大黄有效成分的提取
大黄有效成分的提取纯化研究
摘要：中药是一门科学，是科学就会不断发展和扬弃。从《内经》到《神农本草》，到张仲景的《伤寒论》等等，体现了中医的博大精深。中药是人类共同的财富，应该由全人类共享。大黄是一种重要的中药。它有泻热通肠，凉血解毒之功效。通过对中医方剂理论的学习，对大黄有了初步了解。在此，我们开展了对大黄有效成分提取和纯化研究活动。
关键字：大黄、成分提取、纯化研究。
ABSTRACT：Chinese medicine is a science, science is
evolving and will be abandoned. "Nei Jing" to "Shen Nong's Herbal," Zhang to "typhoid" and so on, reflects the breadth and depth of Chinese medicine. Chinese medicine is the common wealth of mankind, it should be shared by all humanity. Rhubarb is an important traditional Chinese medicine. It has spilled heat-enterovirus, the effectiveness of cooling blood detoxification. Through the study of the theory of Chinese medicine prescriptions, with an initial understanding of the rhubarb. Here, we have embarked on the active ingredient extracted Rheum purification and research activities.
Key words:rhubarb, component extraction and purification of research.
一引言（Introduction）
大黄为棕褐色或黄褐色干燥粉末，味苦，有大黄特殊气味，易吸潮。溶于水和乙醇。苦，寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm,直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射
状纹理，成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。主要功效有：泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经。用于实热便秘，积滞腹痛，泻痢不爽，湿热黄疸，血热吐衄，目赤，咽肿，肠痈腹痛，痈肿疔疮，瘀血经闭，跌打损伤，外治水火烫伤；上消化道出血。酒大黄善清上焦血分热毒。用于目赤咽肿，齿龈肿痛。熟大黄泻下力缓，泻火解毒。用于火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血。用于血热有瘀出血者。所以了解大黄有效成分是十分有必要的。
二实验部分(Experimental section)
2.1 实验材料(Materials)
土大黄苷、蒸馏水、甲醇、乙醚、氯仿、无水硫酸钠、十八烷基硅烷键合硅胶等2.2 实验仪器和设备(Instruments or Apparatus)
三口烧瓶、回流冷凝管、LC-10A高效液相色谱仪、分子筛、烧杯、玻璃棒、试管、量筒、胶头滴管、坩埚、坩埚钳、研钵、蒸发皿、药匙、滤纸、PH试纸、分析天平、称量瓶、电热炉
2.3 实验目的（Experimental goal）
⑴了解中医药物有效成分提取的基本方法；
⑵掌握大黄有效成分，及其药理作用；
⑶熟悉有机物的提取、制备、提纯、分析等方法与技能。
2.4实验原理（Experimental principle）
土大黄苷经过甲醇浸泡后，大黄酚、大黄素等有机物会溶解于甲醇中。制成待测液。由于他们之间的相互作用不同。可以使用高效液相色谱法来进一步进行测量各种成分含量。
使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。
2.5实验内容（Experimental content）
Ⅰ.鉴别
本品横切面：根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，粉末黄棕色。取粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
⑴取本品粉末0.1g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5ml,蒸干加水10ml使溶解；
⑵再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml,合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。
⑶另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。
⑷再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照溶液。
⑸照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸(155:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
⑹供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
Ⅱ.检查
⑴取土大黄苷粉末0.2g，加甲醇2ml,温浸10分钟，放冷；
⑵取上清液10μl,点于滤纸上，以45％乙醇展开，取出，晾干；
⑶放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，不得显持久的亮紫色荧光。
⑷干燥失重取本品，在 105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0％
注意：总灰分不得过10.0％，酸不溶性灰分不得过0.8％
Ⅲ.含量测定
⑴对照品溶液的制备：
①精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg，分别置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；
②分别精密量取大黄素溶液1ml、大黄酚溶液2ml，分别置25m l量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(大黄素每1ml中含4μg、大黄酚每1ml中含8μg)。
⑵供试品溶液的制备：
①取本品粉末(过四号筛)约0.1g[同时另取本品粉末测定水分，精密称定，置50ml锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，
