肉桂酸甲酯
?学名β-苯丙烯酸甲酯。白色晶体,有似草莓的气味。相对密度1.0911,熔点34℃, 沸点261℃。不溶于水,溶于乙醇和乙醚。由甲醇与肉桂酸经酯化而制得。用作定香剂,也用于配制皂用香精和果子香精等。
- 来源：化学物质辞典
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又称β-苯丙烯酸甲酯有顺式和反式两种异构体。两种异构体在自然界均有存在, 存在于良姜、灰罗勒油、桂叶油、长寿花油等精油中。合成时,从石油醚或稀乙醇中析出者为反式体。白色至浅黄色立方晶系结晶。有水果样香气。微甜。相对分子质量162.19。相对密度1.0911。熔点36.5℃。沸点261.9℃、134℃(2.000×103Pa)、127℃(1.333×103Pa)。闪点123℃。折射率1.5670。不溶于水,溶于乙醇、丙二醇、乙醚、丙酮和苯。易聚合。
顺式体又称别肉桂酸甲酯。为无色至微黄色液体。熔点-3℃。沸点49℃。折射率1.5582。
用途: 市售品多为反式体。用作香料,调制康乃馨、水仙、薰
衣草、东方香型等香型香精,用于化妆品、洗涤剂、香皂、室内清新剂;也用作定香剂;调制草莓、葡萄和樱桃等果香型香精用于食品,我国GB2760—1996规定为暂时允许使用的食用香料。
制法: ①以肉桂酸和甲醇为原料,在无机酸(盐酸或硫酸)作用下,加热酯化,可得粗制[1],取出有机相,用稀氢氧化钠溶液中和,分出有机相,用水洗涤至中性,浓缩,析出结晶,过滤,在乙醇中重结晶,可得精制[1]。
②以苯乙烯为原料,在催化剂作用下,在乙二醇溶液中,与甲醇、二氧化碳和氧进行氧化反应,可制得[1]。
- 来源：实用精细化工辞典
?别名3—苯基丙烯酸甲酯;桂皮酸甲酯分子式
C10H10O2分子量162.18结构式性状白色至微黄色结晶固体,其顺式是液体,市售商品不是......
- 来源：合成香料产品技术手册
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?分子式C10H10O2。分子量162.19。结晶状物质。熔点36.5℃,沸点261.9℃(101.325kPa ),相对密度1.0911,折光率
1.5766。溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯。制法:由肉桂酸和甲醇在无机酸的存在下加热而得。用途:用于配制香水香精和皂用香精。
- 来源：化合物词典
又名桂皮酸甲酯、苯丙烯酸甲酯。白色结晶。有类似香蕉香气。有顺式和反式两种异构体。分子量162.19。熔点36.5℃。沸点261.9℃。相对密度1.0911。折射率1.5766 (21℃)。闪点123℃。能与乙醇、乙醚混溶, 溶于丙酮和苯,不溶于水。用于香料工业作定香剂。也用作医药中间体。由肉桂酸与甲醇酯化而得。
11、肉桂酸的制备
有机化学实验报告 实验名称：肉桂酸的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
1、了解肉桂酸制备的原理和方法； 2、掌握回流、抽滤等基本操作； 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法； 二、实验原理 1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质 名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）溶解度 肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格 试剂用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸（1:1）25ml 水110ml 活性炭3小勺
主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛，14ml乙 酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。 无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回 流45ml，并观察颜色。 起初冒白烟，出现大量泡沫。 泡沫完全消失（14:06），液体 变成乳黄色混浊状。 液体渐渐澄清，微沸，橙红色 慢慢加深，最后为红褐色溶液。 温度172℃。
肉桂酸甲酯(103-26-4)的合成与应用
肉桂酸甲酯（103-26-4）合成及应用 肉桂酸甲酯，别名苯丙烯酸甲酯，为白色至淡黄色结晶或无色至淡黄色液体。溶于乙醇、乙醚、甘油、丙二醇、大多数非挥发性油和矿物油，不溶于水。 可用作食用香料。有良好定香作用。主要用于配制樱桃、草莓和葡萄等型香精。亦可用于香料工业作定香剂，常用于调配康乃馨、东方型花香香精，用于肥皂、洗涤剂，也用于风味剂和糕点。作为有机合成中间体，主要用于医药工业。 最新的合成方法如下： 【高压微波催化合成肉桂酸甲酯】 其主要方法为利用微波辐射技术，以一水硫酸氢钠为催化剂，由肉桂酸和甲醇直接酯化合成肉桂酸甲酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响，确定其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1：5，催化剂用量为0.6g，微波功率为72 9W，辐射时间为5 min,产品收率为98.8% ,催化剂可重复使用。 【硼酸催化合成肉桂酸甲酯】 在硼酸的催化下，利用高压微波技术，快速合成了肉桂酸甲酯，实验结果经过优化组合，得出最佳反应条件为:醇酸物质的量比为6∶1，催化剂用量为2.0克，辐射时间为8min，微波炉功率为729W，产率达73.4%。 【室温离子液体催化肉桂酸甲酯的合成】 以苯甲醛为原料，经Perkin反应、甲酯化反应合成肉桂酸甲酯，重点研究了在多种1,3-二烷基咪唑离子液体和适量三氯化铝构成的催化反应体系中的酯化反应，该酯化反应的最佳反应条件为:n肉桂酸:n甲醇=1:8，催化剂用量2mL，反应温度90~95℃，反应时间6小时，收率可达98.8%，产物和离子液体催化体系不溶而分层，便于分离，且离子液体可以重复使用。 