(完整word版)火焰光度计标准曲线(word文档良心出品)

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W(K2O%)= (Y+0.0619)/101.14 M

W(K2O%):是氧化钾的百分含量,即要求的最终结果。X:是标准曲线上查得氧化钾的量。

Y:是火焰光度计上显示钾的数据。

M:试样的质量(g)。

X=(Y-0.58)/1.0771

W(Na2O%)= (X-0.4)/100 M

W(Na2O%):是氧化钠的百分含量,即要求的氧化钠最终结果。X:是标准曲线上查得氧化钠的量。

Y:是火焰光度计上显示钠的数据。

M:试样的质量(g)。

火焰光度计检定装置操作规程

编号:JL12-理化-作业-101 火焰光度计检定装置的 操作规程 编写:年月日 审核:年月日 批准:年月日 理化实验室

火焰光度计检定装置的操作规程 1目的 为了规范测试、校准或检定过程,严格执行检定规程,保证量值传递的准确性,保证结果的客观公正性,特制定该操作规程。 2测量标准的组成 2.1检校设备 火焰光度计用标准物质的浓度 4准备工作 4.1仪器安装要求 仪器应置于水平无震动的工作台上,操作时不得有摇动现象。 4.2气体管路 气路连接正确,不得有漏气现象,气源压力应符合出厂说明规定的指标。 5量传参数和量值点 根据JJG 630-2007《火焰光度计检定规程》,火焰光度计检定装置的量传参数是:元素分析。量传量值点是:稳定性、重复性、线性误差、检测限、滤光片透光特性、响应时间、样品吸喷量。 6操作步骤 6.1外观检查

参照规程5.1要求,逐一进行检查。 6.2绝缘电阻检定 在未接通电源时,打开仪器开关,用兆欧表测量电源进线端(相线或中线)与机壳间的绝缘电阻。 6.3稳定性检定 6.3.1仪器通电并点火,经预热稳定(不超过30min )后,用空白溶液(二次蒸馏水或去离子水)校正零点。 6.3.2按下述方法校准仪器 采用标准曲线回归方式的仪器:用0.06mmol/L K 与0.3mmol/L N a 的混合标准溶液进行激发,指针式仪器将仪器示值调至50%,数显式仪器将仪器示值调至100.0。如上述方法不适用,则根据仪器数显范围,进行最佳化调节。 采用浓度直读方式的仪器,参照仪器说明书用适当浓度的校准溶液进行校准。 6.3.3用0.06mmol/L K 与0.3mmol/L N a 的混合标准溶液连续进样15s ,待稳定后连续观测并读出仪器示值与初值间的最大偏移量,计算仪器示值的相对最大变化量;然后在5min 内,对仪器不做任何调整并重复6次测量,每次测量间隔1min ,计算仪器各次示值与初值间的最大偏移量,求出6次仪器示值的相对最大变化量。测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。仪器示值的相对最大变化量R 由下式计算: R= %100??I I (3) 式中:I ?——仪器示值与初值间的最大偏移量 I ——仪器初值。 注:对于某些测量量程较高的浓度直读式仪器,可选择量程中间浓度点进行稳定性检定;对于内标法仪器,应按照仪器说明书的规定在空白和标准溶液中加入适当浓度的内标元素进行相关检定项目的检定。 6.4重复性检定 6.4.1用空白溶液(二次蒸馏水或去离子水)校正仪器零点后,按照6.3.3.2对仪器进行校准,对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量(每次测量前允许调零),测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。 6.4.2仪器测量的重复性以7次测量值的相对标准偏差表示: RSD= %1006 )(1 7 1 2 ?-∑=i i I I I (4) 式中:RSD ——相对标准偏差,%; i I ——单次测量值;

火焰光度计工作原理及操作方法

火焰光度计工作原理及操作方法 1、工作原理 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器,它利用火焰本身提供的热能,激发碱土金属中的部分原子,使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级,这个被释放的能量具有特定的光谱特征,即一定的波长范围。例如,将食盐置于火焰中,火焰成黄色,就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。人们常称之为火焰反应。不同碱金属在火焰中的颜色是不同的,配上不同的滤光片,就可以进行定性测试。而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度,这就构成了定量测定的基础。这个方法称为火焰光度法,这类仪器称为火焰光度计。 由于火焰温度不是很高,使被测原子释放的能量有限。同时,在燃烧过程中,有自吸、自浊现象存在,所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。 火焰光度计是一种相对测量的仪器,被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以,测试前必需首先制备一组相应的标准样品,然后进行标定操作,人工或通过仪器绘制曲线,最后才能对被测样品进行测试,得到其浓度值或其它需要的数据。 (3)打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火,点火应采用点动方法,即压下 2、标液配制: a.氧化钠标准储备液:称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钠高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。此溶液5mg/ml; b.氧化钾标准储备液:称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。此溶液1mg/ml; c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液:分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾;