②加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇；
③加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加氯仿10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2次，每次约8ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，
④氯仿液移至100ml锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，
⑤用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
⑥吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定即得。
Ⅳ.炮制
①大黄除去杂质，洗净，润透，切厚片或块，晾干。
②酒大黄取净大黄片，照酒炙法炒干。
③熟大黄取净大黄块，照酒炖或酒蒸法炖或蒸至内外均呈黑色。
④大黄炭取净大黄片，照炒炭法炒至表面焦黑色、内部焦色。
三结果与讨论（Results and discussion）
1.结果：本品按干燥品计算，含大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量不得少于0.05％。
2.讨论：
①样品在经过甲醇溶解后，为什么要加入盐酸？
答：样品经过甲醇溶解后，大部分已盐的形式存在。加入盐酸后可以是酚的钠盐生成大黄酚。
②试验中为什么另取大黄素和大黄酚进行测量？
答：虽然样品中含有大黄素和大黄酚，但是为了试验精确，本实验做了一个对比
试验。这样可以使试验更加准确、精密。
③高效液相色谱法测量大黄酚和大黄素含量的原理是什么？
答：由于大黄酚和大黄素与固定相的相互作用不同，他们顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，不同的物质有不同的峰值。最后通过分析比对这些信号来判断两种物质的含量。
四结论(Conclusions)
通过对大黄的有效成分的提取纯化研究，了解了大黄的物理性质化学性质有了进一步的了解。特别是大黄的药理有了新的认识。比如泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经。并且对中医学有了新的认识。
中医不仅仅是一门科学，可以推进社会进步和人类发展，它还是一门哲学。他融合了中国几千年文化，宗教，以及生活经验。把哲学和科学结合的如此巧妙的就是中医，中药按理来说是自然科学，但是本来是自然科学的中草药在哲学的指导下来解决科学的问题，难道不是一种奇迹？这就是中国几千年文化的成果。
五参考文献(References)
1.《天然药物成分定量分析》主编：孙文基,谢世昌;杨世达等出版：中国医药科技出版社 2003-01
2.《现代实用中药鉴别技术》主编：张贵君出版：人民卫生出版社 2000-12 3．《常用中药光谱鉴定》主编：姜大成,王永生,翁丽丽等出版：化学工业出版社化学与应用化学出版中心 2006-01
原辅料质量标准
精品整理 江西山香药业有限公司技术标准 原辅料质量标准（片剂、颗粒剂）制订：2001年7月30日执行：2001年9月15日 录目山香圆叶质量标准SX—JS—ZB—01—001 (1) 大青叶质量标准SX—JS—ZB—01—002 (2) 大黄质量标准SX—JS—ZB—01—003 (3) 石膏质量标准SX—JS—ZB—01—004 (4) 薄荷脑质量标准SX—JS—ZB—01—005 (5) 板蓝根质量标准SX—JS—ZB—01—006 (6) 磷酸苯丙哌啉质量标准SX—JS—ZB—01—007 (7)
盐酸小檗碱质量标准SX—JS—ZB—01—008 (8) 甲氧苄啶质量标准SX—JS—ZB—01—009 (9) 对乙酰氨基酚质量标准SX—JS—ZB—01—010 (10) 马来酸氯苯那敏质量标准SX—JS—ZB—01—011 (11) 双氯芬酸钠质量标准SX—JS—ZB—01—012 (12) 盐酸吗啉胍质量标准SX—JS—ZB—01—013 (13) 牛黄（人工）质量标准SX—JS—ZB—01—014 (14) 穿心莲质量标准SX—JS—ZB—01—015 (15) 土霉素质量标准SX—JS—ZB—01—016 (16) 淀粉质量标准SX—JS—ZB—01—017 (17) 页脚内容． 精品整理 糊精质量标准SX—JS—ZB—01—
018 (18) 蔗糖质量标准SX—JS—ZB—01—019 (19) 明胶质量标准SX—JS—ZB—01—020 (20) 滑石粉质量标准SX—JS—ZB—01—021 (21) 二甲硅油质量标准SX—JS—ZB—01—022 (22) 川蜡（虫白蜡）质量标准SX—JS—ZB—01—023 (23) 硬脂酸镁质量标准SX—JS—ZB—01—024 (24) 聚丙烯酸树脂Ⅳ质量标准SX—JS—ZB—01—025 (25) 羟丙基甲基纤维素质量标准SX—JS—ZB—01—026 (26) 蓖麻油质量标准SX—JS—ZB—01—027 (27) 聚乙二醇6000质量标准SX—JS—ZB—01—028 (28) 聚山梨酯80质量标准SX—JS—ZB—01—
大黄成分分析
一、大黄的化学成分 1. 蒽类 1.1 蒽醌类 含总蒽醌1.14％～5.19％，分为游离型和结合型蒽醌两类。 游离型：包括大黄素（emodin）、大黄酚（chrysophanol）、芦荟大黄素（aloe-emodin）、大黄素甲醚（physcion）、大黄酸（rhein）等，为大黄的抗菌成分。 结合型：有大黄酸-8-О-β-葡萄糖苷（rhein-8-О-β-glucoside）、大黄酸苷A（rheinoside A)、大黄酸苷B（rheinoside B)、大黄酸苷C（rheinoside C)、大黄酸苷D（rheinoside D）、大黄素甲醚葡萄糖苷（physcion monoglucoside）、芦荟大黄素葡萄糖苷（aloe-emodin monoglucoside）、大黄素葡萄糖苷（emodin monoglucoside）、大黄酚葡萄糖苷（chrysophanol monoglucoside）等 1.2 双蒽酮类 游离型：有大黄二蒽酮A、B、C（rheidiin A，B，C）和掌叶二蒽酮A、B、C（palmidin A，B，C）。 结合型：有番泻苷（sennoside）A、B、C、D、E、F等，系大黄主要泻下成分。 2苯丁酮苷类 有莲花掌苷（lindleyin）、异莲花掌苷（isolindleyin）、苯丁酮葡萄糖苷（phenylbutanone glusoside）。 3二苯乙烯苷类
有3，4，3′，5′-四羟基茋-3-葡萄糖苷（3，4，3′，5′-tetra-hydroxystilbene-3-glucoside）、4，3′，5′-三羟基茋-4-葡萄糖苷（4，3′，5′-trihydroxystilbene-4-glucoside）、4，3′，5′-三羟基茋-4（6″-没食子酰）-葡萄糖苷[4，3′，5′-trihydroxy-stilbene-4′（6″-galloyl）-glucoside]等。药用大黄仅含4，3′，5′-三羟基茋-4-葡萄糖苷。 4其他 尚含鞣质5％～10％，包括没食子酰葡萄糖、没食子酸及大黄四聚素（tetrarin），此外，还有挥发油、脂肪酸、植物固醇等。 二、大黄的活性成分 1 大黄的主要活性成分为游离及结合的蒽醌衍生物。