【磺酸型阳离子交换树脂催化合成肉桂酸甲酯】 以磺酸型阳离子交换树脂为催化剂，由肉桂酸和甲醇合成了肉桂酸甲酯。并采用不同反应条件对酯化反应的影响和树脂的催化稳定性。结果表明，肉桂酸的转化率可达９５．５％，且催化剂的性能稳定。 【肉桂酸甲酯绿色合成新工艺的研究】 以肉桂酸和甲醇为原料，用大孔树脂NKC-9作催化剂合成肉桂酸甲酯，其最佳的合成工艺为:0.01mol肉桂酸，6 mL甲醇，催化剂用量为1.19g和反应时间为5.0h，产品收率为92.0%。大孔树脂代替酸作催化剂简化了生产工艺，避免了设备的腐蚀和环境污染，是更为清洁、环保的绿色酯合成催化剂。 【固体超强酸ZrO2/S2O82-催化合成肉桂酸甲酯】 利用固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化。肉桂酸与甲醇作用合成肉桂酸甲酯，考查了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂的性能对反应的影响，最佳反应条件为∶n(肉桂酸)∶n(甲醇)=1∶10,m(肉桂酸)∶m(催化剂)=3∶1，反应温度90～95℃，反应时间5h，酯化率为95.7%。
最新实验十一肉桂酸的制备
实验十一肉桂酸的制 备
实验十一肉桂酸的制备 一、实验目的： 1．了解肉桂酸的制备原理和方法 2．掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作 二、实验原理： 芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热，发生缩合反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。这种缩合反应称为Perkin 反应。本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无水羧酸盐存在下加热，可以制得α，β不饱和酸。 CHO(CH3CO)2CH3COOK CH CHCOOH CH3COOH + + 按照Kalnin所提出的方法，用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾，反应时间短，产率高。 三、实验药品： 苯甲醛3mL(3.15g，0.03mol)，碳酸钾4.2g（0.03mol），乙酐8mL（8.64g， 0.084mol），饱和碳酸钠溶液，活性碳，浓盐酸。 四、实验仪器： 三口瓶，温度计，空气冷凝管，瓶塞，滴管，水蒸汽蒸馏装置，直形冷凝管，蒸馏头，接引管，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶。五、实验步骤： 在250mL三口瓶中放入3mL(3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛[1]、 8mL(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的醋酐[2]以及研细的4.2g无水碳酸钾[3]。三口瓶，一口装温度计，一口装回流冷凝管，一口用塞子塞上，上加热[4]回流 30min。由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。
反应结束后，待反应液稍冷向反应液中加入20mL冷水，振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液[5]（注意有大量的CO2气体产生，不要冲料），调节反应液呈弱碱性pH=9~10。用二口瓶作为水蒸汽发生器，如图安装水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应的苯甲醛，直至馏出液无油珠澄清为止。 待三口烧瓶内的剩余液稍冷，加入半匙活性碳，在石棉网上煮沸2~3分钟，趁热进行抽滤，滤液转移到烧杯中。将滤液用浓盐酸酸化（不易过快，否则晶型过细），使呈明显酸性（pH=3）[6]，用冷水浴充分冷却，待结晶完全析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤晶体，挤压除去水份。 产品在水中或30%乙醇中重结晶[7]。产品包在方形滤纸中，自然晾干，下次实验称重，计算产率。 肉桂酸为无色晶体，有顺反异构体，通常以反式异构体形式存在，熔点135～136℃，沸点300℃，d 1.245 。 附注 [1] 苯甲醛久置会氧化为苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故实验前要重新蒸馏，收集170～180℃馏分供使用。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备 课时数：5学时 教学目标： 了解肉桂酸制备的原理和方法，掌握回流、水蒸汽蒸馏等操作。 教学内容： 一、实验目的： ⑴掌握用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法； ⑵掌握回流、水蒸气蒸馏等操作 二、实验试剂 【物理常数】 二、反应原理 肉桂酸又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。肉桂酸的合成方法有多种，实验室里常用珀金（Pe-ruin）反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾（钠）的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
