兽药残留检测技术现状
兽药残留检测技术现状
摘要近年来，国际上发生了一系列重大的食品安全事件，使得消费者对食品安全的信任度下降，对食品来源的关注逐渐增加。动物源性食品安全问题现已成为全球性的议题。因此，建立准确、灵敏、可靠的兽药残留分析方法刻不容缓。本文介绍了目前兽药残留分析的检测现状。
关键词兽药残留检测食品安全
Abstract In recent years, a series of major international food safety incidents have happened, consumers trust in food safety dropped, and focus on increasing food sources. Animal-derived food safety has become a global issue. Therefore, there must be establishing accurate, sensitive and reliable way about analysis of veterinary drug residues without delay. This article describes the current status of the detection of veterinary drug residue analysis. Keywords Residues of Veterinary Drugs detect food security
0前言
近年来，兽药在畜牧生产中的应用增加，由此导致的动物性食品中兽药残留问题日益突出。兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术，既需要精细的微量操作手段，又需要高灵敏的痕量检测技术，难度大、仪器化程度和分析成本高，分析质量控制和分析策略有特殊要求。现对兽药残留分析中的和检测方法作简要介绍[1]。
1检测技术
有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用，如氢焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等。但是大多数兽药极性或沸点偏高，需繁琐的衍生化步骤，限制了气相色谱法(GC)的应用。所以，2O世纪80年代后HPLC的发展速度超过GC，相当数量的兽药采用或改用HPLC进行分析，如氯霉索、磺胺类药物等。
1.1标记免疫分析技术[2]
1.1.1常见标记免疫分析技术及其应用
1.1.1.1放射免疫分析
放射免疫分析(Radioimmunoassay，RIA)是最早建立的标记免疫检测方法。1968年，Centeno等首次将RIA用于DDT和马拉硫磷的检测，其后该技术在对硫磷、克百威、百草枯、氯霉素、青霉素等农兽药残留检测中得到了广泛应用。
1.1.1.2酶免疫分析
酶免疫分析(Enzyme immunoassay，EIA)是在抗原或抗体分子上标记特定的酶，依据抗原抗体反应的特异性和酶催化显色反应的高效性对超微量残留物进行检测。酶联免疫吸附分析法(Enzyme．1inkedImmunosorbent Assay，ELISA)是目前最常用的酶免疫分析方法。ELISA法是一种非均相免疫测定方法，即抗原、抗体反应在固液相间进行，反应平衡后需要进行两相分离，在实际应用中检测农兽药等小分子物质常采用间接竞争ELISA法和包被抗体(或抗原)直接竞争ELISA法。迄今为止，已建立了有机磷、拟除虫菊酯、三嗪类、磺胺类及氟喹诺酮类等农兽药的单残留和多残留ELISA检测方法。
1.1.1.3荧光免疫分析
荧光免疫分析(Fluorescent immunoassay，FIA)的种类很多，如时间分辨荧光免疫分析(Time resolved fluoroimmunoassay，TRFIA)、荧光偏振免疫分析(Fluorescence polarizafion Immunoassay，FPIA)、荧光猝灭免疫分析(Fluorescence quenching immunoassay，FQIA)和荧光增强免疫分析(Fluorescence enhancedimmunoassay，FEIA)等，它们以荧光物质为标记物，基于免疫反应对待测物进行检测。在药物残留分析方面，
TrFIA的研究目前仅局限于敌草隆、甲草胺、沙丁胺醇等少数农兽药。
1.1.1.4化学发光免疫分析
发光物质主要有物理、化学和生物发光三类。在小分子药物残留检测中，化学发光免疫分析(Chemiluminescence immunoassay，CLIA)的应用最广泛。CLIA以发光物质或酶标记抗原或抗体，标记抗原和抗体与待测物反应后经分离、洗涤等步骤，加入氧化剂或酶底物而发光，通过测量最后的化学发光强度，利用标准曲线测定待测物的含量。目前国内外已建立了甲基对硫磷、涕灭威、克百威、氯氰菊酯、氯霉素、链霉素、盐酸克伦特罗等农兽药方法。
1.1.1.5胶体金标记免疫分析
胶体金标记免疫分析技术(Colloidal gold immunoassay，CGIA)采用纳米金颗粒来标记抗体，当金标抗体聚集到一定密度时，出现肉眼可以观察紫红色，实现对抗原和抗体反应结果进行测定。实际应用中一般通过制备抗农药或兽药的单克隆抗体，将其做成胶体金免疫层析测试条，直接检测样品中的农药或兽药残留。
1.1.2其他免疫分析技术
1.1.
2.1以量子点为探针的免疫分析
导体量子点纳米晶(semiconductor quantum dots nanocrystai)，简称量子点(quantum dots,QDs)，特别是IIB-VIA族荧光量了点(如CdSe,CdTc)，在纳米尺度时表现出许多独特的光、电特性。在农兽药等小分子化合物残留检测方面的研究则刚起步。Vinayaka等建立了基于CdTe量子点的免疫荧光法，用于检测除草剂2，4一D，检测限达250 pg/mL。Chen等研制了基于量子点标记的竞争性ELISA法，用于快速检测鸡肉中恩诺沙星残留量，方法的线性检测范围为1～100 ng/mL，最低检测限为2．5 ng/mL。Ding等以量子点作为荧光探针标记二抗，建立了检测鸡肉组织中磺胺二甲嘧啶的间接竞争荧光免疫分析法，方法检测限为1.0 ng/L，标准添加回收率为80．6％～117．4％。
1.1.
