岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书

岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书
岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书

岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书

目的:规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。

范围:适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。

职责:质检员对本规程(岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书)的实施负责。一、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:系统组成

本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne 7725i 手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

二、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:准备

1 、准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。

2 、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。

3、配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。(注意腐蚀性与有机系的的溶剂)

4 、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A 泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。

四、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:参数设定

1、波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。

2 、流速设定:在A泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

3 、流动相比例设定:在A泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动相B的浓度百分数,按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

4、梯度设定:

4.1 在A泵显示初始屏幕时,按[edit]键,[Enter]键;

4.2 用数字键输入时间,按[Enter]键,重复按[func]键选择所需功能(FLOW 设定流速,BCNC设定流动相B的浓度),按[Enter]键,用数字键输入设定值,按[Enter]键;

4.3 重复上一步设定其它时间步骤;

4.4 用数字键输入停止时间,重复按[func]键直至屏幕显示STOP,按[Enter]键。按[CE]键退出。

五、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:更换流动相并排气泡

1.将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;

2.逆时针转动A/B泵的排液阀180°,打开排液阀;

3.按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;

4.将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。

5.如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。

6.如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。

六、岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书:平衡系统

1、查看基线:

1.1 按《色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件,

1.2 输入实验信息并设定各项方法参数后,

1.3 按下“数据收集”页的[ ] 按钮。

2 、等度洗脱方式

2.1 按A泵的[pump]键,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。

2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。

2.3 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按检查管路后再操作。

2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。

3 、梯度洗脱方式

3.1 以检验方法规定的梯度初始条件,按2项下方法平衡系统。

3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法:按A泵的[run]键,prog.run指示

灯亮,梯度程序运行;程序停止时,prog.run指示灯灭。

七、岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书:进样

1 、进样前按检测器[zero]键调零,按软件中[零点校正] 按钮校正基线零点,再按一下[查看基线] 按钮使其弹起。

2 、用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量即可以进样了。

3、含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样2次。

八、岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书:谱图的判断及结果计算

1、内标法用含对照品和内标物质的对照溶液所得色谱峰响应值,按下式算出校正因子(f):其中As和Ar分别为内标物质和对照品的峰面积或峰高,ms 和mr分别为加入内标物质和对照品的量。

2、外标法:

①用含对照品的对照溶液所得色谱峰响应值,按下式计算比值(r):r=mr/Ar (其中mr和Ar分别为对照品的量和相应的峰面积或峰高。)

②再根据供试品溶液的色谱峰响应值,计算供试品中被测成分的含量(mi):mi=r×Ai(其中Ai为供试品溶液中被测成分的峰面积或峰高)。

③必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成标示量的百分含量,或根据稀释倍数、取样量折算成百分含量。

九、岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书:清洗管路及进样口

1、分析完毕后,先关检测器和数据处理机,再用经滤过和脱气的适当溶剂清洗色谱系统,正相柱一般用正已烷,反相柱如使用过含盐流动相,则先用水,然后用甲醇-水冲洗,冲洗前先按(4.1.1~4.1.2)操作,再用分析流速冲洗,各种冲洗剂一般冲洗15~30分钟,特殊情况应延长冲洗时间。

2、冲洗完毕后,逐步降低流速至0,关泵,进样器也应用相应溶剂冲洗,可使用进样阀所附专用冲洗接头。

3 、关断电源,作好使用登记,内容包括日期、检品、色谱柱、流动相、柱压,使用小时数,仪器完好状态等。

岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书特殊情况:谱流路系统,从泵、进样器、色谱柱、到检测器通池,在分析完毕后,均应按(5.1)充分冲洗,特别是用过含盐流动相的,更应注意先用水,再用甲醇-水,充分冲洗。

岛津LC-20AT操作规程

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程 一、目的 规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 二、范围 本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 三、职责 质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。 四、操作规程 1、流动相的处理 1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片本实验室 有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择(反光面朝上),缓冲盐先用水膜过滤,和有机相混合后再用有机滤膜过滤,滤前先滤少量纯化水清洗滤器。 1.2 保持储液瓶的清洁 用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。 1.3保证溶剂的质量 一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。 1.4 故障及解决方法 1.4.1 流动相脱气不充分 流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动, 增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合系统外预混合。 1.4.2 流动相供给不畅 流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。 过滤器阻塞引起管道和泵腔空化,压力不稳。过滤器应先用水超声,再用甲醇超声处理。这种情况下,流动相需要重新过滤。

