磁控溅射技术进展及应用
摘要：近年来磁控溅射技术的应用日趋广泛,在工业生产和科学研究领域发挥巨大作用。随着对具有各种新型功能的薄膜需求的增加,相应的磁控溅射技术也获得进一步的发展。本文将介绍磁控溅射技术的发展,以及闭合磁场非平衡溅射、高速率溅射及自溅射、中频及脉冲溅射等各种新技术及特点,阐述磁控溅射技术在电子、光学、表面功能薄膜、薄膜发光材料等许多方面的应用。
关键词：磁控管溅射率非平衡磁控溅射闭合场非平衡磁控溅射自溅射
引言
磁控溅射技术作为一种十分有效的薄膜沉积方法,被普遍和成功地应用于许多方面
1～8,特别是在微电子、光学薄膜和材料表面处理领域中,用于薄膜沉积和表面覆盖层制备。1852年Grove首次描述溅射这种物理现象,20世纪40年代溅射技术作为一种沉积镀膜方法开始得到应用和发展。60年代后随着半导体工业的迅速崛起,这种技术在集成电路生产工艺中,用于沉积集成电路中晶体管的金属电极层,才真正得以普及和广泛的应用。磁控溅射技术出现和发展,以及80年代用于制作CD的反射层之后,磁控溅射技术应用的领域得到极大地扩展,逐步成为制造许多产品的一种常用手段,并在最近十几年,发展出一系列新的溅射技术。
一、磁控溅射镀膜原理及其特点
1.1、磁控溅射沉积镀膜机理磁控溅射系统是在基本的二极溅射系统发展而来,解决二极溅射镀膜速度比蒸镀慢很多、等离子体的离化率低和基片的热效应明显的问题。磁控溅射系统在阴极靶材的背后放置100～1000Gauss强力磁铁,真空室充入011～10Pa压力的惰性气体(Ar),作为气体放电的载体。在高压作用下Ar原子电离成为Ar+离子和电子,产生等离子辉光放电,电子在加速飞向基片的过程中,受到垂直于电场的磁场影响,使电子产生偏转,被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内,电子以摆线的方式沿着靶表面前进,在运动过程中不断与Ar原子发生碰撞,电离出大量的Ar+离子,与没有磁控管的结构的溅射相比,离化率迅速增加10～100倍,因此该区域内等离子体密度很高。经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低,摆脱磁力线的束缚,最终落在基片、真空室内壁及靶源阳极上。而Ar+离子在高压电场加速作用下,与靶材的撞击并释放出能量,导致靶材表面的原子吸收Ar+离子的动能而脱离原晶格束缚,呈中性的靶原子逸出靶材的表面飞向基片,并在基片上沉积形成薄膜。溅射系统沉积镀膜粒子能量通常为1～10eV,溅射镀膜理论密度可达98%。比较蒸镀011～
1eV的粒子能量和95%的镀膜理论密度而言,溅镀薄膜的性质、牢固度都比热蒸发和电子束蒸发薄膜好。
磁控管中阴极和磁体的结构直接影响溅射镀膜的性能,因此根据磁控溅射应用要求,发展出各种不同结构和可变磁场的阴极磁控管,以改善和提高薄膜的质量和靶材的利用率。
1.2、磁控溅射的特点磁控溅射技术得以广泛的应用,是由该技术有别于其它镀膜方法的特点所决定的。其特点可归纳为:可制备成靶材的各种材料均可作为薄膜材料,包括各种金属、半导体、铁磁材料,以及绝缘的氧化物、陶瓷、聚合物等物质,尤其适合高熔点和低蒸汽压的材料沉积镀膜;在适当条件下多元靶材共溅射方式,可沉积所需组分的混合物、化合物薄膜;在溅射的放电气氛中加入氧、氮或其它活性气体,可沉积形成靶材物质与气体分子的化合物薄膜;控制真空室中的气压、溅射功率,基本上可获得稳定的沉积速率,通过精确地控制溅射镀膜时间,容易获得均匀的高精度的膜厚,且重复性好;溅射粒子几乎不受重力影响,靶材与基片位置可自由安排;基片与膜的附着强度是一般蒸镀膜的10倍以上,且由于溅射粒子带有高能量,在成膜面会继续表面扩散而得到硬且致密的薄膜,同时高能量使基片只要较低的温度即可得到结晶膜;薄膜形成初期成核密度高,故可生产厚度10nm以下的极薄连续膜。
磁控溅射的靶材利用率一直是个问题,由于靶源磁场磁力线分布呈圆周形状,在靶表面的一个环形区域内,靶材被消蚀成一个深的沟,这种靶材的非均匀消耗,造成靶材的利用率较低。实际应用中,圆形的平面阴极靶,靶材的利用率通常小于50%。通过磁场的优化设计可提高靶材的利用率,特定的条件下,一些厂商磁控管的靶材利用率可以超过70%。另外,旋转靶材的利用率较高,一般可达到70%～80%以上。
二、磁控溅射技术进展
2.1、传统磁控溅射或平衡磁控溅射、非平衡磁控溅射在平衡磁控溅射(Balanced Magnetron Sputtering)中,阴极磁控管有一个紧密的限制磁场,所以磁力线在靶的表面保持闭合,等离子体被强烈地限制在靶表面附近,被限制的高密度等离子体存在从靶表面向外延伸大约60mm的区域之中。在沉积薄膜的过程中,基片放置于高密度等离子体离子轰击区域之外,电子和离子撞击基片的机会很少,粒子流的密度(ICD)<1mA/cm2,这种平衡磁控溅射基片维持较冷的状态,同时由于没有足够的离子轰击以改变沉积薄膜的微结构,因此,难以沉积出大面积结构致密、附着坚固的高质量薄膜。
对于放置于等离子体离子轰击区域中的基片,由于离子对基片的轰击,将强烈地改变最终薄膜的结构和性质,由此发展出非平衡磁控溅射技术(Un2balanced Magnetron Sputtering)。平衡和非平衡磁控溅射的差异在于对等离子体的限制程度不同,非平衡磁控管的特点是有一个较弱的限制磁场,在真空室中磁力线从靶表面延伸出来,在靶的表面区域磁场对电子和粒子的限制相对较弱,因而粒子中的电子很容易地达到基片上,粒子流的密度(ICD)增加到2～10mA/cm2,等离子体的区域也扩展到基片的表面。造成基片附近有较高的电子密度,撞击加热基片到较高的温度,并且提供电离的机制,上述两点对于特殊薄膜的形成有重要的作用。非平衡磁控溅射技术的运用,使平衡磁控溅射遇到的沉积致密、成分复杂的薄膜的问题得以解决,并且由此发展出各种多靶磁控溅射系统。
多靶非平衡磁控溅射根据非平衡磁控管放置的方式,可以分成相邻磁控管磁极相反的闭合磁场非平衡磁控溅射和磁极相同的镜像磁场非平衡磁控溅射两种,显示在不同靶与基片的间距下单靶、闭合磁场和镜像磁场磁控溅射的溅射率,由于镜像磁场方式不能有效的束缚电子,因而等离子体的溅射率与单个阴极靶相当,并未得到提高。而闭合磁场结构放置,有效的束缚电子,大幅度提高溅射率。
闭合场磁场磁控管放电的等离子体是被限制在两个靶之间,而镜像磁场磁控管放电的等离子体是分离的,并且是相斥的,这使镜像磁场磁控溅射可以沉积大面积较薄的膜层。实验也表明在过渡模式下反应溅射透明氧化物TiO2,镜像磁场磁控溅射的溅射速率为2615 nm/min,比闭合磁场磁控溅射的速率3115 nm/min低。
由于闭合场非平衡磁控溅射系统可以产生非常理想的离子沉积环境,因此可以生产出高密度、高强度、与基片结合性能极其优秀的薄膜,这项技术的沉积镀膜系统具有两个或两个以上的非平衡场磁控管,依靠这些磁控管组合所产生的闭合场来有效的增加镀膜过程中的等离子体密度,提高溅射的速率,改进薄膜质量。系统包括以下基本形式:两个相邻磁极相反的磁控管并排排列方式、两个相邻磁极相反的磁控管面对面排列方式、四个相邻磁极极性相反的磁控管对称排列方式等几种形式。
闭合场非平衡磁控溅射技术目前被应用在切削刀具上镀超硬膜、自润滑膜;建筑、汽车镀膜玻璃和电子工业中的透明导电玻璃的生产中。
2.2、反应溅射(Reactive Magnetron Sputtering),共溅射(Co2sputtering)
沉积多元成分的合金及化合物薄膜,可以使用合金及化合物材料制作的靶材,直接进行溅射沉积。另外常采用反应溅射和共溅射技术,沉积含有多元成分的化合物、混合物及
合金材料薄膜。相对于采用化合物靶材的溅射方法,反应溅射和共溅射技术可通过控制溅射参数,能够调节薄膜材料的组分,沉积出不同组分包括化学配比或非化学配比的材料薄膜。
反应溅射是在溅射的惰性气体气氛中,通入一定比例的反应气体,通常用作反应气体的主要是氧气和氮气。在存在反应气体的情况下,溅射靶材时,靶材料会与反应气体反应形成化合物,最后沉积在基片上。在惰性气体溅射化合物靶材时,由于化学不稳定性往往导致薄膜较靶材少一个或更多组分,此时如果加上反应气体可以补偿所缺少的组分,这种溅射也可视为反应溅射。
介质薄膜的直流反应磁控溅射过程往往呈现高度不稳定,不稳定的原因是随反应气体流量增加,脱离了金属溅射模式,靶材和反应气体作用会在靶表面非侵蚀区覆盖绝缘介质层,溅射沉积速率会突然下降,并在介质薄膜上积累大量的电荷,因过量的电荷积累而放电,造成靶表面的毒害,称之为阴极中毒;在阴极磁控管附近的屏蔽阳极上也可能覆盖介质薄膜,导致阳极消失现象。阴极靶电压与反应气体的流量迟滞回线压与反应气体的流量迟滞回线,通常高速率反应沉积过程工作在过渡模式(transition mode),为能够工作在这个区域,需有一个快速反应气体控制系统。此外采用脉冲电源或中频交流电源,以克服介质薄膜溅射过程中的电荷积累和放电。
近来研究工作开始关注材料在含氢的气氛下磁控溅射沉积过程,研究溅射过程中氢对H+Ar的辉光等离子体的影响和掺H的薄膜的物理性质。分析不同浓度的H2,对溅射过程以及沉积薄膜的一些性质产生影响的原因。
