铂金含量的测定
铂合金首饰中铂含量的测定-氯铂酸铵重量法检测实施细则1 目的
为了准确的测定铂金的含量
2 适用范围
适用于GB 11887 标准所规定铂首饰的纯度范围：850‰～990‰。
3 方法提要和原理
采用直接沉淀法测定铂含量。样品用王水溶解，主铂以氯铂酸铵的形式沉淀出来，用重量法测定主铂，用ICP法测定滤液中残存的微量铂。再将海绵铂重新溶解，用ICP法测定共沉淀的合金元素含量，以对计算结果进行修正。
4 试剂和材料
4.1去离子水
4.2盐酸：1.19g/mL
4.3硝酸：1.41g/mL
4.4王水：硝酸：盐酸=1：3
4.5饱和氯化铵溶液
4.6稀盐酸（1+99）
5 仪器和设备
5.1分析天平：感量0.1mg，精度等级为三级
5.2马弗炉一套：温度在0℃～1300℃
5.3电感耦合等离子体光谱仪
5.4慢速定量滤纸：直径12.5cm
5.5瓷坩埚
6 铂的测定步骤
6.1用分析天平分别从A、B样中称取两份1000±10mg 的白金试样，分别置
于对应的250ml 烧杯中。
6.2加入30ml左右王水，盖上干净表面皿，放在电炉上加热，溶解样品。
6.3待样品完全溶解后，用HCl吹洗并移去表面皿，让溶液蒸至近干（液面
出现油状面时为好）。在烧杯中加入盐酸5ml左右，然后让其蒸至近干，如此反复3~5次以赶除硝酸。
6.4去除硝酸后，加入盐酸2ml和25ml左右的水，加热煮沸使氯化银凝聚。
6.5取下烧杯使溶液冷却。
6.6用一张15cm的慢速定性滤纸过滤沉淀，并用热的稀盐酸洗涤烧杯及沉淀
5~6次，再用热水将滤纸洗至无色为止。
6.7将滤液放置于电炉上，使溶液保持微沸，加热浓缩。
6.8待溶液浓缩至10ml左右，将烧杯移出电炉使其冷却。
6.9在不断的搅拌下加入40~50ml饱和氯化铵溶液，搅拌3~5分钟，使反应
更完全，后静置60分钟。
6.10用两张15cm的慢速定量滤纸过滤沉淀，用饱和NH
4
Cl溶液洗涤沉淀，少量多次，以过滤滴下的溶液无色即可。另用9cm的滤纸沾少量水，擦净
烧杯和玻璃棒。将滤纸和沉淀物一起放入瓷坩埚中，放于电炉上加热烘
干，使水份蒸发。
6.11将滤液和洗液收集于250ml容量瓶中，稀释至刻度留作微量铂的测定。
6.12滤纸水份蒸发后，将瓷坩埚放入马弗炉中，当温度升至900摄氏度时使
马弗炉门微开，灼烧30分钟，白烟冒完后关上炉门，灼烧6~7小时。
6.13取出坩埚，使其冷却，称量。
6.14将称好的海绵铂置于对应编号的烧杯中，加入30ml左右王水，盖上干
净的表面皿，置于电炉上加热溶解。
6.15将完全溶解的海绵铂溶液转移至100ml的容量瓶中，稀释至刻度留作微
量杂质的测定。
7 分析结果的表达
铂的百分含量按下式计算：
Pt(%)=
43
2 1
W W
W
W-
+
?100%
式中：W1---------海绵铂的质量，(g)
W2---------滤液中微量铂的质量，(g)
W3---------共沉淀元素的质量，（g）
W4---------试样的质量，（g）
计算结果表示到小数点后两位
8 注意事项：
8.1称样时要确保样品与烧杯编号对应，同时确保在称样时不能掉样。而且
在称试样与海绵铂时要在同一个天平称重。
8.2第6.2中，当有小块的AgCl沉淀时，用玻璃棒小心地把AgCl沉淀弄碎，
同时可加一点盐酸，以确保所有金属都溶解。
于王水。
8.4第6.7步中，加热时温度不能过高，以防止溶液因温度过高而蹦出烧杯
造成损失。同时在浓缩时要避免在通风柜里有NO、NO
2、H
2
S、NH
3
氨气等
气体干扰。
8.5第6.8步中，如果溶液浓缩得太少，可加入少量HCL和水。
8.6第6.9步中，加入的NH
4Cl溶液要饱和，因(NH
4
)
2
PtCl
6
微溶于水，在洗涤
沉淀时易造成损失。
9 判断依据
8.1 母液中Pt<15ppm；
8.2 结果中平行样的误差≦3‰.否则重做。
10.相关文件
10.1 GB/T 19720-2005
10.2 GB 11887
钙镁含量测定
石灰石、石灰及白云石的测定 石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰用于炼钢时造渣，而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。石灰石主要成分为碳酸钙；白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁，它们经煅烧后失去二氧化碳，前者变为石灰，后者称为烧结白云石。 对石灰石．石灰，白云石常进行的分析项目有，二氧化硅．三氧化二铁．三氧化二铝，氧化钙，氧化镁，灼减量，吸附水等。硫、磷通常不进行分析。 一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备 1．方法要点 将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸出熔物，制成试样溶渣。 2．试剂 (1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700～750℃焙烧数小时，以除去结晶水。 (2)盐酸溶液(1+1)。 3．