2.2基于核酸适体的免疫分析
核酸适体(Aptamer)是一种功能类似抗体的新型仿生生物识别分子，它是利用指数富集配体系统进化(Systematic Evolution of Ligands by Exponential Enrichment，SELEX)技术，从人工体外合成的随机DNA／RNA文库中筛出的一段单链寡核苷酸片段畔]，一般由25～80个碱基组成，它的出现对以抗体为关键试剂的免疫分析技术的发展具有重要意义。
1.2单链抗体技术[3]
单链抗体技术（scFv）是抗体分子中保留抗原结合部位的最小功能片段的一种新型重组蛋白，由重链可变区(V H)和轻链可变区(V L)通过一段约15～25个氨基酸残基构成的弹性短肽(Linker)以非共价键相连而成，分子质量约为完整抗体分子的1／6，具有单一抗原结合位点、分子质量小、组织穿透力强、体内清除快、免疫原性低、易于在大肠杆菌中表达和进行基因进化等特点。近年来，随着单链抗重组抗体技术日益成熟，单链抗体库技术近年来已经渗入到兽药残留检测领域。Korpimaki等(2002，2004)利用噬菌体抗体库技术制备的重组抗体对13种磺胺类药物的交叉反应率明显优于传统单克隆抗体。随后又对重组抗体进行改造。应用获得的重组抗体建证了能对18种磺胺类药物进行多残留检测的荧光免疫分析方法。
1.3蛋白芯片的应用[4]
蛋白芯片兽药残留检测试剂盒集成了样品前处理及样品检测过程，该项技术是二十一世纪发展起来的一种新的食品中兽药残留量检测技术。目前，该试剂盒可以实现对猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝4种组织以及猪尿中恩诺沙星、磺胺二甲嘧啶、链霉素、克仑特罗的半定量检测，除具有灵敏度高、特异性强、样品前处理简单，检测方便快速等优点外，还可实现对上述多种兽药同时并行检测的优点，极大地节省了检测费用，缩短了检测时间，进而提高了检测效率。
1.4稳定性同位素分析[5]
同位素稀释质谱法(IDMS)是通过同位素丰度的精确质谱测量和所加入稀释剂的准确称量，求得待测样品中某元素的绝对量，从而有效地把元素的化学分析转变为同位素测量。即在待测同位素样品中，加入一定量含该元素另一同位素的稀释剂使其均匀混合，达到同位素交换平衡后，测定相应同位素丰度比值，即可定量测定待测同位素含量，因此，该方法具有同位素质谱测量的高精度和化学计量的高准确度。
1.5液相色谱一质谱联用技术[6]
液相色谱一质谱联用技术非常适合在食品检测领域中开展对违禁药物的检测、有毒有害物质的分析和多组分药物残留的分析等大量工作。尤其是对违禁药物和生物毒素的检测具有准确、灵敏、检出限低等优点。庞国芳等应用液相色谱串联质谱法同时测定家禽组织中的16种磺胺，方法LOD为1.0~12.0μg/kg，LOQ为2.0~24.0μg/kg。彭涛等建立了奶粉中硝基呋喃类代谢物残留量的检测方法，样品经酸水解，邻硝基苯甲醛衍生，乙酸乙酯提取，MRM采集模式，内标法定量。吴宗贤等应用高效液相色谱一串联质谱法测定肠衣中17种磺胺类药物残留量，定量限为1.0μg/kg (磺胺眯为2.0μg/kg)，检出限在0.4μg/kg以下(磺胺眯为1.0μg/kg)，方法适合于大批量样品的快速检测。
1.6分子印迹技术[7]
分子印迹聚合物(MolecularlyImprinted Polymers，MIPs)由于具有高度选择性、专一识别性、高度稳定性和使用寿命长等优点，在许多领域，如固相萃取、传感器、色谱固定相、模拟抗体、模拟酶催化、膜分离等方面具有广阔应用前景。MIP理化性质稳定，具有耐酸碱、有机溶剂及环境因素的影响，又具有良好的分子识别能力，所以非常适合作为传感器的识别元件。因此分子印迹技术使人们可以根据分析对象进行分子设计，制备出相应的分子识别元件，提高传感器对被分析物的选择性。在国内，马杰报道了将克伦特罗MIP颗粒填充在化学发光流通池中，采用甲醛／高锰酸钾发光体系与印迹聚合物吸附的克伦特罗反应，通过化学发光法建立了测定克伦特罗分子印迹流动注射化学发光分析法；周候江等利用MIP识别元件通过化学发光传感器检测尿样中沙丁胺醇，检测限为0．016μg/kg。
1.7SPR-生物传感器[8]
生物传感器是用生物活性材料（酶、蛋白质、DNA、抗体、抗原、生物膜等）与物理化学换能器有机结合的分析仪器，是一种较先进的检测与监控方法，也是物质分子水平的快速和微量分析方法。在兽药残留分析中，SPR-生物传感器大部分应用在牛奶中抗微生物药物残留分析的研究上，例如检测磺胺二甲嘧啶、恩氟沙星、链霉素和异阿凡曼菌素。
2结语
兽药残留问题是当前全社会关注的热点问题。为了保证农产品的食用安全性，除了从源头上对其生产过程加以控制外，还需要可靠、灵敏、安全的快速检测技术作为支撑和保障。本文列举了部分农药残留检测技术，这些技术均具有各自的优势与局限，因此在具体检测中需对检测方法有所选择，选取最合适的样品的检测方法。并且本文列举的检测技术均尚待进一步发展和完善，以满足科研发展的需要。未来的兽药残留检测技术会朝着更快、更灵敏、更准确的方向发展，在食品安全检测方面的应用也会越来越广阔。
参考文献
[1]蔡杰，黄晶[J].兽药残留检测中的样本前处理与测定方法.养殖技术顾问2011.11
[2]杨代风，刘腾飞，邓金花等 [J]. 标记免疫分析在农兽药残留检测中的应用研究进
展.中国农学通报2012，28(30)：218—225
[3]齐永华，董永军，宁红梅等[J].单链抗体技术在农兽药残留检测方面的研究进展.东北农业大学学报Sep．20112(9)：7-11
[4]郭志红，张荣，张连彦等[J].蛋白芯片在兽药残留检测中的应用.中国兽药杂志2005，39(10)：9～12
[5]王伟，刘占峰，杜晓宁[J].稳定性同位素在兽药残留检测中的应用.原子能科学技术July 2010V o1．44，No．7
[6]陈瑞清[J].液相色谱质谱联用技术及其在食品中兽药残留检测的应用.中国畜牧兽医学会动物药品学分会2008学术年会论文集
[7]朱馨乐，孙雷，刘琪[J].分子印迹技术在兽药残留检测方面的研究进展.中国兽药杂志.2007，41(6)：34～37
[8]杨丽华，吕玉梅[J].SPR-生物传感器及其在食品安全与兽药残留检测中的研究进展.畜牧与饲料科学2007,28（5）
检测结果质量控制程序
检测结果质量控制程序 1 目的 为保证检测结果的准确可靠，全面检查实验室的检测能力，验证检测结果的准确性和可靠性，为管理者和 客户提供足够的信任度，特编制本程序。 2 范围 适用于中心内部的各项质量控制活动及参加外部的质量控制活动。 3 职责 3.1 技术负责人负责质量控制活动计划的审批,并组织质量控制计划的实施，对计划结果进行评审。 3.2 各检测室技术负责人负责质量控制计划的制定。 3.3 监督员负责检测过程的监督。 3.4 检测人员负责按要求实施质量控制计划。 4 工作程序 4.1 中心的质量控制计划包括内部质量控制和外部质量控制，根据有证标准物质的来源情况、检 测的特性和范围以及人员的多少来制定内部质量控制计划。 4.1.1 内部质量控制计划所采用的技术可包括，但不限于： （1）在日常分析检测过程中使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查； （2）由同一操作人员对保留样品进行重复检测； （3）由两个以上人员对保留样品进行重复检测； （4）使用不同分析方法（技术）或同一型号的不同仪器对同一样品进行检测等。 4.1.2 外部质量控制包括参加实验室间比对或能力验证。 4.2 编制的“质量控制计划”可包括两部分：一是内部质量控制计划，二是外部质量控制计划。 4.2.1 内部质量控制计划的内容可包括： （1）计划控制项目及控制方法； （2）控制频率/时间； （3）控制结果的记录方式； （4）计划评价的时间（时机）； （5）控制结果的评价准则；