Liang2Yih Chen等用射频磁控溅射(RFMS)方法,沉积H掺杂的氧化锌(ZnO:H)透明导电薄膜,射频磁控溅射中在氩气中加入一定量氢气,掺氢的氧化锌(ZnO:H)薄膜的电阻率明显减少。其掺氢的氧化锌薄膜电阻率最小可达2×1024Ω/cm,ZnO:H薄膜的电学性质与在Ar 气氛中H2浓度之间的关系,实验的结果表明ZnO:H是n型载流子,载流子的浓度随溅射过程中H2浓度的增加而增加。X射线衍射结果表明d0002晶面间的间距随H2的浓度的增加而增加;在H2的浓度小于约40%时,载流子的迁移率随溅射过程中H2浓度的增加而增加,最大的载流子的迁移率为40cm2/Vs,随后载流子的迁移率随溅射过程中H2浓度的增加而减少;在沉积过程中H2的浓度在40%左右,电阻率达到最小为2×1024Ω/cm,此时载流子的迁移率和浓度分别为39cm2/Vs和3×1020cm23。通过测量ZnO:H薄膜的透射光谱来测量从UV到可见光范围的透过率,ZnO:H薄膜在可见光范围的透过率超过80%,当沉积中H2的浓度
进一步增加,透射率随之增加到100%,透射率谱线短波方向的截止波长也趋于更短。
另外研究H2在H+Ar混合等离子体中对溅射过程所起的作用,N1 Laidani等人的工作是在Ar气氛中通入H2,用射频溅射沉积C薄膜。研究不同H2浓度下,H对溅射过程的影响和H+Ar等离子体物理性质,实验用Langmuir探针探测等离子体中的物理参数,分析氢对放电过程的影响,对阴极的过程分析显示,在低浓度H2范围(3%～20%)溅射机制基本上是物理过程,更高H2浓度范围则须考虑化学辅助作用。即使在物理过程下,靶材料的侵蚀呈现反应溅射机制。溅射速率实验发现,对比纯Ar的等离子体,加入一定浓度比例H2可提高溅射速率,为不同组分的气体溅射过程的沉积速率,随H2的变化,参数数值明显可以分成三个区域,在H2浓度较低的范围3%～16%有较高的沉积速率,约为纯Ar溅射沉积速率的2倍,在
H2浓度为0%和30%～75%区间,有一般的沉积速率,最后在H2浓度为85%时只有较低的速率。
共溅射可使用两个以上的由不同材料制备的阴极靶,同时进行溅射,通过调节不同阴
极靶上溅射放电电流,来改变薄膜的组分。另外还可以在一个主要的靶材的表面,固定、粘贴或镶嵌其它材料薄片,作为辅助靶构成复合靶,实现共溅射。对于复合靶可通过改变辅助靶与主要靶的相对面积,来改变沉积薄膜的组分,辅助靶的面积可以很小,因此这种方法适合于实验研究和沉积材料组分相差悬殊的薄膜。
2.3、直流溅射(DC Magnetron Sputtering)、射频溅射(RF Magnetron
Sputtering)、脉冲溅射(PulsedMagnetro n Sp uttering)和中频溅射(Medium
Fre2quency Magnetro n Sp uttering)
直流溅射和射频溅射(f=13156MHz)是很早就开始应用的溅射技术,在二极溅射系统中已经被采用,直流溅射方法用于被溅射材料为导电材料的溅射和反应溅
射镀膜中,其工艺设备简单,有较高的溅射速率。而对陶瓷等介质材料靶,则只能
采用射频磁控溅射方法沉积薄膜,射频磁控溅射方法能对任何材料包括各种导
体、半导体和绝缘介质进行溅射镀膜。
直流反应溅射则可以使用导体及高掺杂半导体材料作为靶材,沉积介质薄膜,有较高的溅射速率。但是反应溅射沉积介质薄膜过程中,通常会出现阳极消失、
阴极中毒、放电打弧问题,破坏了等离子体的稳定性,使沉积速率发生变化,导致
溅射过程难以控制,限制直流反应磁控溅射技术在介质膜的应用。近几年来发展
起来的脉冲溅射和中频溅射技术可以在反应溅射绝缘介质薄膜的过程中,释放靶
表面积累的电荷、防止放电打弧的现象,并具有溅射速率快、沉积速率高等优点。脉冲磁控溅射(10～350kHz)已经成为公认的作为绝缘材料沉积的优选的工艺过程,该技术使用的脉冲电源输出电压波形是非对称的双极性脉冲,脉冲电源的正向脉冲对于释放靶表面的积聚的电荷、防止打弧是有效的,脉冲工作方式在沉积中提供稳定无弧的工作状态。最近的研究表明脉冲的磁控管放电也能够导致比连续的直流放电更热、更高能等离子体。脉冲磁控溅射扩大沉积材料的范围,时间μ(s)频脉冲溅射电源的输出波形在薄膜性能上有重大的提高,脉冲的频率和占空比根据介质化合物的性质可以改变。
中频交流磁控溅射在单个阴极靶系统中,与脉冲磁控溅射有同样的释放电荷、防止打弧作用。中频交流溅射技术还应用于孪生靶(Twin2Mag)溅射系统中,中频交流孪生靶溅射是将中频交流电源的两个输出端,分别接到闭合磁场非平衡溅射双靶的各自阴极上,因而在双靶上分别获得相位相反的交流电压,一对磁控溅射靶则交替成为阴极和阳极。孪生靶溅射技术大大提高磁控溅射运行的稳定性,可避免被毒化的靶面产生电荷积累,引起靶面电弧打火以及阳极消失的问题,溅射速率高,为化合物薄膜的工业化大规模生产奠定基础。此外也有采用中频脉冲电源作为孪生靶溅射电源。孪生靶溅射系统成为目前化合物薄膜溅射镀膜生产的理想技术。最近在中频电源上又提出短脉冲组合的中频双向供电模式,进一步提高运行稳定性。
P1J1Kelly等用脉冲磁控溅射方法研究反应溅射氧化铝薄膜性质,一个
20KHz的脉冲电源连接到一台标准的直流磁控管驱动电源上,脉冲波形为非对称双极性脉冲,用直流反应溅射作为对比。与预期的情况一样,直流反应溅射Al2O3薄膜非常困难,整个沉积过程一直发生电弧放电,并且过程非常不稳定。而脉冲溅射方法过程十分稳定,在靶表面上几乎没有看到电弧放电的情形。扫描电子显微镜(SEM)测量照片表明直流溅射薄膜是颗粒状、多孔的结构;脉冲溅射的薄膜则十分致密、结构完整、没有可见的缺陷,研究表明用脉冲闭合场非平衡磁控溅射系统能够沉积致密的Al2O3薄膜。电子探针X射线显微分析仪(EPMA)测量显示直流溅射薄膜的Al2O3的成分不完全符合其化学配比,而脉冲溅射Al2O3薄膜则完全符合。P1J1Kelly等人进一步研究用直流磁控溅射和脉冲磁控溅射方法分别在Si 片上沉积的Ti基介质薄膜,比较两种沉积方法溅镀的TiN和TiO2薄膜的光学和
机械性质。溅射靶材采用Ti金属靶,分别用直流和脉冲方式进行反应溅射镀膜,脉冲溅射频率是20KHz。脉冲溅射沉积的TiO2薄膜的折射率优于直流溅射,高分辨率SEM反映出两种溅射方法沉积TiN薄膜结构的差异,脉冲溅射的薄膜比DC
溅射的更加致密,表面更光滑,与上述Al2O3的实验结果相同;划痕试验和
pin2on2disk耐磨实验证实,附着力和耐磨性同样是脉冲溅射优于DC溅射;而且止推垫圈试验(thrust washer testing)结果表明,脉冲溅射TiN薄膜的摩擦系数为0109,明显比直流溅射TiN薄膜的0134小,同时也低于其它公布的相似测量条件下测量的数值。上述这些结果表明,脉冲溅射技术的优越性不仅仅在于反应溅射沉积介质材料,而且能够改进一些不同类型材料沉积薄膜的性质。
2.4、高速率溅射(High Rate Magnetron Sputtering)和自溅射(Sustained Self Sputtering)
实现高速率溅射和自溅射是近几年来溅射技术关注和研究的一个方向,高速率溅射和自溅射可以缩短溅射镀膜的时间,提高工业生产的效率;有可能替代目前对环境有污染的电镀工艺;被溅射材料的离子化而导致从离子生成薄膜;被溅射材料粒子的电离以及减少甚至取消惰性气体,将明显地影响薄膜形成的机制,加强沉积薄膜过程中合金和化合物形成中的化学反应。由此可能制备出新的薄膜材料,发展新的溅射技术。
与通常的磁控溅射比较,高速率溅射和自溅射的特点在于高的靶功率密度,靶功率密度超过50W/cm2。还必须很好地把等离子体限制在溅射靶表面附近,并且获得最大气体的离化率和溅射靶冷却条件。因此高速率磁控溅射必须使用能够满足上述条件的特殊磁控管。磁控溅射在真空室压力大约011Pa以上能够容易实现,当工作室压力低于011Pa,溅射气体已经不足以维持高的放电电流,只有以溅射工作气体与被溅射材料蒸汽组成的混合气体来维持放电的情况下,才能够在低压下形成高的放电电流,要实现上述情况需要靶材料的自溅射率大于1,是不同
能量离子轰击下的一些材料的自溅射率,此外被溅射材料要有高的离化率。当溅射率非常高,以至于在完全没有惰性气体的情况下也能维持放电,就是仅用离化的被溅射材料的蒸汽来维持放电,这种磁控溅射运作方式就叫自溅射,Cu、Ag和Ti是磁控管电流与维持放电工作气压间的函数关系,反映出不同溅射模式下所
需的工作条件。实验上已经证明Cu,Ag,黄铜(Brass)和Al青铜(Al bronze)能够实现自溅射。
高速率磁控溅射的一个固有的性质是产生大量的溅射粒子而获得高的薄膜沉积速率。高的沉积速率意味着高的粒子流飞向基片,导致沉积过程中大量粒子的能量被转移到生长薄膜上,引起沉积温度明显增加。对于在需要低温下沉积的应用,则是一个致命的缺点。由于溅射离子的能量大约70%需要从阴极冷却水中带走,薄膜的最大溅射速率将受到溅射靶冷却的限制。最近的一些实验表明在高速率磁控溅射的最大靶功率密度下,靶的溅射和局部蒸发同时发生,这些过程的共同作用确保了能够获得最大的沉积速率,但是这种作用也从而导致沉积薄膜坚实结构的变化。现在对于基片放置在距靶50～100mm范围之间,能够得到大约几个μm/min的高速率沉积,但是高速率磁控溅射中典型的靶材利用率只有20%～30%,因而提高靶材利用率也是有待于解决的一个问题。
