钼酸铵的生产研究进展_张亨
第37卷第2期2013年4月
中国钼业
CHINA MOLYBDENUM INDUSTRY
Vol.37No.2April 2013
收稿日期：2012－10－22；修改稿返回日期：2012－11－01作者简介：张亨（1967—），男，理学硕士，高级工程师。现从事精
细化工产品开发和信息调研工作。
钼酸铵的生产研究进展
张
亨
（锦西化工研究院，辽宁葫芦岛125000）
摘要：介绍了钼酸铵的物理化学性质、毒性防护、生产工艺和用途。对钼酸铵的生产研究进行了综述。
关键词：钼酸铵；性质；工艺；用途；进展中图分类号：TF841．2
文献标识码：A
文章编号：1006－2602（2013）02－0049－06
RESEARCH PROGRESS IN PRODUCTION OF AMMONIUM PARAMOLYBDATE
ZHANG Heng
（Jinxi Research Institute of Chemical Industry ，Huludao 125000，Liaoning ，China ）
Abstract ：The physicochemical properties ，toxicity protection ，production process and uses of ammonium paramo-lybdate has been introduced．Production research of ammonium paramolybdate has been summarized．Key words ：ammonium paramolybdate ；property ；process ；use ；progress 钼酸铵在冶金工业方面是生产高纯钼粉、钼条、钼丝、钼片等的原料，在石油工业中用于制作高分子化合物催化剂，它也用于陶瓷色料、颜料（钼红、助染剂）、微量元素肥料、阻燃抑烟剂及其他钼化合物等的原料，还用于磷、砷酸、铅定量分析及生物碱分析的试剂和临床医药等。
1
物理化学性质及毒性防护
1．1
物理化学性质
钼酸铵的名称比较复杂，在文献上的称谓比较
混乱，如表1所示的都是钼酸铵。如果在文献上不做特别说明，一般即为同多酸盐四水仲钼酸铵。
表1
各种钼酸铵的CAS 登录号及组成
名
称
CAS 登录号分子式备注正钼酸铵［13106－76－8］（NH4）2MoO 4正盐
重钼酸铵［27546－07－2］（NH 4）2Mo 2O 7偏钼酸铵［12411－64－2］（NH 4）4Mo 8O 26仲钼酸铵
［12027－67－7］
（NH 4）6Mo 7O 24
四水仲钼酸铵［
12054－85－2］（NH 4）6Mo 7O 24·4H 2O 同多酸铵盐四水仲钼酸铵［1］
为无色或浅黄色棱形结晶，分
子量为1235．86，相对密度2．498，溶于水（4g /100mL 水）、强碱及强酸中，不溶于醇、丙酮。水溶
液呈弱酸性（pH =5）。在空气中易风化失去结晶水和部分氨，加热到90?时失去一个结晶水。在190?时即分解为氨、水和三氧化钼。
燕山大学张永强等
［2］
研究了难溶复盐钼酸铵氧化钼的标准溶度积常数和不同温度下的溶解度，测定了同离子效应对溶解度的影响，并用红外光谱分析了其解离形式。实验结果表明：25?的Ksp =
c 4（NH +4）·c 2（MoO 2－4）·c 3（MoO 3）=2．13?10
－13
，溶解度随温度的升高显著增加，在有氯化铵存在下
溶解度明显减小。所得结果对生产具有指导作用。南方冶金学院万林生等［3］
研究了钼酸铵中和结晶过程成核速率（N ）与晶体线生长速率（L ）与溶液中同多酸根离子组成的变化关系。结果表明：
AQM 的N 和L 随溶液中［Mo 8O 4－
26］的升高以及
［Mo 7O 6－24］和pH 的降低而增大。在加入酸量相同的情况下，酸化速度快的溶液由于偏离缩合平衡较大，其［Mo 8O 4－26］始终较高，［Mo 7O 6－24］和［MoO 2－
4］较低。AQM 的L 高峰值出现在［Mo 8O 4－
26］较低而［Mo 7O 6－
24］
较高的结晶初期，其主要原因是此阶段首先接触到无机酸的局部溶液中成核数量较少，过饱
和持续的时间长。
南方冶金学院万林生等［4］
同样研究了四钼酸铵（AQM ）晶体生长速率、反应历程和控制性步骤。结果表明：AQM 晶体线生长速率（L ）在0．3 1．75μm /min 范围内。过饱和生成速度大于消除速度的结晶初期，结晶过程处于相变反应控制的动力学区
域，该区域L和溶液过饱和度（ΔC）由上升到下降。当过饱和消除速度增大到与生成速度相等时，过程
转变为由Mo
8O4－
26
聚合反应控制的化学反应区域，此
区域L和ΔC处于稳定不变的状态。结晶后期L （即ΔC）不变时，成核速率N却依然快速升高的特征表明，AQM成核大部分是在首先接触到无机酸的局部溶液中完成的。
金堆城钼业公司长安钼加工厂荆春生［5］研究了钼酸铵生产中的原始溶液密度、搅拌转数、反应温度、终点pH值等因素对钼酸铵产品的粒径、松装密度、晶体形貌和结构成分的影响，选择了最佳工艺条件，介绍了实践情况。
中南大学［6－9］研究了声场对3种不同结晶形态的四钼酸铵结晶过程的影响，揭示了声场对钼酸铵溶液结晶的晶型、热化学性质和晶体形貌的影响规律。对于结晶速度较慢的反应体系，声场的影响非常显著，无声场作用下需1 2天制得产物，而在声场作用下只需十几分钟即可完成。对于结晶速度较快的反应体系，声场的影响则相对不明显。声场对结晶产物的晶体形貌有显著的影响，无声场作用下制得的样品颗粒大而不均匀，声场作用下制得的样品颗粒细而均匀。利用量子化学计算方法在HF/ 321G和STO3G水平上计算了钼酸铵结晶过程涉及
到的H
2Mo
7
O4－
24
，［（MoO
2
）（MoO
3
）
X－1
］2+（x=1，2，
3），2（NH
4）2Mo
4
O
13
，H
8
Mo
8
O4－
30
等的总能量、原子净
电荷和集居数。各计算模型均用分子结构最优化方法进行了几何优化。结果表明：四钼酸铵的3种可能结构中，以8个MoO
6
八面体公用棱的结构总能量最低，较稳定，超声波作用下所产生的高能环境，
可能使pH值为2．0 2．5时溶液中的H
2Mo
7
O4－
24
变
成［（MoO
2）（MoO
3
）
X－1
］2+（x=1，2，3），从而生成微
粉型四钼酸铵。
金堆城钼业公司长安钼加工厂任宝江［10］通过控制干燥过程，不但能改变钼酸铵的物理性能，还能改变钼酸铵的化学组成。因此，根据产品性能确定烘干工艺是非常必要的。
昆明理工大学秦文峰等［11］研究了利用微波干燥仲钼酸铵的新工艺，试验结果表明：经微波干燥90s，仲钼酸铵的脱水率为99．98%，并通过实验得出微波干燥的主要因素为干燥时间，其次为物料重量和微波功率。
1．2毒性防护［12］
四水仲钼酸铵有毒，LD
50
为333mg/kg，其气溶胶的最大容许浓度为2mg/m3，粉尘为4mg/m3。工作时要戴防毒口罩，穿防尘工作服，工作场所要将起尘的设备加以密封、掩盖，并注意通风。
2生产工艺［13－21］
2．1氨法
以辉钼矿和氨水为原料制备四水仲钼酸铵，反应式为：
2MoS
2
+7O
2
=2MoO
3
+4SO
2
↑
MoO
3
+2NH
3
·H
2
O=（NH
4
）
2
MoO
4
+H
2
O
7（NH
4
）
2
MoO
4
=（NH
4
）
6
Mo
7
O
24
·4H
2
O+8NH
3
↑将钼精矿粉碎，放入多膛炉或沸腾炉中焙烧，然后用氨水浸取焙烧产物，得钼酸铵溶液，用硫氢化钠除去铜、锌、镍等的钼酸盐和硫酸盐杂质。将净化的钼酸铵溶液蒸发、冷却、结晶、过滤，即得钼酸铵产品。
钼酸铵生产过程中氨浸工序所产生的氨浸一次液中钼含量的高低直接影响酸沉产品的性能，液氨的强挥发性不仅影响操作的可行性，而且造成大气污染。金城堆钼业公司长安钼加工厂王美玲等［22］对控制氨浸一次液含钼量，提高酸沉产品的稳定性，回收逸出的游离氨，改善操作条件，达到氨气排放的环保要求进行了实验和讨论。
广州有色金属研究院陈怀杰等［23］以含钼废催化剂提取的粗钼酸为原料，采用多次酸洗→氨浸→酸沉结晶的工艺制备高纯钼酸铵，钼的收率超过95%。
