废水中总磷的测定
在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2 试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。②绝不可把消解的试作蒸干。③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通
氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL 磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性 :验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性:验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度:相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH
2CH
2
COOH)和甘油磷酸钠( )。
水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法
水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法 一、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 二、实验仪器 可见分光光度计，消解装置，比色管。 三、药品配制 1. 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 2. 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。 贮存于棕色瓶中。 3.钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2 1 H 2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 4.磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。 5.磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。
6.50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。 7.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 调样品pH 用。 8.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 9. l mol/L 2 1 H 2SO 4溶液：将27mL 硫酸，加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL 95％乙醇中。 注：未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。 四、实验步骤 1.取待测样品，摇匀。将待测样品和空白样品消解，冷却。 绘制磷标准曲线。将处理后的试样（待测试样和空白试样），加入抑制剂和显色剂，显色。显色后放置一段时间，测吸光度。 2.洗涤并标记实验仪器： 药品标记：药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员； 比色管、具塞刻度管（或锥形瓶）标记：ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。（字母意义：ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品）。 3.将样品摇匀后，取样品25mL 于具塞刻度管（或者锥形瓶）中，准备消解。 a ．过硫酸钾消解：向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达
实验十二 水质总磷的测定
实验十二水质总磷的测定(钼酸铵分光光度) 6学时 一、实验目的 1. 了解磷(总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法 2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法 3. 熟悉水样预处理的方法 4. 熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程 二、实验原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。 有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。本实验采用在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中，消化后水样中的正磷酸盐与钼酸铵试剂反应，在锑盐存在下生成淡黄色磷钼杂多酸(磷钼黄)： PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ = (NH4)3PO4·12MoO3 + 12H2O 磷钼黄在一定酸度下，可立即被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色络合物，叫“钼蓝”： (NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分)钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。 氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100mL溶液氯化亚锡用量为0.01~2.1mg之间均可。 显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20~30℃范围内。 本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2mg磷/L。 三、仪器与试剂 医用手提式蒸气消毒器或压力锅(1.1~1.4kg/cm2)；50mL具塞(磨口)刻度管；分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 (1) 浓硫酸(H2SO4)，分析纯，密度为1.84g/mL。 (2) 硝酸(HNO3)，分析纯，密度为1.4g/mL。 (3) 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。 (4) 硫酸(H2SO4)，1＋1。 (5) 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(三、1)加入到973mL水中。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89） 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。
总磷检测分析方法
总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解
2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶
液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。 一、钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 Water quality－Determination of total phosphorus- Ammonium molybdate spectrophotometric method GB 11893-89 批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸(H 2SO 4 )，密度为mL。 硝酸(HNO 3 )，密度为mL。 高氯酸(HClO 4 )，优级纯，密度为mL。 硫酸(H 2SO 4 )，1：1。 硫酸，约c(1/2H 2SO 4 )＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K 2S 2 O 8 )溶解干水，并稀释至100mL。 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。溶解酒石酸锑钾 [KSbC 4H 4 O 7 · 1 H 2 O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中， 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。
水中磷含量的测定
