纤维素、木质素等的含量研究实验报告

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纤维素、木质素等的含量研究实验报告

纤维素、木质素等的含量研究

木材化学的木素研究是研究木材及其内含物和树皮等组织的化学组成及其结构、性质、分布规律和利用途径的技术基础学科。以木材解剖学、有机化学和高分子化学为基础,也是木材科学的重要组成部分,它为林产化学加工提供了理论基础。

木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。不溶于水及一般有机溶剂。是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖,占植物界碳含量的5 0%以上。木质素是由四种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物。木质素是构成植物细胞壁的成分之一,具有使细胞相连的作用。木质素是一种含许多负电集团的多环高分子有机

物,对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。

本次实验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进行提取和定量测定,从而进行进一步的研究和分析。

本次实验所用的原料为两种,分别是试样一麻杆上部(Ⅰ-10-9)、试样二木质板(Ⅱ-10-6)。原料都是按照GB2677.1标准准备的。该实验共分八个小实验,分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。实验仪器和实验步骤及实验结果分述如下:

一.试样的制备(木材原料磨粉)

1.使用工具:

剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40目及60目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶 2个

2.试样的采取:

采取同一产地,同一树种的原木3-4根,标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等,用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。

用手锯在每根原木箱部,腰部底部,各锯2-3块或厚约2-3cm原木,风干后,切成小薄片,充分混合,按四分法取得均匀样品约500g。然后置入粉碎机中磨至全部能通过40目筛的细末。过筛,截取能通40目筛但不能通过60目筛的部分细末,风干,贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中,留供分析使用。

最终准备两个试样的粉末,分别将对应试样的广口瓶贴上标签:试样一(Ⅰ-10-9)、试样二(Ⅱ-10-6)。

二.水分的测定(干燥法GB2677.2—81)

1.仪器设备:

带有温度调节器的恒温烘箱、干燥器、扁形称量瓶6个、分析天平。

2.实验步骤:

精确称取1g(准确称量至0.0001g)粉碎试样一和试样二,分别放置于洁净的已烘干并恒重的扁形称量瓶中,置于烘箱中,于105±3℃烘干4小时,之后取出将称量瓶移入干燥器中,冷却半小时后称重,再移入烘箱,继续烘干1小时,冷却称重。如此重复施行,直至恒重为止。

根据实验步骤平行做3次,得到3份数据,取其算术平均值作为测定结果,

要求准确到小数点后第二位,三次测定计算值间误差不应超过0.20%。 3.实验数据记录:

编号

一① 一② 一③ 二① 二② 二③ 试样质量m1(g ) 1.0429 1.0373 1.0523 1.0032 1.0039 1.0017 恒重后样品质量m2(g ) 0.9643 0.9619 0.9731 0.9019 0.9218 0.9126 水分质量m (g )

0.0786

0.0754

0.0792

0.1013

0.0821

0.0891

4.实验结果计算:

水分含量X ,以%表示,按下式计算:X=(m2—m1)×100/m1 式中 m1—试样在烘干前的重量g ;m2—试样在烘干后的重量g 。 根据公式计算得:试样一(Ⅰ-10-9)的水分含量为: X Ⅰ1=0.0786*100/1.0429=7.54% X Ⅰ2=0.0754*100/1.0373=7.27% X Ⅰ3=0.0792*100/1.0523=7.53%

X Ⅰ= (X Ⅰ1 + X Ⅰ2 + X Ⅰ3 )/3=(7.54%+7.27%+7.53%)/3=7.44%

所以试样一(Ⅰ-10-9)的平均含水率为7.44% 试样二(Ⅱ-10-6)的水分含量为: X Ⅱ1=0.0254*100/1.0001=10.10% X Ⅱ2=0.0296*100/1.0000=8.18% X Ⅱ3=0.0276*100/1.0000=8.89%

第一组数据与其余两组数据相比,误差较大,应舍去 X Ⅱ = (X Ⅱ2 + X Ⅱ3 )/2=8.54%

所以试样二(Ⅱ-10-6)的平均含水率为 8.54% 三:灰分的测定(GB2677.3—81)

1.仪器设备:

高温炉、瓷坩埚6个、干燥器、电炉、试剂级甲苯 2.测定步骤:

精确称取1 g (称准至0.0001g )粉碎试样一,试样二分别于预先灼烧并已恒重的瓷坩埚中,先在电炉上仔细燃烧使其炭化。然后将坩埚移入高温炉中,在不超过575±25℃的温度下,灼烧至灰渣中无黑色炭素,并恒重为止。

3.实验数据记录:

编号 一① 一② 一③ 二① 二② 二③ 试样m(g ) 1.0143 1.0179 1.0117 1.0030 1.0065 1.0008 灰分G (g )

0.0125

0.0136

0.0131

0.0074

0.0071

0.0073

4.结果计算:

灰分x%=G*100*100/ [ m (100—X )] 式中 G —灰渣重量(g ) m —风干试样重量(g ) X —试样水分(%)。

同时进行3次平行测定,取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.05%。

所以根据公式计算得试样一(Ⅰ-10-9)的灰分为: x Ⅰ1=0.0125*100*100/[ 1.0143*(100—7.44)]=1.33% x Ⅰ2=0.0136*100*100/[ 1.0179*(100—7.44)]=1.44%

x Ⅰ3=0.0131*100*100/[ 1.0117*(100—7.44)]=1.40% x Ⅰ=(x Ⅰ1 + x Ⅰ2 + x Ⅰ3 )/3=(1.33%+1.44%+1.40%)/3=1.39% 所以试样一(Ⅰ-10-9)的平均灰分为:1.39% 根据公式计算得试样二(Ⅱ-10-6)的灰分为:

x Ⅱ1=0.0074*100*100/[ 1.0030*(100—8.54)]=0.80% x Ⅱ2=0.0071*100*100/[ 1.0065*(100—8.54)]=0.76% x Ⅱ3=0.0073*100*100/[ 1.0008*(100—8.54)]=0.79% x Ⅱ=(x Ⅱ1 + x Ⅱ2 + x Ⅱ3 )/3=(0.80%+0.76%+0.79%)/3=0.78% 所以计算得试样二(Ⅱ-10-6)的平均灰分为:0.78% 。

四:1%氢氧化钠溶液抽提物的测定(GB2677.5—81)

1.仪器设备和试剂:

锥形瓶 300ml 6个、冷凝管 6个、恒温水浴、恒温烘箱、玻璃滤器1G 3 6个、1%氢氧化钠溶液、甲基橙指示剂

2.测定步骤:

精确称取1 g (称准至0.0001g )试样一,试样二分别仔细移入洁净干燥的300ml 锥形瓶中,准确加入100ml1%氢氧化钠溶液,装上回流冷凝管,置入沸水浴中煮沸1小时,在加热过程中,每隔10,15,25min 摇荡一次。等规定时间到达后,取出锥形瓶,静置片刻以便残渣沉积于平底,然后用倾斜法经已恒重的1G 3 玻璃滤器过滤,用温水洗涤残渣及锥形瓶数次,最后将锥形瓶中的残渣全部洗入滤器中,用水洗至无碱性后,再用50ml 醋酸溶液(1:3)分2-3次洗涤残渣。最后用冷水洗至不呈酸性反应为止(用甲基橙指示剂试之),吸干滤液,取出滤器,用蒸馏水洗净滤器外部,移入烘箱,于105±3℃烘干至恒重。

3.实验数据记录:

编号 一① 一② 一③ 二① 二② 二③ 试样重(g ) 1.0075 1.0103 1.0077 1.0113 1.0072 1.0085 抽提质量g

0.6310

0.6136

0.6191

0.6648

0.6622

0.6650

4.结果计算:

1%氢氧化钠抽提物含量x%=G1×100/G ,

G —试样抽提前绝干重量g ,G 1—试样抽提质量g 。 同时进行3次平行测定,取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.40%。

根据公式得试样一(Ⅰ-10-9)1%氢氧化钠抽提物含量为: X Ⅰ1= 0.631*100/ 1.0075=62.63% X Ⅰ2= 0.6136*100/ 1.0103=60.73% X Ⅰ3= 0.6191*100/ 1.0077=61.43%

x Ⅰ=(x Ⅰ1 + x Ⅰ2 + x Ⅰ3 )/3=(62.63%+60.73%+61.43%)/3=61.60% 所以试样一(Ⅰ-10-9)1%氢氧化钠抽提物的平均含量为:61.60% 。

同理试样二(Ⅱ-10-6)1%氢氧化钠抽提物的平均含量为:

