气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛

随着我国市场经济的不断发展，我国的化学检验科学检验技术得到了最大程度的进步与发展，尤其是利用气相色谱—质谱法检测食品中甲醛含量的相关工作，更是取得了深远的发展与不菲的成绩，尤其是用分光光度法测定食品中的甲醛与离子检验法，更是取得了空前的发展。

1 食品中存在甲醛的危害性探析

甲醛作为21世纪人们自知的有机化合物，其不仅会与人体内的细胞原浆读物影响人体系统的功能，还对刺激人体的多种机能，使得人们的身心健康遭到了破坏。尤其是人们在食用了含有众多甲醛事物的情况下，事物中的甲醛会随着人类的消耗系统进入人体的小肠，从而使得整个小肠的粘膜遭到刺激，长期食用含有甲醛食物的产品，甚至会造成整个人体的部分肝脏出现严重的水肿现象发生，如若任其发展，就会造成癌变。除此之外，人体过多的摄入甲醛，不但会导致整个人体内的SOD（超氧化物岐化酶）严重下降，使得整个人体的免疫力下降，引起整体组织细胞损伤，还会使得整个人体的大脑皮层活动机能遭到抑制，使得人们的整体感知能力、记忆力以及注意力大大下降。

2 气相色谱—质谱法检测食品甲醛方法探析

从上文中不难出，如若在人们的事物中一旦摄入了过多的甲醛，势必会造成整个人体机能的下降，使得人们的身心健康遭到破坏与损伤。众所周知：在人们的日常生活中，次硫酸氢钠甲醛能够释放出一定质量的甲醛，而甲醛在食品中的适当应用，不仅能够改善食品的口感与外观形态，还具备一定的漂白与防腐作用，这就导致了生活中的一些不法商贩为了能够取得更为广阔的经济利益，就在自身的食品中人为的加入了次硫酸氢钠甲醛或者是甲醛，来提高食物的外观色泽与防腐性，尤其是在一些面食、水发海才产品以及饮料中的添加，更是危害了人们的身心健康。而传统的甲醛测定的方法就是采用监测中常用的分光广度法以及GC 与LC的方法，进行甲醛含量的测定。检测中常用的分光光度法是实验室中常用的甲醛检测方法之一，但是由于在其自身的检测中易受到其他外界环境的影响，使得其自身的检测结果相对较差，因此，笔者在这里不建议在检测食品中甲醛使用，而GC、LC在检测的过程中，由于其波峰出现较快以及甲醛极性太大而与溶剂峰同时流出，不易被检测出而也被排除在外。为此，在这里笔者建议在食品中检测甲醛的过程中选择使用离子检测(SIM) 进行GC-MS 测定，其不仅可以科学的消除食品中存在的复杂外界化合物的干扰，还能最大程度的提高检测的选择性与准确性。

3 气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛工作探析

食品样品的预处理工作。对于食品的是液体的检测样品而言，检测人员可以应用蒸馏法对样品进行净化，然后应用GC-MS离子进行检测；而对于固体的检测样品来讲，检测人员在进行检测之前，应该事先用超声波对食品的样品进行预

处理，以此来不断延长甲醛波峰出现的时间。

气相色谱-质谱法检测定方法以及检测离子的选择。由于当前市面上大多数食品都以有机化合物构成，其自身的基体结构较为复杂，这在一定的程度上就导致了检测技术人员在选用传统的检测方法时，就容易出现假阳性反应的结果，不仅仅使得整个检测工程复杂多变，还使得甲醛的回收率偏低。而我们在选用了离子检测方式(SIM)，检测人员不但能够最大程度的避免了假阳性结果的发生，还在一定的程度上使得其衍生时间得以顺利的延长。与此同时，离子检测方式(SIM)的顺利应用还在一定的程度上使得气相色谱-质谱法的检测选择性得以明显上升，还能使得其检测的灵敏度得以提高。

