农药残留分析方法研究进展

农药残留分析方法研究进展
农药残留分析方法研究进展

农药残留分析方法研究进展

贺江江

(2011级植物保护一班 20112821320006)

摘要对食品中农药残留分析技术及其进展进行了综述。样品前处理中,除固

相萃取外,超临界流体萃取和基质固相分散得到了飞速发展和广泛应用。原子激

发检测器在气相色谱中发展较快,超临界流体色谱和免疫分析技术开始应用于

食品农药残留分析中。并对农药残留分析的发展趋势和要求进行了讨论。

关键词:农药残留,食品,超临界流体萃取,基质固相分散,色谱,免疫分析,评述

引言

农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量,但随着农药的大量和不合理地使用,食

品中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益显露出来。发展快速、可靠、灵敏和实

用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食用者安全和避免国际间有关贸易争端

的基础。农药残留分析是复杂混合物中痕量组份的分析技术,农残分析既需要精细的微量操

作手段,又需要高灵敏度的痕量检测技术。60年代后气相色谱技术得到飞速发展,许多高灵

敏的检测器开始应用,解决了过去许多难以检测的农药残留问题。70年代末,特别是80年代,

高效液相色谱的发展拓宽了农药残留的分析范围。现阶段,毛细管气相色谱和高效液相色谱

及其联用技术仍然是农药残留分析的主要手段。

(一)、农药残留分析的基本要求应包括以下4点:

1多残留分析(MRMs)、高回收率(>70%)和高重现性、低检出限、操作简单易行。

2促使各国政府及其职能部门不断加强对食品的农药残留监测工作,制定的标准也越来越严格

3另一方面也促使人们不断研制毒性低、残留时间短的新型农药。工作强度和难度的不断增加和型农药的不断出现,也使农药残留分析面庙挑战。

4国际官方分析化学家协会(AOAC)的方法是经典的、国际公认的MRMs方法,该方法可以分析蔬菜和水果中的多种农药残留。

(二)、农药残留处理技术

1固相萃取法

自美国Waters公司的Sep-pak投放市场后,固相萃取法(SPE)技术取得很大进步,各种C8、C18、腈基、氨基和其它特殊填料的微柱相继得到应用。Schenck[4]用Florisil微柱净化,测定食物中有机氯农药(OCs)残留;Wan[5]简化了植物油中OCs残留分析时硅胶柱的净化方法,减少了有机溶剂的使用; Armishaw[6]比较了动物脂肪OCs残留测定时,GPC、吹扫共馏、Florisil柱色谱的净化;Bentabol[7]用半制备C18柱分离食用油中的OCs和有机磷农药(OPs)。Gillespie[8]用多柱SPE净化植物油和牛脂中的OCs及OPs,油或脂质样品用己烷溶解后,首先经Diatoma-ceous earth(extrelut QE)柱和C18键合硅胶(ODS)微柱处理,洗脱液分为两部分,一份浓缩后,丙酮溶解,用GC-火焰光度检测器(FPD)测定OPs,另一份经氧化铝微柱处理,进一步除去脂质,用GC-电子捕获检测器(ECD)测定OCs。

2凝胶渗透色谱法

凝胶渗透色谱法(GPC)是一种快速的净化技术,应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离,是含脂类食物样品农药残留分析的主要净化手段。Stienwandter[9]总结了凝胶色谱在农药残留分析中的应用;李洪波[10]用交联聚苯乙烯凝胶(NGX-01)净化食物样品中OPs;李怡[11]用Bio-Beads S-X3净

化乳品中氨基甲酸酯类农药(NMCs)。Chamberlain[12]采用10%乙酸乙酯和石油醚洗脱,以Bio-Beads S-X3解决了脂肪和油样的分离。Hong[13]用溶剂提取,Bio-Beads S-X3净化,GC-ECD-氮磷检测器(NPD)

测定大豆和大米样品25种农药,并用GC-MS-选择离子监测(SIM)确证。Florisil、氧化铝及硅胶柱主要用于非脂质食品净化处理,采用常规的净化方法,不能保证极性农药OPs在脂质性食品中的定量回收。Sannino[14]用Bio-Beads S-X3的GPC净化方法,分析了7个脂质性食品中39种OPs及其代谢产物,并进一步进行GC-MS-SIM确证和定量。Hop-per[15]用GPC净化,GC测定了谷物中OPs、OCs及拟除虫菊酯;Holstege[16]采用凝胶渗透色谱法净化,进行了43种OPs、17种OCs及11种NMCs多残留分析。

3 超临界流体萃取法

继超临界流体色谱(SFC)之后,90年代出现了超临界流体萃取技术(SFE)。常规分析时,需要用有机溶剂提取样品,提取的样品量为50~100g,在进行溶剂浓缩的过程中,可能使易挥发的农药损失或使某些农

药降解。SFE的样品用量少,样品提取在低温下进行,避免了农药的损失及降解,大大提高了分析方法的可靠性,并使得分析时间缩短,排除了有机溶剂的污染。Lehotay[17]建立了食品中农药多残留分析的SFE方法;Snyder[18]在OCs和OPs测定中,比较了用3%甲醇为改性剂的CO2净化与索氏提取法的效率。对于含水量高的样品,SFE的使用受到限制,为了提高SFE的使用效率,采用冻干样品和混合样品,以吸收水分。Valverde-Garcia[19]用硫酸镁为干燥剂吸收样品中的水分,以SFE提取甲胺磷;用无水硫酸镁制备蔬菜样品(硫酸镁∶样品=5∶7),用SFE提取辣椒和西红柿中非极性和中极性农药。SFE是食品农药多残留分析中具有发展前景的新技术,可以替代溶剂提取方法,但在常规分析中还未得到广泛应用。

