实验七、八 铬、锰、铁、钴、镍
实验9 铬、锰及其化合物的性质
一、实验目的
掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。
二、实验原理
1、铬及其化合物的性质
Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2
Cr 2O 72-Cr 3+Cr 2+Cr 1.33-0.41-0.91-0.74
E A 0/V
E B 0/V
CrO 42-Cr(OH)3Cr(OH)2
Cr
-0.13
-1.1
-1.4
在酸性介质中，＋2氧化态具有强的还原性，＋6氧化态具有氧化性，Cr 3
＋
的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr 2O 72－；在碱性介质
中，＋6氧化态稳定（CrO 42－）。 Cr 2O 3和Cr （OH ）3显两性。
Cr 3+Cr(OH)
3
4]－
(（绿色）
--
铬（VI ）最重要的化合物为K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr 2O 72－和CrO 42－存在下列平衡：
Cr 2O 72-CrO 4
2-
+2H 2O
H
+
2+（橙红色）(黄色)
在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为CrO 42－。在酸性溶液中
CrO 42－转变为Cr 2O 72－。Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO 5，由此可以鉴定Cr 3＋。 2、Mn
价电子结构3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中：
酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化Mn 2＋
H 2O
7Mn
2+
NaBiO 3H
+
Na +Bi 3+
MnO 4-25145+++5+2+
碱性介质：
Mn 2+2+OH -
Mn(OH)2(白色沉淀）
O 2
MnO(OH)2(棕色）
Mn （IV ）化合物重要的是MnO 2，在酸性溶液中具有氧化性。 Mn （VI ）化合物重要的是MnO 42－，Mn （VII ）化合物重要的是MnO 4－
E A 0/V
E B 0/V
MnO 4-MnO 42-MnO 2
MnO 4-
MnO 42-
MnO
2
0.56
2.26
0.56
0.60
MnO 42－存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。
三、实验内容
1．Cr 的化合物
（1）选择适当的试剂，完成Cr 化合物的转化
+Cr(OH)3(紫色）（灰蓝色）（绿色）
OH -3Cr(OH)3+3HCl Cr 3+CrCl 3
H 2O
+
3Cr(OH)3
+
NaOH
Na[Cr(OH)4]+
H 2O
2Cr 3+ + 3H 2O 2 +10OH - = 2CrO 42- + 8H 2O
Cr 2O 72-CrO 4
2-
+2H 2
O H
+
2+（橙红色）
(黄色)
2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H +
（2）Cr 3＋的性质
① Cr(OH)3的生成和两性
+Cr(OH)3(紫色）（灰蓝色）（绿色）
OH -3Cr(OH)3+3HCl Cr 3+CrCl 3
H 2O
+
3Cr(OH)3
+
NaOH
Na[Cr(OH)4]+
H 2O
② [Cr(OH)4]- 加热水解性
[Cr(OH)4]- + H 2O = Cr(OH)3 (灰蓝色) ＋ OH －
（3）Cr （III ）的还原性及鉴定
2Cr 3+ + 3H 2O 2 +10OH - = 2CrO 42- + 8H 2O 2[Cr(OH)4]- + 3H 2O 2 +2OH - = 2CrO 42- + 8H 2O
Cr 2O 72-CrO 4
2-
+2H 2
O H
+
2+（橙红色）
(黄色)
Cr 2O 72－ ＋ 2Ba 2＋ ＋ H 2O ＝ 2BaCrO 4（黄色）＋ 2H ＋
（4）Cr （III ）的水解
2Cr 3＋ ＋ 3S 2－ ＋ 6H 2O ＝ 2Cr （OH ）3↓（灰绿色） ＋ 3H 2S ↑ （5）Cr 2O 72－
和CrO 42－
的转化
Cr 2O 72-CrO 4
2-
+2H 2
O H
+
2+（橙红色）
(黄色)
(6)重铬酸盐与铬酸盐的溶解性
在重铬酸盐溶液中分别加入银离子，铅离子，钡离子等，能生成相应的溶解度较小的铬酸盐沉淀。
Cr 2O 72－ ＋ 2Ba 2＋ ＋ H 2O ＝ 2BaCrO 4（黄色）＋ 2H ＋
Cr 2O 72－ ＋ 2Pb 2＋ ＋ H 2O ＝ 2PbCrO 4（黄色）＋ 2H ＋ Cr 2O 72－ ＋ 4Ag ＋ ＋ H 2O ＝ 2Ag 2CrO 4（砖红色）＋ 2H ＋
（7）Cr 2O 72－的氧化性（酸性介质）
Cr 2O 72－ ＋ 3S 2－ ＋ 14H + = 2Cr 3+ + 7H 2O + 3S ↓ Cr 2O 72-+6Fe 2++14H +=2Cr 3++6Fe 3++7H 2O
不能用盐酸酸化，因为氯离子有还原性。 （8）过铬酸的生成――Cr （VI ）的鉴定
Cr 2O 72-CrO 4
2-
+2H 2
O H
+
2+（橙红色）
(黄色)
4H 2O 2 ＋ Cr 2O 72－ ＋ 2H ＋＝ 2CrO 5 ＋ 5H 2O （有机相显蓝色） 4CrO 5 ＋ 12H ＋＝ 4Cr 3+ + 7O 2 ＋ 6H 2O （9）CrO 3的生成与性质
K 2Cr 2O 7 ＋ H 2SO 4 （冷、浓）＝CrO 3 （橙红色）＋ K 2SO 4 ＋ H 2O CrO 3,强氧化剂，铬酸酸酐，不稳定，受热分解，遇酒精着火 2．Mn 的化合物
（1）选择合适的试剂，完成转化实验
MnO 2 ＋ 4HCl ＝ MnCl 2 ＋ Cl 2 ＋ 2H 2O
2KMnO 4+ 3MnSO 4 + 2H 2O = 5MnO 2↓ + K 2SO 4 + 2H 2SO 4 4 MnO 4－ ＋ 4H + ＝ 4MnO 2 ＋ 2H 2O ＋ 3O 2
4 MnO 4－ ＋ 4OH － ＝ 4MnO 42－ （绿色） ＋ 2H 2O ＋ O 2 2 MnO 4－ ＋MnO 2 ＋ 2H 2O = 3 MnO 42－ （绿色） ＋4H + 3 MnO 42－ （绿色） ＋4H += 2 MnO 4－ ＋MnO 2 ＋ 2H 2O （2）Mn （II ）化合物的性质 ① Mn(OH)2的生成和性质
Mn 2+2+OH -(浅红）
Mn(OH)2(白色沉淀）
MnO(OH)2
(棕色）
+2Mn(OH)2O 2
2NaOH Mn(OH)2
+H 2O
+2HCl MnCl 2+2Mn(OH)2
