食品中钙的测定 编制说明
《食品安全国家标准食品中钙的测定》(征求意见稿)
编制说明
一、标准起草的基本情况
为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例，依据国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）办公厅和农业部办公厅《关于印发2010年食品安全国家标准清理整顿工作方案的通知》（卫办监督发［2010］106号）和《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》（国卫办食品函〔2014〕386号）要求，食品安全国家标准审评委员会秘书处委托由广东疾病预防控制中心负责开展《食品中钙的测定》检测方法整合修订工作，主要涉及GB 5413.21-2010、GB/T23375 -2009、GB/T14610-2008、GB/T5009.92-2003、GB/T 9695.13-2009、NY 82.19-1988等。广东省疾病预防控制中心承担该项国标修改工作后，成立了由广东省疾病预防控制中心由李少霞、蔡文华、胡曙光、苏祖俭、梁旭霞、罗建波、梁春穗、黄伟雄、张学武、深圳市疾控中心刘桂华、林凯、姜杰、清远市疾控中心何健飞、中山出入境检验检疫局李蓉、叶少媚、李云松、李浩洋、广东仙乐制药有限公司黄舒丽、纪锐琳等组成的工作小组，于2014年下半年开展了实验室方法研究实验，并对我省主要食品中钙的本底值进行测定，工作小组研究讨论了相关实验结果和检测数据，对《GB 5009.90-2003 食品中钙的测定》等方法作了一定的补充修改，初步形成修订该国家标准的征求意见稿及编制说明。供讨论。
二、标准的重要内容及主要修改情况
钙是生物必需的元素。对人体而言，无论肌肉、神经、体液和骨骼中，都有用Ca2+结合的蛋白质。钙是人类骨、齿的主要无机成分，也是神经传递、肌肉收缩、血液凝结、激素释放和乳汁分泌等所必需的元素。钙约占人体质量的1.4%，参与新陈代谢，每天必须补充钙；人体中钙含量不足或过剩都会影响生长发育和健康。钙在维持人体的正常生理机能、预防疾病方面具有非常重要的作用。食品是人体补充营养元素的主要途径。
目前我国发布的食品中钙的检测方法为GB5009.92-2003、GB 5413.21-2010、GB/T23375 -2009等，主要为火焰原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，滴定法。本标准整合修订还参考了国内外相关法律、法规和标准，收集了国内外相关参考文献，通过综合分析比较，样品前处理方式保留干灰化法和湿消解法，增加高压密闭罐消解法和微波消解法，测定方法则保留了火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和滴定法。其中火焰原子吸收光谱法灵敏度高、抗干扰强、仪器国产化、测试成本低，为实际工作最常采用，本文对其进行了方法学参数确认，具体实验结果如下：
（1）不同酸浓度对火焰原子吸收测钙的吸光度是有一定的影响。当样液中硝酸的体积浓度达到1%时，钙吸光度已出现较明显的降低；盐酸及高氯酸的体积浓度达到2%时，钙吸光度值也出现明显降低的现象；故在测定钙时，消化结束后赶酸应尽可能彻底，或在满足灵敏度要求的前提下加大稀释倍数，以达到降低酸对钙测定值的影响。此外，硫酸加入容易导致钙以硫酸钙的形式形成沉淀而造成损失，因此，在样品处理的各个步骤都应避免采用硫酸。
（2）镧作释放剂可以消除磷酸、铝、硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等对测定钙的干扰。不同镧溶液浓度对测定的影响不同，试验表明，当样液中镧的浓度在0.2-2.0g/L范围时，钙的测定值有最强吸收，故可根据实际需要在此范围选择合适的镧溶液浓度。
（3）线性范围和方法检出限：
经过多次实验（n>50）确定火焰原子吸收光谱测定钙的线性范围是：0～8.00 mg/L。钙含量测定的线性方程：y= 0.04586x+0.00965，相关系数(r)为0.9999。当称样量为0.5g，定容体积为10.0mL时，方法检出限（LOD)为0.16mg/kg,方法定量限（LOQ）为0.5 mg/kg。
（4）精密度和准确度：随机选择某大米和猪肉样品，分别平行制备7个，测定样品中钙的含量，计算相对标准偏差（RSD %）。在这两种样品中分别加入高、中和低浓度的标准溶液，测定样品的加标回收率。本方法测定食品中钙的平均回收率为86 %～112 %，精密度为0.2 %～1.0 %，采用四种消解方式，测定GBW10018 鸡肉和GBW10015 菠菜两种标准物质，结果表明，四种样品前处理方式对测定食品中钙无显著性差异。方法学试验各项测定参数均符合《GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测》的技术要求。
（5）干法灰化温度的影响比较了干灰化温度为550度和850度时的消化效果，当干灰化温度提高到850度时，大多数样品均能一次性消化完全，可避免反复加酸溶解及回炉，回收率普遍理想。故在本次国标修订工作时，增加850度干灰温度的选择条件。
钙的滴定法有络合滴定法和氧化还原法。氧化还原法是间接滴定钙，沉淀分离步骤容易造成损失，且能与草酸根离子生成沉淀的离子容易干扰实验结果，方法准确性受影响。络合滴定法测定常量或高含量食品中的钙比较简便和实用，准确度较高，故本标准整合过程中保留GB5009.92-2003EDTA络合滴定法而不考虑采纳GB/T14610-2008、GB/T 9695.13-2009氧化还原滴定法。
钙测定的电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法由深圳市疾控中心在《食品中多元素的测定》标准方法中整合。
采用微波消解-火焰原子吸收光谱标准曲线法测定广东各地区各类食品中钙含量，钙含量范围在2.5mg/kg～5000 mg/kg之间，本标准方法能够满足常见食品中钙的测定要求。
三、国际国内标准情况
我国涉及食品中钙检测方法的国家、行业标准见如下有：GB 5413.21-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T23375 -2009 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T14610-2008《粮油检验谷物及制品中钙的测定》、GB/T5009.92-2003《食品中钙的测定》、GB/T 9695.13-2009《肉与肉制品钙含量测定》、NY 82.19-1988《果汁测定方法钙和镁的测定》。
国外发布的食品中钙的检测方法主要为：火焰原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法，滴定法。前处理方式有湿法消解和干灰化法。包括：