反应时，酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成酸酐负离子；负离子和醛发生亲核加成生成β－羧基酸酐；然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸 PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 反应机理如下：乙酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2－，然后 用K2CO3代替CH3CO2K，碱性增强，因此产生碳负离子的能力增强，有利于碳负离子对醛的亲核加成，所以反应时间短，产率高。 三、实验步骤 1.合成： ①在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按装置图按好装置。 ②加热回流（小火加热）40 min，火焰由小到大使溶液刚好回流。（也可将烧瓶置于微波炉中，装上回流装置，在微波输出功率为450W下辐射8min） 。 ③停止加热，待反应物冷却。 2.后处理： 待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 %NaOH（约10 mL）以 图1. 产物制备装置
肉桂酸的合成
肉桂酸的合成 广东药学院 摘要: 采用醋酸铵为催化剂，在无溶剂微波辐射下以苯甲醛和丙二酸为原料发生Knoevenagel缩合反应，合成肉桂酸，测定了产物的熔点；同时对微波加速反应的机理进行了探讨。该方法不但化学选择性好、反应时间短(3-6min)、产率高，而且产物易处理，对环境污染小。 关键词:肉桂酸、Perkin合成、Knoevenagel缩合、微波辐射 肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸，是一种重要的有机化工中间体，广泛用作医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂、聚氯乙烯热稳定剂、多胺苯甲酸酯的交联剂、己内酰胺。 肉桂酸的作用 肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品，已被广泛应用于药物，香料和感光树脂领域，研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。 在香料行业，肉桂酸是试羧酸类香料，有良好的保香作用。 在日化行业。肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。 在农药行业，肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备。 在医药工业中，可用于合成治疗冠心病的重要药物，还可用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂，主要用于脑血栓，脑动脉硬化，冠状动脉硬化等病症。对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。肉桂酸是A－5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂，在抗癌方面具有极大的应用价值。 由于肉桂酸份子中存在烯类双键，因而可形成多种聚合物，且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点，是优良的涂层材料。 肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。也是测定铀、钒分离的试剂；它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。 肉桂酸还可应用于美容方面，酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶，它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应，肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅，甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。肉桂酸显著的抗氧化功效对于减慢皱纹的出现有很好的疗效。 肉桂酸的合成方法 肉桂酸的合成方法有Perkin，苄叉二氯%无水冰醋酸法，甲醛%丙酮法，这些方法工艺上尚有许多缺点。如流程长、反应温度高、能耗高、收率低、副产物多、分离困难和对环境污染严重等；而肉桂醛氧化法，要以浓度达到90%—100%的过氧化氢和NaClO2等无机氧化剂进行氧化，如此高浓度的过氧化氢是危险品，还需要大量的有机溶剂如丙腈、苯等，也不利于工业化生产。而最绿色的合成方法就是利用无溶剂微波辐射醋酸铵催化合成肉桂酸法。无溶剂微波辐射条件下的反应操作简便，减少了溶剂对环境的污染[1]。反应方程如下：
肉桂酸的制备完整版
肉桂酸的制备完整版 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
实验六：肉桂酸的制备 一：实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二：实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 三：主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (26℃)折射 率，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在 室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度。折光率。低
毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四：主要试剂规格及用量 五：实验装置图 主要仪器： 100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。 六：实验简单操作步骤及实验现象记录
肉桂酸的制备
