酸水解-盐析法从柠檬中提取果胶的实验研究
酸水解-盐析法从柠檬中提取果胶的实验研究
【摘要】目的：探讨酸水解-盐析法从柠檬皮中提取果胶的工艺，确定提取柠檬果胶的最佳工艺条件。方法：采用正交试验设计，选取提取时间、提取温度及料液比作为工艺因素，每个因素采用3个水平，选择L9(34)正交表进行实验，通过分析提取果胶的影响因素，优化果胶提取的工艺参数。结果：在此条件下提取柠檬果胶的适宜条件为：水料混合液pH值为2.0、提取温度为85℃、料液比为1:20、提取时间为2h。结论：在此条件下，果胶的提取得率最高。为从柠檬中提取果胶提供了依据及参考。
【关键词】柠檬；果胶提取；酸水解-盐析
果胶是一种天然高分子聚合物，其基本结构是D-吡喃半乳糖醛酸，通常以部分甲酯化状态存在，属直链多糖[1]。果胶是人体必需的营养物质之一，是维持健康的重要物质。根据近年来的科学研究，发现包括果胶在内的食物纤维还具有防止肠癌和增强抗癌力、预防糖尿病、防止肥胖病以及抑制肠内致病菌的繁殖等功效[2]。
传统工艺的果胶提取主要用乙醇沉淀法，通常的方法主要有铝盐盐析法、乙醇沉淀法、离子交换法、微生物法、微波法等[3]。本文采用酸水解—铝盐盐析法提取柠檬果胶，并对影响果胶提取率的一些因素进行了研究，从而得出最佳提取工艺条件，为提高柠檬的综合利用价值，开发柠檬皮提取果胶提供资料依据。
1 仪器、材料及试剂
1.1 仪器
725紫外分光光度计3.2.1不同酸对果胶提取率的影响
采用柠檬皮在提取时间2h，混合液量100mL（即料液比为1:20），温度85℃～90℃的工艺条件下，分别用乙酸，柠檬酸，乳酸，硝酸，盐酸，硫酸来调节pH 值提取果胶，结果表明，前三种酸果胶的得率为0，后三种酸的得率分别为11.2%，14.5%，15.7%。可知，只有强酸能从柠檬中得到果胶，用硝酸提取的果胶产量低，而且溶解性差，用硫酸提取的果胶产量虽高，但色泽较差，用盐酸提取的果胶无论产量、色泽、溶解性均较好，所以选用盐酸。
3.2.2 pH值对果胶提取率的影响
分别取5 g柠檬渣6份，按1:20料液比加水混合，用盐酸分别调节pH值到1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0，85℃下水浴2h，4500 r/min离心30 min，取上清液定容到250 mL，分光光度计测其半乳糖醛酸含量。结果表明，随着pH值的增大，提取率先增后减。当pH=2时，果胶提取率最高；pH>2时，提取率迅速降低；在pH=3.5时，提取率已很低。pH在1.5～2.5范围内，果胶性质稳定。
柠檬酸生产工艺
柠檬酸及生产工艺 摘要：柠檬酸广泛应用于食品工业、医药工业和化学工业等方面。它可利用糖质原料如土豆、地瓜中的淀粉等，在多种霉菌及黑曲菌的作用下，控制较低的温度和pH值、较高的通气量和糖浓度，用发酵法制得。 关键词：柠檬酸化工产品发酵法 1 产品说明 柠檬酸又名枸橼酸，学名3-羟基-3-羧基戊二酸，分子式C6H8O7为无色、无臭、半透明结晶或白色粉未，易溶于水及酒精。加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 柠檬酸主要应用于食品工业，因为柠檬酸有温和爽快的酸味，普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。柠檬酸在化学工业上可作化学分析用试剂，用作实验试剂、色谱分析试剂及生化试剂，用作络合剂，掩蔽剂，配制缓冲溶液。采用柠檬酸或柠檬酸盐类作助洗剂，可改善洗涤产品的性能，可以迅速和沉淀金属离子，防止污染物重新附着在织物上，保持洗涤必要的碱性，使污垢和灰分散和悬浮，提高表面活性剂的性能，是一种优良的鳌合剂。 2 生产原理 2.1 生产方法简介 中国现有柠檬酸生产厂近百家，总年产能力约80万吨，是全球最大的柠檬酸生产国和出口国。目前，柠檬酸生产方法有水果提取法，
化学合成法和生物发酵法三种。水果提取法是指柠檬酸从柠檬、橘子、苹果等柠檬酸含量较高的水果中提取，此法提取的成本较高，不利于工业化生产。化学合成法的原料是丙酮，二氯丙酮或乙烯酮，此法工艺复杂，成本高，安全性低。而发酵法发酵周期短，产率高，节省劳动力，占地面积小，便于实现仪表控制和连续化，现已成为柠檬酸生产的主要方法。 2.2 反应方程式 C12H22011 +H20+302→2C6H8O7+4H2O (蔗糖) （柠檬酸） 3 工艺过程及流程图 3.1工艺过程 3.1.1菌种培养 在4～6波美度的麦芽汁内加入25％至30％的琼脂，然后接入黑曲霉菌种（无茵操作），在30～32℃条件下培养4天左右。这种培养方法称为“斜面培养”。将麸皮和水以1：1的比例掺拌，再加入10％的碳酸钙、0．5％的硫酸铵，拌匀后装入容量为250毫升的三角瓶中，用1．5公斤压力灭菌60分钟。接人斜面培养法培养出的菌种，培养96～120小时后即可使用。 3.1.2原料处理 湿粉渣必须经过压榨脱水，使含水量在60%左右；干粉渣含水量低，应按60％的比例补足水分；结块的粉渣需粉碎成二至四毫米颗粒。然后加入2%碳酸钙、10％至11％的米糠，掺匀后，堆放2小时，
柠檬酸及生产工艺
柠檬酸及生产工艺 一.柠檬酸的简介 1. 柠檬酸的理化性质 柠檬酸（Citric acid），又称枸椽酸，是一种三元羧酸,其学名为3-羟基-3-羧基戊二酸，分子式C6H8O7(无水物)，在自然界中存在于柠檬、柑桔、梅、子、梨、桃、无花果等水果中。柠檬酸具有无毒，无色，无臭特性，一般为半透明结晶或白色粉末，易溶于水、乙醇、乙腈、乙醚等[1]，不溶于苯，微溶于氯仿。相对密度1.542g/cm3，熔点153℃(失水)。柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同，有无水柠檬酸，也有含结晶水的柠檬酸。在干燥空气中微有风化性，在潮湿空气中有潮解性，175℃以上分解放出水及二氧化碳。柠檬酸是一种较强的有机酸，有3个H＋可以电离；水溶液呈酸性，加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 2. 柠檬酸的用途 柠檬酸具有令人愉悦的酸味，入口爽快，无后酸味，安全无毒，被广泛用作食品和饮料的酸味剂；能与二价或三价的阳离子形成络合物，被用作金属加工的鳌合剂和洗净剂（起软化水作用的洗净力补充剂）；还能衍生形成许多衍生物，可用作有机化学工业的原料。因此被广泛用于食品饮料、医药化工、清洗与化装品、有机材料等领域，是目前世界需求量最大的一种有机酸[2]，到目前还没有一种可以取代柠檬酸的酸味剂。 二.生产技术 柠檬酸的生产方法共可分为 3 种: 水果提取法,化学合成法, 生物发酵法三种[17]，目前以发酵法生产柠檬酸为主[18]。发酵法又分为固体发酵法和液体深
