天然药物化学成分的提取方法
天然药物化学问答题总结
1．天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？1. 答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。
②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。
③升华法：利用某些化合物具有升华的性质。
2．常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇|不|>| 丙酮>乙醇>甲醇>水3．溶剂分几类？溶剂极性与ε值关系？3. 答：溶剂分为极性溶剂和非极性溶剂或亲水性溶剂和亲脂性溶剂两大类。
常用介电常数（ε）表示物质的极性。
一般ε值大，极性强，在水中溶解度大，为亲水性溶剂，如乙醇；ε值小，极性弱，在水中溶解度小或不溶，为亲脂性溶剂，如苯。
4．溶剂提取的方法有哪些？它们都适合哪些溶剂的提取？4. 答：①浸渍法：水或稀醇为溶剂。
②渗漉法：稀乙醇或水为溶剂。
③煎煮法：水为溶剂。
④回流提取法：用有机溶剂提取。
⑤连续回流提取法：用有机溶剂提取。
5．两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？5. 答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。
实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。
6．萃取操作时要注意哪些问题？6. 答：①水提取液的浓度最好在相对密度1.1～1.2之间。
②溶剂与水提取液应保持一定量比例。
第一次用量为水提取液1/2～1/3, 以后用量为水提取液1/4～1/6.③一般萃取3～4次即可。
④用氯仿萃取，应避免乳化。
可采用旋转混合，改用氯仿；乙醚混合溶剂等。
若已形成乳化，应采取破乳措施。
7．萃取操作中若已发生乳化，应如何处理？7. 答：轻度乳化可用一金属丝在乳层中搅动。
天然药物化学成分的提取方法
（3）逆流连续萃取法
利用两相溶剂比重不同可自然分层和分散液滴穿过 连续相溶剂时发生传质的原理，用一根或数根萃取 管制成逆流连续萃取装臵。管内的瓷环，增加液滴 上升的路程和在连续相中停留的时间，更重要的是 上升的液滴因撞击填充物而被分散，扩大了两相溶 剂萃取的接触面积，使萃取更完全。
（4）液滴逆流层析法（DCCC）
溶剂的分类
* 强极性溶剂：水 * 亲水性有机溶剂： ������ 能与水任意混溶（甲醇、乙醇、丙酮） * 亲脂性有机溶剂：
不与水任意混溶，可分层（正丁醇及其以后的试剂）
常用溶剂的极性大小顺序： 石油醚<四氯化碳<苯<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮 <乙醇（甲醇）<水
提取溶剂的选择
被提取成分的极性是选择提取溶 剂最重要的依据。
天然药物化学成分的 提取方法
天然药物化学成分的主要类型
1 生物碱：为一类存在于生物体内分子中含有氮原子的有 机化合物的总称；一般具有碱性，可与酸成盐。游离生 物碱具亲脂性；生物碱盐具亲水性。 2 苷类（甙类）：为一类经水解后可产生糖和非糖两部分 的化合物。非糖部分叫苷元。苷具亲水性，苷元具亲脂 性。 3 挥发油：为一类可随水蒸气蒸馏出来的与水不相混溶的 油状液体的总称。具有香味或特殊气味的中药往往都含 有挥发油。挥发油具亲脂性。 以上三类为主要的有效成分类型。
超临界流体萃取的原理
主要是根据超临界流体对物质有很强的溶解能力，且改变温度或 压力即可改变流体的密度、粘度和扩散系数，流体对物质的溶解特 性也随之改变，因此，可将不同性质的成分分段萃取或分步析出， 达到萃取分离的目的。
中药提取常用的超临界流体（二氧化碳）的优点
1. 2. 3. 4. 临界温度（Tc=31.4）接近室温, 热敏成分稳定. 临界压力（Pc=7.37 MPa）不太高, 易操作. 本身呈惰性，与化合物不反应. 价格便宜.
