电位滴定法分别测定氢氧化钠和碳酸钠的含量
电位法测定氯和碘
实验5 电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp 一、实验目的 1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理； 2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。 二、方法原理 当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为： 如果与一参比电极组成电池可表示为： 进一步简化为： 式中包括和r(Ag+)常数项。银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。例如，卤素离子。 本实验利用卤素阴离子（I-、Cl-）与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。在终点时： 其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程： 用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。而式中K′和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得，由直线的截距确定K′，斜率确定S。 通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。 三、仪器设备与试剂材料 1．pH/mV计，电磁搅拌器。 2．银电极，双液接饱和甘汞电极。
3．硝酸银标准溶液，0.100mol?L-1：溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。准确称取1.461g基准NaCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mL水，加1mL15% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。 4．Ba(NO3)2（固体）。 5．硝酸，6mol?L-1。 6．试样溶液（其中含Cl-和I-分别都为0.05mol?L-1左右）。 四、实验步骤 1．按图示安装仪器。 电位滴定装置 1－银电极；2－双盐桥饱和甘汞电极；3－滴定管；4－滴定池(100mL烧杯)；5－搅拌子；6－磁力搅拌器。 2．用移液管取20.00mL的Cl-、I-混合试样溶液于100mL烧杯中，再加约30mL水，加几滴6mol?L-1硝酸和约0.5g Ba(NO3)2固体。将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌磁子，然后将清洗后的银电极和参比电极插入溶液。滴定管应装在烧杯上方适当位置，便于滴定操作。 3．开动搅拌器，溶液应稳定而缓慢地转动。开始每次加入滴定剂1.0mL，待电位稳定后，读取其值和相应滴定剂体积记录在表格里。随着电位差的增大，减少每次加入滴定剂的量。当电位差值变化迅速，即接近滴定终点时，每次加入0.1mL滴定剂。第一终点过后，电位读数变化变缓，就增大每次加入滴定剂量，接近第二终点时，按前述操作进行。 4．重复测定两次。每次的电极、烧杯及搅拌磁子都要清洗干净。
电位滴定法测定硫酸铜槽液中氯离子含量
滴定水份应用报告A-T-CN(sh)- 电位滴定法测定电镀铜槽液中氯离子含量应用领域:电镀 关键词 氯离子/809/银电极 摘要 Ag电极经电镀上Ag2S（或AgCl）后用于强酸性环境下氯离子的滴定分析 样品 硫酸铜槽液 试剂 - 滴定剂：AgNO3溶液c=0.1mol/L - 氯化钠（AR） - 5mol/L 硝酸溶液 - D.I. 水 仪器及附件 Titrando 809 2.809.0010 801 Stirrer 2.801.0010 800 Dosino 2.800.0010 Dosing unit 6.3032.220 Electrode with Ag2S coating 6.0430.100 Electrode cable 6.2104.020 分析 0.1mol/L AgNO3标定 滴定参数 Parameters ＤＥＴＵ >titration parameters meas.pt.density 4 Dos.rate max.ml/min signal drift 50 mV/min Min waiting time 0s Max waiting time 26s temperature 25.0 °C >stop conditions stop V 10ml Stop measured value off stop EP 1 Stop after EP 1.5ml Potentiometric Evaluation EP Criterion 5 EP Recognition Greatest 分析步骤 取100ml干燥烧杯，准确称取约0.04g 经烘干处理的氯化钠，分别加入60ml DI水中、1ml 硝酸溶液，用0.1mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。 