美国食品药品监督管理局（USFDA）发布的《AOAC 967.30 Calcium and Magnesium in Drugs Titrimetric Method》、《AOAC 976.09 Calcium in Beer Titrimetric Method I》、《AOAC 976.10 Calcium in Beer Titrimetric Method II》、《AOAC 977.29 Calcium, Potassium, and Sodium in Electrolyte Replenishers Atomic Absorption Spectrophotometric– Flame Photometric Method》、《AOAC 983.19 Calcium in Mechanically Separated Poultry and Beef Titrimetric Method》、《AOAC 984.27 Calcium, Copper, Iron, Magnesium, Manganese, Phosphorus, Potassium, Sodium, and Zinc in Infant Formula Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopic Method》、《AOAC 991.25 Calcium, Magnesium, and Phosphorus in Cheese Atomic Absorption Spectrophotometric and Colorimetric Methods》等。
本方法与国标方法和国际标准类同，适用于各种食品中钙的测定。
四、其他需要在网上公开说明的事项
无。
实验九 食品中钙含量的测定
实验九食品中钙含量的测定 钙是人体内非常重要的元素之一,钙参与整个生长.发育过程并与各种有机物结合在一起,体内钙总重的99%存在于骨组织及牙齿内，婴儿，学龄前儿童、孕妇和哺育期母亲都需要足够的钙，因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。 一、实验目的：掌握络合滴定法测钙含量的原理，熟练其操作过程。 二、实验原理：钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到等当点时，EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量可计算钙的含量。 三、仪器与试剂与材料： 仪器： 碱式滴定管25mL，10mL；万分之一天平；电炉；凯式烧瓶等 试剂： 1）三乙醇胺（75%）和水（1：1） 2）2mol/L氢氧化钠：称取80g氢氧化钠用水溶于1000mL。 3）10%盐酸羟氨。 4）混合消化液：硝酸＋高氯酸＝（4＋1） 5）钙指示剂: 称取0.2g钙指示剂,20g氯化钠于研钵中,充分研细,混合均匀. 6）镁溶液: 1gMgSO4.7H2O溶于200mL水中 7）1%甲基红指示剂。 8）20%氢氧化钠溶液。 9）EDTA溶液：准确称取4.50gEDTA二钠盐用水稀释至1000mL，储存于聚乙烯瓶中4℃保存。标定：准确称取0.2～0.25gCaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢加入1：1HCl溶液5mL溶解冷却后，将溶液转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度摇匀。移取上述溶液25.00mL于250mL三角瓶中，加水25mL和2mL镁溶液，再加5mL20％NaOH,和20mg钙指示剂，摇匀后用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由红色变蓝色即为终点。记录消耗的0.01mol/LEDTA溶液体积，同时做三份平行样。 计算：CEDTA (mol/L) ＝ EDTA CO C CaCO V M W ? ? 25 250 1000 3 3 a 材料：奶粉等 四、实验步骤：
《食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸镁》编制说明
《食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁》（征求意见稿）编制说明 一、工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程 根据卫生部下达的2010年食品安全国家标准制修订计划项目的有关要求，全国化学标准化技术委员会无机化工分会将于2011年底完成食品添加剂硫酸镁强制性食品安全国家标准（计划编号：20100102）的制定工作。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会和全国食品添加剂标准化技术委员会共同归口。 主要起草单位有：中海油天津化工研究设计院、莱州市莱玉化工有限公司、南通励成生物工程有限公司、南风化工集团股份有限公司。 全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到上级部门下达的制定食品添加剂硫酸镁国家标准的计划后，首先查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对制定标准工作的意见，在此基础上提出了文献小结。2010年10月22日～25日，在江苏省南京市溧水县召开了制定食品添加剂硫酸镁国家标准工作方案会，会上生产厂家就各自的生产工艺、产品质量、用户应用情况以及对制定标准的要求发表意见，然后进行讨论，并根据讨论结果，制标工作小组提出了工作方案及工作进度。2011年5月由负责起草单位提出标准草案征求意见初稿和编制说明，寄给生产厂、用户、检验机构和科研单位征求意见。在对意见进行汇总的基础上于2011年8月在青海西宁召开了标准讨论会，与会代表对标准草案征求意见初稿进行了讨论，确定了修改意见，具体修改意见为：2中增设“无水硫酸镁”和“三水合硫酸镁”两个产品规格；3.2中增加重金属指标为“不大于10 mg/kg”，无水硫酸镁灼烧减量指标为“不大于2%”，三水合硫酸镁灼烧减量指标为“29.0%～33.0%；4.1.2中“每批产品不超过30 t”修改为“每批产品不超过200 t”；文字修改。按照修改意见对标准草案征求意见初稿进行了修改之后，提出标准草案征求意见稿，上交至卫生部，并于2011年8月底在卫生部网上广泛征求意见。 二、与我国有关法律法规和其他标准的关系 硫酸镁作为食品添加剂，在《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760—2007）规定用作加工助剂。目前，国内无相关食品添加剂硫酸镁食品安全国家标准，国外标准有：联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）（2006）（以下简称为JECFA）（未被CAC确认）“硫酸镁”、美国食品化学品法典[FCC6（2008）] （以下简称为美国FCC）“硫酸镁”和日本食品添加物公定书（第八版，2007）（以下简称为日本公定书）“硫酸镁”。JECFA “硫酸镁”标准的指标设置比较全面，且铅含量的指标要求高于FCC指标，更符合国内食品添加剂硫酸镁产品的实际情况。为了充分做到与国外先进国家标准接轨，从国内食品卫生安全出发，本次制标修改采用JECFA “硫酸镁”标准，增设“无水硫酸镁”和“三水合硫酸镁”两个产品规格，增加重金属指标，制定强制性食品安全国家标准《食品添加剂硫酸镁》，可以使标准有更加广泛的适用性，并对国内产品的生产和使用情况起到一定的指导作用，达到统一和规范市场的效果，从而引导企业提高产品质量、扩大产品出口，保障人民生命财产安全。
