核磁共振谱
第三章核磁共振谱
一、选择题
1．下列哪一组原子核的核磁矩为零；不产生核磁共振信号的是（）
A 2H、14N
B 19F、12
C C 1H、13C
D 16O、12C 2．在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是( )
A 2H 19F 13C
B 1H、2H、13
C C 13C、19F、31P
D 19F 31P 12C 3．在外磁场中，质子发生核磁共振的条件为( )
A 照射频率等于核进动频率
B 照射电磁波的能量等于质子进动的能量
C 照射电磁波的能量等于质子进动的两个相邻能级差
D 照射电磁波的能量等于使核吸收饱和所需的能量
4. 不影响化学位移的因素是（）
A 核磁共振仪的磁场强度
B 核外电子云密度
C 磁的各向异性效应Ｄ内标试剂
5．自旋量子数I=1/2的原子核在磁场中，相对于外磁场，有多少种不同的能量状态？（）
A 1
B ２
C ４
D 0
6. 下列五个结构单元中的质子δ最大的是（）
A Ar-H
B Ar-CH3
C HC-C=O
D RCOOCH３
7．下面四个化合物中在核磁共振谱中出现单峰的是（）
A CH3CH2Cl
B CH3CH2OH
C CH3CH3
D CH3CH(CH3)2 8．下面四个化合物质子的化学位移最小的者是（）
A CH3F
B CH4
C CH3Cl
D CH3Br
9. 使用60MHz 核磁共振仪，化合物中某质子和四甲基硅烷之间的频率差为120Hz，其化学位移值δ为（）
A 120
B 1.20
C 0.20
D 2.0
10. 某化合物中两种相互偶合质子，在100兆周的仪器上测出其化学位移δ差为 1.1，偶合常数(J)为5.2Hz，在200兆周仪器测出的结果为( )。
A δ差为2.2，J为10.4Hz
B 共振频率差为220Hz，J为5.2Hz
C δ差为 1.1，J为0.4Hz
D 共振频率差为110Hz，J为5.2Hz
11. 常见的碳谱是一条条单峰；这是因为 ( )
A 个相邻的碳同为13C的几率很少，它们不会偶合，所以都是单峰
B 除A的原因外，碳氢之间会相互偶合，使图谱相当复杂，常见的碳谱是全去偶得到的谱图
C 除A的原因外，碳氢之间是不同类型的原子核不会偶合，所以都是单峰
D 除A原因外，碳氢之间偶合常数很小，无法观察，所以一般碳谱都为单峰
12. HF 的质子共振谱中可看到（ ）
A 质子的双峰
B 质子的单峰
C 质子的三峰
D 质子和19
F 的两个双峰 13. 一化合物分子式为 C 5H 8，在它的氢谱中仅有一个单峰，它的结构可能是（ ）
A
B C C
H
2 D
14. 有一样品，从它的氢谱中得知，有两种不同的羟基氢：分别为δ5.2和10.5，结构为（ ）
A OH
O
O
CH 3OH
Ph
B
O
O
CH 3Ph
O
H
Ｃ
O
O
CH 3Ph
OH
OH
Ｄ
O
O
CH 3O
H Ph
15. 某化合物中三种质子相互耦合成AM 2X 2系统J AM =10Hz ，J XM =4Hz ，它们的峰形为（ ） A A 为单质子三重峰，M 为双质子4重峰，X 为双质子三重峰 B A 为单质子三重峰，M 为双质子6重峰，X 为双质子三重峰 C A 为单质子单峰，M 为双质子6重峰，X 为双质子三重峰 D A 为单质子二重峰，M 为双质子6重峰，X 为双质子三重峰 16. 下列化合物结构中标记的质子化学位移归属正确的为（ ）
C
H 31
O
4
H
3
H
2
A δ 1 在1.5 - 2.0， δ 2 和δ 3 在1.8 - 3， δ 4 在9 - 10
B δ 1 在1.5 - 2.0， δ 2 和δ 3 在5.5 – 7.5， δ 4 在10 - 15
C δ 1 在0 - 1， δ 2 和δ 3 在5.5 – 7.5， δ 4 在9 - 10
D δ 1 在1.5 - 2.0， δ 2 和δ 3 在5.5 – 7.5， δ 4 在9 – 10 17. 在下列三个结构式中，标记的质子的屏蔽常数大小顺序是（ ）
R
3H
1
R
H
2
R
H
3
A 1>2>3
B 2>1>3
C 3>2>1
D 3>1>2
18. 在100MHz 仪器中，某质子的化学位移δ＝l ，其共振频率与TMS 相差（ ） A 100Hz B 60Hz C 1Hz D 200Hz 19. 若外加磁场的磁场强度H 0逐渐增大时，使质子从低能级E 1跃迁至高能级E 2所需的能量 A 不发生变化 B 逐渐变小 C 逐渐变大 D 不变或逐渐变小 20. 下述哪一种核磁共振技术不能简化图谱（ ）
A 加大磁场强度
B 化学位移试剂
C 去偶法
D 改变内标试剂 21. 用下列哪一个或几个参数可以确定分子中基团的连接关系（ ） A 化学位移 B 偶合常数 C 偶合裂分峰数 D B+C
22. 在化合物
Br O 3
H
a
H
b
H
c
d
中偶合常数最小的是（ ）
A J ab
B J bc
C J ad
D J bc 23. 影响偶合常数的主要因素是( )
A 浓度
B 键角
C 核磁共振仪的磁场强度
D 温度 24. 下列系统中，哪种质子和其它原子之间能观察到自旋裂分现象( )ab
A 19
F-H B 35
Cl-H C 75
Br-H D 127
I-H 25. 不影响邻位偶合常数的因素是( )
A 两面角
B 核磁共振仪的磁场强度
C 取代基的电负性
D 取代基的空间取向 26. 在CH 3CH 2CH 2的NMR 谱上，CH 2质子受CH 3质子偶合分裂成( ) A 二重峰 B 三重峰 C 四重峰 D 七重峰
27 化合物Cl —CH 2—O —CH 3中，H a 和 H b 质子峰的裂分数及强度分别为（ ） A H a ：5和l:4:6:4:1， H b ：3和1:2:1 B H a ：2和1:1，H a ：2和1:1 C H a ：4和1:3:3:1，H b ：3和1:2:1 D H a ：1和2, H b :1和3
28. 某化合物的分子式为C 4H 8Br 2，核磁共振谱图给出以下信息：δ4.2多重峰，δ3.6三重峰，δ2.3四重峰，δ1.8双峰；丛低场到高场积分线高度比为1：2：2：3。这些信息与下列结构吻合的是( )
A CH 3—CH
B r —CH 2—CH 2—B r B CH 2B r —CHBr 2—CH 2—CH 3
C CH3—CHB r—CHB r— CH3
D CH3—CHB2—CH2—CH3