X

Ⅱ1

=0.6648*100/1.0113=65.74%

X

Ⅱ2

=0.6622*100/1.0072=65.75%

X

Ⅱ3

=0.6650*100/1.0085=65.94%

x Ⅱ=(x

Ⅱ1

+ x

Ⅱ2

+ x

Ⅱ3

)/3=(65.74%+65.75%+65.94%)/3=65.81%

所以试样二(Ⅱ-10-6)1%氢氧化钠抽提物的平均含量为65.81% 。

五:有机溶剂抽提物的测定

(苯—醇混合物抽提法)(GB2677.7—81)

1.仪器设备和试剂:

索式抽提器 150ml 6个、恒温水浴、扁形称量瓶 6个

烘箱、苯—醇混合液(2:1)

2.测定步骤:

精确称取1 g(称准至0.0001g)粉碎试样一,试样二分别用预先经苯醇混合液抽提过的滤纸包好,用线扎住(不可包得太紧,但亦应防止过松,以免漏出)。置入索式抽提器中,加入苯—醇混合液至超过其溢流水平,装上冷凝器。并将仪器放在水浴中,加热程度以保持底瓶中苯醇混合液剧烈沸腾,抽提液循环每小时不少于4次,如此抽提6小时。抽提完毕后,提起冷凝器,用夹子小心地从抽提器中取出盛有试样的纸包,然后讲冷凝器重新和抽提器连接起来,回收一部分溶剂,直至底瓶中仅剩有少量苯—醇混合液为止。

取下底瓶,将其内容物移入已烘干至恒重的扁形称量瓶中,并用苯醇混合液漂洗底瓶3-4次,每次用极少量混合液,洗液亦应倾入称量瓶中,将称量瓶置于水浴上,小心地加热以蒸去多余的溶液。最后擦净称量瓶外部,置入烘箱,于105±3℃烘干至恒重为止。

3.实验数据记录:

编号一①一②一③二①二②二③

试样(g) 1.0161 0.9984 1.0140 1.0070 1.0037 1.0054

有机溶剂抽出物含

量(%)

0.02 0.02 0.03 0.03 0.03 0.04

4.结果计算:

苯醇抽出物x%=G×100×100/ [G

1

(100—X)]

式中G—烘干残余物重量(g) G1—风干试样重量(g)

X—试样水分 %

同时进行3次平行测定,取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.10%。

故根据公式试样一(Ⅰ-10-9)有机溶剂抽提物含量为:

x Ⅰ=(x

Ⅰ1

+ x

Ⅰ2

+ x

Ⅰ3

)/3=(0.02%+0.02%+0.03%)/3=0.02%

所以试样一(Ⅰ-10-9)有机溶剂抽提物的平均含量为:0.02% 。同理试样二(Ⅱ-10-6)有机溶剂抽提物含量为:

x Ⅱ=(x

Ⅱ1

+ x

Ⅱ2

+ x

Ⅱ3

)/3=(0.03%+0.03%+0.04%)=0.03%

所以试样二(Ⅱ-10-6)有机溶剂抽提物的平均含量为0.03%。六:纤维素的测定(硝酸—乙醇法纤维素的测定)

1.仪器设备和试剂:

锥形瓶250ml 6个、冷凝管6个、恒温水浴、真空原、玻璃滤器1G

2

6个、

玻棒、硝酸—乙醇混合液、甲基橙指示剂、乙醇。

2.测定步骤:

精确称取1g(准确称量至0.0001g,)粉碎试样一、试样二分别于250ml洁

净干燥的锥形瓶中,加入25ml硝酸—乙醇混合液,装上回流冷凝器,在沸水浴

上加热1h。在加热过程中,应随时摇荡瓶内容物,以防止试样跳动。

移去冷凝管,将锥形瓶自水浴上取下,静置片刻。至残渣沉积瓶底后,用倾

泻法滤经已恒重的1G

2

玻璃滤器,尽量不使试样流出。用真空原将滤器中的滤液

吸干,再用玻璃棒将流入滤器的残渣移入瓶中。量取25ml硝酸—乙醇混合液,

分数次将滤器及锥形瓶口附着的残渣移入瓶中。装上回流冷凝器,再在沸水浴上

加热1h。如此重复施行数次(3-5次),直至纤维变白为止。

最后将锥形瓶内容物全部移入滤器,用10ml硝酸—乙醇混合液洗涤残渣,

再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。最后用乙醇洗涤两次,

吸干洗液。将滤器移入烘箱,于105±3℃烘干至恒重。

3.实验数据记录:

编号一①一②一③二①二②二③试样重(g) 1.0021 1.0017 1.0005 1.0014 1.0028 1.0000 绝干样质量G(g)0.90190.90280.91260.96430.96190.9631

纤维素质量G1(g)0.3461 0.213

8 0.1398

0.2121 0.1401

0.1007

4.结果计算:

木材原料纤维素%=G

1

*100/ G

式中 G

1-

纤维素质量(g) G-绝干试样重(g)

同时进行3次平行测定,取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.10%

根据公式试样一(Ⅰ-10-9)木材原料纤维素为:

X

Ⅰ1

=0.3461*100/0.9019=38.37%

X

Ⅰ2

=0.2138*100/0.9028=23.68%

X

Ⅰ3

=0.1398 *100/0.9126=15.32%

x Ⅰ=(x

Ⅰ1

+ x

Ⅰ2

+ x

Ⅰ3

)/3=(38.37%+23.68%+15.32%)/3=25.79%

所以试样一(Ⅰ-10-9)木材原料纤维素的平均含量为:25.79% 。同理试样二(Ⅱ-10-6)木材原料纤维素为:

X

Ⅱ1

=0.2121*100/0.9643=22.00%

X

Ⅱ2

=0.1401*100/0.9614=14.56%

X

Ⅱ3

=0.1007*100/0.9631=10.46%

x Ⅱ=(x

Ⅱ1

+ x

Ⅱ2

+ x

Ⅱ3

)/3=(22.00%+14.56%+10.46%)=15.67%

所以试样二(Ⅱ-10-6)木材原料纤维素的平均含量为:15.67%。

七:聚戊糖的测定(二溴化法GB745—78)

1.仪器设备和试剂:

糠醛蒸馏装置:圆底烧瓶 500ml、滴液漏斗 150ml、具有30ml间隔刻度、直形或球形冷凝器、量筒 500ml、容量瓶500ml、锥形瓶500ml、具有磨口玻璃

塞、12%盐酸溶液、溴化钠—溴酸钠混合液、醋酸—苯胺溶液、10%碘化钾溶液、0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、0.5%淀粉指示液、0.1%酚酞指示液、氯化钠(一级品)

2.测定步骤:

称取一定量(原料中聚戊糖含量高于12%者称取0.5g,低于12%者称取1g)试样一,试样二(称准至0.0001g)分别于洁净平滑纸上,再将其移入容量500ml 圆底烧瓶中,加入10g氯化钠,再加入100ml12%盐酸溶液。装上冷凝器及滴液漏斗,漏斗中盛有一定量的12%盐酸,调节烧瓶下面的万能电炉温度,使烧瓶内容物沸腾即控制蒸馏速度为每10分钟馏出液为30ml。此后每当已馏出30ml馏出液,即从滴液漏斗中加入30ml12%盐酸于烧瓶中,至总共蒸馏出300ml馏出液后,用醋酸苯胺溶液检验糠醛是否蒸馏完全,为此用一试管从冷凝管的下端集取

1ml馏出液,加入1-2滴酚酞指示液,滴入1mol/L氢氧化钠溶液中和至恰显微红色,然后加入1ml新配置的醋酸苯胺溶液,放置1分钟后,如现红色,则证实糠醛尚未蒸馏完毕。仍须继续蒸馏,如不现红色,则示蒸馏完毕。糠醛蒸馏完毕之后,将馏出液移入容量为500ml的量瓶中,瓶口应塞紧,用少量12%盐酸漂洗量筒两次。将全部洗液倾入量瓶中,然后加入12%盐酸至其刻度。

用移液管自量瓶中吸取200ml馏出液于容量1000ml带有磨口玻璃塞的锥形瓶中,加入250g用蒸馏水制成的碎冰,当锥形瓶中溶液降至0℃时,用移液管准确加入25ml溴化钠—溴酸钠溶液迅速塞紧瓶塞,放置暗处恰为5分钟,此时溶液温度仍保持在0℃。

等到达规定时间后,加10ml10%碘化钾溶液于锥形瓶中,重复塞紧瓶塞,摇匀,放置5分钟,用0.05M硫代硫酸的标准溶液滴定析出的碘,在快到终点前,加入2-3ml0.5%淀粉溶液,继续滴定,至蓝色消失为止。

