数3代表3个因素,底数3代表每因素有3个水平)。因素、水平数 愈多,则实验次数就愈多,例如,做一个6因素3水平的试验,就需36=729次实验,显然难以做到。因此需要寻找一种合适的试验设计方法。 试验设计方法常用的术语定义如下。 试验指标:指作为试验研究过程的因变量,常为试验结果特征的量(如得率、纯度等)。例1的试验指标为合格产品的产量。 因素:指作试验研究过程的自变量,常常是造成试验指标按某种规律发生变化的那些原因。如例1的温度、压力、碱的用量。 水平:指试验中因素所处的具体状态或情况,又称为等级。如例1的温度有3个水平。温度用T 表示,下标1、2、3表示因素的不同水平,分别记为T 1、T 2、T 3。

常用的试验设计方法有:正交试验设计法、均匀试验设计法、单纯形优化法、双水平单纯形优化法、回归正交设计法、序贯试验设计法等。可供选择的试验方法很多,各种试验设计方法都有其一定的特点。所面对的任务与要解决的问题不同,选择的试验设计方法也应有所不同。由于篇幅的限制,我们只讨论正交试验设计方法。 5.2 正交试验设计方法的优点和特点 用正交表安排多因素试验的方法,称为正交试验设计法。其特点为:①完成试验要求所需的实验次数少。②数据点的分布很均匀。③可用相应的极差分析方法、方差分析方法、回归分析方法等对试验结果进行分析,引出许多有价值的结论。 从例1可看出,采用全面搭配法方案,需做27次实验。那么采用简单比较法方案又如何呢? 先固定T 1和p 1,只改变m ,观察因素m 不同水平的影响,做了如图2-2(1)所示的三次实验,发现 m =m 2时的实验效果最好(好的用 □ 表示),合格产品的产量最高,因此认为在后面的实验中因素m 应取m 2水平。 固定T 1和m 2,改变p 的三次实验如图5-2(2)所示,发现p =p 3时的实验效果最好,因此认为因素p 应取p 3水平。 固定p 3和m 2,改变T 的三次实验如图5-2(3)所示,发现因素T 宜取T 2水平。 因此可以引出结论:为提高合格产品的产量,最适宜的操作条件为T 2p 3m 2。与全面搭配法方案相比,简单比较法方案的优点是实验的次数少,只需做9次实验。但必须指出,简单比较法方案的试验结果是不可靠的。因为,①在改变m 值(或p 值,或T 值)的三次实验中,说m 2(或p 3或T 2 )水平最好是有条件的。在T ≠T 1,p ≠p 1时,m 2 水平不是最好的可能性是有的。②在改变m 的三次实验中,固定T =T 2,p =p 3 应该说也是可以的,是随意的,故在此方案中数据点的分布的均匀性是毫无保障的。③用这种方法比较条件好坏时,只是对单个的试验数据进行数值上的简单比较,不能排除必然存在的试验数据误差的干扰。 运用正交试验设计方法,不仅兼有上述两个方案的优点,而且实验次数少,数据点分布均匀,结论的可靠性较好。 正交试验设计方法是用正交表来安排试验的。对于例1适用的正交表是L 9(34),其试验安排见表5-2。 所有的正交表与L 9(34)正交表一样,都具有以下两个特点: (1) 在每一列中,各个不同的数字出现的次数相同。在表L 9(34)中,每一列有三个水平,水平1、2、3都是各出现3次。 (2) 表中任意两列并列在一起形成若干个数字对, 不同数字对出现的次数也都相同。

植物组织蛋白提取方法

植物蛋白质提取方法总汇 一、植物组织蛋白质提取方法 1、根据样品重量(1g样品加入3.5ml提取液,可根据材料不同适当加入),准备提取液放在冰上。 2、把样品放在研钵中用液氮研磨,研磨后加入提取液中在冰上静置(3-4小时)。 3、用离心机离心8000rpm40min4℃或11100rpm20min4℃ 4、提取上清液,样品制备完成。 蛋白质提取液:300ml 1、1Mtris-HCl(PH8) 45ml 2、甘油(Glycerol)75ml 3、聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpolypyrrordone)6g 这种方法针对SDS-PAGE,垂直板电泳! 二、植物组织蛋白质提取方法 氯醋酸—丙酮沉淀法 1、在液氮中研磨叶片 2、加入样品体积3倍的提取液在-20℃的条件下过夜,然后离心(4℃8000rpm以上1小时)弃上清。 3、加入等体积的冰浴丙酮(含0.07%的β-巯基乙醇),摇匀后离心(4℃8000rpm 以上1小时),然后真空干燥沉淀,备用。 4、上样前加入裂解液,室温放置30分钟,使蛋白充分溶于裂解液中,然后离心(15℃8000rpm以上1小时或更长时间以没有沉淀为标准),可临时保存在4℃待用。 5、用Brandford法定量蛋白,然后可分装放入-80℃备用。 药品:提取液:含10%TCA和0.07%的β-巯基乙醇的丙酮。裂解液:2.7g尿素0.2gCHAPS 溶于3ml灭菌的去离子水中(终体积为5ml),使用前再加入1M的DTT65ul/ml。 这种方法针对双向电泳,杂质少,离子浓度小的特点!当然单向电泳也同样适用,只是电泳的条带会减少!

