药物分析考试版

中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。

2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、GSP 、GCP。

注：GMP《药品生产质量管理规范》、GSP《药品经营质量管理规范》、GCP《药品临床试验质量管理规范》

GLP《药品非临床研究质量管理规范》、GAP《中药材生产质量管理规范》

3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10％。

4．药物分析主要是采用化学、物理化学、物理学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。

5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、含量测定三者的检验结果。

6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。

1．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

2．国务院药品监督管理部门颁布的中华人民共和国药典和药品标准为国家药品标准。

3．INN是International Noxproorietary Names for Pharmaceutical 的缩写。

4．药品含量测定常用的方法有容量分析、重量分析、分光光度、色谱等。

5．药品质量标准制订的原则为安全有效、先进性、针对性、规范性。

6．E1％1cm的物理意义是指在一定波长下，溶液浓度为1％(w/v)，厚度为1cm时的吸收度。

7．中国药典规定：检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。

8．制订药品质量标准必须坚持安全有效、技术先进、经济合理、不断完善的原则。

9．中国药典收载的测定熔点的标准方法为毛细管法。

1．药物鉴别方法要求_专属性强_，再现性好，_灵敏度高、_操作简便、_快速。

2．常用的鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法和生物学法。

3、药物鉴别的项目包括：性状、一般鉴别试验和专属鉴别试验。

4、药物的鉴别目的为：鉴别药物的真假。

5、鉴别试验的条件包括：溶液的浓度、溶液的温度、溶液的酸碱度、干扰成分的存在和试验时间。

1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_生产_和储藏中可能含有并需要控制的杂质。

2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_Ag(DDC)法_。

4．氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性_介质中与_硝酸银作用，生成_氯化银_浑浊，与一定量标准_氯化钠_溶液在_相同_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。

5．重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_减小误差_。

6．药物的一般鉴别试验包括化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法。

7．中国药典规定检查药物中重金属时以_铅_为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的pH值应在_弱酸性(pH3.5醋酸盐缓冲液)_，所用的显色剂为_硫代乙酰胺试液_。

8．药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是_生产过程_引入，二是_储存_过程中产生。

9．葡萄糖中的特殊杂质是_糊精_。10．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_ 湿_法和_氧瓶燃烧_法。1．巴比妥类药物的母核为环状丙二酰脲结构。巴比妥类药物常为白色结晶或结晶性粉末，环状结构与碱液共沸时，可发生水解开环，并产生氨气，可使红色石蕊试纸变_蓝_。巴比妥类药物本身微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐易溶于水，而难溶于有机溶剂。

2．巴比妥类药物的环状结构中含有环状丙二酰脲，易发生互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。

3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成为黑色pbs。

4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物甲基丙二酰脲。酸度检查主要是控制酸性杂志的量。

5．巴比妥类药物的含量测定方法有银量法、溴量法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、提取重量法、HPLC法及电泳法等。6．巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_环状丙二酰脲_结构。另一部分为_取代基_部分。

1．芳酸类药物的酸性强度与苯环上取代基的性质及取代位置有关。芳酸分子中苯环上如具有羧基、羟基、硝基、卤素原子等电负性大的取代基，由于这些取代基的吸电子效应能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性增强。

2．具有水杨酸结构的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁反应，生成紫色配位化合物。反应适宜的pH为4～６，在强酸性溶液中配位化合物分解。

3阿司匹林的特殊杂质检查主要包括溶液的澄清度、水杨酸以及易炭化物检查。

4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，易发生脱羧反应，可生成间氨基酚，并可被进一步氧化成二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3',5'-四羟基联苯醌，呈明显的红棕色。中国药典采用双相滴定法进行检查。

5．阿司匹林的含量测定方法主要有酸碱滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法。

6．阿司匹林(ASA)易水解产生水杨酸(SA)7两步滴定法阿司匹林片剂的含量测定第一步为中和，第二步水解与滴定1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为对氨基苯甲酸酯类和酰胺类。

2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯氨基结构，能发生重氮化-偶合反应；有酯键(或酰胺键) 结构，易发生水解。3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解，故其盐的水溶液比较稳定。4．对乙酰氨基酚含有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。

5．分子结构中含芳伯氨或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基，无此反应，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的同类药物区别。

放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。

7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是加快反应速率；加入过量盐酸的作用是:①加快反应速率、②亚硝基的酸性溶液中稳定、③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 2.5～6 。

8．重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌1～5分钟，再确定终点是否真正到达。

9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积有(有，无)关系。

10．苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚的结构，显酚羟基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性性溶液中更易变色。

11．肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用紫外分光光度法。

12．肾上腺素中的特殊杂质是肾上腺酮。

1．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 1 个电子显红色，失去 2 个电子红色消褪。

2．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_为对照品。

13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生对氨基苯甲酸。

3．用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入__3％(V/V)的丙酮__。

4．杂环类药物主要包括_ 吡啶_ 类，_ 吩噻嗪_类，_ 苯并二氮杂?_类。

5．_ 钯离子比色_法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。

1．甾体激素类药物的母核为环戊烷并多氢菲。

2．硅胶G是指以煅石膏为黏合剂的硅胶。

3．亚硝基铁氰化钠反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。

1．四环素类抗生素的母核为__氯化并四环素_。

4．甾体激素类药物分子结构中存在C＝C－C＝O和C＝C－C＝C共轭体系，在紫外光区有特征吸收。

2．链霉素由链霉胍、链霉糖和N-甲基-L-葡萄糖胺三部分组成。

4．麦芽酚反应是__链霉素的特有反应。3．链霉素水解产物链霉素胍的特有反应是坂口反应

5青霉素和头饱菌素分子中的羧基具有强酸性,故可与碱金属成盐

6．抗生素的常规检验，一般包括性状、鉴别、检查、含量测定(效价测定) 等四个方面。

7．抗生素的效价测定主要分为生物学和化学及物理化学两大类。

8．青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因青霉素分子中含有3 个手性碳原子，头孢菌素分子含有2 个手性碳原子。9．青霉素分子不消耗碘，但其降解产物青霉噻唑酸可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。10．链霉素的结构是由一分子链霉胍和一分子链霉双糖胺结合而成的碱性苷。