大黄的作用与功效
大黄的作用与功效 大黄是很常见的一种中药材，是中国的四大中药之一。中药大黄具有攻积滞、清湿热、泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效。大黄的功效与作用是很突出的。一起来看看大黄的作用与功效。 1、利胆作用 麻醉犬十二指肠给大黄煎剂，可使胆汁分泌增加，降低奥狄括约肌张力。麻醉大鼠十二指肠给大黄煎剂或水醇浸提制剂，30分钟内胆汁、胰液分泌量均增加，而胰淀粉酶活性则降低，大黄不仅促进胆汁分泌，并使胆红素和胆汁酸含量增加。人服用大黄煎剂15g，胆囊明显增大 (B超测量) 。与动物实验结果相符。 2、保肝作用 大黄对实验性肝损伤有明显的保护作用。用四氯化碳致小鼠肝损伤，SGPT升高达616.0U/100ml，正常对照组为289U /100ml，经大黄治疗后，可使SGPT降至325.3U/100ml，肝细胞坏死程度、变性也比对照组轻。进一步研究发现，大黄能显著逆转四氯化碳引起的肝组织脂肪浸润及纤维化，微粒体肿胀，嵴明显下降，粗面内质网破坏核糖体脱落。此外，还可恢复四氯化碳引起的单胺氧化酶及琥珀酸脱氢酶活性减弱。表明大黄对四氯化碳引起的肝损伤确有预防和治疗作用。体外实验证明，大黄煎剂对乙肝抗原 (HBsAg) 有明显的抑制作用，除去鞣质后作用减弱或消失，同时也证明大黄中意醌类和大黄素对HBsAg并无抑制作用。 3、抗菌
大黄的抗菌谱广，敏感细菌有葡萄球菌 (白色、柠檬色、金黄色) 、溶血性链球菌 (甲、乙) 、草分枝杆菌、枯草杆菌、痢疾杆菌、肺炎链球菌、大肠杆菌、伤寒和副伤寒杆菌、人型结核杆菌、淋病双球菌、包皮垢球菌、炭疽杆菌，尤以葡萄球菌、淋病双球菌最 敏感。抑菌有效成分中以大黄酸、大黄素和芦荟大黄素抗菌作用最强。大黄对肠内厌氧菌脆弱拟杆菌有抑制作用，该菌可將复合型胆汁酸 分解为游离型胆汁酸，增强了对粘膜的刺激性而导致胆囊炎。抗菌作用机制主要是对细菌细胞核酸和蛋白质合成以及糖代谢的抑制作用。 4、抗肿瘤作用 腹腔注射大黄酸、大黄素对小鼠黑色素瘤有较强抑制作用，大 黄酸对艾氏腹水癌也有抑制作用，对肉瘤S180和艾氏癌皮下型无明显作用，大黄素对乳腺癌也有抑制作用，其作用机制主要是抑制癌细胞的氧化和脱氢。大黄酸对癌细胞的酵解也有抑制作用。 5、抗炎作用 大黄对多种动物实验性炎症有明显的抑制作用。给小鼠灌胃大 黄煎剂能显著抑制巴豆油致小鼠耳郭急性渗出性炎症。同时对大鼠 甲醛性、蛋清性足蹠肿胀、小鼠和大鼠的棉球肉芽肿增生，均有抑制作用。但酒炖大黄和大黄炭的作用较弱，可能是由於酒炖使有效成 分流失而大黄炭使有效成分破坏之故。大黄抗炎作用可能是使花生四烯酸代谢途径内环氧化酶通道受阻，增加羟基花生四烯酸的生成， 而活跃脂化酶通路，达到抗炎作用。实验研究表明，大黄抗炎作用不是通过垂体—肾上腺素系统，因为切除肾上腺并不影响其抗炎作用，
大黄(炖炙)质量标准
大黄（炖炙）质量标准 文件编号：LT0307100山西振东道地药材部门：质量管理部题目：大黄（炖炙）内控质量标准第1 页共2 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门：分发部门：变更记载：修订号：修订日期：批准日期：变更原因及目的： 1.目的：建立大黄（炖炙）的质量标准，以确保质量。 2.范围：本公司所购进的大黄（炖炙）成品。 3.责任：质量管理部 . QC 检验室 . 检验员对本标准负责。 4.引用标准：《中华人民共和国药典》 xx 版 第一部。 5.大黄（炖炙）的质量标准 5.1 性状本品呈类圆柱形.圆锥形.卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根
木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。 5.2 鉴别 (1)取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。(2)取本品粉末 0.1g，加甲醇20ml，浸泡1 小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml 使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30 分钟，立即冷却，用乙醚分2 次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1m1 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材 0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1m1 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各 4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H 薄层板上，以石油醚(30～60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，文件编号：LT0307100部门：质量管理部题目：大黄（炖炙）内控质量标准第2 页共2 页在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 5.3 检查项目内控标准水分≤14.5%总灰分≤ 9.5%浸出物≥25.5％
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定(实验报告)
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 一、实验目的 （1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 （2）掌握pH梯度提取法的原理和操作技术 （3）学习蒽醌类化合物鉴定方法 二、实验器材 材料及试剂：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5 cm×10 cm）、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。 仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。 三、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，大部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。 大黄酸R1=H R2=COOH 大黄素R1=CH3R2=OH 芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3 大黄酚R1=CH3R2=H
