激光显微共焦拉曼光谱系统 附件一

激光显微共焦拉曼光谱系统 附件一
激光显微共焦拉曼光谱系统 附件一

激光显微共焦拉曼光谱系统附件一

一.货物需求:

显微共焦拉曼光谱仪系统一套。

二.详细技术参数:

系统的主要技术指标:

1) 250mm焦长,系统总通光效率大于30%。

2)波长范围:200nm—1050nm。

3)光谱扫描范围: 325nm 激发Raman(200-4000cm-1),532nm 激发15–8000 cm-1,632.8nm 激发100-6000 cm-1,785nm 激发15-3200cm-1,1064nm激发100-3200 cm-1。

4)光谱分辨率:可见全谱段等于或小于1cm-1, 紫外(325nm)段<3cm-1,红外(1064nm)段<3cm-1。

5)光谱重复性(测量多少次50次):≤±0.15cm-1。

6)空间分辨率:横向< 0.5微米,光轴方向< 2微米。

7)灵敏度:硅三阶峰信噪比好于 15: 1,并可见四阶峰;(指光谱仪无低波数附件时的灵敏度)。

8)低波数:小于或等于15cm-1(785nm激发),15cm-1(532nm激发);

9) CCD探测器:应使用紫外和近红外同时增强深耗散层型CCD探测器,优质芯片,半导体制冷到-70oC,为确保图像质量,避免边缘畸变,芯片尺寸应 < 13×8.5mm,像元尺寸22 m。

10)第二探测器组件(InGaAs探测器):0.9 um~1.65 um,包含软件包,液氮或半导体制冷。

11)光源及控制系统:632.8nm,≥17毫瓦;785nm, ≥275毫瓦;514.5nm,≥40毫瓦,325nm激光器30毫瓦。

12)可导入脉冲激光光源(405nm)进行瞬态测量,信号光可引入TCSPC,提供TCSPC探测器接口,(需考虑放滤光片位置)。

包含附件:

1.直接二维拉曼成像功能(532/785 nm激发)。

2.大面积快速扫描拉曼成像功能。

3.三维拉曼成像功能。

3.冷热台及控制器(-195 o C to +600 o C)

4.冷热台及控制器(室温 to +1500 o C)

5.催化反应拉曼原位池(室温 to +1000 o C)

6.TCSPC系统

7.自动xyz三维平台。

8.拉曼偏振测量附件。

系统的详细技术规格:

一、显微镜:研究级正置徕卡显微镜。

1、原配物镜:5×、20×、50×和100×物镜,15×和40×紫外物镜.

2、配置50x长焦物镜(WD8.1 mm)和100x长焦物镜(WD3.4mm)

3、彩色摄像头,

4、XY 手动样品台

5、显微镜摄像机可观察紫外激光光斑

含反、透射照明系统(含聚光透镜)

二、光谱仪

要满足低波数、高灵敏度、高分辨率要求,尽量同时满足低波数、高灵敏度、高分辨率要求,详见以下指标:

1、拉曼频移范围:325nm 激发200-4000cm-1,532nm 激发15–8000 cm-1,632.8nm

激发100-6000 cm-1,785nm 激发15-3200cm-1,1064nm激发100-3200 cm-1。

2、焦长≥250mm,通光效率≥30%

3、高灵敏度:硅三阶峰的信噪比好于15:1,并能观察到四阶峰,要求灵敏度

尽量高。

检测条件:使用单晶硅片,波长532nm,到样品上功率10mW,狭缝宽度(或针孔)小于50微米,光栅大于等于600g/mm,曝光时间100 秒,累加次数

3 次,binning等于1。显微镜头为X100倍。

4、光谱重复率:≤±0.2cm-1

5、光谱分辨率:可见全谱段<=1cm-1, 紫外(325nm)全谱段<3cm-1,红外(1064 nm)

全谱段<3 cm-1要求光谱分辨率尽量高。

6、光谱分辨率和灵敏度的综合性能:在满足<1cm-1分辨率时的灵敏度需尽量高,

在<=1cm-1分辨率条件下硅三阶峰的信噪比好于10:1。

7、配有分别满足紫外和可见光测量的光栅,而且能分别满足高分辨及高灵敏测

量。光栅能由软件控制自动转换。

8、光谱仪每个波长(325nm、532nm、633nm、785nm和1064nm)都必须配2片

Edge滤光片及一片干涉滤光片。

三、CCD探测器

1、光谱范围220–1100nm

2、半导体制冷(小于等于-70℃)

3、紫外-近红外增强高质量CCD

4、量子效率:在600nm处>50%,在300nm 处>30%(见响应文件的响应曲线)

5、暗噪声<0.005 电子/秒/像元

6、读出噪声<7 电子/像元

四、共焦技术

1、具备共焦性能。

2、空间分辨率横向(光斑直径)小于0.5 μm,纵向小于2μm,共焦深度连续可调。

五、计算机

奔腾Ⅳ以上机型,Windows 操作系统。Windows 下光谱专业软件包 - 包括仪器控制,数据采集、计算和处理及曲线拟合等各项功能。软件具有加、减、乘、除、荧光扣除等功能。

数据库包括:谱库搜索软件,矿物数据库,高分子数据库。

六、激发波长

1、325nm激发波长

1.1、325nm激光器,≥30mw, kimmon产,相关波长30cm, TEMoo模,要求线宽

窄,频率稳定性好;带电源及该激光器运行所需配件。

1.2 两台325nm激光器。

2、532nm激发波长

2.1、532nm激光器,50mw, TEMoo模,要求线宽窄,频率稳定性好;带电源及该

激光器运行所需配件。

3、632nm激发波长。

3.1、632nm激光器,≥17mw, TEMoo模,要求线宽窄,频率稳定性好;带电源及

控制。带电源及该激光器运行所需配件。

4、785nm激发波长

4.1、785nm激光器,≥250mw, TEMoo模,单纵模,要求线宽窄,频率稳定性好;

带电源及控制。带电源及该激光器运行所需配件。

5、1064nm激发波长

5.1、1064nm激光器,≥200mw, TEMoo模,单纵模,要求线宽窄,频率稳定性好;

带电源及控制。带电源及该激光器运行所需配件。

七、外购附件

1、液氦低温样品台,4K至室温,振动幅度3-5 nm,带微位移平台;

2、20x常规焦距暗场镜头,NA:0.50,WD:1.27mm

50x常规焦距暗场镜头,NA:0.80,WD:0.37mm

100x常规焦距暗场镜头,NA:0.90,WD: 0.29mm

50x长焦距暗场镜头,NA:0.50,WD:8.1mm

100x长焦距暗场镜头,NA:0.75,WD:3.7mm

3、TCSPC系统

4、532nm和785nm波长均配拉曼偏振测量附件

5、4GHz高速示波器,4通道

6、超连续白光激光光源,总功率4W,脉冲重复频率40 MHz,单波长功率2mW,400nm~2200nm,含声光调制光栅;

7、脉冲激光光源,532 nm/266 nm,脉宽10 ns;

8、连续激光光源,808 nm、473 nm、403 nm;

7、锁相放大器及斩波器;

8、高精度电流源表(双通道,2台);

八、与扫描电镜耦合部件

特殊设计的SEM/Raman接口允许扫描电镜成像和拉曼光谱采集在SEM样品仓内同时进行,首次实现在SEM上原位测试样品化学结构信息。在不进行拉曼采集时,拉曼元件可收回,完全不影响SEM任何功能。

双波长SEM-Raman接口装置

内置的计算机控制的显微摄像头

集成计算机控制的照明光源,允许同时观察样品白光照明情况和激光光斑。

采用单模光纤的共焦拉曼探头,用于532 /785nm激发,集成130/100波数瑞利滤光片,5米长光纤。

常规拉曼测试模式与联用测试模式的快速切换机构,计算机自动控制。

拉曼测试点精确重复定位装置,保证拉曼测试点与电子束扫描及x荧光分析样品点精确重复。

为实现联用需升级的部件:

拉曼信号收集光纤光路(双波长),含固定于滤光片转台上的光学元件。

激光传递光路自动切换装置,完成常规测试和联用测试模式的激光传递切换。光谱仪内自动控制切换的反射镜

单模光纤光路切换装置及激光安全锁(双波长)。

谱仪系统固定于光学平台上的固定装置

3、工作条件:

1)、电源电压 220V

2)、环境温度 15—28℃

3)、相对湿度≤60%

4、售后服务: 厂家负责免费安排安装、调试、培训和验收,并承担由此发生的一切费用,并提交经买方签字认可的安装调试报告。设备出现故障时,厂家保证在接到用户通知后24小时内响应,如有必要48小时内派出维修人员到达现场进行服务

5、交货时间:收到信用证后3个月内.