29. 测定13C核磁共振谱，宜用下列哪种核磁共振仪 ( )
A 高分辨核磁共振仪
B 傅立叶变换核磁共振仪
C 连续波核磁共振仪(扫频法)
D 连续波核磁共振仪(扫场法)
30. HF的质子共振谱中可看到（）
A 质子的单峰
B 质子的双峰
C 质子和19F的两个双峰
D 质子三重峰
二、填空题
1．NMR波谱是由处于___________中的自旋原子核吸收_________区的电磁波而发生核能级跃迁所产生的。
2．原子核的自旋现象是由其自旋量子数I来决定的，I值又与核的_____和_____有关，I_____的核具有自旋性质，是核磁共振研究的对象。
3．根据共振条件，可通过_____法和_____法来实现核磁共振，获得NMR谱图。
4．对质子来说，若仪器的磁场强度为1.4092T，则激发自旋核用的射频频率为_____。5．进行核磁共振实验时，样品要置于磁场中，使原子核_____________。
6．在核磁共振实验中，测定质子的化学位移，常用的参比物质是_____。将其质子的化学位移定为____________，在图谱__________端。
7．自旋偶合是经过___________传递的。在饱和烃类化合物中自旋偶合效应只能传递_______根键。相互偶合的质子，其_____相等。
8．有A，B，C三种质子，它们的屏蔽常数大小顺序为σa>σb>σc，试推测其共振磁场H。的大小顺序为_____。
9．有A，B，C三种质子，它们的共振磁场大小顺序为H o(A)>H o(B)>H o(c)，则其化学位移δ的大小顺序为_____。
10．在化合物CHX3中,随着卤原子X的电负性增加，质子共振信号将向_____磁场方向位移。11．影响质子化学位移的诱导效应是通过_____起作用,而磁各向异性效应是通过_____起作用
12．处于双键平面上的质子是处于_____区，δ向_____磁场方向位移，处于苯环平面上下方的质子是处于_____区，δ向_____磁场方向位移。
13．预测下面化合物在NMR谱上将出现的信号数目：乙烷(CH3CH3) _____个，苯_____个，CH3CHBrCH2Br＿＿＿＿个。
14．化合物的分子式为C8H10，NMR谱上只有A和B两个信号，积分高度分别为6.8cm和10.2cm，则对应的质子数目A有_____个、B有_____个。
15．一种烃类化合物，其中某一质子的信号分裂为三重峰，面积比为1:2:1，则与之偶合的质子数目是_____个。
16．有两种芳烃，其NMR谱极为相似，都只有两个单峰，δ值也大致相同，但化合物(1)的
信号面积比为5:3，结构式为_____，化合物(2)信号面积比5:2，结构式为_____。
17．有两个化合物，分子式都是C10H14，NMR谱上都有五个信号，化合物(1)的信号面积比为5:2:2：2:3，结构式为_____；化合物(2)信号面积比为5:1:2:3:3，结构式为_____。18．分子式为C2H6O的两个化合物，在NMR谱上出现单峰的是_____，出现三个信号的_____。19．预测CH3CH2CH2NO2的一级图谱中，CH3质子将裂分为_____重峰，与其相邻的 CH2质子将裂分为_____重峰。
20．标出下列化合物的自旋系统符号：
CH3CH3 ；CH3CH2COOH_____________；CH3CH2CHO______________；
Br
________________；ClCH2CH2OH________________
21. 虽然自然界有磁矩的同位素有100多种，但迄今为止，只研究了其中几种核的共振行为。除_____________谱外，目前研究最多、应用最广的是___________谱，其次是__________谱、__________谱和___________谱。
22. 四甲基硅烷(TMS)是测定核磁共振谱图理想的标准试样；它的_____________都是等同的，共振信号_________。此外，它的__________低、易于__________。
23. 在核磁共振谱中，有相同___________的核具有_____________，将这种_________的核称为化学等价。
24. 磁等价是指分子中的_________，其__________，且对组外任何一个原子核的___________也相同。
25. __________等价的核_____________________等价的，而_________等价的核则_____________________等价。
26．简化高级图谱的方法有__________、___________、__________等。
27. 在核磁共振波谱分析中，根据______________可确定化合物中不同种类质子的类数；根据裂分峰数可确定______________。
28．化合物分子式为C7H8O，在δ7.1，δ5.1和δ4.3三处均出现单峰，积分高度比为5：1：2，该化合物的结构式应为__________。
三、简答题
1. 下面化合物中，所指质子的屏蔽效应是否不同?试解释之。
H
H
OH
a
b
2. 使用60MHz仪器，TMS和化合物中某质子之间的吸收频率差为 360Hz，如果使用200MHz
仪器，它们之间的频率差是多少?此数据说明什么?
3. 随着氢核酸性的增加，其化学位移值将增大还是减小?
4．什么是核磁共振?哪些类型的核具有核磁共振现象?
5．产生核磁共振的必要条件是什么?
6．为什么用化学位移标示峰位，而不用共振频率的绝对值标示?
7．氢核磁共振谱可提供哪三大信息?
8．影响化学位移的因素有哪些?
9．两个氢核，化学位移分别为3.8和3.92偶合常数10.0Hz，试问该两氢核属AX系统还是AB系统(60MHz)?
10．在下列化合物中标记的氢核a，b在发生NMR时，何者δ值较大，何者较小?为什么?
Cl 1H H 2
11．在苯乙酮的氢谱中，苯环质子的信号都向低场移动，间位和对位质子的δ值～7．40，
而邻位质子的δ值却是
7．
85左右，为什么?
12.在下列化合物中，比较Ha和Hb，哪个具有较大的δ值？为什么？
（I）( II )
13.以下为同一化合物的两种表达式：
H7A H7S
H1Cl
H3X H4
3
N
H2H
3N2
H1
试解释为何J1,2=0～2Hz，J2,3N=8～10Hz，J3X,2=3～5Hz，J7A,7S=9～11Hz?另外，试推测J2,7A，J2,7S何者数值较大，为什么？
14.碳谱能提供哪些信息?为什么说碳谱的灵敏度约相当于1H谱的1／5 800?
