二级脱硫操作规程[1].

二级脱硫工艺技术规程

一、岗位职责

本岗位的基本责任和任务就是确保由洗苯工段送来的～160000Nm3/h、≤9kPa焦炉煤气，H2S含量约600mg/ Nm3，经本工段脱硫净化处理后，将H2S脱除至≤50mg/ Nm3，再送至后面的焦炉煤气用户。操作人员应尽量提高脱硫效率，维护各个运转机泵的正常运行，保证脱硫液能够正常循环使用。

为保证任务的完成，在岗操作工与管理人员，除严格执行厂里正常的规章制度外，为完成煤气脱硫这一特定任务，必须严格执行本岗位的操作规程，将煤气脱硫、母液再生工艺指标控制在规定范围内，遵循科学的程序，负责整个工艺过程所涉及的设备的开车、停车、维护、检查、生产调节、事故处理及保持整洁，工艺过程所涉及到的管线、管件、仪表、电气也具有同样的责任。

本岗位所管辖的静态设备主要有综合塔（T01AB）、母液循环槽（V01）、事故槽（V02）、硫泡沫槽（V03）、溶碱槽（V04）、催化剂槽（V05）、液位调节器（X01AB）；动力设备主要有：母液循环泵（P01ABC）、硫泡沫泵（P02AB）、罗茨风机（C01ABC）。

与本岗位工段内相关联的岗位有：分析化验岗位；相关的专业为：供电、仪表；与工段外相关的公用系统有焦炉煤气外管、蒸汽外管、上下水外管、电信、原料供应等。

二、生产原理及工艺流程

1、生产原理

生产过程的基本原理：焦炉煤气中酸性气体硫化氢被碱性脱硫母液吸收，生成HS -，煤气中硫化氢被脱除，煤气得到净化。含HS -的脱硫母液在催化剂作用下与溶于母液中的氧作用，被氧化成单质硫，并随着硫泡沫的浮选和溢流与脱硫母液分离，脱硫母液在催化剂的作用下吸收空气中的氧气，使脱硫母液氧化再生能重复使用，这一过程即为脱硫母液再生过程。

反应式如下； 无机硫吸收反应

3322NaHCO NaHS CO Na S H +?+ 332222NaHCO CO Na CO O H ?++

O H CO S Na S x NaHCO NaHS x 2223)1(++?-++

对部分有机硫的脱除反应

332NaHCO RSNa CO Na RSH +?+

32223222NaHCO S CO Na O H CO Na COS +?++ 322232222NaHCO COS Na O H CO Na CS +?++

硫化物的催化氧化（母液再生）

↓+?++x X S NaOH O H O S Na 221

222

↓+?+S NaOH O NaHS 22

1

NaOH RSSR O H O RSNa 422422+?++

S CO Na O S CO Na +?+322222

1

S CO Na O COS Na 232222+?+

副反应

O H O S Na O NaHS 2322222+?+ 332NaHCO NaCNS S HCN CO Na +?++ 222422252CO N SO SO Na O NaCNS +++?+

2、工艺流程

由洗苯工段送来的焦炉煤气总量约160000Nm 3/h ，含H 2S 量约600mg/ Nm 3，压力≤9kPa ，温度约25~28℃，并联进入综合塔（T01AB ）的脱硫段上部，在填料层与脱硫母液逆向充分接触，煤气中硫化氢、氰化氢等酸性气体被碱性母液吸收，并生成相应盐类，煤气在净化吸收过程也被温度高的脱硫母液加热到30℃左右，煤气至塔顶在除雾层除雾，经塔内煤气中心管进行气液分离后，从塔的中部排出，即为合格煤气送至后面用户。