4 毛细管电泳法(CE)

毛细管电泳法(CE)是最近几年才出现的分析技术,它是利用物质离子在电场中移动的速度不同来进行分离检测的,常用的检测器为UV。CE的优点是分离速度快,分离效果好。与HPLC相比,CE所需的样品量极少,仅为几纳升[19]。目前,利用CE进行农药残留分析的报道不是很多,相信不久它将得到广泛的应用。

5 其他分析法在农药残留的分析中,

还有一些其他的分析检测方法,主要有薄层色谱法(TLC)、分光光度法、电化学法(极谱法、伏安法)、生物传感器等。由于这些方法的通用性比较差,只能对少数农药进行检测,因此,在农药残留的分析中应用不是很多。对部分农药(氨基甲酸酯类农药)可以用衍生化法处理后使其发荧光或磷光,然后再用荧光或磷光检测器进行检测。L F Capit n-Vallvey等[36]利用固体室温基质磷光法对蔬菜水果中的农药残留进行了检测,回收率为92%~104%,灵敏度特别高。但是该方法的缺点是所能检测的农药很有限,应用范围非常小。样品的提取和净化

(三)、样品的提取和净化

1 液液萃取(LLE)

液液萃取(LLE)是最早使用的一种提取净化方法,该方法不需要昂贵的设备和试剂,方法简单,易于操作。早期的AOAC(国际官方分析家协会)方法和我国现有的国家标准方法中,大多使用LLE作为提取净化的手段。其一般步骤是将样品和萃取剂置于匀浆机或组织捣碎机中高速捣碎匀浆,使农药被完全萃取,然后过柱净化。常用的柱填料吸附剂为硅酸镁(florisil)、氧化铝、硅胶等[19]。早期的液液萃取法先是用乙腈提取,然后用石油醚)))二氯甲烷进行液液分配,最后用硅酸镁柱净化。1985年以后,逐步用丙酮代替了乙腈,主要是因为乙腈有剧毒,而且价格昂贵,而丙酮具有低毒、便宜的优点,并且它既能萃取极性物质,也能萃取非极性物质。同时剧毒的二氯甲烷也逐步被环己烷、轻油等取代[20]。LLE的缺点在于使用了大量有毒溶剂,对环境和操作人员的身体健康是一种威胁。另外,使用LLE进行提取净化费时费力,不能进行即时检测,已经逐步被其他一些提取方法所取代。

2 固相萃取(SPE)

固相萃取(SPE)是一种非常重要的提取净化手段,它可以将农药从非常稀的溶液中富集起来,从而更有利

于分析[19]。SPE是根据物质极性的不同来进行分离的。选择一定极性的填料,将待分离样品过柱,使物质选择性地吸附于填料上,然后再进行洗脱,从而达到分离净化的目的。常用的填料有硅酸镁,氧化铝,硅胶,ODS,C18,C8,C2,CN,聚二甲基硅烷(PDMS),聚丙烯酸盐(PA)等聚合物。J MSoriana等[23]利用SPE 法分离水中的多种含氮化合物,对不同填料的分离效果进行了对比,结果发现,分离效果最好的填料为ODS和CN。SPE的缺点是费用比较高,柱子用过之后就被废弃。在SPE的基础上,出现了固相微萃取(SPME)和基质固相分散(MSPD)。SPME实际上是SPE的微型化。1989年由Belardi和Pawlidzyn提出,1990年出现了SPME装置,1994年P Popp和R Eisert等将SPME应用于农药残留的分析中,其常用的填料为PA 和PDMS。

3 超临界流体萃取(SFE)

近几年,超临界流体萃取(SFE)的发展很快,这种分离手段已经应用于各个方面。它是以超临界状态的二氧化碳作为萃取剂,其特点是粘度低,流动性、渗透性好[21]。流出液中的二氧化碳在常压下挥发,待测物用溶剂溶解后可直接进行分析检测[5]。SFE具有选择性好、前处理简单、分离时间短、完全避免了有毒有机溶剂的使用[19]等优点。其缺点是实验条件的选择和优化比较困难,萃取体系的可选择性差,仪器价格昂贵[20]。Michelangelo Anastassiades等[27]利用SFE萃取一些蔬菜水果中的农药残留,然后用GC-MS和HPLC-DAD进行检测,获得了令人满意的结果。Steven J Lehotay等[37]对蔬菜水果中的56种农药残留进行了分析检测,先用SFE进行萃取,然后再用SPE进行进一步净化,所用填料为

ODS,Tenax等,每个样品的处理时间仅需2h,而其他方法(如LLE)则需十几个小时。与传统的提取净化方法相比,SFE有着巨大的发展潜力。但是,目前它只在固体类农作物的农药残留分析中有应用,由于蔬菜水果的含水量较高,在蔬菜水果的农药残留分析中应用有很大的限制。

(四)、结论

从所报道的文献可以看出,有关农药残留分析检测的方法很多,分析化学家进行农药残留分析时所采用的提取净化方式、分析检测方法也各不相同,大多是根据实验室所具备的条件来选择分析方法,而各种分析方法参差不齐,各有利弊。目前,所开发的多残留分析方法基本上都是同种农药的多残留分析方法。例如对有机磷类农药的多残留同时分析,对有机氯类农药的多残留同时分析,对氨基甲酸酯类农药的多残留同时分析。这是因为目前大多采用的检测器只能对某种类别的农药进行响应。在蔬菜水果的农药残留分析中,现有的样品前处理方法大多是用LLE进行溶剂萃取,仅有少量文献用SPE作为样品前处理的手段,主要是因为基质对萃取的干扰比较大。最近出现的MSPD和SPME技术在以后将得到广泛的应用。另外,干净、无污染的SFE将会是样品前处理的发展方向。连接选择性检测器的GC和HPLC目前仍然是最主要的检测方法。MS这个有力的鉴定手段将会得到更广泛的应用。AED的选择性好,能够对多元素进行同时分析,将会在农药残留的分析中扮演重要的角色。IA已经在农药残留分析中显示出巨大的潜力。

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331.