气相色谱-质谱法检测食品中甲醛的性范围、线性方程与检出限相关分析。检测人员要进行食品样品的检测工作时，要适当选取标准贮备液，并将其科学合理的用比色管进行合理的稀释，最好稀释成为一定规律的稀释倍数，以方便检测人员分析其结果。如：1.0、2.0、4.0、0.6、0.8、10.0mg/L等等。然后我们在进行整体的GC-MS-SIM分析。其线性方程为：

A=-848.6+1.148ρ*100000

其中A为峰面积；

ρ为浓度。相关系数为0.9996，在0.2~50mg/L浓度范围内线性关系良好。另外，检测人员在进行检测食品中甲醛含量的过程中，一定要注重检测过程的严谨性，就是由于食品检测甲醛结果报表，不仅是影响人身安全重要参考依据之一，更是评价一个事物产品是否合格的重要标准之一。

4结论

综上所述，对于食品中的甲醛含量的检测工作而言，其不仅是关乎我国国民身心健康的发展的重要因素之一，更是制约当前我国食品质量与经济发展的重要因素。因此，在日后的食品检测工作的发展中，一定要采取最大适合、最便捷的检测技术，对甲醛进行科学的检测，让食品经济与人们的日常生活健康得以最大的程度的保障。

参考文献

[1]袁东，张志鹏.流动注射化学发光法测定洗涤用品中的甲醛[J].日用化学工业，2010(1).

[2]钱疆，黄杰，卢声宇，蓝锦昌.液相电化学方法检测食品中甲醛合次硫酸氢钠[J].福建分析测试，2008(3).

[3]张微，李文明，黄宝勇，潘灿平.整体柱高效液相色谱法测定草甘膦原药中甲醛含量[J].分析化学，2005(8).

[4]程薇，王健，赵金伟，卢志刚，张剑，杨明敏.涂料中甲醛的分光光度测定新方法[J].分析科学学报，2007(6).

[5]张霞，翟玉俊，谢玉龙，黄杰娟，彭飒，高玉珍，吕长平.高效液相色谱法测定卷烟醋酸纤维滤棒中甲醛、乙醛和丙酮的含量[J].分析测试技术与仪器，2011(2).

甲醛检测标准及甲醛检测方法

甲醛检测标准检测方法甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物，会对人的皮肤、呼吸道及内脏导致损害，麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等．世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质，是变态反映源,长期接触将导致基因突变⋯．目前甲醛污染问题重要集中于居室、纺织品和食品中．居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中具有大量以甲醛为主的脲醛树脂，各类油漆、涂料中都具有甲醛2．纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N一羟甲基化合物作为树脂整理剂，以增长织物的弹性，改善折皱性，还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度3，导致纺织品中甲醛残留问题．此外，因经济利益驱使，一些不法分子以甲醛为食品添加剂，如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增长口感，酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增长透明度，这些都会导致食品的严重污染，损害人体健康．《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定严禁甲醛作为食品添加剂．由此可见，甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落，严重威胁人体健康，应引起人们的高度关注．甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标．因此研究一种市民可以在自己家中独立完毕的，简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景． 1 甲醛检测方法目前，国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法重要有分光光度法、

电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等． 1．1 分光光度法分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸取而建立的一种定性、定量分析方法，是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法．目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT 法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等，每种检测方法所偏重的应用领域不同，并各有其优点和一定的局限性．1．1．1 乙酰丙酮法．乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过45～60℃水浴30min或25℃室温下经2．5 h反映生成黄色化合物，然后比色定量[4-7]甲醛含量．甲醛与乙酰丙酮反映的特异性较好，干扰因素少，酚类和其它醛类共存时均不干扰，显色剂较为稳定，检出限达成0．25 me／L[Bl，测定线性范围较宽，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定．但在进行水发食品中甲醛检测时，需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来，经水溶液吸取、定容后再检测，操作过程复杂、繁琐、耗时．1．1．2 酚试剂法．酚试剂法即MBTH法，即甲醛与酚试剂(3一甲基一2一苯并噻唑腙盐酸盐，ugrn)反映生成嗪，嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色，室温下经15 rain后显色，然后比色定量[m]．酚试剂法操作简便，灵敏度高，检出限为0．02mg／L，较适合测定微量甲醛测定．但脂肪族醛类也有类似的反映，对测定会有干扰，二氧化硫对测定也有一定的干扰，使结果偏低，所以，在测定吊白块时应

