乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)
xx药典2000版一部附录
乙醇量测定法
附录ⅨM. 乙醇量测定法
一、气相色谱法
本法系用气相色谱法[附录ⅥＥ3.项下，照高效液相色谱法3.
(1)测定各种制剂中
在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高
分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、
5ml、6ml，分别
精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），
照气相色谱法（附录ⅥＥ）测定，应符合下列要求：
(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；
(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；
(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。
标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100
ml，混匀，即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml）和正丙
醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供
试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。
【附注】
(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位
置处不得出现杂质xx。
(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的
平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。
(3)选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。
二、蒸馏法
本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇
(C2H5OH)的含量
（%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。
第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含
乙醇量的不同，又可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者
加水约25ml，
加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一
滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至
20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定（附录Ⅶ
A）项下的方法测定
相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量
（%）（ml/ml）。
2.含乙醇量高于30%者
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。第二法本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇1～3次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中，俟两液分离，分取下层水液，置150～200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次，每次用10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第一法（法1）蒸馏并测定。
2.含乙醇量高于30%者
约50ml，如上法加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，分取下层水液，照上述第一法（法2）蒸馏并测定。
供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。
供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。
第三法本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油，除按照上述方法处理外，并照第二法处理。供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。
【附注】
1.任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。
2.蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。
乙醇相对密度表
─────┬────┬──────┬────┬──────┬────┬──────┬────相对密度│ 浓度│相对密度│浓度│相对密度│ 浓度│相对密度│浓度
(20℃/20℃)│%(ml/ml)│(20℃/20℃) │%(ml/ml)│(20℃/20℃)
│%(ml/ml)│(20℃/20℃)
│%(ml/ml─────┼────┼──────┼────┼──────┼────┼──────┼────
0.9992 │ 0.5 │ 0.9922 │ 5.5 │ 0.9865 │ 10.0 │
0.9807 │ 15.0
85 │ 1.0│ 15 │ 6.0 │ 59 │ 10.5 │ 02 │ 15.578 │ 1.5 │ 08 │ 6.5 │ 53 │ 11.0 │
│70 │ 2.0 │ 02 │ 7.0 │ 47 │ 11.5 │ 0.9796 │ 16.068 │ 2.5 ││ │ 41 │ 12.0 │ 90 │ 16.556 │ 3.0 │ 0.9896 │ 7.5 │ 35 │ 12.5 │
85 │ 17.049 │ 3.5 │ 89 │ 8.0 │ 30 │ 13.0 │ 80 │ 17.542 │ 4.0 │ 83│ 8.5 │ 24 │ 13.5 │
74 │ 18.035 │ 4.5 │ 77 │ 9.0 │ 18 │ 14.0 │ 69 │ 18.528 │ 5.0 │ 71 │ 9.5 │ 13 │ 14.5 │ 64 │ 19.0
0.9758 │ 19.5 │ 0.9670 │27.5 │ 0.9566 │ 35.5 │