农药残留检测技术答卷

湖南农业大学课程考核试卷 课程号:B473L02900 2016年6月8日 试卷号: A 一、请简述农药残留的定义,以及农产品中农药残留的来源和可能 的危害(10分)。 答:农药残留, 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。 缺乏正确使用农药的基本知识绝大多数农户仅用农药进行防治,一旦认为防治效果不佳,就加大用药量,结果 使病虫害产生了抗药性。当有了抗药性的病虫害又在危害田间的蔬菜时,就施用更大的药量来防治。如此恶性循环,蔬菜的农药残留就会大大增加。更严重的是有的农户还违章在蔬菜上使用禁、限农药。对使用无公害农药的认识还不够 影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药, 在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主,即三个70%:使用 农药中70%的为杀虫剂;杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂;有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药,而低度的、无公害的生物农药价格高、效果慢 二、请简介农药残留量分析与检测的一般程序,以及农药残留量分析与检测的特点(10分)。 答:一般包括样品采集、样品预处理、样品制备以及分析测定等程序 残留分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至fg(10-15g)水平,一次成功的分析需要有对许多参数的正确理解。例如提取和净化方法的成功与否取决于残留分析人员对操作条件的正确选择和结合。②样品使用农药历史的知 性和样品种类的多样性,造成了分析过程的复杂性。③农药品种的不断增多,对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求

蔬菜农药残留研究进展

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汞分析方法的研究进展

汞分析方法的研究进展 化学(化学工程方向)2007级2班袁宇 2007060263 摘要:汞在现代人们的生活中已经是不容忽视的污染物,是影响人们健康的一种可积累性重金属。其毒性作用涉及神经、肾脏、消化等系统。本文评述了汞对人体的危害,环境中汞的污染以及汞的测定方法的研究进展。 关键词:汞;危害;测定方法;研究进展 引言 汞是在常温下唯一的液体金属,银白色,易流动。比重13.59,熔点-38.9℃,沸点356.6℃。蒸气比重6.9[1]。它有三种基本的形态以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞) 以及有机汞化合物(如苯基汞、烷基汞等) 。地壳中约含80ug·kg.L-1汞[2]。空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等;水中的汞来自大气及工农业生产的污染 ,如氯碱工业用汞作阴极电解食盐,除汞蒸气的挥发外,大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞,通常以甲基汞的形式存在,甲基汞能积聚在水生生物中,参加食物链,使汞在鱼体内富集浓缩,达到极高浓度。汞及其化合物都是剧毒物质。无机汞化合物通过食物链进入人体,在肝,肾,脑等器官组织中富集,Hg2+可与蛋白质的巯基集合,抑制酶的活性,使细胞代谢受到阻碍;有机汞的毒性大于无机汞,其中甲基汞的毒性最大。汞对人体的毒性很大程度上取决于其存在形式[3]。由此可以看出汞对人类的危害很大,所以汞的检测在环保部门有着很重要的意义。多年来,分析者对汞的测定方法进行了大量的研究工作,且建立了很多种方法,本文从汞的原子吸光光谱法(AAS),原子荧光光谱法(AFS),色谱法,电化学分析法,分光光度法等方法作出了综述。 1 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是微量汞分析中应用最广的方法。虽然原子吸收光谱法不能直接用于元素的形态分析,只能检测元素的总量,但是利用它们简便,快速,灵敏度高的特点,常将其与其他富集分离技术相集合测量元素的不同形态。其中,冷原子吸收法(CVASS),极大地提高了测定的灵敏度,适合进行10-9级汞的分析,是目前汞分析中最主要和普及的方法之一。Yin[4]等使用在线固相萃取预富集—流动注射—HPLC—CVAAS分析技术,直接测定样品中MeHg,EtHg,PhHg, Hg2+。操作简易,自动化程度高,对MeHg,EtHg,PhHg, Hg2+检出限分别为9.6,10.5ng.L-1,相对标准偏差为3.6%,5.5%,10.4%,7.6%。