三、组织:肠黏膜 目的:WESTERN BLOT检测凋亡相关蛋白的表达 应用TRIPURE提取蛋白质步骤: 含蛋白质上清液中加入异丙醇:(1.5ml每1mlTRIPURE用量) 倒转混匀,置室温10min 离心:12000 g,10min,4度,弃上清 加入0.3M盐酸胍/95%乙醇:(2ml每1mlTRIPURE用量) 振荡,置室温20min 离心: 7500g,5 min,4度,弃上清 重复0.3M盐酸胍/95%乙醇步2次 沉淀中加入100%乙醇 2ml 充分振荡混匀,置室温20 min 离心: 7500g,5min,4度,弃上清吹干沉淀 1%SDS溶解沉淀 离心:10000g,10min,4度 取上清-20度保存(或可直接用于WESTERN BLOT) 存在的问题:加入1%SDS后沉淀不溶解,还是很大的一块,4度离心后又多了白色沉定,SDS结晶?测浓度,含量才1mg/ml左右。 解决:提蛋白试剂盒,另外组织大小适中,要碎,立即加2X BUFFER,然后煮5-10分钟,效果很好的。 四、植物材料:水稻苗,叶鞘,根 1、200毫克样品置于冰上磨碎 2、加lysis buffer,离心,10000rpm,4度,5min取上清 3、重复离心5min

植物提取物产品功效与归类

植物提取物产品功效 (1)芦荟提取物:有很好润滑和保湿作用,还可消炎、抗炎和促进损伤皮肤愈合。 (2)积雪草提取物:具有杀菌、消炎作用,促进血液循环,增加皮肤厚度,用于粗糙、干裂皮肤和唇的护理品。抗皱化妆品。 (3)人参提取物:具有促进肌肤功能、增加皮肤活力、保护皮肤等功能。中医认为,人参有养颜润肤、延年益寿的功能。用于皮肤,具有抗衰老、抗皱的效果。特别适合干性与过敏皮肤。 (4)葡萄柚提取物:具有清新、镇静、舒缓等功能。 (5)山楂提取物:具有活血、活化肌肤、滋养收敛、促进肌肤功能的作用,特别适合油性皮肤。 (6)啤酒花提取物:具有镇静、放松、滋养皮肤的功能,特别适合于中性与易过敏性皮肤。 (7)七叶树提取物:具有活血、促进吸收、增强皮肤活力的功能,特别适合中性与油性皮肤。 (8)马尾草提取物:具有收敛、促进强化皮肤功能的作用,特别适合于油性与过敏的皮肤。 (9)鼠尾草提取物:杀菌消炎、镇静、止痛、调节月经周期。 (10)猕猴桃提取物:富含天然果酸、无机盐、矿物质、糖、维生素C等,具有保湿、护理皮肤等功能。 (11)柠檬提取物:抗菌、美白、收敛。 (12)柠檬提取物:粉状,水溶性产品,富含维生素VC、VB族、天然果酸及矿物质,具有收敛、抗菌、美白、清爽、保湿等功效。 (13)燕麦提取物:具有止痒、活血、镇静、营养、促进皮肤活力的功能。 (14)木瓜提取物:天然木瓜中提取,具有促使皮肤再生、紧肤、护理皮肤、保湿美白等功能。 (15)桃子提取物:具有清新、抗炎症、紧肤、保湿、促进皮肤再生等功能。 (16)迷迭香提取物:无色产品,具有保护皮肤、活血、强化皮肤、促进皮肤机能等作用,特别适合干性至油性皮肤。 (17)海藻提取物:具有镇静、滑爽润肤的功能,并有瘦身减肥功效,特别适合中性至干性皮肤。 (18)当归提取物:具有活血、补血、养血的功能,常用于女性滋补,可促进皮肤血液循环,滋养、美白肌肤。 (19)金银花提取物:具有祛痱止痒、清热解毒、抑菌、抗粉刺、抗炎等功效。 (20)葛根提取物:具有清热、解酒、延缓衰老等功效。含丰富的黄酮类物质、护理皮肤。 (21)甘草提取物:具有抗炎、舒缓、解毒、抑菌、促进免疫、美白、抗粉刺、抗衰老等功效。 (22)槐花提取物:含丰富芦丁,具有止血、收敛、抗炎、抗辐射、防晒、防冻伤、治疗牙龈出血等作用。 (23)佛手柑提取物: 提神醒脑,调节皮脂分泌,适合油性、暗疮皮肤使用,止痛抗菌、除臭、镇静(刺激敏感皮肤,不能照射阳光)。 (24)花青素提取物:高活性产物,迄今为止最高效的抗氧化物,除自由基剂,被眷为“生命青春素”,相对VA,VE,抗氧化自由基的功效强20-50倍。 (25)茶多酚提取物:从绿茶中提取的多酚类化合物,能很好地调节皮肤的酸碱度,抑制皮脂分泌的多余油脂,并能与皮肤表面的油脂发生脂解及氧化反应,使多余油脂分解代谢,因此具有深层去油作用,同时,茶多酚有很强的供氧功能,能清除体内自由基,杀灭暗疮棒状杆菌。 (26)薄荷提取物:止痛、消炎抗菌、收敛、退烧、收缩血管、清凉、清除黑头粉刺 心脑血管方面白藜芦醇98% 橙皮苷90% 95% 98% 淫羊藿甙98% 柚皮甙98% 做皮素95% 西番莲提取物3%黄酮葛根提取物40%葛根异黄酮,80%

