空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法

1．适用范围

1.1 本方法规定了恶臭污染源排气及环境空气样品臭气浓度的人的嗅觉器官测定法。

1.2 本方法适用于各类恶臭源以不同形式排放的气体样品和环境空气样品臭气浓度的测定。样品包括仅含一种恶臭物质的样品和含二种以上恶臭物质的复合臭气样品。

1.3 本方法测定方法不受恶臭物质种类、种类数目、浓度范围及所合成分浓度比例的限制。

3. 原理

三点比较式臭袋法测定恶臭气体浓度，是先将三只无臭袋中的二只充入无臭空气、另一只则按一定稀释比例充入无臭空气和被测恶臭气体样品供嗅辨员嗅辨，当嗅辨员正确识别有臭气袋后，再逐级进行稀释、嗅辨，直至稀释样品的臭气浓度低于嗅辨员的嗅觉阈值时停止实验。每个样品由若干名嗅辨员同时测定，最后根据嗅辨员的个人阈值和嗅辨小组成员的平均阈值，求得臭气浓度。

3. 试剂、材料与装置

3.1 标准臭液和无臭液

3.1.1 五种标准臭液浓度及性质见表1。

表1 标准臭液的组成与性质

(完整版)检验方法验证标准操作规程

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。适用范围：所有检验方法的验证。责任者：质量保证部、质量控制部程序： 1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代审核人批准人生效日期年月日

人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结

异味污染物官能测定法—三点比较式嗅袋法

異味污染物官能測定法—三點比較式嗅袋法 NIEA A201.12A 一、方法概要本方法係將試樣氣體以純淨空氣適當稀釋後，置於3個嗅袋中的1個（另2個嗅袋裝純淨空氣），由6名合格嗅覺判定員分別以嗅覺判斷那個嗅袋含有異味污染物（即試樣氣體），再平均算出嗅覺判定員可聞出之稀釋倍數，以異味污染物濃度表示。二、適用範圍本法適用於大氣、周界及排放管道中異味污染物量測。三、干擾 (一) 官能測定室未有充足的換氣裝置或通風不良，室內有妨礙嗅覺之味道。 (二) 官能測定室未能遠離異味污染物發生源。 (三) 嗅覺判定員當天化妝或食用產生異味之食物。四、設備及材料 (一) 排放管道中採樣１、直接採樣法：採樣裝置如圖一所示 (１) 採樣泵：流量4L/min以上，無臭且不會吸附異味污染物之隔膜式泵。 (２) 採樣袋：容量3～20L，材質必須為無臭且對異味污染物氣體吸著性、透過性均極低之聚酯塑膠（Polyester）或聚氟乙烯（Poly Vinyl Flouride，商品名Tedlar），出口附有矽膠栓。 (３) 採樣管：排放管道排氣之溫度低於250℃時，使用鐵氟龍（Teflon）管；溫度高於250℃時則使用硼矽玻璃管或不銹鋼管。 (４) 使用鐵氟龍管或矽膠（Silicone Rubber）管。註1 ２、間接採樣法：採樣裝置圖例如圖二所示。 (１) 採樣箱：容量15～35L，氣密性良好，不易破損之硬質材料所製。

(２) 採樣泵、採樣袋、採樣管、連接管等均與直接採樣法相同。 (二) 周界及環境大氣中採樣１、真空瓶採樣法 (１) 採樣用真空瓶：如圖三所示，容量10L硼矽玻璃製，一端附有鐵氟龍活栓，另一端則為可拆下之磨砂玻璃接頭，以O-Ring及夾子與真空瓶密合。 (２) 真空瓶專用袋：長75cm，寬30cm，一般為聚酯塑膠製。 (３) 矽膠塞：No.30，中間插玻璃管，玻璃管附有No.3矽膠塞。 (４) 真空泵：可達1mmHg以下真空度。 (５) 真空壓力計。２、採樣袋直接採樣法：如圖四所示。 (１) 採樣泵：流量4L/min以上，無臭且不會吸附異味污染物之隔膜式泵。 (２) 採樣袋：容量3～20L，材質為無臭且對異味污染物氣體之吸著性、透過性均極低之聚酯塑膠或聚氟乙烯。 (３) 連接管：使用鐵氟龍管或矽膠管。３、採樣袋間接採樣法 (１) 採樣用吸引瓶：如圖五所示，容量10L，氣密性良好之玻璃製品，頂部蓋子部分有兩個鐵氟龍製活栓，並以矽膠製O-Ring及金屬固定夾將蓋子與本體密合。 (２) 採樣袋：容量10L，材質為無臭性且對異味污染物氣體之附著性、透過性均極低之聚酯塑膠或聚氟乙烯。 (３) 真空泵：可達1mmHg以下之真空度。 (４) 抽氣用泵：流量20L/min以上。 (三) 官能測定用器材１、純淨空氣供給用裝置如圖六所示，一次可同時充填6個嗅袋。 (１) 送氣用泵：流量10L/min以上無臭性泵。