实验 常用仪器仪表的使用

实验一常用仪器仪表的使用 一、实验目的 (1)学会双踪示波器、信号发生器、稳压电源、万用表等常用仪器的使用方法。 (2)掌握用示波器测量交流信号的电压幅值、周期、频率等参数。 二、实验器材与仪器 (1)双踪示波器:可以同时测量和观察两路信号的波形,测量电路信号波形的幅值、周期等参数。 (2)函数信号发生器:用于产生幅值和频率可调的交流信号(正弦波、方波、三角波)。 (3)万用表:用于测量交流和直流电压、电流、电阻等。某些万用表还可以测量三极管、二极管、 电容和频率等。 (4)双路输出稳压电源 三、预习与思考题 (1)方波、三角波是否能用万用表测量? (2)示波器测量信号周期、幅度时,如何才能保证其测量精度? (3)示波器观察波形时,下列要求,应调节哪些旋钮? (4)思考并回答下列问题: 1)移动波形位置; 2)改变周期个数; 3)改变显示幅度; 四、实验原理说明 (1)各种实验仪器与实验电路之间的连接关系见图1-1: (2) 1)1V/div,峰-峰之间高度为6div, U P-P=60V。此时“VOLTS/div” 2)4div。如果“扫描时间” 为。此时扫描时间的“微 (3)信号发生器输出信号的调节:调节“波形选择”开关可选择输出信号波形(正弦波、方波、三 角波)。调节“频率范围”开关,配合“频率微调”旋钮可调出信号发生器输出频率范围内任意一种频率,LED显示窗口将显示出相应频率值。调节“输出衰减”开关和“幅度调节”旋钮可得到所需要的输出电压。 五、实验内容与要求 (1)示波器和信号发生器的使用 调节信号发生器使其输出信号(峰峰值)分别为: U1=2V、f1=1000Hz占空比为70%的方波;U2 =4V、f2=2000Hz的正弦波。用示波器测量各信号电压及频率值。测试数据填入表1-1中。

离子色谱5000操作规程

离子色谱5000操作规程 一、开机 1、打开气源开关,分压表调到3-6Psi ,检查淋洗液瓶水是否过期。 2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。 3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。 4、打开电脑,点击右下角变色龙服务器,点击启动,待图标变 灰色后,双击桌面的变色龙,点击窗口上面的默认面板控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min;氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA;阳离子CS12A2mm柱:0.25ml/min;MSA(甲基磺酸)浓度20mM抑制器电流15mA);设定柱箱温度(30度); 注意:待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。 电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。 6、系统平衡

在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。 7、编辑选择file-new-program 程序文件(注:方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的,如果有相同做样方法的可以使 用原有程序做样),建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温(注:因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置,阳离子程序选择不设置),运行时间等,其他部分设置建议使用默认。 程序文件建立时在进样模式里(inject mode)选择pushSeqFull,Diverter Valve Position,点中上面Position 是为系统1进样,点中下面Pisition是为系统2进样。 8、编辑运行样品表(SEQUENCE)点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面,进行样品的编辑。 9、系统平衡好后,先要停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。 10、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。 1.打开需要计算结果的“Seqence(样品表)”,双击任何已经完成的任意个标准样品,点快捷烂内的,点界面下方, “综合”输入浓度单位,“检测”下设置积分参数,通常设定“0.00 最小面积0.005”, 2.点“峰表”,在表格区点右键,选“自动生成峰表”

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程 LC-20A二元高压+自动进样+柱温箱+SPD+M20A+RF=20A 1.前流动相及样品准备 A、按照分析方法要求准备所需试剂及标样; B、流动相配制所用的有机相必须是色谱级的,所用的水必须是双重蒸馏水(超纯 水)。流动相必须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的诶空滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用有机相滤膜,水用水系滤膜,有机相滤膜可用于水系过滤,但水系滤膜不能用于有机相顾虑。 C、进样前样品溶液亦必须用0.45um的微孔滤膜过滤后才能进样。 2.及进样顺序 A、开机顺序:打开LC各单元电源——控制器电源(CAM-20A)——电脑—— LC-Solution工作站,联机后能听到“哔”声; B、按照分析方法分别设置泵、柱温箱及检测器分析参数:分析方法的保存:选择 文件——方法另存为——取名保存文件 完毕后点击“下载”将参数传输到仪器: C、分别将泵A、泵B的吸滤头放置到处理完毕的流动相中,逆时针方向将排液 阀打开180度,按仪器上“purge”键对管路进行排气,排气完毕后顺时针180度将排液阀关闭; (如果流动相中含有盐组分,先将泵A、泵B分别放置到甲醇和水中,甲醇:水=10:90冲洗系统30min) D、点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”,启动系统,等待基线平稳,泵压力稳 定(0.5MP以内)后方可进样。 3.进样操作 A、点击助手栏中的“单次分析”或“批处理”按钮,弹出对话框,在对话中输入“样品名”“方法文件(默认即可)”“数据文件名(选择保存路径)”等,填完后点击“始”,注入样品,仪器由就绪转变为采集状态。 4.关机顺序 A、样品分析完毕后分别将泵A、泵B放置到甲醇和水中,用甲醇:水=90:10冲洗系统30min(如果有盐存在,先用甲醇:水=10:90冲洗系统30min);

