超声波辅助法

超声波辅助法
超声波辅助法

超声波法-有机溶剂法提取薰衣草中的多酚

一实验原理

溶剂提取法是根据天然产物中各种化学成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要的溶出成分溶解度小的溶剂,将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。本实验选取有机溶剂做提取液。

超声波法利用外力强化提取,超声波使提取液不断振荡,有助于溶质扩散,可以明显加速植物中有效成分的提取。

二实验材料及仪器(简略)

(1)材料:优质薰衣草

(2)试剂:无水乙醇、蒸馏水、福林试剂、碳酸钠

(3)仪器:烘箱、可见分光光度仪、粉碎机、60目筛、电子天平、超声波萃取仪、pH计、移液管、容量瓶、玻璃棒、、烧杯

三实验步骤

1 样品的预处理

薰衣草用粉碎机粉碎并过60目筛,以提高提取效率,处理后的薰衣草粉末装袋密封冷藏保存,备用。

2 多酚提取率的测定

2.1没食子酸标准品溶液的制备

精确称没食子酸0.0250g,蒸馏水溶解,定容至1000ml容量瓶中,室温放置,储存。

2.2没食子酸标准曲线的建立

分别精确吸取没食子酸标准液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml转入25ml比色管中,加入1ml福林试剂,再加入4ml15%NaHCO3,蒸馏水定容至刻线,摇匀,避光保存60min。测定没食子酸标准品在760nm波长处的吸光度值,以多酚浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程。

2.3供试品的制备

超声波法-有机溶剂法提取薰衣草中的多酚,过滤,得提取液,悬蒸至无乙醇味,定容至100ml容量瓶。

2.4(1)根据标准曲线可得供试品的质量浓度

(2)绿原酸的提取率:X=(C×25×200)/m

3 提取条件的优化

3.1乙醇浓度对提取率的影响

准确称取薰衣草干粉1.0000g,平行5份,分别置于100ml圆底烧瓶中,料液比为1:30(30ml),置于超声波仪中、超声功率500W,温度50℃、时间为25min,乙醇体积分数为40%、50%、60%、70%、80%时提取薰衣草干粉中的多酚。研究乙醇浓度提取对提取率的影响。

3.2料液比对提取率的影响

准确称取薰衣草干粉1.0000g,平行5份,分别置于100ml圆底烧瓶中,以体积分数为60%乙醇,置于超声波仪中,超声功率500W、温度50℃、时间25min,料液比分别为1:10、1:20、1:30、1:40、1:50时提取薰衣草干粉中的多酚。研究料液比对提取率的影响。

3.3温度对提取率的影响

准确称取薰衣草干粉1.0000g,平行5份,分别置于100ml圆底烧瓶中,以体积分数为60%乙醇,料液比为1:30(30ml),置于超声波仪中、超声功率500W,时间25min、温度分别30℃、40℃、50℃、60℃、70℃为时提取薰衣草干粉中的多酚。研究温度对提取率的影响。3.4超声波处理时间对提取率的影响

准确称取薰衣草干粉1.0000g,平行5份,分别置于100ml圆底烧瓶中,以体积分数为60%乙醇,料液比为1:30(30ml),置于超声波仪中、超声功率500W,温度50℃、时间分别为15min、20min、25min、30min、35min时提取薰衣草中的多酚。研究超声波处理时间对提取率的影响。

3.5超声波功率对提取率的影响

准确称取薰衣草干粉1.0000g,平行5份,分别置于100ml圆底烧瓶中,以体积分数为60%乙醇,料液比为1:30(30ml),pH值为4,置于超声波仪中,温度50℃、时间25min,超声功率分别为300W、400W、500W、600W、800W时提取薰衣草干粉中的多酚。研究超声波功率对提取率的影响。

4.薰衣草中提取多酚的正交试验

以多酚的提取率为考察标准,以单因素试验的结果为基础,分析乙醇的料液比、超声波功率、提取时间、乙醇体积分数4个因素的适宜条件,每个因素分别选择3个较好水平,设计L9(34)正交试验。

5.雪菊中绿原酸乙醇提取工艺的响应面法条件优化

二、提取液抗氧化活性的测定

2.1 DPPH自由基清除能力的测定

准确量取一定浓度的样品溶液0.50 mL于10 ml比色管,再加入0.2 mmol/L的DPPH(二苯代苦肼自由基)乙醇溶液3.5mL,摇匀后,在室温黑暗处放置30 min。用无水乙醇调零,测定517 nm处的吸光值。

A0:3.50 mL DPPH +0.05 mL无水乙醇

AX:3.50 mL DPPH+0.05 mL样品

AX0:3.50 mL DPPH与0.05 mL无水乙醇

DPPH自由基清除率(%)=[ A0-(AX-AX0)] / A0×100。

2.2 ABTS自由基的清除能力( ABTS )

首先用pH为7.4磷酸缓冲溶液配制ABTS标准液(50 mL,2 mmol/L),将此溶液与K2S2O8水溶液(200 mL,70 mmol/L)充分混合后再暗处放置15 h~16 h(过夜)。随后用蒸馏水调节ABTS·+溶液在734 nm的吸光度为0.700 ±0.030。移取不同浓度的样品溶液与ABTS·

