微波协同离子交换法提取果胶的研究
微波协同离子交换法提取果胶的研究
唐满生，戴永强
（湖南科技学院化学与生物工程系，湖南 永州 425100）
摘要：采用微波辐射协同离子交换法提取了桔皮中的果胶。通过单因素实验和正交实验探讨了微波密度、辐射时间和液料比对果胶得率及品质的影响，确定了实验最佳条件为：微波密度为650 μW/cm2，微波辐射提取时间8 min，液料比为20 mL/g，果胶得率为36.62%。产品的果胶百分含量为91.54%，胶凝度为126.05°，灰分含量为0.037%，优于我国食品质量标准。
关键词：果胶；微波辐射；离子交换
中图分类号：O636.1；文献标识码：A；文章篇号:1673-9078(2009)06-0678-03
Extraction of Pectin from Orange Peel by Ion-exchange under
Microwave Irradiation
TANG Man-sheng, DAI Y ong-qiang
（Department of Chemistry and Bio-engineering, Hunan University of Science and technology, Y ongzhou 425100, China）Abstract: Pectin was extracted from orange peel by microwave radiation coupled with ion-exchange method. Effects of microwave radiation power, irritation time and liquid/material ratio on the extraction yield were discussed. By orthogonal experiments, the optimum extraction conditions were determined as follows: the microwave radiation power of 650 μW/cm2, liquid/material ratio of 20mL/g and extracting time of 8 minutes, under which the pectin yield was 33.69%. The pectin content in the products was 91.54%, the jelly grade was 126.05°, and the ash content was 0.037%. The quality of the product was superior to the quality requirements in the national food quality specifications.
Key words: pectin; microwave radiation; ion-exchange
果胶作为一种亲水性植物胶，广泛存在于植物根、茎、叶、果的细胞壁中,一般分为水溶性和非水溶性（原果胶）两类。目前，果胶的生产原料主要是柑桔类果皮、橙皮、柠檬皮、苹果皮，作为果汁加工的副产品，来源稳定丰富。以各种果皮为原料提取果胶，既可变废为宝，取得较高的经济效益，又能有效地保护生态环境。
目前，国内从果皮中提取果胶多采用酸提取这一传统方法。近年来，用离子交换法和微波辐射法从果皮中提取果胶的方法已有报道[1-4]。本实验采用在酸法提取桔皮果胶的基础上，将微波法与离子交换法相结合，优化从桔皮中提取果胶的工艺条件，收效良好。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
新鲜桔皮。
无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、氯化钙和蔗糖均为收稿日期：2008-12-01
作者简介：唐满生（1964-），男，湖南永州人，实验师，主要研究方向：食品科学分析纯；强酸性阳离子交换树脂购自天津大茂化学试剂厂。
1.2 仪器
pHS-3C型酸度计；LG微波炉；R201D-Ⅱ旋转蒸发仪；SHB-Ⅲ真空泵；电热鼓风干燥箱。
1.3 实验方法
1.3.1 果胶的提取
将桔皮放入蒸馏水中浸泡0.5 h，煮沸5 min灭酶，沥干后置烘箱于70 ℃烘干，粉碎。称取10.0 g桔皮粉末和0.5 g氢型732阳离子交换树脂，置500 mL烧杯中，将盐酸调节酸度至2.0，微波辐照浸提。过滤后滤液减压浓缩，注入到相同体积的、已预冷的95%乙醇溶液中，低温静置4~8 h，抽滤。滤饼用95%乙醇溶液洗涤，打散后铺成薄层，置烘箱中（45℃）烘干至恒重，称重。实验采用单因素实验和正交实验来确定微波密度、微波辐射时间、料液比果胶提取的最佳条件。
1.3.2 果胶含量与pH值的测定
含量测定采用重量法[5]进行测定。pH值的测定按文献[1]中的方法进行。
678
1.3.3 果胶胶凝强度与灰分的测定
采用破碎压力法测定胶凝强度[6]。灰分测定按文献[7]中方法进行。 2 结果与分析
2.1 单因素实验
2.1.1 微波密度对果胶产率的影响
选取不同的微波密度(220 μW/cm 2，
380 μW/cm 2，520 μW/cm 2，580 μW/cm 2，650 μW/cm 2，750 μW/cm 2)，微波辐射时间为7 min ，液料比为20 mL/g ，所得果胶产率与微波密度之间的关系如图1所示。随着微波密度的增加，果胶产率明显增加，但是到一定程度后增加速度减缓。提取果胶的最佳功率密度为650 μW/cm 2。
图1 微波密度对果胶产率的影响
Fig.1 Effect of microwave radiation power on the yield of pectin
2.1.2 微波辐射时间对果胶产率的影响
图2 微波辐射时间对果胶产率的影响
Fig.2 Effects of Microwave Radiation Power on the Yield of
Pectin
选取微波密度为650 μW/cm 2
，液料比为20 mL/g ，
改变微波辐射时间提取果胶，所得果胶产率与微波辐射时间之间的关系如图2所示。随着微波辐射时间的延长，桔皮中原果胶充分水解，果胶产率提高显著，8min 达到峰值。当辐射时间过长时，果胶解酯、裂解，造成果胶产量下降。
2.1.3 液料比对果胶产率的影响
选取微波密度为650 μW/cm 2，微波辐射时间为8min ，改变液料比提取果胶，所得果胶产率与液料比之间的关系如图3所示。液料比的增加，有利于果胶转移到提取液中，当液料比为20 mL/g 时，果胶产率达到峰值。当液料比大于20 mL/g 时，果胶产率变化
不大，而且液料比过大造成不必要的浪费。
由以上单因素实验可知，用微波法结合离子交换树脂法提取桔皮中的果胶物质的最佳工艺条件是：微波密度为650 μW/cm 2，微波辐射时间为8min ，液料比为20 mL/g ，在此工艺条件下果胶的得率为36.3%。
图3液料比对果胶产率的影响
Fig.3 Effects of the ratio of liquid to solid material on the yield
of pectin
2.2 正交实验
根据单因素实验，选取微波辐射时间、微波密度和液料比作为正交实验因素，结果见表1。
表1 果胶提取的正交实验方案与结果表
Table 1 Design and results of orthogonal test for pectin
extraction
序号
A （密度/(μW/cm 2)
B(时间/min)
C(液料比/mL ?g -1)
产率/%
胶凝度/°
1 380 7.5 15 22.8269.0
2 2 380 8.0 20 25.7072.49
3 380 8.5 25 26.3063.55
4 520 7.