层发酵法。固态发酵能耗小但劳动力大，占地面积大，不适合大规模的生产应用。深层通风发酵法采用不锈钢罐体，机械搅拌通风，微生物在液体相中分布均匀，发酵时不生成孢子，全部菌体细胞用于代柠檬酸，发酵速度高，实现了机械化或自动化操作，利于大规模生产。 三.生物发酵法制取柠檬酸 1.本工艺选择的原料及生产方法 本次生产工艺设计以薯干为原料，采用直接粉碎、调浆、液化，进行好气液体深层发酵，钙盐法提取，最后结晶、干燥得到柠檬酸 2.工艺流程 接收糖浆后，根据糖浆组成作适当的处理或配制，配成发酵原料，进行连续杀菌并冷却后，进入发酵罐，加入菌种和净化压缩空气后进行发酵；发酵液经升温、过滤处理后，进入中和罐，用中和处理；再经过过滤洗涤，得到柠檬酸钙固体，送入酸解罐，再添加酸解，并加入活性炭进行脱色；然后，通过带式过滤机过滤、酸解过滤，除去及废炭；酸解过滤液经离子交换处理后，进行蒸发、浓缩，再进行结晶；结晶后，用离心机进行固液分离，对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选，最后得到成品柠檬酸。
果胶的提取与果胶含量的测定
果胶的提取与果胶含量 的测定 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
果胶的提取与果胶含量的测定 一、引言 果胶广泛存在于水果和蔬菜中，如苹果中含量为—%（以湿品计），在蔬菜中以南瓜含量最多（达7%-17%）。果胶的基本结构是以α-1，4苷键连接的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。在果蔬中，尤其是未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶通过金属离子桥（比如Ca2+）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性的果胶，再进行提取、脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶（酯化度在70%以上）。在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。 二、实验材料、试剂与仪器 材料：桔皮，苹果等； 试剂：%HCL，95%乙醇（AR），精制乙醇，乙醚，LHCl，%咔唑乙醇溶液，半乳糖醛酸标准液，浓硫酸（优级纯） 仪器：分光光度计，50mL比色管，分析天平，水浴锅，回流冷凝器，烘箱等三、实验步骤 （一）果胶的提取 1、原料预处理：称取新鲜柑橘皮20g（或干样8g），用清水洗净后，放入250mL容量瓶中，加水120mL，加热至90℃保持5-10min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5mm的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色、果皮无异味为止（每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，在进行下一次的漂洗）。 2、酸水解提取：将预处理过的果皮粒放入烧杯中，加约%HCL溶液，以浸没果皮为宜，调pH至～，加热至90℃煮45min，趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。 3、脱色：在滤液中加入～%的活性炭，于80℃加热20min，进行脱色和除异味，趁热抽滤（如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作为助滤剂）。如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。
柠檬酸生产工艺简介
柠檬酸生产工艺简介第一节概述 一、柠檬酸的用途 （一）在食品工业的应用 1、饮料 据统计75%～80%的柠檬酸用于饮料工业。 2、果酱与果冻 3、糖果 4、冷冻食品 5、酿造酒 6、冰淇淋和酸奶 7、脂肪与油 8、腌制品 9、罐头食品和水果加工 10、豆制品和调味品 （二）柠檬酸在药物、美容品、化妆品上应用 1、药物 “999胃泰” 2、发蜡与化妆品 （三）柠檬酸在工业上应用 1、金属净化
2、去垢剂 3、无土栽培农艺 4、矿物 5、…… 二、乳酸的用途 L-乳酸聚合成聚乳酸（PLA） 三、L-苹果酸的用途 三、葡萄糖酸的用途 四、琥珀酸的用途 我国柠檬酸发展简史 1968年我国第一家以淀粉为原料深层发酵柠檬酸成功投产的厂是上海酵母厂。同期，天津工微所开展了以适合我国国情的薯干原料深层发酵柠檬酸的研究工作。之后，上海工微所用该所的“东酒2号”黑曲霉为出发菌株，用薯干粉做培养基，很快选出了我国第一代深层发酵柠檬酸生产菌种AL558，由原轻工业部立项，组织上海、天津两个工微所、上海复旦大学生物系、上海新型发酵厂(筹)、上海酵母厂、天津柠檬酸厂(筹)、南通油洒厂(南通发酵厂前身)等单位，在南通油酒厂展开了善于深层发酵、全离交提取工艺的中、大型试验工作，并取得了成功，因而推动了我国柠檬酸工业于20世纪70年代初形成了工业体系。70年代中期到80年代是我国柠檬酸菌种选育的高峰期，先后选育出5代薯干原料高产菌株和适应淀粉、木薯、葡萄糖母液、糖蜜等原料的优良菌株。上海、天津两工微所和上海复旦大学生物系为此做出了很大贡献。各生产厂的广大科技人员和生产工人通过不懈地努力，提高了柠檬酸行业的整体水平，特别在缩短发酵周期、提高单产方面成绩突出，使我国柠檬酸发酵技术处于世界领先地位。无锡轻工业学院和天津轻工业学院为柠檬酸行业培养了一大批科技力量，已成为行业发展的骨干。1995年金其荣与蚌埠柠檬酸厂共同开发了玉米去渣发酵新工艺。同年黑龙江甘南柠檬酸厂于脱胚玉米去渣发酵工艺也成功投产。玉米新工艺的成功，使我国的柠檬酸工业进入一个