食品安全国家标准 食品中钙的测定
食品安全国家标准 食品中钙的测定 1范围 本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法二滴定法二电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法三 本标准适用于食品中钙含量的测定三 第一法火焰原子吸收光谱法 2原理 试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量三 3试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水三 3.1试剂 3.1.1硝酸(H N O3)三 3.1.2高氯酸(H C l O4)三 3.1.3盐酸(H C l)三 3.1.4氧化镧(L a2O3)三 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀三 3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀三 3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀三 3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀三 3.3标准品 碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液三 3.4标准溶液的配制 3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)
溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀三 3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀三 3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L, 4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀三此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L二0.500m g/L二1.00m g/L二2.00m g/L二4.00m g/L和6.00m g/L三 注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度三 4仪器设备 注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净三4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯三 4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g三 4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐三 4.4可调式电热炉三 4.5可调式电热板三 4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐三 4.7恒温干燥箱三 4.8马弗炉三 5分析步骤 5.1试样制备 注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染三 5.1.1粮食二豆类样品 样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中三 5.1.2蔬菜二水果二鱼类二肉类等样品 样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中三 5.1.3饮料二酒二醋二酱油二食用植物油二液态乳等液体样品 将样品摇匀三 5.2试样消解 5.2.1湿法消解 准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸二0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120?/0.5h~120?/1h二升至180?/2h~180?/4h二升至200?~220?)三若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色三取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样
MM FS CNG 食品中丙酸钠 丙酸钙的测定方法
MMFSCNG0088 食品 丙酸钠 丙酸钙 气相色谱法 MM_FS_CNG_0088 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法 1．适用范围 本方法适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。本方法最低检出量为面包、糕点0.05g/kg，酱油、醋0.02g/kg。 2．原理概要 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸气蒸馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。 3．主要仪器和试剂 3.1 试剂 3.1.1 磷酸溶液：取10mL磷酸(85％)加水至100mL。 3.1.2 甲酸溶液：取1mL甲酸(99％)加水至50mL。 3.1.3 硅油。 3.1.4 丙酸标准溶液：标准储备液(10mg/mL)，准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。标准使用液，将储备液用水稀释成10～250μg/mL的标准系列。 3.2 仪器 3.2.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2.2 水蒸气蒸馏装置。 4．