超声波提取法

超声波提取法
超声波提取法

四、超声波提取法

(一)超声波的概念

1.超声波的概念

?超声波是指频率高于可听声频率范围的声波,是一种频率超过17KHz的声波。超声波在媒质中的反射、折射、衍射、散射等的传播规律,与可听声波的规律并没有

本质上的区别。超声波属于机械波,是机械振动在弹

性媒质中的传播

?当声音在空气中传播时,会推动空气中的微粒作往复振动,即对微粒做功。声波功率就是表示声波作功快慢的

物理量。当强度相同时,声波的频率越高,它所具有的

功率就越大。由于超声波的频率很高,所以与一般的声

波相比,超声波的功率是很大的

(一)超声波的概念

?超声波很像电磁波,能折射、聚焦和反射,但超声波又不同于

电磁波,电磁波可在真空中自由传播,而超声波的传播则要依

靠弹性介质。超声波在传播时,使弹性介质中的粒子产生振荡,

并通过弹性介质按超声波的传播方向传递能量

?超声波可以产生空化效应、热效应和机械效应

(二)超声波提取原理

?超声萃取(Utrasonic Solvent Extraction,USE)技术

是由溶剂萃取技术与超声波技术结合形成的新技术,

超声场的存在提高了溶剂萃取的效率

?超声波是指频率为20千赫~50兆赫左右的电磁波,

它是一种机械波,需要能量载体--介质来进行传播。

超声萃取又称超声提取,即指从某一原料中提取所

需的物质或成分

?超声作用于液液、液固两相、多相体系表面体系以

及膜界面体系会产生一系列的物理、化学作用,并

在微环境内产生各种附加效应,如湍动效应、微扰

效应、界面效应和聚能效应等,从而引起传播媒质

特有的变化

(1)空化效应

?当大量的超声波作用于提取介质时,体系的液体内

存在着张力弱区,这些区域内的液体会被撕裂成许

多小空穴,这些小空穴会迅速胀大和闭合,使液体

微粒间发生猛烈的撞击作用

?此外,也可以液体内溶有的气体为气核,在超声波的

作用下,气核膨胀长大形成微泡,并为周围的液体蒸

气所充满,然后在内外悬殊压差的作用下发生破裂,

将集中的声场能量在极短的时间和极小的空间内释

放出来

1、空化效应

?当空穴闭合或微泡破裂时,会使介质局部形成几百到几

千K的高温和超过数百个大气压的高压环境,并产生很

大的冲击力,起到激烈搅拌的作用,同时生成大量的微

泡,这些微泡又作为新的气核,使该循环能够继续下去,

这就是空化效应

?空化效应中产生的极大压力

造成被破碎物细胞壁及整个

生物体的破裂,且整个破裂

过程可在瞬间完成,因而提

高了破碎速度,缩短了破碎

时间,使提取效率显著提高

2.热效应?超声波在弹性媒质中传播时,其能量不断被媒质质

点吸收并转化为热能,从

而使媒质质点的温度升高,这种现象称为超声波的热

效应

?空穴闭合或气泡崩塌之后,其内“热点”骤然冷却,

冷却速度可达108K/s。这

相当于将金属熔浆放入液

氮中的急剧冷却速度

3.机械效应

?超声波的高频振动及辐射压力可在气体或液体中形成有效的搅动与流动,使媒质质点在其传播空间内进入振动状态,从而可加速细胞内物质的释放、扩散及溶解过程?此外,空化气泡振动对固体表面产生的强烈射流及局部微冲流,均能显著减弱液体的表面张力及磨檫力,并破坏固液界面的附着层,起到普通低频机械搅动达不到的效果,上述现象称为超声波的机械效应

(二).超声波提取原理?超声波提取技术的基本原理主

要是利用超声波的空化作用来

增大物质分子的运动频率和速

度,从而增加溶剂的穿透力,

提高被提取成分的溶出速度。

此外,超声波的次级效应,如

热效应、机械效应等也能加速

被提取成分的扩散并充分与溶

剂混合,因而也有利于提取

(二)超声波提取原理

?利用超声波提取技术提取样品中目标成分时,首先在液体介质中产生特有的空化效应,即不断产生无数内部压力达上千个大气压的微小气泡,并不断“爆破”产生微观上的强冲击波而作用于样品上

促使动植物样品细胞破壁或变形,并在溶剂中瞬时产生的空化泡的作用下发生崩溃而破裂,这样溶剂便很容易地渗透到细胞内部,使细胞内的化学成分溶解于溶剂中?由于超声波破碎过程是一个物理过程,因而不会改变被提取成分的化学结构和性质

?其次,超声波在介质中传播可使介质质点在其传播的空间内产生振动,从而可强化介质的扩散与传质,即超声波的机械效应,超声波在传播过程中产生的辐射压强沿声波方向传播时,对物料有很强的破坏作用,可使细胞组织变形、植物蛋白质变性

(二)超声波提取原理

?同时,它还可给予介质和悬浮体以不同的加速度,且介质分子运动速度远大于悬浮体分子的运动速度,从而在两者之间产生磨檫,这种磨檫力可使生物分子解聚,使细胞壁上的目标提取物更快地溶解于溶剂中

?再次,与其他物理波一样,超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播与扩散过程

?超声波在介质中传播时,其声能可以不断地被介质的质点所吸收,同时介质会将多吸收的能量全部或大部转变成热能,导致介质本身和药材组织的温度上升,从而增大药物有效成分的溶解度,加快有效成分的溶解速度?由于这种吸收声能而引起的药物组织内部温度的升高是瞬时的,因而不会破坏被提取成分的结构和生物活性

(二)超声波提取原理

?可见,在超声波的作用下,中药材中的有效成分不仅作为介质质点而获得巨大的速度和动能,而且在超声波的空化效应、机械效应和热效应的共同作用下而受到强大的外力冲击,从而使提取速率显著提高

(三)超声波提取的主要影响因素

1.浸泡时间

?浸泡时间对提取效率的影响实际上是样品湿润程度对提取效率的影响

?理论上应将样品浸泡至透心为度,这样有利于溶剂渗入样品组织内部,从而将有效成分提取出来

但若浸泡时间过长,样品组织内的糖类、粘液质等会扩散出来,并附着于样品表面而阻碍溶剂的进入,从而影响提出效率

针对不同的样品,可通过实验来确定适宜的浸泡时间

(三)超声波提取的主要影响因素

2.温度

?超声波提取一般不需要加热,但其本身存在较强的热效应,且介质的温度对空化作用的强度也有一定的影响,因此提取过程中对温度进行适当控制也是非常必要的

?例如,当以水为介质时,温度升高,水中的小气泡(空化核)增多,对产生空化作用有利;但温度过高时,气泡中的蒸气压太高,将增强气泡闭合时的缓冲作用,导致空化作用减弱。实验表明,当以水为介质时,超声波提取的温度宜控制在60℃左右。当采用其他溶剂时,超声波提取的适宜温度可通过实验来确定

