三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备的组成测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备的组成测定实验小组：第六小组
姓名; 马文斌学号： 515110910017
实验指导教师;马荔助教：贾晓利
实验日期：2016年6月28日
一．实验目的
1.合成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；
2.测定溶液的摩尔电导，掌握用电导法测定配离子电荷的原理和方法；
3.了解不同配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响，测定钴配合物中某些配体的含量;
二．实验原理
根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。
能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去；最好不用KMnO4、K2Cr2O7、Ce（Ⅳ）等，因为它们会引入其它离子，增加了分离杂质的手续。最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质[1]。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）〔Co(NH3)5Cl〕Cl2（红紫色晶体）等，它们的制备条件各不相同。
2.1 摩尔电导的测定
配离子电荷的测定对于了解配合物的结构和性质有着重要的作用，最常用的方法是电导法。
电导就是电阻的倒数，用λ表示，单位为S（西门子）。溶液的电导是该溶液传导电流的量度。电导λ的大小与两极间的距离L成反比，与电极的面积A成正比：
KA
λ=
L
K称为电导率或比电导（电阻率的倒数），表示长度L为1cm，截面积A为1cm2时溶液的电导，也就是1cm3溶液中所含的离子数与该离子的迁移速度所决定的溶液的导电能力。因此，电导率K与电导池的结构无关。
电解质溶液的电导率K随溶液中离子的数目不同而变化，即溶液的浓度不同而变化。因此，通常用当量电导Λ来衡量电解质溶液的导电能力，当量电导Λ的定义为1克当量电解质溶液置于相距为1cm的两电极间的电导，当量电导与电导率之间有如下关系：
1000
Λ=?
K N
N为电解质溶液的当量浓度。
同样摩尔电导Λm为
Λm = K*10-3/ C
C为电解质溶液的摩尔浓度。
如果测得一系列已知离子数物质的摩尔电导Λm，并和配合物的摩尔电导Λm相比较，即可求得配合物的离子总数，或直接测定配合物的摩尔电导Λm，由Λm的数值范围来确定其离子数，从而可以确定配离子的电荷数，25℃时，在稀的水溶液中电离出2、3、4、5个离子的Λm范围如表2—1示：
表2—1：稀的水溶液中电离出2、3、4、5个离子的Λm范围
本实验通过测定三氯化六氨合钴（Ⅲ）溶液的摩尔电导，通过计算获得Λm的数值，与已知的Λm数值进行比较，从而可确定三种配合物的类型。
2.2
在配位化合物中，大多数的中心离子为过渡元素原子，其价电子层有5个d轨道，它们的能级相同，但由于五个d轨道在空间的伸展方向各不相同，因而受配位体静电场的影响也各不相同，产生了d轨道能级分裂，d轨道能级分裂为两组，能级较低的一组称为t2g轨道，能级较高的一组称为e g轨道，t2g与e g轨道能级之差记为Δ，称为分离能。
在晶体或溶液中，由于过渡元素离子周围存在配位体，配位体场的影响使d轨道发生分裂，进而使d轨道上的电子重新排布，有些电子比原来的电子更稳定，而有些电子却没有原来的稳定，由于分裂后的d轨道没有充分的电子，因此过渡元素中的电子从能量较低的d 轨道跃迁到能量较高的d轨道，这种跃迁称为d-d跃迁。这种d-d跃迁的能量相当于可见光区的能量范围，这就是过渡金属配合物呈现颜色的原因。
分裂能Δ值的大小受中心离子的电荷、周期数、d电子数和配体性质等因素的影响，对于同一中心离子和相同类型的配合物，Δ值的大小取决于配位体的强弱，其大小顺序如下：I- 本实验通过测定相同中心离子，不同配位体的配合物的吸收曲线，并找出最大吸收光谱数据，按下式求出Δ值。 Δ=1/λ×107(cm-1) 式中λ为波长，单位为nm。 三．实验仪器与试剂 3.1 仪器 锥形瓶，布氏漏斗，吸滤瓶，温度计（100℃，一根），干燥器，容量瓶，移液管，小表面皿，搅棒，量筒，水浴锅，烘箱，滴管（数根），万分之一电子天平，DDS-ⅡA型电导仪并配DJS-I型铂黑电极， 721分光光度计 3.2 试剂 CoCl2·6H2O 氨水 H2O2, 30% 活性炭滤纸 NH4Cl 盐酸（浓，1：6） 乙醇95%和无水乙醇 NaNO2冰块（用来冷却用） 四．实验步骤 五．实验数据 三氯化六氨合钴数据记录 六．实验总结 实验报告 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定 一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。 2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3.学习电导测定原理与方法以及DDS－11A电导率仪的使用。 4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。 二、实验原理 1. 配合物合成原理： 钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。 2CoCl2·6H2O ＋10NH3 ＋2NH4Cl ＋H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O 反应需加活性炭作催化剂。（橙黄色） 2. NH3的测定原理。 由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。 [Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaCl NH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3 NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl 3. 