脱硫母液在综合塔上部脱硫段吸收硫化氢后成为富液，富液从脱硫段下部通过中央液封自流至综合塔反应段，反应段的富母液靠液位自流至其下部的低压双射流再生器的液体分配室，并以射流方式进入混合室，与再生空气射流乳化混合，母液中HS -在催化剂作用下被氧氧化成单质硫，气、液、固三相流体由低压双射流再生器排出管排至再生浮选段下部，转向上流，氧化反应继续进行，空气泡对单质硫产生浮选作用，气、液、固三相混合物在再生浮选段流动过程完成分离任务，尾气脱离液面，由再生段顶部侧面引入洗涤器，被洗涤器顶部进入的生化水喷洒吸收后，再生尾气达到环保排放标准，排入大气中。硫磺泡沫漂浮于溶液表面，通过周边溢流堰进入环形收集槽，由排出口自流至硫泡沫槽，与气固分离后的贫母液进入贫液收集槽经液位调节器自流至母液循环槽（V01）。为控制硫泡沫中母液含量，必须严

格控制通过溢流堰硫泡沫液体的总量，通过塔外液位调节器（X01AB）可以有效调节再生段内硫泡沫层的液面高度，从而控制硫泡沫排出总量。母液循环槽（V01）的贫母液由母液循环泵（P01ABC，任选两台）分别加压后送入综合塔（T01AB）。再生空气由罗茨风机（C01ABC，任选两台）分别提压后送至两综合塔再生段的空气管达到25~30kPa后，送至每个低压双射流再生器的空气分配室，并以射流形式进入气液混合室。

三、工艺要求

1、工艺参数一览表

2、化验分析控制一览表

化验分析控制一览表

四、主要设备一览表

主要设备一览表

五、开工条件

1、运转的前提和条件

1.1组织机构及组成人员已确定，并经有关部门批准。

1.1.1指挥人员必须熟悉本工段的工艺和设备，熟悉开车方案的要点，负责全过程的指挥和各部门的协调工作。

1.1.2岗位操作人员应经过培训，具有上岗作业证，化验人员已落实。

1.1.3消防人员、安全人员及医疗救护人员、维修人员已落实。

1.1.4安全应急预案已编制完毕，并经有关部门批准执行。

1.2装置所处状况

1.2.1设备、工艺管线均已完工，管道吹扫、设备试漏均已结束，运转设备经单体试车、水联运试车合格。合格标准：检查顶部布液器布液正常，每层填料上方均布器均布液正常，再生槽溢流堰水平正常，液位调节器调节灵敏正常。

1.2.3水、电、气、汽等公用工程施工结束，并通过初步验收。

1.3化验室、分析化验器具、药剂等准备工作已齐全。

1.4操作室备有带控制点的工艺流程图或视屏已准备好。

1.5生产所消耗的原料如纯碱、催化剂等物料已准备齐全。

1.6操作规程、操作记录、各种报表及其它制度已制定出。

1.7消防器材、劳保器材已到位。

1.8防爆型对讲机、电话等通讯器材已齐全。

2、准备工作

2.1设备经过彻底清理，去除内部杂物，特别是在水联动试车后，检查清理综合塔反应段、中央水封、再生槽内杂质，场地已做到工完料净场地清。

2.2工艺管道上阀门开关灵活、可靠，仪表监测点处于备用状态。

2.3必要的盲板已安装好，不必要的盲板已拆除。

2.4临时需要的管线已接上，需要断开的管线已断开。

2.5操作室的仪表盘已送电，显示正确可靠。

2.6工段收到厂方有关部门开车指令。

3、脱硫碱性母液制备

3.1脱硫碱性母液用水水质要求

硬度越小越好，含盐量越低越好，首选蒸汽冷凝液或软水，考虑首次制备量大（系统持液量~1100m3，需原料催化剂PDS约33kg，纯碱约22t），也可用硬度低的工业水代替。