CH COOH CH n CH 2 CH CH CH []n 2 肉桂酸的制备 一、实验目的 1、学习肉桂酸的制备原理和方法。 2、巩固水蒸气蒸馏的装置及操作方法。 二、实验原理 芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应，生成芳基取代的α ，β-不饱和酸，此反应称为Perkin 反应。反应式如下： H 3C O CH 3 O O K 2CO 3CHO + 150～170℃ CH CHCOOH +CH 3COOH 副反应： Perkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。反应时，可能是酸酐受碳酸钾的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物 －羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。反应机理如下： H 3C O CH 3 O O K 2CO 3 H 3C O O O H 3C O O O C 6H 5 O _H 3C O O O C 6H 5 OH H 2O 2_ 水解 C 6H 5 CH 3 O + CH 3COOH H 3C O O O C 6H 5 三、仪器及试剂 药品：苯甲醛，乙酸酐，无水醋酸钾，饱和碳酸钠溶液，浓盐酸，活性炭 仪器：150 mL 三口烧瓶，空气冷凝管，水蒸气蒸馏装置，锥形瓶，量筒，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，红外干燥箱 四、实验步骤
在150mL三颈烧瓶中加入4.1g（0.03mol）无水碳酸钾，3mL苯甲醛（3.2g，0.03mol）和5.5mL醋酸酐（6.0g，0.06mol），其一装上温度计，另一个用塞子塞上。反应液始终保持在150～170℃加热回流45min。 反应混合物稍冷后，加入20mL热水，进行水蒸气蒸馏，直至无油状物蒸出为止。待烧瓶冷却后，加入20mL10%氢氧化钠水溶液，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热过滤。待滤液冷至室温后，在搅拌下慢慢滴加浓盐酸至刚果红试纸变蓝。冷却结晶，抽滤析出的晶体，并用少量冷水洗涤，干燥后称重。可用3：1的稀乙醇重结晶。纯净的肉桂酸为白色晶体，可以通过测熔点、做红外光谱图来表征其结构，熔点为132～134℃。 4.1g无水碳酸钾 3mL苯甲醛 5.5mL醋酸酐150-170℃反应液 冷却 <100℃ 加入20mL热水 捣碎固体 水蒸气蒸馏 滤液 浓HCl 混合液 冷却结晶 洗涤 干燥 粗产物肉桂酸 五、实验注意事项 1．久置的苯甲醛含苯甲酸，故需蒸馏提纯。苯甲酸含量较多时可用下法除去：先用10%碳酸钠溶液洗至无CO2放出，然后用水洗涤，再用无水硫酸镁干燥，干燥时加入1%对苯二酚以防氧化，减压蒸馏，收集79℃/25mmHg或69℃/15mmHg，或62℃/10mmHg的馏分，沸程2℃，贮存时可加入0.5%的对苯二酚。 2、无水碳酸钾必须无水，反应之前做烘干处理。 3、加热回流反应系统必须无水，玻璃仪器预先烘干。 4、冷凝管的上方要加干燥管，防止空气中的水汽进入反应体系。 5、反应过程中体系的颜色会逐渐加深，有时会有棕红色树脂状物质出现。 六、思考题 1．在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？ 答：水蒸气蒸馏主要蒸出未反应的苯甲醛。 2．加入10%氢氧化钠溶液的目的是什么？ 答：中和反应中产生的副产品乙酸，使肉桂酸以盐的形式溶于水中。
肉桂酸甲酯
?学名β-苯丙烯酸甲酯。白色晶体,有似草莓的气味。相对密度1.0911,熔点34℃, 沸点261℃。不溶于水,溶于乙醇和乙醚。由甲醇与肉桂酸经酯化而制得。用作定香剂,也用于配制皂用香精和果子香精等。 - 来源：化学物质辞典 ? 又称β-苯丙烯酸甲酯有顺式和反式两种异构体。两种异构体在自然界均有存在, 存在于良姜、灰罗勒油、桂叶油、长寿花油等精油中。合成时,从石油醚或稀乙醇中析出者为反式体。白色至浅黄色立方晶系结晶。有水果样香气。微甜。相对分子质量162.19。相对密度1.0911。熔点36.5℃。沸点261.9℃、134℃(2.000×103Pa)、127℃(1.333×103Pa)。闪点123℃。折射率1.5670。不溶于水,溶于乙醇、丙二醇、乙醚、丙酮和苯。易聚合。 顺式体又称别肉桂酸甲酯。为无色至微黄色液体。熔点-3℃。沸点49℃。折射率1.5582。 用途: 市售品多为反式体。用作香料,调制康乃馨、水仙、薰
衣草、东方香型等香型香精,用于化妆品、洗涤剂、香皂、室内清新剂;也用作定香剂;调制草莓、葡萄和樱桃等果香型香精用于食品,我国GB2760—1996规定为暂时允许使用的食用香料。 制法: ①以肉桂酸和甲醇为原料,在无机酸(盐酸或硫酸)作用下,加热酯化,可得粗制[1],取出有机相,用稀氢氧化钠溶液中和,分出有机相,用水洗涤至中性,浓缩,析出结晶,过滤,在乙醇中重结晶,可得精制[1]。 ②以苯乙烯为原料,在催化剂作用下,在乙二醇溶液中,与甲醇、二氧化碳和氧进行氧化反应,可制得[1]。 - 来源：实用精细化工辞典 ?别名3—苯基丙烯酸甲酯;桂皮酸甲酯分子式 C10H10O2分子量162.18结构式性状白色至微黄色结晶固体,其顺式是液体,市售商品不是...... - 来源：合成香料产品技术手册 阅读全文>> ?分子式C10H10O2。分子量162.19。结晶状物质。熔点36.5℃,沸点261.9℃(101.325kPa ),相对密度1.0911,折光率
肉桂酸的制备实验
肉桂酸的制备实验
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肉桂酸的制备实验 一、实验原理 利用柏琴（Ｐerkiｎ)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH ３COＯ-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。 在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。 主反应： 副反应： 在本实验中,由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在15０～170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。 机理: 【此机理中的碱为无水乙酸钾】 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图