农药残留检测技术的现状及发展分析

摘要:自古以来,我国就是世界上的农业大国,俗话说民以食为天,我国又是世界上人口最多的国家,因此我国对农业的重视程度可想而知。而随着农药的出现,对我国的农业发展产生了很大的影响,在这之中有好的影响,也有坏的影响,但对人身体的影响却是百害而无一利。那么,检测出农药并尽量消除农药残留成为人们特别关心的问题。本文主要介绍了这几年研发、使用的新兴技术并展望了其未来的发展。 关键词:农药残留检测技术提取技术 在我国农业生产中,农药的作用越来越重要,无论是对提高蔬菜、粮食的产量、质量。但随着我国人口的不断增长、种植面积的不断扩大,蔬菜、粮食害虫问题越来越严重,农药的使用范围与程度也逐渐加重。因此,无论是发达国家还是发展中国家,都将农药的检测作为农业中一项十分重要的项目。 一、农药残留检测技术的现状 随着人们对产品的安全意识越来越强烈,对农药残留检测的技术也不断发展。发达国家在上世纪五十年代初开始进行农药残留的研究与检测工作,我国也于五十年代后期开始了对农药残留的检测工作[1]。经过几十年的发展,我国的农药检测技术由起初的比色法、容量法等灵敏度较低的检测方法发展到检测农药更为优越的薄层色谱技术、气相色谱仪、液相色谱仪等技术。 近十年来,我国引进了国外较为先进的仪器设备和检测技术,下面就对这几种技术作一个简单的介绍。 1.农药残留提取技术 目前,我国对于样品中残留农药的提取技术主要有振荡法、索氏提取法、超声波提取法、提取溶剂、吸附法、浸渍漂洗法、消化法以及匀浆捣碎法等,这些技术方法都是较为传统的方法,其对设备的要求较低,而且成本开销也很低。但是也存在着样本用量较大、毒性也大、检测试剂用量较多、选择性差以及提取率低等缺点,尤其是对一些稳定性较高的农药残留样本,提取率少。近几年来,我国有引进了一些检测效果更精确的设备与技术,如固相萃取、微波萃取、固相微萃取、超临界提取以及加热溶剂萃取等。用这些技术方法提取样本中农药残留,操作简单快捷、检测试剂用量少、选择精确度高以及提取率也十分可观等诸多优点,不仅使农药残留检测工作能够保质保量的完成,而且操作省时省力。 2.净化技术 在对农药残留检测样本进行提取之后,提取液中往往含有许多杂质,因此要对提取液进行净化,分理出杂质。常用的净化方法有液液分配、凝结沉淀法、柱层析法、磺化法、薄层层析法。随着技术的发展,近几年又出现了吹扫蒸馏法、离子交换层析法、凝胶色谱净化法以及固相萃取法等更加有效果的净化方法。 二十世纪八十年代,固相萃取微型柱技术被研发并应用,使净化技术发生了很大的变化。固相萃取微型柱技术的应用,使得净化过程更快、更准确、更便捷、更经济,同时还使净化效果更好。因此,固相萃取微型柱技术的问世,必将取代其他原有的传统净化技术。微型柱中常用的填料有硅胶、氧化铝、活性炭以及c18等,根据不同的情况及净化要求,选择不同的填料[2]。 3.净化液浓缩技术 对净化液进行浓缩,使农药残留的检测更加便捷。目前使用的浓缩技术主要包括吹气法、自然挥发法等,这些技术的浓缩速度较慢,不适用于易氧化、蒸气压高的农药。k-d浓缩器法也被广泛应用于净化液的浓缩。这种方法简单易操作,对农药的保留度高,但是该方法的浓缩时间也较长,对已分解的净化液回收率过低,不适用于沸点较高、体积较大的净化液。近几年,旋转蒸馏法的出现,解决了上述提到的所有问题。这种方法浓缩速度快、简单易行、

农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述

农药残留对食品安全的影响以及农药残留 检测技术的文献综述 摘要:介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响,同时对农药残留检测技术进行系统的综述,并对今后农药残留检测及控制进行了展望。 关键词:农药残留食品安全检测技术 农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量,以每千克样本中有多少毫克(或微克、纳克等)表示。农药残留是使用农药后的必然现象,是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量,人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变,直接或间接影响人们的身体健康。因此,控制降低农药残留,发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天,食以安为先”,农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中,由于农药、化肥等农业化学投入品的使用,导致农作物严重污染,人们食用农药残留超标的农产品,引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日,武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标,消息一出,立即引起社会各方关注,豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。 农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍,常常被进口国当作借口阻挡在门外,不仅给农户造成经济损失,而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降,引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高,从2000 年起,欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准,从2006 年5 月29 日开始,在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度,一棵白菜要检测20个项目,最多的一种农产品要检测50个项目,合格后才能通关[1]。 农药喷洒在作物上经过一定时间后,由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用,药剂逐渐分解、减少,但不能全部消失,收获的农副产品上仍

农药残留分析方法研究进展

农药残留分析方法研究进展 贺江江 (2011级植物保护一班 20112821320006) 摘要对食品中农药残留分析技术及其进展进行了综述。样品前处理中,除固 相萃取外,超临界流体萃取和基质固相分散得到了飞速发展和广泛应用。原子激 发检测器在气相色谱中发展较快,超临界流体色谱和免疫分析技术开始应用于 食品农药残留分析中。并对农药残留分析的发展趋势和要求进行了讨论。 关键词:农药残留,食品,超临界流体萃取,基质固相分散,色谱,免疫分析,评述 引言 农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量,但随着农药的大量和不合理地使用,食 品中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益显露出来。发展快速、可靠、灵敏和实 用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食用者安全和避免国际间有关贸易争端 的基础。农药残留分析是复杂混合物中痕量组份的分析技术,农残分析既需要精细的微量操 作手段,又需要高灵敏度的痕量检测技术。60年代后气相色谱技术得到飞速发展,许多高灵 敏的检测器开始应用,解决了过去许多难以检测的农药残留问题。70年代末,特别是80年代, 高效液相色谱的发展拓宽了农药残留的分析范围。现阶段,毛细管气相色谱和高效液相色谱 及其联用技术仍然是农药残留分析的主要手段。 (一)、农药残留分析的基本要求应包括以下4点: 1多残留分析(MRMs)、高回收率(>70%)和高重现性、低检出限、操作简单易行。 2促使各国政府及其职能部门不断加强对食品的农药残留监测工作,制定的标准也越来越严格 3另一方面也促使人们不断研制毒性低、残留时间短的新型农药。工作强度和难度的不断增加和型农药的不断出现,也使农药残留分析面庙挑战。 4国际官方分析化学家协会(AOAC)的方法是经典的、国际公认的MRMs方法,该方法可以分析蔬菜和水果中的多种农药残留。 (二)、农药残留处理技术 1固相萃取法 自美国Waters公司的Sep-pak投放市场后,固相萃取法(SPE)技术取得很大进步,各种C8、C18、腈基、氨基和其它特殊填料的微柱相继得到应用。Schenck[4]用Florisil微柱净化,测定食物中有机氯农药(OCs)残留;Wan[5]简化了植物油中OCs残留分析时硅胶柱的净化方法,减少了有机溶剂的使用; Armishaw[6]比较了动物脂肪OCs残留测定时,GPC、吹扫共馏、Florisil柱色谱的净化;Bentabol[7]用半制备C18柱分离食用油中的OCs和有机磷农药(OPs)。Gillespie[8]用多柱SPE净化植物油和牛脂中的OCs及OPs,油或脂质样品用己烷溶解后,首先经Diatoma-ceous earth(extrelut QE)柱和C18键合硅胶(ODS)微柱处理,洗脱液分为两部分,一份浓缩后,丙酮溶解,用GC-火焰光度检测器(FPD)测定OPs,另一份经氧化铝微柱处理,进一步除去脂质,用GC-电子捕获检测器(ECD)测定OCs。 2凝胶渗透色谱法 凝胶渗透色谱法(GPC)是一种快速的净化技术,应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离,是含脂类食物样品农药残留分析的主要净化手段。Stienwandter[9]总结了凝胶色谱在农药残留分析中的应用;李洪波[10]用交联聚苯乙烯凝胶(NGX-01)净化食物样品中OPs;李怡[11]用Bio-Beads S-X3净 化乳品中氨基甲酸酯类农药(NMCs)。Chamberlain[12]采用10%乙酸乙酯和石油醚洗脱,以Bio-Beads S-X3解决了脂肪和油样的分离。Hong[13]用溶剂提取,Bio-Beads S-X3净化,GC-ECD-氮磷检测器(NPD)

