水样的常见预处理方法
水样的常见预处理方法 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】
水样的常见预处理方法
样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。
常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。
环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响，测定项目的要求和水样特点等来确定，每种处理方法都有一定的技术要求，操作方法不得当，都会直接影响监测结果的准确性。
1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法
测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm滤膜预处理水样，0.45μm滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb等的溶解态的测定，水样采集后立即用0.45μm 滤膜过滤，弃去初始50～100ml溶液，收集所需体积的滤液供测定使用，或直接测定，或消解后测定。测定元素总量时，取一定量均匀水样直接消解后进行测定，如总磷、总铁、总铅等。水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大，有时可能相差百分之几十甚至几倍。根据测定要求，决定水样是否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。
对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定，采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。如硫化物测定时，可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂(如亚硫酸盐硫代硫酸盐等)的干扰，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤，测定沉淀物中硫化物。测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等，采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。不同的分析项目，絮凝沉淀前处理方法略有差别，但原理都是利用氢氧化物沉淀吸附作用以消除或减弱干扰，过滤后测定滤液中该物质含量一般采用慢速或中速定量滤纸过滤，因为定量滤纸预先已用盐酸和氢氟酸处理过，其中大部分无机物已被除去，采用滤纸为滤料时，用前还应先用蒸馏水洗滤纸，进一步除去可溶性物质，并弃去出滤液20ml。
2、环境水样蒸馏前处理方法
蒸馏法是环境水样前处理的常用方法，可将氟化物、氰化物、挥发酚等以酸的形式蒸出，氨氮以氨的形式蒸出，而干扰物质留在溶液中蒸馏水样时，调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯酸的溶液中，以氟硅酸或氢氟酸被蒸出，含氰化物、酚水样的蒸馏一般用磷酸调节至PH值4，氰化物以氰化氢形式被蒸馏出来，挥发酚和水蒸气一起蒸出；蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。
3、环境水样消解前处理方法
金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介
质，因一些金属的氯化物在灰化阶段易挥发损失，如CdCl2、ZnCl2、PbCl2等，同时NaCl、CaCl2、MgCl2常常产生基体干扰，也要避免使用H2SO4和HCIO3介质，即使使用了对以后测定有干扰的酸，应在蒸至近干时予以除去，并用标准加入法检查，看是否存在基体干扰。同时还应注意保持试液和标准溶液加酸浓度的一致性。
对于浓度在ppm级以上的金属测定，消解样品所用的试剂级别在分析纯以上即可。对于浓度在ppb级的金属离子的测定，消解所用的实验用水、试剂、仪器及工作环境均有特殊要求，否则空白值高、波动大，而无法准确定量，须格外重视。
样品在消解过程中不宜蒸至干涸，否则金属有损失，使监测结果偏低。
4、从水样富集分离有机物的前处理方法
按照化合物沸点分类可将有机物分为挥发性有机物和半挥发性有机物。从环境水样中富集分离有机物方法也有许多，半挥发性有机物的方法，主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等;对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取法。
液—液萃取时，对有机溶剂纯度要求非常高，如测定半挥发性有机物液—液萃取时所需二氯甲烷为农残级，选择有机溶剂时须格外注意。为减轻乳化现象，萃取时适度振荡，加入适量的氯化钠。从水样中萃取出来的样品往往还需要净化，才能进入色谱柱。样品净化有氧化铝净化、佛罗里硅土净化等许多方法，依据目标分析物选择使适用的净化技术。
吹脱捕集法和静态顶空法是目前各国通用的测定挥发性有机物的方法。采用吹脱捕集法前处理水样，样品的处理往往是影响分析准确度的主要因素，所以，从采样、保存到定量加入样品管，都要严格操作，且保证不被污染。影响静态顶空进样的因素主要是样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间及与样品瓶有关的因素，特别要保证密封垫不漏气。
水样的常见预处理办法
