032制药用水电导率测定法操作规程
陕西怡生堂医药科技有限公司GMP文件题目: 制药用水电导率测定法操作规程文件编号：SOP-WL-032/00
1. 目的：
建立制药用水电导率测定法检验标准操作规程，保证检验操作规范化。
2. 依据：
《中国药典》2015年版四部通则0681（P-084）。
3. 范围：
适用于制药用水电导率测定。
4. 责任：
QC负责人、检验员对此规程的实施负责。
5. 内容：
5.1 简述
本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。
电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数。单位是S/cm(Siemens)或μS/cm。
纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。当然，水中含有其他杂质离子时，也会使电导率增高。另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。
5.2仪器和操作参数
测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其它形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm，仪器精度应达到±0.1μS/cm。
温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。
5.3测定法
5.3.1纯化水
可使用在线或离线电导率仪完成，记录测定温度。在表1温度和电导率限度表中，找到测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表中列出，采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。
表1 温度和电导率的限度表（纯化水）
内插法的计算公式为：
0010
10
)()(
k k k T T T T k +-?--= 式中 k 为测定温度下的电导率限度值；
1k 为表1中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值；
0k 为表1中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值；
T
为测定温度；
1T 为表1中高于测定温度的最接近温度；
0T 为表1中低于测定温度的最接近温度。
附录ⅧS制药用水电导率测定法
附录Ⅷ S 制要用水电导率测定法本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。 电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单位是S/cm(Siemens)或μS/cm。 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯化水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。 仪器和操作参数 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃保护，也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm，仪器精度应达到±0.1μS/cm。 温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。 测定法 1.纯化水
可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表1中，测定温度对应的电导率值即限度值。如测定温度未在表1中列出，则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。 表1 温度和电导率的限度（纯化水） 温度/℃电导率/μS·cm-1温度/℃电导率/μS·cm-1 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 内插法的计算公式为： 式中为测定温度下的电导率限度值； 为表1中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值； 为表1中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值； 为测定温度； 为表1中高于测定温度的最接近温度； 为表1中低于测定温度的最接近温度。 2.注射用水 （1）可使用在线或离线电导率仪。在表2中，不大于测定温度的最接近温
电导的测定及其应用实验报告.doc
电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率，求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G可表示为：(1) 式中，k为电导率，电极间距离为l，电极面积为A，l/A为电导池常数Kcell，单位为m-1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出Kcell，然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G，根据（1）式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率的关系：(2) 式中C为该溶液的浓度，单位为mol·m-3。 