环境工程专业实验讲义(2013)分析解析

-环境工程基础实验-

“环境工程基础实验”是环境工程专业必修课，是《环境工程原理》课程教学的重要组成部分，是培养环境工程技术人员的必修课，其目的是巩固和加强学生对基本原理的理解、贯通和融化，提高学生独立思考、分析问题和解决问题的能力，并且培养学生在实验中的操作技能，提高学生对实验数据的分析与处理能力。本课程的实验内容选用目前较常用的水处理工艺和技术，对于开阔学生视野、提高理论水平具有十分重要的意义。

实验Ⅰ 颗粒自由沉淀实验

颗粒自由沉淀实验是研究在废水中悬浮颗粒浓度较稀时，颗粒依靠重力作用而沉淀的基本规律。一般是通过沉淀柱静沉实验，获得颗粒沉淀曲线。本实验不仅具有理论指导意义，而且也为某些构筑物（如沉砂池）的设计提供重要依据。

一、[实验目的]

1. 通过实验加深对自由沉淀的概念、特点、规律的理解。

2. 掌握颗粒自由沉淀实验方法，并对实验数据进行分析、整理、计算和绘制沉淀关系曲线。

二、[实验原理]

悬浮物浓度不高，在沉淀过程中，颗粒间互不碰撞，呈单颗粒状态，各自独立完成沉淀过程，其沉淀轨迹为直线。典型例子是砂粒在沉砂池中的沉淀以及悬浮物浓度较低的废水在初沉池中的沉淀过程。自由沉淀过程可用牛顿第二定律描述，其沉淀速度符合斯托克斯公式。悬浮颗粒在沉淀池内的运动规律，Hazen 和Camp 提出了理想沉淀池的概念。

沉淀池能够去除的颗粒包括u > u 0 以及u < u 0 的两部分，故去除率η为：

00

000

1

(1)(1)

100%(2)p i

p udp u or

C C C ηη=-+

?????-=

???????

P 0为沉淀速度小于最小沉淀速度（u 0）的颗粒在全部悬浮颗粒中所占的百分数(00

i

C p C =

,剩余量,)；1-P 0（去除量）为沉淀速度大于最小沉淀速度（u 0）的颗粒去除百分数。式（1）是悬浮颗粒去除率的累积曲线计算法。

通过下式计算沉淀速率，即

01060i h u t ?=

?

式中u-----沉淀速率（mm/s ）； h 0----取样口高度（cm ） t i ----沉淀时间（min ）

三、[实验器具与设备]

1. 自由沉淀装置（沉淀拄，储水箱，水泵空压机）；

2. 计时秒表；

3. 分析天平（1/10000 1台）

4. 恒温烘箱

5. 干燥器；

6. 旋塞称量瓶（40x70 10个）；

7. 量筒（10个）；

8. 烧杯、移液管、瓷盘等。 9. 定量滤纸； 10. 漏斗（10个）

11. 水样可以选用天然河水或人工配制。

颗粒自由沉淀实验装置

四、实验操作及步骤

1.将废水注入水箱中，在水箱中充分搅拌，开启水泵将充分混合的废水注入沉

淀柱内。

2.开动秒表开始记时，当时间为0、1、5、10、15、20、25、30、60、100 min

时，在同一取样口取出100mL水样。

3.测定各水样的悬浮物浓度，0min所取水样的浊度为原水浊度。

5. 观察悬浮颗粒沉淀现象。

6.记录实验原始数据，填入表1中。

1）向沉淀柱内进水时，速度要适中，既要较快完成进水，以防进水中一些较重颗粒沉淀，又要防止速度过快造成柱内水体紊动，影响沉淀实验效果。2）取样前，记录管中水面至取样口距离H（以cm计）。

3）取样时，先排除管中积水后取水样，每次约取120mL。

五、实验结果整理

1. 实验基本参数整理

实验日期：水样性质及来源：

沉淀柱直径d= 柱高H=

水温：℃原水样悬浮颗粒浓度C0（mg/L）：

绘制实验装置草图

2. 实验结果

1）计算悬浮物去除率、剩余率P及沉淀速度u，并将数据结果填入表2。

2）绘制η-T(去除率-沉淀历时)、η-u（去除率-沉淀速度）、P-u（剩余率-沉淀速度）曲线。

[思考题]