11．链霉素具有氨基糖苷类结构，具有羟基胺类和α-氨基酸的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。12．四环素类抗生素在弱酸性溶液中会发生差向异构化，当pH 2 或pH 6 时差向异构化速度减小。

1．注射剂中抗氧剂的排除采用加丙酮或甲醛为掩蔽剂

2复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠的目的防止阿司匹林水解

1．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。

2．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。

3．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。4中国药典（2005版）测定维生素A含量采用的是三点校正法。5．GMP的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、Good manufacture practice。

6．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有S 。

7．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测

10绿奎宁反应可用于6位含氧喹啉衍生物的鉴别例如奎宁

9．对HPLC法进行准确度考查时，回收率一般为98-102%；容量分析法的回收率一般为99.7-100.3%。

11．阿司匹林片剂（中国药典2005版），采用的是双步滴定法,该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。12．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离

13芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。

14．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。

15．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶

16．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。

17．中国药典2010版规定HPLC中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于1.5.

18．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。

二、是非判断题

1、测定的精密度用标准差或变异系数表示（√）

2、青霉素钠属于头孢菌素族（×）

3、具有芳香第一胺反应(重氮-偶合反应)的药物是盐酸普鲁卡因（×）

4、异烟肼的特殊杂质是游离肼（√）

5、药物中所含杂质的最大允许量叫做检测限（×）

6、利用麦芽酚反应可鉴别的药物是硫酸链霉素（√）

7、对药品检验工作中测量的有效数字的要求是只允许最末的一位差1（×）

8、用生物学方法测定药物含量，称为含量测定（×）

9、异烟肼的特殊杂质是游离肼（√）

10、《中国药典》(2010年版)检查细菌内毒素所用的试剂是家兔（×）

(√)1．含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。(×)2．药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。

(×)3．药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。

(√)4．凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属。(×)5．药物中的杂质的检查，一般要求测定其准确含量。

(√)6．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。(×)7．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。(×)8．药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法。

(×)9．干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法。

(√)10．用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法。

(√)11．干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质的如乙醇等。(√)12．药物的杂质检查也可称作纯度检查。

(√)13．重金属检查法常用显色剂有硫化氢，硫代乙酰胺，硫化钠。

(×)14．药物必须绝对纯净。

(×)15．药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的。

(×)16．在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为显色剂。

1.中国药典组成（ D ）

A.前言、目录、正文、附录

B.前言、药品标准、附录、指导原则

C.性状、鉴别、检查、含量测定

D.凡例、正文、附录、索引

E.原料、制剂、辅料、试剂

2.以下属于偶然误差的是（C ）

A.仪器误差

B.操作原因

C.室温变化

D.重复出现

E.试剂不纯

3.具有直接三氯化铁反应的药物是（ D ）

A.氯氮?

B.维生素C

C.醋氨苯砜

D.对氨基水杨酸钠

E.乙酸水杨酸

https://www.360docs.net/doc/552290137.html,mbert－Beer定律A=lg（1/T）=ELC中，A、T、L分别代表（ B ）

A. A－吸光度，T－光源，L－液层厚度（mm）

B. A－吸光度，T－透光率，L－液层厚度（cm）

C. A－吸光度，T－温度，L－液层厚度（cm）

D. A－吸收系数，T－透光率，L－液层厚度（dm）

E. A－吸收系数，T－透过系数，L－液层厚度（cm）

6.某药物中重金属限量为2ppm，表示（ B ）

A.重金属量是药物本身重量的万分之二

B.该药物中重金属含量不得超过百万分之二

C.该药物中重金属量不得超过2.0μg

D.检查中用了1.0g供试品，检出了2.0μg重金属

E.该药物中重金属含量不得超过0.002%

4.用高氯酸滴定液直接滴定硫酸奎宁，1摩尔硫酸奎宁消耗几摩尔高氯酸（E）

A. 1/3

B. 1/4

C. 2

D. 1/2

E. 3

7.反相色谱法中最常用的流动相是（D）

A.乙醇-缓冲液

B.乙醇-水

C.四氢呋喃-冰醋酸

D.甲醇-水

E.正己烷-异丙醇

8.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（B）

A.电位法

B.永停法

C.外指示剂法

D.不可逆指示剂法

E.电导法

1.药品质量标准的主要内容（E）

A.名称、性状、正文、规格与用途

B.结构、正文、贮藏、制剂与用量

C.鉴别、检查、含量测定、记录与报告

D.鉴别、检查、含量测定、稳定性试验

E.名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏

3.红外光谱图中，1650～1900 cm-1处具有强吸收峰的基团是（A）

A.羰基

B.共轭双键

C.酚羟基

D.氨基

E.烃基

4.用溴酸钾法测定异烟肼含量时，1摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当（D）

A. 1/3

B. 1/6

C. 1/2

D. 3/2

E. 2/3

5.在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（ C ）

A.除去I2

B.除去AsH3

C.除去H2S

D.除去HBr

E.除去SbH3

10.药品的法定名称是指（B）

A.商品名

B. 通用名

C.学名

D.专利名

E.化学名

1．现行的中国药典为哪一年版（C ）

2． A. 1985年版 B. 2000年版 C. 2010年版 D. 1995年版 E. 1990年版 F. 2005年版

3. 美国国家处方集的英文缩写为（E）

A. BP

B. JP

C. USP

D. Ch. P

E. NF

4. . 药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（ D ）

A. 士0.1％

B. 土1％

C. 土5％

D. 土l0％

E. 士2％

5、在铁盐检查中加入过硫酸铵的作用是( A )

D. 有助于Fe和Fe与显色剂作用

E. 以上作用都存在

6. 钯离子比色法可以测定（A）

A. 未被氧化的吩噻嗪类药物

B. 被氧化的吩噻嗪类药物

C. 托烷类药物

D. 被氧化的喹啉类药物

E. 未被氧化的喹啉类药物

7. Kober反应比色法可用于哪个药物的含量测定（C）

A. 氢化可的松乳膏

B. 甲基睾丸素片

C. 雌二醇片

D. 苯丙酸诺龙注射液

E. 炔诺酮片

8. 阿司匹林片（分子量为180.16）采用两步滴定法测定含量时，每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于阿司

匹林的mg数（A）

A. 18.02

B. 9.01

C. 36.04

D.1.802

E.3.604

9.以下哪种药物中检查对氨基苯甲酸（D）

10.A. 对乙酰氨基酚原料药 B. 对乙酰氨基酚注射液 C. 盐酸普鲁卡因原料药

D. 盐酸普鲁卡因注射液

E. 注射用盐酸普鲁卡因

11. 中国药典二部中的恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为（B）

A. 0.2mg

B. 0.3mg

C. 0.4mg

D. 3mg

E. 5mg

12. 中国药典的凡例部分（D）

A. 起到目录的作用

B. 有标准规定，检验方法和限度，标准品、对照品、计量等内容

C. 介绍中国药典的沿革

D. 收载药品质量标准分析方法验证等指导原则

E. 收载有制剂通则

13. 下列哪种试剂可消除注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠对碘量法的干扰（E）

A. 二甲亚砜

B.盐酸羟胺

C. 苯酚

D. 苯甲酸

E. 丙酮

14. 以硝酸汞为滴定剂的电位配位滴定法测定的药物应是（D）

A. 硫酸庆大霉素

B. 普鲁卡因胺

C. 硫酸阿托品

D. 青霉素钠

E. 硝苯地平

15. 采用GC或HPLC进行药物的鉴别时，常常比较供试品与对照品的（B ）

A. 比移值

B. 保留时间

C. 色谱峰的形状

D. 理论塔板数

E. 分离度

16. 凡检查溶出度的制剂不再检查：( E )

A. 澄清度

B.重（装）量差异

C. 杂质限量

D.主药含量

E. 崩解时限

17. 麦芽酚反应用以鉴别哪种药物(D)

A．红霉素B．硫酸庆大霉素C．盐酸氯丙嗪D．硫酸链霉素E．青霉素钠

2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( C )

A. 生物制品

B. 生化药物

C. 中药制剂

D. 抗生素

3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( B )

A. 斑点大小

B. 比移值

C. 样品斑点迁移距离

D. 展开剂迁移距离

5. 药物的纯度合格是指( C )

A. 符合分析纯试剂的标准规定

B. 绝对不存在杂质

C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定

D. 对病人无害

6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( A )

A. 除去H2S

B. 除去Br2

C. 除去AsH3

D. 除去SbH3

7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( B )

A. 1.5

B. 3.5

C. 7.5

D. 11.5

8. 差热分析法的英文简称是( B )

A. TGA

B. DTA

C. DSC

D. TA

9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( A )

A. 与铜盐反应

B. 与铅盐反应

C. 与汞盐反应

D. 与钴盐反应

10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( B )

A. 碘量法

B. 溴量法

C. 高锰酸钾法

D. 硝酸法

18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有( A )

A. 低价态的硫元素

B. 环上N原子

C. 侧链脂肪胺

D. 侧链上的卤素原子

20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )

A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D

21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是( A )

A. 加入沸过的热水

B. 加入醋酸

C. 加入丙酮作掩蔽剂

D. 立即滴定

23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的( A )

A. C3位

B. C11位

C. C17位

D. C20位

1. 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（A）

C. 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查D经炽灼后，依法检查

2. 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（C）

A. 加焦糖，调色后，依法检查B 加标准比色液，调色后，依法检查

C 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查

D 家不能溶解药物的溶剂，将药物过滤后，依法检查

3. 中国药典中正文部分收载有（A）内容

A. 药品或制剂的质量标准

B. 所收载药品质量标准的制定

C. 制剂通则

D. 药品质量标准的制定原则

5. 药品检查工作基本程序是（B）

A. 研究→生产→销售→使用

B. 取样→鉴别→检查→含量测定→写出实验报告

C. 查阅文献→制定质量控制方案

D. 根据临床用药情况写出分析报告

6. 对药典下面叙述正确的是（A）

A. 是国家监督管理药品质量的法定技术标准C. 是国家为控制药品质量所制定的药品质量管理规范

B. 是国家对新药研发过程中如何对药品进行质量研究的管理规范

7. 杂质的限量检查时指（D）

A. 检查杂质的最低检出量

B. 检查杂质的最大检出量

C. 检查杂质是否超出最低允许量

D. 检查杂质是否超出最大允许量

11. 精密称定系指称重应准确至规定量的（D）

A. 视药物含量而定

B. ±10%

C. 视取样量的大小而定

D. 千分之一

12. 用非水滴定法测定碱性药物的盐酸盐含量，常加入（C）

A. 草酸

B. 醋酸铅

C. 醋酸汞

D. 甲醛

13. 硫色素反应可用来对（B）进行鉴别

A. 维生素A

B. 维生素B

C. 维生素C

D. 维生素D

14. 古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性下加入锌粒的目的是（C）

A. 还原五价砷成三价砷

B. 出去硫化物的干扰

C. 产生新生态的氢

D. 加速反应速度

15. 中国药典（2005年版）规定，试验未注明温度时，实验的温度是指（B）

A. 任何温度

B. 10-30℃

C. 25℃

D. 0-2℃

17. 异烟肼的鉴别中，属于针对吡啶环的鉴别反应是（BD）

A. 缩合反应

B. 戊烯二醛

C. 还原反应

D. 二硝基氯苯反应

18. 氧瓶燃烧法可用于测定（ABD）

A. 含硫的药物

B. 含卤素的药物

C. 含氮药物

D. 含磷药物

19. 用三氯化锑反应鉴别维生素A条件是（A）

A. 需要无水、无醇条件下进行

B. 需在盐酸酸性条件下进行

C. 需在醋酸酸性下进行

D. 需在无水、无醛条件下进行

20. 下列哪种药物与醋酐-浓硫酸反应现象是初显黄色，渐变红色，迅速变为紫色、蓝绿色、最后变为绿色（D）

A. 维生素A

B. 维生素B

C. 维生素D2

D. 维生素D3

21. 柯柏（Kober）反应用来测定（A）

A. 炔雌醇

B. 氢化可的松

C. 甲睾酮

D. 黄体酮

25. 具有共轭多烯侧链的药物是（D）

A. 司可巴比妥

B. 阿司匹林

C. 苯佐卡因

D. 维生素A

27中国药典规定的“阴凉处”是指（D）

A. 阴凉处，温度不超过2℃

B. 阴凉处，温度不超过20℃

C. 阴凉处，温度不超过10℃

D. 温度不超过20℃

29. 下列鉴别反应中属于苯巴比妥的鉴别反应是（B）

A. 硫酸反应

B. 甲醛-硫酸反应

C. 戊烯二醛反应

D. 与高锰酸钾反应

30. 黄体酮灵敏、专属性的鉴别反应有（B）

A. 四氮唑试液反应

B. 亚硝酸铁氰化钠反应

C. 2,4-二硝基苯肼

D. 重氮苯磺酸反应

1．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（ C ）。

A.紫色

B.蓝色

C.绿色

D.黄色

2．巴比妥类药物不具有的特性为（ A ）。

A.弱碱性

B.弱酸性

C.与重金属离子的反应

D.具有紫外吸收特征

3．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（ D ）。

A．与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B．与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物

C．与铜盐反应，生成绿色沉淀 D．与溴试液反应，使溴试液褪色

6.氧瓶燃烧属于（ B ）。

A.湿法破坏

B.干法破坏

C.消化反应

D.沉淀反应

7.用于判断方法准确性的指标是（ A ）。

3.下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ B ）。

A.水杨酸

B.苯甲酸钠

C.对氨基水杨酸钠

D.丙磺舒

2TLC法检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸时，显色定位杂质斑点采用（ D ）。

A．氨气 B．碘蒸汽 C．β-奈酚 D．对二甲氨基苯甲醛

1.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（ B ）

A.茚三酮反应

B.戊烯二醛反应

C.坂口反应

D.硫色素反应

2.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜（ C ）

A.地西泮

B.阿司匹林

C.异烟肼

D.苯佐卡因

E.苯巴比妥

1．在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。则该药物为( E )。A．维生素A B．苯巴比妥C．可的松D．阿托品E．维生素B1

2．需检查游离生育酚杂质的药物为( C )。

A．地西泮B．异烟肼C．维生素E D．丙磺舒E．甲酚那酸

4．可采用三氯化锑反应进行鉴别的药物是( C )。

A．维生素E B．尼可刹米C．维生素A D．氨苄西林E．异烟肼

13．具有硫色素反应的药物为( A )。

A．维生素B1B．阿托品 C．硫酸奎宁D．异烟肼E．链霉素

14．含有苯骈二氢吡喃结构的药物为( E )。

A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．四环素E．维生素E

16．具有共轭多烯侧链的药物为( D )。

A．司可巴比妥B．阿司匹林 C．苯佐卡因D．维生素A E．维生素E

9．具有Δ4-3-酮结构的药物为( A )。

A．醋酸地塞米松B．雌二醇C．庆大霉素D．盐酸普鲁卡因E．苯甲酸钠

10．具有Δ4-3-酮结构的药物为( B )。

A．雄炔醇B．黄体酮C．对乙酰氨基酚D．羟苯乙酯 E．布洛芬

11．具有Δ4-3-酮结构的药物为( C )。

A．氯丙嗪B．硝苯地平C．甲睾酮D．咖啡因E．布洛芬

12．具有酚羟基结构的药物为( D )。

A．尼可刹米B．维生素A C．氯贝丁酯D．雌二醇E．阿托品

14．可与2，4-二硝基苯肼、硫酸苯肼、异烟肼等反应，形成黄色腙的药物为( C )。

A．庆大霉素B．硫酸奎宁C．黄体酮D．炔雌醇E．维生素B1

15．可与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝色的药物为( E )。

A．氢化可的松B．甲睾酮 C．醋酸可的松D．雌二醇E．黄体酮

16．可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物为( D )。

A．醋酸地塞米松B．泼尼松C．泼尼松龙D．苯甲酸雌二醇E．睾酮

17．可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物为( B )。

A．醋酸泼尼松B．炔诺酮 C．庆大霉素D．阿莫西林 E．雌二醇

3．具有β-内酰胺环结构的药物为( A )。

A．普鲁卡因青霉素B．丙酸皋酮C．地西泮D．异丙嗪E．四环素

4．可用茚三酮反应进行鉴别中药物为( D )。

A．阿司匹林B．苯巴比妥C．异烟肼D．庆大霉索E．金霉素

5．链霉素的特征反应为( C )。

A．FeCl3反应B．Kober反应C．坂口反应 D．差向异构反应E．戊烯二醛反应

6．链霉素的特征反应为( D )。

A．三氯化锑反应B．硫色素反应C．重氮化—偶合反应

D．麦芽酚反应 E．羟戊酸铁反应

7．可发生坂口反应的药物是( E )。

A．可的松B．普鲁卡因青霉素C．庆大霉索D．四环素E．链霉素

8．可发生麦芽酚反应的药物是( C )。

A．庆大霉素B．巴龙霉素 C．链霉素D．青霉素钾E．头孢氨苄

9．可发生重氮化偶合反应的药物为( A )。

A．普鲁卡因青霉索B．青霉索钠 C．庆大霉素D．四环素E．氨苄西林

12．可发生N-甲基葡萄糖胺反应的药物为( C )。

（1~3题共用备选答案）

A.药典的正文部分

B.药典的凡例部分

C.药典的前言部分

D.另行出版的配套丛书

E.药典的附录部分

1.药品红外光谱图（D） 2 药物溶解度的定义（B）3药用辅料的质量标准（A）

（4～5题共用备选答案）A.同一实验室同一分析人员测定所得结果的精密度

B.不同实验室同一分析人员测定所得结果的精密度

C.同一实验室同一分析人员不同时间测定所得结果的精密度

D.重复进样同一测定液所得结果的精密度

E.不同实验室不同分析人员测定所得结果的精密度

4.重复性（ A ） 5 重现性（E）

（9~10题共用备选答案）

A.重氮化-偶合反应

B.三氯化铁反应

C.硫色素反应

D.麦芽酚反应

E.戊烯二醛反应

9.链霉素的特征反应（ D ）10. 维生素B1的特征反应（ C ）

（1~3题共用备选答案）A.氯贝丁酯 B.磺胺嘧啶 C.硫喷妥钠D.异戊巴比妥 E.阿司匹林

1.能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物（ C ）

2. 具有芳香第一胺反应（ B ）

3. 用两步滴定法测定含量（E ）

（4～5题共用备选答案）A.相对误差 B.绝对误差 C.相对标准偏差D.系统误差 E.偶然误差

4.不可定误差（ E ）

5. 分析试剂不纯等原因造成的误差（ D ）

[1—5] A．磺胺嘧啶B，头孢氨苄C．甲氧苄啶D．青霉素钠E．氯霉素

1．杀菌作用较强，口服易吸收的β—内酰胺类抗生素（B ）

2．一种广谱抗生素，是控制伤寒、斑疹伤寒、副伤寒的首选药物（E ）

3．与硝酸银反应生成银盐，用于烧伤、烫伤创面的抗感染（A ）

4．与碘胺甲恶唑合用能使后者作用增强（C ）

5．是一种天然的抗菌药，对酸不稳定，不可口服（D）

[16—20]A．阿米卡星B．红霉素C．土霉素D．阿昔洛韦E．异烟肼

16．抗结核药（E ）17．四环素类抗生素（C ）18．核苷类抗病毒药（D）

19．氨基糖苦类抗生素（A）20．大环内酯类抗生素（B ）

[31-35]A青霉素；B链霉素；C红霉素；D氯霉素；E四环素；F土霉素;G 庆大霉素; H头孢菌素;I 白霉素31．属于β-内酰胺类抗生素的是A H32．属于氨基糖苷类抗生素 B G

33．属于大环内酯类抗生素的是C I34．属于四环素类抗生素的是 E F

35．属于氯霉素类抗生素的是 D

【76-80】A磺胺嘧啶；B甲氧苄啶；C硫酸链霉素；D异烟肼；E诺氟沙星；

76．属于磺胺类抗菌药的是；A77．属于抗生素类抗结核病药的是C

78．属于合成抗结核病药的是；D79．属于含氟喹诺酮类抗菌药的是；E

80．属于磺胺类增效剂的是；

问题1~4A. 臭味及挥发性差异 B. 溶解行为差异C. 化学性质的差异D. 颜色的差异E. 旋光性质的差异

1. 乙醇中杂醇油B

2. 氨甲环酸中钡盐的检查 D

3. 葡萄糖中糊精的检查E

4. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查C

问题5~8 药物杂质检查所用的试液

A. 硝酸银

B. 硫氰酸铵

C.氯化钡

D.硫代乙酰胺

E. Ag-DDC

5. 氯化物的检查法（A ）

6. 硫酸盐的检查法（C ）

7. 铁盐检查法盐的检查（B）8. 重金属的检查（D）

问题9~12 下列药物的鉴别反应为：

A. 在稀硫酸中显蓝色荧光

B. 与三氯化锑的氯仿溶液反应显蓝色，渐变成紫红色

C. 重氮化-偶合反应

D. 水解后重氮化-偶合反应生成橙红色沉淀

E. 被铁氰化钾氧化后在正丁醇中显蓝色荧光

9. 硫酸奎宁（A）10. 维生素A （B）11. 氯氮卓（D ）12. 维生素B1 （E）

问题13~16 下列药物中检查的杂质

A. 生育酚

B. 麦角甾醇

C. 铁、铜离子

D. 铜盐

E. 酮体

13. 维生素E A 14. 维生素D2 B 15. 维生素C C 16. 甲芬那酸 D

问题17~19A. 既做空白试验也做平行对照试验 B. 只做空白试验 C. 只做平行对照试验

D. 既不做空白试验也不做平行对照试验

E. 做验证试验

17. 剩余碘量法测定咖啡因D

18. 电位配位滴定法测定青霉素类药物 C 19. 碘量法测定青霉素类药物A

A. 容量分析法

B. 活力测定法

C. 生物检定法

D. HPLC法

E. 紫外分光光度法

20. 制剂的测定首选 C 21.酶类药物 B 22. 原料药（西药）A

问题23～26A．坂口反应B．钯离子反应C．与2.6－二氯靛酚反应

D．戊烯二醛反应 E 亚硝基铁氰化钠反应

23. 黄体酮的鉴别用 E 24. 尼克刹米的鉴别用 D

25. 硫酸链霉素的鉴别用 A 26. 维生素C的鉴别用 C

问题27～29A. 双波长分光光度法 B.气相色谱法 C. 气泡上升法 D. 酶活力测定法 E. HPGFC法27. 复方SMZ片测定含量的方法是 B 28.蛋白质类药物分子量的测定采用 E

29. 脲激酶的鉴别采用 D 30. 农药残留的检查采用C

含量测定方法的效能验证指标包括（ABCDE F）

A.线性与范围

B.精密度

C.准确度

D.专属性

E.定量限 F 耐用性

2.用TLC法检查药物中杂质时，通常有以下几种方法（ABC）

A．以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制B．供试品溶液自身稀释对照法

C．杂质对照品法D．可能存在的杂质替代品对照法E．C + D法

3.片剂的标示量即（CE）

A.百分含量

B.相对百分含量

C.规格量

D.每片平均含量

E.生产时的处方量

4.色谱分析中系统适用性试验包括（ABE）

A.柱效

B.分离度

C.重现性

D.线性

E.拖尾因子

5.紫外光谱法鉴别药物时常用的测定方法有（ACDE）

A.测定λmax或同时测定λmin

B.标准图谱对照法

C.测定一定波长处的%1

E值

1cm

D.经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性

E.测定两波长处的吸光度比值

6. 药物鉴别所选用的化学鉴别法应是（ABC）

A. 反应迅速

B. 现象明显

C. 有一定的专属性

D. 定量反应

7. 用提取容量法对某一碱性药物的盐酸盐进行含量测定时，包括的步骤有（AB）

A. 碱化

B. 用有机溶剂提取

C. 用水提取

D. 酸化

制定药品标准的基本原则是（ACDE ）

A.安全有效

B.方法准确

C.针对性

D.规范性

E.技术先进

5.中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有（BCDE ）

A．标准加入法B．加校正因子的主成分自身对照法C．内标法D．外标法

E. 不加校正因子的主成分自身对照法

3.药物制剂的检查内容包括（ACE ）

A.制剂生产过程中引入或产生的杂质

B.辅料的检查项目

C.制剂贮存过程中产生的杂质

D.原料药的检查项目

E.药典制剂通则中规定的常规检查项目

4.中国药典（2010年版）一部收载的水分测定方法有（ABCE ）

A.甲苯法

B.减压干燥法

C.气相色谱法

D.热重法

E.烘干法

5.紫外-可见分光光度法测定药物含量的方法有（AE ）

A.吸收系数法

B.内标法

C.外标法

D.标准加入法

E.对照品比较法

1．氧瓶燃烧法中的装置有AC

A. 磨口硬质玻璃锥形瓶

B. 磨口软质玻璃锥形瓶

C. 铂丝

D. 铁丝

E. 铝丝

2．新药稳定性试验考察的是ABCDE

A.药物固有的性质

B. 贮藏条件

C. 药物在临床试验阶段的质量

D. 药物的有效期

E. 药物的加工工艺条件

3．乙酰水杨酸原料需作澄清度检查，这项检查主要是检查BC

A. 酚类杂质

B. 游离水杨酸

C. 苯甲酸

D. 游离乙酸

E. 苯酯类杂质

1．甾体激素类药物应检查的特殊杂质应包括( 1．ABDE)。

A．硒B．游离磷酸盐C．聚合物D．甲醇和丙酮E．其他甾体

6．可与2，4—二硝基苯肼试液反应的药物有( 6．ABCD)。

A．可的松B．地塞米松C．黄体酮D．泼尼松 E．雌二醇

11．可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物是( 11．BCD)。

A．氢化可的松B．炔雌醇C．炔诺酮D．炔诺孕酮E．睾酮

A．氢化可的松B．炔雌醇C．黄体酮D．苯甲酸雌二醇E．雌二醇

14．可与硫酸苯肼反应生成黄色腙的药物有( 14．ABCE)。

A．黄体酮B．甲睾酮C．可的松D．炔雌醇E．泼尼松

药物分析：是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等，同时也涉及生化药物，基因工程药物以及中药制剂的质量控制。

2.重金属：密度在4或5以上的金属，重金属系指在一定条件下，能与硫代乙酰胺试液或Na2S试液作用而显色的金属杂志

3.杂质限量：在不影响药物的疗效和不产生毒性的前提下，允许药物中存在一定量的杂质，指药物所含杂质的最大允许量。

4.限度检查：亦称限量检查，药物在不影响疗效和不发生毒性的原则下，可以允许有一定限童的杂质存在，这样既可以保证药物质量，又便于生产和贮藏，该检查不要求测定杂质的含量，而只检查其是否超过限量

5.一般杂质：指在自然界分布比较广泛，在多种药物的生产或贮藏过程中容易引入的杂质

6特殊杂质:药物在特定的药物生产和贮藏的过程中，根据药物的性质，生产方法和工艺可能会引入的杂质

7 精密度：指在规定的测定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的近似程度。

8E1%1cm百分吸光系数，在一定波长下，溶液浓度1％，厚度为1cm时的吸光度

9．准确度 :指测试结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性

10药物分析课程：是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等，同时也研究生化药物，基因工程药物以及中药制剂的质量控制方法的一门学科

11专属性：指在其他成分可能存在下（如杂质、降解产物、辅料等），采用的测定方法能准却测定出被测物的特性12检测限OD是指分析方法能够从背景信号中分出药物，所需要的样品中药物的最低浓度，无需定量测定

13.LOQ定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低值，其测定结果应具备一定的准确度和精密度

14耐用性：是评价其保持不受参数微小变动影响的能力，并可作为正常使用的一个可靠性标准

15药品质量标准：国家对药品质量及检测方法所做出的技术规定，是药品生产经营使用检测和监督管理部门共同遵循的法定依据

16滴定度：指每1mL某摩尔浓度的滴定液（标准溶液）所相当的被测药物的质量（g/mL）。

种高效液相色谱。

19回收率：回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，另一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。测得量/加入量*100%

20tR 色谱行为，表示时间与分配系数关系

21标示量：指该剂型单位剂量的制剂中规定的主药含量，通常在该剂型的标签上表示出来。

23.空白试验：在于供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂同样加入进行的实验。

24.双相滴定法：采用两种互不相容的溶剂在分液漏斗中进行的滴定。某些化合物的酸碱形式分别仅溶于水和有机相，如果在单一相溶剂中进行酸碱滴定，那么析出的酸/碱因不溶于该溶剂而析出，导致滴定终点判断困难。

25药物的鉴别试验：根据药品的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学化学方法来判断药物的真伪。26一般鉴别试验依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物典型官能团反应。只能证实是某一类药物，不能证实那一种药物。

27.专属鉴别试验：证实某一种药物的依据，它是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏度的定性反应，来鉴别药物的真伪。

28.色谱鉴别法利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。

29.恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

30.药物纯度：药物的纯净程度。

1.药品的概念？对药品进行质量控制意义答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2)意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?答: 根据药品质量标准及药品生产质量管理规范GMP的有关规定，采用各种有效方法，进行药品质量检验，药物生产过程的质量监控、药物贮存过程的质量考察和临床药物分析，从各个环节全面地保证、控制与研究提高药品质量，保证用药的安全有效。

3.试述药品检验程序及各项检验的意义？1取样:分析任何药品都有个取样问题，取样时应具有科学性、真实性和代表性，否则药品检验工作就失去了意义；2药物的鉴别：依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征，来判断药物及其制剂的真伪；药物的检查：检查药物在生产和贮藏过程中引入的杂质是否超过规定的限量，以判断药物的纯度是否符合限量规定要求；药物的含量测定：一般采用化学分析或理化分析方法来测定药物中主要有效成分的含量，以确定药物的含量是否符合药品标准的规定要求。

4.中国药典（2005年版）是怎样编排的？答：由一部、二部、三部及其增补本组成，内容包括凡例、正文和附录。

5. 什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。

6. 药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答: 药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了九版药典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年)

7.简述药物分析的性质？试述药物分析的任务？答: 性质：它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术

明确的合成药物或天然药物及其制剂质量的一门学科。

8.简述制定药物质量标准的原则？A必须坚持质量第一的原则B制订质量标准要有针对性C检验方法的选择，应根据

“准确，灵敏、简便、快速”的原则Ｄ质量标准中限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据生产所能达到的

实际水平来制订。

9药品质量标准主要包括哪些内容？法定名称、来源、形状、鉴别、纯度、检查、含量测定、类别、剂量、规格、贮

存、制剂等等。附录包括制剂通则和通用检测方法，如一般鉴别试验，一般杂质检测方法，有关物理常数测定法，

形状、鉴别、检查、含量测定等有关项目。方法验证是一个实验研究过程，、应设计一个方案、有步骤地、系统地收

集实验数据。进行数据处理，形成文件，证明所用的实验。内容：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线

性、范围和耐用性

12测定吸收系数的程序是什么？测试样品制备，样品均匀性和稳定性的检测，测试样品均匀性检测结果，测试样品

稳定性检测结果，得出测试报告，结果统计分析方法，统计药品吸收系数测定能力实验结果

13选择药物鉴别方法的基本原则？在药物分析中，药物鉴别属首项工作，为确保临床用药的安全与有效提供科学依

据。他与分析化学中的定性鉴别有所区别，这些方法不能赖以鉴别未知物。对于原料药，还应结合形状项下的外观

和物理常数进行确证，作为鉴别实验的补充。

14用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？

当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法

方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观

察。杂质斑点不得超过2~3个，其颜色不得比主斑点颜色深。

15药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？

（1）在药品生产中遇到铅的机会比较多，钱在人体体内易积累中毒，检查时以铅为代表。

（2）有H2S，硫代乙酰胺，硫化钠

（3）中国药典重金属检查法一共有四个方法：硫代乙酰胺；将样品炽灼破坏后检查的方法；难溶于酸而能溶于碱性

水溶液的药物，同Na2S作为显色剂，硫化钠法；微孔滤膜法

16简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？（1）原理：cl- + Ag+ --------> AgCl（白

色浑浊）（2）方法：利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊，与一定标准的氯化钠溶

液在相同的条件下的氯化银浑浊比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。（3）就算公式：L=（C x V）\S x 100% 17试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。（1）杂质得来源:

一是生产过程中的引入。二是储存过程中产生（2）杂质得限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量，

通常用百分之几或万分之几来表示3）一般杂质和特殊杂质：一般杂质：多数药物在储存和生产过程中引入的杂质，

如：氯化物，硫酸盐，砷盐，有色金属等。特殊杂质：是指在该药物生产过程中可能引入的特殊杂质，如阿司匹林

的游离水杨酸，肾上腺素中的胴体等

18 常用的分析方法效能评价指标有哪几项？精密度，准确度，检测限，定量限，选择性，专属性，线性与范围，重

现性，耐用性等

19 简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？

(1)仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。

(2)称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。

(3)燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。

(4)吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。

20 如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？

CuSO4，甲醛-硫酸，Br2，Pb含硫巴比妥:与铜盐反应，巴比妥药物与在吡啶溶液中生成的烯醇式异构体与铜吡啶

反应，生成绿色的稳定配合物。司可巴比妥：司可巴比妥钠中的不饱和取代基，具有还原性，在碱性溶液中与高锰

酸钾反应，使其褪色。苯巴比妥：与甲醛-硫酸试剂反应，生成玫瑰红色的产物。异戊巴比妥和巴比妥：巴比妥与碱

共沸，释放氨气，使红色石蕊试纸变蓝。释放氨臭的为巴比妥，无氨臭的为异戊巴比妥。

21．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？答：性质：巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构，由于R1、

R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。

弱酸性；易水解；易与金属离子反应；与香草醛的反应；具有紫外特征吸收；色谱行为特征；显微结晶

鉴别反应：(1)弱酸性与强碱成盐。(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。(3)与钴盐形成紫色络合物，与铜

盐形成绿色络合物 (4)利用取代基或硫元素的反应。(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等

22 巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？

答：基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸

盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。

23．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？(1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼

酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共

存酸，再在碱性条件下水解后测定。(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，

至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定

量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱

24阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？

答：(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水

杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量

26简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？

答：(1)原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。(2)方法：取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形。瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。

27芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物

答：(1)有三类药物。(2)第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。

28在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？

答：使重氮化反应速度加快。因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr。若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大 300位。所以加速了重氮化反应的进行。29胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？

答：胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚苯乙胺类：肾上腺素氨基醚类衍生物类药物：盐酸苯海拉明

30试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？

答(1)原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法。指示终点。

(2)测定的主要条件：加入适量的KBr加速反应速度，加入过量的HCl加速反应，室温(10～30℃)条件下滴定，滴定管尖端插入液面下滴定(3)指示终点的方法，有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。

31为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？

答：酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解。

32对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？

答：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反应。

33盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？答：酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄。

34亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？答：亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有：电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。中国药典采用的是永停滴定法。

35苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？

UV吸收不同。酮体在310nm有最大吸收而苯乙胺无此吸收。限制310nm波长处吸收值即可限定酮的含量。

36什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？

戊烯二醛反应是指溴化氰作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变于5价，吡啶环发生水解反应生成戊烯二醛，再进一步与苯胺缩合，反应生成黄色至黄棕色的戊烯二醛衍生物的反应。

2,4-二硝基氯苯反应是在无水条件下，将吡啶及其衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热至熔融，待冷却后，加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色的反应。

这两个反应适用于吡啶环的α、α’位无取代基，而β位或γ位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。

37如何鉴别尼可刹米和异烟肼？

异烟肼鉴别：（1）还原反应：异烟肼与氨制硝酸银反应，生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀，进而生成氨气和金属银，在管壁上产生银镜，而异烟肼被氧化成异烟酸铵。（2）缩合反应：异烟肼的酰肼基与香草醛反应，缩合形成黄色的异烟腙，异烟腙有固定熔点，可进行鉴别。（3）沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾）以及苦味酸形成沉淀。

尼可刹米鉴别：（1）戊烯二醛反应：属吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物，再与苯胺缩合，生成黄色至黄棕色的戊烯二醛衍生物。（2）沉淀反应：与硫酸铜或硫氰酸铵反应生成草绿色配位化合物。（3）分解产物的反应：尼可刹米与氢氧化钠试液加热，即有二乙胺臭味逸出，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

38如何鉴别酰肼基？还原反应：异烟肼与氨制硝酸银反应，生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀，进而生成氨气和金属银，在管壁上产生银镜，而异烟肼被氧化成异烟酸铵。

缩合反应：异烟肼的酰肼基与香草醛反应，缩合形成黄色的异烟腙，异烟腙有固定熔点，可进行鉴别。

39异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？ Ch.P中用什么方法测定异烟肼的含量？

异烟肼是一种不稳定的药物，其中游离肼是制备时由原料引入，或贮存过程中降解产生的。异烟肼中游离肼常用的检查方法有：薄层色谱法、比浊法、差示分光光度法等。Ch.P中用溴酸钾滴定法测定异烟肼的含量。

40杂环类药物包括哪几类？每一类药物中举出一至两个典型药物？

1吡啶类：尼可刹米、异烟肼 2喹啉类：硫酸奎宁、盐酸环丙沙星 3托烷类：硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱

4吩噻嗪类：盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪 5苯并二氮杂类药物如：地西泮、三唑仑

41维生素A具有什么样的结构特点？维生素A的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯，因而具有许多立体异构体。天然维生素A主要是全反式维生素A。

42简述三氯化锑反应？维生素A在饱和三氯甲烷中能与三氯化锑反应，形成不稳定的蓝色碳正离子，渐变成紫红色。其机制为维生素A与氯化锑中存在的亲电试剂氯化高锑作用形成不稳定蓝色碳正离子。

43三点校正法的波长选择原则是什么？三点校正法测定维生素A的原理是什么？

原则：（1）第1点：选择维生素A的最大吸收波长（即λ1）。

（2）第2点和第3点：在最大吸收波长的两侧各选一点（即λ2和λ3）。

等波长差法：在λ1的左右各选一点为λ2和λ3，使λ3－λ1＝λ1－λ2。维生素A醋酸酯。

等吸收法：在λ1的左右各选一点为λ2和λ3，使Aλ2＝Aλ3＝6/7Aλ1。维生素A醇。

原理：本法是在三个波长处测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法亦称"三点校正法"。原理如下：

的影响？原理：维生素C具有强还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化，以淀粉为指示剂，根据消耗碘滴定液的体积，可计算维生素C的含量。

在酸性介质中滴定维生素C，受空气中氧的氧化速率减慢，但供试品溶于稀酸后仍需立即进行滴定。加新煮沸的蒸馏水的目的是减少水中溶解的氧对测定的影响。

45简述维生素B1的硫色素反应？维生素B1在碱性溶液中可被氰化钾氧化生成硫色素，溶于正丁醇中显蓝色荧光。46维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？维生素C分子结构和糖类相似，具有二烯醇结构和内酯环，且具有两个手性碳原子（C4、C5），因此性质极为活泼，且具有旋光性。

（1）酸性维生素C分子中C3上的羟基受共轭效应的影响，易于离解出氢离子，酸性较强（pK14.17）；C2上的羟基酸性极弱（pK211.57），故维生素C一般表现为一元酸。

（2）还原性维生素C 结构中有二烯醇结构，有强还原性。能与硝酸银、2，6-二氯靛酚和碘等发生氧化还原反应，利用该性质可进行鉴别和含量测定。

（3）旋光性维生素C分子中有两个手性碳原子，故有旋光性。

47 铁酚试剂的组成及其作用？组成：硫酸亚铁铵、硫酸、过氧化氢、苯酚。

作用：A、铁盐能加速黄色形成的速率和强度，加速黄色转变为红色，也能增强红色的稳定性。B、酚可以消除反应中产生的荧光并加速红色的形成。

48简述药品检验工作的基本程序取样，实验操作，计算数据，给出结果。

实验操作要按照该药品的质量标准进行操作。通常一个药品的质量标准包括：外观、鉴别项、检查项和含量。按照上面的方法操作之后，得出数据，然后计算之后看数值是不是在范围内。然后判断该药品是否合格。

49比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。（1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。（2）两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。

50举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。(5分)亚硝酸钠滴定法、非水溶液滴定法、分光光度法

51古蔡氏检砷法中碘化钾－酸性氯化亚锡试剂与醋酸铅棉的作用？（6分）

古蔡氏检砷法中碘化钾—酸性氯化亚锡试剂的作用 不仅有效地抑制锑的干扰、防止锑

化氢与溴化汞试纸作用生成锑斑，还可与锌作用在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用

从而使氢能均匀连续地发生，有利于砷斑的形成。

醋酸铅棉的作用 吸收除去H2S。