2、总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液，(3) 式中是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。A为常数，故将对c作图得到的直线外推至C=0处，可求得。 3、对弱电解质溶液，(4) 式中、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中，解离度与摩尔电导率的关系为：(5) 对于HAc，(6) HAc的可通过下式求得： 把(4)代入(1)得：或 以C对作图，其直线的斜率为，如知道值，就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器：梅特勒326电导率仪1台，电导电极1台，量杯（50ml）2只，移液管（25ml）3只，洗瓶1只，洗耳球1只 试剂：10.00（mol·m-3）KCl溶液，100.0（mol·m-3）HAc溶液，电导水 四、实验步骤
1、打开电导率仪开关，预热5min。 2、KCl溶液电导率测定： ⑴用移液管准确移取10.00（mol·m-3）KCl溶液25.00 ml于洁净、干燥的量杯中，测定其电导率3次，取平均值。 ⑵再用移液管准确移取25.00 ml电导水，置于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液，弃去；再准确移入25.00 ml电导水，只于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑷重复⑶的步骤2次。 ⑸倾去电导池中的KCl溶液，用电导水洗净量杯和电极，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干 3、HAc溶液和电导水的电导率测定： ⑴用移液管准确移入100.0（mol·m-3）HAc溶液25.00 ml，置于洁净、干燥的量杯中，测定其电导率3次，取平均值。 ⑵再用移液管移入25.00 ml已恒温的电导水，置于量杯中，搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液，弃去；再移入25.00 ml电导水，搅拌均匀，测定其电导率3次，取平均值。 ⑷再用移液管准确移入25.00 ml电导水，置于量杯中，搅拌均匀，测定其电导率3次，取平均值。 ⑸倾去电导池中的HAc溶液，用电导水洗净量杯和电极；然后注入电导水，测定电导水的电导率3次，取平均值。 ⑹倾去电导池中的电导水，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干，关闭电源。 五、数据记录与处理 1、大气压：102.08kPa 室温：17.5℃实验温度：25℃ 已知：25℃时10.00（mol·m-3）KCl溶液k=0.1413S·m-1；25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2（S·m2·m-1） ⑴测定KCl溶液的电导率： ⑵测定HAc溶液的电导率： 电导水的电导率k(H2O)/ (S·m-1)：7 *10-4S·m-1
电导率仪操作及维护保养规程
电导率仪操作及维护保养规程 文件编号： 版本： 1.0 发行日期： 拟制部门：
1.0 目的 建立电导率仪使用操作规程，确保设备正常运行，防止事故发生。 2.0 范围 电导率仪 3.0 职责 设备管理员：确保设备正常运行，防止事故发生。 操作人员：安全有效使用，防止事故发生 4.0 内容 4.1 操作程序 4.1.1 未开电源开关前，观察表针是否指零，如不指零，可调整表头上的螺丝，使表针指零。 4.1.2 插好电源线，打开电源开关，并预热十分钟。调节温度至25℃，按“校准/测量”按钮仪器进入校准状态。 4.1.3 调节“常数”调节器，使仪器的显示数和电极的常数相等。电导电极的常数通常有10、 1、0.1、0.01四种类型，在输入常数时我们必须将他们折算成1的类型来输入，如下： a)电极常数为1的类型：当电极常数的标称值为0.95，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值0.950，（测量结果直接读取）。 b)电极常数为10的类型：当电极常数的标称值为10.7，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值为1.070，（测量结果=读数*10）。 c)电极常数为0.1的类型：当电极常数的标称值为0.11，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值为1.100，（测量结果=读数*0.1）。 d)电极常数为0.01的类型：当电极常数的标称值为0.01，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值为1.000，（测量结果=读数*0.01）。 常数的选择以量程为主。 4.1.4 按“校准/测量”按钮至测量状态。