（1）自由沉淀中颗粒沉速与絮凝沉淀中颗粒沉速有何区别？

（2）绘制自由沉淀曲线的方法及意义？

（3）自由沉淀的测定是否还有其他方法？

实验II 过滤反冲洗实验

过滤是去除浓度比较低的悬浮液中微小颗粒的一种有效方法。过滤时含悬浮物的废水流过具有一定孔隙率的过滤介质，水中的悬浮物被截流在介质表面或内部而除去，根据所采用的过滤介质不同，可将过滤分为多孔材料过滤和颗粒材料过滤两种。此外，使用的构筑物是普通快滤池。快滤池一般用钢筋混凝土建造，池内有排水槽、滤料层、垫料层和配水系统；池外配有进水管、出水管、冲洗水管、冲洗水排出管等管道及附件。

一、[实验目的]

1、了解模型及设备的组成与构造。

2、观察过滤及反冲洗现象，理解过滤及反冲洗原理。

3、掌握实验的操作方法。

4、掌握滤池中主要技术参数的测定方法。

二、[实验原理]

水的过滤是根据地下水通过地层形成清洁井水的原理而创造的处理浑浊水的方法。在过滤过程中，一般以石英砂等颗粒状滤料层截流水中悬浮杂质，从而使水达到澄清的工艺过程。过滤是水中悬浮颗粒与滤料颗粒间粘附作用的结果。

在过滤过程中，随着过滤时间的增加，滤层中悬浮颗粒的量也会随之不断增加，从而导致过滤过程水利条件的改变。当滤料粒径、形状、滤层级配、厚度及水位已定时，如果空隙率减少，在水头损失不变的情况下，则引起滤速减小。反之，在滤速保持不变时，引起水头损失的增加。就整个滤料层而言，鉴于上层滤料截污量多，越往下层截污量越小，因而水头损失增值也由上向下逐渐减小。

过滤时，随着滤层中杂质截留量的增加，当水头损失增至一定程度时，导致滤池产生水量锐减，或由于滤后水质不符合要求，滤池则必须停止过滤，并进行反冲洗。反冲洗时，滤料层膨胀起来，截留于滤层中的污染物，在滤层孔隙中的水流剪力作用下，以及在滤料颗粒碰撞摩擦的作用下，从滤层表面脱落下来，然后被冲洗水流带出滤池。反冲洗效果主要取决于滤层孔隙水流剪力。该剪力既与冲洗流速有关，又与滤层膨胀有关。反冲洗效果通常由滤床膨胀率e 来控制，即：

100%L L e L

-=

?

式中，L-----砂层膨胀后的厚度（cm ）；

L 0---砂层膨胀前的厚度（cm ）。

通过长期试验发现，e 为25%时的反冲洗效果最佳。

三、[实验设备与仪器]

1、过滤反冲洗装置一套。

2、浊度计1台。

3、酸度计1台。

4、烧杯（200mL）。

水位计

过滤及反冲洗实验装置示意图

四、[实验药品]

硫酸铝（质量分数1g/L）；TiO2(加热溶解).

五、[实验操作步骤]

实验中要控制滤料层上的工作水深保持基本不变，仔细观察绒粒进入滤料层深度及绒粒在滤料层中的分布情况。

1. 了解过滤实验装置及构造。

2. 测量并记录原始数据，填入表1中。

3. 配制原水，使其浑浊度大约在70 NTU范围内，以最佳投药量将混凝剂硫酸铝投入原水箱中，经过搅拌，启泵进行过滤试验。

4. 列表记录过滤进行不同时间出水浊度，填入表2中。

（2）不同滤柱采用相同流速平行试验，可评价滤料的过滤效果。

滤柱1：100mL/min；滤柱2：100mL/min。

6. 反冲实验：①了解反冲过程；②做膨胀率e =20%的反冲洗演示实验。NTU<5

六、[实验结果整理]

1. 实验基本参数整理

1）观察记录表

2）计算

根据过滤实验数据，归纳不同出口出水浊度随工作时间延长的变化情况，绘制滤池工作曲线。

[思考题]

1、滤层内有空气泡时对过滤和冲洗有何影响？

实验III 活性炭吸附实验

活性炭吸附是应用较多的一种水处理工艺，因为活性炭种类较多，可去除物质复杂，因此掌握“间歇式”与“连续式”确定活性炭吸附工艺设计参数的方法，是非常重要的。

一、[实验目的]

1. 通过实验了解活性炭吸附工艺及性能，熟悉整个实验过程的操作。

2. 掌握用“间歇式”和“连续式”确定活性炭处理废水的参数设计方法。

二、[实验原理]