精心整理 水样的常见预处理方法 样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。 常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。 样特点等来确定， 准确性。 1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法 测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm 物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb滤膜过滤，弃去初始50～100ml 滤和不过滤对测定结果影响很大， 否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。 测定沉淀物中硫化物。测定氯化物硝酸盐氮、 过滤后测定滤液中 其中 进一步除去可溶性物质， 2 调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯 PH值4，氰 蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。 3、环境水样消解前处理方法 金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介质，因一些金属的氯化物在灰化阶段易挥发损失，如CdCl2、ZnCl2、PbCl2等，同时NaCl、CaCl2、MgCl2常常产生基体干扰，也要避免使用H2SO4和HCIO3介质，即使使用了对以后测定有干扰
有效振动分析的信号处理
有效振动分析的信号处理 摘要 有效的振动分析首先始于从工业标准的振动传感器，如加速度传感器获得一个准确的时域变化的信号。一个手持式数字仪器一般接入原始的模拟信号，并为用户的多种要求进行处理。根据用户对分析的要求和原始信号的最初单位，信号可被直接处理或经由数学积分器变换成振动测量的其他单位。根据感兴趣的频率，信号可能要经过一系列高通滤波器和低通滤波器的调理。根据期望得到的结果，信号可能被多次采样和平均。如果在数字仪器中需进行时间波形分析，那么确定采样点数和采样速率是必要的。观察的时间长度等于采样周期乘以采样点数。大部分手持式仪器也具有FFT(快速傅里叶变换)处理方法，把全局时变输入信号采样分解为其单独的频率分量。在老式模拟仪器中，这个分析功能是由扫频滤波器来实现的。 定义FFT处理时要考虑很多设置参数：（1）分辨率线数；（2）最大频率；（3）平均类型；（4）平均次数，和（5）窗类型。这些参数互相作用影响得到的结果，并且需要在信息质量和完成数据采集所耗时间之间进行折中考虑。 预知维修的成功依赖于数据采集和变换过程中的几个要素：（1）总振动水平的趋势；（2）复合振动信号各个频率分量的幅值和频率；（3）在相同运行条件下，机器某一部分的振动信号相对于机器上另一个测量的相位关系。 本文将带领读者从振动传感器的输出，经过典型的现代数字技术振动测量仪器所完成的信号处理流程的各个阶段。并且，本文重点介绍了预知维修领域为完成准确分析而进行的快速有效的振动数据采集中所需的多个数据采集设置参数和折中考虑。 关乎振动分析成功的几项内容，将给予详细论述：模拟信号采样和调理；抗混淆测量；噪声滤波器技术；频带-低通，高通，带通；数据平均方法；和FFT频率转换。 1.讨论 振动分析始于传感器输出的时变物理信号。从此信号的输入到振动测量仪器，有很多可能的选择去分析信号。本文的目的是关注内部信号处理路径，以及它和原始振动问题的最终根源分析之间的关系。首先，我们看如图1所示的仪器中典型信号路径的框图。 2.时间波形 图2.所示是一个典型的来自加速度传感器的模拟时间波形信号。
振动信号的采集与预处理
振动信号的采集与预处理 几乎所有的物理现象都可看作是信号，但这里我们特指动态振动信号。 振动信号采集与一般性模拟信号采集虽有共同之处，但存在的差异更多，因此，在采集振动信号时应注意以下几点： 1. 振动信号采集模式取决于机组当时的工作状态，如稳态、瞬态等； 2. 变转速运行设备的振动信号采集在有条件时应采取同步整周期采集； 3. 所有工作状态下振动信号采集均应符合采样定理。 对信号预处理具有特定要求是振动信号本身的特性所致。信号预处理的功能在一定程度上说是影响后续信号分析的重要因素。预处理方法的选择也要注意以下条件： 1. 在涉及相位计算或显示时尽量不采用抗混滤波； 2. 在计算频谱时采用低通抗混滤波； 3. 在处理瞬态过程中1X矢量、2X矢量的快速处理时采用矢量滤波。 上述第3条是保障瞬态过程符合采样定理的基本条件。在瞬态振动信号采集时，机组转速变化率较高，若依靠采集动态信号（一般需要若干周期）通过后处理获得1X和2X矢量数据，除了效率低下以外，计算机（服务器）资源利用率也不高，且无法做到高分辨分析数据。机组瞬态特征（以波德图、极坐标图和三维频谱图等型式表示）是固有的，当组成这些图谱的数据间隔过大（分辨率过低）时，除许多微小的变化无法表达出来，也会得出误差很大的分析结论，影响故障诊断的准确度。一般来说，三维频谱图要求数据的组数（△rpm分辨率）较少，太多了反而影响对图形的正确识别；但对前面两种分析图谱，则要求较高的分辨率。目前公认的方式是每采集10组静态数据采集1组动态数据，可很好地解决不同图谱对数据分辨率的要求差异。 影响振动信号采集精度的因素包括采集方式、采样频率、量化精度三个因素，采样方式不同，采集信号的精度不同，其中以同步整周期采集为最佳方式；采样频率受制于信号最高频率；量化精度取决于A/D转换的位数，一般采用12位，部分系统采用16位甚至24位。 振动信号的采样过程，严格来说应包含几个方面： 1. 信号适调 由于目前采用的数据采集系统是一种数字化系统，所采用的A/D芯片对信号输入量程有严格限制，为了保证信号转换具有较高的信噪比，信号进入A/D以前，均需进行信号适调。适调包括大信号的衰减处理和弱信号的放大处理，或者对一些直流信号进行偏置处理，使其满足A/D输入量程要求。 2. A/D转换
水样采集方法及注意事项