计算 AgNO3（mol/L） =Sample size×1000/58.44/EP1 样品测试 滴定参数 Parameters ＤＥＴＵ >titration parameters meas.pt.density 2 Dos.rate max.ml/min signal drift 20 mV/min Min waiting time 0s Max waiting time 38s temperature 25.0 °C >stop conditions stop V 10ml Stop measured value off stop EP 1 Stop after EP 1.5ml Potentiometric Evaluation EP Criterion 5 EP Recognition Greatest 分析步骤 将0.1mol/L AgNO3用容量瓶定量稀释10倍待用。 取100ml干燥烧杯，准确移取10ml硫酸铜槽液样品，加入50ml DI水中和1ml 硝酸溶液，用0.01mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。 计算 Cl（mg/L）=EP *C39*35.5/Sample size' 1000 C39: 稀释后AgNO3浓度本次分析为0.01001mol/L) 分析结果
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 实验时间：报告人：武伟 一、实验目的 1.了解强酸弱碱盐在滴定过程中pH的变化。 2.掌握双指示剂法在测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的方法 二、实验原理 在碳酸钠和碳酸氢钠和混合碱中滴入盐酸时，会先发生如下反应： Na2CO3+HCl=NaHC O3+NaCl 先使全部的碳酸钠转变成碳酸氢钠，然后再发生反应： NaHC O3+ HCl= Na Cl+ C O2↑+H2O 如果在第一个反应发生过程中滴入酚酞溶液，以盐酸滴定到无色，此时溶液中的碳酸钠仅被的滴定成碳酸氢钠，根据用去盐酸的量就可以算出碳酸钠的量。然后在向溶液中加入甲基橙，用盐酸滴定至溶液由绿色滴定到亮黄色，此时溶液中的碳酸氢钠全部反应，根据盐酸的量可以算出总碱量，结合上一步算出的碳酸钠的量就可以算出该混合碱的组成。 三、实验器材 碱灰试样，酚酞指示剂，甲基橙，mol/L的盐酸，滴定管，锥形瓶（3个） 四、实验内容 i.实验步骤 1.准确称量g的试样三份于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水，加入两滴酚酞指示剂，溶液 显红色。 2.用盐酸标准液滴定至无色，到达第一终点，记下用去盐酸的体积。在滴定过程中注意边 滴变不断摇晃，以免局部酸浓度过大使碳酸钠直接和盐酸反应生成二氧化碳。 3.向溶液中加入两滴甲基橙，继续用盐酸滴定，直到溶液由黄色到橙色，记下第二次用去 盐酸的体积。 4.重复操作三次。 ii.数据处理
五、思考题 1.本实验用酚酞做指示剂时，所消耗的盐酸较用甲基橙少，为什么 因为用酚酞做指示剂时只是盐酸和碳酸钠反应，而用甲基橙做指示剂时，是上一步反应 完的生成的碳酸氢根和溶液中本身存在的碳酸氢根的和来反应，反应的比例又相同，所 以第二次总会多一点。 2.在总碱量的计算式中，V有几种求法如果只要求测定总碱量，实验应该怎样做 V表示用去盐酸的总体积，可以直接读出来；如果只要求测定总碱量，只需要用甲基橙 做指示剂，滴定至橙色。 3.在测定一批烧碱或碱灰样品时，若分别出现V1
电位滴定法试题库(填空题)
电位滴定法试题库（填空题） 1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为__扩散电位； __, 它没有__强制性和_选择_____性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成___选择；- Donnan ____电位。； 2．用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入总离子强度调节剂（TISAB）试剂, 其目的有第一_维持试样与标准试液有恒定的离子活度_______；第二__使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H＋或OH－干扰_______；第三__使被测离子释放成为可检测的游离离子 _________。 3．用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_______来表示。用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值___偏高____, 这种现象称为 ___酸差___。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值___偏低__, 这种现象称为_____钠差_____。 4．由LaF 单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中__F－___是电荷的传递者, ___ 3 La3＋_是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是______ Ag|AgCl ___, 内参比电极由_____0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液______组成。 5．在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_电位分析法_；测量电流随电压变化的是_伏安法_,其中若使用_滴汞_电极的则称为极谱法_；测量电阻的方法称为_电导分析法_；测量电量的方法称为_库仑分析法__。 6．电位法测量常以___待测试液_______作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池___电动势____。
碳酸钠含量测定
