丹参药材脂溶性成分提取工艺的比较分析

丹参药材脂溶性成分提取工艺的比较分析
丹参药材脂溶性成分提取工艺的比较分析

丹参的主要化学成分

丹参的主要化学成分、药理作用和功效 (1)主要化学成分丹参的化学成分主要有两大类:脂溶性的丹参酮类化合物和水溶性的酚酸类化合物。脂溶性成分属醌、酮型结构的有:丹参酮,隐丹参酮,异丹参酮,异隐丹参酮,羟基丹参酮,丹参酸甲酯,亚甲基丹参醌,二氢丹参酮,丹参新醌A、B、C、D,二氢异丹参酮,新隐丹参酮,去羟新隐丹参酮,代号为Ro-090680的2-异丙基-8-甲基菲-3,4-二酮,去甲丹参酮,丹参二醇A、B、C,丹参新酮,1-氢丹参新酮,1-氢丹参酮,1-氧代异隐丹参酮,3α-羟基丹参酮ⅡA,1,2-二氢丹参醌,醛基丹参酮,亚甲二氢丹参酮,7β-羟基-8,13-松香二烯-11,12-二酮,1,2,5,6-四氢丹参酮,4-亚甲丹参新酮,丹参酚醌,鼠尾草呋萘嵌苯酮,丹参内酯,二氢丹参内酯,丹参螺缩酮内酯,表丹参螺缩酮内酯,丹参螺缩酮内酯Ⅱ,就是丹参隐螺内酯,表丹参螺缩酮内酯Ⅱ,就是丹参隐螺内酯,鼠尾草酮,鼠尾草酚酮,丹参酮二酚。丹参环庚三烯酚酮等;属其他类型结构的有:降鼠尾草氧化物,弥罗松酚,鼠尾草酚,柳杉酚等。 水溶性成分酚性酸化合物有:丹参酸A、B、C,丹参酸A又称丹参素,其结构为D(+)-β-(3,4-二羟基苯基)乳酸,丹参酸B是由3分子的丹参素和1分子的咖啡酸缩合形成的,就是丹参酚酸B;丹参酸C是2分子丹参素的缩合物;丹参酚酸A、B、C、D、E、G;迷迭香酸,迷迭香酸甲酯,紫草酸草酸单甲脂,紫草酸二甲酯,紫草酸乙酯,紫草酸B,原儿茶醛,咖啡酸,异阿魏酸等。还含黄芩甙,异欧前胡内酯,熊果酸,β-谷甾醇,胡萝卜甙,5-(3-羟丙基)-7-甲氧基-2-(3′-甲氧基-4′-羟苯基)-3-苯并[b]呋喃甲醛,替告皂甙元,豆甾醇等。 (2)药理作用和功效丹参有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效。现代药理学的研究表明,它具有多方面的药理作用。 对心血管系统可增加冠脉流量、降低心肌兴奋性和传导性,对急性心肌缺血缺氧所致的心肌损伤具有明显保护作用。它的抗心肌缺血机制可能是通过保护心肌细胞间盘受损、维持细胞膜的完整性,对缺血区边缘的毛细血管损害较轻,有利于侧支循环的建立,增加血液供应,因而加快损伤组织的修复和心肌细胞的再生。 丹参还具有改善微循环、抗血小板的聚集和血栓形成,并能使血液粘度下降,这些作用有利于改善血液循环,对心肌缺血性损伤的保护有益。其改善微循环和改变血液流变学的作用,也可促进骨折和皮肤伤口的愈合和保护肝细胞损伤的修复和再生。丹参对中枢的作用主要是大脑皮层的抑制,产生镇静作用;对中枢的抑制作用可能与脑组织cAMP磷酸二酯酶的抑制和cAMP水平的提高有关。丹参制剂体内外试验有一定抗肿瘤作用。也有报道,在一定的给药时间和剂量时,对静脉接种的肝癌细胞有促进转移的作用。临床上用丹参和放射治疗合并应用于肿瘤患者,未见有促转移作用发生,但可减轻局部照射处的纤维化和瘢痕形成。丹参的抗肿瘤和促转移作用有待进一步研究。抗菌消炎丹参的各提取物有明显的抗菌消炎作用,如总丹参酮对耐青霉素、金霉素和红霉素的金黄色葡萄球菌敏感;对毛发癣菌也有抑制作用;丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ-A及隐丹参酮对人型结核杆菌有抑制作用;对感染性肿胀及炎性肿胀有一定抗炎作用,其抗炎机制可能与影响PGE水平和抑制白细胞趋化性有关。其它:如通过卵巢呈现雌激素样作用,有抗雄激素样活性。抑制cAMP磷酸二酯酶活性。对体液及细胞免疫功能有较强的抑制作用等。 抗氧化作用体外,从丹参中提取的三种水溶性成分丹酚酸A、丹酚酸B和迷迭香酸,对由维生素C-NADPH或由Fe2+-半胱氨酸诱发的大鼠脑、肝、肾微粒体的脂质过氧化都有很强的抑制效应,其作用强弱依次为丹酚酸A、丹酚酸B、迷迭香酸,比抗氧化剂维生素E的作用强百倍至千倍。机制之一是这些成分能有效地清除超氧阴离子。体内,对急性乙醇中毒动物肝脏过氧化脂质生成的抑制作用:给小鼠灌服50%乙醇造成急性乙醇中毒,肝脏脂质过氧化终产物丙二醛(MDA)急剧上升,约相当正常小鼠肝脏丙二醛水平3.5-4倍。在小鼠乙醇中毒后以迷迭香酸(100毫克/公斤)灌服,共3次,则可使肝脏MDA生成明显降低,为乙醇中毒对照组MDA量的54%(P <0.01=。维生素E(100毫克/公斤×3,P.O)组小鼠肝脏MDA生成也显著降低,为乙醇中毒组肝