火焰光度计标准操作规程

目的:建立FP6410火焰光度计标准操作规程,规范检验人员的操作。 范围:本规程适用于本公司FP6410火焰光度计的操作。 职责:QC检验人员按本规程实施操作,QC负责人监督本规程的执行。 内容: 1操作步骤 1.1 在正式测试前,正确的选择仪器上的浓度开关、空气压力、燃气压力等参数,进行设置。 1.2 打开主机电源开关,打开空气压缩机电源开关,将进样毛细管放入蒸馏水中。 1.3打开液化气钢瓶开关,执行点火操作。 1.4按“确认”键,进入初始菜单,选择元素、单位和校正方法。 1.5选“标定”,按“确认”键进入“标定菜单”。 1.6在“标定菜单”中,输入序号,选“标定”,按“确认”进入数据输入屏幕,按确定的格式设置标准数据输入,检查无误后,按“确认”键。以此类推,输入所有标样序号的数据。 1.7在点火预热25分钟后,在确信用最高浓度的标准溶液进样时,模拟量不会溢出(即模拟量不超过1000)的前提下,用标准溶液逐个进样,得到标准曲线。 1.8在“标定菜单”中选择“测试”,按“确认”键进入样品测试操作,按序号依次进样,待数据稳定,选“确定”,按“确认”存储数据。 1.9检查数据,按标定操作重做结果有疑问的样品。测试完成(按实际扩大或缩小)计算结果。 1.10关机前,在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟,然后先关液化气钢瓶开关,再关主机电源开关及空气压缩机电源开关。 1.11 清洁仪器和工作台,填写仪器使用记录。

2.注意事项 2.1燃气和助燃气(空气)必须是干燥的,纯净而没有污染的,不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。 2.2仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。实验环境必须通风良好,有条件的地方可设置强制排气装置或在通风橱中操作仪器仪器。 2.3必须使用稳定的220V的电源电压,工作环境附近不能有功率较大、频率启动的电气设备。接地线必须可靠接地,不能用零线代替接地线。 2.4操作过程中,燃烧室与烟囱罩都是非常烫的,不能将身体凑近或者用手触摸这些地方,也不要从上而下张望。 2.5从废液杯里流出的排放液要集中收集,适当处理,不要随意处置。 2.6定期保养清洗雾化室、燃烧头。雾化室清洗后前盖板上喷射器的安装螺母一定要反复拧紧;碰撞球与喷口的间隙要重新仔细调整。如果做了高盐样品测试,蒸馏水喷烧的时间要适当延长。 2.7一些表面张力较大的样品,需要加入适量的表面活性剂,同时注意在样品标准空白中加入的量要相同。 2.8 标准测试液必须精确配置。长期保存时,请注意保存条件,并要加入适当的抑菌剂。任何样品不能存放在钠玻璃的器皿中。 2.9 样品中不能含有颗粒状物质,最好过滤后使用。操作中经常注意液面高度,使塑料毛细管只吸取上层溶液。

火焰光度计作业指导书

一、操作步骤 1、开机预热20~30分钟; 2、预热完毕,按“确认”键,进入初始菜单; 3、在初始菜单下,用左、右移动键选择设定元素(Na、K或Na、K同时选定)、单位(本机可选三种浓度单位:mmol/L、μg/ml、mg/100mL),按确认键选定,该项设定操作一次后,每次开机均默认上一次的设定; 4、在初始菜单下,用左移键选定校正方法[分段法(-f-)和线性回归法(-2x-),一般都是选择线性回归法(-2x-)],按下“左移”键2秒以上,两种方法互相转换,将在屏幕右上方显示-f-或-2x-; 5、屏幕下行的字符是菜单项,用左右移动键选择,选中的菜单项以黑底白字显示,按“确认”键进入选中项的操作; 6、标准溶液的标定。 (1)标准溶液浓度的输入。选“标定”,按“确认”键,进入标定菜单,当标定序号为001#时,选“标定”,按“确认”键,进入数据输入屏幕;标准溶液浓度输入按(钾□□.□□,如浓度为0时,则为00.00,浓度为5μg/ml时,则为05.00,以下以此类推,必须输完四位数)格式输入。在数据输入中,按“左移”键一次,数值增加“1”,从0至9循环选择;按“右移”键一次,光标移动一个位置。数据输入完成之后,按“确认”键,序号为001#的标准溶液数据已输入完毕,此时,光标停在001#处,按“确认”键,序号显示为002#,选“标定”,进入下一个标准样数据的设置;重复操作,直至把标准系列浓度输入完毕。这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行,也可在点火后进行(点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行)。 (2)点火。打开液化气钢瓶开关(逆时针打开,顺时针关闭),顺时针转动减压阀,使输出压力表显示0.06MPa左右;接通空压机电源,观察压力表显示接近0.10MPa,塑料毛细进样管放入去离子水中(新机或仪器搁置较长时间后,在点火前应先喷雾几分钟,直到废液管有水排出),拿下烟囱罩,按下燃气调节按钮(点火应采用点动方法,即按下燃气调节按钮3秒左右,立即松手,然后再按下,如此循环,直至点燃火焰,点火成功后,仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。点火后,转动燃气调节按钮,使火焰状态调至外焰内焰(一簇独立的小火焰)均为锥形的,用蒸馏水进样时,火焰的下部都呈蓝色,上部呈黄色;将烟囱罩上。 (3)在标定菜单,在确信用最高浓度的标准溶液进样时,模拟量(序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量)不超过1000的前提下,用“▽”、“△”选定序号001#,用001#标液进样,选“标定”,按“确认”键,待模拟量稳定后,按“确认”键;选“▽”,按“确认”键,序号为002#,重复同样的操作,如此反复,直至将标准样全部进样,标定操作完成。选“返回”按下,返回至