残留溶剂顶空分析方法验证方案模版最新版本

方案批准注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。目录

1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (7) 6.5检测限 (8) 6.6线性与范围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (12) 9.最终审核和批准 (12) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)

1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：

2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统

工艺验证方案模板

验证文件 XXXXXX有限公司2013年XX月

验证方案起草、审查与批准 6.验证方案起草、审核与批准 6.1验证方案起草 6.2 再验证方案审核 6.3 再验证方案批准

1. 验证概述 2. 验证目的 3. 验证范围 4. 再验证依据标准 5. 机构与职责 5.1 验证机构 5.2 验证职责 6. 验证方式 7. 验证准备 7.1 设备设施准备 7.2 仪器试剂准备 7.3 原辅物料准备 7.4 文件与培训 7. 验证时间与计划 8. 验证实施 9.1 产品的工艺流程图 9.2产品的工艺验证： 9.2.1称量备料 9.2.1.1目的 9.2.1.2文件 9.2.1.3检查项目及结果9.2.2 配制 9.2.2.1 目的 9.2.2.2 文件 9.2.2.3 评估项目 9.2.2.4 评估方法 9.2.2.5 取样方法

9.2.2.6配制试验数据 9.2.3 灌装封尾 9.2.3.1 目的 9.2.3.2文件 9.2.3.3评估项目 9.2.3.4评估方法 9.2.3.5灌装封尾检查数据 9.2.4 成品抽样检验 9.2.4.1 目的 9.2.4.2 文件 9.2.4.3 评估项目 9.2.4.4 评估方法 9.2.4.5产品检验报告复印件 10. 偏差与处理. 11. 结果与分析 11.1 验证数据汇总（下表视情况修改） 11.2 存在问题与措施 11.3 风险与预防（本次验证活动确认后依然存在的风险） 12. 验证结论 12.1 验证结论 12.2 验证评价与建议 13. 验证周期 14. 附件 15.参考或引用文件

1.概述：复方醋酸地塞米松乳膏为我司生产多年的乳膏剂品种，自2009GMP再认证以来，乳膏剂生产线生产所用关键设备、生产工艺及工艺参数没有改变，为了验证在正常的生产条件和GMP文件管理体系下能生产出符合预定的规格及质量标准的产品，根据验证管理文件的要求，我们对复方醋酸地塞米松乳膏的生产工艺进行再验证。 2.目的：在现行的GMP文件管理体系下，生产三批复方醋酸地塞米松乳膏进行工艺再验证: （1）确认关键工序质量监控点是否符合质量要求；（2）确认该产品质量是否符合预定成品的标准。 3.验证范围: 本次验证对复方醋酸地塞米松乳膏，依据工艺规程的各项参数设定指标，并认真按方案组织了实施，仅代表该品种工艺参数设定的科学性符合性。 4.再验证的依据与标准：《药品生产质量管理规范》（2010版）、《复方醋酸地塞米松乳膏生产工艺规程》、《复方醋酸地塞米松乳膏中间产品内控质量标准》、《复方醋酸地塞米松乳膏成品内控质量标准》。 5 .机构与职责： 1.机构：在公司验证委员会的指导下，成立验证小组负责工艺验证的具体工作。验证小组的成员包括车间和生产部人员，QA和QC人员，工程设备人员、注册部人员。 2.职责：参与人员的职责

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法职责：验证小组人员目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组负责验证方案的审批。负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。负责验证数据及结果的审核。负责验证报告的审批。负责发放验证合格证书。负责再验证周期的确认。 3.2 品质部负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。负责组织验证所需仪器、设备的验证。负责仪器、仪表、量具等的校正。负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。负责验证方案指定的试验的实施。负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。检查人：日期：