15. 如何用NMR谱区别下列各对化合物？
(1)对二甲苯和乙基苯 (2)丙醛和丙酮 (3)对二甲苯和间三甲苯
(4)二苯醚和二苯甲烷 (5)甲乙醚的三种一氯代产物。
四、判断题
1．质子共振时，与外场相同方向的1H增加。( )
2．根据Larmor公式氢核进动频率 ∝H。，因此NMR谱右端的高场相当于高频，左端的低场相当于低频。( )
3．核自旋特征用自旋量子数I来描述，I＝0的核在磁场中核磁矩为零，不产生核磁共振信号。( )
4．由于共振峰裂分距离决定于偶合核的局部磁场强度，因此，偶合常数与外磁场强度H。无关。( )
5．根据n+l规律，C1CH2CH2Br中的两个CH2质子均为三重峰。（）
6．质子发生NMR所需射频正比于外磁场。( )
7．CH2F2上的质子是磁等价质子，所以在NMR谱上只有一个信号，并以单峰出现。 ( ) 8．根据n+1规律，CH3CH2OH的羟质子应为3重峰，但通常观察到的是单峰，这是因为形成分子间氢键的缘故。( )
9. 核磁共振谱仪的磁场越强，其分辨率就越高。 ( )
10. 对于—OCH3、—CCH3和—NCH3的核磁共振，—NCH3的质子化学位移最大。 ( )
11. 在核磁共振中，偶合质子的谱线裂分数目取决于邻近磁核的数目。( )
12. 在CH3CH2OCH(CH3)2的NMR谱上，各类质子信号的面积比为： 9:2:1。( )
13. 自旋量子数I=1的原子核在磁场中时，相对于外磁场，可能有2种取向。( )
14. 核磁共振谱图中出现的多重峰是由于邻近核的核自旋相互作用。( )
15. 化合物Cl2CHCH2Cl的核磁共振谱图中，H的精细结构有3个峰。( )
16. 氢核在二甲基亚砜中的化学位移比在氯仿中的小。（）
五、核磁共振解析题
1. 某化合物的分子式为C7H8，其1HNMR谱在δ7.2和
2.4处有两组质子的单峰，试推断该化合物结构。
2. 某化合物的分子式为C3H8O，其NMR谱如图所示，吸收峰从低场到高场的积分线高度比为1:1:6。试指出该化合物的结构。
图C3H8O的1HNMR谱
3. 该未知物分子式为C8H10O，IR表明3350cm-1有强峰，1HNMR谱图如下，试推断分子结构。
图C8H10O的1HNMR谱
4. 一酯类化合物的分子式C8H10O，核磁共振氢谱数据为δ1.2三重峰，δ3.9四重峰，δ6.7-7.3多重峰，谱图从低场到高场质子面积比为5:2:3，推测其结构。
5. 某一有机化合物经元素分析含有C、H、O，红外光谱实验结果表明，除有苯环的特征外还有一个3300cm-1左右的吸收峰，它的相对分子质量为122，它的核磁共振谱如图所示，试
图相对分子质量为122的1HNMR谱
6．一个由C、H、O三种元素组成的化合物，相对分子质量为138.2，C和H各占69．5％和7．2％，红外光谱中3300cm-1左右有一宽吸收峰，指纹区还有750cm-1左右的吸收峰，其核磁共振谱见图，推测其结构。
图相对分子质量为138.2的1HNMR谱
7. 有一芳香酯C10H12O3单体样品，其1HNMR谱如图所示，其中δ7.55处的单峰用D2O交
图C10H12O3的1HNMR谱
8. 某未知物分子式C11H13O2Cl，1HNMR谱（100MHz）如图，试推测结构。
图C11H13O2Cl的1HNMR谱
1
图C10H11NO4的1HNMR谱
10．化合物分子式C8H l1N的13CNMR谱见图，推导其结构。
图
图C 8H 11N 的13CNMR 谱
q
q
t d
d
d
s
s 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0
σ/ppm
a:15.3 b:23.8 c:25.7 d:122.6 e:135.4 f:135.9 g:148.8 h:155.6
核磁共振氢谱 解析图谱的步骤
核磁共振氢谱解析图谱的步骤 核磁共振氢谱 核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。 解析图谱的步骤 1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。 2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks) (1)杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。 (2)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。 (3)旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。 (4)13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为1.1%，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。 3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。 4.先解析图中CH3O、CH3N、、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。 5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。 6.解析芳香核上的质子信号。 7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结
核磁共振谱(A)
教学目标：了解核磁共振的原理，在有机化合物结构表征中的应用。 教学重点：能解析简单的H-NMR谱图 教学安排: A >D4—>D5；100min 2— 具有奇数原子序数或原子质量的元素，如1H、13C、15N、17O、27A1、31P等原子在磁场中、适宜频率的无线电波幅射下会发生共振现象，称为核磁共振。（又写作NMR,nuclear maganetic resonanal）。如果是氢原子共振称为氢核磁共振（1H-NMR），如果是13C共振称为13C一核磁共振（13C-NMR）。所得的谱图常称为氢谱和碳谱。1H-NMR能给出分子中H和C的数目以及H的化学环境，故是表征有机化合物的重要工具，普遍被应用。这里主要介绍1H-NMR。 一、基本原理 1．原子核的自旋 质子与电子一样，是自旋的。有自旋量子数+1/2和-1/2 两个自旋态，其能量相等，处于 两个自旋态的几率相等。自旋时产生的自旋磁场的方向与自旋轴重合。在外磁场H 0作用下，两个自旋态能量是不再相等。能量低的是自旋磁场与外磁场同向平行，能量高的是自旋磁场与外磁场逆相平行。两种自旋态的能量差△E随着外磁场强度增加而变大。 2．核磁共振的条件 在外磁场中，质子受到电磁波（无线电波）幅射，只要电磁波的频率能满足两个相邻自旋态能级间的能量差△E，质子就由低自旋态迁跃到高自旋态，发生核磁共振。质子共振需要的电磁波的频率与外磁场强度成正比。
实现共振有两种方法： ν，为扫频。 ①固定外磁场强度H 0不变，改变电磁波频率 ②固定电磁波频率ν不变，改变磁场强度H 0，称为扫场。 两种方式的共振仪得到的谱图相同，实验室多数采用后一种，如60MHz，100MHz，400MHz 就是指电磁波频率。 3．核磁共振仪的构造及操作 核磁共振仪由可变磁场，电磁波发生器，电磁波接收器，样品管等部分组成，如下面图: 样品放在两块大电磁铁中间，用固定的无线电波照射，在扫描线圈中通直流电，产生微小的磁场，使总的外磁场逐渐增加。当磁场达到H 1时，试样的一种质子发生共振。信号经放 大记录，并绘制出核磁共振谱图,如上右图。 二、1H-NMR的化学位移 分子中的H与质子不同，由于化学环境（周围电子）不同，引起核磁共振信号位置的变化称为化学位移，用σ 表示，也曾用τ表示。 1．屏蔽效应
磁共振谱仪