溶液制备方法称取0.5000g试样，置于铂坩埚中，加7～8g混合熔剂，用铂丝混合均匀，于950℃熔融至熔物呈透明的液体，取出小心旋转坩埚，使熔物附着于坩埚内壁。将坩埚移至250mL烧杯中，加60mL沸水，40mL盐酸溶液，混匀后加热使熔物溶解。用水洗涤坩埚，继续加热至试液透明，取下。将试液移入250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，冷却后以水稀释至刻线，摇匀备用。 4．附注 (1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水，如预先不焙烧除去，会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅，造成试样损失。 (2)烧结白云石与石灰极易吸水，故称样时要快。 (3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳，因此熔融时先以低温约400℃开始，逐渐提高温度，否则易崩溅。 二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法) 1．方法要点 试样经碱分解，酸浸出，所形成的正硅酸在一定酸度下，加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸，最后以亚铁还原成硅钼蓝．进行吸光度测定。 2．试剂 (1)钼酸铵(5％)。 (2)草酸-硫酸溶液 3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。 (3)硫酸亚铁铵溶液(4％) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。 3．分析步骤 移取5mL试液，于100mL容量瓶中，并沿瓶颈加15mL水，5mL钼酸铵溶液，摇匀，放5min(或于沸水中加热30s)，使硅钼黄显色完全。加30mL水，20mL草酸－硫酸溶液，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻线，摇匀。 用2cm比色皿，以水作参比液，在波长650nm处，测定吸光度。 4．标准曲线的绘制用3个以上同品种不同含量的标样，按上法同样操作，测其吸光度，绘制标准曲线。 5．允许差≤0.30％。 三、三氧化二铁的测定(磺基水杨酸分光光度法) 1．方法要点 在pH>8的氨性溶液中，磺基水杨酸能与三价铁形成稳定的黄色三磺基水杨酸铁配合物，其颜色深浅与 铁含量成正比，借此可进行吸光度测定。在此条件下，铝、钛(Ⅳ)、钙、镁与过量的磺基水扬酸生成无色配合物，不干扰铁的测定。 2．试剂
工业铂、铜热电阻校准规程
工业铂、铜热电阻校准规程
1 目的 规范铂、铜热电阻校准的操作，确保铂、铜热电阻的校准结果真实、可靠。 2 范围 本规程适用于-200℃~+850℃整个或部分温度范围使用的工业铂、铜热电阻的校准和使用中检验。 3 职责 工程设备部：负责按本规程执行铂、铜热电阻的校准及校准记录的管理。 4 定义 4.1 热电阻：由一个或多个感温电阻元件组成的，带引线、保护管和接线端子的测温仪器。 4.2 标称电阻值R0：热电阻（或感温元件）在0℃时的期望电阻值。其阻值通常有10Ω、50Ω、100Ω、500Ω、1000Ω，它由制造商申明并标于热电阻上。感温元件常以其标称电阻值表征，例如一个Pt100的感温元件，其标称电阻值为100Ω；Cu50的感温元件，其标称电阻值为50Ω。 4.3 温度/电阻表（分度表）：当R0为标称电阻值时，可根据函数关系制成相应的温度/电阻表（分度表）。铂热电阻标称电阻值为100Ω的分度表见表2。其他类型铂热电阻的分度表只要将该分度表中的电阻值乘以R0/100Ω即可（此处的R0为其他类型铂热电阻的标称电阻值）。铜热电阻分度表亦是如此得到。 5 内容 5.1 允差：允差等级是与有效温度范围相对应的。在有效温度范围内，热电阻的电阻值通过分度表查算出的温度t与真实温度的最大偏差不得超过表1给定的允差值。表1适用于任何标称电阻值的热电阻。对于特定的热电阻，若其有效温度范围小于该表规定的范围，应给予说明。 5.2 温度/电阻关系
5.3 外观 5.3.1 热电阻各部分装配正确、可靠、无缺件，外表涂层应牢固，保护管应完整无损，不得有凹痕、划痕和显著锈蚀。 5.3.2 感温元件不得破裂，不得有明显的弯曲现象。 5.3.3 根据测量电路的需要，热电阻可以有两、三或四线制的接线方式，其中A级的热电阻必须是三线制或四线制的接线方式。 5.3.4 每支热电阻在其保护套管上或在其所附的标签上至少应有下列内容的标识：类型代号、标称电阻值R0、有效温度范围、感温元件数、允差等级、制造商名或商标、生产年月。 5.4 校准条件 5.4.1 标准器 5.4.1.1 对标准器的误差要求：从提高校准能力出发，标准仪器及配套设备引入的扩展不确定度与被校热电阻最大允许误差绝对值相比应尽可能小。 5.4.1.2 选用标准器如下：二等标准水银温度计（‐30~+300）℃，过程校准仪。 5.4.1.3 辅助设备如下：恒温槽。 5.4.2 环境条件 5.4.2.1 环境温度：15~35℃； 5.4.2.2 环境湿度：30~80%； 5.4.2.3 电测设备应符合相应的环境要求。 5.4.2.4 无腐蚀性气体。 