3.2纯碱溶液的制备（采用多次间断配碱方式）

3.2.1开启放水阀向溶碱槽（V04）中加水7.0~7.5t。

3.2.2开启蒸汽直接加热阀通蒸汽加热至50~70℃。

3.2.3向槽中加入纯碱，共约1000kg，并开启搅拌器。

3.2.4维持槽内温度≥70℃，恒温搅拌20~25min，纯碱全溶，开启碱液泵（P06），将碱液打入母液循环槽（V01）中。

3.2.5如上四个步骤反复进行

生产过程补加碱液的制备，仍按上述步骤进行，加量按分析数据来定。

4、催化剂溶液制备

4.1制备过程按催化剂生产厂家的具体要求进行。

4.2如厂家无具体要求，可按以下步骤进行：

4.2.1开启放水阀向催化剂槽（V05）加水0.9t。

4.2.2向槽中加入5kg催化剂。

4.2.3开车前的制备用手动搅拌，运行期间罗茨风机启动后可用罗茨风机来的空气进行鼓气搅拌。

4.2.4搅拌均匀，待催化剂全溶，打开放液阀将催化剂溶液自流补入母液循环槽（V01）中。

4.2.5如上四个步骤反复进行，进行次数按分析数据来定。

5、建立脱硫母液循环

5.1为进出口煤气管线处的水封槽（V07AB）加满水。

5.2开启母液循环槽（V01）的加水阀向母液循环槽（V01）注水，当其液位达到4.5m时，打开事故槽（V02）至母液循环槽（V01）的连通阀，直至事故槽的液位与之均衡。

5.3打开液位调节器（X01AB）底部的旁路直通阀，并且将液位调节器的液位调至低位，直至综合塔再生段的液位与之均衡到 4.5m 时，停止加水。

5.4打开再生器进气阀和再生空气支管放空阀，并检查再生器蒸汽吹扫阀处于关闭状态。

5.5打开母液循环槽（V01）到母液循环泵（P01ABC）的阀门，

同时打开事故槽（V02）到母液循环泵（P01ABC）的阀门，按照开泵操作法启动母液循环泵（P01ABC，任选两台），分别加压后向两台综合塔（T01AB）送脱硫母液。溶液循环过程中，要密切注意母液循环槽（V01）、综合塔（T01AB）反应段、综合塔（T01AB）再生段的液位和再生段的回流情况。

5.6当事故槽（V02）的液位LI—04降至5m以下时，关事故槽（V02）到母液循环泵（P01ABC）的阀门，打开事故槽至管道泵（P04）的阀门，用管道泵（P04）将事故槽的母液打入母液循环槽，当观察循环槽，反应段，再生槽液位在工艺范围内，并且再生槽回流液正常已达到平衡，这时停管道泵（P04），不需要向脱硫液系统补液。

