有序介孔炭的制备与表征_王小宪
有序介孔炭的制备与表征①
王小宪1,李铁虎1,冀勇斌1,金 伟1,林起浪2
(1.西北工业大学材料学院,陕西西安 710072; 2.福州大学材料学院,福建福州 350002)
摘 要:采用溶胶-凝胶技术,用蒸发诱导自组装(EISA)工艺制备了表面活性剂/氧化硅复合体。通过原位氧化炭化法直接制备了介孔炭材料,讨论了炭化温度对炭/氧化硅及介孔炭孔隙结构的影响。利用透射电镜(TEM)、氮物理吸附-脱附、扫描电镜(FESEM)及热重分析(TGA)对材料的形貌结构性能进行了分析。结果表明,复合体具有高度有序的六方相结构孔道,随着炭化温度的提高,复合体的孔径分布呈现先增大后减小的变化过程,而介孔炭孔径分布逐渐减小。介孔炭颗粒由类纳米碳管团簇组成,孔隙有序程度高,内部无缺陷。
关 键 词:介孔炭,纳米复合体,炭化,纳米碳管
中图分类号:TB383 文献标识码:A 文章编号:1000-2758(2008)06-0787-05
介孔炭具有大比表面积、大孔容和均一孔径分布的特点,因此在选择性催化、储能材料及光电磁等方面都有着广泛的应用。通常制备介孔炭方法有物理化学活化法[1]、有机聚合物炭化法[2]、共混聚合物炭化法[3]、铸型炭化法[4]等,其中物理化学活化法是制备活性炭的常用方法,该方法制备的介孔炭孔径小且分布范围大。有机聚合物炭化法和共混聚合物炭化法虽可制备出分布范围小的介孔炭,但无法实现有序性的要求。近年来,铸型炭化法是能控制介孔炭孔径的有效方法,即选用具有一定结构的模板材料,通过反相复制获得介孔炭产品。从微观角度来说,介孔炭是模板的负副本,即模板的孔壁转化为介孔炭的孔隙,因此对模板孔壁的有效控制就是对介孔炭的孔径控制,而模板的形成受到多方面的影响。在水热合成体系中,改变制备模板的陈化温度[5]可以使介孔炭在3.0～ 5.2nm之间变化,混合表面活性剂法[6]可使介孔炭在2.2～ 3.3nm之间变化。但是利用水热合成体系制备模板本身就需要1～3天时间,然后经过液相浸渍、炭化、酸洗等步骤才能获得介孔炭产品,这个过程费时、费力,不利于介孔炭的发展与应用。
本文在非水体系条件下,结合蒸发诱导自组装工艺和溶胶-凝胶技术,以占据氧化硅介孔体的表面活性剂为碳源前驱体。通过原位氧化炭化法直接制备出了具有六方结构的介孔炭材料,研究发现,模板与有机物的炭化过程中的相互作用和炭化温度是影响介孔炭孔径的重要因素。该方法缩短了制备周期,节约了制备成本,同时还可以对介孔炭的孔径进行有效的控制。
1 实验部分
1.1 复合体的制备
复合体的制备过程如下:将1g P123(聚乙烯醚-聚丙烯醚-聚乙烯醚,EO30PO70EO30,南京威尔化工公司)完全溶解于10g无水乙醇中;在搅拌的条件下加入2g的正硅酸已酯(AR,北京化学试剂有限公司,简称TEO S),0.9g H2O,0.1g HCl(2M),室温下继续搅拌2h,获得溶胶;将所得溶胶置于25℃,湿度为30～60%的环境中自然蒸发,待完全蒸发后获得表面活性剂/氧化硅的复合体。
1.2 介孔炭的制备
在1g上述复合体中加入4g去离子水和1g浓硫酸,混合均匀;将混合物置于热处理炉中在100℃和160℃分别处理3～6h以充分氧化,所得样
2008年12月第26卷第6期
西北工业大学学报
Jour na l o f No r th wester n Poly technical U niv ersity
Dec.2008
V o l.26No.6
①收稿日期:2007-10-11基金项目:国家自然科学基金(50472081)与高等学校博士点基金(20060699028)资助
作者简介:王小宪(1980-),西北工业大学博士生,主要从事新型炭材料的研究。
品标记为SC1;随后以一定的升温速度分别升至500℃、650℃、860℃并保温2h 进行炭化处理,处理后的样品标记为SCx,x 代表炭化温度。将SCx 在10%的HF 酸溶液中处理24h 去除模板,最终所得的介孔炭标记为OM Cx 。1.3 材料的表征
所制样品的吸附等温线和孔径分布曲线在ASAP2010自动吸附仪(美国Micro meritics 公司)上获得。样品经200℃真空预处理6h ,然后以氮气作为吸附介质,在-196℃下进行物理吸附实验。TEM 分析在JEO L JEM 3010型高分辨透射电镜上进行,加速电压为160kV ,将试样磨碎超声分散于乙醇之中,滴于镀有炭膜的铜网上,在空气中自然干燥后观察。FESEM 分析在JSM 6700F 型扫描电镜上进行,加速电压为5kV 。热重分析(TG)在美国T A 公司的
T GA -2050上进行,实验条件为25℃～800℃,升温速率为6℃/min
。
图1 原位氧化炭化法制备介孔炭的过程分析
2 结果与讨论
2.1 原位氧化炭化法制备介孔炭的过程研究图1是制备介孔炭的过程示意图,表面活性剂具有制备介孔硅的“软模板”导向剂和碳源前驱体的双重作用。有机溶剂的挥发,嵌段聚醚P 123达到临界胶束浓度后生成六方溶致液晶介观相作为氧化硅沉积的软模板;溶剂蒸发完全后,最终获得P 123/氧化硅的无孔复合体。因为P 123为热塑性线性分子,所以复合体与硫酸的原位氧化脱水反应是必需的,该反应使表面活性剂的炭转化率明显提高,并初步形成炭/氧化硅的复合体。由于表面活性剂的PPO 端部分插入氧化硅孔壁中,孔壁对碳物种的聚合有
一定的牵引力,迫使碳物种向氧化硅孔壁方向靠近,
形成介孔硅孔壁的内涂层;经过后续的炭化处理,碳物种的聚合交链与硅模板收缩[7～9]相互作用,形成炭/氧化硅复合体,其中氧化硅起到了支撑体的作用,而碳物种具有抑制氧化硅因高温加热孔径缩小的趋势。最终酸洗去除氧化硅模板,获得密排的类似于纳米碳管阵列组成的介孔炭材料。
2.2 N 2吸附分析
图2是炭/氧化硅复合体及介孔炭在不同炭化温度下的吸附曲线及对应的孔径分布曲线。由图可知,复合体的吸附曲线呈现为IV 型吸附并有迟滞环的出现,表明炭/氧化硅复合体具有介孔材料的特征。从迟滞环出现的位置判断,孔径分布在500℃～860℃之间出现先增加后减小的过程,与复合体的孔径分布曲线所得结果一致。这是因为炭化温度的升高,聚合程度加深,碳物种进一步向孔壁方向靠近,使复合体的孔径逐渐变大,但同时产生一定的扩张作用,与氧化硅收缩的方向刚好相反,因此孔的扩大阶段一直持续到2种作用力相平衡时,温度继续升高,碳物种继续聚合,而氧化硅的收缩加剧,迫使整个复合体的孔径收缩。SC500的微孔、介孔含量较SC650与SC860要低,因为在较低温度,交链聚合程度低,炭涂层较厚,不利于吸附质到达空隙内部。酸洗后OM C 中的介孔来源主要可分两部分,一部分保留了复合体中的介孔,这部分介孔含量随炭化温度呈现先增后减的趋势,同时由于酸洗后残余应力的释放而有扩大的现象[7～9];另一部分来源于氧化硅经酸洗后留下的空间,这部分介孔含量是介孔炭介孔孔隙的主体部分,以OM C860为例,SC860的孔容仅占OM C 860总孔容的30%。从图2介孔炭的吸附曲线可以看出,炭化温度的升高,迟滞环有一定程度的左移,即表明主体介孔尺寸的缩小,表明氧化硅孔壁在炭化过程中可能有一定程度的减薄。同时炭化温度较低时,碳物种间结合力小,在酸洗后难以保持原有形貌,产生断裂等使介孔炭的孔径有所增加。由图2介孔炭孔径分布曲线可以看出,随着炭化温度的升高,曲线的半高宽逐渐变小,即介孔孔径的均一性提高,表明聚合程度的加深使碳物种更加规整化。
2.3 TEM 分析
图3(a )和图3(b )是860℃炭化所得复合体的TEM 照片,由图可以看出,炭化后复合体保持着二维六方结构,白色部分为空隙,黑色部分为炭/氧化硅骨架,空洞清晰可见,其形状接近圆柱孔,表明碳
·
788·西北工业大学学报第26卷