Mn(OH)2溶于硫酸，氯化铵水溶液。不稳定
Mn (OH )2 + H 2O 2 → MnO 2 + 2H 2O
注：MnO 2在HNO 3中溶解不显著，在酸性溶液中用 H 2O 2还原可提高溶解性，反应如下：
MnO 2 + H 2O 2 + 2H + → Mn 2+ + 2H 2O + O 2
② Mn（II）离子的氧化（碱性介质）
Mn2+在酸性介质中比较稳定，要将其氧化为MnO4-比较困难。
酸性条件下，需要NaBiO3、PbO2、S2O82-等强氧化剂在硝酸溶液中氧化Mn2+到MnO4-：
2Mn2++5NaBiO3+14H+=2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O
2Mn2++5PbO2+4H+=2MnO4-+5Pb2++5H2O
介质不能用盐酸，因为Cl-有还原性；Mn2+的量不能太大，否则：
2MnO4-+3Mn2++2H2O=5MnO2↓+4H+
在碱性条件下容易被氧化
NaClO+MnSO4+2NaOH=MnO2↓+Na2SO4+NaCl+H2O 生成棕黑色物质
③ MnS的生成和性质
MnS沉淀的生成的条件：[Mn2+][S2-]>3×10－13
碱性条件下加硫化铵或者硫化钠，可以生成肉色的MnS沉淀，使用饱和H2S 溶液无沉淀生成。MnS能溶于稀酸，MnS还能溶于HAc溶液。
④ Mn（II）的鉴别
2Mn2++5NaBiO3+14H+=2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O（无色―紫红色）
（3）Mn（IV）的生成和性质
2KMnO4+ 3MnSO4 + 2H2O = 5MnO2↓ + K2SO4 + 2H2SO4
MnO2+Na2SO3+H2SO4=MnSO4+Na2SO4+ H2O
（4）Mn（VI）化合物的生成与性质
2 MnO4－＋MnO2＋2H2O =
3 MnO42－（绿色）＋4H+
MnO42－存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。
3 MnO42－＋2H2O＝2 MnO4－＋MnO2↓＋4OH－
3 MnO42－＋4H+ = 2 MnO4－＋MnO2↓＋2H2O
（5）KMnO4的性质
热稳定性差，通常保存在棕色瓶中
4MnO4－＋4H＋＝4MnO2＋2H2O ＋3O2
四、注意事项
CrO3具有强氧化性且有毒，与酒精接触着火，要注意安全。
实验七、八 铬、锰、铁、钴、镍
实验9 铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2 Cr 2O 72-Cr 3+Cr 2+Cr 1.33-0.41-0.91-0.74 E A 0/V E B 0/V CrO 42-Cr(OH)3Cr(OH)2 Cr -0.13 -1.1 -1.4 在酸性介质中，＋2氧化态具有强的还原性，＋6氧化态具有氧化性，Cr 3 ＋ 的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr 2O 72－；在碱性介质 中，＋6氧化态稳定（CrO 42－）。 Cr 2O 3和Cr （OH ）3显两性。 Cr 3+Cr(OH) 3 4]－ (（绿色） -- 铬（VI ）最重要的化合物为K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr 2O 72－和CrO 42－存在下列平衡： Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2O H + 2+（橙红色）(黄色) 在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为CrO 42－。在酸性溶液中 CrO 42－转变为Cr 2O 72－。Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO 5，由此可以鉴定Cr 3＋。 2、Mn 价电子结构3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中： 酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化Mn 2＋
H 2O 7Mn 2+ NaBiO 3H + Na +Bi 3+ MnO 4-25145+++5+2+ 碱性介质： Mn 2+2+OH - Mn(OH)2(白色沉淀） O 2 MnO(OH)2(棕色） Mn （IV ）化合物重要的是MnO 2，在酸性溶液中具有氧化性。 Mn （VI ）化合物重要的是MnO 42－，Mn （VII ）化合物重要的是MnO 4－ E A 0/V E B 0/V MnO 4-MnO 42-MnO 2 MnO 4- MnO 42- MnO 2 0.56 2.26 0.56 0.60 MnO 42－存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。 三、实验内容 1．Cr 的化合物 （1）选择适当的试剂，完成Cr 化合物的转化 +Cr(OH)3(紫色）（灰蓝色）（绿色） OH -3Cr(OH)3+3HCl Cr 3+CrCl 3 H 2O + 3Cr(OH)3 + NaOH Na[Cr(OH)4]+ H 2O 2Cr 3+ + 3H 2O 2 +10OH - = 2CrO 42- + 8H 2O Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2 O H + 2+（橙红色） (黄色) 2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H + （2）Cr 3＋的性质 ① Cr(OH)3的生成和两性
实验五铁钴镍元素的鉴定
实验五：铁、钴、镍 铁、钴、镍属于第八族元素，又称铁系元素。氢氧化铁为红棕色固体，氢氧化亚铁为白色固体，但是氢氧化亚铁很容易被氧气氧化为氢氧化铁。在Fe3+的溶液中滴加NH4SCN会得到Fe3+的血红色配合物，而在Fe2+的溶液中滴加NH4SCN不会有沉淀生成，也不会有颜色； 在Co2+和Ni2+的溶液中滴加强碱，会生成粉红色氢氧化钴（II）和苹果绿色的氢氧化镍（II）沉淀，氢氧化钴（II）会被空气中的氧缓慢氧化为暗棕色的氧化物水合物Co2O3.xH2O。氢氧化镍（II）需要在浓碱溶液中用较强的氧化剂（如次氯酸钠）才能氧化为黑色的NiO（OH）。Co2O3和NiO（OH）会和水或酸根离子迅速发生氧化还原反应； 在水溶液中Fe3+和Fe2+的水配合物的颜色分别为淡紫色和淡绿色的形式存在。在Fe3+和Fe2+的溶液中分别滴加K4[Fe(CN)6]和K3[Fe(CN)6]溶液，都得到蓝色沉淀，它们是组成相同的普鲁士蓝和滕氏蓝，可以用来鉴定Fe3+和Fe2+的存在； 由于Co3+在水溶液中不稳定，所以一般是将Co2+的盐溶在含有配合物的溶液中，用氧化剂将其氧化，从而得到Co3+的配合物； 在含有Co2+的溶液中滴加NH4SCN溶液，会生成蓝色的[Co(NCS)4]2+，由此鉴定Co2+的存在； 在含有Ni2+的溶液中逐滴滴加氨水，会得到蓝色Ni2+的配合物，在此基础上继续滴加丁二酮肟，得到鲜红色鳌合物沉淀，由此鉴定Ni2+的存在。 