(三)超声波提取的主要影响因素

3.声波频率

?超声波频率是影响有效成分提取率的主要因素之一。

研究表明,对于大多数样品而言,当其他条件一定时,目标成分的提取率随超声波频率的增加而下降

?但用超声波提取技术提取益母草总生物碱时,超声波频率越大,提出率就越大,这表明不同样品的目标成分都有自己适宜的提取频率

?实际应用中,应针对具体的样品品种和被提取组分,通过实验来确定适宜的超声波频率

此外,由于介质受超声波作用而产生的气泡尺寸不是单一的,存在一个分布范围,因此提取时超声波频率也应有一个变化范围

(三)超声波提取的主要影响因素

4.声处理时间

?超声提取通常比常规提取的时间要短

?一般情况下,超声处理时间在20~45min以内即可获得较好的提取效果

?相对于其他影响因素而言,超声提取时间对提取率没有显著影响

例如,在均匀设计法优选超声波提取苦杏仁油和沙枣油的试验中,相对于溶剂用量和超声频率而言,超声时间的影响最小,可以忽略不计

(三)超声波提取的主要影响因素

5.占空比

?超声波的占空比是超声波的工作时间与间隙时间(脱气时间)之比

根据操作方式的不同,超声波提取器可分为连续式和间歇式两种类型

连续式超声波提取器的介质中一直有超声波存在,而间歇式超声波提取器在工作一段时间后,即停止一段时间进行脱气

?占空比对控制液体中由超声波产生的空化现象及其附加作用有明显影响

但占空比对药物有效成分提取率的影响,占空比与其他参数对样品提取的效率、杂质含量的交互影响,以及较小占空比是否有利于维持有效成分的化学结构等还需进一步的研究

(四)、特点

?与传统萃取方法相比,超声波萃取具有如下突出特点

(1)无需高温。

(2)常压萃取,安全性好,操作简单易行,维护保养方便 (3)萃取效率高

(4)具有广谱性

(5)超声波萃取对溶剂和目标萃取物的性质(如极性)关系不大。因此,可供选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛

(6)减少能耗。由于超声萃取无需加热或加热温度低,萃取时间短,因此大大降低能耗

(7)处理量大,成分易于分离、净化

(8)萃取过程成本低

(四)、特点

?目前,实验室广泛使用的超声波萃取仪是将超声波换能器(Transducer )产生的超声波通过介质(通常是水)传递并作用于样品,这是一种间接的作用方式,声振强度较低,因而大大降低了超声波萃取效率。此外,通常实验室所用的超声波发生器功率较大(300W ),因而会发出令人感觉不适的噪音(须采取隔音措施或操作期间远离超声波发生器)

?超声装置亦分为浸入式和外壁式两种,采用复频共振方式,比单一频率提取效率大大地提高。

(五)、应用

?邻苯二甲酸二丁酯(DBP)与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是使用量最大的两种邻苯二甲酸酯PAEs),美国环境保护署(EPA)和中国环境监测总站都将它们列为优先控制的污染物

?植物样品中PAEs 的测定一般采用GC 或HPLC ,关键在于前处理

?前处理的方法主要有超声溶剂提取,硅胶柱纯化 ;索氏溶剂提取,弗罗里硅土柱纯化 ;以及用溶剂浸泡提取,硅胶柱纯化等

例一.超声萃取气相色谱法测定植物样中

邻苯二甲酸酯

(1)、样品前处理

?实验植物:金鱼藻,黑藻,苦草,微齿眼子菜,2005年6月取自太湖

提取:将新鲜植物用重蒸水洗干净,然后用吸水纸吸干表面水份。准确称取5g 植物置于研钵中,加入10ml 二氯甲烷和少量无水硫酸钠研磨成匀浆后,移入150ml 锥形瓶,再用30ml 二氯甲烷分数次冲洗研钵,转移到锥形瓶,超声萃取15min 后,滤纸过滤,并用10ml 二氯甲烷分数次洗涤.合并滤液,旋转浓缩至约1ml

净化:依次加入1g 氧化铝(100 00目)与2g 无水硫酸钠.用10ml 石油醚淋洗柱子,弃去淋洗液,待石油醚下降至无水硫酸钠层,迅速加入样品提取液,待其下降至无水硫酸钠层时,加入石油醚淋洗,用石油醚少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱,收集滤液30ml 于尖底瓶,旋转浓缩至约3ml 后用N 2

吹至约0.4ml ,转移到1ml 样品瓶,并用0.6ml 石油醚分数次洗涤尖底瓶,合并洗涤液于样品瓶至约1ml 。加入10μl 五氯甲苯标液,作为定量内标

(2)、结果与讨论

?运用此方法测定太湖中金鱼藻、苦草、黑藻、微齿眼子菜等四种沉水植物,在金鱼藻、苦草、黑藻和微齿眼子菜中,DBP 分别为0.013,0.010,0.009和0.013 μ g/g ;DEHP 分别0.106,0.090,0.026和0.0841 μ g/g .所有植物都检测出了微量的DBP(0.009--0.013 μ g/g )与EHP(0.026--0.106 μ g/g ) ?由此可见,该法用于沉水植物中PAEs 的测定效果较好,同时,该方法也适用于蔬菜等其它植物样品的测定

不同萃取方式的比较 不同萃取溶剂的比较

(2)、结果与讨论

植物样品的色谱图

例二. 超声萃取气相色谱法测定污泥中的硝基苯

(陈忠林等,中国给水排水,2006,22(14):80-82)

?采用超声萃取- 气相色谱法测定了污泥中的硝基苯含量

?研究了混合溶剂的比例及用量、超声萃取时间、盐析剂投量等因素对测定结果的影响

?采用该方法测定以蒸馏水和松花江水为本底制备的泥样时的平均回收率分别为91.6% ~97.4% 和83.4% ,RSD 分别为1.9% ~4.4%和7.1% 。该方法简便、快速,从样品预处理到检测完毕只需90 min

例三.大气总悬浮颗粒物中半挥发性有机污染物的测定(吴宇峰等,安全与环境学报,2006,6(3):86-89)?(1)主要仪器:HP5890/5972型气相色谱质谱仪,

KQ.250DB型数控超声波清洗器,RE一52AA型旋转蒸发

仪,BF-2000A型氮吹仪,智能大容量总悬浮颗粒物无碳刷采样器(1.5 m3/min),玻璃纤维滤膜(25 cm ×20 cm,在400℃马弗炉内烘烤4 h)。

?(2)样品前处理:先将采样后的玻璃纤维滤膜剪碎,放入100 ml锥形瓶中,加入50 ml二氯甲烷溶剂。将锥形瓶放人30℃超声清洗器中超声提取10 min,将提取液转移至150 ml平底烧瓶中,再向锥形瓶中加入50 ml二氯甲烷溶剂,继续超声提取10 min,合并提取液,用旋转蒸发仪浓缩至约5 ml,然后将样品通过硅胶C18小柱(1000 mg/6 ml)净化,用二氯甲烷洗脱至鸡心瓶。最后在

40℃下氮吹定容至1 ml,用气相色谱质谱仪(GC/MS)进行定性定量分析

(3)、结论

?本文方法提取和净化操作简单,效果好,耗时较短,适合于批量样品多种类有机物的定性定量分析,替代物回收率大于50%,基体加标和基体加标平行偏差小于10%,各物质的检测限均小于10 μg,结果较好

?对不同时间及地点的环境样品进行测定,结果显示,天津环境大气颗粒物中含有多种酞酸酯类物质和多环芳烃类物质,有的样品苯并(a)芘浓度超过国家环境标准

SVOC标准物质总离子流图

例四.超声萃取GFAAS法测定油脂类食品中铅(李海等,中国公共卫生,2001,17(7):598)