气相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛分析

气相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛分析摘要：食品包装材料是食品的重要组成部分，但在实际应用过程中会因为生产、包装、储存等环节出现甲醛超标的现象。为了避免食品受到甲醛的污染，相关部门应对食品包装材料中的甲醛含量进行严格把控。本文利用气相色谱法对食品包装材料中微量甲醛进行检测，并通过实验对比了气相色谱法与荧光分析法对甲醛含量测定的效果，证明了气相色谱法具有操作简单、检测效率高等优点。食品包装材料中的甲醛含量必须经过严格控制，才能有效地避免其对人体造成伤害，因此在食品包装材料生产过程中必须要保证其质量。关键词：气相色谱法；荧光分析法；甲醛；检测方法食品包装材料在实际应用过程中会受到多种因素的影响，如生产过程中会使用到的粘合剂、脱模剂等都会对食品包装材料造成一定的污染，其中最常见的是甲醛。甲醛具有强刺激性，能够对人体的呼吸道造成刺激，如果长期处于甲醛超标的环境下会对人体造成伤害。当人体吸入高浓度甲醛之后会出现头晕、呕吐、胸闷等症状，长期处于这样的环境下还可能会引发白血病，威胁到人们的生命健康。食品包装材料中含有的甲醛一般是在生产过程中添加的，因此在实际应用过程中可能会超标。近年来食品包装材料中所含甲醛含量超标导致消费者食用后出现中毒现象的报道屡见不鲜，为了避免食品包装材料对人体造成伤害，相关部门应对其质量进行严格把控。 1.气相色谱法原理在现代科学领域，色谱法是一种通过气体作为流动相进行分离的技术，并将其称为色谱法。该方法的主要特点是灵敏度高、分离效果好、操作方便等，而气相色谱法的应用范围比较广泛，主要是通过将气体作为流动相，然后利用其本身具有的不同极性进行分离。该技术应用过程中需要对气体进行收集，并通过一定

甲醛检测方法及原理

甲醛检测方法及原理甲醛是一种无色有刺激性气味的揮發性有机化合物，有着广泛的应用，如木材、人造板材、油漆、清洁剂等。人们长期处在含有甲醛的环境中，可能会出现头痛、头晕、嗓子发痒、流泪等过敏症状，甚至会导致癌症。因此，甲醛检测也就成为了安全生活的重要环节。甲醛检测的方法主要有以下几种： 1.化学试剂法化学试剂法，适用于空气、烟草、食品、纺织品、皮革、泡沫塑料等物质中的甲醛检测。检测原理是利用氨水和2，4-二硝基苯肼等试剂酸碱反应，将甲醛转化为易于检测的芳香脲，通过比色、比滴等方式测出芳香脲的含量，从而得出甲醛的浓度。 2.气相色谱法气相色谱法，适用于甲醛在火灾气体、汽车尾气、建筑材料、涂料、化妆品、药品、造纸行业等物质中的检测。检测原理是将待检测物质采样后蒸馏，将气体进入气相色谱仪中，通过色谱柱和检测器测定甲醛的含量和浓度。 3.红外光谱法红外光谱法，适用于甲醛在不同物质中的检测，如建筑材料、家具、纤维布料、人造板、涂料、化妆品等。检测原理是利用甲醛分子与红外光谱识别库匹配，分

析甲醛分子的振动频率和光学吸收特性，从而得出甲醛的浓度和含量。以上三种方法虽然原理有所不同，但都是以甲醛作为分析对象，通过测量不同参数得出甲醛的含量和浓度。甲醛检测的原理：甲醛检测的原理主要是根据甲醛分子与试剂的反应特性，通过各种分析方法来测定甲醛的含量和浓度。其中，化学试剂法是利用试剂将甲醛与其它成分反应生成芳香脲，通过比色或比滴的方式，测定芳香脲的含量来得出甲醛的浓度；气相色谱法是利用气相色谱仪将待测物质蒸发并分离出各种成分，然后再通过检测器检测分离后的气体中甲醛的含量；红外光谱法则是通过分析甲醛分子的振动频率和光学吸收特性来得出甲醛的浓度和含量。总之，甲醛检测是需要引起我们重视和关注的问题。无论是在装饰家具、儿童玩具、汽车内部等方面，我们都必须了解甲醛对人体健康的危害，并且采取相应方法进行监测和控制，减少甲醛对我们的伤害。

