环境样品中多环芳烃的前处理技术

水环境样品前处理技术

水环境样品前处理技术摘要：水环境样品的制备技术很多，本文介绍了常用的分离和富集技术包括过滤、挥发、沉淀、蒸馏和离子交换分离法，还包括溶剂萃取、膜分离、固相萃取、微波消解和蒸汽消解等。关键字：分离；富集；萃取；消解水环境样品包括水样、底质和水生生物三大类，由于所处的地质条件、工农业生产状况以及生活风俗习惯的差异，样品中的污染物种类也多，成分复杂，某些组分含量低，并且存在大量的干扰物质。在样品的分析测试之前，需要进行样品的处理，将有代表性的、均匀的、尺寸合适的样品，进行不同程度的处理，使待测组分的回收率高、干扰小、检测浓度范围佳和费用最省，并且与分析方法相适应，保证分析数据的有效、准确。 1分离和富集技术在水环境样品分析检测中,由于样品成分复杂，干扰因素多，当待测物的含量处于低于分析方法的检出下限时，必须对待测组分进行分离和富集。 1.1 过滤通过过滤介质的表面或滤层截留水样品中悬浮固体和其他杂质的过程称为过滤。影响过滤的因素包括溶液温度、黏度、过滤压力、过滤介质的孔隙和固体颗粒的状态。（1）过滤方法 1）常压过滤常压过滤是指在常压情况下，利用普通漏斗的过滤方法。常压过滤如图1所示。此法用于过滤胶体或细小晶体，多用于固液的定量分离，过滤速度较慢。例如在测量水样在103～105℃烘干的可滤残渣实验中，需用孔径0.45μm的滤膜过滤水样。图1 常压过滤图2 减压过滤 2）减压过滤（抽滤）减压过滤是利用真空泵产生的负压带走瓶内的空气，使抽滤瓶内的压力减小，使布氏漏斗的液面和瓶内产生压力差，加快过滤速度。减压过滤如图2所示。此法不适合用于过滤粒径太小的固体或胶体颗粒物。若过滤溶液呈强酸性和氧化性，应采用玻璃砂芯漏斗过滤。（2）离心分离法离心分离法是利用不同物质之间的密度等差异，用离心力场进行分离和提取的物理分离技术。此法适用于被分离的沉淀物很少或者沉淀颗粒极小的小体积水样。实验室内常用电动离心机。例如在测定水样“真实颜色”时，可用离心分离法去除水样中的悬浮物。 1.2蒸馏和分馏（1）蒸馏

样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3 净化去除杂质的过程称为净化。萃取法——适用于液体样品，少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4 浓缩样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

环境监测预处理技术

环境监测预处理技术摘要：被污染的环境水样和废水样所含成分复杂，并且多数污染物组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，往往需要进行预处理，以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的样品体系。本文介绍了预处理的重要性以及预处理的方法和应用。本文介绍了预处理的重要性以及预处理的方法和应用。关键词：环境监测;废水处理;预处理技术 Environmental monitoring pretreatment technology 被污染的环境水样和废污水样所含组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，往往需要进行预处理。预处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮物，将各种价态的预测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机物，消除共存组分干扰。通过预处理之后的水样应该是清澈、透明、无沉淀。 1.1硝酸消解对于清洁水样，可用硝酸消解。其方法是取适量混匀的水样于烧杯中加入5~10mL浓硝酸，在电热板上加热煮沸，蒸发至小体积，样品应清澈透明。 1.2硝酸-高氯酸消解法

硝酸和高氯酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。 1.3硝酸-硫酸消解硝酸和硫酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用可提高消解温度和消解效果。 1.4硫酸磷酸消解硫酸和磷酸的沸点都比较高，其中硫酸氧化性强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+络合，故二者结合消解水样，有利于测定适消除Fe3+等例子的干扰。 1.5硫酸-高锰酸钾消解固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。它大大弥补了液液萃取法的缺陷，具有节省时间、溶剂用量少、不易乳化等优点[1]，具有很好的通用性，可满足样品制备自动化的要求。 2.2固相微萃取固相微萃取技术(SPME)是一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术,该技术以固相萃取为基础,保留了其全部优点,摒弃了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解