4.1.5 将量程选择开关扳到所需的量程范围，如预先不知被测溶液电导率的大小，应先把其扳到最大电导率测量档，然后逐渐下降，以防表针打弯。 4.1.6 用电极夹夹紧电极的胶木帽，并把电极夹固定在电极杆上。 4.1.7 当被测溶液的电导率低于10μS/CM时，使用DJS-1型光亮电极。这是应把“常数选择”旋钮调节到配套的电极的常数相对应的位置上。 4.1.8 当被测溶液的电导率在10μS/CM-10000μS/CM范围，则使用DJS-1型铂黑电极。同时把“常数选择”旋钮调节到配套的电极的常数相对应的位置上。 4.1.9 测量：实际测量时显示分两种方式，一种是温度补偿设置为25℃，仪器显示溶液实际温度下的电导率值。第二种是温度补偿设置为被测溶液的实际温度，（用温度计测量后，将“温度”调节旋钮指向被测溶液的实际温度刻度线位置），此时显示的电导率值为经温度补偿后换算到25℃的电导率值。 4.2 维护保养 4.2.1 设备在使用前一定要先进行校正。 4.2.2 仪器的输入端（测量电极插座）必须保持干燥清洁。 4.2.3 更换电极时不要拉扯导线，一面拉断导线。 4.2.4 测量时，防止水、溶液进入仪器和电极插座。 4.2.5 仪器所使用的电源应有良好的接地。 4.2.6 电极的引线不能潮湿，否则将测不准。 4.2.7 不得擅自将电导仪拆卸修理，如不能正常使用请专业技术人员或送厂家进行修理。 5.0 相关文件 无 6.0 相关记录
浸出物测定规程修订版
浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
Standard Operating Procedure 1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。 2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。 3、责任人：QC检验员。 4、正文： 4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。
4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。 4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。 4.4操作方法： 4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。 4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。 4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。 4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。 4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.3水溶性浸出物热浸法。 4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。 4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重 量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。 4.4.3.4用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。 4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.4醇溶性浸出物测定法。 4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。 4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1～4.4.3.6)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
02 纯化水电导率测定法标准操作规程
1.目的 建立体纯化水电导率测定法标准操作规程。 2.适用范围 适用于纯化水电导率的测定。 3.职责 QC检验员按此规程执行。 4.内容及方法 4.1 简述 4.1.1 本法是用于检查纯化水的电导率，进而控制水中电解质总量的一种测定方法。电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单位是S/cm（Siemens）或μS/cm。 4.1.2 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。水中含有其他杂质离子时，也会使水的电导率增高。另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。 4.2 仪器和操作参数 4.2.1 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μs/cm，仪器精度应达到±0.1μs/cm。 4.2.2 温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。
-实验_电导法测定乙酸电离平衡常数
实验六 电导法测定乙酸电离平衡常数 报告人： 同组人： 实验时间2010年06月12日 一．实验目的： 1．掌握电导、电导率、摩尔电导率的概念以及它们之间的相互关系。 3．掌握电导法测定弱电解质电离平衡常数的原理。 二．实验原理： 1．电离平衡常数K c 的测定原理 在弱电解质溶液中，只有已经电离的部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为弱电解质已全部电离，此时溶液的摩尔电导率为∞∧m ，可以用离子的极限摩尔电导率相加而得。而一定浓度下电解质的摩尔电导率∧m 与无限稀释的溶液的摩尔电导率∞∧m 是有区别的，这由两个因素造成，一是电解质的不完全离解，二是离子间存在相互作用力。二者之间有如下近似关系： ∞∧ ∧= m m α （1） 式中为弱电解质的电离度。 