聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备

一、实验药品及仪器

聚乙烯醇1799，甲醛溶液分析纯试剂厂T 36%的盐酸、10%NaOH溶液、蒸馏水数显恒温水浴锅，强力电动搅拌机，旋转式粘度计220V 50Hz ，微机控制电子万能试验机熟，250mL三口蒸馏瓶、球形冷凝管、10mL量筒、100mL量筒

二、实验方法

1、聚乙烯醇的溶解

在250mL干燥斜颈三口烧瓶中先加加入10g 99%的聚乙烯醇，然后加90mL 蒸馏水，混合后将整个装置置于恒温水浴锅（注意恒温水浴箱不能干烧）中固定好。通入冷凝水并开动搅拌器搅拌，加热水浴锅升温至90℃。直至聚乙烯醇全部溶解。

2、合成聚乙烯醇缩甲醛

当反应半小时之后，用胶头滴管慢慢加入2mL盐酸溶液和3mL甲醛溶液，反应1-2h。这时溶液里面的粘度明显增大，气泡停留在液体中。待反应半小时后，在90mL 水中加入10g NaOH，搅拌使其溶解，配制成NaOH溶液，在不断搅拌下加入上述粘稠液中，调节其pH值，用PH试纸检测溶液酸碱性，直至溶液稍过碱性。关掉水浴锅，自然冷却。继续搅拌直至物料呈淡黄色胶状粘稠液。将其置于烧杯中，便制得聚乙烯醇缩甲醛胶水。

3、聚乙烯醇缩甲醛的性能测试

使用Nou-79型旋转式粘度计测定其粘度；使用微机控制电子万能试验机测定其拉伸强度。记录相关数据。

三、结果与讨论

聚乙烯醇缩甲醛的制备与其他缩醛产品的显著不同就在于其析出条件不易控制，控制不好，一旦缩醛度达到一定程度或者升温析出过快，会导致产品析出过程中就抱团，结块，形成紧密物料析出。通过与一般聚乙烯醇缩甲醛产品的比较，发现本实验制备的聚乙烯醇缩甲醛是不合格的。由于制备出的聚乙烯醇缩甲醛的粘度差，仪器对其的测量也无法进行，所以它的粘度和拉伸强度数据并没有在实验中测定出来。下面就列出导致实验中制备聚乙烯醇缩甲醛失败的几种可能原因：

1、酸碱性对缩合反应的影响

盐酸在缩醛化反应中是起催化作用的，生成的聚合物溶液往往呈酸性，需加入NaOH溶液中和至中性或偏碱性。当PH过低，即酸过量时，反应过于猛烈，造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物产生；当PH过高，反应过于迟缓，甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩甲醛化程度低，产物粘性过低。

2、反应温度对缩合反应的影响

实验室制备聚乙烯醇缩甲醛的过程中，控制反应温度尤为重要。它是影响化学反应的重要因素，是实验能否成功的关键。温度对化学反应速率的影响，总的来说，反应温度升高，反应速率加快，但因整个反应过程的不同阶段反应机理不同，故不能一味的提高反应温度来缩短反应时间。若反应温度太高，则产物会出现凝团现象，尤其在较高浓度的情况下，必须掌握适宜的温度和时间，否则会导致实验失败。温度过低，缩合反应进行得缓慢，缩合度过小，粘度及抗冻性不好。

3、甲醛用量对缩合反应的影响

聚乙烯醇缩甲醛的主要原料是聚乙烯醇和甲醛。其胶的质量取决于两者的配比。如果甲醛的加入量过多，则反应速度加快，缩醛度升高，形成的聚合物水溶性变差。如果甲醛的用量太少，反应速率缓慢，缩醛度低，粘度差，形成的涂膜易于被雨水渗透[10]