?测定油脂类食品中铅的含量所遇到的技术难点主要是样品前处理

?由于油脂比重小于水,采用湿式酸消解法容易发生样品溅出

?提出了油脂类食品中铅的稀酸溶液超声萃取法。通过试验确定了萃取时间、介质酸度、萃取相体积等方法的技术参数

?回收试验,精密度试验及与国标法相比的实样测试结果表明本方法各项指标达到分析工作要求,方法快捷简便,无须人工萃取,提高了自动化程度和工作效率

超声提取分离技术

超声分离提取技术 摘要:超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法,在生物医药,食品,精细化工等方面有着广泛应用。本文主要介绍了超声提取分离技术的原理、特点以及应用前景等。 关键词:超声波;分离提取;应用 The Technology of Ultrasonic Separation and Extraction Abstraction:The technology of ultrasonic extraction is a way of separation with great physical and acoustochemistry effect.It is widely applied among biological medicine,food science,fine chemical industry and other aspects.This article mainly introduce the theory,characteristic and application prospect of the ultrasonic separation and extraction. Keywords:ultrasonic;separation and extraction;application 1.前言 超声波是一种振动频率大于20000Hz的弹性波,在物质介质中的相互作用效应可分为热效应、空化效应和机械传质效应。超声波振动能产生强大的能量,给予媒质点以很大的速度和加速度,使浸提剂和提取物不断震荡,形成空化效应,有助于溶质扩散,加速植物中的有效成分进入溶剂,同时作用于植物叶肉组织可高效粉碎细胞壁,从而释放出其内容物,提高有效成分的提取率[1-2]。 超声波热效应是通过介质的微粒间和分界面上的摩擦以及介质的吸收等使超声能量转化为热能,提高介质和生物体的温度,从而有利于有效成分的溶出;超声波的机械振动发生的位移、速度变化不大,但其加速度却相当大,能显著增大溶剂进入提取物细胞的渗透性,从而强化了萃取过程。超声波的空化效应通过形成强声波作用产生液胞的振荡、伸长、收缩乃至崩溃等,往往使生物组织受到严重的损伤和破裂,从而加速有效成分的溶出和浸提[3-4]。 超声波提取法是利用超声波的空化效应、机械传质效应和热效应,以提高细胞内容物的穿透力和传输能力,增大物质分子运动频率和速度,提高有效成分的浸出率。与传统提取分离方法相比,如熬煮法、压滤法、化学法、溶剂浸提法、生物酶法等,超声提取法具有提取效率高、提取时间短、有效成分活性高等优点[5]。 传统的机械破碎法难以将细胞有效破碎,提取效率低。而化学破碎方法易造成提取物结构的改变和活性降低或失活。超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法,其在溶液中形成的冲击波和微射流可以形成空化效应,达到破碎细胞和最大限度地保存和提高反应分子反应活性。将超声提取技术应用于提取茶叶的有效成分,操作简便快捷、无需加

叶绿素的超声波辅助提取及组成分析

《叶绿素的超声波辅助提取及组成分析》个人实验方案设计报告及小组实验报告 实验小组人员 学院生物与化学工程学院专业化工 实验指导教师 开课学期2017 至2018 学年二学期 填报时间2018 年 6 月22 日

第二部分小组实验报告 一、实验部分 1、实验原料 名称规格产地 竹叶干燥、剪碎— 无水乙醇分析纯— 氧化铝颗粒— 石油醚分析纯— 丙酮分析纯— 2、实验仪器与装置(含装置图) 主要实验仪器: 仪器名称型号产地 超声波清洗仪—— 真空泵—— 烘箱—— 电热炉—— 布氏漏斗—— 紫外分光光度计—— 层析柱—— 比色皿—— 容量瓶25.00ml—另有烧杯、烧瓶、玻璃棒等。 装置图:

萃取瓶层析柱 蒸馏装置 过滤装置

3、竹叶中叶绿素提取实验步骤 1)开启超声波清洗器电源。加入适量水,调节温度50℃,调节功率200W,调节 超声频率28kHz。等待温度稳定。 2)准确称取2.00g毛竹叶粉末放入于玻璃瓶中,加入40ml乙醇使其完全浸没。盖 紧瓶盖。放入超声波清洗器中进行超声萃取。同时用手轻晃瓶子。 3)40min后,关闭超声波清洗器并取出瓶子。 4)将萃取液连同竹叶一并转入布氏漏斗进行真空抽滤。用适量乙醇洗涤瓶子及竹 叶。 5)将萃取液完全转移至烧瓶中,加入毛细管(防止暴沸),蒸馏浓缩。 6)待烧瓶中溶液冷却至室温。将烧瓶中溶液完全转移至25ml棕色容量瓶中,用 乙醇定容。 4、总叶绿素含量测定实验步骤 测定吸光度:采用紫外-可见分光光度计对它们的含量进行测定。叶绿素a和b的吸收光谱相互重叠,相互重叠的曲线在波长652 nm处,用这一波长可测定叶绿素的总含量。根据朗伯-比尔定律,取一定量的叶绿素提取液,经稀释后测定波长652 nm处的吸光度可用来计算叶绿素含量。 5、叶绿素各组分分离纯化实验步 叶绿素的柱层析分离: 1)湿法装柱:以石油醚为初始洗脱液,用湿法装柱的方法将适量中性氧化铝装入一洗净的、干燥的层析柱,排除气泡,保证装填紧密,放出石油醚,直到距柱表面仅1-2 mm 高,无论如何不能使液面低于柱表面。 2)上样:用长滴管将浓缩的叶绿素提取液沿柱壁小心的加到柱顶部。加完后,稍稍打开柱下部活塞,使液面下降至柱表面约1 mm处,关闭活塞,用少量石油醚冲洗柱壁,使液面下降至原高度。 3)洗脱:在柱顶装一储液器,先加入适量洗脱剂石油醚,打开柱下部活塞,让洗脱剂逐滴放出,层析开始,用锥型瓶收集流出液。注意观察流出液颜色,当橙黄色色带

[超声波,辅助,提取]超声波辅助提取木棉花多糖

超声波辅助提取木棉花多糖 超声波辅助提取木棉花多糖 木棉 malabarica(Dc.)Merr.]为木棉科木棉属植物,是华南地区特有的植物资源,主 要分布于广西、广东、四川、贵州和云南等省。其花性味甘、淡、凉,有清热利湿以及解暑的功能,可治肠炎、痢疾。民间多在初春时拾其落花,晒干煎水服用。用来祛风除湿,活血消肿,散结止痛,治疗胃癌、食管癌等消化道肿瘤[1]。近年来,植物、海洋生物及菌类等来源的多糖已作为有生物活性的天然产物中的一个重要类型出现。而在菌多糖得到广泛研究的背景下,越来越多的工作人员将目光投向植物多糖,据文献报道,已有100种植物多糖被分离提取出来[2]。但对于木棉花的文献报道多是研究其药理作用,而对其多糖提取工艺的研究却鲜见报道。因此木棉花多糖的提取方法也日益成为人们关注的焦点。为了促进中国对木棉花的开发利用,有人对木棉花化学成分和药理作用进行了一些研究。 多糖的提取方法有碱提法、水提法、微波法、酶提法和超声波辅助提取法等。本试验采用的是超声波辅助提取法,它是应用超声波强化提取植物多糖的方法,是一种物理破碎过程。与常规提取法相比,超声波辅助提取可缩短提取时间,提高提取效率,所以超声波辅助提取法在植物多糖的提取中得到广泛应用[3]。 采用苯酚-硫酸法测定多糖的含量,苯酚-硫酸法简单、快速、灵敏、重现性好,且生成的颜色持久。用苯酚-硫酸法测定多糖含量时需注意苯酚浓度不宜太高[4],过高浓度的苯酚会使反应的稳定性不好且易产生操作误差。本试验采用50 g/L的苯酚,同时保持较高的硫酸浓度,因此该呈色反应是以对多糖的水解和糠醛反应为基础的,硫酸浓度降低会影响两种反应的进行。测定吸光度时所用葡萄糖标准溶液与木棉花多糖都需现配现用才能保证结果的稳定性及准确性,每组需平行测定3次。用紫外分光光度法测定木棉花中多糖的浓度,此方法简单、准确率高[5]。 1材料与方法 1.1材料 1.1.1原料将木棉[Gossampinus malabarica (Dc.) Merr.]花去除花蕊,在60℃左右烘干,粉碎,用500mL石油醚(60~90℃)回流脱脂2次,1h/次。再用体积分数为80%的乙醇溶液回流提取2次,2h/次,除去单糖和低聚糖, 将其烘干备用[6]。 1.1.2仪器与试剂JY96-Ⅱ超声波细胞粉碎机(上海新芝生物技术研究所/宁波新芝科器研究所);FA2004N精科电子分析天平(郑州南北仪器设备有限公司);752S紫外分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);TDL80-2B型离心机(广州广一科学仪器有限公司);KDM型调温电热套(山东省鄄城永兴仪器厂);SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂);DJ-10A倾倒式粉碎机