（4）干燥装置 六、实验内容 在25０mｌ三口烧瓶中放入3mｌ( 3.1５g,０.03ｍｏｌ)新蒸馏过的苯甲醛、8ml（8.6４ｇ，0.０84mｏl）新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.２g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根２0０℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热4５ｍiｎ。由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。 反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入２0ｍl水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至ｐＨ等于8。然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-1５ｍin，进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液ｐH＝3)。冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。抽干，让粗产品在空气中晾干。产量：约3.0g(产率约65%）。 粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。 纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133℃。 （一)制备阶段：
有机合成中有机物官能团的引入、消除和转化方法
有机合成中有机物官能团的引入、消除和转化方法 1.官能团的引入 2．官能团的消去 (1)通过加成反应消除不饱和键。 (2)通过消去反应、氧化反应或酯化反应消除羟基(—OH)。 (3)通过加成反应或氧化反应消除醛基(—CHO)。 (4)通过消去反应或水解反应消除卤素原子。 3．官能团的转化 (1)利用衍变关系引入官能团，如卤代烃水解取代伯醇(RCH 2OH)氧化还原醛――→氧化 羧酸。 (2)通过不同的反应途径增加官能团的个数，如 (3)通过不同的反应，改变官能团的位置，如 有机合成中碳架的构建 1．有机成环反应 (1)有机成环：一种是通过加成反应、聚合反应来实现的；另一种是通过至少含有两个相同或不同官能团的有机物脱去小分子物质来实现的。如多元醇、羟基酸、氨基酸通过分子内或分子间脱去小分子水等而成环。 (2)成环反应生成的五元环或六元环比较稳定。 2．碳链的增长 有机合成题中碳链的增长，一般会以信息形式给出，常见的方式如下所示。 (1)与HCN 的加成反应 (2)加聚或缩聚反应，如n CH 2 (3)酯化反应，如CH 3CH 2OH ＋CH 3COOH 浓 CH 3COOCH 2CH 3＋H 2O 。 3．碳链的减短 (1)脱羧反应：R —COONa ＋NaOH ――→CaO △R —H ＋Na 2CO 3。
(3)水解反应：主要包括酯的水解、蛋白质的水解和多糖的水解。 (4)烃的裂化或裂解反应：C 16H 34――→高温C 8H 18＋C 8H 16； C 8H 18――→高温 C 4H 10＋C 4H 8。 合成路线的选择 1．中学常见的有机合成路线 (2)一元合成路线 R —CH=CH 2――→HX 卤代烃――→NaOH 水溶液△一元醇――→氧化一元醛――→氧化一元羧酸―→酯 (3)二元合成路线 CH 2=CH 2――→X 2CH 2X-CH 2X ――→NaOH 水溶液△二元醇――→氧化二元醛――→氧化二元羧酸→???? ? 链酯环酯 高聚酯 (3)芳香化合物合成路线： 2．有机合成中常见官能团的保护 (1)酚羟基的保护：因酚羟基易被氧化，所以在氧化其他基团前可以先使其与NaOH 反应，把—OH 变为—ONa(或—OCH 3)将其保护起来，待氧化后再酸化将其转变为—OH 。 (2)碳碳双键的保护：碳碳双键也容易被氧化，在氧化其他基团前可以利用其与HCl 等的加成反应将其保护起来，待氧化后再利用消去反应转变为碳碳双键。 (3)氨基(—NH 2)的保护：如在对硝基甲苯――→合成 对氨基苯甲酸的过程中应先把—CH 3氧化成—COOH 之后，再把—NO 2还原为—NH 2。防止当KMnO 4氧化—CH 3时，—NH 2(具有还原性)也被氧化。 有机合成中有机物官能团的引入、消除和转化方法 练习 【例1】 工业上用甲苯生产对羟基苯甲酸乙酯( )，其过程如下： 据合成路线填写下列空白： (1)有机物A 的结构简式：____________________________________________________， B 的结构简式：_____________________________________________________________。 (2)反应④属于__________反应，反应⑤属于____________反应。 (3)③和⑥的目的是__________________________________________________________。 (4)写出反应⑥的化学方程式：_________________________________________________。 【例2】 由环己烷可制备1，4-环己醇二醋酸酯。下面是有关的8步反应(其中所有无机产物都已略去)。
河北省衡水中学2018届高三第二十次模拟考试(B)化学试题(解析版)