（6）控制实施责任人； （7）评审/评价栏。 4.2.2 外部质量控制计划（参加能力验证和实验室间比对） （1）比对实验项目，目的、发起单位、参加单位； （2）样品准备与分发、样品保管、运送要求； （3）比对的实验方法、依据； （4）进行比对的时间、频率； （5）比对结果的分析方法，可根据具体需要选择分析方法； （6）检测质量制定准则。 4.2.3 质量控制计划的制定 在技术负责人组织下，技术部根据监测的具体情况，专业范围、技术特点选择适宜的控制方法，制定年度的内部质量控制计划。外部控制计划由技术部组织相关技术人员进行编制. 4.2.4 质量控制计划的审批 质量控制计划由中心技术负责人审批后，由各检测室具体实施。 4.3 质量控制计划的实施 4.3.1 技术负责人组织人员实施内部质量控制计划，对相关项目结果质量进行控制，做好控制 记录，并对控制结果的数据分阶段进行分析评价，如果发现异常或出现某种不良趋势，应及时查找影响原因，根据原因分析，采取相应的预防措施或纠正措施。 4.3.2 技术部根据外部质量控制计划的要求，组织相关人员参加能力验证计划；负责联系、协 调各部门参加实验室间比对计划，并负责比对结果的分析评价，填写“比对、验证活动记录”。 4.3.3 对执行质量控制计划过程中出现的不符合或经分析认为可能存在的隐患，执行《不符合 检测工作控制程序》、《纠正措施控制程序》及《预防措施控制程序》，采取相应的预防措施或纠正措施。 4.3.4 在控制过程中，可采用适当的统计技术，对一些项目进行连续或多次的控制，对其结果 进行分析，从中及时发现可能出现的变异性，检查其质量可否得到保证。 4.3.5 在实验室间比对活动中，若检测结果分析存在离散现象严重时，由技术负责人组织相关 人员，对该项目进行综合评价，找出影响结果的原因，按照《纠正措施控制程序》采取纠正措施。 4.4 质量控制计划实施的有效性评价 4.4.1 内审组组织相关人员就质量控制活动实施的有效性进行评审。经评价发现计划有不相适 应的部分，查明原因，并重新对控制计划进行调整，经中心技术负责人批准后实施。
兽药残留检测技术现状
兽药残留检测技术现状 摘要近年来，国际上发生了一系列重大的食品安全事件，使得消费者对食品安全的信任度下降，对食品来源的关注逐渐增加。动物源性食品安全问题现已成为全球性的议题。因此，建立准确、灵敏、可靠的兽药残留分析方法刻不容缓。本文介绍了目前兽药残留分析的检测现状。 关键词兽药残留检测食品安全 Abstract In recent years, a series of major international food safety incidents have happened, consumers trust in food safety dropped, and focus on increasing food sources. Animal-derived food safety has become a global issue. Therefore, there must be establishing accurate, sensitive and reliable way about analysis of veterinary drug residues without delay. This article describes the current status of the detection of veterinary drug residue analysis. Keywords Residues of Veterinary Drugs detect food security 0前言 近年来，兽药在畜牧生产中的应用增加，由此导致的动物性食品中兽药残留问题日益突出。兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术，既需要精细的微量操作手段，又需要高灵敏的痕量检测技术，难度大、仪器化程度和分析成本高，分析质量控制和分析策略有特殊要求。现对兽药残留分析中的和检测方法作简要介绍[1]。 1检测技术 有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用，如氢焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等。但是大多数兽药极性或沸点偏高，需繁琐的衍生化步骤，限制了气相色谱法(GC)的应用。所以，2O世纪80年代后HPLC的发展速度超过GC，相当数量的兽药采用或改用HPLC进行分析，如氯霉索、磺胺类药物等。 1.1标记免疫分析技术[2] 1.1.1常见标记免疫分析技术及其应用 1.1.1.1放射免疫分析 放射免疫分析(Radioimmunoassay，RIA)是最早建立的标记免疫检测方法。1968年，Centeno等首次将RIA用于DDT和马拉硫磷的检测，其后该技术在对硫磷、克百威、百草枯、氯霉素、青霉素等农兽药残留检测中得到了广泛应用。 1.1.1.2酶免疫分析 酶免疫分析(Enzyme immunoassay，EIA)是在抗原或抗体分子上标记特定的酶，依据抗原抗体反应的特异性和酶催化显色反应的高效性对超微量残留物进行检测。酶联免疫吸附分析法(Enzyme．1inkedImmunosorbent Assay，ELISA)是目前最常用的酶免疫分析方法。ELISA法是一种非均相免疫测定方法，即抗原、抗体反应在固液相间进行，反应平衡后需要进行两相分离，在实际应用中检测农兽药等小分子物质常采用间接竞争ELISA法和包被抗体(或抗原)直接竞争ELISA法。迄今为止，已建立了有机磷、拟除虫菊酯、三嗪类、磺胺类及氟喹诺酮类等农兽药的单残留和多残留ELISA检测方法。 1.1.1.3荧光免疫分析 荧光免疫分析(Fluorescent immunoassay，FIA)的种类很多，如时间分辨荧光免疫分析(Time resolved fluoroimmunoassay，TRFIA)、荧光偏振免疫分析(Fluorescence polarizafion Immunoassay，FPIA)、荧光猝灭免疫分析(Fluorescence quenching immunoassay，FQIA)和荧光增强免疫分析(Fluorescence enhancedimmunoassay，FEIA)等，它们以荧光物质为标记物，基于免疫反应对待测物进行检测。在药物残留分析方面，
食品安全快速检测技术汇总
食品安全快速检测技术汇总 快速检测技术广泛用于食品安全快速检测，临床检验、检验检疫、毒品检验等公共领域。食品安全快速检测是指对食品利用便携式分析仪器及配套试剂快速得到检测结果的一种检测方式。 食品安全问题主要有害污染物 1.农药、化肥:有机磷,有机氯，硝酸盐 2.兽药：兴奋剂，镇静剂，抗生素 3.重金属离子：镉，铅，汞，铬，砷，钼 4.生物毒素：黄曲霉毒素，呕吐毒素，肉毒素 5.致病菌：大肠杆菌，沙门氏菌，葡萄球菌等 快速检测含义 包括样品制备在内，能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。三方面体现： （1）实验准备要简化 （2）样品经简单前处理后即可测试，后采用先进快速的样品处理方式 （3）分析方法简单，快速，准确 食品安全快速检测分类 按分析地点： 现场快速检测，实验室快速检测 按定性定量： 定性快速筛选检验，半定量检验，全量检验 农药残留检测方法 （一）生物法 1.生物化学测定法(酶抑制率法，速测卡法) 2.分子生物学方法(如：ELISA) 3.活体生物测定法(发光细菌，大型水藻，家蝇) 4.生物传感器法