四、结论

本实验的失败之处就在于加入NaOH溶液的时间不对。本来应该在甲醛与聚乙烯醇反应，并刚出现白色絮状物，粘度增加时加入NaOH溶液。但由于NaOH 溶液配制不及时（在出现白色絮状物是才发现NaOH溶液没有现成的，只能自己配），并且是在严格按照实验步骤来进行的（加入甲醛后反应1-2h，粘度明显增大，气泡停留在液体中，在反应半小时后加NaOH溶液），所以我觉得，本次实验，因为甲醛与聚乙烯醇进行的缩合反应的缩醛化程度很难控制，所以我们只要能把握住实验中每一步的反应现象，并由反应现象来决定下一步的该操作的步骤，并实验前把需要的试剂都准备好，也就不会重蹈覆辙，实验也就会更加完美。

参考文献

[1] 柯丽军，黄仕锋.聚乙烯醇缩甲醛的研制[J].贵州化工，2005,30（5）：18~19

聚乙烯醇缩甲醛实验

聚乙烯醇缩甲醛实验 1.影响因素：A、温度温度从动力学角度对反应速率有显著影响。温度升高，反应速率增大，温度过高会造成反应过于猛烈、不易控制，局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物产生（类似于催化剂过量）； B、pH值pH值控制的其实是催化剂氢离子的浓度。当pH过低时，催化剂过量，同样会造成局部缩醛度过高，而产生絮状物沉淀。当pH过高时，反应过于迟缓，甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低，产物粘性过低。 C、物料比（主要是甲醛的比例）本实验由于制造的是水溶性的胶水，对缩醛度有较高的要求。如果甲醛用量过多，则反应速度加快，缩醛度升高，形成的聚合物水溶性变差，同时甲醛的含量超标，污染环境，损害人体健康。但如果甲醛用量太少，反应速度缓慢，缩醛度低，粘度变差，形成的涂膜易于被雨水渗透，也会显著影响胶水质量。 2.聚乙烯醇缩甲醛性质：简称PVFM或PVFO。聚乙烯醇与甲醛作用而成的高分子化合物。微带草黄色固体。有热塑性。密度1.2。软化点约190℃。热变型温度65～75℃。吸水率约1%。溶于丙酮、氯化烃、乙酸、酚类。主要用于制造耐磨耗的高强度漆包线涂料和金属、木材、橡胶、玻璃层压塑料之间的胶粘剂，作为层压塑料的中间层以及制造冲击强度高、压缩弹性模量大的泡沫塑料。把聚乙烯醇溶解于水中，经纺丝、甲醛处理制成的合成纤维。聚乙烯醇缩甲醛纤维的中国商品名，又称维尼纶。1924年由德国P.H.

赫尔曼和黑内尔合成聚乙烯醇，30年代制成纤维，名为津托菲尔(synthofil)。由于它溶解于水不能作纺织纤维，主要用作手术缝线。1939年日本樱田一郎等人研制成功聚乙烯醇的热处理和缩醛化方法，维纶才成为耐热水性良好的纤维。世界上生产维纶的国家主要有中国、日本、朝鲜等。维纶性质与棉花相似，强度和耐磨性优于棉花。它有良好的耐用性、吸湿性、保暖性、耐磨蚀和耐日光性；主要缺点是耐热水性差，弹性不佳，染色性较差，高温下的力学性能低。维纶大量用以与棉、粘胶纤维或其他纤维混纺，也可纯纺，用于制做外衣、汗衫、棉毛衫裤和运动衫，以及工作服；也可制作帆布、缆绳、渔网、包装材料和过滤材料。

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备一、令狐采学二、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。三、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下: 聚乙烯醇缩醛化机理: 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合

剂。四、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇（7g）---、甲醇（4.6mL） ---、盐酸(40%工业纯1:4）、氢氧化钠(1.5mL)（8%）、蒸馏水（90+34mL）等；仪器：恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。五、实验装置图六、实验步骤与现象分析步骤（1）：在250ml三颈瓶中，加入90ml去离子水（或蒸馏水），7g聚乙烯醇，搅拌下升温溶解。现象：[白色晶状聚乙烯醇溶解] 分析：[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中] 步骤（2）：等聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.6ml甲醛（40%工业纯），搅拌15min，再加入1:4的盐酸，使溶液PH为1~3，保持温度90℃左右，继续搅拌。分析：[调节PH使之为酸性，是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。升温是由于甲醛沸点低易挥发，缩合反应不可