绿茶提取物的作用有哪些

绿茶提取物即茶叶中三十多种多酚类物质的总称,是一种从绿茶中提取的纯天然混合物,主要由儿茶素、黄酮类、花色素和酚酸等四大类物质组成。那么该产品的作用有哪些呢? 1、抗过敏及消炎 研究表明茶多酚对透明酸酶具有显着的抑制作用,其中茶黄素灭没食子酸的抑制活性达99.1%。儿茶素主要抑制快速过敏反应,而对迟发性的过敏反应作用不大。 2、胃肠保护功能 儿茶素能够抑制胃粘膜上的H-K-ATP酶,从而从根本上抑制了胃酸的分泌,减轻了胃酸对胃粘膜的刺激和损伤同时儿茶素还能够治疗溃疡。此外儿茶素对于胃肠痉挛也具有一定的缓解作用。茶多酚在用于治疗便秘、控制肠道内菌群、改善调节肠道内环境方面也有相当疗效。 3、降血糖 多个试验数据证实茶多酚是蔗糖酶的抑制剂,因此它可以抑制蔗糖向葡萄糖

的转化,而使得血糖下降。另外,还有少量报道表明,茶多酚可用于抗龋、清除口臭、减肥、美容等。茶多酚的抗癌、抗衰老、降血糖、防治动脉硬化、保肝护肝等作用可能与其抗氧化、清除机体内有害自由基的作用有关。 4、抗病毒作用 日本的研究人员发现:绿茶和红茶的提取物具有抑制甲、乙型流感病毒的作用,而瑞士也有研究表明儿茶素对人体呼吸系统合孢体病毒(RSV)有抑制作用。除此之外,茶多酚对于胃肠炎病毒、甲型肝炎病毒、植物病毒也有较强的对抗抑制作用。 5、抗癌、抗突变 对茶叶能防癌、抗癌、抗突变的研究在国内外许多国家都有报道。大量的研究证实,茶叶不仅可抑制多种化学致癌物诱致的突变,还能够抑制一些混合致癌物(雾浓缩药、煤焦油、熏鱼提取物,X射线)的致突变作用。因此茶叶对于多种癌症:食道癌、胃癌、肝癌、肠癌、肺癌、皮肤癌、乳腺癌、克隆癌等均有不同程度的预防和治疗作用。

正交实验设计方法--非常有用

L9(34) 序号 1 2 3 4 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 6 2 3 1 2 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 回首页 正交试验设计法 正交试验设计法的基本思想 正交表 正交表试验方案的设计 试验数据的直观分析 正交试验的方差分析 常用正交表 1.正交试验设计法的基本思想 正交试验设计法,就是使用已经造好了的表格--正交表--来安排试验并进行数据分析的一种方法。它简单易行,计算表格化,使用者能够迅速掌握。下边通过一个例子来说明正交试验设计法的基本想法。 [例1]为提高某化工产品的转化率,选择了三个有关因素进行条件试验,反应温度(A),反应时间(B),用碱量(C),并确定了它们的试验范围: A:80-90℃ B:90-150分钟 C:5-7% 试验目的是搞清楚因子A、B、C对转化率有什么影响,哪些是主要的,哪些是次要的,从而确定最适生产条件,即温度、时间及用碱量各为多少才能使转化率高。

试制定试验方案。 这里,对因子A,在试验范围内选了三个水平;因子B和C 也都取三个水平: A:Al=80℃,A2=85℃,A3=90℃ B:Bl=90分,B2=120分,B3=150分 C:Cl=5%,C2=6%,C3=7% 当然,在正交试验设计中,因子可以是定量的,也可以是定性的。而定量因子各水平间的距离可以相等,也可以不相等。 这个三因子三水平的条件试验,通常有两种试验进行方法: (Ⅰ)取三因子所有水平之间的组合,即AlBlC1,A1BlC2,A1B2C1,……,A3B3C3,共有 33=27次 试验。用图表示就是图1 立方体的27个节点。这种试验法叫做全面试验法。 全面试验对各因子与指标间的关系剖析得比较清楚。但试验次数太多。特别是当因子数目多,每个因子的水平数目也多时。试验量大得惊人。如选六个因子,每个因子取五个水平时,如欲做全面试验,则需56=15625次试验,这实际上是不可能实现的。如果应用正交实验法,只做25次试验就行了。而且在某种意义上讲,这25次试验代表了15625次试验。 图1 全面试验法取点.......... (Ⅱ)简单对比法,即变化一个因素而固定其他因素,如首先固定B、C于Bl、Cl,使A变化之: ↗A1 B1C1 →A2 ↘A3 (好结果) 如得出结果A3最好,则固定A于A3,C还是Cl,使B变化之: ↗B1 A3C1 →B2 (好结果) ↘B3 得出结果以B2为最好,则固定B于B2,A于A3,使C变化之: ↗C1 A3B2→C2 (好结果) ↘C3 试验结果以C2最好。于是就认为最好的工艺条件是A3B2C2。 这种方法一般也有一定的效果,但缺点很多。首先这种方法的选点代表性很差,如按上述方法进行试验,试验点完全分布在一个角上,而在一个很大的范围内没有选点。因此这种试验方法不全面,所选的工艺条件A3B2C2不一定是27个组合中最好的。其次,用这种方法比较条件好坏时,是把单个的试验数据拿来,进行数值上的简单比较,而试验数据中必然要包含着误差成分,所以单个数据的简单比较不能剔除误差的干扰,必然造成结论的不稳定。