烹调油烟冷凝物中某些醛类化合物的GCMS分析及生成机制的研

烹调油烟冷凝物中某些醛类化合物的GCMS分析及生成机制的研. 烹调油烟冷凝物中某些醛类化合物的GCMS分析及生成机制的研究一、研究背景近年来烹调油烟的问题越来越引起关注，尤其是油烟中可能存在的有害物质对人体健康的影响。一些研究发现，油烟中的醛类化合物对人体健康有损害作用。醛类物质是一种常见的挥发性有机物，其主要来源是燃烧过程中产生的气体，而在烹调过程中也会产生大量的醛类化合物。因此，对烹调油烟中的醛类化合物进行分析和研究，对保障公众健康具有重要意义。二、研究方法本文采用GCMS（气相色谱质谱联用技术）来分析烹调油烟冷凝物中的醛类化合物，用于确定其成分和生成机制。GCMS技术是通过气相色谱分离化合物，再用质谱仪进行检测，其优点是高灵敏度、高分辨率和高选择性等。三、研究结果本研究发现烹调油烟冷凝物中存在大量的醛类化合物，包括甲醛、乙醛、丙酮、丁醛等。其中甲醛和乙醛的含量较高，而丁醛和

丙酮则含量较低。此外，我们还探讨了这些醛类化合物的生成机制，发现主要是由油烟中的多元醇和脂肪酸在燃烧过程中发生氧化反应而产生的。四、附件本文所涉及的附件如下： 1. 实验数据和分析结果表格 2. 实验方法和步骤详情五、法律名词及注释本文所涉及的法律名词及注释如下： 1. 挥发性有机物（VOCs）：广泛存在于自然界中的一类有机化合物，很容易挥发到空气中。 2. 气相色谱质谱联用技术（GCMS）：是将气相色谱和质谱联合应用的一种分析技术，可同时进行物质分离和检测。 3. 多元醇：含有多个羟基的有机化合物，常用于生产醇类化合物和高分子材料。 4. 脂肪酸：一种碳数多为4-22的长链有机酸，常见于脂类和油类中。六、可能遇到的困难及解决办法

气相色谱-质谱法测定食品包装材料中的VOCs分析

气相色谱 -质谱法测定食品包装材料中的 VOCs分析摘要：在食品包装材料VOCs物质测试和分析过程中，气相色谱-质谱法主要将食品包装材料中的主要物质，通过设定测试温度和时间等技术方式，进一步探索其物质安全性，从而保证食品安全建设，保证国民饮食健康。本文以实验目的为基础，结合实验流程，对实验结果作进一步总结。关键词：气相色谱；食品包装；实验设备；气体环境由于包装材料在生产过程中使用大量的粘合剂、油墨和有机溶剂，这些辅助材料虽未与产品直接接触，但在产品包装和储存过程中包装材料中的 VOCs 可能会迁移到产品和环境中，从而危害人体健康。一、实验目的目前，我国常见的包装材料主要以高分子材料为主，但是此种高分子材料经过高温处理或者老化之后会对人体健康或自然环境造成不良影响，所以需要更加重视和关注对食品包装材料的选择、内部VOCs物质质量控制以及性能检测。为此技术人员在有机溶试剂残留物质分析过程中，主要使用气相色谱-质谱法进行参数分析，现阶段，我国所使用气相色谱-质谱法已经初见效果，但是由于该技术需要测试种类相对较少，并且其基础定型难度相对较大，无法有效满足现阶段对包装材料VOCs基础测试要求，因此技术人员需要引进全新管理模式和实验流程，以保证实验效果。二、实验流程（一）实验设备

