茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
姓名：丁坤
学号：5802114045
专业班级：环境工程142
学院：资源环境与化工学院
一、实验目的
1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。
2.学会选择合适的化学分析方法。
3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。
4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。
5.提高综合运用知识的能力。
二、实验原理
茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。
茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。
铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。
钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。
铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：
Fe3++nKSCN(饱和)→Fe(SCN)n3-n(血红色)+K+
Al3++铝试剂+OH-→红色絮状沉淀
Mg3++镁试剂+OH-→天蓝色沉淀
Ca2++C2O42-→CaC2O4(白色沉淀)
根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。
钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。
Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。
三、试剂与仪器
试剂：1%铬黑T，6mol·L-1HCl，2 mol·L-1HAc，6 mol·L-1NaOH，0.25 mol·L-1 ，0.01 mol·L-1（自配并标定）EDTA，饱和KSCN溶液，0.010mg·L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试
剂，25%三乙醇胺水溶液，缓冲溶液（pH=10），HAc～NaAc缓冲溶液（pH=4.6），1%盐酸羟胺水溶液。
仪器：煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL锥形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管。
四、实验方法
1.EDTA的配制及标定
称取少量EDTA的二钠盐于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转移入500ml试剂瓶中。加蒸馏水稀释至500ml。准确称取一定量CaCO3基准物，置于小烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加HCl，待其溶解后，用少量水润喜烧杯内壁，洗涤液一同转移入250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以铬黑T为指示剂标定EDTA。
2.茶叶的灰化和试验的制备
取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中茶叶的准确质量。
将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化，冷却后，加6 mol·L-1HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6 mol·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL 容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+离子试液（1＃），待测。
另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6 mol·L-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验（2＃），待测。
3. Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定
从1＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中，然后从试管中取液2滴于点滴板上，加镁试剂1滴，再加6 mol·L-1NaOH碱化，观察现象，作出判断。
从上述试管中再取试液2～3滴于另一试管中，加入1～2滴2 mol·L-1HAc酸化，再加2滴0.25 mol·L-1，观察实验现象，作出判断。
从2＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中，然后从试管中取试液2滴于点滴板上，加饱和KSCN 1滴，根据实验现象，作出判断。
在上述试管剩余的试液中，加6 mol·L-1NaOH直至白色沉淀溶解为止，离心分离，取上层清液于另一试管中，加 6 mol·L-1HAc酸化，加铝试剂3～4滴，放置片刻后，加6 mol·L-1NH3·H2O碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断。
4.茶叶中，Ca，Mg总量的测定
从1＃容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入缓冲溶液10mL，摇匀，最后加入铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA的消耗量，计算茶叶中Ca，Mg的总量。并以MgO的质量分数表示。
五、实验数据及结果处理
1. 元素的鉴定结果
Fe的鉴定：溶液呈血红色;Al的鉴定：有红色絮状沉淀
Ca的鉴定：少量白色沉淀;Mg的鉴定：有天蓝色沉淀生成
2+,Mg2+)=2.496x10-4mol
V
EDTA平均=21.3ml n EDTA=n(Ca