6、质量保证: 设备保修期自最终验收协议签署生效之日起三年,在保修期内,任何由制造商选材和制造不当引起的质量问题,厂家负责免费维修, 免费保修期后,厂家提供终身维修,并保证零配件的供应,提供软件终生免费升级。

7、技术文件:提供全套书面和光盘的技术资料,包括操作说明书,维护说明书,质量认证等。

扫描电镜部分

1.工作条件:

1.1电源: 220V/50Hz

1.2运行环境温度: 15-25 C

1.3 运行环境:相对湿度<80%

1.4仪器运行的持久性:可连续运行

2.设备用途:

2.1该电镜主要用于直接观察导电、不导电样品的表面形貌。

3.技术规格:

3.1电子光学系统:

*3.1.1分辨率:

3.1.1.1高真空模式:1.2 nm @30 kV(SE),3.0 nm @1 kV(SE),

2.5 nm@30kV(BSE)

3.1.1.2低真空模式:1.4 nm @30 kV(SE),3.0 nm @3 kV(SE),

2.5 nm@30kV(BSE)

3.1.1.3 环境真空模式 (ESEM):1.4 nm @30 kV(SE)

3.1.2 加速电压: 0.2kV-30KV

3.1.3放大倍数:6倍-100万倍

3.1.4放大倍数误差:≤3 %

*3.1.5电子枪:Schottky场发射电子枪, 最大束流200n A

3.1.6物镜光阑:物镜光栏应能自加热自清洁;无需拆卸镜筒即可更换物镜光阑。

3.1.7.二次电子和背散射电子成像系统: 自动调节和手动调节亮度、对比度

3.1.8 扫描旋转、动态聚焦和倾斜校正补充

3.2样品室

*3.2.1样品台:五轴或以上马达驱动,移动范围:

X≥100mm

Y≥100mm

Z≥60mm

T≥-5~+70°

R=360°连续旋转

3.2.2 样品室尺寸: 左右内径>280mm

3.2.3 分析工作距离 10 mm

3.3检测器:

3.3.1高真空模式二次电子检测器;

*3.3.2 低真空模式二次电子检测器及环境真空下的气体二次电子检测器

3.3.2 背散射电子检测器

3.3.3 样品室红外CCD相机

3.4数字图像记录系统

3.4.1图像处理:最大6144x 4096像素

3.4.2图像显示:单幅图像显示或4帧图像同时显示

*3.4.3图像记录: TIFF, BMP或JPEG; 自动记录数字电影(.avi)功能

3.4.4 几何量实时测量

3.5控制和数据处理系统

3.5.1 基于以太网架构的数据传输系统

3.5.2 Intel双核控制和操作计算机系统

3.5.3 Windows 7操作系统

3.5.4 显示器:24英寸LCD显示器

3.6真空系统

3.6.1涡轮分子泵250l/sec和两个离子泵

3.6.2前级机械泵

3.6.3透镜内压差真空系统, 低真空模式下抽气区域不少于3个

*3.6.4 样品室真空度:高真空模式下优于6×10-4Pa

低真空模式下10Pa~130Pa

环境真空模式下10Pa~4000Pa

3.7标准应用软件

3.7.1 样品图像导航

3.7.2 鼠标拖曳式放大及对中功能

3.7.3 直方图和在线测量

3.7.4 数字动画记录

原子力显微镜/近场光学显微镜部分

原子力显微镜/扫描探针近场光学显微镜一台。

主要技术要求:

本系统由主机、反射光路、透射光路、辅助光学观测系统、控制测量软件等部分组成,能与拉曼光谱仪联用,实现AFM-SNOM-Raman功能。要求该系统能完全兼容325nm~785nm激光器的光路,实现AFM-SNOM-Raman联用功能;

能实现325nm~1064nm近场光学显微镜的照明和收集模式功能。制造商应保证所提供的设备具有先进的设计和工艺。

(一)具体技术要求:

*1. AFM成像功能需包括:接触式AFM/ 侧向力模式/ 振动模式(半接触+非接触模式AFM)/ 相位成像模式/ 力调制模式(粘弹性)/ 磁力显微镜/ 静电力显微镜/ 表面电势/ 横向力LFM/ 导电原子力CFM/ 频率调制/ 粘附力成像/ AFM 力刻蚀/ AFM 电场刻蚀/ 扫描电容成像/ 扫描开尔文探针显微镜/ 扩展电阻成像/ 扫描隧道显微镜/ 扫描隧道谱。以上功能均能够与拉曼光谱仪联用,同时获得样品的AFM成像和拉曼成像(即一次扫描能够同时获取AFM信号和Raman信号)。

*2. SNOM成像功能需包括:开孔悬臂透射照明模式,开孔悬臂透射收集模式,开孔悬臂梁反射照明模式,开孔悬臂梁反射收集模式,光纤探针反射照明模式,光纤探针反射收集模式,光纤探针透射照明模式,光纤探针透射收集模式。样品台xy调节范围≥5mm,定位精度2 μm。

*3. 样品扫描模式扫描范围≥90μm×90μm×9μm,无需更换扫描器;更换针尖和样品不需要拆下或打断扫描头的校准。更换完针尖,针尖由电脑控制自动校准,回归到原来位置,误差< 5μm;三维全量程闭环控制扫描器,XY非线性度≤0.05%,Z方向噪声水平0.03nm,XY方向噪声水平0.02nm。高分辨率扫描器:XYZ ≥1μm×1μm×1μm。

4. SPM扫描平台:闭环扫描器,非线性<0.05%;XY共振频率7 kHz;Z共振频率15 kHz;样品尺寸≥40×50×15 mm;扫描速度≥40 Hz。

5. SPM扫描头:顶部侧面同时光学接入;全自动激光和发光二极管校准;红外激光xx nm;系统噪音≤0.03 nm。

*6. AFM悬臂梁光学工作模式:同时具备AFM悬臂梁顶部照明模式,AFM悬臂梁底部照明模式,AFM悬臂梁反射收集模式和透射收集模式;同时整套光路可与边照射模式(激发和收集)兼容;完整顶部照明光路两套,一套采用紫外增强物镜及通光光路(325 nm~600 nm),物镜数值孔径0.4-0.5,采用670 nm激光定位;另外一套采用可见增强物镜及通光光路(400 nm~800 nm),物镜放大倍数100×,数值孔径0.7,采用830 nm激光定位;完整底部光路一套,可进行照明和信号收集,底部光路与拉曼光谱仪光路兼容(即可采用拉曼谱仪激光进行激发,信号可沿原光路返回拉曼谱仪进行收集);同时整套光路可与边照射模式(激发和收集)兼容;在AFM悬臂梁工作模式下,保证进行AFM成像的同时可进行拉曼光谱的采集和成像。