物种没有堵塞氧化硅介孔而是以内涂层的形式存在于复合体之中,这与氮吸附所得的结果一致。从[110]方向可以看出,非水体系所制备的介孔材料有一定的弯曲,这可能是由于有机溶剂的挥发不均匀性造成的,这一点对传统的液相浸渍法是相当不利的。图3(c )和图3(d )是介孔炭的TEM 照片,从图中
可以看出介孔炭颗粒由类纳米碳管组成,碳管的直径大约为5.5nm ,孔径即复合体孔径为3.8nm 左右,由此可知纳米碳管的壁厚接近1nm 。由图3(d)可以看出,介孔炭出现类似石墨的片层结构,说明在较高炭化温度碳物种逐渐的环化
。
图2 炭/氧化硅复合体(a ,b)与介孔炭(c,d)的氮吸附曲线及对应的孔径分布
图
图3 炭/氧化硅复合体(a ,b )及介孔炭(c ,d )的T EM 照片
2.4 SEM 分析
图4是860℃炭化后不同放大倍数下介孔炭的SEM 照片。由图4(a)可知,非水体系所制备的介孔
材料颗粒没有具体的形貌,颗粒由细长的类纳米碳管团簇组成。在同一颗粒中,类纳米碳管的排列方向一致,碳管之间可能通过短小的纳米棒[7]
连接或是由于碳管本身具有较大的表面能而团簇,碳管的弯曲方向与长度决定颗粒的形状与大小。多数颗粒的末端平整,说明在非水体系中,表面活性剂所形成的介观相具有不同的长度,可能是由微观环境的不均匀性或介观相之间相互竞争生长造成的。图4(b )是介孔炭颗粒上被撕裂碳管的SEM 照片,由于挤压等外力作用,部分碳管和颗粒分离,可发现颗粒内部无缺陷,同时也反映了碳管具有一定的韧性。碳管的直径与TEM 所得结果一致,而长度可以达到数微米。类纳米碳管在复合体及介孔炭中具有连续的组成。从应用角度来讲,具有膜、
块体等宏观形貌的介
图4 介孔炭的SEM 照片
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孔炭材料将具有更大的优势,但传统方法难以达到这个目的。因此,表面活性剂作为碳源前驱体有很大的优势和应用空间。
2.5 TGA 分析
图5是制备介孔炭各阶段热失重曲线,曲线a 、c 可分为两部分,第1部分集中在70℃附近,主要是复合体或介孔炭对水分和气体小分子的脱附,第2部分集中在600℃,主要是碳物种的氧化失重。由曲线a 、b 可以得出,经过硫酸的氧化处理,使P 123的碳转化率达到32%,在复合体中,碳物种在复合体中的质量分数达到24%,足以占据氧化硅的内表面。从曲线b 中可以看出,500℃、650℃、840℃
的
图5 氧化后复合体SC 1、炭/氧化硅复合体SC 860及
介孔炭O M C860的失重曲线
失重率分别为27%、32%、35%,变化并不是很大,说明氧化后复合体的失重主要集中在500℃以前,主要包括未完全反应的表面活性剂;结合氮吸附结果在500℃以后主要发生碳物种的环化、聚合反应。曲线c 是介孔炭的失重曲线,最终残留物不到2%,说明经过24h 的酸洗,氧化硅已基本去除,介孔炭纯度较高。同时也说明了P123作为碳前驱体所制备的介孔炭具有较高的抗氧化温度。
3 结 论
本文在非水体系的条件下,结合蒸发诱导自组装工艺和溶胶-凝胶技术,制备了炭/氧化硅的复合体。利用原位氧化炭化法直接制备了介孔炭,其中表面活性剂具有结构导向剂和碳源前驱体的双重作用。介孔炭由2套孔隙结构组成,其一是复合体中的孔隙,随着主要炭化温度的提高,其孔径经历了先增大而后减小的过程,其二是去除氧化硅孔壁所产生的介孔,这部分孔径在6.5～ 4.0nm 之间持续减小。所制备的介孔炭颗粒由类纳米碳管团簇组成,碳管的直径集中在5.5nm 附近,孔径在3.8nm 左右,长
度可达数微米。所制备的介孔炭颗粒内部饱满,有序程度高。这类介孔炭材料将在吸附、分离、电磁学等方面有更加广泛的应用。
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790·西北工业大学学报第26卷
Synthesis and Characterization of Ordered Mesoporous Carbon
Wang Xiaoxian 1,Li Tiehu 1,Ji Yo ngbin 1,Jin Wei 1,Lin Qilang
2
1.Schoo l o f M aterials Science,No r th wester n Poly technical U niv ersit y,Xi ′an 710072,China
2.Schoo l o f M aterials Science,Fuzho u U niv e rsity ,Fuzho u 350002,China
Abstract
:The o rdered meso po rous carbons w ere sy nthesized directly by the carbo niza tion of in -situ sulfuric-acid-trea ted P123triblock /silica nano com po sites,w hich were prepa red from the com binatio n of sol-g el po lymeriza tion and ev apo ratio n induced self-a ssembly and subsequent silica removal.The influence o f ca rbo nization tempera ture o n the po re properties o f na nocomposites and meso po rous ca rbo ns w as discussed .The samples w ere cha racterized by field emission sca nning electro n microsco py (FESEM ),transmissio n electron microscopy (TEM ),N 2adso rption-deso rption,and thermog ravimetric analy sis (TGA).These analy ses reveal tha t the carbon /silica nanocom posites hav e hexago nal o rdered structure.With the increasing o f carbonizatio n tem perature ,the po re size o f nanoco mpo site increased first ,a nd then decreased;how ev er,the po re size o f carbon ma terials decreased with the increasing of ca rbo nization tempera ture.M oreov er,the carbon pa rticles without defects are com po sed of the a rray s o f carbon nano tubes,which w ere 5～6nm in diameter a nd co nnected with each o ther by the spacers.Key words :mesoporo us ca rbo n,nanocomposite,carbo niza tion,nanotubes
2007年《工程索引》(EI )年刊收录
07-A041960论文69行简况
论文编号:07-A 041960
EI 年刊描述论文内容的行数:69行作者:Danelutto ,M.
