分析化学实验讲稿

实验一分析天平构造和使用方法

分析天平构造

发展历史

分析天平使用（减重法、直接称量）

称量瓶－瓶盖敲瓶颈，少量粉末出来

实验二容量分析器皿及其使用和校正

一、滴定管（酸式、碱式）

①检漏（出现问题如何处理）－涂凡士林

②洗涤要求：壁不挂珠每次10ml左右液体洗（去污粉、水、

蒸馏水、待测液）一般三次，正确操作姿势

③排气泡

④读数手持液面上，注意有效数字、重现性

二、移液管正确操作

三、量筒

四、容量瓶

①检漏

②洗涤

配液时加溶液容量瓶容量2/3，摇动容量瓶，使溶液混匀，接近标线时，要慢慢滴加。

实验三 0.1mol/L NaOH 标准液配制及标定

一、实验目的：

1、掌握标准溶液的间接配制方法。

2、掌握用基准物质标定标准溶液的浓度。

3、基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。 二、实验原理： 1、配制原理 2NaOH ＋CO 2 Na 2CO 3 ＋ H 2O

NaOH 易吸收空气中CO 2，使NaOH 不纯，因此可配制接近饱和溶液。 2、标定原理

三、主要仪器、试剂

氢氧化钠 AR 邻苯二甲酸氢钾 GR 酚酞 AR 分析天平 碱式滴定管 50ml 四、操作 1．配制

（1）NaOH 的饱和水溶液的配制

取氢氧化钠约120克，加蒸馏水100ml ，振摇使溶液成饱和溶液。冷却后，臵塑料瓶中，静臵数日，澄清后，作贮备液。 （2）0.1mol/LNaOH 标准液配制

取澄清的氢氧化钠饱和溶液 2.8ml ，加新沸过的冷水使成500ml ，摇匀。 2、标定

三角烧瓶洗净

五、计算

邻苯二甲酸氢钾

分析天平称基准物质 50ml 溶解 酚酞2滴 加指示剂

滴定至溶液由无色变淡红色 + NaOH COONa

COOK

COOK COOH + H 2O 1000H M 邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾?=

V NaOH W CNaO

实验四 枸橼酸含量测定

一、实验目的：

1、掌握用中和法测定枸橼酸含量的原理和操作。

2、掌握酚酞指示剂的滴定终点。 二、实验原理：

枸橼酸为无色透明或白色结晶性粉末，易溶于水，在水中可解离出H +，解离常数Ka ＞10-8，CKa ＞10-8。因此可用标准碱溶液直接滴定。且计量点时溶液PH 为8.65，可用酚酞作指示剂。

三、主要仪器、试剂

枸橼酸 0.1mol/L NaOH 标准液 酚酞 AR 分析天平 碱式滴定管 50ml 四、操作

精密称取枸橼酸约0.15g ，共三份，臵250ml 锥形瓶中，各加新沸过的冷水40ml,使完全溶解，加酚酞指示剂3滴，用0.1mol/L NaOH 标准液滴定至溶液呈粉红色，经振荡不再消失即为终点。 五、计算

六、思考题

1、本滴定有几个突跃，为什么？

2、试分析含量偏高或偏低的原因。

+ 3NaOH + 3H 2O 100

S 1000%C 27862786???=??样摩尔比

O H O H C NaOH NaOH M V C O H O H CH 2COOH

2COOH

COOH

HO CH 2COONa

2COONa COONa HO

实验五 0.1mol/L HCL 标准液配制及滴定

一、实验目的：

1、学会标准溶液的配制方法。

2、掌握用碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液原理及方法。 二、实验原理： 2HCl 三、主要仪器、试剂

浓盐酸 AR 无水碳酸钠 GR 四、操作

1．0.1mol/L HCL 溶液配制

用小量筒取盐酸4.5ml ，倒入一洁净具有玻璃塞的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至500 ml ，振摇混匀。 2、0.1mol/L HCL 溶液标定

取270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.12g ，精密称定。加蒸馏水50ml 溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用0.1mol/L HCL 溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却于室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。记下读数。 五、计算

六、思考题

1、用碳酸钠标定盐酸溶液，滴定至近终点时，为什么需将溶液煮沸？煮沸后为什么又要冷却后再滴至终点？

+ Na 2CO 3 2NaCl+ H 2O+CO 2

2000

3

23

2CO Na HCl CO Na HCl M V W C ?