丹参提取工艺研究

丹参提取工艺研究 丹参由脂溶性成分和水溶性成分组成,其酯溶性成分丹参酮ⅡA是治疗心脑血管疾病的有效成分。本方案采用乙醇回流提取,通过正交实验(将丹参用不同提取时间、浓度乙醇溶液、不同溶媒量及提取次数各设置3个水平)选择最佳乙醇提取工艺条件,并以丹参酮ⅡA含量作为考察指标。通过实验最终得:以12倍量85%的乙醇回流提取3次,1.5 h/次,丹参酮ⅡA的提取率最高。 标签:丹参;丹参酮ⅡA;提取工艺;正交试验 1丹参提取方法 丹参提取方法有:①水煎煮法,②乙醇回流法,③乙醇回流-水煎煮提取法,④超临界提取法,⑤超声提取法。 2丹参研究的现实意义 近年来管疾病的治疗取得迅猛发展,溶栓药物和介入治疗等大大改善了冠心病患者的预后。随着人们生活水平提高,人们越来越关注自身的健康问题,天然药物及其保健品的需求也越来越大,为了更好地发挥丹参的药用价值,本文采用乙醇回流提取法,运用正交设计法,考察丹参醇提的影响因素,并以丹参酮ⅡA 作为参考指标,筛选最佳提取工艺条件。 2.1实验材料 2.1.1仪器,见表1。 2.1.2试剂及药材乙醇(95%)(分析纯,杭州长征化工厂);甲醇(分析醇,杭州双林化工试剂厂);甲醇(色谱纯)。丹参药材(20140108,亳州市安利达药业有限公司)。 2.2实验步骤 2.2.1正交试验的设计 2.2.1.1正交试验因素水平表根据影响乙醇回流提取的因素:以乙醇浓度、提取时间、溶媒量、提取次数为因素,每个因素拟定3个水平,因素水平表,见表2。 2.2.1.2 L934正交试验将丹参药材粉碎为粗粉,平行精密称取9份药材,每份10 g,按L934正交试验表安排实验,以丹参酮ⅡA的含量为指标。将丹参药材粗粉,置蒸馏烧瓶中,精密加入规定量乙醇,称重,加热回流,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失重量,摇匀,合并提取液,滤过,续滤液,即得。

丹参酮的提取及应用进展

丹参酮的提取及应用进展 摘要:丹参是一种中国传统草药, 丹参酮IIA是丹参的主要活性成分之一,是发挥药理活性的基础。该文章就近5年来有关丹参酮的提取、含量测定和生物活性的研究成果和药理研究现状及其在临床上的应用进行综述,为全面开发利用丹参提供参考。 关键词: 丹参酮IIA;提取及测定;临床应用;药理作用 Abstract:Salvia is a traditional Chinese herbal medicine, Tan IIA is one of the main active ingredient in Salvia, is to play a fundamental pharmacological activity. This article summarize about the extract of Tan、content determination、the research results of biological activities and pharmacological status quo for clinical application related to the nearest five years, To provide a reference for the comprehensive development and utilization of Salvia. Keywords: Tan; extract measurement; clinical application; pharmacologic action 丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrh iza Bge。的干燥根及根茎,主产于河北、安徽、江苏、四川等地。其化学成分分为脂溶性和水溶性两部分,前者以丹参酮型的二萜类化合物为主,主要有丹参酮I、丹参酮IIA ( tan IIA )、丹参酮IIB、隐丹参酮、羟基丹参酮、丹参羟甲酯、二氢丹参酮I,以及异丹参酮I、异丹参酮II、异隐丹参酮、二氢异丹参酮I;后者主要为酚酸类化合物, 包括丹参素 (丹参酸甲 ), 原儿茶醛, 丹参酸乙、丹参酸丙、丹酚酸A、丹酚酸C和迷迭香酸等[ 1 ]。其中丹参酮IIA是脂溶性成分的代表, 集中分布在丹参根的皮部, 木质部的分布甚微或没有, 通过韧皮部纵向运输, 不能横向运输到木质部中去[ 2,]。本文就近年来国内外对丹参酮IIA的研究现状及药理作用以及临床应用作一综述,为丹参的进一步开发利用提供理论依据。 1、丹参酮 IIA 的提取 参酮IIA 的充分浸出提取是含量准确测定的前提,因此提取方法的研究对于丹参酮IIA的含量测定非常重要, 但是有关提取方法的系统研究报道尚不多见。现将主要的提取方法概括如下。 1.1 醇提法: 由于丹参酮IIA不溶于水,多用乙醇提取,包括乙醇渗滤法和回流法。①渗滤法: 黄琳