题目:Feasibility of auto matic adaptatio n of structured parallel prog rams.主题词(E i main heading ):Computer prog ramming
发表方式:Proceedings of the 15th IEEE International Symposium on High Performance Distributed Computing ,HPDC 15,Proc .IEEE Int .Symp .High Perf orm .Distrib .Comp .20062006/(2-3)(IEEE cat 06T H 8878).
胡沛泉
2008年12月9日
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791·第6期王小宪等:有序介孔炭的制备与表征
介孔碳材料的合成及应用分析研究
介孔碳材料的合成及应用研究 李璐 (哈尔滨师范大学> =摘要> 综述了介孔碳材料的合成及应用.关键词: 介孔碳。合成。应用 0 引言 介孔碳是近年来发现的一类新型非硅介孔材料, 它是由有序介孔材料为模板制备的结构复制品. 由于其具有大的比表面( 可高达2500m2# g- 1 >和孔容(可达到2. 25 cm3 # g- 1 >,良好的导电性、对绝大多数化学反应的惰性等优越的性能, 且易通过煅烧除去, 与氧化物材料在很多方面具有互补性, 使其在催化、吸附、分离、储氢、电化学等方面得到应用而受到高度重视. 1 介孔碳材料的合成 介孔碳的制备通常采用硬模板法, 选择适当的碳源前驱物如葡萄糖、蔗糖乙炔、中间相沥青、呋喃甲醇[ 1]、苯酚/甲醛树脂[ 2]等, 通过浸渍或气相沉积等方法, 将其引入介孔氧化硅的孔道中, 在酸催化下使前驱物热分解碳化, 并沉积在模板介孔材料的孔道内, 用NaOH或HF溶掉SiO2 模板,即可得到介孔碳. 以下介绍几种介孔碳材料的合成方法及性质.
1. 1 CMK- 1 Ryoo首次用MCM- 48为模板 合成了介孔碳材料(CMK- 1>. 由于MCM- 48具有两套不相连通的 孔道组成, 这些孔道将变成碳材料的固体部分, 而MCM- 48中氧 化硅部分则会变成碳材料的孔道. 因此CMK- 1 并不是MCM- 48 真 正的复制品, 而是其反转品. 在脱除MCM- 48 的氧化硅过程中, 其结晶学对称性下降[ 3] , 后 续的研究表明与所用的碳前驱物有关, 其中一个具有I41 /a对称性[ 4] .1. 2 CMK- 3 使用SBA- 15 合成六方的介 孔碳( CMK 3>, 由于二维孔道的SBA- 15孔壁上有微孔, 因 图1 孔道不相连的的模板(MCM- 41或1234K 下 焙烧的SBA - 15> 制备的无序碳材料( A>。孔道相 连的模板( 1173K温度以下焙烧的SBA - 15> 制备 的有序介孔碳材料CMK- 3( B>
关于有序介孔炭CMK
关于有序介孔炭CMK-3从水溶液中吸附铀的研究 摘要: 有序介孔碳CMK-3在水溶液中铀的去除和获取方面的能力已经进行了探索。CMK-3的制构特性是以使用小角X射线衍射和N2吸附脱附，BET比表面积，孔体积和孔径是1143.7平方米/克，1.10立方厘米/克和3.4 nm为特征的。了对不同的实验参数，例如溶液的pH值，初始浓度，接触时间，离子强度和温度对吸附的影响进行研究。CMK-3显露出铀在最初pH=6，接触时间为35分钟时吸附能力最高。吸附动力学也通过伪二阶模型很好地描述了。吸附过程可用朗格缪尔和Freundlich等温线很好地定义。热力学参数，ΔG°(298K),ΔH°，ΔS°分别定为-7.7, 21.5 k J mol -1和98.2 J mol-1 K-1,这表明CMK-3在自然界朝向铀吸附进程是可行的，自发的和吸热的。吸附的CMK-3可以有效地为U(VI)的去除和获取，通过0.05 mol／L的HCL再生。从1000ml包含铀离子的工业废水的u(VI)的完全去除可能带有2g CMK-3。 关键词：有序介孔碳CMK-3 吸附铀 前言：处理放射性物质产生低中高水平的放射性废物的许多活动要求用先进的技术处理[1，2]。在过去的几十年，考虑到潜在的环境健康威胁和不可再生的核能源资源的双重意义，各种各样的技术，例如溶剂萃取[3，4]，离子交换[5]，和吸附已经从放射性废物的铀的去除和获取得到了发展[6]。最近，吸附由于其效率高、易于处理,基于碳质材料例如活性炭[7-8]，碳纤维[11]，因为他们比有机换热器树脂有更高热量和辐射电阻，与熟悉的无极吸附剂相比有更好的酸碱稳定性，因此逐渐应用于这一领域[8]。 另外,作为碳质材料家族的新成员,有序介孔碳CMK-3是通过纳米铸造技术合成的[12]，因为它独特的特征如高表面积，规整的介孔结构，窄的孔径分布，大孔隙体积，以及优异的化学和物理稳定性，已经引起了广泛关注[13，14]。这些特征使CMK-3在生物医药，电化学，能量储存和环境领域变得更加有吸引力[15–17]。CMK-3及其复合材料已经用于去除VE [18], VB12 [19]，苯酚[20]，溶菌酶[21]，铅[22]和汞[23]。然而，据我们所知，到目前为止，还没有报道CMK-3用于水系统吸附铀酰离子。因而，这将是有趣的事，去探讨以上所提到的CMK-3用于环境的可能性。 本次调查的目的是研究通过硬模板法制备的有序介孔炭CMK-3的从水溶液除铀的效率。各种技术被用来描述CMK-3的结构和构造特性，包括小角X射线衍射（SAXRD）和N2 吸附解吸。各种实验参数包括溶液的pH值，离子强度，接触时间，最初的浓度，温度，以及对吸附动力学，等温吸附模型，热力学进行了研究。另外，CMK-3再生的方法，和工业废水除铀的努力也进行了研究。 实验 材料 从南京科技Co., Ltd获得有序介孔硅。U(VI)储备液的制备，1.1792 g U3O8加入到一个100ml的烧杯，10ml的盐酸(q=1.18 g/mL)，2 mL 30 %的过氧化氢也加入到此烧杯。溶液被加热直到它几乎是干的，然后10毫升盐酸（q= 1.18克/毫升）被添加。溶液被转入到一个1000ml的容量瓶，用蒸馏水稀释到刻度来产生1 mg/mL 的铀原液。铀溶液通过稀释原液到根据实验要求的适当的量来制备。所有的其他试剂都是AR级。 有序介孔碳CMK-3的制备
介孔材料常用的表征方法[1]
介孔吸附材料常用的表征方法 摘要：介孔材料具有优越的性能和广泛的应用价值，成为各个领域研究的热点。本文简单介绍了介孔材料在吸附方面的应用以及常用的表征方法，如XRD、电镜分析、热重分析、BET法等。 关键词：介孔材料、吸附、XRD、BET、电镜分析 介孔材料是一种具有多种优良性质，应用广泛的新型材料。新型介孔吸附材料具有吸附容量大，选择性高，热稳定性好等[1]优点，成为研究的热点。对于气体的分离，如CO2的吸附（缓解温室效应）具有重要意义。 1.介孔吸附材料的简介 1.1介孔材料 介孔材料是一种多孔材料，IUPAC分类标准规定孔径2.0～50nm的为中孔，也就是介孔[2]。随着不断深入的研究，从最初的硅基介孔材料到现在各种各样的非硅基介孔材料被制备出来，并广泛应用于催化剂制备，新型吸附材料等行业。最初的介孔材料源于沸石，沸石是指多孔的天然铝硅酸盐矿物。这类矿物的骨架中含有结晶水，骨架结构稳定，在结晶水脱附或吸附时都不会被破坏掉[2]。后来人们根据沸石的性质结合实际需要相继合成了人造沸石（分子筛）。目前以SiO2为基础合成的介孔材料成为国际众多领域研究的热点。主要的研究方法是通过浸渍的方法在分子筛上负载相应的有机物分子，优化分子筛的表面特性，如较高的吸附容量，好的选择性及较多的活性位等，在生物材料，吸附分离，催化，新型复合材料等领域具有重要的应用价值和前景。 介孔材料具有独特的有点[3,4]：①孔道高度有序，均一性好，孔道分布单一，孔径可调范围宽。②具有较高的热稳定性和水热稳定性。③比表面积大，孔隙率高。④通过优化可形成具有不同结构、骨架、性质的孔道，孔道形貌具有多样性。 ⑤可负载有机分子，制备功能材料。 1.2新型吸附材料 上世纪90年代，Mobil Oil公司以二氧化硅作为主要氧化物，用长链烷基伯胺作模板剂，水热法制备出含有均匀孔道，孔径可调，呈蜂窝状的MCM-41介孔材料。它具有孔道呈六方有序排列、大小均匀、孔径可在2～10nm内连续调节，比表面积大等特点[2]，对于开发新型的吸附剂具有重要意义。目前，研究的热点是由负载改性的介孔材料制备出选择性高、吸附容量大、热稳定性好、再生容易的复合吸附材料。研究较多的是用有机胺改性的MCM-41和SBA-15介孔材料制备高效的CO2吸附剂[5]。研究发现二异丙醇胺通过浸渍的方法负载到MCM-41和SBA-15上可显著提高其吸附容量，XRD图像说明负载前后的吸附剂孔径结构并未发生改变，负载不同的胺可得到不同的吸附效果[6]。 2.常用的表征方法
