煤的全水分检测方法

煤的全水分检测方法

1·用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验30min，直到煤样的减量不超过1g或者重量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次重量作为计算依据。注：将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3～5min 开始鼓风。

2·结果计算

测定结果按下列公式计算：

WQ=G1/G*100

式中：WQ---煤样的全水分%

G---煤样的重量g;

G1---煤样干燥后减轻的重量g;

马弗炉煤炭检测仪器挥发分的测定

一·方法要点

称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7 min。以减少质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

二、仪器设备

（1）挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，坩埚总质量为15～20g。

（2）煤炭检测设备智能马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热解点在坩埚底和炉底之间，距炉底20～30mm处。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。

（3）坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热解点上方。

（4）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

（5）分析天平：感量0.1mg。

（6）压饼机：螺旋式和杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。

（7）秒表。

三、分析步骤

（1）在预先于900℃温度下灼烧至质量恒重的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.01）g（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

（2）褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。

（3）将煤质分析仪器马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min 内恢复至（900 ± 10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次试验作废加热时间包括温度恢复时间在内。

（4）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称重。

煤挥发分的检测

把煤隔绝空气加热到900摄氏度左右，煤中的有机质和一部分矿物就会分解成气体或液体逸出，再减去煤中的水分，就是挥发分。去掉挥发分后的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应把挥发分含量称为挥发分产率。挥发分是煤炭分类的的主要指标，根据挥发分产率的多少就可以大致判断煤的变质程度，再加上焦渣性状还能判断煤的加工利用性质和热值的高低。

1·方法要点

1,1：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水份含量就是该煤样的挥发分。

2·分析步骤

2.1·在预热于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0,2mm的空气干燥煤样（1±0,01）g，轻轻震动坩埚，使煤样摊平，盖上，放在坩埚架上。（褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成3mm的小块）将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热至7min，坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在此温度下至7min，否则此次实验作废，加热时间包括温度恢复时间。

从炉中取出坩埚，放入空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后称重。

3·挥发分的计算

空气干燥煤样的挥发分按下式计算：

Vad=(m-m1)/m*100-Mad,%

Vad---空气干燥基挥发分，%

m---煤样的质量，g

m1---残渣的质量，g

Mad---空气干燥基水分，%

硝酸根离子的检验

目的：认识检验硝酸根离子的方法。

用品：试管、试管架、试管夹、量筒。

硝酸钾、硫酸亚铁、浓硫酸。

原理：硝酸根离子有氧化性，在酸性溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子，而自己则还原为一氧化氮。一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物。它跟硫酸亚铁反应即生成深棕色的硫酸亚硝基铁：

3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++2H2O+NO

FeSO4+NO=Fe（NO）SO4

实验室里常利用这个反应检验硝酸根离子，称为棕色环试验。这种简单亚硝基化合物只存在于溶液内，加热时，一氧化氮即从溶液内完全逸出。

亚硝酸根离子也能发生类似的反应。要区别这两种酸根离子可以用浓磷酸，亚硝酸根离子能显现深棕色而硝酸根离子却不能。

准备和操作：往试管里注入3毫升1摩/升的硝酸钾溶液和3毫升1摩/升的硫酸亚铁溶液，振荡试管，混和均匀。斜持试管，沿试管壁慢慢注入浓硫酸3毫升（图7-97），使密度较大的浓硫酸沉入试管的底部，跟硝酸钾和硫酸亚铁的混和溶液分成两层。稍待片刻，把试管慢慢竖直，不久，两层液体间就有一个棕色的环生成。

注意事项：硫酸亚铁必须是新制备的，硫酸必须是浓的。操作时不能把溶液冲浑。

其它实验方法：适用于固态的硝酸盐或相当浓的硝酸盐溶液。把少量的硝酸盐晶体或浓溶液置于试管内，然后加入少量浓硫酸（1∶1）。再向试管内加入一小块铜片。给试管加热，有红棕色气体产生，则证明含有硝酸根离子。

Cu+2NO3-+4H+Cu2++2NO2↑+2H2O