5 20 29.6793.41 5 520 8.0 25 27.2589.43
6 520 8.5 15 24.17
132.947 650 7.5 25 36.46135.088 650 8.0 15 36.65125.419 650 8.5 20 36.30126.09产率
K1/3 24.94 27.62 25.84 K2/3 27.03 27.83 29.46 K3/3 31.30 27.82 27.97 R 6.36 0.21 3.62 凝胶度
K1/3 68.35 99.17 109.12 K2/3 105.26 95.78 97.32 K3/3 128.85 107.51 96.02
R 60.5 11.73 13.1
由极差分析可知，3因素对果胶产率的影响为：微波密度＞液料比＞微波辐射时间；3个因子对凝胶强度的影响强弱顺序为：微波密度＞液料比＞微波辐
679
680射时间。综合考虑，微波协同离子交换法提取果胶的最佳条件是：微波密度为650 μW/cm 2，辐射时间为8 min ，液料比为20 mL/g 。按此条件进行6批验证实验，果胶平均得率为36.62%。 2.3 果胶的品质分析
果胶含量测定结果见表2。提取的果胶产品为:淡黄色粉末，平均百分含量达91.45%，pH 值为3.00，胶凝度128.32°，总灰分小于1%，所测各项参数均优于国家标准。
表2 果胶物质含量测定结果
Table 2 Content of Pectin in the product samples 序号
果胶百分含量/ %
平均值
1 93.57
2 87.03
3 91.7
4 91.54 4 87.52
5 93.23
6 96.16
3 结论
3.1 在单因素实验的基础上，通过正交实验得到了微
波协同离子交换法提取桔皮中果胶的最佳工艺条件为：当添加的732型强酸性阳离子交换树脂为桔皮干重的5%时，微波密度650 μW/cm 2，微波提取时间8.0
min ，液料比为20 mL/g 。在此条件下的果胶平均得率为36.62%，且果胶品质优于相关国家标准。
3.2 微波协同离子交换法的应用使得果胶产率高达36.62%，与常规方法相比大大提高。同传统法相比，微波辐射和离子交换树脂的应用能大大加快桔皮中原果胶的水解，使提取时间由传统酸提取的90 min 缩短为8.0 min ，提高了效率。事实证明微波协同离子交换法提取果胶的工艺优于常规工艺。 参考文献
[1] 戴玉锦,张敏艳,徐珏.离子交换法提取橙皮果胶的研究[J].
江苏农业科学.2005,2:103- 106
[2] 黄永春,何仁,马月飞,等.微波辅助提取西番莲果皮中果胶
的研究[J].食品科学,2007,28(9):161-164
[3] 谌素华, 夏杏洲, 李德明等. 红江橙皮渣提取果胶的工艺
研究[J]. 现代食品科技,2008,24(5): 452-455 [4] 张雪,王斌.柑桔皮果胶的提取工艺研究[J].现代食品科
技,2006,22(3): 144-147
[5] 无锡轻工业大学.食品分析[M].北京: 中国轻工业出版
社,2003
[6] 徐汶,王存文,王为国,等.果胶粉稳定性研究[J].食品与药
品,2007,9(4):32-34
[7] 刘峥,王永梅.微波法提取柚皮中的果胶[J].食品研究与开
发,2003,24(1): 88-92
果胶的提取与果胶含量的测定
果胶的提取与果胶含量 的测定 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
果胶的提取与果胶含量的测定 一、引言 果胶广泛存在于水果和蔬菜中，如苹果中含量为—%（以湿品计），在蔬菜中以南瓜含量最多（达7%-17%）。果胶的基本结构是以α-1，4苷键连接的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。在果蔬中，尤其是未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶通过金属离子桥（比如Ca2+）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性的果胶，再进行提取、脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶（酯化度在70%以上）。在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。 二、实验材料、试剂与仪器 材料：桔皮，苹果等； 试剂：%HCL，95%乙醇（AR），精制乙醇，乙醚，LHCl，%咔唑乙醇溶液，半乳糖醛酸标准液，浓硫酸（优级纯） 仪器：分光光度计，50mL比色管，分析天平，水浴锅，回流冷凝器，烘箱等三、实验步骤 （一）果胶的提取 1、原料预处理：称取新鲜柑橘皮20g（或干样8g），用清水洗净后，放入250mL容量瓶中，加水120mL，加热至90℃保持5-10min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5mm的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色、果皮无异味为止（每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，在进行下一次的漂洗）。 2、酸水解提取：将预处理过的果皮粒放入烧杯中，加约%HCL溶液，以浸没果皮为宜，调pH至～，加热至90℃煮45min，趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。 3、脱色：在滤液中加入～%的活性炭，于80℃加热20min，进行脱色和除异味，趁热抽滤（如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作为助滤剂）。如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。
微波辅助提取