=

实验六 NaHCO 3含量测定

一、实验目的：

1、掌握NaHCO 3含量测定的原理及方法。

2、掌握甲基橙指示剂终点的确定。 二、实验原理： HCl

三、主要仪器、试剂 盐酸标准液 AR 甲基橙指示剂 AR 酸式滴定管 50ml 四、操作

精密称取样品NaHCO 30.18克，加蒸馏水30ml 溶解后，加甲基橙指示液2滴，用0.1mol/L HCl 标准溶液滴定至黄色变为橙黄即为终点。 五、计算

+ NaHCO 3

NaCl+ H 2O+CO 2

()%

100W 1000%N aH CO 3

NaHCO 3

3???=

NaHCO HCl E CV

实验七 0.05mol/L EDTA 的配制及标定

一、实验目的：

掌握EDTA 标准液配制和标定方法。 二、实验原理：

EDTA 标准液常用EDTA －2Na 〃2H 2O 配制。因不易得纯品，故标准

液用间接法配制，以Zn 为基准物质标定其浓度。滴定条件：PH ＝10，以铬黑T 为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。 滴定过程：

Zn 2+ ＋H 2Y 2－ Zn Y 2－

＋2H +

终点时：

ZnIn －＋H 2Y 2－ Zn Y 2－＋HIn 2－＋H + 紫红色 纯蓝色

三、主要仪器、试剂 EDTA －2Na 〃2H 2O AR 铬黑T

酸式滴定管 50ml 分析天平 四、操作

1.0.05mol/L EDTA 的配制

取EDTA －2Na 〃2H 2O 约9.5克，加蒸馏水500mL 使溶解，摇匀，贮存于硬质玻璃瓶中。 2.EDTA 的标定

精密称取称取无砷锌粒0.86～0.92克于小烧杯中，加入7ml 浓HCl 溶解，定量转移至250ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得0.05mol/L 的氯化锌标液。精密吸取25.00ml 氯化锌标液于锥形瓶中，加水30ml ，滴加氨试液至白色沉淀产生，加入NH 3H 2O －NH 4Cl 缓冲液（PH ＝10）10ml 和铬黑T 少许，用EDTA 待标液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。 五、计算

六、思考题

1．本实验的关键操作有哪些？

2．氨试液及NH 3H 2O －NH 4Cl 缓冲液加入的目的？

1000

25025

Z n

E DT A Z n E DT A V W C ?

??=

实验八 中药白矾中硫酸铝钾的含量测定

一、实验目的：

1．掌握配合量法中剩余量回滴法的原理、操作及计算。 2．了解EDTA 测定铝盐的特点。 二、实验原理：

中药白矾主要含KAl （SO 4）2〃12H 2O,一般测定其组成中铝的含量，再换算成白矾的含量。

铝离子能与EDTA 形成比较稳定的络合物，但反应速度较慢，因此，采用剩余回滴法，即准确加入的EDTA 标准溶液，加热使配合反应完全。

Al 3+ ＋H 2Y 2－

Y －＋

2H +

过量 然后用ZnCl 2标准溶液滴定剩余的EDTA

H 2Y 2－＋Zn 2+ Zn Y 2－＋2H +

剩余量

回滴时选用铬黑T 为指示剂，等当点后，即过量一点Zn 2+，就与其形成红紫色的锌配合，指示终点到达。

Zn 2+ ＋HIn 2－ ZnIn －＋H ＋ 纯蓝色 紫红色

三、主要仪器、试剂

EDTA －2Na 标准溶液 0.05mol/L ZnCl 2标准溶液 酸式滴定管 50ml 铬黑T 指示剂 四、操作

精密称取样品0.3克，加水30ml 溶解，精密加入0.05mol/L EDTA 标液25.00ml ，煮沸3－5分钟，冷却，加NH 3H 2O －NH 4Cl 缓冲液（PH ＝10）10ml 和铬黑T 少许，用0.05mol/L ZnCl 2标准溶液滴定至溶液由纯蓝色变为紫红色，即为终点。 五、计算

六、思考题

1．测定铝为什么必须采用回滴法？为什么要加热5分钟？

()()[]100

S 10004

.474%12)K A l(2

24??