实验内容： 1：Fe3+的氧化性、Fe2+的还原性及其离子鉴定 （1）离子鉴定：分别用K4[Fe(CN)6]、K3[Fe(CN)6]、NH4SCN和0.25%邻菲罗啉来鉴定Fe3+和Fe2+。（2）氧化还原特性； 2：铁、钴、镍的氢氧化物，Co2+和Ni2+二价氢氧化物的制备与对比； 3：钴、镍的配合物。Co2+和Ni2+的鉴定反应。 注意事项： （1）此次实验是定性实验，颜色变化是实验的关键内容，颜色变化和离子的价态一一对应，仔细观察实验并在实验报告中反映、思考； 药品：0.2M的FeCl3，2M的硫酸，铁粉，0.5M的NH4SCN，浓硝酸，0.1M的KMnO4，0.2M的Co(NO3)2，2M的NaOH，2M的HCl，0.2M的Ni(NO3)2，NH4Cl固体，6M的氨水，5%的H2O2，戊醇，饱和NH4SCN（溶解度：300C下，208克/100克水），0.2M的Ni(NO3)2，丁二酮肟（补加的药品）。
整理 铁、钴、镍的性质
实验六 铁、钴、镍的性质 一、实验目的 1、 试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质； 2、 试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。 二、实验原理 铁、钴、镍常见氧化值：＋2和＋3 另外 Fe 还有+6 1、Fe 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 的还原性 （1）酸性介质 Cl 2 + 2Fe 2+ （浅绿）＝2Fe 3+ （浅黄）+2Cl - （2）碱性介质 铁（II ）、钴（II ）、镍（II ）的盐溶液中加入碱，均能得到相应的氢氧化物。 Fe(OH)2易被空气中的氧气氧化，往往得不到白色的氢氧化亚铁，而是变成灰绿色，最后成为红棕色的氢氧化铁。Co （OH ）2也能被空气中的氧气慢慢氧化。 2、Fe 3+ 、Co 3+ 、Ni 3+ 的氧化性 由于Co 3+ 和Ni 3+ 都具有强氧化性，Co(OH)3，NiO(OH)与浓盐酸反应分别生成Co(II)和Ni(II)，并放出氯气。CoO(OH)和NiO(OH ）通常由Co （II ）和Ni(II)的盐在碱性条件下用强氧化剂（Cl 2、Br 2）氧化得到。 Fe 3+ 易发生水解反应。Fe 3+ 具有一定的氧化性，能与强还原剂反应生成Fe 2+ 。 白色粉红绿色黑色 Co(OH)2Co(OH)3Fe(OH)2Fe(OH)3 还原性增强 氧化性增强 Ni （OH ）2 Ni （OH ）3 3、配合物的生成和Fe 2+ 、Fe 3+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 的鉴定方法 （1）氨配合物 Fe 2+ 和Fe 3+ 难以形成稳定的氨配合物。在水溶液中加入氨时形成Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀。将过量的氨水加入Co 2+ 或Ni 2+ 离子的水溶液中，即生成可溶性的氨合配离子[Co(NH 3)6]2+ 或[Ni(NH 3)6]2+ 。不过[Co(NH 3)6]2+ 不稳定，易氧化成[Co(NH 3)6]3+ 。 （2）氰配合物 Fe 3+ ，Co 3+ ，Fe 2+ ，Co 2+ ，Ni 2+ 都能与CN -形成配合物。使亚铁盐与KCN 溶液作用得Fe(CN)2沉淀，KCN 过量时沉淀溶解。
镍钴锰三元素氢氧化物化学分析方法
高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量的研究报告 广东邦普循环科技股份有限公司 2013.7
高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量 谢英豪，黎俊茂，袁杰 摘要:试样中的碳经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳气体。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转化为信号，经计算机处理输出结果。结果表明：该方法测定磷酸铁锂中碳的精密度为小于1.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。 关键词:高频红外吸收法法；磷酸铁锂；测定；碳 前言： 现代仪器测定碳的方法主要有高频感应炉燃烧后红外吸收法[1]、X射线荧光光谱法[2-4]、离子色谱法[5]等。高频感应炉燃烧后红外吸收法因结果准确、精密度高、操作简便、分析速度快等优点被广泛应用于分析钢铁材料中的碳元素。本文在高频感应炉燃烧后红外吸收法[6]的基础上，研究了磷酸铁锂正极材料中碳含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。 1 实验部分 1.1 主要试剂 1.1.1 氧气：纯度不低于99.5 %。 1.1.2 干燥剂：无水高氯酸镁，粒度0.7 mm～1.2 mm。 1.1.3 净化剂：烧碱石棉，粒度0.7 mm～1.2 mm。 1.1.4 纯铁：纯度大于99.8 %，碳含量小于0.002 %。 1.1.5 钨粒：碳含量小于0.002 %。 1.1.6 瓷坩埚：瓷坩埚大小应精确，能够用于在高频感应炉中燃烧；用前将瓷坩埚置于马弗炉中，于1200 ℃灼烧不少于2 h，取出稍冷后储存在干燥器中。 1.2 仪器 除非另有说明，分析中仅使用普通实验室设备。 高频感应燃烧炉和红外吸收定碳仪可以从厂家购买。仪器的操作按照制造厂商的说明书。根据制造厂技术规范，需要一个调压器来控制进炉氧气的压力（通常为28 kN/m2）。市售商品仪器的特性参见GB/T 21631.1—2008中的附录B。 1.3 分析步骤 1.3.1试料 试样用前应置于110℃的烘箱中干燥1 h，取出后储存在干燥器中。称取0.200 0 g试样，精确至0.000 1 g。（粒度应不大于0.10 mm） 1.3.2 分析前准备 仪器启动前用氧气（1.1.1）检查气路的气密性，燃烧室、过滤器应经常清理。按仪器要求定期更换干燥剂（1.1.2）、净化剂（1.1.3）。
铬、锰及其化合物的性质(精)
铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2 Cr 2O 72-Cr 3+Cr 2+Cr 1.33-0.41-0.91-0.74 E A 0/V E B 0/V CrO 42-Cr(OH)3Cr(OH)2 Cr -0.13 -1.1 -1.4 在酸性介质中，＋2氧化态具有强的还原性，＋6氧化态具有氧化性，Cr 3 ＋ 的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr 2O 72－；在碱性介质 中，＋6氧化态稳定（CrO 42－）。 Cr 2O 3和Cr （OH ）3显两性。 Cr 3+Cr(OH) 3 4]－ (（绿色） -- 铬（VI ）最重要的化合物为K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr 2O 72－和CrO 42－存在下列平衡： Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2O H + 2+（橙红色）(黄色) 在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为CrO 42－。在酸性溶液中 CrO 42－转变为Cr 2O 72－。Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO 5，由此可以鉴定Cr 3＋。 2、Mn 价电子结构3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中： 酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化Mn 2＋
H 2O 7Mn 2+ NaBiO 3H + Na +Bi 3+ MnO 4-25145+++5+2+ 碱性介质： Mn 2+2+OH - Mn(OH)2(白色沉淀） O 2 MnO(OH)2(棕色） Mn （IV ）化合物重要的是MnO 2，在酸性溶液中具有氧化性。 Mn （VI ）化合物重要的是MnO 42－，Mn （VII ）化合物重要的是MnO 4－ E A 0/V E B 0/V MnO 4-MnO 42-MnO 2 MnO 4- MnO 42- MnO 2 0.56 2.26 0.56 0.60 MnO 42－存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。 三、实验内容 1．Cr 的化合物 （1）选择适当的试剂，完成Cr 化合物的转化 +Cr(OH)3(紫色）（灰蓝色）（绿色） OH -3Cr(OH)3+3HCl Cr 3+CrCl 3 H 2O + 3Cr(OH)3 + NaOH Na[Cr(OH)4]+ H 2O 2Cr 3+ + 3H 2O 2 +10OH - = 2CrO 42- + 8H 2O Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2 O H + 2+（橙红色） (黄色) 2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H + （2）Cr 3＋的性质 ① Cr(OH)3的生成和两性
实验十 钛钒铬锰
钛、钒、铬、锰 1. 实验目的 掌握钛、钒、铬、锰主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。练习沙浴加热操作。 2. 实验用品 仪器：试管、台秤、沙浴皿、蒸发皿 固体药品：二氧化钛、锌粒、偏钒酸铵、二氧化锰、亚硫酸钠、高锰酸钾液体药品：H2SO4（浓，1mol·L－1），H2O2（3%）、NaOH（40%，6mol·L-1，2mol·L-1，0.1mol·L-1），TiCl4、CuCl2（0.2mol·L-1）、HCl（浓，6mol·L-1，2mol·L-1，0.1mol·L-1）、NH4VO3（饱和）、K2SO4·Cr2（SO4）3·24H2O（0.2mol·L-1）、NH3·H2O（2mol·L-1）、K2Cr2O7（0.1mol·L-1）、FeSO4（0.5mol·L-1）、K2CrO4（0.1mol·L-1）、AgNO3（0.1mol·L-1）、BaCl2（0.1mol·L-1）、Pb(NO3)2（0.1mol·L-1）、MnSO4(0.2mol·L-1，0.5mol·L-1)、NH4Cl(2mol·L-1)、NaClO（稀）、H2S（饱和）、Na2S（0.1mol·L-1、0.5mol·L-1），KMnO4(0.1mol·L-1)、Na2SO3(0.1mol·L-1)。 材料：pH试纸、沸石 3. 实验内容 （1）钛的化合物的重要性质 1）二氧化钛的性质和过氧钛酸根的生成 在试管中加入米粒大小的二氧化钛粉末，然后加入2mL浓H2SO4，再加入几粒沸石，摇动试管加热至近沸（注意防止浓硫酸溅出），观察试管的变化。冷却静置后，取0.5mL溶液，滴入1滴3%的H2O2，观察现象。 另取少量二氧经钛固体，注入2mL 40%NaOH溶液，加热。静置后，取上层清液，小心滴入浓H2SO4至溶液呈酸性，滴入几滴3%H2O2，检验二氧化钛是否溶解。 2）钛（Ⅲ）化合物的生成和还原性 在盛有0.5mL硫酸氧钛的溶液（用液体四氯化钛和1mol·L-1(NH4)2SO4按1∶1的比例配成硫酸氧钛溶液）中，加入两个锌粒，观察颜色的变化，把溶液放置几分钟后，滴入几滴0.2mol·L-1CuCl2溶液，观察现象。由上述现象说明钛（Ⅲ）的还原性。 （2）钒的化合物的重要性质 1）取0.5g偏钒酸铵固体放入蒸发皿中，在沙浴上加热，并不断搅拌，观察并记录反应过程中固体颜色的变化，然后把产物分为四份。 在第一份固体中，加入1mL浓H2SO4振荡，放置。观察溶液颜色，固体是
铁钴镍元素性质
铁钴镍元素性质 浙江工业大学化材学院郝刚 一目的要求 1.了解Fe（II）、Fe（III）、Co（II）、Co（III）、Ni（II）、Ni（III）的氢氧化物和硫化物的生成与性质。 2.了解Fe2+的还原性和Fe3+的氧化性 3.了解Fe（II）、Fe（III）、Co（II）、Co（III）、Ni（II）和Ni（III）的配合物的生成和性质 4.了解Fe（II）、Fe（III）、Co（II）和Ni（II）等离子的鉴定方法 二基本操作 1、离心机的使用：先调零、开电源、调时间3-4min、调转速2000 rpm，结束后要调零 2、定性实验的试剂滴加练习巩固 3、通风橱的使用（饱和硫化氢、浓盐酸等） 三主要仪器和药品 1仪器：离心机，烧杯(200mL)，试管，离心试管，试管夹，滴管 2药品：铜片，铁屑，(NH)2Fe(SO4)2·6H2O( 固)，KCl(固) ，NH4Cl(固)，HCl(2 mol?L-1，6 mol?L-1，浓)，H2SO4(1mol?L-1)，HAc(2mol?L-1)，NaOH(2 mol?L-1，6mol?L-1)，氨水(2mol?L-1，6mol?L-1，浓)，K4[Fe(CN)6](0.1 mol?L-1)， K3[Fe(CN)6](0.1mol?L-1)，CoCl2(0.1mol?L-1)，NiSO4(0.1mol?L-1)，(NH)2Fe(SO4)2(0.1mol?L-1)，KI(0.1 mol?L-1)，FeCl3(0.1 mol?L-1)，CuSO4(0.1mol?L-1)，KSCN(0.1 mol?L-1，1mol?L-1)，Na F(1 mol?L-1)，溴水，H2O2(3%)，CCl4，丙酮，丁二酮肟，碘化钾-淀粉试纸等。 