微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬果中的Vc含量 摘要：维生素C是一种水溶性维生素。在人体中为维持人体健康发挥着重要的作用。在本实验中，将市场上新鲜猕猴桃榨汁后，用微波辅助提取维生素C。配制出一系列标准浓度的维生素溶液，在265nm波长的光下用高效气相色谱测量其峰面积，并作出其峰面积-浓度曲线，得到其关系式。通过测出三组样品的峰面积，代入公式中计算维生素C的含量。实验测出猕猴桃中维生素C含量为56.95 mg·L-1，RSD为5.3%。 关键词：微波辅助提取液相色谱法维生素C 标准曲线 1 引言 维生素C是一种水溶性维生素，在所有维生素中，维生素C是最不稳定的，在贮藏、加工和烹调时，极易被氧化和分解。而维生素C是维持人体健康的最重要的维生素之一，人体不能自身合成，必须以食物形式获取。研究发现维生素C 的缺乏可导致坏血病和免疫力底下等多种疾病，其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药领域相当重要[1]。 目前测定抗坏血酸含量的方法有很多，其中包括碘量法[2]、紫外分光光度法[3]、伏安法[4]、红外光谱法[5]、库伦滴定法[6]和液相色谱法等等。本实验采取微波辅助提取，快速、简便地萃取中蔬果中的维生素C，并采用高效液相色谱法进行分析，以维生素C标准系列溶液色谱峰面积相对其浓度做校准曲线，根据样品中维生素C的峰面积，由校准曲线计算其浓度。 2 实验部分 2.1 试剂 乙腈：色谱纯； 冰乙酸，维生素C，磷酸二氢钾：分析纯； Vc标准溶液：快速准确称取0.025 g Vc，用1 mol/L乙酸溶液溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用1 mol/L乙酸溶液定容，得到100 mg/L标准溶液备用，现用现配； 猕猴桃一个。 2.2 仪器 平头进样器；
茶叶中咖啡因的微波提取工艺
实验2 茶叶中咖啡因的微波提取工艺 一、实验目的 1.明确微波提取法提取原理； 2.学会用微波提取法提取茶叶中的咖啡因； 3.使用分光光度计，建立标准曲线，检测茶叶中咖啡因的含量。 二、实验原理 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： N N H N N N N N O O CH3 CH3 H3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 从茶叶中提取咖啡因传统的方法有乙醇回流法和碳酸钠溶液煮沸法。但前者需在Soxhlet萃取器中回流约2.5h 以上, 周期较长、醇耗、能耗较大, 不利于工业化生产。后者虽只需煮沸20m in, 但煮沸后呈泥胶状, 过滤和萃取均很难, 致使收率很低。 微波是频率介于300 MHz和300 GHz之间的电磁波。微波提取的原理是微射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部，由于溶剂及细胞液吸收微波能，细胞内部温度升高，压力增大，当压力超过细胞壁的承受能力时，细胞壁破裂，位于细胞内部的有效成分从细胞中释放出来，传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点.微波作用于植物细胞壁，其热效应促使细胞壁破裂和细胞膜中的酶失去活性，细胞中多糖容易突破细胞壁和细胞膜而被提取出来，大大加快了反应提取速度、反应时间以分、秒计，有效地提高了多糖得率。微波提取法是强化固液提取过程颇具发展潜力的一项新型辅助提取技
术。 三、仪器与试剂 仪器：微波萃取仪；紫外-可见分光光度计；分析天平（1台）；50 mL容量瓶（8个）；100 mL 容量瓶（1个）；1 mL 、2 mL 吸量管；50mL烧杯（10个）; 100mL（3个）; 布式漏斗；滤纸；抽滤瓶等。 试剂：无水乙醇；0.5 mg/mL咖啡因标准溶液等。 四、实验步骤： （一）、制作标准曲线 从无水乙醇为溶剂的咖啡因储备液( c = 500. 0μg/ mL) 中移取0. 50 ，1. 00 ，1. 50 ，2. 00 ，2. 50 ，3. 00 ，3. 50 mL于7 个50 mL 容量瓶中用50%的乙醇定容，得到浓度为5. 00 ，10. 00 ，15. 00 ，20. 00 ，25. 00 ，30. 00 ，35. 00μg/ mL 的系列标准溶液。在紫外分光光度计上测其最大吸收波长处的吸光度A ，得标准曲线。 （二）、咖啡因的提取 1.提取工艺流程 原料→粉碎→加入溶剂→微波处理→过滤→离心→粗提液→测定吸光度值2．提取工艺条件优化 (1)．单因素实验 I．微波功率的筛选 微波功率的筛选称取5 g茶叶, 加入80 mL 50 %乙醇, 配制5 份相同混合液, 将混合液放置于微波提取仪中, 设定温度为90 ℃的条件, 改变功率（300 W、400 W、500 W）微波10 min, 测定不同微波功率下提取液的吸光度值A. II．微波时间的筛选 称取5 g 茶叶, 加入80mL50 %乙醇, 配制5 份相同混合液，将混合液放置于微波提取仪中, 在设定温度为90 ℃，微波功率为500 W的条件下，微波加热不同的时间(13 min、14 min、15 min) ，测定不同微波时间条件下提取液的吸光度A. III．微波温度的筛选 称取5 g茶叶，加入80 mL 50 %乙醇，配制6 份相同混合液，将混合液放
微波提取
2.微波技术在中药提取中的应用 2.1 微波及微波特性 2.2 微波技术的发展 2.3 微波提取中药成分原理与应用 2.4 微波提取的评价与存在问题 2.5微波干燥灭菌技术在中药生产中的应用 2.1 微波及微波特性 2.1.1 微波的概念： 微波（microwave .MW）是超高频率电磁波， 波长1~0.001m，频率在300MHz—300GHz的电磁波。 2.1.2 微波的特性： ①似光特性：高频率、波长短—直线传播 ②穿透特性: 反射性：MW→金属.入射角=反射角（金属不发热） 穿透性: MW→某些非金属（透明体）不发热 吸收性: MW→水（发热） 2.1.2 微波的特性： ③热特性： 微波MW→物体内部→热能，内外温度相等，表面水蒸发时温度略低，形成由里到外的温度降低梯度，有利于干燥。 2.1.2 微波的特性： ④非热特性（生物效应）： 微生物内H2O在WV作用下产生极性震荡→ 细胞膜结构破裂，细胞分子间氢键松弛→细胞死亡→实现了低温灭菌。 2.2 微波技术的发展 20世纪 30年代：MW用于——防空雷达 40年代，美国：第一台微波炉——也称雷达炉 90年代：加拿大：设计的——微波提取装置取得了多国专利，一次可以处理1~5吨的物料，用于食品，香料，调味品的生产。 1994年：法国研制的SOS-1100型微波萃取仪在美、日、韩、墨西哥、西欧等申请了专利。目前中国：工业微波技术处于实验阶段 2.3 微波提取原理与应用 2.3.1微波提取(Microwave -Assisted Extraction MAE)原理： 微波提取利用了介电加热和离子传导的作用。 ①介电加热： 永久偶极分子在2450MHz电磁场条件下产生 共振频率：4.9×109次／秒， 分子→超高速旋转→动能↑→温度↑ ②离子传导：
果胶的提取