过程简述 4.1 提取 准确称取30g事先均匀化的样品，置于500mL蒸馏瓶中，加入100mL水，再用50mL 水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0.5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。 4.2 色谱条件 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目 仪器条件:柱温180℃，进样口、检测器温度220℃。 气流条件：氮气 50mL/min； 氢气 50mL/min； 空气 500mL/min。 4.3 测定 取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加0.5mL甲酸溶液，混匀。取5 μL 进气相色谱，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。 5．结果计算： 0001250×=m A X
《食品安全企业标准 》编制说明
《食品安全企业标准××》编制说明 一、工作简况 （一）起草单位、起草人 （二）简要起草过程及意义 如，为了……，我公司计划生产××产品。由于该产品无相同产品或同类产品国家标准、行业标准、地方标准（或其他国际/国外标准），为了保证食品安全，依据《中华人民共和国食品安全法》和××、……的规定，按照《北京市食品安全企业标准备案办法（试行）》要求，组织有关专业技术人员，通过……，特制定该产品的企业标准，作为产品生产、检验、贮存和销售的依据。 …… 二、与我国有关法律、法规和标准情况的说明 如，我国现有的《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760）、《食品中污染物限量》（GB2762）、《食品中最大农药残留限量》（GB2763）、……等国家标准与本企业标准密切相关，均作为规范性引用文件。 …… 三、产品的原料和工艺要求 （一）原料的技术要求 说明使用的所有食品原料，按照添加量递减排序。如，产品使用××为主要原料，辅以××、××、××、××、××、××、……，应符合现行有效的标准要求。 1. ××应符合GB××××的规定。
2. ×××应符合GB/T××××的规定。 3. ×××应符合SB/T××××的规定。 4. ×××应符合NB/T××××的规定。 5. ×××应符合……的规定。 …… （二）产品的生产工艺 说明详细生产工艺。如，产品以××为主要原料，××、××、××、××、××、××为辅料，经××、××、××、××、××、××等工艺加工制成。 …… 四、国家标准、地方标准、国际标准的比较情况 （一）食品安全企业标准编制原则： 如， 1. 对照国家标准、地方标准、国际标准的（相同或同类、相近）食品标准，结合××食品的实际情况制定本企业标准； 2. 以“×××评估”结果作为标准制定、修订的依据； 3. 没有国家标准、地方标准、国际标准的，应当与两个以上国家或者地区的标准进行比较，优先选择发达国家或者与我国国情相近的国家或地区；
食品中钙的测定 编制说明
《食品安全国家标准食品中钙的测定》(征求意见稿) 编制说明 一、标准起草的基本情况 为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例，依据国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）办公厅和农业部办公厅《关于印发2010年食品安全国家标准清理整顿工作方案的通知》（卫办监督发［2010］106号）和《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》（国卫办食品函〔2014〕386号）要求，食品安全国家标准审评委员会秘书处委托由广东疾病预防控制中心负责开展《食品中钙的测定》检测方法整合修订工作，主要涉及GB 5413.21-2010、GB/T23375 -2009、GB/T14610-2008、GB/T5009.92-2003、GB/T 9695.13-2009、NY 82.19-1988等。广东省疾病预防控制中心承担该项国标修改工作后，成立了由广东省疾病预防控制中心由李少霞、蔡文华、胡曙光、苏祖俭、梁旭霞、罗建波、梁春穗、黄伟雄、张学武、深圳市疾控中心刘桂华、林凯、姜杰、清远市疾控中心何健飞、中山出入境检验检疫局李蓉、叶少媚、李云松、李浩洋、广东仙乐制药有限公司黄舒丽、纪锐琳等组成的工作小组，于2014年下半年开展了实验室方法研究实验，并对我省主要食品中钙的本底值进行测定，工作小组研究讨论了相关实验结果和检测数据，对《GB 5009.90-2003 食品中钙的测定》等方法作了一定的补充修改，初步形成修订该国家标准的征求意见稿及编制说明。供讨论。 二、标准的重要内容及主要修改情况 钙是生物必需的元素。对人体而言，无论肌肉、神经、体液和骨骼中，都有用Ca2+结合的蛋白质。钙是人类骨、齿的主要无机成分，也是神经传递、肌肉收缩、血液凝结、激素释放和乳汁分泌等所必需的元素。钙约占人体质量的1.4%，参与新陈代谢，每天必须补充钙；人体中钙含量不足或过剩都会影响生长发育和健康。钙在维持人体的正常生理机能、预防疾病方面具有非常重要的作用。食品是人体补充营养元素的主要途径。 目前我国发布的食品中钙的检测方法为GB5009.92-2003、GB 5413.21-2010、GB/T23375 -2009等，主要为火焰原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，滴定法。本标准整合修订还参考了国内外相关法律、法规和标准，收集了国内外相关参考文献，通过综合分析比较，样品前处理方式保留干灰化法和湿消解法，增加高压密闭罐消解法和微波消解法，测定方法则保留了火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和滴定法。其中火焰原子吸收光谱法灵敏度高、抗干扰强、仪器国产化、测试成本低，为实际工作最常采用，本文对其进行了方法学参数确认，具体实验结果如下： （1）不同酸浓度对火焰原子吸收测钙的吸光度是有一定的影响。当样液中硝酸的体积浓度达到1%时，钙吸光度已出现较明显的降低；盐酸及高氯酸的体积浓度达到2%时，钙吸光度值也出现明显降低的现象；故在测定钙时，消化结束后赶酸应尽可能彻底，或在满足灵敏度要求的前提下加大稀释倍数，以达到降低酸对钙测定值的影响。此外，硫酸加入容易导致钙以硫酸钙的形式形成沉淀而造成损失，因此，在样品处理的各个步骤都应避免采用硫酸。 （2）镧作释放剂可以消除磷酸、铝、硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等对测定钙的干扰。不同镧溶液浓度对测定的影响不同，试验表明，当样液中镧的浓度在0.2-2.0g/L范围时，钙的测定值有最强吸收，故可根据实际需要在此范围选择合适的镧溶液浓度。
原子吸收法对钙的测定
