仪器分析-总结讲解学习
仪器分析总结

仪器分析总结第一篇:仪器分析总结1.绪论要求:1.仪器分析概念及性质*2.仪器分析方法的分类*3.仪器分析方法的主要评价指标*仪器分析概念:现代仪器分析是以物质的物理性质或化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
仪器分析的特点:1.灵敏度高,试样用量少。
2.选择性好。
3.操作简便,分析速度快,自动化程度高。
4.用途广泛。
5.相对误差较大,价格昂贵。
仪器分析方法分类:光分析法、分离分析法、电化学分析法、质谱法、分析仪器联用技术。
光分析法:光分析法是利用待测组分的光学性质(发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振)进行分析测定的一种仪器分析方法。
光分析法分为光谱法和非光谱法,光谱法又分为原子吸收发射光谱,紫外可见吸收光谱,红外光谱,拉曼光谱法。
电化学分析法:电化学分析法是利用组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法,电化学分析法分为电导分析法、电位分析法等。
分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能差异,先分离后分析的一类仪器分析方法,分离分析法分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法、离子色谱法等。
质谱法:质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。
联用分析技术:联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向,将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法)的结合,汇集了各自的优点,可以更好地完成试样分析。
气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-质谱法-质谱法(GC-MS-MS)、液相色谱-质谱法(HPLC-MS)仪器分析方法的主要评价指标:精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。
精密度:旨在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
仪器分析小结

一、基础内容(一)绪论仪器分析——使用较特殊仪器,以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法,分为物理分析法和物理化学分析法,具有灵敏、快速、准确的特点。
物理分析法——根据物质的某些物理性质,如旋光度、光谱特征、相对密度等,不经化学反应直接进行定性、定量、结构和形态分析的方法。
物理化学分析法——根据物质在化学变化中的某些物理性质,进行定性分析或定量分析的方法。
(二)电位分析法电化学——研究化学反应中的电现象,电能与化学能的相互转化及其规律的学科.电化学分析——利用物质的电学及电化学性质来进行物质定性和定量分析的一类分析方法,也就是通过测量工作电池的电参数(电压、电流、电量、电阻、电容)的变化从而确定样品溶液的浓度、化学反应进行的程度或者直接称定电极上产物的重量,对样品溶液中待测组分定性、定量分析的一类方法。
电位分析法——将合适的指示电极与参比电极插入被测溶液中组成原电池,通过测定电池电动势或指示电极电位的变化进行分析的方法,分为直接电位法和电位滴定法。
电位滴定法(间接电位法)——用指示电极电位的突变来指示滴定反应终点的容量分析方法。
化学电池——由二个(相同的或不相同的)电极插入电解质溶液中组成的装置,分为原电池和电解池。
原电池——电极反应可以自发进行,化学能被转换为电能,化学体系的自由能降低。
电解池——电极反应不能自发进行,当有适当的外加电压时,电极反应才可以进行,电能被转换为化学能,化学体系的自由能增加。
电极电位——电极与溶液间的电位差。
标准电极电位——298K,氧化态和还原态的活度为1mol·L-1时测得的电池电动势(电位)。
(三)光学分析导论光学分析法——基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射相互作用后产生的辐射或发生信号变化来测定物质的性质、含量和结构的一类仪器分析方法。
分为光谱法和非光谱法,包括三个过程:1.能源提供能量;2.能量与物质作用;3.产生被检测信号。
电磁辐射——一种以光速通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光(量)子流。
仪器分析 知识点总结

仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。
其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。
2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。
在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。
在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。
在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。
二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。
其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。
红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。
其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。
质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。
其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。
气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。
4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。
其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。
离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。
三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。
期末不挂科仪器分析总结

期末不挂科仪器分析总结一、引言仪器分析是化学和相关学科中的一门重要课程,它旨在培养学生分析实验的能力和科学研究的素养。
通过本学期的学习和实验,我对仪器分析的原理和应用有了更深入的了解。
本文将对本学期的仪器分析课程进行总结,包括仪器分析的基本原理、常用分析仪器的工作原理和应用等。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是利用仪器和设备来进行物质定性和定量分析的一种方法。
它包括了许多常用的仪器和设备,如色谱仪、质谱仪、光谱仪等。
仪器分析的基本原理是利用物质的特性或与物质相互作用的原理来进行分析。
比如光谱仪利用物质对光的吸收、散射、发射等特性来进行定性和定量分析;质谱仪利用物质在电场中的特性来分析物质的组成和结构;色谱仪利用物质在气相或液相中的分配行为来分析物质的成分等。
三、常用分析仪器的工作原理和应用1. 色谱仪的工作原理和应用:色谱仪是一种利用物质在固定相和流动相之间分配行为进行分析的仪器。
在色谱仪中,样品通过固定相,根据不同成分的分配系数在固定相和流动相之间进行分离,然后通过检测器进行检测。
色谱仪广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析等领域。
2. 质谱仪的工作原理和应用:质谱仪是一种通过将样品中的物质分子转化为离子,并进行质量分析的仪器。
在质谱仪中,样品经过电离器产生离子,然后通过质量分析器进行质量分析。
质谱仪广泛应用于有机化合物的结构分析、生物分子的定性和定量分析等领域。
3. 光谱仪的工作原理和应用:光谱仪是一种利用物质对光的吸收、散射、发射等特性进行分析的仪器。
在光谱仪中,样品通过光束,根据样品对光的吸收、散射、发射等特性进行分析。
光谱仪广泛应用于药物分析、环境监测、食品分析等领域。
四、实验中的仪器分析本学期我还参与了几个仪器分析实验,通过这些实验我对仪器分析有了更深入的了解。
比如我们在一次实验中使用色谱仪对某种食品中的添加剂进行分析。
通过色谱仪的分析,我们确定了食品中的添加剂种类和含量。
在另一次实验中,我们使用质谱仪对一种药物进行质量分析。
仪器分析期末总结

仪器分析期末总结一、引言仪器分析是现代化学分析的重要组成部分,具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。
本学期我们学习了仪器分析的基本原理、常用的仪器设备以及仪器操作技术和数据处理方法。
通过理论学习和实验操作,我对仪器分析的工作原理及其在实际应用中的重要性有了更深入的理解。
以下是我对本学期学习内容的总结和体会。
二、仪器分析的原理及分类仪器分析是利用物理或化学性质测试和分析样品中所含组分的一种方法。
仪器分析通常包括光谱分析、电化学分析和分离技术等。
光谱分析主要通过测量样品对光的吸收、发射或散射来获得样品的信息。
电化学分析则利用电化学现象测量样品中的电流、电压和电导等参数。
分离技术则是通过对样品进行分离和纯化来获得所需信息。
三、常用的仪器设备及其原理1. 紫外可见分光光度计:紫外可见分光光度计利用样品对紫外或可见光的吸收来测定样品中某种物质的含量。
其原理是根据比尔-朗伯定律,将吸收光强与浓度之间的关系建立起来。
2. 离子色谱仪:离子色谱仪主要用于离子物质的分离和测定。
通过控制离子交换树脂中的离子交换反应,将样品中的离子分离出来,并通过检测器进行测定。
3. 气相色谱仪:气相色谱仪是一种常用的分析仪器,主要用于描写样品中有机物的组成和浓度。
其原理是样品在高温下通过色谱柱和载气的相互作用进行分离,然后通过检测器对分离出的物质进行检测。
四、仪器分析的操作技术和数据处理方法1. 标定和校准:在进行仪器分析前,需进行标定和校准,以确保测量结果的准确性和可靠性。
标定是通过测量标准样品来校准仪器,确定仪器的响应和测量范围。
校准是通过测量校准样品,检查仪器的准确度并进行修正。
2. 仪器操作:仪器分析的操作过程需要严格遵守仪器设备的操作规程和操作步骤。
特别是在涉及到有毒有害物质的操作时要加强安全防护和措施,确保实验操作的安全性。
3. 数据处理:仪器分析的结果通常需要进行数据处理和分析。
数据处理包括数据整理、统计分析和结果呈现等。
仪器分析知识点总结大全

仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析的重要分支,它利用特殊的仪器对物质进行定性、定量和结构分析。
以下是对常见仪器分析方法的知识点总结。
一、光学分析法(一)原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的一种方法。
其原理是:当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。
原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统组成。
优点:选择性好、灵敏度高、分析范围广、精密度好。
局限性:多元素同时测定有困难、对复杂样品分析干扰较严重。
(二)原子发射光谱法(AES)原子发射光谱法是依据原子或离子在一定条件下受激而发射出特征光谱来进行元素定性和定量分析的方法。
原理是:当原子或离子受到热能或电能激发时,核外电子会从基态跃迁到激发态,处于激发态的电子不稳定,会迅速返回基态,并以光的形式释放出能量,产生发射光谱。
其仪器包括激发光源、分光系统和检测系统。
优点:可同时测定多种元素、分析速度快、选择性好。
缺点:精密度较差、检测限较高。
(三)紫外可见分光光度法(UVVis)该方法是基于分子的紫外可见吸收光谱进行分析的。
原理是:分子中的价电子在不同能级之间跃迁,吸收特定波长的光,从而产生吸收光谱。
仪器主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
应用广泛,可用于定量分析、定性分析以及化合物结构研究。
(四)红外吸收光谱法(IR)红外吸收光谱法是利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析和定量分析的一种方法。
原理是:分子的振动和转动能级跃迁产生红外吸收。
仪器包括红外光源、样品室、单色器、检测器和记录仪。
常用于有机化合物的结构鉴定。
二、电化学分析法(一)电位分析法通过测量电极电位来确定物质浓度的方法。
包括直接电位法和电位滴定法。
仪器分析总结

仪器分析总结本文将从以下几个方面对仪器分析进行总结:仪器分类、常用技术、实验流程、数据分析、应用领域。
一、仪器分类仪器分类多种多样,常见的有光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪等。
光谱仪按照波长范围可分为紫外-可见分光光度计、红外光谱仪等;按照检测原理可分为吸收光谱、荧光光谱、旋光光谱等。
色谱仪按照工作方式可分为气相色谱仪、液相色谱仪等;按照分离原理可分为固相微萃取、超临界流体色谱等。
质谱仪按照离子种类可分为电子轰击质谱仪、飞行时间质谱仪等;按照分离原理可分为气相质谱仪、液相质谱仪等。
二、常用技术1. 气相色谱-质谱联用技术:将气相色谱仪和质谱仪相结合,用于分析挥发性有机化合物、药物、天然产物等,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
2. 变温核磁共振技术:在核磁共振技术的基础上,引入温度变化,探测材料在不同温度下的性质变化,可用于分析合金材料、聚合物、催化剂等。
3. 红外光谱技术:通过分析化学物质在特定波长范围内的吸收和散射,可确定样品的分子结构和化学键等特性,用于分析材料、生物样品、药物等。
三、实验流程1. 样品制备:将待分析的样品进行制备和处理,包括去除杂质、提取和纯化等步骤。
2. 仪器设置:根据待分析的物质和分析技术的要求进行仪器的设置和操作。
3. 实验操作:将样品加入到仪器系统中,进行分析和记录数据。
四、数据分析数据分析包括定量分析和定性分析。
定量分析通常使用标准曲线法和内标法,通过与标准样品和内部参考物的比较确定待分析物质的浓度。
定性分析则通过分析谱图、峰位和峰形等特征,结合相关知识和经验,确定待分析物质的结构和性质。
五、应用领域仪器分析广泛应用于材料科学、环境监测、药物研发等领域。
例如在材料科学中,通过分析多种多样的材料的成分和结构等性质,可以用于材料的研究和开发。
在环境监测中,通过检测大气、水、土壤等中的污染物质,可用于环境监测和管理。
在药物研发中,则通过对药物成分和性质的研究,结合药物分子与生物体互作的特性,用于药物的研究和开发。
仪器分析第知识点总结

仪器分析第知识点总结1. 仪器分析的原理仪器分析是利用各种科学仪器对物质进行测试分析,从而确定物质的成分和性质。
仪器分析的原理是基于物质的特定性质和相应的测试方法。
常见的仪器分析原理包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以按照分析方法、使用仪器、测定目的等多种方式进行分类。
根据不同的分类方式,仪器分析可以分为以下几类:(1)按分析方法分类:包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
(2)按使用仪器分类:包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。
(3)按测定目的分类:包括定性分析和定量分析。
3. 仪器分析的常用技术(1)光谱分析:是利用物质吸收、发射、散射等光谱特性进行定性和定量分析的方法,包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等。
(2)色谱分析:是一种以物质在固定相和流动相中分配系数不同而分离出组分的方法,包括气相色谱、液相色谱等。
(3)质谱分析:是利用物质在质谱仪中被离子化并在电场作用下产生碎片进行分析的方法,包括质子、电子和质子化电子撞击等。
(4)电化学分析:是利用电化学方法进行分析的技术,包括电导率法、电动势法、极谱法等。
4. 仪器分析的应用仪器分析技术已广泛应用于化学、生物、环境、药物等领域,为各行各业的科研和生产提供了重要支持。
例如,在环境保护领域,仪器分析可用于检测大气、水体和土壤中的污染物;在药物研发领域,仪器分析可用于药物的成分分析和质量控制。
综上所述,仪器分析作为一种重要的化学分析手段,具有广泛的应用前景。
通过对仪器分析的原理、分类、常用技术和应用进行系统总结,有助于加深对仪器分析技术的理解,对于提高仪器分析的能力和水平具有积极的意义。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
仪器分析-总结第一章和第二章1,电化学分析法的定义:电化学分析法是根据物质的电学和电化学性质为分析一句来测定物质含量的一类分析方法。
这类方法通常需要以化学电池,并在化学电池(被测溶液)中放置两个电极,两个电极与外接电源相连或不相连,测定通过化学电池的电阻(电导)、电流、两电极间的电位差或电极增加的质量,从而计算出被测物质的含量。
2,,电化学分析法的分类:①电导分析法②电位分析法③电解分析法④库仑分析法⑤极谱法和伏安法3,化学电池化学电池是化学能与电能互相转换的装置;组成化学电池的条件;根据电极与电解质的接触方式不同,化学电池分为两类:液接和非液接;(等等,课本P10-11)4,盐桥:由装有电解质及凝胶状琼脂的U型玻璃管构成。
由于其中电解质的浓度比较高,在他与电池中的两溶液链接式,界面上所形成的电位差基本上由盐桥中的电解质扩散产生。
由于电解质的正、负离子扩散速率相近,产生的电位差很小,并且这两个电位差的方向正好相反,可以相互抵消。
5,能斯特方程第三章1,电位分析法的定义:通过测定化学电池的电位差,根据电极电位和溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的关系来测定待测物质活度(或浓度)的电化学分析法称为电位分析法。
2,电位分析法的原理:测量装置:电位差计(毫伏计)、参比电极、指示电极。
测量时参比电极电极电位保持不变;指示电极电极电位随待测离子活度或浓度的变化而变,电池电动势随指示电极的电极电位而变。
3,电位分析法的分类:①直接电位法直接测量电池电动势,根据Nernst公式计算出待测物质的含量。
a,直接比较法b,标准曲线法×c,标准加入法d,连续标准加入法—格氏作图法②电位滴定法通过测量滴定过程中电池电动势的突变确定滴定终点,进而求出待测物质的含量。
确定滴定终点:a,E-V曲线法三切线法b,ΔE/ΔV-V曲线法曲线最高点所对应的体积V即为滴定终点时所消耗滴定剂的体积c,Δ²E/ΔV²-V曲线法Δ²E/ΔV²=0时所对应的体积V就是滴定终点。
4,参比电极的定义:电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极。
参比电极的主要要求:稳定性好指示电极定义:电位随溶液中待测离子活度(或浓度)变化而变化,并能反映出待测离子活度(或浓度)的电极。
5,电极的基本构造:敏感膜,内参比溶液,内参比电极,带屏蔽的导线,电极杆6,pH玻璃电极(离子交换)构造:玻璃电极杆,带屏蔽导线,内参比电极(Ag-AgCl),内参比溶液(0.1mol/L HCl),pH敏感玻璃膜响应机理:当这种玻璃膜与水分子接触时,水分子会渗透到膜中,使之形成约0.1μm厚的溶胀层。
溶胀层是H﹢交换的场所,且玻璃晶体结构与H﹢的键合强度强于Na﹢,当交换平衡时,玻璃表面几乎全部由硅酸组成。
从玻璃表面到溶胀层内部,H﹢逐渐减小,Na﹢增多。
当在纯水中浸泡好的玻璃电极浸入待测溶液中时,溶胀层与试液接触,由于溶胀层表面与试液中的H﹢活度不同,就会发生H﹢的扩散迁移。
迁移平衡时,改变了溶胀层与试液两相界面的电荷分布,产生了相界电位。
使用注意事项:使用前必须在水溶液里浸泡24小时(原因:①玻璃膜表面的溶胀层只有在充分润湿的条件下才能与溶液中的H﹢有良好响应②玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。
)7,晶体膜电极里的均相膜电极——氟离子选择性电极(离子迁移)构造:敏感膜:(氟化镧单晶)掺有EuF2 的LaF3单晶切片;内参比电极:Ag-AgCl电极内参比溶液:0.1mol/L的NaCl和0.1mol/L的NaF混合溶液(F-用来控制膜的内表面的电位,Cl-用以稳定内参比电极的电位)。
响应机理: LaF3的晶格中有空穴,在晶格上的F-可以移入晶格邻近的空穴而导电。
当氟电极插入到F-溶液中时,F-在晶体膜表面进行交换。
8,TISAB作用:①保持较大且相对稳定的离子强度,使活跃系数恒定②维持溶液在适宜的PH范围内,满足离子电极的需求③掩蔽干扰离子④稳定液接电位9,性能参数(选择性系数,线性范围,极差,响应时间P25-26)将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00 mL水样中,用直接电位法测定水样中的Ca2+。
25℃时,测得钙离子电极电位为-0.0619 V(对SCE),加入0.0731 mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00 mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为-0.0483 V(对SCE)。
试计算原水样中Ca2+的浓度?解:由标准加入法计算公式S=0.0592/2Δc=(csVs)/Vx=1.00×0.0731/100ΔE=E2-E1=0.0483-0.0619=-0.0136 Vcx=Δc(10-nΔE/0.0592-1)-1=7.31×10-4(100.459-1)-1(阳离子)=7.31×10-4× 0.532=3.89× 10-4 mol/L试样中Ca2+ 的浓度为3.89×10-4 mol/L。
第六章1,仪器基本组成:①信号发生系统②色散系统③检测系统④信息处理系统2,朗伯—比尔定律的数学表达式:A=lg(I0/It)= kcL (A具有加和性)式中A:吸光度;描述溶液对光的吸收程度;L:液层厚度(光程长度),通常以cm为单位;c:溶液的摩尔浓度,单位mol·L-1;k:摩尔吸光系数,单位L·mol-1·cm-1;摩尔吸光系数k在数值上等于浓度为1 mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度;不随浓度c和光程长度L的改变而改变。
在温度和波长等条件一定时,k仅与吸收物质本身的性质有关,与待测物浓度无关;3,朗伯-比尔定律的成立是有前提的,即:(1)入射光为平行单色光且垂直照射;(2)吸光物质为均匀非散射体系;(3)吸光质点之间无相互作用;(4)辐射与物质之间的作用无荧光和光化学现象发生。
4,偏离原因:物理因素1)非单色光引起的偏离;(2)非平行入射光引起的偏离;(3)介质不均匀引起的偏离;化学因素:①溶液浓度过高引起的偏离;②由于溶液本身的化学反应引起的偏离。
5,光谱法适用范围:n→π*、π→π*能产生共轭体系的吸收光谱。
第七章紫外-可见吸收光谱法UV-Vis1,紫外可见吸收光谱法:利用紫外—可见分光光度计测量物质对紫外—可见光的吸收程度(吸光度)和紫外—可见吸收光谱来确定物质的组成、含量,推测物质结构的分析方法。
波长范围:200~760nm2,产生机理:当一束紫外—可见光通过以透明物质时,当光子的能量等于电子吸收能级的能量差时,此能量的电子被吸收,并使电子由基态跃升到激发态。
紫外—可见吸收曲线:A-λ曲线,波长λ为横坐标,吸光度Α为纵坐标。
3,三种价电子: n电子、σ电子、π电子所需能量ΔΕ:n→π*< π→π*< n→σ* < σ→σ*4,吸收带:(吸收峰的波带位置) P76图①R吸收带:n→π* 波长,大于270nm②K吸收带:共轭双键中π→π* 波长,217nm-280nm③B吸收带:苯环振动和π→π*跃迁引起的芳香化合物的特征吸收带 230nm-270nm④E吸收带:芳香族化合物的π→π*跃迁5,生色团:分子中能吸收紫外-可见光的结构单元。
有机化合物中,含有非键轨道和π分子轨道能引起n→π*<和π→π*跃迁的电子体系。
例如:助色团:含有未成键n电子,本身不产生吸收峰,但与发色团相连,能使发色团吸收峰向长波方向移动、吸收强度增强的杂原子基团。
例如:红移:由于共轭效应、引入助色团或溶剂效应使化合物的吸收波长向长波方向移动。
蓝移:使吸收波长向短波方向移动6,紫外-可见分光光度计,其波长范围200-1000nm 。
主要由光源、单色器、吸收池、检测器和显示器五大部件构成。
①光源提供入射光。
要求在所需的光谱区域内,发射连续的具有足够强度和稳定的紫外及可见光,并且辐射强度随波长的变化尽可能小,使用寿命长。
可见光区:钨灯或碘钨灯,波长范围:340-1000nm。
紫外光区:氢灯或氘灯,波长范围:160-375nm。
氘灯的辐射强度大,稳定性好,寿命长,应用广泛。
②吸收池用于盛装试液的装置。
吸收池材料必须能够透过所测光谱范围的光,一般可见光区使用玻璃吸收池,紫外光区使用石英吸收池。
7,解得lgτ = – 0.434或τ = 36.8%。
即当吸光度A = 0.434时,吸光度测量误差最小。
8,影响紫外可见光吸收的因素:①共轭效应②,助色效应③超共轭效应④溶剂的影响:溶液极性越大,n→π*跃迁产生的吸收峰向短波方向移动;π→π*跃迁产生的吸收峰向长波方向移动。
⑤酸度的影响:pH增大,谱带红移;减小,蓝移。
9,仪器类型:a,单光束分光光度计b,双光束分光光度计,一束通过参比溶液,一束通过样品溶液c,双波长分光光度计,不用参比溶液,使用两个单色器(P86图)d,光电二极管阵列分光光度计10,定量分析,计算题P94-95第八章红外吸收光谱法IR1,定义:利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外吸收光谱,从而对物质的组成和结构进行分析测定的方法(Infrared absorption spectrum,IR)。
红外光谱是由分子振动能级跃迁的同时伴随转动能级跃迁而产生的。
图谱:纵坐标透射比τ,横坐标λ或者波数σ(波数为波长的倒数)λ单位为μm,σ单位为cm-¹波数:1cm内所包含波的个数。
近红外区: 0.78-2.5μm 中红外区: 2.5-50μm(4000-200 cm-1)远红外区: 50-1000μm 最常用: 2.5-25μm2,红外光谱产生条件:①辐射光具有满足物质中产生振动跃迁所需的能量。
(红外辐射光的频率与分子振动的频率相当)②红外光与物质之间有耦合作用(对称分子,没有偶极矩,辐射不能引起共振,如N₂、O₂、H₂)。
所以,不是所有的分子振动都能产生红外吸收。
3,特征吸收峰:通常把能代表某基团存在并有较,高强度的吸收峰,称为某基团的特征吸收峰。
相关峰:在化合物的红外谱图中由于某个官能团的存在而出现的一组相互依存的特征峰。
①4000-2500cm-1:X-H单键的伸缩振动区。
②2500-2000cm-1:叁键和累积双键伸缩振动区③2000-1500cm-1:双键(C=O、C=C、C=N、N=O)伸缩振动以及苯环骨架振动区④1500-1300cm-1:C-H弯曲振动区⑤1300-900 cm-1:除了与氢相连的单键的伸缩振动及含有重原子双键的伸缩振动⑥900-670 cm-1:可以指示出苯环的取代类型和饱和长链烷烃的碳的数目①-④为特征区⑤-⑥为指纹区(此区内的吸收峰仅显示化合物的红外特征,而不与指定的官能团相对应。