“低温甲醇洗工艺全解析

“低温甲醇洗工艺” 几家专利商技术特点

目前，低温甲醇洗工艺国外有林德工艺和鲁奇工艺二种流程，二者在基本原理上没有根本区别，而且技术都很成熟。两家专利在工艺流程设计、设备设计和工程实施上各有特点；国内大连理工大学经过近20年的研究，也开发成功了低温甲醇洗工艺软件包，并获得了国内两项专利。

1. 林德低温甲醇洗工艺

采用林德的专利设备―高效绕管式换热器，换热效率高，特别是多股物流的组合换热，节省占地、布置紧凑，能耗低；高效绕管式换热器需要国外设计，可国内制造。在甲醇溶剂循环回路中需设置甲醇过滤器除去FeS、NiS等固体杂质，防止其在系统中积累而堵塞设备和管道。一般采用氮气气提浓缩硫化氢。

此外，针对生产中出现的问题，也采取了一些相应的改进措施，主要有以下几个：①设置系统预洗段以除去原料气中的NH3、HCN等杂质；②增大原料气分离器的容积来降低其进入系统的温度；③在甲醇再生塔中增设水提浓段，以增强系统除水能力；④在半贫液中注入原料气以抑制FeS和NiS的生成，通过提压的措施使其在特定部位生成并及时除去。

● 该工艺具有易于操作，生产运行稳定、可靠。

● 该工艺为一步法低温甲醇洗工艺脱硫脱碳，其典型工艺是采用5塔流程，脱碳、脱硫分上下塔脱除，在一个塔内完成。

● 采用专有的高效绕管式换热器，减少阻力，提高换热效率，特别是多股物流的换热，使工艺流程更为简捷，节省占地便于集中布置，但绕管式换热器需由专利商在国内合资厂提供，且价钱昂贵。

● 采用锅炉给水洗涤变换气中的NH3、HCN等，避免其进入系统造成堵塞。

● 在甲醇循环回路中设置甲醇过滤器，除去FeS、NiS等固体杂质，防止其在系统中积累而堵塞设备和管道。

2. 鲁奇低温甲醇洗工艺

鲁奇低温甲醇洗工艺由于没有中间循环甲醇提供系统所需冷量，而全部需要外部提供。甲醇溶液由于吸收温度低，其循环量相对较大，与林德工艺相比，能耗稍高，吸收塔的体积也较大。但系统冷量由外部供给，也使操作调节相对灵活，并通过新型塔板的设计，提高了塔的操作弹性。近期鲁奇公司新设计的低温甲醇洗装置将相关设备组合为一体，依靠液位和重力输送液体，减少了机泵和管道的数量和装置投资费用。未采用绕管式换热器，换热器均为管壳式，所有设备可在国内设计和制造，投资可节省。

早期鲁奇工艺是采用两步法低温甲醇洗脱硫脱碳，将变换前气体进行脱硫，然后再将变换气进行脱碳，此设计的优点在于与变换气脱硫的装置相比，气量可少40％～60％，送硫回收装置酸气中的H2S浓度高，有利于克劳斯硫回收，同时CO变换系统腐蚀小、变换可采用廉价的铁－铬系催化剂，脱碳时CO2回收率高。但是“冷热病”严重，能耗较高。以后鲁奇公司在流程设置及设备上进行了改进，其改进后的工艺特点如下：

● 一步法低温甲醇洗脱硫脱碳，采用典型6塔流程，脱硫脱碳分别在两个吸收塔内进行。

● 流程中除原料气冷却器外，其余换热器采用列管式，在国内均可制造。

● 采用专有的高效塔盘，提高装置的操作弹性。

3. 大连理工大学低温甲醇洗工艺

大连理工大学从1983年开始进行低温甲醇洗工艺过程的研究，在国内申请有两项专利技术。经改进后该技术采用六塔流程，与林德工艺相似，但冷量需求比林德工艺高。德州化肥厂国

产化大氮肥、渭河化肥厂20万吨甲醇等项目采用了该技术。神木40万吨甲醇项目也采用了此技术，这是大连理工大学低温甲醇洗工艺第一次工业放大到这个规模的装置，无工业运行业绩。

● 大连理工流程采用六塔流程，比林德流程多一个小塔（C2），为回收氢气塔，此塔分上下两个闪蒸段，没有塔板；而林德为五塔流程；

● 大连理工流程吸收塔C1分五段，在吸收塔底部比林德流程多一个闪蒸段，不设塔板；而林德流程吸收塔分四段；

● 大连理工流程吸收塔上面三段分别设有中间冷却器；而林德只有上面两段设有中间冷却器；

● 大连理工流程CO2再生塔分四段，最上面为一闪蒸段，不设塔板，第二段为CO2气中H2S洗涤段，设

有较多塔板，第三和四段为两个闪蒸段，不设塔板；而林德流程CO2再生塔分三段，前三段大工流程相同，没有第四段；

● 大工流程中冷区换热网络有所改善，少一个CO2气与含硫富甲醇换热的换热器，但多一个深冷器；

● 大连理工流程甲醇补充位置在甲醇水分离塔顶，而林德流程在贫甲醇贮罐V4；

● 大连理工流程比林德流程减少了四个中间贮罐，设备总台数少，占地面积略少，设备投资略省。

● 大连理工流程甲醇循环量比林德流程少约10%；深冷负荷比林德流程减少约10%；热再生负荷减少约

10%；电耗减少约10%。

1 低温甲醇洗工艺简

1 低温甲醇洗工艺简介

1.1工艺原理简介

净化装置的目的是去除变换气中的酸性气体成分。该过程是一种物理过程，用低温甲醇作为洗液（吸收剂）。在设计温度（-50℃）时，甲醇对于CO2，H2S和COS具有较高的可溶性。在物理吸收过程中，含有任何成分的液体负载均与成分的分压成比例。吸收中的控制因素是温度、压力和浓度。富甲醇通过用再沸器中产生的蒸气进行闪蒸和汽提再生。富甲醇的闪蒸为该过程提供额外的冷却。闪蒸气通过循环压缩，然后再循环到吸收塔，其损耗量最低。甲醇水分离塔保持甲醇循环中的水平衡。尾气洗涤塔使随尾气的甲醇损耗降低到最大限度。变换气冷却段的氨洗涤塔使变换气中的氨液位保持在甲醇放气量最小的液位。酸性气体通到克劳斯气体装置进行进一步净化。