ICS1100离子色谱仪标准操作规程

ICS-1100型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常 维护,并填好使用记录。 3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行 定期维护、保养。 3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。 4.操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要, 充足,即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用,需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3MPa左右,淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi; 抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。 4.1.4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开仪器电源开关、电脑开关。 4.2 启动变色龙软件 电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后,双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入 工作站,进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。若已经打 上“√”,则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧 杯来接废液,再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键,排除管路 中存在的气泡,约排除2注射器体积的废液,管路气泡排除完毕,旋紧右泵头快 速冲洗阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。

岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程

1.目的:建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程,保证正确操作。 2.范围:适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任:QC使用人员、维护人员。 4.内容: 4.1仪器组成: 脱气机:DGU-20A5R 四元低压泵:LC-20AT 自动进样器:SIL-20AC 柱温箱:CTO-20A 检测器A:SPD-20A 检测器B:RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器(VWD/RID)” 电源,仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器(电脑),按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”,输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标,确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码,单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目],选择实验项目,单击确定

4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器,双击打开,进入数据采集界面,仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标,点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法,根据样品检验操作规程,对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器,检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器;在[时间程序]项下设置控制参数,[泵]项下

设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”;在[检测器A]项下设置“VWD波长”,在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”;在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”;在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”;在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定,不予修改调整,采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存:采集方法建立或修改完成后,点击“”选择“另存为”, 输入文件名称与描述,完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法,按照方法参数,跟换相应的流动相,点击

常见实验室仪器设备清单!(附实验室图)

一、疾病预防控制中心实验室仪器设备清单 1 气相色谱仪:定性定量分析 2 阿贝折射仪:测透明半透明液体或固体的折射率和平均色散 3 氨气分析仪:测样品中氨的含量 4 测汞仪:测固、体液体样品中汞含量 5 电导率仪:测电解质溶液电导率值 6 二氧化硫测定仪:大气环镜中二氧化硫浓度的自动监测 7 二氧化碳测定仪:大气环镜中二氧化碳浓度的自动监测 8 离子交换纯水器:使用离子交换法制纯水 9 粉层采样器:该采样器适用于煤矿及其它粉层作业环镜中进行粉层采样 10 光电浊度仪:测量浊度 11 光照度计:测定光照强度 12 火焰光度计:监床化验用病理研究 13 激光粉层仪:检测粉层浓度 14 紫外可见分光光度计:测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度、定量分析 15 紫外辐射照度计:紫外辐射照度测量 16 自动量程照度计:测定光照强度 17 自动旋光仪:测物质旋光度,分析物质的浓度、纯度、含糖量 18 酶标仪:定性定量 19 冷原子荧光测汞仪:专用测贡仪器,测痕量贡 20 离子计:测离子浓度 21 CO分析仪:测大气环镜中一氧化碳含量 22 双道原子荧光光度计:固、液体中汞、砷、硒、锑、锗、锡含量测定析 23 手持糖量计:测体的含糖量 24 生化分析仪:测定样品的浓度,酶反映速率和酶的活性等数十种生化参数 25 洗板机:与酶标仪配套使用 26 微量可调移液器:移微量液体 27 显微镜:观察微小物质 28 荧光分光光度计:分析和测试各类微生物,氨基酸、蛋白质、核酸及多种监床药物 29 医用净化工作台:提供无尘无菌高洁净工作环镜 30 便携式红外线人析器:测定公共场所中的CO2浓度 31 电子微风仪:适用于工厂企业通风空调,镜污染览测动压平衡自动跟踪等速烟尘采样器的采样 32 放射性污染计量仪:测试放射性污染是否超标 33 热敏电阻(测辐射热计):用于辐射探测 34 紫外光功力计:测试检测紫外光功率 35 热球式电风速仪:测定室内外或模型的气流速度时,是一种测量低风速的基本仪器 36 红血蛋白仪:检测血红蛋白

实验一 常用仪器的使用

实验一 常用仪器的使用 一、实验目的 (1) 了解双踪示波器、函数信号发生器、数字万用表的原理框图和主要技术指标。 (2) 掌握用双踪示波器测量信号的幅度、频率和相位。 (3) 掌握万用表的正确使用方法。 二、实验仪器 (1) 双踪示波器; (2) 低频信号发生器; (3) 数字式(或指针式)万用表。 三、实验原理 在电子技术实验里,测试和定量分析电路的静态和动态的工作状况时,最常用的电子仪器有:示波器、低频信号发生器、直流稳压电源、晶体管毫伏表、数字式(或指针式)万用表等。它们之间的连接方式如下图所示。 输出信号 图1-1电子技术实验中测量仪器、仪表连接框图 示波器:用来观察电路中各点的波形,以监视电路是否正常工作,同时还用于测量波形的周期、幅度、相位差及观察电路的特性曲线等。 函数信号发生器:为电路提供各种频率和幅度的输入信号。 直流稳压电源:为电路提供电源。 数字式(或指针式)万用表:用于测量电路的静态工作点和直流信号的值等。 四、实验内容及步骤: 熟悉仪器(仪器使用简单步骤见附录) 1.学会正确使用函数信号发生器 2.学会正确使用数字示波器 3.熟悉并学会使用数字式万用表 4.熟悉模拟电路实验箱 五、实验步骤