Jin2Hyo Boo等人在硅(100)上高速率溅射沉积铜薄膜,为此而特殊设计的非平衡磁控管,产生的均匀磁场强度为0103T,其设计靶功率密度为120W/cm2。在113×1021Pa的Ar压力下,使用20kW脉冲直流电源,直流脉冲磁控溅射方法,分别在不同的靶功率密度以及有无准直栅网的不同条件下,实验沉积铜薄膜。实验最大的靶功率密度115W/cm2,最高的沉积速率为218μm/min,沉积速率大约是通常溅射方法的5倍,Cu薄膜X射线光电子谱(XPS)测量表明是没有杂质的高质量的金属Cu薄膜,有良好的导电性。
此外,聚合物的RF溅射镀膜研究表明,在一定的条件下,一些聚合物靶如聚四氟乙烯(PTFE)、聚乙烯(PE)可呈现自溅射效应,实现自溅射镀膜。
3、磁控溅射的应用
磁控溅射目前是一种应用十分广泛的薄膜沉积技术,溅射技术上的不断发展和对新功能薄膜的探索研究,使磁控溅射应用延伸到许多生产和科研领域。在微电子领域作为一种非热式镀膜技术,主要应用在化学气相沉积(CVD)或金属有机化学气相沉积(MOCVD)生长困难及不适用的材料薄膜沉积,而且可以获得大面积非常均匀的薄膜。包括欧姆接触的Al、Cu、Au、W、Ti等金属电极薄膜及可用于栅绝缘层或扩散势垒层的TiN、Ta2O5、TiO、Al2O3、ZrO2、AlN等介质薄膜沉积。光学薄膜应用反应磁控溅射技术已有多年，中频闭合场非平衡磁控溅射技术也已
在光学薄膜(如增透膜)、低辐射玻璃和透明导电玻璃等方面得到应用。特别是透明导电玻璃目前广泛应用于平板显示器件、太阳能电池、微波与射频屏蔽装置与器件、传感器等。透明导电玻璃在玻璃基片或柔性衬底上,溅射制备SiO2薄膜和掺杂ZnO或InSn氧化物(ITO)薄膜。ITO薄膜最低电阻率接近1025Ω·cm量级,可见光范围内平均光透过率在90%以上。在光学存储领域,光盘存储自推出以来技术不断更新,磁控溅射也从镀制CD2ROM的Al及CD2R的Au或Ag的光反射层,到CD2RW中镀制ZnS2SiO2/GeSbTe(或AgInSbTe)/ZnS2SiO2/Al多层结构光记录媒介膜。目前随着对光存储的需求大幅度的增加,磁控溅射在光学存储领域将发挥更大的作用。在现代机械加工工业中,表面功能膜、超硬膜,自润滑薄膜的表面沉积技术自问世以来得到长足发展,能有效的提高表面硬度、复合韧性、耐磨损性和抗高温化学稳定性能,从而大幅度地提高涂层产品的使用寿命,应用越来越广泛。溅镀材料包括Ti、Cr、Pt、Cu等金属;TiAl6V4、MCrAlY(M指Ni、Co、Fe 等金属)等合金;TiN、TiAlN、TiC、TiCN、CrN、TiAlOX、TiB2、SiC等超硬材料;Al2O3、ZrO2等介质材料薄膜,采用非平衡磁控溅射技术沉积单层、多层或纳米结构薄膜。适合的表面装饰镀膜处理在各种塑料的表面产生优良的金属层,溅射薄膜在光滑的基底表面呈现出金属光泽和良好的附着性,使用多种金属元素可以得到种类繁多、不同金属色泽的镀层,镀层的丰满度、光亮度与传统电镀相近。
磁控溅射除上述已被大量应用的领域,还在高温超导薄膜、铁电体薄膜、巨磁阻薄膜、薄膜发光材料、太阳能电池、记忆合金薄膜研究方面发挥重要作用。
薄膜发光材料的一个重要的研究方向,是在Si衬底上实现高效率电致发光和电泵激光,进而运用成熟的硅电路工艺技术,实现全硅的光电子集成。北京大学物理学院秦国刚小组运用磁控溅射技术,沉积纳米材料发光薄膜,系统研究纳米硅/氧化硅体系光致发光和电致发光。在实际研究中采用复合靶共溅射技术,淀积不同成分含量的薄膜以及多层和超晶格结构。
在纳米Si、Ge/SiO2薄膜发光研究方面,使用Si2SiO2复合靶RF磁控溅射淀积三种不同Si含量的富Si2SiO2薄膜,X射线光电子谱测量显示SiO2薄膜中存在纳米Si粒,用高分辨率透射电镜和电子衍射研究高温退火纳米Si粒的析出和结晶。Si靶30%面积比及900℃退火的样品可观察到其中少量的纳米Si粒。随
SiO2薄膜中富Si量的增加和退火温度的增加,SiO2薄膜中的纳米Si粒的密度和尺寸显著增加。
使用Si2SiO2复合靶硅片与总靶面积比为0%、7%、10%、20%和30%,用RF
磁控溅射方法在p2Si衬底上淀积了五种不同富Si量的SiO2薄膜,样品在300℃下退火。通过X射线光电子能谱、光吸收和光致发光测量确定出:随着Si在溅射靶中面积比的增加,所制备的氧化硅薄膜中纳米硅粒的量在增加,尺寸也在增大。不同富硅量的二氧化硅膜的光致发光谱峰都接近于119eV,其中Si靶面积比10%的样品光致发光峰最强。峰位不随纳米硅粒的平均光学带隙减小而明显改变。近紫外至近红外光吸收谱测量结果显示,其光吸收边随着硅在溅射靶中面积比的增加而明显红移。
SiO2∶Ge薄膜的研究使用Ge2SiO2复合靶以射频共溅射技术在p2Si衬底上淀积含Ge的SiO2薄膜,厚度约为112μm,改变Ge片的相对面积来改变SiO2膜中Ge的含量,锗与总靶面积比0%、5%、10%。分别经过300℃、600℃、800℃及900℃退火。通过对样品Raman散射光谱测量,确定出SiO2薄膜中纳米Ge粒的平均尺寸,发现随着Ge在溅射靶中面积比的增加或退火温度的升高,所制备的含Ge 的SiO2薄膜中纳米Ge粒的尺寸均在增大。测量薄膜光致发光谱峰位于580 nm,位置几乎不随锗在溅射靶中面积比或退火温度而改变。上述SiO2薄膜中纳米Si 粒和纳米Ge粒实验结果和光致发光机制可以用量子限制/发光中心模型解释。
用磁控溅射淀积掺Er的SiO2、掺Er富Si的SiO2、掺Er的SiN和掺Er
富Si的SiN薄膜,这些薄膜在各种温度下进行退火,室温下测量其光致发光(PL)谱,观察到这四种薄膜都有1154μm的荧光峰,其中两种富Si薄膜的1154μm峰强度明显比两种不富硅薄膜强,且强度还与薄膜的退火温度有关,进而分析了两种富Si薄膜中纳米Si粒对增强发光效率的作用及机理,确定800℃退火的掺Er 富Si2SiO2薄膜的1154μm峰强度是最强的,比不富Si的强约20倍。
进一步系统研究Er3+1154μm光致发光峰强度与富Si程度及退火温度间的依赖关系。以p2Si为衬底使用SiO22Si2Er复合靶,Er片占靶面积的1%,而Si
片在复合靶中的面积比为0%、10%、20%和30%,共溅射方式淀积不同Si含量的掺Er富Si的SiO2薄膜,在600℃、700℃、800℃、900℃和1000℃的温度中进行退火处理。X射线光电子谱仪研究证实富Si的SiO2中Si含量随着Si片的面积
增加而增加;室温下测量光致发光谱,观察到各谱中都含有1154μm和1138μm 两个荧光峰,其中1154μm荧光峰来自Er3+发光,且掺Er富Si的SiO2薄膜的1154μm的峰强度比掺Er的SiO2薄膜的大得多;不同Si含量的掺Er富Si的SiO2薄膜会有不同的最佳退火温度,也发现富Si程度为20%的掺Er富Si的SiO2薄膜800℃退火后,1154μm的PL峰强度是所有薄膜中最强的。在样品背面用光刻和蒸发技术制备带有窗口的Al电极,前面对应窗口制备半透明Au电极,测量电致发光谱,研究半透明Au/SiO2:Si:Er/n+2Si结构发光二极管电致发光谱特性,以及不同富Si含量和退火温度对电致发光谱的影响。半透明Au/SiO和半透明
Au/SiO2:Er/n+2Si发光二极管的反向开通电压分别约为4V和6V。测量结果显示半透明Au/SiO2:Si:Er/n+2Si发光二极管的1154μm的发光峰强度,比半透明Au/SiO2:Er/n+2Si发光管大,富Si程度为20%的Au/SiO2:Si:Er/n+2Si发光二极管,在800℃退火后,1154μm的PL峰强度是所有结果是最强的,与上述光致发光谱的结果相似。但纳米Si粒对电致发光的强度增强作用没有光致发光明显。
另外还对双势垒单量子阱和四层超晶格结构的纳米Si/SiO2光致发光和电致发光进行深入研究。在p2Si衬底上,分别使用Si和SiO2两个靶,磁控溅射方法交替沉积SiO2/Si/SiO2,Si层有从110～510nm一系列不同的厚度,顶部和底部的SiO2厚度为310nm和115nm,形成双势垒单量子阱结构。测量电致发光谱发现,峰值强度和发光峰波长随Si层的厚度增加而摆动。实验结果表明电致发光来源于SiO2层的发光中心,纳米Si层的电子空穴隧道效应和量子限制起着重要的作用。进一步的研究证实,不同厚度纳米Si层的Au/SiO2/Si/SiO2/p2Si双势垒单量子阱结构发光二极管电致发光谱,都能够用两个峰值为1182eV和2125eV的高斯带拟合,对应的半高宽分别为0138eV和0169eV。发现恒定正向工作电压下,电流、光致发光谱的发光峰波长和高斯带拟合峰的强度,随纳米Si层的厚度增加而摆动。显示电致发光的主要来源于SiO2势垒中能量为1182eV和2125eV的两类发光中心。另外对于半透明Au/SiO2:Er/Si/SiO2:Er/n+2Si纳米双势垒单量子阱结构发光二极管的研究也表明电致发光和光致发光谱谱形和峰位随纳米Si层的增加而改变,每个电致发光谱可以3个高斯带拟合,3个峰值分别为01757eV、01806eV和01860eV,半高宽分别为01052eV、01045eV和01055eV。