m MgO=9.9768x10-3g
六、思考题
1. 试讨论，为什么pH=6～7时，能将Fe3+，Al3+离子与Ca2+，Mg2+离子分离完全。
答：PH=6~7时，Fe3+，Al3+完全沉淀而Ca2+，Mg2+仍溶在水中，经过简单的过滤操作即可达到将他们分离的目的。
2. 通过本实验，你对分析问题和解决问题方面有何收获？请谈谈体会。
答：研究问题首先要找对方法，然后要对设计的方案反复思考，找到不足和缺点并加以完善。做实验要有科学严谨的态度，脚踏实地耐心地做好每一步，否则很容易在某个环节功亏一篑。本次实验的结果不理想，可以说是失败了，最后的数据偏差太大，初步分析可能与指示剂放置时间过长和在晚上做实验眼睛对颜色的分辨能力下降等原因有很大的关系。不过我已经了解并掌握了测量茶叶中微量元素的方法，也巩固了自己的实验技能，这是很大的收获。
茶叶中咖啡因的提取与元素的分离和鉴定
茶叶中咖啡因的提取 一、实验仪器及装置图 蒸馏装置：铁架台、电热套、圆底烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶（烧杯） 提取装置：圆底烧瓶、索氏提取器、球形冷凝管 升华装置：电炉、蒸发皿、玻璃漏斗 玻璃棒、棉花、滤纸、沸石等。 蒸馏装置索氏提取器升华装置 二、试剂 茶叶末、95%或75%乙醇、生石灰粉 三．实验步骤 备注：为确保实验的严谨性，我们需要两套实验装置
元素的分离与鉴定 一、仪器 蒸发皿、电子天平、研钵、玻璃棒、大小烧杯、量筒、漏斗、滤纸、250ml 容量瓶、、表面皿、胶头滴管（长）、试管（2个）、离心机、离心试管、锥形瓶、吸量管（5ml 、10ml 若干个）、 50mL 容量瓶（9个）、1cm 的比色皿、722型分光光度计 二、试剂 烘干的茶叶末、 1%铬黑T ，6mo l ·L -1HCl ，2 mo l ·L -1HAc ，6 mo l ·L -1NaOH ，0.25 mo l ·L -1 ，0.01 mo l ·L -1EDTA ，饱和KSCN 溶液，10-4 mo1·L -l 铁标准溶液，铝试剂，镁试剂，25%三乙醇胺水溶液，NH 3·H 2O~NH 4Cl 缓冲溶液（pH=10），1mol ·L 醋酸钠，0.1%邻菲啰啉水溶液，10%盐酸羟胺水溶液。 三．实验步骤 1. 茶叶的灰化和试验的制备 100～105℃下烘干的茶叶7～8g 于研钵中捣成细末→蒸发皿（称重）→加热使茶叶灰化（在 通风厨中进行）→冷却后，加6 mo l ·L -1HCl 10mL 于蒸发皿中，搅拌溶解→溶液完全转移 至150mL 烧杯中，加水20mL ，再加6 mo l ·L -1NH 3·H 2O 适量控制溶液pH 为6～7，使产生沉 淀→沸水浴加热30min ，过滤→滤液用250mL 容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀（1号）→ 用6 mo l ·L -1HCl 10mL 溶解滤纸上的沉淀至另一容量瓶→稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀（2号） 2. Fe ，Al ，Ca ，Mg 元素的鉴定 ①测钙镁： 1＃试液的容量瓶中倒出试液1mL 于一洁净的试管中→取液2滴于表面皿→加镁试剂1滴， 再加6 mo l ·L -1NaOH 碱化，观察现象→天蓝色沉淀 上述试管中再取试液2～3滴 于另一试管→加入1～2滴2 mo l ·L -1HAc 酸化，再加2滴0.25 mo l ·L -1，观察实验现象→白色沉淀 ②测铁铝： 2＃试液的容量瓶中倒出试液1mL 于一洁净试管→取试液2滴于表面皿→加饱和KSCN 1滴→血红色 上述试管剩余的试液中，加6 mo l ·L -1NaOH 直至白色沉淀溶解为止→离心分离，取上层清 液于另一试管中，加6 mo l ·L -1HAc 酸化→加铝试剂3～4滴，放置片刻后，加6 mo l ·L -1NH 3·H 2O 碱化→水浴中加热，观察实验现象→红色絮状沉淀 3. 茶叶中，Ca ，Mg 总量的测定 1＃容量瓶中准确吸取试液25mL 置于250mL 锥形瓶→三乙醇胺5mL+NH 3·H 2O~NH 4Cl 缓冲溶 液10mL →铬黑T 指示剂少许→0.01 mo l ·L -1EDTA 标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，4224(NH )C O 4224(NH )C O
茶叶中微量元素的测定整理版
实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。 二、实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C, H, N和0等元素组成，其中含有Fe, Al，Ca, Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对 Fe，Ca，Mg进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有 机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸 溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为Al02离子留在溶液中，Fe3+则生成Fe（0H）3沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe^ nKSCN（饱和）＞ Fe（SCN）3』（血红色）? nK ' Al3：铝试剂+OH-＞红色絮状沉淀 Mg2'镁试剂+OH-＞天蓝色沉淀 Ca? C2O4 ------------- 'CaGO/ 白色沉淀） 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH＞12.5 时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用 差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+ 与Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2?9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生 成稳定的橙红色的配合物，反应式如下:
从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
有 机化学实验报告 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业：化学工程与工艺 班级: 姓名：学号 指导教师:房江华、李颖 日期: 一、实验目得： 1、学习从茶叶中提取咖啡因得原理与方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理： 从茶叶中提取咖啡因,就是用适当得溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。 三、主要试剂及物理性质：
咖啡因属于杂环化合物嘌呤得衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1％ ~5％,还含有单宁酸,色素 、纤维素、蛋白质等.含结晶水得咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚.在１00℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因得熔点为23４、5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经与利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 名称 M/g 、ｍol —1 沸点／℃ 熔点/℃ 相对密度/g 、cm －３ 外观 咖啡因 194、1９ 178 2３４、５ 1、2 白色针状或粉状固体 四、实验试剂及仪器: 试剂 茶叶 95％乙醇 生石灰粉 沸石 用量 １0、0g １00ml 3g 适量 五、仪器装置： 仪器名称 圆底烧 瓶 索氏提取器 玻璃棒 蒸发皿 玻璃漏斗 电炉 玻璃棒 蒸馏装 置 仪器规格 １50m ｌ - - — — - — — 数量 1 １ １ 1 １ 1 1 1
六、实验步骤及现象: 时间步骤现象 ①取10、0ｇ茶叶放入索氏提取器得直筒里,在平底烧瓶内放入适量沸石，将120ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。加入乙醇后，烧瓶内为黄绿色液体，且从索氏提取器上方加入乙醇时，出现虹吸现象.索氏提取器中颜色也变为黄绿色。 ②虹吸提取8次（越多越好），并随时颜色变化，当冷凝管第八次虹吸完成后,停止加热.(虹吸时间大约为2、５h～3h) 加热后，上面得冷凝管下方逐渐有液体滴出，圆底烧瓶内随着加热变为紫黑色，索氏提取管中茶叶水颜色为草绿色,随着虹吸次数得进行,上层茶叶水颜色逐渐变淡。 ③搭建好蒸馏装置，将烧瓶内得液体蒸馏时，烧瓶内液体沸腾，锥形瓶中有
茶叶中微量元素的测定
实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C ，H ，N 和O 等元素组成，其中含有Fe ，Al ，Ca ，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ，Al ，Ca ，Mg 等元素，并对Fe ，Ca ，Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe 3+离子对Al 3+离子的鉴定有干扰。利用Al 3+离子的两性，加入过量的碱，使Al 3+转化为2AlO － 离子留在溶液中，Fe 3+则生成3Fe(OH)沉淀，经分离去除后，消除了干 扰。 钙镁混合液中，Ca 2+离子和Mg 2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 33Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质（白色沉淀） 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe ，Al ，Ca ，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ，Mg 总量。若欲测Ca ，Mg 各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg 2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca 2+离子，然后用差减法即得Mg 2+离子的含量。 Fe 3+, Al 3+离子的存在会干扰Ca 2+，Mg 2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe 3+与Al 3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe 2+ 与邻菲啰啉能生
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根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe ，Al ，Ca ，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ，Mg 总量。若欲测Ca ，Mg 各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下： 该配合物的 ，摩尔吸收系数 。 在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下： 32++2224Fe 2NH OH==4Fe H O+4H N O ++++ 显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。 三、 三、 试剂与仪器 试剂 1%铬黑T ，6mol ?L-1HCl ，2 mol ?L-1HAc ，6 mol ?L-1NaOH ，0.25 mol ?L-1 ，0.01 mol ?L-1（自配并标定）EDTA ，饱和KSCN 溶液，0.010mg ?L-1Fe 标
从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
