氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成及其表征
氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成及其表征
周雨515020910133
一、实验目的
1、了解氨基酸类、席夫碱类化合物及其重要作用
2、掌握制备氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的制备方法，熟悉基本实验操作
3、掌握表征该铜配合物的各种现代仪器分析手段的基本原理以及操作流程
二、实验原理
氨基酸是羧酸链上碳原子的氢被氨基取代之后的化合物，含有氨基和羧基两种官能团，可以根据氨基在碳链上取代的位置分为α-，β-，γ-氨基酸。其中组成蛋白质的大都是α-氨基酸，有20种，除甘氨酸外均是L-α-氨基酸（具有手性）。常用的非手性氨基酸有甘氨酸、β-丙氨酸，这些氨基酸价格低廉因而广泛应用在生化、医药等领域。
水杨醛是邻羟基苯甲醛，广泛应用于有机合成中，是一种常见的工业原料。
席夫碱主要是指含有亚胺或者甲亚胺官能团的化合物，通常由胺和活性羰基化合物发生缩合反应来制备。
席夫碱中的氧原子和氮原子可以与过渡金属形成六元环稳定配合物，其中席夫碱的钴、镍配合物已经作为催化剂在工业上得到应用。同时由于其良好的配位性质，席夫碱可以用于鉴定离子和定量分析离子的含量。
本实验通过使用水杨醛与甘氨酸、β-丙氨酸发生缩合反应生成席夫碱类化合物，席夫碱中含有的氮原子和氧原子和加入的金属铜盐形成稳定的六元环配合物。
合成的金属有机配合物可以通过多种手段进行表征，其中常用的包括通过红外光谱方法、紫外光谱方法鉴定该配合物中含有的官能团，通过XRD表征合成配合物形成的晶体结构，通过核磁分析确定化合物相关信息等。
三、实验仪器和试剂
仪器：核磁共振仪，红外光谱仪，X射线衍射仪，250mL圆底烧瓶，搅拌子，搅拌器，干燥器，胶头滴管，量筒，锥形瓶，pH试纸等。
试剂：氢氧化钾，β-丙氨酸，醋酸铜，蒸馏水，无水乙醇，无水乙醚，溴化钾，氘代氯仿，水杨醛。试剂
均为化学纯级别。
四、实验流程
1、制备流程
配体制备流程：
将3.4g(60mmol)氢氧化钾和5.35g(60mmol)β-氨基酸溶于10mL水，加入250mL烧瓶，将7.3g水杨醛溶于40mL无水乙醇，待两者固体完全溶解后，将水杨醛缓慢滴入体系，溶液变成黄色。在85℃情况下加热回流两小时，点板监测水杨醛反应完后，用100mL无水乙醇稀释旋蒸除去溶剂，得到的黄色固体用甲醇重结晶，过滤得到固体并用二氯甲烷等洗涤固体，干燥。
配合物制备流程
将2.313g(10mmol)配体溶于50mL无水乙醇的250mL烧瓶中，将等当量的一水醋酸铜溶于50mL无水乙醇，并缓慢滴入烧瓶内。随着滴加，溶液的颜色逐渐变成黑绿色。加入完毕后，在85℃情况下回流两小时，除去溶剂后，用少量甲醇重结晶，过滤得到固体并用二氯甲烷等洗涤固体，干燥。
2、表征过程
核磁表征：取少量配体加入核磁管，并用氘代氯仿溶解后，于400MHz核磁做NMR分析；
红外光谱表征：取适量固体用压片法制样，用傅里叶变换红外光谱仪分析；
紫外-可见光谱表征：取少量固体溶于DMSO，用紫外光谱分析仪进行分析；
XRD表征：使用X射线衍射仪测定所制得样品的相关衍射角度。
五、数据分析
配体核磁共振氢谱图分析：
H1 NMR(300MHz; d6-DMSO; s, singlet; d doublet; t, triplet; q, quartet; m, multiplet)
从核磁共振谱图中可以看出，没有化学位移超过10以上的出峰，说明原料已经反应完全，否则醛基氢、羧酸氢的化学位移均可能大于10。对比标准谱图以及积分比例，可以看出我们的配体确实发生了缩合生成了亚胺，在化学位移8.40左右有亚胺氢，而且芳环部分的峰能够很好地吻合比例。而对于高场低位移部分比例则不大符合，根据和原料的标准谱图对比，发现低场峰是过量的氨基酸的峰。由于氨基酸的极性较大，与生成的配体钾盐
的极性相似，因此重结晶过程中可能未能较好地除去，得到的配体并不是很干净。
配体/配合物紫外-可见光谱分析：
从配体和产物的紫外可见光谱来看，两者的吸收峰位置有明显的不同，这说明配体与铜离子发生了配合。265nm和315nm的吸收峰分别对应π→π* ，n→π* 跃迁；322nm的吸收峰对应配体和铜离子的荷移跃迁，这说明铜离子的确与配体发生了配位作用。
配体/配合物红外光谱分析：
配体红外光谱图
对配体红外光谱的吸收峰进行归属：3300cm-1-3400 cm-1对应配体中苯酚羟基的振动；1640 cm-1-1620 cm-1对应碳氮双键的伸缩振动；3000 cm-1-2900 cm-1对应杂质-残留的氨基酸的氨基的振动；1608 cm-1对应配体中羧基峰的不对称的伸缩振动；1403 cm-1对应配体中羧基的对称的伸缩振动。
配合物红外光谱图
对配合物红外光谱的吸收峰进行归属：3300 cm-1-3400 cm-1水中羟基的振动；1620 cm-1碳氮双键的伸缩振动，也可以是氮配位到铜离子的证据；3000 cm-1-2900 cm-1说明产品中有未反应氨基酸的残留；1604 cm-1羧基峰的不对称的伸缩振动；1456 cm-1羧基的对称的伸缩振动；1258 cm-1是酚羟基碳氧键的伸缩振动；940 cm-1-920 cm-1和760 cm-1-740 cm-1的弱吸收是配位水的羟基的摇摆振动；520 cm-1-480 cm-1是铜氮键的伸缩振动；440 cm-1-400 cm-1是铜氧键的振动。
碳氮双键的伸缩振动频率和羧基的不对称伸缩振动红移，羧基的对称伸缩振动蓝移，也说明形成了新的化合物，即发生了配位。
红外光谱的数据说明了二价铜离子与席夫碱配体的氧，氧，氮给体以及分子水发生了配位。
X射线粉末衍射图样：
根据参考文献[1]中得到的理论产物的XRD数据以及布拉格方程λ=2dsinθ，利用XRD衍射仪的铜靶的波长是1.5418*10^-10m，和文献中提供的d值，计算出理论的衍射角度值，再用XRD数据处理软件searchmatech对试验样品的XRD衍射数据的角度进行分析，对比两组角度值的出峰位置和差异，得到如下表格。较小的误差值和较好的对应情况说明了制备的配合物确实含有目标产物，但是含有其它的杂峰极有可能是由于杂质与铜配合，或者是杂质固体衍射所导致。
六、结论
根据紫外-可见光谱、红外光谱以及XRD的结果来看，我们的配体的确和金属离子形成了配合物。并且，除少数峰缺少或者位置偏差较大外，各个谱的特征峰和标准特征峰吻合良好。以上事实说明我们的合成是基本成功的。
七、总结与收获
该实验的合成部分进行得并不是很顺利，一开始参考了两篇中文文献的合成步骤，结果并不能够简单地得到配合物。通过与同学的讨论和无机化学老师的交流，最终查阅到了英文文献中一个比较可靠的合成步骤，通过两步合成法对该配合物进行了合成。这说明以后做实验查阅文献的过程中要全面综合考虑，不能仅仅参考某篇文献进行分析。