(三)操作步骤 1.试样溶液制备 精确称取试样10g(称准至0.001g)于100ml烧杯中。加入40ml新煮沸并冷却的蒸馏水，小心地用玻璃棒捣碎较硬颗粒，用煮沸过的蒸馏水定量转移至500ml容量瓶中，并稀释到刻度，充分搅动混匀后备用。将样品溶液小心地用双层慢速定性滤纸过滤，弃去前20ml，收集滤液于250ml容量瓶中。 2.测定 (1)移取50ml滤液于500ml锥形瓶中，加入50ml新煮沸过的蒸馏水，3～4滴酚酞指示剂溶液，然后用0.2mol几盐酸标准溶液滴定至酚酞终点。以酚酞为指示剂滴定含大量碱性盐的洗涤剂溶液时，通常显示不出从粉红到无色的明显突变，因此，以滴定至浅粉红色即为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V 1 。 然后加入3～4滴甲基橙指示剂溶液，继续用0.2mol／L盐酸标准溶液滴定至甲基橙终点。在电热板上加热至沸，如红色退去，应再滴加盐酸使变红。必须小心不得超过指示剂终点。如果万一过量时，用l～2 滴0.1mol几氢氧化钠溶液调至恰为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积 为V 2(包括V 1 在内的总值)。 (2)移取50ml滤液于另一500ml锥形瓶中，加入50ml新煮沸过的蒸 馏水，然后加入与滴定值V 2 完全相等的0.2mol几盐酸标准溶液，在电热板上加热至沸。如果洗涤剂中含有过硼酸盐存在，则加热至刚沸即止，以避免硼酸随水蒸气挥发。 用流动水冷却锥形瓶，加几滴甲基橙指示剂，必要时加几滴0.1mol 几盐酸或氢氧化钠溶液调到甲基橙终点(所需盐酸体积加至V 2 中，所需 氢氧化钠体积加至V 3 中)。然后加3～4滴酚酞指示剂溶液，用0.2mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至持久的粉红色。如果洗涤剂中含有肥皂，、滴定时必须十分缓慢地进行，并充分摇动以中和被释出的脂肪酸。回滴定 酸化试液耗用氢氧化钠标准溶液的体积为V 3 。
电位滴定法测定钴
电位滴定法测定钴 2008-8-22 10:38:04 中国选矿技术网浏览 480 次收藏我来说两句在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。其反应式如下： Co2＋＋Fe（CN）63－→Co3＋＋Fe（CN）64－ 镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅴ）对本法无干扰。 铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。 空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。一次加入过量的铁氰化钾，用返滴定法可消除空气的影响。 锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰含量。应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。或在含氟化物的酸性溶液中，用高锰酸钾预先滴定锰（Ⅱ）为锰（Ⅲ），由于氟化物与锰（Ⅲ）生成稳定的络合物，所以反应能定量的进行。然后再在氨性溶液中用铁氰化钾测定钴。 有的资料认为可加入甘油和六偏磷酸钠以消除铁、空气中的氧及一定量锰的干扰，钴含量在10毫克以上时，10毫克以下的锰不影响测定。 有机物对电位滴定有严重干扰，应在分解试样时，用高氯酸除去。 本法适用于含1%以上钴的测定。 一、试剂 混合溶液 100克硫酸铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。 钴标准溶液称取纯金属钴克，置于250毫升烧杯中，加1∶1硝酸30毫升，加热溶解完全后，加1∶1硫酸10～15毫升，继续加热蒸发至剩少许硫酸。冷却后，加水20～
30毫升，加热溶解。冷至室温，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含3毫克钴。 硫酸钴溶液约称取硫酸钴（CoSO4·7H2O）14克，溶解于水中并稀释至1000毫升，混匀。此溶液每毫升约含3毫克钴。 铁氰化钾标准溶液约称取铁氰化钾克，溶于水中，用水稀释至1000毫升，混匀，贮存于棕色瓶中。 标定：准确吸取钴标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水20毫升、混合溶液50毫升，准确加入铁氰化钾标准溶液25毫升，然后按分析手续进行滴定。求出铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度。 T＝W/V－KV1 式中 T—铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度（克/毫升）； W—吸取钴标准溶液含钴量（克）； V—加入铁氰化钾标准溶液毫升数； K—每毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾标准溶液的毫升数； V1—滴定消耗硫酸钴溶液毫升数。 K值的确定：准确吸取铁氰化钾标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水25毫升、混合溶液50毫升，然后按分析手续进行滴定。 K＝吸取铁氰化钾标准溶液毫升数/滴定消耗硫酸钴溶液毫升数 二、分析手续 称取1～2克试样（钴含量在10～60毫克为宜），置于250毫升烧杯中，加盐酸15毫升，加热数分钟。加硝酸10毫升，继续加热至试样分解完全（如有黑色残渣，可加克氟化铵助溶）。蒸发至小体积，加入1∶1硫酸10毫升，加热蒸至冒三氧化硫白烟。取下稍冷，加水并煮沸至可溶性盐类溶解，冷却，用水稀释至50毫升。加混合溶液50毫升，准确加入20～25毫升铁氰化钾标准溶液，然后用硫酸钴溶液滴定至电位突跃。以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极。 Co%=100(V-KV1)T/G