为了保证食品包装材料中的VOCs测试效果，试验需要选择型号为Agilent 7890B-5977A GC/MS的气相色谱-质谱联用测试设备、鼓风干燥设备、使用容量为5毫升的气体密度固定针管、气体样品收集设备等[1]。如图1，实验设备。图1实验设备（二）实验试剂由于气相色谱测试技术方式普遍具备一定特殊性，因此实验试剂需要选择纯度为99%的甲醇试剂、纯度为99%的乙醇试剂、纯度为99%的丙醇试剂、纯度为99.5%的二氯乙烯试剂、纯度为99%的乙酸乙酯试剂、纯度为99.8%的乙酸丙酯试剂、纯度为99.7%的丙二醇甲醚醋酸酯试剂等。由于以上试剂具有物理特性，所以需要保证其质量基础浓度为1000μg/mL，才能从根本上确保实验的准确性。因此技术人员在实际开展实验过程中，需要根据我国标准测试文件，选择至少30种VOCs成分标准放置在顶空瓶中，密封混匀，备用。（三）实验条件实验开展过程中，想要保证实验结果的稳定性和精准程度，需要确保HP-VOC 毛细管色谱柱参数标准，并且其气体物质为高纯氦气，同时需要保证气体物质的基础流速为2mL/min。如果毛细管色谱柱的柱温为35摄氏度时，需要将测试时间保持1分钟，以10℃/min升温至180摄氏度，并且保持5分钟[2]。（四）实验方式

食品中挥发性有机物的检测与分析方法

食品中挥发性有机物的检测与分析方法近年来，食品安全问题越来越引起人们的关注。挥发性有机物是一类广泛存在于食品中的化学物质。它们具有较强的挥发性和活性，对人体健康可能造成潜在的风险。因此，检测和分析食品中的挥发性有机物成为了食品安全把关的重要环节。一、挥发性有机物的定义与分类挥发性有机物是指在常温下具有一定蒸气压和较强挥发性的有机化合物。根据其来源和性质的不同，挥发性有机物可分为自然挥发性有机物和人为挥发性有机物两大类。自然挥发性有机物主要来自于食品本身的成分，如复杂的食物中的香味。而人为挥发性有机物则主要来自于食品加工过程中的添加剂、污染物等。二、挥发性有机物检测的技术方法 1.气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的挥发性有机物检测方法。它通过将食品样品中的挥发性有机物分离并转移到气相，然后通过质谱仪对这些化合物进行逐一检测并鉴定。GC-MS技术不仅能够准确地识别出挥发性有机物的种类，还可以测定它们的含量。 2.顶空法顶空法也是一种常用的挥发性有机物检测方法。该方法主要是通过将食品样品密封在顶空瓶中，借助于高温或真空的作用下，使样品中挥发性有机物蒸发到顶空瓶的空气中，再通过气相色谱等技术对其进行分析。 3.电子鼻技术

电子鼻技术是一种模拟人类嗅觉器官的检测方法。它利用一组特殊的化学传感器，将挥发性有机物的气味信息转化为电信号，通过对这些信号的处理和分析，可以判断食品样品中挥发性有机物的种类和浓度。三、挥发性有机物检测的应用领域 1.食品安全监管挥发性有机物的检测对食品安全监管具有重要意义。通过对食品样品中挥发性有机物的检测和分析，可以及时发现和掌握食品中可能存在的有害物质，为食品安全监管提供科学依据。 2.食品质量控制挥发性有机物的检测也是食品质量控制的重要手段。通过对食品中挥发性有机物含量的检测和分析，可以判断食品是否存在问题，针对性地采取措施，提高食品的质量和安全性。 3.科学研究挥发性有机物的检测在科学研究中也有广泛的应用。比如，在食品品质研究中，挥发性有机物的检测可以用于评价食品的香气、风味等特性。在食品加工工艺研究中，挥发性有机物的检测可以用于优化生产过程、改进产品口感等。四、挥发性有机物检测的挑战与发展趋势由于挥发性有机物种类繁多且含量很小，挥发性有机物的检测面临一些挑战。例如，如何迅速、准确地检测出挥发性有机物的成分和含量，如何解决挥发性有机物的混杂问题等。然而，随着科技的进步和仪器设备的不断更新，挥发性有机物的检测技术也在不断发展。人们正致力于研究新的检测方法和技术，使其更加灵敏、快速和准确。