黄金三点法技巧

演讲黄金三点法技巧很多时候，我们害怕在公众前即兴讲话，主要原因是不知道讲什么。今天我就教大家一个方法，叫“黄金三点法”，只要学会了这个方法，我想再去任何一个场合需要在公众前讲话时，你都会觉得比较自然了。一、什么是“黄金三点技巧”。 “黄金三点法”也叫“一二三法则”，就是说任何主题，任何发言都按“一、二、三”这三点来谈。 “黄金三点论”是我们演讲时最常用的一种方法，是一套快速地把一些理念整理出一套逻辑的技巧，可使文字表达方面清晰，有条理，同时框架组织性强。用在写演讲词（尤其是在极短的时间内即兴发言）、发表意见、写文章等方面都很有效，而且非常容易掌握。 “黄金三点论”，有很多例证，从这些例证中，我们能够体会“黄金三点论”的普遍应用性。比如：时间：过去、现在、未来；初期、中期、后期；第一个十年，第二个十年，第三个十年；地点：大陆、香港、台湾；家中、公司、市场；上、中、下等等；人物：自己、对方、第三者；买方、卖方、中间人；上司、自己、下级等；其他方面如：结果、因素、现象；生理、心理、情绪；准备、执行、检讨等等；所谓三点论，就是我们在表达某项见解时，只讲三点，而且快速构思出三点来表达。事实上，如果我们只讲一点两点，有时显示出我们可能水平不够；而我们如果讲四点以上，听众也很难记得清晰。实践表明：只讲三点效果最好。二、黄金三点论技巧举例主题：“如何做好工作” 今天我很高兴能跟大家分享下我对于“如何如好工作”的几点看法。第一、我们应该积极跟上司沟通。只有我们跟上司沟通到位，跟我们的领导沟通到位了，我们才能明白我们要干什么，我们要做什么，方向也不会偏差。在碰到问题过程中如果能与上司积极沟通，就能很好的得到上司的帮助，有助于我们工作开展。第二、我们要有强有力的执行力。做好一份工作，执行是关键，当我们接到自己的任务之后，我们应该不折不扣地去完成我们要做的事，不能打折扣，不能拖延，不能随意加入我们自己的想法。坚决执行，才能把工作做好。

黄金国家标准要点

金条标准SGEB2--04（新） 2010年09月27日【字号大中小】金条 1.范围本标准规定了金条的产品牌号、要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和质量保证书。本标准适用于上海黄金交易所交割的金条。 2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误表的内容）或修订版均不适用于本标准，但鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T8170-1987 数值修约规则 GB/T1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T11066-1989 金化学分析方法 SGEB1-2002 金锭 3.产品牌号 50g金条、100g金条。 4.要求 4.1 物理规格 4.1.1 标准金条重：50g、100g。 4.1.2 允许交割金条重：50＋0.10g、100＋0.10g，金条重不允许有负公差。 4.1.3 金条底面和四个侧面为长方形，侧面允许有不超过10度的倾角。 4.1.4 金条尺寸要求：

金条的底面尺寸要求见下表：单位： mm

4.4.2 需方收到的金条与本标准不符时，由供需双方协商解决。如需仲裁，由交易所指定质检机构负责检验，检验结果为裁定依据。 4.5 检验方法 4.5.1 金条的化学成份仲裁检验方法执行GB/T11066分析方法。企业可用其他分析方法，但必须保证其精度不低于该标准的规定。 4.5.2 金条的外观质量用目视检查。 4.5.3 金条的物理规格用相应精度的检测器具进行检查。 4.6 检验规则 4.6.1 化学成份按批检验，一炉为一批。必要时可逐块检验。 4.6.2 表面质量逐块检验、物理规格进行抽检。 4.6.3 供需双方发生金条化学成份的异议，需进行仲裁检验。 4.7 取样规则 4.7.1 企业金条按批取样，可随机用铸片(棒)、水淬、钻取等方法制取样品。 4.7.2 抽检与仲裁取样直接按批随机抽取10%金条作为样品。 4.8 判定规则 4.8.1 化学成份检验结果不符合本标准4.3时，判该批金条不合格。 4.8.2 表面质量检验结果不符合标准4.2时，判该条不合格。 4.8.3 化学成份检验结果的数值修约，按GB/T8170-1987中第3章的规定进行。 5.标志、包装、运输、贮存、质量证明书 5.1 标志 5.1.1每块金条表面应加盖商标、名称、重量、交易所“SGE”标志(直径8mm)、条号等标识。印记应清晰。金条的标志参考位置见下图。