1.2工艺的优点

（1）对酸性气体吸收能力强，尤其是在高压、低温下对高浓度酸性气体吸收能力特别强。经过一次净化就能将粗煤气中高浓度的酸性气体吸收干净。该工艺还可脱除粗煤气中的COS HCN、H2O、石脑油等杂质。因此，可将CO变换放在低温甲醇洗之前，这样就缩短了气体净化流程。

（2）甲醇采用减压闪蒸、加热再生，方法简单。富液在减压再生过程中，由于压力的骤然降低产生节流效应．使溶液温度降低，再将冷量传给再生好的溶液。而人工号的粗煤气又借与净煤气再生时的低温释放气进行高效换冷，整个装置冷量损失小。由于H2、CO CH4在甲醇中的溶解度都很低，因此，再生过程中有效气体的损失很小。

（3）有利于H2S的回收利用，减少环境污染。甲醇反复减压再生过程中含H2S的闲蒸气用甲醇反复再吸收，可使H2S气体富集，H2S浓度提高后，再将富含H2S的甲酵加再生，获得浓度为30%~35%的H2S气体，送克劳斯装置回收硫，消除了含硫废气对环境的污染。目前我厂克劳斯装置正处于试车调试阶段。该装置未开车时，将克劳斯气体送本厂自备电站焚烧。（4）由于甲醇沸点较低（64.7℃），可利用甲醇热再生时的低位热源——低压蒸汽，有利于节能降耗。

（5）低温下，该工艺对粗煤气中石脑油、芳香烃类物质的吸收比较彻底。在预洗再生过程中，利用甲醇溶于水不溶于油的原理对含油的甲醇水进行萃取，可获得石脑油产品，再对甲醇水进行加热精馏，回收甲醇，减少甲醇的损失。

（6）甲醇牯度小，稳定性好，不起泡，无腐蚀性。

（7）甲醇原料来源充足，价格较低，有利于降低成本。

（8）低温甲醇洗与液氮洗联合使用，其工艺流程更为经济合理。

1.3工艺流程简介

装置中低温甲醇在主洗塔中（5.4MPa）脱硫脱碳，之后富液进入中压闪蒸塔（1.6MPa）闪蒸，闪蒸气通过压缩，然后再循环到主洗塔。闪蒸后的富液进入再吸收塔，在常压下闪蒸、气提，实现部分再生。然后甲醇富液进入热再生塔，利用再沸器中产生的蒸汽进行热再生，完全再生后的贫甲醇经主循环流量泵加压后进入主洗塔。

2 操作要点

2.1循环甲醇温度

温度越低，溶解度越大，所以较低的贫甲醇温度是操作的目标（贫甲醇温度为-50℃）。系统配有一套丙烯制冷系统提供冷量补充，用尾气的闪蒸（气提）带来的冷量达到所需要的操作温度。影响循环甲醇温度的主要因素有:

a.丙烯冷冻系统冷量补充；

b.气提氮气流量；

c.循环甲醇的流量与变换气流量比例。

2.2甲醇循环量

控制出工段的气体成分指标（ΣS≤0.1ppm），甲醇循环量是最主要的调节手段。系统配有比例调节系统，使循环量与气量成比例，得到合格的精制气。

2.3压力（主洗塔的操作压力）

由亨利定律知压力越高，吸收效果愈好。净化主洗塔的压力取决于气化来的变换气压力，系统气化采用德士古气化炉造气，进系统的变换气压力为5.4MPa，由于压力较高，吸收效果有很大提高。

2.4浓度（水含量、甲醇的再生度）

贫甲醇中的水含量是正常生产中的重要控制指标，系统控制水含量≤1%，较高的水含量不但会影响甲醇的吸收效果，还会增大对设备的腐蚀。为了实现甲醇的循环利用，达到良好的吸收效果，必须很好的实现甲醇的再生，系统利用甲醇再生的方法有闪蒸、气提、热再生。利用甲醇水分离塔控制溶液系统中的水平衡。

2.5变换气的指标（温度及气体成分）

变换气的指标直接影响着净化循环量的操作，系统由气化工段控制变换气的成分，通过控制炭洗塔的温度来调节HPC 比。系统进工段的变换气成分为H244%、CO19%、CO234%、H2S1.3%。

3 主要控制指标

贫甲醇的温度:控制入主洗塔的贫甲醇温度-50℃，控制出主洗塔的净化气中

COS+H2S≤0.1ppm，CO2≤3%，贫甲醇中的水含量:<1%贫甲醇中的总硫含量：<100ppm，热再生塔回流槽中：NH3<5gPl，出工段的克劳斯气体H2S浓度≥25%

4 主要保护装置（联锁）

装置还有下列紧急跳闸。

（1）每台泵将在入口罐低液位时停机。将高压段连接到低压段的液位控制器装有低液位跳闸，以防止气体穿透到低压侧。

（2）热再生甲醇从低压侧进到高压侧。当泵故障时，变换气可能返回到热再生塔。因此，流量控制阀装有在低流量时关闭阀门的跳闸机构。

（3）在循环气压缩机进气分离器中装有高液位开关，以防止液体流到循环气压缩机。

5 低温甲醇洗工艺存在的主要问题

工艺操作较稳定，煤制氨系统产量比改造前明显增加。但是该装置目前还没有达到设计能力，最大负荷为90%。主要原因是氨吸收制冷贫富液换热器换热效果差，使贫液温度过高，影响氨吸收效果，制约了甲醇洗生产能力的发挥。

近年来，在对该系统实施总体技术改造中，引进了低温甲醇洗工艺脱踪粗煤气中的酸性气，关键设备进口，主体设备进口材料，国内制作，部分设备国内配套，减少了投资。在该工艺操作上也积累了一些经验。笔者认为，以煤为原料制取合成氨工艺，由于煤的成分较复杂，粗煤气的净化有一定难度。低温甲醇洗净化工艺不但能有效地清除粗煤气中的酸性气，而且在脱除油和其它杂质方面也具有一定的优势，值得推广应用。