生物传感器在食品分析中的应用： （1）食品成分分析 （2）食品添加剂的分析 （3）农药和抗生素残留量分析 （4）微生物和生物毒素的检验 （5）食品限度的检验 (二)化学方法酶抑制法酶联免疫检测法 蔬菜中硝酸盐含量的快速测定 将NO3-还原N02-后，芳香胺与亚硝酸根离子发生重氮化反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族化合物发生偶联反应，生成一种红颜色偶氮化合物(偶氮染料)，其颜色强度与硝酸盐含量呈正比，通过试纸由无色变为红色，变色的试纸放入基于光学传感器原理的硝酸盐检测仪中比色测定硝酸盐含量。仪器与材料：硝酸盐试纸. 快速测定仪 硝酸盐速测管 适用范围：乳品、饮用水、蔬菜等食物中硝酸盐的快速检测。 方法原理：按照国标GB/T5009. 33盐酸蔡乙二胺显色原理，在格林试剂中加入硝酸盐转化剂，并将其做成速测管，速测管中的试剂可将N03-还原为N02-后，再与芳香胺(氨基苯磺酸) 发生重氮反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族化合物( A-祭胺)发生偶联反应，生成红色偶氮化合物(又叫偶氮染料)，颜色深浅与硝酸盐含量成正比，与标准色卡比对，确定硝酸盐含量. 兽药残留快速检测微生物法检测 检测管中的培养基预先接种了嗜热脂肪芽孢杆菌，并含有细菌生长所需的营养以及pH指示剂。只需加入100ul样品于检测管中。 将含有样品的检测管放入64±1℃水浴中加热一段时间。奶或奶制品在培养基中迅速扩散，若该样品中不含有抗生素(或者抗生素低于检测值)，嗜热脂肪芽孢杆菌将在培养基中生长，葡萄糖呗分解后所产生的酸会改变Ph指示剂颜色，由紫色变为黄色。相反若高于检测限的抑菌剂，则嗜热脂肪芽孢杆菌不会生长，指示剂颜色不变仍为紫色。 黄色表明该样品没有抗生素残留或抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限(阴性) 紫色表明该样品中含有抗生素残留且浓度高于试剂盒的检测限(阳性) 如果介于黄色紫色之间，则说明该样品可能不含抗生素残留或者抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限(部分阳性) 免疫金标记技术
27检测结果质量控制程序02-509A-00
1.目的 通过对实验室的检测活动及结果进行监控、验证和评价，以持续保持检测活动的有效性和检测结果的准确性。 2.适用范围 本程序适用于对实验室检测活动及结果所进行的监控验证、评审活动的控制。 3.职责 实验室技术负责人负责质量控制计划的制定和方法的选择； 实验室主任负责计划的审批； 实验室技术负责人负责质量控制计划的实施和质量控制结果的评审。 4.控制程序 4.1质量控制计划的制定 实验室技术负责人于年初制定本室的《检测结果的质量控制计划》，计划应尽可能覆盖所有常规检测项目并满足对检测有效性和结果准确性的质量控制要求。国内外组织的水平测试，随时列入本年度计划，经室主任批准实施。质量控制计划一般应包括控制对象、参加人员、实施日期、控制方法等。 4.2质量控制计划的审批 实验室主任负责计划的审批。 4.3质量控制方法的选择 采取的质量控制方法，应达到对控制对象进行有效监控的目的。选择的质量控制方法应在质量控制计划中给予描述和确认。控制方法通常选择下述方式中的一种或几种的组合： 4.3.1使用有证标准物质或次级标准物质进行实验室内部的质量控制。 4.3.2参加由CNAL等机构组织的国内和国际实验室间比对实验和水平检测，或组织实验室内比对实验。 4.3.3使用同一检测方法进行重复性实验，或采用不同检测方法（或仪器）进行方法（或仪器）间比较实验。 4.3.4对留存样品进行再检测。
4.4质量控制计划的实施 由实验室技术负责人指定人员，参加质量控制计划的实施。指定人员在实施过程中，应本着对实验室检测结果质量负责的态度，严肃认真地完成，并作好详细记录。 4.5质量控制结果的评审 实验室技术负责人将质量控制记录汇总，并组成有各技术岗位具有一定技术资格和能力的人员参加的评审小组，对质量控制结果进行系统地评价必要时，要使用统计技术。通过统计分析与评价，应该给出对检测有效性和结果准确性的质量有无影响和影响程度的结论，并记录在《检测结果质量控制记录》中，以便于及时发现可能影响检测结果质量的潜在不合格因素。 4.6预防措施 通过对质量控制结果的评审，当发现存在可能影响检测有效性和结果准确性的潜在不合格因素时，应按照《预防措施程序》给予及时消除。 5.相关文件 《预防措施程序》 WHHDSPJT/QM02-411A-00 6.记录 《检测结果质量控制计划》WHHDSPJT/QM04-70 《检测结果质量控制记录》WHHDSPJT/QM04-67
食品快速检测方法评价技术规范
食品快速检测方法评价技术规范 1目的 为保证食品快速检测方法评价工作科学合理、标准统一，特制定本规范。 2适用范围 本规范适用于食品药品监管部门组织开展的食品（含食用农产品）中农兽药残留、非法添加、真菌毒素、食品添加剂、污染物质等定性快速检测方法及相关产品的技术评价。 3评价指标 3.1灵敏度 3.2特异性 3.3假阴性率和假阳性率 3.4与参比方法一致性分析 4评价方法 最低检出水平（检出限）设置对于禁用物质或者无残留限量的物质应小于或者等于参比方法的检出限水平，对于存在国家标准限值规定的物质应小于或等于限值规定。所有参数需要在不同种类或者类型的食品中测定的实际结果进行统计。 4.1灵敏度 灵敏度是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，检出阳性结果的阳性样品数占总阳性样品数的百分比，具体计算要求见附表，评价中可描述为该百分比下方法的检出限。 4.2特异性 特异性是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，检出阴性结果的阴性样品数占总阴性样品数的百分比，具体计算要求见附表，评价中可描述为方法检出限下不存在干扰的百分比。 4.3假阴性率和假阳性率 假阴性率是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，阳性样品中检出阴性结果的最大概率（以百分比计），具体计算要求见附表，计算结果为方法最大假阴性率的结果。 假阳性率是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，阴性样品中检出阳性结果的最大概率（以百分比计），具体计算要求见附表，计算结果为方法最大假阳性率的结果。 4.4与参比方法一致性分析 快速检测方法应与方法中规定的参比方法进行一致性比较。与参比方法一致性分析统计
结果质量控制
