高分子化学实验手册—2013

《高分子化学实验》讲义

材料与机械工程学院

2013.10

高分子化学实验

注意事项

1. 进入实验室必须穿实验服，不许进行与实验无关的事情，随身听等娱乐设

备不许带入。

2. 实验室中不许随意走动，看好自己的实验装置，与自己实验无关的药品和

器械严禁随意触碰，试验过程中不许坐在凳子上。

3. 实验前认真预习实验内容，每次实验前抽查，讲解实验步骤和操作。

4. 实验过程要记在专用的记录本上，不得随意记录在零散的纸上。

5. 设计性实验，必须有设计方案，要求书写规范（归档入实验报告），实验前

交指导教师。无设计方案或敷衍了事者，不许做实验，不予补做。

6. 实验报告，采用学校统一的实验报告纸，字迹工整、整洁。包括：实验目

的、原理、反应方程式、实验装置图、详细的操作记录表（分三栏，时间、实验操作、现象）、思考题、实验总结，以及必要的数据统计计算。

7. 实验过程中，要严格操作，由于自身操作失误造成的仪器损毁，依据学校

和实验室相关规定赔偿。

8. 当次实验时，交上次的实验报告。

9. 对于不服从指导教师指导，严重违反实验操作规程及以上要求者，指导教

师有权停止其实验，本次试验以零分计，不予补做。

10. 实验成绩从以下几方面综合评定：实验态度、实验技能、实验结果、实验

报告。

实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备

早在1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇（PV A）的纤维，但由于PV A的水溶性而无法实际应用。利用“缩醛化”减少其水溶性，就使得PV A有了较大的实际应用价值。用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛（PVF）。PVF随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35％左右，就得到了人们称为“维纶”的纤维（vinylon）。维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5％，接近天然纤维，又称为“合成棉花”。

在PVF分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF分子中含有羟基、乙酰基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。

一、实验目的

1. 了解乙烯醇缩醛化的反应原理，并了解高聚物的官能团侧基反应的知识。

2. 掌握工业中制备胶水的工艺条件与操作方法。

二、实验原理

聚乙烯醇缩甲醛是聚乙烯醇与甲醛在酸催化的作用下制得的，反应式如下：

高分子链上的羟基未必能全部进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来，本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，要特别注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三、实验仪器和试剂

仪器：三口瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、量筒；

试剂：PV A-1799、甲醛水溶液（40％工业甲醛）、盐酸、NaOH。

四、实验步骤：

在装有搅拌器，回流冷凝管和温度计的250ml三口烧瓶中，加入100ml水和10g聚乙烯醇，在搅拌下升温至90℃使其溶解。待PV A全部溶解后（呈透明状溶液），于85~90℃左右加入2.5ml甲醛水溶液，搅拌10min，滴加按1:1（体积比）稀释的盐酸溶液，控制反应体系pH值为1～3，保持反应温度80~90℃左右。继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系中出现气泡或有絮状物（交联）产生时，立即迅速加入10％的NaOH溶液，调节pH值为8～9，冷却出料，得无色透明粘稠液体，即市售胶水。

五、思考题

1．产物为什么要把最终PH值调至8～9，试讨论缩醛化PV A对酸和碱的稳定性。

2．为什么缩醛度增加，水溶性会下降？

3．为控制较低的缩醛度，应采取哪些措施?

实验二醋酸乙烯乳液聚合

聚醋酸乙烯（PV Ac ）乳液，别名白乳胶，本品为乳白色粘稠浓厚液体。具有优良的粘接能力，可在5

℃~40℃的温度范围内使用。具有良好的成膜性，且无毒、无臭、无腐蚀性。但耐水性差。主要用于木材、纸张、纺织等材料的粘接以及掺入水泥中提高强度，也用作醋酸乙烯乳胶涂料的原

料。一、实验目的

1、掌握乳液聚合特点。

2、掌握聚乙酸乙烯酯即白乳胶的制备方法。

二、实验原理

醋酸乙烯很容易聚合，也很容易与其他单体共聚。通常本体聚合、溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳液聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等。

乳液聚合反应早期是在乳化剂的胶束中，而后期是在聚合体中进行，并不是在水相中的单体液滴进行的。而乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0．2μm ~5μm 粒度的乳胶液。

三、实验仪器及药品

仪器：三口瓶、恒压滴液漏斗、球形冷凝器、温度计、电动搅拌器、电热套

药品：醋酸乙烯、PV A-1788、过硫酸铵、去离子水

四、实验步骤

1、向装有电动搅拌器、温度计、球形冷凝管的三口瓶中加入聚乙烯醇4g ，去离子水50ml 。开动

搅拌，控温在80℃左右，使PV A 充分溶解。冷却至50-60℃。

2、将0.5g 过硫酸铵溶于5ml 去离子水中；取醋酸乙烯35g 装入恒压滴液漏斗。

3、三口烧瓶中，加入2ml 引发剂，开始滴加醋酸乙烯，调节滴加速度先慢后快，温度慢慢升至70

℃，此时会出现单体回流；在45min 内将单体加完；一小时后加入1.5ml 引发剂；再过一小时后加入剩余的1.5ml 引发剂。

4、在基本无回流的情况下，缓慢升温到75

℃，保持10分钟，再缓慢升温至80℃，保持10分钟。 5、撤掉水浴，自然冷却到40

℃，停止搅拌，出料。 6、测固含量：取2克乳液（精确到0.002克）置于烘至恒重的玻璃表面皿上，放于100℃烘箱中烘至恒重计算含固量。

%100×=干燥前样品质量

干燥后样品质量固含量 %100×?×=单体质量聚乙烯醇用量产品总质量固含量转化率五、思考题

1．试比较分散聚合与乳液聚合及悬浮聚合的异同?