果胶的提取
实验果胶的提取 一、目的要求 1．掌握从柚子皮中提取果胶的方法。 2. 了解果胶的性质和提取原理。 3. 了解果胶在食品工业中的用途。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柚子皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 果胶是一种分子中含有几百到几千个结构单元的线性多糖，平均分子量大约在50000~180000之间，其基本结构是以α-1,4苷键结合而成的聚半乳糖醛酸，在聚半乳糖醛酸中，部分羧基被甲醇酯化，剩余部分与钾、钠或铵等离子结合。 在果蔬中果胶多以原果胶存在。在原果胶中，聚半乳糖醛酸可被甲醇部分酯化，并以金属桥（特别是钙离子）与多聚半乳糖醛酸分子残基上的游离羧基相连接。原果胶不溶于水，用酸水解时这种金属离子桥（离子键）被破坏，即可得可溶性果胶。再进行纯化和干燥即为商品果胶。 三、实验器材 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、柚子皮（新鲜）。 四、实验试剂 1．95%乙醇。 2．浓盐酸 3．2mol/L氨水 4．活性炭 五、操作步骤 1．称取新鲜柚子皮5g，用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒，放入100 mL烧杯中，加20 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。把果皮粒用尼龙布挤干，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗[注1]。 2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入45 mL水，滴加浓盐酸调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温30 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有100目尼龙布(或四层纱布)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 3．在滤液中加入0.5—1%的活性炭于80℃加热10 分钟进行脱色和除异味，趁热抽滤[注2]。 4．滤液冷却后，滴加2mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置10 min后，用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 5.滤液可用蒸馏法收回乙醇。 六、问题与思考 1．从柚子皮中提取果胶时，为什么要加热使酶失活？ 2．沉淀果胶除用乙醇外，还可用什么试剂？ 3．在工业上，可用什么果蔬原料提取果胶？ [注1]：处理的主要目的是灭酶，以防果胶酶解。同时也是对果皮进行清洗，以除去泥土、杂质、色素等。 这种处理的好坏直接影响果胶的色泽和质量。 [注2]：如果柚子皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色。因为胶状物容易堵塞滤纸，这时可加入占滤液2~4%的硅藻土用助滤剂。
实验二 离子交换法提取谷氨酸
实验二离子交换法提取谷氨酸 一、实验目的 掌握离子交换装置的结构和使用方法。 掌握离子交换法提取谷氨酸的工艺流程。 掌握等电点沉淀法提取谷氨酸。 了解认识离子交换树脂的处理和再生。 二、实验原理 谷氨酸是两性电解质，是一种酸性氨基酸，等电点为pH3.22，当pH＞3.22时，羧基离解而带负电荷，能被阴离子交换树脂交换吸附；当pH＜3.22时，氨基离解带正电荷，能被阳离子交换树脂交换吸附。也就是说，谷氨酸可被阴离子交换树脂吸附也可以被阳离子交换树脂吸附。由于谷氨酸是酸性氨基酸，被阴离子交换树脂的吸附能力强而被阳离子交换树脂的吸附能力弱，因此可选用弱碱性阴离子交换树脂或强酸性阳离子交换树脂来吸附氨基酸。但是由于弱碱性阴离子交换树脂的机械强度和稳定性都比强酸性阳离子交换树脂差，价格又较贵，因此就都选强酸性阳离子交换树脂而不选用弱碱性阴离子交换树脂。目前各味精厂均采用732#强酸性阳离子交换树脂，本实验就是采用732#树脂。 谷氨酸溶液中既含有谷氨酸也含有其他如蛋白质、残糖、色素等妨碍谷氨酸结晶的杂质存在，通过控制合适的交换条件，在根据树脂对谷氨酸以及对杂质吸附能力的差异，选择合适的洗脱剂和控制合适的洗脱条件，使谷氨酸和其他杂质分离，以达到浓缩提纯谷氨酸的目的。 三、实验装置 1、离子交换装置 本实验采用动态法固定床的单床式离子交换装置。离子交换柱是有机玻璃柱，柱底用玻璃珠及玻璃碎片装填，以防树脂漏出。 2、树脂 本实验用苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂，编号为732#，其性能如下表：
732#树脂的主要性能常数 3、树脂的处理 对市售干树脂，先经水充分溶胀后，经浮选得到颗粒大小合适的树脂，然后加3倍量的2mol/L HCL溶液，在水浴中不断搅拌加热到80℃，30min后自水溶液中取出，倾去酸液，用蒸馏水洗至中性，然后用2mol/L NaOH溶液，同上洗树脂30min后，用蒸馏水洗至中性，这样用酸碱反复轮洗，直到溶液无黄色为止。用6%（W/W）盐酸溶液转树脂为氢型，蒸馏水洗至中性备用。过剩的树脂浸入1mol/L NaOH溶液中保存，以防细菌生长。 四、试剂配制 1、上柱交换液 谷氨酸发酵液或等电点母液，含谷氨酸2%左右。 配制方法；取工厂购回的谷氨酸干粉20g溶于200ml自来水中，再加进约8ml浓盐酸使谷氨酸粉全部溶解，此时pH值约为1.5，最后稀释至1.0L。 2、洗脱用碱 4%NaOH溶液。其配制方法有两种： ①40gNaOH溶于1000ml自来水中； ②工业用碱配成4%浓度（W/W），（约9°Bx，相对密度1.04） 3、再生用酸 6%（W/W）盐酸溶液。把大约80ml浓盐酸（36%含量）用自来水稀释至500ml。配成约4°Be，相对密度1.027的溶液。 4、0.5%茚三酮溶液 0.5g茚三酮溶于100mL丙酮溶液中配制成。