第章结果质量控制评审准则： 为确保检测结果的有效性，实验室应有质量控制程序和和质量控制计划，以监控检验检测工 作的全过程。 参加实验室比对的能力验证活动，不但能考核检验人员的操作水平，而且还可检查仪器的运 行状态、标准物质的应用、化学试剂的纯度及实验用水是否符合要求，是对其能力进行综合性考核、监督、确认和评价。 实验室还应经常利用内部手段，如对标准物质（样品）盲样检测、留样检测、人员比对、方 法比对等验证检测工作的可靠性。 在标准更新、人员交替、设备变化和检测质量波动的情况下，尤其应加强质量控制工作。 （实验室质量控制活动一般以比对的方式进行，以下简称比对） 一、实验室间比对方式 实验室间比对是按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检 测的组织、实施和评价，从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异，是判 断和监控实验室能力的有效手段之一。 （1）能力验证：（多个实验室） 利I」用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。一般能力验证由主持评审 的机构和权威的技术机构组织。 （2）测量审核：（参加实验室与参考实验室） 一个参加者对被测物品（材料或制品）进行实际测试，将测试结果与参考值（由获得测量审核
认可的机构提供）进行比较的活动。 （3）实验室自行组织的比对： 按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的被测物品进行测量或检测的组织、实施和评价。从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异是判断和监控实验室能力的有效手段之一。两个实验室条件（硬件、人员能力、设备能力等等）应当大致相当，如果条件差别很大，比对结果意义不大。 （4）实验室内部的质量控制： ①标准物质（样品）盲样检测：由检测人员对标准物质（样品）盲样检测，将检测 结果与标准值比较，以验证检测测量能力。 ②样品复测：某一样品的检测完成后，再用相同的方法对该样品的相同参数进行复 测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。 ③人员比对：由不同的检测人员对某一样品进行相同方法的检测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。 ④样品不同特性的相关性检验：同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系，对这些参数的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一。若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。 二、实验室间比对的实施 1）比对活动的文件（作业指导书）
28结果质量控制程序
1.0目的：为确保提供给客户的检测结果的质量，验证和监控检测的有效性，及时发现检测结果的系统性偏差，测试系统不稳定和测量过程失控等危害检测结果质量的偏离。 2.0适用范围：适用于检测结果的验证和监控方法的选择，计划制定和方法有效性评审。 3.0职责： 3.1技术负责人： 3.1.1结合各检测项目的特点全面策划验证和监控工作，并使其长期坚持下去； 3.1.2审核批准各检测项目选择的验证和监控及记录方式和实施计划； 3.1.3负责组织验证和监控有效性的评审； 3.2检测室负责人和监督员： 3.2.1审核验证和监控实施方案，提出实施计划； 3.2.2组织实施计划并监督执行； 3.2.3及时反馈计划实施中的问题并提出改进意见； 3.2.4参加验证和监控有效性评审。 3.3检测项目负责人： 3.3.1提出本检测项目验证监控和记录方式； 3.3.2对已确定的验证监控和记录方式认真按其实施并如实记录； 3.3.3及时反馈计划实施中的问题并提出改进意见。 3.4资料管理员： 3.4.1收集各项目验证和监控实施计划和评审结果。 3.5技术负责人应当维护本程序的有效性。 4.0程序 4.1技术负责人应加强有关检测人员对此项工作重要性的认识从而使其得以长期坚持变成有关人员的自觉行动。应组织和指导相关人员编制相应的作业指导书，并对实施人员进行培训。
4.2检测项目负责人应结合项目特点提出验证和监控方法和记录方式建议，报技术负责人审批。 4.3技术负责人应召集有关人员统筹安排并制定本公司实施此项工作的实施计划。计划应包括本公司拟开展验证和监控的项目，实施方案，开始实施的日期，项目负责人。项目负责人提出的实施方案应包括： （1）项目选择的验证和监控方案，并论证其记录方式是否便于发现其发展趋势，是否采用统计技术对结果进行评审； （2）验证和监控方案的记录方式和记录表格； （3）验证和监控用核查标准或稳定性符合要求样品的选用； （4）评审验证和监控有效性的方法。 4.4各检测项目负责人应组织分析验证和监控的数据，在发现验证和监控的数据超出预定数据时，检测室负责人和监督员必要时向技术负责人反馈实施验证和监控过程中发现的问题，以采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。如通过验证和监控发现检测过程失控，危及提供给客户的结果质量时应立即向技术负责人汇报并暂时检测工作。技术负责人应指导检测有关人员查找原因及时解决验证和监控中发现的检测结果质量的问题。 4.5技术负责人应定期（每年至少一次）组织对验证和监控有效性进行评审。评审内容包括： a)验证和监控方案的可操作性， b)记录方式是否便于发现其发展趋势， c)验证和监控结果能否采用统计技术进行评审 d)能否发现检测质量存在的潜在问题。 4.6当监控或验证发现检测质量存在问题时，检测室负责人应立即查找存在问题的原因，并尽快采取纠正措施。对较为严重的不符合工作应执行《不符合检测工作的控制管理程序》对可能产生的质量问题实施有效的善后处理。 4.7评审记录和结论应由技术负责人向管理评审会议报告并交资料员归档。 4.8预防措施
兽药残留检测项目
兽药残留检测项目 本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测（送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分）、数据处理（提供统一打印图谱，考核选手根据图谱计算检测结果的能力）和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。 本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。 赛项为个人赛，包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项，每名选手分别选择其中一个项目进行比赛。每位参赛选手可以有一名指导教师，参赛选手须为2016年新疆在籍同校高职学生。以学校为单位组成参赛队，安排领队1名。 农残、兽残检测竞赛项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成（过程评分）。试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行（仪器操作不作为选手考核点）。选手制备样品的回收率和RSD值将直接根据检测机构检测数据计分（结果评分）。为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力，将提供统一的打印图谱，考核选手根据图谱计算回收率和RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力（结果评分）。此外，开展离线色谱工作站软件使用操作考核（色谱工作站软件由赛项专家组指定）（结果评分）。 重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。 竞赛流程 （一）竞赛日程
动物性产品中兽药残留的快速检测方法