0.9439 │ 43.553 │ 20.0 │ 64 │ 28.0 │ 58 │ 36.0 │ 30 │ 44.048 │ 20.5 │ 58 │ 28.5 │ 51 │
36.5 │ 21 │ 44.543 │ 21.0 │ 52│ 29.0 │ 44 │
37.0 │ 12 │ 45.037 │ 21.5 │ 46 │ 29.5 │ 36 │ 37.5 │ 03 │ 45.532 │ 22.0 │ 40 │ 30.0 │
29 │ 38.0 │ │26│ 22.5 │ 33 │ 30.5│ 21 │ 38.5 │ 0.9394 │ 46.021 │ 23.0 │ 27 │ 31.0 │
13 │ 39.0 │ 85 │ 46.515 │ 23.5 │ 21 │ 31.5 │ 05 │ 39.5 │ 76 │ 47.010 │ 24.0 │ 14 │ 32.0 ││ │ 66 │ 47.504 │ 24.5 │ 08 │ 32.5 │ 0.9497 │ 40.0 │ 57 │ 48.0
│ │ 01 │ 33.0 │ 89 │ 40.5 │ 47
│ 48.5
0.9698 │ 25.0 │ │ │ 81 │ 41.0 │
38 │ 49.0
0.9693 │ 25.5 │ 0.9594 │ 33.5 │ 73 │ 41.5 │
28 │ 49.5
87 │ 26.0 │ 87 │ 34.0 │ 65 │ 42.0 │
18 │ 50.081 │ 26.5 │ 80 │ 34.5 │56 │ 42.5 │
│75 │ 27.0│ 73 │ 35.0 │ 47 │ 43.0 │
│─────┴────┴──────┴────┴──────┴────┴──────┴────
乙醇检验操作规程
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 适用于本企业乙醇的检验标准操作程序。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1【性状】 本品为无色澄明液体,具有乙醇固有香气，香气纯正。 2【检查】 2.1色度： 用50ml比色管直接取试样50.0ml，与同体积的稀铂-钴色标系列标准溶液进行目视比色。本品色度不得过10号色度。 2.2乙醇含量： 将试样注入洁净、干燥的100ml量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录A“酒精计温度（T）、酒精度（ALC）（体积分数）换算表”，换 算成20℃时样品的乙醇含量。乙醇含量≥95.0% 2.3硫酸试验色度： 吸取10.00ml试样于70ml平底烧瓶中，在不断振动下，用量筒或刻度吸管均匀加入10ml 硫酸（控制在15s内加完），充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中，计时，准确煮沸5min，取出，自然冷却。移入25ml比色管，与稀铂-钴标色系列溶液进行目视比色。不得过60号色度。 2.4氧化时间： 用50ml具塞比色管取试样50.0ml，将比色管置于（15±0.1）℃水浴中平衡10ml（将色标管同时放入）。然后用刻度吸管加1.00ml高锰酸钾标准使用溶液(0.001mol/L)，立即加塞振摇均匀并计时，立刻置于水浴中，与色标比较，直至试样颜色与色标一致，即为终点，记录时间，以分计。氧化时间应≥20min。 2.5醛： 精密吸取试样15.0ml于250ml碘量瓶中，加15ml水、15ml亚硫酸氢钠溶液（12g/L）、7ml盐酸滴定液(0.1mol/L),摇匀,于暗处放置1h，取出，用50ml水冲洗瓶塞，以碘标准滴定液(0.05mol/L)滴定，接近终点时，加淀粉指示液0.5ml，改用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)滴定至淡蓝色出现（不计数）。加20ml碳酸氢钠溶液(1mol/L),微开瓶塞,
叶绿素a的测量-乙醇提取法
Hydrobiologia485:191–198,2002. ?2002Kluwer Academic Publishers.Printed in the Netherlands. 191 Chlorophyll-a determination with ethanol–a critical test ′Eva P′a pista1,′Eva′Acs2&B′e la B?ddi3,? 1E?tv?s Lor′a nd University of Science,Doctoral School,P′a zm′a ny P′e ter allee1/A,Budapest H-1117,Hungary 2E?tv?s Lor′a nd University of Science,Department of Microbiology,P′a zm′a ny P′e ter allee1/C Budapest H-1117, Hungary 3E?tv?s Lor′a nd University of Science,Department of Plant Anatomy,P′a zm′a ny P′e ter allee1/C,Budapest H-1117,Hungary Tel:12660240;E-mail:bbfotos@ludens.elte.hu (?Author for correspondence) Received2May2001;in revised form30August2002;accepted20August2002 Key words:algae,chlorophyll-a determination,ethanol,ISO standard10260(1992) Abstract Chlorophyll-a content is widely used as an indicator of the quality of freshwater bodies.Quanti?cation of chlorophyll-a is a routine procedure in the test laboratories of water works,and in research laboratories.Although attempts have been made to standardise the measurement procedure,there are nonetheless many procedures currently in use.This work is focused on a careful re-examination of the ISO:10260,1992standard,which prescribes90%(v/v)ethanol for chlorophyll extraction and measurement.Chlorophyll contents of cultures of the