卢国俭等［24，25］论述了利用钼精矿生产钼酸铵的原理及工艺流程，提出了焙烧—浸出—净化—沉淀—氨溶的工艺路线，确定了最佳工艺条件。验证试验表明工艺条件合理可行，试验中产出钼酸铵符合国家标准。
金堆城钼业科技有限责任公司樊建军等［26］叙述了钼酸铵生产中，钾在酸洗、氨浸、净化和酸沉等工艺过程中保留量的试验，试验得出较佳工艺条件为：净化液含钾为0．1498g/L、0．2483g/L、0．3540 g/L、0．4540g/L、0．5483g/L时，产品中钾含量相应为0．0160%、0．0255%、0．0287%、0．0351%、0．0410%，并进行了高钾钼酸铵的生产实践，取得了满意效果，满足了用户对高钾钼酸铵的要求。
铜陵有色金泰化工有限公司梅支舵［27］以一种非常规的工艺处理低品位钼精砂生产钼酸铵及钼酸钠，可使钼的一次氨浸率达96%以上，一次碱浸率达97%以上，随同废液流失的钼占总投入钼量的0．5% 1．0%，弃渣含钼小于4%，所得溶液及产品
·
05
·中国钼业2013年4月
纯度高。
2．2酸湿法
以硝酸、钼精矿、氨水为原料制备钼酸铵，反应式为：
MoS
2+6HNO
3
=H
2
MoO
4
+2H
2
SO
4
+6NO↑
H
2MoO
4
+2NH
3
·H
2
O=（NH
4
）
2
MoO
4
+2H
2
O
在密闭反应系统中，将浓度大于25%的硝酸与钼精矿粉进行氧化还原反应，生成钼酸，经过滤洗涤之后用氨液浸出得钼酸铵溶液，再按通用工艺流程处理制得四水仲钼酸铵。
2．3碱湿法
以钼精矿、次氯酸钠、氢氧化钠为原料制备钼酸。反应式为：
MoS
2+9ClO－+6OH－=MoO2－
4
+9Cl－+2SO2－
4
+3H
2
O
低品位钼精矿在低于40?，用30g/L次氯酸钠和20 30g/L游离碱氧化得低浓度钼酸，再用离子交换法制备四水仲钼酸铵。
中南大学李青刚等［28］总结了镍钼矿资源在我国的分布及处理方法，经过对镍钼矿的矿物特性的分析和前期的实验结果，提出了镍钼矿处理工艺流程，并将全湿法生产工艺应用到工业生产。该工艺主要流程为矿石破碎球磨→次氯酸钠分解→离子交换→净化→结晶→烘干。工业化结果显示，全湿法生产工艺所得的钼酸铵产品达到了国标MSA－1标准，全流程金属回收率85%以上，吨钼酸铵产品加工成本低于5万元人民币。该工艺主要优点有友好环境，金属回收率高，流程简单，产品质量好。2．4加压浸出法
加压浸出法分为酸法加压浸出法和碱法加压浸出法。
2．4．1酸法加压浸出法
酸法加压浸出法是在高压釜中，将钼精矿加水制浆，并加入硝酸或硝酸钠作催化剂，在通入氧气情况下，于200 220?，3．8 4．0MPa压力下进行氧化反应，得钼酸固体，经过滤，滤饼用氨转化、除杂后得四水仲钼酸铵。
北京矿冶研究总院王玉芳等［29］研究了钼精矿酸性加压氧化工艺过程。在160?下，控制硝酸浓度30g/L，氧分压350kPa，浸出时间3h，钼的转化率可达到99%以上，其中约10%进入溶液。浸出渣采用氨水直接浸出，无需进行酸洗处理，氨浸液采用硝酸酸沉钼酸铵。加压浸出液采用N235萃取回收其中的钼，反萃液并入酸沉工序，萃余液经处理后达标排放。酸沉后液回收其中的钼后结晶生产硝酸铵。
2．4．2碱法加压浸出法
碱法加压浸出法是在高压釜中，将钼精矿加水制浆，并加入理论量的氢氧化钠或碳酸钠，于150 160?、2．0 2．5MPa压力下反应，反应完成后，98%的钼以钼酸钠形式进入氧化液。然后酸化，用溶剂萃取法制得四水仲钼酸铵。
江苏省地质调查研究院邓涛等［30］以我国某地含钼矿石为原料，通过研究发现钼以非晶态硫化物形式存在，一般选矿及文献记载的湿法提取方法均无法使之达到工业应用要求。研究了用原矿直接通过氧化焙烧、碳酸钠溶液高温高压浸取，将其中的钼转化为含钼溶液，再加入一定量固体氯化铵，加热析出钼酸铵，从而制备钼酸铵产品，并通过条件试验选取最佳工艺技术参数。钼酸铵中钼含量大于5．5%（质量分数），钼的回收率大于90%。
2．5离子交换法
离子交换法是以湿法制取的钼酸盐为原料，调节溶液的酸度，然后送入离子交换塔。用离子交换法制备四水仲钼酸铵工艺流程中沉淀、结晶、干燥采用通用工序。
中铁资源集团有限公司吴免利等［31］研究了高杂钼酸钠溶液在某强碱性CO2－
3
型树脂上的吸附解吸情况，考察了溶液中的P、Si、As、V等杂质在离子交换中的行为，根据实验得出Mo吸附解吸的最佳条件。结果表明，树脂对P、Si、As的去除效果良好，除杂率在96%以上。
2．6溶剂萃取法
将碱法加压浸出法制得的氧化液酸化后，调整pH=2，作为萃取原液，在七段混合澄清器中萃取原液与萃取液逆流萃取，再用氨水进行反萃取。反萃取液经净化除杂、脱色后用硝酸中和结晶得四水仲钼酸铵。工业上用于提取钼的萃取剂种类很多，如胺类、D2EHPA、TBP、Kelex100、β－羟肟和烷基酞酸酯等。
中南大学徐徽等［32］针对从碱浸液中回收钼的问题，提出了一种先将碱浸液除杂，然后利用溶剂萃取方法回收钼的工艺。介绍了除杂和溶剂萃取的反应原理和实验方法。研究了相比、时间、pH值、温度等对溶剂萃取的影响。实验表明，萃取最佳条件：相比1．0，时间3min，pH值2．0 3．5，温度常温（25?）；反萃最佳条件：相比1．0，反萃时间10min，静置时间30min，在最佳条件下，萃取率达到了
·
15
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第37卷第2期张亨：钼酸铵的生产研究进展
100%，反萃率为99．5%。
2．7废物回收法
废催化剂和生产钼酸铵的废水直接排放不仅造成大量钼资源的流失，而且还严重污染环境。2．7．1废催化剂回收钼
卢国俭等［33］针对从钴钼废催化剂中提取钼现今比较普遍的几种方法，通过对它们的实验原理、工艺流程、回收率、经济效益等方面的比较，认为氢氧化钠碱浸法在多方面具有优势，是回收钼的首选方法。
施友富等［34］采用加压浸出从钼钴废催化剂中
分离钼，在原料摩尔比Na
2CO
3
/Mo=1．3，浸出温度
150?的条件下，钼的浸出率达90%。浸出液经酸化处理后采用N235萃取回收，在有机相为20%N 235－10%异辛醇－煤油的条件下，经4级萃取钼的萃取率可达到99．6%。反萃液经酸沉回收钼，产品钼酸铵质量较好。本工艺流程简单、有价金属回收率高、对环境友好。
昆明理工大学许多丰等［35］进行了从钼钴废催化剂中回收提取Mo、Co、Bi、Ni的试验研究。采用先碱浸回收Mo，再酸浸分离Co、Bi、Ni，可有效回收钼钴废催化剂中的有价金属。
2．7．2“三废”治理回收钼
施友富等［36］阐述在传统钼酸铵生产的“三废”治理过程中回收钼的方法。用热酸浸出和萃取分离从烟尘和烟气中回收Mo和Re。从酸性废水中回收钼则采用中和水解、硫化沉淀、活性碳吸附等方法。盐酸分解、纯碱焙烧和高压碱浸法是回收氨浸渣中钼的有效方法。
北京氦普北分气体工业有限公司张建刚等［37］对钼酸铵生产过程中产生酸性废液经过中和、过滤、滤渣热碱浸取、滤液蒸发浓缩等步骤，可回收废液中
约79%的钼，并获得NH
4NO
3
、NH
4
Cl混合液体肥
料。
陕西华县矿业焙烧厂陈敏［38］选用适当的树脂利用离子交换吸附的原理，回收钼酸铵生产过程中产生的酸性含钼废液中的钼金属，用稀氨水解吸饱和树脂，得到钼酸铵溶液，经净化除杂制得符合国标的钼酸盐产品。尾液进一步回收有价金属和铵盐，达到钼酸铵生产废液零排放和资源循环利用的预期目的。实际运行两年，取得较好的经济效益和环保效益。
膜分离技术处理钼酸铵废水具有分离效果好、占地小、操作简单、安全环保等优点。安徽职业技术学院宣凤琴等［39］通过对在相同压力下钼酸铵溶液经陶瓷膜分离和荷负电膜分离时通量的变化，说明钼酸铵溶液经陶瓷膜和荷负电膜串联分离情况下，陶瓷膜通量比单用大些，荷负电膜变化不明显，但这一情况是在料液已被陶瓷膜分离过一次的基础上进行的，所以串联分离效果比单独使用好。这些研究对改进钼酸铵废水处理生产工艺、降低生产成本具有积极的意义。
昆明理工大学秦文峰等［40］介绍了以钼酸钙废物为原料制取钼酸铵的新工艺。试验表明：运用该工艺处理钼酸钙废物制取钼酸铵是可行的，在氨溶过程中加入沉钙试剂和利用酸沉母液洗涤粗钼酸可以提高金属钼收率，同时提高了产品的质量。