氢氧化钠和碳酸钠专题
氢氧化钠、碳酸钠专题 一、基础知识复习 1、氢氧化钠的俗名：、、。氢氧化钠能使紫色的石蕊变色，使无色酚酞变色。氢氧化钠在空气中不仅吸收而潮解，还能与反应而变质，因此氢氧化钠要密封保存。反应的方程式为 氢氧化钠在空气中完全变之后，其成分是，氢氧化钠在空气中部分变之后，其成分是和。 2、碳酸钠的俗名：、。碳酸钠属于类，但是溶液显性。 碳酸钠能使紫色的石蕊变色，使无色酚酞变色。 二、典型例题分析 例：围绕一瓶氢氧化钠溶液是否变质的问题，同学们展开了探究活动。 （1）甲同学用酚酞试剂检验氢氧化钠溶液是否变质。你认为他能否成功？。理由是。 （2）乙同学在三支试管中各放入少量的“氢氧化钠溶液”，用酸碱盐三种物质分别检验氢氧化钠溶液是否变质，均获得成功。请从酸、碱、盐三类物质中各选一种物质检验氢氧化钠已变质（用化学式表示）：酸；碱；盐．（3）丙同学欲证明变质的溶液中是否还存在氢氧化钠，请你帮助他完成下列探究方案：
（5）戊同学对盛放氢氧化钠固体的试剂瓶内的白色粉末的成分进行了如下猜想和验证：可能是①可能是氢氧化钠②可能是碳酸钠③可能是氢氧化钠和碳酸钠。该同学向所得粉末中 滴加一种溶液后，排出了①的可能性，请你推断他所加的试剂和观察到的现象。试剂是 ，现象是 。 知识总结： 1、一瓶久置的氢氧化钠固体的成分可能为 、 、 2、检验氢氧化钠是否变质，所用试剂是 或 或 。（不同类别的物质） 3、检验氢氧化钠是否完全变质，所用试剂是 和 。操作步骤和现象： 检测题：1、兴趣小组同学为了探究实验室中久置的氢氧化钠固体的成分，进行了有关实验。请你与他们一起完成以下探究活动： 【对固体猜想】 猜想工：全部是NaOH ；猜想Ⅱ：全部是Na 2CO 3；猜想Ⅲ：是NaOH 和Na 2CO 3混合物。 【实验和推断】 (1)若现象a 为有气泡产生，则加入的A 溶液是 ，说明氢氧化钠已经变质，有气泡产 生的反应的化学方程式是 。 (2)若A 是Ca(OH)2溶液，现象a 有白色沉淀，现象b 为无色酚酞试液变红色，则白色沉淀为 (填 化学式)，该实验 (填“能千或“不能”)说明样品中有NaOH 。 (3)若A 是CaCl 2溶液，当实验现象a 为 ，现象b 为 ，则猜想Ⅱ成立。 【反思】久置的氢氧化钠变质的原因是(用化学方程式表示) 。请再举出一种必须 密封保存的物质 2、下列是分析已变质氢氧化钠溶液的相关实验，其中合理的是 A ．②③ B ．①③ C ．②④ D ．①④ 拓展： 丁同学利用右图所示装置，软塑料瓶变扁，证明氢氧化钠是否与 二氧化碳发生化学反应时，还需要补充的一个实验是 。
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
实验五、混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 一、实验目的 1.了解双指示剂法测定混合碱的原理； 2.理解混合碱中各组分的测定方法以及相关计算。 二、实验原理 混合碱试样溶液（含Na 2CO 3、NaHCO 3） ↓酚酞指示剂 红色 ↓HCl 溶液滴定（V 1mL ） 无色(反应：Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl ），（cV 1)HCl =n(Na 2CO 3)=n 1(NaHCO 3) ↓溴甲酚绿-二甲基黄指示剂(混合指示剂) 绿色 ↓HCl 溶液滴定（V 2mL ） 亮黄色(反应：NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2），(cV 2)HCl =n 1(NaHCO 3)+n 2(NaHCO 3) 1000 01 .84))((%10000 .106)(%123132??-= ??= s s m V V HCl c NaHCO m V HCl c CO Na 又 Na 2O+CO 2=Na 2CO 3 n 1(Na 2O)=n(Na 2CO 3)=(cV 1)HC l Na 2O+2CO 2+H 2O=2NaHCO 3 n 2(Na 2O)=n(2NaHCO 3)=1/2n(NaHCO 3)=1/2c(V 2－V 1)HCl 所以 n(NaO)=n 1(Na 2O)+n 2(Na 2O)=1/2c(V 1＋V 2)HCl 1000 ))((21 %212?+=s m V V HCl c O Na 三、实验内容
1.混合碱试样溶液（由实验室提供） 配制流程：mL g 1000试样 00.50定容定量转溶解??→????→???→?移 2.试样溶液的测定及数据处理[已知c(HCl)= mol·L -1]
电位滴定法测定水中氯离子的含量
电位滴定法测定水中氯离子的含量 1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量 一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。 三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO 3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO 3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量（mol·L -1）。 实验过程中的注意事项：1参比电极所装电解液应为饱和KNO 3溶液。 2甘汞电极比银电极略低些，有利于提高灵敏度。 3读数应在相对稳定后再读数，若数据一直变化，可考虑读数时降低转子的转数。 问题：实验中KNO 3的作用？ 终点滴定剂体积的确定方法有哪几种？