5.5 校准项目和校准方法 5.5.1 外观：按5.3的要求检查热电阻和感温元件的保护套管外部，应无肉眼可见的损伤。同时按5.3.4的要求检查标识、检定标记等，确定热电阻是否符合管理性的要求。 5.5.2 允差的校准：各等级热电阻的校准点均选择0℃和100℃。 5.5.3 热电阻阻值的测量方法：热电阻的电阻值应从整支热电阻的接线端子起计算。测量顺序如下：“标准→被校1→被校2→…→被校n→被校n→…→被校2→被校1→标准”，如此完成一个循环，每次测量不得少于两个循环，取其平均值进行计算。 5.5.4 R0的校准：在恒温槽中测量热电阻的电阻值，并与标准器测量的温度进行比较，计算其0℃的偏差值△t0，校准时必须要有足够的热平衡时间，待测量数据稳定后方可读数，热电阻应有足够的插入深度，尽可能减少热损失。 5.5.5 R0的计算：恒温槽偏离0℃的值△t由标准温度计测量得到 其值按公式(1)计算：△t=t0 + t修(1) 式中：t0——标准温度计在恒温槽中测得的温度值； t修——标准温度计在0℃时的修正值。 被检热电阻在0℃的温度偏差△t0按公式(2)计算；
萃取锗的分析
湿法冶金 院系材料与冶金学院专业有色金属冶金姓名刘学学号2010020064
锗的提取工艺分析 锗是元素周期表第四周期第ⅣA族元素，元素符号Ge，原子序数32，原子量72．59。锗有一2、+2、+4三种价态，+4价化合物较稳定，锗在室温干燥空气中稳定，当加热到575℃时才开始与氧作用，金属锗溶于氢氟酸和硝酸的混合酸中，也溶于有碱存在的H202中，锗与浓硫酸、硝酸的作用很弱，与碱作用缓慢，但能与熔融碱迅速作用。锗与碳不起作用，在氯或溴中加热燃烧生成四卤化锗。锗可 与干燥的HCl气体作用生成HGeCl 4、HGeCl 3 和GeI 2 的歧化反应是制取锗外延片的重 要方法之一。 锗的地壳丰度为1．5×10-4％，锗大多以稀散形式存在于硅酸盐、硫化物和含硫酸盐的矿物中，锗分散在锌铜铅和铁的硫化矿物中，其中闪锌矿锗的含量达 0．0l％～O．1％，已知高含量锗矿物有锗石(3Eu 2S·FeS 2 ·GeS 2 ，含锗7～8％)、 硫银锗矿(4Ag 2S·GeS 2 ，含锗6～7％)、硫锗铁矿[(Fe、Cu、Ge、As) x S y ，含锗7～ 8％]、硫锗银锡矿[4Ag 2S(Sn、Ge)S 2 ，含锗l～8％]、硫银铅锗矿[(Pb、Ag、Ge、 sb) x S y ，，含锗约4．0％]。煤是锗的重要来源之一，中国临沧煤和宣化煤含锗高 达0．01％～0．1％。察明世界锗储量约为8600t。 锗冶金原料主要为重金属硫化矿的副产品和燃煤烟尘。锗冶炼包括锗的富集、GeCl 4 和Ge02的制取和金属锗的制取三个环节。以下是锗的主要生产工艺: ①沉淀法 沉淀法是基于pH<2的酸性溶液中，锗可以生成各种锗酸盐。常用的沉淀剂有单宁及其衍生物，氧化镁和硫化物等。锗经沉淀后分剐生成单宁锗、锗酸镁、硫化锗和硫化锗酸盐等。该法具有方法可靠、选择性高、可达到富集锗的目的。 ②锌粉置换法 在湿法炼锌过程中，锌精矿中含有少量的锗、镓、铟等金属。株洲冶炼厂采用锌精矿沸腾焙烧，由于锗等的蒸汽压小，大部分留在锌焙砂中。当浸出为中性时，锌被进人溶液，而锗、镓、镏留在浸渣中。采用威尔兹窑挥发处理浸出渣，得到含锗等金属的烟尘，浸出烟尘得到含锗的浸液，然后加锌粉置换得锗的粗产品。 ③萃取法提取锗 国内采用萃取法、离子交换法、硫化及氯化等方法回收锗均有报道。其中以萃取 法应用较多。常用的萃取剂有CCl 4 、TBP、8-羟基喹啉、长链胺等。如贵州治炼厂采用N235萃取剂对ZnS0一溶液中的锗进行萃取，再经反萃、水解沉淀、过滤、烘干得到质量高的锗浓缩物。
热电阻计量规范标准技术报告
计量标准技术报告 计量标准名称二等铂电阻温度计标准装置计量标准负责人 建标单位名称(公章) 填写日期2016 .1
目录 一、建立计量标准的目的…………………………………………………………..( 1 ) 二、计量标准的工作原理及其组成………………………………………………..( 1 ) 三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………………..( 2 ) 四、计量标准的主要技术指标……………………………………………………..( 3 ) 五、环境条件………………………………………………………………………..( 3 ) 六、计量标准的量值溯源和传递框图……………………………………………..( 4 ) 七、计量标准的重复性试验………………………………………………………..( 5 ) 八、计量标准的稳定性考核………………………………………………………..( 6 ) 九、检定或校准结果的测量不确定度评定……………………………………....( 7 ) 十、检定或校准结果的验证………………………………………………………( 19 ) 十一、结论…………………………………………………………………………( 20 ) 十二、附加说明……………………………………………………………………( 20 )