钴的测定原理 利用3价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量 [Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaCl Co（OH）3+3HCl==== Co3++3H2O 2 Co3++2I-====2 Co2++I2 I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62- 4.氯的测定原理 利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ。由于AgCl的溶解度比Ag CrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO4-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的到达。终点前：Ag++Cl-=AgCl (白色) Ksp=1.8×10-10 终点时：2Ag++CrO 42-=Ag 2 CrO 4 （砖红色）Ksp=2.0×10-12 5. [Co(NH3)6]Cl3电离类型的测定。 电解质的电离类型不同，离解生成的离子不同，各种离子的电荷数和迁移速 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 实验目的 一、继续巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。 二、掌握制备金属配合的物的最常用方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应，了解其基本原 理和方法。 实验原理 运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应，实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应制备金属配合物是将不同氧化态的金属化合物，在配体存在下使其适当地氧化或还原以制得该金属配合物。根据有关电对的标准电极电势可知，通常情况下Co（Ⅱ）盐在水溶液中是稳定的，而Co（Ⅲ）盐在水溶液中不能稳定存在，但当生成氨配合物后正相反。因此常用空气或过氧化氢等氧化二价钴的化合的方法来制备三价钴的氨配合物。以氨为配位剂，在不同的条件下可以制备出多种钴（Ⅲ）的氨配合物，如三氯化六氨合钴（Ⅲ）（[Co（NH 3 ） 6 ]Cl3，橙黄色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）（[Co（NH3）5Cl]Cl2，紫红色晶体），三氯化五氨一水 合钴（Ⅲ）（[Co（NH 3） 5 H2O]Cl3，砖红色晶体）。 本实验以活性炭为催化剂，采用过氧化氢为氧化剂，在过量氨和氯化铵存在下，将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为： 将反应物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，过滤除去活性炭，然后在较浓的盐酸存在下使产物结晶析出。 仪器和试剂 电子天平(百分之一)，抽滤装置，CoCl2·6H20（s），NH4Cl（s），浓氨水，HCl(浓，2mol/L)， H2O2（6%），活性炭，乙醇，冰。 实验内容 称取6g研细的CoCl2·6H20（s）和4g NH4Cl（s），放入锥形瓶中，再加入10mL去离子水，加热溶解后加入0.4g研细的活性炭，混合均匀，流水冷却后加入14mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10℃以下。缓慢加入14mL6% H 2 O2（分数次加入，边加边摇）。然后在水浴中加热到60℃，恒温20分钟后，以流水冷却后再用冰水冷却至0℃。抽滤，将沉淀溶于含有2 mL浓盐酸的50 mL沸水中，趁热过滤。在滤液中逐滴加入7 mL浓盐酸，以冰水冷却，即有橙黄色晶体析出。抽滤，晶体用2mol/L HCl洗涤，再用少量乙醇洗涤，晶体在水浴上烘干。称重并计算产率。 问题思考 1、试从电对Co3+/Co2+，Co（NH3）63+/ Co（NH3）62+的标准电极电势说明钴的化合物通常以Co （Ⅱ）盐较稳定，而钴（Ⅲ）以配合物状态稳定。 2、制备过程中，为什么要在60℃水浴上恒温20分钟？能否加热至沸腾？ 3、在加入H2O2和浓盐酸时为何都要缓慢加入？它们在制备过程中各起什么作用？ 三氯化六氨合钻（川）的制备 实验目的 一、继续巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。 二、掌握制备金属配合的物的最常用方法一一水溶液中的取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方 法。 实验原理 运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应，实 际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应制备金属配合物是将不同氧化态的金属化合物，在配体存在下使其适当地氧化或还原以制得该金属配合物。根据有关电对的标准电极电势可知，通常情况下Co （u）盐在水溶液中是稳定的，而Co （m ）盐在水溶液中不能稳定存在，但当生成氨配合物后正相反。因此常用空气或过氧化氢等氧化二价钻的化合的方法来制备三价钻的氨配合物。以氨为配位剂，在不同的条件下可以制备出多种钻（m）的氨配合物，如三氯化六氨合钻（m）（[Co（NH3） 6】Cl3，橙黄色晶体），二氯化一氯五氨合钻（m）（[CO （NH3）5Cl]Cl 2，紫红色晶体），三氯化五氨一水合钻（m）（[Co（NH3）5H2O]Ci3,砖红色晶体）。 本实验以活性炭为催化剂，采用过氧化氢为氧化剂，在过量氨和氯化铵存在下，将Co（n）氧化为Co （m），来制备三氯化六氨合钻（m）配合物，反应式为： 2C O C12+10NH J+ 2NH4CI + I 12O2==2[C D（NI2H2O 将反应物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，过滤除去活性炭，然后在较浓的盐酸存在下使产物结晶析岀。 仪器和试剂 电子天平（百分之一），抽滤装置，CoCl2 6H20 （s），NH4CI （s），浓氨水，HCl（浓，2mol/L）， H2O2 （6%），活性炭，乙醇，冰。 实验内容 称取6g研细的CoCl2 6H20 （s）和4g NH4CI （s）,放入锥形瓶中，再加入10mL去离子水，加热溶解后加入0.4g研细的活性炭，混合均匀，流水冷却后加入14mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10 C以下。