实验果胶的提取 一、目的要求 1．掌握从柚子皮中提取果胶的方法。 2. 了解果胶的性质和提取原理。 3. 了解果胶在食品工业中的用途。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柚子皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 果胶是一种分子中含有几百到几千个结构单元的线性多糖，平均分子量大约在50000~180000之间，其基本结构是以α-1,4苷键结合而成的聚半乳糖醛酸，在聚半乳糖醛酸中，部分羧基被甲醇酯化，剩余部分与钾、钠或铵等离子结合。 在果蔬中果胶多以原果胶存在。在原果胶中，聚半乳糖醛酸可被甲醇部分酯化，并以金属桥（特别是钙离子）与多聚半乳糖醛酸分子残基上的游离羧基相连接。原果胶不溶于水，用酸水解时这种金属离子桥（离子键）被破坏，即可得可溶性果胶。再进行纯化和干燥即为商品果胶。 三、实验器材 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、柚子皮（新鲜）。 四、实验试剂 1．95%乙醇。 2．浓盐酸 3．2mol/L氨水 4．活性炭 五、操作步骤 1．称取新鲜柚子皮5g，用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒，放入100 mL烧杯中，加20 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。把果皮粒用尼龙布挤干，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗[注1]。 2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入45 mL水，滴加浓盐酸调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温30 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有100目尼龙布(或四层纱布)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 3．在滤液中加入0.5—1%的活性炭于80℃加热10 分钟进行脱色和除异味，趁热抽滤[注2]。 4．滤液冷却后，滴加2mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置10 min后，用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 5.滤液可用蒸馏法收回乙醇。 六、问题与思考 1．从柚子皮中提取果胶时，为什么要加热使酶失活？ 2．沉淀果胶除用乙醇外，还可用什么试剂？ 3．在工业上，可用什么果蔬原料提取果胶？ [注1]：处理的主要目的是灭酶，以防果胶酶解。同时也是对果皮进行清洗，以除去泥土、杂质、色素等。 这种处理的好坏直接影响果胶的色泽和质量。 [注2]：如果柚子皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色。因为胶状物容易堵塞滤纸，这时可加入占滤液2~4%的硅藻土用助滤剂。
果胶的提取
从果皮中提取果胶 一、目的要求 1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2．进一步了解果胶质的有关知识。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验药品、仪器、装置 仪器：恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、柑橘皮（新鲜）。 试剂：1．95%乙醇、无水乙醇。 2．0.2 mol/L盐酸溶液 3．6 mol/L氨水 4．活性炭 四、操作步骤 1．称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。 4．滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 5．将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 五、注意事项 1．脱色中如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作助滤剂。 2．湿果胶用无水乙醇洗涤，可进行2次。 3．滤液可用分馏法回收酒精。 六、实验现象及结论记录表
微波萃取技术
微波萃取技术 摘要：微波萃取技术区别于传统的溶剂萃取，作为一种新型高效的萃取技术，是近年来的研究热门课题。微波可以穿透萃取介质，直接加热物料，能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述，介绍了微波萃取的特点，主要影响因素及其应用。 关键词：微波；微波萃取；高效 Technology of Microwave Assisted Extraction Abstract: Microwave assisted extraction has attracted growing interest as it allows rapid extractions of solutes from solid matrices in recent years, with high extraction efficiency comparable to that of the classical techniques. Microwave assisted extraction consists of heating the extraction in contact with the sample with microwaves energy. But unlike classical heating, microwaves heat all the samples simultaneously without heating the vessel. Therefore，the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction time. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems. A discussion of the main parameters that influence the extraction efficiently, and its applications． Key Words: Microwave ; Microwave assisted extraction; efficiency 溶剂萃取是重要的传质单元操作]1[，其基本原理是通过溶质在两种互不相溶(或部分互溶)的液相之间不同的分配性质来实现液体混合物中某一单独或多种组分的分离或提纯。溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行，具有能耗低的特点，较适用于热敏性物质的分离，经济效益较佳，有利于连续化的大规模生产。