验证方案样本

验证方案样本安装确认(IQ) 本验证方案批准表示同意其测试内容，测试方法，和本方案内的各种表格格式、内容。在执行本方案的过程中可能会遇到妨碍本方案精确地完成的缺陷。较小的偏差可以在《偏差报告》内陈述。较大的偏差，如，方法的修改，测试/评估参数，接受标准等只有在附有经过批准的补充材料的情况下才予以认可。所有经批准的偏差报告和补充材料都应附在批准前的验证报告内。

目录 1.0目的 2.0系统与设备描述 3.0职责 4.0文件控制 5.0安装确认 6.0安装确认结束 7.0附件 1.0 目的 ?检查并确认该设备所用材质、设计、制造符合GMP要求； ?检查该设备的文件资料齐全且符合GMP及工艺要求； ?检查并确认设备的安装符合生产要求、公用工程系统配套齐全且符合设计要求； ?确认该设备的各种控制系统功能符合设计要求； 2.0 范围：此安装确认方案适用于。其内容依设备商所供应的指标及本公司所要求指标，定义出测试步骤、文件、参考资料及合格标准。 3.0职责 3.1工程部：

?准备IQ方案和总结报告； ?执行IQ方案，根据需要提供测试数据，供有关部门审查； ?将数据收集到报告中，并上报批准； ?准备工程文件（图纸）； ?核对将来工艺所需的设备关键参数，提供测试数据供有关部门审查； ?协调有关部门； ?核实所有的测试已完成； ?建立预防性维修制度； 3.2生产部： xxx其主要负责工作内容如下: ?配合工程部门完成确认，检查验证项目是否完成； ?核对报告所需的测试项目是否完成可上报批准； ?审阅验证方案、数据和最后报告； ?写指定的SOPs。 3.3验证部门： xxx其主要负责工作内容如下: ?支持验证方案； ?审阅和通过验证方案的格式； ?为书写方案的人员提供指南，提供为执行方案提供时间表。包括：必须人员的大概数量，所要求的时间长度，采样的类型，所需设备； ?对相关人员提供的完成验证工作的步骤提供审阅、帮助和支持； ?审阅验证方案，完成必需的和可提供的培训； ?审批最终验证报告确保全部验收标准均得到满足。 3.4质量保证部门：

HPLC含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论.

HPLC 含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，中国药典2005年版附录规定了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文提出了在对HPLC 含量测定方法进行验证时的可接受标准，供大家讨论。 1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD ）应不大于2.0%。 2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制5份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X ），峰面积为纵坐标（Y ），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R ）不得小于0.998，Y 轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3．精密度 1）重复性配制6份相同浓度或分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH 值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，选择至少三个不同厂家或不同批号的同类色谱柱，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于

含量测定方法学考察

含量测定方法学验证内容及可接受标准 1．准确度可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性方法：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至

微生物限度检查法验证方案模板

文件编号：SVP YF-0-01-00
验证文件
******微生物限度检查法验证方案
********有限责任公司

1/11
验证文件
目录
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适用范围目的概述验证所需要的仪器设备及文件可接受的限度范围标准测试方法异常情况处理测试结果结论
10 再验证周期 11 附表

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验证文件
1 适用范围本验证方案适用于******微生物限度检查法的验证。 2 目的建立该产品的微生物限度检查方法，并对其有效性进行评价，确保试验方法的完整性，保证检验结果的可靠性。 3 概述 3.1******处方中含有盐酸氨基葡萄糖以及常用辅料等成分，文献报道盐酸氨基葡萄糖有抑菌活性。根据以上特点，按《中国药典》2010 年版附录Ⅺ J《微生物限度检查法方法》的“供试品的制备”项下需用特殊方法制备供试液中（6）制备供试液。“细菌，霉菌，酵母菌计数”项下检查法 2 薄膜过滤法进行细菌，霉菌及酵母菌的计数方法验证，控制菌检查项下控制菌的检查法验证。 3.2 验证时间：************批平行三次试验。 4 验证所需要的仪器设备及文件 4.1 验证需用仪器设备器具名称电热恒温培养箱多用生化培养箱蒸汽灭菌器规格型号 HG101-3 SP-80 ZDX-35B 检定日期检定单位有效期
4.2 验证所需要的文件及存放地方资料名称《HG101-3 电热恒温培养箱操作维护保养 SOP》《SP-80 型生化培养箱操作维护保养 SOP》《ZDX-35B 蒸汽灭菌器操作维护保养 SOP》《微生物限度检查法 SOP》 5 可接受的限度范围标准 5.1******微生物限度检查质量标准项目细菌总数霉菌、酵母菌标准规定 ≤1000 个/g ≤100 个/g 存放地点