2．本实验以滴加的方式加入单体，如改滴加为一次加入，情况将如何?

六、实验注意事项

1.严格控制滴加速度，如果开始阶段滴加过快，乳液中出现块状物，使实验失败。

2. 严格控制搅拌速度，否则将使料液乳化不完全。

3. 滴加单体时，温度控制在70℃

左右，温度过高使单体损失。

实验三 MMA本体聚合制有机玻璃

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）具有优良的光学性能、密度小、机械性能、耐候性好。在航空、光学仪器工业、电器工业、日用品等方面有广泛用途。

本体聚合除了适合于实验室研究，还适用于制造板材和型材，所用设备也较简单。如单体聚合能力的初步测定、聚合动力学研究和竞聚率测定等。其优点是产品纯净，尤其可以制得透明制品，其缺点是散热困难，易发生凝胶效应，工业上常采取分段聚合的方式。

一、实验目的

1．了解自由基聚合反应的特点，掌握本体聚合的基本原理和影响本体聚合的因素。

2．掌握控制自动加速现象的手段。

3．掌握有机玻璃的制备方法。

二、实验原理

如果直接做甲基丙稀酸甲酯(MMA)的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。如果选用其它聚合方法（如：悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。为此，工业上或实验室目前多采用浇注聚合的方法。即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全。

三、实验仪器与药品

、烧杯(250ml)、分析天平(200g)、胶塞(0#)、试仪器：试管(15ml)、温度计(0～100℃)

管夹(190mm)、烘箱(0～300℃)

、量筒(25ml)、三口瓶(250ml)、电动搅拌器、球形冷凝管。

药品：甲基丙烯酸甲酯(MMA)、过氧化二苯甲酰（BPO）、邻苯二甲酸二丁酯、偶氮二异丁腈（AIBN）

四、实验步骤

1.人造琥珀

取一个15ml洁净的干燥试管，放入10g新蒸馏的甲基丙烯酸甲酯和10mg重结晶过的BPO，摇匀使之溶解。用玻璃纸包好橡皮塞后塞好试管。将试管置于80～90℃水浴中加热15～20min，并不断地轻轻摇动，观察聚合过程中粘度变化。取出后冷却至40℃以下。加入0.5ml邻苯二甲酸二丁酯并摇匀，再置于40℃烘箱中使之聚合反应10h，待体系固化后在100℃烘箱中反应2h。取出冷却至室温。将试管打破即得到有机玻璃棒材。如果聚合前在反应液中放入干燥的花、草、虫之类物品，便可得到市售装饰品——人造琥珀。

注意事项：

(1)．试管最好用氢氧化钠溶液煮沸洗涤干净，并充分干燥。

(2)．塞子不要塞的过紧，防止因加热膨胀将塞子冲开。加盖塞子的目的是减少单体的蒸发和避免空气中的氧破坏引发剂的活性。第二阶段的聚合反应应严格控制好反应温度，

一般不应超过45℃。

2.有机玻璃板

(1) 模具制备。将两片平板玻璃（150×150mm）洗净烘干，在玻璃片间垫好用玻璃纸包紧的胶管（4×1.5mm）围成方形并留出灌料口，然后用铁夹夹紧，备灌模用。

(2) 预聚合反应。在250ml的三口瓶中安装搅拌器、冷凝管、温度计。先加入47mg AIBN，再加入MMA 100ml，开动搅拌使AIBN溶解在单体中，加热水浴，当温度达到90℃时保温5分钟，然后使物料在80～85℃维持30分钟左右，观察粘度，当物料呈蜜糖状时，用冷水浴骤然降温至40℃以下终止反应并停止搅拌，将三口瓶中预聚物灌入已备好的模具中，封好灌料口。

(3) 低温聚合反应。将上述模具放入烘箱中，升温至52℃，保温7小时（此时用铁针刺探有机玻璃，应有弹性出现）低温聚合结束，抽掉胶管。

(4) 高温聚合反应。抽出垫条的模具在烘箱中继续缓慢升温到100℃，保温1.5小时后，烘箱停止加热，任其自然冷却到40℃以下，取出模具脱掉玻璃片即得光滑无色透明的有机玻璃板。

3.有机玻璃板

(1) 制模。取三块40mm×70mm硅玻璃片洗净并干燥。把三块玻璃片重叠，并将中间一块纵向抽出约30 mm。，其余三断面用涤纶绝缘胶带封牢。将中间玻璃抽出，作灌浆用。

(2) 预聚合。在100ml三角烧杯中加入60g MMA，再称量0.06g BPO，轻轻摇动至溶解，倒入三口烧瓶中。搅拌下于85～90 ℃水浴中加热预聚合。观察反应的粘度变化至形成粘性薄浆（似甘油状或稍粘些），反应需0.5～l h，迅速冷却至室温，将预聚合好的粘浆倒人烧杯，再真空脱气半小时。

(3) 灌浆。将脱气后的粘液慢慢灌入模具中，垂直放置10min赶出气泡，然后将模口包装密封。

(4) 聚合。将灌浆后的模具在40～50℃的烘箱内进行低温聚合10～12 h，当模具内聚合物基本成为固体时升温到95～100℃，保持1.5～2 h。

(5) 脱模。将模具缓慢冷却到50～60 ℃，撬开硅玻璃片，得到有机玻璃板。

注意事项

(1) 灌注时，预聚物中如有气泡应设法排出。

(2) 高温聚合反应结束后，应自然降温至40以下，再取出膜具进行脱模，以避免骤然降温

造成模板和聚合物的破裂。

五、思考题

1．聚合为何要采用先高温、后低温、再高温的工艺过程？制品中的“气泡”“裂纹”是如何产生的，用什么方法防止？

2. 自由基聚合反应为什么会产生自动加速效应? 本实验采取哪些措施来控制自动加速效应?