茶叶提取物在食品添加剂方面的研究和应用

茶叶提取物在食品添加剂方面的研究和应用 魏洋14720293 摘要:本文综述了目前国内外以茶多酚、茶氨酸、茶碱、茶色素等茶叶提取物作为天然食品添加剂,所进行的研究和应用情况。 关键词:茶叶提取物天然食品添加剂 食品工业所用的各类食品添加剂多数是人工合成的。虽然化学合成的食品添加剂有着许多优点,但是它们多数对人体有不同程度的毒性,可能会给人类健康带来一定威胁,因此寻找开发优质安全的天然食品添加剂是时代所需,是非常必要的。我国茶叶资源非常丰富,尤其是每年约10万吨低档茶叶积压滞销仁,而从茶叶中可提取多种食品添加剂[1]。从茶叶中提取各种天然的食品添加剂,已引起国内外食品、化工、医药等各个部门的关注[2]。现就有关茶叶中提取物在食品添加剂方面的研究以及应用综述如下: 1.茶多酚 茶多酚是各类茶中均含有的水溶性浸出物,许多生理以及药理作用试验均表明它对人体无毒、无副作用,是一种天然、高效、且安全的抗氧化剂。茶多酚的抗氧化特性是由于其中儿茶素分子中的酚经基具有提供活泼质子的能力,能捕获有如油脂自动氧化而形成的自由基,使连锁反应中断,从而防止油脂自动氧化,而其本身形成稳定态的抗氧化的自由基。在十世纪中叶,人们就开始了对茶多酚类物质的研究,直到二十世纪中叶,由于层析法的应用,多酚类物质的提取、分离和鉴定技术工作才得以迅速发展。近三十年来,茶多酚类化合物的研究进展很快,成为制茶工艺学、茶叶生物化学、营养学、医药学等诸多学科研究的一大热点。茶多酚对油脂和含油脂食品有良好的抗氧化作用,其抗氧化效果高于人工合成品BHA和BHT,且具有抑菌作用[3],可以防止食品腐败变质,尤其在夏天,可有效防止食物中毒和痢疾性肠道传染病等疾病。另外,茶多酚用在烘烤食品中,有保护维生素的作用,能提高烘烤食品的色泽和感官性状。日本学者认为:茶叶抗氧化剂,是目前发现的最理想的天然的食品抗氧化剂[4]。1988年,国务院卫生部在天津召开的食品添加剂标准协会第十三次会议上承认茶叶天然抗氧化剂作为我国食品添加剂之一。中国农业部茶叶研究所已经提取出两种天然茶多酚抗氧化剂茶叶抗氧化剂1(EEGT)和茶叶抗氧化剂l(TF),并经试验证明其抗氧化性比维生素E高5倍[5]。南昌茶厂、杭州茶多酚厂等厂家已将茶多酚投人工业化生产,并获准作为食品抗氧化剂投放市场;天津津龙天然保健品有限公司已生产出笛勃力牌茶多酚。日本茶叶抗氧化剂的研究发展较快;台湾在茶多酚对大豆油、猪油抗氧化性方面的研究已取得不少经验。 2.茶色素 目前食品工业所用的色素多是从煤焦油中提炼或人工合成的,前者含有致癌物,后者对人体也有一定毒性,因此从低档茶及茶副产品中提取天然茶色素,代替合成色素,用作食品着色剂,具有重要的实际意义。茶色素是一类天然保健食用色素,主要包括叶绿素、叶黄素、胡萝卜素等脂溶性色素以及茶红素、茶黄素、茶褐素等复合性色素。茶色素作为食品着色剂,具有着色自然、稳定性好的特点,同时还具有优异的抗氧化活性。茶色素均含有氨基酸、维生素、微量元素等有效物质,添加到食品中又可以起到营养强化的功用。关于茶色素的研究和应用,国外已有许多报道。早在60年代,苏联就从茶叶中提取出具有活性的系列茶色素,并获得了专利权;日本专利报道,从绿茶提取的色素可用作胡萝卜素着色剂的稳定剂。我国已利用低档绿茶、茶末和茶灰,提取出了天然茶黄色素和茶绿色素(TGP)[6]。近年来,茶色素在防癌、抗癌中已成为许多国家竞相研究的对象;被屡次列为我国国家科技攻关课题、中外合作研究课题。我国肿瘤学家吴永芳教授应用茶色素治疗癌症病人103例,证明茶色素能提高人体白细胞量,提高人体免疫功能,是一种高效、无毒的抗癌药物。用在食品中,起到着色剂、营养强化剂和

正交试验设计

正交试验设计 1 正交试验设计的概念及原理 1.1 基本概念 利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法。 特点:在试验因素的全部水平组合中,仅挑选部分有代表性的水平组合进行试验。 通过部分实施的试验结果,了解全面试验情况,从中找出较优的处理组合。 考察增稠剂用量、pH 值和杀菌温度对豆奶稳定性的影响。每个因素设置3个水平进行试验 。 全面试验:可以分析各因素的效应,交互作用,也可选出最优水平组合。 全面试验包含的水平组合数较多,工作量大,在有些情况下无法完成 。 若试验的主要目的是寻求最优水平组合,则可利用正交表来设计安排试验。 ● 正交试验是用部分试验来代替全面试验的,它不可能像全面试验那样对各因素效应、交互作用一一分析; ● 当交互作用存在时,有可能出现交互作用的混杂。 ● 虽然正交试验设计有上述不足,但它能通过部分试验找到最优水平组合,因而很受实际工作者青睐。 1.2 基本原理 在试验安排中,每个因素在研究的范围内选几个水平, 可以理解为在选优区内打上网格, 如果网上的每个点都做试验,就是全面试验。 3个因素的选优区可以用一个立方体表示。 3个因素各取3个水平,把立方体划分成27个格点。 若27个网格点都试验,就是全面试验。 A2 A3 A1B1C1 B3 B2 A 因素:增稠剂用量,A1、A2、A3 B 因素:pH ,B1、B2、B3 C 因素:杀菌温度,C1、C2、C3 3因素 3水平 33 =27