活性炭吸附是利用多孔的活性炭固体表面对废水中的一种或多种物质的吸附作用，以达到净化水质的目的。活性炭在溶液中的吸附速度与解吸速度相等时，即单位时间内活性炭吸附的数量等于解吸的数量时，被吸附物质在溶液中的浓度与在活性炭表面的浓度均不再变化，而达到了平衡，此时的动态平衡为活性炭的吸附平衡，被吸附物质在溶液中的浓度为平衡浓度。活性炭的吸附能力以吸附量q （g/g ）表示。

0()

q V C C X

q W

W

-=

=

（1） 其中，废水体积为V （L ）；C 0（g/L ）和Cq （g/L ）为吸附前和吸附平衡时废水中污染物的质量浓度；W 为活性炭投加量（g ）；X 为被吸附污染物的重量（g ）。 在温度一定的条件下，活性炭的吸附量与吸附平衡时的质量浓度C 之间的关系曲线称为吸附等温线。在水处理工艺中，通常用费兰德利希（Freundlich ）吸附等温线来表示活性炭吸附性能。其数学表达式为：

1n

q KC

= （2）

1

log log log q K C n

=+ （3）

logq~logC 呈直线关系，斜率为1/n ，截距为logK 。一般“间歇式”静态吸附法处理能力较低。

采用“连续式”的活性炭动态吸附方法，用博哈特（Bohart ）-亚当斯（Adam ）提出的关系式来表示。

000ln[

1]ln[exp()1]e C KN h KC t C V

-=-- （4） 其中，C 0-进水吸附质浓度（mg/L ）；C e -出水吸附质允许浓度（mg/L ）；

K-速率常数(L/（mg.h ）)；N 0-吸附容量(达到饱和时吸附剂的吸附量(mg/L))； V-线速度，即空塔速度(m/h)；h-炭层高度(m)；t-工作时间(h)。

因为0exp(

)KN h

V

远大于1，上式等号右边括号内1可忽略，则工作时间t 得到： 00001

ln(1)e

N h C t C V C K C =

-- （5） 令t=0，得到保证出水中吸附质浓度不超过允许浓度C e 的炭层临界高度h 0的计算式为：

000ln(1)e

C V

h KN C =

- （6） 通过实验得到一定线速度下的t 和h 的实验数据，以t 对h 作图，得到一条直线，其斜率为

00N C V

；截距为00ln(1)/()e C

KC C -。

三、[实验设备与仪器]

1．间歇式活性炭吸附装置

间歇式吸附用三角烧杯，在烧杯内放入活性炭和水样进行振荡。

（1） 振荡器（1台）；

（2） 三角烧杯（500mL 12个）； （3） 分光广度计； （4） 粉状活性炭； （5） 酸度计（1台）； （6） 温度计（1只）；

（7） 玻璃漏斗（6个）及漏斗等； （8） 定量滤纸； （9） 水样。

2. 连续式活性炭吸附装置

实验在连续式活性炭吸附装置内进行，其他同前。

取样口

取样口取样口

活性炭柱串连工作图

四、[实验操作及步骤]

亚甲基兰标准工作曲线绘制

0.1g亚甲基兰溶于1000mL 容量瓶，配置成0.1g/L的溶液。另配置0.001 , 0.003 0.005, 0.007, 0. 01 g/L的标准溶液，即分别取10, 30, 50, 70, 100 mL 0.1g/L的亚甲基兰溶液用容量瓶稀释至100mL。用分光广度测定五个浓度下的吸光度（吸收波长665nm），并作出标准工作曲线。

间歇式活性炭吸附实验

（1）将活性炭放在蒸馏水中浸24小时，然后在105度烘箱内烘24小时，再将烘干的活性炭研碎成能通过270目的筛子（0.053 mm孔眼）的粉状活性炭。

（2）在5个三角烧瓶中分别加入100mg粉状活性炭。

（3）配制的含亚甲基兰的废水：0.01 , 0.03 0.05, 0.07, 0. 1 g/L的亚甲基兰废水，体积为100mL，将它们加入到三角瓶中，放到摇床进行混合。转速为120rpm，时间1小时，直至吸附平衡。

（4）过滤各三角烧杯中废水，并测定剩余溶液吸光度。

连续式活性炭吸附实验

1）配制废水，放水体积90L，使亚甲基兰浓度0.02g/L.