实验四苯乙烯悬浮聚合

一、实验目的

1．通过实验掌握悬浮聚合的方法，了解悬浮聚合的原理与特征。

2．掌握苯乙烯悬浮聚合的实验室制备方法，以及反应条件对产品粒度和性能的影响。

二、实验原理

悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在不溶的介质中，单体以小液滴的形式进行本体聚合；在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离、清洗，可得到纯度较高的颗粒状聚合物。工业上用悬浮聚合生产的聚苯乙烯是一种易定型的热塑性高分子材料，其分子量分布较宽，制品有较高的透明性和良好的耐热性及电绝缘性。

三、实验仪器及药品

仪器：三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、量筒、电动搅拌器、电热套、分析天平、滤纸

药品：苯乙烯、过氧化二苯甲酰、聚乙烯醇、去离子水

四、实验步骤

将0.1g聚乙烯醇（PV A-1788）及100ml蒸馏水加入三口烧瓶中。将烧瓶放入电热套内，三口烧瓶上要安装电动搅拌器，回流冷凝管和温度计。加热搅拌使聚乙烯醇溶解（80℃以上）。

将20 ml苯乙烯放入50ml锥形瓶中，再加入0.4g精制的过氧化苯甲酰，在室温下摇动使之溶解，然后将溶液加到三口烧瓶中，用50ml蒸馏水分成3次冲洗锥形瓶，冲洗液一并加入三口烧瓶中。

开动搅拌器，调节转速使苯乙烯单体形成直径为0.2mm的球形微珠悬浮在水中，回流管内通入冷却水，短时间内将温度升至85℃（不要超过，否则体系容易乳化变白），开始反应，注意不要使水沸腾。

反应进行0.5～1h，小颗粒开始发粘，表明聚合产物开始生成，可适当加大搅拌速度，防止小颗粒相互凝聚成团。2 h后出现较硬的珠状聚合物表明反应接近完成，再升温至95℃，15min，使反应进一步完成。

反应结束后冷却至40℃以下，用布氏漏斗过滤，将珠状聚合物产品用水洗涤3～4次。产品放在50℃烘箱中干燥，注意温度不宜过高，否则易老化或熔结，称重并计算产率。

产率＝

聚合物产量

原料单体重量

×100％

五、思考题

1．悬浮聚合与本体聚合有何异同？说明实验中加入的各组分在反应中的作用。

2．影响悬浮聚合产物颗粒大小的主要因素是什么? 为什么悬浮聚合温度可以比本体聚合温度高很多?

实验五苯乙烯-马来酸酐交替共聚

一、实验目的

1．掌握苯乙烯与顺丁烯二酸酐交替共聚物反应原理

2．了解沉淀聚合特征、实施方法与实际应用

二、实验原理

马来酸酐不能自聚，苯乙烯可以自聚，由于二者取代基分别具有供电和吸电性，通过形成电荷转移络合物，进行交替共聚。

三、实验仪器及药品

仪器：三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、量筒、电动搅拌器、电热套、分析天平、烧杯滤纸

药品：苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰、甲苯

四、实验步骤

取6g顺丁烯二酸酐放入250ml三口烧瓶中，加入100ml甲苯。将三口烧瓶放入电热套内，三口烧瓶上要安装电动搅拌器，回流冷凝管和温度计。开动搅拌器使顺丁烯二酸酐完全溶解。

取7.0ml苯乙烯和720mg过氧化苯甲酰，加入到完全溶解后的顺丁烯二酸酐溶液中，在75℃下使之反应。当反应进行约10～30min后,有白色固体出现，表明有聚合物生成。再继续反应1.5h，停止反应。

冷却后，在回收甲苯的抽滤瓶上，用布氏漏斗抽滤，将甲苯回收。然后，在专用的水洗抽滤瓶上，用60℃热水洗涤共聚物产品2～3次。

产品置于表面皿中，放入烘箱在40℃下烘干。

称重，计算转化率（注意计算方法）。

五、思考题

1．溶液沉淀聚合中应怎样选择溶剂?

2．本实验中的交替共聚，若马来酸酐和苯乙烯摩尔比不同，会发生何结果?

分子光化学与光功能材料科学

分子光化学与光功能材料科学樊美公姚建年佟振合有机化学徐寿昌有机合成中的命名反应的战略性应用分子器件与分子机器---Vincenzo Balzani 传感器原理及应用-张洪润自组装纳米结构-张金中气湿敏器件及其应用-康昌鹤传感器原理及应用-吴建平传感器敏感功能材料及应用-倪星元电子元器件及其材料概论-黄新友聚合物结构分析-朱诚身配位化学--原理与应用（章慧）功能材料化学进展（朱道本）电化学方法--原理与应用（阿伦.J.巴德）高等配位化学（朱龙观）材料分析测试技术周玉武高辉无机光致发光材料及应用张中太太阳能电池-原理到新概念陈红玉大学基础化工实验魏文龙材料科学概论许并社化工原理课程设计微生物学张文治

工业催化剂分析测试表征刘希尧有机电致发光材料与器件导论黄春晖实用催化高震中材料腐蚀与防护概论现代工程制图杨胜强材料性能学王同增功能材料概论殷锦华复合材料概论王国荣材料科学基础刘国勋量子力学教程周世勋燃料电池衣宝莲锂离子电池吴宇平无机合成与制备化学徐如人超微粉体制备与应用技术张立德无机化学碳纳米管晶体学外文版碳管制备结构物性及应用成会明催化与研究中的实验方法安德森工业精细有机合成钱旭红超分子层状结构组装与功能沈家聪无机材料科学基础路培文