*7. SNOM悬臂梁工作模式:同时具备开孔悬臂透射照明模式,开孔悬臂透射收集模式,开孔悬臂梁反射照明模式,开孔悬臂梁反射收集模式;完整顶部照明光路两套,一套采用紫外增强物镜及通光光路(325 nm~600 nm),物镜数值孔径0.4-0.5,采用670 nm激光定位;另外一套采用可见增强物镜及通光光路(400 nm~800 nm),物镜放大倍数100×,数值孔径0.7,采用830 nm 激光定位;具有激光扫描模块,可在顶部照明工作模式下将激光光斑定位于

悬臂梁的小孔中,并可通过视频可见;完整底部光路一套,可进行照明和信号收集,底部光路与拉曼光谱仪光路兼容(即可采用拉曼谱仪激光进行激发,信号可沿原光路返回拉曼谱仪进行收集);同时整套光路可与边照射模式(激发和收集)兼容;在SNOM悬臂梁工作模式下,保证进行SNOM成像的同时可进行AFM成像及拉曼光谱的采集和成像。

*8. 红外波段SNOM悬臂梁工作模式:具备红外波段优化通光、照明和收集光路(1000 nm~1600 nm);同时具备顶部照明(收集)和底部照明(收集)光路;顶部照明光路采用红外增强物镜及通光光路,100×红外物镜,数值孔径0.5,采用670 nm激光定位;同时整套光路可与边照射模式(激发和收集)兼容;在SNOM悬臂梁工作模式下,保证进行SNOM成像的同时可进行AFM 成像及拉曼光谱的采集和成像。

*9. 边照射模式:35度入射。可进行针尖增强拉曼散射实验。

*10. SNOM光纤工作模式:具备样品扫描和光纤扫描模式;光纤探针扫描模式扫描范围≥90μm×90μm×9μm,三维全量程闭环控制扫描器,XY非线性度

≤0.15%,Z方向噪声水平0.04nm,XY方向噪声水平0.2nm;最大样品尺寸:直径≥40mm,厚度≥15mm,最大样品质量≥100g;具备光纤探针反射照明模式,光纤探针反射收集模式,光纤探针透射照明模式和光纤探针透射收集模式;激光耦合装置,V型槽耦合,XYZ三维可调,定位精度1 μm,采用40×物镜;透射光路采用40×物镜耦合,工作距离0.4 mm;具备近红外SNOM透射收集模式,工作范围900 nm~1660 nm,配备低温冷却近红外光电倍增管;配备紫外可见PMT光纤探针反射工作模式采用特殊物镜进行耦合,物镜数值孔径0.45,工作距离30 mm,提供有效耦合模块;

*11. CCD及成像系统:彩色CCD,配备视频显微镜,采用LED白光照明,视场范围(采用100×物镜)80 μm×80 μm。

12. SPM控制器:模块化全数字扩展控制器,输入电压:90-240 V,工作频率50 Hz/60 Hz。

13. 数字/模拟信号输入/输出接口,便于集成外置设备,包括PLL和DFM模式。

14. 噪音水平:电容传感器开启时,200 Hz频带宽度状态下,在XY方向噪音

水平为0.1 nm;电容传感器关闭时,100 Hz频带宽度状态下,在XY方向噪音水平为0.02 nm;1000 Hz频带宽度状态下,Z电容传感器噪音水平≤0.04 nm。

15. 高分辨率光学显微镜,XY方向定位寻找样品测量位置。

16.纳米操纵:可实现在纳米和分子级别的纳米操纵和刻蚀,可通过输入位图和矢量图自动控制。

(二)附件及零配件

随整套设备配套提供计算机、显示器、系统软件操作系统等。控制测量软件:能够高精度地同步完成所有系统部件的控制和测量动作;能够读取信号、采集数据、实时处理数据、数据后期处理等。控制系统及软件能够兼容AFM 反馈模式扫描,要求该系统的扫描控制部件具有闭环扫描控制功能,多次重复扫描时漂移≤5nm;全部功能控制软件终身免费升级。并与拉曼光谱仪控制软件互相通讯。

提供常规AFM探针200枚,鼻型光学AFM探针50枚,各波段(305~450 nm、450~600 nm、600~770 nm、780~970 nm、980~1600 nm)光纤SNOM探针各10枚,50nm孔径的SNOM悬臂10枚,100nm孔径的SNOM悬臂10枚,鼻型导电AFM探针50枚。提供详细的设备安装指南、操作指南、用户培训手册。供应商长期提供耗材的购置优惠,根据用户需求设计制作各种规格、尺寸的探针。

提供常规NTEGRA工具包、SNOM工具包和STM工具包,

(三)技术服务条款

1) 货到后3周内完成现场安装和调试,并且负责免费现场培训3名操作人员,

安装调试和培训时间不少于10天。在硬件支持的前提下,免费提供软件升级。

2) 整机保修期3年,保修期内出现问题,应在接到用户通知后2个工作日内

到现场。保修期后仅收取零配件成本价。

3) 在保修期外软硬件出现的问题,接到用户通知后24小时内给予答复,2个

工作日内给与解决方案并到达用户现场解决问题。重大问题或其它无法立刻解决的问题应在一周内解决或提出明确的解决方案,如因卖方原因不能及时修复,保修期将相应顺延。设备供应商提供终身维修。

交货日期:签订合同后18周内交货。

纳米操作手臂部分

1)探针台Stage尺寸:230mm(L)X130mm(W)X40mm(H )

2)探针台Stage运动:X,Y,Z三轴直角坐标

3)探针台Stage行程:20mm*20mm*5mm(X,Y,Z)

4) X,Y,Z粗调分辨率:10nm

5)探针台Stage精调范围:1um(X,Y,Z)

6)X,Y,Z精调分辨率以及步长:1nm

7)探针台机械手臂数量:4个

8)探针台Stage控制:操纵杆,按键和旋钮

9)电测试探头:4个

10)样品台旋转角度±30度,可配合探针针头的运动。

11)探头受力为2N

12)功能:移动、转移、排列、两端接触以及测试所有电气测试,静态测试,动

态和频闪实验(电阻,EBIC,OBIC等等。)