原子吸收法对钙的测定 摘要：探讨原子吸收分光光度法测定食品中钙的方法。钙单元素检测范围在0～5μg/ml浓度内，标准曲线线性关系良好，（r= 0.99942）；相对标准偏差为1.59%～2.19%，加标回收率95.13%～96.28%。结论：该检测结果与国标方法比较无显著性差。该方法抗干扰能力强，检出限低，重现性好，精密度高，回收率高，操作快速简洁等优点。适合开展大批量检测工作，可为食品中钙的含量测定提供技术支持。 abstract： this paper is to investigate the method to determine calcium in food by the atomic absorption spectrometry. the range of calcium single-element detection is in 0～5μg/ml concentration， and the standard curve linear relationship is good，（r=0.99942）； the relative standard derivations for ca is 1.59%～2.19% respectively. the recoveries of samples for ca is 95.13%～96.28% respectively. conclusion： results of the testing methods has no significant difference with the national standard. this method has strong anti-interference ability， low detection limit， good reproducibility， high-precision， high-rate， simple and fast operation and other advantages. to carry out testing for high-volume work can provide the technical support for the calcium determination.
实验一食品中钙镁铁含量测定
实验一食品中钙、镁、铁含量测定 [实验目的和要求] 1、了解有关食品样品分解处理方法； 2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法； 3、掌握实际样品中干扰排除方法。 [实验内容] 1、固体样品、液体样品的制备； 2、EDTA溶液标定； 3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量； 4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。 [主要仪器与试剂] 仪器：烘箱、坩埚、电炉、250mL容量瓶、50mL容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。 试剂：0.005mol/L EDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性缓冲溶液，1:3三乙醇胺，1:1 HCl，钙指示剂：配成1:100氯化钠固体粉末，基准物质CaCO3，1g/L铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，10μg/mL铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc溶液。 实验二离子对HPLC对环境水中痕量NO3-和NO2-的分离测定 [实验目的和要求] 1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。 2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。 3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。 [实验内容] 1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH值； 2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液； 3、设定高效液相色谱分析参数； 4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 μm滤纸过滤后进行液相色谱分析。 [主要仪器与试剂] 仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、C18反相色谱柱(150 x 2.00 mm i.d., 5 μm)、C18 保护柱（10mm)、0.45μm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC)。
微波消解_原子吸收法测定食品中的钙含量
第7卷 第8期 食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 8 2016年8月 Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016 *通讯作者: 李卫群, 高级工程师, 主要研究方向为光谱分析。E-mail: lwq@https://www.360docs.net/doc/2410507855.html, *Corresponding author: LI Wei-Qun, Senior Engineer, Hangzhou Wahaha Group Co., Ltd., Hangzhou 310018, China. E-mail: lwq@https://www.360docs.net/doc/2410507855.html, 微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量 李卫群*, 汪涓涓, 徐玲玲, 朱 慧 (杭州娃哈哈集团有限公司, 杭州 310018) 摘 要: 目的 建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理, 在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂, 用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响, 探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果 经微波消解后, 样品中的硝酸含量大于0.5%时, 会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品, 其加标回收率在97.2%~106.0%之间, 经微波消解法处理的样品, 其加标回收率在96.8%~104.0％之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较, 测定值间的相对误差为1.64%~3.08%, 在可接受范围内。