2）打开进水阀门，使原水样进入活性炭柱，并控制其流量使得床层上层有一稳定高度的水柱。

3）运行稳定10分后测定各活性炭柱的出水吸光度值。

4）连续运行2小时，每隔20分取水样测定各活性炭柱出水吸光度值，直至完全穿透。

五、[实验结果整理]

1. 实验基本参数整理

间歇式活性炭吸附实验

实验日期： 实验废水性质及来源： 废水样亚甲基兰值：

废水样水温： ℃ 废水样pH ：

绘制实验装置草图

连续式活性炭吸附实验

实验日期： 实验废水性质及来源： 废水样亚甲基兰浓度（mg/L ）： 允许出水浓度C B （mg/L ）： 废水样水温： ℃ 废水样pH ： ； 进水流速q （m 3/m 2h ）： 滤速（m/h ）： 炭柱厚（m ）： D 1= D 2= D 3=

绘制实验装置草图

2. 实验结果

间歇式活性炭吸附实验

1）记录表

2）计算

1、利用式（1）计算吸附量q 。

2、 以0lg C C

W

为纵坐标，lg C 为横坐标给出Freundlich 吸附等温线图，该

线的截距为K ，斜率为1/n 。

3、将K、n值代入Freundlich吸附等温线，则

1

0n

C C

q KC

W

-

==

连续式活性炭吸附实验

1）记录表

[思考题]

等温线有何现实意义，做吸附等温线时为什么要用粉状活性炭？

实验IV臭氧脱色实验（演示实验）

一、[实验目的]

1.了解臭氧制备的工艺流程及装置；

2.测定染色废水用臭氧脱色的效果；

3.掌握臭氧发生器的操作方法和臭氧用于水处理的实验方法。

二、[实验原理]

氧作为一种强氧化剂，在处理中得到了广泛的应用。近年来发展了生物活性炭（BAC）、臭氧一双氧水联用法（O3/H2O2 ）、光催化臭氧化法（O3/UV）等几种先进的复合臭氧化处理工艺。臭氧具有很强的氧化性，可以氧化多种化合物，而且具有耗量小，反应速度快、不产生污泥等优点，因此被成功地应用于饮用水、工业废水及循环冷却水处理工艺中，特别是近二十年来，人们发现氯消毒会产生对人体有致癌作用的三氯甲烷（THMS），而臭氧杀灭活细菌和病毒的效率要远优于氯消毒，同时还可效地去除水中的色、臭、味、和铁、锰等无机物质，并能降低UV吸收值、TOC、COD及氨氮，所以臭氧氧化技术在水处理方面得到了越来越广泛的应用，并由此发展出多种更有效的复合处理工艺。

常温常压下，臭氧不稳定，1％的臭氧的半衰期是16hours，所以臭氧一般是边产边用。臭氧在水中的分解速率远远大于在空气中的分解速率。当臭氧在水中浓度达到3mg/L时, 其半衰期仅有5－30min。臭氧之所以具有强氧化性是因为臭氧在分解过程中产生的氧化性很强的原子氧，此外原子氧还可以生成羟基自由基，它们都具有很强的氧化性和消毒效果。

当遇到有机物时，产生的羟基自由基会将有机物氧化，发生下列反应：

H2R+ OH·=HR·+H2O

HR·+ O2 =HRO2·

HRO2·=R+HO2·

HRO2·=RO+OH·

本实验采用臭氧将染料进行氧化脱色。

三、[实验操作及步骤]

1．染料废液配置

0.1g苏枋固体染料颗粒溶于40L水槽中，搅拌至均匀。

2．利用循环泵将原料液输送到鼓泡塔中，通入产生的臭氧对其进行氧化脱色。

3．每隔10分钟用烧杯取样，比较各个烧杯眼色变化。

四、思考

1、是不是臭氧可将所有的有机染料氧化脱色。

2、臭氧氧化技术的缺点。

实验中常用的分析方法及仪器的使用说明

一、 WZS-180和WZS-185型浊度仪

浊度仪是精密测量仪器，它被广泛应用于食品处理、石油化工、水处理以及医药卫生部门。WZS-180型浊度仪，主量程是0-10,0-25NTU量程自动切换，WZS-185型浊度仪，主量程是0-100,0-500NTU，0-1000 NTU量程自动切换。