有序介孔炭的制备与表征_王小宪
有序介孔炭的制备与表征① 王小宪1,李铁虎1,冀勇斌1,金 伟1,林起浪2 (1.西北工业大学材料学院,陕西西安 710072; 2.福州大学材料学院,福建福州 350002) 摘 要:采用溶胶-凝胶技术,用蒸发诱导自组装(EISA)工艺制备了表面活性剂/氧化硅复合体。通过原位氧化炭化法直接制备了介孔炭材料,讨论了炭化温度对炭/氧化硅及介孔炭孔隙结构的影响。利用透射电镜(TEM)、氮物理吸附-脱附、扫描电镜(FESEM)及热重分析(TGA)对材料的形貌结构性能进行了分析。结果表明,复合体具有高度有序的六方相结构孔道,随着炭化温度的提高,复合体的孔径分布呈现先增大后减小的变化过程,而介孔炭孔径分布逐渐减小。介孔炭颗粒由类纳米碳管团簇组成,孔隙有序程度高,内部无缺陷。 关 键 词:介孔炭,纳米复合体,炭化,纳米碳管 中图分类号:TB383 文献标识码:A 文章编号:1000-2758(2008)06-0787-05 介孔炭具有大比表面积、大孔容和均一孔径分布的特点,因此在选择性催化、储能材料及光电磁等方面都有着广泛的应用。通常制备介孔炭方法有物理化学活化法[1]、有机聚合物炭化法[2]、共混聚合物炭化法[3]、铸型炭化法[4]等,其中物理化学活化法是制备活性炭的常用方法,该方法制备的介孔炭孔径小且分布范围大。有机聚合物炭化法和共混聚合物炭化法虽可制备出分布范围小的介孔炭,但无法实现有序性的要求。近年来,铸型炭化法是能控制介孔炭孔径的有效方法,即选用具有一定结构的模板材料,通过反相复制获得介孔炭产品。从微观角度来说,介孔炭是模板的负副本,即模板的孔壁转化为介孔炭的孔隙,因此对模板孔壁的有效控制就是对介孔炭的孔径控制,而模板的形成受到多方面的影响。在水热合成体系中,改变制备模板的陈化温度[5]可以使介孔炭在3.0～ 5.2nm之间变化,混合表面活性剂法[6]可使介孔炭在2.2～ 3.3nm之间变化。但是利用水热合成体系制备模板本身就需要1～3天时间,然后经过液相浸渍、炭化、酸洗等步骤才能获得介孔炭产品,这个过程费时、费力,不利于介孔炭的发展与应用。 本文在非水体系条件下,结合蒸发诱导自组装工艺和溶胶-凝胶技术,以占据氧化硅介孔体的表面活性剂为碳源前驱体。通过原位氧化炭化法直接制备出了具有六方结构的介孔炭材料,研究发现,模板与有机物的炭化过程中的相互作用和炭化温度是影响介孔炭孔径的重要因素。该方法缩短了制备周期,节约了制备成本,同时还可以对介孔炭的孔径进行有效的控制。 1 实验部分 1.1 复合体的制备 复合体的制备过程如下:将1g P123(聚乙烯醚-聚丙烯醚-聚乙烯醚,EO30PO70EO30,南京威尔化工公司)完全溶解于10g无水乙醇中;在搅拌的条件下加入2g的正硅酸已酯(AR,北京化学试剂有限公司,简称TEO S),0.9g H2O,0.1g HCl(2M),室温下继续搅拌2h,获得溶胶;将所得溶胶置于25℃,湿度为30～60%的环境中自然蒸发,待完全蒸发后获得表面活性剂/氧化硅的复合体。 1.2 介孔炭的制备 在1g上述复合体中加入4g去离子水和1g浓硫酸,混合均匀;将混合物置于热处理炉中在100℃和160℃分别处理3～6h以充分氧化,所得样 2008年12月第26卷第6期 西北工业大学学报 Jour na l o f No r th wester n Poly technical U niv ersity Dec.2008 V o l.26No.6 ①收稿日期:2007-10-11基金项目:国家自然科学基金(50472081)与高等学校博士点基金(20060699028)资助 作者简介:王小宪(1980-),西北工业大学博士生,主要从事新型炭材料的研究。
活性炭孔结构对吸附性能影响的研究进展
碳材料孔控制研究进展 简要说明炭材料孔的形成、分类和描述，之后评述了控制碳材料孔结构技术的的重要性。评述了四种碳材料成孔机理和多种孔描述技术的优略，然后从VOC处理及回收利用、水净化、汽车尾气处理、CO2的可逆不可逆吸附和电极材料5个方面来说明在碳材料中孔结构控制的重要性。最后介绍了孔结构控制技术，包括大孔控制、中孔控制、微孔控制。Abstract: Techniques for controlling the pore structure and its importance in carbon materials are reviewed after a brief explanation on formation mechanism and classification and characterization of pores. The understanding of four kinds of pore-forming processes are reviewed and then five application areas are presented to show the importance of pore structure control in carbon materials, which included VOC treatment and recycling，Water purification，gasoline vapor adsorption, CO2 capture, and carbon electrodes for electric double layer capacitors. Pore structure control techniques are shown, including the macroporous control, mesoporous control and micropore control. 活性炭是一种具有丰富内部孔隙结构、高空隙率和较高比表面积的六方晶格型碳。因活性炭性价比高、化学稳定性好[1]、吸附性能优良、热稳定性好及便于再生利用和相当的硬度等优点而成为吸附技术中首选的吸附剂材料。活性炭广泛应用于食品、医药、电池、催化、电能储存、黄金提取和多成份有机气体分离[2]等，。对环境安全和污染控制关注的提高为活性炭吸附的应用开辟了新的领域，在很多化工厂，如印刷，涂料，纺织印染，聚合物加工等。活性炭孔隙分布规律性差，活性炭工业制作无法实现控制孔径大小及分布，当今科学、工程和技术一个特殊的应用需要一个特殊的孔结构[3–6]，有文献报道，当孔隙大小为吸附分子的2～4倍时最有利于吸附，可以根据吸附质分子选择吸附性能最好的活性炭，但一般活性炭的孔径并不均一，选择性吸附效果差。因此，精确控制活性炭的孔结构在不同应用领域有很强的需求。常规活性炭主要包含小孔，小孔也被IUPAC定义为微孔，即使他们只有纳米级尺寸（小于2nm），也已经吸引了注意和努力在孔尺寸和数量的控制。在最近的一些应用上即使较大的孔，被称为中孔（2～50nm）和大孔（大于50nm）都对活性炭的功能应用起作用，例如中孔在催化、净化、能源储存和碳化硅结构陶瓷制备等[3–13]，大孔在重油吸附上的应用等。并且，孔的数量和尺寸、同种尺寸和形态孔也需要控制。 为满足特殊应用的特殊需求，相关学者提出很多方法和技术用于创造拥有特定孔结构的活性炭材料，控制孔的尺寸和数量。这些技术措施可分为一下三种：一是选择特殊原料实现活性炭特殊孔隙结构及孔尺寸，二是通过活性炭制作过程控制孔的尺寸和数量，形成特殊孔隙结构。三是对制作完成的活性炭用修饰或填充等措施改变活性炭原有性质实现控制孔隙结构、孔的尺寸和数量孔。这些提出的工程和技术工艺似乎可以满足在孔结构方面的需求，但是这些技术应用于工业生产还需要一些突破。 1 孔的形成机理及分类
简易模板法制备有序介孔碳_邱会华
