乙酸钠127-09-3

醋酸钠质量标准

原料质量标准 1.1分子式：C2H3NaO2·3H2O 1.2分子量：136.08 1.3性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末,微带醋酸味,在水中易溶。 2、检测项目 3.1外观：本品为无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。 3.2 鉴别 3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰呈鲜黄色（证实有钠盐。）3.2.2取样品，加硫酸后加热，即分解发生乙酸的特臭（证实有乙酸盐）。 3.3 含量 取本品约200mg，精密称定，置150ml锥形瓶中，加冰醋酸约20ml、醋酸酐4ml，加

热使溶解。放冷后，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色，并用空白试验校正。每1ml 0.1mol/L高氯酸滴定液相当于8.201mg的醋酸钠。 醋酸钠含量（X1）按式（1）计算： X1=（V1- V0）F×0.008201 m ×100%-----（1） 式中：V1------滴定消耗0.1 mol/L高氯酸滴的体积，ml V0------空白消耗0.1 mol/L高氯酸滴的体积，ml F----- 0.1 mol/L高氯酸滴定液的F值； m------称取样品的质量，g。 3.4碱度（本项仅做参考） 取本品适量，加水溶解并稀释成每l ml中含无水醋酸钠30mg的溶液，依法测定（附录ⅥH )，pH值应为7.5～9.2。 3.5水不溶物（本项仅做参考） 取本品适量（相当于无水醋酸钠20g)，加水150ml，煮沸后水浴上加热1小时，倒人经105℃干燥至恒重的3号垂熔坩埚，滤过，并用水洗涤3次，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg( 0.05%)。 3.6干燥失重（本项仅做参考） 本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为38.0%～41.0%，如为无水醋酸钠，减失重量不得过1.0% (附录ⅦL) 。 3.7重金属（本项仅做参考） 取本品适量（相当于无水醋酸钠2.0g)，加水23ml溶解，加稀醋酸2ml,依法检査（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。 4、备注 4.1贮存：本品严防潮湿，密闭保存。 4.2防护：工作后尽快脱掉污染的衣物，洗净后才可再穿戴或丢弃。使用时注意穿着橡胶手套。

乙酸钠国标检测法

乙酸钠浓度的测定方法 1、仪器 1.1250mL 全玻璃回流装置。如取水样在30mL 以上, 用500mL 全玻璃回流装置。 1.2 加热装置(电炉) 。 1.3 5mL或50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、试剂 2.1乙酸钠标准溶液(1g/L):准确称取1.000g 分析纯乙酸钠,置于1000ML 容量瓶中,用蒸馏水加至刻度、摇匀(此溶液COD 浓度应为680mg/L) 。 2.2 重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L) :称取预先在120度烘干2小时的基 准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶内,稀释至标线, 摇匀。 2.3 试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2. H 2O ) 、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4.7H 2O )溶于水中,稀释至100mL ,贮于棕色瓶内。 2.4 硫酸-硫酸银溶液:于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1— 2天, 不时摇动使其溶解。 2.5 硫酸亚铁铵标准化溶液[c(NH4)2Fe(SO4) 2.6H 2O 约等于0.1mol/L]:称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸, 冷却后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加水 稀释至110mL 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml ) ,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色 c=(0.2500·10.00) /V 式中c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度, mol/L; V ——硫酸亚铁铵标准溶液的用量, ml 。 3、实验步骤 3.1空白:取10.00mL 蒸馏水置于250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时记时) 。 3.2取10.00mL 乙酸钠标准溶液置于250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入10.00ml 、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时记时) 。 3.3取10.00ml 配好的乙酸钠待测定样,置于250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入10.00ml 、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石, 连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时记时) 。 冷却后,用90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 3.4计算 COD cr (O

醋酸钠含量测定(非水滴定)

醋酸钠含量的测定（非水滴定法） 一、实验目的 1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。 2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 二、实验原理 醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以HClO4为标准溶液进行滴定，其滴定反应为： H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4 邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4-HAc标准溶液的基准物，其反应如下： C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4 由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着HClO4-HAc标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用醋酐 冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 三、主要仪器和试剂 1. 仪器：50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 2. 试剂： (1)HClO4-HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的无水冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。 (2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。 (3)冰醋酸（A.R） (4)邻苯二甲酸氢钾（A.R） (5)乙酸酐（A.R）