1、使用函数信号发生器输出频率的调节方法 (1)使用Sine按键,波形图标变为正弦信号,并在状态区左侧出现“Sine”字样。按Sine → 频率/周期→ 频率,设置频率参数值。配合面上的“频率调节”旋钮可使信号发生器输出频率在1HZ~10MHZ的范围改变。 屏幕中显示的频率为上电时的默认值,或者是预先选定的频率。在更改参数时,如果当前频率值对于新波形是有效的,则继续使用当前值。若要设置波形周期,则再次按频率/ 周期软键,以切换到周期软键(当前选项为反色显示)。 使用数字键盘,输入所需的频率值。直接输入所选参数值,然后选择频率所需单位,按下对应于所需单位的软键。也可以使用左右键选择需要修改的参数值的数位,使用旋钮改变该数位值的大小。 (2)根据手册通过设置频率/周期、幅值/高电平、偏移/低电平、相位,可以得到不同参数值的正弦波。 2、双踪示波器的使用 (1)使用前的检查与校准 (2)交流信号电压幅值的测量 使低频信号发生器信号频率为1kHz、信号幅度为5V,适当选择示波器灵敏度选择开关“V/div”的位置,使示波器屏上能观察到完整、稳定的正弦波,则此时上纵向坐标表示每格的电压伏特数,根据被测波形在纵向高度所占格数便可读出电压的数值,置于表1-1 中要求的位置并测出其结果记入表中。 注意:若使用10:1 探头电缆时,应将探头本身的衰减量考虑进去。 (3) 交流信号频率值的测量 将示波器扫描速率中的“微调”置于校准位置,在预先校正好的条件下,此时扫描速率开关“t/div”的刻度值表示屏幕横向坐标每格所表示的时间值。根据被测信号波形在横向所占的格数直接读出信号的周期,若要测量频率只需将被测的周期求倒数即为频率值。按表1-5 所示频率,由信号发生器输出信号,用示波器测出其周期,再计算频率,并将所测结果与已知频率比较。

PIC-10A离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪 操作作业指导书 阴离子: 一、淋洗液 浓度:1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。配置方法:使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠,用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶,定容,混匀。 二、开机 1、将滤头放入淋洗液中,依次打开离子色谱泵、主机和电脑; 2、打开千谱软件,单击“控制面板”,单击“连接”按钮,选择“ 2 ”档;选择“泵1”,流量设为 1.3 mL/min,单击“启动”,观察废液管液体是否正常排出; 3、约 30 分钟后,淋洗液流动正常并充满抑制器,选择“电导检测器1”,将电流设置为“ 50 ”; 4、选中电流黑点看是否真正加上电流,待档位电压稳定在(负 50 以内),方可进样。 三、样品测定 1、进样步骤: ①、将进样阀扳至“进样”; ②、用进样针吸取少量溶液,润洗针管;吸取约 2 mL样品(排

去空气),缓缓注射进六通阀; ③、进样后点击“输出调零”按钮,使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间,将进样阀扳至“分析”,待谱图跑完后扳回“进样”位置,进样结束; 2、进样前先进一针Ⅰ级水,待基线跑平后再进待测样品; 3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗,无本底后则可继续进样。 四、谱图处理 1、标准曲线 ①打开待处理标准点谱图; ②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮; ③点击“谱图处理”,先“清表”,在谱图的起始点附近点击右键,选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰(删除起点)”;在水负峰后半段点击右键,选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理(谷点改终点)”; ④删除不需要的峰; ⑤点击“定量组分”,先“清表”,再填写“组分名称”和“浓度”,单击“自动填写定量组分表中的时间”; ⑥点击“定量方法”,选择“计算校正因子”; ⑦点击“定量结果”,单击工具栏中的“计算”,确保每种离子的校正因子都已经计算出来后,保存谱图,并且单击“当前表

2021年岛津液相色谱仪操作规程

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 2021年岛津液相色谱仪操作规程

2021年岛津液相色谱仪操作规程导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 一、开机操作规程 1.开机 按Power键,按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的Purge键,排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按Enter键确认。在A泵面板上,按Conc键,根据流动相比例,设置B泵比例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕,然后按一下Func键,屏幕显示区闪烁,

提示可以输入数值,按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按Enter键之前,按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按Enter键,按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤,就按Enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。 6.2切记:最后设定好程序,按CE键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。 7.清洗 首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。 8.关闭HPLC系统各设备所有电源,且倾倒废液。