一、建立计量标准的目的 随着国民经济的快速发展，工作用热电阻在测温领域的运用，越来越广泛，为了适应社 会发展的需要，满足我所的溯源需求，进一步开拓所新的业务，有必要在所建立工作用热电 阻检定装置，严格按检定规程要求进行工作用热电阻的检定工作，规范检定行为。同时，我 所已经具有满足工作用热电阻检定规程要求的环境条件、设施、标准仪器及配套设备，符合 开展工作用热电阻检定工作的条件，具备开展工作用热电阻检定工作的能力。本检定装置的 建立可覆盖测量范围在（-30～300）℃的工作用热电阻的检定。 二、计量标准的工作原理及其组成 组成：1-----标准铂电阻温度计 2-----被检热电阻温度计 3-----恒温油槽 4-----转换开关 5-----电测仪器 工作原理：该标准装置采用比较法进行检定，即将二等标准铂电阻温度计与热电阻同时插入冰点或恒温槽中，待温度稳定后，通过测量标准与被检的值，由标准算出实际温度，然后通 过公式计算得出被检的实际值()t R。
锗资源储量分布及精锗产量情况
锗资源储量分布及精锗产量情况 锗资源分布 锗元素是一种典型的稀有分散元素，在地壳中含量约百万分之七。锗具有亲石、亲硫、亲铁、亲有机的化学性质，很难独立成矿，一般以分散状态分布于其他元素组成的矿物中，成为多金属矿床的伴生成分，比如含硫化物的铅(Pb)、锌(Zn)、铜(Cu)、银(Ag)、金(Au)矿床以及某些特定的煤矿。全球锗的资源比较贫乏，全球已探明的锗保有储量仅为8600金属吨，按照目前200吨/年的速度开采，则43年后全球存量锗就会耗尽。锗资源在全球分布非常集中，主要分布在中国、美国和俄罗斯，其中锗资源分布最多的国家是美国，保有储量3870吨，占全球含量的45％，其次是中国占全球41％。 中国锗资源的储量 中国已探明锗矿产地约35处，保有储量约3500金属吨，远景储量约9600金属吨。云南省锗资源占全国储量的33.77％，另外内蒙的锗资
源也非常丰富，但是品位较低，可开采性较差。我国锗资源分布具体情况如下表所示： 云南锗资源的储量 云南省的锗资源主要分布在铅锌矿和含锗褐煤中，含锗铅锌矿主要分布在会泽县，会泽县是我国主要的铅锌锗生产基地，也是川滇黔成矿三角区富锗铅锌矿的典型代表。滇西褐煤矿中，现已发现锗资源具备工业开采价值的矿区有4个，包括帮卖(大寨和中寨)、腊东(白塔)矿区、芒回矿区、等嘎矿区，煤田勘探估算锗储量共计2177吨，其中最大的锗矿位于帮卖的大寨和中寨，储量约1620吨，前3个矿区锗储量为1990吨，等嘎矿区已开采30余年，现资源已近枯竭。 内蒙锗资源储量
内蒙的优质锗发现于20世纪70年代，位于胜利煤田，经1997年以来的两次较大范围勘查，确认胜利煤田锗金属量1919吨。另外，位于内蒙古呼伦贝尔盟的伊敏煤田早期也曾发现锗含量异常，但其后一直没有进一步的勘探及开采。勘探和综合评价结果表明，内蒙地区锗资源量异常丰富，预计将超过4000吨，未来有可能成为中国的锗资源中心。精锗产量 美国地质调查局2015年资料显示，2013年全球精锗产量共计155吨，2014年165吨。中国2013年为110吨，2014年120吨，分别占全球总产量的71%和73%。 虽然美国的锗储量全球第一，但由于主要以铅锌伴生矿为主，锗的产量受制于铅锌的产量，实际上并无增长潜力。中国锗产量占全球锗产量的72%，居世界第一。据统计，中国锗年产量从2008年以来一直保持在100吨左右的水平。不过，在中国对稀有金属的整合之下，未来几年锗的产量将会逐步下降，预计控制在120吨左右。 全球锗产量走势如下：
标准长杆铂电阻温度计检定
MV_RR_CNG_0215 标准长杆铂电阻温度计检定方法 1. 标准长杆铂电阻温度计检定规程说明 编号 JJG 859－1994 名称（中文）标准长杆铂电阻温度计检定规程 （英文）Verification Regulation of the Standard Long-Stem Platinum Resistance Thermometer 归口单位中国计量科学研究院 起草单位中国计量科学研究院 主要起草人武荷莲（中国计量科学研究院） 批准日期 1993年11月27日 实施日期 1994年6月1日 替代规程号 适用范围本规程适用于新制造、使用中的測温范围为83.8058～273.16K标准长杆铂电阻温度计的检定。 主要技术要求1.外观 2.结构 3.电阻特性 4.重复性 5.稳定度 6.自热效应和绝缘电阻 是否分级 否 检定周期（年） 2 附录数目 3 出版单位中国计量出版社检定用标准物质 相关技术文件 备注
2. 标准长杆铂电阻温度计检定规程摘要 一技术要求 1 外观 1.1 温度计保护管的长度(480±20)mm，外径为(7.0±0.6)mm，感温元件位于保护管末 端60 mm范围内。 1.2 温度计要有下列标志：生产厂、商标和出厂编号。温度计各部件必须完好且固定牢 固，感温元件的支撑骨架要完整无裂痕，保护管内无碎片，外表面无伤痕。 2 结构 2.1 温度计感温元件必须采用无应力结构，温度变化时感温铂丝应能自由膨胀和收缩。 2.2 温度计保护管必须密封，管内要填充干燥空气。 3 电阻特性 3.1 温度计的水三相点电阻值R(273.16 K)为25±1Ω。 3.2 温度计必须满足下列条件： W(234.315 6 K)≤0.844 235 (4) 4 重复性 温度计在检定过程中多次测得的水三相点，相互间的差值换算为温度：一等标准不超过 2.5 mK，二等标准不超过5 mK。 5 稳定度 温度计的检定结果与上一检定周期检定结果之差，不大于表1的规定。 表 1 相邻两个检定周期的检定允许差值 6 自热效应和绝缘电阻 6.1 温度计在水三相点温度时，通过1 mA电流引起的自热效应，一等标准不大于3.0 mK， 二等标准不大于4.0 mK。 6.2 在环境温度为15～30℃，相对湿度不超过80％的条件下，温度计的金属帽与引线之 间的绝缘电阻大于70 MΩ。 二检定条件 7 标准器 检定一等标准长杆铂电阻温度计的标准为一组工作基准长杆铂电阻温度计；检定二等标 准长杆铂电阻温度计的标准为一组一等标准长杆铂电阻温度计。标准组应不少于3支温度计。 8 检定设备