由于配体是钾盐，氨基酸本身也是自身成盐-两性离子，因此它们的极性都很大，重结晶过程中并没有很好地除去，而且可能是温度降低得太快，固体析出过程速率很快，使得该配体携带了大量的杂质析出，为后面的进一步配位带来了影响。这是本次实验过程中未得到解决的最关键的问题。
该实验的表征部分和数据分析过程中，对于仪器操作以及软件处理十分不熟悉，应该多加练习。尤其是对XRD的数据分析和处理，应该加强理解。
整个实验包含有机合成制备、配位，仪器分析表征等一套完整的流程，具有一定的综合性。
八、参考文献
[1] 钟国清, 栾绍嵘. 非天然氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成与表征[J]. 合成化学, 2002, 10(1):000030-36.
[2] 钟国清, 郭应臣, 栾绍嵘,等. 非天然氨基酸与双肽席夫碱锌配合物的合成与表征[J]. 应用化学, 2001,
18(10):817-820.
[3] Vanco J, Marek J, Tr? v Z, et al. Synthesis, structural characterization, antiradical and antidiabetic activities of copper(II) and zinc(II) Schiff base complexes derived from salicylaldehyde and beta-alanine[J]. Journal of Inorganic Biochemistry, 2008, 102(4):595-605.
[4] Garaeva S R, Medzhidov A A, Aydin A, et al. Heterovalent trinuclear Co(III)-Co(II)-Co(III) complexes with
N-(2-Carboxyethyl)salicylaldimines[J]. Russian Journal of Coordination Chemistry, 2012, 38(2):140-144.
氨基酸与水杨醛合成一种手性希夫碱
手性希夫碱的实验合成及理论分析 【摘要】在乙醇溶液和常温条件下，直接缩合水杨醛和氨基乙酸合成了一种手性希夫碱对它进行了抽滤提纯并计算了及其产率，用了显微熔点测定仪测定熔点。 【关键词】氨基酸水杨醛手性希夫碱 1前言 希夫碱是指由含有醛基和氨基的两类物质通过缩水形成含亚胺基（-CH=N-）或甲亚胺基（-RC=N-）的一类有机化合物, 它的基本结构中含有（>C=N-）, 是H.Schiff在1864年首先发现的。其杂化轨道上的氮原子上的孤对电子使得希夫碱配体具有极大的灵活性和良好的配位能力, 因而希夫碱金属配合物的研究一直受到广泛的重视。由于氨基酸Schiff碱合成相对容易, 能够选择多种胺类及带有羰基的不同醛和酮进行反应, 其特点是能够灵活地选择反应物，改变取代基给予体原子本性及其位置，可合成许多链状、环合且性能、结构不同的配体。自从六十年代末人们发现过渡金属希夫碱配合物具有生物活性以来，这个领域的研究逐渐活跃起来。希夫碱不仅可以和过渡元素形成配合物，和镧系、锕系及部分主族金属元素也能形成稳定的配合物，此外还有如Zr、Mo、Ru、Ir等贵金属。这些配合物在分析化学、立体化学、电化学、光谱学、分子自组装、超分子化学、生物化学模型系统、催化、材料、核化学化工等学科领域均具有重要意义。 近年来，对手性希夫碱配合物的研究日趋广泛，它的金属配位化合物在生物医药方面由于某些希夫碱具有特殊的生理活性，越来越引起医药界的重视。据报道，氨基酸类、缩氨脲类、缩胺类、杂环类、腙类希夫碱及其应用的配合物具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒等独特药用效果;催化方面希夫碱及其配合物在催化领域的应用也很广泛，概括而言，希夫碱做催化剂主要是应用于聚合反应，不对称催化环丙烷化反应以及烯烃催化氧化方面和电催化领域。分析化学方面许多希夫碱用来检测、鉴别金属离子，并可借助色谱分析、荧光分析、光度分析等手段达到对某些离子的定量分析；腐蚀方面长期以来，许多金属及其合金在工业、军事、民用等各个领域得到了广泛的应用，但是该金属及其合金在大气中、海水中很不稳定，因此研究寻找有效的缓蚀剂，引起了众多科学家的重视。希夫碱（尤其是一些芳香族的希夫碱）由于含有C=N双键，再加上含有的-OH极易与铜形成稳定的络合物，从而阻止了金属的腐蚀；光致变色方面许多共轭聚合物主链可视为扩展到生色团，它们表现出似燃料的光物理性质，如光致变色、光电导。 N-亚水杨基氨基酸希夫(Schiff) 碱配合物可以作为研究维生素B6酶反应的模型化合物, 具有催化氨基转移和外消旋作用[ 1～3], 并具有良好的抗癌、抗菌活性[ 4, 5], 因此受到化学家注意并引起人们的极大兴趣。通过对它们性质的认识有助于揭示维生素B6酶结构上的特点, 加深对其催化氨基转移机理的理解。因此，本文重述设计了L-亮氨酸与水杨醛反应合成一种手性希夫碱，其反应式： HO 甲醇 + HOC
席夫碱金属SOD模型配合物
席夫碱金属SOD模型配合物 李金芳屠淑洁周荫庄* (首都师范大学化学系北京 100037) O的清除表现出一定的活性且明摘要席夫碱为配体的Cu、Zn、Mn等单核、双核配合物对? 2 显高于非席夫碱单核及双核配合物。近年来该领域新化合物的合成、结构表征及构效关系的研究甚为 活跃，对CuZn-SOD、Mn-SOD、Fe-SOD的席夫碱SOD模型配合物的研究已取得进展。本文介绍了 席夫碱金属SOD模型配合物的合成、表征及相关活性的研究进展。 