动物性产品中兽药残留的快速检测方法 ——ELISA & CharmⅡ 一、前言： 1、现状 目前兽医用药几乎占据了所有抗微生物药物的50%，因此食品病原菌、条件致病菌和共生菌不可避免的成了耐药菌。在过去的50年中大约有100万吨的抗生素被释放到生物圈中。欧洲动物卫生联盟（European Federation of Animal Health ，FEDESA）对欧盟和瑞士抗生素使用统计数据表明，仅1997年用于人类健康的抗生素达5460吨，用于动物健康的抗生素达3465吨，用于动物生长促进剂的抗生素达1575吨，并有逐年增加的趋势。 在我国，由于兽医用药制度的不完善及一些养殖厂受经济利益的驱使及相应的检测监督体系不健全，药物的滥用现象更为严重，动物产品中兽药的污染时有发生。其潜在的致癌、致畸作用引起了社会的普遍关注，由于水产品中氯霉素含量过高，欧盟委员会于今年1月作出禁止中国动物源食品进口的协议，使得我国水产品对欧盟出口严重受挫，虽然现在部分产品开始解禁，但形式依然不容乐观；美国、日本等国也开始高度关注我国水产品的质量，并出台一系列相关政策，对我国出口动物性产品进行限制。在现代文明的世界，健康第一的贸易法则将是关税、价格、质量所不可比拟的，政治上的友好往来无法替代经济贸易中的游戏规则。 2、食品中兽药残留对人类的危害 2.1耐药菌株的产生 抗生素使用和细菌耐药性永远是互相依存、互相制约的矛盾的两个方面，细菌耐药非正常增加，往往是抗生素的非正常使用的结果。早在1920-30年青霉素问世时，Dr Fleming就提出了青霉素的耐药性问题。随着时代的发展和各种新药的出现，耐药性菌株也接踵而至（即包括药物选择压力的结果也包括细菌自身的进化）。抗生素的副作用以及耐药菌株的存在将严重威胁着人类的健康，而且临床亚治疗水平的抗生素更容易促使抗性基因的转移，比如对动物进行低水平四环素治疗，其粪肠菌群由对四环素敏感逐渐变成抗四环素最后发展成对其它药物也产生抗性。在长期的生活中，恰恰是人类和动物肠道的正常菌群成了耐药基因的储存库，并不断的将耐药基因转移给致病菌，并在人和动物中交叉传播，尤其是释放到环境中耐药菌的危害更为严重，可造成耐药基因的迅速转移。 2.2抗生素的毒副作用 残留在动物性食品中的抗生素被人们食用后，除了加速人体内耐药菌株的进化之外，抗生素本身的毒副作用往往威胁人类尤其是孕妇和婴儿的健康，这一点在过去往往很容易被忽视。
实验室检测结果的质量控制方法
实验室检测结果的质量控制方法 质量控制是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。目的在于监视过程并排除导致不合格、不满意的原因以取得准确可靠的数据和结果。 采取合理有效的质量控制手段可监控检测/校准工作过程， 预见到可能出现问题的征兆或及时发现问题的存在，使实验室可有针对性地采取纠正措施或预防措施，避免或减少不符合工作的发生。因此,如何在日常的检测工作中对检测结果进行有效的监控成为很多实 验室急需解决的课题。实验室检测结果的质量监控可分为外部监控和内部监控。 一是借助外部力量实施实验室间比对验证活动，实验室间的能力验证是一种检测质量的全面的审核工作，它不但包括了对检测人员、设备、环境等的比对，也包括对检测报告、数据处理的验证等，是实验室能力确认的重要方法之一，也是实验室质量控制的重要手段，它有助于实验室检测能力的提高。 二是内部质量监控。利用内部手段如对盲样检测、留样检测、人员比对、方法比对等验证检测工作的可靠性，具体方法有以下几种：1．对保留样品再检验 对无标准物质的检测参数如蛋白质、脂肪、灰分等指标并易保存的样品采取留样再检测的方法对检测结果的准确性进行控制，这
样不但使检验人员认真对待每一次检验工作，从而提高自身素质和技术水平，也有助于发现检测中存在的问题并得到及时有效地纠正。 2．定期使用标准物质 （1）按计划定期对有证标准物质进行检测，将检测结果与标准值进行比较，如果检测结果异常应查明原因排除异常因素，使检测体系恢复正常。 （2）通过对标准物质的检测来完成仪器的期间核查，判断仪器是否处于正常状态的校准状态，对经分析发现仪器设备已经出现较大偏离导致检测结果不可靠时，应按相关规定处理，直到经验正的结果满意时方可投入使用。 （3）利用对标准物质的检测对检验人员进行考核，以查明检验人员是否熟练掌握检验技术，是否能够检出符合要求的准确数据及结果，这也是对检测质量控制的重要手段。 3．利用质量控制图 质量控制图是把检验的性能数据与所计算出来的预期的“控制限”进行比较的图，此方法通过统计技术，将指控样用于检测中，对每次的检测数据进行分析，从而得出较为科学的波动范围，通过检测查出异常原因所导致的波动，制定相应措施进而消除异常原因。 4．使用不同方法进行重复检测
兽药残留检测项目
◆β-激动剂 盐酸克伦特罗、沙丁酰胺、莱克多巴胺、特步他林 ◆硝基呋喃 硝基呋喃、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因 ◆四环素类 四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、差向金霉素、去甲基金霉素、差向四环素、二甲胺四环素、差向土霉素、甲稀土霉素 ◆喹诺酮类 西诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、二氟沙星、伊诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、洛美沙星、麻保沙星、萘啶酮酸、诺氟沙星、氧氟沙星、奥比沙星、恶喹酸、培氟沙星、吡哌酸、沙拉沙星、弗洛沙星、司帕沙星 ◆抗生素及激素类 金刚烷胺、地塞米松、利巴韦林及其代谢物残留总量、甲基睾丸酮、已稀雌酚、已烷雌酚、双稀雌酚、玉米赤霉酮、玉米赤霉醇 ◆大环内酯类 林克霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素 ◆磺胺类 磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺醋酰、磺胺二甲嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲嘧啶、磺胺苯酰、磺胺甲氧嗪、磺胺硝苯、磺胺喹恶啉、磺胺噻唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺甲二唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺索嘧啶、甲氧苄啶、磺胺苯吡唑、磺胺胍、磺胺地索辛、磺胺吡啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯吡嗪 ◆青霉素 羟氨苄青霉素（阿莫西林）、氨苄青霉素（氨苄西林）、苄青霉素（青霉素G）、苯氧甲基青霉素（青霉素V）、苯唑青霉素（苯唑西林）、邻氯青霉素（邻氯西林）、乙氧萘青霉素（萘夫西林）、双氯青霉素（双氯西林）、哌拉西林、甲氧苯青霉素（甲氧西林）、苯咪青霉素（阿洛西林） ◆宠物食品兽药残留 磺胺喹诺酮、磺胺甲基异唑酮、甲氧苄啶、磺胺氯吡嗪、替米考星、恩诺沙星 ◆其他类 氯霉素、孔雀石绿、无色孔雀石绿、结晶紫、无色结晶紫、氨苯砜、喹乙醇、甲砜霉素
测量结果质量控制程序