石粉中钙镁含量的测定
石粉中钙镁含量的测定 1测定步骤 1.1试样分解液的制备： 称取0.3g试样(准确至0.0002g)于烧杯中，加少许水润湿，再加入（1+1）的盐酸10ml，在电炉上煮沸取下，待试样溶解冷却后，将此溶液转入100ml容量瓶中，用蒸馏水将烧杯冲洗干净，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 1.2钙的测定： 准确移取试样分解液5.00ml于250ml三角瓶中，加入50ml水，加10ml淀粉溶液（10g/L），2ml三乙醇胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），15ml氢氧化钾（200g/L）溶液，加0.1g盐酸羟胺，（每加一种试剂都须摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同样条件作空白。 1.3镁的测定 准确移取试样分解液5.00ml于250ml三角瓶中，加入50ml水，加入2ml三乙醇胺，取一小块广泛PH试纸，滴加氨水至溶液中的试纸变为黄色，加10ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，加少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为纯蓝色，即为终点。 2结果分析 2.1钙的计算 Ca（%）= ×100 式中：T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml； V1——测钙时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； V0——空白耗EDTA标液的体积，ml； m——试样的质量，g。 2.2镁的计算 Mg2+（%）= ××100 式中：T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml； V1——测钙时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； V2——测镁时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml； m——试样的质量，g。
食品中钙镁含量的测定
. 班级11 化本学号11111314145 周聪聪（合作者司腾达）日期5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
（1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品：0.005mo l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚
食品中钙镁含量的测定
班级 11 化本学号姓名周聪聪（合作者司腾达）日期 5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
（1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品： l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚
锗保健作用
什么是锗? 锗的保健作用 (2010-04-29 12:22:39) 转载▼ 标签： 分类：施莉雅科技 杂谈 众所周知，人体有六大营养素，即蛋白质、脂类、碳水化合物、无机盐与微量元素、维生素。存在於人体的各种元素，除碳、氢、氧和氮主要以有机化合物的形式出现外，其馀各种元素，无论其存在的形式如何，含量多少，统称之为无机盐。其中含量较多的有钙、镁、钾、钠、磷、硫、氯等七种元素，约占人体总灰分的60～80％。其它元素如铁、铜、碘、锌、锰和硒等，由於存在的数量极少，有的甚至只有痕量（在组织中的浓度只能以mg/kg，甚至μ g/kg计），故称之为微量元素或痕量元素。 无机盐是构成机体组织和维持正常生理功能所必需的，但不能提供热能。归纳起来其生理意义有六个方面：１．无机盐是构成机体组织的重要材料。如钙、磷、镁是骨骼和牙齿重要成分，硫、磷是构成组织蛋白的成分。２．无机盐是细胞内、外液的重要成份，它们（主要是钠、钾、氯）与蛋白质一起维持着细胞内、外液的一定的渗透压。从而在体液储留和移动过程中起着重要的作用。３．酸性、性无机离子的适当配合，加上重碳酸盐和蛋白质的缓冲作用是维持机体酸平衡的重要机制。４．在组织液中的各种无机离子，特别是保持一定比例的钾、钠、钙、镁离子是维持神经，肌肉兴奋性，细胞膜通透性以及所有细胞正常功能的必要条件。５．无机元素是构成某些具有特殊生理功能的物质的重要成分。如血红蛋白和细胞色素系统中的铁，甲状腺素中的碘和谷胱甘过氧化物中硒。６．无机离子是很多系统的活剂、辅因子或组织成份。如盐酸之於蛋白原，氯离子之