聚乙醇缩甲醛制备

摘要实验以聚乙烯醇为原料，在水浴加热的条件下，以酸作催化剂用甲醛将其进行部分缩甲醛化，通过均相反应合成具有水溶性的聚乙烯醇缩甲醛胶水。并通过对其粘度及拉伸强度等性能的测试，了解相关性质，探讨催化剂用量、温度及物料比对胶水性能的影响，并确定其最优合成方案。关键词：聚乙烯醇；聚乙烯醇缩甲醛；粘度；拉伸强度

Abstract The experiment were using polyvinyl alcohol as raw material; utilizing the acid as catalyst to make it part of the formal change with formaldehyde under the condition of water bath heating and synthesis the polyvinyl formaldehyde of glue, through the homogeneous reaction, which owning water-soluble. And finally，based on the test of viscosity and tensile strength, learning some relevant properties and discussing the influence of catalyst, temperature and material ratio on the performance of glue, determining the optimal synthesis solution. Keywords：PV A；PVF；viscosity；Tensile strength

聚乙烯醇缩甲醛的制备(原创)..

聚乙烯醇缩甲醛的制备摘要聚乙烯醇缩甲醛是一种生活中非常常见的胶水。本文主要是介绍，以聚乙烯醇和甲醛为原料，在盐酸的催化作用下，制备水溶性的聚乙烯醇缩甲醛。并测定其粘度和拉伸强度。因本次实验失败，将分析实验失败的原因。实验结果为：实验产品呈凝胶状，水溶性差，粘度差。关键词：聚乙烯醇，甲醛，聚乙烯醇缩甲醛 Preparation of polyvinyl formaldehyde Abstract Polyvinyl formal is very common glue which is widely used in our life. This article mainly introduces the polyvinyl formal made of the basic raw material of polyvinyl alcohol and formaldehyde, and determination of tensile strength and viscosity, under the catalysis of hydrochloric acid. The experiment turned out to be an unexpected failure. It will analyze the reasons for its failure. The results for it, that is, the product is gelatinous, poor water-solubility and viscosity. Key Words：polyvinyl alcohol, formaldehyde, polyvinyl formal

聚乙烯醇缩甲醛的设计实验(DOC)

1前言 1.1聚乙烯醇缩甲醛的历史聚乙烯醇缩甲醛(PVF，俗称107胶)，从80年代初期在我国开发应用以来，在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用．但用传统的生产方法所制得的PVF性能比较差，一般为不合格产品．作为建筑胶使用的PVF，其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标．本实验采用新的生产方法改善PVF的性能，使制得的PVF粘度符合JCA38—91的标准，其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准．早在1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇（PVA）的纤维，但由于(PVA)的水溶性而无法实际应用。不过利用“缩醛化”则可减少其水溶性，就使得PVA就有了实际应用价值。用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛PVF。在PVF分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF分子中有羟基，乙酰基和醛基等，因此有较强的粘接性能，可做胶水使用，用来粘结金属，木材，陶瓷，皮革，玻璃和橡胶等一直以来，许多科研生产单位对其生产工艺和改性措施进行大量研究。聚乙烯醇缩甲醛的合成反应属于缩聚反应，缩聚反应是一类有机化学反应，是具有两个或两个以上官能团的单体，相互反应生成高分子化合物，同时产生单分子的化学反应，因此缩聚反应兼有缩合处低分子和聚合成高分子的双重含义，反应产物称为缩聚物，缩聚反应的本质可看作取代。 1.2聚乙烯醇缩甲醛反应原理聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。反应过程需要