果胶的提取
果胶的提取 一、目的要求 1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2．进一步了解果胶质的有关知识。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵。 柑橘皮（新鲜）。 四、实验试剂 1．95%乙醇、无水乙醇。 2．0.2 mol/L盐酸溶液 3．6 mol/L氨水 4．活性炭 五、操作步骤 1．称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL 烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。 4．滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min 后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 5．将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，
从果皮中提取果胶
从果皮中提取果胶 一、实验目的 1、学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法, 了解果胶的一般性质。 2、掌握提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验原理 果胶是一种高分子聚合物，存在于植物组织内，一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末，有非常好的特殊水果香味，无异味，无固定熔点和溶解度，不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。粉末果胶溶于20倍水中形成粘稠状透明胶体，胶体的等电点pH值为3.5。果胶的主要成分为多聚D—半乳糖醛酸，各醛酸单位间经a—1，4糖甙键联结，具体结构式如图1。 图1 果胶的结构式 在植物体中，果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在。在果实成熟过程中，原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶，最后分解成不溶于水的果胶酸。在生产果胶时，原料经酸、碱或果胶酶处理，在一定条件下分解，形成可溶性果胶，然后在果胶液中加入乙醇或多价金属盐类，使果胶沉淀析出，经漂洗、干燥、精制而形成产品。 三、主要仪器和药品 仪器：恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。 药品：干柑桔皮、稀盐酸、95％乙醇(分析纯)等。 四、实验内容 1、柑桔皮的预处理 称取干柑桔皮20g，将其浸泡在温水中(60～70℃)约30min，使其充分吸水软化，并除掉可溶性糖、有机酸、苦味和色素等；把柑桔皮沥干浸入沸水5min进行灭酶，防止果胶分解；然后用小剪刀将柑皮剪成2～3mm的颗粒；再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗，进一步除去色素、苦味和糖分等，漂洗至沥液近无色为止，最后甩干。 2、酸提取
果胶及其在食品中的应用
果胶及其在食品中的应用 1.果胶的定义及概念 1825年，法国人Bracennot首次从胡萝卜肉根中提取出一种物质，能够形成凝胶，他将提取物质命名为“Pectin”，中文译为“果胶”。果胶是一种在所有较高等植物中都能发现的结构性多糖，它被广泛地应用于各类食品，如果冻、果酱、酸乳、酒类、糖果等。规模性工业生产中常用柑橘皮、苹果渣作为生产果胶的原料，它们是果汁生产的副产品。 自从第一次提取出果胶以来，人们一直致力于其的性质、结构、功能与应用的研究。目前，果胶因具有良好的凝胶、增稠、稳定等性能，而被广泛应用于食品、医药、化工、纺织等行业，对改善人们的生活发挥了积极的作用。 从水果中提取果胶
果胶粉末 2.果胶的结构 果胶是一种亲水性植物胶，广泛存在于高等植物的根、茎、叶、果的细胞壁中。长期以来，人们都以果胶的结构进行了不懈的研究。研究表明，果胶主要是通过α一1，4—糖苷键连接起来的半乳糖醛酸与鼠李糖、阿拉伯糖和半乳糖等其它中性糖相连结的长链聚合物［1］，主要成分是D—半乳糖醛酸(D—galactuonicaid)，其中部分半乳糖醛酸被甲醇酯化，此外，果胶还含有一些非糖成分如甲醇、乙酸和阿魏酸［2］。果胶相对分子质量在3万—18万之间，其部分分子式如下： 果胶的结构由主链和侧链两部分组成：主链是长而连续的，平滑的α一1，4—连续的D—半乳糖醛酸聚糖单元的直链形成的髙聚半乳糖醛酸（homogalacturonnan,HG）部分，侧链是由短的呈毛发状的鼠李糖半乳糖醛酸聚糖（rhammogalacturonan,RG）部分构成的。复杂的中性糖侧链连在鼠李糖半乳糖醛酸聚糖上［3］。化学结构式如下： 3.果胶的分类及其性能 酯化度是果胶分类的最基本指标，也是与果胶的各种应用性质密切相关的指标，比如胶凝性、增稠性、蛋白稳定性等。所以，只要一提到果胶，我们必须要讲到果胶的酯化度。
实验四 果胶的提取