另行吸取200ml12%盐酸,按同样手续进行空白试验

编号一①一②一③二①二②二③

试样(g)0.5056 0.5072 0.5013 1.0038 1.0068 1.0013

0.62 0.01 0.09 0.01 0.75 0.10

消耗硫代硫酸钠

体积ml

糖醛质量g 0.014715 0.000237 0.002154 0.00012 0.008939 0.001198

多戊糖含量(g)0.020307 0.000326 0.002973 0.000165 0.012336 0.001654 糖醛含量:X%=G*100/m(100-x);

X-醛含量; G-糖醛质量; m试样质量; x-含水量

XⅠ1=0.014715*100/0.014715 (100-4.77)=3.14%

XⅠ2=0.000237*100/0.5072 (100-4.77)=0.05%

XⅠ3=0.002154*100/0.5013 (100-4.77)=0.46%

xⅠ=(xⅠ1 + xⅠ2 + xⅠ3 )/3=(3.14%+0.05%+0.87%/3=1.22%

XⅡ1=0.00012*100/1.0038 (100-8.54)=0.01%

XⅡ2=0.008939*100/1.0068 (100-8.54)=0.97%

XⅡ3=0.0011984*100/1.0013 (100-8.54)=0.46%

xⅡ=(xⅡ1 + xⅡ2 + xⅡ3 )/3=(0.01%+0.97%+0.46%/3=0.48%

多戊糖含量:Y=X*1.88

YⅠ1=3.14%*1.88=5.91%

YⅠ2=0.05%*1.88=0.09%

YⅠ3=0.46%*1.88=0.87%

YⅡ1=0.01%*1.88=0.02%

YⅡ2=0.97%*1.88=1.83%

YⅡ3=0.13%*1.88=0.25%

yⅠ=(yⅠ1 + yⅠ2 + yⅠ3 )/3=(5.91%+0.09%+0.87%)/3=2.29%

yⅡ=(yⅡ1 + yⅡ2 + yⅡ3 )/3=(0.02%+1.83%+0.25%)=0.70%

八:木素的测定(72%硫酸法测定木素GB2677.8—81)

1.仪器设备和试剂:

水浴、带有温度调节器、索式抽提器 150ml、锥形瓶 250ml、具有磨口玻璃、锥形瓶 1000ml、比重计、定性滤纸、pH试纸、苯醇混合液2:1、10%氯化钡溶液、72±0.1%硫酸。

2.测定步骤:

精确称取1g(准确称量至0.0001g)试样一,试样二分别用定性滤纸包好,并用线扎住,放入索式抽提器中,加入苯醇混合液,置沸水浴中抽提6小时(控制抽提液循环次数每小时不少于4次)。将试样取出风干,解开滤纸包,用洁净毛笔仔细将其刷入容量250ml具有磨口玻璃塞的锥形瓶中,加入预先冷至12~15℃的72%硫酸15ml,塞紧瓶塞,摇荡1min,使试样全部为酸所浸渍。然后将锥形瓶置入预先调节温度为18~20℃的恒温槽中,并在此温度下保温2小时,并经常摇荡锥形瓶内容物。

到达规定时间后,将锥形瓶内容物移入容量1000ml锥形瓶中,用蒸馏水漂洗锥形瓶,将所有残渣全部洗入1000ml锥形瓶中,所有洗液亦倾入该锥形瓶中,然后加水稀释至酸的浓度为3%,加入蒸馏水的量,包括吹洗所用水,总体积为560ml。

在1000ml锥形瓶装上回流冷凝器,或不用冷凝器,加水保持一定体积,煮沸4小时,静置,以便不溶物沉积下来,用已恒重的紧密定量滤纸(滤纸应预先用3%硫酸溶液洗涤3~4次。再用蒸馏水洗涤至洗液不呈酸性反应,再烘干至恒重),过滤,再用热蒸馏水洗涤,至洗液用10%氯化钡溶液试之,不出现浑浊,并用pH试纸检查纸边缘不呈酸性为止。然后将滤纸连同残渣移入一称量瓶中,置入105±3℃烘箱中烘干至恒重。即得木素重。

一①一②一③二①二②二③

称量瓶滤纸总质

单位(g)34.8037 43.4921 41.9051 37.6579 42.2867 40.5282

试样(g) 1.0004 1.0003 1.0002 1.0000 1.0000 1.0000

实验后总质量

35.0184 43.7133 42.1231 37.9034 42.5136 40.7561 (g)

木素质量0.2147 0.2212 0.2180 0.2455 0.2269 0.2279

绝干质量0.9589 0.9588 0.9587 0.9725 0.9725 0.9725 3.结果计算

木素含量x1,以%表示,按下式计算:x1=G×100/GD

式中 G—烘干后的木素残渣重量,g;

GD—绝干试样重量,g

同时进行3次平行测定,取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点

后第二位。

根据公式试样一(Ⅰ-10-9)木材原料中木素含量为:

X Ⅰ1=0.2147*100/0.9589=22.39% X Ⅰ2= 0.2212*100/0.9588=23.07% X Ⅰ3= 0.2180*100/0.9587=22.74%

所以试样一(Ⅰ-10-9)的木材原料中木素的平均含量为:22.73%。 根据公式试样二(Ⅱ-10-6)木材原料中木素含量为:

X Ⅱ1= 0.2455*100/0.9725=25.24% X Ⅱ2= 0.2269*100/0.9725=23.33% X Ⅱ3=0.2279 *100/0.9725=23.43%

所以试样二(Ⅱ-10-6)的木材原料中木素的平均含量为:24.00%。 因此,终上所述,本试验总结:

试样一(Ⅰ-10-9)

试样二(Ⅱ-10-6)

编号

1 2 3 1 2 3 原料中的各种成分

水分(%) 7.54 7.27 7.53 10.10 8.18 8.89 灰分(%) 1.33 1.44 1.40 0.80 0.76 0.79 纤维素(%)

38.37 23.68 15.32 22.00 14.56 10.46 木质素(%) 22.39 23.07 22.74 25.24 23.33 23.43 氢氧化钠抽提物(%) 62.63 60.73 61.43 65.74 65.75 65.94 有机抽提物(%) 0.02 0.02 0.03 0.03 0.03 0.04 戊聚糖(%)

5.91

0.09

0.87

0.02

1.83

0.25

综上所述根据实验可得出具体数据如下:

经文献查的:

在木材植物纤维原料中,大约含有水分8~12.5%,灰分0.2~1.1%,纤维素43.5~53.5%,木质素21~32.5%,有机溶剂抽提物(苯醇)1.5~4.5%,戊聚糖(即半纤维素)8.5~26%;

在非木材植物纤维原料中,大约含有水分6.6~9.5%,灰分1.2~5%,纤维素65~85%,木质素2~15%,有机溶剂抽提物(苯醇)1.5~4.5%,戊聚糖(即

试样一(Ⅰ-10-9) 试样二(Ⅱ-10-6) 平均含水率 7.44% 8,54% 平均灰分 1.39% 0.78% 1%氢氧化钠抽提物 61.60% 65.81% 有机溶剂抽提物 0.02% 0.03% 纤维素平均含量 25.79% 15.67% 聚戊糖平均含量 2.29% 0.70% 木素的平均含量

22.73%

24.00%

半纤维素)11~16%;

实验误差分析:

1.在水分测定中,没有进行很好的烘干和恒重,使之水分没有完全的散发出来,结果偏小;

2.纤维素测定时,没有更好的回流完全,导致含量偏少;

3.灰分测定实验时,可能由于在高温炉灼烧时,包原料的过滤纸没有完全灼烧,致使最后结果偏大;

4.在有机溶剂抽提物测定实验时,总得来说实验失败,全部样品的抽提物都普遍偏小,可能是由于在抽提时,抽提时间把握不当,抽提不完全。导致结果偏小。

5.聚戊糖测量普遍偏小,可能滴定时没有控制好速度,速度过快,使滴定终点时还有聚戊糖存在。

蔗糖水解反应 实验报告

一、实验预习(30分) 1.实验装置预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 2.实验仿真预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 3.预习报告(10分) 指导教师______(签字)成绩 (1)实验目的 1.测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。 2.了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系。 3.了解旋光仪的基本原理,幷掌握其正确的操作技术。 (2)实验原理 蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应方程式为 C12H22O11 + H2O === C6H12O6 + C6H12O6 为使水解反应加速,反应常常以H+为催化剂,故在酸性介质中进行。由于在较稀的蔗糖溶液中,水是大量的,反应达到终点时,虽有部分水分子参加反应,但可认为其没有改变。因此,在一定的酸度下,反应速度只与蔗糖的浓度有关,所有本反应可视为一级反应。该反应的速度方程为: -dt/dc=KC 积分后: ln(C0/C)=Kt 或㏑C=-k t+㏑C。式中,C。为反应开始时蔗糖的浓度;C为时间t时