13)探头包括电学测试探头,通过密封式法兰与外界链接

14)可安装于各类FIB以及SEM中

15)外围电源220V,可根据客户需求选用不同线缆。

16)在控制器上有通信窗口,可进行数字式动作软件控制。TouchDown软件可方

便的实现重复操作,保证实验重复性以及和其他系统电脑的联用。

17)保修期三年

附件清单: 1)机械操纵手臂4个

2)探针台

3)电学探头4个

4)控制器以及软件

5)配套线缆以及光纤馈通

激光显微共焦拉曼光谱系统 附件一

激光显微共焦拉曼光谱系统附件一 一.货物需求: 显微共焦拉曼光谱仪系统一套。 二.详细技术参数: 系统的主要技术指标: 1) 250mm焦长,系统总通光效率大于30%。 2)波长范围:200nm—1050nm。 3)光谱扫描范围: 325nm 激发Raman(200-4000cm-1),532nm 激发15–8000 cm-1,632.8nm 激发100-6000 cm-1,785nm 激发15-3200cm-1,1064nm激发100-3200 cm-1。 4)光谱分辨率:可见全谱段等于或小于1cm-1, 紫外(325nm)段<3cm-1,红外(1064nm)段<3cm-1。 5)光谱重复性(测量多少次50次):≤±0.15cm-1。 6)空间分辨率:横向< 0.5微米,光轴方向< 2微米。 7)灵敏度:硅三阶峰信噪比好于 15: 1,并可见四阶峰;(指光谱仪无低波数附件时的灵敏度)。 8)低波数:小于或等于15cm-1(785nm激发),15cm-1(532nm激发); 9) CCD探测器:应使用紫外和近红外同时增强深耗散层型CCD探测器,优质芯片,半导体制冷到-70oC,为确保图像质量,避免边缘畸变,芯片尺寸应 < 13×8.5mm,像元尺寸22 m。 10)第二探测器组件(InGaAs探测器):0.9 um~1.65 um,包含软件包,液氮或半导体制冷。 11)光源及控制系统:632.8nm,≥17毫瓦;785nm, ≥275毫瓦;514.5nm,≥40毫瓦,325nm激光器30毫瓦。 12)可导入脉冲激光光源(405nm)进行瞬态测量,信号光可引入TCSPC,提供TCSPC探测器接口,(需考虑放滤光片位置)。 包含附件: 1.直接二维拉曼成像功能(532/785 nm激发)。 2.大面积快速扫描拉曼成像功能。 3.三维拉曼成像功能。 3.冷热台及控制器(-195 o C to +600 o C) 4.冷热台及控制器(室温 to +1500 o C) 5.催化反应拉曼原位池(室温 to +1000 o C) 6.TCSPC系统 7.自动xyz三维平台。 8.拉曼偏振测量附件。 系统的详细技术规格: 一、显微镜:研究级正置徕卡显微镜。 1、原配物镜:5×、20×、50×和100×物镜,15×和40×紫外物镜. 2、配置50x长焦物镜(WD8.1 mm)和100x长焦物镜(WD3.4mm) 3、彩色摄像头, 4、XY 手动样品台

纳米技术 激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试(标准状态:现行)

I C S17.180.30 N35 中华人民共和国国家标准 G B/T33252 2016 纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪 性能测试 N a n o t e c h n o l o g y P e r f o r m a n c e t e s t i n g f o r l a s e r c o n f o c a lm i c r o s c o p e R a m a n s p e c t r o m e t e r s 2016-12-13发布2017-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

目 次 前言Ⅰ 1 范围1 2 术语和定义1 3 仪器结构1 4 要求2 5 测试方法3 6 测试报告3 附录A (资料性附录) 激光共聚焦显微拉曼光谱仪的构成5 附录B (资料性附录) 激光共聚焦显微拉曼光谱仪校准用标准样品 7 附录C (资料性附录) 测试报告参考格式9 参考文献11 G B /T 33252 2016

前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准由中国科学院提出三 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(S A C/T C279)归口三 本标准起草单位:中国计量科学研究院二中国科学院半导体研究所二厦门大学二广州计量测试研究院二堀场(中国)贸易有限公司三 本标准主要起草人:任玲玲二谭平恒二任斌二高思田二定翔二王海燕二濮玉梅三

纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪 性能测试 1范围 本标准规定了激光共聚焦显微拉曼光谱仪的术语和定义二仪器结构二技术要求二测试方法等三 本标准适用于以连续激光为激发光源,具有单级二二级或三级光谱仪的色散型共聚焦显微拉曼光谱仪(以下简称仪器)三 本标准不适用于傅立叶变换拉曼光谱仪等非色散型拉曼光谱仪和基于脉冲激光光源的拉曼光谱仪三 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件三 2.1 拉曼光谱R a m a n s p e c t r u m/s p e c t r a 当物质收到单色辐射能照射时,由于非弹性散射产生的已调制频率的光谱三 2.2 拉曼谱线(频带,峰)R a m a n l i n e(b a n d,p e a k) 构成拉曼光谱的谱线(带)三 2.3 拉曼频移R a m a n s h i f t 拉曼谱线(带)的波数相对于入射单色光束波数的位移三 注:单位为c m-1三 2.4 共聚焦c o n f o c a l 光路(激发和发射)在两个位置上聚焦三在共聚焦扫描仪中,激发光聚焦在样品点表面,而发射光聚焦在针孔上三 2.5 激光共聚焦显微拉曼光谱仪l a s e r c o n f o c a lm i c r o s c o p eR a m a n s p e c t r o m e t e r 以激光为激发光源,将拉曼光谱分析技术与显微分析技术结合起来的一种光谱仪三 3仪器结构 从激光器发出的激光经干涉滤光片到达样品表面激发样品,激发光经瑞利滤光片及共聚焦针孔二狭缝二光栅,最后到达探测器探测拉曼信号三仪器结构示意图见图1三详细内容参见附录A三

拉曼光谱解读

激光拉曼光谱 [实验目的] 1、学习使用光谱测量中常用的仪器设备; 2、测量4CCl (液体)的拉曼光谱; 3、学习简单而常用的光谱处理方法,并对4CCl 的拉曼光谱进行处理,求出4CCl 的主要拉曼线的拉曼位移。 [拉曼光谱基本原理] 1、 现象 频率0v 的单色辐射入射到透明气体、液体或光学上完整透明的固体上时,大部分辐射无改变地透过,还有一部分受到散射。其中将出现频率为0m v v ±的辐射对。这种辐射频率发生改变的散射成为拉曼(Raman )散射;还有辐射频率不发生改变的散射称为瑞利散射。一般把瑞利散射和拉曼散射合起来所形成的光谱称为拉曼光谱,即0v 和0m v v ±合起来构成拉曼光谱。0v 称为瑞利线,0m v v ±称为拉曼线,m v 称为拉曼位移。且频率为0m v v -的拉曼线称为斯托克斯线,频率为0m v v +的拉曼线称为反斯托克斯线。瑞利散射的强度通常约为入射辐射强度的310-,强的拉曼散射的强度一般约为瑞利散射强度的310-, 2、 解释 对拉曼散射的完整理论解释是非常复杂的,限于篇幅这里不作介绍,请大家参看附后的有关参考书。下面用一个简单模型——散射系统与入射辐射之间的能量交换模型对其加以解释。 设散射系统有两个能级1E 、2E ,且有21E E >,210E E hv ->。由于入射辐射的相互作用,系统可以从低能级1E 跃迁到高能级2E ,这是必须要从入射辐射中获得所需能量21E E E ?=-。这个过程可以认为是系统吸收一个能量为0hv 的入射光子,从1E 能级跃迁到某一更高能级(通常散射系统并没有这样一个能级,所

以称其为虚能级),然后,放出一个能量为0hv E -?的散射光子而跃迁到2E 能级。此时,散射光子的频率可表述为: 000m hv E E v v v v h h -??= =-=- 另一方面,如果散射系统处于激发能级2E ,由于相互作用的存在,它可以从高能级2E 跃迁到低能级1E 。此时系统必须把能量21E E E ?=-交给入射辐射。同样这一过程可认为是系统吸收一个能量为0hv 的入射光子。从2E 能级跃迁到某一高的虚能级,然后以放出一个能量为0hv E +?的散射光子而跃迁到1E 能级。此时,散射光子的频率可表述为: 000m hv E E v v v v h h +??==+=+ 以上的描述可用图1来直观表示。 拉曼散射所涉及到得能级1E 、2E ,一般为散射系统的振动、转动能级(对于分子系统而言),或为晶格振动能级(对于晶体而言)。即拉曼位移m v 通常对应系统的振动、转动频率或晶体振动频率。

激光拉曼光谱的原理和应用及拉曼问答总结(整理完毕)

