05-AKF-1卡尔费休水分测定仪的使用、维护标准操作规程

目的：建立AKF-1卡尔费休水分仪的使用、维护、校准、保养标准操作规程保证提供正确操作规程。

范围：本规程规定了AKF-1卡尔费休水分测定仪的使用方法及操作要求，适用于卡氏水分测定法测定样品的水分。

责任人：质量管理部检验员、QC主任对本标准的实施负责。

内容：

操作及方法

1 滴定前准备

1.1 打开电源开关，按“确认”键，出现主菜单提示操作员登陆，输入操作员编号，按“确认”键登陆。

1.2 按清洗键，选择清洗3～4次，直至滴定管内无气泡,按返回键退出。

1.3 吸溶剂，再按确认，此时溶剂通过管路注入反应杯中，直至甲醇基本浸没电极铂金柱，按返回键退出。

1.4 按“空白”键打空白，按“确认”键仪器自动用卡氏液打甲醇中的空白，打完空白仪器自动提示完后后立即按“确认”键退出。

2 滴定液标定

2.1 此时仪器可进入标定操作，对卡氏滴定度进行标定。按“标定”

键（标定），出现提示“1打空白”，按“确认”键仪器自动进行滴定空白，空白完成，仪器自动提示完后后立即按“确认”键退出。

2.2 空白检测完成后进入“2漂移测定”按“确认”键仪器自动进行漂移测定，输入所需漂移时间测定，漂移测定完成，自动提示完后，立即按“确认”键退出。

2.3 漂移检测完成后进入“3试剂标定”按“确认”键仪器自动进行测定，试剂标定自动进行，提示完成后，立即按“确认”键退出（正常状态下，仪器的最大漂移值4μL/min，对于滴定值1ml-5ml影响很小，小于0.4%，也小于滴定最小单位是0.005ml）。

2.4 以上空白，漂移，试剂标定是个滴定空白的过程，确认标定前无空白的影响，在空白标定完成后会正常进入标定加样界面，输入标定纯水的量（通常取10mg），单位为mg。

连续标定5次出现5个数据，平均值出现在标定“4标定记录”下，可在标定“4标定记录”下对超出范围的结果删除，最多只能保留5个数。

3样品检测

标定结束后，重新更换溶剂，按“空白”键自动空白自动校正结束后，按“测量”键，选择合适的方法。只能在“测量键”项下“加样”界面2分钟内加完样，加完样后按“确认”键，输入样品编号，样品重量，按“确认”键，标定样品结束后记录下结果。

4 仪器使用后清洗

检测结束后，把滴定液瓶换成无水甲醇瓶，按“清洗”键清洗流程，一般选择3次清洗滴定液残留，后按排废液清完反应杯内溶剂，在吸甲醇注入反应杯1/3体积清洗3次，每吸甲醇清洗一次排空反应杯中废液。清洗完成清掉废液收集瓶中的废液。

5 维护与保养

5.1 每次使用前检查所有管路的密封性，不允许使用台面有积水或者水迹。

5.2 干燥瓶应根据需要及时更换（硅胶蓝色变淡时请更换硅胶）。

5.3 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干，有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干。

5.4 长期不使用（3个月）情况下建议每个月进行一次开机，使用甲醇作为滴定液检查其密封性，同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇（溶剂）空白滴定，检查其电气与机械部分是否正常，不建议使用卡尔菲修试液检查。注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶。密封性不正常可选择更换密封件，再检查其密封性。密封性维护后不能正常工作，送回厂方维修。

5.5 长期不使用（3个月）情况下，按以上4项目检查一遍，才进行正常的滴定。

发现终点电位提前或者滞后（反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下）可能原因如下。

5.6.1 铂电极可能已被污染物覆盖，用无水乙醇超声清洗10分钟后，再用去离子水超声清洗10分钟后，再用去铬酸洗液清洗，再用去离子水清洗干净，用无水甲醇清洗干净残留电极的水，后方使用电极

5.6.2 铂电极通电检查接触不良。电极在电位终点清洗后检查，电极原因更换电极，电路原因还不能正常工作，送回厂方维修。

6 注意事项

6.1仪器放置及操作请在通风干燥下条件进行，禁止滴定液直接接触皮肤。

6.2 在做含水量极低的（万分之一左右）溶剂或某些固体样品时，连做几个样品后，发现再继续做时，含水量数据会明显变化，此时要排完反应杯中所有的废液，再加甲醇，打完空白后再做就可恢复正常了。

6.3 如用户要做醛、酮类样品时，不能用普通卡氏液来滴定，要用专用的醛酮类卡氏液滴定，否则将无法滴到终点。

6.4 仪器长期使用时，有可能会出现死机现象（即所有按键都不起作用），这时只要先机，几秒后再开机，一般情况下都能恢复正常。

6.5 器可以保留有卡氏试剂及废液，通常不建议保留，一般使用完后清洗。若保留有卡氏试剂，仪器如长期不用(超过一周)，应放空管路中所有卡氏试剂及废液，然后用无水甲醇反复清洗液路和反应杯，后并清空所有管路，反应杯溶剂。

6.6 使用前应先了解，正确设置仪器各项参数。

6.7 废液瓶液体不能过80%，接近80%清空废液瓶。

6.8 非专业维修工程师请勿在通电情况下检查电路，有可能使人体直接触电。

7 维护性能测试与校准。

7.1 性能测试和校准

以阿奇霉素水分检查分析条件，对AKF-1卡尔费休水分测定仪进行以下性能测试。

7.1.1空白滴定

溶剂：所用无水甲醇其水分应低于0.1%，所用溶剂约为5ml。

滴定终止灵敏度：滴完空白后，直接再进行空白滴定，滴定完全，所滴定体积应不大于最小滴定体积（0.005ml）。

7.1.2 滴定漂移

空白滴定后，取20mg水加入反应杯中，启动标定，到达滴定终点，记录其标定所用时间。在仪器标定所用时间内不运行过后直接滴定空白，并记录下滴空白所用时间和消耗滴定液的体积。并把两个时间相加记录下时间，如此进行3次分别记录总时间和消耗滴定液的体积，计算其漂移值（ml/min），仪器的最大漂移值4μL/min。

7.1.3重复性（取同一固体样品进行标定）

精密称取阿奇霉素0.5000g，进行空白和漂移滴定后，进行3次标定，记下消耗体积，偏差不能过0.5%。

以上测试每6个月进行一次。

7.2 检定

由第三方按国家规定进行检定。

7变更记录，附件