水样保存方法 一、水样保存的基本要求 1．减缓生物作用 2．减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用 3．减少组分的挥发和吸附 二、一般的保存措施 1．冷藏或冷冻样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。冷藏是短期内保存样品的一种较好方法，对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4℃左右。温度太低(例如≤0℃)，因水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖被顶开失去密封，样品受沾污。温度太高则达不到冷藏目的。 2．加入化学保存剂 （1）控制溶液pH 值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pHl~2，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在pHl~2 的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pHl2。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pHl~2。（2）加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD 的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。考试&大&在
测酚水样中用磷酸调溶液的pH 值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。 （3）加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。（4）加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须 达到分析的要求。 水样的采集、保存和预处理 水样的采集和保存是水质分析的重要环节。要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。如果这个环节没有做好，那么，即使分析化验操作严格细致、准确无误，其结果也是毫无意义的。甚至得出错误的结论，耽误了工作。 水样采集和保存的主要原则是：(1)水样必须具有足够的代表性，(2)水样必须不受任何意外的污染。 水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置，合理的采样时间和先进的采样技术。 一、采样布点 在采集水样之前，必须做好有关的调查和了解。例如对于水体的采样，应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况，农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。对于工业废水的采样，则应事先了解
样品预处理大全.
检测实验室样品预处理方法汇总 普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系 (1)硝酸(1+3) (2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200) (3)硫酸(1+19) (4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢 其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法： 准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。 特殊样品测定和讨论： 钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。 钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。 钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。 钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。 高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。
汽轮机轴振动监测中的数据采集与处理
汽轮机轴振动监测中的数据采集与处理 【摘要】本文详细地说明了轴心轨迹振动信号的预处理过程，对振动信号采样和滤波简单的分析了轴心轨迹信号频谱。通过对轴心轨迹特征的识别为轴心轨迹的稳定性及机组的在线监测系统提供 依据，对现场汽轮机发电机组的安全平稳运行有重大的意义。 【关键词】汽轮机组；轨迹识别；滤波；故障诊断 近年来，状态监测和故障诊断技术与系统的研究得到了高速发展。随着电力工业的发展，汽轮发电机组的总装机容量和单机容量都得到了迅速提高，机组轴系也越来越复杂，诱发机组振动的潜在因素也相应增加。振动问题在机组安全运行中的影响越来越大，人们也越来越关注机组振动对于生产安全稳定经济运行的影响。 1.研究意义 结合兰州石化公司动力厂背压发电装置，发电装置的各监控仪器仪表中，没有对整个机组在运行中的振动进行直接的监控。操作人员只能通过机组在运行过程中，对轴瓦的温度监控或是通过机组运行时所产生的声音进行经验性判断。因此，针对汽轮发电机组振动监测的数据采集和预处理做出大胆的设计。 本设计的实施对发电装置的生产运行的意义： （1）避免汽轮机转子发生重大安全事故而造成的巨大经济损失，保证转子在规定的期间内无故障安全可靠运行。 （2）振动监测诊断系统可及时判断转子是否有故障，并能够迅速