+溶液按照一定比例室温下混合,避光静置3 min后734 nm下测定其吸光度(Atest),并测定不加任何提取液的ABTS溶液的吸光度(Acontrol)。通过下列公式计算自由基清除率SC%:自由基清除率SC=([Acontrol-Atest)/Acontrol]×100 %。

叶绿素的超声波辅助提取及组成分析

《叶绿素的超声波辅助提取及组成分析》个人实验方案设计报告及小组实验报告 实验小组人员 学院生物与化学工程学院专业化工 实验指导教师 开课学期2017 至2018 学年二学期 填报时间2018 年 6 月22 日

第二部分小组实验报告 一、实验部分 1、实验原料 名称规格产地 竹叶干燥、剪碎— 无水乙醇分析纯— 氧化铝颗粒— 石油醚分析纯— 丙酮分析纯— 2、实验仪器与装置(含装置图) 主要实验仪器: 仪器名称型号产地 超声波清洗仪—— 真空泵—— 烘箱—— 电热炉—— 布氏漏斗—— 紫外分光光度计—— 层析柱—— 比色皿—— 容量瓶25.00ml—另有烧杯、烧瓶、玻璃棒等。 装置图:

萃取瓶层析柱 蒸馏装置 过滤装置

3、竹叶中叶绿素提取实验步骤 1)开启超声波清洗器电源。加入适量水,调节温度50℃,调节功率200W,调节 超声频率28kHz。等待温度稳定。 2)准确称取2.00g毛竹叶粉末放入于玻璃瓶中,加入40ml乙醇使其完全浸没。盖 紧瓶盖。放入超声波清洗器中进行超声萃取。同时用手轻晃瓶子。 3)40min后,关闭超声波清洗器并取出瓶子。 4)将萃取液连同竹叶一并转入布氏漏斗进行真空抽滤。用适量乙醇洗涤瓶子及竹 叶。 5)将萃取液完全转移至烧瓶中,加入毛细管(防止暴沸),蒸馏浓缩。 6)待烧瓶中溶液冷却至室温。将烧瓶中溶液完全转移至25ml棕色容量瓶中,用 乙醇定容。 4、总叶绿素含量测定实验步骤 测定吸光度:采用紫外-可见分光光度计对它们的含量进行测定。叶绿素a和b的吸收光谱相互重叠,相互重叠的曲线在波长652 nm处,用这一波长可测定叶绿素的总含量。根据朗伯-比尔定律,取一定量的叶绿素提取液,经稀释后测定波长652 nm处的吸光度可用来计算叶绿素含量。 5、叶绿素各组分分离纯化实验步 叶绿素的柱层析分离: 1)湿法装柱:以石油醚为初始洗脱液,用湿法装柱的方法将适量中性氧化铝装入一洗净的、干燥的层析柱,排除气泡,保证装填紧密,放出石油醚,直到距柱表面仅1-2 mm 高,无论如何不能使液面低于柱表面。 2)上样:用长滴管将浓缩的叶绿素提取液沿柱壁小心的加到柱顶部。加完后,稍稍打开柱下部活塞,使液面下降至柱表面约1 mm处,关闭活塞,用少量石油醚冲洗柱壁,使液面下降至原高度。 3)洗脱:在柱顶装一储液器,先加入适量洗脱剂石油醚,打开柱下部活塞,让洗脱剂逐滴放出,层析开始,用锥型瓶收集流出液。注意观察流出液颜色,当橙黄色色带

超声波辅助法

超声波法-有机溶剂法提取薰衣草中的多酚 一实验原理 溶剂提取法是根据天然产物中各种化学成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要的溶出成分溶解度小的溶剂,将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。本实验选取有机溶剂做提取液。 超声波法利用外力强化提取,超声波使提取液不断振荡,有助于溶质扩散,可以明显加速植物中有效成分的提取。 二实验材料及仪器(简略) (1)材料:优质薰衣草 (2)试剂:无水乙醇、蒸馏水、福林试剂、碳酸钠 (3)仪器:烘箱、可见分光光度仪、粉碎机、60目筛、电子天平、超声波萃取仪、pH计、移液管、容量瓶、玻璃棒、、烧杯 三实验步骤 1 样品的预处理 薰衣草用粉碎机粉碎并过60目筛,以提高提取效率,处理后的薰衣草粉末装袋密封冷藏保存,备用。 2 多酚提取率的测定 2.1没食子酸标准品溶液的制备 精确称没食子酸0.0250g,蒸馏水溶解,定容至1000ml容量瓶中,室温放置,储存。 2.2没食子酸标准曲线的建立 分别精确吸取没食子酸标准液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml转入25ml比色管中,加入1ml福林试剂,再加入4ml15%NaHCO3,蒸馏水定容至刻线,摇匀,避光保存60min。测定没食子酸标准品在760nm波长处的吸光度值,以多酚浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程。 2.3供试品的制备 超声波法-有机溶剂法提取薰衣草中的多酚,过滤,得提取液,悬蒸至无乙醇味,定容至100ml容量瓶。 2.4(1)根据标准曲线可得供试品的质量浓度 (2)绿原酸的提取率:X=(C×25×200)/m