化学实验室仪器设备清单word版本

化学实验室仪器设备清单 编号名称单位数量单价(元)金额(元)备注 1钢制黑板块1150.00150用于贴磁性图片2打孔器套411.0044 3打孔夹板个134.0034 4打孔器刮刀个114.0014 5手摇钻孔器台178.0078 6仪器车辆1300.00300 7离心沉淀器台173.0073 8酒精喷灯个243.0086 9电加热器个176.0076 10列管式烘干器台1270.00270 11注射器只50 5.00250 12塑料洗瓶个4 5.0020 13试剂瓶托盘个1219.00228 14实验用品提蓝个230.0060 15塑料水槽个508.00400JY 53 16碘升华凝华管个2515.00375可自制 17方座支架套2525.00625或称铁架台18万能夹个510.0050 19三脚架个257.00175 20泥三角个1 1.20 1.2 21试管架个257.00175 22漏斗架个112.0012 23滴定台个119.0019 24滴定夹个114.0014 25多用滴管架个2518.00450与多用滴管配套26教学电源台1150.00150可与物理共用27托盘天平台5046.002300 28托盘天平台175.0075 29温度计支50 1.5075 30温度计支1 2.50 2.5 31多用电表个185.0085

32密度计支1 4.004 33密度计支1 5.005 34水电解演示器台1120.00120 35水电解实验器台2577.001925可自制36原电池实验器个2513.00325可自制37贮气装置台251.00102 38分子间隔实验器件2560.001500 39溶液导电演示器台1110.00110 40微型溶液导电实验器套25120.003000 41初中分子结构模型套320.0060 42金属矿物、金属及合 金标本 盒160.0060 43原油常见馏分标本盒125.0025 44合成有机高分子材料 标本 盒122.0022 45走进化学实验室套175.0075 46身边的化学物质套175.0075 47物质的组成、性质和 变化规律 套175.0075 48化学与社会发展套175.0075 49元素周期表件138.0038 50量筒个50 3.00150 51量筒个50 4.00200 52量筒个2 5.0010 53量筒个215.0030 54量杯个18.008 55容量瓶个110.0010 56容量瓶个112.0012 57滴定管支125.0025 58滴定管支135.0035 59试管支2500.60150 60试管支250 1.00250 61试管支100 1.20120 62试管支50 1.0050

实验室常用仪器及其使用

实验室常用仪器及其使用 1.能区分和识别常用的仪器,了解化学实验常用仪器的主要用途 2.掌握常见反应器、加热仪器、计量仪器、分离仪器、干燥仪器的使用方法 3.能懂得选择合适的实验仪器进行实验,会绘制简单的仪器装置图 4.知道质谱仪、核磁共振仪、红外光谱仪等现代仪器在测定物质结构中的作用。 知识点1 反应器的使用方法 6.集气瓶

知识点2 计量仪器的使用方法 2.量筒 3.容量瓶 4.托盘天平 知识点3 加热、蒸发、蒸馏、结晶的仪器2.表面皿、蒸发皿

知识点4过滤、分离、注入液体的仪器 干燥管 干燥器 铁架台、 铁夹 试管夹 坩埚钳 二、质谱仪、核磁共振仪、红外光谱仪等现代仪器在测定物质结构中的作用 1.质谱仪 用途 。 2.核磁共振仪 用途 。 3.红外光谱仪

【例1】下列实验中所选用的仪器合理的是() A. 用200mL量筒量取5.2mL稀硫酸 B. 用250mL容量瓶配制250mL0.2mol/L的氢氧化钠溶液 C. 用托盘天平称量11.7克氯化钠晶体 D. 用碱式滴定管量取25.1mL溴水 解析:这是一道考查称量仪器使用的题目。选用量筒时应注意选合适规格,量取5.2mL 稀硫酸要用10mL量筒,所以A不正确;滴定管量取液体时应精确到0.01mL,所以D不正确。 托盘天平可称量精确到0.1克,一般配制多大体积的溶液就选用多大体积的容量瓶。 答案:BC 【变式】准确量取25.00 mL高锰酸钾溶液,可选用的仪器是( C ) A . 50 mL量筒 B. 10 mL量筒 C. 50 mL酸式滴定管 D. 50mL碱式滴定管【例2】一支40mL碱式滴定管注入苛性钠溶液后,液面正好在10mL刻度处,则苛性钠溶液体积为() A . 10mL B. 大于10mL C. 30 mL D. 大于30 mL 解析:滴定管的0刻度线在上方,40mL刻度线下至尖嘴处仍有溶液,所以大于30 mL 答案:D 【变式】下列量器和温度计的刻度表示正确的是(CD) A.量筒的刻度值是由下向上增大,“0”刻度在下 B.250毫升容量瓶上一般刻有30℃250毫升的标记 C.滴定管的刻度值由上而下增大,“0”刻度在上 D.温度计的刻度是由下而上增大,“0”在有刻度标记区域 【例3】现有下列仪器或用品:①铁架台(含铁圈,各种铁夹);②锥形瓶;③酸式滴定管与碱式滴定管;④烧杯(若干);⑤玻璃棒;⑥胶头滴管;⑦天平(含砝码);⑧滤纸;⑨量筒;⑩过滤漏斗。 (1)过滤时,应选用的上述仪器是(填编号)。 (2)配制一定物质的量浓度的溶液时,还缺少的仪器是。 (3)在中和滴定使用滴定管前,首先应。 解析这类试题的解题方法是首先看题目选项的具体操作。联想该操作的仪器、方法、注意事项等,对比题目中所给的仪器进行组合,看仪器是否完全具备进行某一项实验,这样才能得出正确结论,有时试题是给出一些仪器来完成某些实验操作,而所给的仪器不全,其解题方法与之类似,即通过联想完成。 答案(1)过滤所用的仪器有:铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸、过滤漏斗。 (2)配制一定物质的量浓度的仪器有:天平(含砝码)、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管。 (3)检查活塞是否漏水,在确保不漏水后方可使用。