1低温甲醇洗工艺简介

1. 1工艺原理简介

净化装置的目的是去除变换气中的酸性气体成分。该过程是一种物理过程,用低温甲醇作为洗液(吸收剂)。在设计温度( - 50℃)时,甲醇对于CO2 ,H2 S和COS具有较高的可溶性。在物理吸收过程中,含有任何成分的液体负载均与成分的分压成比例。吸收中的控制因素是温度、压力和浓度。富甲醇通过用再沸器中产生的蒸气进行闪蒸和汽提再生。富甲醇的闪蒸为该过程提供额外的冷却。闪蒸气通过循环压缩,然后再循环到吸收塔,其损耗量最低。甲醇水分离塔保持甲醇循环中的水平衡。尾气洗涤塔使随尾气的甲醇损耗降低到最大限度。变换

气冷却段的氨洗涤塔使变换气中的氨液位保持在甲醇放气量最小的液位。酸性气体通到克劳斯气体装置进行进一步净化。

1. 2工艺流程简介

装置中低温甲醇在主洗塔中(5. 4MPa)脱硫脱碳,之后富液进入中压闪蒸塔(1. 6MPa)闪蒸,闪蒸气通过压缩,然后再循环到主洗塔。闪蒸后的富液进入再吸收塔,在常压下闪蒸、气提,实现部分再生。然后甲醇富液进入热再生塔利用再沸器中产生的蒸汽进行热再生,完全再生后的贫甲醇经主循环流量泵加压后进入主洗塔。

2操作要点

2. 1循环甲醇温度

温度越低,溶解度越大,所以较低的贫甲醇温度是操作的目标(贫甲醇温度为- 50℃)。系统配有一套丙烯制冷系统提供冷量补充,用尾气的闪蒸(气提)带来的冷量达到所需要的操作温度。影响循环甲醇温度的主要因素有:

a丙烯冷冻系统冷量补充

b气提氮气流量

c循环甲醇的流量与变换气流量比例

2. 2甲醇循环量

控制出工段的气体成分指标(ΣS≤0. 1ppm) ,甲醇循环量是最主要的调节手段。系统配有比例调节系统,使循环量与气量成比例,得到合格的精制气。

2. 3压力(主洗塔的操作压力)

由亨利定律知压力越高,吸收效果愈好。净化主洗塔的压力取决于气化来的变换气压力,系统气化采用德士古气化炉造气,进系统的变换气压力为5. 4MPa ,由于压力较高,吸收效果有很大提高。

2. 4浓度(水含量、甲醇的再生度)

贫甲醇中的水含量是正常生产中的重要控制指标,系统控制水含量≤1 % ,较高的水含量不但会影响甲醇的吸收效果,还会增大对设备的腐蚀。为了实现甲醇的循环利用,达到良好的吸收效果,必须很好的实现甲醇的再生,系统利用甲醇再生的方法有闪蒸、气提、热再生。利用甲醇水分离塔控制溶液系统中的水平衡。

2. 5变换气的指标(温度及气体成分)

变换气的指标直接影响着净化循环量的操作,系统由气化工段控制变换气的成分,通过控制炭洗塔的温度来调节HPC比。系统进工段的变换气成分为H244 %、CO19 %、CO234 %、H2S1. 3 %。

3主要控制指标

贫甲醇的温度:控制入主洗塔的贫甲醇温度- 50℃控制出主洗塔的净化气中COS +

H2S≤0. 1ppm CO2≤3 %贫甲醇中的水含量: < 1 %贫甲醇中的总硫含量: < 100ppm热再生塔回流槽中: NH3 < 5gPl出工段的克劳斯气体H2 S浓度≥25 %

4主要保护装置(联锁)

装置还有下列紧急跳闸。

(1)每台泵将在入口罐低液位时停机。将高压段连接到低压段的液位控制器装有低液位跳闸,以防止气体穿透到低压侧。

(2)热再生甲醇从低压侧进到高压侧。当泵故障时,变换气可能返回到热再生塔。因此,流量控制阀装有在低流量时关闭阀门的跳闸机构。

(3)在循环气压缩机进气分离器中装有高液位开关,以防止液体流到循环气压缩机。

5结语

采用低温甲醇作为吸收剂具有净化气质量好,净化度高(H2 S < 0. 1ppm) ,物料损耗少,易于吸收和再生等优点,特别适合于大型化工装置。

[资料]低温甲醇洗工艺

本工程脱硫、脱二氧化碳采用低温甲醇洗的净化方法，其优点在于流程简单，技术成熟，溶剂便宜自给，操作费用低。

来自变换工段的变换气压力3.2MPa、温度40℃，进入原料气冷却器，变换气在进入原料冷却器前注入甲醇，以阻止变换气中水及水化物在原料冷却器中结晶堵塞管道。

均匀喷入甲醇的变换气进入原料冷却器，与从CO2洗涤塔来的净化气及富含

H2S的尾气换热，使变换气温度降低，经粗煤气分离器分离出甲醇水溶液送甲醇水塔，干燥的变换气进入洗涤塔下部。CO2洗涤塔分为上塔、下塔两部分，下塔主要用于脱硫，由于在甲醇中CO2的溶解度和溶解速度远比H2S、COS（羰基硫）气体为小，故下塔仅需上塔吸收CO2的部分洗涤剂。含全部硫的甲醇液从洗涤塔底部取出，并在洗涤塔底冷却器、洗涤塔底深冷器中被冷却，膨胀至2.2MPa进入2#富硫甲醇闪蒸槽，以回收被甲醇液溶解了的大部分H2。CO2洗涤塔上塔内分三段：顶端为精洗段，洗涤液用-50℃的贫甲醇来吸收气体中尚有的少量CO2和H2S气体，以保证去合成工段中的净化气中CO2含量≤3～4%（mol），总硫≤0.1ppm，顶部出塔气送致合成工段。洗涤塔上塔中间二段为CO2吸收段，来自精洗段的洗涤液经换热冷却后进入主洗段吸收气体中的CO2，来自主洗段的洗涤液经换热冷却后进入初洗段吸收气体中的CO2。上塔底引出的另一部分不含H2S和COS的甲醇，在1#富甲醇冷却器、2#富甲醇深冷器中冷却，膨胀到2.2MPa进入1#富CO2甲醇闪蒸槽，以回