化学化工与信息及网络资源的检索与利用黄荣民高聚物的结构与性能马德柱仪器分析教程汪会群聚合物试剂和催化性能杨辉荣物质结构安到电分析化学原理吴守国高分子合成新技术王国建炸药热分析楚世镜纳米氧化钛光催化材料及应用高廉导电活性聚合物华莱士有机分子结构光谱鉴定孙祥翼材料分析测试技术周瑜硅酸盐工业热工基础孙锦淘水泥厂工艺设计概论金蓉蓉工程制图学及计算机王明珠水泥工艺学沈薇化学修饰电级

高分子化学实验

实验一本体聚合——有机玻璃的制造 1. 实验目的了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。 2. 实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 3. 实验仪器及药品

三角瓶50ml 1 只烧杯1000ml 1 只电炉1KW 1 只变压器1KV 1 只温度计100 ℃ 1 支量筒50、100ml 各1 只试管10mm×70mm 1 支烧杯400 ml 1 只制模玻璃100mm×100mm 2 块橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干 2) 药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml 4. 实验步骤 1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。

高分子材料与工程专业考研学校选择

高分子材料与工程专业考研学校选择作者：admin 更新时间：2009-3-9 20:25:14 在全国高校中在高分子领域领先：工科：偏合成的：浙江大学（国内高分子鼻祖，尤其在合成方面）、华东理工、北京化工大学、清华大学；偏加工和应用的：四川大学、华南理工大学、东华大学（原中国纺织大学）、上海交通大学理科：偏合成的：北京大学（好像北大遥遥领先，其他象南开、南京大学明显差一些）；偏性能形态研究的：中科院北化所（明显领先）、南京大学、复旦大学、北京大学（上述为网上摘录，不一定全面）简单评述下浙江大学是出高分子院士最多的学校。北京大学合成做的好，特别是高分子液晶。复旦大学的研究偏向理论研究，有杨玉良和江明两位院士，实力不凡。上海交通大学也有新评上一个高分子方面的院士：颜德岳，华南理工和北京化工大学研究领域较广，在橡胶、塑料、纤维方面做的都不错。华南理工大学有3位中科院院士程镕时、姜中宏生、曹镛、长江学者特聘教授2人、珠江学者特聘教授2人、博士生导师43人），副教授、副研究员和高级工程师67人；高分子加工实力很强的。在全国排前3名。四川大学有高分子材料工程国家重点实验室，主要是做塑料的加工改性，实力虽有下滑，但仍然很强，毕竟其根基很厚。东华大学的研究重点在纤维方面，建有纤维素改性国家重点实验室。中科院长春应化所和中科院北京化学研究所共同建有高分子化学与物理国家重点实验室。长春应化所在一直是在做合成方面比较强。化学所在前两年还有个工程塑料国家重点实验室，不过现在降格为中科院的重点实验室了。所以化学所的合成和加工做的都还不错。青岛科技大学在高分子方面主要的特色是其橡胶，2003年建成了教育部橡塑工程重点实验室，也是多年来对青岛科技大学研究工作的肯定。研究生的方向很多，大的方面大概一下几个：树脂合成（环氧，丙烯酸，聚苯，聚酯等每个方向都很多）；塑料/纤维加工（加工工艺川大最强的，模具和机械华南理工及北化都不错）；生物医用高分子（华东理工等）；高分子理论及表征（中科院化学所及南京大学最强）；液晶高分子（吉大，北大，北科大等）；导电高分子（化学所等）；纳米高分子（化学所）；碳纤维/碳纳米（北化，清华）；有机硅（化学所）等等而在珠三角这一带，华南理工中山大学都是不错选择，有志在高分子领域深入了解的同学可以报读。下面附有2009年华南理工大学科学与工程学院硕士招生目录及初复试科目材料高分子材料与工程专业考研学校选择作者：admin 更新时间：2009-3-9 20:25:14 高分子化学与物理专业设置如下研究方向 01 高分子物理、02高分子合成与高分子化学、03 功能高分子、04高分子结构与性能、05天然高分子与生物医用高分子、06环境友好高分子 09年初试科目：①101政治② 201英语③629物理化学(一) ④865有机化学复试：复试笔试科目：979高分子化学与物理材料物理与化学专业设置如下研究方向： 01 、高分子光电材料与器件物理、02 金属材料表面物理化学、03 生态环境材料、04功能材料制备、结构与性能、05纳米材料与纳米技术、06纳米材料与新型能源材料、07非线性

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用；三、基本操作 1、吸量管的使用要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容

高分子化学与物理实验指导书总结

高分子化学与物理实验指导书

1. 实验课时间安排高分子化学实验是在学生主修《高分子化学与物理》课程基础上开设的。其中学时安排如下： 2. 预习情况检查方式要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。实验预习主要包括以下两个方面的内容： 1、检查实验预习报告（预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等） 2、老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。 3. 相关知识的讲解针对高分子化学开设的不同实验，指导教师要做好相关的讲解工作。主要包括：实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验二酚醛树脂的缩聚实验三PP球晶观察实验四PS粘均分子量测定

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的 1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法； 2. 了解有机玻璃的生产工艺。二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。因此，工业上或实验室目前多采用浇注方法。即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率 10% 左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到 93 ～ 95% 左右，最后在 100 ℃下聚合至反应完全。其反应方程式如下：本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应，体系中可以加引发剂，也可以不加引发剂。按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。本体聚合中因为体系中无介质存在，反应是粘度不断增大，反应热不容易排出，局部容易过热，导致单体气化或聚合物裂解，结果产品内有气泡或空心。在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段（爆聚），所以反应必须严格控制温度。