天然药物化学成分提取分离
• ● 氢核磁共振（1H-NMR)谱：
化学位移范围：在0～20 ppm
三大要素：化学位移(ppm)、偶合常数(J)及
峰面积。
灵敏度高，样品用量少（1～5 mg），测试时
间短
●碳核磁共振（13C-NMR)谱：
化学位移范围：在0～250 ppm
要素：化学位移(ppm)
具有相同基本骨架化合物的UV光谱相同，但
并非是同一化合物；
测定范围 波数600～4000cm -1之间，其中1600cm-1
以上为化合物的特征基团区，1000-500cm-1为指纹区。
作用 主要用于定性分析，功能基的确认，芳环取代
类型的判断等。
优点：
任何气态、液态、固态样品均可测定；
C=O, O=N=O等；
助色团：其本身是饱和基团（常含有杂原子），
它连到生色团上时，能使后者吸收波长变长或 吸收强度增加，如-OH, -NH2, -Cl等；
深色位移：由于基团取代或溶剂效应，最大吸
收波长变长，也叫红移（red shift）；
浅色位移：由于基团取代或溶剂效应，最大吸
收波长变短，也叫蓝移（blue shift）；
第一节 有效成分的提 取与分离 一、有效成分的提取 （一）溶剂提取法
溶剂提取法
溶
溶
提
解
剂
取
规
类
方
律
型
法
（二）水蒸气蒸馏法
适用范围：水蒸气蒸馏是分离和 纯化与水不相混溶的挥发性有机 物常用的方法。
（三）升华法
适用于有升华性 质的成分。
二、有效成分的分离和精致
（一）系统溶剂分离法 （二）两相溶剂萃取法 （三）沉淀法 （四）吸附法 （五）盐析法 （六）透析法
天然药物化学第二章天然药物成分提取分离及结构鉴定方法
天然药物化学第二章天然药物成分提取分离及结构鉴定方法天然药物成分提取、分离及结构鉴定方法是研究天然药物化学的重要环节。
本文介绍了几种常见的方法，包括传统的提取和分离方法以及现代的结构鉴定方法。
首先是天然药物成分的提取方法。
传统的提取方法主要包括研磨法、浸泡法、渗漏法、浸渍法、热水浸提法等。
这些方法在药材的初步处理阶段起着重要作用，能够将有效成分从药材中充分提取出来。
现代化学技术的发展使得提取方法更加多样化，比如超声波提取、微波提取、超临界流体提取等，这些方法能够提高提取效率和提取速度。
接下来是天然药物成分的分离方法。
传统的分离方法主要包括溶剂沉淀法、蒸馏法、萃取法等。
这些方法常用于将药材提取液中的目标成分与杂质分离开来。
现代的分离方法有色谱技术。
色谱技术包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、薄层色谱（TLC）等，这些方法能够更加精确地分离和纯化目标成分。
此外，还有一些电泳方法如毛细管电泳、凝胶电泳等，能够对天然药物成分进行分离和鉴定。
最后是天然药物成分的结构鉴定方法。
结构鉴定方法主要包括光谱学和质谱学。
光谱学包括红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、核磁共振（NMR）等，这些方法能够提供分子结构和功能基团的信息。
质谱学通常用于研究分子的质量和质量分布，并且能够确定分子的分子式和分子量。
此外，还有一些其他的结构鉴定方法，如X射线衍射（XRD）、电子显微镜（SEM）等，这些方法能够提供分子的晶体结构和形貌信息。
综上所述，天然药物成分提取、分离及结构鉴定方法涉及到多个技术领域，传统的方法已经得到了很大的发展，同时现代化学技术的进步也为药物化学的研究提供了更多的选择。
可以预见，随着技术的进一步发展，天然药物的研究将会越来越深入，为人类健康做出更大的贡献。
天然药物提取方法
天然药物提取方法
天然药物的提取方法有多种，主要有以下几种常用的方法：
1. 浸提法：将待提取的植物材料浸泡在一定溶剂中，常用的溶剂有水、乙醇、醋酸乙酯等，使药物成分溶解于溶剂中，浸提时间一般为数小时至数天。
此方法适用于药物成分在常温下易溶于溶剂的情况。
2. 水蒸气蒸馏法：将植物材料放入水蒸气蒸馏器中，加热水蒸气使药物成分挥发，经冷凝后以水的形式收集。
这种方法适用于药物成分在高温下挥发的情况。
3. 溶剂萃取法：将植物材料和一定溶剂混合搅拌，使药物成分溶解在有机溶剂中，再通过蒸发溶剂得到纯净的药物提取物。
常用的有机溶剂有乙醇、丙酮、醋酸乙酯等。
4. 超声波提取法：利用超声波的物理效应，对植物材料和溶剂进行震荡处理，使药物成分迅速溶解于溶剂中，提取速度快且效果较好。
此方法适用于药物成分在常温下溶解度较低的情况。
5. 分馏法：通过沸点差异，将混合溶液中不同成分按沸点逐渐分离出来，得到纯净的药物成分。
此方法适用于药物成分挥发性较高的情况。
以上方法可根据具体的药物和提取需求进行选择和改进，以提高提取效果和药物
的纯度。
天然药物化学问答
1:天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。
②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。
③升华法：利用某些化合物具有升华的性质。
2：溶剂提取的方法有哪些？它们都适合哪些溶剂的提取？答：①浸渍法：水或烯醇为溶剂。