聚乙烯醇缩甲醛的制备

实验十三聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验目的 1．了解聚合物化学反应的基本特征。 2．掌握由聚乙烯醇制备聚乙烯醇缩甲醛的方法。二、实验原理聚乙烯醇与甲醛在H +的催化作用下发生缩合反应： CH 2 OH HCHO CH 2 CH CH OH CH OH CH 2 CH OH CH 2 +CH 2 CH 2CH OH CH CH 2 CH CH 2 HO 聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先形成半缩醛（1），且在H ＋存在下转化成碳正离子（2），然后与相邻的羟基作用而得缩醛（3）。 C O H H ROH C H OH H OR C H O +H 2H OR C +H H OR C H OR H OR H -H +ROH C H OR H OR H + + -H (1) (2) (3) 式中ROH 代表聚乙烯醇。聚乙烯醇缩甲醛胶水最初只是代替浆糊及动植物胶、文具胶等来使用，70年代开始用于民用建设，此后又应用于壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴，目前作为胶粘剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。三、实验仪器与试剂仪器：250cm 3三颈瓶，回流冷凝管，搅拌器，小型水浴，滴液漏斗，温度计试剂：聚乙烯醇（PV A ），37%甲醛水溶液，去离子水，1:4盐酸，8％NaOH 溶液四、实验步骤在250cm 3三颈瓶中加入7 gPV A 及70 cm 3去离子水，水浴加热至95℃，搅拌使PV A 全部溶解，溶解后将温度降至85℃，加入1:4盐酸0.5cm 3左右，调节反应体系的pH 值为1～3，再加入3cm 3甲醛（37％），维持90℃下搅拌反应40～60分钟，体系逐渐变稠，可取少许用纸试验其粘接性。当有满意的粘接性后立即加入1.5cm 3 8％NaOH 溶液，调节反应体系的pH 值为8～9，冷却后将无色透明粘稠的液体从三颈瓶中倒出，即聚乙烯醇缩甲醛胶水。五、思考题

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下: 聚乙烯醇缩醛化机理: 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严

格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇（7g）---、甲醇（4.6mL）---、盐酸(40%工业纯1:4）、氢氧化钠(1.5mL)（8%）、蒸馏水（90+34mL）等；仪器：恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。四、实验装置图

五、实验步骤与现象分析步骤（1）：在250ml三颈瓶中，加入90ml去离子水（或蒸馏水），7g聚乙烯醇，搅拌下升温溶解。现象：[白色晶状聚乙烯醇溶解] 分析：[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中] 步骤（2）：等聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.6ml甲醛（40%工业纯），搅拌15min，再加入1:4的盐酸，使溶液PH为1~3，保持温度90℃左右，继续搅拌。分析：[调节PH使之为酸性，是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。升温是由于甲醛沸点低易挥发，缩合反应不可能进行得很完全，升温保温是为了使未反应完的甲醛能在酸性介质中继续与聚乙烯醇缩合] 步骤（3）：反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或者絮状物时，立即迅速加入1.5ml8%的NaOH溶液，同时加入34ml去离子水，调节PH8~9,冷却降温出料。现象：[体系变粘稠，同时有絮状物产生] 分析：[体系变粘稠是因为随着反应进行，~OH变少，导致产物的亲水性变差；而絮状物是产生了交联产物。加水是为了缓和粘稠程度，加入NaOH是为了中和体系中的H离子，防止进一步交联

实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定

实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的： 1 了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法； 2 了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法； 3 通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果； 4 由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。二、实验原理 1 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛( PVF ，俗称107 胶)，从80年代初期在我国开发应用以来,在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用。但用传统的生产方法所制得的PVF 性能比较差,一般为不合格产品。作为建筑胶使用的PVF ，其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标。本实验采用新的生产方法改善PVF 的性能，使制得的PVF 粘度符合JC438291 的标准，其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准。本实验中采用如下配方来配制聚乙烯醇缩甲醛胶。聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反机理应如下： CH 2O +H +C +H 2OH CH 2CH CH 2CHCH 2OH OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2 CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~ ~~~~~~+H 2O 缓慢极慢 CH 2CH CH 2 CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2 CHCH 2O O ~~~~~~CH 2+H +极慢迅速聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比急反应的pH 值不同，得到的聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同。分子量小时，形成的高分子化合物易溶于水；分子量大时，得到的高分子物质难溶于水。溶解性过好或难溶于水对制备水溶性涂料均不利。因此，如何控制反应的条件，使其最大限度的生成适合分子量的化合物是制备聚乙烯醇缩甲醛胶的关键。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037 同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的： 1.进一步了解高分子化学反应的原理； 2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。三．实验仪器及实验试剂： 1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。 2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。四．实验步骤： 1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。 2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。 3.升温到85°C，待PVA全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，