样品前处理地常用消解体系酸消解法

样品前处理的常用消解体系酸消解法酸消解法酸消解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。敞口酸消解法是应用最普遍的一种样品分解方法。利用各种酸的化学能力，将待测的金属元素从样品中溶解出来转移到液体中。酸消解法常用的酸的种类和性质如下： (1)硝酸HN03（相对密度1.42, 70％水溶液，m/m )，沸点120℃ 在常压下的沸点为120℃，在0.5 MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au, Pt, Nb, Ta, Zr不被溶解。AI和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 (2）盐酸HCl（相对密度1.19, 37％水溶液，m/m )，沸点110℃ 盐酸不属于氧化剂，通常不消解有机物。盐酸在高压与较高温度下，可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 (3）高氯酸HC104（相对密度1.67, 72％水溶液，m/m )，沸点130℃ HC104是己知最强的无机酸之一。经常使用HCIO4来驱赶HCI, HN03和HF，而HC104本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K, Rb, Cs）的高氧酸盐溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定且易溶于水。用HC104分解的样品中，可能会有10％左右的Cr以CrOC13的形式挥发掉，V也可能会以VOCI3的形式挥发。HC104是一种强氧化剂，热的浓HC104氧化性极强，会和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HC104则无此情况。因此，通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸（HN03的用量大于HC104的4倍）。高氯酸大多在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。在使用聚四氟乙烯（PTFE）烧杯分解样品时，选用HC104赶酸可避免过高温度导致PTFE材料的不稳定。使用高氯酸可以维持整个样品消解过程中的氧化环境，从而减少Hg以及能形成氢化物的元素如As,Se.Sb,Bi,Te的损失，保证有机成分完全氧化分解，避免较高的有机含量增大溶液粘度，从而影响样品引入期间的传输和雾化效率。 (4)氢氟酸HF（相对密度1.15, 48％水溶液，m/m )，沸点112℃ HF本身易挥发，处理样品时HF很少单独使用，常与HCI,HN03,HC104等酸同时使用。HF是唯一能与硅、二氧化硅及硅酸盐发生反应的酸，少量HF与其他酸结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。HF是一种弱酸，但由于它具有较强的络合性，所以可以与许多阳离子形成稳定的络合物，如生成H2SiF6，促使阳离子组分从硅酸盐晶格中释放出来，加热时H2SiF6分解成气态SiF4逸出，得到了不含硅的溶液。许多环境样品，如土壤、水系沉积物、河道底泥、污泥等，用HF分析样品可除去样品中大量的Si，有效地降低样品中的总溶解固体（TDS)，但同时B,As,Sb和Ge等根据不同的价态也将不同程度挥发。氟和氟氧络合离子的生成有助于铌钽钨等化合物的分解，可防止它们在酸性溶液中因水解而生成沉淀，但另一些阳离子会与氟离子反应生成不易溶解的沉淀。比如，在同一条件下稀土元素、Th4+,U4+生成沉淀，而Ta,Nb,Ti等生成稳定络合物。生成的某些低含量氟化物可随氟化钙或氟化镧共同沉淀。 HF容易分解碱金属、碱土金属和重金属的硅酸盐。硫化物含量高的样品很难被HF和HC104混合酸有效地溶解，最好先用王水溶解。测定样品中的B时，氢氟酸易与B生成挥发性的BF3,磷酸的加入可避兔这种挥发损失。许多元素「如As(111),Sn,Sb]的氟化物在赶酸时容易挥发损失，但挥发与否以及挥发程度取决于所用酸的种类。必须注意的是，HF具腐蚀性，会腐蚀玻璃、硅酸盐，不能使用玻璃或石英容器，经典的是采用铂器皿，但铂器皿较贵，目前实验室最常用的是聚乙烯、聚丙烯, 聚碳酸酯、聚四氟乙烯（特氟隆）等塑料器皿。聚四氟乙烯是最合适的材料，它可以抗氧化剂，而且允许加热到240℃，但温度高于200℃容器易变形。另外，用HF处理过的样晶中因存在HF，会腐蚀仪器中的玻璃或石英进样系统和炬管等，因此这类样品在测试之前需先除掉HF，通常用HCIO4或H2SO4赶酸。 (5）过氧化氢H202（相对密度1.13, 30％水溶液，m/m),沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加，H202分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏能力强，使用时通常先加HNO3预处理后再加入H202。组成H2O2的元素和水相同，以H2O2作为氧化剂不会向样品中引入额外的卤素元素，从而减少分析干扰。 (6）硫酸H2SO4（相对密度1.84, 98.3％水溶液，m/m )，沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物及金属等的有效溶剂，它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2SO4在达到沸点温度时可以熔化聚四氟乙烯容器，浓H2SO4的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240℃.所以，一般不单独用H2SO4，而是与HN03一起组合使用。由于H2SO4赶酸时间长、易引入硫元素的千扰，因此在环境监测中使用率不如上述几种强酸高。