粗多糖含量测定方法学验证

粗多糖含量测定方法学研究资料一、仪器与试药 (1) 二、方法的研究 (2) 1.检测波长的测定 (2) 2.样品及对照制备方法 (2) 三、方法学验证 (3) 1.线性 (3) 2.精密度实验 (4) 3.稳定性实验 (4) 4.重复性试验 (5) 5.中间精密度实验 (5) 6.准确度试验 (6)

芪参颗粒粗多糖含量测定方法起草说明标志性成分粗多糖含量测定的方法来源于《保健食品功效成分检测方法》白鸿主编（中国中医药出版社)的第二法，该方法的原理是：多糖经乙醇沉淀分离后，去除其他可溶性糖及杂质的干扰，糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛（羟甲基呋喃糠醛），再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物，其显色强度与溶液中糖的浓度成正比，在625nm波长下比色测定。主要研究资料如下：一、仪器与试药 1、仪器 (1) 离心机（湘南湘仪实验室仪器开发有限公司，型号TD25-WS）； (2) 离心管：50ml； (3) 水浴锅（上海精宏实验设备有限公司，型号 DK-S26）； (4) 旋涡混合器（DioCote，SA8）； (5) SHIMADZU UV-1800 紫外可见光分光光度计； (6) JB760-68 石英比色皿（宜兴市伟鑫仪器有限公司）； (7) TU-1901 双光束紫外可见光分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）； 2、试药 (1) 葡萄糖：广州化学试剂厂，分析纯，批号为-1； (2) 无水乙醇：西陇化学股份有限公司，分析纯，批号为160802 1； (3) 蒽酮：国药集团化学试剂有限公司，分析纯，批号为； (4) 硫酸：广州化学试剂厂，分析纯，批号为-1； (5) 葡萄糖标准液：标准称取干燥恒重的分析纯级葡萄糖，加水溶解，并定容至50ml，此溶液1ml含10mg葡萄糖，用前稀释100倍为使用液（ml）。 (6) %蒽酮硫酸溶液（W/V）：准确称取蒽酮置于烧杯中，缓缓加入100ml 80%硫酸溶解，溶解后呈黄色透明溶液。现用现配。 3、试样

方法学验证方案

***含量测定方法学确认方案日期：2016年1月

验证方案审查与批准您下面的签字表明您已审阅此份验证方案并同意实施。

目录 1. 目的....................................................... 错误!未定义书签。 2. 范围....................................................... 错误!未定义书签。 3. 验证机构与职责............................................. 错误!未定义书签。 4. 定义....................................................... 错误!未定义书签。 5. 参考文件................................................... 错误!未定义书签。 6. 风险因素分析............................................... 错误!未定义书签。 7. 验证准备................................................... 错误!未定义书签。 8. 检测方法的描述............................................. 错误!未定义书签。 9. 验证实施................................................... 错误!未定义书签。 10. 偏差与变更............................................... 错误!未定义书签。 11. 确认结果评定与结论....................................... 错误!未定义书签。 12. 确认周期................................................. 错误!未定义书签。 13. 附录目录................................................. 错误!未定义书签。

(完整版)GB14554-93恶臭污染物排放标准

GB 14554-93 恶臭污染物排放标准 Emission standards for odor pollutants (GB14554-93 1993-07-19实施，代替GBJ 4-73 ) 本标准分年限规定了八种恶臭污染物的一次最大排放限值、复合恶臭物质的臭气浓度限值及无组织排放源的厂界浓度限值。本标准适用于全国所有向大气排放恶臭气体单位及垃圾堆放场的管理以及建设项目的环境影响评价、设计、竣工验收及其建成后的排放管理。（1993年7月19日国家环境保护局批准 1994年1月15日实施）为贯彻《中华人民共和国大气污染防治法》，控制恶臭污染物对大气的污染，保护和改善环境，制定本标准。 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容本标准分年限规定了八种恶臭污染物的一次最大排放限值、复合恶臭物质的臭气浓度限值及无组织排放原的厂界浓度限值。 1.2 适用范围本标准适用于全国所有向大气排放恶臭气体单位及垃圾堆放场的排放管理以及建设项目的环境影响评价、设计、竣工验收及其建成后的排放管理。