查明故障原因、部位、预测故障影响，提高汽轮机转子的维修管理水平，而本文所做的汽轮机发电机组振动监测的数据采集和预处理工作正是振动监测诊断系统的基础。它将对今后的汽轮发电机组进行全面远程监控及自动化改造提供可靠的数据来源。 2.振动信号采集 旋转机械轴系振动信号是以转速为基频的周期信号。在转子系统的振动检测中，需要对振动信号进行整周期采样来避免由于泄露、栅栏等不良效应带来的相位严重失真。传统振动分析方法通过硬件电路锁相倍频法来实现整周期采样，该方法的核心是锁相倍频电路的应用。键相信号经锁相电路倍频后，产生采样脉冲序列，控制采样电路的触发与关闭。该方法的优点在于同步性能好，结合并行采样/保持电路，可自动实现对各个通道振动信号的实时同步采样。但这种方法需要专用的数据采集卡，因此系统硬件成本比较高，开发周期长，且适应能力及硬件升级能力较差。 伪同步采样法充分发挥了通用数据采集卡中数据采集通道资源多的特点，将键相信号与振动信号进行同步采样，对振动信号的整周期截取则在采集后通过数据处理来实现。结合对柔性转子实验系统进行动平衡的实验结果表明：这种伪同步采样方法可有效满足转子振动信号处理对信号采样的要求。 3.振动信号的处理 在机械设备状态监测和故障诊断过程中，传感器的输出信号经采
004-振动信号的采集与预处理
004-振动信号的采集与预处理
振动信号的采集与预处理 1振动信号的采集 振动信号采集与一般性模拟信号采集虽有共同之处，但存在的差异更多。在采集振动信号时应注意以下几点： 1.振动信号采集模式取决于机组当时的工作状态，如稳态、瞬态等； 2.变转速运行设备的振动信号采集在有条件时应采取同步整周期采集； 3.所有工作状态下振动信号采集均应符合采样定理。 1.1 信号适调 由于目前采用的数据采集系统是一种数字化系统，所采用的A/D芯片对信号输入量程有严格限制，为了保证信号转换具有较高的信噪比，信号进入A/D以前，均需进行信号适调。适调包括大信号的衰减处理和弱信号的放大处理，或者对一些直流信号进行偏置处理，使其满足A/D输入量程要求。 1.2 A/D转换 A/D转换包括采样、量化和编码三个组成部分。 1.2.1采样 采样（抽样），是利用采样脉冲序列p(t)从模拟信号x(t)中抽取一系列离散样值，使之成为采样信号x(n△t)（n=0,1,2,…）的过程。△t称为采样间隔，其倒数称1/△t＝f s之为采样频率。采样频率的选择必须符合采样定理要求。 1.2.2量化 由于计算机对数据位数进行了规定，采样信号x(n△t)经舍入的方法变为只有有限个有效数
字的数，这个过程称为量化。由于抽样间隔长度是固定的（对当前数据来说），当采样信号落入某一小间隔内，经舍入方法而变为有限值时，则 产生量化误差。如8位二进制为28 ＝256，即量化增量为所测信号最大电压幅值的1/256。 1.2.3 编码 振动信号经过采样和量化后，量化后的数据按照一定的协议进行编码，成为处理器可以处理的数据。 采样定理解决的问题是确定合理的采样间隔△t 以及合理的采样长度T ，保障采样所得的数字信号能真实地代表原来的连续信号x(t)。 衡量采样速度高低的指标称为采样频率f s 。一般来说，采样频率f s 越高，采样点越密，所获得的数字信号越逼近原信号。为了兼顾计算机存储量和计算工作量，一般保证信号不丢失或歪曲原信号信息就可以满足实际需要了。这个基本要求就是所谓的采样定理，是由Shannon 提出的，也称为Shannon 采样定理。 Shannon 采样定理规定了带限信号不丢失信息的最低采样频率为： 2s m f f ≥或2s m ωω≥ 式中f m 为原信号中最高频率成分的频率。 采集的数据量大小N 为： T N t =? 因此，当采样长度一定时，采样频率越高，采集的数据量就越大。 使用采样频率时有几个问题需要注意。 一， 正确估计原信号中最高频率成分的频率，对于采用电涡流传感器测振的系统来说，一
离子色谱样品预处理
离子色谱样品预处理 随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。 有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点： （1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用； （2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些； （3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 离子色谱样品前处理遵循的原则 (1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ; (2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求; (3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱; (4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失; (5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底; (6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。 1.膜处理法 1.1.滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分 析最通用的水溶液样品前处 理方法，一般如果样品含颗 粒态的样品时，可以通过 0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2.电渗析处理法 在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体样品最有效的方法之一。 1.3.电解中和法 强酸、强碱中微量离子的测定是离子色谱较难解决的问题,电解中和法的应用使问题迎刃而解。该方法是利用水电解产生的氢离子或氢氧根离子对高浓度
水样的采集、保存和预处理1