(6)醋酸钠试样 四、实验步骤 1．HClO4-HAc滴定剂的标定 准确称取KHC8H4O4 0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4-HAc(0.1mol·L-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色，即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4-HAc的体积，计算HClO4溶液的浓度。 2. 醋酸钠含量的测定 准确称取0.1g无水醋酸钠试样，置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL醋酐 冰醋酸使之完全溶解，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol·L-1HClO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4-HAc体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。

醋酸钠含量测定流程介绍

醋酸钠含量测定流程介绍 醋酸钠，无色无味的结晶体，在空气中可被风化，可燃。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。123℃时失去结晶水。但是通常湿法制取的有醋酸的味道。水中发生水解，呈碱性。在生产生活中需要对其含量进行测定，具体过程如下： 实验目的 1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。 2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 实验原理 醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定，因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：邻苯二甲酸氢钾常作为标定标准溶液的基准物，其反应如下： 由于测定和标定的产物为和，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 仪器试剂 1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 2.试剂： (1)（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边

加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。 (2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。 (3)冰醋酸（A.R） (4)邻苯二甲酸氢钾（A.R） (5)乙酸酐（A.R） 实验步骤 1、滴定剂的标定 准确称取0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积，计算溶液的浓度。 2、醋酸钠含量的测定 准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。 注意事项 乙酸酐是由2个醋酸分子脱去1分子而成，它与作用发生剧烈反应，反应式为： 同时放出大量的热，过热易引起爆炸，因此，配制时不可使高氯

检测方法

检测方法 甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物，会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质，是变态反应源，长期接触将导致基因突变? 1．目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中。居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂，各类油漆、涂料中都含有甲醛。 2．纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N一羟甲基化合物作为树脂整理剂，以增加织物的弹性，改善折皱性，还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度。 3．造成纺织品中甲醛残留问题．另外，因经济利益驱使，一些不法分子以甲醛为食品添加剂，如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感，酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度，这些都会造成食品的严重污染，损害人体健康。《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂。由此可见，甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落，严重威胁人体健康，应引起人们的高度关注。甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标。因此研究一种市民可以在自己家中独立完成的，简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景。

甲醛检测方法目前，国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等。 分光光度法 分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法，是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法．目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等，每种检测方法所偏重的应用领域不同，并各有其优点和一定的局限性。 1．1.1 乙酰丙酮法。乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过45～60℃水浴30min或25℃室温下经2.5h反应生成黄色化合物，然后比色定量[4-7]甲醛含量．甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好，干扰因素少，酚类和其它醛类共存时均不干扰，显色剂较为稳定，检出限达到0.25 me/L[Bl，测定线性范围较宽，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定．但在进行水发食品中甲醛检测时，需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来，经水溶液吸收、定容后再检测，操作过程复杂、繁琐、耗时。 1．1.2 酚试剂法。酚试剂法即MBTH法，即甲醛与酚试剂（3一甲基一2一苯并噻唑腙盐酸盐，ugrn）反应生成嗪，嗪在酸性

DBS22 009-2013 食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定 高效液相色谱法.pdf

DBS22 吉林省地方标准 DB S22/009—2013 食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定 高效液相色谱法 2013-10-08发布2013-10-08实施

前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准起草单位：吉林农业大学 本标准主要起草人：李泽鸿，刘莹，刘继阳，王桂芹，于新海，孙炀，张文慧，张继元，刘树英，刘洪章，汪树理，李昌昊，陈屏，史飞。

食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准适用于豆芽中高效液相色谱法测定4-氯苯氧乙酸钠的非法添加残留量。 本标准方法检出限为0.1m g/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取，酸性条件下用乙醚提取，再用氯化钠酸性溶液净化，蒸发乙 醚近干，甲醇洗脱供液相色谱紫外检测器测定，保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 氢氧化钠。 4.2 盐酸。 4.3 乙醚。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 冰醋酸。 4.6 氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）： 称取0.40 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。 4.7 盐酸溶液（1:1）：取100 mL盐酸，加水稀释至200 mL。 4.8 氯化钠酸性溶液（40 g/L）：于100 mL氯化钠溶液（40 g/L）中加1.0 mL 盐酸酸化。 4.9 磷酸盐缓冲液（0.01 mol/L）：称取1.56 g的磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）加水溶解，并定容至 1000 mL，用50 %的H3PO4溶液调节pH至4.0。 4.10 4-氯苯氧乙酸标准储备液：精密称取4-氯苯氧乙酸(含量≥99.0 %)0.1000 g，用甲醇溶解并移 入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.00 mg 4-氯苯氧乙酸。在4℃冰箱中避光储 存，有效期1个月。临用时用甲醇稀释至每毫升相当于0.10 mg 4-氯苯氧乙酸。 4.11 滤膜：0.45 μm，有机系。 5 仪器和设备