cyanobacterium Synechococcus elongatus N?geli and the chlorophyte Scenedesmus acutus Meyen were determined by means of a series of concentrations of ethanol/water mixtures which were employed as extracting agents–the water content was gradually decreased from20to0%.The extraction procedure was veri?ed by measuring the amount of retained water after using both water and oil pumps for?ltering the samples.The spectroscopic effects of the presence of water were studied and the molecular background of these spectral phenomena is discussed.The extraction yields obtained with90%ethanol were compared to those obtained with methanol and acetone.On the basis of the calculated error level,improvements to the ISO:10260,1992standard method have been suggested. Introduction The chlorophyll(Chl)content of freshwater bodies is a widely accepted indicator of water quality.Research projects on periphyton(Cattaneo,1983;Jonsson, 1987;Robinson&Rushforth,1987;Pantecost,1991) or phytoplankton(Kiss&Genkal,1993;Balogh et al., 1995;Jones,1995;Kiss,1996;Sha?k et al.,1997; Skidmore et al.,1998;Kiss et al.,1998)use these characteristics to describe the trophic state(Sumner &Fisher,1979;V?r?s&Padisák,1991;Talling, 1993)of the studied system.However,the identi?c-ation of the alga species,the knowledge of the algal cell number,or the physiological state of cells may also be important in providing a true picture of the water quality or trophic state.A combination of Chl determination and consideration of these other factors may provide an improvement in the reliability and ac-curacy of water quality estimation.Uterm?hl(1958) developed a method to determine the individual num-ber of algae with an inverted microscope and Lund et al.(1958)described a procedure to estimate the accuracy and limitations of Uterm?hl’s method. If certain taxa are in developing or degrading stages in the studied populations,consideration of the factors above is essential,since certain species produce toxins harmful to both water animals and hu-man(Slatkin et al.,1983;Codd et al.,1992).It has been established that the presence of algae and thus the Chl content indicate the concentration of certain chemicals or the appearance of toxins in the drinking water(Bernhardt&Clasen,1991).Thus,considera-
酒类检测操作规程
酒类检测操作规程（流程）汇集 一、酒精度（%vol） 静置数分钟轻按一下，静置 取样品注入100ml量筒中放入酒精计读取弯月面的刻度示值 酒中汽泡消失不接触筒壁 同时插入温度计记录查GB/75009.48附录B 换算成20℃时的酒精度%vol。 备注：A、酒精计法 B、原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按附录B进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即酒精度。 C、所得结果应表示至一位小数，同一样品重复条件下，两次测定值之差不应超过平均值的0.5%。 二、总酸 用大肚吸管吸取样品50ml 放入250ml锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴 摇动均匀 慢放至微红色 取碱式滴定管装取氢氧化钠标准滴定溶液安放支架上进行滴定并记录 并摇动为终点
测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积结果计算。 备注：A、指示剂法 B、原理：白酒中的有机酸，以酚酞作示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准 滴定溶液的量计算总酸的含量。 C×V×60 C、样品中总酸含量按式计算：X= 50.0 式中：X——样品中总酸的质量浓度（以乙酸计）g/L C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L V——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml 60——乙酸的摩尔质量的数值 50.0——吸取样品的体积ml D、所得结果表示至两位小数。 三、总酯 吸取样品50.0ml 收入250ml的锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴摇匀用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定至粉红色切勿过量并记录，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升