缓慢加入14mL6% H2O2 （分数次加入，边加边摇）。然后在水浴中加热到60C，恒温20分钟后，以流水冷却后再用冰水冷却至0C。抽滤，将沉淀溶于含有 2 mL浓盐酸的50 mL沸水中，趁热过滤。在滤液中逐滴加入7 mL浓盐酸，以冰水冷却，即有橙黄色晶体析出。抽滤，晶体用2mol/L HCI洗涤，再用少量乙醇洗涤，晶体在水浴上烘干。称重并计算产率。 问题思考 1、试从电对Co3+/Co2+，Co （NH3）63+/ Co （NH3）62+的标准电极电势说明钻的化合物通常以Co （n）盐较稳定，而钻（m）以配合物状态稳定。 2、制备过程中，为什么要在60 C水浴上恒温20分钟？能否加热至沸腾？ 三氯化六氨合钴（Ш）的制备及组成测定 一、实验目的： 1.掌握三氯化六氨合钴（Ш）制备方法 2.了解钴（Ⅱ）、钴（Ш）化合物的性质 二、实验原理： 在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co2+在水溶液中是稳定的，不易被氧化Co3+，相反Co3+很不稳定，容易氧化水反应放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ>φθO2/H2O=1.229V）。但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co （Ⅲ）配合物。 实验中采用H 2O 2 作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化 剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为： 活性碳 2[Co(H 2O) 6 ]Cl 2 + 10NH 3 + 2NH 4 Cl + H 2 O 2 ====2[Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 + 14H 2 O 粉红橙黄 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。 三、仪器试剂: 分析天平，蒸馏装置，锥形瓶，滴定管；AgNO3标准溶液 （0.1mol·dm-3）,HCl(浓，2 mol·dm-3，6 mol·dm-3，0.5 mol·dm-3标准溶液)，氨水（浓），NaOH（10%，0.5 mol·dm-3标准溶液），CoCl2·6H2O（固），NH4Cl（固），H2O2（5%，30%），K2CrO4（5%），二甲酚橙（0.2%），甲基红（0.1%），ZnCl2标准溶液（0.05 mol·dm-3），乙醇，活性炭，淀粉溶液。 四、实验步骤及结果: 1.称取 2.4818g Na2S2O3配成标准溶液0.1mol/L 100mL 2.称取2.0003gNaOH 配成标准溶液0.5mol/L 100mL 3.量取12mol/L HCl 8.33mL 配成标准溶液1.0mol/L 100mL 4.称取1.6990g AgNO3 配成标准溶液0.1mol/L 100mL 5.三氯化六氨合钴（Ш）的制备 6.0gCoCl·6H2O 10mL水0.3-0.5g活性炭14mL 4.0gNH4Cl 温水溶解[Co(H2O)2Cl4]2- 冷却浓氨水 [Co(NH3)6]Cl2冷至20o C [Co(NH3)6]Cl3 水浴加热60o C 冷却黑紫色8mL 6%H2O2棕黑色恒温20min 抽滤 滤液（弃） 30-50mL热水趁热抽滤沉淀活性炭（弃） 沉淀2-5mL浓盐酸滤液7mL浓盐酸迅速抽滤 室温 三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定 实验报告 【实验目的】 1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。 2.熟练抽滤装置的使用。 3.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 4.学习使用凯氏定氮仪。 5.掌握碘量法测定Co3+的基本实验测量方法。 6.练习标准溶液的配制。 7.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。 【实验原理】 （一）三氯化六氨合钴的制备原理 1.钴的性质 ①Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。 ②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。 ③[Co(NH 3) 6 ]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用 下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。 2 [Co(NH 3) 6 ]Cl 3 + 6 NaOH ==== 2 Co(OH) 3 + 12 NH 3 ↑+ 6 NaCl 2.在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)。相反，Co(III)很不稳定，容易氧 化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO 2/H 2 O=1.229V）。但在有配位剂氨水存在 时，由于形成相应的配合物[Co(NH 3) 6 ]2+，电极电势φθCo(NH 3 ) 6 3+/ Co(NH 3 ) 6 2+=0.1 Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。因 此，常采用空气和H 2O 2 氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。 一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。 2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。 