有机化学实验报告 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期：
一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。 二、实验原理： 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质： 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观 咖啡因194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体 四、实验试剂及仪器： 试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石 用量10.0g 100ml 3g 适量
五、仪器装置： 六、实验步骤及现象： 时间步骤现象 ①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在平底烧瓶内放入适量沸石，将120ml乙醇从索氏提取器上方加入，进行第一次虹吸，搭建好回流装置，并开始加热。加入乙醇后，烧瓶内为黄绿色液体，且从索氏提取器上方加入乙醇时，出现虹吸现象。索氏提取器中颜色也变为黄绿色。 仪器名称圆底烧 瓶索氏提 取器 玻璃棒蒸发皿玻璃漏 斗 电炉玻璃棒蒸馏装 置 仪器规格150ml ———————数量 1 1 1 1 1 1 1 1
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nKSCN饱和FeSCN3 n血红色nK n Al3铝试剂OH -红色絮状沉淀Mg 2镁试剂OH -天蓝色沉淀Ca 2 C2 O2 CaC2 O （白色沉淀）4 HAc介质4根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al ，Ca，Mg 4 个元素。钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH10 的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg 总量。若欲测Ca，Mg 各自的含量，可在pH12.5 时，使Mg2 离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2 离子，然后用差减法即得Mg2 离子的含量。Fe3 Al3 离子的存在会干扰Ca2，Mg2 离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3与AI3。茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH2?9的条件下，Fe2 与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：该配合物的，摩尔吸收系数。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3还原成 Fe2,其反应式如下：4Fe3 2NH 2 OH4Fe 2 H 2 O4H N 2 O 显色时，溶液的酸度过高（pH
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因 一、教学要求： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、预习内容： 1、萃取 2、蒸馏操作 3、升华操作 4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识 三、基本操作： 1、实验流程 2、索氏(Soxhlet)提取器 索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,装置如图所示。 索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）,再置于抽提筒,烧瓶内盛溶,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后,即得产物,必
要时可用其他方法进一步纯化。 思考题1：索式提取器的工作原理？ 思考题2：索式提取器的优点是什么？ 思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？ 思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？ 4、升华装置 四、实验原理： 咖啡因又叫咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有1%～5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。 咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华，120℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为: 咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤） 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟岭)咖啡因是一种温和的兴奋剂,具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。 提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。 五、实验步骤： 1、咖啡因的提取
茶叶中的微量元素