3产品精制
金堆城钼业公司长安钼加工厂薛夏英［41］分析了酸盐预处理加酸种类的改变对钼酸铵纯度及钼金属回收率的影响。
中南大学赵中伟等［42］针对从钼酸盐溶液中深度除去杂质钨这一长期困扰冶金界的技术难题，在对钼钨化合物的化学性质进行深入的理论研究后，通过分子设计获得了新试剂，并用它来扩大钼钨化合物的性质差异，然后再用吸附剂选择性吸附钨，取得了很好的钼钨分离效果。分离钨后的溶液经离子交换、酸沉所得钼酸铵产品中WO
3
含量低于0．05%。扩大试验所制得的钼酸铵产品经光谱分析达到了合格要求。
江西铜业集团公司龚盖彬［43］通过大量的条件试验，对钼酸铵生产溶液含磷高的问题进行了有针对性的分析和研究。据此选用一种新型除磷剂进行除磷，除磷率都达到97%以上。试验还确认了较佳的工艺条件，为企业生产出合格的钼酸铵产品提供了技术依据。
李有观［44］报道了日本一家公司研究出一种去除三氧化钼中钨的新方法。这种方法是：首先将含有钨杂质的三氧化钼用氨水溶解（pH值为6．5 7．5），得到每升含三氧化钼200 500g的溶液；然后调整pH值至2．5 4．5，将溶液加温至50?，待溶液慢慢沉清后，上清液为纯钼酸铵，钨杂质以沉淀形式几乎完全被除去。
信阳师范学院谢东［45］介绍了以工业钼酸铵为原料，用重结晶法提纯、生产试剂钼酸铵的工艺原理及方法。
开封大学范薇等［46］用新生态Fe（OH）
3
为主要
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·中国钼业2013年4月
成分制成一种新型复合分离剂，并应用于氨浸法生产钼酸铵的工业生产中。找到了钨钼分离的最佳条件，显著降低了产品中钨和其他杂质的含量。
4生产自动控制
厦门钨业股份有限公司林振坚［47］介绍了关于钼酸铵生产线自控系统的设计，主体控制部分采用日本横河最新中小型控制系统CS1000，外围辅助部分的控制采用自行开发的微型控制器进行设计。该生产线以厦钨自行研发的工艺技术进行设计，生产线自动化设计依托自身技术力量完成。该项目的建成投产，不仅为厦钨集团进军钼金属材料上游产品奠定坚实基础，同时也解决了因钼制品原材料制约集团公司发展的瓶颈问题，成为公司新的经济增长点。
5产品标准
GB/T3460－2007规定了钼酸铵的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及合同内容。本标准适用于生产仲钼酸铵和生产钼粉、钼制品业用材及其他行业所需钼酸铵。
6结束语
钼是稀有金属，四水仲钼酸铵是重要的无机精细化工产品和无机化工中间体，可以衍生出许多钼化合物，生产附加值较高。随着国民经济的突飞猛进，高新技术产业日新月异，汽车、钢铁、机械、电子、交通、航空、航天、军工、农业、环保等产业跨越式发展，对钼及其深加工产品的需求量不断增加。钼酸铵生产市场广阔，前景可观。
我国钼矿以辉钼矿为主，资源十分丰富，是世界上主要产钼国家之一。钼酸盐以钼酸铵的产量为主，由辉钼矿制取钼酸铵是人们研究最多的一个领域，四水仲钼酸铵的研发应用每年都有较多文献报道，研发应用工作千头万绪，任重道远。
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檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
48－50．
专利名称：钼精矿脱硫工艺
专利申请号：CN201110293662．9
公开号：CN102312082A
申请日：2011．10．08
公开日：2012．01．11
申请人：四川海吉尔环保科技开发有限公司
本发明公开了一种钼精矿脱硫工艺，包括如下步骤：配料，按照钼精矿、膨胀剂、粘结剂重量比1%：0．2% 0．6%：0．3% 0．5%称取钼精矿、膨胀剂、粘结剂并混合得初始原料；成型，利用方形或者圆形蜂窝煤机将初始原料制成坯料待用；干燥，将制得的坯料放于阴凉处自然干燥或者加热干燥制得干坯料；氧化脱硫，将干燥后的干坯料通过轨道窑车送入隧道式氧化窑内氧化脱硫。隧道式氧化窑包括预热段、烧成段、冷却段；干坯料随着轨道窑车经过隧道式氧化窑，并在烧成段停留8 16h，完成整个氧化脱硫作业。采用本发明提供的钼精矿脱硫工艺不仅节约能源消耗，最大限度地减少废气排放，实现节能减排，而且大大降低了生产成本。专利名称：真空碳热还原从石煤矿石中提取与分离镍钼的工艺
专利申请号：CN201110275576．5
公开号：CN102312109A
申请日：2011．09．16
公开日：2012．01．11
申请人：重庆大学
本发明提供一种从石煤矿石中提取与分离镍钼的工艺，将原矿石磨成200目左右的粉末后，压成小球；放入真空炉加热至1150 1250?，保温2 3h；矿石中的硫元素在反应中转变为硫蒸汽出现并被冷凝器以硫磺的形式回收，真空炉内冷凝器温度为20 60?，使硫蒸汽凝华在冷凝器上回收；在真空状态下降温至300?以下，开炉取出矿石球团，将矿石球团粉碎至200目左右、磁选回收矿石中的镍，磁场强度为400 600高斯，得到镍精矿；磁选尾矿经摇床重选，回收钼得到钼精矿。本发明可降低对环境的污染，同时改善了工人操作环境；本发明工艺镍、钼分离度高，所得到的镍精矿、钼精矿品位高。
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45
·中国钼业2013年4月
含钼催化剂研究进展
含钼催化剂研究新进展 摘要含钼催化剂广泛用于多种化工生产过程，在含钼精细化学品的研究与开 发中占有重要地位。简要介绍了我国近年来一些含钼催化剂的研究进展和有关文献1前言 催化是现代十分重要的化工技术，据统计，发达国家近三分之一的国民经济总 产值来自催化技术。含钼催化剂在催化领域占有重要地位，广泛用于石油加工和化 工生产，如合成气制造、基本有机合成和精细化工产品等的的生产。因此，长期以 来国内外对含钼催化剂的创新和改进不断进行。这也引起我国钼业界的广泛关注， 逐渐成为我国钼深加工领域的一个新的发展方向。现仅就我国近年来含钼催化剂的 一些新进展作简要介绍。 2烷烃的化学加工催化剂 2.1烷烃芳构化催化剂 四烷无氧脱氢芳构化，为甲烷活化和转化的一个新的研究热点。王林胜等在1 993年首次报道一种以HZSM－5分子筛为载体的含钼催化剂使甲烷于无氧条件下高选择性地转化为苯。该催化剂是甲烷芳构化反应的典型催化剂。此后，对这种催化剂 的研究活跃。舒玉瑛等用机械混合、机械混合后焙烧、机械混合后微波处理等方法 制备这种催化剂，并考察了其对甲烷芳构化反应的催化性能。结果表明：机械混合 法、固相反应法和微波处理法制备的Mo/HZSM-5催化剂，比一般浸渍法能明显提高 芳烃的选择性和减少积碳生成；在不同制法的Mo/HZSM-5催化剂上，Mo物种落位不同，机械混合法、固相反应法和微波处理法能使Mo物种较多地落位于分子筛外表面 ，这对甲烷芳构化反应有利，并明显减少积碳的生成。 王军威等用浸渍法、机械混合法和水热法制备了Mo/HZSM-5催化剂，并考察了 钼含量和反应时间对丙烷芳构化反应的影响，深入研究了Mo物种对HZSM-5分子筛结构和酸性的作用。 最近，田丙伦等报道了对Mo/MCM-22催化剂用于甲烷无氧芳构化的研究结果。MCM－22为晶粒呈片状、含两种孔道结构的高硅沸石分子筛。同Mo/HZSM-5催化剂相比，Mo/MCM-22催化剂稳定性更好，苯产物的选择性较高 。用浸渍法制备的Mo担载量为6%的Mo/MCM-22催化剂性能最佳。此外，还研究了添加钴对Mo/MCM-22催化反应性能和催化剂积碳性质的影响。 2.2烷烃选择氧化催化剂 甲基丙烯酸（MAA）是重要的有机化工原料，当前主要用烯烃为原料生产。然而，饱和烃较烯烃来源广泛，更经济易得，故近年来由异丁烷氧化制MAA已成研究 与开发的新方向。采用一般热表面催化法由异丁烷选择氧化制取MAA主要存在的问 题是MAA选择性低，浓度反应产物（COx）高达40%。激光促进表面反应法是很有应用前景的光催化合成新技术。最近，陶跃武等分别采用在铋钼复合氧化物、钒钼复 合氧化物表面上激光促进异丁烷选择氧化制MAA，取得选择性达到90%和无COx产生的良好结果。