仪器分析试题及答案(完整版)

第一套

一、选择题

1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )

(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm

2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )

(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )

(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV

(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV

4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )

(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高

5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )

(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低

6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素

(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定

7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )

(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )

9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )

(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2

(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3

10. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )

(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)

11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )

(1) 分子的振动 (2) 分子的转动

(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁

12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )

(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键

13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )

(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化

14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V

慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )

(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子

(4) 质荷比最高的正离子

15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )

(1) 1个单峰 (2) 3个单峰

(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰

二、填空题

1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。

2.带光谱是由______________________产生的, 线光谱是由________________产生的。

3.在分子荧光光谱法中, 增加入射光的强度, 测量灵敏度______________________原因是__________________________

4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。

5.在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量_______________ 有困难,所以用测量_________________来代替.

6.高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物______________________________。

7.用原子发射光谱进行定性分析时, 铁谱可用作_______________________ 。

8.苯上6个质子是_________等价的，同时也是__________等价的。

9. 核磁共振波谱中, 乙烯与乙炔, 质子信号出现在低场是

10.CO2经过质谱离子源后形成的带电粒子有 CO2+ 、CO+、C+、CO22+等，它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为 _____________________ 。

11.在核磁共振波谱法中, 记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由_____变_____,故称横坐标左端为________场, 右端为________场。

三、计算题

1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。

2.将含有色组分X 的500mg试样溶解并稀释至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中, 于400nm处测得吸光度为0.900。将10.0mg纯X 溶于1L相同的溶剂中, 按同样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300, 试求原试样中X 的质量分数。

四、综合题

1．试分析13C-NMR与1H-NMR图谱的差别及其原因。

2.欲检测小白鼠血液中有毒金属元素Cd的含量，请：

（1）写出你认为最佳的仪器分析方法；

（2）扼要说明所提方法的原理及样品预处理的大致过程。

4.已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四谱的数据如下，试推断其结构。图中的主要数据必须用到，阐述条理

题库题组卷答案：

一、选择题

1. (4)

2. (4)

3. (4)

4. (2)

5. (1)

6. (2)

7. (3)

8. (4)

9. (3) 10. (4) 11. (3) 12. (1)

13. (1) 14. (4) 15. (4)

二、填空题

1. 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(δ= 0 )。

2. 分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。

3. 增加( 或提高, 或增大 ) 荧光强度与入射光强度呈正比

4. －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜σ→σ*n→π*n→σ*π→π*

5. 积分吸收峰值吸收系数

6. 精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型

7 谱线波长标尺来判断待测元素的分析线

8.化学；磁。

9.乙烯

10. 因为： CO2+、CO+、 C+、 CO22+

m/z 44 28 12 22

次序为： C+、 CO22+、 CO+、 CO2+

11. 弱、强、低、高。

三、计算题

1. [答]根据 WoodWard─Fieser 规则计算

母体基 214 nm

环外双键×5 25

烷基取代×7 35

延长一个共轭双键 30

_______________________

304 nm

2.[答]c s＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ

0.900＝a×1.00×c x

0.300＝a×0.100×1.00×10-2

解之: c x＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ

已知试样的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ

所以（c x／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-3

4．（1）M / M+1 / M+2 =100：7.7：046（2）化学式 C7H14O 及不饱和度U=1 （3）IR谱分析（4）质谱碎片（5）NMR谱分析（6）UV吸收分析（7）结构式

第二套

(一）单选题

1 使用721型分光光度计时仪器在100％处经常漂移的原因是（）。

A 保险丝断了

B 电流表动线圈不通电

C 稳压电源输出导线断了

D 电源不稳定

2 可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。

A 400-760nm

B 200-400nm

C 200-760nm

D 200-1000nm

3 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。

A 0.188/1.125

B 0.108/1.105

C 0.088/1.025

D 0.180/1.120

4 在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。

A 白光

B 单色光

C 可见光

D 复合光

5 入射光波长选择的原则是（）。

A 吸收最大

B 干扰最小

C 吸收最大干扰最小

D 吸光系数最大

6 如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（）。

A 相对保留值进行定性

B 加入已知物以增加峰高的方法定性

C 利用文献保留值定性

D 利用检测器定性

7 洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。

A 肥皂

B 铬酸洗液

C 盐酸-乙醇洗液

D 合成洗涤剂

8 下列分子中能产生紫外吸收的是（）。

A NaO

B C2H2

C CH4

D K2O

9 在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。

A 0～0.2

B 0.1～∞

C 1～2

D 0.2～0.8

10 紫外—可见光分光光度计结构组成为（）。

A 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统

B 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统

C 单色器-----吸收池------光源 ------检测器-----信号显示系统

D 光源-----吸收池------单色器------检测器

11 紫外可见分光光度计中的成套吸收池其透光率之差应为（）。

A ＜0.5%

B ＜0.1%

C 0.1%-0.2%

D ＜5%

12 检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。

A 用手试

B 用鼻子闻

C 用肥皂水涂抹

D 听是否有漏气声音

13 原子吸收分光光度计的核心部分是 ( )。

A 光源

B 原子化器

C 分光系统

D 检测系统

14 氧气通常灌装在（）颜色的钢瓶中

A 白色

B 黑色

C 深绿色

D 天蓝色

15 用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除( )干扰。

A 硫酸

B 钠

C 磷酸

D 镁

16 原子吸收光谱是（）。

A 带状光谱

B 线状光谱

C 宽带光谱

D 分子光谱

17 欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（）。

A 钨灯

B 能斯特灯

C 空心阴极灯

D 氘灯

18 原子吸收光度法的背景干扰，主要表现为（）形式。