永磁磁共振系统讲座 第三讲 磁共振谱仪 邹润垒包尚联 邹润垒先生，MRI系统工程师；包尚联先生，教授、博士生导师， 北京大学医学物理和工程北京市重点实验室主任，北京大学肿瘤物 理诊疗技术研究中心主任。 一前言 从第一讲中我们得知，MRI是继CT以后，医学放射领域又一次具有革命性的科学成果，它为医生和基础研究人员提供了又一个能够测量人体解剖、生理和心理信息的有效工具。MRI主要由磁体、谱仪、计算机三大部分组成。而MRI谱仪技术则是这一系统的另一关键部件。MRI谱仪包括数字射频发射部分和数字射频接收部分。其特点是接收到的射频信号经放大后直接进行高分辨高速A/D数字化转换。其它处理如正交混频(正、余弦)、检波、滤波等都在高速信号处理器控制下由硬件用数字处理完成。数字化信号在谱仪中处理信号的多少是衡量谱仪的一个重要指标，因为数字信号容易控制，又能减少干扰。由于MRI要求有较高的数字分辨率和实时采集速度，其所用的内存数据都在16比特以上。为了保证速度，所有的专门运算都由硬件完成。 二发射链和接收链 谱仪在MRI系统中的作用是控制射频(RF)发射器和接收器的发射和接收RF信号，执行脉冲序列，产生MRI信号并采集图像数据。谱仪可分为发射链和接收链。 发射链的作用是提供足够强度的共振激发B1场，向人体发送具有特定RF脉冲波形、脉宽、功率和重复周期的脉冲，这个脉冲波通过RF线圈，把能量耦合到样品的自旋核中去。发射链包括频率合成器、正交调制器、衰减器、RF功放推动机、发射机、RF开关，最终到RF发射线圈。具体说频率合成器是一个高度稳定的频率可调的标准信号源，可提供激发某层面的中心频率为ω0的RF信号。调制器可输出一定的带宽对应一定层厚的RF信号(ω0±Δω)。RF信号中心频率ω0和带宽Δω满足要求后，逐级放大，最后经末级功放(发射机)放大到足够功率后，匹配耦合馈入RF发射线圈，产生B1场脉冲(90o或180o或任意θ角)。 接收链的作用是接收MR信号，并把它数字化后送入计算机处理。接收链包括RF接收线圈、RF 低噪声前置放大器、RF放大器、衰减器、正交解调器(也叫正交相敏检波器)，低通滤波器、音频放大器和模数转换器等。具体说，RF场B1激发之后，磁化强度M⊥在RF线圈中感应出MR信号调制的RF回波信号(其频率为拉莫频率ω0)，这信号并载有空间编码信息。由于接收到的信号只有微伏量级，要把RF线圈的MR信号数字化，首先要对信号进行放大。在信号接收链中，首先使用的低噪声前置放
核磁共振氢谱解析方法
2.3核磁共振氢谱解析方法 1、核磁共振氢谱谱图的解析方法 a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信 号等。 b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。 c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。 d.根据分子式计算不饱和度u。 e.从积分曲线计算质子数。 f.解析单峰。对照附图I是否有－CH 3-O-、CHCOCH 3 N=、CH 3 C、RCOCH 2 Cl、 RO-CH 2 -Cl等基团。 g.确定有无芳香族化合物。如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示有芳香 族质子存在。如出现AA`BB`的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。 h.解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确定有何 种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。 i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官能团， 并预测质子的化学环境。 j.用重水交换确定有无活泼氢。 k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。再对照已知化合物的标准谱图。 2、核磁共振氢谱谱图解析举例 例1：已知某化合物分子式为C 3H 7 NO 2 。测定氢谱谱图如下所示，推定其结 构。
解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和1.59ppm有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。从低场向高场各峰群的积分强度为2：2：3， 可能有－CH 2－、－CH 2 －、－CH 3 －基团。各裂分峰的裂距（J），低场三 重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂 分为三重峰。则该化合物具有CH 3－CH 2 －CH 2 －结构单元。参考所给定的分 子式应为CH 3－CH 2 －CH 2 －NO 2 ，即1－硝基丙烷。 例2：已知某化合物分子式为C 7H 16 O 3 ，其氢谱谱图如下图所示，试求其结 构。
核磁共振波谱仪
附件： 核磁共振波谱仪简介及样品要求 一、应用领域： 由于核磁共振技术具有深入物质内部，而不破坏样品的特点，已成为人们探索物质微观世界奥秘所必不可少的重要手段，广泛应用于有机化学、物理学、医学、分子生物学、石油化工、食品等领域。 根据本校所购买仪器的硬件参数可进行以下应用： 1、有机化合物分子结构的测定和有机反应历程研究。 2、互变异构现象和动态过程的研究 3、定量分析和分子量测定 二、核磁共振波谱仪硬件参数： 型号：A V ANCE III HD 400 MHz 产地及厂家：瑞士布鲁克 液体探头： 灵敏度： 1H灵敏度≥480:1(0.1% EB) 13C灵敏度≥200:1(ASTM) 31P灵敏度≥150:1(TPP) 15N灵敏度≥25:1 (90% formamide) 19F灵敏度≥500:1 (TFT)) 脉冲宽度： 1H pulse width ≤10 μs (0.1% EB sample) 19F pulse width ≤18 μs (TFT sample) 13C pulse width ≤10 μs (ASTM sample) 31P pulse width ≤8 μs (TPP sample) 15N pulse width ≤21 μs (90% formamide sample) 线形： 13C spinning lineshape ≤ 0.2/2/4Hz (50%/0.55%/0.11%, ASTM) 1H non-spinning lineshape ≤ 0.8/7/14Hz (50%/0.55%/0.11%, 1% CHCl ) 3固体探头：
核磁共振谱光谱
第八章核磁共振谱光谱 学习要求： 1、学会如何借助光学技术来分析化合物的结构。 2、掌握谱图分析，了解各种质子化学位移的位置。 3、知道影响化学位移的因素。 由上面的讨论可知，对于一个未知物，红外光谱可以迅速地鉴定出未知物分子中具有的哪些官能团，能指出是什么类型的化合物，但它难以确定未知物的精细结构。自20世纪50年代中期，核磁共振技术开始应用于有机化学，对有机化学产生了巨大的影响，已发展成为研究有机化学最重要的工具之一，成为有机化合物结构测定不可缺少的手段。 8.1基本原理 （1）核磁共振现象 核磁共振是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核，自旋运动的情况不同，它们可以用核的自旋量子数I来表示。核的自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在着一定的关系：当原子的质量数和原子序数两者之间是奇数或两者均为奇数时，I≠0，该原子核就有自旋现象，产生自旋磁矩。如等。当原子的质量数和原子序数均为偶数时，I=0，原子核不能产生自旋运动，也没有磁矩，如等。 当I≠0的原子核置于一均匀的外磁场（H O）中时，核的自旋具有（2I+1）个不同的取向。对于氢原子核（I=1/2），其自旋产生的磁矩在外磁场中可有两种取向：一种是与外磁场方向相同，称为顺磁取向。该取向的磁量子数m=+1/2,或用α表示。另一种是与外磁场方向相反，称为反磁取向。该取向的磁量子数m=-1/2，或用β表示。 