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89） 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K 2S 2 O 8 ）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH 4) 6 MO 7 O 24 ·4H 2 O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑 钾[KSbC 4HO 7 ·0.5H 2 O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾 溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 （KH 2PO 4 ），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， 然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g μ磷。使用当天配制。 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。
玉米芯制木糖醇的生产工艺
玉米芯制木糖醇的生产工艺 木糖醇是轻化工等多种工业产品的重要原料 ,既可用于制作饮料、糖果罐头等食品 ,又可替代甘油用于造纸、卷烟、炸药、牙膏等生产行业;还可用来制作石油破乳剂、农药乳化剂、化纤助剂、抗静电剂、防冻剂等.精制的木糖醇作为一种新糖原料 ,除具有蔗糖、葡萄糖的共性外 ,还具有特殊的生化性能 ,它不需要通过胰岛素就能通过细胞壁被人吸收 ,具有降低血脂、抗酮体等功能 ,是糖尿病、肝炎等病症者的良好食糖替代品.农作物副产品秸杆、皮壳、芯等都含有丰富的粗纤维(多缩戊糖) ,每年收获季节这些产品大部分被废弃或焚烧 ,造成极大的浪费与环境污染.而木糖醇可由粗纤维(多缩戊糖)水解制得[1 ,2 ].因此 ,笔者以富含多缩戊糖的农作物副产品———玉米芯作为原料制备木糖醇 ,为农副产品变废为宝、节约资源、保护环境探索可利用途径. 材料 玉米芯(色白、无霉烂、质地均匀) ;化学试剂:HCl、 CaCO3、 CaCl2、活性炭等. 设备仪器 超微粉碎机;压力水解釜;中和罐;升降膜蒸发器; 脱色罐; 离子交换树脂; 凯氏定氮仪(T J2300) . 工艺流程 选料→清洗→水解→中和→蒸发→脱色→离子交换→加氢→浓缩→结晶→分离→成品母液处理→净化→浓缩→结晶→回收→成品 操作要点 1 玉米芯的选择 玉米芯分红白二种.红色玉米芯会加重木糖醇的颜色 ,增加脱色炭的消耗 ,加大成本 ,所以选用白色玉米芯作原料.同时搞好原料的保管除杂工作 ,严防雨淋、霉烂 ,尽量减少风沙尘土等污染 ,在水解之前要经过筛选. 2 清洗、水解 将选好的玉米芯用清洗机清洗干净 ,烘干后破碎(粒度为3～5 mm) ,放入水解釜 ,料水比1∶ 3 ,加热100 ℃蒸煮90 min ,排水后再加入 5 倍料重、浓度
七钼酸铵生产工艺
一、钼矿资料 世界上静态的钼储量估计约5500万吨。估计其中有65%的钼，即3600万吨钼是可用现代技术的。按1989年约消费75000吨的水平计算，足够消费近50年。钼储量的地区分布为：北美、南美的钼储量占钼的静态总储量的80%以上，占西方国家总储量的98%以上。美国、加拿大和智利的总储量430吨，占静态总储量78%以上。中国的钼精矿产量居世界第三位。钼资源集中在北美和南美，但是对可以预见的未来来说，最重要的斑岩矿化带地区的钼足以满足钼的提供。世界钼资源集中太平洋盆地东侧的边缘，即从阿拉斯加和不列颠哥伦比亚经过美国和墨西哥到智利的安地斯。 矿床 钼矿床可分为下面三种类型： 原生钼矿，主要提取辉钼矿精矿； 次生钼矿，从主产品铜中分离钼； 共生钼矿，这类钼矿床中钼和铜的工业开采价值均等。 我国钼资源的基本特点是分布广而又相对集中，集中的大矿区目前发现的有4个，即河南省的栾川矿区，钼金属储量206万吨；吉林省的大黑山矿区，钼金属储量109万吨；陕西省的金堆城矿区，钼金属储量97万吨；辽宁省的杨家杖子和兰家沟矿区，钼金属储量22万吨。这4大矿区钼金属储量占全国总储量的52％加上12个中型矿区，我国大、中型钼矿区钼金属储量占全国总储量的76％。 我国钼资源丰富，全国现有大、中、小矿区（点）222个，已探明的钼金属储量为840万吨，钼资源遍布全国各地。 钼是生产合金钢、不锈钢和合金铸铁的重要合金化元素，它在钢铁工业中的用量占钼
总消费的80％左右。此外，钼在军事（航天、航空、国防）、能源、化工（主要用作催化剂）、电子、电子计算机、生物医学、农业等领域还有广泛的应用。 2000年世界钼储量和基础储量/万吨钼 国家或地区储量基础储量 美国270 540 中国 172 343 智利110 250 加拿大45 91 俄罗斯24 36 秘鲁14 23 哈萨克斯坦 13 20 墨西哥9 23 乌兹别克斯坦 6 15 伊朗 5 14 蒙古 3 5 亚美尼亚 2 3 其他 59 世界总计673 1422 世界矿山钼产量/万吨 国别1998年1999年2000年1－9月 美国 5.33 4.37 2.56 中国 3.00 3.00 2.50 智利 2.55 2.73 2.47 加拿大0.80 0.62 0.51 墨西哥0.59 0.71 0.51 秘鲁0.44 0.55 0.52 俄罗斯 0.48 0.48 0.33 哈萨克斯坦0.30 0.30 0.23 蒙古 0.20 0.18 0.15 伊朗0.14 0.14 0.22 保加利亚0.04 0.04 0.03 日本0.01 0.03 0.02 世界合计13.88 13.15 10.05 钼外贸情况。我国每年生产的钼约1/3（1万吨左右）用于国内消费，占世界钼消费的8％－9％；2/3（2万吨左右）供出口，创汇最高达3.59亿美元，占西方世界钼供应量
木糖醇产量
?山东禹城福田药业有限公司 ?福田年产木糖醇2.5万吨，是世界第二、亚洲最大的木糖醇生产企业。其客户名单中包括绿箭、乐天、酷莎、好丽友等著名企业，几乎占据国内口香糖市场60%的份额。 ?山东保龄宝生物科技有限公司 ?国内最大的低聚糖和高果糖生产企业，占据国内70%的市场份额。全部产品已经被可口可乐预定 ?龙力生物科技有限公司 ?保持世界最大的低聚木糖生产基地的地位。 ?目前国内生产FCCIV级木糖醇的企业仅有浙江开化华康制药业集团、、保定二化木糖醇厂（河北宝硕股份有限公司糖醇分公司）、吉林公主岭木糖醇厂等少数几家，90%以上产品出口，只有少量国内销售。今后市场需求生产满足客户对产品外观、晶形、粒度、异物、流动性、防结块等等不同的要求。预计在下一个十年，我国必将成为世界木糖醇生产和出口最大的国家。 ?全世界木糖醇需求在10万吨/年，世界产量在6万吨/每年，国内每年需求以10%的速度递增，未来15年内达到供不应求的。 ?广济化纤浆粕股份有限公司计划投资产量5000吨，目标市场，芬兰、美国、日本、丹麦。 ?浙江开化华康药业，该公司具有年产2万吨木糖醇的生产能力，但近几年来实际产量并没有那么多，可能在1万吨左右 ?山东禹城福田药业，年产结晶木糖醇约1万吨 ?山东金缘生物科技公司，年产木糖醇约8000吨 ?河南汤阴豫鑫木糖醇有限公司，年产木糖醇6000~7000吨 ?河北乐亭县奥翔木糖醇公司，年产6000吨木糖醇，于2006年11月投产 ?据报道，吉林省扶余市、黑龙江阿城市以及内蒙古、新疆、广西、湖南等省均在积极筹建千吨级木糖醇生产线。如果上述企业全部建成投产，届时，我国木糖醇总产量有望达到创纪录的6万~8万吨这一惊人数字，基本上可以满足国际木糖醇市场80%的需求量。而早在5年前，我国木糖醇出口量已占国际市场销量的“半壁江山”。 据海关去年末公布的统计数字，木糖醇已占据我国万吨级生物产品出口排名的第3位。 ?山东福田华康药业禹城绿健厦门唐传龙力生物10亿元木糖醇全产业链项目落户庆安大型木糖醇生产项目成功落户沭阳 ?目前木糖醇的国际市场受赛罗芬（Xylofin）公司的控制。该公司是芬糖公司和罗茨公司组成的联合公司，成立于1974年，当时建成有生产能力为3ht/a的工厂，而同期我国只有几百吨的产量。据称该公司又投资几千万美元，在奥地利建了5ht/a的木糖工厂。该公司目前占有国际市场的80%的份额。