乙酸钠-测定方法

乙酸钠-测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

乙酸钠浓度的测定方法 1、仪器 250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上，用500mL全玻璃回流装置。 加热装置（电炉）。 5mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、试剂 乙酸钠标准溶液(1g/L):准确称取1.000g分析纯乙酸钠，置于1000ML容量瓶中，用蒸馏水加至刻度、摇匀（此溶液COD浓度应为680mg/L）。 重铬酸钾标准溶液（L）：称取预先在120度烘干2小时的基准或优质纯重铬酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。 试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉（）、硫酸亚铁（）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2天，不时摇动使其溶解。 硫酸亚铁铵标准化溶液[c(NH4)2Fe(SO4)约等于L]：称取硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色c=（·）/V 式中c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml。 3、实验步骤 空白：取蒸馏水置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入、L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入20ml硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时记时）。

醋酸钠检验方法

醋酸钠检验方法 1、外观：本品为白色结晶无异物。 2、含量： 2-1测定方法： 取本品1g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加25ml纯化水溶解，加入橙黄IV指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定至橙红色为终点。同时做空白试验。 2-2计算 （ｖ－ｖ。）×C×0.08203 含量%=×100% W 式中：V：供试品消耗盐酸滴定液的体积，ml； V o：空白试验消耗盐酸滴定液的体积，ml； C：盐酸滴定液的浓度，mol/L； W：供试品的称重，g。 3、铁盐 精密称定本品1g,置于100ml烧杯中，加5ml纯化水，1ml硝酸，置电炉上低温蒸发近干，残渣溶于适量水中，移入50ml纳氏比色管中，加4mol/L硫氰酸铵溶液5ml,稀释至刻度，摇匀，为供试液。与3.0ml(无水乙酸钠)或者2.0ml（三水乙酸钠）标准铁溶液（0.01mg/ml）制成的对照液比较，不得更深。 4、水不溶物 4-1测定方法 取本品约25g，精密称定，溶于250ml水中，于水浴中保温1h，用已恒重的4号玻璃坩埚过滤，用100ml热水洗涤，残渣于105℃～110℃烘干至恒重。 4-2计算 W1- W2 水不溶物%= ×100% W 式中：W1：供试品残渣+坩埚的称重，g; W2：坩埚的称重，g; W ：供试品的称重，g。 5、pH值 取本品2.0g，加入新沸冷却的纯化水20ml使溶解，照《药品检验规程》（附录）pH测定法依法测定。 6、游离碱 6-1测定方法 取本品约5g，精密称定，溶于50ml新沸冷却的纯化水中，加2滴酚酞指示液，用盐酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失。 6-2计算 V×C×0.040 游离碱%= ×100% W 式中：V：供试品消耗盐酸滴定液的体积，ml； C：盐酸滴定液的浓度，mol/L; W ：供试品的称重，g。 7、氯化物 取本品0.20g，照《药品检验规程》（附录）氯化物检查法依法检查，与0.01mg/ml的标准氯化钠溶液20.0ml制成的对照液比较，不得更深。