[超声波,辅助,提取]超声波辅助提取木棉花多糖

超声波辅助提取木棉花多糖 超声波辅助提取木棉花多糖 木棉 malabarica(Dc.)Merr.]为木棉科木棉属植物,是华南地区特有的植物资源,主 要分布于广西、广东、四川、贵州和云南等省。其花性味甘、淡、凉,有清热利湿以及解暑的功能,可治肠炎、痢疾。民间多在初春时拾其落花,晒干煎水服用。用来祛风除湿,活血消肿,散结止痛,治疗胃癌、食管癌等消化道肿瘤[1]。近年来,植物、海洋生物及菌类等来源的多糖已作为有生物活性的天然产物中的一个重要类型出现。而在菌多糖得到广泛研究的背景下,越来越多的工作人员将目光投向植物多糖,据文献报道,已有100种植物多糖被分离提取出来[2]。但对于木棉花的文献报道多是研究其药理作用,而对其多糖提取工艺的研究却鲜见报道。因此木棉花多糖的提取方法也日益成为人们关注的焦点。为了促进中国对木棉花的开发利用,有人对木棉花化学成分和药理作用进行了一些研究。 多糖的提取方法有碱提法、水提法、微波法、酶提法和超声波辅助提取法等。本试验采用的是超声波辅助提取法,它是应用超声波强化提取植物多糖的方法,是一种物理破碎过程。与常规提取法相比,超声波辅助提取可缩短提取时间,提高提取效率,所以超声波辅助提取法在植物多糖的提取中得到广泛应用[3]。 采用苯酚-硫酸法测定多糖的含量,苯酚-硫酸法简单、快速、灵敏、重现性好,且生成的颜色持久。用苯酚-硫酸法测定多糖含量时需注意苯酚浓度不宜太高[4],过高浓度的苯酚会使反应的稳定性不好且易产生操作误差。本试验采用50 g/L的苯酚,同时保持较高的硫酸浓度,因此该呈色反应是以对多糖的水解和糠醛反应为基础的,硫酸浓度降低会影响两种反应的进行。测定吸光度时所用葡萄糖标准溶液与木棉花多糖都需现配现用才能保证结果的稳定性及准确性,每组需平行测定3次。用紫外分光光度法测定木棉花中多糖的浓度,此方法简单、准确率高[5]。 1材料与方法 1.1材料 1.1.1原料将木棉[Gossampinus malabarica (Dc.) Merr.]花去除花蕊,在60℃左右烘干,粉碎,用500mL石油醚(60~90℃)回流脱脂2次,1h/次。再用体积分数为80%的乙醇溶液回流提取2次,2h/次,除去单糖和低聚糖, 将其烘干备用[6]。 1.1.2仪器与试剂JY96-Ⅱ超声波细胞粉碎机(上海新芝生物技术研究所/宁波新芝科器研究所);FA2004N精科电子分析天平(郑州南北仪器设备有限公司);752S紫外分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);TDL80-2B型离心机(广州广一科学仪器有限公司);KDM型调温电热套(山东省鄄城永兴仪器厂);SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂);DJ-10A倾倒式粉碎机

超声波辅助沉淀法制备纳米氧化铝粉体

Material Sciences 材料科学, 2020, 10(1), 24-30 Published Online January 2020 in Hans. https://www.360docs.net/doc/674666027.html,/journal/ms https://https://www.360docs.net/doc/674666027.html,/10.12677/ms.2020.101004 Preparation of Nano-Alumina Powders by Ultrasonic Assisted Precipitation Zhengguo Yan*, Hong Wang, Kun Jiang, Jingkun Yu School of Metallurgy, Northeastern University, Shenyang Liaoning Received: Dec. 14th, 2019; accepted: Dec. 27th, 2019; published: Jan. 3rd, 2020 Abstract Using aluminum nitrate and ammonium bicarbonate as starting materials, nano-alumina powders were prepared by ultrasonic-assisted precipitation method. The influence of drying method and bath temperature on the synthesized powders was investigated by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results show that the better dispersion and more uni-form powders were prepared by vacuum freeze drying than the traditional air blast drying. The particle size of alumina powder increases with the increase of bath reaction temperature, and the suitable reaction temperature is 25?C. Nano-alumina powders with narrow particle size distribu-tion and good dispersion were prepared by ultrasonic-assisted precipitation method. Keywords Ultrasonic, Precipitation, Freeze-Drying, Nano-Alumina 超声波辅助沉淀法制备纳米氧化铝粉体 颜正国*,王宏,蒋昆,于景坤 东北大学冶金学院,辽宁沈阳 收稿日期:2019年12月14日;录用日期:2019年12月27日;发布日期:2020年1月3日 摘要 以硝酸铝和碳酸氢铵为原料,采用超声波辅助沉淀法制备Al2O3粉体,利用XRD和SEM对所制备的粉体的物相和形貌进行表征,考察了干燥方式和水浴温度对粉体制备的影响。结果表明真空冷冻干燥较传统鼓*通讯作者。