结论 微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。 关键词: 微波消解法; 原子吸收法; 钙含量 Determination of calcium content in food by microwave digestion-atomic absorption spectrometry LI Wei-Qun *, WANG Juan-Juan, XU Ling-Ling, ZHU Hui (Hangzhou Wahaha Group Co ., Ltd., Hangzhou 310018, China ) ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of calcium content in foods by microwave digestion-atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with microwave digestion and detected by flame atomic absorption spectrometry with lanthanum chloride (8 g/L) as screening agent. The effects of different concentrations of nitric acid in sample after digestion on the determination of calcium content were compared for exploring the causes of lower calcium content detected by atomic absorption spectrometry with microwave digestion. Results The detection results of calcium content were lower when the concentration of nitric acid residue in samples was larger than 0.5% after microwave digestion. The recoveries of samples treated by wet digestion were between 97.2%~106.0% and the samples treated by microwave digestion were between 96.8%~104.0%. The detection results of calcium content from above methods were compared and the relative errors (RE) were between 1.64%~3.08%, which were in the acceptable range. Conclusion Microwave digestion-atomic absorption spectrometry can be used for the detection of calcium content in foods. KEY WORDS: microwave digestion method; atomic absorption spectrometry; calcium content 1 引 言 钙是人体的必需元素之一, 是构成骨骼与牙齿的重 要成份, 在调节细胞代谢、维持肌肉收缩和保证神经传导 等方面都有重要作用。缺钙将可能导致严重的疾病, 但是过量补钙则会影响铁和锌的吸收[1]。因此, 准确测定食品
食品安全地方标准-《调制即食水产品》编制说明
《食品安全地方标准调制即食水产品》 编制说明 一、工作简况 （一）任务来源、编号、主要起草单位、协作单位 根据浙卫便函〔2011〕48号通知函要求，《食品安全地方标准调制即食水产品》（以下简称地标）列入2011 年浙江省食品安全地方标准制订计划项目，受浙江省卫生厅委托（委托协议书编号2011004），舟山市卫生监督所主要承担该标准制订工作，国家海洋食品质量监督检验中心、舟山市出口水产行业协会、中国水产舟山海洋渔业公司、浙江富丹旅游食品有限公司、宁波史翠英食品发展有限公司、绍兴市咸亨酒店食品有限公司、浙江瑞松食品有限公司作为协作单位参与制订。 （二）主要起草人及其所承担的工作 地标主要起草人：陈忠伟、顾仲朝、梅宏舟、周震海、王萍亚、杜俐、史翠英、宋瑞忠、徐静波、郭宝达，其中陈忠伟担任起草负责人。起草人员主要负责标准制订工作的组织、协调，相关资料的查阅、收集，标准文本及编制说明的起草、撰写，组织召开研讨会，通过电子邮件、传真、电话等方式，征集、整理和归纳相关的意见、标准送审等。起草负责人在地标制订期间未担任或兼任其他食品安全标准主要起草工作。 （三）简要起草过程 1、标准任务下达后，舟山市卫生监督所制定了地标制订方案，并于2011 年10月组建标准起草工作组，由舟山市卫生监督所负责起草标准文本及编制说明。 2、起草工作组首先查阅相关的国内外技术标准资料，在参照国际和国外先进标准的基础上，广泛调研了浙江省调制即食水产品企业水产、标准执行和应用现状，初步形成包含感官、安全限量、质量指标以及检验方法的标准基本框架。2011年10月份，起草工作组召开会议对标准框架进行研讨，并通过电话、传真、电子邮件等形式征集省内专家的制标建议，形成标准初稿。之后，各起草单位针对标准初稿中制订的指标判定值，调取了近几年产品的检测数据，并组织抽样对指标、试验方法进行验证工作，积累了检验数据。 3、起草工作组依据研讨会、对比验证及其他形式所征求到的意见和建议，多次对该标准初稿进行修改，于2012年3月上旬完成标准征求意见稿及编制说明。2012年4月至5月，起草工作组向生产企业、行业协会、大专院校、检测机构、食品监管机构和食品安全标准专家学者征求意见，共发放征求意见函103份，收到修改意见14份，经过整理分析，与6月召开专题研讨会，采纳了部分意见，并于2012年6月底形成标准送审稿。 二、与我国有关法律、法规和标准关系 地标依据《食品安全法》和《食品安全法实施条例》关于食品安全标准的规定，结合近年来我省对该类食品监督抽检以及食品安全风险监测结果，充分考虑本省水产企业发展水平和实际需要，并参照相关的国际标准和国内标准，予以制订。本标准引用或参照了现行的GB 2762《食品中污染物限量》、GB 10144-2005《动物性水产干制品卫生标准》、GB 2733-2005《鲜、冻动物性水产品卫生标准》、NY 5073-2006《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》、NY/T 1712-2009 《干制水产品》、NY 5328-2006《无公害食品海参》和NY/T 1514-2007《绿色食品海参及制品》等标准的污染物限量标准，并充分考虑到GB 2762《食品安全国家标准食品中污染物限量》正在征求意见，即将出台，其中对水产品制品污染物指标作了限量规定，本标准也进行了参考。而致病菌限量的国标尚处于制订过程，直接引用还不现实，本标准直接引用了GB 10144的限量指标。本标准的格式按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》要求进行编写。