实验一: 水样的采集、保存和预处理 一、水样的采集和保存 水样采集和保存的主要原则是： （1）水样必须具有足够的代表性； （2）水样必须不受任何意外的污染。 水样类型 （1）瞬时水样 （2）等时混合水样（平均混合水样） （3）等时综合水样 （4）等比例混合水样（平均比例混合水样） （5）流量比例混合水样 （6）单独水样 水样采集 采样前准备 根据监测内容和监测项目的具体要求，选择适合的采样器和盛水器，要求采样器具的材质化学性质稳定、容易清洗、瓶口易密封。其次，确定采样总量（分析用量和备份用量）。 （1）采样器 （2）盛水器 （3）采样量 地表水采样方法: 地表水水样采样时，通常采集瞬时水样；遇有重要支流的河段，有时需要采集综合水样或平均比例混合水样。 地表水表层水的采集，可用适当的容器如水桶等采集。在湖泊、水库等处采集一定深度的水样，可用直立式或有机玻璃采样器，并借助船只、桥梁、索道或涉水等方式进行水样采集。采样器一 简单采样器 1、绳子； 2、带有软绳的橡胶塞；急流采样器 3、采样瓶； 4、铅锤； 5、铁框；1、带重锤的铁框；2、长玻璃管；3、采样瓶； 6、挂钩4、橡胶塞；5、短玻璃管；6、钢管； 7、橡胶 管；8、夹子
采样器二 溶解氧采样器 1、带重锤的铁框； 2、小瓶；虹吸连续采样器 3、大瓶； 4、橡胶管； 5、夹子； 6、塑料管； 7、绳子 地下水采样方法 地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水样，即能有较好的代表性。 废水或污水采样方法 工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取决于生产工艺、排污规律和监测目的，采样涉及采样时间、地点和采样频数。 水样类型： 瞬时水样、等时混合水样、等时综合水样、等比例混合水样和流量比例混合水样等 废水和污水的采样方法： （1）浅水采样当废水以水渠形式排放到公共水域时，应设适当的堰，可用容器或用长柄采水勺从堰溢流中直接采样。在排污管道或渠道中采样时，应在具有液体流动的部位采集水样。 （2）深层水采样适用于废水或污水处理池中的水样采集，可使用专用的深层采样器采集。 （3）自动采样利用自动采样器或连续自动定时采样器采集。可在一个生产周期内，按时间程序将一定量的水样分别采集在不同的容器中；自动混合采样时采样器可定时连续地将一定量的水样或按流量比采集的水样汇集于一个容器中。
实验室样品前处理常用方法
实验室样品前处理常用方法 【样品前处理要求】 1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。 4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。 1 高温灰化法 高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g(有些试样要经过预处理)，置于适宜的器皿中，zui常用的是适宜的坩锅，如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等，然后置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。再放入马弗炉中，由低温升至375～600℃左右(视样品而定)，使试样完全灰化。试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测定。 灰化法是有机试样zui常用的方法之一，其优点：操作比较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它试剂，可避免污染试样，但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。 应特别指出的是，为克服灰化法的不足，在灰化前加入适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用，加速有机物的破坏，因而可适当降低灰化温度，减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐，起到象基体改良剂的作用，硫酸可是使灰化温度升高到980℃，镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用，其分解为NO2和MgO，前者促进氧化，后者可稀释灰分，减少灰分与坩锅壁的总接触面积，从而减少沾留。例如：As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失，如果加入Mg(NO3)2后，则能得到满意的结果。 2 湿法消化法 湿法消化法亦称湿灰化法，其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样，使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是：称取预处理过的试样于玻璃烧杯中(或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯)，加入适量消化剂，通常应在100～200℃下加热以促进消化，待消化液清亮后，蒸发剩余的少量液体，用纯水洗出，定容后即可进行原子吸收法测定。 湿法消化法中zui常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸，以及H2O2、KMnO4 等氧化性试剂。实际上多用以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的物质，避免有新的沉淀形成。例如，HNO3：HClO4：H2SO4=3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化，但样品含钙高，则可不用H2SO4，以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸盐(如Pb2+、Ag+、Ba2+)和氯酸盐(Pb2+、Ag+如等)呈不溶性，因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样，钼盐则能作催化剂加速氧化反应。