超声波提取原理、特点与应用介绍

超声波提取原理、特点与应用介绍 超声波指频率高于20KHz,人的听觉阈以外的声波。 超声波提取在中药制剂质量检测中(药检系统)已广泛应用。《中华人民共和国药典》中,应用超声波处理的有232个品种,且呈日渐增多的趋势。 近年来,超声波技术在中药制剂提取工艺中的应用越来越受到关注。超声波技术用于天然产物有效成分的提取是一种非常有效的方法和手段。作为中药制剂取工艺的一种新技术,超声波提取具有广阔的前景。 超声波提取是利用超声波具有的机械效应,空化效应和热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。 1、提取原理 (1)机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,从而强化介质的扩散、传播,这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强,沿声波方向传播,对物料有很强的破坏作用,可使细胞组织变形,植物蛋白质变性;同时,它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度,且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦,这种摩擦力可使生物分子解聚,使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。 (2)空化效应通常情况下,介质内部或多或少地溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波的作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散(rectieddiffvsion)而增大,形成共振腔,然后突然闭合,这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力,形成微激波,它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂,而且整个破裂过程在瞬间完成,有利于有效成分的溶出。 (3)热效应和其它物理波一样,超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程,即超声波在介质的传播过程中,其声能不断被介质的质点吸收,介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能,从而导致介质本身和药材组织温度的升高,增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的,因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。 此外,超声波还可以产生许多次级效应,如乳化、扩散、击碎、化学效应等,这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解,促使药物有效成分进入介质,并于介质充分混合,加快了提取过程的进行,并提高了药物有效成分的提取率。 2、超声波提取的特点 (1)超声波提取时不需加热,避免了中药常规煎煮法、回流法长时间加热对有效成分的不良影响,适用于对热敏物质的提取;同时,由于其不需加热,因而也节省了能源。 (2)超声波提取提高了药物有效成分的提取率,节省了原料药材,有利于中药资源的充分利用,提高了经济效益。 (3)溶剂用量少,节约了溶剂。 (4)超声波提取是一个物理过程,在整个浸提过程中无化学反应发生,不影响大多数药物有效成分的生理活性。 (5)提取物有效成分含量高,有利于进一步精制。 3、超声波技术在天然产物提取方面的应用 与水煎煮法对比,采用超声波法对黄芩的提取结果表明,超声波法提取与常规煎煮法相比,提取时间明显缩短,黄芩苷的提取率升高;超声波提取10、20、40、60min均比煎煮法提取3h的提取率高。 应用超声波法对槐米中主要有效成分芦丁的提取结果表明,超声波处理槐米30min所

超声波提取法

四、超声波提取法 (一)超声波的概念 1.超声波的概念 ?超声波是指频率高于可听声频率范围的声波,是一种频率超过17KHz的声波。超声波在媒质中的反射、折射、衍射、散射等的传播规律,与可听声波的规律并没有 本质上的区别。超声波属于机械波,是机械振动在弹 性媒质中的传播 ?当声音在空气中传播时,会推动空气中的微粒作往复振动,即对微粒做功。声波功率就是表示声波作功快慢的 物理量。当强度相同时,声波的频率越高,它所具有的 功率就越大。由于超声波的频率很高,所以与一般的声 波相比,超声波的功率是很大的 (一)超声波的概念 ?超声波很像电磁波,能折射、聚焦和反射,但超声波又不同于 电磁波,电磁波可在真空中自由传播,而超声波的传播则要依 靠弹性介质。超声波在传播时,使弹性介质中的粒子产生振荡, 并通过弹性介质按超声波的传播方向传递能量 ?超声波可以产生空化效应、热效应和机械效应 (二)超声波提取原理 ?超声萃取(Utrasonic Solvent Extraction,USE)技术 是由溶剂萃取技术与超声波技术结合形成的新技术, 超声场的存在提高了溶剂萃取的效率 ?超声波是指频率为20千赫~50兆赫左右的电磁波, 它是一种机械波,需要能量载体--介质来进行传播。 超声萃取又称超声提取,即指从某一原料中提取所 需的物质或成分 ?超声作用于液液、液固两相、多相体系表面体系以 及膜界面体系会产生一系列的物理、化学作用,并 在微环境内产生各种附加效应,如湍动效应、微扰 效应、界面效应和聚能效应等,从而引起传播媒质 特有的变化 (1)空化效应 ?当大量的超声波作用于提取介质时,体系的液体内 存在着张力弱区,这些区域内的液体会被撕裂成许 多小空穴,这些小空穴会迅速胀大和闭合,使液体 微粒间发生猛烈的撞击作用 ?此外,也可以液体内溶有的气体为气核,在超声波的 作用下,气核膨胀长大形成微泡,并为周围的液体蒸 气所充满,然后在内外悬殊压差的作用下发生破裂, 将集中的声场能量在极短的时间和极小的空间内释 放出来 1、空化效应 ?当空穴闭合或微泡破裂时,会使介质局部形成几百到几 千K的高温和超过数百个大气压的高压环境,并产生很 大的冲击力,起到激烈搅拌的作用,同时生成大量的微 泡,这些微泡又作为新的气核,使该循环能够继续下去, 这就是空化效应 ?空化效应中产生的极大压力 造成被破碎物细胞壁及整个 生物体的破裂,且整个破裂 过程可在瞬间完成,因而提 高了破碎速度,缩短了破碎 时间,使提取效率显著提高