综合实验1：柠檬酸发酵及产物提取
综合实验1：柠檬酸发酵及产物提取 （一）柠檬酸发酵 一、实验原理 柠檬酸发酵为典型的有机酸发酵，淀粉质原料经淀粉酶作用水解为葡萄糖，葡萄糖经EMP途径氧化为丙酮酸，丙酮酸进一步被氧化脱羧生成乙酰CoA，就一般能量代谢过程而言，生成的乙酰CoA与草酰乙酸缩合成柠檬酸后进入三羟酸循环，通过三羟酸循环进行有氧呼吸的能量代谢。但就柠檬酸产生菌而言，由于其顺乌头酸水合酶和异柠檬酸脱氢酶活性很低，而柠檬酸合成酶的活性很高，因而大量积累柠檬酸，草酰乙酸的提供则仍通过丙酮酸羧化而成，柠檬酸的生成途径如下式： 2 C6H12O6 + 3 O2→2 C6H8O7 + 4 H2O 国内目前柠檬酸发酵所采用的原料主要是山芋干及废糖蜜。 二、实验器材 （一）材料 1．菌种：黑曲霉2．蔗糖、硫酸铵等 （二）主要仪器设备 1．旋转式摇床、超净工作台、15L发酵罐等 三、操作步骤 1．种子培养基制备： 马铃薯培养基配方:(1000ml) 马铃薯（去皮）200g 葡萄糖（或蔗糖）20g 琼脂15~25g 水1000ml 自然pH 2．种子液培养：将已灭菌的种子培养基接入一环斜面孢子于35℃±1℃、250r.p.m条件下培养24~36h。 3．种子培养液质量要求：镜检菌丝生长健壮，结成菊花形小球，球直径不超过100μm，每毫升含菌球数在1~2万之间，无异味、无杂菌污染；pH2~2.5；酸度1.5~2.0%。 4．发酵培养基制备：蔗糖15%，硫酸铵0.4%，磷酸二氢钾0.1%，7水合硫酸镁0.025%。 5. 上罐灭菌（操作同实验一） 5．发酵：将培养好的种子液按发酵培养液体积的5%接入到已灭菌的发酵培养基中，于35℃±1℃、200r/min条件下发酵4天。 6.分别在0，24，48，72，96小时测定一下参数。 四、实验结果 1．对种子液进行镜检，画下菌丝形态，并测定菌球直径及粗略估算每ml种子液中的菌球数。 2．测定成熟发酵液的酸度，并就发酵结束后的菌体形态作出描述。 3．计算柠檬酸发酵的转化率，即每100克葡萄糖经转化所能生成的柠檬酸克数，柠檬酸酵的理论转化率按下列反应计算应为106.7%。 总反应式：2C6H12O6+3O2→2C6H8O7+4H2O 180 192 理论转化率=192/180=106.7%
离子交换法提取柠檬酸概述
离子交换法提取柠檬酸概述 应富祥 (安徽省皖东化工厂,天长 239300) 柠檬酸生产工艺,目前均采用钙盐法,劳动强度大,所产生的硫酸钙废渣,污染环境,而且提取收率低,能耗大,往往由于水解和分离不彻底,使柠檬酸混杂于废渣中废弃,严重影响收率。离子交换法是提取柠檬酸的新工艺,值得推广。过去曾有人用离子交换膜、电渗析法生产柠檬酸,由于种种原因,没能成功,以后有人采用离子交换法,但因当时国产离子交换树脂品种少,价格高,物化性能也满足不了工艺要求,造成提取收率低,成本高,母液中残留其它有机杂酸和色素,结果仍需采用“钙盐法”进行净化,故无明显优势,没有得到发展。离子交换法新工艺,工艺简单,容易操作,连续化管道化生产,自动化操作,大大减轻劳动强度,不产生硫酸钙废渣,提取收率可由旧工艺的70%提高到90%以上。新工艺简单易行。将发酵液过滤后用颗粒活性炭脱色除杂,经特制的高强度高交换容量的弱碱性阴离子交换树脂交换吸附,饱和后用氢氧化钠或氢氧化铵进行洗脱,洗脱液再经特制的大孔强酸性阳离子交换树脂除杂,用氢离子交换使柠檬酸钠(铵)转化为柠檬酸,经浓缩结晶可获得质量优良的柠檬酸产品。结晶母液再经阴离子交换树脂除杂,再浓缩结晶,也获得合格产品。 离子交换法提取柠檬酸工艺流程如下 : 1 离子交换法提取柠檬酸交换洗脱原理 1.1 吸附 阴离子交换树脂以OH 型进行交换与吸 附 3R OH+C 6H 8O 7→R CHO+3H 2O 1.2 洗脱 采用氢氧化钠或氢氧化铵为洗脱剂 R 3C 6H 5O 7+3NaOH →Na 3C 6H 5O 7+3R OH 如用氨水洗脱: R 3C 6H 5O 7+3NH 3?H 2O →(NH 4)3C 6H 5O 7+3R OH 1.3 利用大孔阳离子交换树脂 以氢离子交换除阳离子,使柠檬酸盐成为柠檬酸,阳离子交换树脂经酸再生后仍成为氢型。 Na 3C 6H 5O 7+3RSO 3H →3RSO 3N a +C 6H 8O 7(NH 4)3C 6H 5O 7+3RSO 3H →3RSO 3(NH 4)3+C 6H 8O 7 再生: RSO 3Na +HCl →RSO 3H+NaCl RSO 3(NH 4)3+HCl →RSO 3H+NH 4Cl 注:R 为阳树脂骨架,R 为阴树脂骨架。 2 离子交换树脂型号的选择 2.1 专用阴树脂与一般的201×7比较其体积交换量m mol/ml 为2.7,而201×7为1.4,所用专用的阴树脂比较优越,体积几乎高出一倍。 2.2 专用的大孔强酸阳树脂与一般的001×7比较 其体积交换量(mmol/ml)为1.57,0.01×7为1.8,但大孔强酸树脂不易破碎寿命 24总第95期1998年第5期 安 徽 化 工
果胶的提取