反磁取向的能量较顺磁取向的能量高，这两种取向的能量差⊿E与外加磁场的强度成正比。 ⊿E= 式中h为普朗克常量，γ为核常数，称为核磁比。对于氢原子，γ=26750。以上关系如图9-28所示。不过即使在很强的外加磁场中，⊿E数值也很小。对于氢原子核，当 H0=14092G（高斯，1G=10-4T）时，⊿E仅为2.5×10-5kJ/mol,当H0=23468G时，⊿E约为4×10-5kJ/mol,相当于电磁波谱中射频区的能量。 若外界提供电磁波，其频率适当，能量恰好等于核的两个自旋能级之差，hγ=⊿E则此原子核就可以从低能级跃迁到高能级，发生核磁共振吸收。核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance）谱就是描述在不同电磁频率下的核磁共振吸收情况。 由上面的公式可得：bfsdjbchvbhsd 从上式可看出，一个特定的核（γ=常数），只有一种共振频率能使核从低能级跃迁至高能级，发生核磁共振。上式又叫共振条件。例如1H，当H0=1.0×104G时，γ=100MHz。而当H0=14092G时，13C和19F产生核磁共振所需要的频率分别为24.29和15.08MHz。 有机化学中研究得最多，应用得最广泛的是氢原子核（即质子1H）的核磁共振谱，又叫质子磁共振谱(Proton Magnetic Resonance),简写为PMR或1HNMR。近年来13C的核磁共振谱（13CNMR）有较大的发展，限于篇幅，这里只介绍核磁共振氢谱（1HNMR）。 （2）核磁共振仪简介： 图9-29为核磁共振仪示意图。其核心部件是一个强度很大的磁铁，样品管放在磁铁两极之间，样品管周围为射频线圈。其轴垂直于磁场方向，输入线圈的轴垂直输出线圈的轴。因而三者相互垂直，互不干扰。实现核磁共振的方法有两种：一是固定磁场H0，改变频率γ，这种方法叫扫频；另一是固定频率γ改变磁场H0，这种方法叫扫场。一般的核磁共振仪中多用扫场的方法。当磁场Ho和频率满足共振条件时，样品中的质子便发生能级跃迁，接收器就会收到信号，有记录仪记录下来。实验室中常用的核磁共振仪有60MHz,90MHz,100MHz,220MHz,甚至可到400MHz。 （3）化学位移和屏蔽效应：
400M核磁共振谱仪
上海工程技术大学教育研究 3/2007 400M 核磁共振谱仪 Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer 国别:瑞 士 设备价格:21.6万美元联系人:任新峰 购置日期:2006年6月设备所在地:实训楼3423联系电话: 67791221 设备简介: 核磁共振是指原子核在静磁场中的作用下对固定频率的射频电磁波进行吸收的现象。核磁共振广泛应用于化学、生物、医学等领域。核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段,由于其可深入物质内部而不破坏样品,并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用,已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科,在科研和生产中发挥了巨大作用。核磁共振(Nuclear M agnetic Resonance,NMR)技术在过去的六、七十年的过程中得到了非常快速 的发展。特别是在有机化学、生物化学等领域是一个非常有力的工具。技术参数: 电源:220V(10%,50Hz)操作室温度:15~30 操作持续时间:连续操作相对湿度:<85% 控温设置范围:-150~350 控温精度:0.1 / 1H 灵敏度: 220!1(0.1%EB)13C 灵敏度: 160!1(ASTM)15N 灵敏度: 20!1(90%form amide) ? 61?
31P灵敏度:135!1(T PP) 变温范围:-150~150 Z-梯度场强度:50g/cm 分辨率:#0.45Hz(3%CHCL) 应用范围: 核磁共振波谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的结构测定所不可缺少的大型分析仪器,用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作。核磁共振波谱仪是四大光谱分析仪器之一,也是一种权威的结构鉴定手段的首选仪器。 (上接第60页) 应用范围: 高效液相色谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的定性和定量分析所不可缺少的分析仪器。主要可用于精细化工产品成分的定性和定量分析,精细有机合成、催化及反应工程、高分子材料化学、纳米材料的物理与化学特性、功能与生物材料等的研究,是用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作的重要测试仪器之一。 ? 62?
核磁共振氢谱总结
第3章核磁共振氢谱 核磁共振（nuclear magnetic resonance, NMR）是近十几年来发展起来的新技术，它与元素分析、组外光谱、红外光谱、质谱等方法配合，已成为化合物结构测定的有力工具。目前核磁共振已经深入到化学学科的各个领域，广泛应用越有机化学、生物化学、药物化学、罗和化学、无机化学、高分子化学、环境化学食品化学及与化学相关的各个学科，并对这些学科的发展起着极大的推动作用。 核磁共振测定过程中不破坏样品，仪分样品可测多种数据；不但可以测定纯物质，也可以测定彼此型号不重叠的混合物样品；不但可以测定有机物，现在许多无机物的分子结构也能用核磁共振技术进行测定。 3.1 核磁共振的基本原理 3.1.1 原子核的磁矩 原子核是带正电的粒子，若其进行自旋运动将能产生磁极矩，但并不是所有的原子核都能产生自旋，只有那些中子数和质子数均为奇数，或中子数和质子数之一为奇数的原子核才能产生自旋。如1H、13C、15N、19F、31P……、119Sn等。这些能够自旋的原子核进行自旋运动时能产生磁极矩，原子核的自旋运动与自旋量子数I相关,I=0的原子核没有自旋运动。只有I≠0的原子核有自旋运动。 原子核由中子和质子所组成，因此有相应的质量数和电荷数。很多种同位素的原子核都具有磁矩，这样的原子核可称为磁性核，是核磁共振的研究对象。原子核的磁矩取决于原子核的自旋角动量P，其大小为： P=√I(I+1)I 2I 式中：I为原子核的自旋量子数。h为普朗克常数。 原子核可按I的数值分为以下三类： （1）中子数、质子数均为偶数，则I=0，如12C、16O、32S等。此类原子核不能用核磁共振法进行测定。 （2）中子数与质子数其一为偶数，另一为奇数，则Ｉ为半整数，如 I=1/2：1H、13C、15N、19F、31P、37Se等； I=3/2：7Li、9Be、11B、33S、35Cl、37Cl等； I=5/2：17O、25Mg、27Al、55Mn等； 以及I=7/2、9/2等。 （3）中子数、质子数均为奇数，则I为整数，如2H(D)、6Li、14N等I=1；58Co，I=2；10B，I=3。 （2）、（3）类原子核是核磁共振研究的对象。其中，I=1/2的原子核，其电荷均匀分布于原子核表面，这样的原子核不具有四极矩，其核磁共振的谱线窄，最宜于核磁共振检测。凡I值非零的原子核即具有自旋角动量P，也就具有磁矩μ，μ与P之间的关系为： μ=γP γ称为磁旋比，是原子核的重要属性。 3.1.2 自旋核在次场中的取向和能级
超导核磁共振谱仪的原理及应用指导书