四实验内容 1.铁、钴、镍的氢氧化物的生成和性质 （1）Fe(OH)2的生成和性质 制备除氧气的FeSO4溶液和NaOH溶液，再制备Fe(OH)2 Fe2+（浅绿）+2OH-＝Fe(OH)2↓（白） Ps：较难！NaOH溶液滴管不可在液面上！ Fe(OH)2加HCl溶液 Fe(OH)2（白↓）+ 2H+＝Fe2+（浅绿）+ 2H2O Fe(OH)2加NaOH溶液 Fe(OH)2（白↓）+ OH-→无明显变化，说明不发生发应 Fe(OH)2在空气中静置 Fe(OH)2（白↓）+ O2 + 2 H2O ＝4 Fe(OH)3↓（棕红） （2）Co(OH)2的生成和性质 制备Co(OH)2（慢慢滴加） Co2+（粉红）+Cl-+ OH-＝Co(OH)Cl ↓（蓝） Co(OH)Cl（蓝）+ OH-＝Co(OH)2↓（粉红） 总反应：Co2+（粉红）+ 2OH-＝Co(OH)2↓（粉红） Co(OH)2中加HCl溶液
【CN109722540A】一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910154856.7 (22)申请日 2019.03.01 (71)申请人 江西赣锋锂业股份有限公司 地址 338000 江西省新余市经济开发区龙 腾路 (72)发明人 李良彬 马木林 胡志华 廖萃 叶明 谢军 胡玉 彭爱平 李芳芳 谢晓林 曾宪勤 (74)专利代理机构 南昌贤达专利代理事务所 (普通合伙) 36136 代理人 金一娴 (51)Int.Cl. C22B 7/00(2006.01) C22B 26/12(2006.01) C22B 23/00(2006.01) C22B 47/00(2006.01) (54)发明名称一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法(57)摘要本发明公布了一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，属于有色金属二次资源的循环利用领域。该发明包括以下步骤：(1)除铁、铝；(2)碱化沉镍钴锰回收锂；(3)酸化回收镍钴锰；(4)还原回收锰。据氢氧化物沉淀pH的差异，先用生石灰将Fe、Al去除；然后用碱将Ni、Co、Mn析出，实现Li与Ni、Co、Mn的分离，先回收Li；接着酸浸Ni、Co、Mn渣，回收Ni、Co、Mn；由于Mn价态不稳定，酸浸渣中含有一定黑色的MnO 2，用双氧水将其还原为二价Mn 2+，进一步回收Mn。采用上述步骤，相对于现有技术而言，锂与镍钴锰的回收率高，能达到95％以上，工艺简单，成本低，最 终废弃物为一般废弃物。权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 109722540 A 2019.05.07 C N 109722540 A
无机化学实验二十四 铬、锰
实验二十四铬、锰 [实验目的] 了解铬、锰主要氧化态化合物的重要性质以及它们之间相互转化的条件。 [实验用品] 仪器：离心机、试管、离心试管、烧杯、酒精灯等 固体药品：MnO2、KMnO4、KOH*、KClO3* 液体药品：H2SO4(1mol·L-1，浓)、HCl(2mol·L-1，浓)、NaOH(2mol·L-1，6mol·L-1，40%)、HAc(2mol.L-1)、K2Cr2O7(0.1mol·L-1,饱和*)、K2CrO4(0.1mol·L-1)、KMnO4(0.01mol·L-1)、KI(0.1mol·L-1)、 NaNO2(0.1mol·L-1)、MnSO4(0.1mol·L-1)、NH4Cl(2mol.L-1)、Na2SO3(0.1mol·L-1)、 Na2S(0.1mol·L-1)、H2S（饱和）、BaCl2(0.1mol·L-1)、Pb(NO3)2(0.1mol·L-1)、 AgNO3(0.1mol·L-1)、3%H2O2、乙醇、 材料：木条、冰 [实验内容] 一、合物的重要性质 1．铬(VI)的氧化性 Cr2O72-（橙红色）离子转变为Cr3+（紫色）离子 在少量(5mL)重铬酸钾溶液中，加入少量你选择的还原剂，观察溶液颜色的变化(如果现象不明显，该怎么办?)写出反应方程式(保留溶液供下面实验3用)。 思考题： （1）转化反应须在何种介质(酸性或碱性)中进行？为什么？（H2SO4介质） （2）从电势值和还原剂被氧化后产物的颜色考虑，应选择哪些还原剂为宜？（Na2SO3、3%H2O2、Sn2+等）如果选择亚硝酸钠溶液，可以吗？（可以） 现象及解释：Cr2O72-（橙红色）离子转变为Cr3+（紫色）离子。 Cr2O72-＋2H+＋4H2O2==2CrO5＋5H2O 4CrO5＋12H+==4Cr3+＋7O2↑＋6H2O Cr2O72-＋8H+＋3NO2－==2Cr3+＋3NO3－＋4H2O 2．铬(VI)的缩合平衡 Cr2O72-（橙红色）离子与CrO42-（黄色）离子的相互转化。 思考题： Cr2O72-（橙红色）离子与CrO42-（黄色）离子在何种介质中可相互转化?
国家标准《镍、钴、锰三元素复合氢氧化物》编制说明
国家标准 《镍、钴、锰三元素复合氢氧化物》 编制说明 金川集团有色公司 二00九年二月
1.任务来源 本标准制定任务由中国有色金属工业协会中色协综字[2008]24号文件《关于下达2008年第一批有色金属国家标准制（修）订项目计划的通知》下达，项目序号为20082127-T-610，由金川集团有限公司负责起草，计划于2009年完成。 2.编制原则 镍、钴、锰三元素复合氧化物是锂离子电池用新材料，我国目前尚无相应的国家标准或行业标准。该标准旨在加强供需双方的技术理解和交流，指导和规范产品的生产和贸易，满足市场相关领域的不同需求。 3.编制情况 标准格式按GB/T1.1-2000标准要求编写。标准制定起草工作开展后，主要查阅了国外同类产品标准和国内有关企业技术资料，进行了收集、整理、对比分析，并对国内的生产和使用状况进行调研整合后，经起草单位与用户多次探讨、协商，与2009年2月提出该“标准预审稿”。 4.产品行业背景 锂离子蓄电池具有比能量大、单体工作电压高、工作温度范围宽、循环寿命长、自放电小、对环境污染小等优点，在便携式电器和电动汽车等领域有着广阔的应用前景。随着对现有材料和电池设计技术的改进以及新材料的出现，锂离子电池应用范围将不断拓展，它将作为最具发展前景的新能源服务于人类，已成为本世纪的研发热点。