对AB 型弱电解质，如乙酸（即醋酸），在溶液中电离达到平衡时，其电离平衡常数K c 与浓度c 和电离度α的关系推导如下： CH 3COOH →CH 3COO － + H ＋ 起始浓度 c 0 0 平衡浓度 c (1－α) c α c α 则 a ca K c -=12 （2） 以式（1）代入上式得：) (Λm m 2ΛΛΛc K m m c -=∞∞ （3） 因此，只要知道∧m ∞ 和∧m 就可以算得该浓度下醋酸的电离常数K c 。 将式（2）整理后还可得： （4） 由上式可知，m m 1/Λm 作图可得一条直线，由 直线斜率可测出在一定浓度范围内c K 的平均值。 2．摩尔电导率∧m 的测定原理 电导是电阻的倒数，用G 表示，单位S （西门子）。电导率则为电阻率的倒数，用k 表 示，单位为G·m -1 。 摩尔电导率的定义为：含有一摩尔电解质的溶液，全部置于相距为1m 的两个电极之间，这时所具有的电导称为摩尔电导率。摩尔电导率与电导率之间有如下的关系。 ∧m = κ/c （5） 式中c 为溶液中物质的量浓度，单位为mol·m -3 。 在电导池中，电导的大小与两极之间的距离l 成反比，与电极的面积A 成正比。 G = κA/ l （6） 由（6）式可得 κ=K cell G （7）
DDSJ-308A型电导率仪操作规程
作业指导书 （第一版） 文件名称：DDSJ-308A型电导率仪操作规程受控号： 拟制部门： 拟制人： 审核人： 批准人： 发布日期： 实施日期：
DDSJ-308A型电导率仪操作规程 1. 目的 规范DDSJ-308A型电导率仪操作规程，正确使用和维护仪器，保证检验/检测工作顺利进行和设备安全，保证其质量符合检测工作的要求。 2. 适用范围 适用于实验室化学分析电导率检测使用操作。 3. 职责 3.1 检测人员：严格按照操作规程操作仪器，确保测量过程中仪器正常运转。 3.2 监督员：负责规程执行情况的检查和监督。 3.3 科室负责人：确保操作人员具有上岗资格，满足仪器的操作要求（温度、湿度），对仪器使用维护进行监督管理。 4. 操作规程 4.1 使用前准备 4.1.1 将多功能电极架插入电极梗座内。 4.1.2 将电导电极和温度传感器夹在多功能电极架上。 4.1.3 分别将电导电极和温度传感器的插头插入测量电极插座和温度传感器插座内。 4.1.4 用蒸馏水清洗电导电极和温度传感器，再用被测溶液清洗一次。然后将电导电极和温度传感器浸入被测溶液中。 4.1.5 将通用电源器输出插头插入仪器的电源插座内。
4.1.6 电导电极的选用： 电导率范围及对应电极常数推荐表 注意：对常数1.0、10类型的电导电极有“光亮”和“铂黑”二种形式，镀铂电极习惯称作铂黑电极；光亮电极较好的测量范围为0～1000μS/cm,超过1000μS/cm测量误差较大。 4.2 开机： 按下“ON/OFF”键，仪器将显示厂标、仪器型号、名称，即“DDSJ －308A型电导率仪”。几秒后，仪器自动进入上次关机时的测量工作状态，此时仪器采用的参数为用户最新设置的参数。如果用户不需改变参数，则无需进行任何操作，即可直接进行测量。 4.3 仪器参数设置： 4.3.1 测量模式选择：仪器开始为电导率测量状态，若要改变测量模式，按“模式”键。
检验标准操作规程
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
制药用水电导率测定法
制药用水电导率测定法检验标准操作规程 1.目的：建立制药用水电导率测定法检验标准操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化。 2.范围：制药用水电导率测定法的检验操作。 3.责任：化验员，化验室主任。 4.制定依据：《中国药典》2010年版、《中国药品检验标准操作规范》2010年版。 5.内容 5.1本法是用于检验制药用水的的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。 5.2 电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单
位是S/cm(Siemens)或μS/cm。 5.3 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子和氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的导电率。水的导电率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，导电率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。水中含有其他杂质离子时也会使水的电导率增高。另外，水的电导率还与水的PH值与温度有关。 5.4 仪器和操作参数 5.4.1 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm，仪器精密应达到±0.1μS/cm。 5.4.2 温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测定的准确度应在±2℃以内。 5.6 测定法 5.6.1 可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在标1中列出，则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。 5.6.2 内插法的计算公式为： 式中：κ
DDS-11A型数显电导率仪操作规程