关键词超氧化物歧化酶席夫碱模型配合物生物活性 The Superoxide Dismutase Mimics of Metal Complexes of Schiff-bases Li Jinfang, Tu Shujie, Zhou Yinzhuang* (Department of Chemistry, Capital Normal University, Beijing 100037) Abstract The design and application of the synthesis of low molecular weight metal complexes containing Cu, Zn, Mn etc. as SOD mimics have received considerable attention during the last decades. Large number of the complexes of Cu, Zn, Mn etc with various donor ligands have been characterized as ? O promising models of the enzyme, including Schiff-base ligands.The results showed that the 2 Schiff-base complexes exhibited that the abilities of eliminating ? O are much higher than that of other 2 kinds of complexes. The research progress in the studies of the SOD model complexes with Schiff-base ligands and its biological activities have been introduced in this paper. Key words Superoxide dismutase, Schiff-bases, Mimic complexes, Biological activity 超氧化物歧化酶(SOD)广泛存在于生物体内，是机体清除超氧阴离子自由基的一种重要酶，在维持机体的氧化——抗氧化平衡中起着重要作用。研究表明SOD活力的高低与机体衰老、肿瘤、炎症等疾病有关。由于天然SOD在稳定性、膜穿透性、生物利用度和免疫原性等方面存在一些限制。因此，对具有SOD活性且能在生理条件下保持稳定的小分子模型物的研究成为热点。当前报道的SOD模型物多为苯并咪唑类、氨羧类、氨基酸及席夫碱等金属配合物。相对于天然SOD，这些小分子模型物具有分子量小、脂溶性好、膜渗透性强、性质稳定等优点，最有望用于药物筛选。SOD模型化合物的活性优劣，取决于中心金属原子的配位结构与天然SOD活性部位微环境的相似程度，配位结构越相似，活性越强，而与核的多寡无关。含有N、O、S给体的席夫碱配体被广泛应用于生物模型配合物的研究中[1,2]。比较以席夫碱为配体和以非席夫碱为配体的单、双核模型配合物对? O清除表现出的活性，则前者明显高于后者[3]。为此，对以席夫碱为 2 李金芳女，24岁，硕士生，现从事功能配合物的研究。*联系人，E-mail: zhouyz7813@https://www.360docs.net/doc/0411591030.html, 2004-03-18收稿，2005-01-27接受
氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成及其表征
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L-缬氨酸席夫碱金属配合物的合成及光催化性质
2018年3月第26卷第3期一一一一一一一一一工业催化INDUSTRIAL CATALYSIS 一一一一一一一一一一Mar．2018Vol．26一No．3催化剂制备与研究收稿日期:2017-12-14;修回日期:2018-03-03 基金项目:陕西省科技厅基金项目(2016NY -221);陕西省教育厅基金项目(15JK1849;17JS144) 作者简介:刘晓菊，1985年生，女，陕西省榆林市人，硕士，实验师，主要从事有机合成研究三通讯联系人:刘晓菊三L -缬氨酸席夫碱金属配合物的合成及光催化性质 刘晓菊1，2?，李一霄1，陈锦中1，白一瑞1，姚一婷1，马晓燕2 (1．榆林学院化学与化工学院，陕西榆林719000;2．西北工业大学化学工程系，陕西西安710072) 摘一要:以L -缬氨酸和香兰素为起始原料,设计并合成了3种L -缬氨酸席夫碱金属配合物C 13H 20Fe 2+NO 6二C 13H 20Cu 2+NO 6和C 13H 20Sn 2+NO 6,采用1H NMR 二MS (EI )和元素分析等表征其结构三以3种L -缬氨酸席夫碱金属配合物作为光催化剂,研究25?下,C 13H 20Fe 2+NO 6二C 13H 20Cu 2+NO 6和C 13H 20Sn 2+NO 6催化剂在甲醇与水混合溶液中的亚甲基蓝降解性能三结果表明,3种催化剂对亚甲基蓝均有降解活性,其中,C 13H 20Sn 2+NO 6催化剂的亚甲基蓝降降解性能最好,预测这是一类潜在的环保性光催化材料三 关键词:催化化学;L -缬氨酸;金属配合物;光催化性质 doi :10．3969/j．issn．1008-1143．2018．03．004 中图分类号:O643．32;TQ034一一文献标识码:A一一文章编号:1008-1143(2018)03-0018-05 Syntheses and photocatalytic properties of Schiff base metal complexes with L -valine ligand Liu Xiaoju 1，2?，Li Xiao 1，Chen Jinzhong 1，Bai Rui 1，Yao Ting 1，Ma Xiaoyan 2(1．School of Chemistry and Chemical Engineering，Yulin University，Yulin 719000，Shaanxi，China;2．Department of Chemical Engineering，Northwestern Polytechnical University，Xi an 710129，Shaanxi，China)Abstract :Three novel photocatalytic materials(C 13H 20Fe 2+NO 6二C 13H 20Cu 2+NO 6and C 13H 20Sn 2+NO 6)were designed，synthesized with L -valine and vanillin as starting materials and characterized by 1H NMR，MS(EI)，elemental analysis and so on．At 25?，the degradation property of MB over the cata-lysts was studied in the mixed solution of methanol and water．The results showed that all of the catalysts had certain degradation activity to MB，respectively．C 13H 20Sn 2+NO 6had the best catalytic activity espe-cially．