控制反应体系PH 值为1~3，保持反应温度。 4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH 溶液，调节PH 值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。五、实验过程记录六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml 甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH 溶液：2.5ml 七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象； ②当反应达到一定的缩醛度以后，聚乙烯醇高分子链上的很多-OH 都进行缩醛反应，留在链上的-OH 很少，甚至部分长的链段上没有-OH ，使得高分子链在水中的溶解度减小到时间t 温度T/°C 现象操作 8：44 20℃ —— 安装仪器，称取PVA17.0085g 8：46 20℃ —— 加入称好的PVA ，并加入90ml 去离子水。开启搅拌，速度为440r/min 。 8：50 53℃ PVA 逐渐溶解 —— 8：53 66℃ —— 在加热器中补充加水。 9：02 85℃ —— 加3ml 甲醛。保持搅拌15min 9：17 82℃ —— 缓慢滴加1:4的盐酸，直至 pH 为1~3 9：23 82℃ —— 调节温度至85℃ 9：42 85℃ 出现气泡及絮状物加入8％NAOH2.5ml ，调节pH 至9 9：50 85℃ —— 向浴槽中加冷水 9：59 60℃ 降温至60℃。得到无色透明粘稠液。停止搅拌，取样。 10: 04 20℃ —— 清洗仪器，烘干，安装仪器

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放臵不变质;④、生产成本低廉。国内有许多厂家生产此胶水。因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下: 聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、氢氧化钠,浓盐酸，硫酸仪器：搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管，温度计，滴液漏斗，三口烧瓶实验装臵如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。搅拌加热升温至 90℃左右时，聚乙烯醇全部溶解，溶液无色透明，瓶内无白色固体。聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至 85-90℃。等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。保持反应温度85-90℃，继续搅拌20min，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL8%的NaOH溶液，同时加入34mL去离子水(或蒸馏水)。调节体系的pH 值为8-9。然后冷却降温出料，获得无色透明粘稠的液体，即市场出售的红旗牌胶水。加入盐酸，溶液无明显变化，PH降低至 2左右。加入甲醛后加热升温，溶液变稠。升温至85-90℃一段时间后，出现气泡，加入NaOH和蒸馏水， PH值为9左右。冷却，得无色透明粘稠的液体。必须控制PH为1-3，所以加入盐酸不能太多也不能太少。当pH过低时，催化剂过量，反应过于猛烈，造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物产生。当pH过高时，反应过于迟缓，甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低，产物粘性过低。加入甲醛后加热升温，聚乙烯醇与甲醛反应，缩醛化，体系粘度变大，溶液变粘稠。产生气泡，说明分子间已经开始交联，故此时要停止加热。调节PH为8-9是因为，在酸性条件下，聚合物与空气接触不稳定会继续缩醛化，所以要调PH>7

99,聚乙烯醇缩甲醛

高分子化学实验报告 08高分子（一）班夏jh 0814121039 实验聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:。聚乙烯醇缩醛化机理聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、

反应温度、反应时间及反应物比例等因素。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。三、实验仪器及试剂三口瓶，搅拌器，温度计，恒温水浴. 聚乙烯醇，甲醛（40%），盐酸，氢氧化钠. 四、操作步骤 1、现象：在250 ml三颈瓶中，加入90 ml去离子水(或蒸馏水)、7 g 聚乙烯醇，在搅拌下升温溶解。现象：加入聚乙烯醇后，聚乙烯醇不溶解，直到75摄氏度，仍然没看到聚合物晶体因溶解而减少，当温度升高到84摄氏度时，晶体完全溶解，溶液呈无色透明; 分析：聚乙烯醇常温下为白色片状晶体,其玻璃化温度为60—85 摄氏度；当温度升高到玻璃化温度以上时，聚乙烯醇软化，由于聚乙烯醇中有大量的-OH,可以与水形成氢键，故其软化后可以慢慢溶解在水中。