收被甲醇溶解了的大部分H2气。闪蒸气经回收气体压缩机升压后，返回到脱硫脱碳单元进口。含CO2不含硫的甲醇经节流膨胀进入H2S浓缩塔顶部，在此塔的上半段洗掉气相中的H2S和COS，塔顶的尾气排放，最大硫含量为100ppm（v）。含硫甲醇经过节流膨胀后进入H2S浓缩塔，为了增加气体中H2S的浓度，降低再生的消耗，用N2在H2S浓缩塔的下部气提出CO2。由H2S浓缩塔排出的尾气回收冷量后排放，H2S COS含量低于100ppm（V）。从H2S浓缩塔底部出来的含有富硫的甲醇液加热后进入再生塔。顶部出来的含H2S甲醇蒸气经过冷却，分离出甲醇后，不凝气送至硫回收单元。分离出来的甲醇溶液部分用做浓缩塔回流液，部分被送到H2S浓缩塔。从热再生塔底部取出的再生贫甲醇，经过冷却后被送到甲醇收集槽中，然后由贫甲醇泵加压并经冷却后，除部分用作喷淋甲醇外，其余贫甲醇送洗涤塔作吸收液。为了除去系统中由原料气带入的水分，减小腐蚀，本装置设置了甲醇

/水分离塔，将水从系统中除去。从水分离器出来的甲醇水溶液在甲醇/水分离塔回流冷却器中被从热再生塔底部出来的甲醇加热，然后进入甲醇/水分离塔。在生产过程中，系统中会积累一些重金属、杂质和水，为了保持整个系统的平衡，从热再生塔底部引出部分贫甲醇，在热再生塔底泵加压下经过贫甲醇过滤器过滤，在换热器中换热后进入甲醇/水分离塔顶部。分离塔热源来自中压蒸汽。塔底排出含有各种杂质的废水，其中甲醇量控制在＜3000ppm去煤浆制备。

[资料]低温甲醇洗Post By：2009-8-27 18:18:30

低温甲醇洗工段知识问答

1.

什么叫溶解度？在一定的温度下，溶质在100克溶剂中达到溶解平衡时所溶解的克数。

2.

什么叫分压？在气体或液体的混合物中，某一组份所具有的压力等于该组份的浓度比例乘以系统的总压力，该组份的压力为分压力。

3.

什么是拉乌尔定律？溶液中的蒸汽压等于纯溶剂的蒸汽压与其摩尔分数的乘积，这就是拉乌尔定律。

用数学公式表示为：P1=P*X1

P----同一温度下纯溶剂的蒸汽压

P1---溶液中溶剂的蒸汽压

X1---溶液中溶剂的摩尔分数

4.

什么叫亨利定律？在一定温度和平衡状态下，一种气体在液体里的溶解度和该气体的平衡分压成正比，这就是亨利定律。

用数学公式可表示为：P2=K*X2

X2---平衡时气体在液体中的摩尔分数

P2---平衡时液面上该气体的分压力

K----亨利常数

5.

什么叫物理吸收、化学吸收？若溶入溶剂中的气体不与溶剂发生明显的化学反应，此种过程叫物理吸收。

若气体溶解后与溶剂或预先溶于溶剂里的其它物质进行化学反应，这种过程称为化学反应。

6.

什么叫平衡溶解度？在一定温度和压力下，达到平衡时，吸收质在汽夜两相中的浓度不再改变，它是吸收过程进行的极限，把达到平衡时，吸收质在液相中的浓度称为平衡溶解度。

7.

什么叫饱和蒸汽压？在一定温度下，气液两相处于动态平衡的状态，称它为饱和状态，此时的气相称为饱和蒸汽，饱和蒸汽所具有的压力称为饱和蒸汽压。

8.

什么叫蒸发？蒸发的操作条件有哪些？通过加热使溶液里某一组份气化而将溶液增浓的操作叫蒸发。

蒸发的操作条件：溶液中溶剂应具有挥发性，溶质不应具有挥发性，必须持续供给溶剂气化的热能，并及时排走气化的蒸汽。

9.

什么叫蒸馏？蒸馏分离的依据是什么？利用液体混合物在一定的压力下各组份挥发度不同的特性，以达到分离目的，这种过程叫蒸馏。

蒸馏分离的依据是：组份之间沸点有一定的差别。

10.

影响吸收操作的因素有哪些？（1）气流速度（2）汽\液比

（3）温度（4）压力（5）吸收剂纯度

11.

什么叫液泛？怎样避免液泛？造成塔内液体倒流的现象叫液泛，液泛时塔的压差将大幅度增大。

要避免液泛，首先要控制适当的汽\液比及空速（负荷）。同时，保证液体不发泡，提高吸收剂的纯度，塔板要清洁无污。

12.

什么是吸收率？吸收效果的好坏可以用吸收率表示，在气体吸收过程中，吸收质被吸收的量与其原在惰性气体中的含量之比称为吸收率。

13.

如何提高塔板效率？（1）控制合适的汽液比

（2）塔板的水平度要合乎要求

（3）塔板无漏液现象

（4）吸收剂纯度高，不发泡

（5）塔板上无脏物、垢物、保证液层厚度

14.

什么叫精馏？采用简单蒸馏分离混合液，只能使混合液得到部分分离，若要求得到高纯度的产品，则必须采用多次部分汽化和多次部分冷凝的蒸馏方法，这就使精馏。

15.

什么叫精馏段？什么叫提馏段？一般原料进入的那层塔板称为进料板，进料板以上的称为精馏段，进料板以下的塔段（包括进料板）称为提馏段。

16.

影响精馏操作的因素是什么？怎样才能提高塔顶馏份的纯度？（1）塔底要有能产生蒸汽的再沸器，即保证塔底温度

（2）塔顶要有能产生蒸汽的再沸器，即保证塔底温度

（3）进料量与进料组成，进料点要合适，以保证以上两点的控制

（4）压力要保持一定

保证塔顶纯度的方法;

（1）增大塔顶的回流液

（2）将含有较多难挥发组份的流体通入塔的下部，塔顶最好采用含有较少难挥发组份的流体作为回流液。

17.