We forecast they are a kind of environmental friendly photocatalytic materials． Key words :catalytic chemistry;L -valine;metal complex;photocatalytic properties doi :10．3969/j．issn．1008-1143．2018．03．004 CLC number :O643．32;TQ034一一Document code :A一一Article ID :1008-1143(2018)03-0018-05一一氨基酸及其衍生物主要应用于生物活性试剂和 分析化学试剂[1-5]三含多功能基氨基酸希夫碱配体及其金属配合物在结构学二磁学二动力学和反应机 理二配位反应二分析化学二催化二稳定剂染料和颜料以及农业等领域有着重要作用[6-9]三本文以L -缬氨酸和香兰素为原料，合成新型具有手性L -缬氨酸希夫碱配体，配体分别与金属盐FeSO 4四7H 2O二CuSO 4四5H 2O 和SnCl 2四2H 2O 进万方数据
席夫碱的性质
席夫碱目录 概述 应用医药方面 催化方面 分析化学 腐蚀方面 光致变色方面 展开概述 应用医药方面 催化方面 分析化学 腐蚀方面 光致变色方面 展开编辑本段概述席夫碱结构通式 英文名：Schiff's base 也称西佛碱 席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团（－RC=N－）的一类有机化合物，通常希夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。具有优良液晶特性。用作有机合成试剂和液晶材料。 C=N键长约0.124～0.128nm，偶极矩约0.90D。有顺(Z)-、(E)-两种构型。亚胺是由醛或酮与氨或胺缩合而成的，又可分为醛亚胺和酮亚胺。亚胺基是极活泼的基团。与氰氢酸反应生成α-氨基酸，与丙二酸二乙酯反应生成β-氨基酸，还原反应生成胺，与格利雅试剂反应生成胺的衍生物，水解生成醛或酮和胺。 醛酮与伯胺（RNH2）生成含碳氮双键的亚胺： R2C=O + R'NH2 ——R2C=NR' + H2O R、R’都是脂肪族烃基的亚胺不稳定。R、R’其中一个为芳基的亚胺为稳定的晶体，由于平衡偏右，制备相对容易。 编辑本段应用席夫碱类化合物及其金属配合物在医学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域的重要应用。在医学领域，席夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性；在催化领域，席夫碱的钴和镍配合物已经作为催化剂使用；在分析领域，席夫碱作为良好的配体，可以用来鉴别，鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量；在腐蚀领域，某些芳香族的希夫碱经常作为铜的缓蚀剂；在光致变色领域，某些含有特性基团的希夫碱也具有独特的应用。医药方面 由于某些席夫碱具有特殊的生理活性，近年来，越来越引起医药界的重视。据报道，氨基酸
铜席夫碱配合物及其制备方法和应用的制作技术
本技术涉及一种铜席夫碱配合物及其制备方法和应用，目的是解决现有的铜席夫碱配合物制备方法中存在的操作繁琐、反应时间长、产率低以及存在安全隐患的技术问题，本技术的一种铜席夫碱配合物，其分子式为[Cu2(HL)2(OAc)2]n，其中HL为肼基(2吡啶基)水杨醛亚胺；本技术铜席夫碱配合物的制备方法，将摩尔比为1:2:2的Cu(OAc)2·H2O、2肼基吡啶和水杨醛，加入含有甲醇的聚四氟乙烯管中,所述Cu(OAc)2·H2O与甲醇的摩尔体积比为0.1：(35)mmol/ml；在80100℃下反应4872h，自然降温，析出黑色棒状晶体，用甲醇溶液洗涤后干燥，即制得所述铜席夫碱配合物。本技术的铜配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌具有强的抑菌作用，在生物活性领域有优良的潜在应用前景，可作为新型抗菌剂。 技术要求 1.一种铜席夫碱配合物，其特征在于：所述配合物的分子式为[Cu2(HL)2(OAc)2]n，其中HL为2-{(E)-[2-(2-吡啶基)腙基]甲基}苯氧基，n代表重复单 元数，所述配合物的结构式为： 所述配合物的制备方法包括如下步骤： (1)将摩尔比为1:2:2的Cu(OAc)2·H2O、2-肼基吡啶和水杨醛，加入含有甲醇的聚四氟乙烯管中，所述Cu(OAc)2·H2O与甲醇的摩尔体积比为0.1：3- 5mmol/ml；
(2)将所述聚四氟乙烯管置于不锈钢反应釜中密封，在80-100℃下反应48-72h，自然降温，析出黑色棒状晶体，用甲醇溶液洗涤后干燥，即制得所 述铜席夫碱配合物。 2.根据权利要求1所述的一种铜席夫碱配合物，其特征在于：所述配合物的晶体属单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数 为：α＝90°，β＝120.7(6)°，γ＝ 90°。 3.一种含有权利要求1所述的铜席夫碱配合物的抑菌剂。 技术说明书 一种铜席夫碱配合物及其制备方法和应用 技术领域 本技术涉及一种铜席夫碱配合物及其制备方法和应用。 背景技术 过渡金属配合物由于具有光、电、磁等多种特性，在催化、发光、生物医药等领域表现出广阔的应用前景。现代医学研究表明，铜配合物能够产生抗菌、抗物，因此，席夫碱是合成过渡金属配合物的理想配体。同时，席夫碱化合物大多具有抗肿瘤、抗菌等生物活性，在生化反应中起到转氨基作用，碳氮双键是能力，它形成配合物后由于协同效应，其生物活性比配位前明显增强，其配合物有着广泛的生物活性和抗癌活性，如抗菌，抗真菌，抗肿瘤，抗惊厥，抗炎Jan Reedijk等人报道了将CuCl2·2H2O与肼基-(2-吡啶基)水杨醛亚胺(HL)通过常规溶液反应制得配合物[[Cu(HL)Cl](MeOH)]n，具体而言，首先需要合成肼基-(2 (J.Tang,J.S.Costa,A.Pevec,B. C.Massera,O.Roubeau,I.Mutikainen,U.Turpeinen,P.Gamez,J.Reedijk,Cryst.Growth Des.2008,8,1005-1012.)。在此技术内容 本技术的目的是解决现有的铜席夫碱配合物制备方法中存在的操作繁琐、反应时间长、产率低以及存在安全隐患的技术问题，提供一种可以作为抑菌剂的铜本技术所采用的技术方案是：一种铜席夫碱配合物，所述配合物的分子式为[Cu2(HL)2(OAc)2]n，其中HL为肼基-(2-吡啶基)水杨醛亚胺，n代表重复单元数，所
席夫碱