②渗漉法：稀乙醇或水为溶剂。
③煎煮法：水为溶剂。
④回流提取法：用有机溶剂提取。
⑤连续回流提取法：用有机溶剂提取。
3：两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。
实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂进行液-液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。
4：色谱法的基本原理是什么？答：利用混合物中各成分在不同的两相中吸附，分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。
5：如何判断天然药物化学成分的纯度？答：判断天然药物化学成分的纯度可通过样品的外观如品形以及熔点，溶程，比旋度，色泽等物理常数进行判断。
纯的化合物外观和形态较为均，通常有明确的熔点，熔程一般应小于2℃；更多的是采用薄层色谱或纸色谱方法，一般要求至少选择在三种溶剂系统中展开时样品均呈单一斑点，方可判断其为纯化合物。
6：苷键具有什么性质，常用哪些方法裂解？答：苷键是苷类分子特有的化学键，具有缩醛性质，易被化学或生物方法裂解。
苷键裂解常用的方法有酸，碱催化水解法，酶催化水解法，氧化开裂法等。
7：为什么β-OH蒽醌比α-OH蒽醌的酸性大？答：因为β-OH与羰基处于同一个共轭体系中，受羰基吸电子作用的影响，使羟基上氧的电子云密度降低，质子容易解离，酸性较强。
而α-OH处在羰基的邻位，因产生分子内氢键，质子不易解离，故酸性较弱。
8：某中药主要含大黄酸，大黄素，大黄素甲醚，三种成分的氧苷试完成下列问题。
第二章-天然药物化学成分一般提取方法
本法适用于提取分离挥发性成分，脂溶性成分，高热敏 性成分及易氧化分解成分，已广泛应用于食品、香料、医药 工业等领域。此项技术目前尚处于发展阶段。
本章小结
5 加热器 9 减压阀
（11），开始进行循环萃取，萃取过
程中达到一定时间后，从阀门（8）
取出萃取物。
2 纯化器 3 冷凝器 6 萃取器 7 分离器 10、11、12 阀门
4 高压泵 8 放油器
提取技术
九、超临界流体萃取技术
提示：
优点：易于操作，可调节范围广；选择性和溶解性能好， 使有效成分富集，无溶剂残留，产品纯度高，萃取速度快； 与GC、IR、MS等联用可快速有效地对天然物质进行提取、分 离、测定。
提取前的预处理
① 通常将药材原料粉碎成粗粉，一般以能通过二号 筛为宜。
② 种子类药材常先脱脂后粉碎，可选用压榨法或石 油醚脱去大量油脂。
③水提取含纤维素、淀粉丰富的根茎类药材时，为避 免多糖遇水膨胀难滤过，宜将药材切成小段、薄片或粉 碎成粗颗粒。
④苷类成分的提取，为防止酶的水解，可用乙醇或沸 水处理，抑制或杀灭酶的活性。但苷元或次生苷的提取， 则要保留酶的活性，如穿山龙中薯蕷皂苷元的提取。
提取技术
出水
进水 夹子
提取技术
提示：
七、水蒸气蒸馏法
此法适用于提取具有挥发性，能随水蒸气馏出而不被破坏， 不溶或难溶于水，与水不发生化学反应的天然药物化学成分。 如挥发油、麻黄碱、白头翁素、丹皮酚、丁香酚、杜鹃酮、桂 皮醛等。
提取技术
八、升华法
天然药物化学成分提取分离鉴定方法与技术色谱法
气相色谱-质谱联用法通过气相色谱将混合物中的各组分分离，然后将分离后的组分引入质谱仪中进行检测和鉴 定。该方法可用于分析挥发性成分、脂肪酸、酯类等复杂天然药物化学成分。
04 色谱法在天然药物化学成 分提取分离中的应用
柱色谱法
原理
利用不同物质在固定相和流动相 之间的分配系数差异进行分离。
应用
常用于分离和纯化天然药物中的 脂溶性成分，如生物碱、黄酮类
化合物等。
步骤
装柱、上样、洗脱、收集、检测。
薄层色谱法在天然药物化学成分分离中的应用
原理
利用不同物质在固定相和流动相之间的吸附和分 配行为差异进行分离。
应用
常用于分离和鉴定天然药物中的水溶性成分，如 多糖、氨基酸等。
步骤
制备薄层板、点样、展开、显色、扫描和鉴定。
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指纹图谱技术有助于评估天然药物的质量稳定性，发现可能 的掺杂物或假冒伪劣产品，提高产品的可追溯性和安全性。
多指标质量控制
多指标质量控制是指同时考虑多个指 标来评估天然药物的质量，包括化学 成分的含量、纯度、稳定性等。
通过多指标质量控制，可以更全面地 评估天然药物的质量，确保产品的质 量和疗效的稳定性。
详细描述
高效液相色谱法采用高压输液泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了快速、高效的分离和检测。 该方法可用于分离和鉴定各种类型的天然药物化学成分，如挥发油、黄酮类、生物碱类等。
气相色谱-质谱联用法
总结词
气相色谱-质谱联用法是一种将气相色谱的高分离效能与质谱的高鉴别能力相结合的方法，适用于复杂天然药物 化学成分的分离和鉴定。
原理
利用溶剂将天然药物中的有效成 分溶解出来，达到提取目的。
操作方法