什么叫泵的汽蚀现象？如何防止汽蚀现象？当泵入口处绝对压力小于该液体饱和蒸汽压时，液体就在泵入口处沸腾，产生大量汽泡冲击叶轮、泵壳、泵体发生振动和不正常的噪音，甚至使叶轮脱屑、开裂和损坏。伴随着泵的流量、扬程、效率都急剧下降，这种现象称为泵的汽蚀现象。

为了防止泵的汽蚀现象，必须考虑泵的安装高度及液体温度使泵在运转时，泵入口压力大于液体的饱和蒸汽压。

18.

离心泵在启动前为什么要排气？启动前不排气，则泵壳内存有气体，由于气体的密度小于液体的密度，使产生的离心力小，就造成吸入口低压不足，难以将液体吸入泵内，所以使不能

输送液体的，同时，气不完全排出，启动后液体中带气，易产生气蚀现象。

19.

为什么大部分离心泵都设有最小流量管线？设最小流量管线，可保证启动泵后始终有一定量流体流经泵，以防止气蚀。另外，功率较大的离心泵在关闭出口阀运转时，流体越来越热，严重时还会烧坏轴承，设最小流量管线，可防止此现象发生。

20.

热量传递的方式有哪些？热传导、热辐射、热对流

(后续)

lishimin66 (2009-3-11 12:03:48)

21.

提高传热速率的途径有哪些？（1）增大传热面积

（2）提高冷热流体的平均温差

（3）提高传热系数

a、增加传热面积

b、改变流动条件

c、在有流体相变的换热器中采用一些积极措施，尽量减少冷凝液膜的厚度。

d、采用导热系数较大的液体作加热剂或冷却剂。

22.

换热器中热量（冷量）是怎样传递的？

热量传递分三个阶段

（1）热流体把热量传给金属壁面，对流传热。

（2）热量穿过金属壁面、热传导

（3）热量由金属壁面传到冷流体，对流传热

23.

影响换热器传热量的因素有哪些？（1）传热面积，换热器因运行时堵了某些通道，就降低了传热量

（2）传热温差，传热温度时热交换的推动力、温差大、传热量高

（3传热温差、传热系数与流体的流速，传热面的清洁程度有关，传热系数与热负荷成正比

24.

为什么换热器冷热流体多采用逆流的形式？在换热器中，传热的平均温差标志着传热量的大

小，在逆流、顺流、叉流换热器中，逆流换热器的平均温差最大，因此在无特殊情况下换热器多采用逆流的形式。

25.

我厂气动调节阀的工作气源压力范围为多少？它与调节器的输出信号有什么对应关系？工作气源压力为0.02-0.1MPaG，而调节器的输出量程为0-100%，所以0%对应为0.02 MPaG 气源压力，50%对应0.06 MPaG，100%对应为0.1 MPaG。

26、气开阀：当压力无信号输入时，调节阀关闭，当有压力信号时，调节阀打开，用FC表示。

气关阀：当无压力信号输入时，调节阀打开，当有压力信号时，调节阀关闭，用FO表示。

26.

什么叫调节器的正、反作用？

正作用：当测量信号增大时，调节器的调节输出也相应增大。

反作用：当测量信号增大时，调节器的调节输出减少。

27.

影响孔板流量计准确性的因素有哪些？（1）孔板有磨损或堵塞

（2）孔板安装不正确

（3）导压管堵塞或泄露

（4）流体温度的改变，造成密度发生变化及流体本身密度就与设计不符。

28.

调节器的自动和手动操作切换时应注意什么？由自动切入手动操作时，应掌握好调节器的输出信号的适应性，在调节器手动切换至自动前，要确认调节对象已保持一定的稳定性，并将指定值与指示值吻合在一起，再投自动。

29.

甲醇的特性是什么？甲醇是饱和醇中最简单的一种，在一般情况下，纯甲醇是无色的，易挥发的可燃液体，并与乙醇相似的气味，与水能以任意比例混合。在标准状态下，甲醇的沸点为64.7°C，熔点-97.68°C，燃点464°C，临界温度240°C，临界压力78.7atm，在20°C时，甲醇的比重为0.791t/m3

30.

我厂采用甲醇洗装置配氮洗装置有什么特点和优越性？（1）工艺流程简单

在-63°C下，将两个工号连接起来，减少了换热器的数量及不必要的冷量损失。

（2）经济性好;

我厂有大型空分装置，除了生产气化反应所需的氧外，还生产大量高纯度氮气，因此选用液氮洗脱除CO、CH4等时比较经济的。

（3）能量利用合理

甲醇洗可作为氮洗的预冷阶段，从甲醇洗装置来的气体已经干燥，可以直接送到液氮洗装置去，不需要预冷和干燥系统，氮洗装置有过剩的冷量可送往甲醇洗装置

（4）净化度高

甲醇洗和液氮洗净化气体的质量高

31.

低温甲醇洗工号的生产任务是什么？（1）将未变换工艺气中CO2、H2S、COS、H2O脱除，并使净化气中CO2<10ppm，H2S<0.1 ppm.为冷箱提供合成气。

（2）将变换工艺气中CO2、H2S、COS、H2O脱除，并使净化气中CO2=3---5%，H2S<0.1ppm，为甲醇工段提供合成气。

（3）产生富H2S酸性气体作为Claus的原料气

32.

甲醇洗涤塔为什么要分上塔和下塔？它的理论依据是什么？主要依据是溶剂吸收的选择性，因为在甲醇中H2S比CO2有更大的溶解度，这样可使H2S在下塔被吸收，另外，下塔吸收H2S和COS时所放出的溶解热又被甲醇中的CO2解吸热所补偿，使脱硫段的温度不升高，有利于H2S、COS的吸收。

33.

甲醇洗涤塔上段为什么要将甲醇液引出进行冷却？甲醇吸收CO2时，要放出溶解热，随着温度升高，CO2在甲醇中的溶解度就会降低，当温度升至一定程度时，就会造成塔顶净化气中CO2超标，因此要将甲醇液引出进行冷却。

34.

变化气进入原料器预冷器前为什么要喷淋甲醇？因为原料器预冷器在低温下操作，若变化气直接进入原料器预冷器被冷却后，所带的饱和水蒸气就会冷凝而析出水，水结冰将堵塞设备及管道。喷淋甲醇可捕集水份并降低水的冰点，这样可避免水结冰堵塞气体通道。

35.