收稿日期：2009-07-27。收修改稿日期：2009-09-16。国家-广东联合基金资助项目(No.U0734005)。 ＊ 通讯联系人。E -mail ：tliuyl@https://www.360docs.net/doc/547764456.html, ；会员登记号：S060017521P 。第一作者：邱会华，女，24岁，硕士研究生；研究方向：纳米碳材料。 简易模板法制备有序介孔碳 邱会华 刘应亮＊ 曾江华 左诗笛 郑明涛 (暨南大学化学系，广州 510632) 摘要：通过一种简易的模板法制备了有序介孔碳，即硅/P123三嵌段共聚物复合物经硫酸处理后，再加入蔗糖碳源经碳化和除硅处理合成出有序介孔碳。该方法与传统硬模板相比，其合成工序简单，成本更低；与其他简化合成方法相比，避免了由碳源不足而造成的介孔碳有序性低的缺点。通过小角XRD 、N 2吸脱附和HRTEM 对样品及其中间过程进行了表征。结果表明，自晶化过程后，样品在合成的各个时期均保持着有序的介孔结构，当蔗糖添加量为1.5g 时合成出的介孔碳材料有序性最高，比表面积和孔容也最高，分别为1261m 2·g -1，1.03cm 3·g -1。关键词：模板法；有序介孔碳；蔗糖中图分类号：O613.71 文献标识码：A 文章编号：1001-4861(2010)01-0101-05 Simple Template Method for Synthesis of Ordered Mesoporous Carbon QIU Hui -Hua LIU Ying -Liang ＊ZENG Jiang -Hua ZUO Shi -Di ZHENG Ming -Tao (Department of Chemistry,Jinan University,Guangzhou 510632) Abstract:Ordered mesoporous carbon materials were synthesized via a simple template method by adding sucrose to the sulfuric -acid -treated silica/P123triblock copolymer composite and followed by carbonization and removal of the silica.This technique is simpler and the cost is lower than the conventional hard template method.Besides,compared to other simple way,this technique avoids the disadvantage of low ordered structure of the mesoporous carbon caused by deficiency of carbon source.The samples were investigated by X -ray diffraction (XRD),high -resolution transmission electron microscopy (HRTEM)and nitrogen adsorption -desorption.The results show that the samples after crystallization maintain ordered mesoporous structure at various periods during the course of the synthesis.When the addition of sucrose is 1.5g,the highest ordered mesoporous carbon is obtained with highest surface area of 1261m 2·g -1and pore volume of 1.03cm 3·g -1. Key words:template method;ordered mesoporous carbon;sucrose 引言 有序介孔碳材料由于其具有高的比表面积、大的孔容和均一的孔径分布等特点，使其在催化、吸附、电化学等领域有着广泛的应用价值[1-3]。自1999 年Ryoo 等[4]以有序介孔硅MCM -48为模板，蔗糖为碳源合成出有序介孔碳CMK -1以来，介孔碳材料 的发展进入了一个新的时期。随后很多科学家通过不同的方法合成了一系列的有序介孔碳材料，如 CMK -3[5]、CMK -5[6]、COU -1[7]、FDU -15[8]等，其方法可分 为硬模板法和软模板法[9]。硬模板法所得到的介孔碳材料为无机模板的反相复制，软模板法所得的介孔碳材料为正相结构，在应用方面各有其优势。但硬模板法合成过程耗时长，步骤繁多，其首先需要 第26卷第1期2010年1月 Vol ．26No ．1101-105 无机化学学报 CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY
硫／有序介孔碳复合材料的制备及其电化学性能
硅酸盐学报 · 572 ·2011年 硫/有序介孔碳复合材料的制备及其电化学性能 李永，董晓雯，赵宏滨，徐甲强 (上海大学理学院化学系，上海200444 ) 摘要：用模板法合成有序介孔碳材料(ordered mesoporous carbon，OMC)，以该材料作为硫的载体，用低温熔融的方法制备了硫/有序介孔碳(S/OMC)复合材料。通过透射电子显微镜、比表面分析和X射线粉末衍射仪对材料进行表征。结果表明：OMC孔道有序，比表面积高达1600m2/g，硫在OMC 内分散性良好。对S/OMC又进行了恒流充放电、循环伏安和交流阻抗等电化学性能测试，显示S/OMC电化学可逆性较好，首次放电容量达1430 mA?h/g，60次循环时仍稳定在500mA?h/g。OMC内部有序的孔道和较大的表面微孔对电池性能的提高起到了重要的作用。 关键词：硫电极；软模板法；有序介孔碳；复合材料；阴极材料 中图分类号：TQ152 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2011)04–0572–05 Preparation and Electrochemical Properties of Sulfur/Ordered Mesoporous Carbon Composite LI Yong，DONG Xiaowen，ZHAO Hongbin，XU Jiaqiang (School of Science, Shanghai University, Shanghai 200444, China) Abstract: An ordered mesoporous carbon (OMC) material was synthesized via a template synthesis method. The composites of S/OMC with OMC as a matrix of sulfur were prepared by means of low temperature melting. The composites were investigated by transmission electron microscopy, Brunauer–Emmett–Teller method and X-ray powder diffraction. The results show that the channels of OMC is in an order, and the specific surface area of OMC is >1600m2/g. The sulfur could be efficiently dispersed in OMC. The composites of S/OMC were determined by galvanostatic charge/discharge, cyclic voltammograms and electrochemical impedance spectroscopy. It is indicated that the S/OMC has preferable electrochemical reversible, and the first discharge capacity reaches 1430 mA·h/g and stabilizes at 500mA·h/g after 60 cycles. It is essential for the improvement of the battery performance to possess the mas-sive micropores with the greater surface area existed in the OMC. Key words: sulfur electrode; soft-template method; ordered mesoporous carbon; composite material 随着石油危机的出现，全世界对能源消费需求的日益增加，以及便携式电子设备和电动汽车的快速发展及应用，对于高比能量、长循环寿命的锂离子电池的需求十分迫切。