实验四果胶的提取 一、引言 果胶广泛存在于水果和蔬菜中，如苹果中含量为0.7—1.5%（以湿品计），在蔬菜中以南瓜含量最多（达7%-17%）。果胶的基本结构是以α-1，4苷键连接的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。 在果蔬中，尤其是未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶通过金属离子桥（比如Ca2+）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性的果胶，再进行提取、脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶（酯化度在70%以上）。在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。 二、实验材料、试剂与仪器 材料：桔皮，苹果等； 试剂：0.25% HCL，95%乙醇（AR），精制乙醇，乙醚，0.05mol/L HCl，0.15%咔唑乙醇溶液，半乳糖醛酸标准液，浓硫酸（优级纯） 仪器：分光光度计，50mL比色管，分析天平，水浴锅，回流冷凝器，烘箱等 三、实验步骤 （一）果胶的提取 1、原料预处理：称取新鲜柑橘皮20g（或干样8g），用清水洗净后，放入250mL容量瓶中，加水120mL，加热至90℃保持5-10min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5mm的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色、果皮无异味为止（每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，在进行下一次的漂洗）。 2、酸水解提取：将预处理过的果皮粒放入烧杯中，加约60mL 0.25% HCL 溶液，以浸没果皮为宜，调pH至2.0～2.5，加热至90℃煮45min，趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。 3、脱色：在滤液中加入0.5～1.0%的活性炭，于80℃加热20min，进行脱色和除异味，趁热抽滤（如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作为助滤剂）。如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。 4、沉淀：待提取液冷却后，用稀氨水调pH至3～4。在不断搅拌下加入95%乙醇溶液，加入乙醇的量约为原体积的1.3倍，使酒精浓度达到50%～65%。 ５、过滤、洗涤、烘干：用尼龙布过滤（滤液可用蒸馏法回收酒精），收集果胶，并用95%乙醇洗涤果胶2～3次，再于60～70℃干燥果胶，即为果胶产品。
果胶的提取与果胶含量的测定
果胶得提取与果胶含量得测定 一、引言 果胶广泛存在于水果与蔬菜中，如苹果中含量为０、7—1、5％（以湿品计），在蔬菜中以南瓜含量最多(达７%-17％)。果胶得基本结构就是以α－1,4苷键连接得聚半乳糖醛酸,其中部分羧基被甲酯化，其余得羧基与钾、钠、铵离子结合成盐. 在果蔬中,尤其就是未成熟得水果与皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶通过金属离子桥（比如Ｃa2+)与多聚半乳糖醛酸中得游离羧基相结合。原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性得果胶,再进行提取、脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶.从柑橘皮中提取得果胶就是高酯化度得果胶（酯化度在70%以上）.在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻与糖果，在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂. 二、实验材料、试剂与仪器 材料:桔皮，苹果等； 试剂:0、2５% HCL，9５％乙醇（AR）,精制乙醇,乙醚，0、0５mol/L HCl,0、15％咔唑乙醇溶液，半乳糖醛酸标准液,浓硫酸（优级纯) 仪器：分光光度计，5０mL比色管，分析天平，水浴锅，回流冷凝器,烘箱等三、实验步骤 （一）果胶得提取 1、原料预处理：称取新鲜柑橘皮20ｇ（或干样8g），用清水洗净后，放入2５0mＬ容量瓶中,加水1２0ｍＬ，加热至9０℃保持５-10ｍin,使酶失活。用水冲洗后切成3~5mｍ得颗粒，用5０℃左右得热水漂洗，直至水为无色、果皮无异味为止（每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，在进行下一次得漂洗）. 2、酸水解提取：将预处理过得果皮粒放入烧杯中,加约60mＬ0、２５% HCL 溶液，以浸没果皮为宜,调pH至2、０～2、5，加热至90℃煮45ｍin,趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。 3、脱色：在滤液中加入０、５~１、0%得活性炭，于80℃加热20ｍiｎ，进行脱色与除异味，趁热抽滤（如抽滤困难可加入2％～4%得硅藻土作为助滤剂）。
微波萃取的原理
微波萃取技术 地点:微朗科技微波实验室 单位:株洲市微朗科技有限公司 时间:2013-08-23 声明:本研究成果归株洲市微朗科技有限公司所有,仿冒必究. 微波萃取技术是食品和中药有效成分提取的一项新技术。世界上微波技术应用于有机化合物萃取的第一篇文章发表于1986年，国外有专家发现将样品放置于普通家用微波炉里只需短短的几分钟就可萃取传统加热需要几个小时甚至十几个小时的目标物质。通过十几年来的努力和发展，微波萃取技术现已应用到香料、调味品、生物制品、天然色素、茶叶、中草药、化妆品和土壤分析等领域。 1、微波萃取原理 微波萃取是高频电磁波穿透萃取媒质，到达被萃取物料的内部，微波能迅速转化为热能使细胞内部温度快速上升，当细胞内部压力超过细胞壁承受能力，细胞破裂，细胞内有效成分自由流出，在较低的温度下溶解于萃取媒质再通过进一步过滤和分离，便获得萃取物料。在微波辐射作用下被萃取物料成分加速向萃取溶剂界面扩散，从而使萃取速率提高数倍，同时还降低了萃取温度，最大限度保证萃取的质量。
2、微波萃取优点 传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行，而微波萃取是微波瞬间穿透物料里外同时加热进行萃取。传统热萃取相比，微波萃取的主要优点是： a、质量高，可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分； b、纯度高、萃取率高； c、对萃取物具有高选择性； d、速度快、省时，可节省50％-90％以上的时间； e、溶剂用量少（可较常规方法少50％-90％以上）； f、安全、节能，无污染，生产设备较简单，节省投资。 3、微波萃取与其它萃取方法的比较 微波萃取效率高、纯度高、能耗小、操作费用低，符合环境保护要求。可广泛用于中草药、香料、保健食品、食品、化妆品、茶饮料、调味料、果胶、高粘度壳聚糖等行业。目前在我国微波萃取已经用于多项中草药的浸取生产线之中，如葛根、茶叶、银杏等。微波萃取已列为我国二十一世纪食品加工和中药制药现代化推广技术之一。某中药研究机构的科研工作者，已经用微波萃取方法处理上百种中药。无论是萃取速度、萃取效率还是萃取质量均比常规工艺优越得多。微波萃取技术与现有其他的萃取技术相比有明显的优势。化学溶剂萃取法耗能大，耗材多，耗时长，提取效率低，工业污染量大。超临界流体提取在提取效率上大有提高，但所需装备复杂，溶剂选择范围窄，要高压力容器和高压泵，建立大规模提取生产线难度大，成本高。