激光拉曼光谱的原理和应用 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会暗原来的发现透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究 推荐激光拉曼光谱法是以拉曼散射为理论基础的一种光谱分析方法。 激光拉曼光谱法的原理是拉曼散射效应。 拉曼散射:当激发光的光子与作为散射中心的分子相互作用时,大部分光子只是发生改变方向的散射,而光的频率并没有改变,大约有占总散射光的10-10-10-6的散射,不公改变了传播方向,也改变了频率。这种频率变化了的散射就称为拉曼散射。 对于拉曼散射来说,分子由基态E0被激发至振动激发态E1,光子失去的能量与分子得到的能量相等为△E反映了指定能级的变化。因此,与之相对应的光子频率也是具有特征性的,根据光子频率变化就可以判断出分子中所含有的化学键或基团。 这就是拉曼光谱可以作为分子结构的分析工具的理论工具。 拉曼光谱仪的主要部件有: 激光光源、样品室、分光系统、光电检测器、记录仪和计算机。 应用 激光拉曼光谱法的应用有以下几种:在有机化学上的应用,在高聚物上的应用,在生物方面上的应用,在表面和薄膜方面的应用。 有机化学 拉曼光谱在有机化学方面主要是用作结构鉴定的手段,拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是碇化学键、官能团的重要依据。利用偏振特性,拉曼光谱还可以作为顺反式结构判断的依据。 高聚物 拉曼光谱可以提供关于碳链或环的结构信息。在确定异构体(单休异构、位置异构、几何异构和空间立现异构等)的研究中拉曼光谱可以发挥其独特作用。电活性聚合物如聚毗咯、聚噻吩等的研究常利用拉曼光谱为工具,在高聚物的工业生产方面,如对受挤压线性聚乙烯的形态、高强度纤维中紧束分子的观测,以及聚乙烯磨损碎片结晶度的测量等研究中都彩了拉曼光谱。 生物 拉曼光谱是研究生物大分子的有力手段,由于水的拉曼光谱很弱、谱图又很简单,故拉曼光谱可以在接近自然状态、活性状态下来研究生物大分子的结构及其变化。拉曼光谱在蛋白质

拉曼光谱原理及应用简介

拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是:CCD检测系统在近红外区域的高灵敏性,体积小而功率大的二极管激光器,与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计,提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。(一)含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射.弹性散射的散射光是与激发光波长相 同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分,统称为拉曼效应 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征 (二)拉曼散射光谱具有以下明显的特征: a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同,但对同一样品,同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关; b.在以波数为变量的拉曼光谱图上,斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧,这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的 能量。

c.一般情况下,斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布,处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 (三)拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析。相反,若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器3拉曼光谱谱峰清晰尖锐,更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中,独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。4因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2-2毫米,常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势。而且,拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小,可分析更小面积的样品。5共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动,这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。 (四)几种重要的拉曼光谱分析技术 1、单道检测的拉曼光谱分析技术

Renishaw显微共焦激光拉曼光谱仪操作说明

Renishaw显微共焦激光拉曼光谱仪操作说明 一、开机顺序 1、打开主机电源; 2、计算机电源 3、将使用的激光器电源 1)、514nm:打开激光器后面的总电源开关->打开激光器上的钥匙; 2)、785nm:直接打开激光器电源开关。 二、自检 1、用鼠标双击WiRE2.0 图标,进入仪器工作软件环境; 2、系统自检画面出现,选择Reference All Motors 并确定(OK)。系统将检验所有的电机。 3、从主菜单Measurement -> New -> New Acquisition 设置实验条件。静态取谱(Static),中心520 Raman Shift cm-1, Advanced -> Pinhole 设为in。 4、使用硅片,用50 倍物镜,1 秒曝光时间,100%激光功率取谱。使用曲线拟合(Curve fit)命令检查峰位。 三、实验 1、实验条件设置 1)、点击设置按钮(或者菜单中Measurement-->Setup Measurement),(设置)下列参数 2)、OK:采用当前设置条件,并关闭设置窗口;Apply:应用当前设置条件,不关闭窗口; 2、采谱:执行Measurement -> Run 命令。 四、关机 1、关闭计算机 1)、关闭WiRE2.0 软件; 2)、Start-->Shut Down-->Turn off computer。计算机将自动关闭电源。 2、关闭主机电源; 3、关闭激光器 1)、关闭钥匙; 2)、514 激光器散热风扇会继续运转,此时不要关闭主电源开关。等风扇自动停转后再关闭主电源开关; 五、注意事项 1、开机顺序:主机在前,计算机在后。 2、关机顺序:计算机在前,主机在后。514nm 激光器要充分冷却后才能关闭主电源。 3、自检:一定要等自检完成再做其他动作。不能取消(Cancel)。 4、硅片:514nm,自然解理线与横向成45 度时信号最强。780nm,(633nm,325nm)自然解理线与横向基本平行时信号最强。

激光拉曼光谱仪实验报告

实验六 激光拉曼光谱仪 【目的要求】 1.学习和了解拉曼散射的基本原理; 2.学习使用激光拉曼光谱仪测量CCL 4的谱线; 【仪器用具】 LRS-3型激光拉曼光谱仪、CCL 4、计算机、打印机 【原 理】 1. 拉曼散射 当平行光投射于气体、液体或透明晶体的样品上,大部分按原来的方向透射 而过,小部分按照不同的角度散射开来,这种现象称为光的散射。散射是光子与物质分子相互碰撞的结果。由于碰撞方式不同,光子和分子之间会有多种散射形式。 ⑴ 弹性碰撞 弹性碰撞是光子和分子之间没有能量交换,只是改变了光子的运动方向,使得散射光的频率与入射光的频率基本相同,频率变化小于3×105HZ ,在光谱上称为瑞利散射。瑞利散射在光谱上给出了一条与入射光的频率相同的很强的散射谱线,就是瑞利线。 ⑵ 非弹性碰撞 光子和分子之间在碰撞时发生了能量交换,这不仅使光子改变了其运动方向,也改变了其能量,使散射光频率与入射光频率不同,这种散射在光谱上称为拉曼散射,强度很弱,大约只有入射线的10-6。 由于散射线的强度很低,所以为了排除入射光的干扰,拉曼散射一般在入射线的垂直方向检测。散射谱线的排列方式是围绕瑞利线而对称的。在拉曼散射中散射光频率小于入射光频率的散射线被称为斯托克斯线;而散射光频率大于入射光频率的散射线被称为反斯托克斯线。斯托克斯线和反斯托克斯线是如何形成的呢?在非弹性碰撞过程中,光子与分子有能量交换, 光子转移一部分能量给分子, 或者从分子中吸收一部分能量,从而使它的频率改变,它取自或给予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值21E E E -=?。在光子与分子发生非弹性碰撞过程中,光子把一部分能量交给分子时,光子则以较小的频率散射出去,称为频率较低的光(即斯托克斯线),散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能