甲醛含量测定方法

甲醛含量测定方法甲醛是一种常见的有机化合物，广泛存在于家居装修、家具、建筑材料以及汽车内饰等物品中。由于其具有较强的刺激性和致癌性，对人体健康造成潜在威胁。因此，对甲醛含量进行准确的测定显得尤为重要。下面将介绍几种常用的甲醛含量测定方法。 1. 超声波法：超声波法是一种快速、简便的甲醛含量测定方法。该方法利用超声波的传导特性，通过测定甲醛溶液的超声波传播速度来间接测定甲醛含量。具体步骤如下： (1) 准备一定浓度的甲醛溶液和纯净水溶液作为对照。 (2) 使用超声波测定仪器测量样品和对照的超声波传播速度。 (3) 根据测定结果，利用标准曲线计算出样品中甲醛的含量。 2. 高效液相色谱法：高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的甲醛含量测定方法。该方法通过将样品溶解于溶剂中，利用样品中甲醛与试剂之间的反应生成的产物，在色谱柱中进行分离和检测。具体步骤如下： (1) 准备一定浓度的甲醛溶液和标准曲线。 (2) 将样品溶解于溶剂中，并加入试剂进行反应。 (3) 使用HPLC仪器进行样品分离和检测。 (4) 根据标准曲线计算出样品中甲醛的含量。

3. 气相色谱法：气相色谱法（GC）是一种常用的甲醛含量测定方法。该方法通过将样品加热至气态后，利用气相色谱仪器进行分离和检测。具体步骤如下： (1) 准备一定浓度的甲醛溶液和标准曲线。 (2) 将样品加热至气态，通过气相传递到色谱柱中。 (3) 使用气相色谱仪器进行分离和检测。 (4) 根据标准曲线计算出样品中甲醛的含量。 4. 荧光光谱法：荧光光谱法是一种敏感且无损的甲醛含量测定方法。该方法利用甲醛与荧光试剂之间的化学反应产生的荧光信号来测定甲醛的含量。具体步骤如下： (1) 准备一定浓度的甲醛溶液和标准曲线。 (2) 将样品与荧光试剂混合，反应生成荧光物质。 (3) 使用荧光光谱仪器测定样品的荧光信号。 (4) 根据标准曲线计算出样品中甲醛的含量。综上所述，甲醛含量的测定方法有超声波法、高效液相色谱法、气相色谱法和荧光光谱法等。这些方法各有优劣，可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。对于普通家庭用户而言，选择超声波法可能更为便捷和经济。而对于研究机构或专业检测机构而言，可以考虑使用HPLC、GC或荧光光谱法等更精确和灵敏的方法进行甲醛含量测定。最后，无论采用何种方法进行测定，都应遵守相应的实

甲醛的测定

甲醛测定的测定方法甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等，此处仅就其中的一些主要方法介绍如下： 1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、ＡＨＭＴ法等几种。 1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm 下进行分光光度测定。此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr，；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统，应用极为广泛。 1.2变色酸法(CTA法) 变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在580nm处，可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L；用1％亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5％，方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏；缺点是在浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。 1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰；反应受温度限制，室温低于15，显色不完全，20～35时15min显色最完全，放置4小时，吸收情况稳定不变。 1.4副品红法(PRA) 副品红法原理是在甲醛存在下，亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物，其最大吸收峰在570nm处，检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏，其它醛和酚不干扰测定；缺点是褪色快，灵敏度不高，易受温度影响，使用了有毒的汞试剂，而且生色化合物需要至少60min 才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术，可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。 1.5AHMT法 AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，3－三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-ｂ]-Ｓ-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗干扰能力强，对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对此测定方法无干扰，因此，该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法；灵敏度较高，最低检出限为0.01mg/m3，较适宜与一般情况下室内空气的检测；缺点是颜色随时间逐渐加深，要求标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一，在显色体系最大吸收波长550nm测定，Co2+、Cu2+干扰测定。 1.6 溴酸钾－次甲基蓝法溴酸钾－次甲基蓝法原理是在酸性介质中，甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应，降低体系吸光度的特点来快速测定甲醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰，在H2SO4介质中加入KBrO3能使其吸收峰微降，而再加入甲醛后，其吸光度会显著下降，△A降低与甲醛浓度成正比。