岛津离子色谱操作规程

岛津离子色谱操作规程 一、管路清洗 安装:管路连接好后,或者长期未用,应以以下的流程清洗管路: 1.卸下色谱柱,拆去抑制器,用二通代替抑制器,管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min 2.再以纯水1ml/min冲洗5min 3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min 4.再以纯水1ml/min冲洗5min 5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min 6.最后以纯水1ml/min冲洗30min 二、连接色谱柱 1.冲洗管路后换上流动相,打开泵的排空阀(逆时针旋转180度),按泵上的“purge”键, 泵自动清洗3min后停止。 2.关闭排空阀,流速改为0.8ml/min,开泵,以流动相冲洗10min,然后停泵。 3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱,此时注意柱的流向。 4.取下两通,换上抑制器(注意要让二个电极接触到卡口上)。 5.开泵运行并观察基线。 三、抑制器的清洗 抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象,此时可对抑制器进行再生或清洗,首先可进行数次Full-regeneration,看情况是否有所改善;如果此方法效果不佳,可对抑制器进行清洗,如清洗后仍无效则更换抑制器。(清洗抑制器时应卸下色谱柱) 清洗流程如下: 1.卸下色谱柱并用二通将管路短接,将泵的流速改为1ml/min,开泵以纯水冲洗20min 2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液(体积比为20:1)冲洗20min 3.最后以纯水冲洗20min 四、色谱柱的清洗 若色谱柱性能下降,会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗 1.用10倍浓度于流动相的流动相,以0.5ml/min以下的流速送液30ml(此方法用于清洗 样品中的亲水性污染物) 2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液 5%乙腈水溶液5ml(只能用乙腈,不能用甲醇) 乙腈30ml 纯水15ml 此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。 五、抑制器与色谱柱的保存 抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象,否则性能无法恢复,所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下,两端用堵头堵住,并将之置于阴冷处,保存用流动相即可。此外,用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度,高级别的试剂,高纯度的水,用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤

小学科学实验室仪器设备管理制度样本

常家坪学校生物科学实验室 仪器设备管理制度 一、生物科学实验室应以符合配备标准的仪器设备和科学规范的管理, 为教师演示实验、学生分组实验以及课外科技活动的开展, 提供有力的保证。 二、每学期开学后两周内, 应编制好仪器设备补充计划报学校审批购置, 应根据任课教师实验计划安排编制好各年级的实验教学计划。 三、实验室的仪器设备应做到帐目清楚, 帐、物相符。必须具有《仪器设备总帐》、《仪器设备明细帐》、《低值易耗品明细帐》》等管理帐册。在帐务管理中, 应做到”记帐及时、流程规范、准确无误”。 四、仪器设备的存放应分门别类, 科学有序, 排列整齐。 五、仪器设备的保管应注意防火、防潮、防霉、防腐蚀、防变形、防碎裂等。 六、仪器设备借出或使用归还后, 要及时清点、检测、擦净、归位, 发现短缺、损坏, 要按有关赔偿规定处理。 七、仪器设备借用、使用、损坏、维修必须及时记录。仪器设备应经常处于随时可使用状态。 八、严格执行报废规定, 凡损坏而又不能维修或失去维修价值的仪器设备, 应向分管领导汇报, 经审批后予以报废。所有报废物品, 均须记入《仪器设备报废帐》。 九、加强档案资料的管理。 十、做好净化、美化、防火、防盗工作。实验室应保持科学、文明的环境, 积极营造良好的实验氛围。消防设备/电器线路应定期检查, 保

证人身安全。 常家坪学校 科学实验室管理员职责 一、执行学校实验室的工作计划, 负责实验室的建设与管理工作。 二、按照教材规定的实验内容准备和开出教学实验, 积极配合有关教师, 切实保证完成实验教学任务。并积极创造条件, 组织学生课外科技实验活动。 三、不断总结经验, 开展实验教学研究和教学仪器研制, 改进管理方法, 努力提高实验室工作水平。 四、掌握实验仪器设备的规格、构造、性能、工作原理, 熟悉材料、药品的性能, 负责作好仪器设备的验收、保管、使用、维修、更新工作和材料、药品的使用、回收、处理工作。 五、负责实验室、仪器室及材料、药品、标本、模型、挂图、教具的物质管理工作; 保持实验室整齐清洁, 教育学生保持良好习惯。 六、采取措施确保人身安全和健康, 保护好学校财物。按规定作好