四、实验内容 大黄素的提取、分离流程图 大黄粗粉10g 20%H2SO4 150 ml 加热1h, 抽滤、干燥 滤饼 150ml乙醚回流提取1 h 乙醚层 水层（紫红色）乙醚层 HCl 3 大黄酸沉淀（粗品） 水层（红色）乙醚层 HCl 0.25% NaOH 大黄素沉淀（粗品）水层（红色） 芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀（混合物） 具体操作步骤 1. 游离蒽醌的提取 （1）酸水解：称取大黄粗粉10g，加20%H2SO4水溶液150mL，在水浴上加热1小时，放冷，抽滤，滤饼用NaOH溶液洗至近中性（pH约为6），于70℃干燥后，研碎，置250mL 圆底烧瓶中，加入乙醚150mL回流提取1小时（调45℃，回流即可），得到乙醚提取液。 （2）蒽醌类成分的提取：乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、
大黄成分分析
一、 大黄的化学成分 1. 蒽类蒽醌类 1.1 含总蒽醌1.14％～5.19％，分为游离型和结合型蒽醌两类。 游离型：包括大黄素（emodin）、大黄酚（chrysophanol）、芦荟大黄素（aloe-emodin）、大黄素甲醚（physcion）、大黄酸（rhein）等，为大黄的抗菌成分。 结合型：有大黄酸-8-О-β-葡萄糖苷（rhein-8-О-β-glucoside）、大黄酸苷A（rheinoside A)、大黄酸苷B（rheinoside B)、大黄酸苷C （rheinoside C)、大黄酸苷D（rheinoside D）、大黄素甲醚葡萄糖苷（physcion monoglucoside）、芦荟大黄素葡萄糖苷（aloe-emodin monoglucoside）、大黄素葡萄糖苷（emodin monoglucoside）、大黄酚葡萄糖苷（chrysophanol monoglucoside）等 1.2 双蒽酮类 游离型：有大黄二蒽酮A、B、C（rheidiin A，B，C）和掌叶二蒽酮A、B、C（palmidin A，B，C）。 结合型：有番泻苷（sennoside）A、B、C、D、E、F等，系大黄主要泻下成分。 2苯丁酮苷类 有莲花掌苷（lindleyin）、异莲花掌苷（isolindleyin）、苯丁酮葡萄糖苷（phenylbutanone glusoside）。 二苯乙烯苷类3．
有3，4，3′，5′-四羟基茋-3-葡萄糖苷（3，4，3′，5′ -tetra-hydroxystilbene-3-glucoside）、4，3′，5′-三羟基茋-4-葡萄糖苷（4，3′，5′-trihydroxystilbene-4-glucoside）、4，3′，5′-三羟基茋-4（6″-没食子酰）-葡萄糖苷[4，3′，5′-trihydroxy-stilbene-4′（6″-galloyl）-glucoside]等。药用大黄仅含4，3′，5′-三羟基茋-4-葡萄糖苷。 4其他 尚含鞣质5％～10％，包括没食子酰葡萄糖、没食子酸及大黄四聚素（tetrarin），此外，还有挥发油、脂肪酸、植物固醇等。 五、大黄的活性成分 大黄的主要活性成分为游离及结合的蒽醌衍生物。1
大黄有效成分的提取
大黄有效成分的提取纯化研究 摘要：中药是一门科学，是科学就会不断发展和扬弃。从《内经》到《神农本草》，到张仲景的《伤寒论》等等，体现了中医的博大精深。中药是人类共同的财富，应该由全人类共享。大黄是一种重要的中药。它有泻热通肠，凉血解毒之功效。通过对中医方剂理论的学习，对大黄有了初步了解。在此，我们开展了对大黄有效成分提取和纯化研究活动。 关键字：大黄、成分提取、纯化研究。 ABSTRACT：Chinese medicine is a science, science is evolving and will be abandoned. "Nei Jing" to "Shen Nong's Herbal," Zhang to "typhoid" and so on, reflects the breadth and depth of Chinese medicine. Chinese medicine is the common wealth of mankind, it should be shared by all humanity. Rhubarb is an important traditional Chinese medicine. It has spilled heat-enterovirus, the effectiveness of cooling blood detoxification. Through the study of the theory of Chinese medicine prescriptions, with an initial understanding of the rhubarb. Here, we have embarked on the active ingredient extracted Rheum purification and research activities. Key words:rhubarb, component extraction and purification of research. 一引言（Introduction） 大黄为棕褐色或黄褐色干燥粉末，味苦，有大黄特殊气味，易吸潮。溶于水和乙醇。苦，寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm,直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射
大黄的活性成分及药理作用(精)
大黄的研究进展 摘要:通过文献回顾,对大黄的活性成分及药理作用进行了综述。大黄的活性成分大体上分为蒽醌类,多糖类,鞣质。药理作用主要有清除氧自由基作用,对心血管系统,免疫系统,泌尿系统和消化系统的影响,此外还有抗病毒,抗炎,甚至治疗慢性肾功能衰竭的作用。结论:中药大黄是一种极有开发价值的药用植物。 关键词:大黄;活性成分;药理作用 大黄(Rheum officinale Baill.为常用中药,是传统泻下类中药的代表,来源于蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.,唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. Ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.干燥根及根茎,具有泻下攻击,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经,利湿退黄之功效。[1]大黄具多类药效活性成分,其中以蒽醌类,二蒽酮类,茋类,鞣质和多糖研究最多。其药理作用主要有调节胃肠功能,抗病原微生物,抗肿瘤,保护心脑血管,抗炎,保肝及抗衰老等。[2-4]近年来国内外对大黄进行了大量研究,其药理作用不断被认识,临床应用范围逐步扩大,加之人们对中医药的不断认可,使得大黄临床使用量逐年加大,药材价格也随之攀升。[5]现就近年来国内有关大黄的活性成分及药理作用研究作一综述。 1 活性成分 1.1蒽醌类 掌叶大黄,唐古特大黄和药用大黄均含有大黄素,大黄酚,芦荟大黄素,大黄素甲醚,大黄酸等游离型蒽醌类成分。结合型蒽醌类成分有大黄素甲醚葡萄糖苷,芦荟大黄素葡萄糖苷,大黄素葡萄糖苷,大黄酚葡萄糖苷,大黄酸葡萄糖苷,大黄酸苷A~D(药用大黄不含大黄酸苷类等成分,[6]大黄还含有大黄蒽类衍生物与葡萄糖结合成的苷类和蒽酮类如蕃泻苷(Senno sideA,B,C,D,E,F等。[7] 1.2 蒽酮类