盐析效应结合顶空气相色谱质谱法测定香精香料中甲醇含量

盐析效应结合顶空气相色谱质谱法测定香精香料中甲醇含量康世平;孙赵麟;张凤霞;张萌萌;樊亚玲【摘要】A rapid headspace-gas chromatography/mass ( HP-GC/MS) spectrometric method was developed for the determination of methanol in essence and perfume using the salting-out effect. The experimental conditions were optimized. The linear range was from 0.8 ng/mL to 200 ng/mL(r2＝0.999 9, n＝6) with a detection limit of 0.25 ng /mL in 5 mol/L NaCl. The recovery ratio of the method was 96. 75%~106. 35%. The contents of methanol were 0. 0~8. 4 ng/mL in 10 samples by the developed method. The method is of high sensibility and selectivity and no sample pretreatment is needed.%利用盐析效应结合顶空-气相色谱/质谱联用仪,建立了一种快速、准确检测香精香料中甲醇含量的方法. 方法以5 mol/L NaCl溶液为顶空基质校正剂,试验得线性范围为0.8~200 ng /mL(r2＝0.999 9,n＝6),检出限为 0.25 ng /mL,定量限为0.84 ng /mL,日内精密度1.8%,日间精密度4.2%,样品加标回收率为96.51%~114.98% . 测得随机抽取的10个含有香精香料样品中甲醇的质量浓度在0.0~8.4 ng /mL 之间. 方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,定性准确,适用于香精香料中甲醇含量的测定. 【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2018(024)002 【总页数】5页(P86-90) 【关键词】盐析效应;甲醇;顶空-气相色谱/质谱;香精香料

甲醛含量测定方法

甲醛含量测定方法甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物，会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等.下面店铺就和大家分享甲醛含量测定方法，希望对大家有帮助! 甲醛含量测定方法： 1 甲醛检测方法目前，国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等. 1.1 分光光度法分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法，是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法.目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT 法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等，每种检测方法所偏重的应用领域不同，并各有其优点和一定的局限性. 1.1.1 乙酰丙酮法.乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过45～60℃水浴30min或25℃室温下经 2.5 h反应生成黄色化合物，然后比色定量[4-7]甲醛含量.甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好，干扰因素少，酚类和其它醛类共存时均不干扰，显色剂较为稳定，检出限达到0.25 me/L[Bl，测定线性范围较宽，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定.但在进行水发食品中甲醛检测时，需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来，经水溶液吸收、定容后再检测，操作过程复杂、繁琐、耗时. 1.1.2 酚试剂法.酚试剂法即MBTH法，即甲醛与酚试剂(3一甲基一2一苯并噻唑腙盐酸盐，ugrn)反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色，室温下经15 rain后显色，然后比色定量[m].酚试剂法操作简便，灵敏度高，检出限为0.02mg/L，较适合测定微量甲醛测定.但脂肪族醛类也有类似的反应，对测定会有干扰，二氧化硫对测定也有一定的干扰，使结果偏低，所以，在测定吊白块时应用此方法要慎