常用仪器的使用实验报告

常用仪器的使用实验报告 各种化学仪器都有一定的使用范围。有的玻璃仪器可以加热用,如试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿等; 有的不能加热,如量筒、集气瓶、水槽等。有的仪器可以做量具用。有的仪器在实验装置中起支撑作用。有些仪器外观很相似,容易混淆,应该通过对比加以分辫。化学仪器在做化学实验时经常用到,学会正确使用这些仪器的方法,是十分重要的。每种仪器,根据它的用途不同,有着不同的使用要求。因此,在使用各种化学仪器前都应该明确它的要求及这种要求的原因。 一. 容器与反应器 1. 可直接加热 (1) 试管 主要用途: ①常温或加热条件下,用作少量试剂的反应容器。 ②收集少量气体和气体的验纯。 使用方法及注意事项: ①可直接加热,用试管夹夹住距试管口1/3 处。 ②试管的规格有大有小。试管内盛放的液体不超过容积1/3 。 ③加热前外壁应无水滴; 加热后不能骤冷,以防止试管破裂。 ④加热时,试管口不应对着任何人。给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜。 ⑤不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质。

(2) 蒸发皿 主要用途: ①溶液的蒸发、浓缩、结晶。 ②干燥固体物质。使用方法及注意事项: ①盛液量不超过容积的2/3 。 ②可直接加热,受热后不能骤冷。 ③应使用坩埚钳取放蒸发皿。 2. 垫石棉网可加热 (1) 烧杯 主要用途: ①用作固体物质溶解、液体稀释的容器。 ②用作较大量试剂发生反应的容器。 ③冷的干燥的烧杯可用来检验气体燃烧有无水生成; 涂有澄清石灰水的烧杯可用来检验CO2气体。 使用方法及注意事项: ①常用规格有50mL 100mL 250mL等,但不用烧杯量取液体; ②应放在石棉网上加热,使其受热均匀;加热时,烧杯外壁应无水滴。 ③盛液体加热时,一般以不要超过烧杯容积的1/2为宜。 ④溶解或稀释过程中,用玻璃棒搅拌时,不要触及杯底或杯壁。 (2) 烧瓶 主要用途: ①可用作试剂量较大而有液体参加的反应容器,常用于各种气体的

CIC-D100离子色谱仪操作规程

CIC-D100离子色谱仪操作规程 (ISO9001-2015/ISO17025-2017) 1.0目的 规范离子色谱仪(型号:CIC-D100)的操作程序,正确使用仪器,保证检验工作顺利进行。 2.0适用范围 适用于CIC-D100型离子色谱仪的使用操作。 3.0职责 3.1操作人员按照本规程操作仪器,并做使用登记。 3.2保管人员对仪器进行定期维护、保养。 3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。 4.0技术参数 4.1使用环境条件: 相对湿度:<85%,工作环境温度:15~30℃,电源电压:220±10V,光洁平整的工作台,仪器接地。 4.2阴离子色谱柱技术参数 阴离子色谱柱型号SH-AC-3 粒径9μm 柱材料不锈钢/Peek 推荐淋洗液 2.0mMNa 2CO 3 +8.0mMNaHCO 3 (或以出厂报告中浓度为准) 最大流量 2.0mL/min(推荐1.0mL/min) 最大压力12Mpa 适用pH范围0~14 适用温度范围20~50℃(推荐35℃或以出厂报告为准) 有机溶剂兼容性100%乙腈或甲醇(需逐步过渡) 4.3自动进样器技术参数 型号SHA-15 工作温度10~40℃

存储温度-25~60℃(表面无结霜) 样品装载基本托盘(1)2ml×54位(2)10ml×15位(3)4ml×35位 样品瓶高度H≤48mm(包括隔垫和瓶盖) 定量环体积1~120μL(可扩展,出厂标准配置:50μL) 计量泵体积200μL 进样模式全定量环进样,部分定量环进样,样品无损耗进样。 定量重复性全定量环进样RSD 6 ≤0.3% 部分定量环进样RSD 6 ≤0.5%(进样量≥10μL) 无损耗进样RSD 6 ≤1.0%(进样量≥10μL) 残留≤0.05%(执行一次清洗程序) 体积450mm×300mm×330mm 净重20Kg 电源交流~220V,50Hz 5.0操作程序 5.1阴离子操作规程(如果与实际操作不符,请以实际为准) 5.1.1开启电脑显示器、电脑主机、自动进样器及离子色谱仪的电源开关。 5.1.2开启电脑中的离子色谱工作站(HW-2000通用版)和反控程序(CtrlPanel.exe或controlpanel),并联机。 5.1.3更换新的淋洗液,将滤头放入淋洗液中,将流量调至0.3ml/min,开启泵,设置色谱柱及检测器温度,确认色谱柱连入流路中后,打开电流开关,阴离子调整电流为75±10mA (阳离子加电流50mA,不配抑制器不加电流),等到色谱柱柱温升至设置温度后将流量调为0.5mL/min,一分钟后将流量调为0.7mL/min,再过一分钟将流量调至1.0mL/min(具体流量根据色谱柱额定流量来设定),单击工作栏中的“谱图采集”按钮,让工作站采集信号,同时设置好保存目录,通淋洗液直到基线稳定。(开泵后确认是否有压力、压力是否稳定,没有压力或压力不稳定需要对泵进行排气操作) 5.1.4样品检测:将样品放置到样品盘中,选择自动分析系统实验方法(设置吸液体积、重复次数、时间间隔等),进行自动分析。