食品中钙镁含量的测定
. 班级11 化本学号11111314145 周聪聪（合作者司腾达）日期5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
（1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品：0.005mo l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚
原子吸收光谱分析法 测定钙片中钙元素的含量
原子吸收光谱分析 ----------钙片中钙含量的测定 化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要：探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。同时研究测定钙含量的分析方法，最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。 钙是我们的生命之源，在人生成长的各个阶段，都起着非常重要的作用，是人体健康必不可少的重要元素。钙存在于人体中60兆个细胞之中，是提供身体所有机能的重要营养素。也就是说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素，所以钙质一旦不足，便会从骨胳中吸取。人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡，但由于钙属于不容易被吸收的营养素，所以是缺一不可的重要营养素。一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。钙一旦不足，就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。我们很多人只知道小孩或老年人应补钙，小孩为了生长，老年人预防骨质疏松。但大家应知道我们每个人一生都应补钙。在我们人体出生后，我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程，大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。以后钙流失开始加速，钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。如果我们在35 岁以前体内储存的钙越多，那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。 补钙最好最经济安全的途径是食物，尤其是增加牛奶及其制品的摄入。牛奶含钙量高，每100ml平均含有100mg左右，且吸收率高，还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素，有利于改善整体营养状况。发酵的酸奶更利于钙的吸收。婴儿和老年人应同时补充维生素D，以利于钙的吸收。虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高：豆和豆制品含钙也丰富；绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少，也是钙的良好来源。坚持运动和锻炼、多晒太阳、不过量饮酒和咖啡、减少吸烟等都有助于促进骨健康。妇女在绝经后头3~5年内，如用雌激素替代疗法，加上适量补钙和运动；可有效预防骨质疏松和骨折的发生。一般人认为每天800-1000mg的钙是适宜的。补钙并非越多越好，总钙摄入量达到或超过每天2000mg很可能会引发副作用，如使肾结石和软组织钙化的危险性增加：使铁、锌、镁等吸收利用率降低等。 钙片补钙是最常用也是最方便的一种补钙途径。钙片是矿物质类非处方药，主要用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女钙的补充。非处方药物系指应用安全、质量稳定、疗效确切，不需医生处方在药房中即可买到的药物。它来源于一些欧美国家的民间柜台药(Over-the-counter，OTC)，故非处方药亦可称“OTC”药物。购药者参考其说明书即可使
EDTA测定食品中钙含量
食品理化检测课程实训指导手册 -课程改革专用实训项目名称：食品中钙含量的测定 专业班级：食品营养检测102班 小组成员姓名：陈霞萍施丽娟冯艳曾月月组成员学号： 10 15 19 21 2011年 11 月22日
食品中钙含量的测定（EDTA法） 【任务导入】 熟悉面粉中钙含量测定 面粉中钙含量的测定在现实生产、生活中的作用；根据所给出的产品选择、设计合适的检测方法，并进行正确的检测操作；测定结果的精密度应达到相关标准规定要求。通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解我国面粉产品微量元素含量的基本情况；面粉在加工过程中，钙含量变化的基本规律；对面粉产品进行钙含量的测定有哪些意义；曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。撰写一份报告，请特别关注对最新情况的收集。 【任务描述】 本任务过程设计为以上次实验所得面粉灰分为样品，测定样品中的含钙量。本实验通过样品的消化将灰化以后的钙转化为溶液中的钙离子状态，将所用的EDTA用钙红试剂进行标定，计算出EDTA的滴定度，再用EDTA来滴定样品，计算出样品的钙离子的含量。【本任务应掌握知识点及技能】 相关知识点重点掌握技能 1、重点掌握实验中“检测范围”的概念 2、矿物质元素的相关概念 3、矿物质的重量分析法、氧化还原分析方法、原子吸收分析方法的测定原理 4、络合剂、螯合剂、掩蔽剂的概念及其作用原理 5、络合剂、螯合剂作用中的干扰离子消除方法 6、乙二胺四乙酸（EDTA）、双硫腙、铜试剂的理化性质及特点 7、银盐法测定样品中的砷含量的测定原理及方法 8、滴定度（T0）的概念 1、重点掌握如何根据样品中钙的含量选择EDTA的浓度 2、掌握本实验中钙红指示剂络合状态及其游离状态时的现象判断 3、当EDTA从钙红中竞争络合时现象判断 4、掌握钙标准溶液的配制方法及使用 5、掌握通过钙标准溶液的浓度来书写实验公式的方法 6、钙红指示剂的使用特点 7、柠檬酸钠溶液的作用 【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】 必需查阅的相关文献 1、GB：GB/T 12398—2003,食物中钙的测定方法 [S] GB/T 14610-2008,粮油检验谷物及制品中钙的测定[S] GB/T 5009.92-2003食品中钙的测定[s] GB5413.21—2010，婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定[S]. GB/T 9695.15-2009，肉与肉制品钙的测定[S]