的蔗糖浓度,K为水解反应的速率常数。 从上式中可以看出,在不同的时间测定反应物的浓度,并以㏑Ct对t作图,可得一条直线,由直线斜率即可求出反应速率常数K。然而反应是不断进行的,要快速分析出某一时刻反应物的浓度比较困难。但根据反应物蔗糖及生成物都具有旋光性,且他们的旋光性不同,可利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。 旋光度与浓度呈正比,且溶液的旋光度为各组分的旋光度之和(加和性)。若以α0,αt,α∞分别为时间0,t,∞时溶液的旋光度,则可导出:C0∝(α0-α∞),Ct∝(αt-α∞) 所以可以得出: ㏑(α0-α∞)/(αt-α∞)=k t 即:㏑(αt-α∞)=-k t﹢㏑(α0-α∞) 上式中㏑(αt-α∞)对t作图,从所得直线的斜率即可求得反应速度常数K。 一级反应的半衰期则用下式求取: 2/1t=㏑2/k=0.693/k (3)简述实验所需测定参数及其测定方法: 1、温度设定与准备 (1)将旋光仪电源开启预热10min。 (2)将超级恒温槽的温度调节到25℃。 2、溶液配制与恒温 称取10g蔗糖于烧杯中,加蒸馏水溶解,移至50mL容量瓶定容至刻度,

常见食品纤维素含量

常见食品纤维素含量常见食品的纤维素含量

麦麸:31% 谷物:4-10%,从多到少排列为小麦粒、大麦、玉米、荞麦面、薏米面、高粱米、黑米。

麦片:8-9%; 燕麦片:5-6% 马铃薯、白薯等薯类的纤维素含量大约为3%。 豆类:6-15%,从多到少排列为黄豆、青豆、蚕豆、芸豆、豌豆、黑豆、红小豆、绿豆。(无论谷类、薯类还是豆类,一般来说,加工得越精细,纤维素含量越少。 蔬菜类:笋类的含量最高,笋干的纤维素含量达到30-40%,辣椒超过40%。其余含纤维素较多的有:蕨菜、菜花、菠菜、南瓜、白菜、油菜。 菌类(干):纤维素含量最高,其中松蘑的纤维素含量接近50%,30%以上的按照从多到少的排列为:香菇、银耳、木耳。此外,紫菜的纤维。20%素含量也较高,达到. 黑芝麻、松子、10%以上的有:。坚果:3-14%以下的有白芝麻、核桃、榛子、胡桃、;10%杏仁

葵瓜子、西瓜子、花生仁。含量最多的是红果干,纤维素含量接近:水果大枣、酸枣、黑枣、其次有桑椹干、50%,樱桃、小枣、石榴、苹果、鸭梨。各种肉类、蛋类、奶制

品、各种油、海鲜、酒精饮料、软饮料都不含纤维素;各种婴幼儿食品的纤维素含量都极低。 蔬菜中的膳食纤维 1、笋干:笋干含有多种维生素和纤维素,具有防癌、抗癌作用。发胖的人吃笋之后,也可促进消化,是肥胖者减肥的佳品 2、辣椒:辣椒中含有丰富的膳食纤维,能清洁消化壁和增强消化功能,并能抑制致癌物质的产生和加速有毒物质的排除,可降低血脂和控制胆固醇。. 3、蕨菜:其所含的膳食纤维能促进胃肠动,具有下气通便、清肠排毒的作用。经常食用

还可降低血压缓解头晕失眠治疗风湿性关炎等作用。其所含的膳食纤维能促进胃肠蠕动具有下气通便清肠排毒的作用经常食用还降低血压缓解头晕失眠治疗风湿性关节

蔗糖水解反应实验报告

蔗糖水解反应实验报告 一、实验目的 1、了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。 2、测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。 3、了解旋光仪的基本原理,并掌握其正确的操作技术。 二、实验原理 蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应为: C12H22O11 + H2OC6H12O6 + C6H12O6 (蔗糖) (葡萄糖) (果糖) 它属于二级反应,在纯水中此反应的速率极慢,通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水大量存在,尽管有部分水分子参与反应,仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的,而且H+是催化剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖转化反应可看作为一级反应。 一级反应的速率方程可由下式表示: — 式中c为时间t时的反应物浓度,k为反应速率常数。 积分可得: Inc=-kt + Inc0 c0为反应开始时反应物浓度。 一级反应的半衰期为: t1/2= 从上式中我们不难看出,在不同时间测定反应物的相应浓度,是可以求出反应速率常数k的。然而反应是在不断进行的,要快速分析出反应物的浓度是困难的。但是,蔗糖及其转化产物,都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应进程。 测量物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力,溶剂性质,溶液浓度,样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时,旋光度α与反应物浓度c呈线性关系,即 α=Kc 式中比例常数K与物质旋光能力,溶剂性质,样品管长度,温度等有关。

物质的旋光能力用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示: 式中“20”表示实验时温度为20℃,D是指用纳灯光源D线的波长(即589毫微米),α为测得的旋光度,l为样品管长度(dm),c A为浓度(g/100mL)。 作为反应物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度=66.6°;生成物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度=52.5°,但果糖是左旋性物质,其比旋光度=-91.9°。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行,体系的右旋角不断减小,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全转化,这时左旋角达到最大值α∞。 设最初系统的旋光度为 α0=K反c A,0(t=0,蔗糖尚未水 解)(1) 最终系统的旋光度为 α∞=K生c A,0(t=∞,蔗糖已完全水 解)(2) 当时间为t时,蔗糖浓度为c A,此时旋光度为αt αt= K反c A+ K生(c A,0-c A) (3) 联立(1)、(2)、(3)式可得: c A,0==K′(α0-α∞) (4) c A== K′(αt-α∞) (5) 将(4)、(5)两式代入速率方程即得: ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)我们以In(αt-α∞)对t作图可得一直线,从直线的斜率可求得反应速率常数k,进一步也可求算出t1/2。 三、仪器与试剂 1、仪器:旋光仪、秒表、恒温水浴一套、移液管(50ml)、磨口锥形瓶(100ml)、烧杯(100ml)、台秤、洗耳球。 2、药品:蔗糖(AR)、盐酸(3mol/L,AR)。 四、旋光仪原理 光路:起偏镜——石英条——样品管——检偏镜——刻度盘——望

食品营养标签管理规范--膳食纤维(简)

食品营养标签管理规范 卫生部印发 2008年5月1日开始实施 推荐性法规:国家鼓励食品企业对其生产的产品标示营养标签。卫生部根据本规范的实施情况和消费者健康需要,确定强制进行营养标示的食品品种、营养成分及实施时间。 营养标签是指向消费者提供食品营养成分信息和特性的说明,包括营养成分表、营养声称和营养成分功能声称。 食品企业在标签上标示食品营养成分、营养声称、营养成分功能声称时,应首先标示能量和蛋白质、脂肪、碳水化合物、钠4种核心营养素及其含量。 膳食纤维的定义 膳食纤维(dietary fiber)膳食纤维是指植物中天然存在的、提取的或合成的碳水化合物的聚合物,其聚合度DP ≥ 3、不能被人体小肠消化吸收、对人体有健康意义的物质。包括纤维素、半纤维素、果胶、菊粉及其他一些膳食纤维单体成分等。 食品中产能营养素的能量折算系数 表 1 食物中产能营养素的能量折算系数 * 1 营养成分的标示

包括能量和核心营养素的标识以及宜标示的营养成分的标示,膳食纤维属于宜标识的营养成分。 膳食纤维包括纤维素、半纤维素、果胶、菊粉及其他一些膳食纤维单体成分。膳食纤维可根据其成分选择检测方法和标示方式。 1)以国标或GB/T 9822测定数据,标示为: 不溶性膳食纤维…克(g); 2)以AOAC 、AOAC 方法测定数据,标示为: 膳食纤维…克(g);也可标示为:膳食纤维、可溶性膳食纤维、不可溶性膳食纤维, 例如:膳食纤维…克(g) 或膳食纤维…克(g) --可溶性膳食纤维…克(g)(自愿) --不溶性膳食纤维…克(g)(自愿) 3)以AOAC其他方法测定的膳食纤维单体成分的数据,可标示出膳食纤维和单体成分如“膳食纤维(以xxx计)…克或g ”, 例如:膳食纤维(以菊粉计)…克(g) “零”数值的表达 当某食品营养成分含量低微,或其摄入量对人体营养健康的影响微不足道时,允许标示“0”的数值。可标示的“0”的界限值如下表: 表5 标示“0”的界限值