1.2 基本原理 正交设计就是从选优区全面试验点(水平组合)中挑选出有代表性的部分试验点(水平组合)来进行试验。

A1B1C1 A1B2C2 A1B3C3 A2B1C2 A2B2C3 A3B1C3 A3B2C1 A3B3C2 A2B3C1 A1B1C3 A1B3C1 A2B1C1 A2B2C1 A2B3C3 A3B1C1 A3B2C3 9个组合

植物提取物白芸豆提取物

T 中国医药保健品进出口商会团体标准 T/CCCMHPIE 1.26—2018 ICS 11.120C 25 植物提取物白芸豆提取物 Plant extract ——White Kidney Bean Extract 中国医药保健品进出口商会 发布 2018-07-01发布 2018-07-15实施

前言 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20004.1—2016给出的规则起草。 本标准由中国医药保健品进出口商会提出。 本标准由中华人民共和国商务部归口。 本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。 本标准负责起草单位:云南天保桦生物资源开发有限公司。 本标准主要起草人:钟毓、薛佳、孙艳、迟永楠、李丽波、何绍凯、张武松、任英。

植物提取物白芸豆提取物 1范围 本标准规定了白芸豆提取物的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于白芸豆的种子经粉碎、水提取、分离、干燥等工序得到的提取物。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验 GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数 GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数 GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验 GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求 GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定 GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定 GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定 GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷的测定 GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定 GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞的测定 GB5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB5749生活饮用水卫生标准 《中华人民共和国药典(2015版)》第四部通则2351黄曲霉毒素测定法 3技术要求 3.1工艺要求 3.1.1植物原料 本品以豆科植物菜豆属多花菜豆种Phaseolus coccineus Linn.白芸豆种子为原料。 3.1.2工艺过程 原料→粉碎→水提取→分离→干燥→产品

茶叶提取物

茶叶提取物 标准来源:湖南省中药材标准(2009版) 茶叶提取物Chayetiquwu 本品为绿茶的提取物,主含儿茶素类成分。 【性状】 本品为淡黄褐色至黄褐色无定形粉末。气微,味涩。本品在水中极易溶解,在乙醇或醋酸乙酯中易溶。 【鉴别】取本品约10mg,加水10ml使溶解,溶液供下列试验: (1)取上述溶液2ml,滴加三氯化铁试液1滴,即显蓝黑色。(2)取上述溶液2ml,滴加香草醛试液(临用时配制)1ml,显樱红色。 【检查】酸度取本品0.5g,加水50ml 溶解后,依法测定(《中国药典》附录ⅦG),pH 值应为3.0~5.0。水分照水分测定法(《中国药典》附录ⅨH 第一法)测定,不得过5.0%。咖啡因照高效液相色谱法(《中国药典》附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(30∶70)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按咖啡因峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备:精密称取咖啡因对照品适量,加甲醇制成每1ml含1μg 的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品约0.1g,精密称定,置100ml 量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含咖啡因不得过2.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(《中国药典》附录ⅨJ),不得过0.3%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(《中国药典》附录ⅨE第二法),不得过百万分之十。砷盐取本品1.0g,加盐酸5ml 与水23ml 溶解后,依法检查(《中国药典》附录ⅨF 第一法),不得过百万分之二。