钼酸铵分光光度法测定水中的总磷 - 副本
钼酸铵分光光度法测定水中的总磷 周静静 （金华职业技术学院，金华321000） 摘要：采用钼酸铵分光光度法测定水中的总磷含量，经过消解前加入氢氧化钠和改用聚四氟乙烯消化管等方面的改进,碱性过硫酸钾氧化-钼酸铵分光度法的实际操作更简便,更适用于各类水样的监测.它具有较低的检出限(0.004 mg/L),较高的精密度(RSD= 1.1%)和较好的准确度(测定标样溶液相对误差1.6%,加标回收率为97.2%-102.1%). 关键词：紫外分光光度法；水样；总磷 总磷是水体中所含活性磷酸盐和非活性磷酸盐、无机磷和有机磷化合物的总称，是衡量、评价水体富营养化的重要指标。由于城市污水、工业废水和养殖废水的日益增加，江河湖海水域总磷的污染日趋严重。目前只测定环境水样中的活性磷酸盐已经远远不能反映磷化合物的污染情况，因而，测定水样的总磷已是重要而紧迫的任务。目前测定水中总磷大都使用标准方法-过硫酸钾氧化-钼酸铵分光光度法。 1 方法原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 2 实验部分 2.1主要试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 ⒈硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL； ⒉硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL； ⒊高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL； ⒋硫酸(H2SO4)，1：1；
⒌硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸( 密度为1.84g/mL)加入到973mL水中； ⒍氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL； ⒎氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL； ⒏过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL； ⒐抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL； 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 ⒑钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(c(1/2H2SO4)＝1mo1/L)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 ⒒浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(c(1/2H2SO4)＝1mo1/L)和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。 ⒓磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(1：1)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 ⒔磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。 使用当天配制。 ⒕酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。 主要仪器 ⒈医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)； ⒉50mL具塞(磨口)刻度管 ⒊分光光度计
木糖醇生产工艺及应用研究报告进展
木糖醇的生产工艺及应用研究进展 杨建翔 （云南中医学院，11级食科班，食品科学与工程＞ 摘要:综述了木糖醇的2种不同的生产工艺，分析了各种工艺的优缺点，并介绍了对传统工艺的改进，还阐述了木糖醇在医药、食品、塑料等领域中的应用研究进展。 关键词：木糖醇。合成。生物转化。发酵。应用 木糖醇（Xylitol〉是一种白色粉末或白色晶体的五碳糖醇，热量低于蔗糖，甜度和溶解度与蔗糖相近⑴，具有良好的热稳定性、吸湿性、不易发酵、不易发生美拉德反应等多种加工特性，同时还具有防龋齿、改善肝功能、抗酮体功能、促进肠道内双歧杆菌的增殖等多种保健功能［2］。因此，木糖醇作为一种糖源常出现在功能食品中。在人们日益注重健康、注重保健的今天，木糖醇在食品中的应用研究虽已有许多报道［3］。在自然界中，其广泛存在 于黄梅、覆盆子、草莓、萬苣、花椰菜等许多水果和蔬菜中，但含量很低，直接提取不仅困难而且经济性差，目前工业上主要用木糖催化加氢的方法生产。商品木糖醇是用玉M 芯、甘蔗渣等，经过深加工而制得的，是一种天然健康的甜味剂。 木糖醇有一定的吸湿性，并具有甜味，甜度相当于蔗糖，发热量相当于葡萄糖，且精制木糖醇可食用并易被人体吸收，故具有广泛的用途。 近年来，国内外科学工作者对木糖醇的生产工艺进行了坚持不懈的研究与开发，在工艺改 进方面取得了不错的进展 1木糖醇的生产工艺 木糖醇的生产工艺大致可分成2种：化学合成法、生物转化法。 1.1化学合成法 化学合成法其基本原理为多缩戊糖（如木聚糖＞经酸（如HCl、H2SO4＞水解可得D-木
糖,D-木糖在镍催化剂的作用下加氢制得木糖醇，反应式如下 |酸 镍、催化剂 [C5H8O4]n+nH 20nfC5H io05] C5H10O5+ H2C5H12O5 多缩戊糖水木糖木糖氢气木糖醇 化学合成法有2条典型工艺，即:中和脱酸工艺和离子交换脱酸工艺[3]。 1.1 .1中和脱酸工艺 中和脱酸工艺就是在净化水解液时采用中和法。此法的工艺路线如下： 原料T水解T中和T浓缩T脱色T离子交换T浓缩T加氢T浓缩T结晶T分离T包装 中和脱酸工艺的优缺点：中和脱酸工艺比较简单，酸碱消耗少，可降低成本，设备也比较简单，易操作，投资少。但由于它是初始工艺，必然有不足之处，它的缺点主要来自工艺本身。众所周 知，石膏虽然在水中的溶解度小，但也不是绝对不溶解，在进入下个浓缩工序时，随着水解液变浓， 石膏在水解液中呈过饱和状态，此时就有一部分石膏又沉淀出来，沉积在蒸发器的管壁上，形成隔热层，降低蒸发效果，浪费蒸汽，降低设备利用率。由于这层结垢很难除去，特别是很难用化学方法除去，不得不用机械法清除结垢，不但麻烦，而且劳动强度很大，对设备也有不同程度的损伤，降低了设备的使用寿命。 1.1.2离子交换脱酸工艺 离子交换脱酸工艺就是采用离子交换树脂利用离子交换的方法将硫酸根除去。此法的 工艺路线如下： 原料T水解T脱色T离子交换T浓缩T离子交换T加氢T离子交换T浓缩T结晶T分离T 包装 离子交换脱酸工艺比较复杂，树脂用量较大，设备较多，投资大，增加了酸碱消耗，加大了成本。但离子交换脱酸工艺还有它不可替代的优点，它克服了中和脱酸工艺中设备结垢的缺点，提高了设备的利用率，延长了设备的使用寿命，减少了水解液中的灰分和酸的含量，提高了水解液的质量，相应地提高了产品质量。由于离子交换脱酸工艺有众多的优越性，新建厂大都采用此工艺。 1.1.3工艺改进 鉴于以上2种工艺都有不少的缺点，科研人员经过不懈努力，并借鉴其他行业的先进经验，又对其进行了较大的改进⑷。 改进之一：玉M芯正式水解前进行三步预处理。 传统工艺在加酸水解前只进行一步稀酸除杂，由于我国北方气候干燥，风沙较大，玉M芯
FHZHJSZ0039 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法....