1、使用方法

1）打开电源使仪器预热45min；

2）小心取出浊度玻璃标准，放入测量槽中，此时仪器应该显示浊度玻璃标准上的标准值，允许偏差±0.2NTU，±0.5NTU；

3）用蒸馏水多次清洗比色皿后，将摇匀的待测样倒入其中；

4）比色皿黑色一面对着操作者小心放入测量方槽中，使比色皿与测量底部完全吻合，不能任意转动，盖上圆盖，仪器显示值即为水样浊度。

2、注意事项

1）仪器校对、测量要使用同一比色皿，以保证测量精度；

2）不许用硬物或锐角的物体擦伤比色皿玻璃表面；

3）待测水样应该沿着比色皿内壁慢慢注入，防止产生气泡影响测量精度；

4）测量完毕比色皿要用蒸馏水冲洗干净，并用纸擦去水迹放置比色皿盒中。

二、COD的测试

1.COD

2.测试方法及各标准溶液

不同浓度的样品选用不同的专用试剂

对COD浓度为1500mg/l以上样品，可采用：减少取样量。用重蒸馏水补足2ml。稀释到1500mg/l再取2ml。

2.COD标准液配方：

准确称取预先在105~110℃烘干2h的基准或优级邻苯甲酸氢钾1.2754g溶于重蒸馏水，转移至1000ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线，此溶液COD值为1500mg/l。稀释十倍可得150mg/l。

3.专用氧化剂A或B的配方：

A:准确称取经120℃烘干2h再干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾2.6480g。溶于80ml含硫酸的重蒸馏水（50ml重蒸馏水中加入30ml98%的浓硫酸）中，转移至1000ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此浓度为0.09mol/L。此溶液与98%浓硫酸（溶有1%硫酸银）按体积

比1：2稀释成(测量0~1500 mg/L的COD值)专用消解液。

B: 同上，配制0.009mol/L重铬酸钾溶液，并稀释成（测量0~150mg/L的COD值）专用消解液。

4.重蒸馏水配制方法：

在蒸馏水重加入少许高锰酸钾进行重蒸馏而得。

5.COD测试仪使用方法

1）准备实验(COD测试仪开机预热1小时)

⑴ COD标准溶液配置(见附录一);

⑵专用氧化剂配置(见附录二);

⑶初次使用时, 反应管及管盖要用去离子水洗净,烘干待用;

⑷取2ml样品置于反应管（如有Cl离子，预先加入0.05g硫酸汞）;

⑸据待测样品,移入3ml氧化剂(旋紧盖子,充分混合)

注: 零点校准:重蒸馏水

满刻度校准:标准COD溶液

2）. 消解实验

①开机, 设定消解时间(按时间键,再按▲或▲调节), 确定;

②设定消解温度(按温度键,再按▲或▲调节), 确定 (此时消解池加热,当温度达到设

定温度时报警);

③在消解孔放入反应管,盖好保护罩, 按动”消解”(仪器进入消解状态并计时,当时间显

示窗为零时,消解结束,仪器发出报警);

④消解结束, 20分(反应管温度低于120℃)后, 取出样品自然冷却至室温;

⑤按终止键(退出消解状态)。

3）. 测试实验

低浓度COD测试

①打开仪器盖，放置好420nm滤光片（接入电源，开机）；

②预热1小时后，按“载入”键，再按“确认”；

③按“确认”键（NO：0，按确认键继续）；

④按“1”键，再按“确认”键（NO：1，确认吗？）；

⑤按“确认”键，等待（需校准吗？）；

⑥按“确认”键（仪器进行满刻度校准状态）；

⑦放入标准溶液（150 mg/LCOD标准溶液待电位稳定），按“校准”键；（标准溶液的毫

伏值为***.*mV）；

⑧按“确认”键（仪器进行零点校准状态）；

⑨放入零标溶液，按“校零”键；（标样的毫伏值为***.*mV）；

⑩放入待测溶液，按“确认”键，稳定后记录测量值（待测样品的浓度为***.*mg/L）；⑾按“取消”键，终止测试。

高浓度COD测试

⑴打开仪器盖，放置好620nm滤光片（接入电源，开机）；

⑵预热1小时后，按“载入”键，再按“确认”；

⑶按“确认”键（NO：0，按确认键继续）；

⑷按“0”键，再按“确认”键（NO：0，确认吗？），

⑸按“确认”键，等待（需校准吗？）；

⑹按“确认”键（仪器进行满刻度校准状态）；

⑺放入标准溶液（1500 mg/LCOD标准溶液待电位稳定），

按“校准”键；（标准溶液的毫伏值为***.*mV）；

⑻按“确认”键（仪器进行零点校准状态）；

⑼放入零标溶液，按“校零”键；（标样的毫伏值为***.*mV）；

⑽放入待测溶液，按“确认”键，稳定后记录测量值（待测样品的浓度为***.*mg/L）；⑾按“取消”键，终止测试。

结束测试的注意事项

①反应管和管盖使用后，应用去离子水洗净，并在110℃下用烘箱烘干备用；

②及时检查和更换破损的密封圈（或膜）；

③比色皿用去离子水洗净，自然晾干；

④清扫仪器卫生，盖好上盖；

⑤拔下电源线，盖好仪器罩；

仪器性能的再确认

1）校对低浓度时滤光片（420nm）显示的电压值为500mv+-50mv；高浓度时滤光片（620nm）显示的电压值为1500mv+-50mv（确定监测器的准确性）；