电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴
电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴 我国是一个钴资源严重缺乏的国家，近年来随着经济的快速发展对钴的需求越来越大。国内钴企业的原料很大一部分来自非洲的铜钴矿，钴作为其中重要的有价金属元素，准确测定其含量至关重要。 标签：电位滴定法；测定；非洲铜钴矿中钴；应用 刚果（金）铜钴矿带闻名于世，横跨非洲大陆中部的刚果（金）与赞比亚的“非洲铜带”内已知矿床中含有1.4亿t铜和600万t钴金属，其中刚果（金）段的铜钴矿床含铜高达5800万t，含钴高达460万t，分别占“非洲銅带”铜、钴资源储量的41%和77%。 常量钴的测定方法有EDTA滴定法、亚硝酸钴钾重量法、亚硝基红盐分光光度法和电位滴定法等。EDTA滴定法适合于共存干扰组分少的样品，非洲铜钴矿除了铜、钴以外，钙、镁、铁、锰、铝等元素含量也不少，这些元素对EDTA滴定法的干扰很大；亚硝酸钴钾重量法分析流程长，对操作者操作熟练程度要求较高，不易掌握，在日常工作中很少采用；分光光度法则主要应用于较低含量钴的测定；而电位滴定法测定钴量，测定范围宽，分析精度高，干扰小，比较适合非洲铜钴矿中钴的测定。 一、检测依据 在氨性溶液中，铁氰化钾能将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），按电位法确定终点。其反应式如下： Co2++Fe（CN）63-→Co3++Fe（CN）64- 镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅲ）对本法无干扰。铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰合量。应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。 本法适用于含1%以上钴的测定。 二、试剂 1、混合溶液：将100克氯化铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。 2、钴标准溶液：称取纯金属钴1.0000克，置于250毫升烧杯中，加1∶1
第四章 电位分析法习题解答
第四章电位分析法 1．M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为( ) (1) 正极(2) 参比电极(3) 阴极(4) 阳极 解：(4) 2. 下列强电解质溶液在无限稀释时的摩尔电导λ∞/S·m2·mol-1分别为： λ∞(NH4Cl)=1.499×10-2，λ∞(NaOH)=2.487×10-2，λ∞(NaCl)=1.265×10-2。所以NH3·H2O 溶液的λ∞(NH4OH) /S·m2·mol-1为( ) (1) 2.721×10-2(2) 2.253×10-2(3) 9.88 ×10-2(4) 1.243×10-2 解：(1) 3．钾离子选择电极的选择性系数为，当用该电极测浓度为 1.0×10-5mol/L K+，浓度为 1.0×10-2mol/L Mg溶液时，由Mg引起的K+测定误差为( ) (1) 0.00018% (2) 1.34% (3) 1.8% (4) 3.6% 解：(3) 4. 利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差，若,干扰离子的浓度为0.1mol/L，被测离子的浓度为0.2mol/L，其百分误差为(i、j均为一价离子)( ) (1) 2.5 (2) 5 (3) 10 (4) 20 解：(1) 5．下列说法中正确的是:
晶体膜碘离子选择电极的电位( ) (1) 随试液中银离子浓度的增高向正方向变化 (2) 随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化 (3) 与试液中银离子的浓度无关 (4) 与试液中氰离子的浓度无关 解：(1) 6．玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1×10-5mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于1%，则试液的pH 应当控制在大于( ) (1) 3 (2) 5 (3) 7 (4) 9 解：(4) 7．离子选择电极的电位选择性系数可用于( ) (1) 估计电极的检测限 (2) 估计共存离子的干扰程度 (3) 校正方法误差 (4) 计算电极的响应斜率 解：(2) 8．在电位滴定中，以?E/?V－V（?为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终点为：( ) (1) 曲线的最大斜率（最正值）点 (2) 曲线的最小斜率（最负值）点 (3) 曲线的斜率为零时的点
电位滴定法测定水中氯离子的含量
