正交实验设计原理

正交实验设计

1．概述

任何生产部门，任何科学实验工作，为达到预期目的和效果都必须恰当地安排实验工作，力求通过次数不多的实验认识所研究课题的基本规律并取得满意的结果。例如为拟定一个正确而简便的分析方法，必然要研究影响这种分析方法效果的种种条件，诸如试剂浓度和用量、溶液酸度、反应时间以及共存组分的干扰等等。同时，对于影响分析效果的每一种条件，还应通过试验选择合理的范围。在这里，我们把受到条件影响的反系方法的准确度、精密度以及方法的效果等叫做指标；把试验中要研究的条件叫做因素；把每种条件在试验范围内的取值（或选取的试验点）叫做该条件的水平。这就是说我们常常遇到的问题可能包括多种因素，各种因素又有不同的水平，每种因素可能对分析结果产生各自的影响，也可能彼此交织在一起而产生综合的效果。

正交试验设计就是用于安排多因素实验并考察各因素影响大小的一种科学设计方法。它始于1942年，之后在各个领域里都得到很快的发展和广泛应用。这种科学设计方法是应用一套已规格化的表格——正交表来安排实验工作，其优点是适合于多种因素的实验设计，便于同时考查多种因素各种水平对指标的影响通过较少的实验次数，选出最佳的实验条件，即选出各因素的某一水平组成比较合适的条件，这样的条件就所考查的因素和水平而言，可视为最佳条件。另一方面，还可以帮助我们在错综复杂的因素中抓住主要因素，并判断那些因素只起单独的作用，那些因素除自身的单独作用外，它们之间还产生综合的效果。数理统计上的实验设计还能给出误差的估计。

2. 试验设计的基本方法

全面试验法

正交设计的方法，首先应根据实验的目的,确定影响实验结果的各种因素，选择这些影响因素的试验点，进而拟出实验方案，之后按所拟方案进行实验并对实验结果作出评估。必要时再拟出进一步的实验方案，使实验工作更趋完善，所得结果也更为可靠。

如在研究某一显色反应时，为选择合适的显色温度、酸度和显色完全的时间，可作如下的试验安排。

首先确定上述三因素的实验范围：

显色温度： 25——35℃ （温度以A表示）

酸浓度：——L （酸浓度以B表示）

显色时间： 10——30 min （时间以C表示）

其次确定每种因素在上述实验范围内各取的水平数（如各取三个水平）。

因素A的三个水平分别以A1，A2，A3表示；

因素B的三个水平分别以B1，B2，B3表示；

因素C的三个水平分别以C1，C2，C3表示；

然后将显色试验的因素、水平列为下表。

这是一个三因素三水平的试验问题，对这样的试验工作可做如下的安排。

A1B1C1A2B1C1A3B1C1

A1B1C2A2B1C2A3B1C2

A1B1C3A2B1C3A3B1C3

A1B2C1A2B2C1A3B2C1

A1B2C2A2B2C2A3B2C2

A1B2C3A2B2C3A3B2C3

A1B3C1A2B3C1A3B3C1

A1B3C2A2B3C2A3B3C2

A1B3C3A2B3C3A3B3C3

即三因素水平的试验共27种组合（33=27），按上组合方式做完27次试验后自然可得出在所确定的因素和水平下的最佳显色条件。这种全面试验的方法，对事物的内部规律剖析得十分清楚，但却费时费事。假如我们还需要对实验精密度，对试验误差的大小做出估计，则每一试验至少应重复一次。即应做54次实

验。如果在讨论六因素而每种因素均取5个水平时，则全面试验的数目是56= 15625次，这里还未包括为了给出误差估计所需的重复试验次数，显然这是难以付诸实施的。

当考察的因素，水平数越多，在试验中所有可能的搭配也更多，要逐个地进行试验，显然是不可能的。这就提出了合理地设计和安排试验的问题。提出了通过较少量的试验次数以获得理想的实验条件取得最佳的试验效果，并对试验结果做出科学评估的问题。