丹参有效成分性质

编辑本段概述 丹酚酸B 【别名】丹参酚酸B、丹参酸B、丹酚酸乙 【英文名】Salvianolic acid B 【分子式】C36H30O16 【分子量】718.62 【CAS号】115939-25-8 【检测方式】高效液相色谱法HPLC≥98% 【规格】10mg 20mg 100mg 500mg 1g (可根据客户需求包装) 【性状】本品为类白色粉末 【提取来源】唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge)的干燥根 【作用与用途】本品用于含量测定。 编辑本段药理性质 味微苦、涩,具引湿性。可溶于水,乙醇、甲醇。 编辑本段用法 色谱条件:甲醇-乙睛-甲酸-水(30:10:1:59)检测波长:286nm (仅供参考) 编辑本段来源 为唇形科植物丹参Salvia Miltiorrhiza Bge.的根及根茎提取而得。其他来源[1] 卡拉巴丹参 Skarabachensis 根,[2]甘西鼠尾草(红秦艽) Salvia prezwalskii Maxim.。 编辑本段物理性质 本品为棕黄色干燥粉末,纯品为类白色粉末;味微苦、涩,具引湿性。。可溶于水,乙醇、甲醇。丹参酸B是由3分子的丹参素和1分子的咖啡酸缩合形成的,具有两个羧基,是以不同的盐的形式存在的(K+,Ca2+,Na+,NH4+等复合形式),在煎煮、浓缩过程中,少部分水解生成紫草酸和丹参素,一部分丹参素在酸性条件下变为迷迭香酸;丹酚酸A,C在溶液中可以互变等。 编辑本段分子式及相对分子量 C36H30O16,718.62 编辑本段规格 >5%,>10%,>50%,>70%,>90% 编辑本段提取工艺 丹参药材粉碎,置提取罐中,加8倍量0.01mol/L盐酸浸泡过夜后,以14倍量水渗漉。渗漉提取的溶液过AB-8型大孔树脂柱进行纯化,先用0.01mol/L盐酸洗脱除去不被吸附的杂质,再用25%乙醇洗脱除去极性较大的杂质,最后将40%乙醇洗脱液减压浓缩回收乙醇后冻干即得到纯度大于80%的丹参总酚酸。 编辑本段鉴别 取本品1g,研细,加乙醇5ml,充分搅拌,滤过,取滤液数滴,点于滤纸条上,干后,置紫外光灯(365nm)下观察,显蓝灰色荧光,将滤纸悬挂在浓氨溶液瓶中(不接触液面),20分钟后取出,置紫外灯(365nm)下观察,显亮蓝绿色荧光。 酸度取澄清度项下的水溶液,pH值应为2.0~4.0(中国药典1977年版附录)。 编辑本段含量测定 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品适量,加水制成每1ml含10μg的溶液,即

丹参酮IIA的研究进展

丹参酮IIA的研究进展 (作者:___________单位: ___________邮编: ___________) 作者:李玉萍,顾兵,刘建涛,熊向源,周春丽,吴光杰【摘要】丹参是一种中国传统草药,丹参酮IIA是丹参的主要活性成分之一,是发挥药理活性的基础。该文章就近5年来国内外有关丹参酮IIA的提取、含量测定和生物活性的研究成果进行综述,为全面开发利用丹参提供参考。 【关键词】丹参酮IIA; 提取; 测定; 药理作用 丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎,主产于河北、安徽、江苏、四川等地。其化学成分分为脂溶性和水溶性两部分,前者以丹参酮型的二萜类化合物为主,主要有丹参酮I、丹参酮IIA(tanshinone IIA )、丹参酮IIB、隐丹参酮、羟基丹参酮、丹参羟甲酯、二氢丹参酮I,以及异丹参酮I、异丹参酮II、异隐丹参酮、二氢异丹参酮I;后者主要为酚酸类化合物,包括丹参素(丹参酸甲),原儿茶醛,丹参酸乙、丹参酸丙、丹酚酸A、丹酚酸C和迷迭香酸等[1]。其中丹参酮IIA是脂溶性成分的代表,集中分布在丹参根的皮部,木质部的分布甚微或没有,通过韧皮部纵向运输,不能横向运输到木质部中去[2,3]。本文就近年来国内外对丹参酮IIA

的研究现状作一综述,为丹参的进一步开发利用提供理论依据。 1 丹参酮IIA的理化性质 丹参酮IIA又称丹参醌II, 丹参醌IIA,为一种樱红色针状结晶,mp 209~210℃;不溶或微溶于水,易溶于二甲基亚砜 (25 mg/ml)、乙醇 (5 mg/ml) 、丙酮、乙醚和苯等有机溶剂;丹参酮IIA乙醇溶液和水溶液随温度升高稳定性下降,其标准品稳定易得[4];丹参酮IIA 含有醌型结构,电子行为活跃,易被氧化还原,可参与机体的多种生化反应而有多种生物活性。其结构式见图1。图1 丹参酮IIA化学结构 2 丹参酮IIA的提取 丹参酮IIA的充分浸出提取是含量准确测定的前提,因此提取方法的研究对于丹参酮IIA的含量测定非常重要,但是有关提取方法的系统研究报道尚不多见。现将主要的提取方法概括如下。 2.1 醇提法由于丹参酮IIA不溶于水,多用乙醇提取,包括乙醇渗滤法和回流法。①渗滤法:黄琳等[5]采用正交实验考察了4因素(乙醇浓度、浸泡时间、提取时间和温度)对丹参酮IIA提取率的影响,提取温度、浸泡时间、提取时间、醇浓度(70%~90%)和乙醇用量对提取率均有影响。使用高浓度(90%)的醇溶剂、加温(80~87℃)、浸泡时间延长(6 h)可相应缩短提取时间(2 h),可获得丹参酮IIA 4.451 0 mg/g。但因丹参脂溶性成分对热不稳定,醇提后处理工序(贮放、回收乙醇、浓缩、干燥)是丹参酮IIA热降解损失的主要工序,因此加热时间范围内应控制在2~4 h[6]。②回流法:于纯淼等[7]采用