实验四--大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
实验四大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、概述 植物来源：大黄系蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L．)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim. ex Balf．)或药用大黄(Rheum offcinale Baill．)的干燥根及根茎。大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，具有泻下、健胃、清热解毒等功效。自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一味很早就被各国药典收载的世界性药材。 功效：大黄具有多方面的生物活性，其抗菌、抗感染及抗肿瘤活性有效成分主要为蒽醌类衍生物，如：大黄酸、大黄素和芦荟大黄素；止血的主要有效成分为大黄酚；泻下的有效成分是结合型的蒽苷类。蒽醌类衍生物占大黄总化学成分的3％～5％，该类成分少部分以游离状态存在，大部分与葡萄糖结合成苷的形式存在。此外，大黄还含有鞣质等多元酚类化合物，含量在10％一30％之间，具止泻作用，与蒽苷的泻下作用恰恰相反。 主要化学成分的结构及物理性质大黄中含有多种游离的羟基蒽醌及其与糖所形成的苷类化合物，已知的游离羟基蒽醌主要有以下5种化合物。 大黄酸(rhein)，C15H806，黄色针晶，m.p321—322℃(330℃分解)，UVλmax431，258，231，204。可溶于碱水，微溶于乙醇、苯、三氯甲烷、乙醚和石油醚，不溶于水。 大黄素(emodin)，C15H1005，橙黄色针晶(乙醇)，m.p256—257℃。UVλmax436，289，266，253，222。可溶于碱水，微溶于乙醚、三氯甲烷，不溶于水。 芦荟大黄素(aloe emodin)，橙色针晶(甲苯)，m.p223～224℃。UVλmax429，287，254，225，202。可溶于乙醚、苯及碱水，不溶于水。 大黄素甲醚(physcion)，砖红色单斜针状结晶(苯)，m.p205—207℃。溶于苯、三氯甲烷及甲苯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。 大黄酚(chrysophano1)，C15H1004，橙黄色针晶(乙醇或苯)，m.p195—196℃。UVλmax429，287，256，225，202。可溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙醚和冰醋酸和碱水，微溶于石油醚，不溶于水。 大黄酸葡萄糖苷(rhein 8-monoglucoside)，黄色针晶。m.p266—267℃。 大黄素葡萄糖苷(emodin monoglucoside)，橙色针晶(甲苯)。m.p190—191℃。 芦荟大黄素葡萄糖苷(aloeemodin monoglucoside)，黄色针晶。m.p235℃。 大黄酚葡萄糖苷(chrysophanol monoglucoside)，橙色针晶(甲苯)。m.p239℃。
大黄的药理作用
大黄的药理作用及临床应用 大黄为蓼科植物掌叶大黄、药用大黄或唐特大黄的根及根茎。性寒，味苦，具有攻积导滞、泻火凉血、活血化瘀、利胆退黄的功效。大黄的主要成分是蒽醌类衍生物，以两种形式存在，部分游离，大部分与葡萄糖结合成蒽苷。游离的苷元有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等存在。结合状态的蒽苷是泻下的有效成分，主要包括蒽醌苷和双蒽酮苷。双蒽酮苷中的番泻苷是致泻的主要成份。 1 大黄的药理作用 1．1 泻下作用 大黄的泻下作用，古人早已肯定，如《神农本草经》列为下品，记载为：“药涤肠胃，推陈致新，通利水谷”。大黄经吸收后，结合状态的葸苷大部分未经吸收直接到达大肠，在肠内细菌的作用下，还原成蒽酮或蒽酚，刺激肠黏膜，并抑制钠离子从肠腔转运至细胞，使大肠内水份增加，肠蠕动亢进而致泻，部分蒽苷由小肠吸收，在体内还原成蒽酮(酚)，再经大肠或胆囊，分泌入肠腔，并发挥作用。大黄的作用部位主要在大肠，能使中、远段结肠的张力增加、蠕动加快，并对小肠吸收营养物质的功能无影响。但大黄生用导泻，久煎则止泻，主要由于蒽苷久煎可水解为致泻作用很弱的苷元，又因大黄含鞣质较高，故致泻后常可产生继发性便秘。 1．2 抗感染作用 大黄抗感染作用确切，常用于火热上炎、热邪壅盛所致头痛、目赤、肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、丹毒、热毒痤疮、乳痈、肠痈以及赤白下痢等一切实热火证。大黄对多种细菌均有不同程度的抑制作用，抑菌机理主要是抑制菌体内糖及糖代谢中间产物的氧化和脱氢过程，并能抑制细菌蛋白质和核酸的合成。 1．3 利胆作用 大黄利胆退黄，清化湿热多与茵陈、栀子同用治疗湿热黄胆。大黄还能加强胆囊收缩，使奥荻矢括约肌松弛，从而使胆汁排出增加。 1．4 止血作用 大黄能泻火凉血，引血下行，常用于火热亢盛、迫血妄行所致的吐血、衄血等证。大黄能缩短凝血的时间，降低毛细血管通透性，改善血管脆性，能使纤维蛋白原增加，血管的收缩活动增强；促进骨髓制造血小板，促进血液凝固，但对正常人的凝血功能无明显影响。 2 大黄的临床应用 大黄常用于胃肠实热所致急慢性或习惯性便秘、热积便秘兼高热、神昏谵语、惊厥发狂者，常配芒硝、厚朴等如大承气汤；兼津液虚亏，配玄参、麦冬，如增液承气汤；改善肌体状态，致使热解，如为下痢赤白，常配以芍药、黄连，如芍药汤；若为寒积便秘常配伍附子、干姜。 大黄治疗实火上炎所致的吐血、衄血以及目赤肿痛、口舌生疮等证，常配以黄连、黄芩如泻心汤。目前用大黄或复方大黄治还应用于十二指肠溃疡和胃癌等出血的治疗，机理主要是：其能抑制上消化道的运动，缩短凝血时间，并能促进细胞外液向血管内转移使血液稀释等。
大黄的药理作用及临床应用