超声波提取原理、特点与应用介绍

超声波提取原理、特点与应用介绍 超声波指频率高于20KHz,人的听觉阈以外的声波。 超声波提取在中药制剂质量检测中(药检系统)已广泛应用。《中华人民共和国药典》中,应用超声波处理的有232个品种,且呈日渐增多的趋势。 近年来,超声波技术在中药制剂提取工艺中的应用越来越受到关注。超声波技术用于天然产物有效成分的提取是一种非常有效的方法和手段。作为中药制剂取工艺的一种新技术,超声波提取具有广阔的前景。 超声波提取是利用超声波具有的机械效应,空化效应和热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。 1、提取原理 (1)机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,从而强化介质的扩散、传播,这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强,沿声波方向传播,对物料有很强的破坏作用,可使细胞组织变形,植物蛋白质变性;同时,它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度,且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦,这种摩擦力可使生物分子解聚,使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。 (2)空化效应通常情况下,介质内部或多或少地溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波的作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散(rectieddiffvsion)而增大,形成共振腔,然后突然闭合,这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力,形成微激波,它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂,而且整个破裂过程在瞬间完成,有利于有效成分的溶出。 (3)热效应和其它物理波一样,超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程,即超声波在介质的传播过程中,其声能不断被介质的质点吸收,介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能,从而导致介质本身和药材组织温度的升高,增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的,因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。 此外,超声波还可以产生许多次级效应,如乳化、扩散、击碎、化学效应等,这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解,促使药物有效成分进入介质,并于介质充分混合,加快了提取过程的进行,并提高了药物有效成分的提取率。 2、超声波提取的特点 (1)超声波提取时不需加热,避免了中药常规煎煮法、回流法长时间加热对有效成分的不良影响,适用于对热敏物质的提取;同时,由于其不需加热,因而也节省了能源。 (2)超声波提取提高了药物有效成分的提取率,节省了原料药材,有利于中药资源的充分利用,提高了经济效益。 (3)溶剂用量少,节约了溶剂。 (4)超声波提取是一个物理过程,在整个浸提过程中无化学反应发生,不影响大多数药物有效成分的生理活性。 (5)提取物有效成分含量高,有利于进一步精制。 3、超声波技术在天然产物提取方面的应用 与水煎煮法对比,采用超声波法对黄芩的提取结果表明,超声波法提取与常规煎煮法相比,提取时间明显缩短,黄芩苷的提取率升高;超声波提取10、20、40、60min均比煎煮法提取3h的提取率高。 应用超声波法对槐米中主要有效成分芦丁的提取结果表明,超声波处理槐米30min所

超声波提取分离的原理

超声波在天然成分提取分离的应用原理初探 摘要超声因其具有多种物理和声化学效应,其在食品工业中有广泛的应用,包括超声提取、超声灭菌、超声干燥、超声乳化、超声过滤、超声清洗等。本文主要就超声波提取分离的原理、优点作一综述,并对其以后在提取分离中的发展进行展望。 关键词超声波提取分离原理 1 超声波概述 1.1超声波的概念 超声波指的是频率在2×104—2×109Hz的声波,是高于正常人类听觉范围的弹性机械振动。超声波与电磁波相似,可以被聚焦,反射和折射,其不同之处在于前者传播时需要弹性介质,而光波和其他类型的电磁辐射则可以自由地通过真空。众所周知,超声波在介质中主要产生二种形式的机械振荡,即横向振荡(横波)和纵向振荡(纵波),而超声波在液体介质中只能以纵波的方式进行传播。由于超声波频率高,波长短,因而在传播过程中具有定向性好、能量大、穿透力强等许多特性[1]。超声波与媒质的相互作用可分为热机制、机械(力学)机制和空化机制3种。[2]超声波在媒质中传播时,其振动能量不断被媒吸收转变为热量而使媒质温度升高,此效应称之为超声的热机制;超声波的机械机制主要是辐射压强和强声压强引起的;在液体中,当声波的功率相当大,液体受到的负压力足够强时,媒质分子间的平均距离就会增大并超过极限距离,从而将液体拉断形成空穴,在空化泡或空化的空腔激烈收缩与崩溃的瞬间,泡内可以产生局部的高压,以及数千度的高温,从而形成超声空化现象。空化现象包括气泡的形成、成长和崩溃过程。可见,空化机制是超声化学的主动力,使粒子运动速度大大加快,破坏粒子的力的形成,从而使许多物理化学和化学过程急剧加速,对乳化、分散、萃取以及其它各种工艺过程有很大作用。 对于超声波的研究及其在各个行业中的应用,研究较多,可是对于其应用的机理研究的却很少,能过查阅华南农业大学图书馆,SCI数据库,我们发现,对于超声波的研究有4680篇,可是对于其机理的研究却只有206,所占比例不到5%。如下图1。且大多数只停留在试验室阶段。

超声波辅助法

超声波法-有机溶剂法提取薰衣草中的多酚 一实验原理 溶剂提取法是根据天然产物中各种化学成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要的溶出成分溶解度小的溶剂,将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。本实验选取有机溶剂做提取液。 超声波法利用外力强化提取,超声波使提取液不断振荡,有助于溶质扩散,可以明显加速植物中有效成分的提取。 二实验材料及仪器(简略) (1)材料:优质薰衣草 (2)试剂:无水乙醇、蒸馏水、福林试剂、碳酸钠 (3)仪器:烘箱、可见分光光度仪、粉碎机、60目筛、电子天平、超声波萃取仪、pH计、移液管、容量瓶、玻璃棒、、烧杯 三实验步骤 1 样品的预处理 薰衣草用粉碎机粉碎并过60目筛,以提高提取效率,处理后的薰衣草粉末装袋密封冷藏保存,备用。 2 多酚提取率的测定 2.1没食子酸标准品溶液的制备 精确称没食子酸0.0250g,蒸馏水溶解,定容至1000ml容量瓶中,室温放置,储存。 2.2没食子酸标准曲线的建立 分别精确吸取没食子酸标准液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml转入25ml比色管中,加入1ml福林试剂,再加入4ml15%NaHCO3,蒸馏水定容至刻线,摇匀,避光保存60min。测定没食子酸标准品在760nm波长处的吸光度值,以多酚浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程。 2.3供试品的制备 超声波法-有机溶剂法提取薰衣草中的多酚,过滤,得提取液,悬蒸至无乙醇味,定容至100ml容量瓶。 2.4(1)根据标准曲线可得供试品的质量浓度 (2)绿原酸的提取率:X=(C×25×200)/m