FHZHJSZ0039 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0039 水质钼酸铵分光光度法 1 范围 本方法用过硫酸钾为氧化剂用钼酸铵分光光度测定总磷 颗粒的 本方法适用于地面水 取25mL试料测定上限为0.6mg/L ééáò?éè?2a?¨ ?ò???áò????è?á???ùo?á×è?2????ˉ?a?yá×?á???yá×?á??ó??a?á?§·′ó|á￠?′±??1?μ?a?á?1?- 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 3.1 硫酸 ３．２ 硝酸 ３．３ 高氯酸密度为1.68g/mL H2SO 4 1+1 ??c=1mol/L 3.1 3.6 氢氧化钠将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL NaOH6mol/L 3.8 过硫酸钾并稀释至100mL 100g/L溶液并稀释至100mL ?úà?′|?é?è?¨???ü 3.10 钼酸盐溶液ＮＨ 4] 于100mL水中 在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL 硫酸中此溶液贮于棕色试剂瓶中 3.11 浊度 混合两个体积硫酸 和一个体积抗坏血酸溶液 3.12 磷标准贮备溶液０．００１ｇ于110在干燥器中放冷的磷酸二氢钾加入大约800mL水 3.4 1.00mL此标准溶液含50.0ìg磷 3.13 磷标准使用溶液 3.12ó?????êí?á±ê??2￠?ì?èê1ó?μ±ìì???? 10g/L溶液 4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器 1.1~1.4kg/cm 2 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管 1
4.3 分光光度计 注 5 试样制备 5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值或不加任何试剂于冷处保存 含磷量较少的水样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上 取时应仔细摇匀 如样品含磷浓度较高 6 操作步骤 6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂 将具塞刻度管的盖塞紧后 放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热相应温度为120±￡3?30min后停止加热 取出放冷 注当用过硫酸钾消解时 6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解 5.1?óêyá￡2￡á§?é 3.2冷后加5mL 硝酸放冷 3.3加热至高氯酸冒白烟 使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态放冷 加1滴酚酞指示剂 3.6或3.7 ?ùμ??óáò?áèüòo使微红刚好退去移至具塞刻度管中 注用硝酸高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险 然后再加入硝酸 用滤纸过滤于具塞刻度管中一并移到具塞刻度管中 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时 6.2.2 发色 分别向各份消解液中加入1mL 抗坏酸溶液混合 3.10 消解后用水稀释至标线 注如试样中含有浊度或色度时 砷大于2mg/L干扰测定硫化物大于2mg/L干扰测定铬大于50mg/L干扰测定, 用亚硫酸钠去除 使用光程为30mm比色皿以水做参比扣除空白试验的吸光度后 6.2.4 注水浴上显色15min即可 4.20.50 3.0010.00 2
钼酸铵分光光度法总磷的测定
钼酸铵分光光度法总磷的测定 1 适用范围： 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。 3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。5.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。 3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼
钼酸铵的生产研究进展_张亨
第37卷第2期2013年4月 中国钼业 CHINA MOLYBDENUM INDUSTRY Vol.37No.2April 2013 收稿日期：2012－10－22；修改稿返回日期：2012－11－01作者简介：张亨（1967—），男，理学硕士，高级工程师。现从事精 细化工产品开发和信息调研工作。 钼酸铵的生产研究进展 张 亨 （锦西化工研究院，辽宁葫芦岛125000） 摘要：介绍了钼酸铵的物理化学性质、毒性防护、生产工艺和用途。对钼酸铵的生产研究进行了综述。 关键词：钼酸铵；性质；工艺；用途；进展中图分类号：TF841．2 文献标识码：A 文章编号：1006－2602（2013）02－0049－06 RESEARCH PROGRESS IN PRODUCTION OF AMMONIUM PARAMOLYBDATE ZHANG Heng （Jinxi Research Institute of Chemical Industry ，Huludao 125000，Liaoning ，China ） Abstract ：The physicochemical properties ，toxicity protection ，production process and uses of ammonium paramo-lybdate has been introduced．Production research of ammonium paramolybdate has been summarized．Key words ：ammonium paramolybdate ；property ；process ；use ；progress 钼酸铵在冶金工业方面是生产高纯钼粉、钼条、钼丝、钼片等的原料，在石油工业中用于制作高分子化合物催化剂，它也用于陶瓷色料、颜料（钼红、助染剂）、微量元素肥料、阻燃抑烟剂及其他钼化合物等的原料，还用于磷、砷酸、铅定量分析及生物碱分析的试剂和临床医药等。 1 物理化学性质及毒性防护 1．1 物理化学性质 钼酸铵的名称比较复杂，在文献上的称谓比较 混乱，如表1所示的都是钼酸铵。如果在文献上不做特别说明，一般即为同多酸盐四水仲钼酸铵。 表1 各种钼酸铵的CAS 登录号及组成 名 称 CAS 登录号分子式备注正钼酸铵［13106－76－8］（NH4）2MoO 4正盐 重钼酸铵［27546－07－2］（NH 4）2Mo 2O 7偏钼酸铵［12411－64－2］（NH 4）4Mo 8O 26仲钼酸铵 ［12027－67－7］ （NH 4）6Mo 7O 24 四水仲钼酸铵［ 12054－85－2］（NH 4）6Mo 7O 24·4H 2O 同多酸铵盐四水仲钼酸铵［1］ 为无色或浅黄色棱形结晶，分 子量为1235．86，相对密度2．498，溶于水（4g /100mL 水）、强碱及强酸中，不溶于醇、丙酮。