二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定 Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备 （1）实验原理： 钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式： 2CoCl2·6H2O ＋10NH3 ＋2NH4Cl ＋H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O （橙黄色） (2) 实验仪器及试剂: 仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发 皿、量筒（10ml、25ml、100ml） 药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 （3）实验步骤: 在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（[Co(NH3)6]Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。 Ⅱ、三氯化六氨合钴（III）组成的测定 （一）氨的测定 （1）实验原理： 由于[Co（NH3）]6Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。 [Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3+6 NH3++6 NaCl 三氯化六氨合钴的合成 一、实验目的 1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成。 2.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。 二、实验原理 根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。 能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去。最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质。 氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红色晶体）等，它们的制备条件各不相同。 本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)，总反应式如下： 2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2 ===2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O 三氯化六氨合钴溶解于酸性溶液中，通过过滤可以将混在产品中的大量活性炭除去，然后在高浓度盐酸中使三氯六氨合钴结晶。 三氯化六氨合钴可溶于水不溶于乙醇，20℃在水中的溶解度为0.26 mol·L-1 [Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。 2 [Co(NH3)6]Cl 3 + 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3 + 12 NH3↑+ 6 NaCl 三、仪器和药品 1. 试验仪器 抽滤装置、锥形瓶、温度计（100 0C）1支、滴管、量筒（25 ml）、烧杯。 2. 药品 一、实验目的 1.掌握三氯化六氨合钴（ III ）的合成及其组成测定的操作方法 , 通过对产品 的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。 2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立 分析能力、解决问题的综合能力。 二、实验内容——三氯化六氨合钴（ III ）的制备及组 成的测定 Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备 （ 1）实验原理： 钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐 一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。 反应方程式： 2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3) 6]Cl 3＋ 14H2O （橙黄色） (2)实验仪器及试剂 : 仪器：锥形瓶（ 250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发 皿、量筒（ 10ml、25ml、 100ml） 药品：氯化铵固体、 CoCl2· 6H2O 晶体、活性炭、浓氨水、 5%H2O2、浓 HCl、2mol/L 的 HCl 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 （ 3）实验步骤 :，在锥形瓶中，将 4gNHCl 溶于 8.4mL 水中，加热至沸 （加速溶解并赶出 加入 6g 研细的 CoCl ·6H O晶体，溶解后，加 0.4g 活性炭O2） （活性剂，需研细），摇 22 动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过 ，用滴管逐滴加入13.5mL5% HO 溶液 (氧化剂)，水浴加热至 323~333K， 于激烈） 2 2 保持 20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K 左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于 50ml 沸水中，水中含 1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入 6.7ml 浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（ [Co(NH )]Cl ）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl 洗涤，363 再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。 Ⅱ、三氯化六氨合钴（III）组成的测定 （一）氨的测定 （ 1）实验原理： 实验6 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）制备方法 3. 