以Si和SiO2两个靶,磁控溅射方法交替淀积四层(Si/SiO2)结构超晶格,其中Si层从110～312nm一系列的厚度,SiO2的厚度是115nm,对比管的结构中没有Si层,只是在p2Si衬底上沉积910nm厚的SiO2层。研究四层(Si/SiO2)超晶格结构(ASSOSL)的半透明Au/(Si/SiO2)/SiO2/p2Si发光二极管的光电性质,测量(Si/SiO2)超晶格中不同厚度Si层二极管的伏安特性和电致发光谱。在正向电压5V下观察到可见光,测量电致发光谱显示,超晶格结构的电致发光谱随超晶格中Si层的厚度变化而改变,电致发光谱都有118eV与210eV之间的峰和一个212eV 的侧峰,发光谱可以由两个分别为1182eV和2122 eV高斯带拟合而成,对应的半高宽分别为014eV和0165eV。还发现电流大小和电致发光强度,随超晶格结构中的Si层厚度的增加而摆动。根据测量结果,文章分析和详述了(Si/SiO2)超晶格结构的载流子传输和辐射复合的过程。同样对四层(Ge/SiO2)超晶格结构的
Au/(Ge/SiO2)/SiO2/p2Si发光二极管,以及发光二极管的电致发光谱、强度和电流与Ge层厚度变化的相互依赖关系,也进行了系统的研究。
磁控溅射镀膜原理和工艺设计
磁控溅射镀膜原理及工艺 摘要：真空镀膜技术作为一种产生特定膜层的技术，在现实生产生活中有着广泛的应用。真空镀膜技术有三种形式，即蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀。这里主要讲一下由溅射镀 膜技术发展来的磁控溅射镀膜的原理及相应工艺的研究。 关键词：溅射；溅射变量；工作气压；沉积率。 绪论 溅射现象于1870年开始用于镀膜技术，1930年以后由于提高了沉积速率而逐渐用于工业生产。常用二极溅射设备如右图。 通常将欲沉积的材料制成板材-靶，固定在阴 极上。基片置于正对靶面的阳极上，距靶一定距 离。系统抽至高真空后充入（10～1）帕的气体（通 常为氩气），在阴极和阳极间加几千伏电压，两极 间即产生辉光放电。放电产生的正离子在电场作 用下飞向阴极，与靶表面原子碰撞，受碰撞从靶 面逸出的靶原子称为溅射原子，其能量在1至几十 电子伏范围内。溅射原子在基片表面沉积成膜。 其中磁控溅射可以被认为是镀膜技术中最突出的 成就之一。它以溅射率高、基片温升低、膜-基结 合力好、装置性能稳定、操作控制方便等优点， 成为镀膜工业应用领域(特别是建筑镀膜玻璃、透 明导电膜玻璃、柔性基材卷绕镀等对大面积的均 匀性有特别苛刻要求的连续镀膜场合)的首选方 案。 1磁控溅射原理 溅射属于PDV（物理气相沉积）三种基本方法：真空蒸发、溅射、离子镀（空心阴极离子镀、热阴极离子镀、电弧离子镀、活性反应离子镀、射频离子镀、直流放电离子镀）中的一种。 磁控溅射的工作原理是指电子在电场E的作用下，在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出Ar正离子和新的电子；新电子飞向基片，Ar正离子在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。在溅射粒子中，中性的靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜，而产生的二次电子会受到电场和磁场作用，产生E（电场）×B（磁场）所指的方向漂移，简称E×B漂移，其运动轨迹近似于一条摆线。若为环形磁场，则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动，它们的运动路径不仅很长，而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区
磁控溅射制膜技术的原理及应用和发展-郭聪
磁控溅射制膜技术的原理及应用和发展 郭聪 （黄石理工学院机电工程学院黄石 435000） 摘要：磁控溅射技术已经成为沉积耐磨、耐蚀、装饰、光学及其他各种功能薄膜的重要手段。探讨了磁控溅射技术在非平衡磁场溅射、脉冲磁控溅射等方面的进步，说明利用新型的磁控溅射技术能够实现薄膜的高速沉积、高纯薄膜制备、提高反应溅射沉积薄膜的质量等，并进一步取代电镀等传统表面处理技术。阐述磁控溅射技术在电子、光学、表面功能薄膜、薄膜发光材料等许多方面的应用。 关键词：非平衡磁控溅射脉冲磁控溅射薄膜制备工艺应用 中图分类号：O484.1 0 前言 薄膜是指存在于衬底上的一层厚度一般为零点几个纳米到数十微米的薄层材料。薄膜材料种类很多，根据不同使用目的可以是金属、半导体硅、锗、绝缘体玻璃、陶瓷等。从导电性考虑，可以是金属、半导体、绝缘体或超导体；从结构考虑，可以是单晶、多晶、非晶或超晶格材料；从化学组成来考虑，可以是单质、化合物或无机材料、有机材料等。制备薄膜的方法有很多，归纳起来有如下几种：1）气相方法制模，包括化学气相淀积（CVD）,如热、光或等离子体CVD和物理气相淀积（PVD），如真空蒸发、溅射镀膜、离子镀膜、分子束外延、离子注入成膜等； 2）液相方法制膜，包括化学镀、电镀、浸喷涂等； 3）其他方法制膜，包括喷涂、涂覆、压延、印刷、挤出等。[1] 而在溅射镀膜的发展过程中，新型的磁控溅射技术能够实现薄膜的高速沉积、高纯薄膜制备、提高反应溅射沉积薄膜的质量等。辉光等离子体溅射的基本过程是负极的靶材在位于其上的辉光等离子体中的载能离子作用下，靶材原子从靶材溅射出来，然后在衬底上凝聚形成薄膜；在此过程中靶材表面同时发射二次电子，这些电子在保持等离子体稳定存在方面具有关键作用。溅射技术的出现和应用已经经历了许多阶段，最初，只是简单的二极、三极放电溅射沉积；经过30多年的发展，磁控溅射技术已经发展成为制备超硬、耐磨、低摩擦系数、耐蚀、装饰以及光学、电学等功能性薄膜的一种不可替代的方法，脉冲磁控溅射技术是该领域的另一项重大进展。利用直流反应溅射沉积致密、无缺陷绝缘薄膜尤其是陶瓷薄膜几乎难以实现，原因在于沉积速度低、靶材容易出现电弧放电并导致结构、组成及性能发生改变。利用脉冲磁控溅射技术可以克服这些缺点，脉冲频率为中频10~200kHz，可以有效防止靶材电弧放电及稳定反应溅射沉积工艺，实现高速沉积高质量反应薄膜。 1 基本原理 磁控溅射(Magnetlon Sputtering)是70年代迅速发展起来的一种“高速低温溅射技术”。磁控溅射镀膜采用在靶材表面设置一个平行于靶表面的横向磁场，磁场由置于靶内的磁体产生。在真空室中，基材端接阳极极，靶材端接阴极，阴极靶的下面即放置着一个强力磁铁。溅射时持续通入氩气，使之作为气体放电的载体(溅射气体)，同时通入氧气，作为与被溅射出来的锌原子发生反应的反应气体。在真空室内，电子e在电场E的作用下，在加速飞向基板过程中与氩原子发生碰撞，使其电离出Ar+和一个新的电子(二次电子)e。Ar+计在电场作用下加速飞向阴极靶，以高能量轰击Zn靶表面使其发生溅射，溅射出来的锌原子吸收Ar离子的动能而脱离原晶格束缚，飞往基材方向，途中与O 2 发生反应并释放部分能量，最后反应产物继续飞行最终沉积在基材表面。我们需要通过不断的实验调整工艺参数，从而 使得溅射出来的历原子能与O 2 充分反应，制得纯度较高的薄膜。另一方面，二次电子在磁场的作用下围绕靶面作回旋运动，该电子的运动路径很长，在运动过程中不断的与氩原子发生碰撞电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力线的束缚，远离靶材，最终沉积在
磁控溅射技术的基本原理
张继成吴卫东许华唐晓红 中国工程物理研究院激光聚变研究中心绵阳 材料导报, 2004, 18(4): 56-59 介绍磁控溅射技术的基本原理、装置及近年出现的新技术。 1 基本原理 磁控溅射技术是在普通直流(射频)溅射技术的基础上发展起来的。早期的直流(射频)溅射技术是利用辉光放电产生的离子轰击靶材来实现薄膜沉积的。但这种溅射技术的成膜速率较低，工作气压高(2～10Pa)。为了提高成膜速率和降低工作气压，在靶材的背面加上了磁场，这就是最初的磁控溅射技术。 磁控溅射法在阴极位极区加上与电场垂直的磁场后，电子在既与电场垂直又与磁场垂直的方向上做回旋运动，其轨迹是一圆滚线，这样增加了电子和带电粒子以及气体分子相撞的几率，提高了气体的离化率，降低了工作气压，同时，电子又被约束在靶表面附近，不会达到阴（阳）极，从而减小了电子对基片的轰击，降低了由于电子轰击而引起基片温度的升高。 2 基本装置 (1) 电源 采用直流磁控溅射时，对于制备金属薄膜没有多大的问题，但对于绝缘材料，会出现电弧放电和“微液滴溅射”现象，严重影响了系统的稳定性和膜层质量。为了解决这一问题，人们采用了射频磁控溅射技术，这样靶材和基底在射频磁控溅射过程中相当于一个电容的充放电过程，从而克服了由于电荷积累而引起的电弧放电和“微液滴溅射”现象的发生。 (2) 靶的冷却 在磁控溅射过程中，靶不断受到带电粒子的轰击，温度较高，其冷却是一个很重要的问题，一般采用水冷管间接冷却的方法。但对于传热性能较差的材料，则要在靶材与水冷系统的连接上多加考虑，同时需要考虑不同材料的热膨胀系数的差异，这对于复合靶尤为重要（可能会破裂损坏）。 (3) 磁短路现象 利用磁控溅射技术溅射高导磁率的材料时，磁力线会直接通过靶的内部，发生刺短路现象，从而使磁控放电难以进行，这时需要在装置的某些部分做些改动以产生空间凝