纤维素酶的水解机制和作用条件

纤维素酶的水解机制和作用条件 纤维素酶对大家来说已经不陌生,现在已经广泛应用在工业生产过程中,纤维素酶在植物提取和饲料中的功能是其他产品所无法替代的。然而纤维素酶在其发展过程中经历了漫长的过程,随着越来越多的生物学家对其进行研究,纤维素酶的水解过程才逐渐被人们掌握。下面详细介绍纤维素酶的研究过程和其水解机制。 1 纤维素酶的研究过程 在自然界中,绝大多数的纤维素是由微生物通过分泌纤维素酶来进行降解的。早在l850年,Mifscherlich己经观察到微生物分解纤维素现象。但纤维素酶的研究则是从1906年Seilliere在蜗牛消化液中发现了分解天然纤维素的酶,以后才逐渐开始的。1912年 Pringsheim 从耐热性纤维素细菌中分离出纤维素酶。1933年Grassman分辨出了一种真菌纤维素酶的两个组分。1954年,美国陆军 Natick实验室开始研究军用纤维素材料微生物降解的防护问题,后来发现纤维素经微生物降解后,可产生经济、丰富的生产原料,并且有望解决自然界不断产生的固体废物问题,于是纤维素酶得到了广泛的关注。 2 纤维素酶的水解机制 关于纤维素酶水解的机制至今仍无完全统一的认识,目前普遍接受的理论主要为协同理论。该理论认为,纤维素的酶水解过程是由C1酶、Cx酶、β-葡萄糖苷酶系统作用的结果,水解过程为:先是Cx酶作用于纤维素分子非结晶区内部的β-1, 4糖苷键,形成短链的β-寡聚糖;C1酶作用于β-寡聚糖分子的非还原末端,以二糖为单位进行切割产生纤维二糖;接着,部分降解的纤维素进一步由C1酶和 Cx酶协同作用,分解生成纤维二糖、纤维三糖等低聚糖;最后由β-葡萄糖苷酶作用分解为葡萄糖。纤维二糖对CBH和EG有强烈抑制作用,β-葡萄糖苷酶 BG将纤维二糖和纤维三糖水解为葡萄糖,从反应混合物中除去抑制。

教学实验报告——纤维素的水解

纤维素的水解 (20 级化学一班第实验小组) 一、实验目的 1. 掌握演示实验中纤维素水解的操作步骤; 2. 初步学会纤维素水解实验的演示教学方法。 二、实验原理 1. 纤维素的水解 纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下,发生水解,最终生成葡萄糖: 催化剂 (C6H10O5)n+n H2O n C6H12O6 2. 葡萄糖的检验 葡萄糖分子中含有醛基,故具有较强的还原性,在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀;能和银氨溶液发生银镜反应。反应方程式分别如下: C6H12O6+2C u(O H)2△CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O↓+2H2O C6H12O6+2Ag(NH3)2OH△CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O 三、仪器、材料与试剂 1. 实验仪器及材料:烧杯(50mL,250mL)﹑石棉网﹑三角架﹑试管﹑试管夹﹑酒精灯﹑玻璃棒、滤纸或脱脂棉。 2. 实验试剂:浓H2SO4、NaOH固体、NaOH溶液(5%)、pH试纸、无水Na2CO3、AgNO3溶液(2%)、CuSO4溶液(5%)、氨水(2%)、蒸馏水。 四、实验内容 1. 纤维素的水解: (1)操作过程: ①配制H2SO4溶液:按浓H2SO4与水7:3(体积比)的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的小烧杯中。 ②配制酸性纤维素溶液并加热水解:取圆形滤纸的一片的四分之一撕碎,加入装有H2SO4溶液小烧杯中,边加边用玻璃棒搅拌,使其变成无色粘稠状液体,然后将烧杯放入水浴(约60℃)中加热约10min,直到溶液变成棕色为止。 ③调整纤维素水解溶液至碱性:取出小烧杯,冷却后倒入另一个盛有约20mL 蒸馏水的烧杯中,用量筒量取2mL该溶液注入一支大试管中,用NaOH固体中和至pH≈3,再用提前配好的饱和Na2CO3溶液调节溶液的pH至9。 (2)现象:纤维素水解液慢慢变为浅棕色。

木质素提取及其应用研究进展

木质素提取及其应用研究进展 王婷 (新疆化工设计研究院,乌鲁木齐830006) 摘要:木质素主要来源于制浆造纸过程中的黑液, 具有潜在工业价值,应用前景十分广阔。本文介绍了木质素的提取方法以及木质素在农林业、石油化工、水泥及混凝土工业、高分子材料中的应用。 关键词:木质素;提取;进展 1 前言 木质素是存在于植物纤维中的一种芳香族高分子化合物,其含量可占木材的50%,在植物组织中具有增强细胞壁及黏合纤维的作用。在自然界中,木质素的储量仅次于纤维素,而且每年都以500亿t的速度再生。制浆造纸工业每年要从植物中分离出大约 1.4 亿t纤维素,同时得到5000万t 左右的木质素副产品。但迄今为止,超过95 %的木质素仍以“黑液”形式直接排入江河或浓缩后烧掉,很少得到有效利用[1]。 随着资源危机和人类对环境保护意识的日益增强,如何有效地综合利用木质素这一天然可再生的废弃资源已被许多国家提到战略高度考虑。研究开发木质素及木质素类化合物成为有用工业产品,如:橡胶的偶联剂、补强剂,染料的分散剂,钻井泥浆的降粘剂,工业废气的脱硫剂等等,无论从保护环境的角度,还是利用废弃资源的考虑都是一项具有良好的社会意义及经济价值的课题[2]。 2 木质素的提取方法 木质素按照可溶性又分为硫酸木质素、盐酸木质素、氧化铜氨木质素、高碘酸木质素、碱木质素、乙醇木质素、硫木质素、酚木质素、有机胺木质素等。酸木质素、氧化铜氨木质素是将将木质素以外的成分溶解除去,木质素作为不溶性成分分离。而其他的是将木质素作为可溶性成分来进行分离[3]。 酸木质素在分离过程中受到酸的作用,其结构会发生化学变化,不过盐酸木质素的变化比硫酸木质素的变化要小一些。硫酸木质素在分离过程中所发生的变化,是由于在水解的同时木质素发生高度缩合反应造成的[3]。 作为后一类分离方法的典型例子是造纸的制浆过程。传统的制浆方法有两种:一种是碱法制浆,碱法蒸煮中,使用碱液处理植物原料。根据所用的碱料不同,又分为石灰法、烧碱法和硫酸盐法三种。石灰法蒸煮液的成分主要为Ca(OH)2,烧碱法蒸煮液的成分主要为NaOH,而硫酸盐法蒸煮液的成分主要为NaOH和Na2S。石灰法和烧碱法主要适用于草类原料,硫酸盐法既可蒸煮草类原料也可蒸煮木材原料。另一种方法是亚硫酸盐法,亚硫酸盐法使用亚硫酸盐(钙、镁、钠、氨的亚硫酸盐) 药液,在130℃~140℃下加热蒸煮植物原料。根据蒸煮液pH 值的不同,此法又分为酸性亚硫酸盐法(pH 值1.5~2) 、亚硫酸氢盐法(pH值4~5)、中性和碱性亚硫酸盐法(pH值10~13.5)几种[4]。 传统制浆法使用水作为溶剂,制浆过程中产生大量废水,废水中含有大量的有机物,尤其是木质素,不仅造成环境污染还造成资源的大量浪费。

盐类的水解实验报告

实验名称:盐类的水解 一、实验目的 1、掌握盐的分类与其相应溶液的酸碱性的关系 2、练习PH试纸 PH计、酸碱指示剂的使用方法。 3、体验“提出问题—作出假设—实验探究—得出结论”的科学探究方法。 二、实验用品 PH试纸 PH计、酸碱指示剂、玻璃棒、试管、烧杯、蒸馏水、酒精灯,Na 2CO 3 NH 4 Cl Al 2 (SO 4 ) 3 CH 3COONa NaCl KNO 3 Fe 2 (SO 4 ) 3 H 2 SO 4 溶液 实验步 骤 现象结论或反应方程式 1、认识PH计 2、选择合适的实验方法测定几种溶液的酸碱性,并将结果记录在右表中。 3、根据上述实验事实,归纳盐的类型与盐溶液的酸碱性之间的关系,并试着从电离平衡的角度加以解释。溶 液 Na 2 CO 3 CH 3 COON a NaC l KNO 3 NH 4 C l Al 2 (SO 4 ) 3 酸 碱 性 盐 的 类 型 实验步骤现象结论或反应方程式