食物中甲醛含量的测定

食物中甲醛含量的测定食物中甲醛含量的测定摘要：目前，食品安全问题成为了社会发展中的重要课题，尤其是食品中的甲醛含量，更是成为了人们关注的焦点，本文结合各位学者的研究成果，探讨了食物中甲醛的几种检测方法，旨在为有关工作提供参考。关键词：食品甲醛一、分光光度法分光光度法具有仪器操作简单方便、相对误差小、灵敏度高、且选择性好等优点，甲醛测定中应用最多的一种方法就是分光光度法。分光光度法包括蛋白胨法、三元络合间接法、酚试剂比色法、盐酸苯肼法、AMHT法及乙酰丙酮法等，以上六种方法的优缺点如表1-1所示：表1-1分光光度法测定甲醛含量优缺点对比方法名称优点缺点蛋白胨法检出限低，仅为0.02mg/L 反应所需温度相对较高，为100℃ 三元络合间接法反应温度低，为40℃ 高浓度的乙醛和苯酚、硫脲、三乙醇胺对实验有干扰，受本底干扰的影响较大酚试剂比色法反应可在室温条件下进行酚试剂有一定的毒性盐酸苯肼法反应可在室温条件下进行显色的温定性相对较差 AMHT法对甲醛的选择性非常好，且受干扰较小检出限较高，灵敏度相对较差乙酰丙酮法被广泛用于水发产品及米、面制品中甲醛的测定灵敏度较低，且受本底中醛类的影响较大，当乙醛、丙醛、丁醛浓度大5mg/L时，就会对检测结果产生干扰。二、荧光法荧光光度法是在室温条件下，甲醛与柠檬酸铵、乙酰丙酮，在pH为5.5～6.5时发生的反应。采用荧光光度法测定甲醛时，激发波长为465nm，发射波长为508nm。此方法抗干扰能力强，大量甲醇、乙醇、苯酚、丙酮等对其测定没有影响【1】。 1.仪器与试剂 F97Pro荧光光度计，Proxima流动注射分析，PHS-3C型精密酸度计。甲醛储备液；100.0 mmol/L的亚硫酸钠溶液；10.0mmol/L的邻苯二甲醛；1.00mol/L醋酸铵溶液；pH6.6的缓冲溶液 2.方法步骤 2.1静态荧光法 2.2流动注射荧光法实验过程中使用的载液为醋酸铵，移取1.50mL缓冲溶液，适量甲醛标准溶液，0.80mL Na2SO3溶液于10mL容量瓶中，放置15min后，加入0.15mL OPA溶液，用水定容至刻度。 3.样品的测定样品经过前处理后，取一定上清液，按上述实验方法分别以静态荧光法和流动注射荧光法对样品中微量甲醛进行测定，其测定的误差分别为0.83%和1.25%.荧光法与流动注射技术结

甲醛测定的测定方法

甲醛测定的测定方法中国色谱网(2008-9-23 15:06:46) 文章作者：未知甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等，此处仅就其中的一些主要方法介绍如下： 1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、ＡＨＭＴ法等几种。 1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr，；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统，应用极为广泛。 1.2变色酸法(CTA法) 变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在580nm处，可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L；用1％亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5％，方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏；缺点是在浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。 1.3酚试剂法

酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达 7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰；反应受温度限制，室温低于15，显色不完全，20～35时15min显色最完全，放置4小时，吸收情况稳定不变。 1.4副品红法(PRA) 副品红法原理是在甲醛存在下，亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物，其最大吸收峰在570nm处，检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏，其它醛和酚不干扰测定；缺点是褪色快，灵敏度不高，易受温度影响，使用了有毒的汞试剂，而且生色化合物需要至少60min才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术，可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。 1.5AHMT法 AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，3－三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-ｂ]-Ｓ-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗干扰能力强，对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对此测定方法无干扰，因此，该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法；灵敏度较高，最低检出限为0.01mg/m3，较适宜与一般情况下室内空气的检测；缺点是颜色随时间逐渐加深，要求标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一，在显色体系最大吸收波长550nm测定，Co2+、Cu2+干扰测定。 1.6 溴酸钾－次甲基蓝法溴酸钾－次甲基蓝法原理是在酸性介质中，甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应，降低体系吸光度的特点来快速测定甲醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰，在 H2SO4介质中加入KBrO3能使其吸收峰微降，而再加入甲醛后，其吸光度会显著下降，△A降低与甲醛浓度成正比。