对于上述试验，一种习惯的试验方法是简单比较法。

简单比较法

这种方法首先固定因素A、B为某一水平（如A1、B1），改变C以获得在A1、B1时C的最佳水平（设为C2，在其下以“--”）。

A1B1

C3

然后固定A为A1，C为C2，改变B 以获得在A1、C2时B的最佳水平（设为B3）

B1

A1C2 B2

B3

再固定B为B3，C为C2，改变A以获得在B3、C2时的最佳水平（设为A2）。

1

B3C2

A3

这样可以认为A2B3C2为较佳的显色条件，即简单比较法经过9次试验也能获得较佳的试验条件，但却存在以下缺点：

当各因素之间交互影响较大时，A2B3C2不认为是最佳试验条件。

它未能保证三因素中任何两因素的不同水平之间相碰一次因而上不均衡的，它提供的信息也是不丰富的。

在不做重复试验的情况下，不能给出误差的估计。

如何保持这种方法试验次数少的优点而又能避免上述缺点呢，可采用正交设计的方法来解决。

在这9次试验中实际上有两次试验是在相同条件下的重复试验（A1B3C2和A1B3C2），所以只有7次属不同条件下的实验，另一方面还可看出各因素、各水平出现的机会是不均衡的，其中A1、C2各出现了7次；B3、C1各出现了4次；而A2、A3、C1、C3、B2却只出现了一次，显然，它们的出现的机会是很不均衡的。

简单比较法认为最佳的分析条件是A2B3C2，但在试验过程中C2是在A1B1条件下与C1和C3相比，是最佳的一个条件水平，至于因素A、B取其他水平时是否也得出同样的结论，却未做过实验，也不能得出同样的结论，故上述的条件不能视为最佳的显色条件，而只能是最佳条件的一种估计。

导致上述几种问题的原因是简单比较法中各因素各水平的搭配不是均衡分散的，只能在同一批试验中做单因素比较，而在不同批数的试验之间却无法进行比较。

2．3 正交设计法

试验设计是数理统计中的一个重要内容，正交设计是利用预先编制好的正交表来合理的安排多因素试验，以便通过少量的试验次数来获得满意的结果，同时对试验数据进行统计分析。

现在对三因素三水平的试验做如下的安排，首先只考虑A、B两因素，起全面实验应作9次，如下表所示。

这时两因素的三水平相互各碰一次，它反映的情况全面，现在将因素C考虑进去，也同样希望在任何两个因素的不同水平之间各相碰一次而有不增加试验的次数，可做如下按排.。

按上表安排的9次试验与简单比较法相比，试验次数相同但却克服了简单比较法的不均衡性，A的每个水平和B、C的三个水平分别各碰一次，B的每个水平和A、C的三个水平分别各碰一次，对C也是类似的情况。即三因素中任何两因素的不同水平均相碰一次因而试验是均衡的，上述9次试验可视为三因素三水平的全面试验的代表。为了书写方便，上述试验设计可简化为下表：

表中右下角部分的每一行和每一列中，1，2，3正好各出现一次，我们把具有这样的性质方块叫拉丁方，在排这种方块时常用拉丁字母，故有拉丁方之称。

3正交设计法的基本特征

3．1 均衡分散性

在正交设计的试验安排中，各因素之间的搭配是均匀的，这种因素间搭配的均匀性——试验点分布的均衡性成为正交设计的均衡分散性。或者说，正交试验设计把各试验条件均衡地分散在排列完全的水平组合之中，是之更具有代表性，更易于通过最少的试验次数来寻求最佳的试验条件，正交设计的这种性质，可以从试验结果的平均值中消除由于非均衡所引起的误差,有利于提高测定结果的可靠信。

整齐可比性

正交试验设计中，各因素各水平之间不仅搭配均匀，而且变化很有规律。在考虑某因素的每一水平的试验中，其他各因素各水平出现的次数都相同，所作的贡献也认为是一致的。这样在比较各因素的每一水平对指标生产的影响时，就能最大限度地排除其他因素的干扰，突出本因素的作用，也就将各因素的效应清楚地加以区别并估计其大小，这就是正交试验设计的整齐可比性。

在数学上把均衡分散性和整齐可比性称为正交性，凡具有这特性的试验设计方法都称为正交设计法。正

是由于正交试验设计最大限度地排除了其他因素的干扰并消除了非均匀分散性可能造成的误差，因而只要比较因素各水平的试验指标的平均植，就能估计各因素对试验指标的影响大小，这在后面将作具体的介绍。

两拉丁方的叠合

在上述三因素三水平的基础上，如果还需同时考虑第四个因素D，且因素D也取三个水平（D1，D2，D3），那么能否在不增加试验次数而又能保持前述的要求呢？这首先应将D的三个水平拼成拉丁方，其次D的拉丁方和C的拉丁方不一样。对于前着，是使D也能与A、B均衡搭配；对于后者，是使D与C之间也能均衡，既无重复，又无遗漏。