了解钴（II ）、钴（III ）化合物的性质 二、实验原理 在水溶液中，电极反应φθ Co 3+/Co 2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φ θCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ>φθ O 2/H 2O=1.229V ）。但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH 3)6]2+，电极电势φθCo(NH 3)63+/ Co(NH 3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)， 得到较稳定的Co （Ⅲ）配合物。 实验中采用H 2O 2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为： 活性碳 2[Co(H 2O)6]Cl 2 + 10NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 ===== 2[Co(NH 3)6]Cl 3 + 14H 2O 粉红 橙黄 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。 三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。 钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH 3)5Cl]Cl 2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH 3)5H 2O]Cl 3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH 3)6]Cl 3晶体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。）293K 时，[Co(NH 3)6]Cl 3在水中的溶解度为0.26mol .L -1，K 不稳＝2.2 × 10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 煮沸 2[Co(NH 3)6]Cl 3 + 6NaOH ==== 2Co(OH)3 + 12NH 3↑+ 6NaCl 三、实验步骤 2O)2Cl 4]2- [Co(NH 3)6]Cl 2 蓝色 黑紫色 0.1-0.2g 活性碳 冷却 14mL 浓氨水 滤液（弃） [Co(NH 3)6]Cl 3 棕黑色 沉淀 冷至283K 14mL 6%H 2O 2水浴加热至333K 恒温20min 冷至275K 抽滤 50mL 热水 2mL 浓盐酸 沉淀（活性碳）弃 趁热抽滤 三氯化六氨合钴的 制备及其组成的确定 实 验 报 告 指导教师：翁永根 班级：应121-4 组员：钱先昊201269503411 泽明201269503410 三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定 一、实验目的 1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。 2.熟练抽滤装置的使用。 3.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 4.学习使用凯氏定氮仪。 5.掌握碘量法测定Co3+的基本实验测量方法。 6.练习标准溶液的配制。 7.练习溶液的标定。 二、实验原理 （一）三氯化六氨合钴的制备原理 1.钴的性质 ①Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，轨型配合物。 ②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。 ③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。[Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3 + 12 NH3↑+ 6 NaCl 2.在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)。相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθ Co3+/Co2+=1.84V>φθO2/H2O=1.229V）。但在有配位剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。因此，常采用空气和H2O2氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。 3.氧化钴（Ⅲ）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3,橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5(H2O)]Cl3,砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体，等等。他们的制备条件各不相同。在有活性炭为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；在没有活性炭存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴（Ⅲ）。 4.本实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：2CoCl2 + 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3+ 2H2O 三氯化六氨合钴(Ⅲ)是橙黄色单斜晶体，20o C时在水中的溶解度为0.26molL-1。将粗产品溶解于稀HCl溶液后，通过过滤将活性炭除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶方程式为：[Co(NH3)6]3++3Cl-===[Co(NH3)6]Cl3 （二）三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定原理 1.氨的测定原理 实验报告 实验名称：三氯化六铵合钴(III)的制备 指导老师：[翁永根] 实验日期：2014.3.14 班级：[应111-2] 组别：[13] 学生姓名： 卢雪凯 / 刘帅 / 张宽 三氯化六铵合钴(III)的制备及组成测定 实验目的 1. 