2 引用标准 GB 3095 大气环境质量标准 GB 12348 工业企业厂界噪声标准 GB/T 14675 空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法 GB/T 14676 空气质量三甲胺的测定气相色谱法 GB/T 14677 空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法 GB/T 14678 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定气相色谱法GB/T 14679 空气质量氨的测定次氯酸钠－水杨酸分光光度法 GB/T 14680 空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法 3 名词术语 3.1 恶臭污染物 odor pollutants 指一切刺激嗅觉器官引起人们不愉快及损坏生活环境的气体物质。 3.2 臭气浓度 odor concentration 指恶臭气体（包括异味）用无臭空气进行稀释，稀释到刚好无臭时，所需的稀释被数。 3.3 无组织排放源指没有排气筒或排气筒高度低于15m的排放源。 4 技术内容

HPLC测定有关物质和含量方法验证小结

本贴的目的：讨论目前审评尺度下，药品研发过程中，分析方法的验证项目及目的，试验方法，试验要求本帖仅仅针对于HPLC方法进行讨论方法开发的内容不在本帖讨论范围内 1．有关物质（适用于API，制剂，也适用于起始物料，中间体）有关物质方法验证的前提条件： 1.各杂质与主峰的混合溶液能用拟定的分析方法有效分离 2.根据混合溶液中各峰的紫外吸收波长（或单独测定各组分紫外吸收），选择合适的检测波长。多波长检测（如有）则分别考察。 3.在检测波长下，选择峰高最小的，计算S/N，预估主成分浓度 4.各杂质纯度已知 5.根据合成跟踪检测，合理制定各杂质的限度 6.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明 1.1专属性： 1.1.1概念在其他成分（如其他杂质，辅料，溶剂）可能存在的情况下，拟定的分析方法能正确测定被检测物的能力。 1.1.2试验方法 1.1. 2.1定位试验： A.目的对各已知杂质和主峰进行定位 B.试验方法： a．配制一定浓度（能够显示出峰纯度，一般为0.1mg/ml）的各已知杂质溶液、拟检测浓度的主成分作为定位溶液 b．配制限度浓度各已知杂质与检测浓度的主成分的混合溶液作为分离度试验溶液 c．使用拟定分析方法分别进行定位。 C.试验要求： a．空白应不干扰各杂质的测定：如杂质附近有空白峰，二者分离度应大于1.5；杂质峰保留时间处不得为梯度峰拐点 b．定位溶液中，已知杂质与主峰的峰纯度应符合规定 c．分离度试验溶液中，主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0（至少1.5）；各已知杂质之间的分离度应大于1.5（至少1.2）； 1.1. 2.2强制降解试验 A.目的一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性，了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。其二，这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证。 B.试验方法对于高温、光照、强酸、强碱及强氧化剂的浓度及时间、取样方式等没有明确的规定。具体品种具体模索，初步试验了解样品对影响的因素（高温、光照、酸、碱、氧化）等条件基本稳定情况后，进一步调整破坏试验条件，只要使主药有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义即可。试验一般的范围为：强酸：0.1~5.0mol/L HCl溶液或视情况调节时间，温度，体积