电位滴定法测定水中氯离子的含量 一实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst方程E = Eθ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中，Cl- + Ag+ = AgCl↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL）来确定滴定终点（AgNO3标准溶液的体积）。 三仪器和试剂 酸度计（mv计），磁力搅拌器，转子。KNO3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），·L-1NaCl，·L-1AgNO3，KNO3固体 四实验内容和步骤 1 ·L-1AgNO3标准溶液的标定 准确移取标准溶液于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO3标准溶液（），并记录电位变化，直至继续加入AgNO3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的
电位滴定法测定银
No. 61 应用报告 应用范围: 贵金属检测, 电镀 电位滴定法测定银 摘要 本报告阐述用电位滴定法测定纯银、银合金及银镀液中银含量。样品硝酸消解后， 用溴化钾滴定，以银电极（AgBr涂层）为指示电极。 仪器与附件 ?Titrino系列702或 794或798或799 ? 2.728.0040 磁力搅拌器 ? 6.3014.223交换单元 ? 6.0430.100 Ag Titrode带AgBr涂层(配6.2104.020电极电缆) 试剂 ?滴定剂：溴化钾溶液，c(KBr) = 0.1 mol/L ?硝酸，w(HNO3) = 65% ?保护胶体：2%聚乙烯醇水溶液。如Merck No.114266(溶于热蒸馏水中) 溴化钾溶液标定 消解必须在通风柜中进行！！！ 称取500mg纯银（称量准确度0.02mg），在玻璃烧杯中用20ml硝酸（65%）溶 解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml，然后加入5ml保护胶 体，用溴化钾溶液（c(KBr) = 0.1 mol/L）滴定。预加体积40ml。 计算 理论消耗值=样品重量，mg/10.7868 滴定度=理论消耗值/实际消耗值（EP1） 滴定度在滴定仪上以公共变量C30存储。
样品前处理 A)纯银和银合金 消解必须在通风柜中进行！！！ 称取约含500mg银的样品，称量准确度0.02mg，在玻璃烧杯中用20ml硝酸 （65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml。 B)银镀液 消解必须在通风柜中进行！！！ 根据银含量，移取1.0-10.0 ml镀液到玻璃烧杯中，用蒸馏水稀释至约50 ml。小心 加入5-10ml硝酸，加热沸腾至体积减半，冷却补充蒸馏水至约100 ml。 分析方法 在经过前处理的样品溶液中加入5 ml保护胶体。用溴化钾溶液（c(KBr) = 0.1 mol/L）滴定，预加体积为40ml（银镀液样品无须预加）。 计算 1ml c(KBr) = 0.1 mol/L=10.7868 mg Ag 纯银/银合金 ‰ Ag =EP1*C30*C01*C02/C00 银镀液 g/L Ag =EP1*C30*C01/C00 EP1=终点滴定剂消耗体积，mL C00=样品重量，mg 或样品体积，mL） C01=10.7868 C02=1000（‰换算系数） C30=滴定度 备注 ?加入保护胶体可防止AgBr凝聚，避免包夹及电极表面上附着沉淀。 ?Ag-Titrode电极已镀AgBr。用户可按应用报告No.25更新涂层。 ?纯银和银合金的测定精度为<1‰(通常>0.5‰)。
工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 1范围 本标准规定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法。 2引用标准 下列标准中所含的条文，通过本标准的引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/G601-1988 化学试剂测定分析（容量分析）用标准溶液的制备。 GB/G603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。 GB/G6882-1992 分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 3.1氢氧化钠含量的测定原理 试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下： Na2CO3＋BaCl2=Ba CO3＋2Na Cl NaOH＋HCl=Na Cl＋H2O 3.2碳酸钠含量的测定原理 试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。 4试剂和材料 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水（不含二氧化碳）。 试验中所需标准溶液、试剂及制品，在没有其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。 4.1 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=1.000mol/L。 4.2 氯化钡溶液：100g/L。 使用前，以酚酞为指示剂，用标准氢氧化钠溶液调至微红色。 4.3 酚酞指示剂：10g/L。 4.4 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将三份0.1的溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2的甲基红乙醇溶液混合。 5 仪器设备
电位滴定法标准操作规程