高分子化学试题

高分子化学试题一、名词解释第一章绪论（Introduction）高分子化合物（High Molecular Compound）：所谓高分子化合物，系指那些由众多原子或原子团主要以共价键结合而成的相对分子量在一万以上的化合物。单体（Monomer）：合成聚合物所用的-低分子的原料。如聚氯乙烯的单体为氯乙烯重复单元（Repeating Unit）：在聚合物的大分子链上重复出现的、组成相同的最小基本单元。结构单元（Structural Unit）：单体在大分子链中形成的单元。单体单元（Monomer Unit）：结构单元与原料相比，除了电子结构变化外，其原子种类和各种原子的个数完全相同，这种结构单元又称为单体单元。聚合度（DP、X n）(Degree of Polymerization) ：衡量聚合物分子大小的指标。以重复单元数为基准，即聚合物大分子链上所含重复单元数目的平均值；以结构单元数为基准，即聚合物大分子链上所含结构单元数目的平均值。聚合物分子量（Molecular Weight of Polymer）：重复单元的分子量与重复单元数的乘积；或结构单元数与结构单元分子量的乘积。数均分子量(Number-average Molecular Weight)：聚合物中用不同分子量的分子数目平均的统计平均分子量。重均分子量（Weight-average Molecular Weight）：聚合物中用不同分子量的分子重量平均的统计平均分子量。粘均分子量（Viscosity-average Molecular Weight）：用粘度法测得的聚合物的分子量。分子量分布（Molecular Weight Distribution, MWD ）：由于高聚物一般由不同分子量的同系物组成的混合物，因此它的分子量具有一定的分布，分子量分布一般有分布指数和分子量分布曲线两种表示方法。多分散性（Polydispersity）：聚合物通常由一系列相对分子量不同的大分子同系物组成的混合物，用以表达聚合物的相对分子量大小并不相等的专业术语叫多分散性。分布指数(Distribution Index) ：重均分子量与数均分子量的比值，用来表征分子量分布的宽度或多分散性。连锁聚合（Chain Polymerization）：活性中心引发单体，迅速连锁增长的聚合。烯类单体的加聚反应大部分属于连锁聚合。连锁聚合需活性中心，根据活性中心的不同可分为自由基聚合、阳离子聚合和阴离子聚合。逐步聚合（Step Polymerization）：无活性中心，单体官能团之间相互反应而逐步增长。绝大多数缩聚反应都属于逐步聚合。加聚反应（Addition Polymerization）：即加成聚合反应，烯类单体经加成而聚合起来的反应。加聚反应无副产物。缩聚反应（Condensation Polymerization）：即缩合聚合反应，单体经多次缩合而聚合成大分子的反应。该反应常伴随着小分子的生成。塑料（Plastics）：具有塑性行为的材料，所谓塑性是指受外力作用时，发生形变，外力取消后，仍能保持受力时的状态。塑料的弹性模量介于橡胶和纤维之间，受力能发生一定形变。软塑料接近橡胶，硬塑料接近纤维。橡胶（Rubber）：具有可逆形变的高弹性聚合物材料。在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。橡胶属于完全无定型聚合物，它的玻璃化转变温度（T g）低，分子量往往很大，大于几十万。纤维（Fiber）聚合物经一定的机械加工（牵引、拉伸、定型等）后形成细而柔软的细丝，形成纤维。纤维具有弹性模量大，受力时形变小，强度高等特点，有很高的结晶能力，分子量小，一般为几万。

高分子化学实验书

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的 1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法； 2. 了解有机玻璃的生产工艺。二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合、溶液聚合等），由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。为防止由于发热而产生气体并生成有气泡的聚合物，或爆聚的发生，工业上或实验室目前多采用本体浇注方法。即将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10% 左右）形成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ～95% 左右，最后在100 ℃下聚合至反应完全。其反应方程式如下：本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应，体系中一般只含单体和少量引发剂。按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。本体聚合中因为体系中无介质存在，反应过程中粘度不断增大，反应热不容易及时排出，局部容易过热，导致单体气化或聚合物裂解，结果产品内有气泡或空心。在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段（爆聚），

全国高分子化学与物理排名

07中国研究生教育分专业排行榜(武汉大学中国科学评价研究中心)：070305高分子化学与物理排名学校等级排名学校等级排名学校等级 1 吉林大学A+ 6 南京大学A 11 中国科学技术大学A 2 复旦大学A+ 7 浙江大学A 12 北京化工大学A 3 南开大学A+ 8 四川大学A 13 清华大学A 4 北京大学A 9 上海交通大学A 14 武汉大学A 5 中山大学A 10 华南理工大学A B+ 等(22 个) ：兰州大学、苏州大学、西北工业大学、东华大学、华中科技大学、郑州大学、华东理工大学、湘潭大学、山东大学、湖南大学、青岛科技大学、西北师范大学、大连理工大学、厦门大学、福建师范大学、河北大学、河南大学、安徽大学、福州大学、西北大学、广东工业大学、湖北大学 B 等(22 个) ：东南大学、华侨大学、东北大学、河北工业大学、济南大学、哈尔滨工业大学、合肥工业大学、华东师范大学、南京工业大学、江西师范大学、西安交通大学、鲁东大学、北京师范大学、南京理工大学、江苏工业学院、北京航空航天大学、哈尔滨理工大学、上海大学、太原理工大学、华南师范大学、中北大学、陕西师范大学 C 等(15 个) ：名单略国家重点学科北京大学南开大学中山大学复旦大学吉林大学南京大学博士点安徽大学北京大学北京化工大学北京师范大学大连理工大学东北师范大学东华大学福建师范大学福州大学复旦大学河北大学河南大学湖南大学华东理工大学华东师范大学华南理工大学华中科技大学吉林大学兰州大学南京大学南开大学青岛科技大学清华大学山东大学山西大学陕西师范大学上海交通大学四川大学苏州大学天津大学同济大学武汉大学西北大学西北工业大学西北师范大学厦门大学湘潭大学浙江大学郑州大学中国科学技术大学中国科学院研究生院中山大学

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意：做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含

量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

高分子化学实验---实践大纲

《高分子化学实验》教学大纲课程名称：高分子化学实验课程编号：050331037 课程类别：专业基础课课程性质：必修适用专业：高分子材料与工程适用教学计划版本：2017 实验（上机）计划学时：16 开课单位：材料科学与工程学院一、大纲编写依据 1. 高分子材料与工程专业培养方案（2017版）； 2. 高分子材料科学与工程专业《高分子化学》理论教学大纲对实验环节的要求； 3. 近年来《高分子化学》的教学经验和现有的实验条件； 4.教学计划对学生工程实践能力培养的要求； 5.卓越工程师计划和CDIO工程教育培养模式的要求。二、实验课程地位及相关课程的联系 1.《高分子化学》是高分子材料与工程专业基础课程； 2.本实验项目是《高分子化学》课程知识的运用； 3.本实验项目是理解和运用高分子化学课程中结构与性能的关系，合成过程对结构及性能的影响材料、分析检测手段以及对检测结果进行分析标定的基础； 4.本实验以《高等数学》、《物理化学》、《无机化学》、《有机化学》为先修课； 5.本实验为后续的创新周和毕业设计奠定实践基础。三、实验目的、任务和要求 1.实验目的、任务（1）巩固课堂教学，另一方面更是要增加学生的感性认识，从实验室各项操作入手提高动手能力，使学生将化学与物理的知识综合应用于高分子领域扩大知识面，启发创新思维。（2）要求学生通过实验，独立地运用所学的基础理论和专业知识，巩固与加深对高分子科学基本理论的理解，并了解高分子性能表征的各分析测试原理、方法和仪器设备，分析影响测量精度和准确性的因素。（3）通过实验使学生得到基本操作技能与综合应用的训练，培养学生综合评估和分析高分子材料生产、高分子材料改性及加工过程的能力；培养学生科学研究和科技开发能力；培养学生团队合作意识和较强的人际交往能力。 2.实验的要求本实验要求学生综合掌握高分子化学的基本概念和理论，并运用相关知识自行设计实验方案。通过本实验，要求学生做到：（1）能够自行设计实验方案并撰写实验报告；（2）学会常用高分子材料合成装置和高分子材料性能测试设备的使用，能够运用高分子材

中国高校中高分子的分布

在全国高校中在高分子领域领先：工科：偏合成的：浙江大学（国内高分子鼻祖，尤其在合成方面）、华东理工、北京化工大学、清华大学；偏加工和应用的：四川大学、华南理工大学、东华大学（原中国纺织大学）、上海交通大学理科：偏合成的：北京大学（好像北大遥遥领先，其他象南开、南京大学明显差一些）；偏性能形态研究的：中科院北化所（明显领先）、南京大学、复旦大学、北京大学上述为网上摘录，不一定全面简单评述下浙江大学是出高分子院士最多的学校。北京大学合成做的好，特别是高分子液晶。复旦大学的研究偏向理论研究，有杨玉良和江明两位院士，实力不凡。上海交通大学也有新评上一个高分子方面的院士：颜德岳华南理工和北京化工大学研究领域较广，在橡胶、塑料、纤维方面做的都不错。华南理工大学有3位中科院院士程镕时、姜中宏生、曹镛、长江学者特聘教授2人、珠江学者特聘教授2人、博士生导师43人），副教授、副研究员和高级工程师67人；高分子加工实力很强的。在全国排前3名。四川大学有高分子材料工程国家重点实验室，主要是做塑料的加工改性，实力虽有下滑，但仍然很强，毕竟其根基很厚。东华大学的研究重点在纤维方面，建有纤维改性国家重点实验室，近几年尤其在高性能纤维领域取得长足发展，筹备中教育部重点实验室就是主要面向这个方向，现有院士三名。中科院长春应化所和中科院北京化学研究所共同建有高分子化学与物理国家重点实验室。长春应化所在一直是在做合成方面比较强。化学所在前两年还有个工程塑料国家重点实验室，不过现在降格为中科院的重点实验室了。所以化学所的合成和加工做的都还不错。青岛科技大学在高分子方面主要的特色是其橡胶，2003年建成了教育部橡塑工程重点实验室，也是多年来对青岛科技大学研究工作的肯定。研究的方向很多，大的方面大概一下几个：树脂合成（环氧，丙烯酸，聚苯，聚酯等每个方向都很多）；塑料/纤维加工（加工工艺川大最强的，模具和机械华南理工及北化都不错）；生物医用高分子（华东理工等）；高分子理论及表征（中科院化学所及南京大学最强）；民/军用高性能纤维/树脂以及复合材料/特种纤维/纤维改性（东华大学）；

分析化学实验报告

分析化学实验报告分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、h2c2o4含量测定准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

实验指导书

苯甲酸红外光谱的测绘—溴化钾压片法制样一、实验目的 1、了解红外光谱仪的基本组成和工作原理。 2、熟悉红外光谱仪的主要应用领域。 3、掌握红外光谱分析时粉末样品的制备及红外透射光谱测试方法。 4、熟悉化合物不同基团的红外吸收频率范围．学会用标准数据库进行图谱检索及化合物结构鉴定的基本方法。二、实验原理红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当时，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应频率的透射光强度减弱。分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数(1/cm)或波长的关系曲线，就可得到红外光谱。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。根据实验技术和应用的不同，我们将红外光划分为三个区域：近红外区(0.75~2.5μm；13158~40001/cm)，中红外区(2.5~25μm；4000~4001/cm)和远红外区(25~1000μm；400~101/cm)。分子振动伴随转动大多在中红外区，一般的红外光谱都在此波数区间进行检测。傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录系统五部分组成。红外光经迈克尔逊干涉仪照射样品后，再经检测器将检测到的信号以干涉图的形式送往计算机，进行傅立叶变换的数学处理，最后得到红外光谱图。