1.大黄的药理作用 1.1致泻作用 大黄自古以来即用作泻下药物, 大黄素和番泻普等是其致泻的主要成分, 其中以番泻普的作用最强, 一般在服药后6 ～10h出稀便。番泻肠道细菌酶的作用下分解产生大黄酸蕙酮有以下药理作用:①具有胆碱样作用, 大黄酸蕙酮可刺激大肠载膜, 可兴奋肠道平滑肌上的M受体, 使肠蠕动增加而泻下; ①通过抑制肠细胞膜上Na﹢一K ﹢一ATP酶, 降低小肠上皮细胞的离子主动转运, 阻碍N a + 转运吸收,使肠腔容积增大, 肠内渗透压增高, 保留大量水分, 反射性地使其推进性蠕动幅度增强, 刺激肠载膜分泌, 促进排便, 临床用于: 大便燥结, 热结便秘, 单用作用缓和, 可提高结肠中段和远端能力, 增强肠推动, 常以复方应用, 依据辩证选用大承气汤、黄龙汤、温脾汤等加减应用, 可加速滞留于肠道的病原体毒素和多种肠源性有毒物质排出, 达到以通为补的目的. 1.2 免疫调控作用 对内毒素诱生巨噬细胞分泌功能的影响: 内毒素血症时, 大黄也可减低内毒素血症的阳性率及血浆内毒素浓度, 抑制巨噬细胞的过度激活, 减少细胞因子的过度分泌, 防止或减轻急性感染中可能出现的内毒素血症, 可以起到保护器官, 降低病死率。对自细胞介素( IL )及淋巴细胞的影响: 大黄素可以抑制不同有丝分裂原( ConA ) 刺激脾细胞增殖反应, 抑制C onA 诱导白细胞介素一2 的产生, 抑制作用与浓度成正比。 1.3抑菌、抗炎、抗病毒作用 大黄对多种细菌均有不同程度的抑制作用,包括金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌及大肠杆菌其中对葡萄球菌、淋病双球菌最敏感。幽门螺杆菌(HP)是胃及十二指肠炎症及溃疡的病因之一,近年来研究显示,大黄中的游离蕙醒类衍生物刊钊P有抑制作用,其作用机制是蕙醒类衍生物抑制菌体糖及糖代谢中问产物的氧化、脱氢、脱氨,并能抑制蛋白质和核酸合成,影响了幽门螺杆菌芳胺乙酞转移酶的活性。另外大黄抗消化性溃疡的作用与保护胃载膜细胞也有一定关系.醒类衍生物中的芦荟大黄素对带状疤疹病毒、假狂犬病毒、流感病毒均有灭活作用,同时大黄对艾滋病(AIDS)病毒H lV--RT有明显的抑制作用和对霍乱毒素有对抗作用。 l.4止血作用 大黄有明显的促进血凝作用和微循环具有双向调节作用,降低毛细血管通透性,改善血管脆性,能使血小板、纤维蛋白质增加,可缩短出血和血凝时间,对治疗血实热而引起的吐血、衄血、便血和胃十二指肠溃疡、上消化道出血、功能性子宫出血、齿龋出血等均有令人满意的疗效。大黄所含儿茶素、没食子酸可使血小板载附性和聚集性增加,有利于血栓形成,降低抗凝血酶IV和纤溶酶活性,使纤维蛋白原增加,血管的收缩活性增加,血黏度上升,促进血液凝固。 1.5心、脑血管作用 抗凝血、降血脂、降胆固醇大黄可通过渗透效应,肾素一血管紧张素一醛固
大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭 1.2 汉语拼音：Dahuang Jiudahuang Shudahuang Dahuangtan 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药试剂：甲醇、盐酸、乙醚、三氯甲烷、大黄对照药材、大黄酸对照品、羧甲基纤维素钠、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨蒸气、45％乙醇、0.1％磷酸溶液、芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。 7.2 仪器设备：游标卡尺、显微镜、电子天平、水浴锅、回流装置、硅胶H薄层板、紫外光灯、烘箱、马福炉、超声波清洗器、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 7.4.3取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照
薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 7.5检查： 7.5.1土大黄苷：取本品粉末0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液lml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄昔对照品，加甲醇制成每lml含l0ug的溶液，作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(附录7)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一聚酸胺薄膜上，以甲苯一甲酸乙醋一丙酮一甲醇一甲酸(30:5: 5 :20:0. 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 7.5.2水分 大黄、酒大黄、熟大黄 不得过12.0％（附录15第二法）。 大黄炭 不得过14.0%（通则0832第二法） 7.5.3总灰分：不得过9.0％（附录17）。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6浸出物：照水溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录19）测定，不得
大黄中大黄素的提取
长治学院 2011届学士学位毕业论文 大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究 ——大黄素的提取 学号： 姓名： 指导教师： 专业： 系别： 完成时间：2011年5月
目录 摘要 (Ⅰ) 关键字 (Ⅰ) 1引言 (1) 2 材料、试剂与仪器 (1) 2.1材料 (1) 2.2试剂 (1) 2.3仪器 (1) 3 提取与分离 (1) 3.1 材料的预处理 (1) 3.2 溶剂提取 (1) 3.2.1混合溶剂提取 (1) 3.2.2苯回流提取 (2) 3.2.3碱液提取 (2) 4结果分析 (3) 4.1混合溶剂提取结果分析 (3) 4.1.1乙醇(A)和水(B)混合液回流提取结果分析 (3) 4.1.2氯仿（A）和乙醇（B）混合溶剂提取结果分析 (4) 4.2苯提取结果分析 (5) 4.3碱液提取结果分析 (6) 4.3.1碳酸钠提取结果分析 (6) 4.3.2碳酸氢钠提取结果分析 (7) 4.3.3氢氧化钠提取结果分析 (8) 4.4结论 (9) 5 结构鉴定 (9) 5.1 熔点的测定 (9) 5.2 颜色反应 (9) 5.2.1 Borntrager`s反应 (9) 5.2.2 醋酸镁反应 (10) 6小鼠实验 (10) 7总结与展望 (10) 参考文献 (12) Abstract (13) Keywords (13) 致谢 (14)
大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究 ——大黄素的提取 摘要：用六种不同的提取剂进行三因素三水平正交实验，从中药大黄中提取大黄素。根据各提取剂的不同因素对大黄素提取率的影响，得出大黄素提取的最佳条件为：150mL的10%碳酸钠溶液煎煮提取0.5h。小鼠实验表明大黄素具有的泻下作用较弱。运用颜色反应和理化常数进行结构初步鉴定。 关键字：大黄大黄素正交试验提取
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定