三、问题和讨论: 1、教材上选取的六种盐具有代表性,分别代表了强 酸强碱盐,强碱弱酸盐,强酸弱碱盐;同时六种盐的酸根和阳离子都是中学阶段常见的,便于学生理解。 2、如果条件允许各种类型的盐可以相应的增加几种,增加实验的可信度,让学生理解信服。 3、切忌用自来水配制溶液,因为自来水显酸性,应该用蒸馏水配制。 4、在小烧杯中加入20mL 0.1 mol·L -1 FeCl 3 溶液,用PH 计测 量该溶液的PH 。 5、在另一只小烧杯中加入5mL 0.1 mol·L -1 FeCl 3 溶液,加水稀释到50 mL ,用PH 计测量该溶液的PH 。 6、 在A.B.C 三支试管中加入等体积0.1 mol·L -1 Fe 2(SO 4) 3溶液。 将A 试管在酒精灯上加热到溶液沸腾,向B 试管中加3滴6 mol·L -1 H 2SO 4溶液。 观察A 、B 试管中溶液的颜色,并和C 试管中溶液颜色比较。 用化学平衡移动的原理解释上述实验现象

食用纤维素

食用纤维素(网摘) 纤维素虽然不能被人体吸收,但具有良好的清理肠道的作用,因此成为营养学家推荐的六大营养素之一,具有很好的肠道质素作用。各种食物的纤维素含量--麦麸:31% 谷物:4-10%,从多到少排列为小麦粒、大麦、玉米、荞麦面、薏米面、高粱米、黑米。麦片:8-9%;燕麦片:5-6% 马铃薯、白薯等薯类的纤维素含量大约为3%。豆类:6-15%,从多到少排列为黄豆、青豆、蚕豆、芸豆、豌豆、黑豆、红小豆、绿豆无论谷类、薯类还是豆类,一般来说,加工得越精细,纤维素含量越少。蔬菜类:笋类的含量最高,笋干的纤维素含量达到30-40%,辣椒超过40%。其余含纤维素较多的有:蕨菜、菜花、菠菜、南瓜、白菜、油菜菌类(干):纤维素含量最高,其中松蘑的纤维素含量接近50%,30%以上的按照从多到少的排列为:发菜、香菇、银耳、木耳。此外,紫菜的纤维素含量也较高,达到20% 坚果:3-14%。10%以上的有:黑芝麻、松子、杏仁;10%以下的有白芝麻、核桃、榛子、胡桃、葵瓜子、西瓜子、花生仁水果:含量最多的是红果干,纤维素含量接近50%,其次有桑椹干、樱桃、酸枣、黑枣、大枣、小枣、石榴、苹果、鸭梨。富含纤维素的食品之于冠心病,能降低胆固醇。胆固醇是造成动脉粥样硬化的原因之一,是由于血浆胆固醇的增加,使较多的胆固醇沉积在血管内壁。其结果不仅降低了血管的韧性和弹性,而且使血

管内壁加厚,管径变细,影响血液流通,增加了心脏的负担。而食品中的粗纤维能与胆固醇相互结合,防止血浆胆固醇的升高,从而有利于防止冠心病的发生和进一步恶化。另外,食品中的粗纤维还能和胆酸结合,使部分胆酸随着粗纤维排出,而胆酸又是胆固醇的代谢产物。为了补充被排出的部分胆酸,就需要有更多的胆固醇进行代谢。胆固醇代谢的增加则减少了动脉粥样硬化发生的可能性。那么,哪些食物含纤维素多呢?①海带、紫菜、木耳、蘑菇等菌藻类;②黄豆、赤小豆、绿豆、蚕豆、豌豆等豆类;③水果、蔬菜类。一言概之,冠心病患者宜多食富含纤维素的食物。一些粗粮,诸如玉米,小米、紫米、高粱、燕麦这样的食物。纤维素不能背吸收,可以充盈你的肠道,促进排泄。排泄顺畅了,身体就自然不会聚集什么毒素了。而且这类食物不被肠道吸收,就会使你有饱涨感吃不下别的

纤维素的水解

纤维素的水解 一、实验目的 1.了解纤维素水解的实验过程和操作方法。 2.掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。 3.熟练掌握浓硫酸的稀释过程,以及安全问题。 4.复习含有醛基的有机物的性质。 二、实验原理 纤维素在一定温度和浓硫酸提供的酸性环境条件下,发生水解,最终生成葡萄糖: (C 6H 10O 5)n +nH 2O nC 6H 12O 6 纤维素 葡萄糖 葡萄糖分子中含有醛基,因此具有较强的还原性,在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu 2O 沉淀;能和银氨溶液在水浴加热下发生银镜反应。反应方程式为: C 6H 12O 6+Cu(OH)2 (C 5H 11O 5COO)2Cu+Cu 2O ↓+H 2O C 6H 12O 6+2Ag(NH 3)2OH C 5H 11O 5COONH 4+3NH 3+2Ag↓+H 2O 三、实验仪器与试剂 烧杯(50mL 、250mL )、石棉网、三脚架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒。 滤纸、浓H 2SO 4、NaOH 、5% NaOH 溶液、pH 试纸、无水Na 2CO 3、2% AgNO 3溶液、5% CuSO 4溶液、2% 氨水、蒸馏水。 四、实验步骤 1.按浓硫酸与水7:3(体积比)的比例配制H 2SO 4溶液20mL 于50mL 的烧杯中。搅拌均匀后,冷却至室温。 2.取圆形滤纸半片撕碎,向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌,使其变成无色粘稠状的液体,然后将烧杯放入水浴(用250mL 烧杯代替水浴锅)中加热约10min ,直到溶液显棕色为止。 3.取出小烧杯,冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL 蒸馏水的小烧杯中,用移液管取该溶液1mL 注入一大试管中。用固体NaOH 中和溶液,直至溶液变为黄色,再加无水Na 2CO 3调节溶液的pH 至9。加入少量去离子水,将溶液稀释为约10mL 。 4.洗干净试管(加入少量碱液加热,而后用去离子水清洗干净),配置银氨溶液。取3mL2% AgNO 3溶液于试管中,逐滴加入2% 氨水至生成的白色沉淀恰好溶解。将3中溶液取3mL 滴加到盛有银氨溶液的试管里,水浴加热。一段时间后,可观察到试管壁上有光亮的银镜生成。将反应后液体倒入废液缸,向试管中加入少量稀HNO 3溶解银镜,回收。 5.取一只洁净试管,加入少量5% CuSO 4溶液,而后滴加5% NaOH 溶液,加热 加热 浓硫酸

纤维素,木质素等的含量研究实验报告

纤维素、木质素等的含量研究 木材化学的木素研究是研究木材及其内含物和树皮等组织的化学组成及其结构、性质、分布规律和利用途径的技术基础学科。以木材解剖学、有机化学和高分子化学为基础,也是木材科学的重要组成部分,它为林产化学加工提供了理论基础。 木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。不溶于水及一般有机溶剂。是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖,占植物界碳含量的5 0%以上。木质素是由四种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物。木质素是构成植物细胞壁的成分之一,具有使细胞相连的作用。木质素是一种含许多负电集团的多环高分子有机物,对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。 本次实验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进行提取和定量测定,从而进行进一步的研究和分析。 本次实验所用的原料为两种,分别是试样一麻杆上部(Ⅰ-10-9)、试样二木质板(Ⅱ-10-6)。原料都是按照GB2677.1标准准备的。该实验共分八个小实验,分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。实验仪器和实验步骤及实验结果分述如下: 一.试样的制备(木材原料磨粉) 1.使用工具: 剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40目及60目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶2个 2.试样的采取:

采取同一产地,同一树种的原木3-4根,标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等,用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。 用手锯在每根原木箱部,腰部底部,各锯2-3块或厚约2-3cm原木,风干后,切成小薄片,充分混合,按四分法取得均匀样品约500g。然后置入粉碎机中磨至全部能通过40目筛的细末。过筛,截取能通40目筛但不能通过60目筛的部分细末,风干,贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中,留供分析使用。 最终准备两个试样的粉末,分别将对应试样的广口瓶贴上标签:试样一(Ⅰ-10-9)、试样二(Ⅱ-10-6)。 二.水分的测定(干燥法GB2677.2—81) 1.仪器设备: 带有温度调节器的恒温烘箱、干燥器、扁形称量瓶6个、分析天平。 2.实验步骤: 精确称取1g(准确称量至0.0001g)粉碎试样一和试样二,分别放置于洁净的已烘干并恒重的扁形称量瓶中,置于烘箱中,于105±3℃烘干4小时,之后取出将称量瓶移入干燥器中,冷却半小时后称重,再移入烘箱,继续烘干1小时,冷却称重。如此重复施行,直至恒重为止。 根据实验步骤平行做3次,得到3份数据,取其算术平均值作为测定结果,要求准确到小数点后第二位,三次测定计算值间误差不应超过0.20%。 3.实验数据记录: 4.实验结果计算:

木质素的测定方法研究进展

本文由dylan_may贡献 pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机查看。 第 41 卷 3 期第 2007 年 6 月 河南农业大学学报 Journal of Henan A gricultural U niversity Vol 41 No. 3 . Jun. 2007 文章编号 : 1000 - 2340 ( 2007 ) 03 - 0356 - 07 木质素的测定方法研究进展 苏同福 ,高玉珍 ,刘 ,周 ,宫长荣霞斌 1 1 1 2 1 ( 1. 河南农业大学 ,河南郑州 450002; 2. 黄河中心医院药剂科 ,河南 郑州 450003 ) 摘要 : 对木质素的制备、总量的测定及其结构和分子量的测定等进行了综述 , 并分析了这些测定方法存在的问题 ,指出了将太赫兹技术应 用于木质素测定的前景 . 关键词 : 木质素 ; 降解 ; 太赫兹中图分类号 : Q 539; O 636. 2 文献标识码 : A Rev iew of D eterm ina tion of L ign in SU Tong2fu , GAO Yu 2zhen , L I Xia , ZHOU B in , GONG Chang2rong U ( 1. Henan Agricultural University, Zhengzhou 450002, China; 1 1 1 2 1 2. Pharmacy of yellow R iver Central Hosp ital, Zhengzhou 450003, China ) Abstract: Testing methods for total lignin, p reparation of lignin, structures and molecular weight, are introduced in this article. Problem s existing in these testing methods are analysed and the p rospects of the terahertz technology app lication to lignin analysis are pointed out . Key words: lignin; decompose; terahertz 木质素 ,又称为木素 , 广泛地存在于木材与禾本植物体内 , 通常认为是植物体在次生代谢合成的 ,在植物体内具有机械支持、防止生物降解、输送水分等功能 . 木质素的化学组成是苯丙烷类物质 (包括对羟基苯丙烷、—邻甲氧基苯丙烷以及 4 —羟基—3, 5 —二甲氧

蔗糖水解实验报告

蔗糖水解 一、实验目的 1、用旋光法测定蔗糖在酸存在下的水解速率常数。 2、掌握旋光仪的原理与使用方法。 二、实验原理 蔗糖水溶液在有氢离子存在时将发生水解反应: C12H22O11 (蔗糖)+H2O→C6H12O6 (葡萄糖)+ C6H12O6 (果糖) 蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光性物质,它们的比旋光度为: [α蔗]D=, [α葡]D=, [α果]D= 式中:表示在20℃用钠黄光作光源测得的比旋光度。正值表示右旋,负值表示左旋。由于蔗糖的水解是能进行到底的,并且果糖的左旋远大于葡萄糖的右旋性,因此在反应进程中,将逐渐从右旋变为左旋。当氢离子浓度一定,蔗糖溶液较稀时,蔗糖水解为假一级反应,其速率方程式可写成: (1) 式中:CA0——蔗糖初浓度;CA——反应t时刻蔗糖浓度。 当某物理量与反应物和产物浓度成正比,则可导出用物理量代替浓度的速率方程。 对本实验而言,以旋光度代入(1)式,得一级反应速度方程式:

(2) 以ln(α-α∞)/对t作图,直线斜率即为-k。 通常有两种方法测定α∞。一是将反应液放置48小时以上,让其反应完全后测;一是将反应液在50—60℃水浴中加热半小时以上再冷到实验温度测。前一种方法时间太长,而后一种方法容易产生副反应,使溶液颜色变黄。本实验采用Guggenheim法处理数据,可以不必测α∞。 把在t和t+△(△代表一定的时间间隔)测得的分别用αt 和αt+△表示,则有 (3) (4) (3)式—(4)式: 取对数: (5) 从(5)式可看出,只要△保持不变,右端第一项为常数,从ln(αt-αt+△) 对t作图所得直线的斜率即可求得k。△可选为半衰期的2-3倍,或反应接近完成的时间之半。本实验可取△=30min,每隔5min取一次读数。 仪器与试剂旋光仪全套;25ml容量瓶1个;25ml移液管1支;

膳食纤维的作用与常见食物含量

膳食纤维的作用与常见食物含量 山野国际霍永明高级营养师膳食纤维的定义: 膳食纤维是一种重要的非营养素,它是碳水化合物中的一类非淀粉多糖及寡糖等不消化部分。越来越多的研究表明,膳食纤维的摄入与人体健康密切相关。过量摄入膳食纤维会影响维生素、铁、锌、钙、等的消化吸收,但是摄入足会增加便秘、肥胖、糖尿病、心血管疾病和某些癌症发生的危险。所以与食物中的其他营养素一样,为了保持健康,膳食纤维的摄入量也应在适宜的范围之内。 膳食纤维的定义有两种,一是从生理学角度将膳食纤维定义为哺乳动物消化系统内未被消化的植物细胞的残存物,包括纤维素、半纤维素、果胶、树胶、抗性淀粉和木质素等;二是从化学角度将膳食纤维定义为植物的非淀粉多糖加木质素。 膳食纤维的分类: 膳食纤维可分为可溶性膳食纤维与非可溶性膳食纤维。可溶性膳食纤维包括部分半纤维素、果胶、树胶等;非可溶性膳食纤维包括纤维素、木质素等。 膳食纤维的主要特性: 1,吸水作用 膳食纤维具有很强的吸水能力或与水结合能力。此作用可使肠道中粪便的体积增大,加快其转运速度、减少其中有害物质接触肠壁的时间。 2,黏滞作用 一些膳食纤维具有很强的黏滞性,能形成黏液性溶液,包括果胶、树胶、海藻多糖等。 3,结合有机化合物作用 膳食纤维具有结合胆酸和胆固醇的作用。 4,阳离子交换作用 膳食纤维的与阳离子交换作用与糖醛酸的羧基有关,可在胃肠内结合无机盐,如钾、钠、铁等阳离子形成膳食纤维复合物,影响其吸收。 5,细菌发酵作用 膳食纤维在肠道内易被细菌酵解,其中可溶性膳食纤维可完全被细菌所酵解,而非溶性膳食纤维则不易被酵解。酵解后产生的短链脂肪酸如乙酯酸、丙脂酸和丁酯酸均可作为肠道细胞和细菌的能量来源。 膳食纤维的生理功能: 1,有利于食物的消化过程 膳食纤维能增加食物在口腔咀嚼时间,可促进肠道消化酶分泌,同时加速肠道内容物的排泄,这些都有利于食物的消化吸收。 2,降低血清胆固醇 膳食纤维可结合胆酸,故有降血脂作用,此作用以可溶性纤维(如果胶、树胶、豆胶)的降脂作用较明显,而非溶性纤维无此作用。

木质纤维素的酶水解

木质纤维素的酶水解 Biological conversion of cellulosic biomass to fuels and chemicals offers the high yields to products vital to economic success and the potential for very low costs. Enzymatic hydrolysis that converts lignocellulosic biomass to fermentable sugars may be the most complex step in this process due to substrate-related and enzyme-related effects and their interactions. Although enzymatic hydrolysis offers the potential for higher yields, higher selectivity, lower energy costs and milder operating conditions than chemical processes, the mechanism of enzymatic hydrolysis and the relationship between the substrate structure and function of various glycosyl hydrolase components is not well understood. Consequently, limited success has been realized in maximizing sugar yields at very low cost. This review highlights literature on the impact of key substrate and enzyme features that influence performance, to better understand fundamental strategies to advance enzymatic hydrolysis of cellulosic biomass for biological conversion to fuels and chemicals. Topics are summarized from a practical point of view including characteristics of cellulose (e.g., crystallinity, degree of polymerization and accessible surface area) and soluble and insoluble biomass components (e.g., oligomeric xylan and lignin) released in pretreatment, and their effects on the effectiveness of enzymatic hydrolysis. We further discuss the diversity, stability and activity of individual enzymes and their synergistic effects in deconstructing complex lignocellulosic biomass. Advanced technologies to discover and characterize novel enzymes and to improve enzyme characteristics by mutagenesis, post-translational modification and over-expression of selected enzymes and modifications in lignocellulosic biomass are also discussed. 基于酶水解技术基础上的纤维素乙醇生产技术是20世纪80年代生物质技术的主要研究领域,自从20世纪70年代“能源危机”之后,美国能源部一直积极支持规模以上乙醇生产,并建立独立部门用于管理和支持这项工作。虽然通过纤维素酶水解纤维素生物质产生的生物燃料和化学产品提供了更高的收益率,较高的