丹参脂溶性成分的药理学研究进展

丹参脂溶性成分的药理学研究进展 丹参为多年生草本植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge)的干燥根及根茎,其有效成分根据溶解性可分为水溶性成分和脂溶性成分。现代药理学的研究表明,丹参脂溶性成分具有多方面的药理作用,如具有增加冠脉流量、降低心肌兴奋性和传导性、对心肌缺血性损伤的保护作用、还具有抗菌消炎、抗氧化、抗肿瘤、改善肾功能、改善学习记忆以及对脑组织缺血/再灌注损伤的保护作用。本文就丹参脂溶性成分的药理作用作一综述。 标签:丹参;脂溶性成分;药理作用 1 氧化作用 赵清等[1]发现丹参能提高血中超氧化物歧化酶(SOD)的活性,具有较强的抗脂质过氧化和自由基清除作用。杨萍等[2]发现丹参酮ⅡA可抑制过氧化氢诱导的心肌细胞损伤,与模型组比较,丹参酮ⅡA可显著增加心肌细胞活力,降低细胞凋亡率,并呈剂量依赖性显著降低LDH活性及MDA含量,增加总抗氧化能力,以实现其对心肌细胞的氧化应激状态的保护作用,这可能与其增强细胞抗氧化酶活力,降低脂质过氧化反应有关。因此,在再灌注或恢复供氧早期给予丹参对于减轻心肌细胞损伤有着重要的意义。 2 抗菌、抗病毒作用 丹参复方常用于感染性疾病如肺炎、腹泻、痤疮、病毒性心肌炎和肝炎的治疗。研究表明,丹参酮对多种细菌和病毒均有抑制作用,如丹参酮ⅡA、隐丹参酮对人型结核菌株H37Rv均有较强的抑制作用;隐丹参酮、丹参酮ⅡB具有抗金黄色葡萄球菌及其耐药性菌株的活性。Ji-Young Park等[3]研究表明多種丹参酮包括丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA及隐丹参酮等能够选择性抑制SARS-CoV 3CLpro,PLpro和病毒半胱氨酸蛋白酶而发挥抗SARS冠状病毒的作用。 3 抗炎作用 JIN Dao-Zhong等[4]研究表明隐丹参酮通过抑制环氧化酶COX-2的活性产生抗炎作用,大鼠口服较低剂量的隐丹参酮即能明显减轻足肿胀,表明隐丹参酮具有显著的抗炎作用。M-J Don等[5]实验研究表明隐丹参酮可以通过抑制P13K 信号通路的激活,降低Akt和ERK1/2的磷酸化而抑制巨噬细胞的趋化性迁移,从而发挥抗炎活性。Ren等[6]发现丹参酮ⅡA在用于心脑血管疾病时有抗氧化、抗炎活性,对大鼠心肌梗死的炎症反应有很强的抑制作用,这与减少MCP-1的表达有关。 4 抗阿尔茨海默病作用 隐丹参酮可以减少APP/PS1转基因小鼠脑内淀粉样物质沉积,在Morris水

丹参总有效成分的提取

丹参总有效成分的提取 丹参又名赤参,紫丹参,红根等。为双子叶植物唇形科Labiatae鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎。主产于安徽、河南、陕西等地。功效:活血调经,祛瘀止痛,凉血消痈,清心除烦,养血安神。 根主含二萜醌类色素, 丹参酮(tanshinone)Ⅰ, ⅡA, ⅡB, 隐丹参酮(cryptotanshinone), 异丹参酮(isotanshinones)Ⅰ, Ⅱ, 异隐丹参酮(1socryptotanshinone), 丹参新酮(miltirone), 丹参酸甲酯(methyl tanshinonate), 羟基丹参酮ⅡA(hydroxytanshinone), 二氢丹参酮Ⅰ(dihydrotanshinone I), 丹参新醌甲、乙、丙, 次甲丹参醌(methylenetanshinquinone)和鼠尾草酚(salviol).另报道含铁锈醇(ferruginol)、Δl-丹参新酮(Δl-dehydromiltirone)、Δl-丹参酮ⅡA (Δl-dehydrotanshinone IIA)、丹参新醌丁(danshenxinkun D)和1, 2二氢丹参醌等.除二萜醌类化合物外, 尚含原儿茶醛(protocatechuic aldehyde)、β-谷甾醇和D(+)β-(3, 4一二羟基苯基)乳酸(即丹参素, 丹参酸甲), 以及缩羧酸化合物(salvianolic acids)A, E等。 取丹参除杂,以粉碎机粉碎过20目筛。将丹参药粉装入提取罐中,加入体积比为20:1的95%的乙醇,进行蒸煮2h浸出。将浸出液输入到减压浓缩罐中,回收乙醇后将水溶液浓缩到小体积,成为稠浸膏状。加入浸膏量2倍的2%氢氧化钠水溶液,边加边搅拌、放置、沉淀完全后过滤。沉淀用蒸馏水洗到中性。在60℃以下烘干,粉碎成细粉,过60目筛即得成品。

HPLC法测定丹参脂溶性成分的含量

HPLC法测定丹参脂溶性成分的含量 摘要】运用HPLC技术分析丹参脂溶性成分组成,并建立了四种丹参脂溶性成分 的HPLC含量测定方法。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6×250mm, 5μm),以 乙腈-水-乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL?min-1,检测波长为280nm。通过与对照品比较,建立HPLC分析方法同时测定隐丹参酮、二氢丹参酮、丹参 酮I和丹参酮IIA四种脂溶性成分的含量,该方法的重复性RSD小于2.0%,平均 回收率为98.3~101.6%。本文所建立的方法操作简便快速,分析结果准确可靠。【关键词】丹参脂溶性成分 HPLC 质量控制 Content Determination of Tanshinones in Salvia miltiorrhiza Based on HPLC Technique XU Qingyi (Dept of pharmacy; The Traditional Hospital of Luan; Anhui Luan 237006)【Abstract】By using HPLC technology,this paper established a rapid and reliable HPLC method for simultaneous determination of main tanshinones of Salvia miltiorrhiza.Four tanshinones were identified by using an Agilent Zorbax SB-C18 column(4.6 mm×250 mm,5μm).A gredient elution was performed by using methanol-water-acetate acid as the mobile phase.The flow rate was 1.0 mL?min-1 with the detection wavelength set at 280 nm.The RSD of the repeatability was less than 2.0%.The recovery rates of all the tanshinones varied in the range of 97.3-101.6% respectively. The method is rapid,easily operated,reliable and could be used for the quality control of Salvia miltiorrhiza. 【Key words】Salvia Miltiorrhiza tanshinone HPLC quality control 丹参系唇形科植物丹参Salvia Miltiorrhiza Bunge的干燥根及根茎,具有是目前临床上常用的活血化瘀中药之一,现代药理证明其具有抗氧化、抗纤维化、促进 肝细胞再生及改善肝脏微循环等功效[1-3]。丹参脂溶性成分被认为是其具有药理 活性的主要成分,主要含有隐丹参酮、二氢丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA[4],中 国药典仅以丹参酮IIA作为脂溶性成分检验指标对丹参进行质量控制,难以全面 而准确的反映丹参药材的质量。本文采用HPLC技术,建立同时测定隐丹参酮、 二氢丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA含量的方法,以期更好的控制丹参药材的品质。 1仪器与试药 1.1仪器 Agilent 1100型HPLC仪(G1311A四元泵,G1322A脱气机,G1329A自动进样器,G1316A柱温箱,G1315BDAD检测器,Chemstation色谱工作站)。 1.2试药 丹参酮I、丹参酮IIA对照品购自中国生物药品检验所,二氢丹参酮、隐丹参 酮对照品购自长沙上河生物科技有限公司。甲醇、乙腈为色谱纯(美国Merck公司),丹参药材购自安徽亳州中药材市场。 1.3试液制备 1.3.1对照品贮备液:取对照品二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA 适量,精密称定,加入甲醇制成对照品混合液,即得。 1.3.2供试品溶液的制备:取丹参5g,加入甲醇50mL,超声处理30min,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,微孔滤膜滤过即得。 1.4色谱分析条件 色谱柱: Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6×250mm, 5μm,Agilent公司),流动 相A为0.1%乙酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱:0-5min时65%B,10~