醋酸钠的检测方法

醋酸钠 标准号WS-10001-(HD-0584)-2002 药品名称醋酸钠 药品英文名Sodium Acetate 主要成分本品按干燥品计算，含醋酸钠（NaC2H3O2）应为99.0%～101.0%。 处方 性状本品为无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。本品在120℃失去结晶水，温度再高则分解。本品在水中易溶。 鉴别本品的水溶液显钠盐和醋酸盐的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录III）。 检查碱度取本品适量，用新沸放冷的水溶解并制成每1ml中含无水醋酸钠30mg的溶液，依法测定（中国药典2000年版二部附录VI H），pH值应为7.5～9.2。干燥失重取本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为38.0%～41.0%（中国药典2000年版二部附录VIII L）。水中不溶物取本品适量（相当于无水醋酸钠20g），加水150ml，煮沸后水浴上加热1小时，倒入经105℃干燥至恒重的G3垂熔漏斗，滤过，并用水洗涤3次，每次105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg（0.05%）。氯化物取本品适量（相当于无水醋酸钠0.2g），依法检查（中国药典2000年版二部附录VIII A），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。硫酸盐取本品适量（相当于无水醋酸钠10g）依法检查（中国药典2000年版二部附录VIII B），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。钙盐和镁盐取本品适量（相当于无水醋酸钠0.2g），加水20ml溶解，加6mol/L氢氧化铵溶液2ml，草酸铵试液2ml，磷酸氢二钠溶液（12→100）2ml，在5分钟内不得发生浑浊。钾盐取本品适量（相当于无水醋酸钠3.0g），加水5ml溶解，加新制的酒石酸氢钠溶液（1→20）0.4ml，5分钟内不得发生浑浊。重金属取本品适量（相当于无水醋酸钠2.0g），加水23ml溶解，加稀醋酸2ml，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIII H第一法），含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品适量（相当于无水醋酸钠0.7g），加水25ml溶解，加盐酸5ml，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIII J第一法），含砷盐不得过百万分之三。 含量测定取经120℃干燥至恒重的本品约60mg，精密称定，加冰醋酸25ml溶解，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.203mg的C2H3NaO2。 类别酸碱度调节剂 作用与用途/功能与主治/适应证 用法与用量 注意 规格 贮藏密封保存。 有效期暂定2年 曾用名 起草单位北京市药品检验所 复核单位北京市药品检验所 出处化学药品地方标准上升国家标准（第六册）

醋酸钠GBT 694-1995

醋酸钠GB/T 694-1995 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备；实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。 1.水乙酸钠（CH3COONa）含量测定 称取1.5g试样，精确至0.0001g.置于铂皿中，缓缓加热炭化，灼烧至白，冷却，溶于100mL热水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却，继续滴定至溶液呈暗红色。 无水乙酸钠含量按下式计算：X1=(V*c*0.08203*100)/m 式中：X1-无水乙酸钠的质量百分含量，%；V- 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；c-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.08203-与1.00mL盐酸标准滴定溶液 [c(HCL)=1.000mol/L]相当的，以克表示的无水乙酸钠的质量；m-试徉的质量，g。 2.pH 称取5g试样.精确至。01g,溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB/T9724之规定测定。 3.杂质测定 试样称量须精确至0.01g； （1）澄清度试验 称取l0g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG 3-1168中规定的澄清度标准； 优级纯、分析纯......................................3号；化学纯...............................................5号；（2）水不溶物 称取25g试样，溶于250mL热水中，冷却至室温，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤塌过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T9738中第7章之规定计算。 （3）氯化物 称取1g试样，溶于适量水中，加2.5mL硝酸溶液(25%),稀释至20mL后，按GB/T9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氛化物的杂质标准溶液； 优级纯……........................................................0.01mgCl 分析纯…………………………………..……. 0.02mgCl 化学纯…………………………………………0.05mgCl 稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 （4）硫酸盐 称取0.5g试样，溶于20mL水中，用2mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：优级纯、分析纯................................................0.015mgSO4 化学纯..............................................................0.050mgSO4 稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)，与酸化后的试徉溶液同时同样处理。 （5）磷酸盐 称取2g试样，溶于适量水中，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13%) 至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液： 优级纯、分析纯………………………………0.01mgP04 化学纯..............................................................0.02mgPO4 与试样同时同样处理。 （6）镁 按GB/T 9723之规定测定，其中：