蔬菜中农药残留检测方法研究

蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步,农药残留的问题越来越严重,对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础,具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步,蔬菜的生长期已越来越短,而随着环境污染的加剧,蔬菜的病虫害也越来越重,绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜,其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等,嫩荚类蔬菜如豆角等,鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等,农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立,对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求,并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展,使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展,逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心,向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物,故多使用气相色(GC,)~41、高效液相色谱(HPLC,)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析,所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀,检出限一般为1~10 b~g/kg,但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物,GC-MS不适用,需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1.1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法,已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理,使样品溶液混合物通过柱子后,样品中某一组分保留在柱中,选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来,从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。,c 、苯基柱等)和离子交换型。1L.R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析,结果表明:pH9.2,缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol/L胆酸钠能够得到最好的结果。 1.2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术,它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来,对目标化合物有较好的选择性,并且有较高的灵敏度,

蔬菜农药残留的主要原因

蔬菜农药残留的主要原因 一般在病虫害防治的过程中,采用喷施农药的方式,但如果使用不当会导致农药残留,同时还容易受多因素的影响,分析原因,发现主要集中在以下几个方面。 1 农药使用不科学 种植户是蔬菜种植的主要参与人员,他们的大部分人缺乏科学文化知识和农药药理知识,在掌握农药配比和使用方法的过程中主要凭借自身的种植经验,部分种植户还错误地认为施加农药越多,产生的杀伤力就越强,因而在实际使用过程中,大量使用、滥用农药的现象普遍,影响了蔬菜质量。主要表现:一是不良用药习惯,蔬菜生产过程中病虫防治过程中,高毒、高残留农药仍在使用;二是,用药概念模糊,用量偏高,造成环境污染;三是,用药时机不准确,存在盲目用药的现象。在蔬菜生产过程中长期不合理、超剂量使用化学农药,使得害虫、病原菌产生抗药性,随着抗药性的增强,蔬菜生产者不断加大农药的用量,和使用次数,且农药的使用浓度越来越大,同时高残留农药和剧毒农药的使用也越来越广泛,导致蔬菜产品中农药残留量越来越高[6]。 2 菜田生态环境恶化 种植蔬菜过程中,施加农药是必不可少的一个环节,而在长期施用农药,农药会残存在土壤之中,导致菜田环境恶化,主要表现为土壤营养成分慢慢消失,菜田生态系统的失去平衡,病虫害问题愈发严重,农药使用次数增加,从而引起蔬菜中农药严重残留[7]。据统计,我国每年农药使用量达50万。60万t,其中80%。90%最终将进入土壤环境,造成约有87万。107万hm2的农田土壤受到农药污染[8]。 3 病虫害产生抗药性 不论是高毒性、剧毒性杀虫剂的产量还是销售量都较大,且乳油、可湿性粉剂等农药类型占据较大生产比例,菜农也多选择使用这类农药以达到控制病虫害的目的,但是毒性较强农药容易产生残留现象。且在长期喷洒农药的过程中,害虫会产生较为明显的抗药性,无法发挥农药应有的功效[9]。为有效应对这种情况,则需要使用毒性更强、更新种类的农药。新型农药在起到良好防治病虫害目的的同时,还会造成残留问题,给蔬菜的正常生长带来不良影响。如敌敌畏等有机磷农药在使用过多之后,会导致蔬菜产生抗体,为实现防治效果,需要加大剂量。

土壤样品中汞的形态分析研究进展 (1)