水样的常见预处理方法
水样的常见预处理方法 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】
水样的常见预处理方法 样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。 常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。 环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响，测定项目的要求和水样特点等来确定，每种处理方法都有一定的技术要求，操作方法不得当，都会直接影响监测结果的准确性。 1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法 测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm滤膜预处理水样，0.45μm滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb等的溶解态的测定，水样采集后立即用0.45μm 滤膜过滤，弃去初始50～100ml溶液，收集所需体积的滤液供测定使用，或直接测定，或消解后测定。测定元素总量时，取一定量均匀水样直接消解后进行测定，如总磷、总铁、总铅等。水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大，有时可能相差百分之几十甚至几倍。根据测定要求，决定水样是否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。 对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定，采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。如硫化物测定时，可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂(如亚硫酸盐硫代硫酸盐等)的干扰，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤，测定沉淀物中硫化物。测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等，采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。不同的分析项目，絮凝沉淀前处理方法略有差别，但原理都是利用氢氧化物沉淀吸附作用以消除或减弱干扰，过滤后测定滤液中该物质含量一般采用慢速或中速定量滤纸过滤，因为定量滤纸预先已用盐酸和氢氟酸处理过，其中大部分无机物已被除去，采用滤纸为滤料时，用前还应先用蒸馏水洗滤纸，进一步除去可溶性物质，并弃去出滤液20ml。 2、环境水样蒸馏前处理方法 蒸馏法是环境水样前处理的常用方法，可将氟化物、氰化物、挥发酚等以酸的形式蒸出，氨氮以氨的形式蒸出，而干扰物质留在溶液中蒸馏水样时，调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯酸的溶液中，以氟硅酸或氢氟酸被蒸出，含氰化物、酚水样的蒸馏一般用磷酸调节至PH值4，氰化物以氰化氢形式被蒸馏出来，挥发酚和水蒸气一起蒸出；蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。 3、环境水样消解前处理方法 金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介
MATLAB在机械振动信号中的应用
MATLAB在机械振动信号中的应用 申振 （山东理工大学交通与车辆工程学院） 摘要：综述了现代信号分析处理理论、方法如时域分析（包括时域参数识别、相关分析等）、频域分析（包括傅立叶变换、功率谱分解等），并结合MATLAB中的相关函数来对所拟合的振动信号进行时域分析和频域分析，并对绘出的频谱图进行说明。 关键词：时域分析频域分析 MATLAB 信号是信息的载体，采用合适的信号分析处理方法以获取隐藏于传感观测信号中的重要信息(包括时域与频域信息等)，对于许多工程应用领域均具有重要意义。对获取振动噪声信号的分析处理，是进行状态监测、故障诊断、质量检查、源识别、机器产品的动态性能测试与优化设计等工作的重要环节，它可以预先发现机械部件的磨损和缺陷等故障，从而可以提高产品的质量，降低维护费用。随着测试技术的迅速发展，各种信号分析方法也随之涌现，并广泛应用在各个领域[1]。 时域描述简单直观，只能反映信号的幅值随时间的变化，而不能明确的揭示信号随时间的变化关系。为了研究信号的频率组成和各频率成分的幅值大小、相位关系，应对信号进行频谱分析，即把时域信号通过适当的数学方法处理变成频率f（或角频率 ）为独立变量，相应的幅值或相位为因变量的频域描述。频域分析法将时域分析法中的微分或差分方程转换为代数方程，有利于问题的分析[2]。 MATLAB是MathWorks公司于1982年推出的一种功能强大、效率高、交互性好的数值计算和可视化计算机高级语言，它将数值分析、矩阵运算、信号处理和图形显示有机地融合为一体，形成了一个极其方便、用户界面良好的操作环境。随着其自身版本的不断提高，MATLAB的功能越来越强大，应用范围也越来越广，如广泛应用于信号处理、数字图像处理、仿真、自动化控制、小波分析及神经网络等领域[3]。 本文主要运用了MATLAB R2014a对机械振动信号进行分析。分析过程包括时域分析和频域分析两大部分，时域分析的指标包括随机信号的均值、方差以及均方值。频域分析的性能指标包括对功率谱分析、倒频谱分析。在进行上述分析之前先要对振动信号进
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用湿消化法湿消化法