实验2 钼锑抗法测定磷含量 一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。 二、实验原理 钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为 700nm下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为～·L-1H 2SO 4 ，温度为20～60℃， 显色时间为30～60min，可稳定24h，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。 三、实验材料与仪器 材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。 仪器：10支50mL比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。 四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液：100g/L（10%） 3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O)溶于100ml蒸馏水，0.35g酒石酸 锑钾（KSbC 4H 4 O 7 · 2 1H 2 O）溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐 加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。此时浓度为2μg/mL 五、实验步骤 1. 标准曲线的绘制
取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量 在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。 3. 样品的测定 取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。
总磷的测定方法
总磷的测定方法 (2009-12-01 23:17:37) 转载 标签： 杂谈 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1． 方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷 酸盐和总溶解性磷，如下图所示 水 样 总 磷 用0.45μ滤膜 过滤的滤 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐 正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 1． 样品的采集和保存 消解 消解
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4） 50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
水质总磷的测定(钼酸铵分光光度法)
水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.目的 磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质，控制危害，在水环境检测中总磷已经列入监测项目。 总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷，因此将未过滤的水样消解。 将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾消解。 2.原理 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热，产生如下反应： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880和700nm波长下均有最大吸收度。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾，50g/L溶液将5g 过硫酸钾（K2S2O8 A.R）溶于水并稀释至100mL。 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液溶解10g抗坏血酸（C.P）于水中，并稀释至100 mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸：硫酸（H2SO4 A.R），密度为1.84g/mL。 3.5 磷酸标准储存溶液：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R）用水稀释后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）用水稀释至标线，摇匀。浓度为50.0ug/mL,P。 3.6 磷标准使用液：将10.00mL的磷标准溶液（3.5）移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。浓度为2.0ug/mL，P。 4.仪器 4.1医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124℃。 4.2 50mL具塞（磨口）刻度试管。 4.3 分光光度计。 5.分析步骤 5.1 取25.00mL样品于具塞刻度试管中（取样时应将样品摇匀，使有沉淀或悬浮
水中总磷的测定方案
水中总磷的测定方案 （碱性过硫酸钾消解法） 1原理 在中性条件下用碱性过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 2仪器设备和试剂 仪器设备：离心机、高压蒸汽灭菌锅、分光光度计、具塞比色管（50mL）、移液枪、枪头（1mL、5mL）、容量瓶（250mL）。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡 试剂：（1）浓硫酸（ρ≈1.84g/cm2，分析纯） （2）硫酸1+1（体积比浓硫酸：水=1:1） （3）50g/L碱性过硫酸钾溶液：称取50g过硫酸钾K2S2O8溶解于800mL水中，称取氢氧化钠20g溶于上述溶液中，混匀，定容至1000mL。 （4）100g/L抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL。（此溶液贮于棕色试剂瓶中，置于4℃下保存可稳定几周。如不变色可长期使用。）（5）钼酸盐溶液：A、溶解13g钼酸铵于100mL水中。B、溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。C、量取150mL浓硫酸溶解于150mL水中。不断搅拌，将A溶液缓缓倒入C 溶液中，加B溶液并且混匀。（此溶液贮存于棕色试剂瓶中，置于4℃下可保存二个月。）（6）磷标准贮备溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L 容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg/mL P标准溶液。（此溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月） （7）磷标准溶液：将10mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，即为2μg/mL P标准溶液（此溶液不宜久存）。 3操作 （1）待测液的制备 A、用移液枪移取经离心后的水样10mL于50ml具塞比色管中，加入10mL碱性过硫酸钾溶 液，再加水至约30mL，摇匀。
总磷的测定方法
总磷的测定标准方法 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 1、主题内容与适用范围： 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为O.OImg/ L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理：在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g /mL 3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g / mL 3.3 高氯酸(HClO4) ，优级纯，密度为1.68g /mL。 3.4 硫酸(H2SO4), 1 ＋1 。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4) = 1mo/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠(NaOH), 1mo1/L 溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L 溶液；将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8溶解干水，并稀释至100mL。