绿茶提取物

绿茶提取物 绿茶提取物是从绿茶叶片中提取的活性成分,主要包括茶多酚等。具有抗氧化、清除自由基等作用。绿茶提取物可作为食品天然抗氧剂,因为无论在抗氧性、安全性或使用成本方面,其主要成分茶多酚均明显优于现在市场上已广泛使用的合成抗氧剂BHA、BHT、TBHQ、PG以及VE、VC等.绿茶提取物也可作为化妆品和日用化学品的优良添加剂,其有很强的抗菌作用和抑酶作用。可防治皮肤病、皮肤过敏效应、去皮肤色素、防龋牙、齿斑、牙周炎和口臭等。 产品基本信息 【中文名称】:绿茶提取物 【拉丁名称】:Camellia sinensis 【英文名称】:Tea polyphenol 【提取来源】:山茶科茶叶干燥嫩叶 【产品性状】:茶多酚为棕黄、淡黄或淡绿色粉末溶于热水,乙醇,高含量EGCG为类白色溶于水 【规格】:茶多酚20%-98% UV 儿茶素30%-90%/EGCG15%-95% HPLC 【植物形态】:茶属于山茶科,为常绿灌木或小乔木植物,植[2]株高达1-6米。茶树喜欢湿润的气候,在中国长江流域以南地区有广泛栽培。茶树叶子制成茶叶,泡水后使用,有强心、利尿的功效。茶树种植3年就可以采叶子。一般清明前后采摘长出4-5个叶的嫩芽,用这种嫩芽制作的茶叶质量非常好,属于茶中的珍品。茶与可可、咖啡并称当今世界的三大无酒精饮料。 【产地】:印度,印度尼西亚,斯里兰卡,肯尼亚,乌干达,津巴布韦。绿茶作为中国的主要茶类之一,年产量在10万吨左右,位居全国六大初制茶之首。中国生产绿茶的范围极为广泛,河南、贵州、江西、安徽、浙江、江苏、四川、陕西(陕南)、湖南、湖北、广西、福建为我国的绿茶主产省份。 【化学成分】:茶多酚(GTP)、咖啡碱、芳香油、水分、矿物质、色素、碳水化合物、蛋白质、氨基酸、维生素等。 茶多酚(Green Tea Poiyphenols, GTP)是绿茶的主要成分,约占干物质的30%,GTP从茶叶下脚料(茶末、茶片、粗老茶或修剪叶)中提取。由于仅用食品级乙酸乙酯萃取,因而保留了GTP原有结构,产品为淡黄色粉末。主要成分由儿茶素组成,约占GTP 总量的60%~80%,其中含4%~6%的表儿茶素(L-EC)、6%~8%的没食子儿茶素(D.L-EC)、10%~15%表没食子儿茶素(L-EGC)、50%~60%表没食子儿茶素没食子酸脂(L-ECG),还有8%~10%的咖啡碱。 表没食子儿茶素没食子酸酯 (EGCG)是绿茶中最有效的抗氧化多酚,具有抗氧化、抗癌、抗突变等活性。抗氧化活性至少是维生素C的100多倍,是维生素E的25倍,能够保护细胞和DNA受损害,这种损害相信与癌症、心脏疾病和其他重大疾病有关,EGCG的这些功效归结于他们对氧自由基的清除(抗氧化)能力。 EGCG:一种多酚化合物,提取自绿茶,宝利肤旅美医学专家在研究中发现,EGCG虽无法透过表皮,但它可为表皮层最外部的细胞提供能量,使细胞再度分裂、分化、增强其活

正交实验法

正交实验法的由来 一、正交表的由来 拉丁方名称的由来 古希腊是一个多民族的国家,国王在检阅臣民时要求每个方队中每行有一个民族代表,每列也要有一个民族的代表。 数学家在设计方阵时,以每一个拉丁字母表示一个民族,所以设计的方阵称为拉丁方。 什么是n阶拉丁方? 用n个不同的拉丁字母排成一个n阶方阵(n<26 ),如果每行的n个字母均不相同,每列的n个字母均不相同,则称这种方阵为n*n拉丁方或n阶拉丁方。每个字母在任一行、任一列中只出现一次。 什么是正交拉丁方? 设有两个n阶的拉丁方,如果将它们叠合在一起,恰好出现n2个不同的有序数对,则称为这两个拉丁方为互相正交的拉丁方,简称正交拉丁方。 例如:3阶拉丁方 用数字替代拉丁字母: 二、正交实验法 正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一种设计方法,它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验,这些有代表性的点具备了“均匀分散,齐整可比”的特点,正交试验设计是分式析因设计的主要方法。是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。

日本著名的统计学家田口玄一将正交试验选择的水平组合列成表格,称为正交表。例如作一个三因素三水平的实验,按全面实验要求,须进行33=27种组合的实验,且尚未考虑每一组合的重复数。若按L9(33) 正交表按排实验,只需作9次,按L18(37) 正交表进行18次实验,显然大大减少了工作量。因而正交实验设计在很多领域的研究中已经得到广泛应用。 利用因果图来设计测试用例时, 作为输入条件的原因与输出结果之间的因果关系,有时很难从软件需求 规格说明中得到。往往因果关系非常庞大,以至于据此因果图而得到的测试用例数目多的惊人,给软件测试带来沉重的负担,为了有效地,合理地减少测试的工时与费用,可利用正交实验设计方法进行测试用例的设计。 正交实验设计方法:依据Galois理论,从大量的(实验)数据(测试例)中挑选适量的、有代表性的点(例),从而合理地安排实验(测试)的一种科学实验设计方法。类似的方法有:聚类分析方法、因子方法方法等。 三、利用正交实验设计测试用例的步骤: (1)提取功能说明,构造因子--状态表 把影响实验指标的条件称为因子,而影响实验因子的条件叫因子的状态。 利用正交实验设计方法来设计测试用例时,首先要根据被测试软件的规格说明书找出影响其功能实现的操作对象和外部因素,把他们当作因子;而把各个因子的取值当作状态。对软件需求规格说明中的功能要求进行划分,把整体的、概要性的功能要求进行层层分解与展开,分解成具体的有相对独立性的、基本的功能要求。这样就可以把被测试软件中所有的因子都确定下来,并为确定每个因子的权值提供参考的依据。确定因子与状态是设计测试用例的关键。因此要求尽可能全面的、正确的确定取值,以确保测试用例的设计作到完整与有效。 (2)加权筛选,生成因素分析表 对因子与状态的选择可按其重要程度分别加权。可根据各个因子及状态的作用大小、出现频率的大小以及测试的需要,确定权值的大小。 (3)利用正交表构造测试数据集 利用正交实验设计方法设计测试用例,比使用等价类划分、边界值分析、因果图等方法有以下优点:节省测试工作工时;可控制生成的测试用例数量;测试用例具有一定的覆盖率。 在使用正交实验法时,要考虑到被测系统中要准备测试的功能点,而这些功能点就是要获取的因子或因素,但每个功能点要输入的数据按等价类划分有多个,也就是每个因素的输入条件,即状态或水平值。 四、正交表的构成 行数(Runs):正交表中的行的个数,即试验的次数,也是我们通过正交实验法设计的测试用例的个数。 因素数(Factors) :正交表中列的个数,即我们要测试的功能点。