若用（1），（2），（3）表示D的三个水平，而D的拉丁方与C的拉丁方相同时，其9次试验安排为：

这时A、B和D间是均衡的搭配，但C和D的搭配却不均衡，C的（1）水平和D的（1）水平相碰三次而不与D的（2）、（3）水平相碰，C的其他水平也有类似的情况。所以上述的试验安排是不妥的，当试验的结果表明C的（1）水平最好，而在C取（1）水平时总是伴随着D的（1）水平的出现，自然也可以认为是D的（1）水平也最好，导致C和D的作用混杂。改进上述试验设计时，只需使D的拉丁方和C的拉丁方不同，两拉丁方具有均匀的搭配。按此原则可作如下的设计：

这时D的三个水平组成的是拉丁方，它和A、B及C之间的搭配都是均衡的，D的每一水平和C的1、2、3水平各碰一次，C的每一水平也和D的（1）、（2）、（3）水平各碰一次，既无重复，也无遗漏。现将C、D

两个拉丁方叠合在一起，就获得上述的试验设计，习惯上把具有这种性质的两个拉丁方叫正交拉丁方。

正交拉方设计因其搭

配均衡,在分析试验数据时可以把每个因素的作用剖

析得十分清楚而不致混杂,同时还可简便地寻求到最优的测量条件,达到预期的效果。

第一部分

正交试验结果的直观分析

1.正交表及其使用

正交表

它是一种预先编制好的表格，根据这种表可合理安排试验并对试验数据作出判断。

对于前述的三因素三水平试验的设计安排，可采用L 9（34

）正交表来完成。L 9（34

）表见表1.

表1 L 9（34

）正交表

表L 9（34

）读作L —9—3—4，符号L 表示正交表，L 右下角的数字“9”表示此表有9行，即需安排9个

实验，括号内数字的指数“4”表示有4列，即最多能安排四个因素；括号内数字的底数“3”表示每个因素取三个水平。表头的列号是置放试验中的因素（因素常记为A、B、C、D……）,表中列号1、2、3、4是在不考虑交互作用时最多可置放四个因素（因素少于四时，可只用其中几列），表的左侧为试验号，表内的1、2、3是因素在试验中应分别取的水平，故称作水平号。L9（34）正交表可解决四因素（或少于四因素）的三水平试验设计问题，是一种较为简单的正交表。当试验因素及所取水平数更多时，则应选择其它种类的正交表，如L16（45）、L27（313）、L25（56）、L16（42×29）等，其中L16（42×29）表示作16个试验，可安两个四水平的因素和9个二水平的因素。

．正交表的选择

选择正交表时可考虑以下几点：

（）根据试验目的确定要考查的因素，如对试验的变化规律有大致的了解，有把握判断出影响试验效果的主要因素，可少取些因素，也可多取些因素，总之不能将主要影响因素漏掉。

（）确定各因素的变化范围和水平数，每个因素的水平数可以相等，也可以不等，一般地说，重要因素或者特别希望详细考查的因素，其变化范围可宽些水平数可多些，其余的因素所取水平数则可少些。（）根据试验者进行试验时一次能平行完成的试验次数而选择正交表。

()选用正交表除考虑因素水平及试验条件外，还应考虑对试验结果精度的要求。当对试验结果的精度要求高时，宜取试验次数多的正交表，试验费用贵或试验周期长的，可取试验次数少的正交表。当存在交互作用时，应选用具交互作用的正交表。一般情况下，若因素全为二水平时，可选用L4（23）、L8（27）、L16（215）等正交表；因素全是三水平时，可选用L9（34）、L18（2×37）、L27（318）等正交表；若因素全为四水平的，可选用L16（45）正交表；因素全为五水平的则选用L16（45）正交表。当因素取不同水平时，一方面可采用下面即将介绍的拟水平法，一方面可直接套用L8（4×*28）、L12（3×28）、L16（4×212）、L18（42×29）等混合水平正交表。在三水平实验种选L18（2×37），其中2水平所在的列，不做安排。三水平因素可在其它7列选用。

正交试验的工作程序及几点说明

在选择所需要的正交表后，将已确定的因素放置在表的任意列上，并把每一列的1、2、3……填入具体水平，即得出试验方案。今仍以前述三因素三水平的显色反应为例，其试验方案如下表所示。