探索丹参酮IIA磺酸钠工艺

探索丹参酮IIA磺酸钠工艺报告 一.背景,目的,意义 综合1002037~~1003068共32个批号的各项统计数据(见附表),收率起伏太大。结合磺化中间体的净重量(重量*潮品含量)以及成品的收率分析:对比批号为1003055,056,057三批,在中间体净含量相同的情况下,成品收率相差近10个百分点;059比055在中间体的净含量多0.3kg,但收率反而低了近8个百分点。 丹参酮IIA磺酸钠注射剂是常用的心血管治疗用药,同时也可以作为改善俯脏细胞微循环的辅助药,而且该药是我公司的主要产品,无论是针对产品质量保证,还是市场需求量,我们都有责任做好丹参酮IIA磺酸钠原料药。目前我公司原料药丹参酮IIA磺酸钠的含量经紫外测量可以达到96%(折干),但在HPLC上还达不到96%。而提高丹参酮IIA磺酸钠的纯度和提高丹参酮IIA磺酸钠收率,不仅可以提高企业利润,保证产品质量上安全性和稳定性,还可以增强产品的竞争力。通过分析生产状况和探索性实验,整理出科学真实的实验数据,以便为生产提供有说服力、有价值的参数。 二.丹参酮IIA磺酸钠工艺分析 1、磺化体系 由于丹参酮IIA中的呋喃结构上供电子基团使得磺化较易进行,因而也容易水解。如果磺化后的废酸浓度过高,则在一定温度下,主要发生水解反应。(考察磺化剂的用量) 原料中含有的其他成分,在磺化阶段由于温度和时间的关系

会引起多磺化、氧化和缩聚物的生成等副反应,同时应该注意温度还可以影响磺酸基进入的位置以及异构磺酸的生成比例。(因此考察磺化阶段的反应温度和时间) 有文献显示磺化反应温度控制在15~19度为好,而磺化反应锅内存在取代、水解等多平衡反应,与温度和各种溶剂之间存在密切联系,因此此体系考察反应温度,冰醋酸的量,乙酸酐的量,混酸的量,混酸的滴加速度对磺化反应的影响,建立一个5因素3水平(L12)正交实验。 2、水化和成盐体系 资料:将磺化液加水适当稀释,某些芳磺酸在50%~80%的硫酸中因溶解度小而析出。现行工艺中,水、二氯甲烷和石油醚三相溶剂稀释磺化液。水化温度,时间,三相溶剂的量,成盐温度将作为考察点,这个需要做初步实验。 3、PH值 丹参酮IIA磺酸钠在PH<4.0时易发生水解,或许这个因素可很好的解释1002037~~1003068共32个批号的各项统计数据出现的异常情况,因为现行中间体的检测中没有中间体酸度的项目,所以大致情况也是猜测。可能是磺化,水化,成盐过程中的PH无法控制好,才导致中间体PH<4或>4,在回流阶段,加热的甲醇极性增大,使得丹参酮IIA磺酸钠出现不同程度的水解,这样就可以解释为什么收率高低起伏了。 4、精制体系

工艺流程图识图基础知识

工艺流程图识图基础知识

工艺流程图识图基础知识 工艺流程图是工艺设计的关键文件,同时也是生产过程中的指导工具。而在这里我们要讲的只是其在运用于生产实际中大家应了解的基础知识(涉及化工工艺流程设计的内容有兴趣的师傅可以找些资料来看)。它以形象的图形、符号、代号,表示出工艺过程选用的化工设备、管路、附件和仪表等的排列及连接,借以表达在一个化工生产中物量和能量的变化过程。流程图是管道、仪表、设备设计和装置布置专业的设计基础,也是操作运行及检修的指南。 在生产实际中我们经常能见到的表述流程的工艺图纸一般只有两种,也就是大家所知道的PFD和P&ID。PFD实际上是英文单词的词头缩写,全称为Process Flow Diagram,翻译议成中文就是“工艺流程图”的意思。而P&ID也是英文单词的词头缩写,全称为Piping and Instrumentation Diagram,“&”在英语中表示and。整句翻译过来就是“工艺管道及仪表流程图”。二者的主要区别就是图中所表达内容多少的不同,PFD较P&ID内容简单。更明了的解释就是P&ID图纸里面基本上包括了现场中所有的管件、阀门、仪表控制点等,非常全面,而PFD图将整个生产过程表述明白就可以了,不必将所有的阀门、管件、仪表都画出来。 另外,还有一种图纸虽不是表述流程的,但