l 目的 为确保提供给客户的检测结果的质量，验证和监控检测的有效性，及时发现检测结果的系统性偏差，测试系统不稳定和测量过程失控等危害检测结果质量的偏离，特制定本程序. 2 范围 适用于检测结果的验证、监控方法的选择、计划制定和方法有效性评审以及采用统计等技术对检测结果进行的监控。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 结合本检测中心承检项目的特点全面策划验证和监控工作，审核批准承检项目选择的验证和监控及记录方式及实施计划，负责组织讨验证和监控方法的有效性进行评审。批准检测中心间比对和能力验证计划，维护本程序的有效性。3.2 检测室负责人的职责 审核并汇总本部门检测项目验证和监控实施方案，提出实施计划，组织实施预定计划，参加验证和监控有效性评审。 3.3 监督员的职责 负责监督实施预定计划的执行，及时反馈计划实施中的问题，并提出改进意见。 3.4 办公室的职责 负责组织制定年度比对验证计划及实施。 3.5 检测项目负责人的职责 提出本检测项目验证、监控和记录方式，对已确定的验证、监控和记录方式认真按其实施并如实记录，及时反馈计划实施中的问题并提出改进意见。3.6 资料管理员的职责 负责收集各项目验证和监控实施计划和评审结果。
4 工作程序 4.1 技术负责人应结合宣贯质量方针和质量手册，加强有关检测人员对此项工作重要性的认识从而使得长期坚持变成有关人员的自觉行动。 4.2 检测项目负责人应结合项目特点提出验证和监控方法和记录方式建议，经检测室负责人会同监督员审核后报技术负责人。 4.3 技术负责人在汇总各检测室上报的意见后。应召集有关人员统筹安排并制定本中心实施此项工作的实施计划。计划应包括本中心拟开展验证和监控的项目、开始实施的日期、项目负责人。项目负责人提出的实施方案应包括： 4.3.1 项目选择的验证和监控方案，并论证其记录方式是否便于发现其发展趋势，是否采用统计技术对结果进行评审； 4.3.2 验证和监控方案的记录方式和记录表格； 4.3.3 验证和监控用核查标准或稳定性符合要求样品的选用； 4.3.4 评审验证和监控有效性的方法。 4.3.5 验证和监控的方法可包括（但不限于）以下内容； 4.3. 5.1 定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控或使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制； 4.3. 5.2 参加检测中心间的比对或能力验证； 4.3. 5.3 使用相同或不同方法进行重复检测； 4.3. 5.4 对有留样品进行再检测； 4.3. 5.5 分析一个样不同特性结果的相关性。 4.4 各检测项目负责人应及时向检测室负责人和监督员反馈实施验证和监控过程中存在的问题以通过验证和监控发现的问题，如通过验证和监控发现提供给客户的结果质量存在疑问时应立即向技术负责人汇报并采取相应措施。技术负责人应指导检测有关人员及调整力案和及时解决验证和监控中发现的检测结果质量的其他问题。 4.5 技术负责人应组织一个评审组定期（每年至少一次）对验证和监控有效性进行评审。评审应包括：验证和监控方案的可操作性，记录方式是否便于发现其发展趋势。验证和监控结果能否采用统计技术对结果进行评审，验证和监控方案及记录方式能否证实结果质量符合要求和能否发现测量系统或结果质量存在的潜
检验检测过程和结果监督控制程序
检验检测过程和结果监督控制程序 1 目的 通过有计划的质量监控活动，对检验检测过程和结果质量实施监控，及时排除质量环节出现的不符合的因素，以此来验证和评审检验检测活动的有效性和结果的准确性。 2 适用范围 适用于本所内部的各项质量监控活动及参加外部的质量监控活动。 3 职责 3.1质量负责人负责该程序的运行。 3.2技术负责人负责对作业文本等进行定期评审工作。 3.4检验科、室提出本科室年度质量监控计划，根据批准后的计划参加质量监控活动。 3.5办公室根据各科室提出的年度质量监控计划，制定所年度质量监控计划，并报质量负责人审核、所长批准。办公室负责质量监控计划的实施。 3.6由质量负责人组织考核组，定期不定期进行抽查。 3.7 各检验科室负责本科室能力验证工作的实施。 4 工作程序 4.1质量监控计划的编制与审批 每年初，各检验科室根据各科室人员和设备情况，制定科室内部《年度质量监控计划》，并报办公室。办公室根据检验科室提出的年度质量监控计划编制所《年度质量监控计划》，报所质量负责人审核、所长批准。
4.2 内部质量控制 4.2.1在内部通过下述几种方法来验证是否达到规定要求： a)人员比对，比较不同检测人员技术操作水平的差异； b)设备比对，比较同一型号的不同设备的技术指标之间的差异水平； c)盲样检测，检查检测整体能力的水平是否满意； d)留样再测，检查过去检测结果的准确性。 4.2.2 根据所内部《年度质量监控计划》的要求，办公室负责制定《质量监控实施方案》，明确具体实施时间、参加人员、样品和设备、检测具体要求、结果评价准则等。实施方案报质量负责人审核、所长批准。 4.2.3 按照监控活动实施方案的要求，办公室组织实施，确保按照实施方案进行，如实做好活动记录，活动完成后编制监控活动报告，例如人员比对报告、设备比对报告、留样再测分析报告等，对监控活动的结果进行分析、总结，评价本所保证检测结果的能力。 4.3外部质量控制（实验室间比对和能力验证） 4.3.1本所积极参加上级主管部门组织的实验室比对和能力验证活动。 4.3.2本所也可根据发展的需要或接受其他实验室的邀请，参加其他机构组织的实验室能力比对活动。 4.3.3在无指令性计划和邀请性实验室间能力比对计划时，本所可以自己制定内部比对计划，检查质量管理和检测能力。 4.4质量监控结果的评价
畜禽肉中兽药残留的测定(精)
《技能训练库》综合技能实训指导书 实训项目名称畜禽肉中兽药残留的测定学时6学时 实训目的1.熟练掌握高效液相色谱仪的使用方法。 2.学会NY/T 1025-14-2008测定动物性食品中氟喹诺酮类药物残留的方法。 一、原理 用磷酸盐缓冲溶液提取试样中的药物，C18柱净化，流动相洗脱。以磷酸-乙腈为流动相， 用高效液相色谱-荧光检测法测定，外标法定量。 二、仪器、物品 分析天平，高效液相色谱仪（配荧光检测器），组织匀浆机，旋涡混合器，离心机，固相 萃取柱，离心管，移液管。牛肉。 试剂： 1.5.0mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠饱和液28mL，加水稀释至100mL。 2.0.03mol/L氢氧化钠溶液：取 5.0mol/L氢氧化钠液0.6mL，加水稀释至100mL。 3.0.05mol/L磷酸/三乙胺溶液：取浓磷酸 3.4mL，用水稀释至1000mL。用三乙胺调pH至2.4。 4.磷酸盐缓冲溶液：取磷酸二氢钾 6.8g，加水溶解稀释至500mL，用 5.0mol/L氢氧化钠调节pH至7.0。 5.达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星标准工作液：准确量取适量标准储备液，用 乙腈稀释成适宜浓度的标准工作液。置2～8℃冰箱中保存，有效期1周。 三、操作步骤 （一）称样 准确称取3份牛肉样品（事先粉碎成肉糜）2±0.05g于50mL具塞离心管中，记录数据。（二）提取 准确移取20.0mL磷酸盐缓冲液在每份已称量好的牛肉样品中；将离心管置于漩涡振荡器 上，中速振荡5min；用空离心管和纯化水在托盘天平上进行配平，然后高速离心（10000r，5min）；将上清液倒入25mL烧杯中，以备过柱用。 （三）净化 将固相萃取柱在固相萃取仪上安装好，用5mL的刻度吸管分两次、每次吸取 3.0mL共6.0mL
肉类食品中兽药残留快速检测研究进展