超声波辅助萃取油泥回收原油的试验研究_金余其

第46卷第12期2012年12月 浙 江 大 学 学 报( 工学版)Journal of Zhejiang University(Engineering  Science)Vol.46No.12 Dec.2012 收稿日期:2011-10-25.浙江大学学报(工学版)网址:www.journals.zju.edu.cn/eng 基金项目:国家科技支撑计划专项经费资助项目(2012BAB09B01);水体污染控制与治理科技重大专项资助项目(2009ZX07317-003).作者简介:金余其(1972—),男,副教授,从事废弃物综合处理的研究工作.E-mail:jinyuqi@zj u.edu.cnDOI:10.3785/j .issn.1008-973X.2012.12.006超声波辅助萃取油泥回收原油的试验研究 金余其1,褚晓亮1, 2 ,郑晓园1,池 涌1,严建华1(1.浙江大学热能工程研究所,能源清洁利用国家重点实验室,浙江杭州310027; 2.烟台龙源电力技术股份有限公司,山东烟台264006 )摘 要:针对舟山地区油轮产生的油泥,采用超声波辅助萃取法对油泥进行处理,回收原油.实验研究了超声波频率、超声波功率、水浴温度、超声波作用时间等参数对萃取效果的影响.试验结果表明:相对于其他频率,28kHz的超声波频率更有利于提高油泥的原油回收率;当水浴温度从25℃升到55℃时,原油回收率从93.89%增加到97.60%;当超声波功率从0提高到600W时,原油回收率从75.71%提高到97.55%;当超声波作用时间为15min时,原油回收率即可达到最大值.通过试验得出超声波辅助萃取的最佳工况为:15min,150W,28kHz,55℃.在此工况下,油泥含油率从处理前的51.74%降低到1.25%,原油回收率为97.58%.与传统的萃取法(原油回收率为80.05%)相比.超声波辅助萃取法的原油回收率提高了17.53%.关键词:含油污泥;超声波;萃取;空穴效应;原油回收 中图分类号:X 741 文献标志码:A 文章编号:1008-973X(2012)12-2178- 06Experimental study  on ultrasound assisted extraction ofcrude oil from oil sludg eJIN Yu-qi 1,CHU Xiao-liang1,2,ZHENG Xiao-yuan1,CHI Yong1, YAN Jian-hua1 (1.Institute of Thermal Power Engineering,State Key Laboratory  of Clean Energy Utilization,Zhejiang University,Hangzhou310027,China;2.Yantai Longyuan Power Technology  Co.Ltd.,Yantai 264006,China)Abstract:Ultrasound assisted extraction method was adopted to recover oil from oil sludge,which weregenerated in the bottom of ship tankers in Zhoushan District.The effects of ultrasonic frequency,ultrasonic power,bath temperature,ultrasonic duration on oil recovery were investigated.The resultsshowed that compared with other ultrasonic frequencies,28kHz was beneficial to enhance oil recovery.The oil recovery increased from 93.89%to 97.60%when the water bath temperature was increased from25℃to 55℃.With the variation of ultrasonic power from 0to 600W,the oil recovery  increased from75.71%to 97.55%.When the ultrasonic duration was 15min,the maximum value of oil recovery wasachieved.According to the results mentioned above,the optimum conditions were determined,which was15min,55℃,150Wand 28kHz.Under this condition,the oil content of oil sludge dropped from51.74%to 1.25%and the oil recovery of 97.58%was achieved.Compared with the traditional extractionmethod,by which the oil recovery was 80.05%,the oil recovery was 17.53%higher for the ultrasoundassisted extraction  method.Key  words:oily sludge;ultrasound;extraction;cavitation;crude oil recovery