电位滴定检查法标准操作规程 文件修订历史 分发给：质量控制部、质量保证部 下一次审核时间：
目录 页码 1. 目的 (03) 2. 适用范围 (03) 3. 责任 (03) 4. 内容 (03) 5. 参考文献 (04) 6. 涉及的文件 (05) 7. 附件 (05)
1. 目的 建立电位滴定法标准操作规程，保证电位滴定法的正确操作。 电位滴定法。 化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。 4.1简述 电位滴定法在《中国药典》2010年版附录ⅦA中主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。它对一些尚无合适指示剂确定终点的容量分析和一些虽然有指示剂确定终点、但终点时颜色变化复杂，难以描述终点颜色的方法非常适合。此外对观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能指示终点到达的容量分析方法，采用电位能使结果更加准确。由于该方法设备简单，精密度高，所以《中国药典》有很多重氮化滴定法和一些非水溶液滴定法都采用它们判断终点。还有一些巴比妥类药物，为了提高方法的准确度也多采用电位法指示终点。《中国药典》中电位滴定法明确规定了滴定方法和电极系统，以及终点的确认和计算，测定电位的仪器常用通常的pH计或专用的电位滴定仪。 4.2仪器与器具 电位滴定仪，滴定杯，电极 4.3操作方法 按《中国药典》品种规定，称取样品，加溶剂溶解后置烧杯中，放于电磁搅拌器上。按规定方法选择电极系统，并将电极冲洗干净，用滤纸吸干水，将电极连于测定仪上并浸入供试液中，搅匀，调整仪器电极电位至规定值作为零点，然后自滴定管中分次滴加规定的滴定液，
同时记录滴定液读数和电位数值。开始时，每次可加人较多量，搅拌均匀，记录。至将近终点时则应每次加少量，搅拌，记录。至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录滴定液读数和电位。终点的确定可以采用E-V曲线法，即以电位值和滴定液毫升数为纵、横座标，曲线的转折部分即为滴定终点。或以△E/△V，即间隔两次的电位差和加入滴定液的体积差之比为纵座标，以滴定体积（V）为横座标，绘制△E/△V-V曲线，并以△E/△V的极大值为滴定终点。如使用自动电位滴定仪，可在滴定前预先设好滴定终点的电位，当滴定液电极电位达到预设电位时，仪器将自动关闭滴定液或自动指示消耗滴定液的毫升数，按规定进行计算。电位滴定法的测定与化学容量分析方法的要求相同，均应同时做双份平行试验。 4.4注意事项 4.4.1电位滴定法主要用于中和、沉淀、氧化还原和非水溶液滴定，但必须选择使用适宜的指示电极，而且必须根据电极的性质进行充分的清洁处理，化学反应必须能按化学当量进行，而且进行的速度足够迅速且无副反应发生。 4.4.1中和滴定时常用玻璃电极为指示电极。强酸强碱滴定时，突跃明显准确性高，弱酸与弱碱滴定的突跃小，离解常数愈大突跃幅度愈大，终点愈明显。 4.4.1沉淀法滴定时常用银电极，它们的突跃幅度大小与溶度积有关，溶度积愈小的突跃幅度愈大，另外还须注意沉淀的吸附作用和影响。 4.4.1氧化还原滴定法常用铂电极为指示电极，滴定突跃幅度的大小与两个电极的电极 电位差值有关，差值愈大，突跃幅度愈大。 4.4.1非水溶液滴定，《中国药典》收载的主要是中和法，电极系统采用玻璃电极和饱和甘汞电极，非水溶液滴定时所用的甘汞电极盐桥内不能放饱和氯化钾水溶液，而应放饱和氯化钾的无水乙醇溶液或硝酸钾的无水乙醇溶液。 《中国药典》2010年版附录Ⅶ A 《中国药品检验标准操作规范》2010版电位滴定法与永停滴定法
氢氧化钠和碳酸钠的复习教学设计
碱和盐的复习——氢氧化钠和碳酸钠 一、课题内容 课题：碱和盐的复习——氢氧化钠和碳酸钠；课型：复习课；课时：1课时； 二、教材分析 本节教学内容，包括氢氧化钠、碳酸钠的性质及其应用。氢氧化钠和碳酸钠是初中化学中非常重要的两种物质，一种是常见碱的代表，一种是常见盐的代表，它们是不同类别的物质，但它们又是具有共性和特殊联系的两种物质。利用两种物质为学生创设动脑思考的空间、动手探究的机会。 教学中注意用已有知识间共同点和不同点的撞击产生矛盾，调动学生的积极性、主动性，将问题的解决放在学生自主探究活动中；注意培养学生运用已有知识分析问题、解决问题的能力。 三、教学目标 1.知识与技能 （1）知道氢氧化钠和碳酸钠的化学式、俗称。 （2）知道氢氧化钠的主要物理性质、化学性质和用途 （3）知道碳酸钠的主要物理性质、化学性质和用途 2.过程与方法 （1）能从类别上区分氢氧化钠和碳酸钠。 （2）能用实验方法区分氢氧化钠和碳酸钠。 （3）能运用氢氧化钠和碳酸钠的性质解决实际问题。 3.情感态度与价值观 （1）通过运用氢氧化钠和碳酸钠性质解决实际问题学会如何审题、答题。 （2）通过上述问题的解决理解特殊到一般，一般之中又蕴含着特殊的认识事物的规律。 四、教学过程
五、教学反思 总复习中强化基础知识和提高能力是可以同时做到的，并且它们之间可以互相促进。关键是课题的选择。而初三化学时间比较紧，往往下学期的复习和新授很近，课题选择不好，容易把基础知识的复习课上成新授课的再现，使学生和老师都索然无趣，课堂效率低：要不就是上成难题课，学生基础不过关，教师满堂灌、学生满堂跑，却无任何收获，最终学生畏惧化学，认为学习化学无方法、无门路。 练习与作业 1．同学们通过学习知道，氢氧化钠能与空气中的二氧化碳反应变质。针对一瓶在实验室敞口久置的氢氧化钠溶液，化学小组的同学们对其成份提出了三种假设： ①氢氧化钠②氢氧化钠和碳酸钠③碳酸钠，并设计了以下三种方案进行验证。 方案一：取少量溶液，滴入酚酞试液，溶液变成红色，证明假设①正确。 方案二：取少量溶液，滴入过量氯化钙溶液，有白色沉淀生成，证明有碳酸钠；过滤后，向滤液中滴入酚酞试液，溶液变成红色，证明有氢氧化钠，证明假设②正确。 方案三：取少量溶液，滴入稀盐酸，有气泡产生，证明假设③正确。