磁控溅射原理
百科名片 磁控溅射原理：电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子（或分子）沉积在基片上成膜。二次电子在加速飞向基片的过程中受到磁场洛仑磁力的影响，被束缚在靠近靶面的等离子体区域内，该区域内等离子体密度很高，二次电子在磁场的作用下围绕靶面作圆周运动，该电子的运动路径很长， 在运动过程中不断的与氩原子发生碰撞电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力线的束缚，远离靶材，最终沉积在基片上。磁控溅射就是以磁场束缚和延长电子的运动路径，改变电子的运动方向，提高工作气体的电离率和有效利用电子的能量。电子的归宿不仅仅是基片，真空室内壁及靶源阳极也是电子归宿。但一般基片与真空室及阳极在同一电势。磁场与电场的交互作用（ E X B drift）使单个电子轨迹呈三维螺旋状，而不是仅仅在靶面圆周运动。至于靶面圆周型的溅射轮廓，那是靶源磁场磁力线呈圆周形状形状。磁力线分布方向不同会对成膜有很大关系。在E X B shift机理下工作的不光磁控溅射，多弧镀靶源，离子源，等离子源等都在次原理下工作。所不同的是电场方向，电压电流大小而已。磁控溅射的基本原理是利用 Ar一02混合气体中的等离子体在电场和交变磁场的作用下，被加速的高能粒子轰击靶材表面，能量交换后，靶材表面的原子脱离原晶格而逸出，转移到基体表面而成膜。磁控溅射的特点是成膜速率高，基片温度低，膜的粘附性好，可实现大面积镀膜。该技术可以分为直流磁控溅射法和射频磁控溅射法。磁控溅射(magnetron-sputtering)是70年代迅速发展起来的一种“高速低温溅射技术”。磁控溅射是在阴极靶的表面上方形成一个正交电磁场。当溅射产生的二次电子在阴极位降区内被加速为高能电子后，并不直接飞向阳极，而是在正交电磁场作用下作来回振荡的近似摆线的运动。高能电子不断与气体分子发生碰撞并向后者转移能量，使之电离而本身变成低能电子。这些低能电子最终沿磁力线漂移到阴极附近的辅助阳极而被吸收，避免高能电子对极板的强烈轰击，消除了二极溅射中极板被轰击加热和被电子辐照引起损伤的根源，体现磁控溅射中极板“低温”的特点。由于外加磁场的存在，电子的复杂运动增加了电离率，实现了高速溅射。磁控溅射的技术特点是要在阴极靶面附件产生与电场方向垂直的磁场，一般采用永久磁铁实现。如果靶材是磁性材料，磁力线被靶材屏蔽，磁力线难以穿透靶材在靶材表面上方形成磁场，磁控的作用将大大降低。因此，溅射磁性材料时，一方面要求磁控靶的磁场要强一些，另一方面靶材也要制备的薄一些，以便磁力线能穿过靶材，在靶面上方产生磁控作用。磁控溅射设备一般根据所采用的电源的不同又可分为直流溅射和射频溅射两种。直流磁控溅射的特点是在阳极基片和阴极靶之间加一个直流电压，阳离子在电场的作用下轰击靶材，它的溅射速率一般都比较大。但是直流溅射一般只能用于金属靶材，因为如果是绝缘体靶材，则由于阳粒子在靶表面积累，造成所谓的“靶中毒”，溅射率越来越低。目前国内企业很少拥有这项技术。
磁控溅射与真空技术
磁控溅射与真空技术 溅射时打火放电 1、可能靶材表面脏。 在低功率下长时间空溅，把靶材表面杂志打掉。然后慢慢加大功率。 2、靶与地之间有导电颗粒，导致高压下放电打火。 3、电源柜有问题，建议调换电源柜再观察。 扩散泵的常见故障及原因 由于真空设备长期运转及其它一些因素的影响，扩散泵的性能可能会逐渐变坏，现将使用中经常出现的一些问题如述如下; 1)极限真空变低，原因： a.系统中有渗漏； b.系统太脏； c.泵油污染； d.加热功率不够； e.冷却水不足； f.过量或过冷的冷却水； g.前级压力高；检查密封性能及前级管道是否有泄漏现象； h.快冷管内有水。 2) 抽气较慢，原因： a.加热功率低； b.油量不足； c.喷帽安装位置不当或受损。
3)进口压力波动，原因： a.加热器输入功率不当； b.油脱气； c.扩散泵进口前面系统有渗漏。 4)工作腔污染大，原因： a.前级压力高； b.在高于10-1Pa压力下长期工作； c.系统操作有误。 5) 返油率过大，原因： a. 顶喷嘴帽松动，间隙过大； b. 加热功率不对； 真空系统上测量规管座位置安排应遵循如下原则 ①不能将测量规管放在密封面较多的地方。因为每一个密封面都不可能保证绝对不漏气，密封面集中之处，必然是容易漏气的地方，测量值可能不准。 ②规管内壁各处，必须保证真空卫生。否则会造成测量不准。 ③规管应尽量接在靠近被测量的地方，以减少测量误差。 扩散泵的结构示意图和工作原理 当扩散泵油被电炉加热时，产生油蒸气沿着导流管经伞形喷嘴向下喷出。因喷嘴外面有机械 泵提供的真空（Pa），故油蒸气流可喷出一长段距离，构成一个向出气口方向运动 的射流。射流最后碰上由冷却水冷却的泵壁凝结为液体流回蒸发器，即靠油的蒸发喷射凝结重复循环来实现抽气。由进气口进入泵内的气体分子一旦落入蒸气流中便获得向下运动的动量向下飞去。由于射流具有高流速（约200m/s），高的蒸气密度，且扩散泵油分子量大（300～500），故能有效地带走气体分子。气体分子被带往出口处再由机械泵抽走。
高真空磁控溅射镀膜系统介绍
高真空磁控溅射镀膜系统介绍 1.设备简介 ●名称：高真空磁控溅射镀膜系统 ●型号：JGP560 ●极限真空：6.60E-05 Pa ●最高可控可调温度：500℃（1个样品位） ●3个靶位，8个样品位 2.真空简介 ●真空是一种不存在任何物质的空间状态，是一种物理现象。在“真空” 中，声音因为没有介质而无法传递，但电磁波的传递却不受真空的影响。 事实上，在真空技术里，真空系针对大气而言，一特定空间内部之部份 物质被排出，使其压强小于一个标准大气压，则我们通称此空间为真空 或真空状态。1真空常用帕斯卡（Pascal）或托尔（Torr）做为压力的单 位。目前在自然环境里，只有外太空堪称最接近真空的空间。 ●我国真空区域划分为：粗真空、低真空、高真空、超高真空和极高真空。 ●高真空的获得 油扩散泵的结构
●真空镀膜 ●真空镀膜实质上是在高真空状态下利用物理方法在镀件的表面 镀上一层薄膜的技术，它是一种物理现象。 ●真空镀膜按其方式不同可分为真空蒸发镀膜、真空溅射镀膜和现 代发展起来的离子镀膜。 3.磁控溅射镀膜原理介绍 ●磁控溅射法是一种较为常用的物理沉积法。磁控溅射是在真空室中，利
用低压气体放电现象，使处于等离子状态下的离子轰击靶表面，并利用环状磁场控制辉光放电，使溅射出的粒子沉积在基片上。磁控溅射可以方便地制取高熔点物质的薄膜，在很大面积上可以制取均匀的膜层。 ●磁控溅射工艺流程 在镀膜过程中，工艺的选择对薄膜的性能具有重要的影响，根据磁控溅射技术原理，结合设备的实际应用，制定工艺流程如图1 ●膜层的要求 磁控溅射膜层的沉积是物理气相沉积。膜层厚度范围为nm～μm数量级，膜厚＜550nm，对光有干涉作用，属于薄膜范畴，通常称薄膜技术。 太阳能集热管内管外壁镀膜是采用属于物理气相沉积技术的磁控溅射镀获得太阳光谱选择吸收薄膜。 ●磁控溅射镀 磁控溅射镀特点 溅射速率高，沉积速率高 磁控溅射阴极源是一个较为理想的可控源，沉积的膜层厚度与溅射源的功率或放电电流有较好的线性相关性，所以有较好的可控性， 能较好地实现批量生产产品的一致性和重复性。 溅射源采用靶材有广泛的选择性和组合性 溅射源可较理想地置于真空室内长时间稳定工作，获得纯正的膜层，确保膜层质量。
磁控溅射镀膜技术的发展及应用_马景灵
溅射镀膜过程主要是将欲沉积成薄膜的材料制成靶材，固定在溅射沉积系统的阴极上，待沉积薄膜的基片放在正对靶面的阳极上。溅射系统抽至高真空后充入氩气等，在阴极和阳极之间加几千伏的高压，阴阳极之间会产生低压辉光放电。放电产生的等离子体中，氩气正离子在电场作用下向阴极移动，与靶材表面碰撞，受碰撞而从靶材表面溅射出的靶材原子称为溅射原子，溅射原子的能量一般在一至几十电子伏范围，溅射原子在基片表面沉积而后成膜。溅射镀膜就是利用低气压辉光放电产生的氩气正离子在电场作用下高速轰击阴极靶材，把靶材中的原子或分子等粒子溅射出而沉积到基片或者工件表面，形成所需的薄膜层。但是溅射镀膜过程中溅射出的粒子的能量很低，导致成膜速率不高。 磁控溅射技术是为了提高成膜速率在溅射镀膜基础上发展起来的，在靶材表面建立与电场正交的磁场，氩气电离率从０．３％～０．５％提高到了５％～６％，这样就解决了溅射镀膜沉积速率低的问题，是目前工业上精密镀膜的主要方法之一［１］。可制备成磁控溅射阴极靶材的原料很广，几乎所有金属、合金以及陶瓷材料都可以制备成靶材。磁控溅射镀膜在相互垂直的磁场和电场的双重作用下，沉积速度快，膜层致密且与基片附着性好，非常适合于大批量且高效率的工业化生产。 1磁控溅射的工艺流程 在磁控溅射过程中，具体工艺过程对薄膜性能影响很大，主要工艺流程如下［２］：（１）基片清洗，主要是用异丙醇蒸汽清洗，随后用乙醇、丙酮浸泡基片后快速烘干，以去除表面油污；（２）抽真空，真空须控制在２×１０４Ｐａ以上，以保证薄膜的纯度；（３）加热，为了除去基片表面水分，提高膜与基片的结合力，需要对基片进行加热，温度一般选择 在１５０℃～２００℃之间；（４）氩气分压，一般选择在０．