於唾液淀粉。镁离子之於氧化磷酸化的多种类，以及很多其它含金属的类。 由於新陈代谢，每天都有一定数量的无机盐通过各种途径排出体外，因而有必要通过膳食予以补充。 锗在迄今公开报道的资料中，虽未列为生物体所必需的元素，但这并不能认为锗对生物体是无作用的。众所周知，微量元素究竟是有益或是有害，生命是必需还是不需，均是相对而言的。随着人类对自然界认织的深化，发现以往认为不是必需的微量元素现在可能发现它对生物体是必需的和有益的。也可能在下个世纪，人们会发现锗是人体的必需微量元素。正如人们在一百多年後，才发现法国鲁鲁洛的“ 圣水” 的治病神力，不是“ 神” 的力量，而是“ 锗” 生物活性的作用一样，是有个过程的。 锗的分布 1886年2月，德国化学家Winkler向德国化学协会作了关於发 现锗报告，并将此元素命名为Germanium以纪念其祖国Germany。次年，他合成了第一个有机锗化合物一四乙基锗，遗憾的是，其後半个世纪几乎没有取得多大进展。直至本世纪三十年代，锗和锗化合物的研究由於冶炼工业的发展才有所前进。七十年代後，有机锗的防癌、降压及消炎等医疗作用的发现，加之其毒性极低，在保健方面不断有所进展，引起了化学家、医学界和食品营养学家的注意，各国科学家的研究日益增多。 锗在地壳中含量为0.0007%，较金、银、0铂的含量均高，由於资源分散，增加了冶炼困难，属於稀有元素一类。锗在岩石圈的分布（以mg/kg为单位），花岗石为2、玄武岩为 1.6、土壤为1、页岩为2、石灰岩0.31、砂岩 1.2。海水为0.00005mg/kg。在大气层中，锗含量为3ug/m3。欧洲污染的空气中含锗的平均值为2.8ug/m3。而伦敦地区空气的尘埃中含锗为1～28mg/kg。在生物圈中，锗含量为
食品中钙镁含量的测定
班级 11 化本学号周聪聪（合作者司腾达）日期 5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
' （1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品： l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 … 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚
标准铂电阻温度计检定
MV_RR_CNG_0029 标准铂电阻温度计检定规程 1. 标准铂电阻温度计检定规程说明 编号 JJG 160—1992 名称 （中文）标准铂电阻温度计检定规程 （英文）Verification Regulation of the Standard Platinum Resistance Thermometer 归口单位 中国计量科学研究院 起草单位 中国计量科学研究院 主要起草人 王玉兰 (中国计量科学研究院) 批准日期 1992年6月15日 实施日期 1992年12月1日 替代规程号 JJG 160-89 适用范围 本规程适用于新制造、使用中及修理后的测量范围为0～419.527 ℃的标准铂电阻温度计的检定。 主要技术 要求 1 外观尺寸 2 结构 3 电阻特性 4 稳定性 5 热性能和其它性能 是否分级 否 检定周期（年） 2 附录数目 3 出版单位 中国计量出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 标准铂电阻温度计检定规程摘要 一 概 述 标准铂电阻温度汁(以下简称温度计)是根据金属铂的电阻随温度变化而变化的规律来测量温度的。 在0～419.527℃温区内，1990年国际温标(ITS－90) 采用标准铂电阻温度计作为温标的内插仪器，它使用一组规定的定义固定点和参考函数和相应的差值函数内插。 在0～419.527℃温区内，温度t 由下列公式确定： W r (t )＝C 0 f i ∑=9 1C i 〔(t /℃－481)/481〕i (1) t /℃＝D 0i ∑=9 1D i 〔(W r (t )－2.64)/1.64〕i (2) 116
锗知识
立志当早，存高远 锗知识 锗为银灰色金属，密度5.35 克，熔点937.4℃，沸点2830℃。室温下，晶态锗性脆，可塑性很小。锗的化学性质稳定，常温下锗在空气中不被氧化，但在加热时，锗能在氧气、氯气和溴蒸气中燃烧。锗不与水作用，不溶于盐酸和稀硫酸，硝酸和热的浓硫酸能将金属锗氧化为二氧化锗，锗还溶于王水。锗易溶于熔融的氢氧化钠或氢氧化钾，生成锗酸钠或锗酸钾。在过氧化氢、次氯酸钠等氧化剂存在下，锗能溶解在碱性溶液中，生成锗酸盐。锗具有半导体性质，在高纯锗中掺入三价元素(如铟、镓、硼)、得到P 型锗半导体;掺入五价元素(如锑、砷、磷)，得到N 型锗半导体。 锗通常以分散状态存在于其他矿物中，独立的矿物很少。可从含锗的氧化铅锌矿、闪锌矿和煤灰中回收锗。锗的提取方法是首先将锗的富集物用浓盐酸氯化，制取四氯化锗，再用盐酸溶剂萃取法除去主要的杂质砷，然后经石英塔两次精馏提纯，再经高纯盐酸洗涤，可得到高纯四氯化锗，用高纯水使四氯化锗水解，得到高纯二氧化锗。一些杂质会进入水解母液，所以水解过程也是提纯过程。纯二氧化锗经烘干煅烧，在还原炉的石英管内用氢气于650-680℃还原得到金属锗。 锗在电子工业中的用途已逐渐被硅代替。但由于锗的电子和空穴迁移率较硅高，在高速开关电路方面，锗比硅的性能好。锗主要用来生产低功率半导体二极管三极管，锗在红外器件、γ辐射探测器方面有着新的用途，金属锗能让2-15 微米的红外线通过，又和玻璃一样易被抛光，能有效地抵制大气的腐蚀，可用以制造红外窗口、三棱镜和红外光学透镜材料。锗还与铌形成化合物，用作超导材料。用氧化锗制造的玻璃有较高的折射率和色散性能，可用于广角照像镜头和显微镜。