超声波在萃取技术中的应用

超声波在萃取技术中的应用 摘要:超声波萃取技术是近年来在分离提取中受到广泛关注的新技术,与其他萃取方法如索氏萃取、微波辅助萃取和超临界流体萃取比较,它在很多方面都显示出极大的优越性。介绍了超声波萃取技术的原理、特点,应用研究现状,结合具体实例对超声波萃取的优越性进行了直观的阐释,并对该技术的发展方向进行了展望。 关键词:超声波;萃取技术 1概述 超声波萃取(Ultrasound extraction,UE),亦称为超声波辅助萃取、超声波提取,是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取的进行。 1.1超声波萃取的原理 超声波是指频率为20kHz~50MHz的电磁波,它是一种机械波,需要能量载体——介质来进行传播。其穿过介质时,会产生膨胀和压缩2个过程。超声波能产生并传递强大的能量,给予介质极大的加速度。这种能量作用于液体时,膨胀过程会形成负压。如果超声波能量足够强,膨胀过程就会在液体中生成气泡或将液体撕裂成很小的空穴。这些空穴瞬间即闭合,闭合时产生高达3000MPa的瞬间压力,称为空化作用。这样连续不断产生的高压就像一连串小爆炸不断地冲击物质颗粒表面,使物质颗粒表面及缝隙中的可溶性活性成分迅速溶出。同时在提取液中还可通过强烈空化,使细胞壁破裂而将细胞内溶物释放到周围的提取液体中。利用超声波的上述效应,从不同类型的样品中提取各种目标成分是非常有效的。 1.2技术特点 与常规的萃取技术相比,超声波萃取技术快速、价廉、高效。在某些情况下,甚至比超临界流体萃取(SFE)和微波辅助萃取还好。与索氏萃取相比,其主要优点有:①成穴作用增强了系统的极性,这些都会提高萃取效率,使之达到或超过索氏萃取的效率;②超声波萃取允许添加共萃取剂,以进一步增大液相的极性;③适合不耐热的目标成分的萃取;④操作时间比索氏萃取短。

第三章 超声波协助提取技术

超声波协助提取技术 摘要超声波协助提取技术因具有较常用煎煮法、回流法、水蒸气 蒸馏法等提取方法具有设备简单、操作方便、提取时间短、提取率高、无需 加热、成本低廉等优势。基于此,本文主要从超声波提取原理、提取特点、 影响因素、超声提取设备以及应用实例对其进行具体介绍。 关键词:超声波提取;原理;提取特点;应用实例 1.概述 1.1超声波的概念 “超声波”是指频率高于20000Hz的声波,它具有频率高、方向性好、穿透力强、能量集中等特点[1]。 1.2超声波的提取原理 超声波是一种弹性机械振动波,能破坏中药材的细胞,使溶媒渗透到中药材细胞中,从而加速中药材有效成分溶解,以提高其浸出率。超声波提取主要依据其三大效应:空化效应、机械效应和热效应。 在中药提取过程中,随药材在溶剂中受到超声作用而产生空化效应的过程,使溶剂在超声瞬时产生的空化泡的崩溃,随空化泡的爆破,而形成巨大的射流冲向植物固体表面,使其溶剂很快渗透到物质内部细胞之中,借以空化泡的爆破的冲击力打破细胞壁,使细胞内化学成分在超声作用下直接和药材接触,加速了溶剂和药材中的有效成分相互渗透、溶解,快速地向溶剂中溶解。 1.3超声波提取的特点 与常规的煎煮法、浸提法、渗漉法、回流提取法等提取技术相比,具有以下特点: 1.超声提取技术能增加所提取成分的提取率,缩短提取时间 2.超声提取技术在提取过程中无需加热,适合于热敏性物质的提取 3.超声提取技术不改变所提取成分的化学结构 4.减少能耗,提高经济效益 5.超声提取技术与各种分析仪器联用 超声提取技术与GC、IR、MS、HPLC分析仪器联合用于中药、食品等质量分析中,能客观地反映物质中的有效成分的真实含量。 2.影响超声提取的因素 2.1超声波参数的影响