照相技巧——黄金分割法

摄影课堂：介绍标准的黄金分割法构图当谈到摄影画面的构图时，首先就考虑到黄金分割法，因为它是构图的基本原理与法则。黄金分割法的美学价值在自然界中本就存在着，只是人们未发现而已。最早发现黄金分割法这一原理概念的是古希腊数学家“欧多克塞斯”。但是，在我国古代早有就人发现这一原理概念，称之为“神分线”。虽然发现早于西方，但是由于我国古代对科学不够重视，除春秋战国时期百花齐放、百家争鸣达到鼎盛时期外，其他各朝代对学术交流很少，几乎处于封闭状态，当时我国又没有和西方各国有交往，所以没有得到世界各国的公认。黄金分割法就是对线段的一种分割方法，因为它具有很高的审美价值，被人们视为黄金一样的贵重,所以古希腊人称之为“黄金分割法”。在数学中称为“外中分割”,在造型艺术上又称为“黄金律”、“黄金比”。在十九世纪欧洲画家们一直推崇此法。其方法是，设一条直线，两端为Ａ和Ｂ，分割成一长一短两条线段，Ｃ点为分割点，ＡＢ段为全线；ＡＣ段为长线；ＣＢ段为短线。见下图：黄金分割法的分割原则是：将一条直线分割成长短两段，要求达到短线与长线之比等于长线与全线之比。就是：短线:长线＝长线:全线。具体说来：假如短线与长线之比是2∶3的话，则长线与全线之比也应该是2∶3。即：ＣＢ∶ＡＣ＝ＡＣ∶ＡＢ黄金分割法的具体分割法如下：设一条直线两端为Ａ、Ｂ，以ＡＢ线长度的二分之一作为垂直线相交于Ｂ端，为ＢＣ线，将ＡＣ两点以一虚线相连，使ＡＢＣ三点成直角三角形。请见下图。

以Ｃ点为轴心，ＣＢ线为半径，向虚线画圆相交于ＡＣ线，此相交之点为Ｄ点；再以Ａ点为轴心, ＡＤ虚线为半径向下画圆相交于ＡＢ线，此相交之点为Ｅ点。Ｅ点就是ＡＢ线上的黄金分割点。其结果是:ＥＢ线为短线、ＡＥ线为长线；ＡＢ线为全线。（ＥＢ∶ＡＥ＝ＡＥ∶ＡＢ）经过计算，它们的比值常数是0. 618。如果长线是１，则短线是0.618，如果短线是１，长线则是1.618。因此有人认为：618是个神奇的数字。黄金分割法的标准比值是70:113，近似于5:8。用简单的数字排列是两个数字之和约等于第三个数字，如： 2:3:5:8:13:21:34:55......等。黄金分割法与摄影构图联系甚密，不但对点的安排要按此法，就是照相机的画幅设计也按此法，例如：135型相机的片窗是24mm ×36mm，近似于2:3，120型4.5×6cm近似于3:5。都是按黄金分割法设计的。由于黄金分割法的分割方法较为复杂，又不易掌握，有人就采用较为简便方法来代替黄金分割法，国外一些摄影家采用几何图形法（也叫对角线法）求黄金分割点，但此法仍较复杂。而国内一些摄影家则采用三等份法（也叫九宫格法），这两种分割法都是简化的黄金分割法，虽与真正的黄金分割法有所差异，只是黄金分割点离中心点远一点或近一点之别，但从构图角度看来影响不大，现将三种分割法对比一下：见下图。

PT项目性能验证方案模板

PT 检测方法学性能验证评价报告验证内容：正确度、重复精密度、中间精密度及参考区间的确认验证人员：一检测系统信息项目：PT 仪器名称: STA-R全自动凝血分析仪仪器型号:STA COMPACT 试剂：厂商：STAGO 检测方法：凝固法二厂商提供的相关参数三验证过程 1 正确度 1.1 目的：评价仪器测试结果与接受参考值之间的一致程度。通过实验室检测数据的偏倚从而评价和验证实验室检测结果的准确性。 1.2 评价方法：参加卫生部临检中心的室间质评，本组参加室间质评的项目一律用回报结果作为评价标准，最近一次参加卫生部室间质评卫生部质控值。 1.3 结果判断方式：<1/2 CLIA’88 正确度验证试验数据记录表

2 精密度 2.1 重复精密度 2.1.1 目的：考察仪器检测方法的随机误差 2.1.2 原理：在检测系统处于优良的条件下，连续测定20个结果，判断这20个独立结果间的一致程度 2.1.3 方法：选择二个水平的质控血浆，测量前先定标，再做质控，质控结果在控制范围内，连续重复测定20次，计算SD，CV，得到重复性精密度。 2.1.4 标本来源：二个水平的质控血浆为LEVEL1，LEVEL2。 2.1.5 结果判断方式：<1/4C LIA’ 88 3.75% 重复性精密度验证试验数据记录表

2.2 中间精密度： 2.2.1 目的：考察目前实验室检测方法中间精密度。 2.2.2 原理：在检测系统处于优良的条件下，连续测定20天，取得20个结果，判断这20个

独立结果间的一致程度。 2.2.3 方法：取一个月的室内质控值（高值、低值）计算CV、SD，得到批间精密度。 2.2.4 结果判断方式：<1/3 CLIA’ 88 5% 中间精密度验证试验数据记录表