文章编号:1006 446X(2010)11 0019 06 土壤样品中汞的形态分析研究进展 胡一珠1 邓天龙1,2 胡志中3 郭亚飞1,2 (1.成都理工大学核技术与自动化工程学院,四川 成都 610059; 2 天津市海洋资源与化学重点实验室,天津科技大学, 天津 300457;3 成都地质矿产研究所,四川 成都 610081) 摘 要:土壤中汞的活性及其生物有效性因其赋存形态不同而存在差异,汞赋存形态分析已成为 环境科学领域研究的热点之一。归纳总结了近年来土壤环境中汞赋存形态分类、样品预处理技术 和汞形态分析技术研究进展,指出了未来的发展方向。 关键词:土壤;汞;赋存形态;预处理;形态分析 中图分类号:O656 5 O614 24 文献标识码:A 汞作为常温下唯一呈液态的重金属元素,因其具有污染持久性、生物富集性和剧毒性等特点,对环境及人体健康产生巨大的危害。当前汞已被各国政府及UNEP、WHO及FAO等国际组织列为优先控制且最具毒性的环境污染物之一[1]。目前研究已发现汞在大气、土壤和水环境中的毒性及环境行为,随其所在自然环境中的赋存形态、迁移活性及生物有效性等的不同而有所差异,因而汞的形态分析已成为当前全球环境科学研究的热点之一[2]。本文主要归纳总结了近年来土壤环境中汞的赋存形态、预处理和形态分析的研究进展,这有助于揭示土壤环境污染现状和土壤沉积变化规律。 1 土壤环境中汞赋存形态分类 汞在自然环境中主要以H g0、H g2+2、H g2+、有机汞这4种化学形式存在。而在土壤环境中的汞存在形态主要受p H、有机、无机配体及Eh等因素的影响,如在正常的Eh和p H范围内,汞就能以零价形式存在[3]。研究进一步发现,在一定的环境条件和微生物作用下,土壤中汞的存在形态间可以发生相互转化,外源汞进入土壤后的不同形态汞将逐渐向惰性汞转化[4]。 传统土壤环境中汞赋存形态是根据物理、化学性质不同分类,随着研究的深入,汞的形态分类方法多按其提取方式不同而分类[5]。LET I C I A等[6]将土壤中的汞分为可交换态汞、碳酸汞、铁锰结合态汞、有机汞和残留汞,并用5步法将其从墨西哥流域底泥样品中成功提取。郑冬梅等[7]在传统浸提技术的基础上采用连续化学浸提法,将土壤沉积物中的汞分为水溶性及可交换态、酸溶态、碱溶态、过氧化氢溶态、王水溶态5个部分。纵观土壤样品中汞的形态研究进展,以陈丽萍等[8]提出的连续提取土壤/沉积物中汞的相态分类法(将汞的形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态)最为卓著,应用最为广泛。 收稿日期:2010 10 09 基金项目:国家自然科学基金项目(40573044、40773045)资助 作者简介:胡一珠(1983),地球化学专业硕士生。 通讯作者:邓天龙,博导。E m ai:l tl deng@i sl ac cn ! ! 19

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”,对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当,导致农产品农药残留严重超标,严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中,70%为有机磷农药,而在我国生产使用的有机磷农药中,70%为剧毒、高毒类,而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道,究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药; 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行,无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类: 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药

3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药(敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷) 3.3.2、触杀性农药(对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷) 3.3.3、内吸性农药(乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷) 3.3.4、熏蒸性农药(溴甲烷、磷化铝、敌敌畏) 3.3.5、特异性农药(乙烯利、毒霉素、灭幼脲) 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类: 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他(苯氧羧酸类、脲类化合物)等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类

(医疗药品)农药残留检测进展研究

农药检测进展研究 1.农药的作用 农药的使用是农业增产的重要因素,是解决世界上60亿人口温饱问题的有力措施。据统计,世界谷物生产每年因虫害损失14%,病害损失10%,草害损失11%;我国的农作物从种植到储藏,因病、虫、草、鼠的危害,粮食最少损失10%~15%,棉花约15%,水果、蔬菜20%~30%。农药的使用可以挽回大部分的损失,在农业抵抗病虫害方面起着积极的作用。历史上曾经发生过很多次大灾害,如1845年由于马铃薯晚疫病大流行所造成的震惊世界的爱尔兰大饥荒,1870~1880年间由于葡萄霜霉病大流行所导致的法国葡萄种植业的崩溃以及葡萄酒酿造业的倒闭,我国历史上十多次由于“南螟北蝗”造成的全国大饥荒等,都是由于缺乏有效的防治手段的结果。由于世界人口激增,粮食生产仍低于需求,在一些贫困国家,仍有很多人在挨饥受饿,平均每3.6秒就有一个人饿死。所以农药作为植物保护的重要手段,今后还是必要的。此外,杀虫剂在疾病载体控制以及健康和生命保护的卫生项目中也起着决定性的作用,如疟疾问题中的疟蚊的防治,农药挽救了世界各地数以百万计人的生命,而且今后还将如此。所以,农药也是最重要的对付饥饿和保护人类生命的武器之一。然而,由于农药的毒性,其引起的负面影响也非常严重。 2.农药的危害 (一)农药对土壤、农作物的污染 半个多世纪以来由于农药的大量、大面积使用,不当滥用,以及农药的不可降解性,已对地球造成严重的污染,并由此威胁着人类的安全。据统计,中国每年农药使用面积达1.8亿公顷次,50年代以来使用的666达到400万吨、DDT50