数再准确加入25.00ml氢氧化钠标滴定溶液摇匀，密封放置在28℃干燥箱 使红色完全消失 内24h 取出用硫酸标准滴定溶液进行滴定记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积 为终点 结果计算。 备注：A、指示剂法 B、原理：用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流（或放置）使酯类皂化，通 过消耗酸的量计算出总酯的含量。 [C1×25.00-C2×V1]×0.088 C、样品中总酯含量按式计算：×1000 50.0 X：样品中总酯的质量浓度：g/L C2：硫酸标准滴定溶液的实际浓度mol/L C1：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L 25.0：准确加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml V1：测定时消耗硫酸的标准滴定溶液的体积ml 0.08 8：与1.00m氢氧化钠标准溶液相当的乙酸乙酯的质量 50.0：取样品的体积ml D、所得结果表示至两位小数。
乙醇检验操作规程
乙醇检验操作规程 1 目的：建立乙醇检验操作规程。 2 适用范围：适用于乙醇的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P10。 4.2 质量指标：见《乙醇质量标准》。 4.3 仪器与用具：电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发皿、电子天平。 4.4 试药与试液：氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）、碘试液、氢氧化钠试液、酚酞指示液、盐酸、硫酸（95%）、糠醛溶液（1%）、丙酮、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、磷酸氢二钠、高锰酸钾。
4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 相对密度：按《相对密度测定操作规程》其相对密度不大于0.8129，相当于含乙醇C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 4.5.2.2 红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。 4.5.3 检查
4.5.3.1 酸碱度：取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应无色；再加0.01mol/L氢氧化钠滴定液1.0ml，溶液应显粉红色。 4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色：本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清，在10放置30分钟，溶液仍应澄清。 4.5.3.3 吸光度：取本品，以水为空白，照《紫外-可见分光光度计检验操作规程》测定吸光度，在240nm的波长处不得过0.08；250-260nm的波长范围内不得过0.06；270-340nm的波长范围内不得过.02。 4.5.3.4 挥发性杂质：照《气相色谱法检验操作规程》测定。 色谱条件与系统适用性试验：以5%氰丙基苯基-94%二
酒精浓度对照表
0 0 0.99823 0.1 0.0791 0.99808 0.2 0.1582 0.99793 0.3 0.2373 0.99779 0.4 0.3163 0.99764 0.5 0.3956 0.99749 0.6 0.4748 0.99734 0.7 0.554 0.99719 0.8 0.6333 0.99705 0.9 0.7126 0.9969 1 0.7918 0.99675 1.1 0.871 2 0.9966 1.2 0.9505 0.99646 1. 3 1.0299 0.99631 1. 4 1.1092 0.99617 1. 5 1.138 6 0.99602 1.6 1.2681 0.9958 7 1.7 1.3475 0.99573 1. 8 1.427 0.99558 1.9 1.5065 0.99544 2 1.586 0.99529 2.1 1.6655 0.99515 2.2 1.7451 0.995 2. 3 1.8247 0.99486 2. 4 1.9043 0.99471 2. 5 1.9839 0.99457 2. 6 2.0636 0.99443 2. 7 2.1433 0.9942 8 2.8 2.223 0.99414 2.9 2.3027 0.99399 3 2.3825 0.99385 3.1 2.4622 0.99371 3.2 2.542 0.99357 3.3 2.6218 0.99343 3. 4 2.7016 0.99329 3. 5 2.7815 0.99315 3. 6 2.8614 0.993 3. 7 2.9413 0.99286 3. 8 3.0212 0.99272 3.9 3.1012 0.99258 4 3.1811 0.99244 4.1 3.2611 0.9923 4.2 3.3411 0.99216 4.3 3.4211 0.99203 4.4 3.5012 0.99189 4. 5 3.5813 0.99175 4. 6 3.6614 0.99161 4. 