水样中镉的测定原理是

镉的测定原理常采用电化学法或光谱法。

电化学法是利用电化学技术测定水样中镉离子的浓度。一种常用的电化学方法是阳极溶出伏安法(AAS)，通过在阳极上溶出镉离子并在伏安图上测量电流来确定镉离子浓度。

光谱法主要有原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)。原子吸收光谱法通过测量目标元素吸收特定波长的电磁辐射来测定镉离子浓度。原子荧光光谱法则通过测量镉离子发射荧光的强度来判断镉离子浓度。

以上方法都需要在样品中进行前处理，如浓缩、酸化、萃取等，以提高镉离子的测定灵敏度和准确性。

实验二十四原子吸收光谱法测定水中镉

实验二十四原子吸收光谱法测定水中镉一﹑实验目的 1．学习原子吸收光谱仪的正确使用方法。 2.掌握原子吸收光谱法定量分析测定的方法。二﹑实验原理在使用锐线光源及在低浓度的条件下，样品蒸气中待测元素的基态原子对共振线的吸收遵循朗伯－比耳定律： 00 KLN I I A t == 式中：A —吸光度； I 0—入射光强； I t —经样品蒸气中待测元素基态原子吸收后剩余光强(即透过光强)； K —吸收系数； L —原子蒸气的厚度(即光程长)； N 0—基态原子密度。当试样原子化，火焰绝对温度低于３万K 时，可以认为原子蒸气中的数目实际上接近原子总数，在实验条件一定时，原子总数与样品中待测元素浓度C 之间有恒定的正比例关系，因此 C K A '= 式中K’是和K 、L 等有关的常数，这就是原子吸收光谱法定量分析的依据，而定量分析测定的方法主要有标准曲线法和标准加入法。三﹑仪器 1. 原子吸收光谱仪 2. 乙炔气体钢瓶和空气压缩机 3. 镉元素空心阴极灯 4. 容量瓶(或比色管、具塞试管)，刻度移液管四﹑试剂 1.高纯金属镉(99.999%) 2.HNO 3(优级) 3.1%HNO 3

4.镉标准储备溶液：称取0.5000克高纯镉于小烧杯中，以HNO 溶解至完全， 3 然后用去离子水稀释定容至500mL，此溶液含镉1mg/mL。 5.镉标准使用液：稀释定容后。 ⑴移取5.00mL镉标准储备液于50mL容量瓶中，用1%HNO 3 ⑵准确移取定容后溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用1%HNO 稀释定容后， 3 摇匀。此溶液含镉5ug/mL。五﹑样品定量分析测定 1.标准系列溶液配制：取6只洁净的25mL容量瓶，依次准确移入0.00，稀释定容，摇匀。 0.50，1.00，2.00，4.00，5.00mL镉标准使用液，以1%HNO 3 2.标准曲线绘制：设定仪器参数后，将标准系列溶液由稀到浓依次喷入空气－乙炔火焰中测定吸光度Ａ；在正确扣除空白值的基础上，以吸光度Ａ对标准系列溶液Ｃ做图，绘制一条通过原点的标准曲线。 3.样品中镉的定量测定：量取已经消化处理过的水样约100mL于一比色管 )及水样的吸光度。根据扣除空白溶液中。按五.2相同条件测定空白溶液(1%HNO 3 吸光度后的样品吸光度在标准曲线上查出样品中镉的含量。六﹑数据记录与处理 1.数据记录表 2.附自行绘制的标准曲线七﹑思考题 1.原子吸收光谱仪主要包括哪几部分，各部分的功用是什么？ 2.原子吸收光谱法定量分析测定的依据？ 3.实验中配制标准系列溶液的原因是什么？ 4.实验中测定空白溶液的吸光度有何意义？

大米中重金属含量测定

大米中重金属（镉）含量测定方案 ——常州工程职业技术学院工分0911陈俊海一、实验原理：试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4一甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。二、实验试剂及仪器： 4一甲基戊酮-2( MIBK，又名甲基异丁酮)，磷酸(1+10), 盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL, 盐酸(5+7)量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL, 混合酸:硝酸与高氯酸按3+1混合。硫酸(1+1), 碘化钾溶液(250g/L)，脱脂棉，原子吸收分光光度计。镉标准溶液:准确称取1.0000 g 金属镉(99.99%)，溶于20mL盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0 mg镉。镉标准使用液:吸取10.0 mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.20 μg镉。三、试样处理（三种方法取一）：干法灰化:称取1.00 g -5.00 g (根据镉含量而定)试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1 mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全。放冷，用硝酸(0.5 mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。过硫酸铵灰化法:称取1.00g -5.00g 试样于瓷坩埚中，加2mL-4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g -3.00 g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20 min，冷却，加2mL-3mL 硝酸(1.0 mol/L)，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。湿式消解法:称取试样1.00g -5.00g 于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10m L混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。

镉的测定

1主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中镉的测定方法。本标准适用于各类食品中镉的测定。最低检出浓度：石墨炉原子化法为0.1μg/kg；火焰原子化法为5.0μg/kg；比色法为50μg/kg。第一篇石墨炉原子吸收光谱法(第一法) 2原理样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 3试剂分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×10⁵Ω以上)，所使用的化学试剂均为优级纯以 3.1硝酸。 3.2硫酸。 3.3过氧化氢(30%)。 3.4高氯酸。 3.5硝酸(1＋1)：取50mL硝酸，慢慢加入50mL水中。 3.6硝酸(0.5mol/L)：取 3.2mL硝酸，加入50mL水中，稀释至100mL。 3.7盐酸(1+1)：取50mL盐酸，慢慢加入50mL水中。 3.8磷酸铵溶液(20g/L)：称取 2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至

100mL。 3.9混合酸：硝酸十高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 3.10镉标准储备液：准确称取 1.000g金属镉(99.99%)，分次加20mL盐酸(1＋1)溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混均。此溶液每毫升含1.0mg镉。 3.11镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含100.0ng 镉的标准使用液。 4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。 4.1原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。 4.2马弗炉。 4.3恒温干燥箱。 4.4瓷坩埚。 4.5压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 4.6可调式电热板、可调式电炉。 5分析步骤 5.1样品预处理 5.1.1在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。 5.1.2粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉

实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉一、实验目的 1：熟悉溶出伏安法的基本原理。学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。 2：掌握LK1100电化学分析仪的操作方法。二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。 1 电解富集（-1.0V, 富集时间t, 工作电极的表面积s,搅拌器的速度V） Cd 2++ 2e- + Hg = Cd(Hg) 2 溶出测定（-1.0v→-0.2v）本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。在KCl支持电解质中，当电极电位控制为-1.0v时,Cd2+在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.2v时，可得到清晰的溶出电流峰。镉的波峰电位约为-0.6v左右。

三、仪器和试剂 1：LK1100 电化学分析仪，天津兰力科 2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。 3：10ugmL-1镉离子标准溶液、 4：1mol/L KCl溶液 5：10-3mol/L Hgcl2 四、实验步骤 1：配制试液：移取水样25.00ml置于100ml烧杯中，分别加入1mol/LKCl溶液5ml，10-3mol/L Hgcl2溶液5ml,少许Na2SO3（s）。2：将未添加Cd2+标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入处理好的电极系统。 3：打开仪器预热20分钟，打开电脑，打开LK1100电化学分析仪操作界面。 4：选择方法，溶出伏安法→差分脉冲溶出伏安法 5：设置参数， 6：实施实验：（1）用标准加入法测定水样两次，量出hx1和 hx2 , 计算hx的平均值（2）加入Cd 2+标准溶液10ug mL-1 200uL 同样测定两次, 量出H1和 H2,计算H的平均值. 五、数据处理 1：列表记录所测定的实验结果。

石墨炉原子吸收法的测定镉

石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅 1.方法原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。 2.干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。此外,也可使用基体改良剂。测铜时,20μl水样加入40%硝酸铵溶液10μl;测铅时,20μl水样加入15% 钼酸铵溶液10μl;测镉时,20μl水样加入5%磷酸钠溶液10μl。以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。 3.方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。测定浓度范围与仪器的特性有关,表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。 4.仪器

原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。表3-4-23 分析线波长和适用浓度范镉 228.8 0.1~2 铜 324.7 1~50 铅 283.3 1~5 5.试剂 ①硝酸,优级纯。 ②硝酸(1+1),0.2%。 ③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。 ④硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml(1+1)硝酸,用水定容至500ml,则含Pd10μg/ml。 ⑤金属标准贮备溶液:见本节方法(一)。 ⑥混合标准溶液:由标准贮备溶液稀释配制,用0.2%硝酸进行稀释。制成的溶液每毫升含镉、铜、铅0,0.1, 0.2,0.4,1.0,2.0μg,含基体改进剂钯1μg的标准系列。 6.步骤 (1)试样的预处理

水中铅和镉的含量测定及处理方法

水中铅和镉的含量测定及处理方法摘要：社会的发展离不开化学，化学科学的快速发展，加快了社会发展的速度。随着经济和科学的发展,人们越来越关注环境和自身健康问题。铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不可逆转性和隐蔽性,严重危及人和动物的健康甚至生命。本文通过介绍水环境化学分析了环境问题的成因及对人类的危害，简要介绍解决环境问题的化学方法，以及日常生产、生活中保护环境的措施。关键词：水样;铅;镉; 1.样品前处理目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。 1.1 干灰化法干灰化法是传统的样品处理方法之一。准确称取样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化8~10 h至样品呈灰白状,冷却,用稀酸溶解灰分。曾报道用此法对食品和饲料样品进行处理,测定样品中所含的铅、镉,获得满意的结果。试验了食用植物魔芋粉末的不同消化方法,发现马弗炉干法灰化导致低熔点镉的损失且由于温度在炉体中的分布不均衡,容易导致部分样品灰化不完全(坩埚内有黑色灰化残留物),建议测定铅、镉时以湿法消解为好。 1.2酸消解法酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。所用的酸以盐酸、硝酸、高氯酸为主,其它还有氢氟酸和过氧化氢等。由于此法具有操作方便、设备简单、价格便宜等优点。 1.3 微波消解法微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。通常用来加热的频率是2450±50 MHz,波长12.24cm,震荡频率为每秒24.5亿次，其原理是利用微波对溶液中分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间进行重新分配，在电磁场中重新快速定向排列,该过程可产生分子间强烈碰撞和相互摩擦,溶液很快达到沸点,同时微波使酸的离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化为热能。在加压的条件下,酸的氧化反应速率增加,使样品迅速溶解,对于有机物含量不是很高的样品一般20 min可消解一个样品。微波消解法采用TFM材质的内罐及PEEK材质的外罐密封的结构在高温高压下对样品进行消化,即样品在密闭容器中在较高压力、温度、强酸和氧化剂作用下通过微波加热使样品高效快速消解。此方法具有样品消解快,试剂消耗少,空白

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，适用于测定食品中微量的重金属元素。铅、镉和铬是常见的食品中的重金属污染元素，其对人体健康有害，因此需要对其进行监测和分析。石墨炉原子吸收光谱法的原理是利用原子在特定波长下对光的吸收来定量测定溶液中的目标元素。其分析步骤主要包括样品的预处理、仪器的调试和校准、样品的加热和原子吸收测量。样品的预处理是为了提取出铅、镉和铬等金属元素，常用的方法有酸溶解、微波消解和溶剂萃取等。以酸溶解为例，可以将食品样品加入适量的酸中，经过搅拌和加热使其完全溶解，得到含有目标元素的溶液。仪器的调试和校准是确保仪器能正常工作并准确测定目标元素。需要调整石墨炉的温度程序、气体流速和电流等参数，并使用标准溶液进行校准。标准溶液的浓度应覆盖待测样品中铅、镉和铬的浓度范围，通常可以选择多个浓度分别进行校准，以得到浓度与吸光度之间的标准曲线。然后，样品的加热和原子吸收测量是进行实际分析的步骤。将预处理得到的样品溶液加入石墨炉中，通过升温程序使样品发生干燥、焙烧和原子化过程，使得目标元素以原子形式进入气相，然后在特定波长下进行吸收测量。根据标准曲线和待测样品的吸光度，可以通过插值或外推得到样品中铅、镉和铬的浓度。为了提高测定的准确性，通常会进行多次测量并取平均值，同时进行空白试验和添加标准品验证结果的可靠性。石墨炉原子吸收光谱法是一种准确、灵敏和可靠的方法，常用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。其操作简便，但需要注意样品的预处理和仪器的调试和校准等步骤，以确保结果的准确性和可靠性。

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法

水是我们生活中不可或缺的重要资源，而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。其中，铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。本文将以原子吸收分光光度法为切入点，深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前，首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。通过将待测样品转化为气态原子或原子离子，然后使其通过特定波长的光束，测定其吸收能力，从而得出目标元素的含量。二、水质中铜、锌、铅、镉的测定 1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素，但过量的铜含量对人体和环境都有害。原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量，为环境保护和健康管理提供重要数据支持。 2. 锌的测定和铜一样，锌也是人体和环境中必需的微量元素，但其过量含量同样会危害健康。通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测，帮助制定合理的水质控制措施。

3. 铅的测定铅是一种典型的污染物，其存在对人体健康造成严重威胁。利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析，为环境监测和治理提供强大的技术支持。 4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素，存在偶然性污染和长期积累的风险。原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定，为及时发现和控制水质污染提供技术手段。三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容，更是保障公众健康和生态安全的重要基础。铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定，可以及时发现水质污染问题，制定有效治理措施，保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术，为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。水质中铜、锌、铅、镉等重金属元素的测定是当前环境保护和公共卫

石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)

石墨炉原子吸收光谱法（废水中镉的测定方法) 宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102 摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。关键词：镉中毒，食品，废水 Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination) Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDa Abstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported. Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste 引言：镉为银白色软金属，富有延展性。镉中毒(cadmium poisoning)主要由吸入镉烟尘或镉化含物粉尘引起。一次大量吸入可引起急性肺炎和肺水肿；慢性中毒可致肺纤维化和肾脏病变。痛痛病也是一种慢性锖中毒。由长期摄食被硫酸镉污染的水源中生物或饮食污染的水造成。镉冶炼、喷镀，焊接、切割和浇铸轴承表面、核反应堆的镉棒或覆盖镉的石墨棒作为中子吸收剂，镉蓄电池和其池镉化合物制造的作业工人接触镉。镉不是人体的必需元素。人体内的镉是出生后从外界环境中吸取的﹐主要通过食物﹑水和空气而进入体内蓄积下来。镉和镉化合物引起的中毒。有急性﹑慢性中毒之分。吸入含镉气体可致呼吸道症状﹐经口摄入镉可致肝﹑肾症状。 1.实验原理

原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉

原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素，其测定结果精确度高，得到了广泛的应用。本文采用原子吸收分光光度法，对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定，为有关需要提供参考。标签：原子吸收分光光度法；重金属；测定 0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进，水体污染问题日益突出，其中，重金属污染尤为严重。水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害，对其进行测定，为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。基于此，笔者进行了相关介绍。 1 铜、锌测定试验部分 1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 1.2 主要试剂及仪器试剂：硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；1%硝酸溶液；1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液（环境保护部标准样品研究所生产）。仪器：电热板；AA6880原子吸收分光光度计，岛津企业管理（中国）有限公司生产；原子吸收分光光度计相应辅助设备。 1.3 试验过程 1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，在电热板上加热消解（样品不沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右。如果消解不完全，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL 左右。取下冷却，加水溶解残渣，转移至25mL的容量瓶中，用水稀释至标线。取1%硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 1.3.2 校準曲线的配制

生活饮用水重金属应用解决方案

生活饮用水重金属应用解决方案饮用水中金属指标的检测方法有分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、原子吸收分光光度法、氰化物原子荧光法、催化示波及谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等等，根据自身实验室情况选择适宜的方法和仪器设备进行测定。一、分光光度法： 1、铬天青s分光光度法：铬天青s分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。在pH6.7〜7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铭天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。所用设备、耗材：具塞比色管、酸度计、分光光度计 2、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法：本法适用于生活饮用水及其水源水中铜的测定。在pH 9〜11的氨溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应，生成棕黄色络合物，用四氯化碳或三氯甲烷萃取后比色定量。 3、：双乙醛草酰二腙分光光度法：本法适用于生活饮用水及其水源水中铜的测定。在pH 9的条件下,铜离子(Cu2+ )与双环己酮草酰二腙及乙醛反应，生成双乙醛草酰二腙螯合物, 比色定量。所用设备、耗材：具塞比色管、分光光度计 4、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法：本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。水中铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶在pH 5. 2〜6. 8范围内形成玫瑰红色三元络合物，可比色定量。所用设备、耗材：具塞比色管、电热恒温水浴、分光光度计 5、锌试剂—环己酮分光光度法：本法适用于生活饮用水及其水源水中锌的测定。锌与锌试剂在pH9.0条件下生成蓝色络合物。其他重金属也能与锌试剂生成有色络合物，加入氰化物可络合锌及其他重金属，但加入环己酮能使锌有选择性地从氰络合物中游离出来，并与锌试剂发生显色反应。所用设备、耗材：具塞比色管、分光光度计

离子色谱法测定水样中金属离子的方法原理及流程

离子色谱法测定水样中金属离子的方法原理及流程一、超声辅助浊点萃取(UA-CPE)结合火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅和镉的研究以混合表面活性剂NP-7和NP-9为萃取剂的浊点萃取法对环境水样中的痕量铅和镉进行萃取富集,所得的浊点萃取最优条件为： pH5.0,10μg/mLAPDC,0.5%(v/v)的混合表面活性剂,平衡温度55℃,平衡时间25min,3000rpm离心5min。Cu和Pb的富集倍数分别为57和63,检测限为0.5μg/L和0.28μg/L,在10-500μg/L范围内线性良好。方法的回收率为96.9%-100.4%,相对标准偏差RSD为2.6%-3.4%。通过超声辅助手段,缩短了分相时间,提高了萃取效率。二、超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)结合火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量重金属的研究以非离子表面活性剂TritonX-114代替常规的有机溶剂作为分散剂、CC14作为萃取剂的分散液液微萃取技术对环境水样中的铜、镍、铅、镉四种重金属离子进行萃取富集,所得的分散液液微萃取最优条件为： pH8.0,10μg/mLTAN,500pLTritonX-114(1%),100μLCCl4,超声时间 10min,3000rpm离心5min。Cu、Ni、Pb、Cd的富集倍数分别为105、66、28、106,检测限分别为0.4μg/L、0.45μg/L、0.5pg/L、0.4pg/L,线性范围在10-1000μg/L以内。方法的回收率在93%以上,相对标准偏差RSD为 2.6%-4.1%。通过超声辅助手段,增强了分散效果,提高了萃取效率。三、希夫碱合成及超分子溶剂萃取结合火焰原子吸收光谱法测定痕量铜和铅的研究

原子吸收光谱法测定铅、镉

原子吸收光谱法测定铅、镉土壤和农产品中的铅和镉元素采纳石墨炉原子汲取分光光度法举行检测；水中铅和镉元素采纳火焰原子汲取分光光度法举行检测。 1.土壤中铅、镉的测定 (1)测定依据。GB/T17141。 (2)测定原理。采纳---高氯酸全分解的办法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素所有进入试液中。然后将试液注入石墨炉中，经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去。同时，在原子化阶段的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，并对空心阴极灯放射的特征光谱产生挑选性汲取。在挑选的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、镉的吸光度。 (3)测定步骤。称取0.2～0.5g试样于50mL 坩锅中，用水潮湿后加入10ml盐酸，低温加热使样品初步分解，蒸至约3ml取下稍冷，加入5mL硝酸、5mL氢氟酸和3ml高氯酸，中温加热，1h后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应常常摇动坩锅。加热至冒白烟使高氯酸分解，视消解状况再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解步骤，至坩锅内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩锅内壁，洗液转移至25mL容量瓶定容待测。测试过程中用水代替试样，制备全程序空白溶液，并按与试样相同的步骤举行测定。每批样品起码制备2个以上空白溶液。 (4)仪器参数。见表3-13。表3-13 仪器参考条件 2.食品中铅的测定 (1)测定依据。GB5009.12。 (2)测定原理。试样经灰化或酸消解后，注入原子汲取分光光度计石墨炉中，电热原子化后汲取283.3nm共振线，在一定浓度范围，其汲取值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 (3)测定步骤。压力消解罐消解法：称取1～2g试样(精确到0.001g，干样、含脂肪高的式样 1g，鲜样 2g，或按压力消解罐用法解释书称取试样) 于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢大衣，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后式样的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量第1页共2页

废水中镉离子的检验

一：镉离子的发现与应用镉位于周期表中第五周期，第二副族（如图一所示）。图一镉（gé），CADMIUM，源自kadmia，“泥土”的意思，1817年发现。1817年，德国的斯特罗迈厄，从不纯的氧化锌中分离出褐色粉，使它与木炭共热，制得镉。首先发现镉的是德国哥廷根大学化学和医药学教授斯特罗迈尔。他兼任政府委托的药商视察专员。正是他在视察药商的过程中，观察到含锌药物中出现的问题，促使他在1817年发现了镉。由于发现的新金属存在于锌中，就以含锌的矿石菱锌矿的名称Calamine 命名它为Cadmium，元素符号定为Cd。Cd和锌一同存在于自然界中。它是一种吸收中子的优良金属，制成棒条可在原子反应炉内减缓核子连锁反应速率，而且在锌-镉电池中颇为有用。它的鲜明的硫化物所制成的镉黄颜料，广受艺术家的欢迎。镉作为合金组土元能配成很多合金，如含镉0.5％～1.0％的硬铜合金，有较高的抗拉强度和耐磨性。镉（98.65％）镍（1.35％）合金是飞机发动机的轴承材料。很多低熔点合金中含有镉，著名的伍德易熔合金中含有镉达12.5％。镍—镉和银—镉电池具有体积小、容量大等优点。镉具有较大的热中子俘获截面,因此含银（80％）铟（15％）镉（5％）的合金可作原子反应堆的控制棒。镉的化合物曾广泛用于制造颜料、塑料稳定剂、荧光粉等。镉还用于钢件镀层防腐，但因其毒性大，这项用途有减缩趋势。用于电底、制造合金等；并可做成原子反应堆中的中子吸收棒。镉氧化电位高，故可用作铁、钢、铜之保护膜，广用于电镀上，并用于充电电池、电视映像管、黄色颜料

及作为塑料之安定剂。镉化合物可用于杀虫剂、杀菌剂、颜料、油漆等之制造业。以上两段整合为一段二：镉的生物毒性与污染来源镉的毒性较大，被镉污染的空气和食物对人体危害严重，日本因镉中毒曾出现“痛痛病”。镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。还可导致骨质疏松和软化。图二（含镉物质标识如图二）不必要此图环境工程领域中的镉绝大多数淡水的含镉量低于1微克/升，海水中镉的平均溶度为0.15微克/升。镉的主要污染源是电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的废水。(突出扩展) 三：铬离子检验常用的方法镉离子的分析方法有很多种，国标法（GB5009.15---2003)中有：石墨炉原子吸收光谱法；院子吸收分光光度法；比色法；原子荧光法。此外还可以采用电化学方法测定镉离子含量，所谓电化学方法，即通过测量组成的电化学电池待测物溶液所产生的一些电特性而进行的分析(不要解释)，其中又以伏安法和极谱法最为常用。通过几年来对镉离子检验发展，本文会做出详细的总结。 1、原子吸收光谱法：原子吸收光谱仪是基于原子吸收分光光度法（原子吸收光谱法）而进行分析的一种常用的分析仪器。原子吸收光谱仪具有选择性好，光谱干扰小；检出限低，灵敏度高；应用范围广等特点。而按原子化系统采用的原子化技术的不同，可将原子吸收分光光度计主要分为：火焰原子吸收分光光度计和石墨炉原子吸收分光光度计两种。1、1、火焰原子吸收分光光度计火焰原子吸收分光光度计是利用火焰原子化法技术来将待测元素原子化的原子吸收分光光度计，这种仪器具有仪器相对简单、分析快速，对大多数元素都有较高的灵敏度和较低的检出限，应用范围广等有点；但其缺点是原子化效率低（仅有10%），

分光光度法测定工业废水中镉的含量

分光光度法测定工业废水中镉的含量在工业废水的检测中，镉作为有毒的重金属元素是较为重要的指标之一。本文选用了分光光度法来测定工业废水中镉含量，详细介绍了对实验的仪器与试剂、以及方法，并对实验结果作了深入的论述和讨论。结果表明：该方法简便，成本低，检测结果准确，可用于工业废水中镉的测定。标签：镉；分光光度法；影响；测定引言镉（Cd）属于锌族元素，是继汞、铅之后污染环境、威胁人类健康的第三种元素，因此检测废水中镉的含量具有重要的意义。目前国内测定废水中镉的方法主要有分光光度法、火焰及原子吸收光谱法等。其中分光光度法在测定水样镉含量的应用中十分广泛。为此，本文研究了分光光度法测定工业废水镉含量的实验，分别考虑了酸度、显色剂用量、显色时间、温度等条件对测定结果的影响；并确定了分光光度法测定镉含量的最佳条件，测定出了标准曲线及加标回收率。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 1.1.1 主要仪器分光光度计：725型。电子天平：CP224C型，感量为0.1mg。 pH计：雷磁PHS-3C型。 1.1.2 试剂 Cd标准贮备液：1.0g/L，用电子天平准确称取0.9272g硫酸Cd2+溶于水中，用水定容至500mL容量瓶刻度线，摇匀。 Cd标准溶液：1.00μg/mL，吸取1.00mL铁标准贮备液，移入容量瓶中，用纯水定容至1000mL，此溶液使用时现配。碘化钾溶液：0.5g/L。罗丹明B溶液：0.2g/L。聚乙烯醇溶液：0.5g/L。

H2SO4溶液：0.5mol/L。实验所用废水为模拟废水样品，Cd2+含量为0.5～1μg/mL。实验所用试剂均为分析纯。实验用水为二级水。 1.2 实验方法在室温下，于50mL容量瓶中，加入含Cd2+废水5mL，H2SO4溶液5.0mL，聚乙烯醇溶液2.0mL，罗丹明B溶液2.8mL，碘化钾溶液6.0mL，混合摇匀，用去离水稀释到刻度线。溶液放置50min，以试剂空白作参比液，用1cm比色皿，在最大吸收波长555nm处测定吸光度。 2 实验结果与讨论 2.1 生成三元络合物测定条件实验 2.1.1 最大吸收波长的选择按照1.2实验方法配制溶液，三元络合物曲线、二元络合物曲线未加入罗丹明B。在波长470～600nm每隔10nm測定1次吸光度。吸收光谱如图1所示。由图1可知，生成三元络合物的最大吸收峰在555nm处，所以选择测定波长为555nm。 2.1.2 酸度对测定结果的影响按照1.2实验方法，加入1～8mL不同量的H2SO4溶液，改变溶液的pH值，在最大吸收波长555nm处测定吸光度值。酸度对吸光度的影响如图2所示。由图2可知，当0.5mol/LH2SO4溶液用量为5mL时，吸光度达到最大值，再继续增加其用量时，吸光度变化不大，所以选择0.5mol/LH2SO4溶液的用量为5mL。

水样中各种重金属的测定

水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326）本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。仪器：原子吸收分光光度计试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。步骤（1）样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的

金属浓度。表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。表2 混合标准使用溶液体积（ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；

水样中镉的测定

水样中镉的测定 1、方法原理将水样过滤或经消解的水样直接吸入火焰或注入石墨炉，火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。 2、试剂 2。1试验所用水均需二次蒸馏； 2。2硝酸(ρ1.42g/mL)优级纯； 2。3氢氟酸（ρ1。13 g/mL）分析纯； 2。4高氯酸(ρ1.68 g/mL）优级纯； 2.5镉标准贮存溶液:1000mg/mL； 2。6 镉标准溶液:10mg/mL； 3、仪器 3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。 3.2镉空心阴极灯。 4、分析步骤 4.1 水样独立地进行两次测定，取其平均值。 4。2 空白试验随同试料做空白试验。 4.3 测定量取水样100mL于200mL烧杯中，加入10。0mL硝酸，在电热板加热溶解（不要沸腾），蒸至20mL左右，取下冷却,移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5、标准曲线的绘制

移取0.00、0.50、1。00、2。00、5.00、10mL镉标准溶液（10 mg/mL）于一组100mL容量瓶,加入1.0mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀.以镉的吸光度平均值为纵坐标，以浓度(μg/m l)为横坐标，绘制标准曲线。 6、分析结果的计算 m Cd(mg/L、μg/L）= v 式中：m—从标准曲线上查出或仪器直接读出的镉的含量（mg/L、μg/L); V—分析用的水样体积（ml）. 注意事项: 1、分析水样时，水样至少需要定置半小时. 2、水样定置后，清亮的水样直接分析,混浊的水样需过滤后消解。 3、操作中所用的玻璃仪器都要用二次蒸馏水冲洗。

环境监测作业答案

请注意：1.本文档仅供参考，不保证所有答案都是完全正确的，如有疑问请其他同学或老师 2.用红色标记的是老师上课重点讲到可能会考的 3.考试内容不局限于本文档作业1 一、邻二氮菲分光光度法测铁的条件实验：答：以显色剂用量为例在7只50ml的容量瓶中加入10-3mol/L的铁标准溶液2.0ml，盐酸羟胺摇匀，放置2min，分别加入不同体积1.5mg/L的邻二氮菲0.2 ml、0.4 ml、0.8 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml、 2.0 ml、4.0 ml；加入5.0ml，1.0ml乙酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，以蒸馏水为参照溶液，在测定浓度下测量各溶液的吸光度二、如何配制成0.1g/L的铁标准溶液？答：Fe + 4HNO3= Fe（NO3）3 + 2H2O+NO 5.6g 0.5mol/L0.8L 0.1mol 0.4mol 1 用天平称取5.6g无杂质的铁粉 2 用量筒娶800ml，浓度为0.5mol/L的HNO3 3 将铁粉与HNO3反应，将反应后的气体通过 4 将反应溶液移至1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，即配成0.1g/L的Fe（NO3）3 溶液 5 娶17.9ml，浓度为0.1mol/L的Fe（NO3）3溶液，移至1L容量瓶中，稀释至刻度线，即得到0.1g/L的铁标准溶液作业2 一、铁的质量浓度为5.010-4g/L的溶液与1，10-邻二氮菲生成橙红色配合物，该配合物在波长为510mm、比色皿厚度为2cm时，测得A=0.19 1 求a； 2 求k。答：1 已知A=abc 则=-1g-1 2 已知a=190L·cm-1g-1且Fe的摩尔质量为56g·mol-1 所以k=a MFe=190L·cm-1g-156 g·mol-1=10640L·cm-1·mol-1 作业4 参考教材P528 直线和回归作业3 一、酸度（pH值）的确定：答：去9只50ml容量瓶，各加入铁标准溶液、盐酸羟氨（NH2OH·HCl），摇匀，放置2min，各加入2ml，1.5g/L的邻二氮菲溶液，用移液管在9只容量瓶中分别加入不同体积（0.5 ml、2.00 ml、5.00 ml、8.00 ml、10.00 ml、20.00 ml、25.00 ml、30.00 ml、40.00ml）

水中金属元素测定

水体中的金属元素有些是人体健康必须的常量元素和微量元素，有些是有害于人体健康的，如汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、钡、钒、砷等。受“三废”污染的地面水和工业废水中有害金属化合物的含量往往明显增加。有害金属侵入人的肌体后，将会使某些酶失去活性而出现不同程度的中毒症状。其毒性大小与金属种类、理化性质、浓度及存在的价态和形态有关。例如，汞、铅、镉、铬(Ⅵ)及其化合物是对人体健康产生长远影响的有害金属;汞、铅、砷、锡等金属的有机化合物比相应的无机化合物毒性要强得多;可溶性金属要比颗粒态金属毒性大;六价铬比三价铬毒性大等等。由于金属以不同形态存在时其毒性大小不同，所以可以分别测定可过滤金属、不可过滤金属和金属总量。可过滤态系指能通过孔径0.45?m滤膜的部分;不可过滤态系指不能通过0.45?m微孔滤膜的部分，金属总量是不经过滤的水样经消解后测得的金属含量，应是可过滤金属与不可过滤的金属之和。测定水体中金属元素广泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、阳极溶出伏安法及容量法，尤以前两种方法用得最多;容量法用于常量金属的测定。下面介绍几种代表性的有害金属的测定。一、汞汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物。天然水中含汞极少，一般不超过0.1µg/L。我国饮用水标准限值为0.001mg/L。 (一)冷原子吸收法该方法适用于各种水体中汞的测定，其最低检测浓度为0.1—0.5µg/L汞(因仪器灵敏度和采气体积不同而异)。 1.方法原理汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收。在一定浓度范围内，吸光度与汞浓度成正比。水样经消解后，将各种形态汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度，与汞标准溶液吸光度进行比较定量。