目前在已知的锂离子电池正极材料中，硫电极具有最高的理论比容量(1675 mA?h/g)。其与金属锂电极组成锂–硫电池的理论比能量高达2600W?h/kg。硫电极具有环境友好、价格低廉、资源丰富等优点，是一种很有应用前景的高比能量的正极材料[1]。然而，单质硫在常温下的电子导电率仅为5×10–30 S/cm[2]。如此低的电子导电率使锂–硫电池中阴极活性材料的利用率很低。此外，锂–硫电池在充放电过程中会形成多硫化锂，该化合物会溶于有机电解液，并会在阴阳电极之间穿梭，其中一部分穿梭的多硫化锂能转变成硫化锂并沉积在阳极上[3]，造成电池内部阻抗增加、电池容量减小以及循环性能的急剧下降。 针对硫电极以上的缺点，许多研究者开发研究溶胶电解液[4]、固体电解质[5]和常温的离子液体[6]，尽管这些研究在一定程度上达到了缓解多硫化合物穿梭反应的目的，但是同时又由于离子的缓慢移动造成了电池能量密度的降低。为了减轻由于多硫化物的穿梭对阳极的影响，还有许多研究集中在保护 收稿日期：2011–01–07。修改稿收到日期：2011–01–27。 基金项目：上海大学研究生创新基金(SHUCX 102021)、上海博士后基金(10R21412900)、中国博士后基金(20100470677)资助项目。第一作者：李永(1982—)，男，硕士研究生。 通信作者：徐甲强(1963—)，男，教授。Received date:2011–01–07. Approved date: 2011–01–27. First author: LI Yong (1982–), male, graduate student for master degree. E-mail: 08720101@https://www.360docs.net/doc/547764456.html, Correspondent author: XU Jiangqiang (1963–), male, professor. E-mail: xujiaqiang@https://www.360docs.net/doc/547764456.html, 第39卷第4期2011年4月 硅酸盐学报 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol. 39，No. 4 April，2011
介孔碳材料
介孔碳材料：合成及修饰 关键词：嵌段共聚物，介孔碳材料，自组装，模板合成 许多应用领域对多孔材料的兴趣是由于他们的高比表面积和理化性质。传统的合成只能随机产生多孔材料，对超过孔径分布几乎是无法控制的，更不用说细观结构了。最新的突破是其它多孔材料的制备工艺，这将导致具有极高比表面积和有序介孔结构的介孔材料制备方法的发展。随着催化剂的发展，分离介质和先进的电子材料被用在许多科学学科。目前合成方法可归类为硬模板法和软模板法。这两种方法都是用来审查碳材料表面功能化取得的进展。 1.简介 多孔碳材料是无处不在和不可或缺的，应用于许多的现在科学领域。多孔碳材料被广泛用作制备电池电极、燃料电池、超级电容。作为分离过程和储气的吸附剂，应用于许多重要的催化过程。介孔碳材料的用途在不同的应用中有着直接的联系，不仅仅关系到其优良的物理和化学性能，如导电、热导率、化学稳定性和低密度，而且关系到其广泛的可用性。近年来碳技术已经取得了很大进展，同时也通过开发和引进新的合成技术改变现有的制备方法。多孔碳材料根据其孔径可分为微孔（孔径<2nm）；中孔（2nm<孔径<50nm）；大孔（孔径>50nm）。传统的多孔碳材料，例如活性炭和碳分子筛，被热解和物理或是被有机体化学活化合成的。有机体包括在高温下的煤、风、果壳、聚合物[1-3]。这些碳材料通常在中孔和微孔范围内有广泛的孔径分布。活性碳和碳分子筛已大批量生产并被广泛用于吸附、分离和催化方面。 微孔碳材料综述的主要进展包括（a）合成碳材料（表面积高达3000m2g-1）[4,5]使用的氢氧化钾,(b)带有卤素气体的碳选择性反应可控制碳材料产生的微孔大小[6]。后一种方法使用碳化物为碳源，并且卤素气体选择性的除去金属离子。这种化学蚀刻法产生一个具有很窄的粒度分布的微孔。这些碳材料产生的微孔能提供高比表面积、大孔容、吸附气体和液体。尽管微孔材料被广泛应用在吸附分离和催化上，生产使用的方法遭到限制。活性炭微孔材料的缺点（a）由于空间限制规定小孔径使分子运输速度缓慢，（b)低电导率的产生是由于表面官能团的缺陷产生的，（c）多孔结构被高温或石墨化破坏。 为了克服上述这些限制努力寻求其他的合成方法，方法如下：（a）通过物理或组合物理/化学方法的高度活化,[1,7-9]（b）碳前躯体碳化是热固性组成成分之一，也是热不稳定性成分，[10,11]（c）催化剂辅助活化碳前驱体与金属（氧化物）或有机金属化合物，[9,12-14]（d）碳化气凝胶或冷冻，[15,16]（e）通过浸渍硬模板复制合成介孔碳，碳化和模板拆除。[17,18]（f）自组装通过缩合和碳化使用软模板[19-21]。方法a之d只会导致介孔碳材料有广泛孔径分布（PSD）和可观微孔[9,22]。因此，这些方法都缺乏吸引力。 值得重新审查的是方法e和方法f，这两种方法与有良好控制孔径的介孔碳材料的合成有关联。方法e涉及预合成的有机或无机模板的使用，也被称为硬模板合成方法。这些模板主要是作为介孔碳的模具材料，并且没有明显的化学作用采取前体之间发生模板和碳化[23]。相应的多孔结构是由有明确定义的纳米结构模板预定的。反过来，方法f涉及软模板，通过生成有机分子自组装纳米结构。相应的孔径结构确定合成条件，如混合比、溶剂和温度。虽然该术语"软模板"尚未正式确定，软模板法在本次审查是指自组装模板。软模板法不同于有机自组装硬模板法，分子或基团被操纵在分子能级和被组织成纳米空间氢键或疏水/亲
孔结构分析新方法
孔结构分析方法 氦流法氦流法源自Feldman对水化波特兰水泥多孔体系由于界面层水和物理吸附水的迁移而发生的固相变化的追踪研究。氦气可以渗入那些原先被水占据的空间，而渗透占据体积可由单质气体法则判定。氦气的渗透程度随时间而变化，并且在48小时后基本完成。被移走的水的密度可以通过质量变化以及根据氦气渗入C-S-H凝胶空区量判断得到的体积计算得到。由C-S-H凝胶组成的固体表层的变化、吸附水以及界面层水的变化也可以通过测量固体体积由于迁移水的增量（可通过氦气渗入结构中的相对位移测出）而产生的瞬时变化得到。该技术亦可用于研究水化波特兰水泥在干湿交替作用下的孔隙结构变化。 溶剂取代技术溶剂取代技术被大量学者广泛应用。有些学者利用有机溶剂阻断水泥的水化。也有用其做缓凝剂或者是研究新拌混凝土的流变性能。 有机溶剂（例如苯、丙醇、乙醇、甲醇和异丙醇）在孔结构分析上具有许多优势。例如，有机溶剂的表面张力通常比其他的液体（如水）低很多。已有很多学者利用有机溶剂来取代水泥浆孔中的水作为一种预处理手段以减小在干燥期间引起的孔结构破坏。研究显示，已经取代了孔中水的溶剂在其迁移后减小了体系中的应力，并且至少在一定程度上保持了材料较优的孔隙结构。 另一方面，绝大多数有机溶剂的比重相对水而言小很多。基于其较小的密度，有机溶剂趋向于在相互扩散过程中取代水化水泥浆体中孔溶液。近年来，许多学者利用有机溶剂改性了多种水泥的扩散渗透性能。有机溶剂扩散渗透测试方法也被用于研究材料在干湿交替作用后孔结构的变化。 后面将简述有机溶剂用于孔结构测试的适用性。并且对溶剂取代法用于水泥基材料渗透性能测试将进行讨论。同时也将讨论溶剂取代法在对干缩引起孔研究的应用。溶剂取代法作为一种孔径分布（压汞法测量）的预处理手段，其实际效果也将在后面介绍。 但是，在另外一方面，溶剂取代法依旧还存在很多的问题要研究。比如有机溶剂可能会和水泥基材料发生物理或者化学反应，有些溶剂存在对孔的选择吸附性，并且在用有机溶剂与处理后想要完全将其再除去将很难。因而合适的有机溶剂的选择显得非常重要。 核磁共振法研究表明核磁共振技术对于限制在一定几何空间中的水能够很好地表征