０ｌ～ｌＰａ范围内，以满足辉光放电的气压条件；（５）预溅射，预溅射是通过离子轰击以除去靶材表面氧化膜，以免影响薄膜质量；（６）溅射，氩气电离后形成的正离子在正交的磁场和电场的作用下，高速轰击靶材，使溅射出的靶材粒子到达基片表面沉积成膜；（７）退火，薄膜与基片的热膨胀系数有差异，结合力小，退火时薄膜与基片原子相互扩散可以有效提高粘着力。 2磁控溅射镀膜技术的发展 近年来磁控溅射技术发展非常迅速，代表性方法有非平衡磁控溅射、反应磁控溅射及高速溅射等等。 平衡磁控溅射技术：即最传统的磁控溅射技术，将永磁体或电磁线圈放到在靶材背后，在靶材表面会形成与电场方向垂直的磁场。在高压作用下氩气电离成等离子体，Ａｒ＋离子经电场加速轰击阴极靶材，靶材二次电子被溅射出，且电子在相互垂直的电场及磁场作用下，被束缚在阴极靶材表面附近，增加了电子与气体碰撞的几率，即增加了氩气电离率，使氩气在低气体下也可维持放电，因而磁控溅射既降低了溅射气体压力，同时也提高了溅射效率及沉积速率［３］。但传统磁控溅射有一些缺点，比如：低气压放电产生的电子和溅射出的靶材二次电子都被束缚在靶面附近大约６０ｍｍ的区域内，这样工件只能被安放在靶表面５０～１００ｍｍ的范围内。这样小的镀膜区间限制了待镀工件的尺寸，较大的工件或装炉量不适合传统方法。 非平衡磁控溅射技术：这种磁控溅射方法部分解决了平衡磁控溅射的不足，是将靶面的等离子体引到靶前２００～３００ｍｍ的范围内，使阳极基片沉浸在等离子体中，减少了粒子移动的距离，离子束起到辅助沉积的作用［４］。然而单独的非平衡磁控靶在基片上很难沉积出均匀的薄膜层， 为此研究人员开发出了多靶非平衡磁控溅射镀膜系统，弥补了单靶非平衡磁控溅射的不足。 反应磁控溅射：随着表面工程技术的发展，越来越多地用到各种化合物薄膜材料。可以直接使用化合物材料制作的靶材通过溅射来制备化合物薄膜，也可在溅射金属或合金靶材时，通入一定的反应气体，通过发生化学反应制备化合物薄膜，后者被称为反应磁控溅射。一般来说纯金属作为靶材和气体反应较容易得到高质量的化合物薄膜，因而大多数化合物薄膜是用纯金属为靶材的反应溅磁控射来制备的［５］。 中频磁控溅射：这种镀膜方法是将磁控溅射电源由传统的直流改为中频交流电源。在溅射过程中，当系统所加电压处在交流电负半周期时，靶材被正离子轰击而溅射，而处于正半周期时，靶材表面被等离子体中的电子轰击而溅射，同时靶材表面累积的正电荷被中和，打弧现象得到抑制。中频磁控溅射电源的频率通常在１０～８０ｋＨｚ之间，频率高，正离子被加速的时间就短，轰击靶材时的能量就低，溅射沉积速率随之下降。中频磁控溅射系统一般有两个靶，这两个靶周期性轮流作为阴极和阳极，一方面减小了基片溅伤；另一方面也消除了打弧现象。 高速溅射与自溅射：随着工业发展和表面工程的需求，高速溅射与自溅射等新型磁控溅射成膜方法成为镀膜领域新的发展趋势。高速溅射能够缩短镀膜时间，提高沉积速率，当溅射速率非常高，以至于在没有惰性气体氩气的情况下也能维持辉光放电，这种溅射方法称为自溅射［６］。高速溅射与自溅射中，被溅射材料的离子、电子化以及减少甚至取消惰性气体，都明显影响薄膜的形成机理，因此，可以制备出特殊性能的薄膜材料。 ①基金项目：河南科技大学实验技术开发基金（ＳＹ１１１２００８）； 科研创新能力培育基金（２０１２ＺＣＸ０１７）。 作者简介：马景灵（１９７０—），女，河南科技大学副教授，博士，Ｅ－ｍａｉｌ：ｍａｊｉｎｇｌｉｎｇ．ｓｔｕｄｅｎｔ＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ。 磁控溅射镀膜技术的发展及应用① 马景灵 任风章 孙浩亮 (河南科技大学材料科学与工程学院 河南洛阳 471023) 摘 要：近年来，随着新材料的开发，尤其是薄膜材料的发展和应用，带动磁控溅射沉积技术的飞速发展，在科学研究领域和工业生产中有着不可替代的重要作用。本文主要介绍了磁控溅射沉积技术的工艺过程及其发展情况，各种主要磁控溅射镀膜技术的特点，并介绍磁控溅射技术在各个领域的主要应用。关键词：磁控溅射 镀膜 辉光放电中图分类号：Ｇ４文献标识码：Ａ文章编号：１６７３－９７９５（２０１３）１０（ｂ）－０１３６－０２ (下转138页)
磁控溅射问题及解决
磁控溅射镀膜工艺六大常见问题点及改善对策： 1.膜层灰暗及发黑 (1)真空度低于0.67Pa。应将真空度提高到0.13-0.4Pa。 (2)氩气纯度低于99．9％。应换用纯度为99．99％的氩气。 (3)充气系统漏气。应检查充气系统，排除漏气现象。 (4)底漆未充分固化。应适当延长底漆的固化时间。 (5)镀件放气量太大。应进行干燥和封孔处理 2.膜层表面光泽暗淡 (1)底漆固化不良或变质。应适当延长底漆的固化时间或更换底漆。 (2)溅射时间太长。应适当缩短。 (3)溅射成膜速度太快。应适当降低溅射电流或电压 3.膜层色泽不均 (1)底漆喷涂得不均匀。应改进底漆的施涂方法。 (2)膜层太薄。应适当提高溅射速度或延长溅射时间。 (3)夹具设计不合理。应改进夹具设计。 (4)镀件的几何形状太复杂。应适当提高镀件的旋转速度 4.膜层发皱、龟裂 (1)底漆喷涂得太厚。应控制在7—lOtan厚度范围内。 (2)涂料的粘度太高。应适当降低。 (3)蒸发速度太快。应适当减慢。 (4)膜层太厚。应适当缩短溅射时间。 (5)镀件温度太高。应适当缩短对镀件的加温时间 5.膜层表面有水迹、指纹及灰粒 (1)镀件清洗后未充分干燥。应加强镀前处理。
(2)镀件表面溅上水珠或唾液。应加强文明生产，操作者应带口罩。 (3)涂底漆后手接触过镀件，表面留下指纹。应严禁用手接触镀件表面。 (4)涂料中有颗粒物。应过滤涂料或更换涂料。 (5)静电除尘失效或喷涂和固化环境中有颗粒灰尘。应更换除尘器，并保持工作环境的清洁 6.膜层附着力不良 (1)镀件除油脱脂不彻底。应加强镀前处理。 (2)真空室内不清洁。应清洗真空室。值得注意的是，在装靶和拆靶的过程中，严禁用手或不干净的物体与磁控源接触，以保证磁控源具有较高的清洁度，这是提高膜层结合力的重要措施之一。 (3)夹具不清洁。应清洗夹具。 (4)底涂料选用不当。应更换涂料。 (5)溅射工艺条件控制不当。应改进溅射镀工艺条件
JGP磁控溅射仪操作步骤
JGP –650型双室超高真空多功能磁控溅射系统操作步骤 一、开机前的准备工作： 1、开动水阀，接通冷水，检查水压是否足够大，水压控制器是否起作用，保证水路畅通。 2、检查总供电电源配线是否完好，地线是否接好，所有仪表电源开关是否处于关闭状态。 3、检查分子泵、机械泵油是否到标注线。 4、检查系统所有的阀门是否全部处于关闭状态，确定磁控溅射室完全处在抽真空前封闭状态。 二、换样品过程： 1、先打开真空显示仪，检查溅射室是否处于真空状态，若处于真空状态，首先要放气，室内的大气压与外界的大气压平衡，打开溅射室内的照明灯，看看机械手是否放在靶档板下面，定位锁是否已经抽出时（拔起），才能决定把屏蔽罩升起。 2、按动进步电机升开关，让屏蔽罩缓缓升起，到合适位置为止，当屏蔽罩升到最高位置时，进步电机升开关将不起作用。 3、换样品（靶材）时：松动螺丝，用清洗干净的镊子小心取出靶材，把靶材放到干净的容器内，以防污染；用纱布沾高纯酒精把溅射室清洗干净；放靶材时，一定要让靶材和靶面接触（即靶材必须是一平面，不平者勿用），把靶材放在中心（与靶的边界相距2-3mm.一定要用万用表来测量靶材（正极与靶外壁（负极）要断开，否则将要烧坏；然后把基片放在上面的样品架上（松动螺丝，把基片放在样品架上，然后上紧螺丝）。把样品架卡在转盘上。 4、按动进步电机降开关，让屏蔽罩缓缓下降，当下降到接近溅射室时，一定要把定位仪贴在屏蔽罩壁上，可以用左手按进步电机降开关，右手推动屏蔽罩使其安全降下来，注意千万不要使溅射室上真空圈损坏，一旦真空圈损坏，整个溅射室就无法抽真空，仪器不能正常工作。 三、抽真空过程 1、换好样品后，磁控溅射室、进样室、和分子泵都处于大气状态，插板阀G2
磁控溅射
磁控反应溅射。就是用金属靶，加入氩气和反应气体如氮气或氧气。当金属靶材撞向零件时由于能量转化，与反应气体化合生成氮化物或氧化物。若磁铁静止，其磁场特性决定一般靶材利用率小于30%。为增大靶材利用率，可采用旋转磁场。但旋转磁场需要旋转机构，同时溅射速率要减小。冷却水管。 旋转磁场多用于大型或贵重靶。如半导体膜溅射。用磁控靶源溅射金属和合金很容易，点火和溅射很方便。这是因为靶（阴极），等离子体，和被溅零件/真空腔体可形成回路。但若溅射绝缘体如陶瓷则回路断了。于是人们采用高频电源，回路中加入很强的电容。这样在绝缘回路中靶材成了一个电容。但高频磁控溅射电源昂贵，溅射速率很小，同时接地技术很复杂，因而难大规模采用。为解决此问题，发明了 磁控溅射 磁控溅射是为了在低气压下进行高速溅射，必须有效地提高气体的离化率。通过在靶阴极表面引入磁场，利用磁场对带电粒子的约束来提高等离子体密度以增加溅射率的方法。 磁控溅射的工作原理是指电子在电场E的作用下，在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出Ar 和新的电子；新电子飞向基片，Ar在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。在溅射粒子中，中性的靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜，而产生的二次电子会受到电场和磁场作用，产生E（电场）×B（磁场）所指的方向漂移，简称E×B漂移，其运动轨迹近似于 一条摆线。若为环形磁场，则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动，它们的运动路径不仅很长，而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内，并且在该区域中电离出大量的Ar 来轰击靶材，从而实现了高的沉积速率。随着碰撞次数的增加，二次电子的能量消耗殆尽，逐渐远离靶表面，并在电场E的作用下最终沉积在基片上。由于该电子的能量很低，传递给基片的能量很小，致使基片温升较低。磁控溅射是入射粒子和靶的碰撞过程。入射粒子在靶中经历复杂的散射过程，和靶原子碰撞，把部分动量传给靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形成级联过程。在这种级联过程中某些表面附近的靶原子获得向外运动的足够动量，离开靶被溅射出来。