火焰光度计安全技术操作规程实用版

YF-ED-J2337 可按资料类型定义编号 火焰光度计安全技术操作 规程实用版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. (示范文稿) 二零XX年XX月XX日

火焰光度计安全技术操作规程实 用版 提示:该操作规程文档适合使用于工作中为保证本部门的工作或生产能够有效、安全、稳定地运转而制定的,相关人员在办理业务或操作设备时必须遵循的程序或步骤。下载后可以对文件进行定制修改,请根据实际需要调整使用。 一、操作步骤 1.依次打开主机电源开关,空压机开关, 液化气源开关。 2.按下点火按钮,同时调整燃气开关,直 至点火成功。松开点火按钮调整燃气旋钮至火 焰大小正常稳定,纯兰色。 3.预热半小时后进行测定,首先用蒸馏水 作低标溶液进行吸样,待仪器显示数字稳定后 调 K、Na低标旋钮使之显示数字为零。稳定后 改用高标溶液调至满度,反复调整至稳定后待

测试液测定,并记取显示次数。 4.测完后仪器应用蒸馏水清洗5分钟,停机时依次关闭液化气源开关,空压机开关,主机电源开关,试验结束。 二、注意事项 1.检测中注意废液排放速度及试液进样速度是否政正常,否则应进行相应调整,以免影响检测准确度。 2.测完后仪器应用蒸馏水分钟。 3.停机后千万不要忘记关掉液化气源,以免发生火灾。 4.仪器下有一排水口,应定期进行排水 5.雾化室应定期进行清洗。 6.非专业人员不得随意乱动仪器。

火焰光度计的使用与测定

实验九火焰光度法测K、Na 一、实验目的 1.了解火焰光度计的构造、原理,学会使用方法。 2.测定样品中K、Na的含量。 二、方法原理 当原子或离子受到热能或电能激发(如在火焰、电弧电光花中),有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上,当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时,原先吸收的能量以光(光子)形式重新发射出来,这就产生了发射光谱(线光谱),各种元素都有自己的特定的线光谱。 火焰所提供的能量比电火花小得多,煞费苦心只能激发电离能较低的元素(主要是碱金属和碱土金属)使之产生发射光谱(高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱)。当待测元素(如K、Na)在火焰中被激发后,产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置(单色器),使该元素特有波长的光照射到光电池上,产生光电流,此光电流通过一系列放大路线,用检流计测量其强度。如果激发光条件(包括燃料气体和压缩空气的供应速度,样品溶液的流速,溶液中其他物质的含量等)保持一定时,则检流计读数与待测元素的浓度成正比,因此可以定量进行测定。 火焰光度计有各种不同型号,但都包括三个主要部件: 1.光源:包括气体供应,喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状,再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合,在喷灯燃烧。 2.单色器:简单的是滤光片,复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。 3.光度计:包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分一样。 影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面: 1.激发情况的稳定性,如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定,喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差,在测定过程中,如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力,并重新测试标准系列及试样。 2.分析溶液组成改变的影响:必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。 3.光度计部分(光电池、检流计)的稳定性:如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象,应停止测定一段时间,待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时,准确度都很高,误差仅1%~3%,分析土壤、肥料、植物样品待测液时,一些元素(K、Na)的测定误差为3%~8%,可满足一般生产上要求的准确度。 实验证明,待测液的酸含量(不论是HCl、H2SO4或HNO3)为0.02mol·L-1时,对测定几乎没有影响,但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高,测定时易发生灯被盐霜堵塞,使结果大大降低。应及时停火,清洗。此外,K、Na彼此的含量对测定也互有影响,为了免除这项误差,可加入相应的“缓冲溶液”,例如在测K时,加入NaCl的饱和溶液。在测Na时,加入KCl的饱和溶液。 三、实验仪器 6400型火焰光度计容量瓶50mL(10个)250mL (2个) 吸量管10mL(2支)吸移管25mL(2支) 四、实验试剂

火焰光度计操作指导书

火焰光度计操作指导书 1.标定 精确称取预先在130~150℃烘干2小时的基准试剂氯化钾1.5830g 和氯化钠1.8858g。分别溶于水中,各自移入1L容量瓶中。加水稀释至标线,摇匀后备用。此溶液每毫升分别相当于1mg氯化钾. 氯化钠。(即分别含有1000×10-6的氯化钾.氯化钠) 分别精确移取1.0,2.0, 3.0, 4.0……10.0ml的氯化钾和氯化钠标准溶液于100ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液分别为10×10-6,20×10-6,30×10-6,……100×10-6氯化钾和氯化钠,分别取出部分标准溶液置于小皿中。在火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,绘制工作曲线。 2.试样测定 精确称取0.2~0.3 g试样于铂皿中,用少量水润湿,加入(1+1)硫酸1ml,5~10ml氢氟酸,低温加热分解样品,并蒸发至冒白烟。逐渐升高温度使白烟冒尽,取下冷却。加入50ml热水,并将残渣压碎使其溶解。加2g/L甲基红指示剂一滴,用(1+1)氨水中和至微碱性。再加入10ml100g/L新配制的碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热20~30min至无二氧化碳气泡冒出为止。用快速滤纸过滤,以热水洗涤。滤液及洗液盛于100ml容量瓶中,(容量瓶体积视钾.钠含量多少而定)冷却。用(1+1)盐酸中和至微红色,再用水稀释至标线,摇匀。用火焰光度计按仪器使用规程进行测定。 氧化钾和氧化钠的百分含量按下式计算: C×V X k2O(或N a2O)= ×100 m×1000 式中: C_在标准曲线上查得氧化钾.氧化钠的含量(mg) V_试样溶液稀释的总体积.( ml) m_试样的质量.(g) 维护保养与注意事项:

FP6400火焰光度计操作规程

FP6400火焰光度计操作规程 一、适用范围: 该仪器广泛用于医疗卫生的临床化验及病理研究,还适用于农业、工业、食品行业对钾、钠、锂、钙的测定。 二、工作条件 1.环境温度(1 0℃~35℃); 2.相对湿度≦85 %; 3.产品应水平放置于无震动的工作台上,避免强光直接照射,周围无强烈干扰,无强气流影响,无影响使用的振动; 4.产品使用现场不应有易燃、易爆、腐蚀性气体,并备有灭火设备。 三、操作方法 1.插上空气压缩机电源插头,启动空气压缩机,可见压力表逐渐上升。拔起空气过滤减上调节旋钮,然后顺时针或逆时针转动调节旋钮,压力可进行调整至0.15MPa左右。将吸管插入溶液,溶液进入雾化室,不久在废液皿内有溶液流出,这表示仪器进样雾化正常,废液皿下放一个容器,收集废液就好。 2.插上主机电源线,打开电源开关,然后打开液化石油气钢瓶上的开关,将燃气阀旋到适当的位置按点火键,然后从观察窗能看到点火花,旋动燃气阀调节火焰高度,使火焰呈现蓝色的锥形火焰,仪器进入预热。若火点不着仪器显示Err1,可加大燃气阀的开度,再按点火键从新点火。在使用中因燃气用完或其他原因引发熄火将声光报警显示Err2并自动关闭燃气电磁阀,防止燃气益出。 3.由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程。起初是常温状态,然后是升温过程,当燃气及进样量确定后。火焰趋向热平衡,这时火焰较稳定,激发能量恒定,因而读数就稳定。 4.预热时间越需30分钟,采用蒸馏水连续进样较好,因为这样更能模拟实际的进样条件。 5.关机时,先将液化石油气钢瓶关闭(顺时针旋紧),管路内残留的石油气燃完后,火焰随之熄灭。关机前,请用蒸馏水空烧5分钟左右。关机后,仪器的燃气阀可不比旋动,下次使用只需打开液化石油气钢瓶上的开关同时按点火开关即可,火焰状态就不比调整了,燃气的开、关另有电磁阀控制。火点不着时,可以

火焰光度计检定规程

MV_RR_CNJ_0023 石墨炉原子吸收分光光度方法通则 1.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的说明 编号JY/T 023—1996 名称(中文) 石墨炉原子吸收分光光度方法通则 (英文) General rules for graphite furnace atomic absorption spectrophotometry 归口单位国家教育委员会 起草单位国家教育委员会 主要起草人邓 勃 批准日期 1997年1月22日 实施日期 1997年4月1日 替代规程号无 适用范围本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法,适于用新购置的和在 用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。 方法原理 主要技术要求 1. 2. 试剂和材料 3. 仪器 4. 样品分析步骤 5. 分析结果的表述 是否分级无 检定周期(年) 附录数目无 出版单位科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的摘要 本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法,适于用新购置的和在用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。 3 方法原理 原子吸收分光光度法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源的特性辐射的共 振吸收。石墨炉原子吸收分光光度法是以电热石墨炉为原子化器进行原子吸收测定的方法。原子吸收的大小以吸光度表示,吸光度与试样中被测组分浓度之间的关系,遵循光吸收定律:

A = lg - I I - =KcL (1) 式中 A ——吸光度(其单位为A) I 0——入射辐射(光)强度 I ——透射辐射(光)强度 K ——摩尔吸光系数 c ——试样中被测组分的浓度 L ——光通过石墨炉原子化器的光程 4 试剂和材料 实验中所用的制剂和溶液按GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备和GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和样品的制备中所规定的方法配制。去离子水应符合GB/T6682中实验用水二级水规格。 5 仪器 石墨炉原子吸收分光光度计应有锐线光源,石墨炉电热原子化系统、光学系统、检测器、背景校正系统与数据处理系统等主要部件。 5.1 锐线光源 锐线光源是发射被测元素特征的锐线辐射。常用的锐线光源是空心阴极灯与无极放电灯。 5.2 石墨炉原子化系统 石墨炉原子化系统应有石墨炉原子化器、冷却水箱、内外保护气气路与供电电路。石墨炉原子化器是提供能量,使被测元素化合物解离与实现原子化。石墨炉电热原子化器有管式原子化器和杯式原子化器及组合式原子化器。石墨炉电热原子化系统应设有慢速斜坡升温与快速升温两种方式。在实际工作中,采用何种升温方式取决于试样的性质。 5.3 光学系统 光学系统应有入射狭缝,准光镜,色散元件,成像物镜与出射狭缝,分光系统的核心部件是光栅。光栅应具有中等分辨能力,190nm ~900nm 光谱范围。 5.4 检测器 广泛使用的检测器是光电倍增管,光电倍增管的增益应达到106倍,暗电流小到10- 10A 。 5.5 背景校正系统 背景校正系统应有连续光源、或塞曼效应、或自吸效应校正背景装置。 5.5.1 连续光源校正背景是先用锐线光源测得分析线与背景吸收的总吸光度,再用连续光源(在紫外区用氘灯,在可见区用碘钨灯)在同一波长测量背景吸收的吸收值,两次测得的吸光度值相减,得到校正背景后的分析线的吸光度值。它测得的背景是光谱带宽范围内的平均背景,只能校正低背景吸收,不能校正精细结构与光谱干扰引起的背景。 5.5.3 塞曼效应校正背景是基于光的偏振特性。目前在商品仪器中采用吸收线调制法,调制方式有恒定磁场与可变磁场调制两种方式。 5.5.4 自吸效应校正背景是基于高电流脉冲供电时空心阴极灯发射线的自吸效应。 5.5.5 5.6 数据处理系统 由检测器阳极输出的信号经前置放大器放大,阻抗转换,锁相放大器滤波,对数变换等,