有序介孔碳材CMK-3多少钱一克 有序介孔碳材CMK-3一克多少钱
有序介孔碳材CMK-3多少钱一克 有序介孔碳材CMK-3多少钱一克？这个问题还是比较受大家关心的。介孔碳是一类 新型的非硅基介孔材料，具有巨大的比表面积和孔体积。具有石墨化程度高，杂质低，介 孔发达，强度好，导电性能好等特点，CMK-3 介孔碳，有能有效降低成本，实现工业化。那么，有序介孔碳材CMK-3多少钱一克？性能特点有哪些？下面有先丰纳米简单的介绍 一番。 有序介孔碳材价格在市场上从几百到上千元的价格都有，详情请立即咨询先丰纳米。 介孔碳是传统活性炭的一次革命性提升，其原料来自石墨，通过电化学反应制备而得。由于碳的高生物相容性，使得唯有介孔活性碳可以用在医药、农肥、美容日用领域。 具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等 特点，使得它在吸附、分离，尤其是催化反应中发挥作用。 有序介孔碳材CMK-3参数： 比表面积：≥900 m2/g 、孔体积：1.2-1.5 cm3/g 、孔径：3.8-4 nm 、微孔体积：0.29 cm3/g 有序介孔碳材CMK-3应用： 催化剂载体；电容器电极；药物负载；纳米反应堆；大分子吸附；生物传感器；储能 和储氢的载体
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有序介孔碳材CMK-3哪个厂家好 哪个有序介孔碳材CMK-3厂家好
有序介孔碳材CMK-3哪个厂家好 有序介孔碳材CMK-3哪个厂家好？这还是大家更加关心的问题。有序介孔碳作为一类新型材料，具有均一的孔径分布、大的比表面积和孔容、有序的孔道结构等独特的结构特点，同时还具有优良的机械和热稳定性，并且对绝大多数化学反应显出惰性，在催化、吸附、分离、储氢、电化学等方面具有很好的应用前景。那么，有序介孔碳材CMK-3哪个厂家好？这里推荐先丰纳米公司。下面就简单的介绍有序介孔碳材CMK-3制作方法。 一般来说，有序介孔碳材料的制备方法有两种。 一是硬模板法 1、合成有序的硬模板，如介孔氧化硅等 2、灌注碳源前驱体到硬模板的孔道中 3、碳化形成复合材料 4、去除硬模板得到有序介孔碳。 这种方法程序非常繁琐、成本非常高，很难用以实现介孔碳材料的规模化合成。 二是软模板法 即超分子自组装法。利用溶剂挥发诱导自组装(EISA)成功地合成了介孔碳材料。该过程简单、可重复性好；然而该方法需要大量的溶剂，既污染环境又浪费原料。此外该方法需要大面积的容器来挥发，占据大量的空间，也限制了该方法的规模化生产。
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介孔碳材料及负载金属催化剂表征
介孔碳材料及负载金属催化剂表征 摘要：介孔材料作为纳米材料的一个重要发展,已成为国际科技界普遍关注的新的研究热点.本文综述了以氧化铝、活性炭为载体负载镍基催化剂的研究方法。 1．前言 近几年来，介孔材料作为一种新兴的材料在光化学、催化及分离等领域具有十分重要的应用，是当今研究的热点之一。 按照国际纯粹与应用化学协会(IUPAC)的定义，孔径在2-50nm范围的多孔材料称为介孔(中孔)材料。按照化学组成，介孔材料可分为硅基和非硅基组成两大类，后者主要包括碳、过渡金属氧化物、磷酸盐和硫化物等，由于它们一般存在着可变价态，有可能为介孔材料开辟新的应用领域，展示出硅基介孔材料所不能及的应用前景[1]。按照介孔是否有序，介孔材料可分为无定形(无序)介孔材料和有序介孔材料[2]。前者如普通的SiO2气凝胶、微晶玻璃等，孔径范围较大，孔道形状不规则；后者是以表面活性剂形成的超分结构为模板，利用溶胶-凝胶工艺，通过有机物和无机物之间的界面定向导引作用组装成一类孔径约在1.5-30nm，孔径分布窄且有规则孔道结构的无机多孔材料，如M41S等。 介孔材料的特点在于其结构和性能介于无定形无机多孔材料(如无定形硅铝酸盐)和具有晶体结构的无机多孔材料(如沸石分子筛)之间,其主要特征[3]为：具有规则的孔道结构；孔径分布窄，且在1.5-10 nm之间可以调节；经过优化合成条件或后处理，可具有很好的热稳定性和一定的水热稳定性；颗粒具有规则外形，且可在微米尺度内保持高度的孔道有序性。 现阶段有多种方法可对介孔材料进行表征。差热/热重(DTA/TG)分析可用于表征物质表面吸附、脱附机理及晶型转变温度，并可鉴别中间体。X射线衍射分析(XRD)法是利用衍射的位置决定晶胞的形状和大小，以及晶格常数。透射电镜(TEM)是在极高、极大倍数下直接观察样品的形貌、结构、粒径大小，并能进行纳米级的晶体表面及化学组成分析。而气体吸附测试(Adsorption measurement)法则是通过向介孔材料中通人氮气等气体来测试其孔径[4]。对介孔材料中装载纳米微粒的表征，同样可以借助许多经典及现代测试手段获得。如利用X射线衍射及广延X射线精细结构能得到孔穴中纳米微粒的元素组成、离子间距及尺寸形
有序介孔碳的制备
Surface and Pore Structures of CMK-5Ordered Mesoporous Carbons by Adsorption and Surface Spectroscopy Hans Darmstadt,*,?Christian Roy,?Serge Kaliaguine,?Tae-Wan Kim,?and Ryong Ryoo? De′partement de Ge′nie Chimique,Universite′Laval,Que′bec,Qc,G1K7P4,Canada,and National Creative Research Initiative Center for Functional Nanomaterials and Department of Chemistry(School of Molecular Science BK21),Korea Advanced Institute of Science and Technology,Daejeon,305-701,Korea Received June17,2002.Revised Manuscript Received May20,2003 Ordered mesoporous carbons(OMCs)were synthesized in the pore system of SBA-15 aluminosilicates with different Si/Al ratios ranging from5to80.Nitrogen adsorption was used to characterize the pore structure of the aluminosilicates and of the OMCs,whereas the OMC surface chemistry was studied by X-ray photoelectron spectroscopy and static secondary ion mass spectroscopy.The results indicate that the physicochemical properties of the OMCs depended significantly on the acid catalytic activity of the aluminosilicate frameworks,which comes along with the variation of Si/Al ratios.The OMC pore widths and order of the graphene layers followed the same trend as the catalytic activity of the aluminosilicates,whereas the concentration of extraframework