了解从二价钴盐制备三氯化六铵合钴(III)的方法。 2. 训练无机合成基本操作，掌握确定组成和化学式的原理及方法。 3. 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。 4. 训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理及方法。 ? 实验原理 ? 通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴来的稳定。因此，通常采用空气或氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。 -+++→e Co Co 32V Co C E 80.1)/o (23=++θ -+++→e NH Co NH Co 363263])([])([V NH Co NH Co E 10.0)])(/[])(([263363=++θ ? 由CoCl 2·H 2O 为原料在不同条件下可制得[Co(NH 3)6]Cl 3、[Co(NH 3)5H 2O]Cl 3、[Co(NH 3)5Cl]Cl 2。三种配合物分别是橙黄色晶体、砖红色晶体、紫红色晶体。三氯化六铵合钴(III)的制备条件是：以活性炭为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂、氯化铵存在的氯化钴(II)溶液。反应如下： O H Cl NH Co O H Cl NH NH O H CoCl 26322432214])([221062+↓====+++? ? 钴的分析（碘量法）：钴配合物被强碱分解后产生褐色固体（Co 2O 3），在酸性溶液中，Co 2O 3可与KI 定量反应，洗出的碘可用标准Na 2S 2O 3溶液滴定。反应式为： 2223223262I O H KCl CoCl HCl KI O Co +++→++ 642322222O S Na NaI O S Na I +→+ ? 氨的分析（采用酸碱滴定法）：三氯化六氨合钴(III)在煮沸时可被强碱所分解，放出NH 3,并生成Co 2O 3。逸出的氨用硼酸溶液吸收，再用标准盐酸滴定。根据所用盐酸的量，便可算出氨的含量。方程式如下： Cl NH BO H HCl BO H NH BO H NH BO H NH NaCl NH OH Co NaOH Cl NH Co 4333243 243333336366)(3])([+====+====+++====+ ? 氯的分析（采用沉淀滴定法）：将三氯化六氨合钴(III)所配制的溶液与AgNO 3反应，即可析出AgCl 3沉淀，这就是样品中“外界”氯的含量。根据所用AgNO 3的量，即可算出氯的含量。方程式如下： 4 2- 242CrO Ag CrO Ag AgCl Cl Ag ====+====++ -+ ? 仪器试剂 1. 仪器 玻璃棒、滴管、洗瓶、表面皿、量筒、烧杯、滴瓶、锥形瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、恒温水浴锅、冰箱、分析天平、普通电子天平、铁架台、药勺、移液管、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、碘量瓶、电炉、石棉网 2. 试剂 CoCl 2·6H 2O 、NH 4Cl 、NH 3·H 2O 、H 2O 2、HCl 、活性炭、乙醇、冰、去离子水、甲基橙-溴甲酚绿指示剂、2%硼酸溶液、盐酸、AgNO 3、2.5%K 2CrO 4溶液、NaCl 、 三氯化六氨合钴实验报告 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告 实验小组：第九组 实验班级：应131-1 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定 1实验目的 1)了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。 2)掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。 3)掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。 4)掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。 5)了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法 6)训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。2结构与性质 [Co(NH 3) 6 ]C l3 是反磁性的，低自旋的钴（Ⅲ）处于阳离子八面体的中心。由 于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金 属配合物。作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现，[Co(NH 3) 6 ]C l3 中的NH 3 与中 心原子Co（Ⅲ）的配位是如此的紧密，以至于NH 3 不会在酸溶液中发生解离和质 子化，使得[Co(NH 3) 6 ]C l3 可从浓盐酸中重结晶析出。与之相反的是，一些不稳定 的金属氨络合物比如[Ni(NH 3) 6 ]C l2 ，Ni(Ⅱ)-NH 3 键的不稳定使得[Ni(NH 3 ) 6 ]C l2 在酸 中迅速分解。三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。 三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴 离子交换形成相应的[Co(NH 3) 6 ]X 3 衍生物。这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度 的水溶性。 氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH 3) 6 ]C l3 橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH 3) 5 (H 2 O)]C l3 ，砖红色晶体；二氯 化氯·五氨合钴(Ⅲ)， [Co(NH 3) 5 Cl]C l2 ，紫红色晶体，等等。它们的制备条件各 不相同。