线,如蒸汽线、冷凝水线及上、下水管线等。 2 流程图中设备的表示方法 流程图上的设备都标注设备位号和名称,设备位号一般标注在两个地方。第一是在图的上方或下方,要求排列整齐,并尽可能正对设备,在位号线的下方标注设备名称;第二是在设备内或其近旁,此处仅注位号,不注名称。当几个设备或机器为垂直排列时,它们的位号和名称可以由上而下按顺序标注,也可水平标注。 工艺设备位号的编法是这样的:每个工艺设备均应编一个位号,在流程图、设备布置图和管道布置图上标注位号时,应在位号下方画一条粗实线,位号的组成如下图所示: 设备分类号 主项代号 设备顺序号 相同设备尾号 设备位号线 T - ×× ×× A 主项代号一般用两位数字组成,前一位数字表示装置(或车间)代号。后一位数字表示主项代号,在一般工程设计中,只用主项代号即可。装置或车间代号和主项代号由设计总负责人在开工报告中给定;设备顺序号用两位数字01、02、…、10、…表示;相同设备的尾号用于区别同一位号的相同设备,用英文字母A、B、C、……尾号表示。常用的设备分类代号见下表,一般用设备英文名称的首字母作代号。 常用设备分类代号

丹参综述,

丹参综述 摘要:丹参是一种具有广泛的药理活性和应用价值的常用中药材,通过查阅相关文献资料,进行分类总结,本文从丹参的品种考证、种类资源、化学成分、药理作用、丹参制剂及其质量控制、展望等方面对有关丹参的研究进行综述。 关键词:来源资源状况有效成分药效作用中成药制剂 丹参是著名的活血化瘀药,现代药理研究表明丹参对心血管系统,血液系统的作用十分显著。1997年,复方丹参滴丸成为第一个向美国FDA以治疗药身份申报的品种,意味着丹参将成为首例用国际标准进行评价的传统中药。此后丹参的研究又形成了一个新的热潮。本文就丹参各方面的研究概况进行综述。 1、丹参道地性、资源状况、产地迁移 丹参是唇形科多年生草本植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge的干燥根及根茎[1],在我国应用历史悠久,始载于《神农本草经》,被列为上品。但历代本草对其道地产区叙述多有不同。按郭宝林考证,《名医别录》述:“生桐柏山谷及太山”(今河南和湖北交界及山东泰山一带);《图经本草》:“今陕西河东州郡及随州皆有之”(今山西、湖北,河东州郡应归为山西而非陕西);《本草品汇精要》:“道地随州”(今湖北随州);《药物出产辨》:“产四川龙安府为佳”(今四川平武)。 现代研究表明:丹参在我国分布甚广,南起江西、湖南,北达辽宁,西至四川,广布于海拔120-1300m的山地丘陵。丹参野生、家种兼有,野生品有效成分高于栽培品,但栽培丹参的种植面积和规模较大,生长条件稳定,产量大,已经成为目前丹参商品的主流。栽培面积较大的有山东、四川、河南、河北、陕西、安徽等省。丹参的化学成分在地理空间上没有一定的规律可循,表明在较大尺度上,气候、大的土壤类型等生态因子对丹参次生代谢产物积累的影响不明显。丹参化学成分在同一个省内的变异可能会大于空间距离更远的不同的省之间,提示遗传背景及小尺度上的生态因子,如区域土壤、小气候及人为影响等,对丹参中化学成分的积累有重要影响。 以中江丹参为例:四川中江丹参大面积人工栽种历史约300年,中江丹参作为我国丹参的主源优质道地药材,以其根粗壮、色泽朱红、药味浓郁、药效高而弛名海内外。在《中国道地药材》中,被列为川产道地药材,是四川省主要中药材品种之一,在四川道地药材中占有非常重要的地位。当地丹参种植面积大,栽

丹参水溶性成分与脂溶性成分抑菌作用的考察

丹参水溶性成分与脂溶性成分抑菌作用 的考察 (作者: _________ 单位:___________ 邮编: ___________ ) 作者:周静李惠芬王洪志骆达杜凡王宇歆吴咸中【摘要】目的考察丹参中水溶性成分与脂溶性成分的含量及其 抑菌作用。方法采用HPLC法测定丹参素、原儿茶醛和丹参酮H A含量;以平板二倍稀释法统计最小抑菌浓度(MIC),探讨其体外抑菌作用。结果丹参水溶性成分和脂溶性成分均对金黄色葡萄球菌标准株、临床株;大肠埃希菌标准株;铜绿杆菌标准株;大肠杆菌临床株1、临床株2有抑菌作用,两种抑菌药液均对金黄色葡萄球菌标准株、临床株作用最强,对大肠埃希菌标准株作用相对较弱;水溶性成分的抑 菌作用强于脂溶性成分。结论丹参水溶性成分与脂溶性成分均具有一定的抑菌活性,提示该作用可进一步开发利用。 【关键词】丹参丹参素原儿茶醛丹参酮H A抑菌 Abstract:ObjectiveTo inv estigate the content of liposoluble and hydrosoluble con stitue nts in Salvia miltiorrhiza Bge. and its antibacterial effect . MethodsThe