聚乙烯醇缩甲醛胶

应用化学综合实验实验报告实验名称：聚乙烯醇缩甲醛胶的制备游离甲醛的消除与测定姓名：彭亮学号：1505120623 专业班级：应用化学1202班同组人：何家伟、张宏伟时间：2015.4.18 指导老师：曾冬铭

聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的 1、了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法； 2、了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法； 3、通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果； 4、由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛( PVF ,俗称107 胶) ，从80年代初期在我国开发应用以来，在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用，但用传统的生产方法所制得的PVF 性能比较差，一般为不合格产品。作为建筑胶使用的PVF，其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标，本实验采用新的生产方法改善PVF 的性能，使制得的PVF 粘度符合JC438291 的标准，其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准。甲醛（HCHO）是一种无色易溶的刺激性气体，甲醛可经呼吸道吸收，其水溶液"福尔马林"可经消化道吸收。现代科学研究表明，甲醛对人体健康有负面影响。当室内含量为0.1毫克/立方米时就有异味和不适感；0.5毫克/立方米时可刺激眼睛引起流泪；0.6毫克/立方米时引起咽喉不适或疼痛；浓度再高可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺气肿；当空气中达到230毫克/立方米时可当即导致死亡。长期接触低剂量甲醛可以引起慢性呼吸道疾病、女性月经紊乱、妊娠综合症，引起新生儿体质降低、染色体异常，甚至引起鼻咽癌。高浓度的甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏等都有毒害。它还可刺激眼结膜、呼吸道黏膜而产生流泪、流涕，引起结膜炎、咽喉炎、哮喘、支气管炎和变态反应性疾病。甲醛还可以致畸、致癌和致突变。据流行病学调查，长期接触甲醛的人，可引起鼻腔、口腔、鼻咽、咽喉、皮肤和消化道的癌症。在家庭的装修中，所使用的材料特别是采用聚乙烯醇缩甲醛、脲醛树脂等的材料常含有很高的甲醛，对人体产生很大危害，为了减少甲醛的危害，请通过我们所学的知识或所查找的资料选定其中一种或二种作为甲醛消除剂来减少甲醛的散发，达到降低甲醛的危害的目的。 1、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，反机理如下：

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告之欧阳光明创编

聚乙烯醇缩甲醛的制备欧阳光明（2021.03.07）班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037 同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11- 24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的： 1.进一步了解高分子化学反应的原理； 2.通过聚乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶水，掌握PV A缩醛化的实验技术与反应原理。二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。三．实验仪器及实验试剂： 1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。 2.药品：聚乙烯醇1799（PV A），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。四．实验步骤： 1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPV A,在搅拌下升温溶解。 3.升温到85°C，待PV A全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌 15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值为1~3，保持反应温度。 4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g去离子水：90ml 甲醛溶液：3ml1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH溶液：2.5ml 七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水?

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验精选报告.doc

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级： 11 级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037 同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24 指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的： 1.进一步了解高分子化学反应的原理； 2.通过聚乙烯醇 (PVA) 的缩醛化制备胶水，掌握PVA 缩醛化的实验技术与反应原理。二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。三．实验仪器及实验试剂： 1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支， 10ml 量筒一个， 100ml 量筒一个，培养皿一个。 2.药品：聚乙烯醇1799 （PVA ），甲醛水溶液（40 ％工业甲醇），盐酸， NaOH, 去离子水。四．实验步骤： 1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。 2.在 250ml 三口瓶中加入90ml 去离子水和17gPVA, 在搅拌下升温溶解。 3.升温到 85 °C ，待 PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌 15min ，滴加 1 ：4 的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为 1~3 ，保持反应温度。 4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入 2.5mL8 ％ NaOH 溶液，调节PH 值为 8~9 ，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。五、实验过程记录时间 t温度T/°C现象操作