3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6于水中，并稀释至 100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24? 4H2O于100mL水中。溶解 0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7 1 /2 H2O］于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。 3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液 (3.9)。使用当天配制。 3.12磷标准贮备溶液：称取0.2197 ± 0.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、力卩5mL 硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0 yg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0 yg磷。使用当天配制。 3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL9%乙醇中。 4仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。 4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1?1.4kg /cm2)。 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。 4.3分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 5采样和样品 5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁 上。 5.2试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以
水质总磷的测定1
水质总磷的测定----钼酸铵分光光度法 1、原理 在中性条件下用过硫酸钾{或硝酸-高氯酸}使试样消解，将所有含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的结合物。 2、试剂 本标准所有试剂除另有说明外，均应用符合国家标准或专业标准的分析剂和蒸馏水或同等纯度的水 2.1 硫酸{H3SO4},密度为1.8g/ml 2.2 硝酸{HNO3},密度为1.4/ml 2.3 高氯酸{HCIO4},优级纯，密度为1.68g/ml 2.4 硫酸{H2SO4}.1+1. 2.5 硫酸，约C{1/2H2SO}=1mol/l,将27mL硫酸{ 3.1}加入到973mL水中。 2.6氢氧化钠{NaOH},1mol/L溶液，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL. 2.7氢氧化钠{NaOH},6mol/L溶液,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL. 2.8过硫酸钾，50g/L溶液，将5g过硫酸钾[K2S2O8]溶解于水，并稀释至100 mL. 2.9抗坏血酸。100g/L溶液，溶解10g抗坏血酸[C6H8O6]于水中，并稀释至100 mL. 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 2.10钼酸盐溶解13g钼酸铵[[NH4]6Mo7O24..4H2O]于100 mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7..1/2H2O]于100 mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸[ 3.4]中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液储存于棕色瓶中，在冷处可保存2个月。 2.11浊度——色度补偿液：混合两个体积硫酸[ 3.4]和一个体积抗坏血酸溶液[3.9]。使用当天配制。 2.12磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾[KH2PO4]，用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，加入大约800 mL水，加5 mL硫酸{ 3.4}用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含50.0ug磷。 2.13磷标准使用溶液：将10.0 mL的磷标准溶液[ 3.12]转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀，1.00 mL此标准溶液含2.0ug磷。使用当天配制。 2.14酚酞：10g/L溶液，0.5 g酚酞溶于50 mL.95％乙醇中。 3、仪器 实验室常用试验仪器设备和下列仪器。 3.1医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅{1.1~1.4kg/㎝2}。 3.250mL具塞{磨口}刻度管。 3.3分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硫酸浸泡。 4、采样和样品
总磷的测定方法
总磷的测定方法 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含 有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将 烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。（四）优缺点
适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理： 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。 本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂： 仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。 天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。 加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。 标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。 以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1] 要求配制。
水质总磷检测
检测方法 钼酸铵分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 仪器及用具 3.1 具塞(磨口)比色管：50mL 3.2 加热板 3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL 3.4 紫外分光光度计 3.5 烧杯：1000mL 4 试剂 本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。 4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.1g。称取0.35g酒石 酸锑钾，精确至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。 4.3 抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。溶于蒸馏 水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。 4.4 磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥 2h）1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.5 磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶 中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 5 分析步骤 5.1 空白试样 按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。 5.2 测定 5.2.1 消解 吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入 5mL过硫酸钾溶液（4.1），用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。 5.2.2 发色
FHZHJSZ0039 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法....
FHZHJSZ0039 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0039 水质钼酸铵分光光度法 1 范围 本方法用过硫酸钾为氧化剂用钼酸铵分光光度测定总磷 颗粒的 本方法适用于地面水 取25mL试料测定上限为0.6mg/L ééáò?éè?2a?¨ ?ò???áò????è?á???ùo?á×è?2????ˉ?a?yá×?á???yá×?á??ó??a?á?§·′ó|á￠?′±??1?μ?a?á?1?- 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 3.1 硫酸 ３．２ 硝酸 ３．３ 高氯酸密度为1.68g/mL H2SO 4 1+1 ??c=1mol/L 3.1 3.6 氢氧化钠将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL NaOH6mol/L 3.8 过硫酸钾并稀释至100mL 100g/L溶液并稀释至100mL ?úà?′|?é?è?¨???ü 3.10 钼酸盐溶液ＮＨ 4] 于100mL水中 在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL 硫酸中此溶液贮于棕色试剂瓶中 3.11 浊度 混合两个体积硫酸 和一个体积抗坏血酸溶液 3.12 磷标准贮备溶液０．００１ｇ于110在干燥器中放冷的磷酸二氢钾加入大约800mL水 3.4 1.00mL此标准溶液含50.0ìg磷 3.13 磷标准使用溶液 3.12ó?????êí?á±ê??2￠?ì?èê1ó?μ±ìì???? 10g/L溶液 4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器 1.1~1.4kg/cm 2 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管 1