果胶的提取方法
果胶的提取方法 果胶分果胶液、果胶粉及低甲氧基果胶粉三种。果胶液为白色均匀浓稠液，不带果皮和果肉碎屑，含固体7～9％，果胶粉为淡黄色或浅灰色白色，溶于水，味微酸无异味，含水7～10％，胶凝力达100～150级（150级果胶意指1克果胶粉溶于水中，在pH3～3．4之间能使加入的150克砂糖完全凝固成果冻）。低甲氧基果胶粉为白色，溶于水，甲氧基含量为2．5～4．5％。 果胶用途很广，特别是在食品工业方面，除用作果酱、果冻等的增稠剂外，还是冰淇淋等的优良稳定剂，此外在制药、纺织等工业中也广泛应用。低甲氧基果胶除有果胶的种种用途外，还可以制成低糖、低热值的疗效果酱类食品，它的生产在食品工业上已日益受到重视。 一、果胶液的生产工艺 1．原料的选择：提取果胶的原料很多，如柑桔、柚子、柠檬、番石榴、苹果、梨、山渣等的果皮，果芯及榨汁后的果渣都是很好的原料。几种新鲜的果皮，果芯的果胶含量如下： 甜橙柠檬苹果梨桃 1.5～3% 2.5～5.5% l～1.8% 0.5～1.4% 0.56～1.25% 2．漂洗：原料中所含的成分，如糖甙、芳香物质、色素、酸类和盐类等在提取果胶前须漂洗干净，以免影响果胶的品质及胶凝力。柑桔类果皮首先提取精油，后经绞碎，再用蒸汽加热到95～98℃保持10分钟，以破坏果胶，避免果胶水解降低胶凝力。这种处理可与回收残余精油同时进行。 柑桔类果皮中含有柑皮苷、桔皮苷或柚皮苷，味较苦，必须用清水浸泡半小时，后加热至90℃保持5分钟，压去汁液，再用清水漂洗数次，这样才可除去大部分糖苷、色素及其他杂质，去除大部分苦味。 3．抽提：果胶的抽提包括原果胶的水解与果胶的溶出两个过程。在整个过程中要掌握温度、时间和酸度。酸度高，则需时较短；温度较低，则需时较长。温度较高或多次抽取才能提净果胶。抽提时，将绞碎的原料倒入抽提锅内，加水4倍，加亚硫酸调节pH值至1．8～2．7，后通入蒸汽，边搅拌边加热到95℃，保持45～60分钟，即可抽出大部分果胶。 4．抽提液的处理：将袖提物料通过压滤机过滤，并用高速（7000转／分）离心机分离杂质。然后迅速冷却到50℃左右；加入1～2％淀粉酶使抽提液中淀粉水解为糖。当酶作用终了时，即需加热到77℃，破坏酶的活力。接着加入0．3～0．5％活性炭在55～60℃下搅拌20～30分钟，使果胶脱色，再加入1～1．5％硅藻土，搅匀，后用压滤机滤清抽提液。 5．果胶液的浓缩与贮藏：将滤清的果胶液送入真空浓缩锅中，保持真空度667毫米汞柱以上，沸点50℃左右，浓缩至总固体达7～9％为止。浓缩毕，即将果胶液加热至70℃，装入玻璃瓶中，加盖密封，后置于70℃热水中加热杀菌30分钟，冷却后，送入仓库，或将果胶液装入木桶中，加0．2％亚硫酸氢钠搅拌匀，并密封贮藏。 二、果胶粉的生产工艺 果胶粉的生产除上述各工序外，还需除去果胶中的水分，制成粉未，加工的方法如
微波法提取槐花米中的芦丁
表1 不同样品的水中溶解度测定结果(25℃,n =3) T able 1 Determination results of different samples(25℃,n =3) Quercetin/μg ?ml -1Physical mixture A (1∶5) B (1∶10) C (1∶15) D (1∶20)Sam ples a (1∶5) b (1∶10) c (1∶15) d (1∶20) 11.87 12.43 12.89 13.45 14.26 80.12 92.14 98.46 102.34 度为11.87μg ?ml -1;无论槲皮素-PEG 6000固体分 散体a 、b 、c 、d 还是机械混合物A 、B 、C 、D 都使槲皮素在水中的溶解度增大,机械混合的方法使槲皮素的水溶性增加不显著,而采用固体分散技术使槲皮素的水溶性显著增大;随着PEG 6000在样品中的含量增加,槲皮素在水中的溶解度增大。这一结果提示,可以应用固体分散体中PEG 6000含量来调节槲皮素在水中的溶解度以满足不同制剂、不同疗效的需要 。 图2 样品固体分散体(c )、机械混合物(C )、槲皮素和聚乙二醇6000 的红外光谱图 Fig 2 IR spectra of solid dispersion of samples(c),physical mixture of sample(C),quercetin and PEG 6000 11312 槲皮素与PEG 分子间的作用 由红外光谱(图2)可知,质量比相同的机械混合物(C )和固体分 散物(c )在红外扫描图谱上基本相似,没有发现槲皮素和PEG 6000之间有氢键以及其他键合作用。这表明,固体分散体中槲皮素和PEG 6000分子间未发生化学反应,它们之间仅仅是物理作用。 由图3可知质量比相同的机械混合物C 和固体 分散物(c )的紫外吸收图谱也一致,其吸收峰和对照品相同,槲皮素的最大吸收未发生变化。这表明,固体分散体中槲皮素和PEG 6000分子之间除了物理作用以外,无其他化学键生成 。 图3 样品固体分散体(c )、机械混合物(C )、槲皮素的紫外吸收图谱 Fig 3 UV spectra of solid dispersion of samples(c),physical mixture of sample(C)and quercetin 2 结论 以PEG 6000为载体,采用熔融法制备槲皮素为固体分散体,可以显著提高槲皮素的溶解度。槲皮素在固体分散体中的分散程度随着PEG 6000含量的增加而增大。在固体分散体的制备过程中,槲皮素与载体PEG 6000无化学键生成。制备过程不改变槲皮素的分子结构。参考文献: [1] 毕殿洲.药剂学[M].北京:人民卫生出版社,19991114[2] 孟德旺,汪仕良.槲皮素的抗癌作用[J ].中草药,2001,32(2): 681 [3] 翟光喜,娄红详,邹立家,等.药物磷脂复合物的研究进展[J ]. 中国药学杂志,2001,36(12):800 [4] 翟光喜,娄红详,毕殿洲,等.槲皮素磷脂固体分散体的研制 [J ].山东大学学报(医学版),2002,40(4):364 收稿日期:2003-08 作者简介:张浩义(1976-),男,正攻读药物化学专业的硕士研究生。3通讯作者(C orrespondent ) 微波法提取槐花米中的芦丁 张浩义,江 泉,金 辉,何 菱3 (四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的 优选槐花米中芦丁的最佳提取工艺。方法 以槐花米为原料,水为溶剂,利用微波辐射提取芦丁。结果 在微波功率为27.2～30.6W 的条件下,回流提取(24min ×4),收率17%。结论 微波加热法提取芦丁,方法简便、快速、高效。关键词:槐花米;芦丁;微波提取中图分类号:R28412 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2004)01-0037-03 Extraction of rutin from Sophora japonica L.by microw ave irradiation 华西药学杂志 W C J ?P S 2004,19(1):37～39