聚乙烯醇缩甲醛的合成

苏州大学材料与化学化工学部课程教案 [实验名称] 聚乙烯醇缩甲醛的合成 [教学目标] 知识与技能：通过实验了解大分子官能团的反应特性及聚乙烯醇的一种改性方法。学会正确使用机械搅拌器。 [教学重点] 聚乙烯醇缩甲醛的制备原理，正确使用机械搅拌器。 [教学难点] 聚乙烯醇缩甲醛的制备的装置和操作方法。 [教学方法] 陈述法，演示法 [教学过程] [讲述] 【实验目的】 1．通过实验了解大分子官能团的反应特性及大分子的一种改性方法，即通过聚乙烯醇（PV A）的缩醛化反应制备聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。 2．学会正确使用机械搅拌器。 [提问并复述] 【实验原理】聚乙烯醇为白色粉末，是由聚醋酸乙烯酯经水解或醇解而成。聚乙烯醇分子内含有官能团－OH，当其与不同醛类进行缩合反应就形成缩醛。这种缩醛化反应可以在分子内部发生，也可以在分子间发生，分子间缩醛化反应是一种高分子交联反应，反应式为： CH2H C OH ** n CH2CH O *CH m H2 C CH O [讲述] 【背景知识简介】早在1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PVA)的纤维，但因其的水溶性大而无法实际应用。利用“缩醛化”减少其水溶性，就使得PVA有了较大的实际应用价值。用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛PVF。随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35％左右，所得到的聚乙烯醇缩甲醛纤维就是人们熟称的“维纶”(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维，又称为“合成棉花”。工业上维纶的制造是将15％聚乙烯醇经0.07 mm左右孔径的喷丝头制成丝，经一系列处理后再与甲醛缩醛化反应。由于缩醛化反应，聚乙烯醇中的—OH大大减少，降低了亲水性，得到耐水性维纶纤维。

聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备

粘合剂粘合剂是最重要的辅助材料之一，在包装作业中应用极为广泛。粘合剂是具有粘性的物质，借助其粘性能将两种分离的材料连接在一起。粘合剂的种类很多，通常可作如下分类： (1)按材料来源分 ①天然粘合剂。它取自于自然界中的物质。包括淀粉、蛋白质、糊精、动物胶、虫胶、皮胶、松香等生物粘合剂；也包括沥青等矿物粘合剂。 ②人工粘合剂。这是用人工制造的物质，包括水玻璃等无机粘合剂，以及合成树脂、合成橡胶等有机粘合剂。 (2)按使用特性分 ①水溶型粘合剂。用水作溶剂的粘合剂，主要有淀粉、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素等。 ②热熔型粘合剂。通过加热使粘合剂熔化后使用，是一种固体粘合剂。一般热塑性树脂均可使用，如聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、乙烯—醋酸乙烯共聚物等。 ③溶剂型粘合剂。不溶于水而溶于某种溶剂的粘合剂。如虫胶、丁基橡胶等。 ④乳液型粘合剂。多在水中呈悬浮状，如醋酸乙烯树脂、丙烯酸树脂、氯化橡胶等。 ⑤无溶剂液体粘合剂。在常温下呈粘稠液体状，如环氧树脂等。 107胶水，学名叫聚乙烯醇缩甲醛，是二种粘性较好的粘结剂。广泛用于配制内墙涂料和涂刷水泥地坪，既经济又美观，施工也很方便。产品特性与用途聚乙烯醇缩甲醛又称１０７胶，无色透明溶液，易溶于水。聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛反应生成的聚合物即聚乙烯醇缩甲醛胶，与聚乙烯醇溶液相比，具有粘接力强，黏度大，耐水性强，成本低廉等优点，广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的黏合剂等，是我国合成胶黏剂的大宗品种之一，我国年消费量达２０余万吨，但该胶黏剂因游离甲醛含量过高，刺激人的眼睛及呼吸系统，危害人体健康，在发达国家早已禁用，我国许多地方也制定地方法规，禁止使用聚乙烯醇缩甲醛腌（１０６胶、１０７胶）用于搴内装饰装修。然而，以１０７胶为主体制得的外墙涂料由于对墙面有较强的黏附力，遮盖力强，硬度高，耐光性和耐水性良好，成本低廉而得以广泛应用。