6400-A火焰光度计操作规程

吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 起草人:张之鑫 审核人:蔡玉红 2011.9.1 6400-A 火焰光度计操作规程 1、开机 按下电源开关,启动空气压缩机,可见压力表逐渐上升至0.10MPa 左右。 雾化器检查: 将进样管插入溶液,将进样旋钮旋至“开”位置,溶液随进样管进入雾化室,而后在废液管内有溶液流出,表示仪器进样、雾化正常。 点火: 使用煤气作为燃料,将燃气阀逆时针旋动(揭开烟囱盖,可闻到煤气味)。点火时,一边按下“点火”按钮一边逐渐打开燃气阀。若点火困难,可关闭燃气阀,揭开烟囱上盖,重新开始操作。 调节火焰: 调节燃气阀,使火焰成蓝色、锥形、底部捎带弯曲(莲花状)的形状。盖上烟囱盖,从观察窗观看火焰是否稳定,适当调节燃气阀,使火焰呈稳定状态。 预热: 火焰燃烧、样品注入是动态过程,起初是常温过程,然后是升温过程。当燃气及进样量确定后,火焰趋向热平衡,这时候火焰状态稳定,激发能量恒定,读数稳定。采用蒸馏水连续进样,预热30分钟。如样品少,时间紧,可以边标定边测量,以节省燃料和时间。 2、样品测定 K 、Na 测量选择:K 、Na 量程表下各有一个 开关为通道选择开关,向上则选用计量表,向下则关闭。测定K +时则K 开关向上,Na +开关向下;反之亦然。 量程选择: 选择好带测定离子后,调节该离子计量表对应的量程旋钮,量程范围分别为“0、1、2、3”。 标准曲线测定: 由于空白溶液所产生的背景光会使K 、Na 呈现一定量,所以空白溶液读数并非零,旋转“调零”旋钮使空白溶液读数为零;根据量程范围不同,选择曲线最高点溶液进样,如读数与实际溶液能读不符合,则调节“满度”旋钮使读数与实际溶液浓度相一致;测定标准曲线中其他待测点(由低浓度向高浓度测定),记录并根据对应数据计算出标准曲线的方程和相关系数R 〉99.5%。 样品测定: 根据标准曲线调节零点和满度后,将进样管插入样品溶液中,记录读数后手动计算最终结果。 3、关机 先关闭燃气罐阀门,火焰熄灭后切断电源,空气压缩机停转。关机后,燃气阀和助燃气阀可不必旋动,仍保持原状态(下次使用时,燃气不变,燃气状况也不会有太大变化)。

实验名称:火焰光度法测定污水中的钾、钠教案

实验名称:火焰光度法测定污水中的钾、钠 一、教学目的: 1、加深对火焰光度法原理的理解; 2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法; 3、了解火焰光度计的主要组成部分的作用、学习火焰光度计 的使用。 二、教学内容: (一)实验原理: 用火焰进行激发并以光电检测系统来测量被激发元素辐射强度,进而求出该元素含量的分析方法,称为火焰光度法。火焰光度计属于原子发射光谱的范畴。元素发射的谱线强度随该元素含量的变化而变化,谱线强度可由下列经验公式来表示:I=aC b 式中:I-谱线强度;C-元素的含量;a-常数,与元素的激发电位、激发温度、试样组成、仪器类型有关;b-自吸系数,其值为与谱的自吸情况有关。浓度很低时计为1,即I=aC。 钾、钠、钙等碱土金属及碱土金属的激发电位较低,可在火焰中被激发,可采用测谱线绝对强度的方法进行定量分析。 用火焰光度法进行分析时,可采用标准加入法和标准曲线法,本实验采用标准曲线法,即先测定不同浓度的钠、钾标准溶液的谱线强度,将浓度对强度作图作出标准曲线,再测定未知水样中的钠或钾谱线强度,从标准曲线上可求出其含量。 (二)实验仪器及试剂: 6400-A型火焰光度计;含铝为10mg/mL的三氯化铝溶液;1∶1的盐酸;氯化钠;氯化钾。 (三)实验步骤: 1、标准系列的配制: (1)钾、钠混合标准溶液(钾:200μg/mL;钠:1mg/mL):迅速称取A.R并己烘干的氯化钾0.1097克,溶于水后,移入500mL的容量瓶中,迅速称取A.R并己烘干的氯化钠1.2711克,溶于水后,移入同一容量瓶中摇匀。