席夫碱配合物的研究 高级工程人才实验班1507100111 李天赐 席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC＝N-)的一类有机化合物，通常席夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。席夫碱类化合物及其金属配合物主要在药学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域的重要应用。在医学领域，席夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性;在催化领域，席夫碱的钴、镍和钯的配合物已经作为催化剂使用;在分析化学领域，席夫碱作为良好配体，可以用来鉴别、鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量;在腐蚀领域，某些芳香族的席夫碱经常作为铜的缓蚀剂;在光致变色领域，某些含有特性基团的席夫碱也具有独特的应用 催化领域的应用 席夫碱及其配合物在催化领域的应用也很广泛，概括起来说，席夫碱做催化剂主要应用于聚合反应、不对称催化环丙烷化反应以及烯烃催化氧化方面和电催化领域等。 在金属有机物合成领域的应用 金属席夫碱是一类重要的有机配合物，和金属卟啉类似，由于过渡金属配合物可以与小分子(如CO和O2)形成轴向配合物，从而有利于催化反应的进行。金属席夫碱对O2分子的电化学还原具有催化作用. 希夫碱配体在配位化学领域的影响 近几年来希夫碱配合物的研究成为配位化学领域的一大热点，。希夫碱是含活泼羰基化合物和胺、氨基脲、氨基硫脲、醇胺、肼、氨基糖、氨基酚等作用所形成的一类化合物。由于其结构的特殊性，在配位化学中占有重要的地位，是配位化学重点研究的内容之一。由于缩合产物的不同，希夫碱构成了一大类良好配体，其应用范围十分广泛。在一定条件下，希夫碱可以与元素周期表中大部分金属离子形成稳定性不同的金属配合物，这些配合物在诸如立体化学结构、磁性、光谱、动力学和反应机理、生物无机化学原理、生物化学的模拟系统、生物活性、药物化学、分析化学、分子催化等学科领域均具有重要的理论和应用研究意义。 希夫碱的合成 取甘氨酸0．010 mol，溶于适量氢氧化钾一乙醇溶液中，进行搅拌、溶解，然后加入薪蒸水杨醛0，010mol乙醇溶液，搅拌约0，5 h。如有沉淀，则过游得到粗产品如无沉淀，可浓缩溶液或加有机溶剂，使希夫碱析出。反应方程式应为 此合成方法产率可达72 ～83 。粗产品可用乙醇等溶剂进行重结晶，用此方法合成的 希夫碱有： N 一亚水扬基甘氨酸钾．分子式为 CqH日O5NK ·1／4H2O，简写成Sal—GlyK。
席夫碱的反应机理
席夫碱的反应机理 编辑本段 Hugo Schiff 在1864年首次描述通过两个等物质的量的醛和胺的缩合反应形成Schiff base（希夫碱），距今已140年，其反应机理是：由含羰基的醛、酮类化合物与一级胺类化合物进行亲核加成反应，亲核试剂为胺类化合物，其化合物结构中带有孤电子对的氮原子进攻羰基基团上带有正电荷的碳原子，完成亲核加成反应，形成中间物α-羟基胺类化合物，然后进一步脱水形成Schiff base。 席夫碱的用途 编辑本段 由于席夫碱类化合物具有一定的药理学和生理学活性, 今年来一直是引人注目的研究对象。席夫碱化合物具有很好的抗菌、抗真菌作用。例如金黄色葡萄球菌, 革兰氏阳性菌、枯草杆菌, 革兰氏阳性菌、大肠杆菌,革兰氏阴性菌, 其杀菌率达到以上, 对新型隐球菌和白色念珠球菌也有很好的抑制作用。同时, 这些化合物均对超氧阳离子自由基有较好的抑制。席夫碱类化合物及其配合物具有抗结核、抗癌、抗菌等药理作用, 且其生物活性和金属的配合有关, 广泛应用于治疗、合成、生化反应等方向。今年来研究席夫碱配合物, 不仅讲究选择功能性原料, 并对其形成机理、光谱性质等方面有进一步的研究, 而且综合考虑形成配合物后的广谱性、功能性。席夫碱基团通过碳一氮双键一毛一上的氮原子与相邻的具有孤对电子的氧、硫、磷原子作为给体与金属原子配对。由于席夫碱配合物的广谱作用, 故关于这类化合物的研究是半个世纪以来生物无机领域的研究热点。研究金属离子和席夫碱配体之间的合成、结构、相互作用, 对于深入考察其生理、药理活性的作用机理、构造、稳定性等方面有着十分重要的作用。 参考资料 编辑本段 【1】南光明，刘德蓉．浅述希夫碱及其金属配合物的由来、产生机理、合成方法及展望．伊犁师范学院学报．2005，（3）：58-59 【2】罗斌．席夫碱的合成及其金属配合物的合成与表征．化学工程与装备．2008，（10）：45-49 Schiff's base 也称西佛碱
席夫碱的研究进展
席夫碱的研究进展 1席夫碱的简单介绍 1.1席夫碱定义 席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC＝N-)的一类有机化合 物，通常席夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。席夫碱类化合物及其金属配合 物主要在药学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域的重要应用。在医 学领域，席夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性；在催化领域， 席夫碱的钴、镍和钯的配合物已经作为催化剂使用；在分析化学领域，席夫 碱作为良好配体，可以用来鉴别、鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量 [ 1]；在腐蚀领域，某些芳香族的席夫碱经常作为铜的缓蚀剂[ 2]；在光致变 色领域，某些含有特性基团的席夫碱也具有独特的应用[ 3] 。 R2C=O + R'NH2 →R2C=NR' + H2O 席夫碱的制备在催化下反应，但是不能用强酸，因为氢离子和羰基结合 成珜盐而增加羰基的亲电性能，但亲离子和氨基结合后形成铵离子的衍生物， 丧失了胺的亲核能力，所以本类反应条件要求非常严格。席夫碱类化合物的 C=N基团中杂化轨道的N原子具有易于流动的二维平面孤对电子，能够有效 配位金属离子和中性小分子，使席夫碱成为配位化学研究的重要的配体。 1.2席夫碱的种类 1.2.1按配体结构 按配体结构分:单席夫碱、双席夫碱、大环席夫碱。单希夫碱合成采用单胺类和单羰基化合物的缩合。这类希夫碱化合物的结构形式如图1所 示[ 4]。双希夫碱多采用二胺和羰基化合物反应制备得到这类配体的结构如 图2所示。大环希夫碱在合成中经常采用碱土金属阳离子或镧系金属作为 模板试剂，形成(1 + 1) 、(2十2) 、(3 + 3)型大环希夫碱，结构如图3所 示：( a) 、( b) 、( c)分别对应所 1 + l，2 + 2和3十3型大环希夫碱。 图1单席夫碱图2双席夫碱图3大环席夫碱 1.2.2按缩合物质不同 按缩合物质不同可分为缩胺类希夫碱、缩酮类希夫碱等。希夫碱的早期研究为缩胺类，后来发展为缩酮类、缩胺类、缩氨基脲类、胍类、氨基酸类及氨基酸酯类[ 4]。