contents of dan she nsu,protocateehualdehyde and salviol H A were determined by HPLC and the antimicrobial effect was obseved accord ing to MIC by the method of plate doubling-dilution . ResultsThe liposoluble and hydrosoluble constituents of Salvia miltiorrhiza Bge. had some inhibition on all bacterial species in our experiments, especially the strongest on Staphylococcus aureus , the weakest on Bacillus coli; moreover, the hydrosoluble constituent had stronger effect tha n the liposoluble on e.C on clusi on The an tibacterial active comp onents of Salvia miltiorrhiza Bge. n eed to make better use. Key words : Salvia miltiorrhiza Bge.; Dan she nsu; Protocateehualdehyde; Salviol II A; Antibacterial effect 丹参Salvia miltiorrhiza Bge. 属唇形科植物,其药用部 位为干燥根及根茎,味苦,性微寒[1],归心、肝经,具有祛淤止痛、 活血通经、清心除烦等功效[2],临床广泛用于活血化瘀、宁心安神、 抗菌消炎和心脑血管疾患等症,是国内外现代化中药研究的热点品种之一]3]。丹参的化学成分主要为水溶性成分和脂溶性成分两部分。本文比较了多种提取方法,建立了从同一样品中分步先后提取脂溶性与水溶性成分,并应用高效液相色谱法优化筛选了色谱条件,使之在同一梯度条件下完成丹参中3种活性成分丹参素、原儿茶醛和丹参酮I A 的定量分析。丹参有关心血管方面的药理研究已相当深入,但其

丹参多糖提取工艺研究

Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术, 2016, 6(6), 134-138 Published Online November 2016 in Hans. https://www.360docs.net/doc/5211741921.html,/journal/hjcet https://www.360docs.net/doc/5211741921.html,/10.12677/hjcet.2016.66018 文章引用: 宋乃建. 丹参多糖提取工艺研究[J]. 化学工程与技术, 2016, 6(6): 134-138. Extraction of Polysaccharide in Root of Salvia miltiorrhiza Naijian Song College of Chemistry and Environment, Weinan Normal University, Weinan Shaanxi Received: Oct. 19th , 2016; accepted: Nov. 6th , 2016; published: Nov. 9th , 2016 Copyright ? 2016 by author and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). https://www.360docs.net/doc/5211741921.html,/licenses/by/4.0/ Abstract The polysaccharide in root of Salvia miltiorrhiza was extracted with water with the aid of micro-wave. Through single factor experiment and orthogonal experiment, the optimal process parame-ters were obtained: microwave time 120 s, ratio of liquid to material 25:1, microwave power 350 W, microwave temperature 80?C. Under the optimal conditions, the extraction rate was 84.556 mg/g. Keywords Salvia miltiorrhiza , Polysaccharide, Extraction 丹参多糖提取工艺研究 宋乃建 渭南师范学院化学与环境学院,陕西 渭南 收稿日期:2016年10月19日;录用日期:2016年11月6日;发布日期:2016年11月9日 摘 要 以丹参为原料,水为提取剂,采用微波辅助法提取丹参多糖。通过控制单因素作用时间、功率、温度、液料比,再结合正交实验对提取丹参多糖的工艺条件进行优选,从而得出采用微波辅助法提取丹参的最 Open Access

化工工艺流程图画法

第十二章化工工艺图

第十二章 化工工艺图 ?教学内容: ?1、化工制图中的一些标准规范和绘制方法; ?2、化工制图前的准备工作; ?3、化工工艺图。 ?教学要求: ?1、熟悉化工设备图样的基本知识; ?2、掌握化工流程方案图、带控制点的工艺流程图 的画法与阅读。 ?重难点: ?化工流程方案图、带控制点的工艺流程图的画法。

?§1 化工制图中的一些标准规范和绘制方法 ?一、视图的选择 ?绘制化工专业图样(这里主要指化工零件图、化工设备图),首先要选定视图的表达方案,其基本要求和机械制图大致相同,要求能准确地反映实际物体的结构、大小及其安装尺寸,并使读图者能较容易地明白图纸所反映的实际情况。 ?大多数化工设备具有回转体特征,在选择主视图的时候常会将回转体主轴所在的平面作为主视图的投影平面。如常见的换热器、反应釜等。一般情况下,按设备的工作位置,将最能表达各种零部件装配关系、设备工作原理及主要零部件关键结构形状的视图作为主视图。

?主视图常采用整体全剖局部部分剖(如引出的接管、人孔等)并通过多次旋转的画法,将各种管口(可作旋转)、人孔、手孔、支座等零部件的轴向位置、装配关系及连接方法表达出来。 ?选定主视图后,一般再选择一个基本视图。对于立式设备,一般选择俯视图作为另一个基本视图;而对于卧式设备,一般选择左视图作为另一个基本视图。另一个基本视图主要用以表达管口、温度测量孔、手孔、人孔等各种有关零部件在设备上的周向方位。 ?

?有了两个基本视图后,根据设备的复杂程度,常常需要各种辅助视图及其他表达方法如局部放大图、某某向视图等用以补充表达零部件的连接、管口和法兰的连接以及其他由于尺寸过小无法在基本视图中表达清楚的装配关系和主要尺寸。需要注意,不管是局部放大图还是某某向视图均需在基本视图中作上标记,并在辅助视图中也标上相同的标记,辅助视图可按比例绘制,也可不按比例绘制,而仅表示结构关系。

丹参脂溶性成分的湿式超微粉碎提取

丹参脂溶性成分的湿式超微粉碎提取 (作者:__________ 单位: ___________ 邮编: ___________ ) 作者:贺建东付廷明郭立玮 【摘要】目的研究超微粉碎技术与传统提取方法对丹参脂溶性成分提取的影响。方法以丹参酮H A为指标,用高效液相法进行分析测定,考察不同提取方式对丹参酮H A提取率的影响,并用正交实验法进一步优选提取条件。结果丹参酮H A超微粉碎提取的最佳工艺为 A3B2C2,即80%乙醇8倍量提取10 min。结论提取时间及乙醇浓度对丹参酮H A的提取率影响较大。 【关键词】丹参丹参酮H A超微粉碎技术高效液相色谱法 丹参系唇形科鼠尾草属植物Salviae miltiorrhizae Bge.的根,始载于《神农本草经》,为活血化淤常用中药,具有祛淤止痛、活血通络、凉血消肿、除烦清心之功效。研究表明,丹参根所含成分主要为水溶性和脂溶性两大类。水溶性成分主要含在丹参根心木质中,代表性成分之一是丹参素,为改善心肌供血的有效成分。脂溶性成分包含在丹参根皮中,具有抑菌、抑制血小板聚集、耐缺氧等药理]1]作用。代表成分主要为丹参酮H A。生产中从丹参药材中提取脂溶性成分时多