超导核磁共振谱仪的原理及应用实验指导书 贵州大学精细化工研究开发中心（绿色农药与生物工程重点实验室） 1、实验类型及学时数 a)实验类型：设计性实验(研究性实验） b)学时数：10学时 2、实验目的和意义 核磁共振是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Block)和哈佛大学珀赛尔(，两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。50多年来，核磁共振已形成为一门有完整理论的新学科。 在各种各样的化学分析仪器中，核磁共振谱仪被公认为是一种非常重要的研究和测试工具，它的许多功能是其它手段无法代替的。 核磁共振谱仪可以给出小到原子核在分子中的精确位置及其周边环境的微小变化，大到整个人体的断层成像等具有丰富内涵的信息。被广泛用于工业、农业、化学、生物、医药、地球科学和环境科学等领域。 通过学习核磁共振波谱仪的构成、使用方法及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）；培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 3、实验原理 （1）基本原理 自旋不为零的粒子，如电子和质子，具有自旋磁矩。如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能量差为 ΔE = γhB 0 （1） 其中：γ为旋磁比，h为约化普朗可常数，B0为稳恒外磁场。 如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场，该电磁场的能量为
第三章核磁共振谱
第三章核磁共振谱 一、选择题 1．下列哪一组原子核的核磁矩为零；不产生核磁共振信号的是（） A 2H、14N B 19F、12 C C 1H、13C D 16O、12C 2．在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是( ) A 2H 19F 13C B 1H、2H、13 C C 13C、19F、31P D 19F 31P 12C 3．在外磁场中，质子发生核磁共振的条件为( ) A 照射频率等于核进动频率 B 照射电磁波的能量等于质子进动的能量 C 照射电磁波的能量等于质子进动的两个相邻能级差 D 照射电磁波的能量等于使核吸收饱和所需的能量 4. 不影响化学位移的因素是（） A 核磁共振仪的磁场强度 B 核外电子云密度 C 磁的各向异性效应Ｄ内标试剂 5．自旋量子数I=1/2的原子核在磁场中，相对于外磁场，有多少种不同的能量状态？（） A 1 B ２ C ４ D 0 6. 下列五个结构单元中的质子δ最大的是（） A Ar-H B Ar-CH3 C HC-C=O D RCOOCH３ 7．下面四个化合物中在核磁共振谱中出现单峰的是（） A CH3CH2Cl B CH3CH2OH C CH3CH3 D CH3CH(CH3)2 8．下面四个化合物质子的化学位移最小的者是（） A CH3F B CH4 C CH3Cl D CH3Br 9. 使用60MHz 核磁共振仪，化合物中某质子和四甲基硅烷之间的频率差为120Hz，其化学位移值δ为（） A 120 B 1.20 C 0.20 D 2.0 10. 某化合物中两种相互偶合质子，在100兆周的仪器上测出其化学位移δ差为 1.1，偶合常数(J)为5.2Hz，在200兆周仪器测出的结果为( )。 A δ差为2.2，J为10.4Hz B 共振频率差为220Hz，J为5.2Hz C δ差为 1.1，J为0.4Hz D 共振频率差为110Hz，J为5.2Hz 11. 常见的碳谱是一条条单峰；这是因为 ( ) A 个相邻的碳同为13C的几率很少，它们不会偶合，所以都是单峰 B 除A的原因外，碳氢之间会相互偶合，使图谱相当复杂，常见的碳谱是全去偶得到的谱图 C 除A的原因外，碳氢之间是不同类型的原子核不会偶合，所以都是单峰 D 除A原因外，碳氢之间偶合常数很小，无法观察，所以一般碳谱都为单峰
核磁共振谱书
第十八章 核磁共振波谱分析 核磁共振即Nuclear magnetic Resonance Spectroscopy, 简称 NMR 。核磁共振波谱自1946年问世以来，经过50多年的连续波核磁共振 （CW-NMR ）、 傅立叶变换核磁共振（FT-NMR ）及近年发展的二维（2D-NMR ）、三维（3D-NMR ）乃至四维核磁共振（4D-NMR ），差谱技术、极化转移、波谱编辑技术及固体核磁共振技术。核磁共振谱仪由原来的永磁、电磁铁的质子（1H ）共振频率为50MHz 、60 MHz 、80 MHz 、90 MHz 等核磁共振谱仪，发展到目前的300 MHz 、 500 MHz 、800 MHz 乃至900 MHz 及以上的超导核磁共振谱仪。核磁共振检测由原来的质子（1H ）发展到现在的 13 C 、14/15N 、 19F 、31P 等多种核，从简单 的小分子化合物目前的肽、蛋白质等生物大分子。今天核磁共振已成为鉴定有机化合物结构及研究化学动力学等及为重要的方法。在有机化学、生物化学、物理化学、无机化学等领域及多种工业部门得到广泛的应用。 18.1基本原理 核磁共振的研究对象是具有磁矩的原子核。原子核是带正电的粒子，其自旋运动会产生磁矩。原子核的自旋运动与自旋量子数I 有关。 I =0的原子核没有自旋运动，不会产生磁矩，而 I ≠0的原子核有自旋运动，会产生磁矩。 原子核可按I 的数值分为以下三类： a) 中子数、质子数均为偶数， 则I =0，如12C 、16O 、32S 等。 b) 中子数、质子数其一为偶数，另一为奇数，则I 为半整数，如： 1 2I =；1H 、13C 、15N 、19F 、31P 、77Se 、113Cd 、119Sn 、195Pt 、199Hg 等； 3 2I =；7Li 、9Be 、11B 、23Na 、33S 、35/37Cl 、39K 、63/65Cu 、79/81Br 等； 5 2I =；17O 、25Mg 、55Mn 、67Zn 等； 7I=2、9 2等。 c)中子数、质子数均为奇数，则I 为整数，如()2H D 、6Li 、14N 等I =1；58Co ， I =2；10B ，I =3。 由上述可知，只有b)、c)类原子核具有核磁共振现象。 氢原子（1H ）原子核的1 2I =，所以磁量子数m 有两个值：12m =+、12m =-。 也就是说，1 H 在外加磁场0B 中，其核有两个自旋取向，12m =+时，自旋取 向与外加磁场方向一致，能量较低；1 2 m =-时，自旋取向与外加磁场方向 相反，能量较高。核的自旋角动量P 在z 轴上的投影z P 只能取一些不连续的 数值. z P m = 式中为普郎克常数, 2h π =；m=I ；I -1,…，-I +1,-I 。与此相应，原子核 磁矩在z 轴上的投影：
核磁共振谱习题答案
核磁共振谱习题 一．选择题 1．以下五种核，能用以做核磁共振实验的有（ACE ） A：19F9B：12C6C：13C6 D：16O8E：1H1 2．在100MHz仪器中，某质子的化学位移δ=1ppm，其共振频率与TMS相差（A ）A ：100Hz B：100MHz C：1Hz D:50Hz E：200Hz 3．在60MHz仪器中，某质子与TMS的共振频率相差120Hz则质子的化学位移为（E ）A：1.2ppm B：12ppm C：6ppm D：10ppm E：2ppm 4．测试NMR时，常用的参数比物质是TMS，它具有哪些特点（ABCDE ） A：结构对称出现单峰B：硅的电负性比碳小C：TMS质子信号比一般有机物质子高场D：沸点低，且容易溶于有机溶剂中E：为惰性物质 5．在磁场中质子周围电子云起屏蔽作用，以下说法正确的是（ACDE ） A：质子周围电子云密度越大，则局部屏蔽作用越强 B：质子邻近原子电负性越大，则局部屏蔽作用越强 C：屏蔽越大，共振磁场越高D：屏蔽越大，共振频率越高 E：屏蔽越大，化学位移δ越小 6．对CH3CH2OCH2CH3分子的核磁共振谱，以下几种预测正确的是（ACD ） A：CH2质子周围电子云密度低于CH3质子 B：谱线将出现四个信号C：谱上将出现两个信号 D：
600MHz核磁共振波谱仪带参数为必须满足参数