species in the aluminosilicates indirectly influenced the mechanical properties of the OMCs.The reasons for this behavior are discussed. Introduction Porous carbons are widely used as absorbents and catalyst supports.In many applications,such as adsorp-tion of large hydrocarbons,carbons with mesopores of defined dimensions are desirable.Presently,most car-bon adsorbents are synthesized by carbonization of a carbon-containing feedstock material followed by partial oxidation(activation).Unfortunately,by this synthesis route carbons with narrow mesopore size distribution are difficult to produce.However,by a molding process in an appropriate matrix,ordered mesoporous carbons (OMCs)can be produced in a convenient way.1-4A suitable OMC precursor is furfuryl alcohol adsorbed in the pore system of mesostructured silica,where it can be easily polymerized.The polymerization product is carbonized at elevated temperatures.In the final step of the synthesis,the OMC is liberated by dissolution of the silica matrix with hydrofluoric acid or sodium hydroxide.If during the synthesis the entire pore system of the matrix is filled with the carbon product,the structure of the OMC can be described as a network of carbon rods.However,it is also possible to form the carbon product only on the pore walls of the matrix,without filling the entire pore.This procedure was applied in the present work.The produced OMCs consist of a network of nanopipes.These OMCs have three different kinds of pores:(i)mesopores inside the nano-pipes,(ii)mesopores between the nanopipes,and(iii) micropores,which correspond to defects in the walls of the nanopipes. In the present work,OMCs were synthesized by polymerization of furfuryl alcohol in SBA-15alumino-silicate templates with Si/Al ratios ranging from5to 80.The polymerization of furfuryl alcohol is normally acid catalyzed.The addition of an acid catalyst is re-quired for the successful synthesis of OMCs when the synthesis is performed in nonacidic silica.5However, this is unnecessary if the synthesis is performed in an acidic aluminosilicate matrix as in the present work. Hydroxyl groups adjacent to aluminum in the alumi-nosilicate framework can catalyze the polymerization reaction as Br?nsted acid sites.The strength and the concentration of these sites depend on the aluminum content of the framework.Furthermore,a significant portion of the aluminum can be present as extraframe-work species.The corresponding Lewis acid sites may also catalyze the furfuryl alcohol polymerization.This short discussion illustrates that the Si/Al ratio of the matrix may have an important influence on the proper-ties of the OMCs. The introduction of aluminum not only influences the acidity of the matrix,it may also affect its pore struc-ture.Therefore,in the present work,the matrixes used *To whom correspondence should be addressed.Telephone:+1(418) 6562131,Ext.6931.Fax:+1(418)6565993.E-mail:hans.darmstadt@ gch.ulaval.ca,or rryoo@webmail.kaist.ac.kr. ?Universite′Laval. ?Korea Advanced Institute of Science and Technology. (1)Ryoo,R.;Joo,S.H.;Jun,S.J.Phys.Chem.B1999,103,7743. (2)Joo,S.H.;Choi,S.J.;Oh,I.;Kwak,J.;Liu,Z.;Terasaki,O.; Ryoo,R.Nature2001,412,169. (3)Jun,S.;Joo,S.H.;Ryoo,R.;Kruk,M.;Jaroniec,M.;Liu,Z.; Ohsuna,T.;Terasaki,O.J.Am.Chem.Soc.2000,122,10712. (4)Ryoo,R.;Joo,S.H.;Kruk,M.;Jaroniec,M.Adv.Mater.2001, 13,677. (5)Kruk,M.;Jaroniec,M.;Ryoo,R.;Joo,S.H.J.Phys.Chem.B 2000,104,7960. 3300Chem.Mater.2003,15,3300-3307 10.1021/cm020673b CCC:$25.00?2003American Chemical Society Published on Web07/10/2003