除沫器具有什么作用？甲醇洗哪些塔装有除沫器？除沫器液是分离器的一种，它主要是将气体中夹带的液体分离下来，防止污染气体及造成液体流失量过大。

T3001\02\03\04\07顶装有除沫器

T3001、T3002出塔气体中对液体的夹带有极严格的要求，气体中若带甲醇过多，将对后工序产生极不良的影响

36.

为什么建立甲醇循环时，甲醇洗涤塔压力须维持在5.0Mpa以上？原因有：

（1）压力高，使去闪蒸灌的甲醇流量稳定

（2）若压力太低，由于贫甲醇泵出口压力为7.50Mpa左右，将造成调节阀两侧压差增大，失控，使循环量不易控制，同时，贫甲醇泵出口与塔压差太大，将使甲醇流速增大，对设备将产生很大的冲击力。

37.

能引起T3002顶出来的工艺气中CO2超标的因素有哪些？主要有：

（1）甲醇循环量过小

（2）去T3002的贫甲醇温度过高

（3）甲醇再生塔再生效果不好

（4）甲醇吸收能力低

（5）工艺气量剧烈波动

38.

甲醇洗涤塔甲醇循环量多少的依据是什么？怎样才能使循环量最低？甲醇循环量是以保证出塔CO2不超标为原则，应尽量降低进甲醇洗涤塔各物料温度，同时使系统冷量平衡。

为了使循环量最低应注意以下几点：

（1）80%负荷后，再加负荷，一定要慢，保证低压区的冷量能及时送过来

（2）氨冷器冷量及时调节

39.

甲醇洗涤塔塔压差增大可能是由哪些原因造成的？（1）贫甲醇流量过大

（2）贫甲醇的温度过低，使液体的重度增大，造成塔差增大

（3）气体流速过小

（4）下塔流量过大

（5）E3002(E3009),E3003(E3010)堵塞（或流动不畅）造成泛塔

40.

为什么甲醇洗导气后温度才能不断的降低？因为吸收了CO2甲醇经氨冷后再解吸，温度可以降低许多。又因甲醇最低循环量为120m3/h，所以导气后随着CO2在甲醇中饱和度的增大，单位体积的甲醇所解吸出来的CO2就不断增多，温度将不断下降，经换热后就会使C1601顶部温度降低。

41.

CO2溶解度与甲醇含水量的关系式是什么？其关系式可用下式表示：

LgX°co2/Xco2=1.07*H2O

式中：X°co2---甲醇中CO2的摩尔分数

Xco2-----相同条件下纯甲醇中CO2的摩尔分数

XH2O-----水在甲醇液中的摩尔分数

42.

甲醇洗的冷量来源是什么？（1）氨冷冻系统提供液氨供给冷量

（2）高压含富CO2的甲醇液经闪蒸至0.08Mpa产生的冷量

43.

闪蒸灌压力设定的依据是什么？

要求在在该压力下解析气中含H2、CO多，CO2较少设定

44.

如何控制出C1601塔净化气的质量净化气质量：

（1）甲醇循环量要与工艺气负荷相对应

（2）甲醇入塔前的温度要达到工艺要求

（3）甲醇再生塔再生工况正常

（4）全系统液位控制平稳

45.

H2S浓缩塔气体氮管线设计成倒“U”型管的目的是什么？

防止甲醇液倒流入气提氮管线

46.

H2S浓缩塔底通气提氮的作用是什么？过大或过小会造成什么结果？将氮气通入H2S浓缩塔中降低了CO2气体气相组份的分压，增大了解吸过程的推动力，使甲醇中的CO2尽量在低温下解析出来，气提氮量在有限范围内是越大越好，但过大会使N3消耗增加。气提氮量过小会增加甲醇再生塔的负荷，以及造成送往Claus尾气中H2S浓度的降低。另外，增大了冷量损失。

47.

为什么H2S浓缩塔液位不能太高，否则将连锁停气提氮？若H2S浓缩塔底液位高于气提管线，则将产生液击现象不仅容易振坏设备，而且气提氮带液冲击塔板，容易使塔板变形或掀翻。另外，停车时H2S浓缩塔底液位过高，甲醇容易顺气提管线倒流。所以停车时一定要保证H2S浓缩塔底液位尽量低。

48.

为什么甲醇洗停气后在甲醇循环不停的情况下，气提氮不停？因为停气后冷区的甲醇中仍含有大量的CO2，若停气氮则大量的CO2带到甲醇再生塔，将造成甲醇再生塔超压，使凭甲醇泵打量大幅度下降H2S浓缩塔液位急剧上涨。

49.

冷泵启动前的排气应注意哪些？排气时一定要关闭冷机阀，因为泵的出口压力比进口压力高，冷机阀打开泵的出口流体会经此阀倒流，使泵内的气体由于压力低而排不出去，结果造成假象排气，影响泵的正常运行。

（后续）

lishimin66 (2009-3-11 12:05:19)

50.

贫甲醇储罐设计置换N3管的作用是什么？（1）保证凭甲醇泵有足够的稳定静压头

（2）使得甲醇与空气隔绝

51.

造成绕管式换热器换热效率低的因素有哪些？（1）结垢的影响，若管壁结垢，将使流体的传热系数减少

（2）固体或凝固物的堵塞，若壳层管壁间有堵塞物，将造成甲醇偏流，降低了有效的换热效果。

52.

从甲醇再生塔底有泵打入甲醇水分离塔顶的一股甲醇气什么作用？（1）起回流液的作用（2）将循环甲醇中的水送入甲醇水分离塔处理

53.

甲醇水分离塔底废水中甲醇含量越低越好，对不对，为什么？不对，因为甲醇含量越低，说明底部温度越高，塔的热负荷上移，造成塔顶气相中的H20含量增加，此水分重新带回带回循环甲醇中，降低了甲醇水分离塔的脱水能力。

54.

甲醇水分离塔温度控制的依据是什么？甲醇水分离塔底部温度控制为水在操作压力下的沸点温度，保证塔底组分含水99.5%。

55.

甲醇洗装置正常开车后，甲醇的消耗主要在哪些部位？主要有甲醇再生塔顶部，甲醇水分离塔底部

56.