环境样品前处理知识点整理

《环境样品前处理》知识点整理第二章环境样品的采样方法 2.1水环境样品的采集与保存水体是指地表被水覆盖地段的自然综合体，不仅包括水而且还包括水中的悬浮物、底质和水生生物。样品采集基本原则：采到具有代表性的样品，并保证在采样过程中所分析的目标污染物不被污染和损失。样品采集：一、地表水样品的采集；二、地下水样品的采集；三、采样的注意事项： 1、采样前应对样品的用途进行了解，以确定采样点、采样时间和采样频率。 2、避免从边缘、表面或地面等地方采样（因为这些部位的样品不具备代表性）。 3、做好采样记录，对于地表水，至少应提供下列资料：测定项目、水体名称、地点的位置、采样点、采样方法、水位或水流量、气象条件、气温、水温、预处理的方法、样品的表观（悬浮物质、沉降物质、颜色等）、有无臭气、采样时间和采样人姓名；地下水样品的采集至少应提供下列资料：测定项目、地点位置、采样深度、井的直径、含水层的结构、预处理方法、采样方法、水位、水源的产水量、水的主要用途、气象条件、采样时的外观、水温、采样时间和采样人姓名等资料。 4、采样时为确保样品的品质应采取适当的采样空白样品。野外空白：将不含待测物且类似样品基质的样品（如试剂水）于检验室配置装入样品瓶密封后，携至采样点，暴露于采样状况下（如打开瓶盖、加入保存剂等），再与采集的样品一同带回检测，可用于判知采样、运送过程的污染。运送空白：不含待测物的试剂水或采样用吸收液等，在检验室配置装入样品瓶密

封后，携至现场再与其他采集的样品送回检验室，过程中均不打开，可用于判知运送过程的污染情形。设备空白：采样设备经清洗后用试剂水淋洗，收集试剂水淋洗液进行分析，可用于判知设备的污染情形。 5、水样的采集应依据挥发的难易进行：挥发性有机物，溶解性气体及总碳，半挥发性有机物，金属及氰化物，主要水质项目的阴阳离子，放射性物种。水样的贮存：从水体中取出代表性的样品到实验室分析测试的时间间隔中，由于水样离开了水体母源，原来的各种平衡可能因物理作用、化学作用和生物作用遭到破坏，因此，要做好水样的保存。常用的贮存水样的容器材料有硼硅玻璃（即硬质玻璃）、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯（特氟隆）。容器的清洗：（1）用不含磷酸盐的去污粉或洗涤剂。（2）贮存用于监测有机污染物水样的玻璃瓶时，先用铬酸洗液挂瓶两小时。（3）贮存监测痕量金属水样的容器应用HNO3(1+4)浸泡24h以上，使用前从浸泡液中取出，用蒸馏水冲洗至近中性。（4）当要分析ppb级至ppt级的海水水样时，用1+4 HNO3溶液浸泡容器会把容器表面活性点吸附的痕量金属去掉，贮存水样时，它会吸附样品中的金属离子，导致结果严重偏低。因此应改用待测水样浸泡，使水溶液和器壁之间重金属的分配达到平衡。（5）贮存监测有机物水样的容器，应在清净烘干后用纯化过的已烷振摇经除去器壁表面沾污的有机物。 2.2土壤样品的采集与贮存根据调查的目的、分析项目等不同，土壤样品可分为多种类型，有很大的差异，