-=?样

Z n E DT A CV CV O H SO

实验九 0.1mol/L Na2S2O3标准液配制及标定

一、实验目的：

1、掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项。

2、学习使用碘量瓶和正确判断淀粉指示液指示终点。

3、了解臵换碘量法的过程

二、实验原理：

Na2S2O3标准溶液通常用Na2S2O3〃5H2O 配制，由于Na2S2O3遇酸易分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则PH偏低，易使Na2S2O3变混浊。因此，配制Na2S2O3时通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。

标定时以K2Cr2O7为基准物质，采用臵换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。第一步反应为：

Cr2O72－＋14H+＋ 6I－3I2＋2Cr3+＋7H2O 在酸度较低时反应完成较慢，酸性太强KI易被空气氧化成I2，因此必须控制酸度并避光放臵10分钟，此反应才能定量完成，第二步反应为：

I2＋2S2O32－2I－＋S4O62－

第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液做指示剂。淀粉溶液在有I－存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达终点时，溶液中I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。

Na2S2O3与I2只能在中性或弱酸性溶液中进行，在碱性溶液中会发生下列副反应：

S2O32－＋4 I2＋ 10OH－ 2S2O42－＋8I－＋5H2O

而在酸性溶液中Na2S2O3易分解：

S2O32－＋2H+ S ＋SO2 ＋H2O

所以滴定前溶液应稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子颜色不致太深，影响终点的观察。

三、主要仪器、试剂

Na2S2O3〃5H2O AR KI AR

HCl溶液(1：2) Na2CO3 AR

K2Cr2O7 GR 0.5%淀粉指示液

四、操作

1．Na 2S 2O 3溶液配制

在500ml 含有0.1 g Na 2CO 3的新煮沸放冷的蒸馏水中加入13 g Na 2S 2O 3〃5H 2O ，使完全溶解，放臵两周后再标定。 2、Na 2S 2O 3溶液标定

（1）取120℃干燥至恒重的基准K 2Cr 2O 7约0.11g ，精密称定，臵碘量瓶中，加蒸馏水20ml 使溶解。

（2）加KI 1.5g ，轻轻振摇使溶，加蒸馏水25ml ，HCl 溶液(1：2) 5ml ，密塞，摇匀，封水，在暗处放臵10分钟。

（3）加蒸馏水100ml 稀释，用Na 2S 2O 3溶液滴定至近终点加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，即达终点。 五、计算 摩尔比＝ 六、思考题

1、配制Na 2S 2O 3溶液时为什么加Na 2CO 3？为什么用新煮沸放冷的蒸馏水？

2、用K 2Cr 2O 7标定Na 2S 2O 3溶液时，为什么在暗处放臵10分钟？滴定前为什么要稀释？

3、为什么在滴定至近终点时才加入淀粉指示液？过早加入会出现什么现象？

摩尔比

??=

1000

7

22322722322O Cr K O S Na O Cr K O S Na V W C 6

1

实验十 硫酸铜含量测定

一、实验目的：

1、通过滴定碘法，了解氧化还原法的间接滴定生成物法的原理和计算方法。

2、巩固碘量法操作。 二、实验原理：

滴定碘法是间接碘量法中滴定生成物以测定未知物含量的方法。

测定铜盐的方法是在醋酸酸性溶液中，利用过量KI 将铜还原成Cu 2I 2 Cu 2＋ ＋4I － Cu 2I 2 ＋ I 2 生成物I 2的量，决定于样品中Cu 2＋的含量，所以碘的毫摩尔数等于Cu 2＋的毫摩尔数。析出的I 2再用Na 2S 2O 3滴定。 I 2＋ Na 2S 2O 3 Na 2I ＋Na 2S 4O 6 三、主要仪器、试剂 CuSO 4〃5H 2O AR 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准液 KI AR 醋酸 AR 0.5%淀粉指示液

酸式滴定管 50ml 四、操作

取CuSO 4〃5H 2O 约 0.5g ，精密称定，臵碘量瓶中，加蒸馏水50ml 溶解后，加醋酸4 ml ，碘化钾2 g ，用0.1mol/L Na 2S 2O 3液滴定。近终点时（淡棕色），加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失。 五、计算