(2)标准系列的配制:吸收上述标准溶液1、2、3、4、5mL 于5个100mL容量瓶中,加入10mL三氯化铝,用蒸馏水定容到刻度。 2、样品处理: 取100mL的污水,加入5mL1∶1的盐酸酸化,煮沸除去二氯化碳,将体积浓缩至80mL左右,冷却,移入100mL容量瓶中,加入10mL三氯化铝溶液,用水稀释至刻度。 3、待测液的测定 (1)将仪器电源打开,开空压机,空气压力为0.1kg/cm2,打开液化气开关,点燃火焰,调整火焰高度为3-5cm,预热燃烧20分钟。 (2)用蒸馏水调节使指示器指于“0”,然后用中间浓度的标准溶液调节指示器达于“50”左右处,反复校正二次以上,就可将标准溶液由低浓度向高浓度逐个测试,标准系列测定完后,即可进行样品待测液的测定。记录下标准系列和待测样品的读数。 (四)结果处理: 以标准系列的浓度为横坐标,相应的检流计光点偏转格数为纵坐标,分别作出钾、钠的标准曲线,根据测定水样时,检流计光点偏转的格数,在标准曲线上查出水样中的钾、钠的浓度。 (五)思考与讨论: 1、火焰光度分析的原理是什么?火焰光度分析与摄谱法分析有何异、同处? 2、火焰光度分析中,为什么要采用滤光片滤光?

火焰光度计安全技术操作规程正式样本

文件编号:TP-AR-L4791 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. (示范文本) 编制:_______________ 审核:_______________ 单位:_______________ 火焰光度计安全技术操作规程正式样本

火焰光度计安全技术操作规程正式 样本 使用注意:该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上,形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范,条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改,请在使用时认真阅读。 一、操作步骤 1.依次打开主机电源开关,空压机开关,液化气 源开关。 2.按下点火按钮,同时调整燃气开关,直至点火 成功。松开点火按钮调整燃气旋钮至火焰大小正常稳 定,纯兰色。 3.预热半小时后进行测定,首先用蒸馏水作低标 溶液进行吸样,待仪器显示数字稳定后调 K、Na低 标旋钮使之显示数字为零。稳定后改用高标溶液调至 满度,反复调整至稳定后待测试液测定,并记取显示

次数。 4.测完后仪器应用蒸馏水清洗5分钟,停机时依次关闭液化气源开关,空压机开关,主机电源开关,试验结束。 二、注意事项 1.检测中注意废液排放速度及试液进样速度是否政正常,否则应进行相应调整,以免影响检测准确度。 2.测完后仪器应用蒸馏水分钟。 3.停机后千万不要忘记关掉液化气源,以免发生火灾。 4.仪器下有一排水口,应定期进行排水 5.雾化室应定期进行清洗。 6.非专业人员不得随意乱动仪器。 此处输入对应的公司或组织名字 Enter The Corresponding Company Or Organization Name Here

实验4 火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)教学教材

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准 曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。

5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),1.000mg·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入0.0, 2.0,5.0,10.0,15.0,20.0mL铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min: 分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2

化学实验安全操作规程

编号:SM-ZD-64118 化学实验安全操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制:____________________ 审核:____________________ 批准:____________________ 本文档下载后可任意修改

化学实验安全操作规程 简介:该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划,达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针,明确执行目标,工作内容,执行方式,执行进度,从而使整体计划目标统一,行动协调,过程有条不紊。文档可直接下载或修改,使用时请详细阅读内容。 1 目的 规范员工行为,实现作业标准化、确保人身和设备安全 2 范围 适用于实验室化学实验的操作过程 3 风险辨识 机械伤害、触电灼烫爆炸中毒火灾 4 防护用品 工作服、安全鞋防护手套尘口罩耳塞眼镜洗器 5 操作流程 5.1 作业前 5.1.1 操作人员上岗前需接受专项培训,经考核合格后方可独立。 5.1.2 检查设备电源线、接地完好。 5.1.3 检查设备转动部位防护罩完好、复。

5.1.4 检查实验工器具完好,严禁使用破损的玻璃皿。 5.1.5 按照规范要求领取、存放强酸碱重金属试剂等危险化学品。 5.1.6 严禁在实验室内饮食、水。 5.1.7 按规范要求穿戴好个人防护用品。 5.2 作业中 5.2.1 试剂瓶应贴标签,明名称及浓度。 5.2.2 存储易挥发的液体试剂瓶宜放置在避光处。 131 / 186 5.2.3 取下正在加热或近沸的水、溶液时,应先用烧杯夹将其轻摇动后才能防止爆取下正在加热或近沸的水、溶液时,应先用烧杯夹将其轻摇动后才能防止爆取下正在加热或近沸的水、溶液时,应先用烧杯夹将其轻摇动后才能防止爆取下正在加热或近沸的水、溶液时,应先用烧杯夹将其轻摇动后才能防止爆沸飞溅伤人。 5.2.4 从高温炉中取出或拿电上的已加热设备(坩埚、瓷皿等),应佩戴隔手套,使从高温炉中取出或拿电上的已加热设备(坩埚、瓷皿等),应佩戴隔手套,使用坩埚钳取

FP6431火焰光度计使用说明书.