黄金分割战法技巧如何用股票黄金分割法精准把握买卖点

什么是黄金分割法?再说黄金分割法之前，咱们先来了解下黄金分割线吧。黄金分割线是利用黄金分割比率的原理对行情进行分析，并依此给出各相应的切线位置。黄金分割比率最常用的为0.382、0.618等数值。介绍完黄金分割线的概念后，一起来看下黄金分割法股票技术分析吧。一、什么是黄金分割线首先，我们说说如何得到黄金分割线，并根据它的指导进行下一步的买卖实际的操作。画黄金分割线的第一步是记住若干个特殊的数字：1.191，1.382，1.50，1.618，1.809，2.00，2.618，4.236，6.854，这些数字中0.382，0.618，1.382，1.618最为重要，价格极为容易在由这四个数产生的黄金分割线处产生支撑和压力。现在大多软件的黄金分割线的特殊的数字：0，0.382，0.5，0.618，1，有的还有扩散线。第二步是找到一个或两个基点。这个点是上升行情结束，调头向下的最高点，或者是下降行情结束，调头向上的最低点。当然，我们知道这里的高点和低点都是指一定的范围，是局部的。只要我们能够确认一个趋势(无论是上升还是下降)已经结束或暂时结束，则这个趋势的转折点就可以作为进行黄金分割的起点，这个点一经选定，我们就可以画出黄金分割线了。二、黄金分割线的应用： 1、0.382和0.618是反映了股市变化的重要转折点。当股价涨势趋近或达到38.2%和61.8%时，反跌很可能出现。反之，当股价跌势趋近或38.2%和61.8%时，反弹的可能性很大。 2、当股价上升时，可按黄金率算出上升的空间价位。一般预计股价上升能力与反转价位点的数字是0.191、0.382、0.618、0.809和1。当股价涨幅超过1倍时，反跌点数字为1.91、1.382、1.618、1.809和2，依次类推。

验证方案模板最新版

XXXX验证方案（XQ）来源：质量保证部起草：起草人姓名，起草人所在部门，职务起草日期：审核：起草人部门负责人，起草人所在部门，职务审核日期：批准：批准人姓名，质量保证部，副经理批准日期：

文件变更历史

目录 1 背景和目的： (5) 2 人员及职责： (5) 3 定义： (5) 4 验证总则 (6) 4.1 测试对象描述 (6) 4.2 执行 (6) 4.3 良好测试规范 (6) 4.4 如何填写测试报告 (6) 4.5 偏差处理 (7) 5 参考文献 (8) 6 时间表： (8) 7 流程图（可选）： (8) 8 实施方案： (9) 8.1 验证前准备 (9) 8.1.1 人员培训 (9) 8.1.2 材料和设备 (9) 8.1.2.1材料清单 (9) 8.1.2.2设备清单 (9) 8.2 操作 (9) 8.2.1 每项具体的检测操作（记录见附件X） (9) 8.2.2 合格标准 (9) 8.2.3 验证结果判断 (9) 8.2.3.1段 (9) 9 偏差处理 (10) 10 验证评价 (10) 11 再验证周期 (10) 附件1 偏差记录表 (11) 附件2 人员确认 (12)

附件3材料检查 (13) 附件4设备检查 (13) 附件5 XX项目确认 (14)

1背景和目的：本方案涉及的全自动灌装线购买于德国BOSCH公司，该条生产线主要分为两个部分：中国杭州BOSCH公司组装部分和德国BOSCH公司进口部分，其中杭州BOSCH组装部分包括洗瓶机、干热隧道烘箱、轧盖机；德国BOSCH进口部分为灌装机。本验证方案针对杭州BOSCH组装的洗瓶机（设备编码：XXXXXXXX）本方案涉及的全自动灌装线计划用于3#制剂车间进行注射剂分装。本测试的目的是为了测试、检查、证明本全自动灌装系统是按照机械和电气技术规范进行安装，所以部件均安装P&ID图进行正确安置到位，且具有正确的标签。系统的工作状况能满足用户需求说明书的要求。经过验证测试可证明，该生产线的安装和运行情况符合所设计性能和可靠性标准。 2人员及职责： 3定义：在方案中出现的一些专有名词的解释，或者在本方案中所设计的特有的内容的限定；

空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法