射频磁控溅射详细操作流程与真空系统
磁控溅射操作流程 1、开循环水（总阀、分子泵），放气（两个小金属片打开；旁抽阀；V6）放完气后关闭； 2、开总电源，开腔装样品，开机械泵，抽到10pa以下； 3、开电磁阀，抽到10pa以下，开分子泵（按下绿色start按钮，分子泵加速，显示为400） 时，关旁抽阀，再打开高阀；开溅射室烘烤，将电压调节至75V，烘烤时间为1h； 4、抽到1·10-4pa后，抽管道（缓慢打开V1截止阀，V2阀）；打开质量流量计电源，待示 数稳定后，将阀开关拨至“阀控”位置，再将设定旋钮向右调节至最大，待示数变为“0” 时，将阀门开关拨至“关闭”，同时将设定旋钮设定为0； 5、开气瓶（一定要确定阀开关处于“关闭”位置，调节分压阀数值约为0.1mp；待质量流 量计示数稳定后，将阀开关拨至“阀控”位置，调节到所需设定值，如20sccm； 6、开A靶、水冷盘、其他靶的循环水； 7、慢慢讲高阀回调，调节气压至1~3pa，起辉（开总控制电源、A靶射频电源、A靶），调 节功率至60w，（A靶处的tune、load先处于WN状态，要进行调节时，应调节至Auto），调节tune为50%，Load值为10%~20之间（调节后需调回WN状态）；再按R.F起辉； 8、将高阀门调至最外，待气压稳定之后预溅射15分钟，在此期间要对齿轮挡板进行定位（先 将小刚圈上提右转放下，然后向外旋转“马达”旁边的齿轮，直到听到“啪”的一声，最后左转上提小刚圈）； 9、打开电脑后面右边的三个电源开关，开电脑； 10、实验。调节好实验所需压强、功率、气体等，设置“样品位置”，“样品编号”，“挡板位 置”（样品位置以A靶为标准，样品编号即为此时位于A靶上方样品的编号，挡靶位置在装挡板时就已位于B靶处，所以挡板默认为B靶所在位置，所有参数、位置设定好后即可开始镀膜； 11、每次镀膜完，要对其参数进行设定—应用—运行，待齿轮旋转不动时，用机械手推动挡 板至B靶所在位置（上中下三孔对齐），—确定—两个360°—样品放在E靶—挡板放在B靶—开始。 12、镀膜结束。先关闭电脑，然后关闭R.F，将功率调节至0，依次关闭三个电源（最后关 总溅射电源），关闭气瓶总阀，调节气体质量流量计至最大，待其示数变小为零；关闭分压阀，待流量计示数变为零，关闭质量流量计，依次关闭V2、V1阀，随后关闭高阀，按分子泵Stop键，待其示数降为零，再关闭分子泵电源； 13、依次关闭电磁阀、溅射室机械泵、设备总电源，关闭所有循环水。
磁控溅射技术进展及应用
摘要：近年来磁控溅射技术的应用日趋广泛,在工业生产和科学研究领域发挥巨大作用。随着对具有各种新型功能的薄膜需求的增加,相应的磁控溅射技术也获得进一步的发展。本文将介绍磁控溅射技术的发展,以及闭合磁场非平衡溅射、高速率溅射及自溅射、中频及脉冲溅射等各种新技术及特点,阐述磁控溅射技术在电子、光学、表面功能薄膜、薄膜发光材料等许多方面的应用。 关键词：磁控管溅射率非平衡磁控溅射闭合场非平衡磁控溅射自溅射 引言 磁控溅射技术作为一种十分有效的薄膜沉积方法,被普遍和成功地应用于许多方面 1～8,特别是在微电子、光学薄膜和材料表面处理领域中,用于薄膜沉积和表面覆盖层制备。1852年Grove首次描述溅射这种物理现象,20世纪40年代溅射技术作为一种沉积镀膜方法开始得到应用和发展。60年代后随着半导体工业的迅速崛起,这种技术在集成电路生产工艺中,用于沉积集成电路中晶体管的金属电极层,才真正得以普及和广泛的应用。磁控溅射技术出现和发展,以及80年代用于制作CD的反射层之后,磁控溅射技术应用的领域得到极大地扩展,逐步成为制造许多产品的一种常用手段,并在最近十几年,发展出一系列新的溅射技术。 一、磁控溅射镀膜原理及其特点 1.1、磁控溅射沉积镀膜机理磁控溅射系统是在基本的二极溅射系统发展而来,解决二极溅射镀膜速度比蒸镀慢很多、等离子体的离化率低和基片的热效应明显的问题。磁控溅射系统在阴极靶材的背后放置100～1000Gauss强力磁铁,真空室充入011～10Pa压力的惰性气体(Ar),作为气体放电的载体。在高压作用下Ar原子电离成为Ar+离子和电子,产生等离子辉光放电,电子在加速飞向基片的过程中,受到垂直于电场的磁场影响,使电子产生偏转,被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内,电子以摆线的方式沿着靶表面前进,在运动过程中不断与Ar原子发生碰撞,电离出大量的Ar+离子,与没有磁控管的结构的溅射相比,离化率迅速增加10～100倍,因此该区域内等离子体密度很高。经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低,摆脱磁力线的束缚,最终落在基片、真空室内壁及靶源阳极上。而Ar+离子在高压电场加速作用下,与靶材的撞击并释放出能量,导致靶材表面的原子吸收Ar+离子的动能而脱离原晶格束缚,呈中性的靶原子逸出靶材的表面飞向基片,并在基片上沉积形成薄膜。溅射系统沉积镀膜粒子能量通常为1～10eV,溅射镀膜理论密度可达98%。比较蒸镀011～
磁控溅射操作流程及注意事项
磁控溅射操作流程及注意事项 一、打开冷却水箱电源（）注：水箱电源是设备的总电源。，水压控制器是否起作 用。0.1MPa）检查水压是否足够大（二、放气 2.1 确认磁控溅射室内部温度已经冷却到室温； 2.2 检查所有阀门是否全部处于关闭状态； 2.3 磁控溅射室的放气阀是V2，放气时旋钮缓慢打开，这可以保证进入气流不会太大； 2.4 放气完毕将气阀关紧。 三、装卸试样与靶材 3.1 打开B柜总电源（在B9面板上），电源三相指示灯全亮为正常。 3.2 提升或降落（B4“升”或“降“）样品台要注意点动操作，不要连续操作。 3.3 装卸试样与靶材要戴一次性薄膜手套，避免油污、灰尘等污染。 3.4 磁控靶屏蔽罩与阴极间距为2-3毫米，屏蔽罩与阴极应该为断路状态。 3.5 装载试样要注意试验所用样品座位置与档板上溅射孔的对应，并记录样品座的编号及目前所对应的靶位。 3.6 降落样品台时要注意样品台与溅射室的吻合，并用工业酒精擦洗干净样品台与溅射室的配合面。 四、抽真空 4.1 确认D面板“热电偶测量选择”指示“Ⅰ”时； 4.2 确认闸板阀G2、G4已经关闭； 4.3 打开B4上“机械泵Ⅰ”，再打开气阀V1，开始抽低真空。 4.4 打开B3面板的电源开关，同时关闭“复合”键。可以从B3－1处观察低真空度。(低真空测量下限为0.1Pa）。当真空度小于5Pa可以开始抽高真空。 4.5 关闭气阀V1，打开B4上“电磁阀Ⅰ”（确认听到响声表示电磁阀已开） 4.6 打开B8面板的磁控室分子泵电源，按下“START”键，按下FUNC/DA TA键，数字开始逐步上升，等大于H100.0后打开闸板阀G1，随后分子泵速上升并稳定到H400.0。 4.7 磁控室的高真空度在B2面板显示，不要一直开着高真空的测量，也不要频繁开关, 通常每隔1-2小时可打开观察一次，等示数稳定后再关闭（一般不超过3分钟）。 五、充气 5.1确认高真空度达到了-4、-5的数量级，在充气之前必须关闭高真空计； 5.2 打开A1面板上MFC电源，预热3分钟； 5.3 稍关闭闸板阀G1到一定程度，但不要完全关紧 5.4 打开V4、V6（若是二路进气，V5应和V6同时打开）阀门 5.5 将控制阀扳到“阀控“位置 5.6 打开气瓶阀门，稍旋紧减压阀至压力示数为0.1MPa即可； 5.7 调节MFC阀控的设定（一般在30左右），再进一步关紧闸板阀使得低真空（B3－1）读数接近所需的溅射压强，然后通过微调MFC阀控得到所需的溅射压强。
磁控溅射原理
Sputter 磁控溅镀原理