河北省衡水中学2018届高三第二十次模拟考试化学试题（B） 1. 下列对有关文献的理解错误的是 A. 《天工开物》记载制造青瓦“窑泥周寒其孔，浇水转釉”，红瓦转化为青瓦的原因是Fe2O3转化为其他铁的氧化物 B. 《物理小识》记载“青矾(绿矾)厂气熏人，衣服当之易烂，栽木不没，“气”凝即得“矾油”。青矾厂气是CO 和CO2 C. 《开宝本草》中记载了中药材铁华粉的制作方法:“取钢煅作时如笏或团，平面磨错令光净，以盐水洒之，于醋瓮中阴处埋之一百日，铁上衣生，铁华成矣。”中药材铁华粉是醋酸亚铁 D. 《本草经集注》对“消石”的注解如下：“……如握雪不冰。强烧之，紫青烟起，仍成灰……”这里的“消石”指的是硝酸钾 【答案】B 【解析】“瓦”属于传统无机非金属材料，主要成分为硅酸盐，红瓦中含有氧化铁，浇水后，氧化铁转化为其它铁的氧化物，红瓦转化为青瓦，A正确；这里所说的“青矾厂气”，指煅烧硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）后产生的三氧化硫和二氧化硫，这类气体遇水或湿空气，会生成硫酸、亚硫酸或具有腐蚀性的酸雾，B错误；醋中含有醋酸，与铁反应生成醋酸亚铁和氢气，因此铁华粉是指醋酸亚铁，C正确；硝酸钾是白色固体,硝酸钾强烧时火焰呈紫色, D正确；正确选项B。 点睛：不是所有金属在灼烧时都有焰色反应，比如金属铁、铂等；焰色反应是体现元素的性质，属于物理变化，观察钾元素焰色反应要用到蓝色钴玻璃片，滤去黄色火焰的干扰。 2. N A为阿伏加德罗常数，下列叙述中正确的是( ) A. 25℃时，pH=13的1.0LBa(OH)2溶液中含有的OH-数目为0.2N A B. 标准状况下,6.72 L NO2与水充分反应转移的电了数目为0.1N A C. 常温下，2.7g铝片投入足量的浓硫酸中，铝失去的电子数为0.3N A D. 100g 46%的乙醇溶液中，含H-O键的数目为7N A 【答案】D
肉桂酸的制备
肉桂酸的合成 预习内容：请参考周科衍等编《有机化学实验》P108~109 一、 实验目的 1． 练习并掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理及方法。 2． 练习并掌握水蒸气蒸馏的原理及操作方法。 3． 练习高温蒸馏和空气冷凝管的使用方法。 二、 实验原理 苯甲醛与乙酸酐在乙酸钠的催化下发生柏金反应制备肉桂酸的反应是羧酸衍生物α-H 的反应，未反应的苯甲醛在碱性中水蒸气蒸馏可除去。 反应式： CHO + (CH 3CO)2CH CHCOOH + CH 3COOH 三、 药品及物理常数 苯甲醛（新蒸） 3mL(3.2g , 0.03mol) 无水碳酸钾（新融） 3g(0.03mol) 乙酐 5.5mL(6g , 0.06mol) 饱和碳酸钠溶液、浓盐酸、活性碳 苯甲醛久置后含有苯甲酸，后者不但会影响反应的进行，而且混在产物中不易除去，会影响产品质量。因此实验所用的苯甲醛必须重新蒸馏，收集170~180?C 的馏分。 本实验中使用的无水醋酸钾必须新鲜熔焙。将含水醋酸钾放入蒸发皿中加热，则盐先在自己的结晶水中溶化。水分挥发 后又结成固体。强热使固体再熔化，并不断搅拌，使水分散发后，趁热倒在金属板上，冷后用研钵研碎，放入干燥器中待用。 仪器：250ml 二口瓶或三口瓶（19mm ）、空气冷凝管、200?C 的温度计、水蒸汽蒸馏装置一套、抽滤装置、250ml 烧杯、表面皿等。 四、 仪器装置和教师讲解要点 本实验操作训练的重点是水汽蒸馏操作。 1．什么是水蒸气蒸馏？ 水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于100?C 的温度下，随着水蒸气一起 蒸馏出来。 水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法，尤其是在反应产物中有大量树脂状杂质的情况下，效果较一般蒸馏或重结晶为好。使 用这种方法时，被提纯物质应该具备下列条件：不溶（或几乎不溶）于水；在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；在100?C 左右时必须具有一定的蒸气压。 2．水蒸气蒸馏的原理： 根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两种液体单独存在时的蒸气压之和。当混合物中各组分蒸气压总
肉桂酸的合成
肉桂酸的合成 摘要：肉桂酸在医药、香料、农药、塑料和感光材料等行业都有很重要的用途，它的制备方法也有好几种。在本文中就针对肉桂酸的合成进行了一定的总结，也进行了一定的优劣比较。 关键词：肉桂酸合成总结 肉桂酸又名桂皮酸、β- 苯丙烯酸, 是一种重要的有机化工中间体, 广泛用于医药、香料、农药、塑料和感光材料等行业[ 1] 。在香精行业, 肉桂酸是羧酸类香料, 有良好的保香作用, 主要用于配制樱桃、杏、蜂蜜等香料。在日化行业, 用于配制香皂和日用化妆品香精,由于其沸点较分子质量相近的其他有机物高, 因此, 常被作为香料中的定香剂使用[ 2 ]。它的合成方法有好几种，目前工业上生产肉桂酸的方法主要是Perkin 法和苯乙烯- 四氯化碳法，本文就针对肉桂酸的合成方法进行了简单的总结。 1、Perkin法 利用苯甲醛和醋酸酐在醋酸钠催化剂存在下进行醛缩合反应, 反应式如下： 实验表明用碳酸钾作催化剂合成肉桂酸的最佳条件为：反应时间1 h，反应温度140～150℃，n（苯甲醛）∶n(醋酸酐)∶n(碳酸钾)=1∶3∶1.1,此时肉桂酸的产率可达78 %以上[ 3 ]。南通大学的张海军等人在此基础上用PEG- 400 作相转移催化剂, 对叔丁基邻苯二酚作阻聚剂时，得出了差不多的结论：n（苯甲醛）∶n(乙酸酐)∶n(无水碳