茶的鲜叶中含有75％—80％的水分，干叶中含量为20％—25％。干叶中包含许多种化合物，分为蛋白质、茶多酚、生物碱、氨基酸、碳水化合物、矿物质、维生素、色素、脂肪和芳香物质等。 健康功能最大、含量很高的成分是茶多酚。茶叶中的氨基酸具有独自的特点，包含一种在其他生物中没有的氨基酸茶氨酸。 茶叶中的蛋白质含量很高，但冲泡的时候能够溶于水的仅2％左右。容易溶于水的是白蛋白，白蛋白能够增进茶汤滋味的品质。 茶多酚(又称茶单宁)是茶叶中30多种酚类化合物的总称，其主体物质是儿茶素，占总量的70％左右。茶多酚具有多种生理作用，是茶叶的滋味和色泽的重要成分。 茶叶中的生物碱类，包括咖啡碱、茶碱、可可碱、黄嘌呤、腺嘌吟等。茶叶中咖啡碱含量最高，占2.5％-5.5％，超过咖啡豆(含量1％-2％)，可可豆(含量约0.3％)以及可乐豆(含量1％—2％)。泡茶时有80％的咖啡碱能溶于水中，是苦味成分之一。咖啡碱的兴奋作用是茶叶成为嗜好品的重要原因。 氨基酸在茶叶中有30多种，包括多种人体必需的氨基酸。在茶叶的氨基酸中，茶氨酸的含量最高，占氨基酸总量的一半以上。 茶叶中有约30种矿物质，主要成分是钾，约占矿物质总量的50％，磷约占15％，其次是钙、镁、铁、锰、氯、铝，还有微量成分，如锌、铜、氟、钠、镍等。与其他植物相比，茶叶中钾、氟、铝等含量很高。 茶叶中含多种人体必需的维生素，茶叶中维生素E的含量比其他植物高。茶叶中还有维生素A、B1、B2、K、P等。维生素B1、B2、C、P等，能通过饮茶来补充人体的需要。 茶叶中的脂肪类包括磷脂、硫脂、糖脂、甘油三酯等，都是人体必需的脂肪酸，是脑磷脂、卵磷脂的主要组成部分。此外还有香气成分，成品茶中被确认的香气成分达700种。不同的茶类，其香气成分的种类和含量不同。 鲜茶叶中的色素有叶绿素、叶黄素、类胡萝卜素等，叶绿素是主要色素。茶叶的外观、叶底和茶汤的颜色，是决定茶叶品质的主要因 饮茶有许多益处，这是众所周知的。但饮茶为什么会有许多好处呢？这对一般人来说，是知其然而不知其所以然。随着科学的发展，到了19世纪初，茶业的成分才逐渐明确起来。经过现代科学的分离和鉴定，茶叶中含有机化学成分达四百五十多种，无机矿物元素达四十多种。茶叶中的有机化学成分和无机矿物元素含有许多营养成分和药效成分。有机化学成分主要有：茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸、维生素、果胶素、有机酸、脂多糖、糖类、酶类、色素等。而铁观音所含的有机化学成分，如茶多酚、儿茶素、多种氨基酸等含量，明显高于其他茶类。无机矿物元素主要有：钾、钙、镁、钴、铁、锰、铝、钠、锌、铜、氮、磷、氟、碘、硒等。铁观音所含的无机矿物元素，如锰、铁、氟、钾、钠等均高于其他茶类。
实验六从茶叶中提取咖啡因
实验六从茶叶中提取咖啡因（6学时） 一、实验目的 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 咖啡因（或称咖啡碱）是一种嘌呤衍生物，存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中，学名1，3，7-三甲基-2 ，6-二氧嘌呤。 嘌呤咖啡因 咖啡因是弱碱性化合物，无色柱状晶体，熔点238℃，味苦，易溶于氯仿(12.5%)，可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%)，室温下在苯中饱和浓度仅为1%。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，100℃时失去结晶水并开始升华；120℃时升华显著，178℃时升华很快。 咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用，除广泛应用于饮料之外，也应用于医药。例如，它是复方阿斯匹 灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。 茶叶的主要成分是纤维素，含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(11%～12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物，而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯，但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱，生成 丹宁酸盐，即可使咖啡因游离出来，然后用升华法纯化。 通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定，也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。
咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐 三、试剂 10g茶叶末，80mL～100mL 95%乙醇，3-4g生石灰（CaO）。 四、步骤 1、将一张长、宽各12～13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1]，一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶，压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管，在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石，将装置竖直安装在铁架台 上。自冷凝管顶端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约 10mL，共用乙醇约80～100mL。装成的装置如图3-27所示[2]。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与 虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取2h，至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚 过后，立即停止加热。 3、稍冷后改成蒸馏装置。用水浴加热蒸出大部分乙醇[3]。