多万吨,受污染的农田1330万公顷。农田耕作层中666、DDT的残留量分别为0.72×10-6和0.42×10-6;土壤中累积的DDT总量约为8万吨。粮食中有机氯的检出率为100%,小麦中666含量超标率为95%。20世纪80年代禁止生产和使用有机氯农药后,代之以有机磷、氨基甲酸酯类农药,但其中一些品种比有机氯的毒性大10倍甚至100倍,农药对环境的排毒系数比1983年还高,而且,这些农药虽然低残留,但有一部分与土壤形成结合残留物,虽然可暂时避免分解或矿化,但一旦由于微生物或土壤动物活动而释放,将产生难以估计的祸害。 (二)农药对环境的污染 由于农药的施用通常采用喷雾的方式,农药中的有机溶剂和部分农药漂浮在空气中,污染大气;农田被雨水冲刷,农药则进入江河,进而污染海洋。这样,农药就由气流和水流带到世界各地,残留土壤中的农药则可通过渗透作用到达地层深处,从而污染地下水。 据世界卫生组织报道,伦敦上空1吨空气中约含10微克DDT,雨水中含DDT7×10-12~400×10-12,全世界生产了约1500万吨DDT,其中约100万吨仍残留在海水中。中国南方某省1994~1998年,渔业水域受污染面积达45万多公顷,污染事故800多起。水域中的农药通过浮游植物--浮游动物--小鱼--大鱼的食物链传递、浓缩,最终到达人类,在人体中累积。 (三)农药对生态的破坏 农药的不当滥用,导致害虫、病菌的抗药性。据统计,世界上产生抗药性的害虫从1991年的15种增加到目前的800多种,我国也至少有50多种害虫产生抗药性。抗药性的产生造成用药量的增加,乐果、敌敌畏等常用农药的稀释浓度已由常规的1/1000提高到1/400~1/500,某些菊酯类农药稀释倍数也由

果蔬农药残留市场调查

果蔬农药残留市场调查 及 食用解决方法 学院:艺术学院 姓名:许文杰 年级班级:13级产品1班 学号:201330920124

【摘要】:果蔬与人们的日常生活密切相关,随着人们生活水平的提高,人们已经开始注意果蔬的质量问题,不但蔬菜的营养成分受到关注,其可能的污染更被越来越多的人们所重视。 【关键词】:蔬菜、残留、危害、水果 一、果蔬农药残留的概念 农药残留(Pesticide residues),是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。目前使用的农药,有些在较短时间内可以通过生物降解成为无害物质,而一些有机氯类农药却难以降解,是残留性强的农药。蔬菜农药残留超标,会直接危及人体的神经系统和肝、肾等重要器官。同时残留农药在人体内蓄积,超过一定量度后会导致一些慢性疾病。由于农药残留对人类和生物危害很大,各国对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量作了规定。 二、果蔬农药残留标准 目前,我国与蔬菜有关的强制性国家标准35项,涉及农药残留指标58项,农药52种,名称对硫磷、马拉硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷、氧化乐果、克百威、涕灭威、六六六、敌敌畏、DDT、乐果、杀螟硫磷、倍硫磷、辛硫磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、喹硫磷、敌百虫、亚胺硫磷、毒死蜱、抗蚜威、甲萘威、氯

菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、三唑酮、多菌灵、百菌清、睡嗓酮、五氯硝基苯、除虫脲、灭幼脲、双甲脒、敌菌灵、异菌脲、代森锰锌、灭多威、克螨特、腐霉利、乙烯菌核利、甲霜灵、伏杀硫磷、2、4D。 三、果蔬的功能 食用、美容、瘦身、防癌等.... 果蔬含有人体极为重要的各种维生素,如维生素A原(胡萝卜素)和维生素C、B1、B2等。含胡萝卜素较多的蔬菜有:胡萝卜、韭菜、菠菜、塌菜、白菜、卷心菜、米苋、蕹菜、芥菜等;含维生素B1较多的蔬菜有:金针菜、草头、香椿、香菜、莲藕、土豆等;含维生素B2较多的蔬菜有:菠菜、芥菜、白菜、芦笋、蕹菜、草头、金针菜等;维生素C在蔬菜中普遍存在,其中以辣椒、番茄、青菜、草头、甘蓝等尤为丰富。 果蔬是人体矿物质的来源。蔬菜中含有的主要矿物质是钙、铁、磷等。如菠菜、芹菜、卷心菜、白菜、胡萝卜等含有丰富的铁盐;洋葱、丝瓜、茄子等到含有较多的磷;绿叶蔬菜含有丰富的钙;海带、紫菜还含有丰富的碘。

我国蔬菜农药残留的三大种类

我国蔬菜农药残留的三大种类 农药残留是蔬菜里的”隐形杀手“,指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称,以每千克样本中有多少毫克(或微克纳克等)表示。农药残留的测定可以使用农药残留速测仪进行快速的测定分析。我国是一个蔬菜的种植大国以及出口大国,但是我国的蔬菜出口时常受到农药残留着一个项目受到影响,经常拒收、退货、索赔、终止合同等,对我国的经济受到一定的损失。 我国蔬菜中主要的农药残留有三大类,具体如下:一是有机磷农药。作为神经毒物,会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状;二是拟除虫菊酯类农药。毒性一般较大,有蓄积性,中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状;三是一些常用杀菌剂类农药。有机磷农药因在农业病虫害防治方面具有高效、安全、经济、方便、应用范围广等特点,是我国现阶段使用量最大的农药。 而在我国市面上的农药残留的情况也极为的严重,08年对一些地区超市的蔬果进行农药残留的测定,测定发现不仅大多数蔬菜水果都有农药残留,更为严重的是 45 份样品中检测出 50 种农药成分,30 个样品残留着至少 5 种以上不同的农药,说明多种农药残留并存的情况也较为严重。而所谓的有机蔬菜中的农药残留情况也是比较的严重,09年对有机蔬菜使用手持式农药残留测定仪进行分析发现叶菜类、茄果类和豆类是农药残留检出率较高的蔬菜种类,叶菜类农药检出率为 45.5%,说明倍受人们青睐的有机蔬菜也已经开始受到农药残留的污染。 农药的使用主要是为了降低蔬菜被病虫害的侵袭,而使用自动虫情测报灯进行对植物病虫害的情况进行测定,对常规病虫害进行分析,在根据病虫害的严重情况进行采取相应的措施,降低农残出现才是最佳的方法。