大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、实验目的 1.掌握蒽醌苷元的提取方法--双相酸水减法 2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法 3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法 二、实验原理 1.提取原理 双向酸水解法，为一相与酸水不相互溶的有机溶剂，另一相为酸水，加热回流水解的方法。由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在，所以首先要将苷水解成苷元，本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双向酸水解的溶剂，采用加热回流方法，提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。根据苷元不溶于水，可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质，即在加热回流提取过程中，稀硫酸可将蒽醌苷元水解成苷元，游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中，从而将蒽醌苷元提取出来。 2.分离原理 pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用pH梯度法进行分离。具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液；具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液；只具有α位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。以分离酸度不同的蒽醌苷元。也可利用游离蒽醌的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行分离。 （1）大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序大黄酸（-COOH）＞大黄素（β酚-OH）＞芦荟大黄素（醇-OH）＞大黄素甲醚（-OCH3）≈大黄酚（-CH3） （2）大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄素甲醚＞大黄酚 大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可用硅胶柱色谱法进行分离。
三、实验方法 四、 1.总蒽醌苷元的提取、分离工艺流程 大黄药材（粗粉）50g 乙酸乙酯提取液药渣去除下层酸水层，再用蒸馏水水洗2次（50ml/次） 直至乙酸乙酯层pH值呈中性 乙酸乙酯提取液 碱水层乙酸乙酯层 滴加浓盐酸，调节pH=2，放置 5%Na2CO3溶液萃取三次（40ml/次） 沉淀物（黄色结晶或 黄色絮状沉淀）碱水层 沉淀过滤，冰醋酸精制滴加浓盐酸，调节溶液萃黄色结晶（大黄酸）沉淀物（橙色结晶或40ml/次） 橙色絮状沉淀） 沉淀过滤，碱水层 丙酮精制 橙色结晶（大黄素）节pH=2 沉淀物 （橙色絮状沉淀）黄色沉淀物乙酸乙酯层 沉淀过滤，乙酸乙酯精制硅胶柱色谱 黄色针晶洗脱剂为石油醚（60-90℃） （芦荟大黄素）-乙酸乙酯（15：1） 大黄酚和大黄素甲醚混合物2.总蒽醌苷元的提取 大黄粗粉50g，置500ml烧瓶中，加20%硫酸溶液100ml和乙酸乙酯250ml，水浴回流提取2h，放置，冷后过滤，残渣弃去，乙酸乙酯提取液置分液漏斗中，分出酸水层，乙酸乙
大黄炮制方法对其主要化学成分的影响
大黄炮制方法对其主要化学成分的影响 发表时间：2017-01-22T10:43:39.803Z 来源：《心理医生》2016年33期作者：丁加慧 [导读] 临床应用中，应该辩证论治，无论是对患者使用大黄还是大黄炮制品都要酌情酌量，从而发挥出大黄这味中药的最大功效。 （江苏省盐城市中医院江苏盐城 224001） 【摘要】有关大黄的炮制历史可追溯至汉代，张仲景在《神农本草经》中对大黄有较为详细的描述，并首次提出了生、熟两种炮制方法。现代中医学认为，随着大黄炮制方法的变化，对其含有的化学成分也会产生不同的影响，从而带来不同的药理作用。本文在搜集、查阅文献资料的基础上，对大黄炮制方法及化学成分的变化进行探讨，旨在为相关医学研究提供可靠的参考依据。 【关键词】大黄；炮制方法；化学成分；影响 【中图分类号】R943.1 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2016）33-0247-02 大黄中大约含有2%～6%的蒽醌类衍生物：大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、大黄素等，它们的主要作用是抗菌及抗病毒，蒽醌类衍生物大多为结合态，仅有一小部分是游离态。结合态蒽醌类衍生物可分为两大类：蒽醌单糖苷和双蒽酮苷，具有泻下作用，结合态大黄酸的含量决定了其致泄能力，大黄酸中的鞣质含量在6%左右[1]，其中包含大黄四聚素、没食子酰葡萄苷等，属于收敛成分。 1.大黄炮制方法 1.1 大黄炭 用武火将生大黄炒到变为黑色以后，然后取出大黄凉透。大黄碳主要用于便血、大肠内有积滞以及因外伤造成的流血症状，具有止血止泻的作用，适用于崩漏、吐血等症状，经炒、炒炭之后，生大黄的快利之性有所减弱，故能发挥止血功效。 1.2 酒大黄 亦被称为酒军，用100kg大黄片加14kg黄酒，搅拌均匀后闷一段时间，然后用微火炒到颜色变深之后取出放凉。大黄的苦寒泻下功效降低，借助黄酒引药上行，清上焦血分热毒，适用症状为咽喉肿痛、目赤及牙龈肿痛等。 1.3 熟大黄 将大黄块或者大黄片置于笼屉、甄等容器中，隔水蒸到大黄内外全部为黑色，然后取出放凉直至干燥。通过酒蒸，大黄的泻下功效降低，具有活血祛瘀的作用，适用于腹痛、瘀血凝积、跌打损伤等症状。 1.4 生大黄 也就是原生态大黄，清洗干净后闷润切成片便可，生大黄的作用是攻积导滞，适用于便秘、胃肠实热积滞等症状。 2.不同的大黄炮制方法对其化学成分的影响 2.1 对鞣质化合物的影响 已有专家[2]研究出大黄炮制后，其中的化学成分不仅会发生变化，而且有内在的变化规律。应用比色法检验鞣质化合物，发现不同的大黄炮制品，其中的鞣质含量也有明显差异，按照鞣质含量由少至多排列，依次为大黄碳＜熟大黄＜酒大黄＜生大黄。还有学者发明了检测大黄5种饮片中没食子酸雨和茶素含量的方法：应用高效液相色谱法，通过梯度洗脱来检测。检测后发现，与生大黄相比，酒大黄、熟片、醋饮片、炭饮片里的没食子酸雨和茶素含量有所增加，尤其是熟大黄增加的最多，质量分数达到了139.3%，而醋饮片、酒大黄中含有的儿茶素非常接近，但是在炭饮片和熟片中就没有检测到。 2.2 对蒽醌类化合物的影响 蒽醌类化合物也是大黄的主要组成成分，大黄生品中含有的蒽醌类化合物主要是结核型，炮制之后才分解为游离型。有研究表明[4]，应用紫外分光光度法检测酒大黄、大黄炭、大黄生品、熟大黄中蒽醌的含量，结合型的检测结果为：大黄炭＜熟大黄＜酒大黄＜大黄生品；游离型的检测结果为：大黄生品＜酒大黄＜熟大黄＜大黄炭；蒽醌总含量的检测结果为：熟大黄＜大黄炭＜酒大黄＜大黄生品。 