果胶的提取 一、目的要求 1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2．进一步了解果胶质的有关知识。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵。 柑橘皮（新鲜）。 四、实验试剂 1．95%乙醇、无水乙醇。 2．0.2 mol/L盐酸溶液 3．6 mol/L氨水 4．活性炭 五、操作步骤 1．称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL 烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。 4．滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min 后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 5．将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，
离子交换法提取谷氨酸
离子交换法回收提取谷氨酸 一、实验目的 通过实验掌握新树脂的预处理方法及动态离子交换的基本操作；了解谷氨酸提取的原理和方法。 二、实验原理 树脂的选择，选择离子交换树脂的主要依据是被分离物的性质和分离目的。包括被分离物和主要杂质的解离特性、分子量、浓度、稳定性、所处介质的性质以及分离的具体条件和要求。然后从性质各异的多种树脂中选择出最适宜的品种进行分离操作。 其中最重要的一条是根据分离要求和分离环境保证分离目的物与主要杂质对树脂的吸附力有足够的差异。当目的物具有较强的碱性和酸性时，宜选用弱酸性弱碱性的树脂。这样有利于提高选择性，并便于洗脱。如目的物是弱酸性或弱碱性的小分子物质时，往往选用强碱、强酸树脂。如氨基酸的分离多用强酸树脂，以保证有足够的结合力，便于分步洗脱。对于大多数蛋白质，酶和其它生物大分子的分离多采用弱碱或弱酸性树脂，以减少生物大分子的变性，有利于洗脱，并提高选择性。 就树脂而言，要求有适宜的孔径，孔径太小交换速度慢，有效交换量下降(尤对生物大分子)，若孔径太大也会导致选择性下降。此外树脂的化学稳定性及机械性能也需考虑．在既定的操作条件下有足够的化学耐受性和良好的物理性能以利操作。一般树脂都有较高的化学稳定性，能经受酸、碱和有机溶剂的处理。但含苯酚的磺酸型树脂及胺型阴离子树脂不宜与强碱长时间接触，尤其是在加热的情况下。对树脂的特殊结合力也要给予足够的注意，如树脂对某些金属离子的结合以及辅助力的作用。 氨基酸为两性电解质，等电点较低的谷氨酸在pH小于pI 3.2时，主要以GA+型式存在，故可用强酸性阳离子交换树脂提取。当发酵液流过交换柱时，发酵液中各成分依亲和力的不同进行交换。吸附GA的树脂再用洗脱液(5%NaOH)洗脱，收集富含GA的流分(高流液)。从而实现与杂质的分离及GA的富集，高流液调等电点pH 3.2，GA结晶析出。用过的树脂用稀酸再生以用于下轮交换（图1）。主要化学反应有： 交换: RSO3H + NH4+ = RSO3NH4+ RSO3H + GA+ = RSO3GA + H+ 洗脱: RSO3-GA+ + NaOH = RSO3Na+ + GA+ + H2O RSO3-GA+ + NH4OH = RSO3HN4+ + GA+ + H2O 再生: RSO3Na+ + HCl = RSO3H + NaCl
从果皮中提取果胶
从果皮中提取果胶 一、实验目的 1、学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法, 了解果胶的一般性质。 2、掌握提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验原理 果胶是一种高分子聚合物，存在于植物组织内，一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末，有非常好的特殊水果香味，无异味，无固定熔点和溶解度，不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。粉末果胶溶于20倍水中形成粘稠状透明胶体，胶体的等电点pH值为3.5。果胶的主要成分为多聚D—半乳糖醛酸，各醛酸单位间经a—1，4糖甙键联结，具体结构式如图1。 图1 果胶的结构式 在植物体中，果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在。在果实成熟过程中，原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶，最后分解成不溶于水的果胶酸。在生产果胶时，原料经酸、碱或果胶酶处理，在一定条件下分解，形成可溶性果胶，然后在果胶液中加入乙醇或多价金属盐类，使果胶沉淀析出，经漂洗、干燥、精制而形成产品。 三、主要仪器和药品 仪器：恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。 药品：干柑桔皮、稀盐酸、95％乙醇(分析纯)等。 四、实验内容 1、柑桔皮的预处理 称取干柑桔皮20g，将其浸泡在温水中(60～70℃)约30min，使其充分吸水软化，并除掉可溶性糖、有机酸、苦味和色素等；把柑桔皮沥干浸入沸水5min进行灭酶，防止果胶分解；然后用小剪刀将柑皮剪成2～3mm的颗粒；再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗，进一步除去色素、苦味和糖分等，漂洗至沥液近无色为止，最后甩干。 2、酸提取
柠檬酸生产工艺