水溶 液呈弱酸性（pH =5）。在空气中易风化失去结晶水和部分氨，加热到90?时失去一个结晶水。在190?时即分解为氨、水和三氧化钼。 燕山大学张永强等 ［2］ 研究了难溶复盐钼酸铵氧化钼的标准溶度积常数和不同温度下的溶解度，测定了同离子效应对溶解度的影响，并用红外光谱分析了其解离形式。实验结果表明：25?的Ksp = c 4（NH +4）·c 2（MoO 2－4）·c 3（MoO 3）=2．13?10 －13 ，溶解度随温度的升高显著增加，在有氯化铵存在下 溶解度明显减小。所得结果对生产具有指导作用。南方冶金学院万林生等［3］ 研究了钼酸铵中和结晶过程成核速率（N ）与晶体线生长速率（L ）与溶液中同多酸根离子组成的变化关系。结果表明： AQM 的N 和L 随溶液中［Mo 8O 4－ 26］的升高以及 ［Mo 7O 6－24］和pH 的降低而增大。在加入酸量相同的情况下，酸化速度快的溶液由于偏离缩合平衡较大，其［Mo 8O 4－26］始终较高，［Mo 7O 6－24］和［MoO 2－ 4］较低。AQM 的L 高峰值出现在［Mo 8O 4－ 26］较低而［Mo 7O 6－ 24］ 较高的结晶初期，其主要原因是此阶段首先接触到无机酸的局部溶液中成核数量较少，过饱 和持续的时间长。 南方冶金学院万林生等［4］ 同样研究了四钼酸铵（AQM ）晶体生长速率、反应历程和控制性步骤。结果表明：AQM 晶体线生长速率（L ）在0．3 1．75μm /min 范围内。过饱和生成速度大于消除速度的结晶初期，结晶过程处于相变反应控制的动力学区
木糖醇生产工艺
木糖醇生产工艺 1 工艺流程 木糖醇产品的生产分二步完成：原料→木糖液→结晶木糖结晶木糖→氢化液→结晶木糖醇 1.1 木糖生产工艺流程 a、工艺流程简述 玉米芯经除杂、清洗、破碎(粒度φ为3～5 mm)预处理后，由原料输送系统送入水解釜，配以2.8%硫酸并通入蒸汽进行热酸解，酸解温度约120~125℃。酸解获取的水解液（木糖液）依次通过活性炭脱色釜、板框压滤分别进行一、二次脱色和去渣。二脱液进入离子交换柱吸附除杂，再经超滤后泵入三效蒸发浓缩系统进行第一次蒸发浓缩。浓缩后的蒸发液回至三次脱色、压滤，三脱液复送入离子交换柱进行交换除杂净化，净化液进行第二次蒸发浓缩，此时的糖液浓度约是55%左右，最后再进入单效蒸发器，使其浓度达到83%左右，浓缩液自流进入结晶罐，结晶温度是90℃左右，结晶周期约70h。结晶后浓缩液通过离心分离机将母液分离出，木糖湿晶体经流化床烘干线烘干，包装后待生产（或作为产品销售）。水解釜排出的玉米芯渣排至车间外废渣脱水周转区，经机械脱水处理后，运至当地热电站用作燃料。 b、工艺流程简图木糖生产工艺流程简图见 图1。 玉米芯渣→脱水→热电站 ↑玉米芯→清洗→水解→一次脱色→板框过滤→离子交换→超滤→蒸发浓缩（一蒸）→ ↑ H2SO4 →二次脱色→板框过滤→离子交换→蒸发浓缩（二蒸）→蒸发浓缩(三蒸)→结晶→ →离心分离→烘干→包装→木糖（结晶）→入库 图 1 木糖生产工艺流程简图 1.2 木糖醇生产工艺流程 a、工艺流程简述 结晶木糖经化糖脱色后送入板框过滤机滤除活性碳及杂质，然后离子交换得净化木糖液，该木糖液配入适量催化剂（Ni-Al-Ti）后用高压泵送至高压反应釜，在此与来
钼酸铵废水中钼的吸附树脂选择及影响因素分析
钼酸铵废水中钼的吸附树脂选择及影响因素分析 以钼酸铵废水为研究对象，从多种离子交换树脂中选择吸附效果较好的树脂，并在不同pH值、温度、接触时间条件下，分析吸附影响因素对吸附的影响，从而得到较好的树脂吸附参数，并应用于生产实践。 标签：钼；废水；树脂；影响因素 钼作为一种宝贵的稀有金属，因其优越的耐高温、耐腐蚀等性能被广泛的应用于多个领域，随着社会的发展和科技的进步，对钼产品的需求量日益提高。国内钼酸铵生产通常采用湿法冶金进行生产，生产过程会产生大量的废水，其量大约为4m3废水/吨产品，钼含量通常为0.5-2.0g/l，含有较多的钼金属。对于钼酸铵废水中钼的回收利用常采用化学沉淀法、萃取法、离子交换树脂吸附法等。在回收利用过程中对杂质的含量要求较高，因此，符合工业生产要求的离子交换树脂吸附法成为应用最为广泛的钼回收办法。在离子交换树脂吸附应用过程中，开发和应用的树脂种类较多，有阳离子交换树脂，阴离子交换树脂，鳌合型树脂等，这些树脂均能吸附废水中的钼，并能达到较好的回收效果。 本文以钼酸铵生产废水为研究对象，收集多种离子交换树脂，进行钼酸铵废水钼吸附回收试验，并进行生产应用。 1试验部分 1.1试剂与设备 玻璃离子交换柱（Ф16mm×300mm）、量筒、烧杯； 硝酸（分析纯）、氨水（分析纯）、氢氧化钠（试剂）； 离子交换树脂：D314、LS-9000、LS-9000C、SH-819、354树脂（树脂粒度20-50目，使用前经纯水、硝酸、氨水或碱液转型预处理）； 含钼废水：钼酸铵生產废水； 全差式分光光度计。 1.2试验方法 1.2.1实验原理 在酸性条件下，钼以多钼酸根形式存在于废水中，主要有：Mo2O72-、Mo4O132-、Mo7O246-、Mo8O264-，在离子交换过程中，多钼酸根被树脂吸附。
钼酸铵制取
钼酸铵制取 创建时间：2008-08-02 钼酸铵制取(preparation of ammonium molybdate) 从纯钼酸铵溶液生产各种具有不同分子结构的钼酸铵盐的钼化合物制取方法。仲钼酸铵、二钼酸铵、四钼酸铵或八钼酸铵等钼酸铵盐是制取金属钼粉的主要原料。在生产中，常用蒸发结晶法制取仲钼酸铵或二钼酸铵，用中和结晶法制取四钼酸铵或八钼酸铵，生产工艺流程如图。 四钼酸铵或八钼酸铵制取用盐酸或硝酸将净化后的钼酸铵溶液中和至pH6～2．5，此时钼酸铵溶液中的MoO 42-便聚合成MoO 13 2-或Mo 8 O 26 4-离子，并以四钼酸铵或八钼酸 铵晶体析出：
加酸中和前溶液的钼酸铵浓度高，溶液pH低，中和反应温度低，加酸速度快，最终酸度高以及溶液达到预定酸度后液固不及时分离，长时间搅拌，都会使结晶的晶粒细化，吸附的杂质增多。溶液的钼酸铵浓度小，溶液中的硅、磷、砷含量高，中和反应温度高，最终酸度高或低于工艺要求，均会使钼的结晶率降低。为了提高钼酸铵溶液中和结晶的结晶率和产品质量，一般采用的工艺制度是：控制溶液含钼酸铵160～194g／L，或密度1200～1240kg／m3；溶液pH7左右；溶液中的硅、磷、砷量小于0．001g ／L；中和反应温度331～335K；在溶液出现浑浊现象前加酸速度可快，在出现浑浊现象后要慢；溶液的最终pH2～2．5；溶液达到最终pH后，立即进行液固分离。 中和沉淀的酸母液中，一般含钼3～5g／L，需进行回收钼的处理。处理的方法可用钼离子交换法、钼溶剂革取法，以及最简单的二次酸沉淀法(pH=1左右)。二次酸沉淀母液可用氨水中和至pH7，经蒸发浓缩、冷却结晶制取氯化铵化肥。 中和结晶一般采用盐酸或硝酸作中和沉淀剂。盐酸来源广，价格低，腐蚀性小，操作和贮运比较安全，但除杂质能力较弱，所得多钼酸铵含Cl约0．2％～0．4％。为除去Cl-，需用氨水溶解钼酸铵，然后再进行蒸发结晶，或蒸发浓缩、冷却结晶制取仲钼酸铵后，方能作为制取钼粉的原料。硝酸来源少，价格高，腐蚀性大，使用、贮运不安全，而且还会产生危及操作人员健康的亚硝酸基离子。另外，经干燥脱水后的多钼酸铵粒度很细，不宜用作生产中粗钼粉。与盐酸相比，硝酸却有去杂质能力强，多钼酸盐干燥、还原时不腐蚀设备以及不需重结晶即可直接用作取钼粉原料等优点。 仲钼酸铵制取将中和结晶析出的多钼酸铵，在343～353K温度下溶于4％～5％浓度的氨溶液中，溶液密度控制在1400～1450kg／m3。多钼酸铵溶液经过滤除杂质(金属氢氧化物、机械杂质)后，将所得滤液放入蒸发结晶器中加热蒸发，除去部分氨和水，使溶液达到饱和而析出仲钼酸铵结晶： 也可从pH6～6．5的纯钼酸铵饱和溶液的饱和温度328K冷却到293K以下析出仲钼酸铵。 仲钼酸铵的粒度主要受钼酸铵溶液的游离氨含量，其次受溶液的初始钼浓度的影响。溶液中的游离氨含量高，初始钼浓度低，晶核难以形成，析出粗粒晶体，粗粒晶体吸附的杂质少。在蒸发结晶过程中，一般使溶液的游离氨含量保持在4～6g／L。另外，蒸发结晶的时间也是影响晶粒粗细的因素，结晶时间适当长些，有利于晶体的不断长大和晶形完整。 蒸发结晶法制取仲钼酸铵的最大特点是产品纯度高，颗粒松散均匀，但也存在生产周期长、设备生产能力小、金属收率低和生产成本高等问题。 二钼酸铵制取将NH 3／MoO 3 =0．86～1或1．25～1(摩尔比)，即相当于pH6．3～7．0的纯钼酸铵溶液，在蒸发结晶器中加热至363～371K温度，随着氨气的逸出和 水分的蒸发，钼酸铵溶液达到饱和，这时便有二钼酸铵晶体析出： 相关词条： 钼酸铵制取稀有金属