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用 湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单(偶尔也会产生部分硫酸盐);其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷： 首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间(随样品的成分而定)，且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。 其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸!因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。 还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品，由于硫酸的沸点比硝酸要高，所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解样品时因避免发生碳化，消解过程发生碳化时会使砷严重损失，所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸，值得注意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。 某些特殊食品湿消解时注意事项： 含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的反应，容易造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样量不高于1g(植物油最好为0.1-0.2g)，同时要在消解过程中随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补加混合酸10ml 左右。
样品预处理
徐州工程学院 论文报告 题目：样品预处理 学生：骆乃薇 指导教师：刘辉 专业：食品质量与安全 班级：12质量2 目录 1.样品预处理的目的 1 2.样品预处理的原则 1 3.样品预处理的方法 1 3.1有机物破坏法 2 3.2蒸馏法 3 3.3溶剂抽提法 5 3.4色层分离法 7 3.5化学分离法 7 3.6浓缩---------------------------------------------------------------------------9 一目的： 1、测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。 二原则： ①消除干扰因素； ②完整保留被测组分； ③使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果 三方法： 主要有6种。 （一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
2.湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 缺点：（1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); 其它方法： 1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 （二）蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸减压蒸馏 馏水蒸气蒸馏 方 法 1.常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂
样品前处理方法-氮吹浓缩.doc
样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言 色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理 对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。 固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后 粉碎过筛。 液体、浆体——搅拌混合均匀 互不相容的液体——先分离再取样 特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取 浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中 萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3 净化 去除杂质的过程称为净化。 萃取法——适用于液体样品，少量多次 化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移 动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4 浓缩 样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩 的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下： 常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目 的。 减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在 低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。 冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。 氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操 作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广 泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术 该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。