席夫碱
席夫碱 席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC＝N-)的一类有机化合物，通常席夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。席夫碱类化合物及其金属配合物主要在药学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域的重要应用。在医学领域，席夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性[ 1];在催化领域，席夫碱的钴、镍和钯的配合物已经作为催化剂使用[ 2];在分析化学领域，席夫碱作为良好配体，可以用来鉴别、鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量[ 3];在腐蚀领域，某些芳香族的席夫碱经常作为铜的缓蚀剂[ 4];在光致变色领域，某些含有特性基团的席夫碱也具有独特的应用[ 5]。 合成方法 Schiff碱稀土配合物的合成方法主要有直接合成法和分步合成法，（该把直接合成法和分步合成法介绍一下）分步合成法得到的产品无论是在（产品）产率上，还是在（产品）纯度上都较直接合成法理想。当反应活性低或选择性不好，用前述两种方法合成的产物不稳定或者产率低时，可选用模板合成法。所谓模板合成法就是将金属离子作为模板试剂加入到羰基化合物中与胺类化合物反应的一类合成方法。如（在）合成二羰基化合物和多胺的Schiff碱配体及其配合物时多采用此方法。当合成的Schiff碱在反应溶剂中溶解度很小，上述三种合成方法均不适用时，一般采用逐滴反应法，即向胺类化合物与金属离子的混合溶液中逐滴活泼碳基化合物溶液的一种方法[ 6]。这些合成方法适用于不同类型的Schiff碱金属配合物，它们各有优缺点。大多数氨基酸Schiff碱稀土配合物的制备均可采用分步合成法。（但分步合成法是制备氨基酸Schiff碱稀土配合物最常用的一种方法）催化领域的应用 席夫碱及其配合物在催化领域的应用也很广泛，概括起来说，席夫碱做催化剂主要应用于聚合反应、不对称催化环丙烷化反应以及烯烃催化氧化方面和电催化领域等。 魏丹毅[ 7]等合成了9种稀土元素(La，Pr，Nd，Sm，Gd，Tb，Er，Yb，Y)与水杨醛-缩β-丙氨酸(H2L)的双核配合物，发现此配合物对甲基丙烯酸甲酯(MMA)的聚合反应有催化活性;姚克敏[ 8]等用直链醚-脂肪族氨基酸新型Schiff碱作为综合配体与稀土离子配位，发现它们在甲基丙烯酸甲酯聚合中有较好的催化活性;Yong [ 9]等发现钛席夫碱配合物对乙烯、苯乙烯的聚合反应有很好的催化活性. 近年来，不对称催化环丙烷化反应已经成为研究的热焦点，在其催化剂体系中铜的席夫碱配合物是被研究最早最深人的体系之一。Cai[ 10]等用氨基醇合成了双核席夫碱配合物，用于催化反应，顺式产物与反式产物最好结果比为1/3，顺式产物的收率为87%，反式产物的收率为93%;仇敏[ 11]等用制备的系列？？取代
芹菜素席夫碱金属配合物的合成及抗氧化活性研究
芹菜素席夫碱金属配合物的合成及抗氧化活性研究 李海霞，文丽君，陈丽珍，翟锐锐，艾朝辉，李鹃，蔡蓝杰 （海南医学院药学院，海南海口 571199） 摘要：芹菜素(AP)是一种天然的抗氧化剂，具有多种生物活性，但是存在药效低、开发利用低等问题。为了提高芹菜素的开发应用和药效，本研究对芹菜素进行结构修饰，制备了芹菜素席夫碱金属衍生物，并采用紫外（UV ），红外（UV ），差热－热重分析（DSC-DTG ）等波谱分析方法表征化合物。采用水杨酸法和邻苯三酚-NBT 法评价芹菜素和其衍生物的体外清除羟基自由基（·OH ）和超氧自由基（O 2-·）活性。通过表征，合成了两种新的芹菜素席夫碱金属配合物，即[Co(C 22H 16O 4N)2(H 2O)2]·8H 2O 和[Zn(C 22H 16O 4N)2(H 2O)2]·4H 2O 配合物，AP 、[CoL 2]和[ZnL 2]清除·OH 自由基的IC 50为880.65±46.52 μg/mL ，517.12±16.36 μg/mL ，633.62±18.95 μg/mL ；清除O 2-·自由基的IC 50为116.30±3.94 μg/mL ，61.13±0.05 μg/mL ，48.56±0.32 μg/mL ，合成的配合物相对芹菜素抗氧化活性增强，有望开发出一种新型抗氧化性食品添加剂，为芹菜素的开发及抗氧化剂的研究提供理论研究基础。 关键词：芹菜素；配合物；超氧自由基清除能力；羟基自由基清除能力 文章篇号：1673-9078(2016)07-164-169 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2016.7.026 Synthesis of Schiff Base Metal Derivatives of Apigenin and Their Antioxidant Activity LI Hai-xia, WEN Li-jun, CHEN Li-zhen, ZHAI Rui-rui, AI Zhao-hui, LI Juan, CAI Lan-jie (College of Pharmacy, Hainan Medical College, Haikou 571199, China) Abstract: Apigenin (AP) is a natural antioxidant possessing multiple biological activities, but has some limitations such as low efficacy and low utilization. To better develop and utilize AP , its structure was modified. The Schiff-base derivatives of AP ([Co(C 22H 16O 4N)2(H 2O)2]·8H 2O and [Zn(C 22H 16O 4N)2(H 2O)2]·4H 2O) were synthesized, and characterized by ultraviolet (UV), infrared (IR), differential scanning calorimetry (DSC)-derivative thermograms (DTG), and other spectroscopic methods. Through the salicylic