表:三因素三水平正交试验表

表中每一横行表示一次试验及进行该试验时所取的条件，按上安排作完实验后并将所测结果填入最后一列内，至于试验结果的分析，将在以后再作讨论。

上面的试验设计表未考虑因素之间的交互作用，故选用L9（34）正交表，三因素在表上所处的列可任意选择而且可将因素的次序进行交换。如在1、2、3列可依次排列A、B、C三因素，也可安排为A、C、B三因素，在把因素及水平排入正交表后而获得一张试验设计表，这过程叫表头设计。L9（34）表所安排的9次试验，不一定按表上的试验号码排列，也可按抽签的方法来决定，这样处理是为了减少试验中由于先后掌握不匀所带来的影响，但对有些试验，其次序却不宜随意变更。

对于每个因素的水平并不一定总是由小到大（或由大到小）按顺序排列，一般采用随机化方法来处理，即对部分因素的水平作随机的排列。

常用的正交表

三因素二水平正交表

正交表为L4（23），表头设计为：

七因素二水平正交表

正交表为L8（27），表头设计为：

更多因素二水平的正交法

正交表为L12（211）、L16（215），前者的表头设计为：

四因素三水平正交表

正交表为L9（34），表头设计在前已述及，当为三因素时，此三因素可在表头上占取任意三列，如三因素三水平在选用L9（34）时，表头设计可为：

七因素三水平正交表

正交表为L18（37），表头设计为：

*:若把二水平的列1排进L18（37）表中，便得到混合型L18（21×37）表。更多因素的三水平正交表可选用L27（313）、L36（313）正交表。

五因素四水平正交表

正交表为L16（45），表头设计为：

更多因素的四水平，可选用L32（49）正交表。六因素五水平正交表

正交表为L25（56），表头设计为：

2.二列间交互作用正交表二列间指两因素之间（因为因素占列）

交互作用

正交表除能对因素的主效应进行考查外,有时还能简便地考查各因素之间的交互作用并给出交互效应的大小。所谓交互作用,是指在某些试验中,不仅因素自身对实验结果产生影响,而且因素之间产生协同的影响,这种协同作用叫交互作用。如考查氮肥(N)和磷肥(P)对豆类增产效果,可在四块土质情况基本相同的土地上做四个试验,试验中施肥情况及产量如表所示.

表: 氮肥.磷肥对豆类产量的影响

由表知，单施氮肥3kg增产豆类15kg；单施磷肥2kg增产豆类25kg；同时施加了3kg氮肥和2kg磷，豆类增产量不是把两种肥料单独使用时增产豆类量的加和，而是增产了75kg，说明两种肥料对豆类增产起了协同的效果，这种作用叫氮肥和磷肥的交互作用，以NXP表示。对于其它的因素，则记作因素1X因素2，或A×B、A×C等。

二列间交互作用正交表

试验设计时，要考虑各因素间有无交互作用，这既可从专业本身加以判断，也可对一定的试验方案下的实验数据经统计分析来加以确定。在常用正交表中，有的只能考查因素本身的效应，不能用以考查因素间的交互作用；有的则可以分析因素间的交互作用，很多正交表都附有相应的二列间的交互作用表。在作表头设计时，若不考虑因素间的交互作用，则因素置那一列上可任意选取，若因素间存在交互作用，则因素的置放要根据一定的规则，应利用有交互作用的表来设计表头。今以L8（27）正交表来安排具有二列间交互作用的试验工作时，可由表2对因素及交互列在表头中所处的列号作出安排。

表2：L8（27）二列间交互作用表

表2中最上一行和最左侧一列数字以及括号（呈对角线）内的数字是列号，其余数字均为交互作用的列号。对于三因素而言，先将因素置放在表的第1、2列，则A和B相交的位置上的数字为3。即A*B应置放在第3列上，再将因素c置放于第4列，则A和C相交位置上的数字是5，B和C相交位置上的数字是6，这样A和C及B和C的交互作用列应分别为第5列和第6列。如果考查时还有第四个因素D,并将它置放于第6列，根据上表可得如下的表头设计。