样品前处理技术

环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位一个完整的样品分析过程,包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理,(3)分析测定,(4)数据处理,(5)报告结果.统计结果表明〔幻,上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为:样品采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中,样品处理所需的时间最长,约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度,因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究,造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间,比样品本身的分析测试所需的时间,几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此,样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等. 所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的最小检测极限;其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号,不但对选择分析方法最佳操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差;还有通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物,如硝基烃在目前各种检测器上响应值均较低,把它还原为氨基烃再经三氟乙酸衍生处理后,生成带电负性很强的化合物,它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改变被侧物质的性质,提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低,

环境样品前处理技术及应用

环境样品前处理技术及其应用摘要：环境分析样品前处理技术是环境分析化学的重要组成部分，是当代环境分析的一个前沿课题。文章综述了传统的前处理方法以及前处理方法在环境分析中的意义，环境分析样品前处理新技术的原理、特点、应用和研究进展。关键词：环境分析；前处理；新技术；应用近年来，环境污染事件频发，环境问题已经成为全世界关注的焦点。目前，环境中污染物的分析检测越来越受到重视。一个完整样品分析方法的建立须包括分析目的确定、分析方法选择、样品釆集、样品前处理、样品测定、数据处理以及分析结果报告步骤。样品前处理过程是整个分析过程的关键。所谓样品前处理是指从复杂样品基质中提取、净化、分离、浓缩待测目标分析物的过程，使被测组分转化成可测定的形式以进行定性、定量分析检测。同时样品前处理又是整个分析过程中最耗时、劳动强度要求最高、对分析方法精密度和准确度影响最大的步骤。因此，样品前处理技术的应用在分析化学研究中起着举足轻重的作用，而且样品前处理新技术与方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一。目前，一些传统的样品前处理技术如沉淀分离、索式萃取、液-液萃取、离子交换分离、蒸傾、离心等方法仍然被分析工作者所采用，但这些传统的样品前处理技术萃取效率低、操作步骤复杂、处理时间冗长、且大量使用有毒有害有机溶剂，污染环境的同时影响操作人员的身体健康。因此要不断发展新型样品前处理技术。 1 前处理方法在环境分析中的意义环境分析和监测是环境科学研究的最基本的手段。从某种意义上讲，环境化学、环境科学的发展水平有赖于环境分析化学的进展。通常，环境分析试样具有以下一些特点：(1)样品来源广泛；(2)样品组成复杂；(3)样品中分析对象的含量低；(4)样品的稳定性差。鉴于环境分析试样的以上特点，一个完整的样品分析大致包括样品采集、样品处理、分析测定、数据处理、报告结果等五个步骤。统计结果表明，上述步骤所需时间各占全部分析时间的百分率为：样品采集 6.0 %；样品处理61.0 % ；分析测定 6.0 %；数据处理与报告27.0 % 。其中，样品处

食品的前处理方法

样品前处理条件的优化前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂；湿法消化选择适宜的酸和温度。提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取率。分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离，对洗脱条件进行优化，选择适宜洗脱剂和洗脱时间。二、食品样品的前处理（pretreament of food samples）指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。 1.无机化处理采用高温或高温下强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出，而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。1）湿法消化（wet digestion）加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，以便分析测定。 ①方法特点