超声波提取法

四、超声波提取法 (一)超声波的概念 1.超声波的概念 ?超声波是指频率高于可听声频率范围的声波,是一种频率超过17KHz的声波。超声波在媒质中的反射、折射、衍射、散射等的传播规律,与可听声波的规律并没有 本质上的区别。超声波属于机械波,是机械振动在弹 性媒质中的传播 ?当声音在空气中传播时,会推动空气中的微粒作往复振动,即对微粒做功。声波功率就是表示声波作功快慢的 物理量。当强度相同时,声波的频率越高,它所具有的 功率就越大。由于超声波的频率很高,所以与一般的声 波相比,超声波的功率是很大的 (一)超声波的概念 ?超声波很像电磁波,能折射、聚焦和反射,但超声波又不同于 电磁波,电磁波可在真空中自由传播,而超声波的传播则要依 靠弹性介质。超声波在传播时,使弹性介质中的粒子产生振荡, 并通过弹性介质按超声波的传播方向传递能量 ?超声波可以产生空化效应、热效应和机械效应 (二)超声波提取原理 ?超声萃取(Utrasonic Solvent Extraction,USE)技术 是由溶剂萃取技术与超声波技术结合形成的新技术, 超声场的存在提高了溶剂萃取的效率 ?超声波是指频率为20千赫~50兆赫左右的电磁波, 它是一种机械波,需要能量载体--介质来进行传播。 超声萃取又称超声提取,即指从某一原料中提取所 需的物质或成分 ?超声作用于液液、液固两相、多相体系表面体系以 及膜界面体系会产生一系列的物理、化学作用,并 在微环境内产生各种附加效应,如湍动效应、微扰 效应、界面效应和聚能效应等,从而引起传播媒质 特有的变化 (1)空化效应 ?当大量的超声波作用于提取介质时,体系的液体内 存在着张力弱区,这些区域内的液体会被撕裂成许 多小空穴,这些小空穴会迅速胀大和闭合,使液体 微粒间发生猛烈的撞击作用 ?此外,也可以液体内溶有的气体为气核,在超声波的 作用下,气核膨胀长大形成微泡,并为周围的液体蒸 气所充满,然后在内外悬殊压差的作用下发生破裂, 将集中的声场能量在极短的时间和极小的空间内释 放出来 1、空化效应 ?当空穴闭合或微泡破裂时,会使介质局部形成几百到几 千K的高温和超过数百个大气压的高压环境,并产生很 大的冲击力,起到激烈搅拌的作用,同时生成大量的微 泡,这些微泡又作为新的气核,使该循环能够继续下去, 这就是空化效应 ?空化效应中产生的极大压力 造成被破碎物细胞壁及整个 生物体的破裂,且整个破裂 过程可在瞬间完成,因而提 高了破碎速度,缩短了破碎 时间,使提取效率显著提高

第三章 超声波协助提取技术

超声波协助提取技术 摘要超声波协助提取技术因具有较常用煎煮法、回流法、水蒸气 蒸馏法等提取方法具有设备简单、操作方便、提取时间短、提取率高、无需 加热、成本低廉等优势。基于此,本文主要从超声波提取原理、提取特点、 影响因素、超声提取设备以及应用实例对其进行具体介绍。 关键词:超声波提取;原理;提取特点;应用实例 1.概述 1.1超声波的概念 “超声波”是指频率高于20000Hz的声波,它具有频率高、方向性好、穿透力强、能量集中等特点[1]。 1.2超声波的提取原理 超声波是一种弹性机械振动波,能破坏中药材的细胞,使溶媒渗透到中药材细胞中,从而加速中药材有效成分溶解,以提高其浸出率。超声波提取主要依据其三大效应:空化效应、机械效应和热效应。 在中药提取过程中,随药材在溶剂中受到超声作用而产生空化效应的过程,使溶剂在超声瞬时产生的空化泡的崩溃,随空化泡的爆破,而形成巨大的射流冲向植物固体表面,使其溶剂很快渗透到物质内部细胞之中,借以空化泡的爆破的冲击力打破细胞壁,使细胞内化学成分在超声作用下直接和药材接触,加速了溶剂和药材中的有效成分相互渗透、溶解,快速地向溶剂中溶解。 1.3超声波提取的特点 与常规的煎煮法、浸提法、渗漉法、回流提取法等提取技术相比,具有以下特点: 1.超声提取技术能增加所提取成分的提取率,缩短提取时间 2.超声提取技术在提取过程中无需加热,适合于热敏性物质的提取 3.超声提取技术不改变所提取成分的化学结构 4.减少能耗,提高经济效益 5.超声提取技术与各种分析仪器联用 超声提取技术与GC、IR、MS、HPLC分析仪器联合用于中药、食品等质量分析中,能客观地反映物质中的有效成分的真实含量。 2.影响超声提取的因素 2.1超声波参数的影响

超声波提取工艺的现状

超声波提取工艺的现状 摘要:超声波提取以其提取温度低、提取率高、超声时间短的独特优势被具有创新意识者应用于中药和各种动植物有效成分的提取中,是替代传统剪切工艺方法实现高效节能环保式提取的现代高新技术手段。植物茎、叶与花经超声波处理后,细胞膜已经破碎,叶粒运动加速,这回促进有效成分的溶出,因此用超声波法提取叶黄酮具有提取速度快、提取效率高、节省溶剂、节约能耗等特点,是提取植物黄酮的一种理想方法。 关键词:超声波黄酮提取 前言 红花为双子叶植物纲菊科1年生草本植物红花(Carthamus tinctorius,L)的花,又称:“草红花”、“红蓝花”等,具有活血化瘀、通脉止痛的功效,是传统的活血化瘀类中药。红花黄色素(saffbryellow,SY)是从红花中提取到的一种为红花中多种水溶性查尔酮成分的混合物。其中羟基红花黄色素A(HY—droxy safflower yellowA,HSYA)含量最高。是红花的有效部位。具有活血通络,散瘀止痛的功效,近几年药理研究结果表明它可以抑制血栓形成、抗心肌缺血,增加冠状动脉血流量,降血脂、镇痛、抗炎、抗氧化等 黄酮类化合物是一类重要的天然有机化合物,是植物长期自然选择过程中产生的一类次生代谢产物。它在植物的根、茎、叶、花、果实中广泛存在,且因为它存在于不同植物中、在同一植物的不同器官中构型也复杂多样,所以它具有较高的生物活性和理化作用。它可以止渴、解酒、抗疲劳,有的黄酮在疾病治疗上发挥了巨大的作用:它可以抗癌、抗病毒、抗肿瘤、抗糖尿病、抗抑郁、抗骨质疏松等。黄酮已成为国内外天然药物开发的研究热点。 有关黄酮类化合物的药理活性研究相对较多而对其的提取工艺的研究和优

超声波提取

超声波提取分离主要是依据物质中有效成分和有效成分群体的存在状态、极性、溶解性等设计的一项学科。合理利用超声波振动的方法进行提取的新工艺,使溶剂快速地进入固体物质中,将其物质所含的有机成分尽可能完全地溶于溶剂之中,得到多成分混合提取液,接下来就为大家详细的讲解一下,希望对大家有所帮助。 利用超声波技术来强化提取分离过程,可有效提高提取分离率,缩短提取时间、节约成本、甚至还可以提高产品的质量和产量。超声技术的应用和药物中化学成分的提取。即利用超声波所产生的的空化等特殊作用,将药物中所含化学成分快速高效地提取出来的一项新的提取技术。 原理 超声波提取是利用超声波具有的机械效应,空化效应和热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。[1] 机械效应 超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,从而强化介质的扩散、传播,这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强,沿声波方向传播,对物料有很强的破坏作用,可使细胞组织变形,植物