醋酸钠含量的分析化验

醋酸钠实验原理与含量的分析化验 一、实验目的 1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。 2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 二、实验原理 醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=），不能在水中用强酸准确滴定。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以HClO4为标准溶液进行滴定，其滴定反应为： H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4 邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4-HAc标准溶液的基准物，其反应如下：C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4 由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着HClO4-HAc标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 三、主要仪器和试剂 （ 1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 2.试剂： (1)HClO4-HAc（·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。 (2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。 (3)冰醋酸（） (4)邻苯二甲酸氢钾（） (5)乙酸酐（） 四、实验步骤 1．HClO4-HAc滴定剂的标定 准确称取KHC8H4O4 ～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4-HAc·L-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4-HAc的体积，计算HClO4溶液的浓度。 ~ 2.醋酸钠含量的测定 准确称取0.1g无水醋酸钠（试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL 锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用·L-1HClO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4-HAc体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。 五、注意事项 1．乙酸酐(CH3CO)2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成，它与HClO4作用发生剧烈反应，反应式为：

乙酸钠国标检测法讲课讲稿

乙酸钠国标检测法

乙酸钠浓度的测定方法 1、仪器 1.1250mL 全玻璃回流装置。如取水样在 30mL 以上, 用 500mL 全玻璃回流装置。 1.2 加热装置(电炉) 。 1.3 5mL或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、试剂 2.1乙酸钠标准溶液 (1g/L):准确称取 1.000g 分析纯乙酸钠,置于 1000ML 容量瓶中,用蒸馏水加至刻度、摇匀(此溶液 COD 浓度应为 680mg/L) 。 2.2 重铬酸钾标准溶液 (0.2500mol/L) :称取预先在 120度烘干 2小时的基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶内,稀释至标线, 摇匀。 2.3 试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2. H 2O ) 、 0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4.7H 2O )溶于水中,稀释至 100mL ,贮于棕色瓶内。 2.4 硫酸 -硫酸银溶液 :于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 1— 2天, 不时摇动使其溶解。 2.5 硫酸亚铁铵标准化溶液 [c(NH4)2Fe(SO4) 2.6H 2O 约等于 0.1mol/L]:称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸, 冷却后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中,加水稀释至 110mL 左右,缓慢加入 30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入 3滴试亚铁灵指示液(约 0.15ml ) ,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色 c=(0.2500·10.00) /V 式中 c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度, mol/L; V ——硫酸亚铁铵标准溶液的用量, ml 。 3、实验步骤 3.1空白:取 10.00mL 蒸馏水置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入 10.00mL 、 0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流 2h (自开始沸腾时记时) 。 3.2取 10.00mL 乙酸钠标准溶液置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入10.00ml 、 0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流 2h (自开始沸腾时记时) 。 3.3取 10.00ml 配好的乙酸钠待测定样,置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入 10.00ml 、 0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,

乙酸钠国标检测法

乙酸钠国标检测法 Company number：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】

乙酸钠浓度的测定方法 1、仪器 全玻璃回流装置。如取水样在 30mL 以上, 用 500mL 全玻璃回流装置。 加热装置(电炉) 。 5mL或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、试剂 乙酸钠标准溶液 (1g/L):准确称取分析纯乙酸钠,置于 1000ML 容量瓶中,用蒸馏水加至刻度、摇匀(此溶液 COD 浓度应为 680mg/L) 。 重铬酸钾标准溶液 L) :称取预先在 120度烘干 2小时的基准或优质纯重铬酸钾溶于水中,移入 1000mL 容量瓶内,稀释至标线, 摇匀。 试亚铁灵指示液:称取邻菲罗啉(C 12H 8N 2. H 2O ) 、硫酸亚铁(FeSO 2O )溶于水中,稀释至 100mL ,贮于棕色瓶内。 硫酸 -硫酸银溶液 :于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 1— 2天, 不时摇动使其溶解。 硫酸亚铁铵标准化溶液 [c(NH4)2Fe(SO4) 2O 约等于 L]:称取 硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸, 冷却后移入 1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中,加水稀释至 110mL 左右,缓慢加入 30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入 3滴试亚铁灵指示液(约 ) ,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色 c=· /V 式中 c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度, mol/L; V ——硫酸亚铁铵标准溶液的用量, ml 。 3、实验步骤 空白:取蒸馏水置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入、 L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流 2h (自开始沸腾时记时) 。 取乙酸钠标准溶液置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入、 L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流 2h (自开始沸腾时记时) 。 取配好的乙酸钠待测定样,置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入、 L 浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石, 连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流 2h (自开始沸腾时记时) 。 冷却后,用 90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液再度冷却后,加 3滴试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算 COD cr (O 2 , mg/L) =(V -V 1