植物提取物分离流程

植物提取物分离流程 一、浸膏: 1.植物样品粉碎, 留样200-500g,将样品直接用氯仿浸提3次,每次7天,抽滤后将溶剂减压回收,得到氯仿部分浸膏; 2.氯仿浸提后的残渣用甲醇浸泡3次,每次7天,然后抽滤回收溶剂得到甲醇部分浸膏; 3.在浸提中,浸提次数至少3次,根据滤液的颜色判断是否需要增加浸提次数,最多浸提4次。 二、粗分离: 1.氯仿部分的分离:氯仿部分视全部浸膏数量决定留取多少,一般留样5g左右,以备活性筛选,如果浸膏大于100g,留样10g左右。 2.留样后,将浸膏用丙酮溶解,以硅胶60-100目拌样,样品与硅胶的比例一般为1:1,但也不绝对,要以样品完全被硅胶吸附,但又不浪费为原则; 3.第一次柱层析使用200-300目的硅胶,硅胶用量与样品比例为30:1,如果样品量很大,则选择10:1左右,采用干法装填柱子 4.装填好硅胶柱后,采用石油醚洗脱,一般洗脱3-5个柱体积(100g硅胶就洗脱300-500ml),但有时因为样品超载也需要经验判断是否加极性。 5.当需要增加极性时,首先选用100:1的石油醚丙酮,依照4中的操作进行,依次改变极性为80:1;60:1;40:1;20:1:10:1;8:2:7:3当溶剂比例达到8:2的时候,就需要TLC检测判断是否再进行7:3的比例了。一般到达10:1的时 候,氯仿部分基本上就可以结束洗脱; 6.甲醇部分也同氯仿部分,需要在拌样前留取样品,然后拌样上200-300目的硅胶柱(干法装填)作同氯仿部分,当完成3-5个柱子体积的洗脱后,根据回收溶剂后回 收瓶中提取物的多少判断改变极性,以100:1氯仿甲醇开始,逐步过度到80:1; 60:1;40:1;20:1;10:1;8:2;7:3;当达到7:3时,需要TLC检测是否 还有样品点; 三、精分离 1.氯仿部分各个回收段用TLC检测判断是否合并,并将合并部分用不同系统的溶剂进行TLC检测选择柱子洗脱所需要的比例,一般是石油醚+乙酸乙酯系统;石油醚 +丙酮系统;系统选择好以后,用60-100目硅胶拌样(比例依旧是1:1,尽可能少 用拌样硅胶),将拌样样品用湿法上硅胶H常压柱子,装填时,硅胶H溶解在石油 醚中,并至少静置12小时。 2.用选择的系统洗脱,每次收集一个柱体积馏分,回收后转移至试管中,经验上,一般洗脱5个柱体积后就需要改变溶剂的极性,极性的改变也是逐步加大。 3.2中柱子洗脱结束后,将回收在试管中的各个样品TLC检测,以荧光、碘显色、硫酸显色判断是否合并为同一馏分,一般荧光和碘显色是辅助检测,以硫酸显色为根 本判断。 4.合并后的馏分TLC检测选择继续分离。此次分离需要用减压柱子,填料依旧是硅胶H,填料与样品比例一般是50:1,样品在TLC中以展开3-4次,rf大小在0.2-0.3 之间最合适,一般只需要洗脱30柱子体积就可以结束分离。 5.减压柱层析中已经接近为单体化合物,有时也可以得到纯品。将减压的各个馏分TLC检测是否可以进行合并,并将合并的部分上Saphdex-LH20,一般用乙酸乙酯、丙酮进行装填凝胶柱,并以装填溶剂进行洗脱,凝胶柱都是以湿法上样。 6.此时,已经在得到纯品化合物。

植物提取物工艺及检测技术

植物提取物技术工艺 编著:魏少东第一部分主要的工业提取技术 一、常规提取物方法 1、煎煮法: 简介--水做溶剂,适用于有效成分能溶于水,但又对有效成分不清楚的,且对热较稳定的药材;缺点—用水煎煮, 浸提液中除有效成分外,往往杂质较多,尚有少量脂溶性成 分,给精制带来不利。 2、浸渍法: 分类--按照提取温度和浸渍次数分为冷浸渍法、热浸渍 法和重浸渍法。缺点—静止状态,不宜用水做溶剂,通常用 不同浓度的乙醇密闭浸渍,此法不能制得高浓度的制剂。 3、渗沥法 4、回流法: 简介—用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分,将浸提液 加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝,重新流回进出器 中浸提药材,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全。 二、超声波提取 三、微波提取(非电离的电磁辐射)