acid method and the pyrogallic acid-nitroblue tetrazolium (NBT) method, the in vitro superoxide radical and hydroxyl radical scavenging activities of AP and its Schiff-base derivatives were evaluated. Structural characterization showed that two Schiff-base derivatives of AP , [Co(C 22H 16O 4N)2(H 2O)2]·8H 2O and [Zn(C 22H 16O 4N)2(H 2O)2]·4H 2O, were successfully prepared. The half-maximal inhibitory concentration (IC 50) values of AP , [CoL 2], and [ZnL 2] on scavenging hydroxyl radical were 880.65 ± 46.52 μg/mL, 517.12 ± 16.36 μg/mL, and 633.62 ± 18.95 μg/mL, respectively. The IC 50 values of AP , [CoL 2], and [ZnL 2] on scavenging superoxide radical were 116.30 ± 3.94 μg/mL, 61.13 ± 0.05 μg/mL, and 48.56 ± 0.32 μg/mL, respectively. Two novel Schiff-base complexes of AP , [Co(C 22H 16O 4N)2(H 2O)2]·8H 2O and [Zn(C 22H 16O 4N)2(H 2O)2]·4H 2O, possessed stronger antioxidant activity than AP , which might be a new antioxidant food additive. This research provided a theoretical basis for AP development during future studies on antioxidants. Key words: apigenin; complexes; superoxide radical scavenging ability; hydroxyl radical scavenging ability 抗氧化活性已被证实在保护人类抗击许多致命疾病和延缓衰老方面发挥着重要的作用，活性氧(Reactive Oxygen Species ，ROS)主要包括：超氧阴离 164 收稿日期：2015-09-14 基金项目：海南省自然科学基金（214032）；海南医学院大学生创新训练项目（HYCX2014034） 作者简介：李海霞（1979-），女，副教授，研究方向：天然产物开发及配合物药物研究 通讯作者：文丽君（1975-），女，副教授，研究方向：有机合成及配合物药物研究 子自由基、羟基自由基及有机过氧化物自由基等，肿 瘤、冠心病和衰老均与自由基引起的膜脂质氧化性损伤有关。天然抗氧化剂在稳定性、膜穿透性、生物利用度、免疫原性和价格等方面有一些限制，所以研究能够清除自由基的替代物，如：小分子金属配合物，具有非常重要的意义[1~2]。芹菜素（Apigenin ）属于黄酮类化合物，是一种天然的抗氧化剂，具有抗菌、抗氧化、抗癌、抗炎、止痒等生物活性[3~5]。黄酮类化合物是普遍存在于植物中的天然多酚类化合物，是人类饮食的重要成分。超过6000种黄酮类化合物已被研究，
水杨醛缩2-氨基-4-苯基噻唑席夫碱的合成及研究毕业论文
水醛缩2-氨基-4-苯基噻唑席夫碱的合成及研 究毕业论文 目录 摘要...............................................................I Abstract..........................................................II 第一章文献综述. (1) 1.1 引言 (1) 1.2 噻唑类化合物的研究进展 (2) 1.2.1 噻唑类化合物及其衍生物简介 (2) 1.2.2 噻唑类化合物的应用 (2) 1.2.3 噻唑类化合物的合成方法 (3) 1.2.3.1 Hantzsch合成法 (3) 1.2.3.2 负载催化剂合成法 (3) 1.2.3.3 硫代酰胺分子成环法 (4) 1.2.3.4 噻唑啉合成法 (4) 1.2.4 噻唑类化合物的研究前景 (5) 1.3 席夫碱的研究进展 (5) 1.3.1 席夫碱的概述 (5) 1.3.2 席夫碱的反应机理 (5) 1.3.3 席夫碱的应用 (5) 1.3.4 席夫碱的制备 (6) 1.3.5 席夫碱化合物在不同领域的应用研究 (7) 1.3.5.1 在医药领域的应用研究 (7) 1.3.5.2 在材料领域的应用研究 (8) 1.3.5.3 在电化学领域的应用研究 (8) 1.3.5.4 环境领域的应用研究 (8)
1.3.5.5 在催化领域的应用研究 (9) 1.4 噻唑类席夫碱的研究 (9) 1.4.1 噻唑类席夫碱在医药方面的应用研究 (9) 1.4.2 噻唑类席夫碱在显色方面的应用 (10) 第二章实验部分 (11) 2.1 实验合成路线设计 (11) 2.2 实验仪器与试剂 (11) 2.3 中间体2-氨基-4-苯基噻唑(II)的合成 (12) 2.3.1 中间体(II)的合成路线 (12) 2.3.2 中间体(II)的合成通法 (12) 2.3.3 中间体(II)的合成条件研究 (12) 2.4 目标产物水醛缩2-氨基-4-苯基噻唑席夫碱(III)的合成 (13) 2.4.1 目标产物(III)的合成路线 (13) 2.4.2 目标产物(III)的合成通法 (13) 2.4.3 目标产物(III)的合成条件研究 (14) 2.5 实验图谱分析 (15) 2.5.1 中间体（II）的红外光谱图 (15) 2.5.2 中间体（II）的1H NMR谱图 (15) 2.5.3 目标产物（III）的红外光谱谱图 (16) 2.5.4 目标产物（III）的1H NMR谱图 (17) 2.6 结果与讨论 (17) 结论与展望 (18) 参考文献（References） (19) 致谢 (22)
Ni_牛磺酸缩水杨醛席夫碱_2__省略_联吡啶三元配合物的合成及晶体结构_蒋毅民