黑液中木质素的提取

黑液中木质素的提取方法 【摘要】木质素主要来源于造纸黑液,具有潜在的工业价值。目前,大多数木质素随废水被排放到自然界中,造成环境的污染。从资源的有效利用、环保两方面讲,木质素的回收再利用都具有重要意义。 【关键词】木质素;黑液;提取 The Extraction of Lignin in black liquor 【Abstract】 With papermaking black liquor as its main source,Lignin is an important materialthat can be used in industry.But most of lignin has been discharged to the nature,causing environmental pollution.In terms of utilizing resources and protecting environment,it is necessary to reclain and recyle lignin. 【Keywords】 lignin;black liquor;extraction 木质素来源于造纸黑液,具有重要的应用价值。木质素(1ignin)主要由碳、氢、氧三种元素组成,还有极少量的氮,是由苯基丙烷类化合物通过醚键和碳碳键形成的具有复杂三维立体结构的天然酚类聚合物,它总是与纤维素伴生,是纤维素的黏合剂,以增加植物机体的机械强度,一般可分为三种:阔叶树木质素、针叶树木质素和草木质素。在木本植 物中,木质素含量为20%~35%,在草本植物中含量为15%~25%]1[。 木质素与纤维素和半纤维素是构成植物骨架的主要成分,其在自然界的数量仅次于纤维素,估计每年全世界由植物生长可产生1500亿吨木质素,仅农作物秸秆每年就有5~6亿吨。由于它与其他天然高分子相比具有更复杂的元素组成和更多的功能基,这给人类的研究带来了很大的困难,所以人类对木质素的真正研究利用并不像纤维素那样历史悠久,1930年开始真正的研究至今都没有很好地利用这一自然界赐予的巨大的生物质能源,目前超过95%的木质素仍作为工业制浆的废弃物,随废水直接排入江河或者浓缩后燃烧掉,制浆废水的排放不仅造成资源的浪费,同时又污染环境,对其进行很好的资源化利用对社会经济的发展和环境保护具有现实的意义。 1、木质素的分离方法 由于木质素本身在植物体内并不是单独存在的,它总是与纤维素及半纤维素共存的,且部分结构单元与半纤维素中的某些糖基通过化学键联结在一起,形成木质素一糖类复合体,也可能与纤维素形成另一类木质素一糖类复合体。所以要分离获得纯的木质素样品存在一定的困难,植物体内的木质素和分离后的木质素,结构上是有差别的,分离时木质素发生的变化随所采用的分离方法而不同,未分离的木质素称为原本木质素。木质素的分离方法大体可以分为两类:一类是将植物体中木质素以外的成分溶解除去,木质素作为不溶成分被过滤分离出来,如:Klason木质素、盐酸木质素、氧化铜木质素、高碘酸木质素等;另一类是正好相反,木质素作为可溶成分,将植物体中的木质素溶解而纤维素等其他成分不溶解而进行的分离,可以用无机试剂(含有游离亚硫酸的钙、镁、钠、氨的酸性亚硫酸盐溶液),得到木素磺酸盐;酸性有机试剂(乙醇、二氧六环,苯醇等),可以得到各种醇木素及含有氢硫基醋酸的木质素;中性溶剂(甲醇、乙醇、丙酮等),BNL、MWL由此得来。 2、黑液中木质素的提取方法

蔗糖水解反应实验报告

浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告 实验名称:蔗糖水解反应速率常数的测定

一、 实验预习(30分) (1) 实验目的 1.根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应率度常数。 2.了解自动旋光仪的基本原理、掌握使用方法。 (2) 实验原理 蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为: C 12H 22O 11 + H 2O H C 6H 12O 6 +C 6H 12O 6 蔗糖 葡萄糖 果糖 为使水解反应加速,反应常常以H 3O +为催化剂,故在酸性介质中进行。水解反应中,水是大量的,反应达终点时,虽有部分水分子参加反应,但与溶质浓度相比可认为它的浓度没有改变,故此反应可视为一级反应,其动力学方程式为: kc dt dc =- (1) 或 c c t k 0lg 303.2= (2) 式中: c 0 为反应开始时蔗糖的浓度; c 为时间t 时蔗糖的浓度。 当021c c =时,t 可用k t 2ln 2/1=表示,即为反应的半衰期。 上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速度常数 k ,而与起始浓度无关,这是一级反应的一个特点。 蔗糖及其水解产物均为旋光物质,当反应进行时,如以一束偏振光通过溶液,则可观察到偏振面的转移。蔗糖是右旋的,水解的混合物中有左旋的,所以偏振面将由右边旋向左边。偏振面的转移角度称之为旋光度,以α表示。因此可利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波长以及反应时的温度等因素有关。 为了比较各种物质的旋光能力。引入比旋光度 ][α 这一概念,并以下式表示: ][t D ?=c l ?α (3) 式中:t 为实验时的温度;D 为所用光源的波长;α为旋光度;l 为液层厚度(常以10cm 为单位);c 为浓度(常用100 mL 溶液中溶有m 克物质来表示),

纤维素水解方案

磺酸树脂NKC-9催化离子液体中纤维素的降解 小组成员:应化0901:周凯、白晓鹏日期:2012/9/6 应化0903:王成武、康靖 一丶实验原理: 1固体酸水解原理 固体酸水解原理不同于传统的酸水解原理,固体酸与纤维素的作用发生在固体酸表面,而不是酸溶液中。固体酸水解可分为三步骤: 第一步:纤维素水解为可溶性葡聚糖; 第二步:可溶性葡聚糖的糖苷键吸附在固体酸的活性位上; 第三步:葡聚糖进一步水解得到葡萄糖并且释放于液相中。 2还原糖测定原理 还原糖的含量采用3,5-二硝基水杨酸比色法(DNS法)测定。还原糖的测定是糖定量分析的基本方法。还原糖一般是指含有自由醛基或酮基的糖类,单糖都是还原糖,多糖和双糖不一定是还原糖,其中麦芽糖和乳糖是还原糖,淀粉和蔗糖是非还原糖。利用溶解度不同可将单糖、双糖与多糖区分开来。对于没有还原性的双糖和多糖,可以用酸水解的方法使其降解成有还原性的单糖,然后进行测定。还原糖在碱性条件下加热能将3,5-二硝基水杨酸中的硝基还原成氨基,生成棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内,还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系,利用紫外分光光度计,在540nm波长下测定吸光度值,再根据标准曲线计算,便可求出样品中还原糖的含量(吸光度控制在0.2到0.8之间)。 二丶实验器材: 水浴锅,电子天平,圆底烧瓶,20ml试管,移液枪,具塞刻度试管,紫外分光光度计 蒸馏水,微晶纤维素,咪唑氯离子液体,DNS试剂,葡萄糖标样 三丶实验步骤: 1葡萄糖标准曲线的制作 (1)溶液的制备 葡萄糖标准溶液的制备:取约0.1g葡萄糖标样,80oC真空干燥3-4h,然后准确称量0.05g 左右的干燥样品,加少量的蒸馏水溶解,转移到50ml的棕色容量瓶中,摇匀,定容,计算溶液的准确浓度,备用。 咪唑氯离子液体的合成:6mlN-甲基咪唑和9.5ml1-氯丁烷混合,加热干燥,80-85oC,反应10-20分钟,然后升温至100-105oC反应24小时,再升温至115oC反应8小时,直至最终体系无明显分层。用10ml乙酸乙酯洗涤萃取三次。剧烈混合乙酸乙酯和离子液体产物,分液,蒸馏除去残留乙酸乙酯,产物在90oC真空干燥6-8小时,称重,计算产率。 DNS试剂的制备:取3.15克DNS样品和131ml 2mol/L NaOH 溶液,加入250ml含有92.5克酒石酸钠的热水溶液中,加2.5克亚硫酸钠和2.5克苯酚,搅拌溶解,冷却,定容至500ml,储存于棕色试剂瓶中备用。(配制显色剂过程中加入苯酚可增加试剂的显色作用,亚硫酸钠可进一步增强试剂的稳定性。样品测试液的制备过程中,水解时间要严格控制,时间短则多糖水解不完全,时间长则单糖和盐酸发生化学反应生成糖醛,不能和3,5-二硝基水杨酸发

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