酸钾)∶n（PEG- 400）：n( 对叔丁基邻苯二酚)=1：3：1：0.02：0.01反应回流温度为180℃，回流时间为1.5 h,肉桂酸产率可达78.7%。反应中PEG- 400 较好地起到相转移催化作用, 阻聚剂对叔丁基邻苯二酚在此条件下起到了较好的阻聚效果, 肉桂酸产率有较大提高[ 4 ]。山东科技大学的王斌、张同环以吡啶为介质, 以六氢吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与乙酸酐的缩合反应合成了肉桂酸,并探索出其最佳工艺条件是: 苯甲醛与乙酸酐物质的量之比为1.0：1.2苯甲醛、吡啶与六氢吡啶物质的量之比为1.0:2.4:0.025,在160 ~ 170 ℃回流2.0h, 产率达89.19% , 质量分数达99.09%[ 5 ]。近年来微波辐射已经发展成为最方便最高效地促进化学反应的方法之一，济宁师专的宋桂苓就用微波辐射法进行了Perkin反应。在选择微波辐射功率为540W ,间歇式辐射4min 的条件下，当取用1.5ml 苯甲酸和4ml 醋酸酐反应时，催化剂K2CO3的用量为2.2克产率最高，即苯甲醛、醋酸酐和K2CO3的物质的量之比在1:2.4:1.1最佳。这与传统的加热方法是一致的[ 6]。 Perkin 法自20 世纪50 年代实现工业化以来, 其工艺日趋完善, 已成为国内外生产肉桂酸的主要方法, 具有原料易得、操作简单、工艺流程短、条件温和、分离简单, 同时副产物少且纯度较高等优点。但其肉桂酸收率低、成本相对较高等因素的存在也制约了此法的发展, 许多厂家因此已经停止了肉桂酸的生产[ 7 ]。 2、苯乙烯- 四氯化碳法 此法合成肉桂酸时先以苯乙烯和四氯化碳发生自由基加成反应得到中间体1, 3, 3, 3-四氯丙基苯( Ⅰ) , 然后进一步催化中间体Ⅰ
肉桂酸合成综述
肉桂酸的合成与应用 摘要:从肉桂酸的合成及应用方面,综述了2001~ 2007 年的研究进展。 关键词:肉桂酸;合成;应用 肉桂酸 ( Cinnnamic acid) 化学名3- 苯基- 2- 丙烯酸或者 - 苯基丙烯酸,又名桂皮酸、桂酸。 白色单斜结晶,微有桂皮气味,熔点135~ 136 , 沸点300 ,相对密度1. 247 5( 4 )。有顺式和反式2种异构体, 通常以反式存在。微溶于水, 易溶于酸、苯、丙酮、冰醋酸,溶于乙醇、甲醇和氯仿。是一种重要的精细化工合成中间体,广泛用于医药、香料、塑料,感光树脂,食品添加剂等精细化学品的制备。 1.肉桂酸的用途： 肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品，已被广泛应用于药物，香料和感光领域，研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。肉桂酸是一种比较重要的有机合成中心体，主要用于药物，香料和感光树脂等精细化工产品的制备，近年来它的应历时分广泛。 在医药工业中，可用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸可心定和心痛平，及合成氯苯氨丁酸和肉桂苯药名，用来制造“心可安”，局部麻醉剂、杀菌剂、止血药等。还可合成氯苯氨丁酸和肉桂苯药名，用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂。主要用于脑血栓，脑动脉硬化，冠状动脉硬化等病症。对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。肉桂酸是A－５４９１人肺腺癌细胞有效的抑制剂，在抗癌方面具有泼天的应用价值。 在农药行业，肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备 在香料行业，肉桂酸是试羧酸类香料，有良好的保香作用。可调制苹果、樱桃，作为苹果香精、樱桃香精、生果香精、花香香精和谐使用。在日化行业。肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。由于其沸点较份子量相近的其它有机化合物高，因此常用作香料中的定香剂使用。这个之外，由于肉桂酸份子中存在烯类双键，因而可形成多种聚合物，且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点，是优良的涂层材料。 在有机化工合成方面，肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。也是测定铀、钒分离的试剂；它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。 2、合成方法 肉桂酸的合成方法较多,主要有Perkin 法、苯乙烯- 四氯化碳法、苯甲醛- 丙二酸法、苯甲醛-乙烯酮法、肉桂醛氧化法以及刚开发出的氯代芳烃和丙烯酸及其衍生物生产肉桂酸等方法。其中目前工业上生产肉桂酸的方法主要是Perkin 法和苯乙烯- 四氯化碳法。 1 Perkin法
肉桂醛 桂皮醛 β-苯基丙烯醛
肉桂醛 ——优良的防腐杀菌新品、中国的“伟哥” 业内人士普遍认为，劲酒的天下就是肉桂醛支撑起来的！劲酒是以小曲白酒为基酒，精选地道药材制成，具有抗疲劳、免疫调节的保健功能，也就是民间俗称的能“补肾壮阳”。在劲酒的几味具壮阳功效药材中，肉桂醛是主要药材。其本身具有良好的扩张血管、促进血液循环、令人兴奋的功效，相比西方壮阳成分西地那非（俗称“伟哥”），肉桂醛效果更加温和，并且对于人体没有任何毒副作用，被称为中国的植物性“伟哥”。劲酒的成功还在于肉桂醛能让人产生无害精神依赖性，一旦饮用，终身不弃，从而拥有大批忠诚的市场。已经没落的中国名酒董酒，其重新崛起策略也将选择劲酒的成功路线，采用肉桂醛作为主要药材。 肉桂醛的防腐功效，在槟榔加工品中也已得到有力的证实。在湖南省湘潭地区大街小巷，槟榔在无任何包装的情况下即可露天售卖，长久不变质，其重要原因，就在于槟榔经过了肉桂醛溶液的浸泡。肉桂醛作为防腐剂不但可以大大延长保质期，进入人体后也会在肠道降解为人体所需的营养成份，对人体无害有益。肉桂醛既能增强槟榔的药用功效，使槟榔更为纯粹，其特有的肉桂香味，又能提升槟榔的口感口味。 【中文名称】肉桂醛 【分子式】 C9H8O 【产品含量】98% 【CA S编号】104-55-2 【熔点】?9-?4 °C 【性状】无色或淡黄色液体。 【物理性质】溶于乙醇、乙醚、氯仿和油脂，溶于丙二醇，难溶于水和甘油。在空 气中易被氧化成桂酸，能随水蒸汽挥发。 【产品用途】 肉桂醛也是重要的医药原料之一，常用于外用药、合成药中，具有促进血液循环，使皮肤回温，紧实皮肤组织作用；对皮肤的疤痕、纤维瘤的软化与清除皆具效果；有抗凝血酶效果，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥等作用。还能有效抗溃疡，促进胃，肠道运动；还可抑制肿瘤的发生，并具抗诱变作用和抗辐射作用的抗癌功能。