超声波辅助提取植物油脂

超声波辅助提取植物油脂 一、实验目的 1.了解超声波辅助提取的优点; 2.理解超声波辅助提取的原理; 3.初步掌握超声波辅助提取的操作方法及流程; 4.比较超声波辅助提取与索氏提取法的提油率。 二、实验原理 油脂是油和脂肪的总称,在常温下含不饱和脂肪酸的甘油呈液体状态,称为油,也叫脂肪油;含饱和脂肪酸的甘油酯呈固体状态,称为脂肪。植物油多存在于植物种子中,是油脂工业和化学工业的重要原料,在室温下呈液态。植物油在空气中久放易氧化,氧化后可产生过氧化物酮酸、醛等。使油脂具有特殊的臭气和苦味,不可食用。 目前,油脂工业中的提取方法普遍采用压榨法、浸出法或先压榨后浸出相结合的方法,但都存在提油速度慢、出油率低、耗时长、溶剂耗量大等缺点。而用超声波强化油脂浸出提取过程,则可以提高提油量、改善油脂品质、缩短提油时间、减少提取溶剂的用量。 三、试剂与仪器 1.仪器 超声波清洗器、分析天平、索氏提取器、电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、磁研钵、干燥器、橡皮管(通冷水用)、滤纸、脱脂棉、镊子、表面皿 2.试剂:环己烷 四、实验步骤 1.样品采集:将核桃仁在研钵中研碎,并置于烘箱中烘干1h。 2.洗净并烘干索氏提取器,并将两个脂肪瓶置100~105℃烘箱内烘干1~2小时取出放入干燥器中冷却至室温再称重,直至恒重时为止(两次称重相差不大于0.0004克),分别记录脂肪瓶重量,并做好记号1、2。

3.制作滤纸筒:取20×8cm的滤纸一张,卷在光滑的试管或比色管上,将一端约1.5cm纸边摺入,用手捏紧作成筒底,纸筒外面用脱脂棉捆好,备用,用于盛装样品。 4.称去烘干的核桃仁 5.0000g,以环己烷为溶剂按料液比为1: 6.5放入脂肪瓶1中,在提取温度为65℃的温度下超声提取2.5h。 5.称取烘干的核桃仁5.0000g置于滤纸筒内,在筒内覆以脱脂棉,将滤纸放入抽提器的抽提管中。将抽提管与已恒重的脂肪瓶2接好,沿抽提管壁注入环己烷至超过虹吸管上部弯曲处,再接好冷凝管。通入冷却水,置50℃~60℃的恒温水浴中,回流抽提3~4h(控制速度为3~5分钟虹吸一次为宜),用滤纸片检验脂肪已提取完成后(滴在滤纸片上的环己烷挥发后无油迹残留),再用镊子取出滤纸筒。 6.重新装好冷凝管继续加热,利用提取器回收环己烷,待环己烷蒸汽冷凝液面稍低于虹吸管上面的弯曲部分时,取下脂肪瓶,将回收的环己烷倒入环己烷回收瓶中,待脂肪瓶内环己烷只剩1~2ml时,取下脂肪瓶放在水浴上蒸干,取出擦净脂肪瓶外壁的水分。 7.将提取的脂肪瓶置100℃~105℃烘箱中烘1~2h取出,置于干燥器中冷却。称重反复干燥至恒重,记录脂肪和脂肪瓶的总重量(前后两次误差不超过0.001g)。 8.计算并比较超声波辅助提取植物油脂和索氏抽提法提取植物油脂的提取率。 五、计算 粗脂肪%=((W1—W0)/ W)×100% 式中:W 样品重量(克) ——— W1———脂肪及脂肪瓶总含量(克) W0———脂肪瓶重(克)

实验四 超声波辅助提取实验

实验四超声波辅助提取实验 【实验目的】 1. 掌握超声波辅助萃取的一般方法; 2. 学习单因素实验的实验流程,为正交试验设计打下基础。 【实验原理】 超声波是指频率高于可听声频率范围的声波,是一种频率高于20kHz、人的听觉域以外的声波。超声波萃取技术的基本原理主要是利用超声波的空化作用来增大物质分子的运动频率和速度,从而增加溶剂的穿透力,提高被提取成分的溶出速度。此外,超声波的次级效应,如热效应、机械效应等也能加速被提取成分的扩散并充分与溶剂混合,因而也有利于提取。 单因素实验为常用的实验设计方法,此方法数据的获得可为正交试验设计做好基础。【实验仪器与材料】 超声波清洗器、粉碎机、天平、试管、山楂、烘箱、乙醇、漏斗等。 【实验步骤】 (一)取一定量的山楂,捣碎,备用。 (二)超声波辅助萃取技术单因素实验 1. 分别称取2g捣碎后的山楂20份于50mL试管中,加入适量溶剂,放入超声波清洗器,按下表具体操作。 2. 选取提取时间、料液比、乙醇浓度3个可能影响黄酮提取效率的因素,以芹菜总黄酮含量为考察指标,进行单因素试验。 (1) 乙醇浓度对样品黄酮提取的影响:精密称取干燥样品粗粉2.0000g,分别加入15 mL 体积分数为20%、40%、60%、80%、100% 的乙醇,室温下以100%超声功率提取15min。 (2) 料液比对样品黄酮提取的影响:精密称取干燥样品粗粉2. 0000g,加入80%乙醇,使料液比分别为1:10、1:15、1:20、1:25、1:30,在室温下以100%超声功率提取15min。 (3) 超声时间对样品黄酮提取的影响:精密称取干燥样品2.0000g,加入15mL 80%的乙醇,在室温下,以100%超声功率分别提取5、10、15、20、25min。 (4) 超声功率对样品黄酮提取的影响:精密称取干燥样品粗粉2.0000g,分别加入15 mL 体积分数为80%的乙醇,室温下以60%、70%、80%、90%、100%超声功率提取15min。 3. 经上述提取后得样品提取液,过滤、得清液,取此液体5mL置于60℃烘箱中,烘干至恒重。 【结果与讨论】