600MHz核磁共振波谱仪(带*参数为必须满足参数) *1.600M超导磁体和防震装置, 液氦保持时间：≥150天；液氦消耗量：≤16ml/h *2. 射频发射系统, 射频通道数：3个及以上，各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶。第二通道X多核功放最大输出功率：≥500W。氘数字锁场、梯度场系统及温控单元包括自动/手动匀场系统，包括精确的氘梯度自动匀场。 *3. 梯度场最大电流：≥10安培；高精度变温控制单元，控温范围：-120o C—+150 o C，精度：≤±0.1 o C，液氮致冷低温附件，低温极限可达-120 o C。具有磁共振热电偶自动控温功能。 *4. 探头：1H/19F-（15N-109Ag）5mm, 1H-{BB} 5mm Z向梯度的多核宽频正向超低温观察探头, 检测核：1H，19F及共振频率在15N-31P之间的核; 1H灵敏度≥2700:1(0.1％EB),13C灵敏度≥1600:1(10%EB),31P灵敏度≥1000:1(TPP),15N灵敏度≥170:1 (90% Formamide), 19F灵敏度≥2500:1 (TFT)，90度脉冲宽度1H≤12us, 19F≤15us, 13C≤10us，31P≤12us，15N≤15us，探头变温范围：0 o C—+80 o C; 梯度强度≥60高斯/CM。探头全自动调谐和匹配附件：配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件。1H/19F-（15N-109Ag）5mm Z梯度场多核二合一探头。检测核：1H和19F，以及共振频率在15N-109Ag之间的所有核.灵敏度：1H≥900:1(0.1％EB),13C≥330:1(ASTM),31P≥250:1(TPP),15N≥45:1( 90% Formamide in DMSO-D6),19F (1H去耦)≥950:1(TFT)；90°脉宽：1H≤10μs(0.1%EB),13C≤12μs(ASTM),31P≤12μs (0.0485% TPP),15N≤18μs(90% Formamide),19F ≤12μs(TFT)；探头变温范围：-120 o C—+150 o C, Z梯度场强度≥50GS/CM *5. 探头具备观测1H去偶后的19F图谱和1H&19F相关谱图功能 *计算机工作站：配置应以安装当月的主流配置为准，并保证该仪器的所有软件都能在计算机上正常安装运行。CPU主频: intel 四核3.6GHz处理器, 内存：≥4GB, 硬盘：≥1000G B, 运行平台：Windows 操作系统, 高速激光打印机.进口无油无水空压机1台, 进口涡旋空气压缩机1台，带干燥器和过滤器和储气罐。6KV A/1小时UPS电源，高温陶瓷转子5个。 *NMR软件: 1D，2D，3D NMR数据采集，控制及处理软件; 一维1H谱辅助分析软件一套; 自动测试谱仪性能：包括自动运行标准样品的梯度匀场、校准脉冲宽度、测试灵敏度; 60位自动进样器1套，带相同数量转子 技术服务：仪器安装完成后中标厂家的安装调试人员应在现场就仪器的使用及维护对用户进行现场培训。免培训费，差旅食宿自理。保修3年（自设备验收合格之日起计算）
核磁共振仪原理
核磁共振波谱学简单介绍及其应用 学生姓名：蔡兴宇学号：20105052029 化学化工学院应用化学 指导老师：王海波职称：讲师 摘要：核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。通常人们所说的核磁共振指的是利用核磁共振现象获取分子结构、人体内部结构信息的技术。核磁共振是一种探索、研究物质微观结构和性质的高新技术。目前，核磁共振已在物理、化学、材料科学、生命科学和医学等领域中得到了广泛应用。 关键词：核磁共振；量子力学；参数；能级分裂；电磁波 Abstract:nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy is a branch of spectroscopy, and its resonant frequency in the radio frequency band, the corresponding transition is nuclear spin on the nuclear zeeman energy level transition. People usually mean by nuclear magnetic resonance (NMR) is the use of nuclear magnetic resonance phenomenon of molecular structure, the structure of human body internal information technology. Nuclear magnetic resonance (NMR) is a kind of exploration, research material microstructure and properties of high and new technology. At present, nuclear magnetic resonance (NMR) has been in physics, chemistry, materials science, life science and medicine has been widely applied in areas such as. Key words:nuclear magnetic resonance (NMR); Quantum mechanics; Parameters; Energy level splitting; The electromagnetic wave 引言 从19世纪40年代中期，美国哈佛大学珀塞尔和斯坦福大学布洛赫等人发现核磁共振现象以来，核磁共振技术飞速发展。目前，核磁共振已广泛地应用到物理、化学、生物特别是医学等各个领域。它是研究核结构和准确测量磁场的重要方法之一。化学家利用核磁共振技术解析分子结构即核磁共振的波谱分析。医学
核磁共振氢谱解析方法
创作编号：BG7531400019813488897SX 创作者：别如克* 2.3核磁共振氢谱解析方法 1、核磁共振氢谱谱图的解析方法 a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样 品的信号等。 b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。 c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。 d.根据分子式计算不饱和度u。 e.从积分曲线计算质子数。 f.解析单峰。对照附图I是否有－CH 3-O-、CHCOCH 3 N=、CH 3 C、RCOCH 2 Cl、 RO-CH 2 -Cl等基团。 g.确定有无芳香族化合物。如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示 有芳香族质子存在。如出现AA`BB`的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。 h.解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确 定有何种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增 大各峰的强度。 i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官 能团，并预测质子的化学环境。 j.用重水交换确定有无活泼氢。 k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。 再对照已知化合物的标准谱图。 2、核磁共振氢谱谱图解析举例 例1：已知某化合物分子式为C 3H 7 NO 2 。测定氢谱谱图如下所示，推定 其结构。
解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和1.59ppm有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。从低场向高场各峰群的积分 强度为2：2：3，可能有－CH 2－、－CH 2 －、－CH 3 －基团。各裂分峰 的裂距（J），低场三重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂分为三重峰。则该化合物具有CH 3 －CH 2－CH 2 －结构单元。参考所给定的分子式应为CH 3 －CH 2 －CH 2 － NO 2 ，即1－硝基丙烷。 例2：已知某化合物分子式为C 7H 16 O 3 ，其氢谱谱图如下图所示，试求 其结构。
核磁共振波谱仪的发展现状
核磁共振波谱仪的发展现状 摘要： 本文主要介绍了核磁共振波谱仪的工作原理，基本结构，着重介绍了连续波核磁共振波谱仪和脉冲傅里叶核磁共振谱仪的结构和工作原理及其优缺点。文章最后介绍了几种核磁波谱仪的实例，并对今后核磁波谱仪的发展趋势进行了展望。 关键词： 核磁共振波谱仪连续核磁共振波谱仪脉冲傅里叶核磁共振谱仪 一．核磁共振波谱仪发展概述 核磁共振是指一个射频场引起有磁矩的原子核与外磁场相互作用而产生的磁能之间的跃迁。核磁共振波谱仪是基于核磁矩不等于零的原子核,在静磁场作用下,对稳定频率电磁波的吸收现象来研究物质结构的一种工具。分析工作者从共振峰的数和相对的强度、化学位移和驰豫时间等参数进行物质结构分析。 20世纪后半叶，NMR技术和仪器发展十分快速，从永磁到超导，从60MHz到800MHz 的NMR谱仪磁体的磁场差不多每五年提高一点五倍，这是被NMR在有机结构分析和医疗诊断上特有功能所促进的。现在有机化学研究中NMR已经成为分析常规测试手段，同样，在医疗上MRI（核磁共振成像仪器）亦成为某些疾病的诊断手段。 1953年：美国Varian公司---第一台NMR谱仪(30MHZ) 1964年：美国Varian公司---第一台超导NMR谱仪(200MHZ) 1971年：日本JEOL公司---第一台超导傅立叶变换NMR谱仪(计算机用于NMR谱仪，使NMR技术有了质的飞跃发展。 二．核磁共振波谱仪的类型 实现核磁共振可用两种方法：固定磁场B0，改变射频的频率产生核磁共振，称为扫频法；固定射频的频率，改变磁场B0产生核磁共振，称为扫场法。 按工作方式，可将高分辨率核磁振仪分为两种类型：连续波核磁共振谱仪和脉冲傅里叶核磁共振谱仪。 （一）．连续波核磁共振谱仪 图1连续波核磁共振谱仪示意图 连续波(CW)是指射频的频率和外磁场的强度是连续变化的,即进行连续扫描,直至到被观测的核依次被激发产生核磁共振。 连续波核磁共振谱仪主要由下列主要部件组成：①磁铁，②探头，③射频和音频发射单元，④频率和磁场扫描单元，⑤信号放大、接受和显示单元。后三个部件装在波谱仪内。 通常是用电磁铁和永久磁铁产生均匀而稳定的磁场B0。在两磁极之间安装一个探头，探头中央插入试样管。试样管在压缩空气的推动下，匀速而平稳地回旋。射频振荡器线圈安
核磁共振谱仪实验室场地要求 M
600M核磁共振谱仪实验室场地要求 一、 实验室选址 1．电磁干扰： 核磁谱仪应远离电磁干扰。实验室内电磁干扰的峰峰值应小于5毫高斯。 一些典型的干扰源距磁体最小距离如下： 干扰源距磁体最小距离 地铁，电车 80米 电梯，电动叉车 10米 磁场可突变式质谱仪 30米 1万伏以上变压器 20米 注：600M磁场对电镜要求安全距离：＞6米 电磁干扰因素是否满足要求？ 2．地面震动： 一定强度和频率的地面震动会在核磁谱图上产生干扰信号。磁场越强的谱仪对震动越敏感。实验室应远离有重型卡车经过的主干道（100米以外）、大的压缩机、发电机、风机、泵房、中央空调等机械设备。因楼房高层会产生低频共振，核磁实验室应选在一层。因木质地板会在10-15赫兹频率内产生共振，而水泥地面共振频率在30-50赫兹，建议实验室选用水泥地面（可考虑涂一层防静
电涂层）。实验室地面震动加速度应小于1mm/s 2。可以请当地地 震局或相关机构测量地面震动。 地面震动因素是否满足要求？ 3．实验室地面承重 实验室地面应满足承载磁体的要求。 磁体类型 满载重量 磁体直径 600M_54mm_ascend 850kg 795mm (大约1.4m 2) 地面承重是否满足要求？ 4．实验室温度湿度要求： 实验室温度应在17-25摄氏度范围内，温度波动应小于1摄氏度/小 时。实验室湿度应控制在40%-80%范围内。实验室应安装足够功 率的空调及除湿机。空调出风口不要正对磁体。 建议空压机房安装空调，以防止空压机因过热而损坏。 温度湿度是否满足要求？ 5．电源要求： 600兆以上液体核磁谱仪需要单相电源＞6KW （不包括空调用电）， 如需考虑购买超低温探头则需要10KW 以上。UPS 电源处安装1个32 安培单相插座（停电后不跳闸）。实验室靠近磁体和操作台墙面应
核磁共振波谱仪
环境091 赵远 20090534126 谈核磁共振波谱仪 核磁共振波谱仪是利用不同元素原子核性质的差异分析物质的磁学式分析仪器。这种仪器广泛用于化合物的结构测定，定量分析和动物学研究等方面。它与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合，是研究测定有机和无机化合物的重要工具。 半数以上的元素的原子核除具有电荷和质量外还能自旋。由于原子核是带正电荷的粒子，它自旋就会产生一个小磁场。具有 自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中，它们就会发生相互作用，结果会使原子核的自旋轴沿磁场中的环形轨道运动，这种运 动称为进动。自旋核的进动频率ω0与外加磁场强度H0成正比，即ω0=γH0，式中γ为旋磁比,是一个以不同原子核为特征的常数,不同的原子核各有其固有的旋磁比γ，这是利用核磁共振波 谱仪进行定性分析的依据。可以看出，如果自旋核处于一个磁场 强度H0的固定磁场中,设法测出其进动频率ω0，就可以求出旋 磁比γ，从而达到定性分析的目的。同时，还可以保持ω0不变,测量H0，求出γ,实现定性分析。核磁共振波谱仪就是在这一基 础上，利用核磁共振的原理进行测量的。 如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω＝ω0时，则自旋核将吸收其辐射能而产生共振，即所谓核磁共振。吸 收能量的大小取决于核的多少。这一事实，除为测量γ提供途 径外，也为定量分析提供了根据。具体的实现方法是：在固定磁 场H0上附加一个可变的磁场。两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化，即H0在一定范围内可变。另置一能量和频率稳定的射频源，它的电磁辐射照射在处于磁场中的样品上，并用射频接
收器测量经样品吸收后的射频辐射能。在样品无吸收时，则接收的能量为一定值；如果有吸收，就会给出一个能量吸收信号。但吸收的条件必须是射频的频率ω＝ω0。射频的频率是固定的，要使具有不同γ值的不同原子核都能吸收辐射能，就只有改变H0，使不同的自旋核在相应的某一特定的H0时具有相同的并与射频频率相等的进动频率，即ω＝ω0。这样，不同的自旋核都可以在某一特征的磁场强度下吸收射频辐射能而产生核磁共振。因此，用改变磁场强度的方法进行扫描，接收器就可以给出一系列的以磁场强度(实际上是以旋磁比)为特征的吸收信号。以磁场强度为横坐标，以吸收能量为纵坐标绘出的曲线就是核磁共振波谱图。 核磁共振波谱仪主要由5个部分组成。①磁铁:它的作用是提供一个稳定的高强度磁场，即H0。②扫描发生器：在一对磁极上绕制的一组磁场扫描线圈，用以产生一个附加的可变磁场，叠加在固定磁场上，使有效磁场强度可变，以实现磁场强度扫描。③射频振荡器：它提供一束固定频率的电磁辐射，用以照射样品。 ④吸收信号检测器和记录仪：检测器的接收线圈绕在试样管周围。当某种核的进动频率与射频频率匹配而吸收射频能量产生核磁共振时，便会产生一信号。记录仪自动描记图谱，即核磁共振波谱。⑤试样管：直径为数毫米的玻璃管，样品装在其中，固定在磁场中的某一确定位置。整个试样探头是迅速旋转的，以减少磁场不均匀的影响。 核磁共振谱仪的共振频率是根据1H的频率来命名的，1H 共振频率=42.57708×Ho(MHz)，其中Ho为磁场强度，单位为T