柠檬酸生产工艺介绍 摘要：柠檬酸应用广泛，在食品、医药等方面都占有重要位置。制取所用材料价格低廉，条件要求适中，且采用的深层发酵法具有普遍、经济的特点。 关键词：柠檬酸发酵 1.柠檬酸简介 柠檬酸又名枸橼酸，学名2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸。柠檬酸是无色透明或半透明晶体，或粒状、微粒状粉末，无臭，虽有强烈酸味，但令人愉快，稍有后涩味。柠檬酸是生物体主要代谢产物之一，它在植物体内常与酒石酸、苹果酸、草酸等有机酸共存，在动物组织中柠檬酸以游离状态或以金属盐的形式存在。商品柠檬酸主要有一水化合物和无水物。 柠檬酸用途极其广泛，在食品工业广泛用于酸味剂、增溶剂、抗氧化剂、缓冲剂、除腥脱臭剂等。在其他工业中，可作金属净化剂、去垢剂、分散剂、电镀缓冲剂和配位剂、胶粘剂，并可用于治理工业废气、废水、回收金属等。在药物中可产生泡腾，使药物中活性配料迅速溶解并提高味觉能力。 制取柠檬酸可以从水果中提取、化学合成法和生物发酵。其中发酵是最常用和最有经济价值的方法。 2.柠檬酸发酵菌种及原材料。 2.1菌种及原材料 柠檬酸发酵工艺中，具有工业生产价值的微生物有黑曲霉、棒曲霉、文氏曲霉、芬曲霉、丁烯二酸曲霉、橘青霉、解脂假丝酵母等，其中黑曲霉和文氏曲霉在深层液态发酵生产柠檬酸最具有商品竞争优势。 凡能通过微生物代谢而产生柠檬酸的物质，都可以作为柠檬酸的发酵原料。如乙醇、木质素、纤维素、淀粉、蔗糖、乳糖、正烷烃和脂肪等。黑曲霉生产菌可以在薯干粉、玉米粉、可溶性淀粉、乳糖、葡萄糖、麦芽糖、糖蜜等多种培养基中生长、产酸，而且产量在微生物中最高。 2.2黑曲霉 在米曲汁或麦芽汁培养基上菌丝白色，不是绒球状，凸起。边缘整齐，菌落较小，带皱折。在麦芽汁培养基上生长4d成熟的孢子呈黑褐色。在察氏培养基上生长较慢，菌落边缘整齐，分生孢子梗短，分生孢子着生较密。菌丝顶端着生稀疏的大型的黑褐色孢子德，成熟后呈开花状而崩裂。分生孢子是串珠状着生，黑褐色，表面粗糙且有明显的刺状突起，4.7-5.2μm，成熟后遇振动易散落。黑曲霉具有多种活力较强的酶系，能利用淀粉质物质，并且对蛋白质、单宁、纤维素、果胶等具有一定的分解能力。所以黑曲霉可以边生长、边糖化、边发酵产酸的方式生产柠檬酸。 3.设备 发酵生产过程中主要的设备有发酵罐、种母罐、抽滤桶、脱色柱、结晶锅、浓缩锅等。 其中发酵罐是用来对微生物进行发酵之用，罐中有搅拌浆，罐身有传感器，用来控制发酵中各条件的变化。种母罐用来串培养种母醪。抽虑桶采用真空和加压过滤，用于固液分离。 4.柠檬酸深层液态发酵工艺 4.1工艺流程：培菌--发酵--中和--酸解--浓缩结晶 原料粉碎培养基制备实罐液化原始菌种环境空气 实罐灭菌试管斜面过滤 麸取菌种空气机
实验四 果胶的提取
实验四果胶的提取 一、引言 果胶广泛存在于水果和蔬菜中，如苹果中含量为0.7—1.5%（以湿品计），在蔬菜中以南瓜含量最多（达7%-17%）。果胶的基本结构是以α-1，4苷键连接的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。 在果蔬中，尤其是未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶通过金属离子桥（比如Ca2+）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性的果胶，再进行提取、脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶（酯化度在70%以上）。在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。 二、实验材料、试剂与仪器 材料：桔皮，苹果等； 试剂：0.25% HCL，95%乙醇（AR），精制乙醇，乙醚，0.05mol/L HCl，0.15%咔唑乙醇溶液，半乳糖醛酸标准液，浓硫酸（优级纯） 仪器：分光光度计，50mL比色管，分析天平，水浴锅，回流冷凝器，烘箱等 三、实验步骤 （一）果胶的提取 1、原料预处理：称取新鲜柑橘皮20g（或干样8g），用清水洗净后，放入250mL容量瓶中，加水120mL，加热至90℃保持5-10min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5mm的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色、果皮无异味为止（每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，在进行下一次的漂洗）。 2、酸水解提取：将预处理过的果皮粒放入烧杯中，加约60mL 0.25% HCL 溶液，以浸没果皮为宜，调pH至2.0～2.5，加热至90℃煮45min，趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。 3、脱色：在滤液中加入0.5～1.0%的活性炭，于80℃加热20min，进行脱色和除异味，趁热抽滤（如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作为助滤剂）。如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。 4、沉淀：待提取液冷却后，用稀氨水调pH至3～4。在不断搅拌下加入95%乙醇溶液，加入乙醇的量约为原体积的1.3倍，使酒精浓度达到50%～65%。 ５、过滤、洗涤、烘干：用尼龙布过滤（滤液可用蒸馏法回收酒精），收集果胶，并用95%乙醇洗涤果胶2～3次，再于60～70℃干燥果胶，即为果胶产品。
柠檬酸提取及鉴定实验方案
柠檬酸的提取及鉴定 实验目的 学习钙盐沉淀硫酸转溶提取柠檬酸的方法； 学习结晶精制柠檬酸的方法 实验材料 发酵液：黑曲霉玉米粉发酵培养基； 仪器：旋转薄膜蒸发仪、水浴锅； 其它材料：0.1mol/L NaOH、0.1M H2SO4溶液、固体碳酸钙粉末 实验原理钙盐沉淀法的原理 碳酸钙（或氢氧化钙）可与发酵液中的柠檬酸发生中和反应，生成难溶性的柠檬酸钙沉淀，柠檬酸钙在80～90度之间溶解度极低，通过过滤（或离心）的方法将其与糖、蛋白质、其他有机酸、无机离子等可溶性杂质分离开。 在柠檬酸钙沉淀物中加入稀硫酸在80～85度之间进行酸解反应，生成柠檬酸和硫酸钙沉淀，硫酸钙在80度左右溶解度极低，趁热过滤（或离心）可将其与柠檬酸分离，获得较纯净的柠檬酸酸解液。 后续工艺：柠檬酸酸解液再进行脱色、阳离子交换层析除去杂质，最后可以通过结晶法获得纯净的柠檬酸晶体。 结晶法的原理原理：通过冷却、挥发溶剂等方法使溶液达到过饱和状态时，具有一定形状和大小的固态粒子可从均匀的溶液中析出，称为结晶。 结晶过程：1、产生晶核；2、晶核成长过饱和度是这两个过程的推动力。 