傅立叶变换红外光谱法具有灵敏度高、波数准确、重复性好的优点，可以广泛应用于有机化学、金属有机化学、高分子化学、催化、材料科学、生物学、物理、环境科学、煤结构研究、橡胶工业、石油工业（石油勘探、润滑油、石油分析等）、矿物鉴定、商检、质检、海关、汽车、珠宝、国防科学、农业、食品、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、法庭科学（司法鉴定、物证检验等）、气象科学、染织工业、日用化工、原子能科学技术、产品质量监控（远距离光信号光谱测量：实时监控、遥感监测等）等众多方面。三、仪器和试剂 1、Nicolet 5700 FT-IR红外光谱仪（美国尼高力公司） 2、压片机（日本岛津公司） 3、压片模具（日本岛津公司） 4、玛瑙研钵（日本岛津公司） 5、KBr粉末（光谱纯，美国尼高力公司） 6、苯甲酸（分析纯）四、实验步骤 1、样品的制备（溴化钾压片法）

高分子化学实验

实验二丙烯酰胺溶液聚合一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。二、基本原理溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。反应式：链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：

O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。三、仪器与药品仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解

东华大学2019自命题考试大纲818 高分子物理及化学

高分子物理硕士研究生考试复习大纲第一章高分子链的结构第一节高分子结构的概念：高分子结构的特点，高分子结构的层次第二节高分子链的近程结构：结构单元的化学组成，键接结构，分子链的构型，支化与交联，共聚物的结构第三节高分子链的远程结构：高分子的大小与分布，高分子链的构象，高分子链的柔顺性，影响高分子柔顺性的因素第四节高分子链的构象统计：均方末端距的几何计算法，均方末端距的库恩统计法，高分子链的均方旋转半径，高分子链柔性的定量表征第二章聚合物的晶态结构第一节聚合物的晶体结构：晶体结构的基本概念，分子链在晶体中的构象，几种典型的聚合物晶体结构第二节聚合物的结晶形态：折叠链片晶，串晶和纤维状晶，伸直链片晶，球晶；聚合物的晶态结构和非晶态结构模型第四节聚合物的结晶动力学：高分子结构与结晶的能力，描述等温结晶过程的Avrami关系，结晶速度与温度的关系，影响结晶速度的其它因素第五节聚合物的结晶热力学：结晶聚合物的熔融特点，分子结构对熔点的影响，结晶条件对熔点的影响，影响熔点的其它因素，玻璃化温度与熔点的关系第六节结晶度的含义及其测定：结晶度的含义，结晶度的测定，结晶度对聚合物性能的影响第三章聚合物的取向态结构、液晶态与聚合物的织态结构第一节聚合物的取向与表征：聚合物的取向，聚合物取向度的表征第二节取向函数f的测定：双折射法测定取向函数f B，声速法测取向函数fs，X-射线衍法测晶区取向函数fx，二色性法测定取向函数fd 第三节聚合物的液晶态结构：液晶与中介相，液晶的分子结构特征与分类，液晶的物理结构，液晶纺丝第四节聚合物共混物的织态结构：聚合物共混物的概念，高分子的相容性，不相容共混体系典型的相形态特征第四章聚合物的分子运动第一节聚合物分子的热运动：聚合物分子运动的特点，聚合物的热转变与力学状态，聚合物的次级松弛第二节聚合物的玻璃态：玻璃化转变现象及转变温度Tg的测定，玻璃化转变的机理，时温等效原理－WLF方程的导出，影响玻璃化温度的因素第三节聚合物黏性流动的特点，影响黏流化转变温度和黏性流动的因素第五章聚合物的高弹性和黏弹性第一节聚合物的高弹态：高弹态分子运动的特点，橡胶态形变的热力学分析第二节聚合物的黏弹性：聚合物的静态力学黏弹性现象，描述聚合物黏弹性的力学模型，松弛时间谱和推迟时间谱，聚合物的动态黏弹性，WLF方程的应用──叠合曲线

分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序：实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试三、实验预备知识：（一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值（注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法（1）绝对误差=测定结果－真实结果（2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类（1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。（2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。（二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法（1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值（2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值（3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。（三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。（注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则（1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程数字修约规则—四舍六入五留双被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6）（4）线性回归方程的建立设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)