锂离子电池正极材料LiNi x Co y Mn1-x-y O2具有同LiCoO2和LiNiO2一样的α-NaFeO2结构和理论比容量，但是这种材料具有LiCoO2、LiNiO2等其它正极材料所无法比拟的优势。1. 钴酸锂由于价格昂贵、安全性能差而不适合作为动力电池；2. 锰酸锂具有低成本、环保、安全性好等优点，但其能量密度低、循环性能差、碳做负极时锰的溶解问题突出；3. 镍酸锂合成条件要求苛刻，而且循环性能不好，安全性能差；4. 镍钴酸锂容量比钴酸锂有所提高，但制备成本高、过充存在安全性问题；5. 磷酸铁锂具有成本低廉、环境友好、安全性好等优势，但其体积能量密度较低。相比较而言，LiNi x Co y Mn1-x-y O2的理论比容量较高，约278mAh/g，循环性能好，充放电过程中体积变化小（小于2%），振实密度大，能量密度高，实际比容量可达140－180mAh/g（同镍、钴、锰比例有关），合成方法简单可行，克服了LiMn2O4、LiNiO2、LiCoO2及LiFePO4的部分缺点，因此成为锂离子二次电池，特别是小型动力电池的首选材料之一。 镍、钴、锰三元素复合氢氧化物主要面向锂离子电池正极材料厂商，用该材料可以合成出性能优异的LiNi x Co y Mn1-x-y O2三元素正极材料。由于三元素正极材料具有一系列的优点而深受国内外研究者的重视。目前，三元素正极材料技术刚刚成熟，2007年日本韩国的市场大概有2000吨，国内市场刚刚起步，预计08年会有一个非常大的增长，三元素正极材料及其中间体镍、钴、锰三元素复合氢氧化物世界主要的生产厂家有OMG、3M公司和日本田中化学等。 5.文献检索情况
无机化学实验第四版实验24铁钴镍
凡事贵在坚持 实验 24铁钴镍 一、实验目的 1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质； 2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。 二、实验内容（实验现象根据自己所观察到的为准） 1、Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni( Ⅱ )的氢氧化物的生成和性质 项目 酸性 介质 Fe( Ⅱ ) 的氢氧 碱性化物 介质 实验步骤 0.5ml 氯水 +3d6mol/LH 2SO4,滴加 (NH4) 2 Fe(SO4)2 一试管加2ml 蒸馏水 ,3d6mol/LH 2SO4,煮沸， 加入少量的 (NH4) 2Fe(SO4)2晶体 一试管加3ml6mol/lNaOH溶液煮沸，冷却， 将NaOH 溶液用吸管加入到 (NH4) 2Fe(SO4)2 溶液底部 （此沉淀留到后面做Fe( Ⅲ )氧化性） 实验现象 黄色溶液 产生白色絮 状沉淀后 变为灰绿， 变成红褐色 解释或反应式 2Fe2++Cl 2=2Fe3+ +2Cl - Fe2++2OH ˉ=Fe(OH) 2↓ 4Fe(OH) 2+O 2+2H 2O=4Fe(OH) 3↓在 CoCl 2溶液中加入 Cl 2水无明显现象Co( Ⅱ )在酸性或中性环境中稳定CoCl 2溶液中加入—— 产生粉红色 Co2++2OH -=Co(OH) 2↓ Co( Ⅱ )的氢氧沉淀 NaOH 溶液，产生 化物沉淀慢慢变 的沉淀分两份一份置于空气中4Co(OH) 2+O 2+2H 2O=4Co(OH) 3↓ 棕黑 (此沉淀留到后面 做 Co( Ⅲ )氧化性 )一份加入 Cl 2水迅速变棕黑 - 2Co(OH) 2+Cl 2+2OH =2Co(OH) 3↓+ 在 NiSO 4溶液中加入 Cl 2水无明显现象Ni ( Ⅱ )在酸性或中性环境中稳定 Ni ( Ⅱ )的氢氧 NiSO 4溶液加入 —— 产生绿色沉 Ni 2++2OH -=Ni(OH) 2↓NaOH 溶液，产生淀 化物 沉淀分两份一份空气中放置无明显现象Ni(OH) 2几乎不会被空气氧化 (此沉淀留到后面 一份加 Cl 2水沉淀变棕色2Ni(OH) 2+ 做 Ni ( Ⅲ )氧化性 )Cl 2+2OH - =2Ni(OH) 3↓+2Cl -结论 Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni ( Ⅱ )的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni ( Ⅱ )的顺 序减弱。 2、Fe(Ⅲ )、 Co(Ⅲ )、Ni( Ⅲ )的氢氧化物的生成和性质 项目实验步骤实验现象解释和 /或反应式 Fe( Ⅲ )的氢氧 沉淀 +浓 HCl无明显现象Fe(OH) 3+3H +=Fe 3++3H 2O FeCl 3溶液中加入 KI 溶液，并加入2Fe3++2I ˉ=2Fe2++I 2化物CCl 4层显紫色 CCl 4溶液碘单质溶于 CCl 4显紫色
d 区金属元素 铬、锰、铁、钴、镍 一、实验目的
d区金属元素(铬、锰、铁、钴、镍) 一、实验目的 1. 试验并掌握铬、锰主要氧化态化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。 2. 试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性。 3. 试验并掌握铁、钴、镍的配合物的生成及性质。 二、实验原理 位于周期表中第四周期的Sc~Ni称为第一过渡系元素，第一过渡系元素铬、锰、铁、钴、镍是最常见的重要元素。 铬为周期表中ⅥB族元素，最常见的是+3和+6氧化态的化合物。 +3价铬盐容易水解，其氢氧化物呈两性，碱性溶液中的 +3价氧化态铬以CrO2－形式存在，易被强氧化剂如Na2O2或H2O2氧化为黄色的铬酸盐。 2 CrO2－ + 3 H2O2 + 2 OH－CrO42－ + 4 H2O 常见+6价氧化态的铬化合物是铬酸盐和重铬酸盐，它们的水溶液中存在着下列平衡： 2 CrO42－ + 2 H+Cr2O72－ + H2O 除了加酸、加碱条件下可使上述平衡发生移动外，向Cr2O72－溶液中加入Ba2+、Ag+、Pb2+离子时，根据平衡移动规则，可得到铬酸盐沉淀。 2 Ba2+ + Cr2O72－ + H2O BaCrO4↓(柠橙黄色) + 2 H+ 4 Ag+ + Cr2O72－ + H2O Ag2CrO4↓(砖红色) + 2 H+ 2 Pb2+ + Cr2O72－ + H2O PbCrO4↓(铬黄色) + 2 H+ 重铬酸盐是强氧化剂，易被还原成+3价铬(Cr3+溶液为绿色或蓝色)。 锰为周期表ⅦB族元素，最常见的是+2、+4、+7氧化态的化合物。 +2价态锰化合物在碱性介质中形成Mn(OH)2。Mn(OH)2为白色碱性氢氧化物，溶于酸及酸性盐溶液中，在空气中易被氧化，逐渐变成棕色MnO2的水合物[MnO(OH)2]。 4 Mn(OH)2 + O MnO(OH)2(褐色) + 2 H2O +2价态锰化合物在酸性介质中比较稳定，与强氧化剂（如NaBiO3、PbO2、S2O82－等）作用时，可生成紫红色MnO4－离子，这个反应常用来鉴别Mn2+。
国家标准镍钴锰三元素复合氢氧化物
国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》 编制说明 （审定稿） 《镍钴锰三元素复合氢氧化物》编制组 编写单位：金川集团股份有限公司 2019年10月18日