蛋白质变性;同时,它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度,且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦,这种摩擦力可使生物分子解聚,使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。 空化效应 通常情况下,介质内部或多或少地溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波的作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散(rectieddiffvsion)而增大,形成共振腔,然后突然闭合,这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力,形成微激波,它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂,而且整个破裂过程在瞬间完成,有利于有效成分的溶出。 热效应 和其它物理波一样,超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程,即超声波在介质的传播过程中,其声能不断被介质的质点吸收,介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能,从而导致介质本身和药材组织温度的升高,增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的,因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。 杭州成功超声设备有限公司创立于1995年,是国内从事超声应用研究、大功率超声波换能器开发与生产的专业厂商及国家高新技术企业。公司主要产品有换能器、超声驱动电源等。这些产品作为功率超声应用行业的核心关键部件广泛应用于声化学、塑料焊接、金属焊接、橡胶切割、无纺布焊接等领域。

超声波提取浓缩

设备介绍: 宇砚超声波提取浓缩机组适用于中药、保健品、生物制药、化妆品、食品等行业的常压常温超声波提取、索氏提取、动态热回流提取、植物精油提取及提取液真空浓缩等多种工艺。此设备非常适用于高校、研究所和企事业单位实验室及制药厂研发部门多品种、小批量试生产使用。 设备特点: 1.设备使用效率高:此设备是我公司研制的最新超小型超声波动态提取浓缩机 组,此设备在原超声波动态提取机的基础上优化产品结构将小型的真空减压浓缩设备整合在此设备中,使超声波动态萃取、提取、过滤、减压浓缩、精油冷凝等生产工艺一步完成,大大节省了原材料和工作时间,工作效率比一般多功能提取设备提高了100%~300%。 2.提取温度降 低20~30℃, 有利于热敏 性药物成分 的提取,减少 杂质含量,降 低能耗。 3.此设备可根 据客户实际 需要增加单 独的精油收 集器、精油分 离器这点是 科展在提取 设备上独有 的。 4.宇砚超声波 动态提取浓 缩机组设备 结构精巧,充 分发挥超声 波聚能式发 生器特点,超 声波直接作用物料,利用超声波强化中药提取的机械作用,空化作用,局部高振动、高冲击、高声压剪切作用,使提取时间较传统方法大大缩短4/5以上,药材原材料处理量大 5.Y-TN-C系列超声波动态提取浓缩机组在使用中超声波提取设备跟真空减压 浓缩设备可独立运作,也可联动运行。可最大程度的降低设备使用功耗。 6.避免添加剂的使用。例如从槐米中提取芦丁,在超声作用下,避免了传统方

法需在提取溶剂中添加硼砂、亚硫酸钠,不仅降低生产成本,而且减少污染环境。 7.物料转化率高:聚能超声波提 取为常温提取,物料有效成分 不容易丧失,并且在真空浓缩 过程中蒸发室在较低温度下 工作,使物料内热敏性有效成 分最大程度的保留。这样可更 好的保证物料的提取液的品 质。 8.实现全程密闭条件下运行,减 少过程损失,生产安全性提 高,特别适合于各种易燃、易 爆、毒性大等挥发性有机溶剂 的提取。 9.应性广:提取中药不受成分 极性、分子量大小的限制,适 用于绝大多数中药材和各类 成分的提取;此设备配有油水 分离器和高效冷凝器,可提取 芳香油等植物性精油。 10.浓缩设备:根据客户物料选配刮板浓缩,升膜浓缩,降膜浓缩,膜浓缩。 11.设备可选频率范围:15KHz、20KHz、28 KHz、30 KHz、35 KHz、40 KHz、 50 KHz、60 KHz、80KHz。 设备参数: 设备型号Y-TN-C- 5 Y-TN-C- 10 Y-TN-C- 30 Y-TN-C- 50 Y-TN-C- 100 Y-TN-C- 200 Y-TN-C- 300 Y-TN-C- 500 容量(L)5103555110220320550加热功 率(KW) 58.512.514.517.530电或蒸汽夹层压 力(Mpa) 常压 罐内压 力(Mpa) -0.09

超声波提取技术应用

超声波辅助提取技术的应用 摘要:综述了超声波提取技术的原理、特点,全面总结了有关超声波技术在活性成分提取中的应用,为进一步研究超声波提取技术提供参考。 关键词:超声波提取技术;活性成分 超声波是一种在水等介质和人体中具有良好穿透性的、以震动波的形式传播的一种机械能量。超声波辅助提取技术主要是依据物质中有效成分的存在状态、极性、溶解性等在超声波作用下快速地进入溶剂中,得到多成分混合的提取液,再将提取液以适当方法分开、精制、纯化处理,最后得到所需单体化学成分的一项新技术。超声辅助提取技术已经广泛应用于天然药物中各种有效成分的提取分离,并取得了很好的效果。本文就超声波提取技术及其应用进行综述。 1超声提取的原理 1.1空化效应 空化效应是超声提取的主要动力。液体中往往存在一些真空或含有少量气体或蒸汽的小泡,当一定频率的大量超声波作用在液体时,尺寸适宜的小泡能产生共振现象,它们在声波的稀疏阶段迅速胀大,在声波的压缩阶段又被绝热压缩,直至湮灭。小泡在湮灭过程中,能够产生几千摄氏度的高温和几千个大气压的高压冲击波,这就是空化现象。这种强烈的冲击作用能使物料破碎,也能造成生物细胞壁及整个生物体破裂从而加速细胞内物质的释放、扩散及溶解。 1.2 机械效应 超声在传播过程中,会引起介质质点交替的压缩与伸张,构成了压力的变化,这种压力的变化将引起机械效应。对于中药提取过程,这种机械效应包括简单的骚动效应和溶剂与药材组织之间的摩擦。这种骚动效应可使蛋白质变性,细胞组织变形;而超声波引起的介质质点的加速度与超声波振动频率的平方成正比,有时超过重力加速度的数万倍,由于溶剂和药材组织获得的加速度不同,即溶剂分子的速度远大于药材组织的速度,从而使它们之间产生摩擦,这种力量足以断开两碳原子之键,使生物分子解聚,使中药材中的有效成分溶解于溶剂之中。 1.3 热效应 由于介质吸收超声波以及介质内摩擦的消耗,分子产生剧烈振动,超声能转化为介质的内能,引起溶剂和药物组织温度升高,超声波在穿透溶剂和药物组织

超声波提取工艺的研究与应用

湖南中医药大学 本科毕业论文 学生姓名:谭喜平 学号: 200709090108 学院:湘杏学院 专业:中药学 毕业论文超声波提取工艺的研究与应用 指导教师:肖美凤 2011年05 月28 日

目录 1、引论 (1) 2、超声提取分离原理 (1) 2.1 空化效应 (1) 2.1 机械效应 (2) 2.3 热效应 (2) 3、超声提取分离技术的特点 (2) 4、超声波提取技术在中药材有效成分提取中的研究 (3) 4.1 生物碱类化合物的提取 (3) 4.2 黄酮类化合物的提取 (4) 4.3 多糖类化合物的提取 (4) 4.4 有机酸类化合物的提取 (4) 4.5 皂苷类化合物的提取 (5) 结语 (5) 参考文献 (6)

超声波提取技术的研究与应用 摘要:超声波提取技术是近年来在中药有效成分的分离提取中受到广泛关注的新技术、新工艺,与其他提取方法相比较,超声波提取技术具有无污染、效率高、速度快等优点。本文对超声波在提取分离中的应用进行了综述,并阐述了超声波提取分离的原理和特点。 关键词:超声波;提取;空化效应 Research and application of ultrasonic extraction Abstract: Ultrasonic extraction is a new technology which is widely used in extraction and separation of effective ingredients of traditional Chinese medicine in recent years. Compared with other extraction method, ultrasonic extraction technology has the advantages of no pollution, fast speed, high efficiency, and so on. In this article the application of ultrasound extraction technology were reviewed. At the same time, the theory and characteristics of ultrasound extraction are discussed. Keywords: ultrasonic; extraction; acoustic cavitation