≤眵㈣=暑晨瞥盖盏篇篇慧W W W．cm r c．cor n．cn2008．6 肉类食品中兽药残留 快速检测研究进展 郝贵增t，龙淼z (1．安阳工学院生物与食品工程学院，河南安阳45500； 2．吉林大学畜牧兽医学院，吉林长春150062) 摘要：介绍了肉类食品中兽药残留对人类健康的危害、兽药对肉品质量的影响、目前对 肉品兽药残留检测的方法研究进展。 关键词：兽药残留；检测方法；肉品 R api d D et ect i on of V et er i nar y D r ug R e si due s i n M eat s H ao G u i--zen91，L on g M i a02 (1．School of B i ot e chnol og y and Food；A nya ng I n s t i tut e of T e chnol ogy，A nyang455000； 2．C ol l ege of A ni m al Sci ence and V et er i nar y M edic ine，Ji li n U ni ver s i t y，C hangc hun130062) A bs t r act：t he har m of t he vet er i nar y dr ug r es i d ues i n m e at t o t he m anki n d heal t h and t he i n f l uence o n t he m ea t qual i t y a re di s cus s ed．The r api d det ect i on m et hods of vet er i nar y dr ug r esi du es ar e i nt roduc ed． K e y W or ds：V et er i nar y dr ug r esi dues；Det ect i on m et hods；M ea t s 中图分类号：R155．5文献标志码：B文章编号：1001—8125(2008)06—0064--03 在很多国家，动物性食品中禁止使用诸如D一兴奋剂类药物。然而，为了获得更高的经济利益，一些禁用药物被非法添加在饲养动物中来提高肌肉生长速度或者保持肉中的水分。这种欺诈的方式虽然增加肉的重量，但是药物可能残留在肉中，严重威胁到消费者健康。因此各个国家都很重视肉食品兽药残留的检测。近年来，高灵敏性，操作简便迅速的检测方法正在研究并且很多已经应用起来。本文概述了兽药残留对人类健康，肉品质量的影响，并介绍近年来对其检测方法的研究进展。 1肉制品兽药残留对人类健康的危害 兽药可以添加到饲料和饮水中来预防和治疗动物疾病，其中很多药品可以起到加速生长作用。如可以加速蛋白质沉积，降低脂肪在屠体沉积来增加瘦肉率。但是，在肉制品和其它动物源性食品 作者简介：郝责增(1964一)，男，河南林州人，硕士。副教授。 研究向：动物性食品卫生检验和善医临床工作中兽药及兽药的代谢产物残留对消费者健康起到严重的危害作用。欧洲食品安全委员会最近评价了肉制品中残留激素类药物对人类健康的影响¨l，强调了加强肉制品兽药检测的重要性。 兽药残留主要有以下的危害：有些残留会引起食物中毒。如2006年，上海连续发生。瘦肉精”食物中毒事故，波及全市9个区、300多人(9．17新华社电)。“瘦肉精”又称盐酸克伦特罗，属于D一兴奋剂类药物是一种白色或类白色的结晶粉末，猪食用后在代谢过程中能够促进蛋白质合成，加速脂肪的转化和分解，提高猪肉的瘦肉率。含有“瘦肉精”的猪肉如果被人食用后，发生急性中毒会表现出心悸，面颈、四肢肌肉颤动，手抖甚至不能站立，头晕、乏力等症状。还有些药物的危害表现为过敏反应及变态反应。一些抗菌药物，如青霉素、磺胺类药物、四环素和某些氨基糖苷类抗生素 Q隰甄雯笪2008年弟6期总弟I2期
质量控制流程图.doc
3.1.1 现场质量控制流程图 施工准备 项工程施工计划施工方案 工程质量控制指标 检验频率及方法 材料、机械、劳动力、现 场管理人员准备 分项开工报告 批准 分项开工批复单 每道工序施工 施工测量放线 报告 检验试验报告设计施工复核 不批准 分析原因，及时修复改正或返工 材料检查工艺流程检查测量检测试验检测质检工程师检查 自检结果 工序交接报告 不合格 抽样检查资料检查试验抽测测量检测工序检验记录检查 交工报告 不合格 合格 交工证书 现场质量控制流程图
3.1.2 质量管理组织机构流程图 指挥长 生产副指挥长 质量安全 总工程师 材 料 厂 科 程 工 安全质量 试 验 室 指挥部质管 工程师 质量安全 委员会办 指挥部质管 工程师 工 程 队 队 程 工 程 队 工 质量管理组织机构流程图
3.1.3 质量检验总流程图 原材料取样 不 合 标准试验格 试验结果评定、是否合格 试验报告 实施控制检验 成品抽样检验 试验结果评定、是否合格 合格不合格 作业结论分析原因 结束提出处理意见 质量检验总流程图
3.1.4 工程材料、构配件和设备质量控制流程图 承包单位填写 《工程材料/构配件/设备报验单》 方法： 承包单位另选不合格 监理工程师审核 合 格 1．审核证明资料 2．到厂家考察 3．进场材料检验 4．进行验证复试承包单位使用 工程材料、构配件和设备质量控制流程图
3.1.5 技术质量主要工作流程图 图纸会审 参加设计交底 编制施工组织设计工程师审批 工程物料确认 进场验收 技术复核 分部工程验收 技术交底工程定位交接 甲方、监理确认工程师确认 隐蔽验收质量验收 资料审核 甲方、乙方、设计联合验收 交付使用送交资料和竣工图 回访维修 技术质量主要工作流程图
磺胺类药物兽药残留检测方法概述.
磺胺类药物兽药残留检测方法概述 戚凤霞 朱燕丽 裴兆柱 (1北京市崇文区动物卫生监督所, 北京 100050 摘要本文主要介绍了磺胺类药物的特点及磺胺类药物残留的危害。概述了目前针对动物源性食品中的磺胺类药物残留检测 的检测方法,包括微生物法、理化法、免疫法等方法以及一些联用技术。关键词 磺胺; 兽药残留; 检测方法 中图分类号S 859.79文献标志码 B 作者简介:戚凤霞(1965-,高级兽医师,从事动物卫生监督工作。 收稿日期: 2009-07-05
磺胺类药物(Sulfonamides ,SAs 属于化学合成抗菌药,均含有氨苯磺酰胺的基本结构(图1,在医学和多种动物的许多感染性疾病防治中具有重要的地位。磺胺类药物具有抗菌谱广、可以口服或注射、吸收迅速,有的能通过血脑屏障渗入脑脊液、较为稳定、不易变质等优点。但是目前磺胺类抗生素的残留在食品抗生素残留检测中经常发现,因其具有广谱、稳定、经济、易用以及联合抗菌增效剂效果可提高数十倍的特点,农业生产中常以亚治疗浓度的药物做为饲料添加剂来预防疾病的发生,提高饲料的转化率和促进动物生长,其中常用的就有十几种。但不合理的使用很容易造成耐药菌增加,而且动物性食品中残留的药物可能对人们的健康造成潜在的危害,如磺胺二甲嘧啶是动物性食品中主要的残留药物,可诱发癌症[1-2]磺胺类药物在体内乙酰化率高,在体内主要经肝脏代谢为乙酰化磺胺,后者无抗菌活力却保持其毒性作用,在泌尿道析出结晶,损害肾脏。出现结晶尿、血尿、管型尿、尿痛以至尿闭等症状。还可破坏人 的造血系统,造成溶血性贫血症,粒细胞缺乏症,血小板减少症等。有的还可以引起过敏反应,导致耐药菌株产生,导致菌失调等症状[3]。 为了保护人民群众的健康,检测兽药残留的方法越来越多,目前针对动物源性食品中的磺胺类药物残留检测已相继建立了微生物法、理化法、免疫法等方法,并采用了一些联用技术。下面将详细介绍一些这些检测方法。 1微生物法 微生物检测法的主要原理是根据磺胺药对特异微 生物的抑制作用来定性或定量确定受检样品中磺胺药 Overview on Residue Determination of Sulfa Drug Qi Fengxia Zhu Yanli Pei Zhaozhu