5.7母液循环建立后逐一打开再生器蒸汽吹扫阀门，关闭再生器进气阀，对每个再生器进行真空吸力检查，随后立即恢复原来的状态。

5.8母液循环槽（V01）液位应控制在1.3~2m，检查打开事故槽（V02）至母液循环槽（V01）平衡管线上的阀门。

5.9检查确认脱硫母液入塔温度27~35℃，当温度低时，可用蒸汽进行调节。

5.10分析脱硫母液组分，确定符合脱硫剂要求，否则应进行组分调整，直至达到工艺要求范围内。

6、再生空气系统的投运

脱硫液循环稳定后，即可进行再生空气的投运操作。具体操作过程如下：

6.1检查打开再生器罗茨风机出口阀，放空阀。

6.2按照操作规程启动罗茨风机C01ABC，开二备一，分别加压

向再生器空气系统送气。

6.3罗茨风机运行稳定后，观察再生空气分配器的压力PI04、PI05，进行再生空气系统升压操作。

6.3.1升压加量的原则是：缓慢分段进行，所谓缓慢是指升压速度不超过每5分钟升压1kPa；所谓分段是指每次升压间隔时间以反应段液位不再上升为准。

6.3.2升压的措施为：首先同时缓慢关闭再生空气上脱硫塔T01AB分管的放空阀门。当这两个放空阀门彻底关闭后，开始缓慢关小再生器罗茨风机放空阀。

6.4当再生空气分配器的压力PI06、PI07压力达到工艺控制指标60%时，即可停止操作。

7、综合塔脱硫段气相置换

7.1前言

7.1.1置换的意义

焦炉煤气为可燃性气体，它与空气混合极易成为爆炸性气体，焦炉煤气与空气混合气爆炸下限煤气含量为5.5~6.0%，爆炸上限煤气含量约为30%。焦炉煤气与空气混合气在煤气高于下限低于上限的浓度范围内，遇到火源即高于600℃的火星立刻爆炸，置换最主要目的就是避免产生爆炸性混合气体，是最重要的安全保证措施。

7.1.2置换分类

一种是开车前置换：就是在脱硫塔内用焦炉煤气取代塔内原有空气这一过程，为正常开车做准备；一种是停车置换：是在脱硫塔内用空气取代焦炉煤气这样一个过程，为塔器检修做准备。

7.1.3置换采用的中间介质

最通常采用的介质是氮气置换，这是最方便最常用的置换方法，需要有空分制氮气设备。

第二种介质是贫气置换，所谓贫气就是含氧量非常低的气体，如燃气、燃煤烟气经降温（燃煤烟气需除尘）后用作置换介质，这一方式在氮肥厂已被采用，在焦化企业尚无先例。

第三种介质就是用蒸汽置换。这一方法被焦化企业特别是小型企业所采用，蒸汽介质使用比较方便，因蒸汽介质的特殊性质，在常压下，低于100℃就会冷凝成水，在塔器置换过程，也是塔内件包括塔壁加热过程，置换过程消耗大量蒸汽，能耗大、时间长。

7.1.4综合塔置换前必须具备的条件

7.1.4.1焦炉煤气进出管线阀门关闭，与生产系统盲板隔绝。

7.1.4.2煤气管导淋水封槽（V07AB）必须确认加满水。

7.1.4.3综合塔（T01AB）中央水封已确认注满母液。

7.1.4.4脱硫母液入塔管线PL02ab已充满母液。

7.2开车前置换（以蒸汽置换为例）

7.2.1确认前款共4条置换前必须具备条件已全部具备。

7.2.2将置换气与入塔煤气管阀门后的置换甩头接通（接置换蒸汽），并固定牢固，无泄漏。

7.2.3打开综合塔顶放空阀，打开置换气阀，并打开综合塔出口煤气管阀前的放空阀，置换开始进行。

7.2.4联系分析工，在综合塔出口煤气管线阀门前的取样甩头处，定时取样分析，当分析气体中氧含量<2%时，确定为置换合格。

7.2.5去掉入塔煤气管阀门处的盲板，微开入塔煤气阀，用煤气将塔内惰性气体置换掉，当放空气中的氧含量<0.5%时，即可关掉放空阀，置换即告结束。

8、煤气系统开车

8.1通知调度和前后工序；脱硫系统准备进煤气。

8.2同时逐渐少量打开综合塔A、B的煤气入口阀门。

8.3逐渐开大综合塔A、B出口阀门，操作过程中避免产生大的压力波动，随时观察中央液封是否有母液。

8.4检查再生空气压力，空气环管处压力应在25～30kPa。

8.5检查硫泡沫生成情况，必要时可用液位调节器X01AB分别进行硫泡沫溢流量的调节。

8.6当脱硫装置在60%负荷状态下，对脱硫装置进行全面的检查。稳定运行一定的周期后，将脱硫装置的液相循环量和再生空气平稳提至满负荷运行。

8.7调节调位器旁路直通阀，用调位器将再生浮选槽的液面调至溢流堰下150mm。

8.8操作过程中要注意综合塔反应段、再生段和母液循环槽的液位变化，当液位过低时要及时补液。

9、洗涤器开车

9.1开启管线WW02ab、WW03ab上的阀门。

9.2按照泵的开启程序启动洗涤液泵将洗涤用的生化水送入洗涤器T02AB中进行喷洒。