7 3.7415 0.99147 4.8 3.8216 0.99134 4.9 3.9018 0.9912 5 3.9819 0.99106 5.1 4.0621 0.99093 5.2 4.1424 0.99079 5.3 4.2226 0.99066 5.4 4.3028 0.99053 5.5 4.3831 0.9904 5.6 4.4634 0.99026 5.7 4.5437 0.99013 5.8 4.624 0.99 5.9 4.7044 0.98986 6 4.7848 0.98973 6.1 4.8651 0.9896 6.2 4.9456 0.98947 6.3 5.0259 0.98935 6.4 5.1064 0.98922 6.5 5.1868 0.98909 6.6 5.2673 0.98896 6.7 5.3478 0.98883 6.8 5.4283 0.98871 6.9 5.5089 0.98858 7 5.5894 0.98845 7.1 5.6701 0.98832 7.2 5.7506 0.9882 7.3 5.8312 0.98807 7.4 5.9118 0.98795 7.5 5.9925 0.98782 7.6 6.0732 0.98769 7.7 6.1539 0.98757 7.8 6.2346 0.98744 7.9 6.3153 0.98732 8 6.3961 0.98719 8.1 6.4768 0.98707 8.2 6.5577 0.98694 8.3 6.6384 0.98682 8.4 6.7192 0.9867 8.5 6.8001 0.98658 8.6 6.881 0.98645 8.7 6.9618 0.98633 8.8 7.0427 0.98621 8.9 7.1237 0.98608 9 7.2046 0.98596 9.1 7.2855 0.98584 9.2 7.3665 0.98572 9.3 7.4475 0.9856 9.4 7.5285 0.98548 9.5 7.6095 0.98536 9.6 7.6905 0.98524 9.7 7.7716 0.98512 9.8 7.8526 0.985 9.9 7.9337 0.98488 10 8.0148 0.98476 10.1 8.106 0.98464 10.2 8.1771 0.98452 10.3 8.2583 0.9844 10.4 8.3395 0.98428 10.5 8.4207 0.98416 10.6 8.502 0.98404 10.7 8.5832 0.98392 10.8 8.6645 0.9838 10.9 8.7458 0.98368 11 8.8271 0.98356 11.1 8.9084 0.98344 11.2 8.9897 0.98333 11.3 9.0711 0.98321 11.4 9.1524 0.98309 11.5 9.2338 0.98298 11.6 9.3152 0.98286 11.7 9.3966 0.98274 11.8 9.4781 0.98262 11.9 9.5595 0.98251 12 9.641 0.98239 12.1 9.7225 0.98227 12.2 9.804 0.98216 12.3 9.8856 0.98204 12.4 9.9671 0.98193 12.5 10.0487 0.98181 12.6 10.1303 0.98169 12.7 10.2118 0.98158 12.8 10.2935 0.98146 12.9 10.3751 0.98135 13 10.4568 0.98123 13.1 10.5384 0.98112 13.2 10.6201 0.981 13.3 10.7018 0.98089 13.4 10.7836 0.98077 13.5 10.8653 0.98066 13.6 10.947 0.98055 13.7 11.0288 0.98043 13.8 11.1106 0.98032 13.9 11.1925 0.9802 14 11.2743 0.98009
通则0711-乙醇量测定法-中华人民共和国药典2015年版四部
0711 乙醇量测定法 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法（通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇 (C 2H 5 OH )的含量（％) (ml /ml ) 。除另有规定外，按下列方法测定。 第一法（毛细管柱法） 色谱条件与系统适用性试验采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷 为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID )温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml 量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5 ml ) ，置 100ml 量瓶中，精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。精密量取3 ml ，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00um。 第二法（填充柱法） 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml，分别置
食用酒精标准操作规程
1 原料名称：食用酒精 1.1 汉语拼音：shiyongjiuging 1.2 英文名：Edible Ethanol 2代号：F034 3检验依据：《中华人民共和国国家标准》GB10343-2008及《中国药典》2010年版二部。 4检验项目及操作方法 4.1性状 本品为无色透明液体；具有乙醇固有香气，香气纯正，无异臭，口感纯净、微甜。 4.2 相对密度 4.2.1 仪器与用具 a 电子天平（精度：万分之一）； b 比重瓶； c 恒温水浴锅； d 温度计。 4.2.2 操作方法 取本品，照相对密度测定法（附录VI A）测定，不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95.0%（ml/ml）。 4.2.3计算 相对密度 4.3 酸碱度 4.3.1 仪器与用具 a 移液管（20ml）； b 锥形瓶（300ml）； c 量筒（25ml）； d 滴管； c 刻度吸管。 4.3.2 试剂与溶液 a 水； b 酚酞指示液；
c 氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）。 4.3.3 操作方法 取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色。 4.4 溶液的澄清度与颜色 取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。4.5硫酸试验色度 4.5.1 仪器与用具 a 平底烧瓶； b 量筒（10ml）； c 水浴锅； d 比色管（25ml）。 4.5.2 试剂与溶液 a 硫酸； b 铂一钴色标系列溶液。 4.5.3 操作方法 取10ml试样于平底烧瓶中，在不断摇动下，用量筒量取10ml硫酸均匀加入到平底烧瓶中，充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中计时，准确煮沸5min，取出，自然冷却。移入25 ml比色管，与铂一钴色标系列溶液进行目视比色，两次测定值之差不得超过10%。 4.6酸 4.6.1 仪器与用具 a 量筒（50ml）； b 锥形瓶（250ml）； c 水浴锅； d 钠石灰管； e 滴定管（25ml）。 4.6.2 试剂与溶液 a 无二氧化碳的水（将水注入烧瓶中，煮沸十分钟，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。）； b 酚酞指示液； c 0.02mol/l氢氧化钠标准滴定溶液。