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO 3 来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO 称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH 3-NH 4 Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下， Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在 滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V 1 。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH) 2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终 点。设滴定中消耗EDTA的体积为V 2 。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V 1 （ml）。重复1～2次。 另取水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约）钙 指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V 2 （ml）。重复1～2次。按下式计算： C (EDTA)×V 2 ×M(Ca)×1000 ρCa(mg/L)= -------------------------- C (EDTA)×(V 1 -V) 2 ×M(Mg)×1000 ρMg(mg/L)= -------------------------------
石灰石或白云石中钙镁含量的测定
石灰石或白云石中钙镁含量的测定 一、实验目的 1.练习酸溶法的分解试样方法。 2.学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。 3.学习采用掩蔽剂消除共存褂子的干扰。 二、实验原理 石灰石、白云石的主要成分是CaCO：＜和MgCOs以及少量Fe、Al、Si等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。试样用HC1分解后，钙镁等以Ca= 离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。 调节试液pH为10,用K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定试液中5、驱总量，终 点(棕红色-一墨绿色)。于另一份试液中，调节pH^12, Mg2*生成Mg(0H)2沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液单独滴定C『，测得试液中Ca含量。Ca、驱总量减去Ca含量即为Mg 含量。 三、仪器和药品 酸式滴定管，锥形瓶(250 cm3),容量瓶(250 cm3),移液管(25 cm3) , FA/JA1004 型电子天平,称量瓶;EDTA标准溶液,HC1 (1： 1) , NH:—NH.C1缓冲溶液(pH^lO), 10%Na0H 溶液，钙指示剂，K-B指示剂(酸性锯蓝K-蔡酚绿B) , 1： 1三乙醇胺溶液。 四、实验步骤 1.准确称取0.2?0.3g试样于烧杯中，加纯水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1： 1HC1至刚好溶解，定量转移入250mL容量瓶中，转移过程中不得有液体洒在外面，用纯水稀至刻度后揺匀。 2?钙含量的测定：用移液管吸取试液25. OOmL于锥形瓶中，加水25mL , 1:1三乙醇胺3mL, 10%Na0H 4mL,米粒大小(O.Olg)钙指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴定，溶液由红色恰变为纯 蓝色即为终点。平行测定三次。 .3250.0 Ca % = CliDTA Vc a X Me., X 10 X ---------- 25.00 X100% 3.钙、镁总量测定：另外吸取25. OOmL试样溶液于锥形瓶中，加1：1三乙醇胺3mL,水25mL 稀释，揺匀后加入NH—XH.C］缓冲溶液5mL调节试液pH为10,加入米粒大小(O.Olg)的酸性
标准铂电阻温度计凝固点检定记录2006.