粗制铜钴原料化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法实验报告(钴锰合滴减锰)(华友)
粗制铜钴原料化学分析方法第1部分：钴量的测定 电位滴定法 （钴锰合滴减锰） 实验报告 浙江华友钴业股份有限公司 xxxx 2017.5
本文研究建立了电位滴定法（钴锰合滴减锰）测定粗制铜钴原料中钴量的分析方法，选择了分析条件；考察了共存元素对测定钴的影响，实现了电位滴定法对粗制铜钴原料中钴量的测定。方法分析结果准确度高、精密度好，满足粗制铜钴原料中钴量的测定要求。 1 实验部分 1.1 仪器 自动电位滴定仪，附搅拌装置。 与仪器匹配的氧化还原电极。 1.2试剂 氟化氢铵。 氯化铵。 柠檬酸铵。 盐酸（ρ1.19 g/mL）。 硝酸（ρ1.42 g/mL）。 高氯酸（ρ1.67 g/mL）。 氨水（ρ 0.90 g/mL）。 硫酸（1+1）。 盐酸（1+1）。 氨水-氯化铵-柠檬酸铵混合溶液：350 mL氨水、62.5 g氯化铵、50 g柠檬酸铵溶于水并稀释至1000 mL。 锰标准溶液[ρMn = 1.000 mg/mL]：准确称取1.0000 g金属锰（w Mn≥ 99.95 %），缓缓加入20 mL硝酸（1+1），边加边摇动，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，取下冷却，用水清洗表面皿及烧杯壁，冷却后移入1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含1 mg 锰。 铜标准溶液[ρCu = 10.000 mg/mL]：称取5.0000 g金属铜（w Cu≥99.95 %），置于400 mL 烧杯中，加入30 mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温溶解，蒸至小体积，冷却后移入500 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含10 mg铜。
铁标准溶液[ρFe = 10.000 mg/mL]：称取7.1485 g 三氧化二铁（基准），置于500 mL 烧杯中，加入30 mL 盐酸（1+1），盖上表面皿，低温溶解，冷却后移入500 mL 容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL 含10 mg 铁。 钴标准溶液[ρCo = 1.000 mg/mL]：称取1.0000 g 金属钴（w Co ≥ 99.98 %），缓缓加入15 mL 硝酸（1+1），边加边摇动，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，取下冷却，用水清洗表面皿及烧杯壁，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL 含1 mg 钴。 钴标准滴定溶液[ρCo = 3.000 mg/mL]：称取3.0000 g 金属钴（w Co ≥ 99.98 %），缓缓加入20 mL 硝酸（1+1），边加边摇动，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，取下冷却，用水清洗表面皿及烧杯壁，加热溶解盐类，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL 含3 mg 钴。 钴标准溶液[ρCo = 10.000 mg/mL]：称取10.000 g 金属钴（w Co ≥ 99.98 %），缓缓加入50 mL 硝酸（1+1），边加边摇动，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，取下冷却，用水清洗表面皿及烧杯壁，加热溶解盐类，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL 含10 mg 钴。 钴标准溶液[ρCo = 20.000 mg/mL]：称取20.000 g 金属钴（w Co ≥ 99.98 %），缓缓加入100 mL 硝酸（1+1），边加边摇动，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，取下冷却，用水清洗表面皿及烧杯壁，加热溶解盐类，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL 含20 mg 钴。 铁氰化钾标准溶液（ρ[K 3Fe(CN)6]=17 g/L ）： 配制：称取17 g 铁氰化钾，加水溶解，过滤后移入1000 mL 棕色容量瓶中，以水定容。 标定：准确移取与试料测定相同体积的铁氰化钾标准溶液于250 mL 烧杯中，加入80 mL 氨水-氯化铵-柠檬酸铵混合溶液，混匀，在自动电位滴定仪上，插入电极，不断搅拌下用钴标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。 按下式计算铁氰化钾标准溶液对钴标准滴定溶液的滴定系数： 2 1 V V K …………………………………（1） 式中： K —— 滴定系数，单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钴标准滴定溶液的体积数； V 1 ——滴定所消耗钴标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；