乙醇残留量方法学研究(测定结果)分析
乙醇残余量 药用辅料中的残留溶剂系指在药用辅料生产过程中残留于成品中的有机溶剂。由于残留溶剂有可能增加药用辅料的毒副作用，甚至会影响药物的稳定性，故所有的有机溶剂应尽可能地除去。由于我公司蔗糖生产工艺中使用乙醇作为溶剂，为了保障药用辅料产品质量，故采用气相色谱仪（顶空法）对药用蔗糖中的乙醇残留量进行了测定。 1、仪器 GC-2014C气相色谱仪，FID检测器，岛津公司生产。顶空进样器DK-3001A，北京中兴汇利科技发展有限公司生产。 2、试药 2.1乙醇 批号：20090108，级别：色谱级 厂家：天津市科密欧化学试剂可发中心 2.2水 生产使用纯化水 2.3正丙醇 批号：T20090521，级别：分析纯 厂家：国药集团化学试剂有限公司 2.4 样品 蔗糖（批号20111101、20111102、20111103），河南鲁尔康药业有限公司生产
3、色谱条件 3.1色谱柱：DB-624[6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷]30m×0.53mm×3.0μm；安捷伦公司。 3.2检测条件：起始温度40℃，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持1分钟，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。进样体积1ml,载气为N2,FID检测器。 4、检测步骤 4.1溶液配制 4.1.1内标贮备液 精密量取正丙醇0.3125g于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含正丙醇1.25mg的内标贮备液。 4.1.2对照品贮备溶液 精密称取乙醇250.8mg于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含乙醇2.508mg的对照品贮备溶液。 4.1.3对照品溶液 依次取0.1ml、0.2 ml、0.3 ml、0.4 mll对照品贮备溶液分别置4个100ml量瓶中，再分别加入1ml的内标贮备液，加水稀释至刻度，制成每1ml含乙醇2.51、5.02、7.52、10.0μg，含正丙醇12.5μg的系列浓度的对照品溶液。 4.1.4供试品溶液 精密称取样品1g置100ml容量瓶中，再精密量取1ml内标贮备液置容量瓶中，加水溶解，加水稀释至刻度，得供试品溶液。
乙醇检验操作规程
目的：建立乙醇检验操作规程 范围：本规程适用乙醇检验 责任人：质检科原辅料检定人员 内容： 1.器具及仪器 高效气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、水浴箱、冰浴箱、电热恒温干燥箱、分析天平、烧杯、量筒、刻度吸管、蒸发皿、滴管、50ml具塞量筒、容量瓶、玻璃试管、滤纸 2.试剂： 三氯甲烷、氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、甘油、无水甲醇、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇、氢氧化钠试液、碘试液 3.性状： 本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈，易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰，加热至约78℃即沸腾，本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
4.相对密度 本品的相对密度（见通用相对密度检测标准操作程序）应不高于0.8129，相当于含乙醇（C2H6O）应不低于95.0%（ml/ml）。 5.鉴别 （1）取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 （2）本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录IV C）。 6.检查 6.1酸碱度 6.1.1操作步骤 6.1.1.1用刻度吸管取样品20ml，加入烧杯中。 6.1.1.2量取水20ml加入烧杯中，加酚酞指示液2滴，摇匀。 6.1.1.3再滴加(0.01mol/L)氢氧化钠滴定液1.0ml，溶液应显粉红色。 6.1.2结果判定 6.2.1.1溶液显粉红色，判为合格；否则，判为不合格。 6.2溶液的澄清度与颜色 6.2.1操作步骤 6.2.1.1取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清； 6.2.1.2在10℃放置30分钟，溶液仍澄清。 6.3吸光度
相对密度(比重)与酒精度(乙醇含量)对照表
相对密度(比重)与酒精度(乙醇含量)对照表 相对密度20℃/20℃酒精度%（v/v）酒精度%（m/m）相对密度20℃/20℃酒精度%（v /v）酒精度%（m/m）相对密度20℃/20℃酒精度%（v/v）酒精度%（m/m） 0.99603 2.72 2.14 0.99560 3.02 2.38 0.99517 3.33 2.62 602 2.73 2.15 559 3.03 2.39 516 3.34 2.63 600 2.74 2.16 557 3.05 2.40 514 3.35 2.64