也有专家用10种含有大黄的中药材进行研究，应用高效液相色谱法对炮制前后大黄中含有的大黄酚、大黄素进行比较和分析，研究结果显示，炮制后的大黄类中药材，其中的大黄酚、大黄素含量均发生明显改变，大部分呈含量上升现象，极少部分呈现出含量降低现象。另外，还有研究是采用紫外分光光度法来检测大黄生品、各类炭品种游离蒽醌与总蒽醌的含量，结果显示大黄生品中的总蒽醌含量为 1.09%[6]，经过炮制后，总蒽醌含量有所降低，但是游离蒽醌的含量则会根据炮制程度的不同而发生变化。 另有研究是将4种大黄饮片水提液用于大鼠肠道菌群，并比较代谢转化情况。研究结果发现，在肠道菌群的影响下，没食子酰葡萄糖苷类化合物、蒽醌类化合物以及萘苷类化合物全部可以发生带些转变。转变最具有优势的是蒽醌类化合物，研究中已知的17个代谢物，其中至少有12个是从蒽醌类化合物转变而来的。 2.3 对其它化合物的影响 有学者曾做过这样的研究：把生大黄炮制成醋大黄、酒大黄、熟大黄之后，再应用热浸法将浸出物提取出来，比较同一种炮制品经不同的方法炮制后它的浸出物的浸出率。研究显示，与生大黄相比，熟大黄、醋大黄和酒大黄三种炮制品，无论是水溶性还是醇溶性浸出物的浸出率均有明显提高。 另有研究中医学的专家进行了如下实验：应用水提醇沉法提取醋大黄、熟大黄、酒大黄、大黄炭中的大黄多糖，采取苯酚硫酸比色法检测多糖含量，结果显示醋大黄、大黄炭会导致大黄多糖含量降低，其中醋大黄对大黄多糖含量的影响最为明显，而熟大黄、酒大黄会导致大黄多糖含量提高，其中酒大黄对大黄多糖含量的影响最明显。 3.讨论 “皆去黑皮、或炮或生。”这便是东汉著名医学家张仲景对大黄生、熟两类炮制方式的记载[3]。关于大黄的炮制方法，已有的记载包括九蒸九爆干、醋浸蒸、酒洗蒸、小便浸、米泔水浸、醋炒、蜜水浸培、生姜汁炙、巴豆制、皂荚水煮、灰火煨、培制等等。古代，医学家除了研究了大黄炮制方法之外，还钻研了大黄的炮制机制，正如中医药学著作《本草备药》中提到的“有酒浸酒蒸，生熟之不同，生用更峻” [4]，可见在千百年前，人们已经对大黄的有了客观准确的认识：生用大黄相对峻烈，对胃肠无益，熟用大黄则药效平和，醋制大黄具有活血化瘀之功效，酒制大黄能够借助酒力直达病灶[5]。大黄的炮制，历史悠久，发展到今天，人们主要研究的是大黄炮制前、后的化学成分的变化情况，以及这种变化会给它的药理作用产生哪些影响。生大黄生性苦寒，对消化酶、淀粉酶、胰蛋白酶的抑制作用明显，但是酒大
大黄工艺规程
目录
2、生产工艺流程
4、质量监控：见“SCGL507301 大黄生产关键工序质量监控要点”。 5、原辅料、半成品、成品质量标准 5.1 大黄原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。 5.2 大黄中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。 5.3 大黄成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。 6、包材质量标准和文字说明 6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：
品名：大黄 规格： 产地： 重量： 产品批号： 生产日期： 贮藏：置通风干燥处，防蛀 生产企业： 7、生产区的工艺卫生要求 7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”， 7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”， 7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程” 9、技术经济指标核算
9.2包装材料物料平衡 使用量+残损量+剩余量 塑料袋物料平衡= ×100% (99.0-101.0%) 本批领用量 使用数+残损数+剩余数 标签物料平衡= ×100% (99.0-101.0%) 本批领用数 10、技术安全及劳动保护 10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。 10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。 10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。 10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。 10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。 11、劳动组织和岗位定员 11.1 劳动组织 11.1.1 由生产制造部下达生产指令，车间依此组织生产。
药品质量标准的制定
第十五章药品质量标准制订 [基本要求] 一、掌握药品质量标准的定义、分类与制订原则。 二、掌握药品质量标准的内容。 三、熟悉确定杂质检查项目及其限度的基本原则、选择含量测定法的基本原则。 四、熟悉溶解度测定法、熔点测定法、吸收系数的测定法。 五、了解药品稳定性试验。 [本章分配学时数] 4学时 第一节、概述 一、药品质量标准的定义：药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定；是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 二、药品质量标准的分类 1，法定的药品质量标准标准：中国药典、药品标准 2，临床研究用药品质量标准：新药研制过程中、临床试验前必须报批的药品标准。以保证临床用药安全、结论可靠。此标准仅适用于研制单位、临床试验单位和药检单位。 3，暂行或试行药品标准：1-3类新药经临床试验及国家药品监督管理局批准试生产阶段的药品标准称“试行标准”，试行期2-3年。期满后报请国家药品监督管理局，由药典委员会审批转正。
4，企业标准：由企业制定并报有关部门批准备案。也是GMP认证的必备条件。通常企业标准高于法定标准的要求。 中国药典 全称：《中华人民共和国药典》，简称中国药典，英文表示Chines Pharmacopoeia。通常写法：中国药典（××××年版）。 沿革：1949年建国以后，已出版了87版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005年版药典）。 自1963年版药典分为两部，一部和二部。 1988年正式出版了中国药典（1985年版）英文版，同年还出版了二部注释选编。 1990年版编著了《中华人民共和国药典临床用药须知》，另行出版了《药品红外光谱集》。编制出版了中国药典（1990年版）第一、第二增补本，二部注释和一部注释选编、《中药彩色图集》和《中药薄层彩色图集》。 1995年版二部药品外文名称改用英文名，取消拉丁名；中文名称只收载药品法定通用名称，不再列副名。 2000年版二部附录新增加了毛细管电泳法、热分析法和X射线粉末衍射法这三种仪器分析方法。 2005年版分三部 三、制订药品质量标准的原则 ⑴，安全性：毒副反应物质 ⑵，有效性：生物利用度、晶型等