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入3-4 g研细的生石灰粉末，拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用气浴蒸干[4]，再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5]，务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末，以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内，使滤纸离被蒸发物约 2 cm[6]，在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗，漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。在石 棉网上铺放厚约 2 mm的细沙，将蒸发皿移放在沙上，如图3-21 b装置。 5、用小火缓缓加热升华[7]，当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗，小心揭 开滤纸，用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏 斗，用较大些的火焰加热使升华完全[8]。合并两次所得晶体，称重。 升华：指固态物质不经液态直接转变成气态的现象，是物理变化。 得量约70～130mg,最高经验产量为210mg，熔点236～238℃。 6、在试管中加入40mg自己制备的咖啡因，再加入30mg水杨酸和 2.5mL甲苯，水浴加热溶解，然后加入 1.5mL 石油醚(60～90℃)，振摇混合后用冷水浴冷却，应有晶体析出。若无，用玻璃棒或刮刀摩擦管内壁诱导结晶。干燥 后测定熔点，以作为咖啡因的确证。
茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 姓名：丁坤 学号：5802114045 专业班级：环境工程142 学院：资源环境与化工学院
一、实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。 二、实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe3++nKSCN(饱和)→Fe(SCN)n3-n(血红色)+K+ Al3++铝试剂+OH-→红色絮状沉淀 Mg3++镁试剂+OH-→天蓝色沉淀 Ca2++C2O42-→CaC2O4(白色沉淀) 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。 三、试剂与仪器 试剂：1%铬黑T，6mol·L-1HCl，2 mol·L-1HAc，6 mol·L-1NaOH，0.25 mol·L-1 ，0.01 mol·L-1（自配并标定）EDTA，饱和KSCN溶液，0.010mg·L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试
茶叶中某些元素的测定
实验十茶叶或紫菜中某些微量元素的鉴定 一﹑实验目的： 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 二、实验原理： 茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿或坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为AlO2-离子留在溶液中，Fe3+则生成Fe(OH)3沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe3+ +KSCN(饱和) →血红色 Al3+ +铝试剂+OH-→红色絮状沉淀 Mg2+ +镁试剂+OH-→天蓝色沉淀 Ca2+ + C2O42→CaC2O4（白色沉淀）- 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。 三、试剂与仪器 试剂6mo l·L-1HCl，2mol·L-1HCl ，2 mo l·L-1HAc， 6 mo l·L-1NaOH， 0.25 mo l·L-1（NH4）2C2O4，0.01 mo l·L-1（自配并标定）EDTA，饱和KSCN溶液， 0.010mg·L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试剂，氨性缓冲溶液（pH=10），HA c～NaAc缓冲溶液（pH=4.6），1 mol·L-1的KSCN溶液。 仪器研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，漏斗烧杯。 四、实验方法 1. 茶叶的灰化：取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g于研钵中捣成细末，转移至蒸发皿中，将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化。 2.试液的制备：将完全灰化的产品冷却后，加6 mo l·L-1HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6 mo l·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。用50mL烧杯接滤液，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+，Al3+离子试液（1＃），待鉴定。 另取50mL烧杯一只于漏斗之下，用6 mo l·L-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验（2＃），待鉴定。
茶叶中咖啡因的提取分离和鉴定