597 2.76 2.17 554 3.06 2.41 511 3.37 2.65 596 2.77 2.18 553 3.07 2.42 510 3.38 2.66 595 2.78 2.19 552 3.09 2.43 509 3.39 2.67 592 2.79 2.20 549 3.10 2.44 506 3.40 2.68 591 2.81 2.21 548 3.11 2.45 505 3.42 2.69 0.99589 2.82 2.22 0.99546 3.12 2.46 0.99503 3.43 2.70 587 2.83 2.23 545 3.14 2.47 502 3.44 2.71 586 2.84 2.24 543 3.15 2.48 500 3.46 2.72 583 2.86 2.25 540 3.16 2.49 497 3.47 2.73 582 2.87 2.26 539 3.17 2.50 496 3.48 2.74 580 2.88 2.27 537 3.19 2.51 495 3.49 2.75 577 2.89 2.28 534 3.20 2.52 492 3.51 2.76 576 2.91 2.29 533 3.21 2.53 491 3.52 2.77 0.99574 2.92 2.30 0.99531 3.22 2.54 0.99489 3.53 2.78 573 2.93 2.31 529 3.24 2.55 488 3.54 2.79 571 2.94 2.32 528 3.25 2.56 486 3.56 2.80 568 2.96 2.33 525 3.26 2.57 483 3.57 2.81 567 2.97 2.34 524 3.28 2.58 482 3.58 2.82 566 2.98 2.35 523 3.29 2.59 481 3.59 2.83 563 3.00 2.36 520 3.30 2.60 478 3.61 2.84 562 3.01 2.37 519 3.31 2.61 477 3.62 2.85 0.99475 3.63 2.86 0.99391 4.26 3.34 0.99308 4.86 3.82 474 3.65 2.87 390 4.27 3.35 307 4.88 3.83 472 3.66 2.88 388 4.28 3.36 305 4.89 3.84 469 3.67 2.89 385 4.29 3.37 303 4.90 3.85 468 3.68 2.90 384 4.31 3.38 302 4.92 3.86 467 3.70 2.91 383 4.32 3.39 300 4.93 3.87 464 3.71 2.92 380 4.33 3.40 298 4.94 3.88 463 3.72 2.93 379 4.34 3.41 297 4.95 3.89 099461 3.73 2.94 0.99377 4.36 3.42 0.99295 4.97 3.90
乙醇标准操作规程
B.ZL.JY.YL.02.009 第 1 页 制定审核批准 制定日期审核日期批准日期 颁发部门GMP办颁发数量 3 份生效日期 分发单位质管部 一目的：制定的乙醇检验标准操作规程，规范公司乙醇的检验。 二适用范围：适用于乙醇的检验。 三责任者：质管部、化验员。 四标准依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版一部 五正文： 1 质量标准：见《乙醇质量标准》。 2 试剂：按试剂配制操作规程配制 氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、甲醇、纯化水、磷酸溶液、4-甲基-2-戊醇、糠醛液、高锰酸钾溶液、盐酸、硫酸、6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷、高锰酸钾滴定液、硫酸溶液、甘油。 3 仪器与用具:酒精灯、气相色谱仪、硬质高型玻璃烧杯、紫外-可见光分光光度计、密度瓶、滤纸、垂熔漏斗、蒸发皿、水浴锅、试管、量筒、小烧杯、三角瓶。 4 操作步骤 4.1性状 4.1.1本品为无色澄明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；加热至约78℃即沸腾。 4.1.2本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 4.1.3相对密度本品的相对密度不大于0.8129，相当于含C2H6O 不少于9 5.0％（ml/ml）。 4.2鉴别取本品1ml ，加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液2ml ，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 4.3检查 4.3.1酸碱度取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2 滴，溶液应为无色；再加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,溶液应显粉红色。 4.3.2溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。 4.3.3吸光度取本品，以水为空白，照紫外-可见分光光度法测定吸光度，在240nm 的波长处不得过0.08；250~260nm的波长范围内不得过0.06；270~340nm的波长范围内不得过0.02. 4.3.4挥发性杂质照气相色谱法法测定 色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离
仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定
仪器分析实习报告 实习名称：乙酸乙酯中乙醇含量的测定 学院： 专业： 班级： 姓名：学号 指导教师： 日期：年月日
一、实验目的 1、了解GC的结构，了解仪器的开关机程序； 2、掌握内标法的应用。 二、实验原理 分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异，于固定相发生作用的大小、强度不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。 气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气 ( 是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。 三、仪器和试剂 仪器：日本岛津GC-14B，温岭福立9790A； 试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷(内标)。 四、实验步骤 1、色谱条件I 色谱柱：DB-1色谱柱，30m*0.53mm； 柱温：100℃；进料：150℃；FID：150℃； 载气：N2：100KPa；H2：30mL/min；空气：400mL/min；尾吹气：30mL/min； 进样量：0.5uL 色谱条件II 色谱柱：5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目，0.5m*2mm； 柱温：150℃；进料：150℃；FID：150℃； 载气：N2：30mL/min；H2：30mL/min；空气：400mL/min；进样量：0.5uL。 计算方法：内标法。 2、开气，开机； 3、点火，查看基线； 4、进样分析； 5、关机，关气。
酒精乙醇安全技术操作规程
酒精乙醇安全技术操作 规程 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