激光共聚焦显微拉曼光谱系统

激光共聚焦显微拉曼光谱系统 主要技术要求: 一、激光器 1、配置532nm半导体高功率激光器,激光输出功率要求不小于50mW。 2、使用两片长寿命Edge瑞利滤光片和一片用于去除等离子线的干涉滤光片,仪器阻挡激光瑞利散射水平高。 检验标准:使用表面抛光的单晶硅做样品,同时观测激光线和硅拉曼峰(520波数),位于0波数的激光线强度小于硅-520波数强度,X50或X100倍物镜,狭缝大小为正常实验状态。 3、相应波长的激光等离子滤光片(干涉滤光片),在全扫描范围(100-4000波数)内,无等离子线。 检验条件:100%激光功率照在抛光的单晶硅表面,曝光时间60秒,累加次数3次,X50倍物镜,狭缝大小为正常实验状态。 4、为适应不同样品测量要求以及防止激光功率过高烧坏样品,要求激光输出功率可调。同时,激光光斑尺寸可调。 5、633nm或785nm激光器一套(含滤光片等)备选,激光器功率不小于17mW(785nm则不小于100mW)。单独报价。 二、光谱仪 1、采用无色差无像散,单级光谱仪设计,焦长大于等于200mm,越长越好。 2、拉曼光谱测量范围(至少):532nm 激光激发: 50-8000波数拉曼位移。 3、瑞利滤光片能自动切换,且定位精确,重复性高。 4、光谱实际测量分辨率:优于1波数。 检验标准:测量Ne灯585nm谱线,扫描范围从500-800nm,扫描模式:连续扫描或多窗口模式,采用1200或1800刻线/毫米光栅,狭缝在正常实验状态,谱线半高宽小于1波数。 5、光谱重复性:≤±0.2波数。 检验标准:使用表面抛光的单晶硅做样品,采用50×或或100X物镜,扫描范围100~4000波数,重复50次。观测硅拉曼峰(520波数),520峰中心位置重复性≤±0.2波数。 6、光栅至少包括1800刻线/毫米高分辨率光栅,最好有1200刻线/毫米或更多高分辨率光栅,并能软件控制自动转换。 7、高灵敏度:硅三阶峰(约在1440波数)的信噪比好于15:1,并能观察到四阶峰。 检测条件:使用单晶硅片,波长532 nm,激光输出功率10 mW,狭缝宽度(或针孔)<= 50微米,分辨率1波数,需使用1800线高分辨光栅,曝光时间100秒,累加次数3次,binning等于1,显微镜头为x50或x100倍。 8、软件控制自动调整狭缝大小,在10-1000um范围内连续可调。 9、高灵敏度CCD 探测器:优质CCD 芯片,可使用大芯片CCD探测器,半导体制冷-70℃控制。量子效率优于50%(峰值)。 三、共焦显微镜 1、专业的高端科研型显微镜,10X原装目镜,20X、50X、100X、长焦50X物镜,包括可同时安装5个镜头的镜头架。其中长焦50X的焦距都要求大于或接近10mm。 2、彩色摄像机。 3、显微镜厂家原装透射、反射照明。附送备用照明灯2个。 4、自动XYZ平台,最小步长不大于0.1 um,可进行分散的多点、线、面扫描和共焦深度的扫描。系统软件能帮助自动聚焦。系统无反向间隙,能保证位置原始点的良好重复性。 5、采用真共焦光路设计,空间分辨率方面,100X物镜下,xy分辨率<= 1 um ,z轴方向分辨率<= 2微米,共焦深度连续可调。 四、附件 1、快速扫描附件 要求能快速大面积取谱,且不牺牲空间分辨率,532nm激发,100X物镜下,空间分辨率横向好于1 mm,纵向好于2 mm。可用于532nm激发波长,以及将来可能升级到的633(638)nm和785nm激发波长。 2、控温台

激光拉曼光谱实验报告

激光拉曼光谱实验报告 摘要:本实验研究了用半导体激光器泵浦的3Nd + :4YVO 晶体并倍频后得到的532nm 激 光作为激发光源照射液体样品的4CCL 分子而得到的拉曼光谱,谱线很好地吻合了理论分析的4CCL 分子4种振动模式,且频率的实验值与标准值比误差低于2%。又利用偏振片及半波片获得与入射光偏振方向垂直及平行的出射光,确定了各振动的退偏度,分别为、、、,和标准值0和比较偏大。 关键词:拉曼散射、分子振动、退偏 一, 引言 1928年,印度物理学家拉曼()和克利希南()实验发现,当光穿过液体苯时被分子散射的光发生频率变化,这种现象称为拉曼散射。几乎与此同时,苏联物理学家兰斯别而格()和曼杰尔斯达姆()也在晶体石英样品中发现了类似现象。在散射光谱中,频率与入射光频率0υ相同的成分称为瑞利散射,频率对称分布在0υ两侧的谱线或谱带01υυ±即为拉曼光谱,其中频率较小的成分01υυ-又称为斯托克斯线,频率较大的成分01υυ+又称为反斯托克斯线。这种新的散射谱线与散射体中分子的震动和转动,或晶格的振动等有关。 拉曼效应是单色光与分子或晶体物质作用时产生的一种非弹性散射现象。拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征。 20世纪60年代激光的问世促进了拉曼光谱学的发展。由于激光极高的单色亮度,它很快被用到拉曼光谱中作为激发光源。而且基于新激光技术在拉曼光谱学中的使用,发展了共振拉曼、受激拉曼散射和番斯托克斯拉曼散射等新的实验技术和手段。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源于分子的振动和转动。它提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。拉曼光谱的分析方向有定性分析、结构分析和定量分析。

显微共焦激光拉曼光谱仪

显微共焦激光拉曼光谱仪 中国科学院广州化学研究所分析测试中心 事业部----卿工---131-1331-6131 仪器公司:英国RENISHAW 仪器型号:INVIA 技术指标: 测试范围: 1)80-9400cm-1(514.5nm激发光) 2)100-5800cm-1(632.8nm激发光) 3)100-3200cm-1(785nm激发光) 空间分辨率:横向1微米,纵向1微米 光谱分辨率:1-2 cm-1 光谱重复性:±0.2 cm-1 拉曼光谱简介: 当一束单色光(激光)照射在样品上,会被物质所散射,大部分散射光的频率与入射光的相同,但也有少量散射光出现频移,这种反映物质化学键或分子振动特征的非弹性散射现象是印度物理学家C.V.拉曼于1928年发现的,故被称为拉曼效应。样品对激光的散射光频率——拉曼光谱,可以在一台与拉曼光谱仪连接起来的、普通光学显微镜上获得。 拉曼光谱可反映材料的化学组成、状态、聚合情况以及应力、取向等信息,已广泛应用于薄膜、涂料、集成电路、矿物包裹体等的研究,以及颜料、毒品、爆炸物和生物组织等领域的鉴定工作中。 Manufacture: Renishaw Model: Invia Main Specifications:

Spectra Range 1)80-9400cm-1(514.5nm laser) 2)100-5800cm-1(632.8nm laser) 3)100-3200cm-1(785nm laser) Spacial Resolution: lateral 1 micro, depth 1 micro Spectral Resolution: 1-2 cm-1 Spectral Repeatability: ±0.2 cm-1 Introduction to Raman Spectroscopy: When a sample is illuminated with a monochromatic light (a laser), the light is scattered by the material. Most of the scattered light have the same frequency or color as the incident light, but a very tiny amount experiences a frequency shift, which is characteristic of the chemical bonds or molecules present in the material. This inelastic scattering of light is called the Raman effect after C.V.Raman, who discovered in 1928. The scattered frequencies, i.e. Raman spectroscopy, is analyzed by a conventiona optical microscope coupled to a Raman spectrometer, It gives information on the material chemical composition, state, aggregation, and even factors like stress, orientation, etc. Raman spectroscopy has been applied to the study of thin films, coatings, microelectronic integrated circuits, mineral inclusions, pigments in art works, identification of narcotics and plastic explosives, biological tissues and others.