木糖醇生产制造项目投资计划书
木糖醇生产制造项目投资计划书 规划设计/投资分析/实施方案
摘要 木糖醇是一种天然的五碳糖醇，链上的每个碳原子上均连有一个羟基，在李子、草莓和树莓等水果，以及南瓜、菜花和菠菜等蔬菜中少量存在，1891年首次被德国化学师HemilEmilFischer和他的团队在木糖与钠汞齐的反应中发现，现已广泛应用于化学、食品及医药等领域，木糖醇因其低血 糖指数、在体内不参与胰岛素代谢通路、食用后不会引起血糖值升高成为 胰岛素天然的稳定剂，是糖尿病患者首选的甜味替代品。 木糖醇是国际市场上深受欢迎的另一只糖醇产品。直至90年代末我国 木糖醇总产量仅1万吨。木糖醇还是我国优势出口糖醇类产品之一，其年 出口量仅次于山梨醇。 该木糖醇项目计划总投资16204.86万元，其中：固定资产投资13332.76万元，占项目总投资的82.28%；流动资金2872.10万元，占 项目总投资的17.72%。 本期项目达产年营业收入27382.00万元，总成本费用21337.67 万元，税金及附加299.93万元，利润总额6044.33万元，利税总额7177.96万元，税后净利润4533.25万元，达产年纳税总额2644.71万元；达产年投资利润率37.30%，投资利税率44.30%，投资回报率 27.97%，全部投资回收期5.07年，提供就业职位477个。
木糖醇生产制造项目投资计划书目录 第一章概况 一、项目名称及建设性质 二、项目承办单位 三、战略合作单位 四、项目提出的理由 五、项目选址及用地综述 六、土建工程建设指标 七、设备购置 八、产品规划方案 九、原材料供应 十、项目能耗分析 十一、环境保护 十二、项目建设符合性 十三、项目进度规划 十四、投资估算及经济效益分析 十五、报告说明 十六、项目评价 十七、主要经济指标
木糖醇研究应用
木糖醇的发展及应用 摘要：介绍了木糖醇的主要功能以及木糖醇的主要生产工艺，并根据国内木糖醇生产现状分析了木糖醇行业的问题及木糖醇的应用。 关键词：木糖醇，生产，功能，发展趋势，应用。 木糖醇是木糖代谢的正常中间产物，纯的木糖醇，外形为白色晶体或白色粉末状晶体。在自然界中，广泛存在于果品、蔬菜、谷类、蘑菇之类食物和木材、稻草、玉米芯等植物中。它可用作甜味剂、营养剂和药剂在化工、食品、医药等工业中广泛应用。 它的分子式为C5H12O5,是一种五碳糖醇。木糖醇原产于芬兰，是从白桦树、橡树、玉米芯、甘蔗渣等植物中提取出来的一种天 然植物甜味剂。若无特别说明，人们很难将木糖醇与蔗糖分辨。 木糖醇低温品尝效果更佳，其甜度可达到蔗糖的1.2倍。木糖醇入口后往往伴有微微的清凉感，这是因为它易溶于水，并在溶解时 会吸收一定热量。在一定程度上也有助于牙齿的清洁度，但是过 度的食用也有可能带来腹泻等副作用，这一点也不可忽视。 我国木糖醇虽然是从前苏联学习开发的，就木糖醇本身而言，也是一个新兴的工业，生产历史并不长，生产技术也刚刚有一个 雏形，并不是很成熟，有待发展和完善。我国木糖醇工业也是这样，从小试、中试，到试生产，一步一步地发展起来的，必须经 历一个相当长过程。就目前来说，我国木糖醇生产有两条基本工艺，这两条工艺就是：中和脱酸工艺和离子交换脱酸工艺，而各 厂家在生产细节上都有自己的独到之处，形成自己的工艺风格。
中和脱酸工艺 中和脱酸工艺就是在净化水解液时采用中和法。上世纪六十年代，我国木糖醇在保定开始试生产时，就是采用这个方法，如保定厂的一号生产线。此法的工艺路线如下：原料→ 水解→ 中和→ 浓缩→ 脱色→ 离子交换→ 浓缩→ 加氢→ 浓缩→ 结晶→ 分离→ 包装 离子交换脱酸工艺 为了解决中和脱酸带来的困惑，科技工作者和生产厂家的科技人员通过不懈的努力，研究开发了离子交换脱酸新工艺，如保定厂的二号生产线。离子交换脱酸工艺就是采用离子交换树脂利用离子交换的方法将硫酸根除去。此工艺也有两次交换和三次交换之分，但不管是两次交换还是三次交换都有属于离子交换的范畴。此法的工艺的路线如下：原料→ 水解→ 脱色→ 离子交换→ 浓缩→ 离子交换→ 加氢→ 离子交换→ 浓缩→ 结晶→ 分离→ 包装 木糖醇的功能 甜味剂 木糖醇做糖尿病人的甜味剂、营养补充剂和辅助治疗剂：木糖醇是人体糖类代谢的中间体，在体内缺少胰岛素影响糖代谢情况下，无须胰岛素促进，木糖醇也能透过细胞膜，被组织吸收
工业四钼酸铵工艺设计
宁夏工商职业技术学院毕业论文 题目：工业四钼酸铵工艺设计 作者：李玲学号：2101100118 系别：应用化工 专业：应用化工 指导老师：李晋萍专业技术职务 2013年1月15日宁夏银川
毕业论文中文摘要
目录 引言 (1) 第二章本文拟解决的问题 (1) 2.1工业四钼酸铵的生产工艺现状 (1) 2.1本文要解决的问题 (1) 第三章工业四钼酸铵的工艺设计 (2) 3.1超声波强化制备超细四钼酸铵 (2) 3.2结晶因素对四钼酸铵钾含量的影响 (2) 3.3高品位钼精矿制备四钼酸铵 (2) 3.4种分母液提钼制取四钼酸铵 (2) 3.5 β型四钼酸铵的制备及结晶 (3) 3.6离子交换法除杂制备钼酸铵 (3) 3.7四钼酸铵在过饱和溶液中成核 (4) 3.8结论 (4) 致谢 (5) 参考文献 (6)
引言 钼是一种宝贵的稀有高熔点金属,是生产合金刚、不锈钢、耐热钢和合金铸铁的重要合金化元素。目前,国内生产厂家多采用由四钼酸铵焙解成的三氧化钼为原料,经还原制粉、压制成型和高温烧结等工序来生产钼条、钼丝等钼产品。钼制品的性能与原料四钼酸铵的晶型有关。四钼酸铵的结晶形成过程包括两个阶段,即四钼酸铵晶体的成核过程和晶核长大过程。如何有效地控制四钼酸铵晶体的成核过程和晶核长大过程两个过程，掌握制备不同晶型四钼酸铵产品的关键。如何控制四钼酸铵的生成条件，即：pH 值、反应温度、搅拌速度、反应时间对四钼酸铵晶型的影响而制备不同晶型的四钼酸铵:α型、β型和微粉型，初步确定各种晶型四钼酸铵的生产工艺条件 第二章本文拟解决的问题 2.1工业四钼酸铵的生产工艺现状 钼是一种宝贵的稀有高熔点金属,是生产合金刚、不锈钢、耐热钢和合金铸铁的重要合金化元素。目前,国内生产厂家多采用由四钼酸铵焙解成的三氧化钼为原料,经还原制粉、压制成型和高温烧结等工序来生产钼条、钼丝等钼产品 2.1本文要解决的问题 如何有效地控制四钼酸铵晶体的成核过程和晶核长大过程两个过程，掌握制备不同晶型四钼酸铵产品的关键。如何控制四钼酸铵的生成条件，即：pH 值、反应温度、搅拌速度、反应时间对四钼酸铵晶型的影响而制备不同晶型的四钼酸铵:α型、β型和微粉型，初步确定各种晶型四钼酸铵的生产工艺条件