其本身的扩张血管及降压特效，对肾上腺皮质性高血压的降压效果显著。 在工业中，可以做显色剂、实验试剂、杀虫剂、驱蚊剂、冰箱除味剂、保鲜剂等；还可应用于石油开采中的灭菌杀澡剂、酸化腐蚀剂，可显著增加石油产量，降低开采成本。 有良好的持香作用，在调香中作配香原料使用，使主香料香气更清香。特性稳定常用作定香剂，用于皂用香精，调制栀子，素馨，铃兰，玫瑰等香精，在食品香料中可用于苹果，樱桃、水果香精。 肉桂醛不受PH值的影响，对于酸性或碱性的物质，都具较强的杀菌消毒功能，常用保鲜防腐防霉剂，同时也是很好的调味油，改善口感风味。对大肠杆菌、葡萄菌、痢疾杆菌、伤寒和肺炎球菌、肠炎沙门氏菌等20多种真菌具有抑制作用。 【实际应用】 美国芝加哥伊利诺伊大学牙科学院专家一项研究发现，肉桂醛能够杀死口腔中的细菌，并由此减少口臭的产生。微生物分析发现，肉桂醛使唾液中的厌氧菌浓度减少了50%，甚至舌后的厌氧菌也被清除了43%。美国箭牌糖类有限公司依此生产的箭牌系列口香糖均具此功效，也有牙膏、口腔清洁生产厂商将向此发展。 肉桂醛在动物养殖市场中也潜藏巨大的市场。我国饲料总量2010年突破1.5亿吨大关，肉桂醛作为非营养性功能饲料添加剂，具有防止饲料霉变、促进动物进食、提高饲料转化率和产肉率、缩短出栏时间等优点，以最低添加量千分之一计，全年约需肉桂醛15万吨，市场空间巨大。法国的PHYTOSYNTHESE公司、韩国最大的饲料生产商semi-feed公司、奥地利百奥明饲料添加剂公司，以及中国广东、四川、江苏、山东、河北等饲料生产、养殖企业已大量使用肉桂醛作为非营养性功能饲料添加剂。
肉桂酸的制备(完整版)
学生姓名：小田田学号：专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩： 实验六：肉桂酸的制备 一：实验目的 1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二：实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 三：主要试剂及主副产物的物理常数 CHO (CH 3CO)2O CH 3COOH
学生姓名：小田田学号：专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩： 其他性质 苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度1.080。折光率1.3904。低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四：主要试剂规格及用量 五：实验装置图 主要仪器：100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。
对甲氧基肉桂酸甲酯(144261-46-1)的性质和用途
对甲氧基肉桂酸甲酯（144261-46-1）的性质和用途 【理化性质】 对甲氧基肉桂酸甲酯又名4-甲氧基肉桂酸甲酯，CAS No.：144261-46-1，其为白色结晶，气相色谱测得含量大于98％，对甲氧基肉桂酸甲酯主要用于化妆品中，作紫外吸收剂；医药中间体。 【对甲氧基肉桂酸甲酯的合成】 以对甲氧基苯甲醛、乙酸甲酯为原料，甲醇钠为催化剂,经Claisen-Schmidt缩合反应合成了对甲氧基肉桂酸甲酯。考察了催化剂种类、反应物配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件。即n(对甲氧基苯甲醛)∶n(乙酸甲酯)=1∶8，甲醇钠用量为反应混合物的10%(质量分数)，反应温度50℃，反应时间1.0 h。在该条件下，对甲氧基肉桂酸甲酯的收率为79.0%，质量分数超过99.0%。此外，FT-IR和1H NMR 及熔点测定结果表明，所得产物是预期的目标化合物。 【对甲氧基肉桂酸甲酯的一锅式绿色合成】 以茴香醛(1)和丙二酸二乙酯(2)为原料，L-脯氨酸/磷酸钠为催化剂，甲醇为溶剂，经Knoenenagel缩合反应一锅式合成了对甲氧基肉桂酸甲酯。较适宜的反应条件为:141.5 mmol,n(1)∶n(2)∶n(L-脯氨酸)=1.0∶1.3∶0.3，n(L-脯氨酸)∶n(磷酸钠)=6∶1，甲醇100 mL,回流反应6 h，收率达70.2%。 【微波协同离子液体催化酯交换合成对甲氧基肉桂酸甲酯研究】 研究微波协同1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体催化酯交换反应合成对甲氧基肉桂酸甲酯新工艺，通过平行试验得到优选工艺条件:对甲氧基肉桂酸辛酯量为0.01 mol、酯醇摩尔比1∶16、催化剂用量为对甲氧基肉桂酸辛酯质量16%、微波功率300 W、微波温度60℃、微波反应时间20 min；在此条件下，对甲氧基肉桂酸甲酯最高转化率达41.08%。
肉桂酸的制备(完整版)
实验六：肉桂酸的制备 一：实验目的 1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二：实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱 和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 三：主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛：分子式C 7H 6O ，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐：分子式C 4H 6O 3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度1.080。折光率1.3904。 CHO (CH 3CO)2O CH 3COOH
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四：主要试剂规格及用量 五：实验装置图 主要仪器：100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。 六：实验简单操作步骤及实验现象记录