超声波提取技术应用

超声波辅助提取技术的应用 摘要:综述了超声波提取技术的原理、特点,全面总结了有关超声波技术在活性成分提取中的应用,为进一步研究超声波提取技术提供参考。 关键词:超声波提取技术;活性成分 超声波是一种在水等介质和人体中具有良好穿透性的、以震动波的形式传播的一种机械能量。超声波辅助提取技术主要是依据物质中有效成分的存在状态、极性、溶解性等在超声波作用下快速地进入溶剂中,得到多成分混合的提取液,再将提取液以适当方法分开、精制、纯化处理,最后得到所需单体化学成分的一项新技术。超声辅助提取技术已经广泛应用于天然药物中各种有效成分的提取分离,并取得了很好的效果。本文就超声波提取技术及其应用进行综述。 1超声提取的原理 1.1空化效应 空化效应是超声提取的主要动力。液体中往往存在一些真空或含有少量气体或蒸汽的小泡,当一定频率的大量超声波作用在液体时,尺寸适宜的小泡能产生共振现象,它们在声波的稀疏阶段迅速胀大,在声波的压缩阶段又被绝热压缩,直至湮灭。小泡在湮灭过程中,能够产生几千摄氏度的高温和几千个大气压的高压冲击波,这就是空化现象。这种强烈的冲击作用能使物料破碎,也能造成生物细胞壁及整个生物体破裂从而加速细胞内物质的释放、扩散及溶解。 1.2 机械效应 超声在传播过程中,会引起介质质点交替的压缩与伸张,构成了压力的变化,这种压力的变化将引起机械效应。对于中药提取过程,这种机械效应包括简单的骚动效应和溶剂与药材组织之间的摩擦。这种骚动效应可使蛋白质变性,细胞组织变形;而超声波引起的介质质点的加速度与超声波振动频率的平方成正比,有时超过重力加速度的数万倍,由于溶剂和药材组织获得的加速度不同,即溶剂分子的速度远大于药材组织的速度,从而使它们之间产生摩擦,这种力量足以断开两碳原子之键,使生物分子解聚,使中药材中的有效成分溶解于溶剂之中。 1.3 热效应 由于介质吸收超声波以及介质内摩擦的消耗,分子产生剧烈振动,超声能转化为介质的内能,引起溶剂和药物组织温度升高,超声波在穿透溶剂和药物组织

超声波提取法

超声波提取法:超声波提取法是利用超声波能够增大物质分子运动频率,增加溶剂穿透率,这一原理来提高样品中药物溶出次数和溶出速度,达到缩短时间的目的的一种浸取方法。常用提取剂为乙腈,丙酮等。在同等条件下,超声波震荡0.5小时比机械震荡0.5小时样品的得率高。超声波振荡1小时与浸泡过夜相比,得率无明显差别。1 2 3 1邬元娟,岳晖等。食品中农药残留检测前处理技术的发展现状[J].中国食品与营养,2008,(4):6-8 2郑申西,林华影。有机氯农药残留量测定中几种前处理方法的比较和分析[J].中国公共卫生,2001,17(5):448-449 3孙晶晶。食品中农药残留前处理技术的研究进展[J]食品研究与开发,2008,29(7)165-166 匀浆、捣碎法:将样品放入匀浆饥或植物捣碎机中,放入提取剂,进行匀浆浸提。此法尤其适用于果蔬样品,简便。快速,提取效果好。 4庄无忌,周星,毛细血管气相色谱法测定果蔬20种有机磷农药残留量[J].色谱,1994,12(3):202-203 微波辅助萃取法(MAE):该技术是利用极性分子可迅速吸收微波能量来加热具有极性溶剂(如乙醇、甲醇、丙酮和水等),加速农药提取,减少萃取溶剂的用量。与传统技术相比,微波辅助萃取的选择性更好,速度更快,样品回收率更高,而且溶剂和能源消耗较少。在提取效果与振荡法相当的情况下,微波提取5分钟,仅为振荡提取(3小时)的1/36,因此,微波提取的优势是显而易见的。 5郑申西,林华影。有机氯农药残留量测定中几种前处理方法的比较和分析[J].中国公共卫生,2001,17(5):448-449 6罗建波,黄伟雄。微波萃取气相色谱法测定果蔬中农药残留的研究[J]。中国公共卫生,2002,18(3):336-337

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