甲醇洗装置在开车前发现甲醇中水含量过高，可采用什么措施进行处理？（1）全系统建立甲醇循环

（2）分阶段将大容器底部甲醇（含水较多）排往污甲醇灌再由泵送入甲醇水分离塔脱水57.

为什么再沸器在塔的外部，却能将热量有效的传入塔内?它采用了自然循环加热的方法，换热器内列管常高于液面，热源温度高于甲醇的沸点，当列管内的甲醇加热时，甲醇不断气化、上升，由于甲醇蒸汽的密度远远低于甲醇液体的密度，这样由于密度差而形成推动力，甲醇不断气化上升进入塔内，塔内的液体甲醇就不断的进入换热器被蒸汽加热，从而形成自然循环，使塔内的甲醇不断的获得热量。

58.

提高或者降低H2S浓缩塔压力各有什么现象?利弊如何？提高压力：

(1)使二氧化碳在H2S浓缩塔内的解析的负荷下移

（2）碳在H2S浓缩塔的解析量减少，从而移到甲醇再生塔，损失部分冷量，最终造成甲醇洗涤塔顶的温度稍有升高.

降低压力：

（1）

使二氧化碳在甲醇水分离塔内的解析负荷上移

（2）二氧化碳在H2S浓缩塔内的解析量增多

59.

从那些想象可以判断泵的过滤器是否堵塞？（1）泵的入口压力降低并有明显的波动

（2）泵出口后的控制阀开度大增，进入泵的塔的液位缓慢上涨

（3）电机的电流增大

60.

水运转后，系统干燥的方法由哪几种？(1)氮气干燥法（2）甲醇循环带走水分

61.

短期停车怎样才能明显的缩短甲醇洗工段再导气时间？甲醇洗退气，则迅速停循环，系统内甲醇的温度很低，同时甲醇中含有大量的二氧化碳，积攒了许多冷量。当气化工艺气体合格，甲醇洗在建立甲醇循环，等塔顶甲醇流到塔底后则开始导气，这样就可以保证甲醇洗涤塔顶的温度很低，吸入快，冷量的补冷也快，可以很快的达到正常负荷，也能保证塔顶的二氧化碳不超标，可以明显的缩短导气时间

62.

甲醇洗各氨冷器壳程氨气温度压力各为多少？进入氨冷器前液氨的压力及温度是多少？为什么氨压缩机工艺气入口压力升高将影响甲醇洗冷量的获得？氨冷器壳程压力是0.08MpaA,温度是-38度

进入氨冷器前液氨的压力是0.27MpaG,温度为-4度

当氨压缩机工艺气入口压力升高时甲醇洗各氨冷器壳程压力也将上升，造成液氨的饱和蒸汽压上升，蒸汽量减少，蒸发温度升高，使其与甲醇的温差减小，降低了传热量，是甲醇获得的冷量减少，温度上升

63.

为什么甲醇洗冬季可通过负荷比夏季高？因为冷却水的温度冬季比夏季低的多，多以变换气温度明显降低，水冷器的效率也提高了，这就相当于又给甲醇洗补充了一些冷量，另外，由于环境温度低，甲醇洗工号低温设备的冷损也将会降低。可缓解因为冷量不足而影响符合的提高。

64.

为什么甲醇洗甲醇循环量越低，甲醇洗涤塔顶的温度也就越低？当系统的负荷一定时，系统所具有的冷量基本一定，甲醇循环量高，单位体积甲醇得到的冷量就少，温度自然就高。另外，甲醇循环量大，由于换热器温差的存在，使冷量的损失增大，因此，甲醇的循环量低，单位体积甲醇获得冷量多，同时损失也少，去甲醇洗涤塔顶的甲醇温度也就得到了降低。65.

为什么甲醇洗导气前喷淋甲醇及气提氮要先投半小时以上？喷淋甲醇先投用，以保证在管道及甲醇洗涤塔和甲醇分离灌内形成一定的甲醇液层，同时充分湿润设备及管线的壁面，以保证接气后冷凝水与甲醇在各处都能充分混合。

先投用气提氮是为了对原料预冷器进行预冷，保证导气时甲醇分离灌的温度不会上升许多，减少带入甲醇洗涤塔的饱和水量。

甲醇洗导气前应具备什么条件？（1）系统120m3/h甲醇循环量稳定运行

（2）进甲醇洗涤塔的甲醇温度达-20度以下

（3）再生塔系统已正常

（4）甲醇/水分离塔系统已正常

（5）喷淋甲醇及气提氮已经投用半小时以上

（6）气化除氨气喷淋水已投用

67.

甲醇洗导气哪些液位发生变化？为什么？怎样保证系统的稳定？甲醇洗导气后，由于塔板阻力增加，塔板及降液管内形成一定液层，造成出塔甲醇量减少，使贫甲醇灌液位下降，为防止贫甲醇泵跳车，导气时，应及时降低各塔罐液位以防止贫甲醇灌液位过低而造成贫甲醇泵连锁跳车。在甲醇洗涤塔内甲醇吸收了二氧化碳，出塔后体积增大许多，这样又造成贫甲醇罐液位大幅度上涨，所以此时要及时调整液位，以维持系统的稳定。

68.

试述两台气化炉跳车，甲醇洗的处理方法？（1）中控仔细观察所有仪表，检查压力、流量、温度、液位并按如下所述做必要的调节。

关闭工艺气进出口阀门。

（2）甲醇洗工段甲醇打循环。

（3）整个系统充压，与正常开车相同

69.

试述全厂停电时甲醇洗的处理方法（1）手动关所有的LV和FV，使甲醇贮存在每台容器里（2）停去再沸器的蒸汽

（3）停止向氨冷器供氨

（4）停气提氮

70.

试述贫甲醇泵跳车的处理方法1分钟内必须将备用泵启动起来，并注意分子筛运行情况，若另一台吸附器冷却合格，则应及时切换。

若1分钟内备用泵启动不起来，则冷箱紧急停车，视贫甲醇泵的启动时间决定是否退气，但甲醇洗必须减负荷。

71.