影响晶体质量的因素： 1、溶液中杂质少，产品纯度较高； 2、冷却结晶时，温度要缓慢降低，防止晶核大量形成，形成粒度不一的晶体； 3、控制搅拌速度，结晶初期可搅拌促使晶核产生，晶核成长时降低搅拌速度，防止将长成的晶体打碎。 实验步骤1、黑曲霉玉米粉发酵液八层纱布过滤除去菌体和残渣量筒测量清液体积V0； 2、量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中，再滴入2～3滴酚酞用0.1M NaOH 溶液滴定，滴定终点为淡红色，30s内不褪色，记下消耗的NaOH溶液 体积V1； M酸（g）＝V1(mL)×0.1(mol/L)×0.001×1/3×210×V0/5 M碳酸钙（g）＝M酸×（V0－5）/V0×1/210×3/2×100 3、钙盐沉淀： 称取一定质量的碳酸钙粉末，边搅拌边缓慢地加入到剩余的清液（止产生大量的泡沫使溶液溢出），85度反应10min（使柠檬酸钙沉淀下来），趁热抽滤，并用与沉淀体积相当的沸水涤沉淀物2次（除去残糖、蛋白质等可溶性杂质）； 4、酸解：VH2SO4（mL）＝M碳酸钙/100/0.1(mol/L)×1000
谷氨酸的发酵和提取工艺综述
综述：谷氨酸的发酵与提取工艺 第一部分谷氨酸概述 谷氨酸非人体所必需氨基酸，但它参与许多代谢过程，因而具有较高的营养价值，在人体内，谷氨酸能与血氨结合生成谷氨酰胺，解除组织代谢过程中所产生的氨毒害作用，可作为治疗肝病的辅助药物，谷氨酸还参与脑蛋白代谢和糖代谢，对改进和维持脑功能有益。另外，众所周知的谷氨酸钠盐即味精有很强烈的鲜味，是重要的调味品。 1996、1997、1998年味精年产量分别为55.0万吨、56.64万吨、59.03万吨。尽管如此，我国人均年消耗味精量还只有400g左右，而台湾省已达2000g。因此，中国将是世界上最大的潜在味精消费市场，也就是说，味精生产会稳步发展。这也意味着谷氨酸的生产不断在扩大[1]。 谷氨酸生产走到今天就生产技术而言已有了长足进步,无论是规模还是产能都今非昔比,与此同时各厂家还在追求完美, 这是行业进步的动力,也是生存之所需。实际上生产工艺是与时俱进的,没有瑕疵的工艺是不存在的。如:配方及提取方法现在是多种多样,有单一用纯生物素的,也有用甘蔗糖蜜加纯生物素的, 还有加玉米浆干粉或麸皮水解液及豆粕水解液等等;提取方法有:等电-离交、等电-离交-转晶、连续等点-转晶等等[2]。 本综述简述谷氨酸生产的流程及发酵机制，着重介绍谷氨酸的提取工艺。 第二部分谷氨酸生产原料及其处理 谷氨酸发酵的主要原料有淀粉、甘蔗糖蜜、甜菜糖蜜、醋酸、乙醇、正烷烃(液体石蜡)等。国内多数谷氨酸生产厂家是以淀粉为原料生产谷氨酸的，少数厂家是以糖蜜为原料进行谷氨酸生产的，这些原料在使用前一般需进行预处理。 (一)糖蜜的预处理 谷氨酸生产糖蜜预处理的目的是为了降低生物素的含量。因为糖蜜中特别是甘蔗糖蜜中含有过量的生物素，会影响谷氨酸积累。故在以糖蜜为原料进行谷氨酸发酵时，常常采用一定的措施来降低生物素的含量，常用的方法有以下几种:(1)活性炭处理法; (2)水解活性炭处理法;（3）树脂处理法。 (二)淀粉的糖化 绝大多数的谷氨酸生产菌都不能直接利用淀粉，因此，以淀粉为原料进行谷氨酸生产时，必须将淀粉质原料水解成葡萄糖后才能供使用。可用来制成淀粉水解糖的原料很多，主要有薯类、玉米、小麦、大米等，我国主要以甘薯淀粉或大米制备水解糖。 淀粉水解的方法有三种：①酸解法；②酶解法；③酸酶(或酶酸)结合法。 1．酸解法用酸解法生产水解糖，其工艺流程如下： 原料(淀粉、水、盐酸)调浆→糖化→冷却→中和→脱色→过滤除杂→糖液2．酶解法先用α-淀粉酶将淀粉水解成糊精和低聚糖，然后再用糖化酶将糊精和低聚糖进一步水解成葡萄糖的方法，称为酶解法。 与淀粉的酸解相比，酶解法具有以下一些优点：①酶解反应条件比较温和。细菌α-淀粉酶是在pH6.0～7.0、温度85～90℃条件下，将淀粉液化成能溶解于水的糊精和低聚糖；而糖化酶是在pH4.0～4.5、温度58—60℃条件下，完成糖化反应的。②由于酶的作用专一性强，因此水解过程中很少有副反应发生。③淀粉乳
果胶的提取方法
果胶的提取方法 果胶分果胶液、果胶粉及低甲氧基果胶粉三种。果胶液为白色均匀浓稠液，不带果皮和果肉碎屑，含固体7～9％，果胶粉为淡黄色或浅灰色白色，溶于水，味微酸无异味，含水7～10％，胶凝力达100～150级（150级果胶意指1克果胶粉溶于水中，在pH3～3．4之间能使加入的150克砂糖完全凝固成果冻）。低甲氧基果胶粉为白色，溶于水，甲氧基含量为2．5～4．5％。 果胶用途很广，特别是在食品工业方面，除用作果酱、果冻等的增稠剂外，还是冰淇淋等的优良稳定剂，此外在制药、纺织等工业中也广泛应用。低甲氧基果胶除有果胶的种种用途外，还可以制成低糖、低热值的疗效果酱类食品，它的生产在食品工业上已日益受到重视。 一、果胶液的生产工艺 1．原料的选择：提取果胶的原料很多，如柑桔、柚子、柠檬、番石榴、苹果、梨、山渣等的果皮，果芯及榨汁后的果渣都是很好的原料。几种新鲜的果皮，果芯的果胶含量如下： 甜橙柠檬苹果梨桃 1.5～3% 2.5～5.5% l～1.8% 0.5～1.4% 0.56～1.25% 2．漂洗：原料中所含的成分，如糖甙、芳香物质、色素、酸类和盐类等在提取果胶前须漂洗干净，以免影响果胶的品质及胶凝力。柑桔类果皮首先提取精油，后经绞碎，再用蒸汽加热到95～98℃保持10分钟，以破坏果胶，避免果胶水解降低胶凝力。这种处理可与回收残余精油同时进行。 柑桔类果皮中含有柑皮苷、桔皮苷或柚皮苷，味较苦，必须用清水浸泡半小时，后加热至90℃保持5分钟，压去汁液，再用清水漂洗数次，这样才可除去大部分糖苷、色素及其他杂质，去除大部分苦味。 3．抽提：果胶的抽提包括原果胶的水解与果胶的溶出两个过程。在整个过程中要掌握温度、时间和酸度。酸度高，则需时较短；温度较低，则需时较长。温度较高或多次抽取才能提净果胶。抽提时，将绞碎的原料倒入抽提锅内，加水4倍，加亚硫酸调节pH值至1．8～2．7，后通入蒸汽，边搅拌边加热到95℃，保持45～60分钟，即可抽出大部分果胶。 4．抽提液的处理：将袖提物料通过压滤机过滤，并用高速（7000转／分）离心机分离杂质。然后迅速冷却到50℃左右；加入1～2％淀粉酶使抽提液中淀粉水解为糖。当酶作用终了时，即需加热到77℃，破坏酶的活力。接着加入0．3～0．5％活性炭在55～60℃下搅拌20～30分钟，使果胶脱色，再加入1～1．5％硅藻土，搅匀，后用压滤机滤清抽提液。 5．果胶液的浓缩与贮藏：将滤清的果胶液送入真空浓缩锅中，保持真空度667毫米汞柱以上，沸点50℃左右，浓缩至总固体达7～9％为止。浓缩毕，即将果胶液加热至70℃，装入玻璃瓶中，加盖密封，后置于70℃热水中加热杀菌30分钟，冷却后，送入仓库，或将果胶液装入木桶中，加0．2％亚硫酸氢钠搅拌匀，并密封贮藏。 二、果胶粉的生产工艺 果胶粉的生产除上述各工序外，还需除去果胶中的水分，制成粉未，加工的方法如