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备复习课程

聚乙烯醇缩甲醛(胶水) 的制备

聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。国内有许多厂家生产此胶水。因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下: 聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、氢氧化钠,浓盐酸，硫酸仪器：搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管，温度计，滴液漏斗，三口烧瓶实验装置如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。搅拌加热升温至 90℃左右时，聚乙烯醇全部溶解，溶液无色透明，瓶内无白色固体。聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至 85-90℃。等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。保持反应温度85-90℃，继续搅拌20min，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL8%的NaOH溶液，同时加入34mL去离子水(或蒸馏水)。调节体系的pH 值为8-9。然后冷却降温出料，获得无色透明粘稠的液体，即市场出售的红旗牌胶水。加入盐酸，溶液无明显变化，PH降低至 2左右。加入甲醛后加热升温，溶液变稠。升温至85-90℃一段时间后，出现气泡，加入NaOH和蒸馏水， PH值为9左右。冷却，得无色透明粘稠的液体。必须控制PH为1-3，所以加入盐酸不能太多也不能太少。当pH过低时，催化剂过量，反应过于猛烈，造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物产生。当pH过高时，反应过于迟缓，甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低，产物粘性过低。加入甲醛后加热升温，聚乙烯醇与甲醛反应，缩醛化，体系粘度变大，溶液变粘稠。产生气泡，说明分子间已经开始交联，故此时要停止加热。调节PH为8-9是因为，在酸性条件下，聚合物与空气接触不稳定会继续缩醛化，所以要调PH>7

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的： 1.进一步了解高分子化学反应的原理； 2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。三．实验仪器及实验试剂： 1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。 2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。四．实验步骤： 1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。 2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。 3.升温到85°C，待PVA全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值为1~3，保持反应温度。 4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入％NaOH 溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。时间t 温度T/°C 现象操作

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能一、实验目的 1．熟悉聚合物中官能团反应的原理。 2．利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。二、实验原理聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应，生成六元环缩醛结构。聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间与甲醛作用，生成1，3—二氧六环的环状物,其反应可表示为： CH-CH2-CH-CH2 OH OH +HCHO H+CH-CH 2 -CH-CH2 O O CH2 + H2O 当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩醛反应，这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。甲醛化反应可分为两种，一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行；另一种是利用固体的聚乙烯醇进行反应。聚乙烯醇纤维在水溶液反应中，醛基沿着聚乙烯醇的链呈不规则性地与羟基反应。但是在固体反应中情况就不同了，试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应，结晶部分则不反应。低温下，聚乙烯醇若经200℃进行热处理．结晶度可达50％以上。结晶度低的易溶于水．结晶度高的则不易溶于水，经200℃热处理的聚乙烯醇固体，即使在80℃的热水中也不溶。维尼纶纤维的生产，就是利用将聚乙烯醇纤维延伸，热处理，使结晶度提高之后再甲醛化反

应。经适度的甲醛化后，有少量的交联发生，变成热水不溶，也不收缩的纤维。三.仪器及药品三口烧瓶回流冷凝管温度计恒温水浴搅拌器烧杯薄木板（12cm×2.5cm×0.5cm）聚乙烯醇9g 36％甲醛溶液 5g 2.5mol/L的盐酸溶液 10％氧氧化钠溶液蒸馏水四.实验步骤 1．在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL 水，搅拌下在95℃加热使其完全溶解。 2．降温至90℃,加入5g 36％的甲醛溶液，搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1～3，搅拌下进行保温反应。随着反应的进行，溶液逐渐变粘调，变浑浊，当有气泡或絮状物产生时,迅速加入10％的NaOH溶液调pH值为7～8，再加60～70mL蒸馏水稀释后冷却降温，得粘稠透明状液体。 3.将透明状液体涂于木板表面（2.5cm×2.5cm），将两块木板涂胶面对粘，加重物，室温下放置30min后80度烘箱30min，取出后降至室温，测粘接强度。五.思考题 1.聚乙烯醇缩甲醛的改性原理？ 2.聚乙烯醇缩醛化的反应除用来制备胶粘剂或涂料外，还可制备哪些材料？