标准铂电阻温度计凝固点检定记录检定记录编号NO： 送检单位__________ _______ 被检温度计编号___________ ______ 准确度等级 _______ __________测量范围 标准电阻Rs编号 _____ ______ ______ 标准电阻R s 检定证书值标准电阻R s温度系数电桥编号_________ 检定点___________ 定点炉编号_____ ____ 水三相点瓶 编号_____ _____ 标准电阻温度计编 号 标准电 阻温度 计检定 证书值
环境条件温度相 对 湿 度 第次检定 检定结果 项目R Zn(Sn /R s R tp / R s 备 注 检定时室温(℃ 测开始时测
量时间间量 值 结束时间 平均值 Rs(Ω
RZn(Sn 或 Rtp (Ω W Zn(Sn 校核____________检定____________日期_____________ 标准铂电阻温度计自热效应测试记录 检定记录编号N O： 送检单位__________ _______ 被检温度计编号___________ ______ 准确度等级 _______ __________测量范围电桥编号 __________________ 水三相点瓶编号 ______ __________标准电阻Rs编号 ____ __________标准电阻R s
检定证书值 标准电阻R s温度系数项目 R tp /R s 备 注检定时室温(℃ 通过温度计 电流1mA mA 测 量 值 1
2 3 4 平均值 Rs(Ω Rtp(Ω 自热效应(mK 校核___________检定___________日期___ _______ 标准铂电阻温度计综合结果
锗及其化合物
锗及其化合物 锗（旧译作鈤）是一种化学元素，它的化学符号是Ge，原子序数是32，原子量72.64。在化学元素周期表中位于第4周期、第IVA族。锗单质是一种灰白色准金属，有光泽，质硬，属于碳族，化学性质与同族的锡与硅相近，不溶于水、盐酸、稀苛性碱溶液，溶于王水、浓硝酸或硫酸，具有两性，故溶于熔融的碱、过氧化碱、碱金属硝酸盐或碳酸盐，在空气中较稳定，在自然界中，锗共有五种同位素：70，72，73，74，76，在700℃以上与氧作用生成GeO2，在1000℃以上与氢作用，细粉锗能在氯或溴中燃烧，锗是优良半导体，可作高频率电流的检波和交流电的整流用，此外，可用于红外光材料、精密仪器、催化剂。锗的化合物可用以制造荧光板和各种折射率高的玻璃。 锗、锡和铅在元素周期表中是同属一族，后两者早被古代人们发现并利用，而锗长时期以来没有被工业规模的开采。这并不是由于锗在地壳中的含量少，而是因为它是地壳中最分散的元素之一，含锗的矿石是很少的。 锗粉末状呈暗蓝色，结晶状，为银白色脆金属。化合价+2和+4。第一电离能7.899电子伏特，是一种稀有金属，重要的半导体材料，不溶于水。 基本信息 锗化学性质稳定，常温下不与空气或水蒸汽作用，但在600～700℃时，很快生成二氧化锗。与盐酸、稀硫酸不起作用。浓硫酸在加热时，锗会缓慢溶解。在硝酸、王水中，锗易溶解。碱溶液与锗的作用很弱，但熔融的碱在空气中，能使锗迅速溶解。锗与碳不起作用，所以在石墨坩埚中熔化，不会被碳所污染。 锗在元素周期表上的位置正好夹在金属与非金属之间，因此具有许多类似于非金属的性质，这在化学上称为“亚金属”，外层电子排布为4s24p2。但它的化学性质类似于临近族的元素，尤其是砷和锑。化学上或毒物学上重要的锗化合物很少。锗的二氧化物，一种微溶于水的白色粉末，
蛋壳中钙镁含量的测定总结
蛋壳中钙镁含量的测定
1 前言 随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量不断增加，因此产生了大量的鸡蛋壳。鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素，其中钙（CaCO 3 ）含量高达93%~95%。测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法等。本实验用配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋壳中的钙镁含量进行了测定并对三种方法进行了比较，不仅提高了大家的基本操作能力，而且由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家的实验兴趣。 2 实验方法 2.1方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca、Mg含量 2.1.1实验目的 1．进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 2．学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。 3．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 2.1.2实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3,其次为MgCO 3 、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。 由于试样中含酸不溶物较少，故可用盐酸将其溶解制成试液。试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。为提高络合选择性，在pH＝10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 2.1.3仪器与试剂 锥形瓶（250mL），滴定管（50 mL），移液管（25 mL），容量瓶（250 mL），分析天平（0.1mg）。 6mol·L-1HCl，铬黑T指示剂，1?2三乙醇胺水溶液，NH 4Cl-NH 3 ·H 2 O缓冲溶 液（pH=10），100g·L-1NaOH溶液，0.01 mol·L-1EDTA标准溶液。 2.1.4实验步骤 1．蛋壳的预处理 先将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火（或在105℃干燥箱中）烤干，研成粉末。 2．试样的溶解及试液的制备 准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.1mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热（少量蛋白膜不溶）。冷却，转移至250mL容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2~3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。 3．Ca，Mg总量的测定 用移液管准确吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，分别加去蒸馏水 20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。再加NH 4Cl-NH 3 ·H 2 O缓冲液10mL，摇匀。放入少许