四、酶解细胞壁提取 主要的工业分离技术 1、树脂分离技术 2、工业萃取技术:①有机溶剂萃取技术;②二氧化碳超临界流体萃取技术;③微波萃取;④新型氯氟碳溶剂萃取—例如英国最近发明的Klea惰性溶剂,可以在低压室温下萃取,节省能源,又避免热破坏。 二、功效成分的含量检测方法(2种) 1、分光光度法(例如紫外分光光度法—UV法):此法在国内普及较早,对于某类物质的检测都有一些经典的方法,如总黄酮的芦丁比色法、总多酚的盐酸-香草醛法、多糖的硫酸苯酚法等等;但是由于分光光度法自身的缺陷,如不能检测出总含量中各具体成分的含量比例,也不能检测出是否添加了化工合成产品,而且易受提取物中其他杂质含量影响等,其应用受到越来越多的限制。 2、高效液相色谱法—HPLC法:是一种正在普及的检测技术,在植物提取物行业的应用已逐渐成为主流手段,特别是近年来指纹图谱概念的兴起,使得更多的厂家把高效液相法作为含量测定手段,并制定HPLC指纹图谱。。

正交实验计算方法

正交试验设计方法(1)(2008-12-17 12:59:39) 标签:正交设计杂谈分类:其他 5.1 试验设计方法概述 试验设计是数理统计学的一个重要的分支。多数数理统计方法主要用于分析已经得到的数据,而试验设计却是用于决定数据收集的方法。试验设计方法主要讨论如何合理地安排试验以及试验所得的数据如何分析等。 例5-1某化工厂想提高某化工产品的质量和产量,对工艺中三个主要因素各按三个水平进行试验(见表5-1)。试验的目的是为提高合格产品的产量,寻求最适宜的操作条件。 表5-1 因素水平 对此实例该如何进行试验方案的设计呢? 很容易想到的是全面搭配法方案(如图5-1所示): 此方案数据点分布的均匀性极好,因素和水平的搭配十分全面,唯一的缺点是实验次数多达33=27次(指数3代表3个因素,底数3代表每因素有3个水平)。因素、水平数愈多,则实验次数就愈多,例如,做一个6因素3水平的试验,就需36=729次实验,显然难以做到。因此需要寻找一种合适的试验设计方法。

图5-1 全面搭配法方案 试验设计方法常用的术语定义如下。 试验指标:指作为试验研究过程的因变量,常为试验结果特征的量(如得率、纯度等)。例1的试验指标为合格产品的产量。 因素:指作试验研究过程的自变量,常常是造成试验指标按某种规律发生变化的那些原因。如例1的温度、压力、碱的用量。 水平:指试验中因素所处的具体状态或情况,又称为等级。如例1的温度有3个水平。温度用T表示,下标1、2、3表示因素的不同水平,分别记为T1、T2、T3。 常用的试验设计方法有:正交试验设计法、均匀试验设计法、单纯形优化法、双水平单纯形优化法、回归正交设计法、序贯试验设计法等。可供选择的试验方法很多,各种试验设计方法都有其一定的特点。所面对的任务与要解决的问题不同,选择的试验设计方法也应有所不同。由于篇幅的限制,我们只讨论正交试验设计方法。 5.2 正交试验设计方法的优点和特点 用正交表安排多因素试验的方法,称为正交试验设计法。其特点为:①完成试验要求所需的实验次数少。②数据点的分布很均匀。③可用相应的极差分析方法、方差分析方法、回归分析方法等对试验结果进行分析,引出许多有价值的结论。 从例1可看出,采用全面搭配法方案,需做27次实验。那么采用简单比较法方案又如何呢? 先固定T1和p1,只改变m,观察因素m不同水平的影响,做了如图2-2(1)所示的三次实验,发现m=m2时的实验效果最好(好的用□表示),合格产品的产量最高,因此认为在后面的实验中因素m应取m2水平。

正交试验设计原理

正交试验设计法 1.正交试验设计法的基本思想 正交试验设计法,就是使用已经造好了的表格--正交表--来安排试验并进行数据分析的一种方法。它简单易行,计算表格化,使用者能够迅速掌握。下边通过一个例子来说明正交试验设计法的基本想法。[例1]为提高某化工产品的转化率,选择了三个有关因素进行条件试验,反应温度(A),反应时间(B),用碱量(C),并确定了它们的试验范围: A:80-90℃ B:90-150分钟 C:5-7% 试验目的是搞清楚因子A、B、C对转化率有什么影响,哪些是主要的,哪些是次要的,从而确定最适生产条件,即温度、时间及用碱量各为多少才能使转化率高。试制定试验方案。 这里,对因子A,在试验范围内选了三个水平;因子B和C也都取三个水平: A:Al=80℃,A2=85℃,A3=90℃ B:Bl=90分,B2=120分,B3=150分 C:Cl=5%,C2=6%,C3=7% 当然,在正交试验设计中,因子可以是定量的,也可以是定性的。而

定量因子各水平间的距离可以相等,也可以不相等。 这个三因子三水平的条件试验,通常有两种试验进行方法: (Ⅰ)取三因子所有水平之间的组合,即 AlBlC1,A1BlC2,A1B2C1,……, A3B3C3,共有 33=27次 试验。用图表示就是图1 立方体的27 个节点。这种试验法叫做全面试验法。 全面试验对各因子与指标间的关系剖析得比较清楚。但试验次数太多。特别是当因子数目多,每个因子的水平数目也多时。试验量大得惊人。如选六个因子,每个因子取五个水平时,如欲做全面试验,则需56 =15625次试验,这实际上是不可能实现的。如果应用正交实验法,只做25次试验就行了。而且在某种意义上讲,这25次试验代表了15625次试。 (Ⅱ)简单对比法,即变化一个因素而固定其他因素,如首先固定B、C于Bl、Cl,使A变化之: ↗A1 B1C1 →A2 ↘A3 (好结果) 如得出结果A3最好,则固定A于A3,C还是Cl,使B变化之:

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