实验四 超声波辅助提取实验

实验四超声波辅助提取实验 【实验目的】 1. 掌握超声波辅助萃取的一般方法; 2. 学习单因素实验的实验流程,为正交试验设计打下基础。 【实验原理】 超声波是指频率高于可听声频率范围的声波,是一种频率高于20kHz、人的听觉域以外的声波。超声波萃取技术的基本原理主要是利用超声波的空化作用来增大物质分子的运动频率和速度,从而增加溶剂的穿透力,提高被提取成分的溶出速度。此外,超声波的次级效应,如热效应、机械效应等也能加速被提取成分的扩散并充分与溶剂混合,因而也有利于提取。 单因素实验为常用的实验设计方法,此方法数据的获得可为正交试验设计做好基础。【实验仪器与材料】 超声波清洗器、粉碎机、天平、试管、山楂、烘箱、乙醇、漏斗等。 【实验步骤】 (一)取一定量的山楂,捣碎,备用。 (二)超声波辅助萃取技术单因素实验 1. 分别称取2g捣碎后的山楂20份于50mL试管中,加入适量溶剂,放入超声波清洗器,按下表具体操作。 2. 选取提取时间、料液比、乙醇浓度3个可能影响黄酮提取效率的因素,以芹菜总黄酮含量为考察指标,进行单因素试验。 (1) 乙醇浓度对样品黄酮提取的影响:精密称取干燥样品粗粉2.0000g,分别加入15 mL 体积分数为20%、40%、60%、80%、100% 的乙醇,室温下以100%超声功率提取15min。 (2) 料液比对样品黄酮提取的影响:精密称取干燥样品粗粉2. 0000g,加入80%乙醇,使料液比分别为1:10、1:15、1:20、1:25、1:30,在室温下以100%超声功率提取15min。 (3) 超声时间对样品黄酮提取的影响:精密称取干燥样品2.0000g,加入15mL 80%的乙醇,在室温下,以100%超声功率分别提取5、10、15、20、25min。 (4) 超声功率对样品黄酮提取的影响:精密称取干燥样品粗粉2.0000g,分别加入15 mL 体积分数为80%的乙醇,室温下以60%、70%、80%、90%、100%超声功率提取15min。 3. 经上述提取后得样品提取液,过滤、得清液,取此液体5mL置于60℃烘箱中,烘干至恒重。 【结果与讨论】

超声波提取

超声波提取中药技术的发展 一、摘要: 超声波萃取中药材的有着其优越性,此方法主要通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固-液萃取分离。根据此原理及其工作特点能够高效对中药材中的药效物质进行处理。此技术的应用在中药领域中有着重要的地位,人类在进步中也带来了此超声波提取中药技术的发展,对于中药材的处理也有了更广泛的应用,因此此技术在其发展中也出现了很多种有效处理中药材的方法,对于社会的进步,其带来的经济效益是不能忽视的。 二、关键字:超声波、提取、中药、应用发展 三、正文: 近几年来的大量研究表明,超声波作为一种物理能,不仅能通过在空化作用中产生的极大压力造成被破碎物细胞壁及整个生物体破裂而使胞内物质释放、扩散及溶解。在应用方面,利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等,是一种非常成熟且有广泛应用的技术。 1、超声波萃取的原理。 超声波萃取中药材的优越性,是基于超声波的特殊物理性质。主要通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固-液萃取分离。(1)加速介质质点运动。高于20KHz声波频率的超声波的连续介质(例如水)中传播时,根据惠更斯波动原理,在其传播的波阵面上将引起介质质点(包括药材重要效成分的质点)的运动,使介质质点运动获行巨大的加速度和动能。质点的加速度经计算一般可达重力加速度的二千倍以上。由于介质质点将超声波能量作用于药材中药效成分质点上而使之获得巨大的加速度和动能,迅速逸出药材基体而游离于水中。(2)空化作用。超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”,“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上,使其中药材成分物质被“轰击”逸出,并使得药材基体被不断剥蚀,其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。加速植物有效成份的浸出提取。(3)超声波的振动匀化使样品介质内各点受到的作用一致,使整个样品萃取更均匀。中药材中的药效物质在超声波场作用下不但作为介质质点获得自身的巨大加速度和动能,而且通过“空化效应”获得强大的外力冲击,所以能高效率并充分分离出来。 2、超声波萃取的特点。 适用于中药材有效成份的萃取,是中药制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方法的新方法、新工艺。与水煮、醇沉工艺相比,超声波萃取具有如下突出特点: (1)无须高温。无水煮高温,不破坏中药材中某些具有热不稳定、易水解或氧化特性的药效成份,提高中药的疗效。(2)常压萃取,安全性好,操作简单易行,维护保养方便。(3)萃取效率高。萃取时间仅为水煮、醇沉法的三分之一或更少。萃取充分,萃取量是传统方法的二倍以上。(4)具有广谱性。适用性广,绝大多数的中药材各类成份均可超声萃取。(5)超声波萃取对溶剂和目标萃取物的性质(如极性)关系不大。可供选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛。(6)减少能耗。由于超声萃取无需加热或加热温度低,萃取时间短,因此大大降低能耗。(7)药材原料处理量大,成倍或数倍提高,且杂质少,有效成分易于分离、净化。(8)萃取工艺成本低,综合经济效益显著。 3、超声波提取(Ult ra Sonic Ext raction ,USE)技术的理论应用发展。 超声波是一种弹性机械振动滤,是听觉阈以外的振动,它产生强烈振动,高速度,强

超声波辅助提取植物油脂

超声波辅助提取植物油脂 一、实验目的 1.了解超声波辅助提取的优点; 2.理解超声波辅助提取的原理; 3.初步掌握超声波辅助提取的操作方法及流程; 4.比较超声波辅助提取与索氏提取法的提油率。 二、实验原理 油脂是油和脂肪的总称,在常温下含不饱和脂肪酸的甘油呈液体状态,称为油,也叫脂肪油;含饱和脂肪酸的甘油酯呈固体状态,称为脂肪。植物油多存在于植物种子中,是油脂工业和化学工业的重要原料,在室温下呈液态。植物油在空气中久放易氧化,氧化后可产生过氧化物酮酸、醛等。使油脂具有特殊的臭气和苦味,不可食用。 目前,油脂工业中的提取方法普遍采用压榨法、浸出法或先压榨后浸出相结合的方法,但都存在提油速度慢、出油率低、耗时长、溶剂耗量大等缺点。而用超声波强化油脂浸出提取过程,则可以提高提油量、改善油脂品质、缩短提油时间、减少提取溶剂的用量。 三、试剂与仪器 1.仪器 超声波清洗器、分析天平、索氏提取器、电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、磁研钵、干燥器、橡皮管(通冷水用)、滤纸、脱脂棉、镊子、表面皿 2.试剂:环己烷 四、实验步骤 1.样品采集:将核桃仁在研钵中研碎,并置于烘箱中烘干1h。 2.洗净并烘干索氏提取器,并将两个脂肪瓶置100~105℃烘箱内烘干1~2小时取出放入干燥器中冷却至室温再称重,直至恒重时为止(两次称重相差不大于0.0004克),分别记录脂肪瓶重量,并做好记号1、2。