这样的设计中，虽有B和C×D、C与B×D、D与B×C的混杂，但如果已知B、C、D之间的交互作用很小。故不致影响试验结果的分析，仍可进引因素A、B、C及交互作用A×B、A×C及A×D的考查。如果要对四个因素及其两两之间的交互作用都作全面的考查，不允许上述存在的几种混杂，故此时不能选用L8（27）表，而选用L16（215）二列向的交互作用表，见表3。

表3: L16（215）二列向的交互作用表

这样，对于四因素的表头设计为：

表3中，D未置入第7列。原因是D置于7列后，A×D应置第6列，导致与B×C的混杂。

对于五因素。二水平的试验，在同时考虑各因素之间的交互作用时，因五因素自身及它们之间的两两交互作用共有15项，仍可用L16（215）二列间交互作用表，其表头设计为：

如果考查一个四因素三水平的问题，在只考虑因素主效应时，选用L8（27）正交表，让因素顺序上列，水平对号入座，填写好试验方案并按此安排进行实验。若同时考虑交互作用的影响，仍以选用 L8（27）二列向交互作用表为宜，在填写试验方案时，只需列出交互作用列仅不填水平取值，仍按L8（27）表的安排

作完八个实验，并将测得值填入表中，既可考察四因素各自的主效应，同时也能考察它们两两的交互作用效应。

示例如下：

今考查影响某化合物产量的四个主要因素，每个因素取两个水平，其值为：

在不考虑因素间的交互作用时，试验按下表安排进行：

当同时考虑交互作用的影响，但又根据已有的经验估计这些交互作用并不明显时，仍选用L8（27）二列间的交互作用表，其表头设计为：

在此情况下，每个因素的作用可以分析清楚，而交互作用都混杂在一起，只是由于交互作用很小，不必

单独颁出来，这样的处理对结果不致产生明显的影响。

如果不需对各因素的交互作用作全面的考查而只讨论其中影响较大的几个交互作用，如A×B、A×C、A×D 则表头设计为：

设计中虽有一些混杂，但因C×D、B×D、B×C却很小，不致影响结果分析。

若需全面考查四因素及其两两的交互作用。则选用L16（215）二列交互作用表，其表头设计为：

根据已有的经验，因素A、B、C之间交互作用，而搅拌速度D与这些因素间的交互作用可予忽略，这样就成为研究四个因素和三个交互作用中，何者对产量影响较大、何者影响较小并进而寻求有利于提高化合物产量的条件选择问题。这时应选择至少有七列的二水平正交表L8（27），其表头设计为：

表头设计好后，再按正交试验的基本方法，列出如下试验方案。

综上所述，可知正交表是安排多因素试验的一种有用的工具，在应用时不得将主要影响因素遗漏，必要时倾向于多考查一些因素，因为有时增加1—2个考查的因素不一定会增加试验次数或者说增加工作量并不大。在采用三水平以上的正交表作试验后，可根据试验结果作图，找出不同水平的变化趋势，为以后的试验提供有益的信息。所以在不遗漏合理值的前提下，可把各因素的取值范围稍取宽些，在此范围内取的水平数也不宜多，以免选用试验次数多的正交表而增加试验工作量。如果先用水平数少的正交表作实验，以从多个因素中挑选出主要因素后，再于下一批试验中对已挑选出的主要因素进行的细致考查。

在一般化学分析中，三因素之间的交互作用通常可以忽略，不必单独再作考查，让其混杂在试验误差之中。因交互作用不是具体因素，也就不存在水平问题，无须专门增加试验工作来判断它的影响。

3．正交试验结果的直观分析

正交试验结果的直观分析

由选定的正交表安排试验并按试验方案完成试验记录各次试验的结果，再按一定步骤分析试验结果。

试验结果分析方法有两种，一种是直观分析法；一种为方差分析法。直观分析法是一种常用的结果分析法，它简便直观，计算工作量小，但不能给出试验误差的估计，也就无法得知分析结果的精度。

不考虑交互作用的单指标正交实验的结果分析

对于只考虑因素的主效应而忽略因素间的交互作用时，正交试验结果的分析，可从下面几个例子说明：例1：研究某萃取分离过程的萃取效率，选择了如下的因素和水平

萃取温度（A）: 15（A1）、25（A2）

萃取时间（B）: 3min (B1).、 5min(B2)

两相体积比（C）: 1/1(C1) 、2/1(C2)

盐析剂用量(D): 1g/25ml(D1) 、2g/25ml(D2)

试判断在不考虑交互作用的情况下各因素的影响并寻求最佳的萃取条件。