乙醇安全技术操作规程 第一部分：化学品 化学品中文名称：乙醇分子式：C2H6O 第三部分：危险品概述 一、危险性类别：第类中闪点易燃液体 二、侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 三、健康危害：本品为中枢神经系统抑制剂。首先引起兴奋，随后抑制。 1、急性中毒：急性中毒多发生于口服。一般可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四阶段。患者进入第三或第四阶段，出现意识丧失、瞳孔扩大、呼吸不规律、休克、心力 循环衰竭及呼吸停止。 2、慢性影响：在生产中长期接触高浓度本品可引起鼻、眼、粘膜刺激症状，以及头痛、头晕、疲乏、易激动、震颤、恶心等。 3、长期酗洒可引起多发性神经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性 精神病等。 4、皮肤长期接触可引起干燥、脱屑、皲裂和皮炎。 5、燃爆危险：本品易燃，具刺激性。 6、第四部分：急救措施 7、一、皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 8、二、眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 9、三、吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。就医。 10、四、食入：饮足量温水，催吐。就医。 11、第五部分：消防措施 12、一、危险特征：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧 爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 二、灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火 结束。 三、灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
乙醇含醇量与密度、温度对照表.doc
乙醇密度表 乙醇溶液密度(g/cm³)(20℃) 每(g/cm³)含有乙醇质量(%)g 浓度（体积比%)=度(1度=1%体积） 0.998 0.15 0.2 0.996 1.20 1.5 0.994 2.30 3.0 0.992 3.50 4.4 0.990 4.70 5.9 0.988 5.90 7.4 0.985 7.90 9.9 0.982 10.0 12.5 0.980 11.5 14.2 0.978 13.0 16.0 0.975 15.3 18.9 0.972 17.6 21.7 0.970 19.1 23.5 0.968 20.6 25.3 0.965 22.8 27.8 0.962 24.8 30.3 0.960 26.2 31.8 0.957 28.1 34.0 0.954 29.9 36.1 0.950 32.2 38.8
0.945 35.0 41.3 0.940 37.6 44.8 0.935 40.1 47.5 0.930 42.6 50.2 0.925 44.9 52.7 0.920 47.3 55.1 0.915 49.5 57.4 0.910 51.8 59.7 0.905 53.9 61.9 0.900 56.2 64.0 0.895 58.3 66.2 0.890 60.5 68.2 0.885 62.7 70.2 0.880 64.8 72.2 0.875 66.9 74.2 0.870 69.0 76.1 0.865 71.1 77.9 0.860 73.2 79.7 0.855 75.3 81.5 0.850 77.3 83.3 0.845 79.4 85.0 0.840 81.4 86.6 0.835 83.4 88.2 0.830 85.4 89.8 0.825 87.3 91.2
外标法测定乙醇含量
外标法测定乙醇含量 一、实验目的 1．熟悉气相色谱仪的操作步骤 2．学习外标法定量的基本原理和测定方法 二、基本原理 用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。 本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。 三、实验仪器与试剂 1.仪器： GC7700 气相色谱仪、TCD检测器 2）微量进样器 10μl 3）色谱柱试剂： 2.药品乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮 四、实验步骤 1．标准溶液的配制： 配制标准系列（50–500ppb） 2．GC7700（TCD）的操作步骤： （1）打开载气总阀门，至0.4 MPa，保持半小时。 （2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。 3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。 （3）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o （4）C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。 （5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）. 6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。 （6）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80o C 以下，关电源，关载气。 3．标准曲线的绘制： 用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。 4．未知样的测定： 用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图，套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。 5．注意事项： (1) 开机时必须先通载气，再开色谱仪（升温）；关机时，先关色谱仪（降温），后关载气。 (2) 进样技术 ①进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿注射器，食指卡在注射器芯和管的交界处，这样就可以避免当进针到气路中由于载气压力较高把芯顶出，影响进样； ②注射器取样时，应先用被测试液洗涤5–6次，然后缓慢抽取一定量试液。若仍有空气带入注射器内，可将针头朝上，轻轻敲注射器管，待空气排尽后，再排除多余试液即可，用滤纸擦净针头； ③进样时要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置、进针速度、针尖停留和推出速度都会影响进样重现性，一般要求进样相对误差为2–5%；