柠檬酸工艺
柠檬酸的提取、分离、鉴定 生物111 201100606027 何远升 一、钙盐法提取柠檬酸 钙盐法生产柠檬酸工艺流程为：发酵液→过滤(除去菌体和残渣)→中和过滤(中和剂石灰乳)→柠檬酸钙盐→硫酸酸解、过滤→粗酸液→净化→浓缩结晶→离心→干燥→柠檬酸晶体。 1. 发酵液热处理 将发酵液煮沸5min,然后搅拌降温至80℃。80℃下,发酵液用两层医用纱布过滤,除去其中的菌丝体、薯干粉渣等较大的固体杂质。然后用80℃热水洗涤滤饼,使菌体中的柠檬酸释放出来。离心取上清液。量筒计量出上清液的体积V0准确量取5mL上清液，量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中，再滴入2～3滴酚酞指示剂，用标准NaOH 溶液滴定，滴定终点为淡红色，30s内不褪色，记下消耗的NaOH 溶液体积V1； M柠檬酸（g）＝V1(mL)×c(NaoH)×0.001×1/3×210×V0 /5 2. 碳酸钙中和沉淀 钙盐法主要的化学反应步骤有两步:中和与酸解。其中,中和又可以采用两种方法: 中和: 2C6H8O7·H2O+ 3CaCO3→Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+ 3CO2↑+H2O 酸解: Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+ 3H2SO4+H2O→2C6H8O7·H2O+ 3CaSO4·H2O 柠檬酸与碳酸钙发生中和反应，形成难溶的柠檬酸钙沉淀，碳酸钙的添加量根据滤液中柠檬酸的重量添加，比例约为柠檬酸：碳酸钙=2.1：1。边搅拌边缓慢加入碳酸钙，以防止产生大量气泡。碳酸钙加完后放置90℃恒温水浴中加热，保温搅拌30分钟，趁热过滤，并用沸水洗涤柠檬酸钙沉淀。 3. 酸解 将柠檬酸钙沉淀物取出，称量，加入2倍量的水，调匀，加入浓硫酸溶液，硫酸的添加量根据碳酸钙的量计算，碳酸钙与硫酸的摩尔比为1：1.5。加完硫酸后，搅拌30分钟，过滤，得清亮的棕黄色液体，取样测定柠檬酸的含量，并准确计量柠檬酸液体积。 4. 过滤、脱色 先吸附脱色再过滤:在一次滤液中加入3%(W/'V)的活性炭,80℃水浴中恒温搅拌30min,然后真空抽滤,除去活性炭与其它杂质。 5.离子交换 （1）树脂的预处理 用去离子水浸泡过夜，并洗至去离子水近无色，装入色谱柱，用5倍体积量2%的氢氧化钠冲洗树脂柱，使树脂转化为钠型，并用去离子水洗至流出液近中性;最后用5倍体积量2mol/L盐酸冲洗树脂柱，使树脂转化为氢型，并用去离子水洗至流出液近中性，备用。（2）上样 将滤液沿着柱壁缓慢加入到树脂柱中，使其按照一定的流速流经树脂柱。 （3）洗涤 用蒸馏水将留在交换柱中不发生交换作用的阳离子洗出。
果胶的提取
实验一、果胶的提取及其果酱的制备 一、目的要求 1．学习从南瓜皮中提取果胶的方法。 2．进一步了解果胶质的有关知识。 3．了解果胶在食品工业中的用途。 4. 了解果胶的性质和提取原理。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从南瓜皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材及材料 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、 南瓜皮（新鲜）。 四、实验试剂 95%乙醇、无水乙醇、0.2mol/L盐酸溶液、6mol/L氨水、活性炭 五、操作步骤 1．称取新鲜南瓜皮20g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120mL水，加热至90℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5mm大小的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色，南瓜皮无异味为止。每次漂洗都要把南瓜皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 2．将处理过的南瓜皮粒放入烧杯中，加入0.2mol/L的盐酸以浸没南瓜皮为度（120ml左右），调溶液的pH2.0～2.5之间。加热至90℃，在恒温水浴中保温30 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液，量取体积。 3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80℃，脱色20min，趁热抽滤(如南瓜皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色，省略此步骤)。 4．滤液冷却后，用6mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶（或4000转/分，10分钟）。 5．将湿果胶转移于100mL烧杯中，加入30mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 6.柠檬酸果酱的制备