《天然药物化学》实验教学大纲 (供四年制药学本科药物制剂、药品检验专业使用) Ⅰ前言 《天然药物化学实验》是天然药物化学课程的重要组成部分。其主要目的是：通过实验，检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。通过实验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。天然药物化学实验要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面：要求掌握常用的经典方法的原理及操作。其中包括液-固提取法（浸渍、渗漉、回流提取等）、液-液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、反流分布法）、重结晶法等。掌握纸色谱、薄层色谱的原理和基本操作。（二）鉴定方面（化学方法）：①掌握一般定性反应在鉴定中的用，②掌握重要衍生物（乙酰化物等）的制备方法及其在结构鉴定中的应用。本大纲适用于四年制本科药物制剂、药品检验专业使用。 现将大纲使用中有关问题说明如下: 一为了使教师和学生更好地掌握教材,大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标，教学要求分掌握、熟悉和了解,教学内容与教学要求对应,并统一标示(核心内容即知识点以下划实线,重点内容以下划虚线,一般内容不标示)便于学生重点学习。 二教师在保证大纲核心内容的前提下,可根据不同教学手段,讲授重点内容和介绍一般内容。三总教学参考学时为36学时。 四使用教材：《天然药物化学实验指导》，人民卫生出版社，裴月湖主编，第一版，2006年。 II 正文 实验一芦丁的提取、分离与鉴定 一教学目的 学习碱提酸沉法提取黄酮类化合物的原理及方法；掌握化学鉴别、苷的水解；了解其衍生物制备和薄层层析、纸色谱等方法手段在苷类结构鉴定上的作用；了解光谱法在黄酮类化合物结构鉴定中的作用。 二教学要求： （一）掌握碱提酸沉法提取黄酮类化合物的方法原理。 （二）掌握化学方法鉴别苷元、苷及糖；苷的水解。 （三）了解衍生物制备和薄层层析等方法手段在苷类结构鉴定上的作用。 （四）了解光谱法在黄酮类化合物结构鉴定中的作用。 三教学内容 （一）称取槐花米粗粉20g，置于500ml烧杯中，加入沸水250ml及硼砂1g，在搅拌下加石灰乳调至pH8~9保持微沸30分钟，不断补充蒸发掉的水分，以保持pH8~9，趁热用尼龙布拧挤过滤，滤渣再加100ml沸水，再提取一次。合并滤液，在60℃~70℃用浓盐酸调pH4~5，放置过夜，抽滤，沉淀用水洗至中性，置空气中晾干得粗品芦丁。 （二）槐花米中芦丁成分的预试：取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使其溶解，分成三份作下述试验： 1. 盐酸-镁粉反应。
茶叶中的微量元素分析
迟缓;②能引起内分泌失常,味觉障碍,皮肤、毛发脱色,生长发育停滞;③降低多巴β—羟化酶的活性,使去甲肾上腺素的前体———多巴胺合成困难,红细胞生成受到抑制;还可造成酪氨酸活性降低,产生白癜风症[3];④缺铜会引起羊膜变薄,胎儿及婴儿发育不良,羊膜早破、早产、体重减轻;⑤食物中 Zn/Cu 比值增大可抑制高血压的发生,但比值太大又会干扰 胆固醇的正常代谢而诱发冠心病;⑥缺铜可招致胶原及蛋白合成障碍和高尿酸血症,引起心血管畸形及先天性缺或后天性动脉弹性组织结构及功能异常,也可引起缺血性心肌病变;⑦人体内如果缺铜严重,呼吸作用就会受到阻碍,甚至连血液也不能形成,生存的基本条件也就丧失了,如果体内一点铜都没有,人就会立即死亡。体内铜积累过量时,易发生 Wilson 病(血铜蓝蛋白缺乏病)[4],还可干扰孕酮效应的发 挥,影响排卵和生育。医务人员常常临床化验血液中的铜含量来诊断多种疾病,如贫血、软骨、发育不良、心肌梗塞、白化病、心肌变形等。 3 维持体内铜需量的措施 由于铜在食物中普遍存在,而且在我国铜器广泛地应用于生活的各个领域,所以,在我国的人体内很少有缺铜现象,相反的是,,并常有铜过量或铜中毒的现象发生。因为过量摄取铜会导致锌减少,从而造成失眠、忧郁和脱发,铜囤积于内脏,可引起各种并发症以及肝硬化等。如果饮用与铜容器长时间接触的饮 料或食品,则容易造成急性铜中毒,从而引起恶心、呕吐、上腹疼痛、腹泻及头痛、眩晕等,严重时可致昏迷。笔者认为,在正常情况下,人们不需补铜,而应该谨防铜过量。因为对于成年人来说,每天需摄取铜210～510mg 即可,而在我们的日常饮食中,含铜的食品很多,如牡蛎、牛奶、章鱼中铜的含量就特别高,还有如动物肝、肾、面粉、大米、鱼、虾、贝类、豆类及豆制品、全麦制品、洋菇、李子、坚果(巴西果、美国山核桃、花生、开心果、核桃等)葡萄干、可可粉、纯巧克力、马铃薯等铜含量也都比较高。 4 结 语 以上简单讨论了铜元素的生物作用及与人体健康的主要关系。如果我们真正能够了解它的生理功能,掌握它与人类健康的密切关系,那将对预防和诊断人体出现的某些疾病,提高人类身体素质,延长寿命有非常重要的意义。参考文献: [1]李振寰.元素性质数据手册[M ].石家庄:河北人民出版 社,1985.29. [2]王建英.微量元素与疾病[J ].化学世界,1999,40(5): 277-299. [3]燕 瑞,易艳萍.微量元素抗衰老的作用[J ].化学教育, 2000,(9):1-2. [4]黄桂萍,黄承玲,胡跃华.微量元素与人体健康[J ].赣南 师范学院学报,2001,(6):64-66. 收稿日期:2005-05-10 作者简介:陈宇鸿(1969-),男,检验技师,大专,专业:卫生检 验。 茶叶中的微量元素分析 陈宇鸿,沈仁富 (温岭市疾病预防控制中心,浙江温岭 317500) 摘要:用原子吸收分光光度计测定茶叶中的微量元素含量,并探讨了其与药效、保健作用的相关关系,为进一步开发利用提供了一定的依据。 关键词:茶叶;微量元素;原子吸收光谱法分析 中图分类号:S571.1 文献标识码:B 文章编号:1005-5320(2005)05-0065-02 茶叶既是一种民间常见的保健饮品,也是一种常用的中 草药(《神农本草》、《本草拾遗》均有记录)。自古就用以轻身 减肥、降血脂、降压明目、抗菌消炎、抗疲劳的作用,可用于辅助防治高血压,高脂血症,肥胖症,冠心病,并对预防癌症也有一定功用,更有久服延年益寿的预防保健作用。但对茶叶中微量元素的含量及其相关药用、保健作用报道较少。本实验采用火焰原子吸收法测定茶叶中4种微量元素的含量,并对其相关作用及保健价值进行粗略分析,为其进一步开发传统保健“茶饮品”提供一定的依据。 材料与方法 1 样品来源 本市茶叶厂家送检的本地产茶叶。 2 仪器、试剂和方法 2.1 仪 器 3500G 原子吸收分光光度计(惠普上海分析 仪器有限公司)。 2.2 试 剂 标准溶液,均购自国家标准物质研究中心,临 用时稀释成所需浓度;硝酸:1∶1;所用试剂均为分析纯以上;玻璃器皿均用20%硝酸浸泡过夜后用去离子水冲净使用。 2.3 方 法 锰、锌、铜、铁用火焰原子化法测定。3 样品处理 称取5.0g 样品分别置于坩锅中,加热炭化,然后移入马福炉中,500℃灰化3h ,放冷。取出坩锅,加1ml 硝酸湿润灰 ? 56?