采用乙醇回流法,提取时间长,丹参酮H A受热会损失]2],且后续还将提取液采用浓缩、干燥工序,以高温回收溶剂,致使丹参酮H A受热降解。 超微粉碎技术是粉体工程中的一项重要内容,包括对粉体原料的超微粉碎,高精度的分级和表面活性改变等内容。超微粉体技术可将中药材从传统粉碎工艺得到的中心粒径150?200目的粉末(75 g以上),提高到中心粒径达5?10 gm以下,在该细度条件下,一般药材细胞的破壁率大于95%。由于粉碎过程中细胞壁一旦被打碎,细胞内水分和油质迁出后可使微粒子表面形成半湿润状态,粒子与粒子之间形成半稳定的粒子团,使中药材中难溶性成分快速高效溶出。本实验探讨超微粉碎技术与传统提取方法对丹参脂溶性成分的影响。 1仪器与试药 Waters515双泵,1478双波长紫外检测器,WDL-95色谱工作站 (大连化学物理研究所生产),湿式微粉机(自制)。丹参酮H A对照品(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,批号110766-200416 ),丹参药材购于南京市药材公司,经南京中医药大学鉴定教研室吴启南教授鉴定,符合《中国药典》(2005版)有关规定。甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1含量测定的方法

丹参叶化学成分的初步研究

[收稿日期]2007-06-21 [基金项目]山东省科技发展计划项目 中药材质控标准和中药标准样品制备技术研究 丹参药材质控标准和标准品制备技术研究 (2006GG1109078) [作者简介]周凤琴(1951-),女,山东临沂人,教授,博士生导师,长期致力于中药鉴定学、中药商品学和中药资源学的教学与科研工作。 丹参叶化学成分的初步研究 周凤琴1,黄尚荣1,王 婷1,王 颖1,王建成2,冉 蓉1 (1.山东中医药大学药学院,山东济南250355; 2.山东省临沂市药检所,山东临沂276000) [摘要]目的:研究丹参叶的化学成分。方法:采用系统预试法、薄层色谱法进行化学成分的预试,采用高效液相色谱法测定丹酚酸B 。结果:丹参叶中含黄酮类、酚酸类、皂苷类及香豆素类成分,其中已知成分有丹酚酸B,几乎不含丹参酮类和原儿茶醛。丹参叶中丹酚酸B 的含量为0.57%~6.06%;白花丹参叶中丹酚酸B 的含量甚微。结论:化学成分测定表明,丹参叶具有一定的药用价值。 [关键词]丹参叶;化学成分;系统预试;T LC;HPL C [中图分类号]R282.710.5 [文献标识码]A [文章编号]1007-659X(2007)06-0504-03Preliminary study on chemical compositions of leaves of Salvia Miltiorrhiza Bge.ZHOU Feng -qin 1,HU AN G Shang -r ong 1,WA NG T ing 1,WA NG Y ing 1,WA NG Jian -cheng 2,RAN Rong 1(1.Colleg e of Chinese Phar macology ,Shandong U niversity of T raditio nal Chinese M edicine,Jinan 250355,China;2.Linyi Institute fo r Drug Contr ol,Linyi 276000,Ch-i na) [Abstract]Objective:to study the chemical constituents of the leaves of S alvia miltior r hiz a Bge.M ethods:the chemical constituents were pre -tested by preliminary systemat ic test and T L C.T he contents of salvianolic acid B were determined by HPLC.R esults:the leaves of Salv ia miltior r hiz a Beg.contained flavonoids,phenolic acids,saponins,coumar in and tanshinone and protocatechuic aldehyde.T he kno wn co mponent w as salv ianolic acid B.Its content w as 0.57%~6.06%.T he content of salv ianolic acid B in the leaves of Salv ia miltior r hiz a Bg e. f.alba C.Y.Wu et H.W.L i w as very low.Conclusion:this paper provided the scientific foundation for the ex ploitation and utilization of the leaves of Salvia miltior-r hiz a. [Key words]Salvia miltior r hiz a Bg e.;leaves;chemical const ituents;pr eliminary systematic test ;T L C;HPL C 丹参及其制剂是目前防治心脑血管疾病的重要中药,山东道地产区年产量约1000万kg,但大量的地上部分却弃之不用。已有报道[1],丹参的白花变型 白花丹参的叶制剂对脑梗死有保护作用,表明其叶与根有相似的化学成分和药理作用。丹参叶是否有同样的开发利用价值呢?作者对丹参叶的化学成分进行了初步研究。 1 仪器、试剂与样品1.1 仪器 岛津高效液相色谱仪;LC -10AT 泵;SPD -10Avp 紫外检测器;Phenomenox 色谱柱(250m m 46mm,5 m );C -R6A CHROMATOPAC 记录仪;FA1104型电子天平等。1.2 试剂、药品及对照品 甲醇(色谱纯、分析纯)、乙腈(色谱纯)、甲酸(分析纯);丹参酮 A 、原儿茶醛、丹酚酸B 对照品(购自中国药品生物制品检定所)。1.3 样品 经作者鉴定,原植物为唇形科植物丹参Salvia 504 第31卷 第6期2007年11月 山东中医药大学学报 JOU RN AL OF SH ANDON G U NIVERSITY OF TC M V ol.31,No.6 Nov.2007

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