国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》编制说明 一、工作简况 1. 任务来源及计划要求 根据国家标准化管理委员会于2017年12月28日下达的2017年第四批国家标准制修订计划（见国标委综合〔2017〕128号），国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》（GB/T 26300-2010）的修订工作由金川集团股份有限公司主持修订，项目计划编号为20173793-T-610，项目完成时间为2019年12月。 2. 标准修订的目的及意义 受益于新能源汽车产业政策的推动，中国已是全球最大的电动汽车市场。三元材料因为其优异的综合性能，已成为车载锂离子动力电池的主流产品。作为三元正极材料最关键的原材料，镍钴锰三元素复合氢氧化物在过去十年里也得到了快速发展。为了满足下游客户的各种不同需求，镍钴锰三元素复合氢氧化物呈现多元化发展的趋势，相应的指标要求也发生了变化。2010年发布的国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》（GB/T 26300-2010）中的部分内容已经无法适用于现在的产品。为了跟上产业发展的步伐，提高镍钴锰三元素复合氢氧化物生产企业的开发和生产能力，敦促各企业按更先进的标准进行生产，需要及时对国家标准进行修订。 3. 产品简介 3.1 性质 镍钴锰三元素复合氢氧化物是深棕色或黑色粉末，流动性好，不溶于水，能溶于酸。 3.2 用途 车载锂离子动力电池市场正在走出导入期，开始跨入快速成长期。未来几年，锂离子电池市场规模增长的最大动力确定无疑将来自电动汽车市场。全球锂离子动力电池及其材料的生产主要集中在中国、日本和韩国，主要正极材料包括改性锰酸锂、镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂。高能量密度锂离子动力电池的需求带动了高比容量的高镍三元材料的应用和发展。三元材料单体能量可达到180Wh/kg，高镍三元材料极限密度可达250-260 Wh/kg。三元材料因具有综合性能和成本的双重优势日益被行业所关注和认同，已经超越磷酸铁锂和锰酸锂，成为车载动力电池主流的技术路线。 镍钴锰三元素复合氢氧化物又被称为三元前驱体，主要用于合成锂离子电池正极材料镍
铬、锰及其化合物的性质(精)(可编辑修改word版)
2 7 4 2 7 B 4 3 2 2 7 4 4 2 7 铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2 E A 0/V Cr O 2- 1.33 Cr 3+ -0.41 Cr 2+ -0.91 Cr E 0 /V CrO 2- -0.13 Cr(OH) -1.1 Cr(OH) -1.4 Cr 在酸性介质中，＋2 氧化态具有强的还原性，＋6 氧化态具有氧化性，Cr 3＋ 的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为 Cr O 2－；在碱性介质中，＋6 氧化态稳定（CrO 2－） 。 Cr 2O 3 和 Cr （OH ）3 显两性。 OH - OH - Cr 3+ (×?é?￡? r(OH)3￡¨ ?òà?é?? [Cr(OH)4]￡- H + + ￡¨ ?ìé?￡? 铬（VI ）最重要的化合物为 K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr O 2－和 CrO 2－存在下列平衡： 2 CrO 2- + 2 H + Cr O 2- + H 2O (??é?) ￡¨ 3èoì é?￡? 在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为 CrO 42－。在酸性溶液中CrO 42－转变为 Cr 2O 72－。Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的 CrO 5，由此可以鉴定 Cr 3＋。 2、Mn 价电子结构 3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2 ＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中： 酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化 Mn 2＋ -0.74
国家标准《镍、钴、锰三元素复合氢氧化物》
国家标准《镍、钴、锰三元素复合氢氧化物》 编制说明 （预审稿） 《镍、钴、锰三元素复合氢氧化物》编制组 编写单位：金川集团股份有限公司 2019年6月30日 国家标准《镍、钻、锰三元素复合氢氧化物》编制说明 一、工作简况
1.任务来源及计划要求 根据国家标准化管理委员会于2017年12月28日下达的2017年第四批国家标准制修订 计划(见国标委综合〔2017〕128号)，国家标准《镍、钻、锰三元素复合氢氧化物》(GB/T 26300-2010 )的修订工作由金川集团股份有限公司主持修订，项目计划编号为20173793-T-610，项目完成时间为2019年12月。 2.标准修订的目的及意义 受益于新能源汽车产业政策的推动，中国已是全球最大的电动汽车市场。三元材料因 为其优异的综合性能，已成为车载锂离子动力电池的主流产品。作为三元正极材料最关键的 原材料，镍、钻、锰三元素复合氢氧化物在过去十年里也得到了快速发展。为了满足下游客户的各种不同需求，镍、钻、锰三元素复合氢氧化物呈现多元化发展的趋势，相应的指标要求也发生了变化。2010年发布的国家标准《镍、钻、锰三元素复合氢氧化物》(GB/T 26300-2010)中的部分内容已经无法适用于现在的产品。为了跟上产业发展的步伐，提高镍、 钻、锰三元素复合氢氧化物生产企业的开发和生产能力，敦促各企业按更先进的标准进行生 产，需要及时对国家标准进行修订。 3.产品简介 3.1性质 镍、钻、锰三元素复合氢氧化物是深棕色或黑色粉末，流动性好，不溶于水，能溶于 酸。 3.2用途 车载锂离子动力电池市场正在走出导入期，开始跨入快速成长期。未来几年，锂离子电 池市场规模增长的最大动力确定无疑将来自电动汽车市场。全球锂离子动力电池及其材料的 生产主要集中在中国、日本和韩国，主要正极材料包括改性锰酸锂、镍钻锰酸锂或镍钻铝酸 锂。高能量密度锂离子动力电池的需求带动了高比容量的高镍三元材料的应用和发展。三元 材料单体能量可达到180Wh/kg ,高镍三元材料极限密度可达250-260 Wh/kg。三元材料因具 有综合性能和成本的双重优势日益被行业所关注和认同，已经超越磷酸铁锂和锰酸锂，成为 车载动力电池主流的技术路线。 镍、钴、锰三元素复合氢氧化物又被称为三元前驱体，主要用于合成锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂（三元正极材料），是三元正极材料最为关键的原材料。 3.3 生产工艺镍、钴、锰三元素复合氢氧化物采用共沉淀法进行生产。将镍盐、钴盐、锰盐按一定的比例配制成一定浓度的混合溶液，该混合溶液与一定浓度的氢氧化钠溶液和络合剂按一定流速持续加入反应器中，在适当的工艺条件下进行沉