基于LabVIEW的陀螺仪振动信号采集与分析
基于LabVIEW 的陀螺仪振动信号采集与分析 窦修朋，尤传富，欧阳国鑫 （长春工业大学电气与电子工程学院，吉林长春130012） 摘 要：针对陀螺马达振动信号的微弱性，通过数据采集卡检测到的信号要进行大量复杂的线形系统分析，要求数 据准确，根据虚拟仪器设计思想在PC 下利用图形化编辑语言LabVIEW 对陀螺马达的振动信号进行过采样数据采集、波形显示、时域分析、数字滤波、数据存储、频域分析，从而实现对振动信号的多通道信号采集和实时分析。系统逻辑图形清晰，可以有效的防止波形失真，误差小，起到了很好的故障诊断分析作用，在工程应用中实用性强。 关键词：LabVIEW 系统；虚拟仪器；过采样；时域分析；频域分析中图分类号：TP311.52；TP274+.2 文献标识码：A 文章编号：1674-5124（2009）02-0064-03 Acquisition and analysis of gyroscopic vibration signal based on LabVIEW DOU Xiu-peng ，YOU Chuan-fu ，OUYANG Guo-xin （School of Electric and Electricity Engineering ，Changchun University of Technology ，Changchun 130012，China ）Abstract:According to the weakness of the vibration signal of gyroscope motors ，a large number of complex linear system analyses needed to process the signal detected by data acquisition card ，and the data must be precise ，those of the gyroscope motor vibration signal such as data acquisition ，waveform display ，time domain analysis ，digital filtering ，data storage and frequency -domain and so on were analyzed according to the virtual instrument design with graphical progamming software LabVIEW on PC to realize the multi -channel signal acquisition and real -time analysis of the vibration signal.The logic diagrams of this system are clear ，the waveform distortion can be effectively prevented ，and the error can be reduced.Thus ，this system can play a very important role in the fault diagnosis and has very practical impacts on engineering. Key words:LabVIEW ；Virtual instrument ；Over-sampling ；Time-domain analysis ；Frequency domain analysis 收稿日期：2008-09-05；收到修改稿日期：2008-11-30作者简介：窦修朋（1982-），男，河北沧州市人，硕士研究生， 专业方向为信号分析及处理。 1引言 随着科学的不断发展，人们对惯性导航系统的 陀螺仪要求越来越高。 陀螺马达是陀螺仪的心脏，要使陀螺定向精度高，必须保证陀螺马达在工作过程中正常工作，尽量减少无规则振动和噪声。转子要保持高度的动态平衡，除此之外，马达轴承在高速旋转时也产生振动信号，转子高速旋转引起风阻和由此引起的噪声会诱导转子转动。而信号往往淹没在机械本体几信号处理电路包含的大量噪声中[1]，这些振动和噪声都会影响陀螺罗盘的定向性能。因此，在陀螺马达的设计和安装高度中，非常需要明确振源，是由转子不平衡引起，还是轴承振动或风阻噪声引起的。 振动测试及分析系统主要用来分析陀螺转子的振动情况。引起陀螺转子振动的因素可分为质心 偏移因素和非质心偏移因素，质心偏移因素可通过 动平衡消除，而非质心偏移因素多数是由轴承（特别是滚珠轴承）引起的，无法通过动平衡消除。振动大的陀螺在系统使用中会对系统性能产生较大影 响。因此， 在陀螺总装前对陀螺马达进行振动测试和分析十分必要。 计算机和仪器的密切结合而成的虚拟仪器是目前仪器发展的一个重要方向。虚拟仪器的最突出的特点可以发挥出计算机的能力，具有强大的数值处理功能，可以根据自己的需要创造出功能强大的 仪器。在这一领域内， 使用较为广泛的计算机和开发环境的是美国NI 公司的LabVIEW 。整个系统只有输入、输出端，其他仪器功能键都在可视软件板上完成，操作简单方便[2]，并且能进行远程控制[3]。 2系统硬件设计 如图1所示，陀螺仪振动的信号由传感器接收，经信号调理、数据采集卡后传递到虚拟仪器控制面版，其主要功能如下。 第35卷第2期2009年3月中国测试 CHINA MEASUREMENT &TEST Vol.35No.2Mar.2009