综合性实验报告(从茶叶中提取咖啡因)
广州大学化学化工学院 本科学生综合性实验报告 实验课程有机化学基础实验合成 实验项目从茶叶中提取咖啡因 专业班级 学号姓名 指导教师及职称 开课学期2011 至2012 学年第二学期实验时间2012年3月27日
APC主要成分简介 阿司匹林 阿司匹林的分子结构式 普通命名法：乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸 系统命名法：2-（乙酰氧基）苯甲酸 分子式：C9H8O4相对分子质量：180.1 阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。 性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。熔点135～140℃。无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。 生产方法及其他：水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81-82℃反应40-60min。降温至81-82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65-70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。
非那西汀 普通命名法：非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺 系统命名法：4-乙氧基乙酰苯胺 分子式：C10H13NO2 相对分子质量：179.22 非那西汀的分子结构式 性质描述：又称非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺。白色有光泽的鳞片状晶体或白色结 晶粉末。无臭。味微苦。在空气中稳定。熔点135℃。溶于乙醇、丙酮、乙酸、吡啶、氯仿等。微溶于乙醚、苯和热水。难溶于水。饱和水溶液是中性反应。由对乙氧基苯胺与醋酐、醋酸经乙酰化反应制得。也可由对硝基氯苯经置换、还原和乙酰化制得。是良好的解热镇痛药，常用于治疗头痛、发热、神经痛等。 【药动学】本品内服易吸收，服后20～30min出现药效，持续5～6h。大部分在肝内迅速脱去乙基，生成扑热息痛起解热镇痛作用，扑热息痛与葡萄糖醛酸结合随尿排出。小部分脱去乙酰基而生成对氨苯乙醚，进一步脱乙基生成对氨基酚，后者氧化成亚氨基醌。亚氨基醌能使血红蛋白变成高铁血红蛋白而失去携氧能力，造成组织缺氧、红细胞溶解而致溶血、黄疸，肝脏损害等。正常情况下，毒性中间代谢物迅速与谷光甘肽结合或转化成无毒的硫醚氨酸（meracpturic acid），从尿中排出。只有当剂量过大或动物缺乏葡萄糖醛酸结合代谢方式时，才出现中毒反应。 【作用与应用】本品对丘脑下部前列腺素的合成与释放有较强抑制作用，而对外周作用弱，故解热效果好，镇痛抗炎效果差。原形及其代谢物扑热息痛均有解热作用，药效强度与阿司匹林相当，作用徐缓而持久。主要用做解热药。 【不良反应】剂量过大或长期使用，可致高铁血红蛋白血症，损害肾脏，甚至诱发癌症。其它可能的不良反应包括紫绀反应及溶血性贫血引起组织缺氧、发绀。对猫易引起严重毒性反应，不宜应用。
(完整版)咖啡因提取及鉴定实验报告
咖啡因提取及鉴定实验报告 题目：茶叶中咖啡因的提取分离及结构鉴定 实验目的： 1. 了解天然产物及其提取的概念和一般分离方法 2. 了解并学会使用回流提取的原理和操作 3. 了解如何用升华法提纯有机固体 4. 对从茶叶中提取咖啡因的整个过程必须了解 咖啡因的理化性质：咖啡因（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦,能溶于水(2%)、乙醇（2%）、（氯仿12%）、苯（1%）等，在100℃时即失 去结晶水，并开始升华，120℃升华显著，178 ℃时升华很快， 融点为234.5 ℃，呈弱碱性。在植物中，咖啡因常与有机酸、 丹宁等结合呈盐的形式存在。咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物 碱。纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物。它的化学式是 C8H10N4O2。分子量，194.19 。 咖啡因的结构式： 实验原理：本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂（95%乙醇），在回流装置中连续提取并用蒸馏装置除去乙醇，得到粗制咖啡因，最后通 过升华提纯得到。 实验仪器及试剂：（1）仪器： 两个圆底烧瓶、两个三口烧瓶、一个直行冷凝管、两个1000ml烧杯、 两个500ml烧杯，两个50ml烧杯蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、水浴 锅、砂浴锅、温度计（250℃）、滤纸、刮刀、酒精灯、石棉网、电热 套 （2）试剂： 100g茶叶、乙醇（95%）、生石灰 实验步骤： 1.粗提8:00 称量茶叶100g并研碎 9:00 安装回流装置，将称量好的茶叶装入三口烧瓶中，并加入800ml 95%的乙醇。 9:30 开始回流
(1)连续萃取：称取100g绿茶叶，研细，放入回流提取装置中。在三 口烧瓶中加入95%乙醇，用电热套加热，连续提取。当提取液的 颜色变的很淡，立即停止加热。将仪器改成蒸馏装置，回收提取 液中的大部分乙醇。 (3)中和酸除水：残液倒入蒸发皿中，拌入生石灰40 g，在蒸气 浴上加热，不断搅拌，蒸干为止。随着温度升高，从浓绿色溶液变为糊状液。最后变为绿色粉末 (4)焙炒：把蒸发皿放在石棉网上，焙炒片刻，除尽水分。 2、升华 (1)仪器安装：在蒸发皿上放一张用大号针刺有许多小孔的圆 形滤纸，再把一只直径和蒸发皿相当的玻璃漏斗盖在上面，漏斗 颈部疏松地塞一小团棉花