铬,锰及其化合物的相关性质的实验报告
1. 了解铬和锰的各种常见化合物的生成和性质。 2. 掌握铬和锰各种氧化态之间的转化条件。 3. 了解铬和锰化合物的氧化还原性及介质对氧化还原性产物的影响。 1. 铬 在酸性条件下，用锌还原Cr3+或Cr2O72-，均可得到天蓝色的Cr2+ 2Cr3＋?＋ Zn ＝ 2Cr2＋?＋ Zn2＋ Cr2O72-?＋ 4Zn ＋ 14H+?＝ 2Cr2＋?＋ 4Zn2＋?＋7H2O 灰绿色的Cr（OH）3呈两性： Cr（OH）3?＋ 3H+?＝ Cr3＋?＋ 3H2O Cr（OH）3?＋ OH-?＝ [Cr（OH）4]－（亮绿色）向含有Cr3＋的溶液中加入Na2S并不生成Cr2S3，因为Cr2S3在水中完全水解： 2Cr3＋?＋ 3S2-?＋ 6H2O ＝ 2Cr（OH）3?＋ 3H2S 在碱性溶液中，[Cr（OH）4]－具有较强的还原性，可被H2O2氧化为CrO42-： 2[Cr（OH）4]-?＋ 3H2O2?＋ 2OH-?＝ 2CrO42-?＋
8H2O 但在酸性溶液中，Cr3＋的还原性较弱，只有象K2S2O8或KMnO4等强氧化剂才能将Cr3＋氧化为Cr2O72-：? 2Cr3＋?＋ 3S2O82-?＋ 7H2O ＝ Cr2O72-?＋ 6SO42-?＋ 14H+ 在酸性溶液中，Cr2O72-是强氧化剂，例如： K2Cr2O7 ＋ 14HCl（浓）＝ 2CrCl3?＋ 3Cl2?＋2KCl ＋ 7H2O 重铬酸盐的溶解度较铬酸盐的溶解度大，因此，向重铬酸盐溶液中加Ag+、Pb+、Ba2+等离子时，通常生成铬酸盐沉淀，例如： Cr2O72-?＋ 4Ag+?＋ H2O ＝ 2Ag2CrO4（砖红色）＋ 2H+ Cr2O72-?＋ 2Ba2+?＋ H2O ＝ 2BaCrO4（黄色）＋2H+ 在酸性溶液中，Cr2O72-与H2O2能生成深蓝色的加合物CrO5，但它不稳定，会很快分解为Cr3＋和O2。若被萃取到乙醚或戊醇中则稳定得多。主要反应为： Cr2O72-?＋ 4H2O2?＋ 2H+?＝ 2CrO（O2）2（深蓝）＋ 5H2O CrO（O2）2?＋（C2H5）2O ＝ CrO（O2）2?（C2H5）2O（深蓝）
锂离子电池三元镍钴锰正极材料研究现状综述
三元系锂电池正极材料研究现状 摘要：综述了近年来锂离子电池层状Li-Ni-Co-Mn-O正极材料的研究进展，重点介绍了正极材料LiNi l/3Co l/3Mn l/3O其合成方法电化学性能以及掺杂、包覆改性等方面的研究结果。 三元系正极材料的结果： LiMn x Co y Ni1-x-y O2具有α-2NaFeO2层状结构。Li原子占据3a位置,Ni、Mn、Co随机占据3b位置,氧原子占据6c位置。其过渡金属层由Ni、Mn、Co 组成,每个过渡金属原子由 6 个氧原子包围形成MO6 八面体结构,而锂离子嵌入过渡金属原子与氧形成的(MnxCo yNi1-x-y) O2层之间。在层状锂离子电池正极材料中均有Li+与过渡金属离子发生位错的趋势,特别是以结构组成中有Ni2+存在时这种位错更为突出。抑制或消除过渡金属离子在锂层中的位错现象是制备理想α-2NaFeO2结构层状正极材料的关键，在LiMn x Co y Ni1-x-y O2结构中, Ni2+的半径( rNi2+=0.069nm)与Li+的( rLi+=0.076nm)半径接近,因此晶体结构会发生位错,即过渡金属层中的镍原子占据锂原3a的位置,锂原子则进驻3b位置。在Li+层中,Ni2+的浓度越大,则Li+在层状结构中脱嵌越困难,电化学性能越差。而相对于LiNiO2及LiNi x Co1-x-y O2 ,LiMn x Co y Ni1-x-y O2中这种位错由于Ni 含量的降低而显著减少。同时由于Ni2 + 的半径( rNi2 + =0. 069nm) 大于Co3+ ( rCo3+ = 0. 0545nm) 和Mn4 + ( rMn4 + =0. 053nm) ,LiMnxCo yNi1 - x - yO2 的晶格常数有所增加。 由于充分综合镍酸锂的高比容量、钴酸锂良好的循环性能和锰酸
无机化学实验第四版实验24铁钴镍
实验24 铁钴镍 一、实验目的 1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质； 2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。 二、实验内容（实验现象根据自己所观察到的为准）
三、实验讨论（从自己实验操作展开） 四、实验思考题和习题 1.实验步骤（2）要求整个实验不能带入空气到溶液中，为什么 Fe（Ⅱ）易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色的转化过程。2．根据实验现象总结+2价的铁、钴、镍化合物的还原性和+3价的铁钴镍化合物氧化性的变化规律。 Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的顺序减弱。 Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)在酸性介质中的氧化能力依Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)的顺序增加。 3.比较钴镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。 钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物，Co(Ⅱ)氨配合物易氧化转化成Co(Ⅲ)氨配合物。即镍盐更稳定。 4.为什么制取+3价的钴镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化，而不+3价直接制取 首先，作为最高价氧化值，Co3+、Ni3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态，故不用采用+3价直接氧化得到。其次，而Co(OH)2、Ni(OH)2两性，在碱性条件下易被氧化成+3价氢氧化物。 5.如何分离混合液中的Fe3+、Cr3+、Ni2+
6．总结Fe(Ⅱ、Ⅲ)、Co(Ⅱ、Ⅲ)、Ni(Ⅱ、Ⅲ)主要化合物性质。 Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)具有强的还原性，都易形成配合物，且Co的配合物极易被氧化，它们的氢氧化物也易被氧化；Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)具有强的氧化性，也易生成配合物。 7.（此题面字太多，不好打得，请谅解） A：(NH4)2Fe (SO4)2 B：(NH4)2Fe (SO4)2溶液 C：Fe(OH)2 D：NH3 E：I2 F：Fe3+ G：KFe[Fe(CN)6] H：BaSO4 这些方程式都是简单的，都可以轻易写出，在此我不一一写出了。