3.制作滤纸筒:取20×8cm的滤纸一张,卷在光滑的试管或比色管上,将一端约1.5cm纸边摺入,用手捏紧作成筒底,纸筒外面用脱脂棉捆好,备用,用于盛装样品。 4.称去烘干的核桃仁 5.0000g,以环己烷为溶剂按料液比为1: 6.5放入脂肪瓶1中,在提取温度为65℃的温度下超声提取2.5h。 5.称取烘干的核桃仁5.0000g置于滤纸筒内,在筒内覆以脱脂棉,将滤纸放入抽提器的抽提管中。将抽提管与已恒重的脂肪瓶2接好,沿抽提管壁注入环己烷至超过虹吸管上部弯曲处,再接好冷凝管。通入冷却水,置50℃~60℃的恒温水浴中,回流抽提3~4h(控制速度为3~5分钟虹吸一次为宜),用滤纸片检验脂肪已提取完成后(滴在滤纸片上的环己烷挥发后无油迹残留),再用镊子取出滤纸筒。 6.重新装好冷凝管继续加热,利用提取器回收环己烷,待环己烷蒸汽冷凝液面稍低于虹吸管上面的弯曲部分时,取下脂肪瓶,将回收的环己烷倒入环己烷回收瓶中,待脂肪瓶内环己烷只剩1~2ml时,取下脂肪瓶放在水浴上蒸干,取出擦净脂肪瓶外壁的水分。 7.将提取的脂肪瓶置100℃~105℃烘箱中烘1~2h取出,置于干燥器中冷却。称重反复干燥至恒重,记录脂肪和脂肪瓶的总重量(前后两次误差不超过0.001g)。 8.计算并比较超声波辅助提取植物油脂和索氏抽提法提取植物油脂的提取率。 五、计算 粗脂肪%=((W1—W0)/ W)×100% 式中:W 样品重量(克) ——— W1———脂肪及脂肪瓶总含量(克) W0———脂肪瓶重(克)

超声提取与回流提取

超声提取与回流提取 一、超声提取概述 超声波指频率高于20KHz,人的听觉阈以外的声波。 近年来,超声波技术在中药制剂提取工艺中的应用越来越受到关注。超声波技术用于天然产物有效成分的提取是一种非常有效的方法和手段。作为中药制剂取工艺的一种新技术,超声波提取具有广阔的前景。 1.1提取原理 超声波提取是利用超声波具有的机械效应,空化效应和热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。 (1)机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,从而强化介质的扩散、传播,这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强,沿声波方向传播,对物料有很强的破坏作用,可使细胞组织变形,植物蛋白质变性;同时,它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度,且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦,这种摩擦力可使生物分子解聚,使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。(2)空化效应通常情况下,介质内部或多或少地溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波的作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散(rectieddiffvsion)而增大,形成共振腔,然后突然闭合,这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力,形成微激波,它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂,而且整个破裂过程在瞬间完成,有利于有效成分的溶出。 (3)热效应和其它物理波一样,超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程,即超声波在介质的传播过程中,其声能不断被介质的质点吸收,介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能,从而导致介质本身和药材组织温度的升高,增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的,因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。 此外,超声波还可以产生许多次级效应,如乳化、扩散、击碎等,这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解,促使药物有效成分进入介质,并于介质充分混合,加快了提取过程的进行,并提高了药物有效成分的提取率。 1.2提取特点 (1)提取温度低:超声波提取时不需加热,温度在40℃—60℃,避免了中药常规煎煮法、回流法长时间加热对有效成分的不良影响,适用于对热敏物质的提取;同时,由于其不需加热,因而也节省了能源。 (2)提取时间短:与传统提取方法缩短2/3以上; (3)提取效率高:超声波提取提高了药物有效成分的提取率,节省了原料药

超声波提取技术在植物提取物方面的研究进展

超声波提取技术在植物提取物方面的研究进展 许多天然产物在保健及治疗疾病方面有其独特的优越性,因此越来越受到人们的关注,它们的应用范围也越来越广。由于传统提取方法的许多弊端不能满足实际需要,因此在提取方面需要更快速高效的提取方法。超声波提取是一种新型的物理提取方法,以其快速高效及对营养价值影响较小,正受到人们的关注。超声波是在弹性介质中传播的一种震动频率高于声波(20kHz)的机械波,能产生并传递强大的能量,给予媒质(如固体小颗粒或团聚体)极大的加速度。当颗粒内部接受的能量足以克服结构的束缚能时,固体颗粒(或团聚体)被破碎(或解聚),从而促使细胞内有效成分的溶出:这种能量作用于液体,振动处于稀疏状态时,液体会撕裂成很小的空穴,这些空穴一瞬间即闭合,闭合时产生高达几十个大气压的瞬间压力,即称为空化现象。这种孔穴现象可细化各种物质以及制造乳溶液,加速细胞内有效成分的溶出。另外,超声波的次级效应,如机械震动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速细胞内有效成分的扩散释放并使其充分与溶剂混合,便于提取。现在就超声波近几年的研究成果作以下概述。 1 黄酮 郭青枝等[1]用正交试验对苦瓜黄酮的超声波提取工艺进行了优化,并与传统提取法进行了比较。选取了超声波功率、提取时间、料液比为考察因素,每个因素设计了3 个水平,由方差分析得出超声波功率的改变对提取影响最大,其次是提取时间和料液比。综合考虑各因素得出苦瓜黄酮超声波提取工艺条件为以90%的乙醇提取,超声波功率为80W,提取20min,料液比为1:30(g:ml,下同),与传统提取方法对比提取量为传统方法的1.36 倍,提取时间为传统提取方法的1/9。 兰昌云等[2]做了超声波法提取槐花中黄酮的最佳工艺研究,考察了乙醇浓度、料液比、超声波辅助提取时间、提取温度等主要因素对黄酮提取率的影响,得出超声法的最佳提取条件为:使用60%乙醇,在温度75℃,料液比1:15 条件下提取30min,连续提取2 次,黄酮的总提取率可达99.84%,最后用正交法确定了最优的提取工艺,并与常规热回流提取法作了比较研究。结果表明:超声波法优于常规热回流提取法。 黄锁义等[3]利用超声波提取九里香中的总黄酮。用95%乙醇为提取剂,用紫外分光光度法测定含量,结果测得样品中总黄酮的含量为1.0128mg/ml,回收率为102.5%。利用超声波提取、纯化方法而得到的黄酮类物质,其纯度较高。 牛立新等[4]研究了超声波提法提取卷丹鳞茎中总黄酮的工艺。以提取率为指标,通过单因素实验和正交实验确定了最佳提取条件,在80%乙醇,80℃, 1:30 料液比下,超声提取40min,单次总黄酮相对提取率达到92.32%,连续两次达到99.25%,而且相对于传统方法节省了大量时间,是一种研究及利用百合科植物可参考的方法。 时新刚等[5]利用超声波强化提取毛白杨雄花序中的总黄酮,分别对超声波功率、浸提时间、料液比、浸提液浓度的选择做了试验,得到了浸提时间、料液比对黄酮得率的影响为:随着时间的延长或料液比比例的加大,得率呈现逐渐提高的趋势;随着乙醇浓度的提高黄酮的得率,逐渐下降;在一定的超声波功率范围内,得率随功率增加而提高,但当达到一定功率后,得率则不再增加。超声提取的最佳工艺为:乙醇浓度70%,超声功率为150W,浸提时间为40min,料液比为1:30。 邓光辉等[6]做了超声波法乙醇提取山楂叶黄酮的研究,以乙醇为溶剂,以不同的乙醇浓度,不同的处理时间,不同的料液比为主要考察因素,以浸取样品中总黄酮的提取率为主要考察指标,确定最佳提取条件。得出乙醇浓度对提取率影响最大,其次是超声波提取时间,料液比的影响最小。并得出最佳提取条件为:乙醇浓度50%,超声波作用时间45min,料液比为1:25。此时提取率为91.39%。与常规索氏提取相比,提取时间和溶剂使用量大大减少,且能达到较高的提取率。

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