4.3 分光光度计 注 5 试样制备 5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值或不加任何试剂于冷处保存 含磷量较少的水样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上 取时应仔细摇匀 如样品含磷浓度较高 6 操作步骤 6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂 将具塞刻度管的盖塞紧后 放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热相应温度为120±￡3?30min后停止加热 取出放冷 注当用过硫酸钾消解时 6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解 5.1?óêyá￡2￡á§?é 3.2冷后加5mL 硝酸放冷 3.3加热至高氯酸冒白烟 使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态放冷 加1滴酚酞指示剂 3.6或3.7 ?ùμ??óáò?áèüòo使微红刚好退去移至具塞刻度管中 注用硝酸高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险 然后再加入硝酸 用滤纸过滤于具塞刻度管中一并移到具塞刻度管中 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时 6.2.2 发色 分别向各份消解液中加入1mL 抗坏酸溶液混合 3.10 消解后用水稀释至标线 注如试样中含有浊度或色度时 砷大于2mg/L干扰测定硫化物大于2mg/L干扰测定铬大于50mg/L干扰测定, 用亚硫酸钠去除 使用光程为30mm比色皿以水做参比扣除空白试验的吸光度后 6.2.4 注水浴上显色15min即可 4.20.50 3.0010.00 2
废水中总磷的测定
废水中总磷的测定 一、实验目的 1、了解磷的测定方法。 2、掌握紫外可见光光度计的使用。 3、熟悉水样的过硫酸钾消解法的预处理。 二、实验仪器 压力锅、电炉（2kw）、调压器（2kva 0~220v）、50ml具塞刻度管、紫外可见光光度计 三、实验试剂 1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾，并稀释到100ml。 2、（1+1）硫酸 3、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释到100ml。 4、钼酸盐溶液：溶解12g钼盐酸铵。溶解酒石酸锑氧钾于100ml 的水中。 在不断的搅拌下，将钼盐酸铵加到300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。 5、浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。 6、磷酸盐标准溶液：汲取10ml磷酸盐储备于250ml容量瓶中，用水稀释。此时浓度为2ug/ml。 7、磷酸盐储备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。然后溶于水，移入1000ml容量瓶中加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。 四、实验原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则生成蓝色络合物，通常即称为磷钼蓝。 五、使用范围 本方法最低出浓度为L（吸光度A=时所对应的浓度）：测定上限为L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷盐分析。 六、实验步骤 1、水样预处理
汲取25ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，具塞管后管口包一块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞管放在大烧杯中，置于高压压力锅中加热，待锅内压力达到cm2，调节电炉温度使保持压力30min后，停止加热，待压力降为零后，取出放冷。如有浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 2、校准曲线的绘制 取七只50ml具塞管，分别加入磷酸盐溶液标准使用液0、、、、、、加水至50ml。 向具塞管中加入1ml10%抗坏血酸溶液混合均匀。30s后加入2ml 钼酸盐溶液混合均匀，放置15min。 用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参考，测量吸光度。 3、样品测定 经过水样预处理后的待测水样，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 七、试验数据记录及计算
总磷的测定方法
总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应： K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。 （四）优缺点 适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理： 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。
本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂： 仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 。 50%要求平行测定的相对偏差, 的实验用水< 1 S /cm 电导率: 试剂：空白溶液． 天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。 加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。 标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。 以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1]要求配制。 三、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法 （一）实验原理 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应，通过分光光度计测其吸光度，由标准曲线算出总磷含量。 （二）适用范围 取样消解水样中的总含磷量不超过2μg。 （三）实验仪器 50.0ml具塞比色管；压力锅（能升温至120℃）；分光光度计（3 cm玻璃比色皿）；各规格移液管。 （四）试剂 1.钼酸铵（分析纯）溶液：溶解176.5g钼酸铵（（NH4）6Mo7O244H2O）于水中，并稀释至1000ml； 2.孔雀绿（分析纯）溶液：加热溶解1.12g孔雀绿于水中，并稀释至100ml； 3.显色剂：在40ml钼酸铵溶液中依次加入30ml浓硫酸及36ml孔雀绿溶液，混匀、静置30 min后，经过0.45μm滤膜过滤（现用现配）； 4.聚乙烯醇（PVA）溶液：取PVA（聚合度1750±50）1g溶于100ml热水中，滤纸过滤后使用； 5.磷酸盐储备液：将磷酸二氢钾于110℃干燥2 h，在干燥器中放冷.称取 0.2197g溶解水中，定量转移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为50.00μg/mL； 6.磷酸盐标准使用液：称取1ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为0.2μg/mL磷（现用现配）； 7.5%过硫酸钾溶液：溶解过硫酸钾5g于水中，并稀释至100ml； 8.浓硫酸（分析纯）； （五）实验步骤 过硫酸钾溶液，加塞5%4ml 于具塞比色管中，加25.0ml取混匀水样水样预处理：并用纱布包扎好，置于压力锅中，于120℃下消解30min，取出放冷，供水中总
总磷检测分析方法
总 磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1． 方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 消解 消解
2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5 ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10 ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。