实验二十一 碱式碳酸铜的制备
实验二十一碱式碳酸铜的制备
[实验目的]
通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应适合的温度条件，以培养独立设计实验的能力。
碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分，呈暗绿色或淡蓝绿色，加热至200o C 即分解，在水中的溶解度度很小，新制备的试样在沸水中很易分解。
思考题：
1. 哪些铜盐适合制取碱式碳酸铜？写出硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应的化学方程式。
2. 估计反应的条件，如反应的温度、反应物浓度及反应物配料比对反应产物是否有影响。
[实验药品]
由学生自行列出所需仪器、药品、材料之清单，经指导老师的同意，即可进行实验。
[实验内容]
一、反应物溶液配制
配制0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol·L-1的Na2CO3溶液各100mL。
二、制备反应条件的探求
1．CuSO4和Na2CO3溶液的合适配比
置于四支试管内均加入2.0 mL 0·5 mol.L-1 CuSO4溶液，再分别取0.5
mol·L-1 Na2CO3溶液1.6 mL、2.0 mL、2.4 mL及2.8 mL依次加入另外四支编号的试管中。将八支试管放在75o C水浴中。几分钟后，依次将CuSO4溶液分别倒入中，振荡试管，比较各试管中沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色，从中得出两种反应物溶液以何种比例混合为最佳。
思考题
1）各试管中沉淀的颜色为何会有差别？估计何种颜色产物的碱式碳酸含量最高？
2）若将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液，其结果是否会有所影响？
2．反应温度的探求
在三支试管中，各加入2.0mL0.5mol·ml-1CuSO4溶液，另取三支试管，各加入由上述实验得到的合适用量的0.5mol·L-1Na2CO3溶液。从这两列试管中各取一支，将它们分别置于室温，50o C，100o C的恒温水浴中，数分钟后将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中，振荡并观察现象，由实验结果确定制备反应的合适温度。
思考题：
1）反应温度对本实验有何影响？
2）反应在何种温度下进行会出现褐色产物？这种褐色物质是什么？
三、碱式碳酸铜的准备
取60mL0.5moL·L-1CuSO4溶液，根据上面实验确定的反应物合适比例及适宜温度制取碱式碳酸铜。待沉淀完全后，用蒸馏水洗涤沉淀数次，直到沉淀中不含SO42-为止，吸干。
将所得产品在烘箱中于100o C烘干，待冷至室温后称量，并计算产物。[实验习题]
制备碱式碳酸铜的几种方法
（1）由Na2CO3·10H2O跟CuSO4·5H2O反应制备
根据CuSO4跟Na2CO3反应的化学方程式
2CuSO4+2Na2CO3+H2O==Cu2(OH)2CO3↓+2Na2SO4+CO2↑进行计算，称取
14gCuSO4·5H2O，16gNa2CO3·10H2O，用研钵分别研细后再混合研磨，此时即发生反应，有“磁磁”产生气泡的声音，而且混合物吸湿很厉害，很快成为“粘胶状”。将混合物迅速投入200mL沸水中，快速搅拌并撤离热源，有蓝绿色沉淀产生。抽滤，用水洗涤沉淀，至滤液中不含SO42-为止，取出沉淀，风干，得到蓝绿色晶体。该方法制得的晶体，它的主要成分是
Cu2(OH)2CO3，因反应产物与温度、溶液的酸碱性等有关，因而同时可能有蓝色的2CuCO3·Cu(OH)2、2CuCO3·3Cu(OH)2和2CuCO3·5Cu(OH)2等生成，使晶体带有蓝色。
如果把两种反应物分别研细后再混合（不研磨），采用同样的操作方法，也可得到蓝绿色晶体。
（2）由Na2CO3溶液跟CuSO4溶液反应制备
分别称取12.5gCuSO4·5H2O，14.3gNa2CO3·10H2O，各配成200mL溶液（溶液浓度为0.25mol·L-1）。在室温下，把Na2CO3溶液滴加到CuSO4溶液中，并搅拌，用红色石蕊试纸检验溶液至变蓝为止，得到蓝色沉淀。抽滤，用水洗沉淀，至滤液中不含SO42-为止，取出沉淀，风干，得到蓝色晶体。该晶体的主要成分为5CuO·2CO2。如果使沉淀与Na2CO3的饱和溶液接触数日，沉淀将转变为
Cu(OH)2。
如果先加热Na2CO3溶液至沸腾，滴加CuSO4溶液时会立即产生黑色沉淀。如果加热CuSO4溶液至沸腾时滴加Na2CO3溶液，产生蓝绿色沉淀，并一直滴加Na2CO3溶液直至用红色石蕊试纸检验变蓝为止，但条件若控制不好的话，沉淀颜色会逐渐加深，最后变成黑色。如果先不加热溶液，向CuSO4溶液中滴加Na2CO3溶液，并用红色石蕊试纸检验至变蓝为止，然后加热，沉淀颜色也易逐渐加深，最后变成黑色。出现黑色沉淀的原因可能是由于产物分解成CuO的缘故。因此，当加热含有沉淀的溶液时，一定要控制好加热时间。
（3）由NaHCO3跟CuSO4·5H2O反应制备
称取4.2gNaHCO3，6.2gCuSO4·5H2O，将固体混合（不研磨）后，投入100mL 沸水中，搅拌，并撤离热源，有草绿色沉淀生成。抽滤、洗涤、风干，得到草绿色晶体。该晶体的主要成分为CuCO3·Cu(OH)2·H2O。
（4）由Cu(NO3)2跟Na2CO3反应制备
将冷的Cu(NO3)2饱和溶液倒入Na2CO3的冰冷溶液（等体积等物质的量浓度）中，即有碱式碳酸铜生成，经抽滤、洗涤、风干后，得到蓝色晶体，其成分为2CuCO3·Cu(OH)2。
由上述几种方法制得的晶体颜色各不相同。这是因为产物的组成与反应物组成、溶液酸碱度、温度等有关，从而使晶体颜色发生变化。从加热分解碱式碳酸铜实验的结果看，由第一种方法制得的晶体分解最完全，产生的气体量最大。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成实验报 告 公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
阿司匹林的合成 高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 溶液。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： 0.028（mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率： 4.5 /5.04×100%=89.3% 六、思考题：
分组实验：硫酸铜晶体的制备和生长
分组实验：硫酸铜晶体的制备和生长 1.一定温度下，向饱和硫酸铜溶液中加入少量硫酸铜晶体，如图所示。所得溶液与原溶液相比（D） 饱和硯战铜溶液 硫酸铜晶怵 （第 1 题） A.溶剂的质量增加，颜色变浅 B.溶质溶解度不变，颜色变深 C.溶质的质量增加，颜色变深 D.溶质溶解度不变，颜色不变 2.硫酸铜 晶体含有结晶水，食盐没有结晶水，则暴露在空气中比较稳定的是（B）A.硫酸铜B.食盐 C.硫酸铜和食盐 D.无法确定 3.在“冷却热饱和溶液来制备硫酸铜晶体”的实验中需要用到的仪器是（B） A.铁架台、铁圈、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸 B.烧杯、温度计、玻璃棒、酒精灯 C.铁架台、铁夹、铁圈、石棉网 D.冷凝管、酒精灯、蒸发皿、接收管 4.在t C时的硫酸铜饱和溶液中加入x克无水硫酸铜，可析出y克硫酸铜晶体。则x的差值表示的意义是（D） A.表示原溶液损失的溶剂质量 B.表示原溶液损失的溶质质量 C.表示原溶液增加的溶质质量 D.表示原溶液损失的饱和溶液的质量 5.实验一：用滴管吸取饱和蔗糖水溶液，将其滴在玻璃片上，放置在空气中晾干，观察实验现象。 实验二：在30毫升沸水中不断加入硝酸钾至不再溶解为止，将上层热的饱和溶液倒入另一只烧杯里，把盛有热饱和溶液的烧杯放在冷水中降温（如图所示），观察实验现象。 （第5题）
通过实验一和实验二的描述可知，使晶体析出通常有蒸发溶剂和冷却热饱和溶液两种方
法。 6.在20 C时，把5克硫酸铜晶体（CuS04 ? 5H2O）溶于95克水中，所得溶液的溶质质量分数（C） A.等于5% B.大于5% C.小于5% D.无法确定 【解析】5克硫酸铜晶体溶于水后，其中的结晶水变为溶剂，因此溶质小于5克。溶 液质量不变，所以溶质质量分数小于
碱式碳酸铜的制备
碱式碳酸铜的制备 碱式碳酸铜Cu2(OH) 2CO3为天然孔雀石的主要成分，呈暗红色或淡蓝色(由于所含成分Cu(OH) 2和CuCO3的比例不同, 而颜色不同)，在水中溶解度很小，加热至200 ℃即分解，新制备的试样在沸水中很易分解。本实验通过碱式碳酸铜的制备实，了解最佳反应条件。 一、实验目的 1. 了解碱式碳酸铜的制备的原理。 2.通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究 反应物的配料比并确定制备反应的温度条件。 3. 培养学生独立设计实验的能力。 二、实验原理 由于CO32-的水解作用，碳酸钠的溶液呈碱性，而且铜的碳酸盐溶解度与氢氧化物的溶解度相近，所以当碳酸钠与硫酸铜溶液反应时，所得的产物是碱式铜： 2 CuSO4＋2 Na2CO3＋H2O ═ Cu2(OH)2CO3↓＋2Na2SO4＋CO2↑ 碱式碳酸铜按CuO:CO2:H2O的比例不同而异，反应中形成2CuCO3Cu（OH） 时，为孔雀蓝碱式盐；形成CuCO3Cu（OH）2x H2O。工业产品含CuO71.90%，也可在2 66.16%~78016%的范围之内，为孔雀绿色。因此，反应物的比例关系对产物的沉降时间也有影响。 反应温度直接影响产物粒子的大小，为了得到大颗粒沉淀，沉淀反应在一定的温度下进行，但当反应温度过高时，会有黑色氧化铜生辰，使产品不纯，制备失败。 碱式碳酸铜的性质： （1）性质：暗绿色或淡蓝绿色 （2）对热的稳定性：加热至200℃时分解。 （3）在水中的溶解度：溶解度很小，新制备的样品在沸水浴中易分解，溶于稀酸和氨水。 三、实验仪器与试剂
研钵、试管、烧杯、酒精灯、洗瓶、药匙、抽滤漏斗、容量瓶(250mL) 、恒温水浴锅 Na2CO3晶体、CuSO4·5H2O晶体、BaCl2溶液、蒸馏水 四、实验步骤 （一）反应物溶液的配制： 配制0.5mol/L的CuSO4溶液和0.5mol/L的Na2CO3溶液各250ml 称取固体药品CuSO4·5H2O 31.25g 和Na2CO3 13.25g, 分别倒入两个250mL 的烧杯中, 用100mL 蒸馏水溶解, 再转入250mL容量瓶中, 配成250mL 溶液，静置，备用。 （二）制备反应条件的探求： 1、CuSO4和Na2CO3溶液的最佳配料比 取四支各盛2.0ml 0.5mol/L CuSO4溶液的试管和四支分别盛1.6ml、2.0ml、2.4ml、2.8ml 0.5mol/L Na2CO3的试管置于75℃的水浴锅中加热，将CuSO4倒入每一支盛Na2CO3溶液的试管中，振荡，观察生成沉淀的速度、沉淀的数量、颜色。 2、反应温度的探求： 三支各盛2.0mlCuSO4溶液的试管，另取三支试管加入合适比用量的 0.5mol/LNa2CO3溶液，从两列溶液中各取一支试管，将它们分别置于室温50℃、100℃的恒温水浴中，数分钟后将CuSO4溶液制入Na2CO3溶液中，振荡并观察现象。（注意与75℃产物比较） （三）碱式碳酸铜的制备 60.0ml 0.5mol/L的CuSO4溶液和60.0ml 0.5mol/L的Na2CO3溶液75℃制取碱式碳酸铜，用蒸馏水洗涤数次至不含SO42- （用BaCl2溶液检验），抽滤，吸干，在烘箱中烘干，待冷却至室温，称量，计算产率。 五、数据记录与结果的处理 CuSO4和Na2CO3溶液的最佳配料比
阿司匹林的合成实验报告
高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 溶液。 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： （mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率：/×100%=% 六、思考题： 1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？ 答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面
制取硫酸铜晶体实验报告
制取硫酸铜晶体实验报告 .、八、- 刖言 冷却热的硫酸铜饱和溶液可以得到硫酸铜晶体，但晶体析出的情况、形状大小都会因实验用品的差异、实验过程中的变量有所不同。在本次实验中，我们通过参照初三化学【下册】课本 P40中明矶晶体的制取方法和借鉴往届学生制作硫酸铜晶体的经验，结合网上查找到的相关资料，进行制取硫酸铜晶体的实验，共耗时10天才成功完成。 一、实验仪器、药品、材料 线圈，碗一个，硬纸片一张、硫酸铜粉末若干。 二、实验步骤 1.在烧杯中放入比室温高10?20C的水，并加入足量硫酸铜； 2.用筷子搅拌，直到有少量晶体不能再溶解； 3?待溶液自然冷却到比室温略高3?5 C时，把模型放入碗中； 4.用硬纸片盖好，静置一夜； 5.取出线圈后往烧杯中加入温水，使其成为比室温高10?15°C的溶液，并补充适量硫 酸铜，使其饱和； 6.用硬纸片盖好，静置过夜；每天观察，重复5、6项的操作过程。 7.三、实验注意 1.所用试剂必须纯净，如含有杂质就很难获得完整的晶形。 2.控制溶液的浓度，如果溶液过浓，析晶速率太快，不易形成晶形完整的晶体；如 超过饱和溶液浓度不大，结晶速率太慢，小晶体慢慢长大。制备小晶体时，用高于室温 20C?30C的饱和溶液；以后添加的饱和溶液应是高于室温15C?20C的溶液，每次加入量约为原溶液的1/10,添加时要把晶体取出，等溶液温度均匀后再把晶体浸入。 3.注意环境温度的变化，应使饱和溶液缓慢冷却，可用布或棉花把烧杯包好。白天温 度较高时可把晶体取出，到晚上再放回溶液中。 4.所用容器必须洁净，要加盖以防灰尘落入。 四、实验过程 五、实验结论 (1)硫酸铜的溶解度随着温度的升高而增大，通过严格控制温度的变化，有利于加快晶 体的成形速率； (2)使用铁丝作为模型，不能使硫酸铜饱和溶液结晶，因为Fe的金属活动性比Cu强，能
铜氨纤维的染整工艺
新型纤维与染整工艺 班级：轻化08（2）班 学号：40801030227 姓名：刘冬梅
铜氨纤维的染整工艺 铜氨纤维(Cuprammonium fibre)是一种再生纤维素纤维。它是将棉短绒等天然纤维素溶解在氢氧化铜或碱性铜盐的浓氨溶液中，配成纺丝溶液；经过滤和脱泡后，在水或稀碱溶液的纺丝浴中凝固成形，在含2％～3％硫酸溶液的第二浴液中使铜氨纤维素分子化合物分解再生出纤维素。生成的水合纤维素纤维经水洗涤，再用稀酸液处理除去铜的残迹，再经洗涤、上油、干燥而成。 铜氨纤维面料手感柔软，光泽柔和，极具悬垂感。其服用性能近似于丝绸，且抗静电性能较好，即使在干燥地区穿着也不会产生闷热感，因此，作为内衣里布很受欢迎。目前，铜氨纤维已从里布用料发展成为高级套装的优质面料，特别适用于与羊毛、精梳棉、合成纤维等混纺或纯纺，用以制作高档内衣及套装等。 1.铜氨纤维的性能及结构 铜氨纤维的截面呈圆形，无皮芯结构，可承受高度拉伸，制得的单丝较细，一般在1．33tex以下(1．2 den)，最细可达0．44 tex(0．4 den)。其性能与粘胶纤维相似，特别是用碱法成形的。水法成形的铜氨纤维，由于采用的溶液黏度高、纤维素聚合度大，所以断裂强度较粘胶纤维高，一般干态下为2．3—2．4 g／den，湿态下为1．2—1．3 g／den。水法成形的铜氨纤维结构均匀，表层无定向层圈，在同样的染色条件下，染色亲和力较大，上色较深。铜氨纤维的回潮率较高，公定回潮率为11％，在一般大气条件下回潮率可达12％～13％，仅次于羊毛，与丝相当，而高于棉及其它化纤，穿着更具舒适感。铜氨
纤维不溶于一般有机溶剂，而溶于铜氨溶液。浓硫酸和热稀酸能溶解铜氨纤维，稀碱对其有轻微损伤，强碱则可使铜氨纤维膨胀而造成强度损失，最终可使纤维溶解。 2．染整加工注意点 织物经向采用110 tex(100 den)铜氨纤维，纬向采用18．5 tex 棉+77 tex(70 den)棉氨包芯纱，斜纹，密度为210根／10 em×90根／10 em。 铜氨纤维／棉氨纬弹织物中的棉纤维一般采用精梳棉，天然杂质相对较少，铜氨纤维则仅含有纺丝时施加的一些油剂，因而，其前处理可采用较为温和且对铜氨纤维损伤较小的无碱或低碱工艺。此外，由于铜氨纤维不耐碱，不能进行丝光，产品的色泽鲜艳度、饱和度及光泽会受到一定影响。精练酶工艺对纤维损伤较少，但处理后半制品毛效和白度均不理想，还需进行一次氧漂。经多次试验对比，采用碱性相对较弱的纯碱和双氧水进行精练前处理，可提高半制品白度，从而提高成品的鲜艳度。 虽然铜氨纤维湿强力比粘胶纤维高，但仍较棉纤维低。湿加工过程中，铜氨纤维遇水易溶胀，横截面增大，从而使织物变硬变脆，在绳状溢流染色时更易产生布面擦伤等疵病。因此，进溢流缸前要吊线，使布的正面向内，以免磨损。加工中尽量减小张力，防止拉断。 保证成品缩水率达到预定目标，也是铜氨纤维／棉氨纬弹织物染整加工的一个难点。铜氨纤维与粘胶纤维一样吸湿性强、缩率大，加工缩率一般可达10％～15％以上，最终成品缩水率可达5％～8％，甚至
碱式碳酸铜的制备
碱式碳酸铜的制备 一、实验原理 为了适于碱式碳酸铜的生成和离取, 根据碱式碳酸铜的性质和铜盐的性质, 选用硫酸铜溶液和碳酸钠溶液。其反应方程式如下: 水浴加热 2CuSO4 + 2NaCO3 + H2O ＝＝＝Cu2 (OH) 2CO3 + CO2 ↑+ 2NaSO4 反应过程中, 反应温度、反应物浓度及反应物配比对反应物均有影响。 二、仪器与药品： 数显恒温水浴锅；气流烘干机；烘干箱；抽滤装置；烧杯；容量瓶；硫酸铜溶液；碳酸钠溶液；钡盐溶液 .反应溶液的配置：配置0.5mol·L -1 的CuSO4溶液和0.5mol·L-1Na2CO3溶液各250mL。静置，以备用 称取固体药品硫酸铜31.2110g 和碳酸钠13.2488g , 分别倒入两个250mL 的烧杯中, 用100mL 蒸馏水溶解, 再转入250mL容量瓶中, 配成250mL 溶液。 三、制取碱式碳酸铜的最佳条件 反应温度: 50 ℃; 反应物浓度: 0.5mo l／L 的CuSO4 溶液和0.5mo l／LNa2CO3 溶液, 及反应物配料比: CuSO4 溶液: Na2CO3 溶液1 : 1.2。 四、制备过程设计 1 取60mL0.5mo l／L 的CuSO4 溶液置于150mL 烧杯中, 再取72mL 0.5mo l ／L Na2CO3 溶液于另一个150mL 烧杯中。将两个贴有标签的烧杯同时放到50 ℃恒温水浴中加热, 几分钟后取出。 2 将两个烧杯取出, 将CuSO4 溶液倒入Na2CO 3 溶液中, 用玻璃棒搅拌, 静置, 待沉淀完全。减压抽滤，收集产品，并用少量冷水洗涤至洗涤液内不含SO42-为止（用Ba2+检验）。将所得产品烘干，称量，计算产率。 3 用蒸馏水洗涤沉淀数次, 直到沉淀中不含硫酸根离子为止(可取上层清液少许置于小试管中, 滴加几滴BaCl2 溶液, 观 察有无白色沉淀) , 抽滤。 4 将产品在烘箱中(100 ℃) 烘干, 待冷至室温后称量, 并计算产率。 五、本实验注意事项 1 反应温度不应超过100 ℃, 且要处于恒温; 2 沉淀要洗涤干净; 3 若反应后不能观察到暗绿色或淡蓝色沉淀, 可将反应物保持原样(不可将滤液滤去) 静置1 - 2 天, 再作观察; 4 反应过程中不可将Na2CO3 溶液到入CuSO4 溶液中。
实验一-乙酰水杨酸的合成
实验一-乙酰水杨酸的合成
实验一、乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成、鉴定与含量的测定 一、实验目的 (1) 学习O-酰化（酯化）单元反应的特点和基本知识。 (2) 了解阿司匹林的性质和工业制法，掌握O-酰化制备阿司匹林的实验方法。 (3) 掌握水杨酸酰化反应的原理及实验操作以及乙酰水杨酸的鉴定、提纯及含量测定的方法。 (4)了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振法在有机合成中的应用，掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。 (5) 进一步熟悉基础化学实验的重结晶及熔点测定等基本操作。 二、实验原理 乙酰水杨酸（acetyl Salicylic acid ），通常也称为阿司匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸，直到目前，阿司匹林仍然是一个广泛的具有解热镇痛作用的药物。水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应，当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸（即阿司匹林）；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通称为冬青油。本实验将进行前一个反应的试验。 反应式: COOH OH +(CH 3CO)2O H SO COOH OCCH 3 +CH 3COOH 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生酯化反应，生成少量的聚合酯: COOH OH n H +C O O O C O O C O O +H 2O 乙酰水杨酸能与NaHCO 3反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合酯不能溶于NaHCO 3，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。 可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与FeCl 3，形成深色配（络）合物，而阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与FeCl 3发生颜色反应，因而未作用
制取硫酸铜大晶体探究实验报告
制取硫酸铜大晶体实验探究报告 学校：广州大学附属中学 班级：初三（4）班 组员：丘子贞、郑康维、谢广俊 作品名称：《蓝色妖姬》
实验名称：制取硫酸铜大晶体实验探究 实验目的：①培养化学实验中的动手能力和简单分析能力 ②探究如何制取形状规则的硫酸铜大晶体 实验用品：250ml烧杯两个、碗、玻璃棒、医用纱布、小水盆、保鲜膜、棉线、头发、笔、小刀、小盒子、透明指甲油、五水硫酸铜（分析纯）试剂一瓶（500g/瓶） 前期实验记录（准备期）：
后期实验记录（培养期）：
①晶体表面突起的薄片状小晶体被轻易切除 ③打磨晶体后刀刃变浅红，现疑似铁锈的痕迹。 ④晶体继续按菱形轮廓慢慢生长。 晶体慢慢长大。到第7天时晶体长约4.5cm。 几天后晶体表面开始泛白，再具有光泽。 几天后晶体仍保持原有光泽。
实验结论： 硫酸铜晶体的形状是一定的，但是在实际培养过程中，由于实验设备有限和外界影响等各种因素，想要培养出完全规则的硫酸铜晶体非常困难。我们只能尽自己所能，培养出形状相对规则的硫酸铜晶体。 实际形成的晶体形状受多方面因素的影响。经过归纳总结，想要培养出形状相对规则的硫酸铜晶体，在操作过程中需要注意以下几点： ①尽量挑选形状完整的小晶体作为晶核； ②使用头发绑晶核； ③等待热饱和溶液完全冷却并进行过滤后再把晶核放入； ⑤在溶液析晶的过程中要意防震防尘； ⑥取出晶体后要及时清理晶体上的各种突起。 制取硫酸铜晶体是一个繁琐的过程，只有具有持之以恒的毅力和耐心的操作，才有可能培养出理想的晶体。 实验体会： Part1：做探究实验最重要的就是多做对比实验。在实验过程中，我们应多留意细微的现象，做好实验记录并进行简单分析。遇到不懂的问题要及时通过咨询老师、查阅资料等方法解决。只有具有格物致知的精神和勤于动手动脑的意识，我们才能在实践中逐步提高自己的动手能力和分析能力。 Part2：本次探究实验耗时近一个月，期间我们因经验不足、操作疏忽等因素，经历了数十次失败。但我们不抛弃不放弃、不断总结经验，最终取得了一定的实验成果。这次探究实验经历也让我们懂得了：任何的成功都需要科学的方法和不懈的坚持。 改进建议： ①着手做实验前应先查阅大量资料，多向有经验的前辈请教，以免在实验前期因经验 不足耗费大量时间； ②实验过程中应更加严格把控外界因素介入，以免影响晶体生长； ③实验过程中应更勤于拍照记录。 成果展示： 作品名称：蓝色妖姬
铜氨纤维
铜氨纤维 铜氨纤维（Cuprammonuium）是一种再生纤维素纤维，它是将棉短绒等天然纤维素原料溶解在氢氧化铜或碱性铜盐的浓氨溶液内，配成纺丝液，在凝固浴中铜氨纤维素分子化学物分解再生出纤维素，生成的水合纤维素经后加工即得到铜氨纤维。 铜氨纤维的截面呈圆形，无皮芯结构，纤维可承受高度拉伸，制得的单丝较细，一般在1.33dtex以下（1.2旦），可达0.44dtex（0。4旦）。所以面料手感柔软，光泽柔和，有真丝感。 铜氨纤维的吸湿性与黏胶纤维接近，其公定回潮率为11%，在一般大气条件下回潮率可达到12%--13%，在相同的染色条件下，铜氨纤维的染色亲和力较黏胶纤维大，上色较深。 铜氨纤维的干强与黏胶纤维接近，但湿强高于黏胶纤维，耐磨性也优于粘胶纤维。 由于纤维细软，光泽适宜，常用做高档丝织或针织物。其服用性能较优良，吸湿性好，极具悬垂感，服用性能近似于丝绸，符合环保服饰潮流。 铜氨纤维比较昂贵，具有会呼吸、清爽、抗静电、悬垂性佳四大功能，其最吸引人的特性为具吸湿、放湿性，属呼吸、清爽的纤维。铜氨纤维的用途与粘胶纤维大体一样，但铜氨纤维的单纤比粘胶纤维更细，其产品的服用性能极佳，性能近似于丝绸，极具悬垂感。加上其具有较好的抗静电的功能，即使在干燥的地区穿着仍然具有良好的触感，可避免产生闷热的不舒适感，这是使之成为一直受欢迎的内衣里布的重要原因，且至今仍然处于无可取代的地位。目前铜氨纤维已从里布推向面料，成为高级套装的最佳素材。作为面料它手感柔软，光泽柔和，符合环保服饰潮流，所以常用做高级织物原料，特别适用于与羊毛、合成纤维混纺或纯纺，做高档针织物，如做针织和机织内衣、女用袜子以及丝织缎绸女装衬衣、风衣、裤料、外套等。 目前在世界上有美国、英国、日本、德国、意大利等国家生产铜氨纤维产品。日本旭化成工业开发的一种铜氨纤维，该纤维素的铜氨络合物含均匀分散的电气石的铜氨纤维经葡萄糖处理而制成。该纤维增大活性电子的放出量，由身体细胞给予高活化作用。 我国江苏奥神集团有限责任公司以合资方式，在位于连云港的经济技术开发区引进国外具有先进技术水平的铜氨纤维生产线、设备及成套技术，投资4亿元。项目完成后将形成年生产能力3000吨/年铜氨纤维规模，计划销售额24000万元/年，实现利税8400万元/年。预计投资回报率为30%，投资回收年限为6年。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成 高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：阿司匹林为白色针状或板状结晶，~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液。 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入
30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： （mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率：/×100%=% 六、思考题： 1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？ 答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动，促进产品的生成。如果不加浓硫酸则会导致产率下降。 2、制备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是干燥的？
大学化学实验 五水硫酸铜的制备
实验二五水硫酸铜的制备 一．实验目的 1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。 二．实验原理 1.制备原理：Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2O CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 2.提纯原理： 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过
滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。
T/K273293313333353373 五水硫酸 23.132.044.661.883.8114.0 铜 硝酸铜83.5125.0163.0182.0208.0247.0 三．主要仪器与试剂 1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳，蒸发皿。 2 试剂Cu (s) 、H2SO4、HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L) 四．操作步骤
五．实验结果及分析 结果：1.上述得到的粗产品的重量为：5.30g 2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g 分析：1. Cu —CuSO4 —CuSO4·5H2O(s) 64 160 250 1.5g 3.75g 5.86g 产率= 5.30g/5.86g×100% = 90.4% 2.理论重结晶率为：(8 3. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2% 实际重结晶率为：2.39 / 5.30 * 100% = 45.1% (在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水) 六．讨论 ●：1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。 答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因此，每一种制备方法均有优缺点，请根据此思路考虑其他制备方法。同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂，只是酸根不同而已。
铜氨纤维
铜氨纤维/细旦涤纶混纺纱的生产实践 发布时间：2010/11/25 作者：河南豫北纺织有限公司朱世全发表评论 随着生活水平的不断提高，绿色纤维越来越受人们的关注，Tencel、Modal等纤维产品越来越多。一些开发商为满足消费“新、奇、特”的穿着心里，推出了铜氨短纤维。大家对铜氨长丝（bemberg）早已有认识，它是最好的里衬衫料，而铜氨短纤的使用却很少。铜氨纤维纱的湿态断裂强力较低，为了弥补这一缺陷，我们将铜氨短纤与细旦涤纶进行混纺，以达到取长补短的效果。我公司根据客户需求，开发生产了铜氨短纤/细旦涤纶70/3014.8tex混纺纱。用该纱线制做的织物服用性能优良，吸湿性好，并且具有丝绸般的感觉。 1、原料特性 铜氨纤维是再生纤维素在溶解装置内加入定量氢氧化铜溶液，再投入经撕碎的浆泊，进行搅拌溶解，再用软水稀释、过滤、脱泡后进行水法成形，进入硫酸浴而形成。其废弃物容易分解，符合生态环保要求。铜氨纤维与其他几种常用纤维的性能比较见表1 。 从表 1 可以看出，铜氨短纤的性能与真丝接近。铜氨纤维截面呈近似圆形，强度高，颜色洁白，光泽柔和悦目，手感柔软；表面多孔，没有皮层，所以有优越的染色性、吸湿性能；其体积质量较粘胶、真丝、涤纶等大，因此极具悬垂感；其回潮率较高，仅次与羊毛与粘胶，与真丝相等，而高与棉及其他化纤，因此吸湿效率高，使人们穿着更具有舒适感。 2、工艺流程（以机器型号表示） 铜氨纤维与细旦涤纶分别制条，然后在并条工序进行并合。 A002D→A006B→A036C→A092A→076C→A186F→FA302（三道）→A454→FA507→ESPERO-M 3、关键技术与工艺 3.1、清棉工艺 根据铜氨纤维整齐度好、杂质少等特点，我们采用了“少抓勤抓、多松轻打、早落少落”的工艺原则。减小尘棒间隔距，增大打手与尘棒间的隔距。由于铜氨纤维电阻率较高易产生静电导致粘卷，致使正卷率下降，为此我们主要采取以下措施：（1）改变打手型式，合理配
碱式碳酸铜制备
查看文章 实验二十一碱式碳酸铜的制备 2009-04-10 20:49 实验二十一碱式碳酸铜的制备 [实验目的] 通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应适合的温度条件，以培养独立设计实验的能力。 碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分，呈暗绿色或淡蓝绿色，加热至200o C 即分解，在水中的溶解度度很小，新制备的试样在沸水中很易分解。 思考题： 1. 哪些铜盐适合制取碱式碳酸铜？写出硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应的化学方程式。 2. 估计反应的条件，如反应的温度、反应物浓度及反应物配料比对反应产物是否有影响。 [实验药品] 由学生自行列出所需仪器、药品、材料之清单，经指导老师的同意，即可进行实验。 [实验内容] 一、反应物溶液配制 配制0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol·L-1的Na2CO3溶液各100mL。 二、制备反应条件的探求 1．CuSO4和Na2CO3溶液的合适配比 置于四支试管内均加入2.0 mL 0·5 mol.L-1 CuSO4溶液，再分别取0.5 mol·L-1 Na2CO3溶液1.6 mL、2.0 mL、2.4 mL及2.8 mL依次加入另外四支编号的试管中。将八支试管放在75o C水浴中。几分钟后，依次将CuSO4溶液分别倒入中，振荡试管，比较各试管中沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色，从中得出两种反应物溶液以何种比例混合为最佳。 思考题 1）各试管中沉淀的颜色为何会有差别？估计何种颜色产物的碱式碳酸含量最高？
2）若将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液，其结果是否会有所影响？ 2．反应温度的探求 在三支试管中，各加入2.0mL0.5mol·ml-1CuSO4溶液，另取三支试管，各加入由上述实验得到的合适用量的0.5mol·L-1Na2CO3溶液。从这两列试管中各取一支，将它们分别置于室温，50o C，100o C的恒温水浴中，数分钟后将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中，振荡并观察现象，由实验结果确定制备反应的合适温度。 思考题： 1）反应温度对本实验有何影响？ 2）反应在何种温度下进行会出现褐色产物？这种褐色物质是什么？ 三、碱式碳酸铜的准备 取60mL0.5moL·L-1CuSO4溶液，根据上面实验确定的反应物合适比例及适宜温度制取碱式碳酸铜。待沉淀完全后，用蒸馏水洗涤沉淀数次，直到沉淀中不含SO42-为止，吸干。 将所得产品在烘箱中于100o C烘干，待冷至室温后称量，并计算产物。 [实验习题] 制备碱式碳酸铜的几种方法 （1）由Na2CO3·10H2O跟CuSO4·5H2O反应制备 根据CuSO4跟Na2CO3反应的化学方程式 2CuSO4+2Na2CO3+H2O==Cu2(OH)2CO3↓+2Na2SO4+CO2↑进行计算，称取14gCuSO4·5H2O，16gNa2CO3·10H2O，用研钵分别研细后再混合研磨，此时即发生反应，有“磁磁”产生气泡的声音，而且混合物吸湿很厉害，很快成为“粘胶状”。将混合物迅速投入200mL沸水中，快速搅拌并撤离热源，有蓝绿色沉淀产生。抽滤，用水洗涤沉淀，至滤液中不含SO42-为止，取出沉淀，风干，得到蓝绿色晶体。该方法制得的晶体，它的主要成分是 Cu2(OH)2CO3，因反应产物与温度、溶液的酸碱性等有关，因而同时可能有蓝色的2CuCO3·Cu(OH)2、2CuCO3·3Cu(OH)2和2CuCO3·5Cu(OH)2等生成，使晶体带有蓝色。 如果把两种反应物分别研细后再混合（不研磨），采用同样的操作方法，也可得到蓝绿色晶体。 （2）由Na2CO3溶液跟CuSO4溶液反应制备 分别称取12.5gCuSO4·5H2O，14.3gNa2CO3·10H2O，各配成200mL溶液（溶液浓度为0.25mol·L-1）。在室温下，把Na2CO3溶液滴加到CuSO4溶液中，并搅拌，用红色石蕊试纸检验溶液至变蓝为止，得到蓝色沉淀。抽滤，用水洗沉淀，至滤液中不含SO42-为止，取出沉淀，风干，得到蓝色晶体。该晶体的主要成分为
实验六 阿司匹林的合成实验
12:47 装置好配有搅拌器、温度计及冷凝管的干燥三口烧瓶（250mL）。 12:49 三口烧瓶中加入10g水杨酸（白色晶体），28mL乙酸酐（无色液体，味道类似醋酸），再加浓磷酸（无色液体）3.6mL。 13:00 开始加热，液体飞速旋转 13:05 三口烧瓶温度升为60℃，通过控制加热套使其在60℃保持15分钟13:20 停止加热，冷却至室温 13:32 三口烧瓶壁有少量白色晶体开始析出。在搅拌状态下，往三口烧瓶中加入140 mL水，放在冷水浴中静置10分钟 13:41 放入冰水浴中静置20分钟，充分冷却，大量白色晶体析出，直至结晶完全。 14:08 抽滤，用冰水洗涤两次，抽干得到白色晶体。 14:28 将晶体放在250 mL烧杯中，加入70 mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到没有二氧化碳放出为止 14:45 真空过滤除去聚合物固体，少量土黄色滤渣。 14:54 将滤液放在250 mL烧杯中，慢慢滴入6mol/L盐酸溶液，搅拌 14:56 白色结晶析出后，继续滴加盐酸溶液调节pH值至1.5。 15:01 烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。 15:11 真空过滤收集产物，用少量冰水洗涤晶体，然后抽干。 15:25 取少许（约0.05g）粗产品放入2号试管中。 15:27 其余粗产品放入150mL烧杯中，加入40mL无水乙醇，缓慢加热（微热），搅拌，直至晶体溶解 15:31 再加入80mL水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，重结晶 15:48 待结晶完全，抽滤 15:57 滤饼用少量35%乙醇溶液洗涤，抽干后取少许（约0.05g）精产品放入3号试管中。并称好表面皿的质量为38.558g。 16:00 置于表面皿，放入烘箱烘干。 16:15 从烘箱取出，称重为46.334g 16:18 取少许（约0.05g）水杨酸放入1号试管中。在1、2、3三根试管中加入1mL乙醇，使化合物溶解。然后在每个试管中加入1滴5%三氯化铁溶液，观察结果 16:30 从烘箱取出，称重为46.084g 16:45 从烘箱取出，称重为45.966g 17:00 从烘箱取出，称重为46.948g(前后两次称量误差在0.05g)，计算产率。17:15 测定产品的熔点。 【结果】 45.948 - 38.558 = 7.390 g 1号水杨酸黑紫色 2号粗产品深黄色 3号精产品淡黄色 熔点131.1 ~ 131.5 【思考题】 1、制备阿司匹林时，为什么所用的容器要干燥？
铜氨纤维
铜氨纤维 1.概述 铜氨纤维属于纤维素纤维，其生产过程是：将松散的纤维素溶解在氢氧化铜或碱性铜盐的浓氨溶液中，配成纺丝溶液；经过过滤和脱泡后，在水或稀碱溶液的纺丝浴中凝固成形，再在含2—3%硫酸溶液的第二浴液中使铜氨纤维素分子化合物发生分解而再生出纤维素。生成的水合纤维素纤维经水洗涤，再用稀酸液处理除去铜的残迹，此后再经洗涤上油并干燥。? 2.主要生产国家美国、英国、日本、德国、意大利等 3.用途 铜氨纤维比较昂贵，其用途与粘胶纤维大体一样，但铜氨纤维的单纤比粘胶纤维更细，触感柔软，光泽适宜，所以常用做高级织物原料，特别适用于与羊毛、合成纤维混纺或纯纺，做针织和机织内衣、女用袜子以及美丽的缎绸。 4.规格质量 铜氨纤维分为长丝和短纤维两种，一般为1.2D以下，在特殊情况下甚至可以制成单丝条0.4D的纤维 5.性能指标 (1)主要性能：铜氨纤维的性能在许多方面与粘胶纤维相似，特别是用碱法成形的长、短纤维，几乎和粘胶纤维完全一样。但用水法成形时，由于采用了粘度高、纤维素聚合度高的溶液，所以它的断裂强度也较粘胶纤维要高，一般干态下断裂强度为2.3—2.4g/D，湿态下断裂强度为1.2—1.3g/D。水法成形的纤维结构均匀，表层没有定向层圈，因此在同样的染色条件下，染色亲和力较大，上色较深。 铜氨纤维容易燃烧，在80℃就枯焦。能被热稀酸及冷浓酸溶解，遇稀碱液轻微受损，遇强碱引起膨化及强度的损失，最后溶解。铜氨纤维不溶于有机溶剂，溶于铜氨溶液。 铜铵粘胶原料为棉花中棉籽的短绒毛所提炼而来，由于每年可由棉花提炼，因此，不会造成森林砍伐的破坏，是一种对人类、地球生态环境最温和的纤维。铜铵粘胶为100％纤维素纤维，因为没有使用化学原料之原故，易受土壤及水中细菌分解，不会破坏自然环境。此外就算燃烧也不会有毒性气体出现，是迎合当今环保趋势的“绿色纺品”。 该纤维因在制造过程中以铵及氢氧化铜处理故名为铜铵粘胶(AsahiBemberg）。Asahibemberg主要原料为棉籽绒，用开棉机打开后浸泡苛性钠溶液中，用高温蒸煮、水洗、漂白后就成精制棉绒，再加入铵及氢氧化铜溶解搅拌就成粘性原液，原液由纺丝板的孔在温水中挤压成纤维状，由硫酸进行再生后进行纺丝。目前日本旭化成公司（Asahi）是全球唯一生产铜铵粘胶纤维的厂家，在日本市场AsahiBemberg早已是高级西装及套装必备的内里布素材，原因是铜铵粘胶具有很好的吸湿放湿效果，与皮肤接触的感觉柔嫩细致。加上具有抗静电的功能存在，即使在干燥的地区穿着仍然具有良好的触感，可避免产生闷热的不舒适感，此项优异特性一直是Bemberg铜铵粘胶纤维成为内里布的常胜军，至今仍然处于无可取代的地位。除此之外，Bemberg已从里布推向面料，成为高级套装的最佳素材。Bemberg铜铵粘胶纤维具有会呼吸、清爽、抗
实验二十一 碱式碳酸铜的制备
实验二十一碱式碳酸铜的制备 [实验目的] 通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应适合的温度条件，以培养独立设计实验的能力。 碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分，呈暗绿色或淡蓝绿色，加热至200o C 即分解，在水中的溶解度度很小，新制备的试样在沸水中很易分解。 思考题： 1. 哪些铜盐适合制取碱式碳酸铜？写出硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应的化学方程式。 2. 估计反应的条件，如反应的温度、反应物浓度及反应物配料比对反应产物是否有影响。 [实验药品] 由学生自行列出所需仪器、药品、材料之清单，经指导老师的同意，即可进行实验。 [实验内容] 一、反应物溶液配制 配制0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol·L-1的Na2CO3溶液各100mL。 二、制备反应条件的探求 1．CuSO4和Na2CO3溶液的合适配比 置于四支试管内均加入2.0 mL 0·5 mol.L-1 CuSO4溶液，再分别取0.5 mol·L-1 Na2CO3溶液1.6 mL、2.0 mL、2.4 mL及2.8 mL依次加入另外四支编号的试管中。将八支试管放在75o C水浴中。几分钟后，依次将CuSO4溶液分别倒入中，振荡试管，比较各试管中沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色，从中得出两种反应物溶液以何种比例混合为最佳。 思考题 1）各试管中沉淀的颜色为何会有差别？估计何种颜色产物的碱式碳酸含量最高？ 2）若将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液，其结果是否会有所影响？
2．反应温度的探求 在三支试管中，各加入2.0mL0.5mol·ml-1CuSO4溶液，另取三支试管，各加入由上述实验得到的合适用量的0.5mol·L-1Na2CO3溶液。从这两列试管中各取一支，将它们分别置于室温，50o C，100o C的恒温水浴中，数分钟后将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中，振荡并观察现象，由实验结果确定制备反应的合适温度。 思考题： 1）反应温度对本实验有何影响？ 2）反应在何种温度下进行会出现褐色产物？这种褐色物质是什么？ 三、碱式碳酸铜的准备 取60mL0.5moL·L-1CuSO4溶液，根据上面实验确定的反应物合适比例及适宜温度制取碱式碳酸铜。待沉淀完全后，用蒸馏水洗涤沉淀数次，直到沉淀中不含SO42-为止，吸干。 将所得产品在烘箱中于100o C烘干，待冷至室温后称量，并计算产物。[实验习题] 制备碱式碳酸铜的几种方法 （1）由Na2CO3·10H2O跟CuSO4·5H2O反应制备 根据CuSO4跟Na2CO3反应的化学方程式 2CuSO4+2Na2CO3+H2O==Cu2(OH)2CO3↓+2Na2SO4+CO2↑进行计算，称取 14gCuSO4·5H2O，16gNa2CO3·10H2O，用研钵分别研细后再混合研磨，此时即发生反应，有“磁磁”产生气泡的声音，而且混合物吸湿很厉害，很快成为“粘胶状”。将混合物迅速投入200mL沸水中，快速搅拌并撤离热源，有蓝绿色沉淀产生。抽滤，用水洗涤沉淀，至滤液中不含SO42-为止，取出沉淀，风干，得到蓝绿色晶体。该方法制得的晶体，它的主要成分是 Cu2(OH)2CO3，因反应产物与温度、溶液的酸碱性等有关，因而同时可能有蓝色的2CuCO3·Cu(OH)2、2CuCO3·3Cu(OH)2和2CuCO3·5Cu(OH)2等生成，使晶体带有蓝色。 如果把两种反应物分别研细后再混合（不研磨），采用同样的操作方法，也可得到蓝绿色晶体。 （2）由Na2CO3溶液跟CuSO4溶液反应制备 分别称取12.5gCuSO4·5H2O，14.3gNa2CO3·10H2O，各配成200mL溶液（溶液浓度为0.25mol·L-1）。在室温下，把Na2CO3溶液滴加到CuSO4溶液中，并搅拌，用红色石蕊试纸检验溶液至变蓝为止，得到蓝色沉淀。抽滤，用水洗沉淀，至滤液中不含SO42-为止，取出沉淀，风干，得到蓝色晶体。该晶体的主要成分为5CuO·2CO2。如果使沉淀与Na2CO3的饱和溶液接触数日，沉淀将转变为