电导率仪操作规程 一、仪器正常使用条件： ⑴环境温度：5～40℃ ⑵相对湿度：≤85% ⑶除地磁场外，无其它强磁场干扰。 二、操作方法： 1 接通仪器电源，让仪器预热约10分钟。 2 将电极侵入被测溶液，电极插头插入电极插座。 3 将“量程”（RANGES）开关板向“校正”（CAL）调节“常数”（CONST） 使显示数与所使用电极的常数标称值一致。 4 将量程开关扳至合适的量程挡，待显示稳定后，仪器显示数值即为测量时 温度下的电导率。 5 对高电导率测量可使用DJS-10电极，此时量程扩大10倍：即20ms/cm档 可测至200ms/cm,2ms/cm档可测至20ms/cm,但显示数须乘以10. 1防止湿气，腐蚀性气体进入仪器内部，电极插头，插座应保持干燥，电极使
用完毕应清洗干净，用净布擦干后放好，盛放被测液的容器须干净，无离子污染。 电导仪使用说明书 一、仪器特点 1、仪器采用高性能集成电路组成性能稳定的正弦波发生器，因此显示稳定、漂移小； 2、仪器采用了相敏检波器，抑制了由电极引线分布电容对测量的影响，因而本仪器不 用电容 补偿调节器，换档自动补偿并能测量低电导值； 3、仪器信号源频率和量程同步切换，使用方便； 4、仪器可在全量程范围内直读电导，只需校正一次电极常数，使用极为方便； 5、仪器内装有热反馈电路和驱湿元件，仪器使用不受温度和湿度影响； 6、仪器有温度补偿器，DDS-11C型对被测液能作标准温度系数百分之二，DDS-307 型作百分之一至百分之四补偿。 二、主要技术性能 1、测量范围：见（表三） 2、精度等级：1级（→表四） 3、电计精确度：≤F.S±1.0% 加减1个字； 4、仪器的基本误差：≤F．S±1.5%； 5、常数补偿器：≤F.S±1.0%； 6、温度补偿器：≤F.S±1.0%； 7、因电导因温度升高而增大，DDS-11C型2%（度），DDS-307型1-4%（度） 8、仪器重复性：不超过基本误差的三分之一； 9、仪器稳定性：3h内漂移量不超过基本误差的2/3 10、工作条件： ⑴、环境温度：5℃～35℃； ⑵、相对湿度：≤80%； ⑶、供电电源：AC 220V±22V，Hz 50±1Hz 三、仪器的使用 1、将电源插头插入接地可靠的插座； 2、将选择开关置于校正位置，开机预热10～15分钟； 3、电导的测量： （1）仪器在全量程范围内测量，只须在第三量程或任用量程校正电极常数， 有效读数最多为宜。 （2）温度补偿器置25℃，标准电导的温度值。 （3）DDS-307型电极选择开关置1或0.1等相应档位。选择开关置于校正位置，调节常数调节器，使仪器显示所用电极的电极常数值。例：电极的常数为 0.87则调常数调节器，使仪器显示为0.870(870)。
浸出物测定法操作规程
1 ?目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5. 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值棋微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或朵质洛解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醴浸出物等三种测定法。 5. 2仪器与用具 5. 2. 1分析天平感量0. lmgo 5.2.2药筛二号、四号筛。 5. 2. 3锥形瓶 5. 2.4移液管100?250ml, 250?300ml□20ml, 25ml, 50ml, 100mlo 5. 2. 5蒸发皿 5. 2. 6干燥器50ml o 直径约30cm。 温度50?300°C,,控温精度±l°Co 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5. 2. 9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5. 3试药
5.3.1乙醇、乙醴等均为分析纯。 5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5. 4操作方法 5. 4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定）, 并混合均匀。 5.4.1. 1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250?300ml锥形瓶中，精密加水100ml, 密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 5.4.1. 2热浸法取供试品约2?4g,精密称定，置100?250ml锥形瓶中，精密加水50?100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外, 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性瞇浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2?5g,精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙瞇适量，加热回流8小时，取乙醯液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙储，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105°C,并于105°C干燥至恒重。减失重量即为挥发性瞇浸出物的重量, 计算，即得。 5. 5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计?算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。
2015药典纯化水及0681制药用水电导率测定法