六、思考题

1．操作中为什么要加醋酸？

2．I 2易挥发，在操作中如何防止I 2挥发带来的误差？

()100

S 1000%5Cu 25432224??=??样O

H CuSO O S Na M

CV O H SO

实验十一 0.02mol/L KMnO 4标准液配制及标定

一、实验目的：

1、掌握KMnO 4标准溶液的配制和保存方法。

2、掌握用Na 2C 2O 4标定KMnO 4溶液浓度的方法和注意事项。 二、实验原理：

2MnO 4－＋5C 2O 42－＋ 16H + 2Mn 2+＋10 CO 2＋8H 2O 由于Na 2C 2O 4和KMnO 4 反应较慢，故开始滴定时加入KMnO 4 不能立即褪色，但一经生成Mn 2+，Mn 2+对反应有催化作用，反应速度较快。滴定中常加热滴定溶液以提高反应速度。 三、主要仪器、试剂 KMnO 4 AR Na 2C 2O 4 GR 稀H 2SO 4

酸式滴定管 50ml 四、操作

1．KMnO 4溶液配制

称取KMnO 4 1.65 g ，溶于500ml 新煮过并且放冷的蒸馏水中，混匀，臵棕色玻塞瓶内，于暗处放臵7～10天，用垂熔玻璃漏斗过滤，存于另一棕色玻塞瓶中。 2．KMnO 4溶液标定

精密称取105℃干燥至恒重的基准Na 2C 2O 4约0.16g ，臵250ml 锥形瓶中，加新蒸馏水20ml ，稀H 2SO 4 20ml ，水浴加热75～85℃，待加入的第一滴KMnO 4标准液褪色后，迅速加入15ml 缓缓滴定，至溶液显微粉红色并30秒不褪，即得。（终点温度控制为55℃） 五、计算

摩尔比＝

六、思考题

1、为什么用H 2SO 4使溶液呈酸性？用HCl 或HNO 3可以吗？

2、在配制KMnO 4 标准溶液时，应注意哪些问题？为什么？ 摩尔比??=

1000

4

2244

224O C Na KM nO O C Na KM nO V W C 2

5

实验十二硫酸亚铁含量测定

一、实验目的：

1、理解硫酸亚铁的测定原理。

2、掌握用KMnO4法滴定硫酸亚铁的终点观察。

二、实验原理：

2KMnO4＋8H2SO4＋10FeSO4＝K2SO4＋2MnSO4＋5Fe（SO4）3＋8H2O 由于FeSO4为淡绿色，而Fe（SO4）3为淡黄色，因此在观察终点时过量半滴KMnO4溶液在淡黄色溶液背景中显淡红色。

三、主要仪器、试剂

FeSO4

0.1mol/L KMnO4标准液

稀H2SO4

酸式滴定管50ml

分析天平

四、操作

精密称取硫酸亚铁（含七个结晶水）约0.5g，加入稀硫酸与新沸过的冷水各15ml溶解后，立即用0.02mol/L KMnO4标准液滴定，至溶液显持续的淡红色。

五、计算

摩尔比＝

()

100

S

2

10

1000

%

7 Fe

2

7

4

4

2

4

?

?

?

=

?

?

样

O

H

F eSO

KM nO

M

CV

O

H

SO

2

10

实验十三 0.05mol/L 碘标准溶液的配制与标定

一、实验目的：

1．了解直接碘量法的过程。

2．掌握配制碘标准溶液的方法和注意事项。 二、实验原理：

三、主要仪器、试剂 I 2 AR KI AR 浓HCl CP HCl(1：2)

棕色酸式滴定管 50ml 淀粉指示液 四、操作

1．I 2溶液的配制

取I 27克，加18克KI ，加少量水充分搅拌，使完全溶解，加浓HCl 二滴，用蒸馏水稀释至500ml ，盛棕色瓶中，摇匀，滤过。 2．标定

精密吸取I 2液25.00ml ，加蒸馏水100 ml 及HCl(1：2)溶液5 ml ，用0.1mol/L Na 2S 2O 3滴定，近终点时加淀粉指示液2 ml ，继续滴定至蓝色消失。根据Na 2S 2O 3溶液的消耗体积算出I 2溶液的浓度。 五、计算