拉曼光谱的原理及应用

拉曼光谱的原理及应用 拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是:CCD检测系统在近红外区域的高灵敏性,体积小而功率大的二极管激光器,与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计,提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。 (一)含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征 (二)拉曼散射光谱具有以下明显的特征: a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同,但对同一样品,同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关; b. 在以波数为变量的拉曼光谱图上,斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。 c. 一般情况下,斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann 分布,处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 (三)拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外

第十五章 激光拉曼光谱分析

第15章激光共焦显微拉曼光谱分析 拉曼散射是印度科学家Raman在1928年发现的,拉曼光谱因之而得名。光和介质分子相互作用时会引起介质分子作受迫振动从而产生散射光,其中大部分散射光的频率和入射光的频率相同,这种散射被称为瑞利散射,英国物理学家瑞利于1899年曾对其进行了详细的研究。在散射光中,还有一部分散射光的频率和入射光的频率不同。拉曼在他的实验室里用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中,经过滤光的太阳光呈现蓝色,但是当光束再次进入溶液后,除了入射的蓝光之外,拉曼还观察到了很微弱的绿光,拉曼认为这是光与溶剂分子相互作用产生的一种新频率的光谱线。因为这一重大发现,拉曼于1930年荣获诺贝尔物理学奖。 拉曼光谱得到的是物质的分子振动和转动光谱,是物质的指纹性信息,因此拉曼可以作为认证物质和分析物质成分的一种有力工具。而且拉曼峰的频率对物质结构的微小变化非常敏感,所以也常通过对拉曼峰的微小变化的观察,来研究在某些特定条件下,例如改变温度、压力和掺杂特性等,所引起的物质结构的变化,从而间接推出材料不同部分微观上的环境因素的信息,如应力分布等。 拉曼光谱技术具有很多优点:光谱的信息量大,谱图易辨认,特征峰明显;对样品无接触,无损伤;样品无需制备;能够快速分析、鉴别各种材料的特性与结构;激光拉曼光谱仪的显微共焦功能可做微区微量以及分层材料的分析(1 μm左右光斑);能适合黑色和含水样品以及高低温和高压条件下测量;此外,拉曼光谱仪使用简单,稳固而且体积适中,维护成本也相对较低。 激光拉曼光谱是激光光谱学中的一个重要分支,应用十分广泛。在化学方面应可应用于有机化学、无机化学、生物化学、石油化工、高分子化学、催化和环境科学、分子鉴定、分子结构等研究;在物理学方面可以应用于发展新型激光器、产生超短脉冲、分子瞬态寿命研究等,此外在相干时间、固体能谱方面也有及其广泛的应用。 15.1基本原理 入射光与物质相互作用时除了发生反射、吸收、透射以及发射等光学现象外,还会发生物质对光的散射作用。相对于入射光的波数,散射光的波数变化会发生三类情况。第一类为瑞利散射,其频率变化小于3×105Hz,波数基本不变或者变化小于10-5 cm-1;第二类为布里渊散射,其频率变化小于3×109Hz,波数变化一般为(0.1~2) cm-1;第三类频率改变大于3×1010Hz,波数变化较大,这种散射被称为拉曼散射。从散射光的强度看,最强的为瑞利散射,一般为入射光的10-3,最弱的为拉曼散射,它的微分散射面积仅为10-30 cm2mol-1sr-1,其强度约为入射光的10-10左右。 经典的物理学理论认为,红外光谱的产生伴随着分子偶极矩的变化,而拉曼散射则伴随着分子极化率的改变,这种极化率的改变是通过分子内部的运动(例如转动、振动等)来实现的。

激光拉曼光谱分析

第十一章 激光拉曼光谱分析 (Laser Raman Spectroscopy ,LRS ) §11-1 拉曼光谱原理 一、拉曼光谱 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。 在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。 由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征。 拉曼光谱和红外光谱一样同属于分子振动光谱,可以反映分子的特征结构。但是拉曼散射效应是个非常弱的过程,一般其光强仅约为入射光强的10-10 。 1、瑞利散射 当光子与物质的分子发生弹性碰撞时,没有能量交换,光子仅改变运动方向,这种散射称瑞利散射。入射光与散射光的频率相同,如图中2、3两种情况。 2、斯托克斯(Stokes)散射 当光子与物质的分子发生非弹性碰撞时,可以得到或失去能量,当受激分子 υ=0 图11-1 瑞利散射、斯托克斯和反斯托克斯散射示意图 υ=1

从基态跃迁到某一虚拟态,返回到某一激发态,入射光频率大于散射光频率,如图中第1种情况,最后这种散射称斯托克斯(Stokes)线。 3、反斯托克斯(Anti-Stokes)散射 当原处于激发态的分子跃迁到某一虚拟态,返回到基态,入射光频率小于散射光频率,如图中第4种情况。这种散射称反斯托克斯(Stokes)线。 由于常温下处于基态的分子占绝大多数,斯托克斯线比反斯托克斯线强得多。 4、拉曼位移 入射光频率与拉曼散射光频率之差称拉曼位移。它与物质的振动和转动能级有关,不同的物质有不同的拉曼位移。 对于同一种物质,若用不同频率的入射光照射,所产生的拉曼散射光的频率也不相同,但拉曼位移却是一个确定值。 因此,拉曼位移与入射光频率无关,仅与分子振动能级有关。—拉曼光谱物质分子结构分析和定性鉴定的依据。 5、拉曼光谱: 横坐标:拉曼位移; 纵坐标:强度 二、去偏振度 激光是偏振光。 起偏振器测得的垂直于入射光方向散射光强和平行于入射光方向散射光强的比值称去偏振度,用ρ表示。 ρ取值:0~3/4; ρ→0,对称性高,ρ→3/4,不对称结构 三、共振拉曼效应 当选取的入射激光波长非常接近或处于待测分子生色团吸收频率时,产生电子耦合,拉曼跃迁的几率大大增加,使得分子的某些振动模式的拉曼散射截面增强高达106 倍,这种现象称为共振拉曼效应(Resonance Raman ,RR) 。 利用共振拉曼光谱的某些拉曼谱带的选择性增强,可以得到生色团振动光谱信息。但是只有少数分子具有与处于可见光区的激发光相匹配的电子吸收能级。(只有与生色团有关的振动形式才具有共振拉曼光谱)

激光拉曼光谱技术

激光拉曼光谱技术 摘要:论文综述了激光拉曼光谱的发展历史,拉曼光谱原理,其中有自发拉曼散射,相干反射托克斯拉曼散射光谱和受 激拉曼散射。 关键词:激光拉曼光谱原理自发反斯托克斯受激 正文 1.拉曼光谱的发展历史 印度物理学家拉曼于1928年用水银灯照射苯液体,发 现了新的辐射谱线:在入射光频率ω0的两边出现呈对称分 布的,频率为ω0-ω和ω0+ω的明锐边带,这是属于一种 新的分子辐射,称为拉曼散射,其中ω是介质的元激发频率。拉曼因发现这一新的分子辐射和所取得的许多光散射研究 成果而获得了1930年诺贝尔物理奖。与此同时,前苏联兰 茨堡格和曼德尔斯塔报导在石英晶体中发现了类似的现象, 即由光学声子引起的拉曼散射,称之谓并合散射。 法国罗卡特、卡本斯以及美国伍德证实了拉曼的观察 研究的结果。然而到1940年,拉曼光谱的地位一落千丈。 主要是因为拉曼效应太弱(约为入射光强的10-6),人们难以 观测研究较弱的拉曼散射信号,更谈不上测量研究二级以上 的高阶拉曼散射效应。并要求被测样品的体积必须足够大、无色、无尘埃、无荧光等等。所以到40年代中期,红外技 术的进步和商品化更使拉曼光谱的应用一度衰落。1960年 以后,红宝石激光器的出现,使得拉曼散射的研究进入了一 个全新的时期。由于激光器的单色性好,方向性强,功率密 度高,用它作为激发光源,大大提高了激发效率。成为拉曼 光谱的理想光源。随探测技术的改进和对被测样品要求的 降低,目前在物理、化学、医药、工业等各个领域拉曼光谱