企业标准编制说明
企业标准编制说明 1、目的 喀左县兴隆酿造厂生产的风味醋产品，以固态发酵的酿造食醋为醋基，添加大蒜、辣椒干、姜、蜂蜜、香辛料、八角、肉桂、砂仁、的一种或几种进行浸泡、过滤、勾调、灭菌、灌装等工艺制成的风味醋。经过查询和检索，目前该产品既无国家标准，又无行业标准和地方标准。为适应经济发展和市场需求，提高人民生活水平，保证产品质量，保护消费者的合法权益，本厂根据《中华人民共和国标准化法》的要求，特制定《风味醋》企业标准，作为指导生产、控制产品质量、检验和销售的依据。 2、标准主要内容的制订依据 本食品安全企业标准贯彻执行GB2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》、GB2761《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》、GB2762《食品安全国家标准食品中污染物限量》、GB2763《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》、GB7718《食品安全国家标准预包装食品标签通则》、GB14881《食品安全国家标准食品生产通用卫生规范》、GB8954《食醋厂卫生规范》等食品安全国家标准，技术指标比较了GB/T18187《酿造食醋》、GB2719《食醋卫生标准》。试验方法采用了相关国家标准的规定，
净含量及允差按照国家质量监督检验检疫总局（2005）第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》确定；检验规则根据产品特点并参照类似产品相关要求而制定；标志、包装、运输、贮存的规定均执行了相关国家标准的规定。 3、标准编写表述的依据 本企业标准的编写格式和内容表述依照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》进行了规范。 4、标准的公示和完善 由于编者水平有限，难免会有不足之处，将在今后不断地提高产品质量，提高标准水平。本企业标准在卫生计生行政部门提供的网站平台上向社会公示，广泛征求意见。公示期结束后，企业可根据公示反馈意见进行完善。 本企业依据权威的检验报告，产品质量能够达到本标准的规定要求，企业也具有实施本标准的条件和措施，能够满足指导和组织批量生产的需求。 喀左县兴隆食品厂 2018年11月29日
云南省食品安全地方标准牛干巴编制说明
《食品安全地方标准牛干巴》 编制说明 一、标准修订背景 牛干巴是云南省特有的传统腌腊牛肉制品，已有几百年的历史。由于其工艺简单、风味独特、贮藏期长等优点，深受大家的喜爱。近年来牛干巴年产量达上万吨，已逐渐成为我省的特色优势食品产业。 随着人们生活水平的提高和食品安全意识的增强，对传统食品的质量安全提出了更高的要求。与之相对应的是，牛干巴的生产加工存在设备简单、工艺不统一、产品质量不稳定等问题。因此，制定《牛干巴》云南省食品安全地方标准，对规范生产工艺、提高产品质量、指导食品安全监管起到了积极作用，能有效促进牛干巴及肉牛产业的发展，意义深远。 二、标准起草的基本情况 根据《中华人民共和国食品安全法》和《云南省食品安全地方标准管理办法》的要求，《云南省食品安全地方标准牛干巴》列入2013年云南省食品安全地方标准制定计划项目，2013年4月省卫生厅委托云南农业大学食品科技学院承担《云南省食品安全地方标准牛干巴》制定工作，项目任务书编号为：云卫[2013]DB016。 本标准起草单位为云南农业大学食品科技学院。 协作单位：云南爱伲农牧集团、昆明华曦牧业集团、德宏州彩云琵琶食品有限公司等。 本标准主要起草人：黄艾祥、张亚丽、张晶晶、陶亮、董文明、苏科巧、吴文君、周长虹、刘洁、何跃军、袁书高、杨雁、汤守锟等。 接到《项目任务书》后，云南农业大学食品科技学院组织相关单位及人员成立了《云南省食品安全地方标准牛干巴》标准起草小组，对国内外相关标准进行收集、整理、分析研究，并对生产企业、检测机构、监管部门进行调研，同时听取专家及各方代表意见，确定了《云南省食品安全地方标准牛干巴》的制定方案。
牛奶中钙含量的测定
指导老师：梁勇 摘要：本实验采用采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。100ml的伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶、晨光鲜牛奶中钙含量分别为、、、。 关键词：牛奶; 钙含量; EDTA 络合滴定法 1、前言： 钙与身体健康息息相关, 钙除成骨以支撑身体外, 还参与人体的代谢活动, 它是细胞的主要阳离子, 还是人体最活跃的元素之一, 缺钙可导致儿童，佝偻病, 青少年发育迟缓, 孕妇高血压, 老年人的骨质疏松症。目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较高。喝牛奶是补钙最常见的方式之一。测定各种牛奶钙含量有助于我们选择哪种牛奶来补钙。牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml. 测定牛奶中钙的含量含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰 酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO ）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子 4 吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求也不高。在进行定量分析时，样 品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等，本实验采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA 络合滴定法测定牛奶中钙含量。 二、试验原理： EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。本实验中调节 pH=9 10,滴定前向 ~