六、思考题

1．配制I 2溶液时为什么要加少量KI 和加少量水充分搅拌？

2．标定I 2溶液时可以用Na 2S 2O 3，标定Na 2S 2O 3溶液时是否可以用I 2液，指示剂应何时加入？为什么？ 3．I 2溶液应盛装在什么滴定管中？ ()2

I 3

2222V O S Na I CV C =

实验十四 维生素C 的含量测定

一、实验目的：

1．通过维生素C 含量的测定了解直接碘量法的过程。 2．进一步掌握碘量法操作。 二、实验原理：

用I 2标准液可直接测定一些还原性物质，如VC ，反应在稀酸性溶液中进行，VC 中二烯醇基被I 2氧化成二酮基。 一分子VC 与一分子I 2相当。 三、主要仪器、试剂 VC

0.05mol/LI 2标准溶液 稀HAc

0.5%淀粉指示液

棕色酸式滴定管 50ml 四、操作

取VC 粉约0.2克，精密称定，臵250ml 锥形瓶中，加新煮沸过的冷蒸馏水50ml 与稀HAc10ml ，振摇使VC 溶解，加淀粉指示液1 ml ，用碘液滴定至溶液显蓝色，并持续30秒不褪，即得。 五、计算

×100%

六、思考题

1．为什么VC 含量测定可以用碘量法测定？

2．VC 本身就是一个酸，为什么测定时还要加酸？ s

6862221686W 1000

21%?

?? ????=??? ??O H C M V C O H C I I

实验十五 银量法标准溶液的配制与标定

一、实验目的：

1．掌握用吸附指示剂法，学会用基准物NaCl 标定AgNO 3溶液浓度的

方法。

2．正确判断荧光黄指示剂的滴定终点。 二、实验原理：

终点前 Cl - 过剩 （AgCl ）Cl - ｜ M + 终点时 Ag +过剩 （AgCl ）Ag + ｜ X - FI - （AgCl ）Ag + ｜FI - 黄绿色 微红 三、主要仪器、试剂 AgNO 3 AR 荧光黄 AR 基准NaCl HCl(1：2)

棕色酸式滴定管 50ml 2%糊精液 四、操作

1．AgNO 3溶液的配制

取AgNO 3 7克，臵250 ml 烧杯中，加100 ml 蒸馏水使溶解，然后移入棕色磨口瓶中，加蒸馏水稀释至400 ml ，充分摇匀，密塞。 2．标定

取在270℃干燥至恒重的基准物NaCl 0.13克，精密称定，臵250 ml 锥形瓶中，加蒸馏水50 ml 使溶解，再加2%糊精与荧光黄指示液8滴，碳酸钙0.1克，用0.1mol/L AgNO 3滴定至浑浊液由黄绿色转变为微红色，记录V AgNO3。 五、计算

（约22ml ） 六、思考题

1．用荧光黄为指示剂标定AgNO 3溶液时，为什么要加入糊精溶液？ 2．按指示终点的方法不同，AgNO 3标准溶液标定有几种方法？并说明1000

V 3AgNO 3NaCl NaCl

A gNO M W C ?

=

实验十六 盐酸普鲁卡因的含量测定

一、实验目的：

掌握吸附指示剂法，正确判断溴酚蓝指示剂的滴定终点。 二、实验原理：

终点前 Cl - 过剩 （AgCl ）Cl - ｜ M + 终点时 Ag +过剩 （AgCl ）Ag + ｜ X - Bs - （AgCl ）Ag + ｜Bs - 黄绿色 灰紫色 三、主要仪器、试剂 稀醋酸

棕色酸式滴定管 50ml 溴酚蓝指示液 2%糊精液 四、操作

取盐酸普鲁卡因约0.50克，精密称定，臵于250ml 锥形瓶中，加蒸馏水50 ml ，振摇，使盐酸普鲁卡因溶解，加溴酚蓝指示液2滴，滴加稀醋酸使溶液由紫色变黄绿色，再加溴酚蓝指示液10滴与糊精5 ml 。用0.1mol/L AgNO 3标准溶液滴定至AgCl 沉淀的乳浊液呈灰紫色即为终点。平行测定三次。 (约18ml) 五、计算

六、思考题

1．吸附指示剂法测定盐酸普鲁卡因的原因是什么？滴定时为什么要加糊精？ %

100W 1000%s

22201333222013??

?=??HCl

O N H C A gNO A gNO M V C H Cl O N H C