得到了广泛的应用,越来越受研究者的重视。 70年代中期,激光拉曼探针的出现,给微区分析注人活力。80年代以来,美国Spex公司和英国Rr i ns how公司 相继推出,位曼探针共焦激光拉曼光谱仪,由于采用了凹陷 滤波器(notch filter)来过滤掉激发光,使杂散光得到抑制,因而不在需要采用双联单色器甚至三联单色器,而只需要采用单一单色器,使光源的效率大大提高,这样入射光的功率 可以很低,灵敏度得到很大的提高。Di l o公司推出了多测点在线工业用拉曼系统,采用的光纤可达200m,从而使拉曼 光谱的应用范围更加广阔。 2拉曼光谱的原理 2.1自发拉曼散射 泵浦光注入光纤后,其部分能量转为拉曼散射光,当 泵浦光的强度小于阈值时,这时光纤分子的热平衡没有被 破坏,这种拉曼散射叫自发拉曼散射。拉曼散射的产生原 因是光子与分子之间发生了能量交换改变了光子的能量。2.2拉曼散射的产生 光子和样品分子之间的作用可以从能级之间的跃迁来 分析。样品分子处于电子能级和振动能级的基态,入射光子的能量远大于振动能级跃迁所需要的能量,但又不足以将分子激发到电子能级激发态。这样,样品分子吸收光子后到达一种准激发状态,又称为虚能态。样品分子在准激发态时是不稳定的,它将回到电子能级的基态。若分子回到电子能级基态中的振动能级基态,则光子的能量未发生改变,发生瑞 利散射。如果样品分子回到电子能级基态中的较高振动能 级即某些振动激发态,则散射的光子能量小于入射光子的能量,其波长大于入射光。这时散射光谱的瑞利散射谱线较低频率侧将出现一根拉曼散射光的谱线,称为St okes线。如果样品分子在与入射光子作用前的瞬间不是处于电子能级 基态的最低振动能级,而是处于电子能级基态中的某个振动能级激发态,则入射光光子作用使之跃迁到准激发态后,该 分子退激回到电子能级基态的振动能级基态,这样散射光能量大于入射光子能量,其谱线位于瑞利谱线的高频侧,称为

WItec共焦拉曼显微镜

WITEC 共焦拉曼显微镜 WITEC共焦拉曼显微镜。Witec是世界上最知名的扫描共焦拉曼显微镜(Confocal Raman Microscopy),与原子力显微镜,近场光学显微镜显微镜的完美结合,是国际探针扫描显微镜测试领域领航者。 共聚焦显微拉曼光谱仪Alpha300 R,可以非破坏性地获得化学信息,分辨率可达光学衍射极限(~200 nm)。这使用户可以无需特殊样品制备的情况下,在周围环境中,对同一样品的不同阶段进行观察和分析。共聚焦装置,不仅可以从样品表面收集信息,还可以观测到透明样品的内部,甚至获得三维信息。

一张完整的拉曼光谱是由每个像素构成的,因此由成千上万的谱图组成。Alpha300 R获得一张谱图的时间仅在毫秒量级,因而形成完整的图像仅需几分钟。当分析谱图中细致的特征峰时,仅用一组数据即可产生各种各样的图像。这可使用户不仅观测化合物的分布,也可对诸如结晶或材料的应力性质进行分析。进一步的应用,可典型应用在高分子科学,涂层和薄膜分析,在地球科学和制药业。

技术特色: 1,采集时间快:单个空间点的拉曼采谱时间降到ms级别。2,可实现原位原子力显微镜AFM与近场光学显微镜联用3,光学分辨率高:200nm(横向),500nm(垂直方向) 4,光谱分辨率高:0.02cm-1 系统参数:

1,激光器:355nm,442nm, 488nm,514nm,532nm,633nm,785nm 等可选,功率10-150mW(根据不同激光器) 2,光谱仪:300mm焦距,f/4;通光量70%;600g/mm和1800g/mm光栅 3,EMCCD: 1600x200背感光深度制冷电子倍增型光谱CCD 4,基于Zeiss显微镜的共焦拉曼显微镜,空间分辨率可达200nm (采用532nm 激光和油浸物镜) 5,PZT扫描台,扫描范围200x200x2um;扫描准确度4x4x0.5nm; 线性度好于0.02% 6,最大可装载样品直径150mm; 7,标准测试模式:拉曼光谱,光谱vs时间,拉曼光谱影像XY, YZ; 3D成像

仪器名称激光显微拉曼成像光谱仪

仪器名称:激光显微拉曼成像光谱仪 数量:1套,进口 用途:研究级激光显微拉曼成像光谱仪,具有快速拉曼成像、自动化光学控制系统、高灵敏度检测方式、多功能软件及拉曼数据库等分析功能,可以广泛应用于生物样品的拉曼光谱检测及拉曼成像分析,以及材料、物理、化学、生物、地质等领域的物质结构鉴定和分子相互作用分析。具体应用如下: 1. 表面增强拉曼散射(SERS):采用SERS技术可对核酸、蛋白等各种重要的生物分子及疾病标志物进行高灵敏度检测。 2. 拉曼成像分析:通过共聚焦激光扫描方式,能实现细胞或组织中特定目标靶分子的实时拉曼成像分析,能实现快速扫描;同时可用于药物与生物分子的相互作用研究。 3. 物质结构鉴定:可进行爆炸物、聚合物等多种物质的结构和组成分析。 4. 能升级与原子力显微镜、近场光学显微镜等联用(RAMAN/AFM等),无需对拉曼光谱仪主机进行改造。 技术指标(标注有* 的部分为重要技术条款,不能有负偏离): 一、主机系统(本项中关键性能指标需在标书中注明测试条件) 1. 光谱仪:光谱仪采用消色差消像差光路设计,系统信号光路通光效率>30%;或采用光纤耦合无反射镜设计。 2. *灵敏度:单晶硅三阶峰的信噪比优于20:1,可观察到四阶峰。 3. *光谱分辨率:≤2 cm-1 4. *光谱重复性:优于±0.2cm-1 5. 共聚焦技术: (1)软件控制机械式针孔式真共聚焦技术,或采用新型共焦显微技术,保证层析测量的精度; (2)*空间分辨率:横向分辨率≤1微米,光轴方向纵向分辨率≤2微米,共焦深度需精确连续可调。 二、激光激发组件:配备532 nm/633 nm(或638nm)/785 nm三组激光器。 1.532nm高亮度长寿命固体激光器,激光输出功率≥20mW, TEM00空间模式。532nm激发时拉曼光谱测量范围至少覆盖100cm-1~6000cm-1拉曼位移。 2.785nm 高亮度长寿命半导体激光器,激光输出功率≥80mW, TEM00空间模式。拉曼光谱测量范围至少涵盖100cm-1~3100cm-1拉曼位移

激光拉曼光谱分析.doc

第 11 章激光拉曼光谱分析 第十一章激光拉曼光谱分析 (L aser Raman Spectroscopy, LRS) 教学要求 1.理解拉曼散射的基本原理 2.理解拉曼光谱和红外光谱与分子结构关系的主要差别 3.了解拉曼光谱仪器结构 4.了解激光拉曼光谱的应用 重点:拉曼光谱原理;拉曼光谱与红外光谱的关系 难点:拉曼光谱与红外光谱的关系 课时安排: 1.5 学时 §11-1 拉曼光谱原理 一、拉曼光谱 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。 在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。 由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分 子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征。 拉曼光谱和红外光谱一样同属于分子振动光谱 ,可以反映分子的特征结构。但是拉曼散射效应是个非常弱的过程 ,一般其光强仅约为入射光强的 10-10。 1、瑞利散射 虚拟态 当光子与物质的分子发生弹性碰撞时, hυ0hυ0 没有能量交换,光子仅改变运动方向,这种散射称瑞利散射。入射光与散射光的频率相同,如图中 2、3 两种情况。 2、斯托克斯 (Stokes)散射 hυ0h(υ0-υ1) hυ0hυ0hυ0h(υ0+υ1) υ=1 υ=0 图 11-1 瑞利散射、斯托克斯和反斯托克斯散射示意图 当光子与物质的分子发生非弹性碰撞时,可以得到或失去能量,当受激分子

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