在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。 配离子Co(NH 3) 6 3+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与 其成对能P（21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。在可见光区由配离子的A—λ（吸光度—波长）曲线上能 三氯化六氨合钴（lll）的制备及其组成的测定 摘要 本文通过改变实验的方案以及试剂的使用量等对于三氯化六氨合钴的有关制备实验进行了改造与分析，主要达成的目的如下：掌握三氯化六氨合钴（III）的合成以及组成测定的操作方法；其次就是练习三种滴定的方法：酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等的操作。学习电导测定原理与方法以及DDS－11A电导率仪的使用，最后就是加深理解配合物的形成对于三价钴稳定性的影响。 关键词：实验方案试剂使用量三氯化六氨合钴氧化还原滴定 Abstract In this paper, by changing the experimental scheme and the amount of reagents used for about three of the six ammonia cobalt chloride for preparing experiment to carry on the transformation and analysis, the main purpose is as follows: the masterreached three six ammonia cobalt chloride (III) synthesis and operation method ofthe determination of composition; the second is the practice of three kinds of titrationmethod: acid-base titration, redox titration, precipitation titration operation. Study of conductance measurement principle and method of use of DDS - and 11Aconductivity meter, the last is to deepen understanding of the formation of complexes influence on stability of trivalent cobalt. Keywords: experimental scheme reagent usage by three chloride six ammonia cobaltredox titration 引言 1.1研究的背景与意义 三氯化六氨合钴的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，是一种典型的维尔纳配合物。该配合物是由一个[Co(NH3)6]3+阳离子和三个Cl-组成的。分子量267.45。[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（III）处于阳离子八面体的中 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备的组成测定实验小组：第六小组 实验指导教师;马荔助教：贾晓利 实验日期：2016年6月28日 一．实验目的 1.合成三氯化六氨合钴（Ⅲ）； 2.测定溶液的摩尔电导，掌握用电导法测定配离子电荷的原理和方法； 3.了解不同配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响，测定钴配合物中某些配体的含量; 二．实验原理 根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。 能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去；最好不用KMnO4、K2Cr2O7、Ce（Ⅳ）等，因为它们会引入其它离子，增加了分离杂质的手续。最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质[1]。 氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）〔Co(NH3)5Cl〕Cl2（红紫色晶体）等，它们的制备条件各不相同。 2.1 摩尔电导的测定 配离子电荷的测定对于了解配合物的结构和性质有着重要的作用，最常用的方法是电导法。 电导就是电阻的倒数，用λ表示，单位为S（西门子）。溶液的电导是该溶液传导电流的量度。电导λ的大小与两极间的距离L成反比，与电极的面积A成正比：K称为电导率或比电导（电阻率的倒数），表示长度L为1cm，截面积A为1cm2时溶液的电导，也就是1cm3溶液中所含的离子数与该离子的迁移速度所决定的溶液的导电能力。因此，电导率K与电导池的结构无关。 电解质溶液的电导率K随溶液中离子的数目不同而变化，即溶液的浓度不同而变化。因此，通常用当量电导Λ来衡量电解质溶液的导电能力，当量电导Λ的定义为1克当量电解质溶液置于相距为1cm的两电极间的电导，当量电导与电导率之间有如下关系：N为电解质溶液的当量浓度。 同样摩尔电导Λm为 Λm = K*10-3/ C C为电解质溶液的摩尔浓度。 如果测得一系列已知离子数物质的摩尔电导Λm，并和配合物的摩尔电导Λm相比较，即可求得配合物的离子总数，或直接测定配合物的摩尔电导Λm，由Λm的数值范围来确定其离子数，从而可以确定配离子的电荷数，25℃时，在稀的水溶液中电离出2、3、4、5个离子的Λm范围如表2—1示： 表2—1：稀的水溶液中电离出2、3、4、5个离子的Λm范围 本实验通过测定三氯化六氨合钴（Ⅲ）溶液的摩尔电导，通过计算获得Λm的数值，与已知的Λm数值进行比较，从而可确定三种配合物的类型。 2.2 在配位化合物中，大多数的中心离子为过渡元素原子，其价电子层有5个d轨道，它们的能级相同，但由于五个d轨道在空间的伸展方向各不相同，因而受配位体静电场的影响也 三氯化六氨合钻的制备及其组成的确定应091 — 4 第十四组 组员： 实验一、三氯化六氨合钻的制备 一、实验目的 1、掌握三氯化六氨合钻的制备、提纯及组成和结构分析的测定方法。 2、熟练抽滤装置的使用。 