1.1原理简述 火焰光度计是一发射光谱为基本原理的一种分析仪器,它利用火焰本身提供的热能,激发碱土金属中的部分原子,使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级,当它回落到正常能量级时,就要释放能量,这个释放的能量具有光谱特征,即在一定的波长范围。例如,将食盐置于火中,火焰呈黄色,就是因为钠原子在火焰回落到正常能量级时释放的能量的光谱是黄色的。人们常称此为焰色反应。不同碱金属或碱土金属在火焰中的颜色不同的,配上不同的滤光片,就可以进行定性测试。而焰色的强度又正比于溶液中所含原子的溶度,这就构成了定量测试的基础。这个方法通常称为火焰光度法,这类仪器通常称为火焰光度计。 由于火焰温度不是很高,使被测原子在释放的能量有限。同时,在燃烧过程中,有自吸、自蚀现象存在,所以只有在低浓度范围中测试才是线性的。 火焰光度计是一种相对测量的仪器,被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准溶液浓度的相对值。所以测试前必须首先制备一组相应的标准溶液。然后进行标定操作人工或通过仪器绘制标准曲线,最后才能对被测样品进行测试,得到其浓度值或其他需要的计算数据。 FP系列火焰光度计是全新设计的仪器。它具有体积小、结构简单、操作方便、稳定可靠的优点,该机采用液晶显示,键盘操作,能储存最多10个点的一组标准曲线200组测试数据。 FP系列火焰光度计,使用液化气为燃料。 1.2主要特点 1)具有钾、钠、锂、钙、钡元素浓度直读功能; 2)具有钾、钠、锂、钙、钡量程键盘切换功能; 3)采用菜单式键盘操作; 4)具有相关系数自动计算功能 5)具有火焰大小预先选定功能; 6)具有熄火保护装置,安全; 7)具有数据直接打印装置; 8)具有与电脑联机的接口; 1.3正常工作条件 1)环境温度(10°~35°)C 2)相对湿度≦85% 3)产品应水平放置于无震动的工作台上,避免强光直接照射,周围无强烈的电、磁场干扰,无强气流影响,无影响使用的振动; 4)产品使用现场不应有易燃易爆、腐蚀性气体,并备有灭火设备; 5)电源电压(220±22)V,频率(50±1)Hz,并具有良好的接地; 6)额定功率30W 1.4使用领域 1)水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等建材的测试; 2)肥料、土壤的测试; 3)矿山、石油、冶金、化工产品的测试; 4)制药、饮料等食品的测试; 5)城市生活垃圾的测试; 6)科研、卫生、教学等领域各类实验的测试。

火焰光度计安全技术操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD410 火焰光度计安全技术操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

火焰光度计安全技术操作规程通用 版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 一、操作步骤 1.依次打开主机电源开关,空压机开关,液化气源开关。 2.按下点火按钮,同时调整燃气开关,直至点火成功。松开点火按钮调整燃气旋钮至火焰大小正常稳定,纯兰色。 3.预热半小时后进行测定,首先用蒸馏水作低标溶液进行吸样,待仪器显示数字稳定后调K、Na低标旋钮使之显示数字为零。稳定后改用高标溶液调至满度,反复调整至稳定后待测试液测定,并记取显示次数。 4.测完后仪器应用蒸馏水清洗5分钟,停机时依次关闭液化气源开关,空压机开关,主机电源开关,试验结束。 二、注意事项 1.检测中注意废液排放速度及试液进样速度是否政正常,否则应进行相应调整,以免影响检测准确度。 2.测完后仪器应用蒸馏水分钟。

火焰光度计资料

上仪达仪器设备-谢老板16:51:12 火焰光度计FP640 主要特点: ◆具有火焰大小预先选定功能 ◆具有熄火保护装置,安全 ◆钾、钠测试同时进行 主要技术指标: ◆稳定性: 用标准溶液连续进样,15s 内仪器示值的相对最大变化量≤3% 每分钟测1次,共测定6次仪器示值的相对最大变化量≤15% ◆重复性: 火焰光度计是以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器。 FP640火焰光度计采用数字显示电路,测量结果显而易见,读数可靠。适用于农业、工业对K、Na的测定。 使用液化气为燃料。 主要特点: ◆具有火焰大小预先选定功能 ◆具有熄火保护装置,安全 ◆钾、钠测试同时进行 主要技术指标: ◆稳定性: 用标准溶液连续进样,15s 内仪器示值的相对最大变化量≤3% 每分钟测1次,共测定6次仪器示值的相对最大变化量≤15% ◆重复性:

对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量≤3% ◆线性误差: K:≤0.005mmol/L(0.0100~0.0800)mmol/L Na:≤0.03mmol/L(0.0500~0.400)mmol/L ◆检测限: K:检测限≤0.004mmol/L;Na:检测限≤0.008mmol/L ◆响应时间: 响应时间<8s ◆样品吸喷量 样品吸喷量<6mL/min ◆仪器正常使用条件: 环境温度:10℃~35℃ 相对湿度不大于85% 仪器应水平放置,避免阳光直接照射,周围无强烈电磁场干扰,无影响使用的振动 仪器使用现场应配备灭火装置,有良好的通风条件 电源电压:220±22V;频率:50±1Hz并且有良好的接地,额定功率30W ◆其它: 仪器尺寸和重量:400mm×250mm×500mm12.5Kg 仪器成套性:主机、空气压缩机、汽油汽化缸以及附件、备件等 一、仪器概述 NDJ-1C 布氏旋转粘度计,是按照中华人民共和国交通行业标准 JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的T 0625-2011《沥青旋转黏度试验(布洛克菲尔德黏度计法)》规定的要求设计制造的,适用于测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度, 可广泛应用于对沥青、热熔胶、石蜡、高聚物等各种流体粘度的测量。 二、主要技术特点 1、本系列仪器采用先进的机械设计技术、制造工艺和微电脑控制技术,数据采集准确,测量灵敏度高,测试结果可靠,使用操作方便,造型美观大方。 2、显示器选用白背光、高亮度的LCD显示屏,可直接显示样品的粘度、转子编号、速度等信息,数据显示清晰。 3、测试结果可在显示屏上实时显示,也可通过打印机打印输出。另外,通过本仪器的RS232数据通讯口,还可与个人计算机相连接。 4、选择不同的型号可以得到不同的量程,用于不同试样的测量。 三、主要技术指标和参数 1、测量范围:100mPa?s~(2×10^5)mPa?s(选购30号转子测量范围可扩大到4×10^5mPa?s); 2、转子规格:21号、27号、28号、29号四种转子(可另选购30号转子); 3、转子转速:(5、10、20、50)r/min四档; 4、测量误差:±1%(F?S)、(选购30号转子时±3%(F?S)); 5、控温范围:45℃~200℃;

火焰光度计操作规程

FP640火焰光度计操作规程 1、仪器正常使用范围: 读数范围:当选择低量程时K:0.0~19.9;Na:0~199; 当选择高量程时K:0.0~199;Na:0~1999; 环境温度10~35℃,相对湿度不大于85%。 2、仪器应水平放置,避免阳光直接照射,周围无强烈电磁场干扰,无影响使用的 振动,仪器使用现场应配备灭火装置,有良好的通风条件; 3、开机 按仪器的安装要求进行安装后,在燃烧室内侧放置玻璃罩,玻璃罩上方加以不锈钢丝网及压圈,然后套上烟囱盖,即可接上电源进行操作。 按下电源开关,启动空气压缩机,可见压力表逐渐上升至0.15Mpa左右。打开进样开关,将吸管插入溶液,溶液随吸管进入雾化室,不久在废液皿内有溶液流出,这表示仪器进样雾化正常。 将燃气阀逆时针旋动,在未点火时,揭开烟囱上盖,可闻到燃气的气味。 点火时,可一边按下点火按钮,一边逐渐打开燃气阀。若点燃困难,可少许拨开玻璃罩,重新开始点火操作。 进样开关放置“开”处,调节燃气阀,使火焰成浅蓝色的、锥形的,底部稍带弯曲的形状。盖上烟囱盖,从观察窗观看火焰是否稳定,适当调节燃气阀,使火焰成稳定状态。点火时,也可不揭盖,直接引燃。 4、预热:起初是常温状态,然后是升温过程,当燃气及进样量确定后,火焰趋向热平衡,这时火焰较稳定,激发能量恒定,因而读数就稳定。预热时间需要30分钟,采用蒸馏水连续进样较好,因为这样更能模拟实际进样条件。若用户样品少,又无时间,可以边标定边测量,以节约燃料和时间。 5、关机

关机时,只要切断电源即可,空气压缩机随即停转,但若使用液化石油气时,不可忘记关闭储气罐上的开关阀(顺时针旋转)。关机前,请用蒸馏水空烧5分钟左右。关机后,仪器进样开关、燃气阀可不必旋动,仍维持原状态。若下一次使用时,点火困难,可稍增大燃气量,待引燃后,稍加调整即可。6、在农业及硅酸盐工业中,对K,Na的定量测定本浓度范围就显著增加。为此在测 定时,仪器背面的量程选择开关可选择压下,扩大仪器的测量范围。 一般K、Na浓度测量范围为K:20ug/ml—80ug/ml,Na:200ug/ml---800ug/ml,以K为例用零满标测定法:零标:蒸馏水满标:100ug/ml,亦可以用低高标测定法:低标20ug/ml 高标:80ug/ml进行测定;以Na为例用零满标测定法:零标:蒸馏水满标:1000ug/ml,亦可以用低高标测定法:低标200ug/ml 高标:800ug/ml进行测定; 7、火焰光度计是相对测定的仪器,在测量过程中,经标定后,可进行样品的检测, 但随着几个或更多个样品的测定,需要重新进行标准液的标定,这样才能保证测试的准确度。 8、保养和维修 (1)每次完成测试工作后,再连续进样空白液5分钟,使雾化室腔体内得到充分清洗,防止血清等沾污管道。 (2)仪器空气压缩机工作时,将空气中的水分压缩凝聚在过滤减压阀内或凝聚在空气压缩机的储气罐内,长期积水,会影响仪器的正常使用。在使用一阶段后,可抬高仪器,旋动仪器正下方的过滤减压阀放水阀门,在压缩空气的推动下,积水自动排放,然后反方向旋紧。 (3)雾化室的清洗 (4)汽油的更新 鄞州正信建设工程检测有限公司

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