食品中农药残留的现状及研究进展概述

食品中农药残留的现状及研究进展概述 摘要:食品安全问题关系着国民的身体健康,已经成为人类共同关心的热门话题。随着工业的发展,越来越多的有害物质被排放,并通过食物链的富集,进入人体中,其中一些具有高度的致癌、致畸、致突变作用。食品安全问题已经成为威胁人类健康的主要因素。发展食品中有害残留分析技术,监督控制食品污染和保证食品质量,已成为必不可少的手段。文章介绍了我国农药残留的现状,阐述了农药残留的前处理技术和检测技术的研究进展,并对农药残留分析技术的研究进行了展望。 关键词:农药残留;前处理:食品;色谱分析 我国是一个农业大国,病虫害发生频繁,需要施用大量的农药用于防治,调查发现每年施用的农药面积达到1.5亿hm2·次左右,在为农业生产挽回了大量的经济损失的同时,随着农药种类和使用量的增加,伴随而来的是环境污染、食品安全,及加入世贸组织后日益森严的绿色壁垒等问题。,使得我国农残问题日渐突出,成为关注的热点。 1 食品中农药残留的现状 “民以食为天”,“食以安为先”,食品安全涉及到公众的生命健康;食品的化学安全性问题是人们关注的热门问题。随着科学的发展与社会的进步,越来越多的化学物质进入人类的生产和生活环境,其中包括食品加工中直接使用的食品添加剂,在农业上施用的农药、兽药、化肥、饲料添加剂以及在食品储存过程中产生的真菌毒素污染等等。通过食物链的富集,人类从食品中摄取了种类繁多且浓度高于环境浓度的有毒有害物质,其中一些具有高度的致癌、致畸、致突变作用。据估计,人类85-90%的肿瘤为食品和环境因素所致。食品安全问题已经成为威胁人类健康的主要因素,而有害残留问题则是食品安全的一个突出方面。 有害残留不仅关系着国民的身体健康,而且已经成为我国食品进出口贸易的重要障碍。随着社会经济的发展和人们生活质量的提高,世界各国对食品安全卫生的要求越来越严格,需要检测的项目越来越多,检测指标和标准越来越高。近年来,日本对我国出口食品设置的安全卫生质量方面的技术壁垒日益加高,除了在对我国出口食品检验检疫方面不断增加药物残留检测项目、提高药物残留含量检测标准、实施更严格的批检外,晟近又相继出台了一些强化食品安全的措施,大幅度提高有害残留含量检测标准。我国出口到日本和欧盟一些国家的食品因有害残留问题被进出口过拒绝、扣留、退货、索赔和终止合同的事件时有发生,这不仅使商家蒙受了巨大的经济损失,也降低了我国食品在国际市场上的竞争力。目前,因农药残留技术壁垒而受阻的品种也越来越多。欧盟甚至全面禁止进口中国的动物源性食品和水海产品。受阻品种之多,地区之广,影响之大已严重影响到我国食品出口贸易。随

农产品农药残留检测技术

农产品农药残留检测技术 第一,无公害农产品生产过程中操纵的重点是农药使用。一是品种操纵,二是安全间隔期的操纵。其次,无公害农产品标准中检测的重点是农药残留(种植业产品)。 一、农药残留检测技术类不 1.农药残留的生物测定技术 利用指示生物的生理生化反应来判定农药残留及其污染情形。例如,能够用实验室养的敏锐性家蝇为测定材料,以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品中的杀虫剂残留;以病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂的残留,以玉米或其它指示植物根长受抑制的程度来检测土壤中磺酰脲类除草剂残留等。该方法无需对样品前处理比较简单快速或无需进行前处理,但对指示生物要求较高,测定结果不能确定农药品种,同时可能显现假阳性或假阴性的情形,该方法可作为快速检验方法用于农产品引起中毒或在现场使用。 2.农药残留的理化检测 用于农药残留的化学检测方法有分光光度法、极谱法、原子吸取光谱法、薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、同位素标记法、核磁共振波谱法、色质联用法等。自二十世纪九十年代以来,现代化学分析技术日新月异,许多新技术已进入有用时期,如毛细管电脉仪技术(CZE),色质联用技术(GC-MS、HPLC-MS)超临界流体色谱技术(SFC),直截了当光谱分析技术等。这些新技术的应用,大大提升农药残留分析的灵敏度,简化分析步骤,提升了分析效率。然而,这些分析方法有的灵

敏度不高,如分光光度法、薄层层析法等。有的需要昂贵的仪器,如色质联用法、核磁共振波谱法等。还有的需要专门的设备,如同位素标记法等。因此,目前,普遍采纳的依旧气相色谱法和液相色谱法,它们具有简便、快速、灵敏以及稳固性和重现性好,线性范畴宽、耗资低等优点。 (1)气相色谱法(GC) 采纳气体作流淌相的色谱法,用于挥发性农药的检测,具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点,是农药残留量检测最常用的方法之一,目前用于农药残留检测的检测器要紧有电子捕捉检测器(ECD)、微池电子捕捉检测器(u-ECD)、火焰光度检测器(FPD)、脉冲火焰光度检测器(P-FPD)、氮磷检测器(NPD)等。 (2)液相色谱法(HPLC) 采纳液体作流淌相的一种色谱法,它能够分离检测极性强、分子量大及离子型农药,可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。近年来,采纳新型高效固定相、高压泵和高灵敏度的检测器,柱前和柱后衍生技术、以及运算机联用等,大大提升了检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。目前用于农药残留检测最多是紫外吸取检测器(UV)、两极管阵列检测器(D AD)和荧光检测器(FLD) (3)色质联用法(GC-MS,HPLC-MS) 气相或液相与质谱联用,它既具备了色谱的高分离效能优点,而且具备了质谱准确鉴定化合物结构的特点,可同时达到定性、定量的检测目的,专门适合于农药代谢物、降解物的检

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