纯化水 Chunhuashui Purified Water H 2O 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50°C水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色和标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml ,加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml 相当于1μg NO 3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006%)。 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 和盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）ml，产生的粉红色，和标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2)]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%)。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，和氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml和碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003%)。 电导率应符合规定（通则0681)。 总有机碳不得过0.50mg/L(通则0682)。
电导测定的基本原理
电导测定的应用 基本原理： 1.弱电解质电离常数的测定 本实验是通过对不同浓度HAc溶液的电导率的测定来确定电离平衡常数 对于HAc，在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数Kc与原始浓度C和电离度α有以下关系： HAc H+ + Ac- t=0 C 0 0 C（1-α） Cα Cα t=t 平衡 K= (Cα)2 =Cα 2 （1） C（1-α） 1-α 当T一定时，K一般为常数，因此，在确定c之后，可通过电解质α的测定求得K。电离度α等于浓度为c时的摩尔电导率Λm与溶液无限稀释时的摩尔电导率之比，即 α=Λm/Λ∞m （2） 将（2）代入（1） K= CΛ2m/ [Λ∞m（Λ∞m-Λm）] （3） 整理得 CΛm = K（Λ∞m）2 （4） Λm- KΛ∞m 以CΛm对1/Λm作图，其直线的斜率为K（Λ∞m）2 ，如知道Λ∞m值（可有文献查得），就可算出K。 文献：25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2（S·m2·m-1） 电解质溶液的导电能力通常用电导G来表示，若将电解质溶液放入两平行电极之间，设电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的电导G为： G = к（A / l） （5） 即к= G * 1 / A = G K cell 来表示，它的式中к为该溶液的电导率，其单位是S.m-1；l/A为电导池常数，以K cell 单位为m-1。 由于电极的l和A不易精确测量，因此在实验中用一种已知电导率的溶液先求出电导池的常数Kcell，然后再把欲测的的溶液放入该电导池中测出其电导值，在根据上式求出其电导率。 在讨论电解质溶液的电导能力时常用摩尔电导率（Λm）这个物理量。摩尔电导率与电导率的关系：
电导率仪标准操作规程
电导率仪标准操作规程 1 开机 1.1 电源线插入仪器电源插座，电导率仪器必须有良好接地！ 1.2 按电源开关，接通电源，预热30分钟后，进行校准。 2 校准 仪器使用前必须进行校准！ 将“选择”开关量程选择开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0μS/cm，至此校准完毕。 3 测量 3.1 在电导率测量过程中，正确选择电导电极常数，对获得较高的测量精度是非常重要的。可配用的常数为0.01、0.1、1.0、10四种不同类型的电导电极。用户应根据测量范围参照表1选择相应常数的电导电极。 表1 测量范围（μS/cm）推荐使用电导常数的电极 0～2 0.01，0.1 2～200 0.1，1.0 200～2000 1.0 2000～20000 1.0，10 20000～200000 10 注：对常数为1.0、10类型的电导电极有“光亮”和“铂黑”二种形式，镀铂电极习惯称作铂黑电极，对光亮电极其测量范围为（0～300）μS/cm为宜。 3.2 电极常数的设置方法如下： 目前电导电极的电极常数为0.01、0.1、1.0、10四种不同类型，但每种类型电极具体的电极常数值，制造厂均粘贴在每支电导电极上，根据电极上所标的电极常数值调节仪器面板“常数”补偿调节旋钮到相应的位置。 3.2.1 将量程选择开关旋钮指向“检查”，“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0μS/cm。 3.2.2 调节“常数”补偿调节旋钮使仪器显示值与电极上所标数值一致。 3.2.2.1 电极常数为0.01025cm-1，则调节常数补偿调节旋钮使仪器显示值为102.5。（测量值=读数值×0.01）。 3.2.2.2 电极常数为0.01025cm-1，则调节常数补偿调节旋钮，使仪器显示为102.5。（测量值读数值×0.1）。 3.2.2.3 电极常数为1.025cm-1，则调节常数补偿调节旋钮，使仪器显示为102.5。（测量值=读数值×1）。 3.2.2.4 电极常数为10.25cm-1，则调节常数补偿调节旋钮，使仪器显示为102.5。（测量值=读数值×10）。 3.3 温度补偿的设置 3.3.1 调节仪器面板上“温度”补偿调节旋钮，使其指向待测溶液的实际温度值，此时，测量得到的将是待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率值；