Sputter 在辞典中意思为： （植物）溅散。此之所谓溅镀乃指物体以离子撞击时，被溅射飞 散出。 因被溅射飞散的物体附著于目标基板上而制成薄膜。 在日光灯的插座附近常见的变黑现 象，即为身边最赏见之例，此乃因日光灯的电极被溅射出而附著于周围所形成。溅 镀现象， 自 19 世纪被发现以来，就不受欢迎，特别在放电管领域中尤当防止。近年来被引用于薄膜制 作技术效效佳，将成为可用之物。 薄膜制作的应用研究，当初主要为 Bell Lab.及 Western Electric 公司，于 1963 年制成全长 10m 左右的连续溅镀装置。1966 年由 IBM 公司发表高周波溅镀技术，使得绝缘物之薄膜亦可 制作。后经种种研究至今已达“不管基板的材料为何，皆可被覆盖任何材质之薄膜”目的境地。 而若要制作一薄膜，至少需要有装置薄膜的基板及保持真空状况的道具（内部机构） 。这 种道具即为制作一空间，并使用真空泵将其内气体抽出的必要。 一、真空简介： 所谓真空，依 JIS（日本工业标准）定义如下：较大气压力低的压力气体充满的特定的空 间状态。真空区域大致划分及分子运动如下：
真空划分 Pa 低 真 空 中 真 空 高 真 空 超高真空 105～102 102～10-1 10 ～10 〈10
-5 -1 -5
压
力 Torr 760～1 1～10-3 10-3～10 〈10
-7 -7
分子运动状态 粘滞流 viscous flow 中间流（过渡流） intermediate flow 分子流 molecular flow 分子流 molecular effusion
真空单位相关知识如下：
标准环境条件 气体的标准状态 压力（压强）p 帕斯卡 Pa 托 Torr 标准大气压 atm 毫巴 mbar 温度为 20℃，相对湿度为 65%，大气压力为： 1atm 101325Pa=1013.25mbar=760Torr 温度为 0℃，压力为：101325Pa 气体分子从某一假想平面通过时，沿该平面的正法线方向的动量改变率，除以该平面 面积或气体分子作用于其容器壁表面上的力的法向分量，除以该表面面积。注： “压 力”这一术语只适用于气体处于静止状态的压力或稳定流动时的静态压力 国际单位制压力单位，1Pa=1N/m2 压力单位，1Torr=1/760atm 压力单位，1atm=101325Pa 压力单位，1mbar=102Pa
二、Sputter（磁控溅镀）原理： 1、Sputter 溅镀定义：在一相对稳定真空状态下，阴阳极间产生辉光放电，极间气体分子 被离子化而产生带电电荷， 其中正离子受阴极之负电位加速运动而撞击阴极上之靶材， 将其原 子等粒子溅出，此溅出之原子则沉积于阳极之基板上而形成薄膜，此物理现象即称溅镀。而透 过激发、解离、离子化……等反应面产生的分子、原子、受激态物质、电子、正负离子、自由
磁控溅射操作规程
磁控溅射设备操作规程 开机过程 1.开电柜A水阀（注意有两水路，阀门上标签为电柜左(A)，电柜右(B)）. 2.开电柜A总控制电源. 3.开机械泵，打开旁抽阀V 1 ,开低真空计电源，用机械泵抽至机械泵抽压极限(或5Pa 以下). 4.关闭旁抽阀V 1.开闸板阀G，开前级阀（电磁阀DF 1 ） 5.观察低压真空计示数是否稳定(稳定时即为系统不漏气)，待稳定后开分子泵(KYKY) 总电源. 6.观察分子泵显示窗口为闪动的450Hz时，按下分子泵启动按钮，分子泵加速. 7.当分子泵转速稳定，窗口显示为450Hz后，按下高真空计DL-7电源按钮，观察真 空室真空度，等待达到溅射所需的本底真空度(一般为10-4Pa). 溅射过程 1.关闭高真空计DL-7(!进气之前一定要关闭，否则高真空计会被损坏)，然后打开充 气阀V2，再打开截止阀V5. 2.开氩气瓶总阀，开减压阀，观察其指示小于1.5格(三个大气压)即可. 3.开质量流量计电源，将MFC1打到阀控位 4.关小闸板阀G，此调节过程配合旋动旋钮调节气体流量，使低压真空计示数（直 流溅射一般为2~5Pa之间，射频一般在5-8Pa之间）. 5.开电柜B水阀，开电柜B总控制电源. (1).直流溅射：开电柜B中相对应靶位直流溅射电源，调节功率使使靶上方氩气电离启辉.旋转功率调节旋钮，使溅射功率达到所需要的数值.待板压和板流稳定后，转动挡板和转盘，转动挡板和转盘到相应的靶上，开始溅射并计时.溅射完毕后，将功率调节旋钮逆时针调到最小，按下停止按钮.然后关闭电柜B的总控制电源. (2).射频溅射：按下电柜B中射频功率源的Uf按钮，电子管预热5-10分钟.按下Ua的开始按钮，通过Ua粗调和细调增大板压，使靶上方氩气电离启辉.调节SP-II 型射频匹配器的C1,C2(调节一个时，另一个不动)，使反射功率最小，驻波比小于1.5.增大Ua,调节匹配器的电容使反射功率始终最小，如此反复调节使溅射功率达到所需要的数值.预溅射几分钟后，转动挡板和转盘到相应的靶上，即可开始溅射. (3).溅射完毕后，将Ua调到最小，按下Ua的停止按钮.等待几分钟后按下Uf按钮.然后关闭电柜B的总控制电源. （如果需要给衬底加热，方法同退火过程的5，6步骤）. 靶挡板和转盘的转动：可通过电脑上的控制软件或手动转动.注意转盘和样品挡板同时转动前一定要检查定位插销，不能使转盘被卡住；只对样品进行转动操作前，需要将样品挡板卡住；为了不使加热电缆缠绕，不能大角度转动转盘. 6.溅射完毕后，关闭氩气的过程：先关气瓶总阀，后关减压阀，再将MFC1打到关闭， 待流量计显示为0后关闭流量计电源.先关V5后关V2，开大闸板阀G，让分子泵将真空室抽至高真空.
磁控溅射操作流程及注意事项
磁控溅射操作流程及注意事项
磁控溅射操作流程及注意事项 一、打开冷却水箱电源（注：水箱电源是设备的总电源。） 检查水压是否足够大（0.1MPa），水压控制器是否起作用。 二、放气 2.1 确认磁控溅射室内部温度已经冷却到室温； 2.2 检查所有阀门是否全部处于关闭状态； 2.3 磁控溅射室的放气阀是V2，放气时旋钮缓慢打开，这能够保证进入气流不会太大； 2.4 放气完毕将气阀关紧。 三、装卸试样与靶材 3.1 打开B柜总电源（在B9面板上），电源三相指示灯全亮为正常。 3.2 提升或降落（B4“升”或“降“）样品台要注意点动操作，不要连续操作。 3.3 装卸试样与靶材要戴一次性薄膜手套，避免油污、灰尘等污染。 3.4 磁控靶屏蔽罩与阴极间距为2-3毫米，屏蔽罩与阴极应该为断路状态。 3.5 装载试样要注意试验所用样品座位置与档板上溅射孔的对应，并记录样品座的编号及当前所对应的靶位。 3.6 降落样品台时要注意样品台与溅射室的吻合，并用工业酒
精擦洗干净样品台与溅射室的配合面。 四、抽真空 4.1 确认D面板“热电偶测量选择”指示“Ⅰ”时； 4.2 确认闸板阀G2、G4已经关闭； 4.3 打开B4上“机械泵Ⅰ”，再打开气阀V1，开始抽低真空。 4.4 打开B3面板的电源开关，同时关闭“复合”键。能够从B3－1处观察低真空度。(低真空测量下限为0.1Pa）。当真空度小于5Pa能够开始抽高真空。 4.5 关闭气阀V1，打开B4上“电磁阀Ⅰ”（确认听到响声表示电磁阀已开） 4.6 打开B8面板的磁控室分子泵电源，按下“START”键，按下FUNC/DATA键，数字开始逐步上升，等大于H100.0后打开闸板阀G1，随后分子泵速上升并稳定到H400.0。 4.7 磁控室的高真空度在B2面板显示，不要一直开着高真空的测量，也不要频繁开关, 一般每隔1-2小时可打开观察一次，等示数稳定后再关闭（一般不超过3分钟）。 五、充气 5.1确认高真空度达到了-4、-5的数量级，在充气之前必须关闭高真空计； 5.2 打开A1面板上MFC电源，预热3分钟； 5.3 稍关闭闸板阀G1到一定程度，但不要完全关紧 5.4 打开V4、V6（若是二路进气，V5应和V6同时打开）
磁控溅射和电弧离子镀技术和应用介绍
薄膜/涂层制备技术 (磁控溅射和电弧离子镀)及应用
雷浩
薄膜/涂层的概念与特点
概念：薄膜/涂层是一类用特殊方法获得的，依 靠基体支撑并具有与基体不同的结构和性能的 二维材料。薄膜(Films)：厚度 < 1m,如光电功 能薄膜等；涂层(Coatings)：厚度 ≥ 1m,如硬质 涂层、防护涂层等。
薄膜/涂层特征： 1）厚度 （纳米，微米，毫米） 2）有基体支撑（不是单独存在的） 3）特殊的结构和性能（与块体材料相区别） 4）特殊的形成方式
薄膜/涂层的概念与特点与分类
应用： 光学薄膜、微电子薄膜、光电子学薄膜、集成电路薄 膜、防护功能薄膜。
? 种类：
（1）以材料种类划分：金属、合金、陶瓷、半导体、化 合物、高分子薄膜等。 （2）以晶体结构划分：单晶、多晶、纳米晶、非晶 （3）以厚度划分：纳米薄膜，微米薄膜和厚膜。 （4）以薄膜组成结构划分：多层薄膜，梯度薄膜，复合 薄膜。
薄膜/涂层的种类及应用
? 电子工业：电极、电阻膜、电介质膜、绝缘膜、 透明导电膜、超导膜等。
? 光学工业：荧光膜、反射膜、增透膜、干涉膜 等。
? 机械工业：硬化膜、耐热膜、耐腐蚀膜等。 ? 能源工业：聚热膜、防反射膜、透射膜等。 ? 传感器：热敏、气敏、压敏、氧气传感器、红
外线传感器等。 ? 其它：装饰膜等。
薄膜和涂层的制备方法
湿式成膜 干式成膜
电镀 化学镀 微弧氧化 溶胶-凝胶膜
涂敷法（喷涂、甩胶、浸涂）
热浸渗（化学热处理）、热扩散法 电阻热蒸发
物理气相沉积 （PVD）
真空蒸发镀 溅射沉积
电子束蒸发 激光蒸发
电弧离子镀
化学气相沉积 （CVD）
等离子体增强CVD(PECVD) 辉光CVD，热丝CVD