甲醇洗采用了哪些型式的塔？各有什么特点？T3001、T3002、T3003、T3004,T3005为浮阀塔。T3006为筛板塔

浮阀塔有以下优点：

（1）生产能力大

（2）操作弹性大

（3）塔板效率高

（4）结构简单，安装容易

筛板塔的突出优点是结构简单造价低

（602）低温甲醇洗岗位培训教材

1.概述

1.1本工序的任务

从变换工序来的变换气中除含有氢气、氮气外，约含有44.7％的CO2和少量的H2S与COS等硫化物，还含有CO、CH4、Ar以及饱和的水份等。含氧化合物与含硫化合物是氨合成触媒的毒物，气体在进入合成工序之前，必须将他们脱除干净；并且，由于后续工序是采用液氮洗脱除CO、CH4等，为防止CO2与水份等冻结成固体堵塞管道和设备，也必须将它们脱除干净。另外，从变换气中分离出来的CO2数量较大，浓度较高，而它又是生产纯碱、尿素、干冰等化工产品的主要原料；H2S及COS等硫化物数量虽小，但它们也是生产硫酸等的原料，而且，H2S、COS等硫化物对大气污染严重。因此，低温甲醇洗工序的任务是：（1）、净化原料气

将进入甲醇洗的原料气中CO2、H2O 、H2S 等脱除至规定的含量，以满足后续工序液氮洗和氨合成的生产要求。

（2）、回收副产品

CO2是低温甲醇洗工序的主要副产品，可用于生产纯碱、尿素以及食用CO2等，因此，低温甲醇洗工序必须保证CO2产品的质量和数量，以满足用户生产的需要；对H2S及其它含硫化合物的回收，也要保质保量，达到配套装置规定的要求。

（3）、环保任务

由于低温甲醇洗工序还向外界排放废气和废水，它们含有污染环境的H2S、甲醇等有毒物质，因此，必须加强生产控制，以满足环境保护的需要。

1.2吸收剂的特性

低温甲醇洗的吸收剂是甲醇，甲醇是一种有机溶剂，其一般性质如下表1-1所示。作为吸收剂，它应具备以下一些要求：

（1）、吸收剂的吸收能力。气体中待脱除的组分在吸收剂中的溶解度以及它与温度、压力的关系是吸收剂的最重要性质。吸收过程的主要指标如吸收剂的循环量，气体解吸所需要的能耗，溶液再生的条件，设备的大小等都与溶解度有关。一个良好的吸收剂应当具备有较高的吸收能力以减少溶液的循环量，增大溶质的吸收速度。甲醇的吸收能力与其它吸收剂的比较见表1-2

（2）、吸收剂的选择。选择吸收剂是指在同一温度与分压下，气体中被脱除组分的溶解度α与气体中最靠近这一组分的溶解度α1之比。它可用吸收剂的选择系数C来表示，即C＝2

α2/α1。吸收过程中不需脱除组分的消耗，混合气完全分离的可能性以及工艺流程中的很多特点及消耗指标都与吸收剂的选择性有关，一种良好的吸收剂对脱除的组分应具有较高的选择性。甲醇吸收剂的选择性与其它吸收剂的比较亦见表1-2

表1－1、甲醇的一般性质

表1－2、几种吸收剂吸收能力及选择性比较

（3）、吸收剂的饱和蒸汽压。在操作温度下，吸收剂应具有较低的蒸汽压，以减少吸收剂的损耗。吸收剂饱和蒸汽压的大小会影响吸收与再生的操作条件及流程的布置。甲醇的蒸汽压

数据如下表1-3所示。

表1-3、甲醇的蒸汽压（mmHg）

（4）、吸收剂的沸点。在很多情况下，要求吸收剂的沸点温度低。当吸收剂积累了杂质时一般要将吸收剂进行蒸馏，吸收剂热再生时也需要在再沸器中加热，吸收剂的沸点过高，则必须将蒸馏的温度提的很高，或者要在真空下进行蒸馏，能耗增加。

（5）、吸收剂的比热、粘度。吸收剂应具有较大的比热以便能吸收大量的吸收热而不致于使温升过高；吸收剂的粘度影响到热量与质量的传递速度，相应设备的大小以及溶液输送时的能耗，因此应当选用粘度小的吸收剂。甲醇的比热一般随温度升高而升高，粘度随温度的升高而降低。如图1-1、图1-2所示。

图1－1、甲醇的比热

图1－2、甲醇的粘度

（6）、吸收剂应具有很高的热化学稳定性，吸收过程中有关的副反应应进行得很慢；吸收剂的腐蚀性应小，起泡性应低；吸收剂的凝固温度不宜太高，以利于贮存；吸收剂的可燃性应小，毒性应低；吸收剂应易于再生，以利循环使用；吸收剂来源广泛，价格低廉等等。

甲醇是一种良好的吸收剂。从表1-2可看出，当CO2分压为10atm时，－30℃的情况下甲醇的吸收能力要比水大50倍。当温度降低时，其吸收能力增大得更快；甲醇具有很高的热稳定性和化学稳定性；甲醇不会被有机硫、氰化物等杂质所降解，甲醇不起泡，纯甲醇不腐蚀设备和管道。低温下，甲醇的粘度也很小，在－30℃时，甲醇的粘度等于常温水的粘度，而在－55℃时，仅比水的粘度大一倍。甲醇可以大量生产，比较便宜，容易获得。甲醇同时能吸收H2S和CO2，而且吸收H2S的选择性比CO2好，在任何情况下，都可以将H2S从气体中脱除干净而将CO2大部分保留在气体中。总之，甲醇是脱除工艺气体中CO2、H2S等酸性气体的一种良好的吸收剂，但甲醇易燃、易爆，而且有毒，当人吸收10mL时，就会双目失明，吸30 mL时就可致命，在空气中的允许浓度为50mg/m3。因此，设备制造和管道安装都要严格要求不漏，操作时要谨慎从事，要严防事故的发生。

1.3工艺特点

脱硫、脱碳的方法比较多，如表1-4a、b所示。低温甲醇洗是其中的一种，它是五十年代初由德国林德公司和鲁奇公司联合开发的，主要用于从变换气中提取高纯度H2，从裂解气中提取乙炔，从鼓风炉煤气中回收高浓度CO2，从CH4中分离C2H2，以及从焦炉气中分离苯和环戊烯等，经低温甲醇洗以后，气体中不含硫化物，CO2含量可达至5ppm以下。