LC-15C岛津液相色谱仪操作规程

◆目的:制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。 ◆范围:适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。 ◆职责:检验人员对本规程的实施负责。 ◆内容: 1操作前的准备 1.1流动相的配制:用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。对规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调

节。配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过,用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 1.2供试溶液的配制:供试品用规定溶剂配制成供试溶 液。供试溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染。 1.3检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用 于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的pH值与该色谱柱是否相适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 2仪器组成、电源 2.1仪器组成:LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱工作站。 2.2接通电源:将各仪器电源插头插入插座内,打开泵(该仪器除梯度外可用单泵也可同时用双泵,用单泵可仅开一个泵,用双泵需两个泵同时打开)。 3操作

3.1泵系统 3.1.1单泵操作: 3.1.1.1打开泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿灯, 更换所需的流动相,然后将排液阀旋钮逆时针旋 转180°以打开排液阀。 3.1.1.2 按“purge”键运行,开始冲洗。如果排液阀旋 钮旋转的度数超过180°,任何排出的流动相都可 能包含气泡。这是正常现象。 3.1.1.3 清洗完成后,以顺时针方向尽量旋转排液阀旋 钮,关闭排液阀。 3.1.1.4按下“pump”键,开始泵的运行。 3.1.2双泵操作: 3.1.2.1打开两个泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿 灯,更换双泵所需的流动相,然后将两泵排液阀 旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 3.1.2.2 分别按“purge” 键运行,开始冲洗。

离子色谱软件操作规程

离子色谱软件操作规程 一、新建标准样品 1、打开操作软件,单击“通道1”(即与仪器相连接的通道)进入“通道1”界面,点击做样框中“样品名”后面的“新建”按钮,进入“新建样品”对话框的“第一步>给定样品名,设定样品属性”输入测样的文件名,填写分析时长,点击“下一步”; 2、进入“新建样品”对话框的“第二步>选定或新建方法”,点击“下一步”; ① 进入“新建方法”对话框的“第一步>给定方法名称” 点击“下一步”; ② 进入“新建方法”对话框的“第二步>设定定量参数”选择“面积”“外标法” 点击“下一步”; ③ 进入“新建方法”对话框的“第三步>设定组分表”添加标准样中的组分名称到组分表中,点击“确定”, 点击“下一步”; ④ 进入“新建方法”对话框的“第四步>设定积分参数”, 点击“下一步”; ⑤ 点击“完成” 3、进入“新建样品”对话框的“第二步>设定或新建方法”, 点击“下一步”; 4、进入“新建样品”对话框的“第三步>选定常规信息”,“标准浓度单位”选择“ppm ” 点击“下一步”; 5、进入“新建样品”对话框的“第四步>选定标样组分浓度(指各组分在溶液中所占的相对量)”,输入1#标样的各组分浓度,点击“下一步”; 6、点击“完成”; 7、进入“新建仪器条件”对话框,点击“确定”。 二、进样 进1#标准样品:将进样阀快速扳到“进样”位置,将注射器插到进样口,进1-2ml 的1#样品,在将进样阀快速扳到“分析”位置。注意:进样之前要把注射器中的气泡尽可能排除干净,进样过程中不要把气泡进入到流路中!点击软件“ ”按钮,开始分析样品,软件根据设定的分析时长自动停止采集。 三、谱图处理 采集结束后可以对数据进行手动处理。点击“打开”按钮,双击样品的文件名,打开文件,对图谱进行手动处理。具体操作方法如下:点击工具钮 使其变为下凹状态 后,即可对当前谱图进行如下手动积分处理: 事件工具钮被保护 事件工具钮有效

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程 一、目的:为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪,特制订本操作规程。 二、围:仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。 三、环境要求:温度4 ~35℃,相对湿度为40~80% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。 四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理: 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 4.1高效液相色谱仪外观图: 图1:高效液相色谱仪外观图 开机顺序:A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机(注:仪器各单元的开关均在左下角) 4.2高效液相色谱仪的基本流路:

五、样品准备: 5.1开机之前,准备好所用的流动相和样品,检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。 5.2 流动相:必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并通过0.45um过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体O2等,如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降,甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录,了解仪器当前状况。 图2:真空过滤器图3:超声波清洗器 5.4 样品前处理:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理。 图4 样品前处理 六、操作规流程: 工作软件操作流程概述:

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