水质的测定-电导率
水质分析：电导率法 一、目的： 1.了解电导率的含义及测定方法。 2.掌握分光光度法对水质的测定原理及方法。 二、原理： 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小，当水中含有无机酸、碱、盐或有有机带电胶体时，电导率就增加。电导率常用于简介推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。 电导率的标准单位是S/m（即西门子/米），一般实际使用单位为mS/m，常用单位μS/cm（微西门子/厘米）。 单位间的互换为： 1mS/m = cm = 10μS/cm 新蒸馏水电导率为，存放一段时间后，由于空气中的二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至；饮用水电导率在5-150mS/m之间；海水电导率大约为3000mS/m；清洁河水电导率为10mS/m。电导率随温度变化而变化，温度没升高1度，电导率增加约2%，通常规定25度为测定电导率的标准温度。 由于电导率是电阻的倒数，因此，当两个电极（通常为铂电极或铂黑电极）插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律，温度一定时，这个电阴值与电极的间距L（cm）成正比，与电极截面积A（cm2）成反比： R = ρ× L/A
由于电极面积A与间距L都是固定不变的，故L/A是一个常数，称电导池常数（以Q表示）。 比例常数ρ叫做电阻率。其倒数1/ρ称为电导率，以K表示。 S = 1/R = 1/(ρ*Q) S表示电导率，反应导电能力的强弱。 所以，K = QS 或 K = Q/R 当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。 三、仪器、试剂： 仪器：MP522电导率仪，GDH-2008W恒温浴槽，石英蒸馏水装置。 试剂：市售桶装纯净水、瓶装矿泉水、实验室去离子水、自来水、二次蒸馏水、河水(或湖水或江水)、污水(或废水)。 四、步骤： 1.电导率仪器校准：用标准氯化钾盐溶液对电导率仪器进行校准， 2.将所测水样放入带夹套的容器中，通入恒温水，待温度恒定后，对水样进 行电导率测量。 3.比较电导率的大小，对水样进行分析。 五、数据记录和处理： 气压： 101kpa ；室温：23°C；实验温度：25°C。 1、电导池常数的测定： KCl溶液的浓度： l；KCl溶液电导率：。
电导法测定酶活力
电导法测定酶活力 摘要 我们已经测定了脲酶，脂肪酶，葡萄糖苷酶水解过程中的电导率的变化，这些变化严格地与前两个体系中碳酸铵的释放和第三个体系中氨基的数目成正比。电导率的方法运用在酶和各种生理液浓度的测定中。 引言 Sjoquist，Oker-Blom，Henri，des Bancels 和Bayliss 证实了用电导法测定酶活性的可能性。最近，Northrop在他的课程中也用了这种方法研究胃蛋白酶，测定了卵蛋白盐酸盐的的水解，解释了水解底物的依赖性电离，并研究有关机制的胰蛋白酶消化的动力学。Euler 欧拉一直采用这种方法研究甘肽的水解。Bayliss通过研究脲酶，脂肪酶，葡萄糖苷酶的行为证实了电导率的可能性，但没有报道过任何与这些系统相关的研究。 以电导判断为目的，酶反应可以归类为：（1）那些释放强烈电子的，（2）释放那些弱离的电解质，（3）那些传统被认为非电解质的。脲脲酶，sinigrin- myrosin，和丙酮醛-乙二醛是属于第一类，而蛋白质水解系统，会有氨基酸的产生，属于第二类。第三组的代表是碳水化合物和大多数的葡萄糖苷酶，作用于他们各自的底物，释放糖类。该反应属于第一组，显然最适合电导研究。第二组反应有一定的局限性和一定的困难，但是随后能使用一个敏感的设备。第三组反应，就目前来说，超过了其研究的范围，在他们的使用范围内，有一定的优势，在硼酸盐，硫酸盐，和钼酸存在条件下，多元醇像糖一样表现出导电性增强。 最强烈的反对意见,提出了该方法不能研究缓冲系统。反应过程中不仅有因为反应的变化，而且有水解产物的累积，为了确定酶的活性,我们必须关注最初阶段的反应过程，使干扰因素控制在最小值。在这段阶段,电导率的方法也许是唯一一个有任何的优势且可以应用方法。因为它能够给人们提供早期反应阶段的大量数值。由于在这些反应中介质的pH值很少有变化，Northrop在pH值6.2至6.4胰蛋白酶明胶的水解不伴pH值的改变而改变。在低浓度电解质中杂质的存在不影响测量，因为可以选择适当的电导率细胞给出须需要的精度。 与其他物理方法相比，电导率测量有着在反应过程中不受干扰和能适用于极小批量底物中的优势。 实验部分 用目前的方法对脲-脲酶，精氨酸-精氨酸酶-脲酶，蛋白胨-胰蛋白酶-激酶和杨素- 苦杏仁酶进行了研究。 通常采用Kohlrausch电桥法测量电导率。一个校准Kohlrausch滑线，4号电阻箱和一个Arrhenius-Ostwald细胞组成了电路的元件。一个5毫升整数倍的底物溶液对工作是必要的。采用铂电极，提供的细胞是在水中浸泡，恒温维持在30.0 ℃±0.1 ℃。当高频电流源和一个电话的听筒用于零点检测时，提供1000 Hz的音频振荡器被使用。该导电细胞的电容通过一个与电阻箱并联的的空气冷凝器平衡。