第二篇高分子化学实验

实验2-1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的 1.通过实验了解本体聚合的基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 2.掌握有机玻璃制造的操作技术。二、实验原理本体聚合又称为块状聚合，它是在没有任何介质的情况下，单体本身在微量引发剂的引发下聚合，或者直接在热、光、辐射线的照射下引发聚合。本体聚合的优点是: 生产过程比较简单，聚合物不需要后处理，可直接聚合成各种规格的板、棒、管制品，所需的辅助材料少，产品比较纯净。但是，由于聚合反应是一个链锁反应，反应速度较快，在反应某一阶段出现自动加速现象，反应放热比较集中；又因为体系粘度较大，传热效率很低，所以大量热不易排出，因而易造成局部过热，使产品变黄，出现气泡，而影响产品质量和性能，甚至会引起单体沸腾爆聚，使聚合失败。因此，本体聚合中严格控制不同阶段的反应温度，及时排出聚合热，乃是聚合成功的关键问题。当本体聚合至一定阶段后，体系粘度大大增加，这时大分子活性链移动困难，但单体分子的扩散并不受多大的影响，因此，链引发、链增长仍然照样进行，而链终止反应则因为粘度大而受到很大的抑制。这样，在聚合体系中活性链总浓度就不断增加，结果必然使聚合反应速度加快。又因为链终止速度减慢，活性链寿命延长，所以产物的相对分子质量也随之增加。这种反应速度加快，产物相对分子质量增加的现象称为自动加速现象(或称凝胶效应)。反应后期，单体浓度降低，体系粘度进一步增加，单体和大分子活性链的移动都很困难，因而反应速度减慢，产物的相对分子质量也降低。由于这种原因，聚合产物的相对分子质量不均一性(相对分子质量分布宽)就更为突出，这是本体聚合本身的特点所造成的。对于不同的单体来讲，由于其聚合热不同、大分子活性链在聚合体系中的状态(伸展或卷曲)的不同；凝胶效应出现的早晚不同、其程度也不同。并不是所有单体都能选用本体聚合的实施方法，对于聚合热值过大的单体，由于热量排出更为困难，就不易采用本体聚合，一般选用聚合热适中的单体，以便于生产操作的控制。甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的聚合热分别为56.5 kJ/mol和69.9 kJ/mol，它们的聚合热是比较适中的，工业上已有大规模的生产。大分子活性链在聚合体系中的状态，是影响自动加速现象出现早晚的重要因素，比如，在聚合温度50 ℃时，甲基丙烯酸甲酯聚合出现自动加速现象时的转化率为10%~15%，而苯乙烯在转化率为30%以上时，才出现自动加速现象。这是因为甲基丙烯酸甲酯对它的聚合物或大分子活性链的溶解性能不太好，大分子在其中呈卷曲状态，而苯乙烯对它的聚合物或大分子活性链溶解性能要好些，大分子在其中呈比较伸展的状态。以卷曲状态存在的大分子活性链，其链端易包在活性链的线团内，这样活性链链端被屏蔽起来，使链终止反应受到阻碍，因而其自动加速现象出现的就早些。由于本体聚合有上述特点，在反应配方及工艺选择上必然是引发剂浓度和反应温度较低，反应速度比其他聚合方法为低，反应条件有时随不同阶段而异，操作控制严格，这样才能得到合格的制品。三、实验仪器和试剂试管，平板玻璃（5cm×10cm），弹簧夹，250mL锥形瓶，玻璃纸、牛皮纸甲基丙烯酸甲酯（已精制），过氧化二苯甲酰(用重结晶法已精制) 四、实验步骤

高分子化学知识点总结

第一章绪论 1.1 高分子的基本概念高分子化学：研究高分子化合物合成与化学反应的一门科学。单体：能通过相互反应生成高分子的化合物。高分子或聚合物(聚合物、大分子)：由许多结构和组成相同的单元相互键连而成的相对分子质量在10000以上的化合物。相对分子质量低于1000的称为低分子。相对分子质量介于高分子和低分子之间的称为低聚物（又名齐聚物）。相对分子质量大于1 000 000的称为超高相对分子质量聚合物。主链：构成高分子骨架结构，以化学键结合的原子集合。侧链或侧基：连接在主链原子上的原子或原子集合，又称支链。支链可以较小，称为侧基；也可以较大，称为侧链。端基：连接在主链末端原子上的原子或原子集合。重复单元：大分子链上化学组成和结构均可重复出现的最小基本单元，可简称重复单元，又可称链节。结构单元：单体分子通过聚合反应进入大分子链的基本单元。（构成高分子链并决定高分子性质的最小结构单位称为~）。单体单元：聚合物中具有与单体的化学组成相同而键合的电子状态不同的单元称为~。聚合反应：由低分子单体合成聚合物的反应。连锁聚合：活性中心引发单体，迅速连锁增长的聚合。烯类单体的加聚反应大部分属于连锁聚合。连锁聚合需活性中心，根据活性中心的不同可分为自由基聚合、阳离子聚合和阴离子聚合。逐步聚合：无活性中心，单体官能团之间相互反应而逐步增长。绝大多数缩聚反应都属于逐步聚合。加聚反应：即加成聚合反应，烯类单体经加成而聚合起来的反应。加聚反应无副产物。缩聚反应：缩合聚合反应，单体经多次缩合而聚合成大分子的反应。该反应常伴随着小分子的生成。 1.2 高分子化合物的分类 1) 按高分子主链结构分类：可分为：①碳链聚合物：大分子主链完全由碳原子组成的聚合物。②杂链聚合物：聚合物的大分子主链中除了碳原子外，还有氧、氮，硫等杂原子。③元素有机聚合物：聚合物的大分子主链中没有碳原子孙，主要由硅、硼、铝和氧、氮、硫、磷等原子组成。④无机高分子：主链与侧链均无碳原子的高分子。 2）按用途分可分为：塑料、橡胶、纤维三大类，如果再加上涂料、粘合剂和功能高分子则为六大类。塑料：具有塑性行为的材料，所谓塑性是指受外力作用时，发生形变，外力取消后，仍能保持受力时的状态。塑料的弹性模量介于橡胶和纤维之间，受力能发生一定形变。软塑料接近橡胶，硬塑料接近纤维。橡胶：具有可逆形变的高弹性聚合物材料。在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。橡胶属于完全无定型聚合物，它的玻璃化转变温度（T g）低，分子量往往很大，大于几十万。纤维：聚合物经一定的机械加工（牵引、拉伸、定型等）后形成细而柔软的细丝，形成纤维。纤维具有弹性模量大，受力时形变小，强度高等特点，有很高的结晶能力，分子量小，一般为几万。 3）按来源分可分为：天然高分子、合成高分子、半天然高分子（改性的天然高分子） 4）按分子的形状分：线形高分子、支化高分子、交联(或称网状)高分子 5）按单体分：均聚物、共聚物、高分子共混物(又称高分子合金) 6）按聚合反应类型分：缩聚物、加聚物 7）按热行为分：热塑性聚合物：聚合物大分子之间以物理力聚集而成，加热时可熔融，并能溶于适当溶剂中。热塑性聚合物受热时可塑化，冷却时则固化成型，并且可以如此反复进行。热固性聚合物：许多线性或支链形大分子由化学键连接而成的交联体形聚合物，许多大分子键合在一起，已无单个大分