微波萃取技术
微波萃取技术 摘要：微波可以穿透萃取介质，直接加热物料，能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述，介绍了微波萃取的特点、主要影响因素及其应用。微波萃取作为一种新技术，其前景广阔，有望在萃取抽提领域开拓出新的天地。 关键词：微波；微波萃取技术；应用 Abstract:Unlike classical heating, microwaves heat all the sample simultaneously without heating the vessel. Therefore, the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction times. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems, a discussion of the main parameters that influence the extraction efficiency, and the main results on the applications. As a new technology, microwave assisted extraction has a broad prospect, and is expected to open up a new field in the extraction area. Key words:microwave; microwave assisted extraction; applications 1 概述 传统的溶剂萃取技术经过不断的技术完善发展、应用范围的拓宽，已成为有效的
果胶的提取
实验一、果胶的提取及其果酱的制备 一、目的要求 1．学习从南瓜皮中提取果胶的方法。 2．进一步了解果胶质的有关知识。 3．了解果胶在食品工业中的用途。 4. 了解果胶的性质和提取原理。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从南瓜皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材及材料 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、 南瓜皮（新鲜）。 四、实验试剂 95%乙醇、无水乙醇、0.2mol/L盐酸溶液、6mol/L氨水、活性炭 五、操作步骤 1．称取新鲜南瓜皮20g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120mL水，加热至90℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5mm大小的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色，南瓜皮无异味为止。每次漂洗都要把南瓜皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 2．将处理过的南瓜皮粒放入烧杯中，加入0.2mol/L的盐酸以浸没南瓜皮为度（120ml左右），调溶液的pH2.0～2.5之间。加热至90℃，在恒温水浴中保温30 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液，量取体积。 3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80℃，脱色20min，趁热抽滤(如南瓜皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色，省略此步骤)。 4．滤液冷却后，用6mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶（或4000转/分，10分钟）。 5．将湿果胶转移于100mL烧杯中，加入30mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 6.柠檬酸果酱的制备
果胶的提取作业指导书
果胶的提取作业指导书 一、目的要求 1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2．进一步了解果胶质的有关知识。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材 烘箱、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH 试纸、（100mL、250mL）烧杯、电子天平、小刀、真空泵、柑橘皮（新鲜）。四、实验试剂 1．95%乙醇、无水乙醇。 2．0.2 mol/L盐酸溶液：18mL HCl溶于1000mL蒸馏水中。 3．6 mol/L氨水：向100mL市售氨水（25-28%）中加入19mL水。 五、操作步骤 1．称取新鲜柑橘皮20g（干品为8g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120 mL水，加热至90℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm 大小的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 3．滤液冷却后，用6mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%乙醇溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 4．将湿果胶转移于100mL烧杯中，加入30mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。