22卷1期 结 构 化 学 （JIEGOU HUAXUE） Vol. 22, No. 1 2003. 1 Chinese J. Struct. Chem. 89~92 Ni(Ⅱ)–牛磺酸缩水杨醛席夫碱?2,2′-联吡啶 三元配合物的合成及晶体结构 蒋毅民a①张淑华b周忠远c钟新仙a a(广西师范大学化学化工系, 桂林 541004) b(桂林工学院材料与化学工程系, 桂林541004) c(香港理工大学应用生物与化学科学系, 香港) 合成了标题化合物。该化合物的分子式[Ni(TSSB)(Bipy)H2O]?4H2O(C19H27NiN3O9S), 分子量532.21,采用单色化的Mo Ká (? = 0.71073 ?)射线测定，共收集15601个数据，其中独立衍 射点5371个(R int = 0.0316)，I> 2ó(I)可观测点数3537个, 结果表明该化合物属单斜晶系,空 间群P21/c，其晶胞参数为：a= 16.406(2)，b= 15.409(2)，c= 9.252(1) ?;β= 90.373°, V= 2338.9(6) ?3, Z = 4, D c = 1.511 g/cm3，ì = 0.973 mm－1，F(000) = 1112，该配合物是六配位的变 形八面体构型。 关键词：镍配合物, 牛磺酸缩水杨醛席夫碱, 晶体结构 镍是生物中必要的痕量元素,自从1995年E.Jabri等[1]从植物Klebsilla aerogenes中提取脲酶并测定其晶体结构后，摸拟脲酶的工作成为一个相当活跃的研究领域[2]。镍能促进体内铁的吸收、红细胞的增长、氨基酶的合成[3]，镍可能是DNA 和RNA的一种结构稳定剂[4]。而氨基酸席夫碱配合物具有良好的生物生理活性，近年来得到人们的普遍重视[5, 6]。同á-氨基酸席夫碱相比，a-氨基酸席夫碱由于氨基位置的变化而引起不同的配位特征，但此类席夫碱目前研究不多[7, 8]。2-氨基乙磺酸(牛磺酸)作为生物体内一种特殊的氨基酸，目前对它的研究主要集中在生理和病理方面，它的席夫碱及其配合物的研究或它本身配合物的研究是一片未开垦土地。研究表明，-SO32－可以与碱金属、碱土金属直接配位，但不能与过渡金属直接配位[9]。当过渡金属离子被氨基修饰后，磺酸基团可以与CuⅡ, CdⅡ配位[10]。我们开辟了一条新路线，通过对RSO32－中的R基团进行化学修饰，引进多个配位原子，结果成功合成了-SO32－和镍配位的化合物。我们选择Ni(Ac)2?4H2O与牛磺酸缩水杨醛席夫碱(TSSB)和2,2′-联吡啶(Bipy)反应，首次合成了标题三元配合物获得了单晶,并测定出其结构，同时讨论了该体系中不同配位原子的配位能力差别。 1 实验部分 1. 1 配合物的合成 2 mmol牛磺酸和2 mmol氢氧化钾溶于10 mL蒸馏水中,滴加到5 mL含2.1 mmol水杨醛乙醇溶液中,在水浴80 ℃下, 搅拌反应2 h，然后加入10 mL含2 mmol Ni(Ac)2?4H2O水溶液，调节pH至5· 5，继续反应8 h, 再加入含2 mmol 2,2′-联吡啶的乙醇溶液,继续反应10 h, 冷却过滤，滤液在敞口的烧杯中自然挥发, 5天后得到绿色三棱柱状单晶。实验式为C19H27NiN3O9S。元素分析(%)：(括号内为计算值) C，42.85(42.88)；H，5.14(5.11)；N，7.88(7.90)；S，6.07(6.03)；Ni，11.04(11.03)。 ____________________________ 2001-11-12收到；2002-08-15接受 ①通信联系人. 蒋毅民，男，44岁，教授, 研究方向：配位化学 E-mail: zsh720108@https://www.360docs.net/doc/0411591030.html,
席夫碱及其金属配合物的合成与应用综述
Hans Journal of Medicinal Chemistry 药物化学, 2019, 7(3), 31-37 Published Online August 2019 in Hans. https://www.360docs.net/doc/0411591030.html,/journal/hjmce https://https://www.360docs.net/doc/0411591030.html,/10.12677/hjmce.2019.73006 Review for Synthesis and Application of Schiff Base and Its Metal Complexes Yuchan Fang, Qinghua Weng, Jie Kang, Zhizhong Han* School of Pharmacy, Fujian Medical University, Fuzhou Fujian Received: Jul. 15th, 2019; accepted: Aug. 5th, 2019; published: Aug. 12th, 2019 Abstract Schiff base is a kind of organic compound containing imide or methimide characteristic group (-RC = N-), which is usually formed by condensation of active carbonyl group and amine compound through a series of reactions. These compounds have broad application prospects, such as medi-cine, chemistry, biology. In this work, the synthesis method and applications of schiff base and its metal complexes are reviewed, providing reference for relevant researchers. Keywords Schiff Base, Metal Complexes, Synthesis Method, Application 席夫碱及其金属配合物的合成与应用综述 方玉婵，翁清花，康杰，韩志钟* 福建医科大学药学院，福建福州 收稿日期：2019年7月15日；录用日期：2019年8月5日；发布日期：2019年8月12日 摘要 席夫碱是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC = N-)的一类有机化合物，通常是由活性羰基与胺类化合物通过一系列的反应缩合而成的。该类化合物具有广泛的应用前景，包括医学、化学、生物等多个领域。本文总结介绍席夫碱及其金属配合物的合成方法和应用，为相关研究者提供参考。 *通讯作者。