优点：分解有机物速度快、所需时间短；加热温度低，减少待测组分的挥发损失。缺点：消化过程产生大量有害气体，操作必须在通风橱中进行；试剂用量较大，有时空白值高；消化初期，反应剧烈产生大量泡沫，样品可能溢出；样品可能出现炭化，使待测组分损失。 ②常用的氧化性强酸 a）硝酸浓硝酸（65％～68%,14mol/L),沸点121.8℃具有较强的氧化能力，能将样品中有机物氧化成CO2和H2O，自身还原成NO2。单独使用硝酸不能完全分解有机物，因此常常与其他酸配合使用。几乎所有的硝酸盐都溶于水，但易与锡和锑形成难溶的偏锡酸（H2SnO3）和偏锑酸（H2SbO3）或其盐。 b）高氯酸（65%～70%，11mol/L）能与水形成恒沸溶液，沸点203 ℃。热的高氯酸是强氧化剂，氧化能力较硝酸和硫酸强，几乎所有的有机物都能被它分解。高氯酸沸点适中，氧化能力持久，用于消化食品样品速度快，过量的高氯酸易除去。但一般不单独用高氯酸氧化样品，而使用硝酸和高氯酸的混合酸分解有机物。除K＋和NH4＋盐外，一般高氯酸盐都溶于水。 c）硫酸稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸（98%，18mol/L）有较强氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，可使食品中的蛋白质氧化脱氨。

(环境管理)环境样品前处理

硅胶的活化： DCM（CH2CL2清洗硅胶）(进口的不需要清洗，国产的要清洗)：将硅胶装于玻璃柱中 3倍于硅胶体积的甲醇清洗（大约800－1000mL的甲醇）同体积的DCM清洗（大约500ML的DCM）将硅胶置于铝箔纸上，通风厨过夜让溶剂挥发干净（或者N2吹干）马福炉中550℃烘烤至少12hrs,然后降温到180℃停留至少1hr 取出在干燥器中降温后，转制烧瓶中加塞密闭，于干燥器中备用。Note: 在玻璃柱中清洗时防止硅胶有断层出现酸性硅胶的配制 30％酸性硅胶的配制于烧瓶中称取100g活化硅胶于硅胶上逐滴滴入浓H2SO4共40g(硫酸密度为1.84g/mL) 计算公式为x/(x+100)=30％，x=42.86g, 42.86/1.84=23.3mL Note 边加边摇，以防结块，或置于摇床上至硅胶为均匀流动状态置于干燥器中保存若配制时用50g硅胶，那么H2SO4取11.65mL(大约为21.4g) 22%酸性硅胶：8mL浓H2SO4加50g活化硅胶 44%酸性硅胶：43mL浓H2SO4加100g活化硅胶 44%酸性硅胶：21.5mL浓H2SO4加50g活化硅胶 43×1.84/(100+43×1.84)= 44%

Note: 楼上的方法不能用于楼下，因为所用的硅胶不同，色谱行为就不同，即使柱形一样。因为楼上用的硅胶与楼下的不同，所以不能方法混用。楼上硅胶是国产，楼下的是进口的。碱性硅胶的配制（1.2%） 100g活化硅胶滴入30g 1 N的NaOH(1N NaOH: 1.2gNaOH溶于30mL水) 注意：不要使硅胶沾到烧瓶的内磨口上，否则盖子关上后容易粘住打不开楼上用的是33%的碱性硅胶（水＋NaOH）/(水＋NaOH+硅胶)＝33% 1g NaOH 加到25mL水里，即配制成了1mol/L的溶液，然后加入到50g活化硅胶中。氧化铝：酸性氧化铝的活化酸性氧化铝装于烧瓶中（体积不超过一半）用铝箔纸疏松的盖住瓶口在干燥烘箱中130℃过夜（至少12hrs）干燥器中加塞密闭干燥器中备用

样品前处理

样品前处理一、为什么要进行样品前处理 1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb，ppt 级）的作用，提高方法的灵敏度，降低最小检测限。 2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性 3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式 4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。 5、样品经前处理后就变得容易保存和运输 6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。二、有哪些要求 1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。

4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。三、传统的样品前处理方法 1、沉淀分离法原理：根据溶度积，利用某种沉淀剂有选择性地沉淀一些离子缺点：操作繁琐且费时，分离选择性较差（1）常量组分的分离 ①NaOH沉淀分离法可使两性氢氧化物溶解，从而与其他氢氧化物分离 ②硫化物沉淀法利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种：碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外，重金属离子分别在不同的酸度下形成硫化物沉淀。因此可将上述两类物质分开。 ③有机沉淀剂沉淀分离法

样品前处理技术

样品前处理技术 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII