煤中全水的测定

GB/T 211-2007

仪器设备：空气干燥箱，浅盘，玻璃称量瓶，分析天平，工业天平，干燥器实验步骤：

方法A （两步法）

一、外在水分：

计算公式：M f =

×100

f —煤样的外在水分，％； m —煤样质量（

g ）； m1—浅盘质量（g

）；

m2—干燥后煤样与浅盘总质量（g ）。

二、内在水分：

计算公式：M inh

×100

M inh —煤样的内在水分，％； m

—煤样质量（g

）； m1—称量瓶质量（g ）；

m2—干燥后煤样与称量瓶总质量（g ）。

注：若内在水分在2

％以下时，不必进行检查性干燥

三、全水分

计算公式：M t = M f +

× M inh

M t —煤样的全水分，％； M f —煤样的外在水分，％； M inh —煤样的内在水分，％。

方法B （一步法）

一、＜13mm 全水分：

计算公式：M t =

×100

t —煤样的全水分，％； m —煤样质量（g ）； m1—浅盘质量（

g ）；

m2—干燥后煤样与浅盘总质量（g ）。

二、＜

6mm 全水分：

计算公式：M

t =

×100

M t —煤样的全水分，％； m

—

煤样质量（g ）； m1—浅盘质量（g ）；

m2—干燥后煤样与浅盘总质量（g ）。

精密度：

GBT煤中全水分的测定方法

211—2007 煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T ,ISO 13909-4:2001,NEQ）

211—2007 GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998） 3 方法提要 3.1 方法A（两步法） 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B（一步法） 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥称取一定量的粒度＜6mm的煤样，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2.2 方法B2：在空气流中干燥称取一定量的粒度＜13mm（或＜6mm）的煤样，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.3 方法C（微波干燥法）

煤中磷的测定方法

煤中磷的测定方法实习报告师傅：辛宇实习人：黄泽龙 2011年2月

煤中磷的测定方法实习报告一、煤中磷测定的意义煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦炭，炼铁时磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是煤质的重要指标之一。二、基本原理煤中的磷主要以无机磷存在，如磷灰石[3Ca3(PO4)2CaF2]，也有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高，（一般为1700℃以上），所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失，而含量甚微的有机磷，虽然挥发，但对结果影响不大。国际标准和我国现行标准都采用还原磷钼酸分光光度法，其优点是，灵敏度高，结果可靠，实验简便快速，干扰元素易于分离和消除，它试用于微量磷的分析。磷钼蓝的反应机理在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸，然后抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。其反应及磷钼蓝的组成，至今尚无统一的意见，其中的一种观点认为： H3PO4+12H2MoO4→H3[P（Mo3O10）4]+12H2O H3[P（Mo3O10）4]+4C6H8O6→(2Mo24MoO3)2H3PO4+4C6H6O6+4H2O 当磷含量较低时，其蓝色强度与磷含量成正比。三、方法提要将煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。四、实验步骤 1、试样处理煤样灰化：按GB/T212中规定的慢速灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm的筛子。灰的酸解：准确称取0.05-1g（准确至0.0002g）于聚四氟乙烯（或铂）坩埚中，加硫酸2mL，氢氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约

T煤中全水的测定方法

T煤中全水的测定方法公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

煤中全水分的测定方法标准号：GB/T211-2007 代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在 7.0%。煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。 ·2H 2 O）中的水。煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水。煤中水分的测定主要是指全水分的测定和一般分析实验煤样水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。全水分

煤的内在水分和外在水分的总和。 1 范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C ）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2 规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法 3 方法分类煤中全水分测定方法分类 4 试剂△氮气：在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 5 仪器设备方法A1（在氮气流中干燥）方法A2（在空气流中干燥）方法C(微波干燥法)

煤样水分的测定

煤样水分的测定一、内水的测定 1 测定原理：空气干燥法称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内；干燥器：内装变色硅胶；玻璃称量瓶：直径40mm ，高25mm ，并带有严密的磨口盖；分析天平：感量。 3测定步骤：在预先干燥并恒重过(精确至的称量瓶中称取粒度小于 mm 以下的空气干燥煤样（1±）g ，精确至，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3～5min 就开始鼓风）并已加热到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h ，无烟煤干燥1～.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。然后进行检查性干燥，每次30min ，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 .或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在％以下时，不必进行检查性干燥。 4 结果计算：空气干燥煤样的水分按下式计算： Mad == m m 1 × 100 式中: Mad ——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g ；

m——煤样的质量，g。 5水分测定的精密度：水分测定的重复性如下表规定。附: 仪器分析（内水测定简易操作步骤） 1准备好水/灰分坩埚，试验样品，样勺，检查控制线路和电源线路是否坚固好。 2打开电源，启动计算机。 3双击《SDTGA5000a》软件 4单击《设置》中的《参数设置》，水分方法[自定义水]单击《保存》 5单击〈〈实验〉〉中的〈〈称样〉〉；称量项目[水分]，测试方法[自定义水]，试样个数[]，新编号；单击〈〈开始〉〉，按提示操作（放入坩埚，加入试样），点击〈〈确认〉〉。该试验一般需用时30min。 6实验结束后，系统进入“恒温”状态。 7退出〈〈SDTGA5000a〉〉软件，关闭计算机。二. 外水的测定 1 测定原理：空气干燥法称取一定量的空气干燥煤样，置于70～80℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内；干燥器：内装变色硅胶；浅盘：有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成；其面积能以大约cm2煤样的比例容

煤中氟的测定

煤中氟的测定一、范围本方法规定了煤中氟元素量的测定。本方法适用于煤样品中氟元素量的测定。本方法检出限（3s）：20μg/g 本方法测定范围：40-2000μg/g 二、规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款：下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB／T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。 GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。三使用仪器PXSJ-216离子计四、试剂： 1. 2% KOH-8% NaOH溶液的配制：称取20g KOH和80g NaOH 于1000ml烧杯中，少量水溶解定容1000ml，摇匀。 2. 1mol/l柠檬酸三钠溶液的配制：称取294g柠檬酸三钠固体于1000ml烧杯中，少量水溶解定容1000ml，摇匀。 3. 溴甲酚紫溶液的配制：称取0.1g溴甲酚紫固体于100ml烧杯中，少量水溶解定容100ml，摇匀。

4. ρ（F）=20ug/ml的标准溶液五、分析步骤： 1. 称取1.0000g样品于方瓷舟中，放入马弗炉中400摄氏度恒温灰化4小时以上，取出冷却，放入已加入1g KOH的镍坩埚中，覆盖4g NaOH，然后放入400摄氏度的马弗炉中升温至690摄氏度后熔融10min，取出冷却。 2. 将冷却的装有样品的坩埚放入200ml烧杯中，加入100ml热水提取，取出坩埚，搅均匀放置澄清，待测。 3. 取上述澄清溶液10ml于25ml比色管中，加一滴溴甲酚紫指示剂，用(1+1)HCl中和至溶液由蓝变黄，再加入1mol/l柠檬酸三钠溶液10ml，用水定容至刻度摇匀，用PXSJ-216离子计测定。标准曲线的配制：分别吸取ρ(F)=20μg/ml标准溶液0、1、2、3、4、5ml，加入2% KOH-8% NaOH 5ml，再加一滴溴甲酚紫指示剂，以下同上。六、计算公式： ω(F)/10-6=(m X-m0)/m*V/V1 (注：m X 为测量值，m0 为空白值，m 为称样量，V/V1 为稀释倍数) (F)/10-6 标样名称GBW11121 GBW11122 标准值248 864

煤炭化验设备化验水分的方法

https://www.360docs.net/doc/1d10124069.html, 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求，为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法： 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度（国标的标准温度），恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母（mar）表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g，称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出，在空气中自然冷却，大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母（mad）表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g，称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时，取出后放在空气中自然冷却，5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法，精度高，不过时间过长，不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品，有需要的朋友可以参考一下。根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求，为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法： 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度（国标的标准温度），恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母（mar）表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g，称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出，在空气中自然冷却，大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母（mad）表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g，称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时，取出后放在空气中自然冷却，5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法，精度高，不过时间过长，不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品，有需要的朋友可以参考一下。 1题目：煤中全水分的测定GB/T 211 –1996 方法B(空气干燥法) 2目的：测定煤的空气干燥基水分 3煤炭化验设备： 3.1 电热恒温鼓风干燥箱 3.2 玻璃称量皿：直径70mm，高35--40mm，并带有严密的磨口盖。 3.3 干燥器：内装变色硅胶。 3.4 电子天平：JF1004型感量0.0001g。 3.5 托盘： 4试剂和材料：变色硅胶：工业用品。 5煤中全水分的测定实验步骤： 5.1 预先将干燥箱鼓风并加热到105~110℃。 5.2 称量预先干燥过的称量皿，精确到0.2mg，记录称量皿的质量。

煤中全水分的测定方法

煤中全水分的测定方法 2008-06-08 00:12 煤中全水分的测定方法 Determination of total moisture in coal 国家标准局1984-08-07 发布1985-05-01 实施本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。 2 煤样的制备

2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于 3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱(1.1)中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验30min，直到煤样的减量不超过1g 或者重量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次重量作为计算依据。注：将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3～5min 开始鼓风。 3.2 方法B 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。

煤中全水的测定方法.

煤中全水分的测定方法标准号：GB/T211-2007。代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在7.0 %。图 1 煤中水分存在状态的分类例如：硫酸钙（CaSO4·H2O）、高岭土（Al2O3·2SiO2·2H2O）中的水。煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。全水分

燥状态时所失去的水。煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。 1范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法

3 方法分类图 2 煤中全水分测定方法分类 4 试剂 △氮气：99.9%，含氧量＜0.01%。（氮气为实验室常用惰性气体，主要作用——防止样品氧化。若干燥时通入含氧量＞0.01%的氮气，会使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 5 仪器设备 △空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在（30~40）℃和（105~110）℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。 △通氮干燥箱：带自动控温装置，能控温在（105~110）℃范围内，可容纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。方法A1（在氮气流中干燥）方法A2（在空气流中干燥）方法C(微波干燥法)

全氟化合物测定

半自动固相萃取—衍生—气相色谱串联质谱法测定水中全氟化合物摘要：本文介绍一种测定水中6种全氟烷基羧酸以及全氟烷基磺酸的灵敏有效的方法。样品用自动固相萃取进行浓缩后，经气相色谱衍生测定。用氯甲酸异丁酯和异丁醇混合物对样品进行衍生，以含3%的N，N-二环己基碳二亚胺的吡啶作为催化剂。对几种反相和阳离子交换吸附剂对全氟化合物的截留效果进行比较，具有最高截留效果的是LiChrolut EN和 Discovery DSC-SAX色谱柱，对全氟化合物的吸附截留选择以下两种作为吸附剂，即LiChrolut EN（样品pH为1，流速5.5mL/min，穿透体积300mL），Discovery DSC-SAX（样品pH为6，流速3.0mL/min，穿透体积45mL）。检出限分别为0.1–0.5 ng/L到0.4–1.7 ng/L,对250mL的样品吸附容量是70mg,比相关的检测标准还要高7%。这种方法被应用到饮用水处理厂的进水和出水的水质分析以及其他各类水的处理中。很少有水样存在各种全氟化合物，但每个处理厂都会有其中一种，全氟庚酸或全氟辛酸。在污水中检测到了高浓度的全服化合物（全氟庚酸，全氟辛酸和全氟癸酸）。引言全氟化合物是人为活动产生的化学物质，广泛应用于大量的工业和国内生产。其中研究最多的是全氟烷基羧酸以及全氟烷基磺酸。这些广泛存在的持久的环境污染物的来源主要是污水处理厂，城市水体，工业排放，燃煤和垃圾填埋。由于碳和氟的结合，全氟化合物更加稳定并且难以代谢和降解。一些报告阐明了这些化合物的联合作用对哺乳类动物的健康会产生不利影响。因此，对全氟化合物的生产和使用的限制已经受到全球的关注。欧洲委员会提出的环境质量标准中限制内陆地表水中全氟烷基磺酸及其衍生物的浓度最高为0.65 ng/L，并且，美国环境保护局确定的临时健康评估报告中规定饮用水中全氟辛烷磺酸( per fluorooctane sulfonate, PFOS)全氟辛酸 ( per fluorooctanoate, PFOA)的浓度分别是200ng/L、400 ng/L。欧洲食品安全局规定全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的允许摄入量分别是150 和500 ng/Kg/bw/day。许多研究已经表明以上所述污染物很难通过污水处理去除，因此估计通过饮用水进入人体内的全氟化合物的含量在1.5%到55%范围内。这主要是因为它们在饮用水中的浓度的变化大。例如，欧洲不同国家的污水中全氟化合物和全氟辛烷磺酸的浓度变化范围分别是0.2到9ng/L和0.4 到6 ng/L 。在中国、欧洲、日

---GBT211煤中全水分的测定方法

煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 19494.2 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ） GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998） 3 方法提要 3.1 方法A（两步法） 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B（一步法） 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥

煤中全水分的测定方法(国标)

煤中全水分的测定方法本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。 2 煤样的制备 2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱(1.1)中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱

煤样水分的测定

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煤样水分的测定一、内水的测定 1 测定原理:空气干燥法称取一定量的空气干燥煤样，置于105～1１０℃干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 2．1干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内; 2.２干燥器：内装变色硅胶; ２.3玻璃称量瓶:直径40ｍm ，高25mm,并带有严密的磨口盖; 2.4分析天平:感量0.00０1g 。３测定步骤: ? 在预先干燥并恒重过(精确至0.０002g)的称量瓶中称取粒度小于0.2 mm 以下的空气干燥煤样(１±0.１）g ，精确至０．0０02g ，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖,放入预先鼓风(预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3~5min 就开始鼓风）并已加热到1０５～1１０℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1ｈ，无烟煤干燥１～1．５h.从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约２０mi ｎ）后,称量。然后进行检查性干燥，每次３０min ，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0．0０10g.或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在２.00%以下时，不必进行检查性干燥。 4 结果计算: ? 空气干燥煤样的水分按下式计算：Ｍad =＝ m m 1 × 1０0 式中: Mad ——空气干燥煤样的水分含量,%; ?ｍ1——煤样干燥后失去的质量，g; ?m ——煤样的质量,g 。 5水分测定的精密度：水分测定的重复性如下表规定。水分/% 重复性限Ｍad/% <5．00 ０.20 5.０0—１０.00 ０.30 ＞10.０0 0.40 附：仪器分析(内水测定简易操作步骤） 1准备好水／灰分坩埚，试验样品，样勺,检查控制线路和电源线路是否坚固好。 2打开电源，启动计算机。 3双击《ＳDT ＧA50０0a 》软件 4单击《设置》中的《参数设置》，水分方法［自定义水]单击《保存》５单击〈〈实验〉〉中的〈〈称样〉〉;称量项目[水分]，测试方法[自定义水］,试样个数[]，新编号;单击〈〈开始〉〉,按提示操作(放入坩埚,加入试样)，点击〈〈确认〉〉。该试验一般需用时３0mi ｎ。 6实验结束后，系统进入“恒温”状态。

煤中水的存在形式

关于煤中水的存在形式和全水分定义煤中水分按其结合形态可分为游离水和结合水（即结晶水）两大类。游离水是指以物理吸附或吸着方式与煤结合的水。结合水是指以化合的方式同煤中矿物质结合的水，它是矿物晶格的一部分，如硫酸钙（CaSO4?2H2O）和高岭土(Al2O3?2SiO2?2H2O)中的结合水。煤中的游离水于常压下在105 ℃～110 ℃的温度下经过短时间干燥即可蒸发；而结晶水通常要在200 ℃，有的甚至要在500 ℃以上才能析出。我们所测定的全水分及空气干燥水分只是游离水，也就是外在水分和内在水分。内在水分是指吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水。外在水分是指：吸附在煤颗粒表面上或非毛细孔中的水分。煤在收到状态时的全水分指煤中内在水分和外在水分的总和，以符号Mt表示。全水分定义当中的内在水和外在水的概念是理论上的定义，在实际工作中涉及的外在水，指的是在试验条件下，煤样与空气湿度达到接近平衡时所失去的水分；而接着在第二步测定条件下失去的水分称内在水。所以应注意理论上的内外水概念和实际中的内外水概念是不同的，在实际情况下，煤从脱去外在水到脱去内在水是个连续而复杂的过程，二者间难以严格区分开来，在实际的实验中是按照试验方法或者试验条件来定义的，在工作中要注意辨析清楚。事实上，在实际测定中的外在水包含了一部分理论上的内在水。对于煤炭贸易而言，全水分超标扣重是惯例，甚至有的合同中还把它作为拒收的条款。水分超出不仅降低了货值，同时也增加了铁路、海运、装卸等环节上的费用。全水分过高也会降低煤的低位发热量，在以低位发热量计价时，直接影响到企业的经济利益。煤炭全水分对其加工、利用、储存、运输都有很大的影响。如全水分高的煤不易破碎；煤在锅炉中的燃烧时，若水分含量高，就需要消耗很多热量用于蒸发煤中的水分，这样不但会影响燃烧的稳定性，且消耗潜能降低热效率，一般来说每增加1%的水分，就会降低煤的发热量的1%左右。在炼焦中的水分高会降低产率，而且由于大量水分蒸发而延长焦化周期。 GB/T211标准共有A、B、C、D四种测定全水分的方法，方法A适用于各种煤；方法B适用于烟煤和无烟煤；方法C适用于烟煤和褐煤；方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。测定全水分对煤样的要求以及制备如下： ①煤样：方法A、B和C采用粒度小于6 mm的煤样，煤样量不少于500 g；方法D采用粒度小于13 mm的煤样，煤样星约2 kg。 ②煤样的制备：粒度小于13 mm煤样按照GB 474制备。粒度小于6 mm煤样的制备：用九点取样法从破碎到粒度小于13 mm的煤样中取出约2 kg，全部放入破碎机中一次破碎到粒度小干6 mm，用二分器迅速缩分出500 g煤样，装入密封容器。 ③在测定全水分之前，应检查样品质量的损失情况，能确定煤样在运送过程中有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分失过，并计算出该量对煤样质量的百分数，计人煤样全水分。 ④称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少1 min。目前已经出了最新的GBT 211-2007 煤中全水分的测定方法。

关于煤中氟含量的测定和原理

关于煤中氟含量的测定和原理 ——以下内容节选自《煤质技术》2014年第五期作者为国家煤炭质量监督检验中心（西安）魏宁等氟是化学性质十分活泼的元素，也是煤中的毒害性元素之一，煤燃烧时氟几乎全部转化为挥发性化合物（如HF等）排放到大气中，然后固定在土壤里货流入水中。生长在高氟土壤中的植物则会通过根部吸收氟化物，人或牲畜则会因食用高氟食物或饮用高氟水而中毒。研究表明HF对人体的毒性是SO2的20倍，对植物的毒性是SO2的20~100倍。由于植物具有强烈吸收和积累大气中HF的作用，不仅植物本身严重受害，而且通过食物链毒害人类和植物，破坏钙磷的正常代谢，抑制酶的活性，影响神经系统，产生低钙症、氟斑牙、氟骨症及氟中毒。我国煤含氟量一般在50μg/g~300μg/g，少数矿区高达3000μg/g。因此，准确测定煤中氟含量，对保护地球环境具有重要的现实意义。高温燃烧—氟离子选择性电极法方便快捷，准确度高，实用性强，可做为煤及其他矿物质中氟含量测量的有效方法，但其测定结果的准确性会受到燃烧水解过程及电位测量系统的影响因素的干扰，主要包括试剂、仪器、煤样质量，通水蒸气时间，氧气流量，测量点位，干扰离子，氟电极实测斜率。因此，很有必要对上述因素做系统分析，从而能够更加高效准确测定煤中氟含量。实验原理实验采用高温燃烧水解—氟离子选择性电极法测定煤中总氟量。煤样与石英砂混合

后，在氧气和水蒸气混合气流中经过有机物燃烧和无机物热解2个阶段，经历从煤中分离出各种形态的氟化物并定量地溶于水中的过程。其中，燃烧阶段的反应机理和高温定硫方法相似，但硫、氮、氯、氟的产物是以S O X、N O X、HCI、Si F4形态转入冷凝管水中。煤样进入高温区之前，可燃物已基本燃烧完全；进入高温区之后，煤灰全部暴露于氧气和水蒸气气流中，此时含氟矿物迅速产生水解反应，氟化物全部释放出来，并定量地转入冷凝水中。以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度，计算出煤中总氟量。计算公式如下： F ad=C S ?1） m(10△E S F ad——空气干燥煤中含氟量μg/g S——氟电极的实测斜率 ΔE——E1-E2 C S——氟标准溶液浓度 M——煤样质量，g CF-Ⅱ型氟离子测定仪，主要用于测定高温燃烧水解煤样后的含氟化物水溶液。该仪器采用电子仪表控温，实施控制升温电流，温度控制精度高；燃烧炉采用管式高温炉，长命硅碳管加热器件可使以期能够快速升温无需长时间等待；整齐调节功能有电压控制显示，方便于实验时快速调节到适应的正气大小。结语离子选择性电极是电化学传感器，在一定范围内，其他点位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，通过与已知离子浓度的溶液比较可求得未知溶液的离子活度该方法简便快捷，准确度高，实用性强。但受到电极实测斜率等因素的影响，各种试剂要准确配置；仪器要达到验收合格时的最佳状态；称取煤样质量过高或过低，都会造成测定结果偏低；分解第一个煤样之前，通水蒸气的时间15min，氧气流量400ml/min可避免测定结果偏低；电位的准确测定能够保证选择合适的标准工作溶液，使得ΔE在20mV~40mV范围内；水解冷凝液的ph值在6.0时，能够减少测量电位的误差，同时消除试液中的离子干扰；因为在实际操作上，不同浓度的标准工作溶液的实测斜率略有差异，所以煤中氟含量的计算结果是否准确关键是要选对标准工作溶液。通过对煤中氟含量测定结果的影响因素分析，使得其准确测定提供重要的参考作用。

煤中全水分的测定方法举例

煤中全水分的测定国家标准GB/T211-1996规定煤中全水分的测定共A、B、C、D四种方法。方法A（通氮干燥法）适用于各种煤；方法B（空气干燥法）适用于烟煤和无烟煤；方法C（微波干燥法）适用于烟煤和褐煤；方法D（包括一步和两步法）适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。方法A、B、C采用粒度小于6mm的煤样，煤样量不小于500；方法D采用粒度小于13mm的煤样，煤样量约2kg。本实验采用方法B测定全水分。一、实验目的 1.学习和掌握煤中全水分的测定方法及原理。 2.了解全水分测定的用途。二、实验原理称取一定量粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105-110℃下，干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。三、实验试剂、仪器、设备 1.干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105-110℃范围内。 2.玻璃称量瓶：直径70mm，高35-40mm，并带有严密的磨口盖 3.分析天平：感量0.001g。 4.工业天平：感量0.1g 5.无水氯化钙：化学纯粒状 6.变色硅胶：工业用品。 7.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。四、实验步骤 1.在预先干燥并已称量过（称准至0.01g）的称量瓶内迅速称取粒度小于 6mm的煤样10-12g（称准至0.01g），平摊在称量瓶中。 2.打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105-110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。 3.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中冷却至室温（约20min），称量（称准至0.01g）。 4.进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。五、实验记录和结果 1.实验记录表（供参考）

氟的测定

氟的测定主要有几种方法：1。碱熔法；2。氧弹法；3。高温水解法。 1．碱熔法样品制备：准确称取土壤试样(过120 目) 0. 5 g(精确到0. 0001 g) 于镍坩锅(50 ml) 中,加入4. 0 g NaOH 固体( ±0. 1g) ,置于马弗炉中缓慢升温至350 ℃,保温10 min ,让NaOH 熔解和试样充分混合。最后升到500 ℃灼烧30 min ,待冷却后用10 ml 沸水溶解样品,经少量多次冲洗转移至100 ml 容量瓶中,定容,放置36 h 后取上清液过滤待测。同时做空白样。测定：氟离子电极、离子色谱均可。 2．氧弹法(STM-D3761-96) 氧弹燃烧法是将煤样置于铂(或石英)增祸内在量热计氧弹的氧气-水蒸气中燃烧，然烧气体与渣样用沸水浸取、过滤、蒸馏，将煤中氟转化为氟硅酸溶液，然后测定氟含量。3．高温水解法（按标准WS／T 88-1996）原理：煤或土壤样品与SiO2粉混合，在氧气-水蒸气流中燃烧、水解。煤或土壤中氟被转化为氟化氢或其他含氟挥发性化合物，并被氢氧化钠吸收，用离子选择电极法测定。操作步骤：称取0.2g左右，准确到0.0002g经过粉碎、研磨并混匀的试样，与0.1g SiO2粉于瓷舟中混匀。用装有15ml 0.2ml/L氢氧化钠溶液的吸收管接收冷凝液。将瓷舟前端推到预先测好温度（600℃）位置，并维持5min。待样品燃烧完全后，将瓷舟推入高温区（恒温区），并在高温区停留10min。在整个操作过程中，需要调温电热套调节烧瓶内水的蒸发量，以控制收集的冷凝液体积，。每分钟收集余额2.0ml冷凝液，最后总体积控制在45ml以内。整个过程完成后，移开洗液管，取出瓷舟，将冷凝管移到50ml的容量瓶中，加一滴酚酞指示剂，用2mol/L 硝酸中和至红色消失，加水稀释至刻度，摇匀备用。最后用离子选择电极法测定。

煤中全水分的测定

实验二煤中全水分的测定国家标准GB/T211-1996规定煤中全水分的测定共A、B、C、D四种方法。方法A（通氮干燥法）适用于各种煤；方法B（空气干燥法）适用于烟煤和无烟煤；方法C（微波干燥法）适用于烟煤和褐煤；方法D（包括一步和两步法）适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。方法A、B、C采用粒度小于6mm的煤样，煤样量不小于500；方法D采用粒度小于13mm的煤样，煤样量约2kg。本实验采用方法B测定全水分。一、实验目的 1.学习和掌握煤中全水分的测定方法及原理。 2.了解全水分测定的用途。二、实验原理称取一定量粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105-110℃下，干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。三、实验试剂、仪器、设备 1.干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105-110℃范围内。 2.玻璃称量瓶：直径70mm，高35-40mm，并带有严密的磨口盖 3.分析天平：感量0.001g。 4.工业天平：感量0.1g 5.无水氯化钙：化学纯粒状 6.变色硅胶：工业用品。 7.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。四、实验步骤 1.在预先干燥并已称量过（称准至0.01g）的称量瓶内迅速称取粒度小于 6mm的煤样10-12g（称准至0.01g），平摊在称量瓶中。 2.打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105-110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。 3.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中冷却至室温（约20min），称量（称准至0.01g）。 4.进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。五、实验记录和结果 1.实验记录表（供参考）

煤中氟的测定

煤中氟的测定我国煤中含氟一般在0.005%—0.03%之间，少数矿区含氟可达0.08%左右，个别矿区则可高达0.3%。氟是人体中不能减少、更不可摄取过多的元素，也是环境保护要求控制的元素。燃煤过程中，氟多以四氟化硅形态随烟尘排放到环境中，然后经过雨淋等环境因素作用进入水源，直接或间接影响人体健康。测定煤中含氟量有混合溶剂半溶煤样—氟离子选择性电极测量电位和高温燃烧水解—氟离子选择性电极法测量电位两种方法。前者要用大量化学试剂与煤样在820℃温度下进行半熔，除了引入大量试剂空白外，还由于半熔温度不易控制而引入较大的测量误差。如果温度偏高，则有部分铝酸盐进入样品溶液；温度偏低，则有部分含氟矿物没有被破坏，这些都会造成测值偏低。高温燃烧水解法所得到的样品溶液离子成分简单，测量电位准确度高，而且分析周期也比半熔法短。因此，我国标准（GB/T4633）只采用高温水解法。一、测定原理煤样和少量石英砂混合，在1100℃高温下于氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中各种形态的氟化物被转化为挥发性氟化物进入冷凝水中。在含大量硝酸钾和柠檬酸三钠溶液中以氟离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度，计算出煤中含氟量。二、试剂和材料； 1、去离子水； 2、石英砂 3、氢氧化钠溶液 4、硝酸溶液 5、溴甲酚绿指示剂 6、氟标准溶液

7、总离子强度调节缓冲溶液 8、氧气 9、瓷舟三、仪器设备 1、离子计 2、磁力搅拌器 3、氟离子选择性电极 4、饱和甘汞电极 5、分析天平：感量0.1mg 6、高温燃烧—水解装置：如下图一四、测定步骤 1、准备工作。按上图所示将全套仪器装配好，连接好电路，气路、水路各个系

煤中全水分的测定方法16K(论文资料)

煤中全水分的测定方法GB/T 211—1996 代替GB 474—84 1 主题内容与适用范围本标准规定了测定煤中全水分的A、B、C、D四种方法的试剂、仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。方法A适用于各种煤；方法B适用于烟煤和无烟煤；方法C适用于烟煤和褐煤；方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。 2 引用标准 GB 474 煤样的制备方法 3 一般要求 3.1 煤样：方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤样，煤样量不少于500g；方法D采用粒度小于13mm的煤样，煤样量约2kg。 3.2 煤样的制备： 3.2.1 粒度小于13mm煤样按照GB 474的第3.9条进行制备。 3.2.2 粒度小于6mm煤样的制备 3.2.2.1 破碎设备：破碎过程中水分无明显损失的破碎机。 3.2.2.2 制备方法：用九点取样法从破碎到粒度小于13mm的煤样中取出约2kg，全部放入破碎机中，一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速缩分出500g煤样，装入密封容器。 3.3 在测定全水分之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，并计算出该量对煤样质量的百分数(M1)，计入煤样全水分。 3.4 称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少1min。 4 方法A(通氮干燥法) 4.1 方法提要称取一定量粒度小于6mm的煤样,在干燥氮气流中，于105～110℃下干燥到质量衡定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 4.2 试剂 4.2.1 氮气(GB/T 8979)：纯度99.9%以上。 4.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。 4.2.3 变色硅胶：工业用品。 4.3 仪器、设备