3、加深理解配合物的形成对三价钻稳定性的影响。 二、实验原理 在水溶液中，电极反应0°C O3+/C O2+=1.84V，所以在一般情况下，Co（II ）在水溶液中是稳定的，不易被氧化为C O（川）。相反，C O（III）很不稳定，容易氧化水放出氧气 （0°C O3+/C O2+=1.84V＞『O2/H2O=1.229V）。但在有配位剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[C O（NH 3）6]2+，电极电势0°C O（NH3）63+/C O（NH3）62+=0.1 V,因此CO（I ）很容易被氧化为C O（III），得到较稳定的C O（川）配合物。因此，常采用空气和H2O2氧化二价钻配合物 的方法来制备三价钻的配合物。 氧化钻（川）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钻（川）[C O（NH 3）6]C1 3,橙黄色 晶体；三氯化五氨?水合钻（川）[CO（NH 3）5（H2O）]CI 3,砖红色晶体；二氯化氯?五氨合钻（川）[C O（NH 3）5CI]CI 2,紫红色晶体，等等。他们的制备条件各不相同。在有活性炭为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钻（川）；在没有活性炭存在时，主要生成二氯化氯?五氨合钻（川）。 本实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将 C O（ I ）氧化为C O（川），来制备三氯化六氨合钻（川）配合物，反应式为： 2C O CI 2 + 10NH 3+ 2NH 4CI + H 2O2 ====2[C O（NH 3）6]CI 3（橙黄）+ 2H2O 三氯化六氨合钻（川）是橙黄色单斜晶体，20O C时在水中的溶解度为0.26molL-1。将粗产品溶解于稀HCI溶液后，通过过滤将活性炭除去，然后在高浓度的HCI溶液中析出结晶方程式为： 3+ - [C O（NH 3）6] +3CI ===[C O（NH 3）6]Cl3 三、实验仪器与试剂 仪器名称：锥形瓶、电炉、研钵、量筒、普通天平、电子天平、胶头滴管、烧杯、抽滤装置（1套）实验试剂：NH4CI （C.P）、CoCl2?6H2O （C.P.）、H2O2 （C.P）、NaOH（C.P.）、KI（C.P.）、NaCI（C.P.）、浓氨水（C.P.）、HCI 溶液（C.P.）、乙醇（C.P.）、活性炭 四、实验步骤 1、在锥形瓶中，将4gNH4CI溶于8.4g水中，加热至沸（让其溶解），加入6g研细的 C O CI2?6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀。 2、用冷水冷却，加13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（防止因温度过高造成的H2O2 分解并且低温下反应温和），用滴管逐滴加入13.5mL5%H 2O2溶液，水浴加热至323~333K , 保持20min，并不断摇动锥形瓶（盖住，防止NH3挥发）。 3、用水浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7mL浓HCI）。趁热吸滤（分离活性炭），慢慢加入6.7ml浓HCI于滤液中，即有大量 橘红色晶体析出，用冰浴冷却后过滤； 实验5 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定 一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）的合成及其组成测定的操作方法。 2. 加深理解配合物的形成对3价钴稳定性的影响。 3. 掌握碘量法分析原理及电导测定原理与方法。 二、实验原理 1. 配合物合成原理： 钴化合物有两个重要性质：第一，2价钴离子的盐较稳定；3价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。例如，在酸性水溶液中，3价钴离子的盐能迅速地被还原为2价的钴盐。第二，2价的钴配合物是活性的，而3价的钴配合物是惰性的。 合成钴氨配合物的基本方法就是建立在这两个性质之上的。显然，在制备3价钴氨配合物时，以较稳定的2价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的2价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的3价钴氨配合物。 活性炭 2CoCl 2·6H 2O ＋ 10NH 3 ＋ 2NH 4Cl ＋ H 2O 2 ========== 2[Co(NH 3)6]Cl 3 ＋ 14H 2O （橙黄色） 2. 电导测定原理 电解质溶液同金属导体一样，遵守欧姆定律。在一定温度时，一定浓度的电解质溶液的电阻R 与电极间的距离l 成正比，与电极面积a 成反比。即 a l R ρ= 或者 l a k R L ==1 式中L 为电导，表示溶液的导电能力，是电阻R 的倒数，国际单位用西门子（Siemens ）表示，简称为西（S ，1 S ＝ 1 A V -1）。k 为电导率，也称比电导，是电阻率ρ的倒数，即，k = 1/ρ，显然，k 是a 和l 数值相等时的电导，如果这些参数的长度都是以cm 为基础，则k 表示一个边长为1 cm 的立方体溶液的电导，它的单位为S cm -1。因S cm -1的单位太大，故常用mS cm -1或μS cm -1。 对于一对固定的电极而言，l 和a 都是固定不变的，所以1/a 为常数，称为电极常数，用θ表示。因此 ρθ=R 或 θ θk L = 和k=L ·θ 即 电导率 ＝ 电导 × 电极常数 影响电导率的因素主要是电解质的性质、溶液的浓度和溶液的温度。电解质的性质对电导率的影响表现在两个方面：一是电解质的组成不同，离解生成的离子不同，各种离子的电荷数和迁移速度也不相同。因此，在相同条件（指温度和浓度）下，不同的电解质溶液的三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备
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三氯化六氨合钴
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实验4 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定