2）每次做完消解实验后，需断电10分后再开启消解装置，以重新设定各项参数（此时消解温度应低于110℃）后，方可进行新的测试。

三、水中悬浮固体物质（SS）的测定

1.实验步骤

（1）将中性定量滤纸在103～105℃烘至恒重。

（2）剧烈震荡水样，迅速用量筒取100ml水样，并使之全部通过滤纸，如悬浮物质太少，可增加取样体积。

（3）将滤纸及悬浮物在103～105℃下至少烘1h，放入干燥器内冷却30min，称量，并重复烘干，冷却，称量，至恒重（两次称量之差小于0.4mg）。

2.计算：

SS（mg/L） = [(A-B)×1000×1000]/V

式中：A—滤纸加残渣质量，g；

B—滤纸质量，g；

V—过滤水样的体积，mL。

四、水中溶解氧的测定——碘量法

1.原理

在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠滴定，计算溶解氧含量。反应式如下：

MnSO4 + 2NaOH = Na2SO4 + Mn(OH)2↓

2Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2↓

(棕色沉淀)

MnO(OH)2 + 2H2SO4 = Mn(SO4)2 + 3H2O

Mn(SO4)2 + 2KI = MnSO4 + K2SO4 + I2

2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI

2.仪器：具塞碘量瓶（250ml）

25ml酸式滴定管

移液管

3.试剂

（1）硫酸锰溶液：称取480gMnSO4?4H2O或364gMnSO4?H2O溶于水中，定容至1L。

（2）碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠溶于300—400ml水中，另称150g碘化钾溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并，混合，用水稀释至1L。储于塑料瓶中，避光保存。

（3）浓硫酸。

（4）1%淀粉溶液：称1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入刚煮沸的100ml水，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g二氯化锌防腐。

（5）0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液：称取7.3548g在105～110℃烘干2h的重铬酸钾，溶解后转入1000ml容量瓶内，用水稀释至刻度、摇匀。

（6）硫代硫酸钠标准溶液（0.025mol/L）：称6.2g分析纯硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g无水硫酸钠，稀释至1000L，贮于棕色瓶中防止分解，使用前用0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液滴定。滴定方法如下：

在250ml碘量瓶中加入100ml水、1.0g碘化钾、5.00ml0.0250mol/L重铬酸钾溶液和5ml3mol/硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0ml，继续滴定至兰色刚好消失，记录用量。平行做3份。

硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度c1为

c1= (6×c2×v2) / v1

式中：c2—重铬酸钾标准溶液的物质的良浓度；

v1—消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；

v2—重铬酸钾标准溶液的体积。

4.实验步骤

（1）将洗净的250l碘量瓶用待测水样荡洗3次，用虹吸法取水样注满碘量瓶，迅速盖紧瓶盖，瓶中不能有气泡，平行做3份水样。

（2）取下瓶塞，分别加入1.0l硫酸锰溶液和2.0ml碱性碘化钾溶液（加溶液时，移液管顶端应插到液面下）。盖上瓶塞，注意瓶内不能留有气泡，然后将碘量瓶反复摇动几次，静置，当沉淀物下降至瓶高一半时，再颠倒摇动一次，继续静置，待沉淀物沉至瓶底时，轻启瓶盖，加入2.0ml硫酸（移液管插入液面以下）。小心盖好瓶塞，颠倒摇均。此时沉淀应溶解。若溶解不完全，可再加入少量浓硫酸至溶液澄清且呈黄色或棕色（因析出游离碘）。静置暗处5min。

（3）从每个碘量瓶内取出2份100.0ml水样，分别置于2个250ml碘量瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定。当溶液呈微黄色时，加入1%淀粉溶液1ml，继续滴定至兰色刚好消失为止，记录用量。

5.数据处理

c1/2 ×v1×16 ×1000

溶解氧浓度（mg/L）=

100.0

式中：c1—硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度；

v1—消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。