在反应开始，在很短的时间间隔内读数，后来时间间隔较长。利用相对应的酶底物浓度，大量的实验同时在单一的反应容器进行时。对在一定的时间间隔内从反应容器中倒出的等份反应混合物进行分析。因此该反应过程可由一个完全独立的化学方法而知。 脲-脲酶。利用丙酮使一个百分之一的尿素溶液（Kahlbaum）和大豆脲酶的水溶液沉淀。由Sastri 1935年提出的方法有碳酸铵的释放，包括在丙酮中用标准酒精盐酸溶液（0.1 N）滴定等份反应混合物。 精氨酸-精氨酸酶-脲酶。精氨酸碳酸盐是在5%的d-精氨酸中通入二氧化碳至饱和制备而成的。过量的二氧化碳是通过电解溶液中的氢冒泡而赶出的。因此获得的精氨酸碳酸盐溶液呈稳定电导率值。水溶性萃取液丙酮使公羊肝中的提取物沉淀，因此可作为精氨酸酶的来源。因为脲酶几乎瞬间水解、随着精氨酸分解逐步释放，我们需要使用过多的脲酶以确保反
电导率仪操作规程
操作步骤 开机前准备 a)将多功能电极架插入多功能电极架插座中； b）电导电极安装在电极架上； c）用蒸馏水清洗电极。 仪器的使用 开机 1.1电源线插入仪器电源插座，仪器必须有良好接地。 1.2按电源开关，接通电源，预热30min后，进行测量。 1.3测量 1.3.1电导率测量过程中，正确选择电导电极常数，对获得较高的测量精度是非常重要的。可配用的常数为 0.01、 0.1、 1.0、10四种不同类型的电导电极。用户应根据测量范围参数表（表1）选择相应常数的电导电极。 表1 测量范围（μs/cm）推荐使用电导常数的电极 0—— 20.01, 0.1
0—— 2000.1, 1.0 200—— 20001.0 2000—— 2001.0,10 200——100010 注： 对常数为 1.0、10类型的电导电极有“光亮”和“铂金”二种形式，镀铂电极习惯称作铂黑电极，对光亮电极其测量范围为（0-300）μs/cm为宜。 1.3.2仪器使用前必须进行电极常数的设置。电极常数的设置方法如下： 目前电导电极的电极常数为 0.01、 0.1、 1.0、10四种不同类型，但每种类电极具体的电极常数值，制造厂均粘贴在每支电导电极上，根据电极上所标的电极常数值调节仪器。按三次模式键，此时为常数设置状态，“常数”二字显示，在温度显示数值的位置有数值闪烁显示，按“△”或“▽”键，闪烁数值显示在 10、1、 0.1、
0.01程序转换，如果知道电导电极常数为 1.025，则选择“1”并按“确认”键，此时在电导率、TDS测量数值的位置有数值闪烁显示，按“△”或“▽”键，闪烁数值显示在 1.200- 0.800范围变化，如果知道电导电极常数为 1.025，按“△”或“▽”键将闪烁数值显示为“ 1.025”并按“确认”键。仪器回到电导率测量模式，至此校准完毕。（电极常数为上下二组数值的乘积） 1.3.3温度补偿的设置 当仪器接上温度电极时，该温度显示数值为自动测量的温度值，即温度传感器反应的温度值，仪器根据自动测量的温度值进行自动温度补偿；当仪器不接上温度电极时，该温度显示数值为手动设置的温度值，在温度值手动校准功能模式下（按“模式”键二次），可以按“△”或“▽”键手动调节温度数值上升、下降并按“确认”键。确认所选择的温度数值。 使选择的温度数值为待测溶液的实际温度值，此时，测量得到的将是待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率值； 如果将“温度”补偿选择的温度数值为“25”℃时，那么测量的将是待测溶液在该温度下未经补偿的原始电导率值。 1.3.4常数、温度补偿设置完毕，就可以直接进行测量，当测量过程中，显示值为“1---”时，说明测量值超过量程范围，此时，应按“△”键，选择大一档量程，最大量程为10ms/cm或1000mg/L；当测量过程中，显示值为“0”时，说明测量值小于量程范围，此时，应按“▽”键选择小一档量程，最小量程为20μs/cm 或mg/L。 注意事项
大黄质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：大黄 1.2 汉语拼音：Da huang 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、水、盐酸、乙醚、三氯甲烷、大黄对照药材、大黄酸对照品、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨蒸气、乙醇、磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品。 7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 7.4.3 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，
蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 7.5 检查： 7.5.1 土大黄苷：取本品粉末0. 1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液lml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一聚酸胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30 : 5 : 5 : 20 : 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 7.5.2水分不得过15.0%（通则0832第二法）。 7.5.3 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定。